特許 6486892 改良されたニッケルベリリウム合金組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6486892

(24)【登録日】2019年3月1日

(45)【発行日】2019年3月20日

(54)【発明の名称】改良されたニッケルベリリウム合金組成物

(51)【国際特許分類】

   C22C 19/03 20060101AFI20190311BHJP

   C22C 19/05 20060101ALI20190311BHJP

   C22F 1/10 20060101ALI20190311BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20190311BHJP

【ＦＩ】

   C22C19/03 M

   C22C19/05 J

   C22F1/10 A

   C22F1/10 H

   !C22F1/00 624

   !C22F1/00 630A

   !C22F1/00 630C

   !C22F1/00 630E

   !C22F1/00 640A

   !C22F1/00 630K

   !C22F1/00 641B

   !C22F1/00 661Z

   !C22F1/00 681

   !C22F1/00 683

   !C22F1/00 684C

   !C22F1/00 691B

   !C22F1/00 691C

   !C22F1/00 694B

   !C22F1/00 602

   !C22F1/00 650A

   !C22F1/00 692A

【請求項の数】14

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2016-500891(P2016-500891)

(86)(22)【出願日】2014年3月7日

(65)【公表番号】特表2016-517473(P2016-517473A)

(43)【公表日】2016年6月16日

(86)【国際出願番号】US2014022007

(87)【国際公開番号】WO2014150052

(87)【国際公開日】20140925

【審査請求日】2016年12月15日

(31)【優先権主張番号】61/793,421

(32)【優先日】2013年3月15日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】508348680

【氏名又は名称】マテリオン コーポレイション

(74)【代理人】

【識別番号】100078282

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 秀策

(74)【代理人】

【識別番号】100113413

【弁理士】

【氏名又は名称】森下 夏樹

(72)【発明者】

【氏名】トライバス， キャロル

(72)【発明者】

【氏名】クリ， ジョン シー．

(72)【発明者】

【氏名】グレンシング， フリッツ シー．

【審査官】 河野 一夫

(56)【参考文献】

【文献】 特公昭４５−０２８１０７（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 特開昭５１−０３０５２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−２２８６３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４５５６５３４（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１４３９９４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ １９／００ − １９／０５

Ｃ２２Ｆ １／００ − ３／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

改良された腐食特性、及び少なくとも５０のロックウェルＣ硬さを有するニッケルベリリウム合金組成物であって、
重量で１．５％〜５．０％のベリリウム（Ｂｅ）と、
重量で０．４％〜６．０％のニオブ（Ｎｂ）と、
を含み、残部がニッケル（Ｎｉ）である、ニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項2】

重量で５％までの量のクロム（Ｃｒ）をさらに含む、請求項１のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項3】

前記合金組成物が０．５重量％を超えるクロムを含む、請求項２に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項4】

重量で０．７％までの量のチタン（Ｔｉ）をさらに含む、請求項１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項5】

重量で２．０％〜３．０％のベリリウム（Ｂｅ）を有する、請求項１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項6】

重量で０．４％〜５．０％のニオブ（Ｎｂ）を有する、請求項１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項7】

重量で２．０％〜３．０％のベリリウム（Ｂｅ）と、
重量で０．４％〜５．０％のニオブ（Ｎｂ）と、
重量で５％までの量のクロム（Ｃｒ）と、
重量で０．７％までの量のチタン（Ｔｉ）と、
を有し、残部がニッケル（Ｎｉ）である、
請求項１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項8】

重量で、少なくとも８８％のニッケル（Ｎｉ）を有する、請求項１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項9】

重量で、少なくとも９３％のニッケル（Ｎｉ）を有する、請求項１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項10】

前記合金が、チタン（Ｔｉ）を不可避不純物として含有する、請求項１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項11】

少なくとも５２のロックウェルＣ硬さを有する、請求項１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項12】

