特許 6491763 シリコン単結晶インゴットの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6491763

(24)【登録日】2019年3月8日

(45)【発行日】2019年3月27日

(54)【発明の名称】シリコン単結晶インゴットの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20190318BHJP

   C30B 15/22 20060101ALI20190318BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502J

   C30B15/22

【請求項の数】5

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2017-554219(P2017-554219)

(86)(22)【出願日】2015年7月10日

(65)【公表番号】特表2018-505122(P2018-505122A)

(43)【公表日】2018年2月22日

(86)【国際出願番号】KR2015007170

(87)【国際公開番号】WO2016111431

(87)【国際公開日】20160714

【審査請求日】2017年7月5日

(31)【優先権主張番号】10-2015-0001776

(32)【優先日】2015年1月7日

(33)【優先権主張国】KR

(73)【特許権者】

【識別番号】511097289

【氏名又は名称】エスケー シルトロン カンパニー リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100098394

【弁理士】

【氏名又は名称】山川 茂樹

(74)【代理人】

【識別番号】100064621

【弁理士】

【氏名又は名称】山川 政樹

(72)【発明者】

【氏名】カン，ジョン・ミン

(72)【発明者】

【氏名】ソン，ド・ウォン

【審査官】 今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−１１４１８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−２０９１９６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ １５／２２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

チャンバと、
前記チャンバ内に配置され、シリコン溶融液を収容するるつぼと、
前記るつぼの外側に配置されて前記るつぼを加熱するヒーターと、
前記チャンバ内に配置される熱遮蔽部と、
前記シリコン溶融液から成長する単結晶を引き上げる引き上げ部とを含むシリコン単結晶成長装置を用いたシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、
ネック部、ショルダー部及びボディー部をそれぞれ成長させる段階を含み、
前記ショルダー部を成長させる段階は、
前記ショルダー部の引き上げ速度を第１引き上げ速度から第２引き上げ速度に減少させ、工程温度下降管理値を第１管理値から第２管理値に減少させる第１ステップと、
前記ショルダー部の引き上げ速度を第２引き上げ速度に維持し、前記工程温度下降管理値を第２管理値に維持する第２ステップとを含み、
前記第１ステップは、
前記ショルダー部の引き上げ速度に対する前記工程温度下降管理値の比率が、前記ショルダー部の高さが大きくなるほど増加するステップである、
シリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項2】

前記比率は、前記ショルダー部の高さが大きくなるほど線形的に増加する、請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項3】

前記第２ステップは、
前記ショルダー部の引き上げ速度に対する前記工程温度下降管理値の比率が一定の値に維持されるステップである、請求項１または２に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項4】

チャンバと、
前記チャンバ内に配置され、シリコン溶融液を収容するるつぼと、
前記るつぼの外側に配置されて前記るつぼを加熱するヒーターと、
前記チャンバ内に配置される熱遮蔽部と、
前記シリコン溶融液から成長する単結晶を引き上げる引き上げ部とを含むシリコン単結晶成長装置を用いたシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、
ネック部、ショルダー部及びボディー部をそれぞれ成長させる段階を含み、
前記ショルダー部を成長させる段階は、
前記ショルダー部の引き上げ速度を第１引き上げ速度から第２引き上げ速度に減少させ、工程温度下降管理値を第１管理値から第２管理値に減少させる第１ステップと、
前記ショルダー部の引き上げ速度を第２引き上げ速度に維持し、前記工程温度下降管理値を第２管理値に維持する第２ステップとを含み、
前記第２ステップは、
前記ショルダー部の引き上げ速度に対する前記工程温度下降管理値の比率が一定の値に維持されるステップである、シリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項5】

前記ショルダー部を成長させる段階は、
前記熱遮蔽部と前記シリコン溶融液との間のメルトギャップを、３０ｍｍより大きく、３８ｍｍより小さく制御するステップを含む、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

実施例は、ショルダー部で改善された結晶品質を有する単結晶インゴット、及びそれを製造するシリコン単結晶インゴットの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、シリコン単結晶を製造する方法として、フローティングゾーン（ＦＺ：Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ）法又はチョクラルスキー（ＣＺ：ＣＺｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法が多く用いられている。ＦＺ法を適用してシリコン単結晶インゴットを成長させる場合、大口径のシリコンウエハを製造しにくいだけでなく、工程コストが非常に高いという問題があるため、ＣＺ法によってシリコン単結晶インゴットを成長させることが一般化されている。

