特許 6483663 フォイル又はフィルムを製造するための方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6483663

(24)【登録日】2019年2月22日

(45)【発行日】2019年3月13日

(54)【発明の名称】フォイル又はフィルムを製造するための方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/3563 20140101AFI20190304BHJP

【ＦＩ】

   G01N21/3563

【請求項の数】7

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2016-513174(P2016-513174)

(86)(22)【出願日】2014年5月14日

(65)【公表番号】特表2016-519314(P2016-519314A)

(43)【公表日】2016年6月30日

(86)【国際出願番号】AT2014050117

(87)【国際公開番号】WO2014183145

(87)【国際公開日】20141120

【審査請求日】2017年3月21日

(31)【優先権主張番号】A50326/2013

(32)【優先日】2013年5月15日

(33)【優先権主張国】AT

(73)【特許権者】

【識別番号】513268210

【氏名又は名称】ベルンドルフ バント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング

(74)【代理人】

【識別番号】100099759

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100102819

【弁理士】

【氏名又は名称】島田 哲郎

(74)【代理人】

【識別番号】100123582

【弁理士】

【氏名又は名称】三橋 真二

(74)【代理人】

【識別番号】100153084

【弁理士】

【氏名又は名称】大橋 康史

(74)【代理人】

【識別番号】100160705

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 健太郎

(74)【代理人】

【識別番号】100157211

【弁理士】

【氏名又は名称】前島 一夫

(72)【発明者】

【氏名】カール モルゲンベッサー

(72)【発明者】

【氏名】ハンネス フラシュ

(72)【発明者】

【氏名】ミヒャエル プロシェク

【審査官】 塚本 丈二

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１１／０９３２４５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１１−２０８０１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１２／０２９２８００（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開昭６１−２１９６２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４５８２５２０（ＵＳ，Ａ）

【文献】 国際公開第８４／００１４３０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００６／１０１２５１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００６−２９７９１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 欧州特許出願公開第０１１３４０６３（ＥＰ，Ａ１）

【文献】 特開２０００−１２７１８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００４／００５８１７９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００４−１０６４２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１３３８９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０８０７３６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２１／００−２１／０１

Ｇ０１Ｎ ２１／１７−２１／６１

Ｇ０１Ｎ ２１／８４−２１／９５８

Ｂ２９Ｂ ７／００−１１／１４

Ｂ２９Ｂ １３／００−１５／０６

Ｂ２９Ｃ ３１／００−３１／１０

Ｂ２９Ｃ ３７／００−３７／０４

Ｂ２９Ｃ ４１／００−４１／３６

Ｂ２９Ｃ ４１／４６−４１／５２

Ｂ２９Ｃ ７１／００−７１／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

フォイル又はフィルム（７）を製造するための方法であって、
ａ）フォイル又はフィルム（７）を製造するための少なくとも１種類の材料（８）を動いているベルト（４）に塗布するステップと、
ｂ）前記材料（８）を少なくとも部分的に硬化させる及び／又は部分的に乾燥させるステップとからなり、
ステップｂ）の間に少なくとも１種類の非介入的な分光法を用いて材料（８）の性状を検出する方法において、
材料（８）を第１の地点でベルト（４）上に注ぎ、少なくとも部分的に硬化した及び／又は乾燥した材料（８）を第２の地点でベルト（４）から剥がし、第１の地点と第２の地点との間に位置する区間を等しい又は異なる大きさのセクションに区分して、各セクションで設定可能な時間間隔で材料（８）のパラメータを検出することを特徴とする方法。

【請求項2】

ステップｂ）において分光法として赤外線吸収法を使用することを特徴とする、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

分光法を用いて検出されたスペクトル（１１）から材料（８）の少なくとも１種類のパラメータに対する少なくとも１個の実際値を求めて、少なくとも１個の目標値と比較することを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。

