特許 6473058 試料台および試料加工方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6473058

(24)【登録日】2019年2月1日

(45)【発行日】2019年2月20日

(54)【発明の名称】試料台および試料加工方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/28 20060101AFI20190207BHJP

   H01J 37/20 20060101ALI20190207BHJP

【ＦＩ】

   G01N1/28 W

   G01N1/28 F

   G01N1/28 G

   H01J37/20 A

【請求項の数】14

【全頁数】24

(21)【出願番号】特願2015-148548(P2015-148548)

(22)【出願日】2015年7月28日

(65)【公開番号】特開2017-26574(P2017-26574A)

(43)【公開日】2017年2月2日

【審査請求日】2018年2月22日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090387

【弁理士】

【氏名又は名称】布施 行夫

(74)【代理人】

【識別番号】100090398

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 美千栄

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 敏洋

【審査官】 西浦 昌哉

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−０２５１３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０２２６０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２１０８８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−００９７７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０５７９４５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １／００− １／４４

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

Ｈ０１Ｊ ３７／３０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料にイオンビームを照射して加工する際に、前記試料を保持するために用いられるイオンビーム加工用の試料台であって、
前記試料が固定される試料固定部と、
前記試料固定部を支持している支持部と、
を含み、
前記試料固定部は、前記支持部から、前記支持部の主面の面内方向である第１方向に突出し、
前記試料固定部は、圧延組織を有する金属で構成され、
前記圧延組織は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成されている、試料台。

【請求項2】

請求項１において、
前記試料固定部は、前記支持部に接続されている根元部と、前記根元部よりも幅が小さい先端部と、を有している、試料台。

【請求項3】

請求項１または２において、
前記支持部の外縁の少なくとも一部は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、円弧の形状を有し、
前記試料固定部の先端部は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記円弧の中心に位置している、試料台。

【請求項4】

請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と前記第２方向とがなす角度は、４５度以上９０度以下である、試料台。

【請求項5】

請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と前記第２方向とがなす角度は、９０度である、試料台。

【請求項6】

請求項１ないし５のいずれか１項において、
前記試料固定部を構成する金属は、銅、モリブデン、ロジウム、ルテニウム、レニウム、ベリリウム、チタン、またはこれらの金属のうちの少なくとも１種を含む合金である、試料台。

【請求項7】

試料にイオンビームを照射して加工する際に、前記試料を保持するために用いられるイオンビーム加工用の試料台であって、
前記試料が固定される試料固定部と、
前記試料固定部を支持している支持部と、
を含み、
前記試料固定部は、前記支持部から、前記支持部の主面の面内方向である第１方向に突出し、
前記試料固定部は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された材料で構成されている、試料台。

【請求項8】

試料が固定される試料固定部と、前記試料固定部を支持する支持部と、を有し、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記試料の先端側が前記試料固定部の端面よりも突出するように固定される、イオンビーム加工用の試料台であって、
前記試料固定部は、圧延組織を有する金属で構成され、
前記圧延組織は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記試料固定部の端面の垂線の方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成され、
前記試料固定部の端面の垂線の方向は、前記支持部の主面の面内方向である、試料台。

【請求項9】

試料が固定される試料固定部と、前記試料固定部を支持している支持部と、を含み、前記試料固定部は、前記支持部から、前記支持部の主面の面内方向である第１方向に突出し、前記試料固定部は、圧延組織を有する金属で構成され、前記圧延組織は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成されている、試料台を準備する工程と、
前記試料固定部に前記試料を固定する工程と、
前記試料台に固定された前記試料を、イオンビームを用いて加工する工程と、
を含む、試料加工方法。

【請求項10】

請求項９において、
前記試料固定部に前記試料を固定する工程では、前記試料の先端側が前記試料固定部から突出するように前記試料を前記試料固定部の先端部に固定する、試料加工方法。

【請求項11】

請求項９または１０において、
前記試料台に固定された前記試料をイオンビームを用いて加工する工程では、前記試料固定部の先端部に固定された前記試料に対して、前記試料固定部の根元部側からイオンビームを照射する、試料加工方法。

【請求項12】

請求項９ないし１１のいずれか１項において、
前記試料固定部に前記試料を固定する工程の前に、前記試料固定部をイオンビームを用いて薄片化する工程を含む、試料加工方法。

【請求項13】

試料が固定される試料固定部と、前記試料固定部を支持している支持部と、を含み、前記試料固定部は、前記支持部から、前記支持部の主面の面内方向である第１方向に突出し、前記試料固定部は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された材料で構成されている、試料台を準備する工
程と、
前記試料固定部に前記試料を固定する工程と、
前記試料台に固定された前記試料を、イオンビームを用いて加工する工程と、
を含む、試料加工方法。

【請求項14】

試料が固定される試料固定部と、前記試料固定部を支持する支持部と、を有し、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記試料の先端側が前記試料固定部の端面よりも突出するように固定される、イオンビーム加工用の試料台であって、前記試料固定部は、圧延組織を有する金属で構成され、前記圧延組織は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記試料固定部の端面の垂線の方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成され、前記試料固定部の端面の垂線の方向は、前記支持部の主面の面内方向である、試料台を準備する工程と、
前記試料固定部に、前記試料を、前記支持部の主面の垂線方向から見て前記試料の先端側が前記試料固定部の端面よりも突出するように固定する工程と、
前記試料台に固定された前記試料を、イオンビームを用いて加工する工程と、
を含む、試料加工方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料台および試料加工方法に関する。

【背景技術】

【0002】

透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の試料を作製する方法として、試料を集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置で加工して摘出し、摘出された試料を試料台に固定し、試料台に固定された試料をブロードイオンビーム装置で追加工する方法が知られている。

【0003】

ＦＩＢ装置で加工された試料には、ＦＩＢ加工で用いられる高加速のＧａイオンが試料表面に打ち込まれるため、試料観察面の表裏面の表層にそれぞれ厚さ１０ｎｍ〜４０ｎｍ程度の厚いダメージ層が存在する。

【0004】

このダメージ層では、試料のアモルファス化や、原子の移動、組成の変動、微結晶化等の変質が起こっており、本来の試料の状態とは異なったものに変化している。例えばＦＩＢ装置で試料の厚さを１００ｎｍに加工した場合、形成されるダメージ層が３０ｎｍとすると、この試料の本来の状態を保っている部分の厚さは４０ｎｍとなる。したがって、このような試料をＴＥＭ観察しても、詳細な解析は困難である。また、より高い分解能で試料をＴＥＭ観察するために、ＦＩＢ装置で試料の厚さを３０ｎｍ以下に加工した場合には、試料の本来の状態を保っている部分が無くなってしまい試料の全部がダメージ層となるため、試料の本来の状態を観察することはできない。

【0005】

そのため、ＦＩＢ装置で加工された試料を詳細にＴＥＭ観察するには、ＦＩＢ加工で生じたダメージ層を薄くする必要がある。したがって、ＴＥＭ用の試料を作製する際には、ＦＩＢ装置で加工された試料をブロードイオンビーム装置を用いて低加速イオンビームで加工することにより、ダメージ層を除去する。

