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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】6488892
(24)【登録日】2019年3月8日
(45)【発行日】2019年3月27日
(54)【発明の名称】Ｓｒフェライト焼結磁石、モータ及び発電機
(51)【国際特許分類】
H01F 1/11 20060101AFI20190318BHJP
C01G 49/00 20060101ALI20190318BHJP
【ＦＩ】
H01F1/11
C01G49/00 C
【請求項の数】3
【全頁数】21
(21)【出願番号】特願2015-114449(P2015-114449)
(22)【出願日】2015年6月5日
(65)【公開番号】特開2017-5004(P2017-5004A)
(43)【公開日】2017年1月5日
【審査請求日】2018年4月16日
(73)【特許権者】
【識別番号】000003067
【氏名又は名称】ＴＤＫ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001494
【氏名又は名称】前田・鈴木国際特許業務法人
(72)【発明者】
【氏名】小野 裕之
(72)【発明者】
【氏名】谷川 直春
(72)【発明者】
【氏名】村川 喜堂
(72)【発明者】
【氏名】藤川 佳則
(72)【発明者】
【氏名】田口 仁
【審査官】
井上 健一
(56)【参考文献】
【文献】
特開２０１５−１３０４８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】
国際公開第２０１３／１２５６００（ＷＯ，Ａ１）
【文献】
特開平６−６９０５６（ＪＰ，Ａ）
【文献】
国際公開第２０１３／１８３７７６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】
特開２００２−３６２９６８（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開平０９−１１５７１５（ＪＰ，Ａ）
【文献】
国際公開第２０１４／１７４８７６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】
特開２００９−１８８４２０（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２０１５−０２０９２６（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開平０５−２７５２２１（ＪＰ，Ａ）
【文献】
国際公開第２０１４／０１７５５１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】
特開平１１−１５４６０４（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｈ０１Ｆ １／１１
Ｃ０１Ｇ ４９／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
六方晶系の結晶構造を有するＳｒフェライト結晶粒子を含有するＳｒフェライト焼結磁石であって、
前記Ｓｒフェライト焼結磁石は、少なくともＮａ、Ｃａ及びＳｉを含有し、
２つの前記Ｓｒフェライト結晶粒子に挟まれる二粒子粒界に、Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｓｒを含み、
前記二粒子粒界のＳｒ濃度がＳｒフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高く、
前記Ｓｒフェライト結晶粒子内に対するＳｒ濃度と前記二粒子粒界のＳｒ濃度の比率が１．４０以上であるＳｒフェライト焼結磁石。
前記Ｓｒフェライト焼結磁石は、少なくともＮａ、Ｃａ及びＳｉを含有し、
２つの前記Ｓｒフェライト結晶粒子に挟まれる二粒子粒界に、Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｓｒを含み、
前記二粒子粒界のＳｒ濃度がＳｒフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高く、
前記Ｓｒフェライト結晶粒子内に対するＳｒ濃度と前記二粒子粒界のＳｒ濃度の比率が１．４０以上であるＳｒフェライト焼結磁石。
【請求項2】
請求項１に記載のＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータ。
【請求項3】
請求項１に記載のＳｒフェライト焼結磁石を備える発電機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、Ｓｒフェライト焼結磁石、モータ及び発電機に関する。
【背景技術】
【0002】
フェライト焼結磁石に用いられる磁性材料として、六方晶系の結晶構造を有するＢａフェライト、Ｓｒフェライト及びＣａフェライトが知られている。このようなフェライトの結晶構造としては、マグネトプランバイト型（Ｍ型）、及びＷ型等が知られている。これらの中でも、モータ用等の磁石材料として、主にマグネトプランバイト型（Ｍ型）のフェライトが採用されている。Ｍ型フェライトは、通常ＡＦｅ１２Ｏ１９の一般式で表される。
【0003】
フェライト焼結磁石の磁気特性を改善するために、フェライトの構成元素とは異なる種々の元素を添加することが試みられている。例えば、特許文献１では、Ａサイトの元素及びＢサイトの元素の一部を、それぞれ希土類元素及びＣｏで置換することによって、磁気特性を改善することが試みられている。また、特許文献２では、アルカリ金属を添加することによって、磁気特性を改善することが試みられている。
【0004】
フェライト焼結磁石は、通常フェライト粒子を用いて製造される。フェライト焼結磁石の代表的な用途としては、モータ及び発電機が挙げられる。モータ及び発電機に用いられるフェライト焼結磁石は、高い角型とともに、ＢｒとＨｃＪの両特性に優れることが求められるものの、一般に、ＢｒとＨｃＪは、トレードオフの関係にあることが知られている。このため、Ｂｒ及びＨｃＪの両特性を一層向上することが可能な技術を確立することが求められている。
【0005】
Ｂｒ及びＨｃＪの両特性を考慮した磁気特性を示す指標として、Ｂｒ（ｋＧ）＋１／３ＨｃＪ（ｋＯｅ）の計算式が知られている（例えば、特許文献１参照）。この値が高いほど、モータ及び発電機など高い磁気特性が求められる用途に適したフェライト焼結磁石であるといえる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開平１１−１５４６０４号公報
【特許文献2】特開昭５２−１７６９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