【請求項4】

実際値の目標値からの偏差に応じて、ベルト（４）の搬送速度を変えるために調節要素（６）を操作することを特徴とする、請求項３に記載の方法。

【請求項5】

フォイル又はフィルム（７）は溶剤ベースのフィルム又は溶剤ベースのフォイルであり、溶剤が蒸発する結果として材料（８）の乾燥及び／又は硬化が生じ、ステップｂ）において少なくとも１つの設定された測定地点で材料（８）の実際の溶剤含量（Ｌ₁、Ｌ₁₁、Ｌ₁₂、Ｌ_1i、Ｌ₂、Ｌ₂₁、Ｌ₂₂、Ｌ_2i）を検出することを特徴とする、請求項１〜４の何れか一項に記載の方法。

【請求項6】

スペクトルにおける個々の波長又は波長領域の強度値（Ｉ₁、Ｉ₁₁、Ｉ₁₂、Ｉ_1i、Ｉ₂、Ｉ₂₁、Ｉ₂₂、Ｉ_2i）に、材料のパラメータの値を対応させることを特徴とする、請求項１〜５の何れか一項に記載の方法。

【請求項7】

材料（８）の少なくとも１種類のパラメータは、材料の厚さであることを特徴とする、請求項３〜６の何れか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、請求項1の前提部に記載されたフォイル又はフィルムを製造するための方法に関する。

【0002】

冒頭に記載した種類の方法若しくは装置は、米国特許出願第２０１２/２９２８００Ａ１号、日本国特許出願第６２２１９６２５Ａ号、米国特許出願第４９８２５００号及び国際特許出願８４／０１４３０Ａ号により公知である。

【背景技術】

【0003】

冒頭に記載した種類の方法若しくは装置は、フォイル又はフィルム、例えば製薬業などで使用されるポリビニルアルコールフォイル（ＰＶＯＨフォイル）、又は例えばＬＣＤディスプレイなどの生産に使用されるトリアセテートフィルム（ＴＡＣフィルム）の製造において用いられる。その際にフィルムの塗布及び搬送のためのプロセスベルトとして用いられるエンドレスベルトは、当該ベルトが張り渡されている駆動ローラと転向ローラとの間を周回する。公知の解決策においてはベルトの上に液相の原料を注ぎかける。次いで材料はベルト表面で均質のフィルムを形成でき、フィルムは次に乾燥、延伸、裁断などの後続プロセスステップに送られることができる。以下では読みやすさの理由で、フォイルの代わりに、及び広く一般的に展性又は非展性、弾性又は非弾性に形成され得る固形のあらゆる種類の面状、特に板状又は帯状の単相又は多層形成物に対して「フィルム」という用語を使用する。

【0004】

高い生産速度を達成するために、フィルムはたいていまだ湿った状態でベルトから剥がされる。「湿った」という用語は、溶剤ベースのフィルムにおいてまだフィルム中に含まれている溶剤分を指す。したがって例えば完全に乾燥したフィルムでは溶剤はゼロである。しかしながら公知の解決策では、フィルムをベルトから剥がす前に溶剤分を求めることは可能ではない。しかしこれは大きな短所である。なぜなら溶剤ベースのフィルムにおいて溶剤含量は剥がされたフィルムの品質にとって重要なパラメータをなすからである。公知の解決策によっても、生産プロセス中にプロセスを中断することなくプロセスパラメータの変化を測定することは可能ではない。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

それゆえ本発明の課題は、上記の短所を克服することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記の課題は、請求項１の特徴部分に記載された構成に基づいて、本発明に従い冒頭に記載した種類の方法によって解決される。本発明によりフィルム形成プロセスを遺漏なく監視し、万一発生する異常を正確に特定することが可能になる。

【0007】

本発明による解決策によって全生産プロセスの間、フィルムの材料の分光分析によって材料の性状、例えば材料の硬化度及び／又は乾燥度及び／又は厚さ及び／又は溶剤分、並びに他のプロセスパラメータ、例えば温度及び圧力などを正確に検出することが容易に可能になり、しかも測定によって製造プロセスに介入し、又は製造プロセスに不利に影響することがない。

【0008】

ステップｂ）において分光法として赤外線吸収法を使用すると、特に有利であることが分かった。赤外分光法は本発明の枠内で特に有効であることが確認されているが、他の分光法、例えばラマン分光法も使用できる。