【0003】

ＣＺ法によれば、石英るつぼに多結晶シリコンを装入し、黒鉛発熱体を加熱してこれを溶融させた後、溶融により形成されたシリコン溶融液にシード（ｓｅｅｄ）結晶を浸漬させ、溶融液の界面で結晶化が起こるようにして、シード結晶を回転させながら引き上げることによって単結晶シリコンインゴットが成長する。

【0004】

ＣＺ法を用いた単結晶成長工程は、シード結晶から細長い結晶を成長させるネッキング（Ｎｅｃｋｉｎｇ）工程を行い、ネッキング（Ｎｅｃｋｉｎｇ）工程後には、結晶を直径方向に成長させて目標の直径にするソルダリング（Ｓｏｌｄｅｒｉｎｇ）工程を経、その後、一定の直径を有する結晶に成長させるボディグローイング（Ｂｏｄｙ Ｇｒｏｗｉｎｇ）工程を経、一定の長さだけボディグローイングが行われた後には、結晶の直径を徐々に減少させて溶融シリコンと分離するテーリング（Ｔａｉｌｉｎｇ）工程を経ることになる。

【0005】

特に、シリコン単結晶成長工程のうち単結晶の直径が急激に成長するショルダー部成長工程中には、工程条件に応じて有転位化の発生比率が高くなるという問題が発生し得るため、引き上げ速度及びシリコン溶融液の温度条件などを最適化して調節することが必要である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

実施例は、ショルダー部の形状を制御してショルダー部の有転位化を減少させることができるシリコン単結晶の製造方法及びそれを用いたシリコン単結晶インゴットを提供しようとする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

実施例は、チャンバ；前記チャンバ内に配置され、シリコン溶融液を収容するるつぼ；前記るつぼの外側に配置されて前記るつぼを加熱するヒーター；前記チャンバ内に配置される熱遮蔽部；及び前記シリコン溶融液から成長する単結晶を引き上げる引き上げ部；を含むシリコン単結晶成長装置を用いたシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、ネック部、ショルダー部及びボディー部をそれぞれ成長させる段階を含み、前記ショルダー部を成長させる段階は、前記ショルダー部の引き上げ速度を第１引き上げ速度から第２引き上げ速度に減少させ、工程温度下降管理値を第１管理値から第２管理値に減少させる第１ステップ；及び前記ショルダー部の引き上げ速度を第２引き上げ速度に維持し、前記工程温度下降管理値を第２管理値に維持する第２ステップ；を含むシリコン単結晶インゴットの製造方法を提供する。

【0008】

他の実施例は、上述したシリコン単結晶インゴットの製造方法により製造され、ネック部、ショルダー部及びボディー部を含むシリコン単結晶インゴットを提供する。

【発明の効果】

【0009】

実施例に係るシリコン単結晶インゴット及びシリコン単結晶インゴットの製造方法は、単結晶の引き上げ速度と温度条件を同時に変化させることによって、ショルダー部の形状を繰り返し性を持って再現することができ、繰り返し再現されたショルダー部の形状により、有転位化の頻度が低い改善された品質のシリコン単結晶インゴットを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】シリコン単結晶成長装置の一実施例を示す図である。

【0011】

【図2】ショルダー部の成長工程進行時間による工程管理値の比率を示す図である。

【0012】

【図3】メルトギャップによるショルダー部の熱応力の分布を示す図である。

【0013】

【図4A】シリコン単結晶インゴットの構成を示す図である。

【0014】

【図4B】ショルダー部の一実施例を示す図である。

【0015】

【図5A-5B】ショルダー部の形状による熱応力の分布を示す図である。

【0016】

【図6】ショルダー部の形状の一実施例を示す図である。

【0017】

【図7】ショルダー部の形状による熱応力の分布を示す図である。

【0018】

【図8】ショルダー部の形状による熱応力値をグラフで示す図である。

【0019】

【図9】ボディー部の抵抗値の分布を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明を具体的に説明するために実施例を挙げて説明し、発明に対する理解を助けるために添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、本発明に係る各実施例は様々な形態に変形可能であり、本発明の範囲が、以下で詳述する実施例に限定されるものと解釈してはならない。本発明の各実施例は当業界において平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。

【0021】

本発明に係る実施例の説明において、各構成要素（ｅｌｅｍｅｎｔ）の「上（上部）又は下（下部）（ｏｎ ｏｒ ｕｎｄｅｒ）」に形成されると記載される場合において、上（上部）又は下（下部）は、２つの構成要素が互いに直接（ｄｉｒｅｃｔｌｙ）接触したり、１つ以上の他の構成要素が前記２つの構成要素の間に配置されて（ｉｎｄｉｒｅｃｔｌｙ）形成されることを全て含む。また、「上（上部）又は下（下部）」と表現される場合、一つの構成要素を基準として上側方向のみならず、下側方向の意味も含むことができる。