上記特許文献１，２に示されるように、フェライト焼結磁石を構成する主な結晶粒の組成を制御したり副成分を添加したりして、磁気特性を改善することは有効である。しかしながら、特許文献１の方法では希土類元素及びＣｏの原料が高価でありコストが増加するという課題がある。また、特許文献２に示される方法では保磁力Ｈｃｊは４０００Ｏｅに満たず、磁気特性の改善効果が十分とはいえない。このような方法で構成成分のみを制御しても、従来のフェライト焼結磁石の磁気特性を大きく改善することは難しい状況にある。
【0008】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、希土類元素及びＣｏを使用せずに、低コストに優れた磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石を提供することを目的とする。また、そのようなＳｒフェライト焼結磁石を用いることによって、高い効率を有するモータ及び発電機を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明者らは、Ｓｒフェライト焼結磁石の微細構造が磁気特性に与える影響を種々検討した。その結果、Ｓｒフェライト焼結磁石の二粒子粒界の構造を制御することが、磁気特性の向上に有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0010】
すなわち、本発明は、六方晶系の結晶構造を有するＳｒフェライト結晶粒子を含有するＳｒフェライト焼結磁石であって、前記Ｓｒフェライト焼結磁石は、少なくともＮａ、Ｃａ及びＳｉを含有し、２つの前記Ｓｒフェライト結晶粒子に挟まれる二粒子粒界に、Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｓｒを含み、 前記二粒子粒界のＳｒ濃度がＳｒフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高く、前記Ｓｒフェライト結晶粒子内に対するＳｒ濃度と前記二粒子粒界のＳｒ濃度の比率が１．４０以上であるＳｒフェライト焼結磁石を提供する。
【0011】
このようなＳｒフェライト焼結磁石は、優れた磁気特性を有する。このような優れた磁気特性が得られる理由は必ずしも明らかではないが、以下のような理由が考えられる。ひとつには、２つのＳｒフェライト結晶粒子に挟まれる粒界（二粒子粒界）が、磁気分離に適している組成であることにより、主相であるＳｒフェライト結晶粒子の磁気分離を良好にし、磁気特性を向上させると考えられる。具体的には、Ｎａ、Ｃａ及びＳｉを含有するとともに、Ｓｒフェライト結晶粒子よりも高い濃度でＳｒを含有する二粒子粒界をＳｒフェライト焼結磁石に含ませる。二粒子粒界をこのように構成することにより、二粒子粒界にケイ酸ガラスが形成される頻度を高くすることができる。これによって、強磁性のＳｒフェライト結晶粒子が、非磁性であるケイ酸ガラスを含む二粒子粒界で磁気的に分離されることとなり、磁壁のピニング効果が高くなり、優れた磁気特性が得られると推測される。また、別の理由としては、二粒子粒界にＳｒをＳｒフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高い濃度で含有させることにより、Ｓｒの粒界と主相の間における相互拡散に影響を与え、Ｓｒが相互に粒界と主相を移動する過程で、主相粒子の表面近傍で原子の再配列を促進し、逆磁区発生の起点となるような結晶の欠陥構造や凹凸などが減少すると考えられる。逆磁区発生の起点が減ることはＨｃｊの向上に寄与し、磁気特性を向上させる。このような構造にする事で、希土類元素及びＣｏを使用せずに、低コストに優れた磁気特性を持つＳｒフェライト焼結磁石を得ることができる。
【0012】
本発明ではまた、上述のＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータ、及び、上述のＳｒフェライト焼結磁石を備える発電機を提供する。このモータ及び発電機は、上述の特徴を有するＳｒフェライト焼結磁石を備えることから高い効率を有する。
【発明の効果】
【0013】
本発明によれば、希土類元素及びＣｏを使用せずに、低コストに優れた磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石を提供することができる。また、このＳｒフェライト焼結磁石を用いることによって、高い効率を有するモータ及び発電機を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】本発明のＳｒフェライト焼結磁石の一実施形態を模式的に示す斜視図である。
【図2】本発明のＳｒフェライト焼結磁石の一実施形態におけるフェライト結晶粒子の粒界付近を拡大して示す模式図である。
【図3】本発明のＳｒフェライト焼結磁石の一実施形態におけるフェライト結晶粒子の粒界の組成を解析する方法を示す説明図である。
【図4】本発明のＳｒフェライト焼結磁石の一実施形態におけるフェライト結晶粒子の粒界の組成を解析する方法を示す説明図である。
【図5】本発明のＳｒフェライト焼結磁石の一実施形態における（Ａ）ＳＴＥＭ像および（Ｂ）微細構造を示す図である。
【図6】本発明のＳｒフェライト焼結磁石の一実施形態におけるＳＴＥＭ−ＥＤＳ面分析によって得られる（Ａ）Ｃａ（Ｂ）Ｓｉ（Ｃ）Ｓｒ（Ｄ）Ｎａ（Ｅ）Ｆｅの強度像である。
【図7】本発明のＳｒフェライト焼結磁石の一実施形態におけるＳｒフェライト焼結磁石におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果を示すグラフである。
【図8】本実施形態の比較例に係るＳｒフェライト焼結磁石における（Ａ）ＳＴＥＭ像および（Ｂ）微細構造を示す図である。
【図9】本実施形態の比較例に係るＳｒフェライト焼結磁石におけるＳＴＥＭ−ＥＤＳ面分析によって得られる（Ａ）Ｃａ（Ｂ）Ｓｉ（Ｃ）Ｓｒ（Ｄ）Ｎａ（Ｅ）Ｆｅの強度像である。
【図10】本実施形態の比較例に係るＳｒフェライト焼結磁石におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果を示すグラフである。
【図11】本発明のモータの一実施形態を模式的に示す断面図である。
【図13】実施例１のＳｒフェライト焼結磁石におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果を示すグラフである。
【図14】実施例２のＳｒフェライト焼結磁石におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果を示すグラフである。
【図15】実施例３のＳｒフェライト焼結磁石におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果を示すグラフである。
【図16】比較例１のＳｒフェライト焼結磁石におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果例を示すグラフである。
【図17】比較例２のＳｒフェライト焼結磁石におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果例を示すグラフである。