Ｂｅ:Ｎｂのモル比が４:１〜７０:１である、請求項１に記載のニッケルベリリウム合
金組成物。

【請求項13】

重量で２．２％〜２．９％のベリリウム（Ｂｅ）と、
重量で０．４％〜１．８％のニオブ（Ｎｂ）と、
重量で５％までの量のクロム（Ｃｒ）と、
重量で０．７％での量のチタン（Ｔｉ）と、
重量で、少なくとも９３％のニッケル（Ｎｉ）と、
からなる、請求項１に記載に記載のニッケルベリリウム合金組成物。

【請求項14】

ニッケルベリリウム合金組成物から改良された腐食特性、及び少なくとも５０のロックウェルＣ硬さを有する物品を形成するプロセスであって、
鋳物を形成するために加熱された該合金組成物を鋳型に流し込む工程と、
該鋳物を熱間加工する工程と、
熱間加工後の該鋳物を冷却する工程と、
該鋳物を溶体化焼鈍する工程と、
該鋳物を熟成して、該物品を得る工程と、
を含み、該ニッケルベリリウム合金組成物が、
重量で１.５％〜５％のベリリウム（Ｂｅ）と、
重量で０．４％〜６％のニオブ（Ｎｂ）と、
を含み、残部がニッケル（Ｎｉ）であり、
該熱間加工が１１４８．９℃（２１００°Ｆ）より下の温度で行われ、該溶体化焼鈍が、１０３７．８℃〜１０９３．３℃（１９００°Ｆ〜２０００°Ｆ）の温度で４時間〜２４時間かけて行われ、該熟成が、４８２．２℃〜５３７．８℃（９００°Ｆ〜１０００°Ｆ）の温度で４時間〜１６時間行われる、プロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

関連出願に対する相互参照
本願は、本明細書において参考としてその全体が完全に援用される、２０１３年３月１５日に出願された米国仮特許出願第６１／７９３，４２１号に対する優先権を主張する。

【0002】

本開示は、改良されたニッケルベリリウム合金組成物に関する。より具体的には、本願のニッケルベリリウム合金組成物は、既存のニッケルベリリウム合金に比べ改良された耐食性および耐かじり性を発揮する。

【背景技術】

【0003】

合金３６０^ＴＭは、Ｍａｔｅｒｉｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ， Ｏｈｉｏ）から提供される既知のニッケル−ベリリウム合金で、高信頼性電気／電子システム、重電用制御装置、電気機械デバイス、その他の高性能用途に必要とされる機械的および物理的性質を独自に組み合わせたものである。合金３６０^ＴＭの化学組成は、約１．８５重量％〜２．０５重量％のベリリウムと、約０．４重量％〜０．６重量％のチタンとを含み、残部はニッケルである。ニッケル−ベリリウム合金３６０^ＴＭの細長片は、約３００，０００ｐｓｉ近くの極限引張強さと、約２４５，０００ｐｓｉまでの降伏強度と、柔軟な成形性能と、４００°Ｆで約５％未満の応力緩和と、約１０００万サイクルで約８５，０００−９０，０００ｐｓｉの（繰り返し曲げ）疲労強度とを有する。ニッケル−ベリリウム合金３６０^ＴＭは、高温（短時間使用で７００°Ｆ／３５０℃まで）を受け、これらの温度で良好なばね特性を要求される機械および電気／電子部品に使用される。本合金のいくつかの用途には、サーモスタット、ベローズ、ダイアフラム、およびバーンイン試験用ソケットが含まれる。ニッケル−ベリリウム合金３６０^ＴＭはまた、特に、防火用スプリンクラーヘッド内の高信頼性・耐食性皿ばねに使用される。

【0004】

しかしながら、合金３６０^ＴＭは、合金内の不連続変態、および鋳放し状態や熱間圧延成形のままの状態における粗大ミクロ組織のため加工が難しくなる場合がある。さらに、合金の強度および硬さは、その組成によって制限される。既存のニッケル−ベリリウム合金に比べ焼入性と加工性が改良された新たな合金組成物を開発することが望ましい。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0005】

