特許 6491859 スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲット

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6491859

(24)【登録日】2019年3月8日

(45)【発行日】2019年3月27日

(54)【発明の名称】スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲット

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20190318BHJP

   B23K 20/12 20060101ALI20190318BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 A

   C23C14/34 B

   B23K20/12 310

   B23K20/12 368

   B23K20/12 330

【請求項の数】12

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2014-237114(P2014-237114)

(22)【出願日】2014年11月21日

(65)【公開番号】特開2015-120975(P2015-120975A)

(43)【公開日】2015年7月2日

【審査請求日】2017年11月17日

(31)【優先権主張番号】特願2013-242568(P2013-242568)

(32)【優先日】2013年11月25日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000136561

【氏名又は名称】株式会社フルヤ金属

(74)【代理人】

【識別番号】100115794

【弁理士】

【氏名又は名称】今下 勝博

(74)【代理人】

【識別番号】100119677

【弁理士】

【氏名又は名称】岡田 賢治

(72)【発明者】

【氏名】丸子 智弘

(72)【発明者】

【氏名】宮澤 智明

(72)【発明者】

【氏名】岩本 祐一

【審査官】 末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２００６／００６５２２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００５−０１５９１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３０７９０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０３７５７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００５／０５９１９８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００６／０９３１２５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００７−１０７０３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／１１４６６６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−１８１２２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１３／０２９９５６１（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／３４−１４／４６

Ｂ２３Ｋ ２０／１２

Ｈ０１Ｊ ３７／３４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

複数の接合前スパッタリングターゲットを相互に接合して、大型の接合ターゲットを形成する工程Ａと、
前記接合ターゲットのスパッタ面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Ｂと、
を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項2】

複数の接合前スパッタリングターゲットの端同士を接触させて配置するか、又は複数の接合前スパッタリングターゲットの端部同士を重ねて配置することによって、接合前ターゲット群を形成する工程Ａ１と、
前記接合前ターゲット群の表面のうち、スパッタ面となる面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なって、前記複数の接合前スパッタリングターゲットを相互に接合して、大型の接合ターゲットを形成するとともに、接合部分と接合部分以外の部分との間で、前記摩擦攪拌によって組織の均一化を図る工程Ｂ１と、
を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項3】

前記工程Ｂの後に、更に、前記スパッタリングターゲットの材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下の温度範囲で熱処理をする工程Ｃを有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項4】

前記工程Ｂ１の後に、更に、前記スパッタリングターゲットの材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下の温度範囲で熱処理をする工程Ｃを有することを特徴とする請求項２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項5】

前記工程Ａは、摩擦攪拌接合法、ＴＩＧ溶接法、ＭＩＧ溶接法、電子ビーム溶接法、レーザー溶接法又は摩擦圧接法によって、前記複数の接合前スパッタリングターゲットを接合する工程であることを特徴とする請求項１又は３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項6】

前記接合ターゲットが、円筒型又は円柱型であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項7】

前記複数の接合前スパッタリングターゲットが、曲面板状、同一径筒状又は同一径円柱状であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項8】

前記工程Ｂ又は前記工程Ｂ１は、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが逆となる側で、重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、少なくとも、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側をエロージョン領域の内側には残さずに摩擦攪拌を行なう工程であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項9】

接合ターゲットであって、該接合ターゲットのスパッタ面の全面が摩擦攪拌処理面であることを特徴とするスパッタリングターゲット。

【請求項10】

前記スパッタリングターゲットが、熱処理品であり、かつ、条件１を満たすことを特徴とする請求項９に記載のスパッタリングターゲット。
（条件１）
前記熱処理品の摩擦攪拌された部分の硬さ（硬さＡ）を測定する。次に、前記熱処理品の材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき、前記熱処理品の前記摩擦攪拌された部分に対し、０．５Ｔｍ以上０．８７Ｔｍ以下の温度範囲で、１２０分更に追加の熱処理を行なう。追加の熱処理を行なった熱処理品の摩擦攪拌された部分について硬さ（硬さＢ）を測定する。硬さＢの値が、硬さＡの値と同じ（測定誤差を除く）である。

【請求項11】

前記スパッタリングターゲットが、円筒型又は円柱型の接合ターゲットであることを特徴とする請求項９又は１０に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項12】

残留ＴＭＡＺを有さないことを特徴とする請求項９〜１１のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲットに関する。

【背景技術】

【0002】

近年、大型ディスプレイを有するテレビ又はパーソナルコンピュータ（ＰＣ）、及び量産効率が要求されるスマートフォン又はタブレットＰＣの需要が伸びており、パネルの基材となるガラス又はフィルムが大型化している。このため、スパッタリングターゲット（以降、ターゲットということもある。）も大型化し、例えば、一辺が３ｍである大型角板型ターゲット、直径が１ｍ及び長さが３ｍの大型円筒型又は円柱型ターゲットが使用され始めている。