【0022】

図面において、各層の厚さや大きさは、説明の便宜及び明確性のために誇張されたり、省略されたり、又は概略的に図示されている。また、各構成要素の大きさは実際の大きさを全的に反映するものではない。

【0023】

図１は、一実施例に係るシリコン単結晶インゴットの製造方法が行われるシリコン単結晶成長装置の例示を示した図である。

【0024】

実施例に係るシリコン単結晶成長装置１０００は、チャンバ１０、シリコン溶融液（ＳＭ）を収容するるつぼ３０、るつぼの外側に配置されるヒーター２０、チャンバ内に配置される熱遮蔽部、シリコン単結晶インゴットの成長のためのシード（図示せず）を固定するためのシードチャック、及びシリコン単結晶インゴットを上方に移動させる引き上げ部（図示せず）を含む。

【0025】

チャンバ１０は、内部にキャビティ（ｃａｖｉｔｙ）が形成された円筒形状であってもよく、チャンバ１０の上部にはプル（Ｐｕｌｌ）チャンバ（図示せず）が連通して配置されてもよい。

【0026】

チャンバ１０内には、シリコン融液（ＳＭ）を収容するるつぼ３０を配置することができる。るつぼ３０は、チャンバ１０内の中央領域に配置することができ、全体的に凹んだ容器の形状であってもよい。また、るつぼ３０は、シリコン溶融液（ＳＭ）と直接接触する石英るつぼ、及び石英るつぼの外面を取り囲んで石英るつぼを支持する黒鉛るつぼからなることができる。

【0027】

るつぼ３０の上部にはシードチャックを配置することができる。シードチャックは、シリコン単結晶インゴットを成長させるためのシード（Ｓｅｅｄ）を固定するためのもので、単結晶インゴットの成長工程で成長したインゴットを上方に引き上げるための引き上げ部を含むことができる。

【0028】

るつぼ３０の側面には、るつぼ３０に向かって熱を供給するためのヒーター２０を配置することができる。ヒーター２０は、るつぼ３０の外周面と所定間隔離隔してるつぼ３０の外側に配置され得、るつぼ３０の側部を取り囲むように円筒状に配置することができる。また、チャンバ１０の上部には、成長した単結晶インゴットの冷却のための水冷管６０がさらに含まれてもよい。

【0029】

単結晶成長装置のチャンバ１０内には、ヒーター２０で加熱されたるつぼ３０の熱を保存するために熱遮蔽部４０が配置されてもよい。熱遮蔽部４０は、ヒーター２０とチャンバ１０との間に配置することができ、るつぼ３０の上部に配置される上側熱遮蔽部、るつぼ３０の側面に配置される側面熱遮蔽部、及びるつぼ３０の下側に配置される下側熱遮蔽部を含むことができるが、熱遮蔽部４０の配置は、これに限定されるものではない。

【0030】

熱遮蔽部４０は、ヒーター２０及びるつぼ３０で最適の熱的分布を生じさせ、そのエネルギーを最大限損失なしに活用可能なようにする材質と形状で設計することができる。

【0031】

図１に示されたシリコン単結晶成長装置を用いたシリコン単結晶インゴットの製造において、単結晶インゴットは、ネック（Ｎｅｃｋ）部、ショルダー（Ｓｈｏｕｌｄｅｒ）部、ボディー（Ｂｏｄｙ）部の順に連続的に成長することができる。

【0032】

実施例に係るシリコン単結晶の製造方法によるとき、ショルダー部を成長させる段階は、ショルダー部の引き上げ速度を第１引き上げ速度から第２引き上げ速度に減少させ、工程温度下降管理値を第１管理値から第２管理値に減少させる第１ステップ、及びショルダー部の引き上げ速度を第２引き上げ速度に維持し、工程温度下降管理値を第２管理値に維持する第２ステップを含むことができる。

【0033】

ショルダー部を成長させる第１ステップは、工程進行時間の経過に伴ってショルダー部の引き上げ速度が次第に減少するように制御され得る。すなわち、成長するショルダー部の高さが増加するほど、ショルダー部の引き上げ速度は減少するものであり得る。

【0034】

また、同時に、ショルダー部の成長の第１ステップにおいて、工程管理温度は連続的に減少することができ、減少する温度の下降管理値は、工程進行時間の経過に伴って減少し得る。