【0006】

ＦＩＢ装置で数十μｍ角以下、厚さ１μｍ程度の大きさに加工され、摘出された微小な試料は、他の装置に移し替える等の取り扱いが困難であるため、試料台に固定される。試料台に固定された試料は、ＦＩＢ装置で試料の観察領域をＴＥＭ観察に適した１００ｎｍ以下の厚さに加工された後、ブロードイオンビーム装置でダメージ層が除去される。

【0007】

このような試料台として、例えば、特許文献１には、シリコン基板を素材とし、試料固定部が基部から突出し、かつ、先端部に向かい厚さが小さくなる段構造を、半導体プロセス技術により作製した試料台が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００６−２２６９７０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

しかしながら、特許文献１の試料台では、シリコン基板を素材としているため、試料固定部に試料を固定する際や、試料台をピンセット等で持ち運ぶ際に、割れたり欠けたりする場合があり、取り扱いに注意が必要であった。

【0010】

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、取り扱いやすい試料台を提供することにある。また、本発明のいく
つかの態様に係る目的の１つは、上記試料台を使用した試料加工方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

（１）本発明に係る試料台は、
試料にイオンビームを照射して加工する際に、前記試料を保持するために用いられるイオンビーム加工用の試料台であって、
前記試料が固定される試料固定部と、
前記試料固定部を支持している支持部と、
を含み、
前記試料固定部は、前記支持部から、前記支持部の主面の面内方向である第１方向に突出し、
前記試料固定部は、圧延組織を有する金属で構成され、
前記圧延組織は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成されている。

【0012】

このような試料台では、試料固定部が圧延組織を有する金属で構成されているため、例えば、試料固定部がシリコンやセラミックス等の材料で構成されている場合と比べて、試料固定部に試料を固定する際や、試料台をピンセット等で持ち運ぶ際に、割れたり欠けたりすることがなく取り扱いやすい。

【0013】

また、このような試料台では、試料固定部が支持部から第１方向に突出し、平面視で第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されているため、イオンビームで試料を加工する際に、再付着を防ぎつつ、平面視で試料固定部の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0014】

（２）本発明に係る試料台において、
前記試料固定部は、前記支持部に接続されている根元部と、前記根元部よりも幅が小さい先端部と、を有していてもよい。

【0015】

このような試料台では、試料固定部が撓んだり丸まったりしてその形状が変形することを防ぐことができるとともに、集束イオンビーム等で試料固定部の先端部を加工する際に加工量を少なくすることができる。

【0016】

（３）本発明に係る試料台において、
前記支持部の外縁の少なくとも一部は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、円弧の形状を有し、
前記試料固定部の先端部は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記円弧の中心に位置していてもよい。

【0017】

（４）本発明に係る試料台において、
前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と前記第２方向とがなす角度は、４５度以上９０度以下であってもよい。

【0018】

このような試料台では、より厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0019】

（５）本発明に係る試料台において、
前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と前記第２方向とがなす角度は、９０度であってもよい。

【0020】

このような試料台では、より厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0021】

（６）本発明に係る試料台において、
前記試料固定部を構成する金属は、銅、モリブデン、ロジウム、ルテニウム、レニウム
、ベリリウム、チタン、またはこれらの金属のうちの少なくとも１種を含む合金であってもよい。

【0022】

（７）本発明に係る試料台は、
試料にイオンビームを照射して加工する際に、前記試料を保持するために用いられるイオンビーム加工用の試料台であって、
前記試料が固定される試料固定部と、
前記試料固定部を支持している支持部と、
を含み、
前記試料固定部は、前記支持部から、前記支持部の主面の面内方向である第１方向に突出し、
前記試料固定部は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された材料で構成されている。

【0023】

このような試料台では、試料固定部が支持部から第１方向に突出し、平面視で第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された材料で構成されているため、イオンビームで試料を加工する際に、平面視で試料固定部の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0024】

（８）本発明に係る試料台は、
試料が固定される試料固定部と、前記試料固定部を支持する支持部と、を有し、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記試料の先端側が前記試料固定部の端面よりも突出するように固定される、イオンビーム加工用の試料台であって、
前記試料固定部は、圧延組織を有する金属で構成され、
前記圧延組織は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記試料固定部の端面の垂線の方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成され、
前記試料固定部の端面の垂線の方向は、前記支持部の主面の面内方向である。

【0025】

このような試料台では、試料固定部が圧延組織を有する金属で構成されているため、例えば、試料固定部がシリコンやセラミックス等の材料で構成されている場合と比べて、試料固定部に試料を固定する際や、試料台をピンセット等で持ち運ぶ際に、割れたり欠けたりすることがなく取り扱いやすい。

【0026】

また、このような試料台では、試料固定部は、平面視で試料固定部の端面の垂線の方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されているため、イオンビームで試料を加工する際に、平面視で試料固定部の端面の垂線の方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0027】

（９）本発明に係る試料加工方法は、
試料が固定される試料固定部と、前記試料固定部を支持している支持部と、を含み、前
記試料固定部は、前記支持部から、前記支持部の主面の面内方向である第１方向に突出し、前記試料固定部は、圧延組織を有する金属で構成され、前記圧延組織は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成されている、試料台を準備する工程と、
前記試料固定部に前記試料を固定する工程と、
前記試料台に固定された前記試料を、イオンビームを用いて加工する工程と、
を含む。

【0028】

このような試料加工方法では、試料台の試料固定部が圧延組織を有する金属で構成されているため、取り扱いやすい。また、このような試料加工方法では、試料台の試料固定部が支持部から第１方向に突出し、平面視で第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されているため、イオンビームで試料を加工する工程において、平面視で試料固定部の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0029】

（１０）本発明に係る試料加工方法において、
前記試料固定部に前記試料を固定する工程では、前記試料の先端側が前記試料固定部から突出するように前記試料を前記試料固定部の先端部に固定してもよい。

【0030】

（１１）本発明に係る試料加工方法において、
前記試料台に固定された前記試料をイオンビームを用いて加工する工程では、前記試料固定部の先端部に固定された前記試料に対して、前記試料固定部の根元部側から前記イオンビームを照射してもよい。

【0031】

このような試料加工方法では、平面視で試料固定部の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0032】

（１２）本発明に係る試料加工方法において、
前記試料固定部に前記試料を固定する工程の前に、前記試料固定部をイオンビームを用いて薄片化する工程を含んでいてもよい。

【0033】

このような試料加工方法では、試料固定部の厚さを小さくすることができるため、イオンビーム加工（ブロードイオンビーム加工）における再付着を防ぎつつ、試料台に固定された試料を電子顕微鏡等に導入して分析を行う際に、システムノイズを低減することができる。

【0034】

（１３）本発明に係る試料加工方法は、
試料が固定される試料固定部と、前記試料固定部を支持している支持部と、を含み、前記試料固定部は、前記支持部から、前記支持部の主面の面内方向である第１方向に突出し、前記試料固定部は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された材料で構成されている、試料台を準備する工程と、
前記試料固定部に前記試料を固定する工程と、
前記試料台に固定された前記試料を、イオンビームを用いて加工する工程と、
を含む。

【0035】

このような試料加工方法では、試料台の試料固定部が支持部から第１方向に突出し、平面視で第１方向と交差する第２方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された材料で構成されているため、イオンビームで試料を加工する際に、平面視で試料固定部の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0036】