【0003】

スパッタリングターゲットの要件としては、成膜した膜厚のばらつきが小さいこと、表面が平滑であることが挙げられる。このため、ターゲットでは、接合部を無くし、ターゲットの表面だけでなく内部においても、組織を均一にすることが必要である。しかし、大型ターゲットで使用する材料は、溶解法又は焼結法で作製したインゴットを用いるため、設備が非常に大型となり、加工が非常に困難である。また、ターゲットを、加工できたとしても、歩留まりが悪く、コストが膨大となる。

【0004】

そこで、大型ターゲットの製造法方法としては、複数枚のターゲット材を、バッキングプレートと呼ばれる台座に乗せてボンディングする手法が提案されている。この製造方法は、大型ターゲットを容易に得ることができるが、つき合わせ部が完全につき合わされず、隙間を有するため、その隙間でアーク放電を起こし、パーティクルが発生してターゲット表面の平滑性が損なわれるという問題があった。また、隙間から不純物が発生し、スパッタして形成した膜を汚染するという問題もあった。また、大型ターゲットは、複数枚のターゲット材を、ＴＩＧ（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｉｎｅｒｔ Ｇａｓ）溶接、電子ビーム（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂｅａｍ）溶接又はレーザー溶接などの溶融接合をして製造されることもある。溶融接合によって製造した場合は、接合部に隙間が生じないため、アーク放電又は不純物による膜の汚染を防止することができる。しかし、結晶粒の大きさが、接合部分とターゲットの母材部分とで異なるため、スパッタ時のターゲットの消耗に違いが生じ、成膜した膜厚が不均一になる問題があった。

【0005】

前記の問題を解決するために、複数枚のターゲット材を当接させ、摩擦攪拌接合を用いて接合する大型ターゲットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１〜３を参照。）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００５−１５９１５号公報

【特許文献2】特開２００４−２０４２５３号公報

【特許文献3】特開２００４−３０７９０６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

特許文献１，２に記載された製造方法では、接合部分とターゲットの母材部分との間で組織の均一性が損なわれる。また、特許文献３の段落００３８には、攪拌痕の除去を目的として、接合後に焼鈍を行なうことが記載されているが、接合部分とターゲットの母材部分との間での組織を均一にすることは未だ不十分であり、組織を均一にすることが求められる。

【0008】

本発明の目的は、スパッタリングターゲットが大型であっても、大型の製造設備を必要とせずに加工可能であり、安価で品質の良いターゲットを製造できる、スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲットを提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、複数の接合前スパッタリングターゲットを相互に接合して、大型の接合ターゲットを形成する工程Ａと、前記接合ターゲットのスパッタ面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Ｂと、を有することを特徴とする。

【0010】

本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、複数の接合前スパッタリングターゲットの端同士を接触させて配置するか、又は複数の接合前スパッタリングターゲットの端部同士を重ねて配置することによって、接合前ターゲット群を形成する工程Ａ１と、前記接合前ターゲット群の表面のうち、スパッタ面となる面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なって、前記複数の接合前スパッタリングターゲットを相互に接合して、大型の接合ターゲットを形成するとともに、接合部分と接合部分以外の部分との間で、前記摩擦攪拌によって組織の均一化を図る工程Ｂ１と、を有することを特徴とする。

【0011】

本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、前記工程Ｂの後に、更に、前記スパッタリングターゲットの材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下の温度範囲で熱処理をする工程Ｃを有することが好ましい。スパッタリングターゲットの全体にわたって内部応力を減少させることができる。また、等軸な結晶粒とし、かつ、結晶粒の大きさを均一にすることができる。その結果、スパッタによる膜厚を、場所によらずより均一にすることができる。本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、前記工程Ｂ１の後に、更に、前記スパッタリングターゲットの材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下の温度範囲で熱処理をする工程Ｃを有することが好ましい。スパッタリングターゲットの全体にわたって内部応力を減少させることができる。また、等軸な結晶粒とし、かつ、結晶粒の大きさを均一にすることができる。その結果、スパッタによる膜厚を、場所によらずより均一にすることができる。

【0012】

本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、前記工程Ａは、摩擦攪拌接合法、ＴＩＧ溶接法、ＭＩＧ溶接法、電子ビーム溶接法、レーザー溶接法又は摩擦圧接法によって、前記複数の接合前スパッタリングターゲットを接合する工程であることが好ましい。接合をより効率的に行なうことができる。

【0013】

本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、前記接合ターゲットが、円筒型又は円柱型であることが好ましい。使用効率をより向上させることができる。また、スパッタリングターゲットが円筒型又は円柱型であっても、接合を容易に、かつ、効率的に行なうことができる。本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、前記複数の接合前スパッタリングターゲットが、曲面板状、同一径筒状又は同一径円柱状であることが好ましい。

【0014】

本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、前記工程Ｂ又は前記工程Ｂ１は、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが逆となる側で、重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、少なくとも、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側に形成された組織をエロージョン領域の内側には残さずに摩擦攪拌を行なう工程であることが好ましい。熱加工影響部（Ｔｈｅｒｍｏ‐Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｌｙ Ａｆｆｅｃｔｅｄ Ｚｏｎｅ、以降、ＴＭＡＺという）の影響をより小さくすることができる。