【0035】

ショルダー部を成長させる段階での第２ステップは、ショルダー部の引き上げ速度が一定に維持されるように制御されるステップであってもよい。また、同時に、第２ステップにおいて、工程管理温度は連続的に減少し得るが、減少する温度の下降管理値は一定に維持されるように制御され得る。

【0036】

表１は、ショルダー部の成長工程において、工程進行時間の経過による引き上げ速度及び工程温度下降管理値の変化を示したものである。

【0037】

【表1】

【0038】

表１を参照すると、時間は、ショルダー部の成長段階での工程進行時間を示し、温度下降管理値は、ショルダー部の成長段階での温度制御値であって、温度管理値の減少を示す。

【0039】

例えば、ショルダー部の成長工程の進行と同時に３５ｐｏｉｎｔｓの温度管理値の減少があり、その後、工程時間の経過に伴い、追加的に２６ｐｏｉｎｔｓ、２２ｐｏｉｎｔｓ、２０ｐｏｉｎｔｓに温度管理値の減少が起こり得る。このとき、温度管理値によって制御されたショルダー部工程温度は、時間の経過に伴って下降し続ける。

【0040】

一方、工程管理値の一つである温度管理値は、ショルダー部の成長を制御する装置での温度管理値、すなわち、ＡＴＣ（Ａｕｔｏ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）の温度管理値であってもよく、例えば、１ｐｏｉｎｔｓの変化は０．５℃の変化に該当し得る。

【0041】

表１を参照すると、例えば、ショルダー部成長工程の開始部での温度が１８００℃であるとき、ショルダー部成長工程の初期には、工程温度管理値の減少が３５ｐｏｉｎｔｓであり、すなわち、１８００℃から１７．５℃の温度が下がるように制御することができる。

【0042】

次のステップで２６ｐｏｉｎｔｓの追加の温度降下がなされ、これは、追加で１３℃がさらに下がるように制御されるものであり得る。

【0043】

すなわち、表１の温度下降管理値は、連続的に工程温度を下げる管理値を示すものであり得る。

【0044】

表１において、引き上げ速度は、ショルダー部の引き上げ速度であり得る。

【0045】

ショルダー部で初期の引き上げ速度は、工程進行時間の経過に伴って減少するように制御されるが、一定時間後に引き上げ速度は一定の値に維持されてもよい。

【0046】

例えば、表１を参照すると、ショルダー部成長工程の開始後、３６分が経過するまで、ショルダー部の引き上げ速度は０．８８ｍｍ／ｍｉｎから０．８１ｍｍ／ｍｉｎに線形的に減少することができる。また、３６分以降の成長工程では０．８０ｍｍ／ｍｉｎに引き上げ速度が維持され得る。

【0047】

表１において、引き上げ速度が減少し、工程温度下降管理値が減少する第１ステップは、工程進行時間から見るとき、２４分が経過した時間までのステップであり得る。

【0048】

すなわち、第１引き上げ速度は、引き上げ速度が一定に維持される前までのショルダー部の引き上げ速度で、時間の経過に伴って減少する値であり得、第２引き上げ速度は、一定に維持されるショルダー部の引き上げ速度で、例えば、表１に開示された実施例では、０．８０ｍｍ／ｍｉｎであり得る。

【0049】

また、工程温度下降管理値の第１管理値は、時間の経過に伴って温度の減少幅が小さくなるように減少する値であってもよく、一定の値に維持される第２管理値は、温度の減少幅が一定に維持される区間の管理値であってもよい。

【0050】

一方、引き上げ速度が第２引き上げ速度に維持され、工程温度下降管理値が第２管理値に維持される、２４分以降に行われる成長工程は、ショルダー部成長工程の第２ステップに該当し得る。

【0051】

ただし、表１に開示された引き上げ速度値及び温度の下降管理値は例示に該当し、一実施例のシリコン単結晶成長方法において引き上げ速度及び温度下降管理値は、これに限定しない。

【0052】

表１において、比率は、引き上げ速度を温度下降管理値で割った値であり得る。すなわち、比率は、温度管理値の変化に対する引き上げ速度値であり得る。

【0053】

例えば、温度下降管理値をｄｅｌｔａ Ｔとすると、比率は、（引き上げ速度）／（ｄｅｌｔａ Ｔ）に該当し得る。

【0054】

表１の結果を参照すると、工程時間が２４分になるまで、温度の変化値に対する引き上げ速度の比率は次第に増加する傾向を示し、２４分経過からは、比率は一定に維持される傾向を示す。