【0009】

本発明の変化例に従い、分光法を用いて検出されたスペクトルから材料の少なくとも１種類のパラメータ及び／又はベルトの定義された周囲の少なくとも１種類の状態変数に対する少なくとも１個の実際値を求めて、少なくとも１個の目標値と比較するようにされてよい。

【0010】

本発明の拡張に従い、実際値の目標値からの偏差に応じて、定義された周囲の少なくとも１つの状態変数又はベルトの搬送速度を変えるために調節要素を操作することができる。

【0011】

本発明の好適な変化例では、フォイル又はフィルムは溶剤ベースのフィルム又は溶剤ベースのフォイルであり、溶剤が蒸発する結果として材料の乾燥及び／又は硬化が生じ、ステップｂ）において少なくとも１つの設定された測定地点で材料の実際の溶剤含量を検出するようになっている。

【0013】

本発明の好適な変化例に従い、スペクトルにおける個々の波長又は波長領域の強度値に、材料のパラメータ及び／又はベルトの定義された周囲の状態変数の値を対応させることができる。

【0014】

材料の少なくとも１種類のパラメータは、材料の厚さ及び／又は材料の溶剤含量であることが有利である。

【0016】

上記の課題は、本発明により冒頭に記載した種類の装置によっても、装置の制御装置と接続された少なくとも１個の分光計、好ましくは光学分光計を含んでいることによって解決される。

【0017】

以下に本発明を理解しやすくするために図面に基づいて詳細に説明する。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明による装置の概略図である。

【図2】赤外線スペクトルである。

【図3】波長の種々の強度値に対応された材料パラメータと状態変数の値を記載した第１の表である。

【図4】波長の種々の強度値に対応された材料パラメータと状態変数の値を記載した第２の表である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

最初に確認しておくと、種々異なって記述される実施形態において同じ部材には同じ参照符号若しくは同じ部材名称を付す。この場合、記述全体に含まれている開示内容は同じ参照符号若しくは同じ部材名称を有する同じ部材に準用され得る。記述において選択された位置を表す言葉、例えば上、下、横なども直接記述及び表示された図を基準としており、位置が変化した場合には新しい位置に準用される。更に、図示及び記述された種々の実施形態に基づく個別特徴又は特徴の組合せは、それぞれ独自の発明の解決策又は本発明による解決策をなしている。

【0020】

図１に従い本発明による装置１は転向ドラム２と駆動ドラム３との間を周回するエンドレスベルトとして形成されたベルト４を具えることができる。しかしながら本発明はエンドレスベルトの使用に制限されるものではなく、特に例えば端部同士が接続されておらず、ローラから繰り出され、一端で巻き取られるベルト４も使用できよう。

【0021】

装置１は、装置５の制御装置６と接続された１個以上の分光計５、好ましくは光学分光計を含んでいる。ここで注記しておくと、本発明の枠内において分光計５を１個のみ使用することもできる。以下では複数の分光計について述べるが、検出されたスペクトルの測定及び評価に関する技術的教示は分光計５を１個のみ使用する場合にも準用される。制御装置６は調節要素９と接続されてよく、この調節要素９を介してプロセスパラメータ、例えばベルト４上の特定の範囲における温度又はベルト４の周回速度などを調節できる。調節要素９は、例えば駆動ドラムに作用するブレーキ又は暖房装置などであることができる。

【0022】

装置１はフィルム７を製造するために使用される。このフィルムは溶剤ベースのフィルム、例えばいわゆるＴＡＣフィルム、ＰＶＯＨフィルムなどであってよい。溶剤として、例えばＴＡＣ−フィルムの場合はジクロロメタン（塩化メチレン）、又はＰＶＯＨフィルムの場合は水を使用できる。

【0023】

本発明による方法に従い、フィルム７を製造するために、液相の材料８を動いているベルト４に塗布する。材料８の塗布は、例えばカーテンコーティング、押出し、吹付けなどを用いて上から注ぐことによって行うことができる。注がれた材料８はベルト４上にフィルム状の膜を形成し、ベルト４上で材料８の少なくとも部分的な乾燥及び／又は硬化に至るプロセスを通過する。