【0015】

本発明に係るスパッタリングターゲットは、接合ターゲットであって、該接合ターゲットのスパッタ面の全面が摩擦攪拌処理面であることを特徴とする。

【0016】

本発明に係るスパッタリングターゲットでは、前記スパッタリングターゲットが熱処理品であり、かつ、条件１を満たすことが好ましい。
（条件１）
前記熱処理品の摩擦攪拌された部分の硬さ（硬さＡ）を測定する。次に、前記熱処理品の材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき、前記熱処理品の前記摩擦攪拌された部分に対し、０．５Ｔｍ以上０．８７Ｔｍ以下の温度範囲で、１２０分更に追加の熱処理を行なう。追加の熱処理を行なった熱処理品の摩擦攪拌された部分について硬さ（硬さＢ）を測定する。硬さＢの値が、硬さＡの値と同じ（測定誤差を除く）である。
スパッタによる膜厚を、場所によらずより均一にすることができる。
本発明に係るスパッタリングターゲットでは、前記スパッタリングターゲットが、円筒型又は円柱型の接合ターゲットであることが好ましい。本発明に係るスパッタリングターゲットでは、残留ＴＭＡＺを有さないことが好ましい。

【発明の効果】

【0017】

本発明は、スパッタリングターゲットが大型であっても、大型の製造設備を必要とせずに加工可能であり、安価で品質の良いターゲットを製造できる、スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲットを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】大型の接合ターゲットが円筒型である場合の一例を示す斜視図である。

【図2】大型の接合ターゲットが円筒型である場合の別の例を示す斜視図である。

【図3】接合部の部分拡大断面図である。

【図4】工程Ｂの一例を説明するための部分拡大断面図である。

【図5】工程Ｂの一例を説明するための平面図である。

【図6】接合前スパッタリングターゲットの一例を示す概略図である。

【図7】接合前スパッタリングターゲットの別の例を示す概略図である。

【図8】工程Ａについて、接合ターゲットが角板型である場合について説明するための図であり、（ａ）は接合前スパッタリングターゲットの一例を示す概略図であり、（ｂ）は接合ターゲットの一例を示す概略図である。

【図9】実施例１のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図10】比較例１のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図11】実施例２のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図12】実施例３のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図13】実施例４のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図14】実施例５のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図15】実施例６のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図16】実施例７のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図17】実施例８のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図18】比較例２のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図19】実施例９のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図20】比較例３のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。

【図21】実施例１０乃至１４、参考例１のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットをビッカース硬さ試験したグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0019】

次に本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。

【0020】

図１は、大型の接合ターゲットが円筒型である場合の一例を示す斜視図である。図３は、接合部の部分拡大断面図である。図４は、工程Ｂの一例を説明するための部分拡大断面図である。図５は、工程Ｂの一例を説明するための平面図である。本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、図１、図３に示すように、複数の接合前スパッタリングターゲット１０１を相互に接合して、大型の接合ターゲット１００を形成する工程Ａと、図４、図５に示すように、接合ターゲットのスパッタ面１００ａの全面に、固相攪拌用回転ツール１０を挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Ｂと、を有する。

【0021】

（工程Ａ）
まず、工程Ａについて、接合ターゲットが円筒型である場合を例にとって図１及び図６を参照しながら説明する。接合前スパッタリングターゲット１０１は、例えば、図６に示すような曲面板状であり、大型のスパッタリングターゲットの構成部品である。工程Ａでは、例えば、図６に示すように、曲面板状の接合前スパッタリングターゲット１０１を複数個用意して、図１に示すように、それらを相互に接合して、円筒型の大型の接合ターゲット１００を形成する。図１において、符号１０２は接合部分を示す。工程Ａでは、平板状の接合前スパッタリングターゲット（不図示）を複数枚用意して、それらを相互に接合した後、筒状に丸めて対向する端辺同士を接合し、図１に示すような円筒型の大型の接合ターゲット１００としてもよい。また、工程Ａについて、接合ターゲットが円筒型である場合の別の例について図２及び図７を参照しながら説明する。工程Ａでは、図７に示すように、筒状で同一径の接合前スパッタリングターゲット２０１を複数個用意して、図２に示すように、それらを相互に接合して、円筒型の大型の接合ターゲット２００を形成してもよい。図２において、符号２０２は接合部分を示す。接合前スパッタリングターゲット１０１，２０１の数は、形成しようとするスパッタリングターゲットの大きさに合わせて選択する事項であり、本発明では特に限定されない。