【0055】

したがって、表１の実施例では、２４分の工程時間までの段階はショルダー部成長工程の第１ステップであり、２４分以降の工程時間の段階はショルダー部成長工程の第２ステップに該当し得る。

【0056】

すなわち、ショルダー部の成長は、比率値が次第に増加する第１ステップ、及び比率が一定に維持される第２ステップからなることができる。

【0057】

図２は、時間の経過による比率（引き上げ速度／ｄｅｌｔａ Ｔ）値を示したグラフである。

【0058】

すなわち、表１及び図２の結果を参照すると、第１ステップにおいて、ショルダー部の引き上げ速度に対する工程温度下降管理値の比率は、ショルダー部の高さが大きくなるほど増加し得、例えば、比率は、ショルダー部の高さの増加に伴って線形的に増加することができる。

【0059】

また、一定時間経過後には、ショルダー部成長工程の進行時間に関係なく比率が一定に維持され得る。

【0060】

このとき、比率値が増加した後、一定の値に維持される地点は、ショルダー部の単結晶成長で水平方向への成長が急激に増加する部分であり得、例えば、後述する実施例のシリコン単結晶インゴットにおいて、上部ショルダー部と下部ショルダー部との境界に該当する部分であり得る。

【0061】

上述した実施例のシリコン単結晶インゴットの製造方法においてショルダー部を成長させる段階は、メルトギャップを３０ｍｍより大きく、３８ｍｍより小さく制御するステップを含むことができる。

【0062】

再び図１を参照すると、メルトギャップＧは、熱遮蔽部４０とシリコン溶融液（ＳＭ）との間の間隔であってもよい。

【0063】

ショルダー部成長工程において、メルトギャップを制御してショルダー部のエッジ（Ｅｄｇｅ）の熱分布を制御することができる。例えば、メルトギャップＧを３０ｍｍ〜３８ｍｍの範囲に制御することによって、ショルダー部のエッジでの熱応力（ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔｒｅｓｓ）を最小化することができる。

【0064】

また、詳細には、メルトギャップは３３ｍｍ〜３５ｍｍに制御することができる。

【0065】

図３は、ショルダー部の熱応力の分布を示した図である。

【0066】

図３の（ａ）は、メルトギャップが３０ｍｍよりも小さい場合のショルダー部での熱応力の分布であり、（ｂ）は、メルトギャップが３３ｍｍ〜３５ｍｍである場合であり、（ｃ）は、メルトギャップが３８ｍｍよりも大きい場合のショルダー部での熱応力の分布を示した図である。

【0067】

図３を参照すると、メルトギャップが３０ｍｍ以下または３８ｍｍ以上である（ａ）及び（ｃ）の場合において、ショルダー部のエッジの熱応力値は、それぞれ１２．８２ＭＰａと１１．８３ＭＰａで、（ｂ）の場合よりも大きく示され、エッジ部で熱分布が密に示されることがわかる。

【0068】

すなわち、図３の（ｂ）の場合において、ショルダー部の温度分布が単純になり、熱応力の値も１０．１５ＭＰａと最も低く示されることがわかる。

【0069】

したがって、メルトギャップＧの範囲を３０ｍｍより大きく、３８ｍｍより小さい範囲に制御することによって、ショルダー部の熱応力を緩和して結晶品質を改善することができる。

【0070】

以下では、上述したシリコン単結晶インゴットの製造方法により製造されるシリコン単結晶インゴットの実施例を、図面を参照して説明し、上述した製造方法で説明した内容と重複する内容は再び説明しない。

【0071】

図４Ａは、シリコン単結晶インゴットの構成を簡略に示した図である。

【0072】

図４Ａを参照すると、シリコン単結晶インゴットは、ネック部１００、ショルダー部１１０及びボディー部１２０を含むことができる。すなわち、単結晶インゴットは、図示のように、ネック（ｎｅｃｋ）から成長を始め、ショルダー（ｓｈｏｕｌｄｅｒ）を経てボディー（ｂｏｄｙ）の順に成長が行われる。

【0073】

図４Ａにおいて、ネック部とショルダー部との境界１０５から、単結晶の直径が増加することができ、ショルダー部とボディー部との境界１１６から、一定の直径のシリコン単結晶が成長することができ、ショルダー部における上部ショルダー部１１１と下部ショルダー部１１５との境界１１３を基準としてショルダー部の側面の形状が変わり得る。