（１４）本発明に係る試料加工方法は、
試料が固定される試料固定部と、前記試料固定部を支持する支持部と、を有し、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記試料の先端側が前記試料固定部の端面よりも突出するように固定される、イオンビーム加工用の試料台であって、前記試料固定部は、圧延組織を有する金属で構成され、前記圧延組織は、前記支持部の主面の垂線方向から見て、前記試料固定部の端面の垂線の方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成され、前記試料固定部の端面の垂線の方向は、前記支持部の主面の面内方向である、試料台を準備する工程と、
前記試料固定部に、前記試料を、前記支持部の主面の垂線方向から見て前記試料の先端側が前記試料固定部の端面よりも突出するように固定する工程と、
前記試料台に固定された前記試料を、イオンビームを用いて加工する工程と、
を含む。

【0037】

このような試料加工方法では、試料台の試料固定部が圧延組織を有する金属で構成されているため、取り扱いやすい。また、このような試料加工方法では、試料台の試料固定部が、平面視で試料固定部の端面の垂線の方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されているため、イオンビームで試料を加工する際に、平面視で試料固定部の端面の垂線の方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0038】

【図1】本実施形態に係る試料台を模式的に示す平面図。

【図2】本実施形態に係る試料台の試料固定部を模式的に示す平面図。

【図3】本実施形態に係る試料台の試料固定部を模式的に示す断面図。

【図4】冷間ロール圧延で作製されたモリブデン箔の光学顕微鏡写真。

【図5】冷間ロール圧延で作製されたモリブデン箔の明視野走査電子顕微鏡像。

【図6】本実施形態に係る試料台を用いた試料加工方法の流れの一例を示すフローチャート。

【図7】試料固定部をブロードイオンビームで薄片化する工程を模式的に示す図。

【図8】試料固定部をブロードイオンビームで薄片化する工程を模式的に示す図。

【図9】試料固定部をブロードイオンビームで薄片化する工程を模式的に示す図。

【図10】試料固定部をブロードイオンビームで薄片化する工程を模式的に示す図。

【図11】試料固定部に固定された試料を模式的に示す斜視図。

【図12】試料をブロードイオンビームで加工する工程を模式的に示す図。

【図13】試料をブロードイオンビームで加工する工程を模式的に示す図。

【図14】スパッタリング現象を説明するための図。

【図15】スパッタリング現象を説明するための図。

【図16】スパッタリング現象を説明するための図。

【図17】参考例に係る試料台の試料固定部の先端部を模式的に示す斜視図。

【図18】シャドウイングの効果を説明するための図。

【図19】第１変形例に係る試料台を模式的に示す斜視図。

【図20】第２変形例に係る試料台を模式的に示す平面図。

【図21】第２変形例に係る試料台の試料固定部を模式的に示す平面図。

【図22】試料をブロードイオンビームで加工する工程を模式的に示す図。

【発明を実施するための形態】

【0039】

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

【0040】

１． 試料台
まず、本実施形態に係る試料台について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る試料台１００を模式的に示す平面図である。図２は、本実施形態に係る試料台１００の試料固定部２０を模式的に示す平面図である。図３は、本実施形態に係る試料台１００の試料固定部２０を模式的に示す断面図であり、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図である。なお、図２および図３では、試料固定部２０に試料Ｓが固定されている状態を図示している。

【0041】

試料台１００は、図１〜図３に示すように、支持部１０と、試料固定部２０と、を含む。試料台１００は、試料Ｓにイオンビームを照射して加工する際に、試料Ｓを保持するために用いられるイオンビーム加工用の試料台である。以下では、試料台１００が、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を含む電子顕微鏡用の試料を作製する際に、試料を保持するために用いられる電子顕微鏡試料作製用の試料台である例について説明する。なお、試料台１００は、電子顕微鏡で試料Ｓの観察を行う際にも、試料Ｓを保持することができる。

【0042】

支持部１０は、試料固定部２０を支持している。支持部１０は、板状の部材である。支持部１０の平面形状は、図１に示すように、円を切り欠いた略半円状である。支持部１０
は、円を切り欠くことで形成された切欠き面１１を有している。支持部１０の外縁の一部は、平面視で（支持部１０の主面の垂線方向から見て）、円弧の形状を有している。当該円弧は、例えば、直径３ｍｍの円の一部である。支持部１０の厚さは、例えば、５μｍ程度である。

【0043】

支持部１０は、ブロードイオンビーム装置の試料保持機構に合わせた形状を有する突起部１２を有している。これにより、試料台１００を容易に位置再現性良く、ブロードイオンビーム装置に取り付けることができる。

【0044】

試料固定部２０は、支持部１０によって支持されている。試料固定部２０は、図２および図３に示すように、支持部１０から第１方向Ａに突出している。試料固定部２０は、板状の支持部１０の面内方向に突出している。図示の例では、試料固定部２０は、支持部１０の切欠き面１１から、切欠き面１１の垂線方向に突出している。すなわち、このとき、第１方向Ａは、切欠き面１１の垂線方向である。試料固定部２０は、支持部１０から突出して凸部を形成している。試料固定部２０は、図示の例では、支持部１０から突出している部分である。

【0045】

試料固定部２０は、支持部１０に接続されている根元部２２と、根元部２２よりも幅が小さい先端部２４と、を有している。根元部２２は試料固定部２０の一方の端部であり、先端部２４は試料固定部２０の他方の端部である。試料固定部２０の突出する第１方向Ａは、根元部２２から先端部２４に向かう方向である。

【0046】

先端部２４の幅Ｗ２４は、図２に示す平面視で（試料固定部２０の厚さ方向から見て）、試料固定部２０の突出する方向である第１方向Ａに直交する方向の先端部２４の大きさである。根元部２２の幅Ｗ２２は、図２に示す平面視で、試料固定部２０の突出する方向である第１方向Ａに直交する方向の根元部２２の大きさである。先端部２４の幅Ｗ２４は、例えば、５０μｍ程度であり、根元部２２の幅Ｗ２２は、例えば、１００μｍ程度である。試料固定部２０の第１方向Ａの長さＬ２０は、例えば、１５０μｍ程度である。

【0047】

上述したように、支持部１０の外縁の一部は、平面視で円弧の形状を有しており、試料固定部２０の先端部２４は、円弧の中心に位置している。図示の例では、試料固定部２０の先端部２４の端面２５は平面視で直線状であり、端面２５の垂線Ｐの方向は第１方向Ａと同じ方向である。

【0048】

図３に示すように、試料固定部２０の主面２１ａ（図示の例では上面）と主面２１ｂ（図示の例では下面）は、平坦な面である。試料固定部２０の主面２１ａは、支持部１０の一方の主面（上面）と連続し、試料固定部２０の主面２１ｂは、支持部１０の他方の主面（下面）と連続している。試料固定部２０の厚さ（主面２１ａ，２１ｂとの間の距離）は、支持部１０の厚さと等しく、例えば５μｍ程度である。

【0049】

試料Ｓは、試料固定部２０の先端部２４に固定される。図示の例では、試料Ｓは、試料固定部２０の主面２１ｂに固定されている。試料Ｓは、平面視で、試料Ｓの先端が試料固定部２０の先端部２４（端面２５）から突出するように固定される。試料固定部２０には試料Ｓの根元側が固定され、試料Ｓの先端側は開放端となる。すなわち、試料台１００では、試料Ｓは片持ち梁状に支持される。