本開示は、既知のニッケル−ベリリウム合金に比べ改良された腐食特性および硬さ特性を有するニッケル−ベリリウム合金組成物に関する。本開示の合金組成物は、重量で約０．４％〜約６％のニオブ（Ｎｂ）と、重量で約１．５％〜約５％のベリリウム（Ｂｅ）とを含み、残部はニッケル（Ｎｉ）を含む。開示された合金組成物は、任意として、重量で約０％〜約５％のクロム（Ｃｒ）をさらに含む。

【0006】

ある実施形態では、本開示のニッケルベリリウム合金組成物は、重量で約２．０％〜約３．０％のベリリウム（Ｂｅ）と、重量で約０．４％〜約６．０％のニオブ（Ｎｂ）と、重量で約５％までのクロム（Ｃｒ）と、重量で約０．７％までのチタン（Ｔｉ）とを含み、残部はニッケル（Ｎｉ）を含む。通常、ニッケルは、重量で少なくとも８８％または重量で少なくとも９３％の量で存在する。これらの合金は、改良された硬さおよび耐食性特性を発揮する。

【0007】

本開示のこれらおよび他の非限定的な特性は、より具体的に以下に開示される。
例えば、本発明は、以下の項目を提供する。
（項目１）
改良された腐食および硬さ特性を有するニッケルベリリウム合金組成物であって、
重量で約１．５％〜約５．０％のベリリウム（Ｂｅ）と、
重量で約０．４％〜約６．０％のニオブ（Ｎｂ）と、
を含み、残部がニッケル（Ｎｉ）である、ニッケルベリリウム合金組成物。
（項目２）
重量で約５％までの量のクロム（Ｃｒ）をさらに含む、項目１のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目３）
前記合金組成物が０．５重量％を超えるクロムを含む、項目２に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目４）
重量で約０．７％までの量のチタン（Ｃｒ）をさらに含む、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目５）
重量で約２．０％〜約３．０％のベリリウム（Ｂｅ）を有する、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目６）
重量で約０．４％〜約５．０％のニオブ（Ｎｂ）を有する、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目７）
重量で約２．０％〜約３．０％のベリリウム（Ｂｅ）と、
重量で約０．４％〜約５．０％のニオブ（Ｎｂ）と、
重量で約５％までの量のクロム（Ｃｒ）と、
重量で約０．７％までの量のチタン（Ｔｉ）と、
を有し、残部がニッケル（Ｎｉ）である、
項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目８）
重量で、少なくとも８８％のニッケル（Ｎｉ）を有する、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目９）
重量で、少なくとも９３％のニッケル（Ｎｉ）を有する、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目１０）
前記合金が、チタン（Ｔｉ）を不可避不純物として含有する、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目１１）
少なくとも５０のロックウェルＣ硬さを有する、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目１２）
少なくとも５２のロックウェルＣ硬さを有する、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目１３）
Ｂｅ:Ｎｂのモル比が４:１〜７０:１である、項目１に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目１４）
重量で約２．２％〜約２．９％のベリリウム（Ｂｅ）と、
重量で約０．４％〜約１．８％のニオブ（Ｎｂ）と、
重量で約５％までの量のクロム（Ｃｒ）と、
重量で約０．７％での量のチタン（Ｔｉ）と、
重量で、少なくとも９３％のニッケル（Ｎｉ）と、
から実質的になる、項目１に記載に記載のニッケルベリリウム合金組成物。
（項目１５）
ニッケルベリリウム合金組成物から物品を形成するプロセスであって、
鋳物を形成するために加熱された該合金組成物を鋳型に流し込む工程と、
該物品を得るために該鋳物を熱間加工する工程と、
を含み、該ニッケルベリリウム合金組成物が、
重量で約１.５％〜約５％のベリリウム（Ｂｅ）と、
重量で約０．４％〜約６％のニオブ（Ｎｂ）と、
を含み、残部がニッケル（Ｎｉ）である、プロセス。
（項目１６）
前記熱間加工が２１００°Ｆより下の温度で生じる、項目１５に記載のプロセス。
（項目１７）
熱間加工後の前記鋳物を冷却する工程と、
前記鋳物を溶体化焼鈍して前記物品を得る工程と、
をさらに含む、項目１５に記載のプロセス。
（項目１８）
前記溶体化焼鈍が、１９００°Ｆ〜２０００°Ｆの温度で４時間〜２４時間かけて生じる、項目１７に記載のプロセス。
（項目１９）
前記鋳物を前記熱間加工の後に熟成して、前記物品を得る工程をさらに含む、項目１５に記載のプロセス。