【0074】

図４Ｂは、図４Ａに示されたシリコン単結晶インゴットでのショルダー部１１０を簡略に示した図である。例えば、図４Ｂは、ショルダー部を引き上げ方向に切断した断面図に該当し得る。

【0075】

図４Ｂを参照すると、ショルダー部１１０は上部ショルダー部１１１及び下部ショルダー部１１５を含むことができる。

【0076】

図４Ｂの実施例において、ショルダー部は、側面１１１ａが直線をなし、ボディー部の方向に行くほど直径が漸増する上部ショルダー部１１１、及び上部ショルダー部から延び、側面１１５ａが膨らんだ形状の曲面をなし、ボディー部の方向に行くほど直径が漸増する下部ショルダー部１１５を含むことができる。

【0077】

また、上部ショルダー部の高さＡは、ショルダー部の全体の高さＢの２０％〜３０％であってもよい。

【0078】

図４Ｂにおいて、上部ショルダー部１１１の断面形状は、ショルダー部の側面である２つの辺が対称となる三角形状であってもよく、上部ショルダー部は円錐形状に製造することができる。

【0079】

上部ショルダー部１１１では、ショルダー部の成長に伴ってショルダー部の直径が増加することができ、例えば、上部ショルダー部でのショルダー部の直径は、ショルダー部の高さの増加に伴って線形的に増加することができる。

【0080】

すなわち、上部ショルダー部での側面１１１ａは、直線をなすように成長することができる。

【0081】

下部ショルダー部１１５でも、ショルダー部の高さが大きくなるほど直径が漸増することができる。

【0082】

また、下部ショルダー部の側面１１５ａは、上方に凸状の曲面をなすことができる。

【0083】

図４Ｂにおいて、上部ショルダー部と下部ショルダー部とを区分する境界１１３は、シリコン単結晶において水平方向の結晶が成長する部分であり得る。

【0084】

すなわち、シリコン単結晶の成長方向が｛１００｝方向であるとき、上部ショルダー部１１１と下部ショルダー部１１５とを区分する境界１１３は、シリコン単結晶において｛１１１｝面の成長が始まる部分であり得る。

【0085】

図４Ｂにおいて、ショルダー部全体の高さＢに対する上部ショルダー部の高さＡは２０％〜３０％となり得、このような上部ショルダー部の高さの割合は、上述したシリコン単結晶インゴットの製造方法において第１ステップの製造段階で制御することができる。例えば、引き上げ速度を低下させ、温度下降管理値を次第に低くする第１ステップのショルダー部製造工程の進行時間に応じて上部ショルダー部の高さが制御され得る。

【0086】

図４Ｂにおいて、下部ショルダー部の側面の曲率は、上述したシリコン単結晶インゴットの製造方法において第２ステップのショルダー部成長段階で制御することができる。

【0087】

例えば、温度下降管理値に対する引き上げ速度の比率が一定に維持されるように制御する段階で、下部ショルダー部が、凸状の曲面をなして形成され得る。

【0088】

図５Ａ及び図５Ｂは、ショルダー部の形状による熱応力の分布を示した図である。

【0089】

図５Ａは、ショルダー部の引き上げ速度のみを制御する従来のシリコン単結晶の製造方法によって製造されたショルダー部の形状及び熱応力の分布を示したものである。

【0090】

図５Ａにおいて、ショルダー部の形状は、側面の傾斜が変わる地点（点線）を基準として上部ショルダー部１１１と下部ショルダー部１１５とに区分することができ、上部ショルダー部の側面１１１ａと下部ショルダー部の側面１１５ａは両方とも、直線形状を有することができる。

【0091】

また、図５Ａの形状を有するショルダー部の直径が１６０ｍｍに成長したときのショルダー部のエッジの熱応力値は１５．４３ＭＰａを示す。

【0092】

図５Ｂは、上述したシリコン単結晶の製造方法の実施例によって製造された一実施例のシリコン単結晶インゴットのショルダー部の形状及び熱応力の分布を示した図である。

【0093】

図５Ｂにおいて、ショルダー部は、上部ショルダー部１１１と下部ショルダー部１１５とに区分することができ、下部ショルダー部の側面１１５ａは凸状の曲面をなすことができる。また、ショルダー部の直径が１６０ｍｍに成長したときのショルダー部のエッジの熱応力値は１０．８７ＭＰａを示す。

【0094】

すなわち、ショルダー部成長工程でショルダー部の引き上げ速度及び温度管理値の制御を通じて製造された図５Ｂの一実施例のショルダー部の場合、曲率を有する下部ショルダー部を有することができ、また、熱応力値も、従来のショルダー部の形状を有する図５Ａの場合に比べて減少することがわかる。