【0050】

試料Ｓは、図３に示すように、試料Ｓの先端側の観察領域Ｓ１と、試料Ｓの固定部（試料固定部２０に固定される試料Ｓの部分）側の緩衝部Ｓ２と、を有するように加工されている。緩衝部Ｓ２は、ブロードイオンビームを観察領域Ｓ１に対して浅い角度で照射する際に、試料固定部２０の厚みによって観察領域Ｓ１が試料固定部２０の影になることを防
ぐために設けられている。

【0051】

試料固定部２０は、圧延組織を有する金属で構成されている。圧延組織を有する金属とは、圧延により加工された金属であり、圧延により結晶粒が特定の方向に長手方向を持つ金属である。試料固定部２０を構成する金属は、例えば、冷間圧延により形成された圧延組織を有する金属である。

【0052】

試料固定部２０に用いられる圧延組織を有する金属（以下「圧延材」ともいう）は、例えば、焼き鈍しを間に入れながら、ロールで冷間圧延を繰り返して加工される。この圧延加工により結晶粒が変形し、圧延方向に数十μｍ以上、圧延方向と垂直な方向に数μｍ程度の結晶粒から構成される圧延組織（繊維組織）となる。すなわち、圧延組織を構成している結晶粒は、圧延方向に長手方向を持っている。

【0053】

図４は、冷間ロール圧延で作製された厚さ５μｍのモリブデン箔の光学顕微鏡像である。図５は、冷間ロール圧延で作製された厚さ５μｍのモリブデン箔の明視野走査電子顕微鏡像（ＢＦ−ＳＴＥＭ像）である。

【0054】

図４に示す光学顕微鏡像では、圧延材（モリブデン箔）の圧延組織が圧延筋として観察されている。また、図５に示すＢＦ−ＳＴＥＭ像では、特定の方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織が観察されている。図４に示す光学顕微鏡像では、圧延筋に沿った方向、すなわち、圧延組織を構成している結晶粒の長手方向である第２方向Ｂを矢印で示している。同様に、図５に示すＢＦ−ＳＴＥＭ写真では、圧延組織を構成している結晶粒の長手方向（前記特定の方向）である第２方向Ｂを矢印で示している。このように、圧延組織を構成している結晶粒の長手方向（第２方向Ｂ）は、光学顕微鏡像や電子顕微鏡像で確認することができる。

【0055】

図２に示すように、圧延組織を構成している結晶粒の長手方向（第２方向Ｂ）は、平面視で、試料固定部２０の突出する方向（第１方向Ａ）と交差する方向である。すなわち、平面視で、第１方向Ａと第２方向Ｂとは平行ではなく（同じ方向ではなく）、第１方向Ａと第２方向Ｂとがなす角度は、０度よりも大きく９０度以下である。なお、平面視で第１方向Ａと第２方向Ｂとがなす角度は、４５度以上９０度以下であることがより好ましく、さらに好ましくは９０度である。その理由については後述する。なお、平面視で第１方向Ａと第２方向Ｂとがなす角度が９０度である場合（図２に示す場合）とは、平面視で試料固定部２０の突出する方向と試料固定部２０を構成している圧延材の結晶粒の長手方向とが直交する場合である。

【0056】

試料固定部２０を構成する金属は、例えば、銅、モリブデン、ロジウム、ルテニウム、レニウム、ベリリウム、チタン、またはこれらの金属のうちの少なくとも１種を含む合金である。試料固定部２０が１種類の金属で構成されている場合、例えば試料固定部２０が複数種の金属で構成されている場合と比べて、エネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＳ）等の電子線励起のＸ線による組成分析の際に、試料固定部２０の構成元素が検出されてもその影響が小さい。すなわち、組成分析の際に、システムノイズを低減することができる。また、試料固定部２０を構成する金属として合金を用いる場合、ベリリウム銅などの時効硬化型の合金が好ましい。通常の金属や合金では、圧延、焼き鈍し等の加工を行う際に、結晶粒が大きく成長して強度の低下や割れなどが生じる場合がある。これに対して、時効硬化型の合金は、圧延後の熱処理で硬度を向上させることができる。

【0057】

試料台１００は、板状の圧延材から所定の形状を、例えばエッチング等の手法を用いて切り出すことで形成される。支持部１０および試料固定部２０は、１つの圧延材から切り出されて一体に形成されている。すなわち、試料台１００では、支持部１０は、試料固定
部２０と同様に、圧延組織を有する金属で構成されている。

【0058】

２． 試料加工方法
次に、試料台１００を用いた試料加工方法について、図面を参照しながら説明する。

【0059】

図６は、試料台１００を用いた試料加工方法の流れの一例を示すフローチャートである。ここでは、試料台１００を用いた透過電子顕微鏡用試料を作製するための試料加工方法について説明する。

【0060】

まず、試料台１００を準備する（ステップＳ１０）。

【0061】

次に、試料台１００の試料固定部２０をブロードイオンビームを用いて薄片化する（ステップＳ１２）。

【0062】

試料固定部２０の薄片化は、ブロードイオンビーム装置を用いて行われる。ブロードイオンビーム装置は、イオン銃から放出されたままの、レンズ系による集束作用を受けない直径数ｍｍ程度のイオンビームを試料に照射して、試料の加工を行う装置である。

【0063】

図７〜図１０は、試料固定部２０をブロードイオンビームを用いて薄片化する工程（ステップＳ１２）を模式的に示す図である。なお、図１０は、図９のＸ−Ｘ線断面図である。

【0064】

ブロードイオンビーム装置２では、図７および図８に示すように、試料台１００を試料固定部２０の先端部２４を中心として回転させつつ、イオン銃２ａ，２ｂから先端部２４に向けてイオンビームを照射することができる。ブロードイオンビーム装置２は、試料台１００を挟んで互いに対向する位置に配置された、２つのイオン銃２ａ，２ｂを有している。

【0065】

ブロードイオンビーム装置２は、試料台１００の回転に同期してブロードイオンビームＩＢを照射することができる。そのため、試料台１００（試料固定部２０の先端部２４）に対して、平面視で所望の方向からブロードイオンビームＩＢを照射することができる。

【0066】

本工程では、試料固定部２０の先端部２４に対して、ブロードイオンビームＩＢを、試料固定部２０の根元部２２側から照射する。例えば、図９に示すように試料固定部２０の先端部２４の中心を通り第１方向Ａとは反対方向に延びるＺ軸を０度（回転角度θ_Ｒ＝０度）としたときに、試料固定部２０の先端部２４に対して、回転角度θ_Ｒが−３０度〜＋３０度の範囲（−３０°≦θ_Ｒ≦＋３０°）でブロードイオンビームＩＢを照射する。試料台１００の回転にブロードイオンビームＩＢの照射を同期させることで、試料固定部２０の先端部２４に対して、回転角度θ_Ｒが−３０度〜＋３０度の範囲でブロードイオンビームＩＢを照射することができる。