【0022】

次に、工程Ａについて、接合ターゲットが円柱型である場合（不図示）について説明する。接合ターゲット１００が円柱型（不図示）であるとき、工程Ａでは、例えば、同一径の円柱状の接合前スパッタリングターゲット（不図示）を複数個用意して、円柱の主軸を合わせた状態とした上でそれらを相互に接合して、円柱型の接合ターゲット（不図示）を形成する。また、工程Ａについて、接合ターゲットが角板型である場合について図８（ａ）（ｂ）を参照しながら説明する。接合ターゲットが角板型であるとき、工程Ａでは、例えば、図８（ａ）に示すように、平板状の接合前スパッタリングターゲット３０１を複数個用意して、図８（ｂ）に示すように、角板の各辺同士をつき合わせた状態とした上でそれらを相互に接合して、角板型の大型の接合ターゲット３００を形成する。最後に、工程Ａについて、接合ターゲットが円板型である場合（不図示）について説明する。接合ターゲットが円板型（不図示）であるとき、工程Ａでは、例えば、図８（ａ）（ｂ）に示すように、平板状の接合前スパッタリングターゲット３０１を相互に接合して、角板型の大型の接合ターゲット３００を形成した後、これを円板型に切り出して円板型の大型の接合ターゲット（不図示）を形成するか、又は接合後に円板となるように予め成形した平板状の接合前スパッタリングターゲット（不図示）を相互に接合して形成してもよい。接合後に円板となるように予め成形した平板状の接合前スパッタリングターゲット（不図示）を相互に接合して形成する形態は、例えば、扇形板状の接合前スパッタリングターゲット（不図示）を複数個用意して、半径箇所同士をつき合わせた状態とした上でそれらを相互に接合して円板型の大型の接合ターゲット（不図示）を形成する形態、又は接合前スパッタリングターゲットとして、円を、弦方向に分割したもの（不図示）を用意して、弦同士をつき合わせた状態とした上でそれらを相互に接合して円板型の大型の接合ターゲット（不図示）を形成する形態である。

【0023】

接合ターゲット１００は、図１又は図２に示すような円筒型又は円柱型（不図示）であることが好ましい。スパッタ時のターゲットの使用効率をより向上させることができる。また、本実施形態に係る製造方法では、ターゲットが円筒型又は円柱型であっても、容易に、かつ、効率的に製造することができる。

【0024】

接合ターゲット１００の組成は、例えば、Ａｌ，Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｉｒ，Ｒｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，又はこれらの金属を含む合金である。合金は、例えば、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金、Ｒｕ−Ｃｏ合金である。接合ターゲット１００の形成方法は、例えば、溶解法、焼結法である。ターゲットの材質にも依るが、いずれの形成方法においても、組織をより均一にするために塑性加工することが好ましい。

【0025】

接合ターゲット１００の外寸は、特に限定されないが、例えば、接合ターゲット１００，２００が円筒型（図１又は図２に図示）又は円柱型（不図示）であるとき、例えば、直径２００ｍｍ以上、長さ３ｍ以上である。また、接合ターゲット３００が角板型（図８（ｂ）に図示）又は円板型（不図示）であるとき、例えば、平面部分の少なくとも１辺の長さが３ｍ以上である。

【0026】

工程Ａは、摩擦攪拌接合法、ＴＩＧ溶接法、ＭＩＧ溶接法、電子ビーム溶接法、レーザー溶接法又は摩擦圧接法によって、複数の接合前スパッタリングターゲット１０１を接合する工程であることが好ましい。接合をより効率的に行なうことができる。摩擦攪拌接合法では、ツールの挿入側とは反対側にキッシングボンドと呼ばれる未接合の欠陥が発生する場合がある。この問題を解決するために、ツールの形状、回転数又は押付け圧力などの各種摩擦攪拌接合の条件を最適化するか、又はＴＩＧ溶接法、ＭＩＧ溶接法、電子ビーム溶接法若しくはレーザー溶接法などの溶融接合を組み合わせて接合してもよい。

【0027】

（工程Ｂ）
固相攪拌用回転ツール（以降、ツールということもある。）１０は、図４に示すように、例えば円柱状の胴体部１１と、胴体部１１の一端に設けられたショルダ部１２と、ショルダ部１２の一端に設けられたピン部１３とを有する。ツール１０は、例えば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｉｒ及びそれらを基材とした合金の他、セラミック系の材料からなる。ツール１０は、前記ツール形状及び材質は限定されない。

【0028】

ツール１０は、胴体部１１の一部に形成された取付部（不図示）で装置のモータ（不図示）に取付けられて、モータによって回転する。工程Ｂでは、回転するツール１０を接合ターゲット１００のスパッタ面１００ａに挿入する。このとき、ツール１０では、ピン部１３が接合ターゲット１００内に埋没し、ショルダ部１２が接合ターゲット１００の表面に押し当てられる。ツール１０が回転した状態のままピン部１３がスパッタ面１００ａに挿入されると、摩擦によって接触部分のターゲット材料を急速に加熱して、その結果、ターゲット材料の機械的強度が低下する。ツール１０は、ターゲット材料を攪拌しながら、その進行方向１４に沿って移動する。ツール１０が挿入された部分では、ピン部１３及びショルダ部１２が接合ターゲット１００に当接しながら回転することで発生した摩擦熱が、ピン部１３及びショルダ部１２の周りの金属に高温の可塑性領域１６を形成する。ツール１０が通過後、可塑性領域１６は冷却されて微細な組織が形成される。これらの現象はすべてターゲット材料の融点よりも低い温度で生じる。