【0095】

ショルダー部において下部ショルダー部の側面をなす曲面の曲率半径Ｒは、下記の通りである。

【0096】

０．９５Ｄ≦Ｒ≦１．０５Ｄ

【0097】

ここで、Ｄは、ショルダー部から延びて成長するボディー部の直径に該当する。

【0098】

図６は、一実施例のショルダー部の形状において側面の曲率半径の値を示した図である。

【0099】

ショルダー部の断面形状において両側の側面がなす凸状の曲面１１５ａは、それぞれ異なる中心を有する円の半径Ｒを曲率半径とする円の円周の一部と重なり得る。

【0100】

すなわち、下部ショルダー部の側面１１５ａは、互いに異なる中心を有する円の円周と一致することができ、このとき、互いに異なる中心を有する円と重なる各側面の曲率半径は同一であってもよい。

【0101】

また、図示していないが、ショルダー部の断面図においてショルダー部の両側面は、一つの中心を有する円の円周の一部分と一致してもよい。

【0102】

図６に示されたショルダー部が、直径が２００ｍｍであるボディー部の製造のためのショルダー部である場合、下部ショルダー部の側面１１５ａの曲率Ｒは１９５ｍｍ〜２０５ｍｍであってもよい。

【0103】

例えば、ボディー部の直径が２００ｍｍより大きくなる場合、下部ショルダー部の曲率は２０５ｍｍよりも大きくなり得、ボディー部の直径が２００ｍｍより小さくなる場合、下部ショルダー部の曲率は１９５ｍｍよりも小さくなり得る。

【0104】

図７は、ショルダー部の形状を異ならせた場合の熱応力の分布を示した図である。

【0105】

図７において、ｘ軸は、ショルダー部の直径を示すもので、中心である０を基準として両側が対称となるものであり得る。また、図７のｙ軸は、ショルダー部の成長長さを示すものである。

【0106】

図７の（ａ）は、ショルダー部の上部側面１１１ａと下部側面１１５ａが両方とも直線形状を有する場合であり、（ｂ）は、上部側面１１１ａは直線形状であり、下部側面１１５ａは凸状の曲面である場合であり、（ｃ）は、上部側面１１１ａは直線形状であり、下部側面１１５ａは凹状の曲面である場合を示したものである。

【0107】

また、図７の（ａ）〜（ｃ）の場合において、ショルダー部全体において上部ショルダー部の高さが占める割合は、それぞれの場合で全て異なり得る。例えば、図７の（ａ）及び（ｃ）の場合において、上部ショルダー部のショルダー部全体に対する高さの割合は４０％〜５０％であってもよく、（ｂ）の場合、上部ショルダー部のショルダー部全体に対する高さの割合は２０％〜３０％であってもよい。

【0108】

図８は、図７の（ａ）〜（ｃ）の場合において、ショルダー部の成長による熱応力の変化値をグラフで示した図である。

【0109】

図８において、ｘ軸は、ショルダー部の直径（ｓｈｏｕｌｄｅｒ ｄｉａｍｅｔｅｒ）に該当し、ｙ軸は、熱応力（Ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔｒｅｓｓ）値に該当する。

【0110】

“ＲＥＦ”で表現された（ａ）の場合には、ショルダー部の直径が増加するにつれて熱応力も次第に増加する傾向を示しているが、“ＣＡＳＥ １”の（ｂ）は、ショルダー部の直径が１００ｍｍになる地点までは、（ａ）の場合よりも熱応力が高く示されるが、１００ｍｍから１５０ｍｍの区間では、熱応力値がほとんど上昇せずに維持され、（ａ）の場合よりも熱応力が減少した結果を示す。

【0111】

その一方、“ＣＡＳＥ ２”の（ｃ）は、区間全体において熱応力値が最も高く示されることがわかる。

【0112】

したがって、ショルダー部の形状が制御された一実施例のシリコン単結晶インゴットにおいて、ショルダー部の直径が１００ｍｍ〜１５０ｍｍの範囲での熱応力は、１０ＭＰａより大きく、１５ＭＰａより小さくなり得る。

【0113】

例えば、下部ショルダー部の側面が曲率を有するショルダー部の直径が１００ｍｍ〜１５０ｍｍの範囲で、ショルダー部のエッジの熱応力値は、１０ＭＰａより大きく、１２ＭＰａより小さくなり得る。