【図面の簡単な説明】

【0008】

以下は、図面の簡単な説明であるが、これは、本明細書に開示される例示的実施形態を図示するためのもので、開示を限定するためのものではない。

【0009】

【図1】図１は、ニオブの存在なしに、ニッケルおよびベリリウムから形成された既知合金の鋳放し状態におけるミクロ化学的組織を図示する顕微鏡写真である。

【0010】

【図2】図２は、本開示の１つの実施形態の鋳放し状態におけるミクロ化学的組織を図示する顕微鏡写真で、合金組成物はニッケル、ベリリウム、およびニオブを含む。

【0011】

【図3】図３は、ニッケル、ベリリウム、およびニオブを含む本開示の合金組成物から形成された物品のＸ線マップである。このマップは、物品表面の元素分布を示すものである。

【0012】

【図4】図４は、図３の合金の元素分布を明らかにするサマリースペクトルグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本明細書に開示される構成要素、プロセス、および装置は、添付図を参照することでより完全に理解することができる。これらの図は、本開示の明示を簡便かつ容易にすることに重きを置いた模式的な略図にすぎず、したがって、装置またはその構成要素の相対的寸法や大きさを示すものではなく、および／または、典型的実施形態の範囲を画定もしくは限定するものでもない。

【0014】

以下の記述には明確性のため特定の用語が用いられているが、これらの用語は、図中での説明のために選定された実施形態に特有の構成のみを示すことを意図しており、本開示の範囲を画定または限定することを意図しない。付随の図面および以下の記述において、各数字表示は同様の機能を有する構成要素を示すものと理解されるべきである。

【0015】

「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」の単数形は、文脈によって明確に別様に示されない限り、複数参照も含む。

【0016】

「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」の単数形は、文脈によって明確に別様に示されない限り、複数参照も含む。

【0017】

明細書および請求項で使用されるように、用語「ｃｏｍｐｒｉｓｅ（ｓ）（備える）」、「ｉｎｃｌｕｄｅ（ｓ）（含む）」、「ｈａｖｉｎｇ（有する）」、「ｈａｓ（有する）」、「ｃａｎ（できる）」、「含有する（ｃｏｎｔａｉｎ（ｓ））」およびこれらの異形は、本明細書で使用されるように、指名された構成要素／工程の存在を要求するもので、かつ、他の構成要素／工程の存在を許容するオープンエンドな移行部、用語、または単語を意図する。しかしながら、列挙された構成要素／工程「から成る（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ）」および「実質的になる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ ｏｆ）」等と記された組成物またはプロセスの記述は、指名された構成要素／工程と、その結果生じ得る不可避不純物の存在のみを許容し、他の構成要素／工程を排除するものと解釈されるべきである。

【0018】

本願の明細書および請求範囲の数値は、同数の有効数字に四捨五入した際に同じ値となる数値、ならびに、示された数値との差異が、本願に示されたものと同種の従来の計測手法における実験誤差より小さな数値を含むものと理解されるべきである。

【0019】

本書に開示される全ての範囲は、示された端点を含むものであり、独立して組み合わせ可能である（例えば、「２グラム〜１０グラム」の範囲は、端点２グラムおよび１０グラムと、さらにそれらの間の値の全てと含む）。