【0067】

また、本工程では、図１０に示すように、イオン銃２ａからプラスの仰角θ_ＥでブロードイオンビームＩＢを照射し、イオン銃２ｂからマイナスの仰角θ_ＥでブロードイオンビームＩＢを照射する。本工程では、後述する試料Ｓに対するブロードイオンビーム加工工程（ステップＳ１８）におけるブロードイオンビームＩＢの仰角θ_Ｅに比べて小さい仰角θ_Ｅで（すなわち浅い角度で）ブロードイオンビームＩＢを照射する。例えば、本工程におけるブロードイオンビームＩＢの仰角θ_Ｅは、ステップＳ１８における仰角θ_Ｅの半分程度である。イオン銃２ａから照射されるブロードイオンビームＩＢの仰角θ_Ｅは、例えばθ_Ｅ＝＋３度であり、イオン銃２ｂから照射されるブロードイオンビームＩＢの仰角θ_Ｅは、θ_Ｅ＝−３度である。

【0068】

本工程では、例えば、厚さ５μｍ程度の試料固定部２０を、厚さ１μｍ以上３μｍ以下程度まで薄片化する。

【0069】

ここで、上述したように、試料台１００の試料固定部２０は第１方向Ａに突出し、平面視で第１方向Ａと交差する第２方向Ｂに長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されている。そのため、本工程において、試料固定部２０の先端部２４に対して、ブロードイオンビームＩＢを、試料固定部２０の根元部２２側から照射することにより、平面視で試料固定部２０の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、シャドウイングの効果を大きくすることができ、試料固定部２０に形成される凹凸を小さくすることができる。この理由については後述する。

【0070】

このように、本工程において、試料固定部２０に形成される凹凸を小さくすることができるため、例えば後述する試料Ｓをブロードイオンビームで加工する工程（ステップＳ１８）において、試料固定部２０の凹凸に起因して試料Ｓに形成される厚さむらを小さくすることができる。また、試料固定部２０の端面２５に形成される凹凸を小さくすることができるため、後述する試料固定部２０の先端部２４に試料Ｓを固定する工程（ステップＳ１４）において試料Ｓの固定が困難になることを防ぐことができる。

【0071】

次に、試料台１００の試料固定部２０に試料Ｓを固定する（ステップＳ１４）。

【0072】

図１１は、試料台１００の試料固定部２０に固定された試料Ｓを模式的に示す斜視図である。試料Ｓは、例えば、ＦＩＢ装置で厚さ１μｍ、幅１０μｍ、長さ２０μｍ程度に加工された試料片の状態で試料固定部２０に固定される。本工程では、試料Ｓの先端（観察領域Ｓ１）側が試料固定部２０の端面２５から突出するように、試料Ｓを試料固定部２０の先端部２４に固定する。試料Ｓの固定は、ピックアップ装置等を用いて行われる。試料Ｓは、接着剤等で、試料固定部２０に固定される。

【0073】

次に、試料固定部２０に固定された試料Ｓを、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて試料Ｓの観察領域を０．１μｍ程度の厚さに加工する（ステップＳ１６）。

【0074】

図１１に示すように、試料Ｓは、厚さ０．１μｍ以下の観察領域Ｓ１と、厚さ０．３μｍ程度、長さが１０μｍ以上の緩衝部Ｓ２と、を有するように加工される。緩衝部Ｓ２は、後述する試料Ｓをブロードイオンビームで加工する工程（ステップＳ１８）において、試料固定部２０の厚みによって観察領域Ｓ１が試料固定部２０の影になることを防ぐために設けられる。

【0075】

本工程では、さらに、集束イオンビームを用いて、試料固定部２０の先端部２４の不要な部分（先端部２４の試料Ｓが接着されている部分を除いた部分の少なくとも一部）を除去してもよい。図示の例では、試料固定部２０の先端部２４の幅が小さくなるように、先端部２４の角部を除去している。

【0076】

次に、試料固定部２０に固定された試料Ｓを、ブロードイオンビームＩＢを用いて加工する（ステップＳ１８）。

【0077】

図１２および図１３は、試料Ｓをブロードイオンビームを用いて加工する工程（ステップＳ１８）を模式的に示す図である。本工程では、ブロードイオンビーム装置を用いて、試料Ｓに低加速のブロードイオンビームを照射し、ダメージ層を除去するための加工を行う。

【0078】

試料Ｓのダメージ層の除去は、試料固定部２０を薄片化する工程（ステップＳ１２）と同様に、ブロードイオンビーム装置を用いて行われる。本工程では、試料Ｓに対して、試料固定部２０を薄片化する工程（ステップＳ１２）よりも大きい仰角θ_ＥでブロードイオンビームＩＢを照射する。具体的には、イオン銃２ａから照射されるブロードイオンビームＩＢの仰角θ_Ｅは、例えばθ_Ｅ＝＋１０度であり、イオン銃２ｂから照射されるブロードイオンビームＩＢの仰角θ_Ｅは、θ_Ｅ＝−１０度である。

【0079】

また、本工程では、上述したステップＳ１２と同様に、試料固定部２０の先端部２４に固定された試料Ｓに対して、ブロードイオンビームＩＢを試料固定部２０の根元部２２側から照射する。例えば、試料固定部２０の先端部２４に固定された試料Ｓに対して、回転角度θ_Ｒが−３０度〜＋３０度の範囲でブロードイオンビームＩＢを照射する。

【0080】

このように、試料固定部２０の先端部２４に固定された試料Ｓに対して、ブロードイオンビームＩＢを、試料固定部２０の根元部２２側から照射することにより、ブロードイオンビームＩＢの進行方向（照射方向）において、試料Ｓの先に試料台１００が存在しない。そのため、ブロードイオンビームＩＢによりスパッタされた材料が試料Ｓ（観察領域Ｓ１）に付着すること（以下「再付着」ともいう）を防ぐことができる。

【0081】

例えば、図示はしないが、試料Ｓに対して、ブロードイオンビームを、図１２に示すブロードイオンビームＩＢの進行方向とは反対方向から試料Ｓに照射した場合、ブロードイオンビームの進行方向において、試料Ｓの先に試料台１００（例えば端面２５）が存在する。そのため、ブロードイオンビームが試料台１００（例えば端面２５）をスパッタし、スパッタされた材料が試料Ｓに付着してしまう。

【0082】

また、試料固定部２０の先端部２４に固定された試料Ｓに対して、ブロードイオンビームＩＢを試料固定部２０の根元部２２側から照射することにより、上述したステップＳ１２と同様に、平面視で試料固定部２０の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、シャドウイングの効果を大きくすることができ、試料固定部２０に形成される凹凸を小さくすることができる。したがって、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0083】

以上の工程により、電子顕微鏡用試料を作製することができる。

【0084】

試料台１００は、例えば、以下の特徴を有する。

【0085】

試料台１００は、試料固定部２０が圧延組織を有する金属で構成されている。そのため、例えば、試料固定部２０がシリコンやセラミックス等の材料で構成されている場合と比べて、取り扱いやすい。例えば試料固定部がシリコンやセラミックス等の材料で構成されている場合、試料固定部に試料を固定する際や、試料台をピンセット等で持ち運ぶ際に、割れたり欠けたりすることがあり、取り扱いに注意が必要である。これに対して、試料固定部２０が金属で構成されている場合、試料固定部２０に試料Ｓを固定する際や、試料台１００をピンセット等で持ち運ぶ際に、割れたり欠けたりすることがなく取り扱いやすい。また、圧延材は安価であるため、試料台を安価に提供することができる。