【図18】比較例３のＳｒフェライト焼結磁石におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果例を示すグラフである。
【図19】各実施例及び各比較例のＳｒフェライト焼結磁石の二粒子粒界の組成と磁気特性の相関を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明について詳細に説明する。
【0016】
図１は、本実施形態に係るＳｒフェライト焼結磁石を模式的に示す斜視図である。異方性のＳｒフェライト焼結磁石１０は、端面が円弧状となるように湾曲した形状を有しており、一般にアークセグメント形状、Ｃ形形状、瓦型形状、又は弓形形状と呼ばれる形状を有している。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、例えばモータ又は発電機用の磁石として好適に用いられる。
【0017】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、主成分として、六方晶構造を有するＭ型のＳｒフェライトの結晶粒を含有する。フェライトは、例えば以下の式（１）で表わされる。ＳｒＦｅ１２Ｏ１９ （１）
【0018】
上式（１）のＳｒフェライトにおけるＡサイトのＳｒ及びＢサイトのＦｅは、不純物又は意図的に添加された元素によって、その一部が置換されていてもよい。また、ＡサイトとＢサイトの比率が若干ずれていてもよい。この場合、フェライトは、例えば以下の一般式（２）で表わすことができる。下式（２）中、ｘ及びｙは、例えば０．１〜０．５であり、ｚは０．７〜１．２である。ＲｘＳｒ１−ｘ（Ｆｅ１２−ｙＭｙ）ｚＯ１９ （２）
【0019】
一般式（２）におけるＭは、例えば、Ｃｏ（コバルト）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｍｎ（マンガン）、Ａｌ（アルミニウム）及びＣｒ（クロム）からなる群より選ばれる１種以上の元素である。また、一般式（２）におけるＲは、例えば、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｒ（プラセオジム）、Ｎｄ（ネオジム）及びＳｍ（サマリウム）からなる群より選ばれる１種以上の元素である。
【0020】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるフェライト結晶相の比率は、好ましくは９０体積％以上であり、より好ましくは９５体積％以上であり、さらに好ましくは９７体積％以上である。このように、Ｓｒフェライト結晶相とは異なる相の比率を低減することによって、磁気特性を一層高くすることができる。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるフェライト相の比率（％）は、フェライトの飽和磁化の理論値をσｔ、実測値をσｓとしたとき、（σｓ／σｔ）×１００の計算式で求めることができる。
【0021】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、副成分として、Ｎａ,Ｓｉ,Ｃａを含有する。これらの成分はそれぞれの酸化物や複合酸化物としてＳｒフェライト焼結磁石１０に含まれる。また、副成分の一部はフェライトに固溶する場合もある。
【0022】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＮａの含有量は、ＮａをＮａ２Ｏに換算して、例えば０．２質量％以下であってもよく、０．０１〜０．１５質量％であってもよく、０．０２〜０．１質量％であってもよい。
【0023】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｉの含有量は、ＳｉをＳｉＯ２に換算して、例えば、１．５質量％以下であってもよく、０．１〜１．０質量％であってもよい。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＣａの含有量は、ＣａをＣａＯに換算して、例えば、２．０質量％以下であってもよく、０．０５〜１．０質量％であってもよい。
【0024】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒの含有量は、例えば、ＳｒＯ換算で１０〜１３質量％である。Ｓｒフェライト焼結磁石は、少量のＢａを含有していてもよい。Ｓｒフェライト焼結磁石におけるＢａの含有量は、例えば、ＢａＯ換算で０．０１〜２．０質量％である。Ｓｒフェライト焼結磁石１０には、これらの成分の他に、原料に含まれる不純物又は製造設備に由来する不可避的な成分が含まれていてもよい。このような成分としては、例えば、Ｔｉ（チタン），Ｃｒ（クロム），Ｍｎ（マンガン），Ｍｏ（モリブデン），Ｖ（バナジウム）及びＡｌ（アルミニウム）等が挙げられる。これらの成分はそれぞれの酸化物又は複合酸化物としてＳｒフェライト焼結磁石１０に含まれる。Ｓｒフェライト焼結磁石における各成分の含有量は、蛍光Ｘ線分析、又は誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ分析）によって測定することができる。Ｎａ、Ｓｉ及びＣａ等の副成分は、Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒフェライト結晶粒子の粒界に偏析して存在する傾向にある。
【0025】
図２は、本実施形態に係るＳｒフェライト焼結磁石に含まれるＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近を拡大して示す模式図である。本明細書において、２つのＳｒフェライト結晶粒子２０，２２に挟まれる粒界を二粒子粒界という。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、二粒子粒界４０を有する。図２のような構造は、Ｓｒフェライト焼結磁石１０を例えば集束イオンビーム装置を用いたＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）法によりイオン研磨して得られる試料を、ＳＴＥＭ（走査透過電子顕微鏡）を用いて観察することができる。二粒子粒界４０の厚みは、例えば０〜１０ｎｍである。
【0026】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０の二粒子粒界４０の組成は、以下の手順で解析することができる。Ｓｒフェライト焼結磁石１０を例えば集束イオンビーム装置を用いたＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）法によりイオン研磨して、厚さ１００ｎｍ以下の薄片形状の試料を作製する。作製する試料平面は、配向軸に平行であってもよく、配向軸に垂直であってもよい。ただし、配向軸に平行な試料を作製することが好ましい。これによって、Ｓｒフェライト結晶構造のａ面の粒界とｃ面の粒界とを同一試料で測定することが可能となる。
【0027】