【0029】

工程Ｂは、スパッタ面１００ａの全面を、摩擦攪拌する工程である。ツール１０は、接合部分１０２（図３に図示）を含む、スパッタ面１００ａの全面を通過する。その結果、接合前スパッタリングターゲット１０１同士が一体化される。さらに、接合部分１０２と接合部分１０２以外の部分との間で、攪拌によって組織を均一にすることができる。そして、より安定したスパッタを行なえるスパッタリングターゲットとすることができる。接合ターゲット３００が角板型（図８（ｂ）に図示）又は円板型（不図示）であるとき、例えば、摩擦攪拌処理を行う装置（以降、処理装置という。）に接合ターゲット３００を固定する方法として接合ターゲット３００の外周面のみを抑える方法や、ツールが通過するときのみターゲット面の押さえを外す方法の他、真空チャック法などを採用することで、スパッタ面３００ａ（図８（ｂ）に図示）の全面を処理することができる。真空チャック法は、装置のテーブルに複数の穴が形成され、真空ポンプによってターゲットとテーブルとの間の空気を脱気することで、接合ターゲット３００をテーブルに密着させる方法である。また、接合ターゲット１００，２００が円筒型（図１又は図２に図示）であるとき、例えば、接合ターゲット１００，２００を処理装置に固定する方法としてスクロールチャックで円筒の内側から固定する方法や、バッキングチューブがついている場合にはバッキングチューブを固定する方法を採用することで、スパッタ面１００ａ，２００ａの全面を処理することができる。接合ターゲットが円柱型（不図示）であるとき、例えば、接合ターゲットを処理装置に固定する方法として円柱の軸方向から挟み込む方法を採用することで、スパッタ面の全面を処理することができる。図４では、ツール１０をスパッタ面１００ａ側から挿入する形態を示したが、接合ターゲット３００が角板型（図８（ｂ）に図示）又は円板型（不図示）であるとき、ツール１０をスパッタ面３００ａとは反対側の面から挿入してもよい。このうち、スパッタ面３００ａ及びその近傍の組織をより均一にできる点で、ツール１０は、スパッタ面３００ａ側から挿入することがより好ましい。

【0030】

工程Ｂは、固相攪拌用回転ツール１０の回転方向１５と進行方向１４とが合致した側（Ａｄｖａｎｃｉｎｇ Ｓｉｄｅ、以降、ＡＳという。）５を、固相攪拌用回転ツール１０の回転方向１５と進行方向１４とが逆となる側（Ｒｅｔｒｅａｔｉｎｇ Ｓｉｄｅ、以降、ＲＳという。）６で、重ねながら固相攪拌用回転ツール１０を動かし、少なくとも、固相攪拌用回転ツール１０のＡＳ５に形成された組織をエロージョン領域の内側には残さずに摩擦攪拌を行なうことが好ましい。エロージョン領域とは、スパッタにて消耗する部分である。摩擦攪拌を行なった領域では、熱及び塑性流動の影響を受けて、ＴＭＡＺと呼ばれる、摩擦攪拌前の材料に対して組織又は内部応力が大きく異なる部分が存在する。エロージョン領域にＴＭＡＺが存在すると、スパッタによって形成される膜厚が面内において不均一となる場合がある。ＴＭＡＺは、ＡＳ５でより強く発生する。そこで、エロージョン領域の内側をＲＳ６で摩擦攪拌された組織とすることで、ＴＭＡＺの影響をより小さくすることができる。