【0020】

「約」、「実質的に」等の用語で修飾される数値は、規定される正確な値のみに限定されるとは限られない。概略を表わす言語は、数値を測定する機器の精度に対応する場合もある。修飾語の「ａｂｏｕｔ（約）」はまた、２つの端点の絶対値で画定される範囲を開示するものと考えられるべきである。例えば、「約２〜約４」と言う表現はまた、「２〜４」の範囲を開示する。

【0021】

元素の百分率は、別様に示されない限り、述べられた合金の重量百分率であると見なされるべきである。

【0022】

本開示は、Ｍａｔｅｒｉｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎで製造される合金３６０^ＴＭと同等の降伏強さおよび引張強さ特性を維持しつつ、硬さ特性を改良したニッケル−ベリリウム合金組成物に関する。本発明の合金組成物は、合金３６０^ＴＭニッケル−ベリリウム合金の改良版と考えることができ、本書では「合金３６０Ｘ」と呼称する。

【0023】

本開示の合金３６０Ｘ組成物は、重量で約１．５％〜約５．０％（ｗｔ％）のベリリウム（Ｂｅ）と、重量で約０．４％〜約６．０％のニオブ（Ｎｂ）とを含み、残部はニッケル（Ｎｉ）である。特定の実施形態では、本合金組成物は、重量で少なくとも８８％のニッケルまたは重量で少なくとも９３％のニッケルを含む。より具体的な実施形態では、本合金組成物は、約２．０重量％〜約３．０重量％のＢｅと、約０．４重量％〜約５．０重量％のＮｂを含む。

【0024】

ベリリウムのニオブに対するモル比（すなわち、Ｂｅ:Ｎｂ）は、重要となり得る。実施形態では、Ｂｅ:Ｎｂモル比を４:１〜７０:１としている。

【0025】

他の実施形態では、本合金組成物は、重量で約５％までのクロム（Ｃｒ）を含むことができる。より具体的には、本合金組成物は、約０．５重量％〜約５重量％のＣｒを含むことができる。その際、０．３重量％またはそれを下回る量のＣｒは不可避不純物として考えられるべきである。

【0026】

付加的実施形態では、本合金組成物は、重量で約０．７％までのチタン（Ｔｉ）を含んでもよい。他の合金組成物では、Ｔｉを不可避不純物と考えることができる。

【0027】

より具体的な実施形態では、本合金は、重量で約２．２％〜約２．９％のベリリウム（Ｂｅ）と、重量で約０．４％〜約１．８％のニオブ（Ｎｂ）と、重量で約５％までの量のクロム（Ｃｒ）と、重量で約０．７％までの量のチタン（Ｔｉ）と、重量で、少なくとも９３％のニッケル（Ｎｉ）とを含む。

【0028】

本合金組成物は、炭素（Ｃ）、銅（Ｃｕ）、アルミ（Ａｌ）、鉄（Ｆｅ）、またはチタン（Ｔｉ）等の元素を不可避不純物として含有する場合がある。本開示では、０．３重量％より少ない量のこれらの元素は、不可避不純物、すなわち、これらの存在は、意図したものではない、または所望されるものではないものとする。

【0029】

ニオブの存在は、本開示の合金組成物から形成される物品の結晶粒子構造を変化させ、粒子を微細化させるものと考えられている。これにより、本合金は熱間加工しやすくなる。さらにこれにより、割れの原因となり、本合金から形成される物品の硬さを低減させるため一般的に好ましくないとされるせん断不安定およびひずみの局所化が最小化される。以前の合金では粒界析出が見られる場合があり、これが上記の好ましくない特性と相関関係にあるものと見られた。この点に関し、本合金組成物は、少なくとも５０、できれば少なくとも５２のロックウェルＣ硬さを有することが望ましい。一方、合金３６０^ＴＭの場合、４インチ厚板で割れを生じない最大のロックウェルＣ硬さ（Ｒｃ）値４５を達成することができる。Ｒｃ値５０も得られているが、内部割れを生じる。