二粒子粒界４０の組成の測定は、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）とこれに付属するエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＳＴＥＭ−ＥＤＳ）を用いて、エッジオン条件で行う。本明細書でいう濃度は、酸素を除いて計算した値である。二粒子粒界４０の厚みは１〜２ｎｍの場所を選び、測定のステップ（隣接する測定点の間隔）は０．５ｎｍ以下が好ましく、例えば、０．２〜０．４ｎｍ程度である。
【0028】
エッジオン条件は以下のとおりにして設定する。図３は、Ｓｒフェライト結晶粒子の粒界の組成を解析する方法を示す説明図（平面図）である。ＳＴＥＭによって、２つのＳｒフェライト結晶粒子２０，２２と、これらの間に挟まれる二粒子粒界４０とを観察する。二粒子粒界と平行な軸αを中心軸として図３に示す矢印の方向に±３０°の範囲で試料を回転させて試料を傾斜させる。
【0029】
この±３０°の回転角度の中に、二粒子粒界４０の深さ方向（奥行方向）が電子線入射方向と平行になる傾斜角度（当該傾斜角度を「θ」という。）が存在する場合には、この傾斜角度θにおける測定をエッジオン条件での測定とする。このような傾斜角度θが見出せない場合には、この二粒子粒界４０の解析に不適である。したがって、このような二粒子粒界は組成の測定に用いない。そして、別の二粒子粒界４０において同様の試料の傾斜角度の調整を行い、傾斜角度θが見出される二粒子粒界４０を特定する。
【0030】
図４は、Ｓｒフェライト結晶粒子の粒界の組成を解析する方法を示す説明図（断面図）である。図４の（Ａ）は、試料を傾斜させる前の断面を示しており、図４の（Ｂ）は、二粒子粒界４０の深さ方向が電子線入射方向と平行になるように傾斜角度θで傾斜させたときの断面を示している。
【0031】
図４の（Ｂ）に示すような傾斜角度θで傾斜させた状態におけるＳＴＥＭの観察画像は、他の角度での観察画像に比べて、二粒子粒界４０が最も明瞭であり、且つ二粒子粒界４０の厚みが最小となる。一方、傾斜角度がθではない観察画像（例えば、図４の（Ａ）に示すような状態での観察画像）では、傾斜角度θにおける観察画像よりも、二粒子粒界４０は不明瞭であり、且つ二粒子粒界４０の厚みは大きくなる傾向にある。
【0032】
図５は、本実施形態に係るフェライト焼結磁石の（Ａ）ＳＴＥＭ像および（Ｂ）微細構造を示す図である。図５の（Ａ）は、本実施形態に係るフェライト焼結磁石の試料を、エッジオン条件で観察したＳＴＥＭ画像の写真である。すなわち、図５の（Ａ）に示すＳＴＥＭ画像は、図３及び図４を参照して説明した手順を行うことによって、二粒子粒界４０の解析に適した条件となっている。
【0033】
図５の（Ｂ）は、（Ａ）の電子顕微鏡写真の模式図である。図５の（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、ＳＴＥＭ画像において、隣接する２つのフェライト結晶粒子２０，２２の二粒子粒界には、所定の組成を有する二粒子粒界４０が存在している。この相の組成は、ＳＴＥＭ−ＥＤＳに基づいて求めることができる。
【0034】
二粒子粒界４０の組成は、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）とこれに付属するエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＳＴＥＭ−ＥＤＳ）を用いた面分析によって求めることができる。具体的には、図５に示すような、Ｓｒフェライト焼結磁石のエッジオン条件に設定できる二粒子粒界４０を特定する。そして、当該二粒子粒界４０を含む、幅約２０ｎｍ、長さ約７０ｎｍの領域をＳＴＥＭ−ＥＤＳで面分析する。面分析の測定データは組成の算出のために、視野中の各点がＥＤＳスペクトルを有するスペクトラルイメージングの形式で取得した。
【0035】
図６にＳＴＥＭ−ＥＤＳによる面分析の結果を示す。図６の視野は図５の視野に対応する。１〜２ｎｍの厚みの二粒子粒界４０を測定するため、測定試料表面における電子ビームのスポット径を小さくする必要がある。具体的にはビーム径は０．５ｎｍ以下とし、好ましくは０．２ｎｍ以下である。このような微小なスポット径とするためには、電界放射型の電子銃を有するＳＴＥＭを使うことが好ましい。測定のステップ（隣接する測定点の間隔）は０．５ｎｍ以下が好ましく、例えば、本実施形態では０．４ｎｍ程度である。図６の（Ａ）はＣａ、（Ｂ）はＳｉ、（Ｃ）はＳｒ、（Ｄ）はＮａ、（Ｅ）はＦｅの信号強度像である。各々の信号強度像はスペクトラルイメージングのデータから抽出した。二粒子粒界４０にＣａ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｎａの信号が強く検出されている。また、Ｆｅについては二粒子粒界４０において信号強度が弱くなっている。Ｓｒについては図５（Ｂ）に示すフェライト結晶粒子２０の側において、二粒子粒界４０と平行に線状の信号強度の増減が見られる。これはＳｒフェライト結晶構造のＳｒを多く含む結晶面（約１ｎｍ間隔）がＳＴＥＭ−ＥＤＳの測定で検出できているためで高い空間分解能で測定ができていることを示す。
【0036】
ＳＴＥＭ−ＥＤＳ面分析のスペクトラルイメージングのデータから、二粒子粒界４０及びフェライト結晶粒子２０，２２の組成を決定する。具体的には、二粒子粒界４０を横断する方向に図５（Ｂ）で示す線分ＯＰに沿って、線分ＯＰと垂直な方向の１０点で平均化したＥＤＳスペクトルを抽出する。線分ＯＰはフェライト結晶粒子２０における点Ｏとフェライト結晶粒子２２における点Ｐを二粒子粒界４０と直交するように結ぶ線分とする。線分ＯＰは粒界三重点から１００ｎｍ以上離れている。抽出したＥＤＳスペクトルから、フェライト結晶粒子２０における点Ｏから二粒子粒界４０を横断し、フェライト結晶粒子２２における点Ｐに至る各点の組成を決定する。線分ＯＰの長さは１２ｎｍ以上、線分ＯＰ中に３０点以上の組成算出点を含む。
【0037】
線分ＯＰに沿って算出された各点の組成を図７に示す。図７に示す濃度は、軽元素（酸素）を除いて算出された値である。図７における横軸は、線分ＯＰに沿ってＳＴＥＭ−ＥＤＳを走査した距離であり、縦軸は各元素の濃度である。線分ＯＰ中でＣａ濃度が最も高い点を点Ｍとし（距離約８ｎｍ）、点Ｍにおける濃度を二粒子粒界４０の組成とする。また線分ＯＰにおける各元素の濃度の中央値をフェライト結晶粒子２０，２２の組成とする。このようにして、二粒子粒界４０及びフェライト結晶粒子２０，２２の組成を決定することができる。
【0038】
Ｃａ濃度が最も高い点Ｍ（約８ｎｍ）における二粒子粒界４０の組成を表４に示す。表４に示されるフェライト結晶粒子２０，２２の組成は、線分ＯＰにおける各元素の濃度の中央値である。
【0039】
上述の各元素の濃度（原子％）は、Ｃａ，Ｓｉ，Ｎａ，Ｓｒ及びＦｅの合計濃度を基準として求められる濃度である。各元素は、通常、化合物として二粒子粒界４０に含まれる。磁壁のピニング効果を高めて保磁力を一層高くする観点から、二粒子粒界４０は、Ｓｒフェライト結晶粒子２０，２２よりも高い濃度でＳｒを含有することが好ましい。このように高い濃度でＳｒを含有する二粒子粒界４０は、粒界相の形成の際に、Ｓｒフェライト結晶粒子の一部がアモルファス化することによって形成されるとも考えられる。