【0031】

接合ターゲットが円筒型（図１又は図２に図示）又は円柱型（不図示）である場合のツール１０を移動させる具体例について、図５を参照して説明する。なお、ツールの回転方向は、図４、図５に示したツール１０において、ツール１０の中心軸を回転軸とし、胴体部１１の一部に形成された取付部（不図示）側からショルダ部１２が設けられている側に向かって見た場合の回転方向を示している。接合ターゲット１００が円筒型又は円柱型であるとき、四角形ＡＢＤＣは、円筒又は円柱の側面の展開図である。展開図において辺Ａ−Ｂと辺Ｃ−Ｄとが一致するとき、まず、ツール１０を反時計回りに回転させ、側面の周方向（辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かう方向）に移動させ、辺Ｃ−Ｄ（辺Ａ−Ｂ）に到達したら、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下だけ移動させる。次いで、再び辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させ、先行して行った摩擦攪拌処理領域のＡＳ５を、ＲＳ６で摩擦攪拌する。さらに、この操作を繰り返す（以降、移動形態１という。）。展開図において辺Ａ−Ｂと辺Ｃ−Ｄとが一致するとき、ツール１０を、円筒又は円柱の周方向に螺旋状に移動させてもよい（以降、移動形態２という。）。また、展開図において辺Ａ−Ｃと辺Ｂ−Ｄとが一致するとき、ツール１０を時計回りに回転させ、円筒又は円柱の軸方向（辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かう方向）に移動させ、辺Ｃ−Ｄに到達したら、ツール１０を一旦引き抜き、次いで、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下だけ移動させ、ツール１０を再び辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させる操作を繰り返してもよい（以降、移動形態３という。）。展開図において辺Ａ−Ｃと辺Ｂ−Ｄとが一致するとき、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下ずつ移動させながら辺Ａ−Ｂと辺Ｃ−Ｄとの間を往復移動させる（不図示）（以降、移動形態４という。）か、又はツール１０の中心軸の軌跡を渦巻き状に移動させてもよい（不図示）（以降、移動形態５という。）。移動形態４では、ツール１０が辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動するときはツール１０の回転方向を反時計回りとし、ツール１０が辺Ｃ−Ｄから辺Ａ−Ｂに向かって移動するときはツール１０の回転方向を時計回りとすることが好ましい。エロージョン領域の内側に残る、ＡＳ５に形成されたＴＭＡＺが最小限となるように施工することができる。また、移動形態５では、渦巻きが四角形ＡＢＤＣの略中心部から始まり周辺部に向かう場合は、ツール１０の回転方向を時計回りとし、かつ、ツール１０の進行方向も時計回りとするか、又は、ツール１０の回転方向を反時計回りとし、かつ、ツール１０の進行方向も反時計回りとすることが好ましい。また、渦巻きが四角形ＡＢＤＣの周辺部から始まり略中心部に向かう場合は、ツール１０の回転方向を時計回りとし、かつ、ツール１０の進行方向を反時計回りとするか、又はツール１０の回転方向を反時計回りとし、かつ、ツール１０の進行方向を時計回りとすることが好ましい。エロージョン領域の内側に残る、ＡＳ５に形成されたＴＭＡＺが最小限となるように施工することができる。なお、これらの例はあくまでも例示であって、本発明はツール１０を移動させる形態に限定されないが、移動形態１、移動形態２がより好ましい。移動形態１、移動形態２のように、ツール１０を円筒又は円柱の周方向に移動させることで、エロージョン領域の内側に残る、ＡＳ５に形成されたＴＭＡＺが最小限となるように摩擦攪拌を行なうことができる。また、スパッタ面１００ａの全面にわたって摩擦攪拌を効率的に行なうことができる。

【0032】

接合ターゲットが角板型（図８（ｂ）に図示）である場合のツール１０を移動させる具体例について、図５を参照して説明する。接合ターゲットが角板型であるとき、四角形ＡＢＤＣは、角板の平面部分である。まず、ツール１０を反時計回りに回転させ、辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させ、辺Ｃ−Ｄに到達したら、ツール１０を一旦引き抜く。次いで、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下だけ移動させ、ツール１０を再び辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させ、先行して行った摩擦攪拌のＡＳ５を、ＲＳ６で摩擦攪拌する。さらに、この操作を繰り返す。また、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下ずつ移動させながら辺Ａ−Ｂと辺Ｃ−Ｄとの間を往復移動させる形態（不図示）、ツール１０の中心軸の軌跡が渦巻きを描くように移動させる形態（不図示）であってもよい。また、接合ターゲットが円板型（不図示）である場合、ツール１０は、接合ターゲットが角板型である場合のツール１０の移動例において辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させるところを変更して、円の弦方向に移動させる。そして、ツール１０を一方通行で移動させるか、又は往復移動させてもよい。または、ツール１０の中心軸の軌跡が渦巻きを描くように移動させてもよい。これらの移動例は、エロージョン領域の内側に残る、ＡＳ５に形成されるＴＭＡＺが最小限となるように摩擦攪拌を行なうことができる。また、スパッタ面１００ａの全面にわたって摩擦攪拌を効率的に行なうことができる。なお、これらの例はあくまでも例示であって、本発明はツール１０を移動させる形態に限定されない。

【0033】

接合ターゲット１００は、ツール１０を挿入した部分（以降、摩擦攪拌開始部という。不図示）、ツール１０を引き抜いた部分（以降、摩擦攪拌終了部という。不図示）及び端部（図５では辺Ｂ−Ｄ）に残るＴＭＡＺ（以降、残留ＴＭＡＺという。）を有さないことが好ましい。接合ターゲット１００に、摩擦攪拌開始部、摩擦攪拌終了部及び残留ＴＭＡＺを残さない方法は、例えば、摩擦攪拌開始部、摩擦攪拌終了部及び残留ＴＭＡＺを、接合ターゲット１００を支持する部材（不図示）に配置する方法、摩擦攪拌開始部、摩擦攪拌終了部及び残留ＴＭＡＺを、接合ターゲット１００の端部に配置し、当該端部を切除する方法、接合ターゲット１００に継当て部（不図示）を設け、摩擦攪拌開始部、摩擦攪拌終了部及び残留ＴＭＡＺを、継当て部に形成した後、継当て部を切除する方法である。接合ターゲット１００を支持する部材又は継当て部は、接合ターゲット１００と同じ材質の部材であることが好ましい。また、図４、図５ではツール１０だけが移動する形態を示したが、ツール１０に加えて、更に接合ターゲット１００がツール１０の進行方向とは反対方向に移動する形態（不図示）、又は接合ターゲット１００だけが移動する形態（不図示）であってもよい。