【0024】

分光計５が利用する非介入的な分光法によって、材料８の性状及び／又はベルト４の定義された周囲の熱状態変数を検出する。ベルト４の定義された周囲は、例えば各々の分光計５のベルト４の表面からの間隔によって確定できる。

【0025】

分光法は赤外線吸収法であることが好ましい。特に本発明の枠内では近赤外領域におけるフーリエ変換赤外分光が有利であることが明らかとなった。この種の方法は略してＦＴＮＩＲ分光法と呼ばれる。この場合、分光計５はフーリエ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ−分光計）が使用される。

【0026】

材料８は近赤外領域からの光波長によって照射され、分光計５を用いて装置１の種々異なる地点でそれ自体公知のやり方で相応の吸収スペクトルが測定される。測定がベルト４上で行なわれる場合、励起光源はベルト４上に配置されるか、若しくは構造に応じて各々の分光計５に組み込まれてもよい。放射された光は材料８を通り、透過した部分は好ましくは閉じた表面を有する金属ベルトとして形成され得るベルト４の表面で反射する。光の一部は材料８によって吸収される。入射及び反射する光の方向が、図１に矢印で略示されている。ベルト４の表面で反射されて対応する分光計５の方向に材料８を透過して各々の分光計５に入射する光は、図２に示されたスペクトル１１をＮＩＲ（近赤外）吸収スペクトルの形で得る。測定が（反射する）ベルト表面の上ではなく、材料８が既に剥がされたフィルム７として存在する領域で行われる場合は、光源１０は分光計５と向き合って配置されなければならない。その際にフィルム７は光源１０と分光計５との間を通る。

【0027】

図２では波数ｋに対して強度がプロットされている。スペクトル１１には、特定の材料パラメータ、例えば材料の溶剤含量に関する言明を可能にする特徴的な波数ｋ₁、ｋ₂が存在する。この場合、特徴的な波数ｋ₁、ｋ₂は、例えば使用された溶剤が高い吸収率を有する領域にある。

【0028】

図３及び図４の表から見て取れるように、スペクトル１１における個々の特徴的な波長又は波長領域の種々異なる強度値Ｉ₁、Ｉ₁₁、Ｉ₁₂、Ｉ_1i、Ｉ₂、Ｉ₂₁、Ｉ₂₂、Ｉ_2iに、材料のパラメータ及び／又はベルト４の定義された周囲の状態変数に対する値を対応させることができる。

【0029】

材料の個々のパラメータ又は例えばプロセス温度Ｔ₁、Ｔ₁₁、Ｔ₁₂、Ｔ_1i、Ｔ₂、Ｔ₂₁、Ｔ₂₂、Ｔ_2iをプロセスの特定の地点に対応させるのは、特定の波数ｋ₁、ｋ₁₂、ｋ_1i、ｋ₂、ｋ₂₂、ｋ_2iに対する強度の測定値を、パラメータ又は温度の具体的な値に直接対応させることによって行うことができる。例えば材料８の実際の溶剤含量Ｌ₁、Ｌ₁₁、Ｌ₁₂、Ｌ_1i、Ｌ₂、Ｌ₂₁、Ｌ₂₂、Ｌ_2iは、例えばフィルムを計量することによって測定され、同時に波数ｋ₁及びｋ₂の強度Ｉ₁、Ｉ₁₁、Ｉ₁₂、Ｉ_1i、Ｉ₂、Ｉ₂₁、Ｉ₂₂、Ｉ_2i又はこれらの波数を中心とした設定可能な大きさの領域における最大強度Ｉ₁、Ｉ₁₁、Ｉ₁₂、Ｉ_1i、Ｉ₂、Ｉ₂₁、Ｉ₂₂、Ｉ_2iを求めることができる。同時にベルト４周囲の確定された周囲におけるプロセス温度も測定できる。これらの測定は種々異なる溶剤含量について実施でき、図３及び図４の表に示されているように、強度値Ｉ₁、Ｉ₁₁、Ｉ₁₂、Ｉ_1i、Ｉ₂、Ｉ₂₁、Ｉ₂₂、Ｉ_2iを溶剤含量若しくは温度Ｔ₁、Ｔ₁₁、Ｔ₁₂、Ｔ_1i、Ｔ₂、Ｔ₂₁、Ｔ₂₂、Ｔ_2iに対応させることができる。ここでも注記しておくと、溶剤含量とプロセス温度は互いに非常に強く相関するので、溶剤含量から対応する温度を推定できる。基本的に他のパラメータも強度値Ｉ₁、Ｉ₁₁、Ｉ₁₂、Ｉ_1i、Ｉ₂、Ｉ₂₁、Ｉ₂₂、Ｉ_2iに対応させることができ、例えば上述した方法で強度値を溶剤含量と同様に強く相関する材料厚、又はベルト４の周囲の圧力、並びにその他のプロセスパラメータに対応させることもできる。