【0040】
本実施形態の比較例について、実施例と同様に解析を行った。結果を図８〜１０に示す。
【0041】
図７と図１０を対比すると分かるように、図７の二粒子粒界４０のＳｒ濃度は、Ｓｒフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高いが、図１０の二粒子粒界４０のＳｒ濃度は、Ｓｒフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも低い。このように二粒子粒界４０の組成にＳｒをフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高い濃度で含有する事で、磁気特性を高くすることができる。
【0042】
本実施形態に係るＳｒフェライト焼結磁石１０の二粒子粒界に、Ｓｒをフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高い濃度で含有する。フェライト結晶粒子内に対するＳｒ濃度と前記二粒子粒界のＳｒ濃度の比率が１．４０以上である。二粒子粒界４０に、Ｓｒをフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高い濃度で含有する比率を大きくすることによって、高い保磁力を有するＳｒフェライト焼結磁石１０にすることができる。【0043】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、下記式（３）を満足することが好ましい。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、二粒子粒界４０にＳｒを含有する割合が高いことから、式（３）を満足するような高い磁気特性を有する。この式（３）を満足するＳｒフェライト焼結磁石１０は、十分に優れた磁気特性を有する。このようなＳｒフェライト焼結磁石１０によって、一層高い効率を有するモータ及び発電機を提供することができる。また、Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、下記式（４）を満足することがより好ましい。また、式（５）を満足することが好ましく、式（６）を満足することがより好ましい。これによって、Ｓｒフェライト焼結磁石１０の磁気特性が一層高くなり、一層高い効率を有するモータ及び発電機を提供することができる。Ｂｒ＋１／３ＨｃＪ≧５．５ （３）
Ｂｒ＋１／３ＨｃＪ≧５．６ （４）
（ＢＨ）ｍａｘ＋１／２ＨｃＪ≧６．１ （５）
（ＢＨ）ｍａｘ＋１／２ＨｃＪ≧６．５ （６）
式（３）〜（６）中、Ｂｒ、ＨｃＪ、及び（ＢＨ）ｍａｘは、それぞれ残留磁束密度（ｋＧ）、保磁力（ｋＯｅ）、及び最大エネルギー積（ＭＧＯｅ）を示す。
【0044】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０の角型は好ましくは８０％以上であり、より好ましくは９０％以上である。このような優れた磁気特性を有することによって、モータや発電機に一層好適に用いることができる。
【0045】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、例えば、フューエルポンプ用、パワーウィンドウ用、ＡＢＳ（アンチロック・ブレーキ・システム）用、ファン用、ワイパ用、パワーステアリング用、アクティブサスペンション用、スタータ用、ドアロック用、電動ミラー用等の自動車用モータの磁石として使用することができる。また、ＦＤＤスピンドル用、ＶＴＲキャプスタン用、ＶＴＲ回転ヘッド用、ＶＴＲリール用、ＶＴＲローディング用、ＶＴＲカメラキャプスタン用、ＶＴＲカメラ回転ヘッド用、ＶＴＲカメラズーム用、ＶＴＲカメラフォーカス用、ラジカセ等キャプスタン用、ＣＤ／ＤＶＤ／ＭＤスピンドル用、ＣＤ／ＤＶＤ／ＭＤローディング用、ＣＤ／ＤＶＤ光ピックアップ用等のＯＡ／ＡＶ機器用モータの磁石として使用することができる。さらに、エアコンコンプレッサー用、冷凍庫コンプレッサー用、電動工具駆動用、ドライヤーファン用、シェーバー駆動用、電動歯ブラシ用等の家電機器用モータの磁石としても使用することができる。さらにまた、ロボット軸、関節駆動用、ロボット主駆動用、工作機器テーブル駆動用、工作機器ベルト駆動用等のＦＡ機器用モータの磁石としても使用することが可能である。
【0046】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、上述のモータの部材に接着してモータ内に設置される。優れた磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石１０は、クラックの発生が十分に抑制されていることから、モータ部材と十分強固に接着される。このように、Ｓｒフェライト焼結磁石１０がモータの部材から剥離することを十分に抑制することができる。このため、Ｓｒフェライト焼結磁石１０を備える各種モータは、高い効率と高い信頼性とを兼ね備える。
【0047】
図１１は、Ｓｒフェライト焼結磁石１０を備えるモータ３０の実施形態を模式的に示す断面図である。本実施形態に係るモータ３０は、ブラシ付き直流モータであり、有底筒状のハウジング３１（ステータ）と、ハウジング３１の内周側に同心に配置された回転可能なロータ３２と、を備える。ロータ３２は、ロータ軸３６とロータ軸３６上に固定されたロータコア３７とを備える。ハウジング３１の開口部にはブラケット３３が嵌め込まれており、ロータコアは、ハウジング３１とブラケット３３とで形成される空間内に収容されている。ロータ軸３６は、互いに対向するように、ハウジング３１の中心部とブラケット３３の中心部にそれぞれ設けられた軸受３４，３５によって回転可能に支持されている。ハウジング３１の筒部分の内周面には、２個のＣ型のＳｒフェライト焼結磁石１０が互いに対向するように固定されている。
【0048】
図１２は、図１１のモータ３０のＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線断面図である。モータ用磁石としてのＳｒフェライト焼結磁石１０は、その外周面を接着面として、ハウジング３１の内周面上に接着剤で接着されている。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、表面において粉体等の異物の析出が十分に抑制されていることから、ハウジング３１とＳｒフェライト焼結磁石１０との接着性は良好である。したがって、モータ３０は優れた特性とともに優れた信頼性を有する。
【0049】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０の用途は、モータに限定されるものではなく、例えば、発電機、スピーカ・ヘッドホン用マグネット、マグネトロン管、ＭＲＩ用磁場発生装置、ＣＤ−ＲＯＭ用クランパ、ディストリビュータ用センサ、ＡＢＳ用センサ、燃料・オイルレベルセンサ、マグネトラッチ、又はアイソレータ等の部材として用いることもできる。また、磁気記録媒体の磁性層を蒸着法又はスパッタ法等で形成する際のターゲット（ペレット）として用いることもできる。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、以下に説明する製造方法によって製造することができる。