【0030】

ニッケル、ベリリウム、およびニオブを含有する本開示の合金３６０Ｘ組成物は、米国防蝕技術協会（ＮＡＣＥ）規格ＭＲ０１７５／国際標準化機構（ＩＳＯ）規格１５１５６のＬｅｖｅｌ４−５で試験した際に高い耐食性を有し、同時に高い硬さレベルと耐かじり性を有するように設計されている。このため、合金３６０Ｘ組成物から形成される物品は、オイル・ガス業界等における各種産業および商業用途に有用となり得る。特に、合金３６０Ｘ組成物は、噴出防止装置や、ナイフブレードまたは他の支持具等、他の同様なオイル・ガス関連装置に用いられる部品を作るために有用であり得る。

【0031】

本組成物は、既知の高性能鋼やスーパーアロイの代替として、これらの特性の組み合わせが必要とされる用途に用いることができる。合金３６０Ｘの比較的単純な化学的性質は、化学的耐性に劣り摩耗しやすい他の合金に対する優位性のもととなっている。また合金３６０Ｘは、化学プロセス業界において、構造が複雑で腐食することが知られている他のニッケル合金の代替としても使用することができる。

【0032】

従来の静的、半連続的、または連続的プロセスを用いて適当なスラブまたはインゴット形状に本合金を鋳造することにより物品を形成することができる。その後、本合金を２１００°Ｆを下回る温度で熱間加工する。熱間加工は、結晶粒子構造を変化させるための機械的成形、高温での加工、押出し、鍛造、熱間圧延、またはピルガ圧延等の様々な手法を含む。次に、成形された物品を溶体化焼鈍することができる。溶体化焼鈍では、本合金を高温に加熱し、その温度で、不純物（例えば炭素）が固溶するのに十分な時間だけ保持する。その後、本合金を素早く冷却して、不純物が固溶体から出現しないようにする。溶体化焼鈍は、１９００°Ｆ〜２０００°Ｆの温度で、４時間〜２４時間、これらの温度を保持することにより行うことができる。必要に応じて、成形された物品に、例えば、約１７００°Ｆ〜約２０００°Ｆの温度で約０．２５時間〜約４時間の熱処理を施してもよい。また必要に応じて、この物品に、例えば、９００°Ｆ−１０００°Ｆの温度で４時間〜１６時間の熟成を施すこともできる。

【0033】

以下の実施例は、本開示の合金、物品、およびプロセスを説明するためのものである。これらの実施例は単に説明用であり、そこに記された材料、条件、またはプロセスパラメータに本開示を限定することを意図しない。

【実施例】

【0034】

実施例１−２９
２９種の組成物を、以下に示すプロセスに従い作製した。

【0035】

ニッケルペレットと、ベリリウム金属塊と、６０％ニオブ−４０％ニッケルの母合金とを、所望の元素混合に従って計り分け２２ポンド（１０ｋｇ）の投入物とした。微粉砕した金属クロムを、実施例に応じて示すように、この投入物に添加した。

【0036】

ニッケルペレットを容量４０ポンドの坩堝に投入し、１００ｋＷ誘導炉で約２０分加熱してニッケル投入物を溶解した。溶解は、アルゴン不活性ガスで覆って行われた。ニッケルペレットが溶けた後、溶融したニッケルにベリリウム金属塊を添加した。このニッケル／ベリリウム混合物に、６０％ニオブ−４０％ニッケル母合金を添加し、耐火物棒でかき混ぜた。クロムを含む実施例について、クロムの添加は、ニッケルの溶解後、ベリリウムの添加前に行った。その後、溶解物が出湯温度の約２６００°Ｆ−２７００°Ｆになるまで２分間加熱した後、直ちに湯口カップに注湯し、湯口を通じて１インチ×３ンチ×８インチ黒鉛鋳型に注ぎ込んだ。