【0086】

試料台１００では、試料固定部２０は、支持部１０から第１方向Ａに突出し、平面視で第１方向Ａと交差する第２方向Ｂに長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されている。そのため、イオンビームで試料を加工する際（例えば上述したステップＳ１８）に、再付着を防ぎつつ、平面視で試料固定部の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。以下に、その理由について説明する。

【0087】

試料台に固定された試料をイオンビームで加工する場合、試料台を構成している金属の結晶粒を反映した凹凸が試料台に形成される場合がある（結晶異方性スパッタリング）。この理由は以下の通りである。

【0088】

イオンビームによるスパッタリング現象は、イオンが物質に進入する現象と、イオンが物質内に進入することによって物質内で原子同士の衝突が連続的に生じて（衝突カスケード）、表面から原子が脱離する現象と、に分けて考えることができる。図１４〜図１６は、同じ結晶に異なる方向からイオンが入射したときの、スパッタリング現象を説明するための図である。

【0089】

まず、イオンが物質に進入する現象について説明する。イオンビームＩが物質の表面に照射されるとイオンの一部は物質の表面にある原子と衝突するが多くのイオンは表面をすり抜けて物質内部に進入する、いわゆるチャネリング現象をおこして物質内部の構成原子と衝突する。イオンは散乱断面積が小さく、イオンビームＩから見た物質の原子間距離が広いほど深くまで進入する。イオンの散乱断面積はイオン種と加速に依存し、イオンから見た物質の原子間距離は結晶の面間隔と方向に依存する。このため、結晶の向きによりイオンと物質を構成している原子とが衝突する深さが変わってくる（図１４および図１５参照）。

【0090】

次に、衝突カスケードと表面からの脱離について説明する。運動量を持つイオンが物質を構成している原子と衝突すると、イオンが持っていた運動量の一部は原子へ伝わり、イオンは運動量の一部を失って方向を変える。方向を変えたイオンはその運動量が無くなるまで衝突を繰り返し、物質を構成している原子に様々な方向の運動量を与え続ける。原子を格子点に留めるエネルギー以上の運動量を受け取った原子は格子点から離れ、受け取った運動量の方向に弾き飛ばされて他の原子と衝突し、イオンと同様に衝突を繰り返す。このように運動量を持つイオンが物質に入射すると雪崩式に原子の衝突現象が引き起こされる（衝突カスケード）。表面近傍の原子に表面から脱離する方向に脱離エネルギー以上の運動量が与えられると、当該原子は物質から脱離する。これがスパッタ現象である。原子同士が衝突する確率は弾き出された原子から見た格子面密度と関係があり、脱離方向に運動量が変換される確率は結晶の原子位置と関係がある（図１５および図１６参照）。すなわち、結晶面とイオンの入射方向、結晶面と表面の向きが脱離の収率と相関する。

【0091】

上述したように、結晶の向きによってイオンの進入深さが変わる。そして、深く進入したイオンは浅く進入したイオンに比べてスパッタリングのためにより多くの衝突が必要となる。そのため、同じ運動量を持つイオンで比べると、深く進入したイオンは浅く進入したイオンに比べてスパッタリング収率（入射イオン１個あたりの脱離する原子の数）が小さくなる。すなわち、スパッタリング収率は、結晶の向きに依存する。また、上述したように、結晶面とイオンの入射方向、結晶面と表面の向きは、脱離の収率と相関する。

【0092】

したがって、多結晶の物質を一様なイオンビームＩで結晶粒サイズまで薄くスパッタリング加工すると、結晶粒に応じた凹凸が形成される。

【0093】

図１７は、参考例に係る試料台１００Ａの試料固定部２０Ａの先端部２４Ａを模式的に示す斜視図である。なお、試料台１００Ａでは、試料固定部２０Ａの突出する方向は、結晶粒の長手方向と同じ方向である。

【0094】

図１７に示すように、試料台１００Ａを一様なイオンビームで結晶粒サイズまで薄くスパッタリング加工すると、試料固定部２０Ａの先端部２４Ａには、厚さ方向の凹凸が形成され、さらに、端面２５Ａにも凹凸が形成される。試料固定部２０Ａに厚さ方向の凹凸が
形成されると、当該凹凸の影響によりイオンビームＩが試料Ｓに均一に照射されずに、試料Ｓに筋状の厚さむらが形成されてしまう。また、試料台１００Ａの端面２５Ａに凹凸が形成されると、試料Ｓを試料固定部２０Ａに固定することが困難になってしまう。

【0095】

ここで、多結晶の物質で構成された試料台に対してイオンビームＩを小さい仰角（浅い角度）で照射することにより、シャドウイングの効果によって凹凸を小さくすることができる。

【0096】

図１８は、シャドウイングの効果を説明するための図である。図１８に示すように、イオンビームＩを小さい仰角で照射することにより、高さの小さい結晶粒３は隣接する高さの大きい結晶粒３の影になり高さが同程度になるまで加工されない。これにより、凹凸が小さい加工面を得ることができる。イオンビームＩは発散する特徴を有するため、シャドウイングの効果は凹部分の長さＬ３が大きいとその効果は小さくなる。そのため、シャドウイングの効果が十分に発揮されるのは凹部分の長さＬ３が数μｍ以下である。

【0097】

そのため、圧延材をイオンビームＩで加工する際に、平面視で、圧延組織を構成している結晶粒の長手方向である第２方向Ｂに対して、交差する方向からイオンビームＩを照射することにより、圧延組織を構成している結晶粒の長手方向である第２方向Ｂと同じ方向からイオンビームＩを照射する場合と比べて、シャドウイングの効果により圧延材に形成される凹凸を小さくすることができる。特に、圧延組織を構成している結晶粒の長手方向である第２方向Ｂに対して、直交する方向からイオンビームＩを照射するときに、シャドウイングの効果が最も大きくなり、圧延材に形成される凹凸をより小さくできる。

【0098】

したがって、上述したように、試料台１００では、試料固定部２０が支持部１０から第１方向Ａに突出し、平面視で第１方向Ａと交差する第２方向Ｂに長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されているため、イオンビームで試料を加工する際（例えば上述したステップＳ１８）に、試料固定部２０の先端部２４に固定された試料Ｓに対して試料固定部２０の根元部２２側からイオンビームを照射することにより、再付着を防ぎつつ、平面視で試料固定部の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0099】

また、試料台１００では、平面視で第１方向Ａと第２方向Ｂとがなす角度は、４５度以上９０度以下であることがより好ましく、さらに好ましくは９０度である。平面視で第１方向Ａと第２方向Ｂとがなす角度が前記範囲にあると、上述したように、シャドウイングの効果を大きくすることができるため、再付着を防ぎつつ、より厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0100】

試料台１００では、試料固定部２０は、支持部１０から第１方向Ａに突出しているため、支持部１０をピンセットで挟んだ場合などに、支持部１０にひねりが加わったとしても、応力は試料固定部２０の根元部２２に集中し、先端部２４にはほとんど伝わらない。したがって、試料台１００では、試料固定部２０の先端部２４に試料Ｓを固定することで、試料台１００をピンセットで挟んだ場合などに、試料Ｓの脱離や破壊が起こりにくくすることができ、試料台１００を取り扱いやすくすることができる。