【0050】
この製造方法は、鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、並びに、ナトリウム化合物を混合して混合物を調製する混合工程と、該混合物を８５０〜１１００℃で焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライト粒子を含む仮焼体を得る仮焼工程と、Ｓｒフェライト粒子を含む仮焼体を粉砕して粉砕粉を得る粉砕工程と、粉砕粉を磁場中成形して成形体を得る成形工程と、成形体を１０００〜１２５０℃で焼成してＳｒフェライト焼結磁石を得る焼結工程と、を有する。
【0051】
混合工程は、仮焼用の混合物を調製する工程である。混合工程では、まず、出発原料を秤量して所定の割合で配合し、湿式アトライタ、又はボールミル等で１〜２０時間程度混合するとともに粉砕処理を行う。出発原料としては、鉄化合物（Ｆｅ化合物）の粉末、ストロンチウム化合物（Ｓｒ化合物）の粉末、及び、ナトリウム化合物（Ｎａ化合物）が挙げられる。ナトリウム化合物は粉末状であってもよく、液状であってもよい。
【0052】
Ｆｅ化合物及びＳｒ化合物としては、酸化物又は焼成により酸化物となる、炭酸塩、水酸化物又は硝酸塩等の化合物を用いることができる。このような化合物としては、例えば、ＳｒＣＯ３、Ｆｅ２Ｏ３等が挙げられる。また、これらの成分の他にＬａ（ＯＨ）３、及びＣｏ３Ｏ４などを添加してもよい。Ｎａ化合物としては、例えば、炭酸塩、珪酸塩、Ｎａを含む有機化合物（分散剤）が挙げられる。ナトリウムの珪酸塩としては、オルソ珪酸塩、メタ珪酸塩、または水ガラスなどでもよく、これらは粉体でも液体でもよい。有機化合物としては、ナトリウム塩が挙げられる。具体的には、脂肪酸のナトリウム塩、及び、ポリカルボン酸のナトリウム塩等が挙げられる。
【0053】
混合工程におけるＮａ化合物の配合量は、Ｎａ２Ｏ換算で、Ｆｅ化合物及びＳｒ化合物の合計に対して、例えば、０．０１〜１．５質量％とする。混合工程では、Ｆｅ化合物、Ｓｒ化合物及びＮａ化合物の他に、他の副成分を添加してもよい。そのような副成分としては、ＳｉＯ２及びＣａＣＯ３等が挙げられる。なお、各副成分は、湿式で成形を行う場合にスラリーの溶媒とともに流出することがあるため、Ｓｒフェライト焼結磁石における目標の含有量よりも多めに配合することが好ましい。
【0054】
出発原料の平均粒径は特に限定されず、例えば０．１〜２．０μｍである。出発原料のＢＥＴ法による比表面積は、２ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。これによって、一層微細な粉砕粉を得ることができる。混合工程で調製する混合物は、粉末状であってもよく、溶媒中に混合粉末が分散したスラリーであってもよい。
【0055】
仮焼工程は、混合工程で得られた混合物を仮焼する工程である。仮焼は、空気中等の酸化性雰囲気中で行うことができる。仮焼工程における焼成温度は、例えば８５０〜１１００℃であり、好ましくは９００〜１０００℃である。仮焼温度が高くなり過ぎると、二粒子粒界４０のＳｒ濃度が小さくなる傾向にある。仮焼温度における仮焼時間は、好ましくは０．１〜５時間、より好ましくは０．５〜３時間である。仮焼して得られるＳｒフェライト粒子におけるＳｒフェライトの含有量は、好ましくは７０質量％以上であり、より好ましくは９０質量％以上である。本実施形態に係る製造方法では、仮焼工程の前にＮａ化合物を添加するとともに、上述の条件で仮焼を行うことが、二粒子粒界４０のＳｒ濃度の割合の増大に寄与している。
【0056】
Ｓｒフェライト粒子の飽和磁化は、好ましくは６７ｅｍｕ／ｇ以上であり、より好ましくは７０ｅｍｕ／ｇ以上であり、さらに好ましくは７０．５ｅｍｕ／ｇ以上である。このように高い飽和磁化を有するＳｒフェライト粒子を生成させることによって、一層高い磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石１０が得られる。本明細書における飽和磁化は、市販の振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定することができる。
【0057】
仮焼工程で得られるＳｒフェライト粒子のＢＥＴ法による比表面積は、最終的に得られるＳｒフェライト焼結磁石の組織を十分に微細にする観点から、２ｍ２／ｇ以上であり、好ましくは２．５ｍ２／ｇ以上であり、より好ましくは２．７ｍ２／ｇ以上である。また、Ｓｒフェライト粒子のＢＥＴ法による比表面積は、成形体を作製する際の成形性を良好にする観点から、１５ｍ２／ｇ以下であり、好ましくは１０ｍ２／ｇ以下であり、より好ましくは７ｍ２／ｇ以下である。なお、本明細書における比表面積は、市販のＢＥＴ比表面積測定装置（Ｍｏｕｎｔｅｃｈ製、商品名：ＨＭ Ｍｏｄｅｌ−１２１０）を用いて測定することができる。
【0058】
仮焼工程で得られるＳｒフェライト粒子の一次粒子の平均粒径は、焼結性を良好にしつつ最終的に得られるＳｒフェライト焼結磁石の組織を十分に微細にする観点から、１．０μｍ以下であり、好ましくは０．８μｍ以下であり、より好ましくは０．７μｍ以下であり、さらに好ましくは０．６μｍ以下である。また、Ｓｒフェライト粒子の一次粒子の平均粒径は、成形体を作製する際の成形性を良好にする観点から、０．１μｍ以上であり、好ましくは０．２μｍ以上であり、より好ましくは０．３μｍ以上である。なお、本明細書における一次粒子の平均粒径は、ＴＥＭ又はＳＥＭによる観察画像を用いて求めることができる。具体的には、数百個の一次粒子を含むＳＥＭ又はＴＥＭの観察画像において、画像処理を行って粒径分布を測定する。測定した個数基準の粒径分布から、一次粒子の粒径の個数基準の平均値を算出する。このようにして測定される平均値を、Ｓｒフェライト粒子の一次粒子の平均粒径とする。
【0059】
粉砕工程では、混合工程で得られた混合物を仮焼して得られるＳｒフェライト粒子の粉砕を行い、粉砕粉を調製する。本実施形態では、粉砕工程を、粗粉砕工程と微粉砕工程の二段階で粉砕を行う。なお、別の幾つかの実施形態では、粉砕工程は、一段階で行ってもよい。Ｓｒフェライト粒子は、通常顆粒状又は塊状であるため、まずは粗粉砕工程を行うことが好ましい。粗粉砕工程では、振動ロッドミル等を使用して乾式で粉砕を行って、粗粉砕粉を得る。本実施形態に係るフェライト粒子は、粗粉砕粉に限定されるものではなく、後述する微粉砕粉であってもよい。
【0060】
微粉砕工程では、上述のようにして調製した粗粉砕粉を、湿式アトライタ、ボールミル、又はジェットミル等を用いて湿式で粉砕して微粉砕粉を得る。粉砕時間は、例えば湿式アトライタを用いる場合、３０分間〜１０時間であり、ボールミルを用いる場合、５〜５０時間である。これらの時間は、粉砕方法によって適宜調整することが好ましい。本実施形態に係る製造方法では、従来よりも低い温度で仮焼を行っているため、Ｓｒフェライトの一次粒子は従来よりも微細である。したがって、粉砕工程（特に微粉砕工程）では、主に一次粒子が凝集して形成された二次粒子が、微細な一次粒子に分散されることとなる。