【0037】

この混合物を鋳型中で数分以内に凝固させ、鋳型を取り除いて得られたインゴットを一晩空冷した。１インチ×３インチ×８インチインゴットから、誘導結合プラズマ−発光分析（ＩＤＰ−ＯＥＳ）による化学分析用のサンプルを採取し、その後、ミクロ組織評価、硬さ試験、溶体化焼鈍、および熟成用の試片を切り出した。溶体化焼鈍の温度域は１９００°Ｆ〜２０００°Ｆとした。時間は４〜２４時間とした。試片に熟成を施した際の好適な熟成温度域は、約６時間に対し９５０°Ｆであった。

【0038】

この合金をプレス機の圧盤間に置き、約１９５０°Ｆで圧縮および加熱し、１インチ×１インチ×２インチのブロックに成形し、熱間加工性を試験した。このブロックは厚さ２インチを約１インチに圧縮したものであった。つまり、この合金は、溶体化焼鈍温度の近傍で５０％変形されたことになる。

【0039】

その結果得られた圧縮ブロックを分析し、全体的な割れ、ミクロ組織レベルでのせん断不安定、および本合金の加工性を明らかにした。せん断不安定とは、ミクロ組織的な現象で、合金の結晶構造が破壊、移動、または、転位化しているかどうかを判定するものである。また、ブロックにおける粒界析出の有無についても分析を行い判定した。

【0040】

表１Ａおよび１Ｂは、実施例１−２９についての結果を示す。表１Ａは、重量百分率での情報、また表１Ｂは、モル百分率での情報を示す。

【0041】

試験した合金群は、重量で約０．４６％〜約５．６２％のニオブ（Ｎｂ）、約１．６８％〜約３．０７％のベリリウム（Ｂｅ）、重量で約０％〜約１０．４％のクロム（Ｃｒ）、約０％〜約０．６２％のチタン（Ｔｉ）の各範囲の元素を各種含み、各合金とも、残部は、ニッケル（Ｎｉ）であった。各実施例の目標化学成分および実化学成分が掲載されている。「その他」の列には、測定された他の元素の量が掲載されている。ロックウェルＣ硬さ（Ｒｃ）も測定されている。また、各実施例につき熱間加工性評価のために行った圧縮試験後における安定度、およびミクロ組織の評価結果も含まれている。

【0042】

実施例１は、合金３６０^ＴＭ材に対応する従来合金で、ニッケル（Ｎｉ）、ベリリウム（Ｂｅ）、およびチタン（Ｔｉ）を含有する。この合金は、Ｒｃ値５０を達成することが困難であった。

【0043】

実施例２−８は、各種量のニオブおよびクロムが添加されたものである。実施例３および４に見られるように、１０％クロムおよび１〜５％ニオブを含有する合金は、５０Ｒｃを上回る硬さを有していない。しかしながら、５％のＣｒを含有する実施例６では、５０Ｒｃの硬さを得ることができた。このように、Ｃｒの量が低いと、本合金の硬さは増大するものと見られる。実施例５、６、および８において、クロムは不純物と考えられる。制約にとらわれずに述べると、ＮｂはＣｒによって消費または減少されるものと理論づけられた。

【0044】

図３は、実施例７に示す合金３６０Ｘ組成物、すなわち約２．０６％Ｂｅと、５．６２％Ｎｂと、０．０２％Ｃｒとを含み、約０．６２％チタンが添加され、残部がＮｉである組成物のＸ線マップである。このＮｂとＮｉは複合的に作用し、鋳放し状態の組織を改変する。本図は、複雑な冶金システム特有の不連続な特徴を示している。

【0045】

図４は、図３の合金３６０Ｘ組成物における元素分布を明らかにするサマリースペクトルグラフである。スペクトルグラフから検知できる観察結果の１つは、ＹピークおよびＺｒピークが擬似的だということである。Ｚｒは、Ｎｂと重複し始めると、より目立つようになる。なお、８％を下回るＢｅ量は、使用された分光計で検出することができなかったが、これは一般共通の問題であることに留意されたい。