【0030】

上述した方法によるスペクトル１１からの情報収集は、スペクトル１１から相応のプロセスパラメータの値を直接得るための簡単な方法である。もちろんスペクトル１１から信号処理の定量的方法を用いてプロセスパラメータの相応の値を推定することもできる。

【0031】

したがってスペクトル１１から材料８のパラメータ及び／又はベルト４の定義された周囲の状態変数に対する実際値を求めて目標値と比較できる。スペクトル１１の評価及び目標値との比較は制御装置６、例えば適当にプログラムされたマイクロプロセッサ又は信号プロセッサにより行うことができる。目標値は、ここでは図示されない、制御装置６と接続された記憶装置に保存できる。実際値の目標値からの偏差に応じて、定義された周囲の少なくとも１つの状態変数又はベルト４の搬送速度を変えるために制御装置６は調節要素９を操作できる。例えば制御装置６は調節要素９を介してプロセスの特定の地点で温度を変え、又プロセスにおける材料８の滞留時間を増減させるためにベルト４の速度を調整できる。

【0032】

フィルム７が溶剤ベースのフィルムであれば、プロセス中に溶剤が蒸発する結果として材料８の乾燥及び／又は硬化が生じる。この場合は実際値として所定の測定地点で材料８の実際の溶剤含量Ｌ₁、Ｌ₁₁、Ｌ₁₂、Ｌ_1i、Ｌ₂、Ｌ₂₁、Ｌ₂₂、Ｌ_2iを検出して、目標値と比較できる。

【0033】

複数の分光計５を使用することにより、材料８を塗布してからフィルム７を剥がすまでの区間をセクションに区分でき、各セクションに分光計５を割り当てることができる。その際、各分光計５に固有の目標値のセットが割り当てられてよい。このようにすると実際値と目標値の偏差が生じた場合でも場所が正確に特定されて、プロセスに的確に介入することができる。

【0034】

念のため指摘しておくと、本発明による装置の構造を理解しやすくするために、装置若しくはその構成要素は一部縮尺通りではなく及び／又は拡大して及び／又は縮小して描かれた。

【0035】

実施例は本発明による方法の可能な実施態様を示すものであり、本発明はその具体的に図示された実施態様に制限されるものではないことを、ここで注記しておく。独立請求項の言葉の意味に該当するすべての実施態様は、保護範囲に含まれる。

【符号の説明】

【0036】

１ 装置
２ 転向ローラ
３ 駆動ローラ
４ ベルト
５ 分光計
６ 制御装置
７ フィルム
８ 材料
９ 調節要素
１０ 光源
１１ スペクトル
Ｉ₁、Ｉ₁₁、Ｉ₁₂、Ｉ_1i 強度値
Ｉ₂、Ｉ₂₁、Ｉ₂₂、Ｉ_2i 強度値
ｋ₁、ｋ₁₂、ｋ_1i 波数
ｋ₂、ｋ₂₂、ｋ_2i 波数
Ｌ₁、Ｌ₁₁、Ｌ₁₂、Ｌ_1i 溶剤含量
Ｌ₂、Ｌ₂₁、Ｌ₂₂、Ｌ_2i 溶剤含量
Ｔ₁、Ｔ₁₁、Ｔ₁₂、Ｔ_1i 温度
Ｔ₂、Ｔ₂₁、Ｔ₂₂、Ｔ_2i 温度

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】