【0061】
粗粉砕工程及び／又は微粉砕工程では、副成分であるＳｉＯ２，ＣａＣＯ３，ＳｒＣＯ３及びＢａＣＯ３等の粉末を添加してもよい。このような副成分を添加することによって、焼結性を向上すること、及び磁気特性を向上することができる。なお、これらの副成分は、湿式で成形を行う場合にスラリーの溶媒とともに流出することがあるため、Ｓｒフェライト焼結磁石における目標の含有量よりも多めに配合することが好ましい。
【0062】
フェライト焼結磁石の磁気的配向度を高めるために、上述の副成分に加えて、多価アルコールなどの分散剤を微粉砕工程で添加することが好ましい。分散剤の添加量は、Ｓｒフェライト粒子を基準として０．０５〜５．０質量％、好ましくは０．１〜３．０質量％、より好ましくは０．３〜２．０質量％である。なお、添加した分散剤は、焼結工程で熱分解して除去される。
【0063】
粉砕工程で得られる粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は、最終的に得られるＳｒフェライト焼結磁石の組織を十分に微細にする観点から、好ましくは６ｍ２／ｇ以上であり、より好ましくは８ｍ２／ｇ以上である。また、粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は、成形体を作製する際の成形性を良好にする観点から、好ましくは１２ｍ２／ｇ以下であり、より好ましくは１０ｍ２／ｇ以下である。このような比表面積を有する粉砕粉は、十分に微細で、且つ取扱い性及び成形性に優れることから、工程の簡便性を維持しつつ、Ｓｒフェライト焼結磁石の組織を一層微細化して、Ｓｒフェライト焼結磁石の磁気特性を一層向上することができる。
【0064】
成形工程は、粉砕粉を磁場中成形して成形体を作製する工程である。成形工程では、まず、粉砕工程で得られた粉砕粉を磁場中で成形して成形体を作製する磁場中成形を行う。磁場中成形は、乾式成形、又は湿式成形のどちらの方法でも行ってもよく、磁気的配向度を高くする観点から、好ましくは湿式成形である。湿式成形を行う場合、粉砕粉と分散媒とを配合して粉砕する湿式粉砕を行ってスラリーを調製し、これを用いて成形体を作製することもできる。スラリーの濃縮は、遠心分離やフィルタープレス等によって行うことができる。
【0065】
スラリー中における固形分の含有量は、好ましくは３０〜８５質量％である。スラリーの分散媒としては水又は非水系溶媒を用いることができる。スラリーには、水に加えて、グルコン酸、グルコン酸塩、又はソルビトール等の界面活性剤（分散剤）を添加してもよい。このようなスラリーを用いて磁場中成形を行って、成形体を作製する。成形圧力は例えば０．１〜０．５トン／ｃｍ２であり、印加磁場は例えば５〜１５ｋＯｅである。
【0066】
焼結工程は、成形体を、１０００〜１２５０℃で焼成してＳｒフェライト焼結磁石を得る工程である。焼成は、通常、大気中等の酸化性雰囲気中で行う。焼成温度は、１０００〜１２５０℃であり、例えば１１００〜１２００℃である。焼成温度における焼成時間は、例えば０．５〜３時間である。焼成時の降温速度は、２〜１０℃／分とすることが好ましい。焼成温度及び降温速度を調整することによって、二粒子粒界４０の組成を調整することができる。以上の工程によって、焼結体、すなわちＳｒフェライト焼結磁石１０を得ることができる。
【0067】
以上、本発明の好適な実施形態を説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではない。例えば、Ｓｒフェライト焼結磁石の形状は、図１の形状に限定されず、上述の各用途に適した形状に適宜変更することができる。また、本発明のモータも図７，８の実施形態に限定されるものではなく、種々のモータが含まれる。同様に、発電機にも種々の形態が含まれる。【実施例】
【0068】
本発明の内容を実施例及び比較例を参照してさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【0069】
（実施例１）［Ｓｒフェライト焼結磁石の調製］
以下の出発原料を準備した。Ｆｅ２Ｏ３粉末はルスナー法によって製造されたものである。比表面積はＢＥＴ法によって測定された値である。
・Ｆｅ２Ｏ３粉末（比表面積：４．４ｍ２／ｇ）２２０ｇ
・ＳｒＣＯ３粉末（比表面積：５．０ｍ２／ｇ）３５．２３ｇ
【0070】
上述のＦｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末を、湿式ボールミルを用いて１６時間粉砕しながら混合してスラリーを得た。このスラリーに、このスラリーに、メタ珪酸ナトリウム粉末を添加した。このときの添加量は、Ｆｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末の合計質量に対して、Ｎａ２Ｏ換算で０．４２質量％とした。その後、スラリーのスプレー乾燥を行って粒径が約１０μmの顆粒状の混合物を得た後、当該混合物を大気中、９５０℃の仮焼温度で１時間焼成して、顆粒状のＳｒフェライト粒子を得た。
【0071】
Ｓｒフェライト粒子１３０ｇに、水、ソルビトール、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末を添加し、ボールミルで湿式粉砕を２２時間行ってスラリーを得た。このとき、各添加物は、フェライト粒子を基準として、ソルビトールを１．０質量％、ＳｉＯ２粉末を０．１０質量％、ＣａＣＯ３粉末を０．６質量％の割合で加えた。このスラリーを脱水して粉砕粉を得た。得られた粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は１０．０ｍ２／ｇであった。
【0072】
このスラリー（固形分濃度：７５~８０質量％）に調整した後、湿式磁場成形機に導入し、１２ｋＯｅの印加磁場中で成形して円柱形状の成形体を得た。この成形体を、大気中、１１７０℃の焼成温度で１時間焼成して、実施例１のＳｒフェライト焼結磁石を得た。
【0073】
［Ｓｒフェライト焼結磁石の評価］＜磁気特性の評価＞
フェライト焼結磁石の上下面を加工した後、最大印加磁場２５ｋＯｅのＢ−Ｈトレーサを用いて磁気特性を測定した。測定では、Ｂｒ、ＨｃＪ、ｂＨｃ及び（ＢＨ）ｍａｘを求めるとともに、Ｂｒの９０％になるときの外部磁界強度（Ｈｋ）を測定し、これに基づいて角型（Ｈｋ／ＨｃＪ（％））を求めた。また、Ｂｒ（ｋＧ）＋１／３ＨｃＪ（ｋＯｅ）の値と、（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）＋１／２ＨｃＪ（ｋＯｅ）の値を算出した。これらの結果を表１及び表２に示す。
【0074】