【0034】

ここまで、製造方法が工程Ａ及び工程Ｂを有する場合について説明してきたが、本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、工程Ａ及び工程Ｂに代えて、複数の接合前スパッタリングターゲットの端同士を接触させて配置するか、又は複数の接合前スパッタリングターゲットの端部同士を重ねて配置することによって、接合前ターゲット群を形成する工程Ａ１と、前記接合前ターゲット群の表面のうち、スパッタ面となる面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Ｂ１と、を有していてもよい。

【0035】

（工程Ａ１）
工程Ａの別例として工程Ａ１について説明する。工程Ａと工程Ａ１の違いとしては、工程Ａでは、複数の接合前スパッタリングターゲットを接合する工程を必要とするが、工程Ａ１では、複数の接合前スパッタリングターゲット１０１を接合せずに、複数の接合前スパッタリングターゲットの端同士を接触させるか、複数の接合前スパッタリングターゲットの端部同士を重ねることによって、接合前ターゲット群を形成する。工程Ａ１では、接合前スパッタリングターゲット同士の接合を不要としているが、それは、この後の工程Ｂ１によって複数の接合前ターゲットが相互に接合されるためである。

【0036】

（工程Ｂ１）
工程Ｂ１は、摩擦攪拌によって、複数の接合前スパッタリングターゲットを相互に接合すると同時に、接合部分１０２と接合部分１０２以外の部分との間で、攪拌によって組織を均一にする。工程Ｂ１は複数の接合前ターゲットを配置して形成した接合前ターゲット群を固定せずに行うことも可能であるが、接合前ターゲット群が動かないようにして固定して行なうことが好ましい。工程Ｂ１において、スパッタ面の全面を摩擦攪拌する方法は、工程Ｂと同様の方法を採用することができる。

【0037】

（工程Ｃ）
本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、工程Ｂ又は工程Ｂ１の後に、更に、スパッタリングターゲットの材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下の温度範囲で熱処理をする工程Ｃを有することが好ましい。熱処理温度は、スパッタリング接合ターゲット１００の材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下である。より好ましくは、０．６５Ｔｍ以上０．９３Ｔｍ以下であり、特に好ましくは、０．８０Ｔｍ以上０．９０Ｔｍ以下である。熱処理温度が０．５Ｔｍ未満では、内部応力を減少させることができない場合がある。また、摩擦攪拌された部分の結晶粒の大きさを均一にすることができない場合がある。熱処理温度が０．９５Ｔｍを超えると、接合ターゲット１００が熱変形する場合がある。熱処理時間は、熱処理の開始後１２０分以上であることが好ましく、３１０分以上であることがより好ましく、６００分以上であることが特に好ましい。熱処理時間が１２０分未満では、接合ターゲット１００が十分に加熱されず、内部応力を減少させることができない場合がある。また、摩擦攪拌された部分の結晶粒の大きさを均一にすることができない場合がある。熱処理時間の上限は、１４４０分以下であることが好ましく、７２０分以下であることがより好ましい。

【0038】

熱処理方法は、例えば、熱処理炉で加熱する方法、通電加熱、高周波加熱である。このうち、熱処理炉で加熱する方法が温度の均一性という点でより好ましい。このうち、熱処理方法は、通電加熱又は高周波加熱であることが好ましい。大型な設備を必要としない。

【0039】

本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、例えば図６に示すように、複数の接合前スパッタリングターゲット１０１が相互に接合されて、図１に示すように、より大型の接合ターゲット１００となっており、接合ターゲット１００のスパッタ面１００ａの全面が、固相攪拌用回転ツールによって、摩擦攪拌されている。本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、図１又は図２に示すように、接合ターゲット１００が円筒型である形態のほか、例えば、図８（ｂ）に示す接合ターゲット３００が角板型である形態、接合ターゲットが円板型である形態（不図示）又は接合ターゲットが円柱型である形態（不図示）を包含する。