【0046】

約０．５％のチタンは、不純物（または少量元素）を反応により不活性化するために含まれている。しかしながら、Ｔｉ−Ｎｉ混合物は、融解温度の低い共晶点を持つ傾向にある。実施例２−８に基づき、残りの実施例ではチタンを添加しないこととした。

【0047】

実施例９および１０では、ＢｅおよびＮｂの効果を分離して決定した。ＣｒもＴｉも使用されなかった。実施例９に見られるように、ＮｉおよびＢｅのみの存在は、５０Ｒｃを超える硬さを生み出すのに不十分であった。しかしながら、Ｎｂを添加した実施例１０の合金では、硬さが５０Ｒｃを超えるまで増大した。Ｎｂの添加は合金の結晶粒子構造を微細化し、それによって、合金の熱間加工性を改良するものと考えられる。

【0048】

図１は、ニッケルおよびベリリウムを含み、ニオブを含まない実施例９の合金の結晶粒子構造を図示する顕微鏡写真である。図２は、ニッケル、ベリリウム、およびニオブを複合的に有する実施例１０の合金３６０Ｘ組成物を図示する顕微鏡写真である。両方とも同じ倍率で撮影されている。図１の結晶粒子構造は比較的粗く、図２の結晶粒子はかなり細かい。

【0049】

実施例１２−２４では、Ｎｉ、Ｂｅ、およびＮｂの相対量を変化させ、それらが、合金の硬さレベル、１９５０°Ｆで５０圧下したときの安定度、およびミクロ組織の品質に及ぼす影響を求められるようにした。「安定？」と表示した列は、全体的な目視欠陥が認められたかどうかを示す。「ミクロ組織」と表示した列は、ミクロ組織的な割れが認められたかどうかを示すとともに、「ｇｂ ｐｐｔ」と略記する粒界析出の存在を示す。「その他」と表示した列には、Ｃ、Ｃｕ、およびＣｒの量が報告されている。これらは、重量百分率で小数点以下３桁まで報告されている。０．００１重量％より少ない量は、百万分の一単位（ｐｐｍ）で報告されている。Ｂｅの目標量は２−３重量％の間で変化させ、またＮｂの目標量は０．５〜５重量％の間で変化させ、残部はニッケルとした。ＣｒまたはＴｉの添加は行わなかった。

【0050】

実施例１５、２１、および２２はいずれも５重量％を超えるＮｂを含むが、これら３つの実施例のうち２つは、Ｒｃ５０の硬さを達成していない。実施例１２−１４、１６、１７、および２４は、少なくともＲｃ５２の硬さを達成している。

【0051】

これらの結果に基づき、付加的実施例２５−２９を検討した。これらの実施例は、目標範囲を狭めたもので、２．２〜２．９重量％のＢｅと、０．５−１．６重量％のＮｂとを含み、残部はニッケルである。これらの実施例の実範囲は、２．２〜２．７重量％Ｂｅおよび０．４〜１．７重量％Ｎｂとなっている。これらいずれの実験においても、５２Ｒｃを超える硬さ値が得られている。実施例２５、２６、および２９は、良好な圧下を呈し、粒界析出もほとんどまたは全く認められなかった。実施例２７および２８は、それぞれせん断および外部割れを有することが観察された。

【0052】

熱間加工性試験の結果は、「安定？」列に示されている。本合金の中で、破局的な破断を呈したものはなかった。これらの結果に基づき、鋳放し状態の丸材を熱間加工することで物品を形成できる。

【0053】

当然のことながら、上記開示の変形、他の特徴や機能、または、これらの代替を組み合させて他の多くのシステムや用途とすることができる。今のところ予測または予期できない様々な代替、変更、変形、または改良が当業者によって今後行われる可能性があるが、これらもまた添付の請求範囲に含まれることが意図される。

【表1A-1】

【表1A-2】

【表1B-1】

【表1B-2】

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】