＜組成分析＞Ｓｒフェライト焼結磁石の組成を蛍光Ｘ線分析で測定した。Ｓｒフェライト焼結磁石全体を基準としたとき、各元素を酸化物に換算したときの含有量（質量基準）を表３に示す。Ｓｒフェライト焼結磁石は、Ｎａ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｆｅ，Ｓｒの他に、原料不純物に起因する微量成分（Ｍｎ，Ａｌ，Ｂａ，Ｃｒ）を含んでいた。上記各酸化物の含有量は、これらの不純物についても酸化物に換算して算出したうえで求められた値である。なお、表３における各酸化物の合計値が１００質量％とならないのは、有効数字以下を四捨五入していることと、上記微量成分以外の成分の影響によるものである。
【0075】
＜二粒子粒界４０の組成の測定＞Ｓｒフェライト焼結磁石を集束イオンビーム装置（ＦＥＩ社製、製品名：ＮＯＶＡ ２００）を用いたＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）法によりイオン研磨して、厚さ１００ｎｍの薄片形状の試料を作製した。試料は配向軸に平行な断面を薄片形状として作製した。二粒子粒界４０の組成の測定は、走査透過型電子顕微鏡にエネルギー分散型Ｘ線分光装置が付属した測定装置（ＳＴＥＭ−ＥＤＳ，日本電子株式会社製，製品名：ＪＥＭ−２１００Ｆ）を用いて、図３及び図４を参照して説明した操作に基づいて、エッジオン条件で行った。
【0076】
ＳＴＥＭ−ＥＤＳによる測定では、図５、図６及び図７を参照して説明した操作に基づいて、二粒子粒界４０及びフェライト結晶粒子２０，２２のＮａ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｓｒの濃度を決定した。図１３にＳｒフェライト結晶粒子の粒界付近の組成分析結果を示す。
【0077】
二粒子粒界４０及びフェライト結晶粒子２０，２２の組成を表４に示す。また、この測定結果に基づく、フェライト結晶粒子２０，２２内に対する各元素（Ｎａ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｓｒ）の濃度と二粒子粒界４０の各元素（Ｎａ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｓｒ）の濃度の比率及び磁気特性（Ｂｒ（ｋＧ）＋１／３ＨｃＪ（ｋＯｅ））および（ＢＨ）ｍａｘ＋１／２ＨｃＪを表５に示す。図１９は、表５に示す結果のＳｒについての濃度の比率と磁気特性（Ｂｒ（ｋＧ）＋１／３ＨｃＪ（ｋＯｅ））を描画したグラフを示す。
【0078】
（実施例２）Ｓｒフェライト粒子に対するＳｉＯ２の添加量を０．２質量％、ＣａＣＯ３の添加量を０．６質量％、ソルビトールの添加量を０．２５質量％としたこと以外は、実施例１と同様にして、Ｓｒフェライト焼結磁石を調製し、評価を行った。評価結果を表１〜５、図１４及び図１９に示す。
【0079】
（実施例３）Ｓｒフェライト粒子に対するＡｌ２Ｏ３の添加量を１．６質量％、ＣａＣＯ３の添加量を０．５７質量％、ソルビトールの添加量を０．２５質量％としたこと以外は、実施例１と同様にして、Ｓｒフェライト焼結磁石を調製し、評価を行った。評価結果を表１〜５、図１５及び図１９に示す。
【0080】
（比較例１）Ｆｅ２Ｏ３粉末１０００ｇ、ＳｒＣＯ３粉末１６１．２ｇ、及びＳｉＯ２粉末２．３ｇを、湿式アトライタを用いて粉砕しながら混合し、乾燥及び整粒を行った。このようにして得られた粉末を、大気中、１２５０℃の仮焼温度で３時間焼成し、顆粒状のＳｒフェライト粒子を得た。乾式振動ロッドミルを用いて、このＳｒフェライト粒子を粗粉砕して、ＢＥＴ法による比表面積が１ｍ２／ｇのＳｒフェライト粒子を調製した。
【0081】
粗粉砕したＳｒフェライト粒子１３０ｇに、ソルビトール１．３ｇ（１．０質量％）、を添加し、ボールミルを用いて湿式粉砕を２１時間行ってスラリーを得た。ソルビトールの添加量は、粗粉砕したＳｒフェライト粒子の質量を基準として、１質量％とした。粉砕後の微粉末の比表面積は６〜８ｍ２／ｇであった。粉砕終了後のスラリーに対してＮａ２ＣＯ３粉末を成形後に０．１質量％残存するように添加して攪拌した。その後、スラリーの固形分濃度を調整し、湿式磁場成形機を用いて１２ｋＯｅの印加磁場中で成形を行って成形体を得た。これらの成形体を、大気中で、１２２０℃の焼成温度で焼成して、Ｓｒフェライト焼結磁石を得た。このようにして得られたＳｒフェライト焼結磁石を、実施例１と同様にして評価した。ただし、二粒子粒界４０の組成の測定は２視野にて行った。評価結果を表１〜５、図１６及び図１９に示す。
【0082】
（比較例２）ＳｉＯ２粉末０．７８ｇ（Ｓｒフェライト粒子に対して０．６質量％）及びＣａＣＯ３粉末１．３ｇ（Ｓｒフェライト粒子に対して１．０質量％）を添加したこと、粉砕終了後のスラリーに対してＮａ２ＣＯ３粉末を成形後に０．０５質量％残存するように添加したこと、並びに成形体の焼成温度を１２００℃に変更したこと以外は、比較例１と同様にして、Ｓｒフェライト焼結磁石を調製し、評価を行った。ただし、二粒子粒界４０の組成の測定は、３視野にて行った。評価結果を表１〜５、図１７及び図１９に示す。
【0083】
（比較例３）ＳｉＯ２粉末０．７８ｇ（Ｓｒフェライト粒子に対して０．６質量％）及びＣａＣＯ３粉末１．８２ｇ（Ｓｒフェライト粒子に対して１．４質量％）を添加したこと、Ｎａ２ＣＯ３粉末を添加しなかったこと、成形体の焼成温度を１２４０℃に変更したこと、並びに、Ｎａ２ＣＯ３粉末を添加しなかったこと以外は、比較例１と同様にして、Ｓｒフェライト焼結磁石を調製し、評価を行った。ただし、二粒子粒界４０の組成の測定は、２視野にて行った。評価結果を表１〜５、図１８及び図１９に示す。
【0084】
【表1】
【0085】
【表2】
【0086】
【表3】
【0087】
【表4】
【0088】
【表5】
【0089】
表１〜５に示すとおり、二粒子粒界にＳｒをフェライト結晶粒子内のＳｒ濃度よりも高い濃度で含有する粒界を含み、前記フェライト結晶粒子内に対するＳｒ濃度と前記二粒子粒界のＳｒ濃度の比率が１．４０以上である実施例１〜３のＳｒフェライト焼結磁石は、該Ｓｒ濃度の比率が１．２０よりも低い比較例１〜２のＳｒフェライト焼結磁石よりも高い磁気特性（（ＢＨ）ｍａｘ＋１／２ＨｃＪ、Ｂｒ（ｋＧ）＋１／３ＨｃＪ（ｋＯｅ））を有することが確認された。図１９の実施例１〜３と比較例１〜２の磁気特性（Ｂｒ（ｋＧ）＋１／３ＨｃＪ（ｋＯｅ））の傾向を見た場合に、該Ｓｒ濃度の比率が１．４０よりも高いと磁気特性に好ましいと考えられる。また、Ｎａを含有しない比較例３のＳｒフェライト焼結磁石においては該Ｓｒ濃度の比率が高くとも、実施例１〜３のＳｒフェライト焼結磁石のような高い磁気特性を得ることはできなかった。
【産業上の利用可能性】
【0090】
本開示によれば、希土類元素及びＣｏを使用せずに、低コストに優れた磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石を提供することができる。また、このＳｒフェライト焼結磁石を用いることによって、高い効率を有するモータ及び発電機を提供することができる。
【符号の説明】
【0091】
１０…Ｓｒフェライト焼結磁石、２０，２２…Ｓｒフェライト結晶粒子、３０…モータ、３１…ハウジング、３２…ロータ、３３…ブラケット、３４，３５…軸受、３６…ロータ軸、３７…ロータコア、４０…二粒子粒界。