【0101】

試料台１００では、試料固定部２０は、支持部１０に接続されている根元部２２と、根元部２２よりも幅が小さい先端部２４と、を有している。そのため、試料固定部２０が撓んだり丸まったりしてその形状が変形することを防ぐことができるとともに、例えば集束イオンビーム加工工程（ステップＳ１６）で試料固定部２０の先端部２４をＦＩＢ加工する際に加工量を少なくすることができる。

【0102】

本実施形態に係る試料加工方法は、試料台１００を準備する工程（ステップＳ１０）と、試料固定部２０に試料Ｓを固定する工程（ステップＳ１４）と、試料台１００に固定された試料Ｓをイオンビームを用いて加工する工程（ステップＳ１８）と、を含む。このように、本実施形態では、試料台１００の試料固定部２０が圧延組織を有する金属で構成されているため、取り扱いやすい。また、本実施形態では、イオンビームで試料を加工する工程において、再付着を防ぎつつ、平面視で試料固定部の突出する方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0103】

また、本実施形態に係る試料加工方法では、試料固定部２０に試料Ｓを固定する工程の前に、試料固定部２０をイオンビームを用いて薄片化する工程を含む。そのため、試料Ｓをブロードイオンビームで加工する工程（ステップＳ１８）において、試料Ｓへの再付着を防ぐことができる。また、試料固定部２０の厚さを小さくすることができるため、試料台１００に固定された試料Ｓを、電子顕微鏡等に導入して分析を行う際に、システムノイズを低減することができる。電子顕微鏡等でＥＤＳ分析等の組成分析を行う際に、電子線の一部が散乱などにより試料固定部２０に照射されて試料固定部２０から特性Ｘ線が発生してシステムノイズとして検出される場合がある。特に、試料固定部２０の厚さが大きい場合、システムノイズが大きくなってしまう。本実施形態では、試料固定部２０の厚さを小さくすることができるため、システムノイズを低減することができる。

【0104】

３． 実験例
以下、本発明を実験例により具体的に説明するが、本発明は下記の実験例により限定されるものではない。

【0105】

本実験例では、図６に示すフローチャートに従って、透過電子顕微鏡用試料を作製した。

【0106】

冷間ロール圧延で作製された厚さ５μｍのモリブデン箔を用いて図１〜図３に示す試料台１００と同様の形状の試料台を作製した。具体的には、試料固定部の延出方向である第１方向Ａと、試料固定部を構成している圧延材の結晶粒の長手方向である第２方向Ｂとが、平面視で直交するように形成した。また、支持部の外縁の一部が平面視で円弧の形状を有し、試料固定部の先端部は円弧の中心に位置するように形成した。試料固定部の長さは１５０μｍとし、試料固定部の先端部の幅は、５０μｍとした。支持部の突起部は、ブロードイオンビーム装置（Ｇａｔａｎ社製ＰＩＰＳＩＩ ＭＯＤＥＬ６９５）の試料保持機構の形状に合わせた形状とした。

【0107】

次に、ブロードイオンビーム装置（Ｇａｔａｎ社製ＰＩＰＳＩＩ ＭＯＤＥＬ６９５）を用いて、作製した試料台をイオンビームで加工した。具体的には、０．５ｒｐｍで回転している試料台に対して、イオンエネルギー８ｋＶ、イオン電流１４０μＡ、のＡｒイオンビームを、仰角＋３度と−３度、回転角度が−３０度〜＋３０度の範囲で照射した。

【0108】

イオンビームを１８分間照射したところ、試料固定部の先端部は、厚さが１μｍとなり、凹凸の小さい平坦な面に加工された。

【0109】

次に、薄片化された試料固定部に、ＦＩＢ装置で幅１０μｍ、高さ２２μｍ、厚さ１μｍに加工された試料をピックアップ装置を用いて接着剤で固定した。

【0110】

次に、試料固定部に固定された試料を、ＦＩＢ装置を用いて、試料の緩衝部の長さが１０μｍ、緩衝部の厚さが０．３μｍ、観察領域の厚さが０．１μｍとなるように加工した。

【0111】

この状態でＴＥＭ観察を行ったところ、試料に形成されたダメージ層が厚いため、詳細な観察を行うことができなかった。

【0112】

次に、試料台に保持された試料を、ブロードイオンビーム装置（Ｇａｔａｎ社製ＰＩＰＳＩＩ ＭＯＤＥＬ６９５）を用いて加工した。具体的には、０．５ｒｐｍで回転している試料台に固定されている試料に対して、イオンエネルギー０．３ｋＶのＡｒイオンビームを、仰角＋１０度と−１０度、回転角度が−３０度〜＋３０度の範囲で照射した。

【0113】

イオンビームを１５分間照射し、ＴＥＭ観察を行ったところ、本工程を行う前と比べて、詳細な観察を行うことができた。また、試料への再付着も観察されなかった。

【0114】

また、この試料台にひねりを加えたところ、試料固定部の根元部に変形が起きたが、試料固定部の先端部はほとんど変形せず、先端部に固定された試料の離脱や破壊は起こらなかった。

【0115】

４． 変形例
４．１． 第１変形例
次に、本実施形態に係る試料台の第１変形例について、図面を参照しながら説明する。図１９は、第１変形例に係る試料台２００を模式的に示す斜視図である。以下、本実施形態の第１変形例に係る試料台２００において、上述した試料台１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

【0116】

上述した試料台１００では、図１〜図３に示すように支持部１０は、均一な厚さを有していた。

【0117】

これに対して、試料台２００では、図１８に示すように、支持部１０は、試料固定部２０に接続されている薄板部１３と、支持部１０の円弧の形状を有する外縁に沿って設けられた厚板部１４と、を有している。薄板部１３の厚さは、例えば、５μｍであり、厚板部１４の厚さは、例えば、３０μｍである。

【0118】

試料台２００は、例えば圧延材を２段階でエッチングすることにより、形成することができる。

【0119】

なお、試料台２００を用いた試料加工方法は、上述した試料台１００を用いた試料加工方法と同様でありその説明を省略する。

【0120】

試料台２００では、上述した試料台１００と同様の効果を奏することができる。さらに、試料台２００では、支持部１０が、薄板部１３と厚板部１４とを有するため、支持部１０がイオンビームを遮ることを防ぎつつ、試料台２００をピンセットで挟んだ場合などに、試料Ｓの脱離や破壊が起こりにくくすることができ、試料台２００をより取り扱いやすくすることができる。

【0121】

以下、本発明を実験例により具体的に説明するが、本発明は下記の実験例により限定されるものではない。

【0122】

本実験例では、図６に示すフローチャートに従って、透過電子顕微鏡用試料を作製した。

【0123】

冷間ロール圧延で作製された厚さ３０μｍのベリリウム銅箔を２段階エッチングして、図１９に示す試料台２００と同様の形状の試料台を作製した。具体的には、試料固定部の
延出方向である第１方向Ａと、試料固定部を構成している圧延材の結晶粒の長手方向である第２方向Ｂとが、平面視で直交するように形成した。また、支持部の外縁の一部が平面視で円弧の形状を有し、試料固定部の先端部は円弧の中心に位置するように形成した。試料固定部の長さは１５０μｍとし、試料固定部の先端部の幅は、５０μｍとした。また、薄板部の厚さは５μｍとし、厚板部の厚さは３０μｍとした。支持部の突起部は、ブロードイオンビーム装置（Ｇａｔａｎ社製ＰＩＰＳＩＩ ＭＯＤＥＬ６９５）の試料保持機構の形状に合わせた形状とした。