【0114】

すなわち、図７及び図８の結果から、下部ショルダー部の形状が上方に凸状の曲面をなす場合、熱応力を最小にすることができ、高品質の単結晶インゴットの生産が可能であることがわかる。

【0115】

表２は、ショルダー部での有転位化の発生頻度を比較して示したものである。

【0116】

【表2】

【0117】

表２を参照すると、ショルダー部の形状を制御しなかった従来のショルダー部の場合、有転位化の発生頻度が０．８４回／ｌｏｔ．で示されたが、上述した実施例のように上部ショルダー部の長さの割合及び下部ショルダー部の曲面形状を制御した実施例のショルダー部の場合、０．３５回／ｌｏｔ．で有転位化の発生頻度が著しく減少することがわかる。

【0118】

すなわち、実施例の制御されたショルダー部の形状は、有転位化の発生頻度を減少させ、ショルダー部での結晶品質を改善する効果を有することができる。

【0119】

図９は、シリコン単結晶のボディー部での抵抗値の分布を示したグラフである。

【0120】

図９において、比較例は、ショルダー部の成長時に引き上げ速度のみを制御して、ショルダー部の形状を制御せずに成長させた後に成長したボディー部に対する抵抗値である。

【0121】

また、実施例１及び実施例２は、ショルダー部の成長において引き上げ速度と温度下降管理値の比率を調節して、下部ショルダー部の形状を制御して成長させた後に成長したボディー部に対する抵抗値を示したものである。

【0122】

図９において、Ｘ軸は、ボディー部の長さに該当する。

【0123】

図９において、“Ａ”区間が、低抵抗値を示す区間であって、良好な抵抗値と判断される領域に該当し、図９を参照すると、実施例１乃至実施例２の場合、ボディー部の前半にも“Ａ”区間に抵抗値が分布するため、良品のボディー部結晶を得ることができる。

【0124】

しかし、比較例の場合、ボディー部の長さが１４００ｍｍ以上になるとき、“Ａ”区間に抵抗値が位置し得るため、良質のボディー部を得る収率が低いことがわかる。

【0125】

すなわち、実施例のように上部ショルダー部と下部ショルダー部とに区分し、上部ショルダー部をショルダー部全体の２０％〜３０％の範囲にし、下部ショルダー部の側面を、曲率を有する凸状の曲面で形成するように制御することによって、ショルダー部の有転位化の程度を低減して、ショルダー部の品質を改善できるだけでなく、以降のボディー部工程でも改善された品質を得ることができる。

【0126】

一実施例のシリコン単結晶インゴットは、アンチモン（Ｓｂ）、ヒ素（Ａｓ）及び赤リン（Ｐ）のいずれか１つのドーパントを含むことができる。

【0127】

例えば、シリコン単結晶の製造工程において、アンチモン（Ｓｂ）、ヒ素（Ａｓ）及び赤リン（Ｐ）のいずれか１つが、高濃度でシリコン溶融液にドーパントとして追加されてもよく、ドーパントを含むシリコン溶融液から成長したシリコン単結晶は、Ｎ−ｔｙｐｅの低抵抗単結晶であってもよい。

【0128】

このとき、成長したシリコン単結晶の抵抗値は０．０５Ωｃｍ以下であってもよい。

【0129】

すなわち、低抵抗値を有するシリコン単結晶インゴットにおいても、ショルダー部の形状を実施例のように制御する場合、ショルダー部での有転位化の発生を抑制し、高品質のシリコン単結晶を得ることができる。

【0130】

以上、実施例を中心に説明したが、これは単なる例示であり、本発明を限定するものではなく、本発明の属する分野における通常の知識を有する者であれば、本実施例の本質的な特性を逸脱しない範囲で、以上で例示していない様々な変形及び応用が可能であるということが理解されるであろう。例えば、実施例に具体的に示した各構成要素は変形して実施可能である。そして、このような変形及び応用に係る相違点は、添付の特許請求の範囲で規定する本発明の範囲に含まれるものと解釈しなければならない。

【0131】

［産業上の利用可能性］
実施例に係るシリコン単結晶インゴット及びシリコン単結晶インゴットの製造方法は、単結晶の引き上げ速度及び温度条件を同時に変化させることによって、ショルダー部の形状を繰り返し性を持って再現することができるので、産業上の利用可能性がある。

【図1】

【図2】

【図3(a)】

【図3(b)】

【図3(c)】

【図4a】

【図4b】

【図5a】

【図5b】

【図6】

【図7(a)】

【図7(b)】

【図7(c)】

【図8】

【図9】