【0124】

次に、ブロードイオンビーム装置（Ｇａｔａｎ社製ＰＩＰＳＩＩ ＭＯＤＥＬ６９５）を用いて、作製した試料台をイオンビームで加工した。具体的には、０．５ｒｐｍで回転している試料台に対して、イオンエネルギー８ｋＶ、イオン電流１４０μＡ、のＡｒイオンビームを、仰角＋３度と−３度、回転角度が−３０度〜＋３０度の範囲で照射した。

【0125】

イオンビームを２２分間照射したところ、試料固定部の先端部は、厚さが１μｍとなり、凹凸の小さい平坦な面に加工された。

【0126】

次に、薄片化された試料固定部に、ＦＩＢ装置で幅１０μｍ、高さ２２μｍ、厚さ１μｍに加工された試料をピックアップ装置を用いて接着剤で固定した。

【0127】

次に、試料固定部に固定された試料を、ＦＩＢ装置を用いて、緩衝部の長さが１０μｍ、緩衝部の厚さが０．３μｍ、観察領域の厚さが０．１μｍとなるように加工した。

【0128】

この状態でＴＥＭ観察を行ったところ、試料に形成されたダメージ層が厚いため、詳細な観察を行うことができなかった。

【0129】

次に、試料固定部に固定された試料を、ブロードイオンビーム装置（Ｇａｔａｎ社製ＰＩＰＳＩＩ ＭＯＤＥＬ６９５）を用いて加工した。具体的には、０．５ｒｐｍで回転している試料台に固定されている試料に対して、イオンエネルギー０．３ｋＶのＡｒイオンビームを、仰角＋１０度と−１０度、回転角度が−３０度〜＋３０度の範囲で照射した。

【0130】

イオンビームを１５分間照射し、ＴＥＭ観察を行ったところ、本工程を行う前と比べて、詳細な観察を行うことができた。また、試料への再付着も観察されなかった。

【0131】

また、この試料台にひねりを加えたところ、厚板部を有することにより変形が小さく、試料を固定している試料固定部の根元部に若干の変形が起きたが、試料固定部の先端部はほとんど変形せず、先端部に固定された試料の離脱や破壊は起こらなかった。

【0132】

４．２． 第２変形例
次に、本実施形態に係る試料台の第２変形例について、図面を参照しながら説明する。図２０は、第２変形例に係る試料台３００を模式的に示す平面図である。図２１は、第２変形例に係る試料台３００の試料固定部２０を模式的に示す平面図である。以下、本実施形態の第２変形例に係る試料台３００において、上述した試料台１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

【0133】

上述した試料台１００では、図１〜図３に示すように、試料固定部２０は、支持部１０から突出していた。

【0134】

これに対して、試料台３００では、図２０および図２１に示すように、試料固定部２０は、支持部１０から突出していない。図示の例では、支持部１０の外縁の一部が平面視で円弧の形状を有し、試料固定部２０は円弧の中心に位置している。

【0135】

図２１に示すように、試料Ｓは、平面視で、試料Ｓの先端が試料固定部２０の端面２５から突出するように固定される。試料固定部２０には試料Ｓの根元側が固定され、試料Ｓの先端側は開放端となる。すなわち、試料台３００では、試料Ｓは片持ち梁状に支持される。

【0136】

試料固定部２０は、平面視で、試料固定部２０の端面２５の垂線Ｐの方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されている。すなわち、平面視で、圧延組織を構成する結晶粒の長手方向である第２方向Ｂは、端面２５の垂線Ｐと交差する方向である。図示の例では、試料固定部２０の端面２５は、支持部１０の切欠き面１１と連続する面（面一）である。

【0137】

なお、試料台３００を用いた試料加工方法は、図６に示す試料台１００を用いた試料加工方法と、試料台を準備する工程（ステップＳ１０）において、試料台３００を準備する点、および試料Ｓをブロードイオンビームを用いて加工する工程（ステップＳ１８）において、試料Ｓに対して、試料固定部２０側からイオンビームを照射する点が異なっている。その他の工程は、上述した試料台１００を用いた試料加工方法と同様である。

【0138】

以下、試料台３００を用いた試料加工方法について、上述した試料台１００を用いた試料加工方法と異なる点について説明し、同様の点についてはその説明を省略する。

【0139】

図２２は、試料ＳをブロードイオンビームＩＢを用いて加工する工程（ステップＳ１８）を模式的に示す図である。

【0140】

本工程では、図２２に示すように、試料台３００の試料固定部２０に平面視で試料Ｓの先端側が試料固定部２０の端面２５よりも突出するように固定された試料Ｓに対して、ブロードイオンビームＩＢを試料固定部２０側から照射する。例えば、試料固定部２０に固定された試料Ｓに対して、回転角度θ_Ｒが−３０度〜＋３０度の範囲でブロードイオンビームＩＢを照射する。これにより、本工程において、上述した試料台１００の例と同様に、再付着を防ぎつつ、平面視で試料固定部の端面の垂線の方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0141】

なお、試料台３００を用いた試料加工方法において、上述した試料台１００を用いた試料加工方法における第１方向Ａは、例えば、端面２５の垂線Ｐの方向に対応する。

【0142】

試料台３００では、平面視で、試料固定部２０の端面２５の垂線Ｐの方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された圧延組織を有する金属で構成されている。そのため、上述した試料台１００の例と同様に、イオンビームで試料を加工する際に、再付着を防ぎつつ、平面視で試料固定部の端面の垂線の方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0143】

なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。

【0144】

例えば、上述した第１実施形態に係る試料台１００の例では、試料固定部２０が圧延材で構成されている例について説明したが、本発明に係る試料台において、試料固定部２０を構成する材料は圧延材に限定されない。本発明に係る試料台において、試料固定部２０は、試料固定部２０の突出する方向である第１方向Ａと交差する第２方向Ｂに長手方向を持つ結晶粒で構成された材料であってもよい。このような場合であっても、試料台１００と同様に、再付着を防ぎつつ、平面視で試料固定部２０の突出する方向と結晶粒の長手方
向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0145】

また、例えば、上述した第２変形例に係る試料台３００の例についても同様であり、本発明に係る試料台において、試料固定部２０は、試料固定部２０の端面２５の垂線Ｐの方向と交差する方向に長手方向を持つ結晶粒で構成された材料で構成されていてもよい。このような場合であっても、試料台３００と同様に、再付着を防ぎつつ、平面視で試料固定部の端面の垂線の方向と結晶粒の長手方向が同じ方向である場合と比べて、厚さむらが小さい試料を得ることができる。

【0146】

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

【符号の説明】

【0147】

２…ブロードイオンビーム装置、２ａ…イオン銃、２ｂ…イオン銃、３…結晶粒、１０…支持部、１１…切欠き面、１２…突起部、１３…薄板部、１４…厚板部、２０…試料固定部、２１ａ…主面、２１ｂ…主面、２２…根元部、２４…先端部、２５…端面、１００…試料台、２００…試料台、３００…試料台

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】