【0040】

本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、摩擦攪拌後に熱処理が行われ、熱処理によって摩擦攪拌された部分の内部応力が減少していることが好ましい。より好ましくは、摩擦攪拌後に行なった熱処理によって摩擦攪拌された部分の内部応力が除去されている。また、熱処理後の大型スパッタリングターゲットは、等軸な結晶粒を有することが好ましい。摩擦攪拌後は、摩擦攪拌を行なう前と比較して内部応力が高くなり、また、結晶粒が小さくなり、強度及び硬度が高くなる傾向にある。また、摩擦攪拌後の組織は左右非対称であり、また、上下方向（スパッタ面の深さ方向）での結晶粒の大きさが異なる。この組織のままであると、接合ターゲット１００の面内における組織の均一性が十分ではない。摩擦攪拌後熱処理前のターゲットでは、部分的に内部応力が高い部分があったり、結晶粒の大きさにばらつきがあったりするため、スパッタ面でのスパッタのしやすさの程度にばらつきがあり、スパッタ面の深さ方向についても同様にばらつきがあり、膜厚を均一にできない場合がある。そこで、熱処理を行なうことで、スパッタ面１００ａの全域及びその深さ方向にわたる接合ターゲット１００の全体において、内部応力を減少させることができる。より好ましくは、内部応力を除去させることができる。また、熱処理によって、摩擦攪拌された部分の結晶粒の粒径が大きくなり、スパッタ面１００ａの全域及びその深さ方向にわたる接合ターゲット１００の全体において、結晶粒の大きさの違いを緩和することができる。すなわち、スパッタ面１００ａの全域及びその深さ方向にわたる接合ターゲット１００の全体において、内部応力を減少、より好ましくは除去させ、かつ、結晶粒の大きさを均一とすることで、組織を均一化することができる。内部応力は、硬さの測定など一般的な方法で確認することができる。内部応力が減少していることの確認は、例えば次のように行なう。熱処理前後の接合ターゲット１００について、それぞれ硬さを測定する。熱処理によって内部応力が減少している場合は、熱処理後の接合ターゲット１００の硬さが、熱処理前の接合ターゲット１００の硬さよりも軟化している。内部応力が除去されていることの確認は、例えば次のように行なう。熱処理後の接合ターゲット１００の摩擦攪拌された部分の硬さ（硬さＡ）を測定する。また、熱処理後の接合ターゲット１００の摩擦攪拌された部分の一部を切り出して、更に追加の熱処理（例えば、熱処理温度０．５Ｔｍ以上、熱処理時間１２０分以上）を行い、この追加の熱処理を行なったサンプルについて硬さ（硬さＢ）を測定する。内部応力が除去されている場合は、硬さＢの値が、硬さＡの値と同程度となる。また、摩擦攪拌によって、結晶粒の配向性が特定の方向に偏る場合がある。すなわち、優先方位が発生する場合がある。熱処理を行なうことで、摩擦攪拌後の結晶粒の配向性を、摩擦攪拌前の結晶粒の配向性と同様に、ランダムにすることができる。その結果、スパッタによって形成される膜厚を、場所によらずにより均一にすることができる。

【実施例】

【0041】

以降、実施例を示しながら本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定して解釈されない。

【0042】

（実施例１）
縦１ｍ×横１ｍ×高さ（厚さ）０．００５ｍのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（接合前スパッタリングターゲット）を９枚用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット９枚を３枚ずつ３列にＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの端同士が接触するように並べた。その後、各Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（大型の接合ターゲット）のスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、当該摩擦攪拌処理した箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図９に示す。

【0043】

（比較例１）
実施例１の摩擦攪拌処理する前の接合前スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１０に示す。

【0044】

図９の組織を観察すると、摩擦攪拌処理することでＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットに見られる圧延等による加工歪みは不明瞭になったことが確認された。摩擦攪拌処理を重ねて行うことで、広い範囲でより均一な組織を得ることができた。このように、摩擦攪拌処理した部分と摩擦攪拌していない部分とでは、組織が異なる。従って、ターゲット全体の組織を均一にするには、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理する必要がある。

【0045】

（実施例２）
縦１ｍ×横１ｍ×高さ０．００５ｍのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを９枚用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット９枚を３枚ずつ３列に各ターゲットの端同士が接触するように並べて接合前ターゲット群を形成し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット９枚を並べた状態で固定した。その後、接合前ターゲット群の表面のうち、スパッタ面となる面を全面にわたり摩擦攪拌処理した。次いで、６００℃（０．７１Ｔｍ）で２時間、熱処理を行った。熱処理後のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１１に示す。

【0046】

（実施例３）
熱処理温度を７００℃（０．７９Ｔｍ）とした以外は実施例２と同様に行い、熱処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１２に示す。

【0047】

（実施例４）
熱処理温度を８００℃（０．８７Ｔｍ）とした以外は実施例２と同様に行い、熱処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１３に示す。

【0048】

（実施例５）
熱処理を行なわなかったこと以外は実施例２と同様に行い、摩擦攪拌処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１４に示す。

【0049】

（実施例６）
熱処理温度を３００℃（０．４６Ｔｍ）とした以外は実施例２と同様に行い、熱処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１５に示す。

【0050】

図１１〜図１５を観察すると、摩擦攪拌処理を行った後の実施例５は、図１０に示す比較例１よりも粒径が小さくなり、圧延などによる加工歪みが少なくなったことが確認された。実施例２乃至４は、熱処理をしていない実施例５又は所定の温度範囲より低い温度で熱処理をした実施例６と比較して粒径が大きくなっていた。また、実施例２乃至４は、実施例５又は実施例６と比較して摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが不明瞭となっていた。摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺは、図１４及び図１５において、明部と暗部との境界線として現れている。以上より、実施例２乃至実施例４は、所定の温度範囲での熱処理をすることで、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺがより不明瞭となり、均一な組織が形成されたことが確認された。実施例６は、熱処理を行ったが温度が低かったため、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺがあまり変化しなかった。実施例５、６では摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが残っているが、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが残った状態のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを用いても、成膜することは可能である。ただし、より均一な膜が求められるときは、実施例２乃至実施例４に示すようにＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの組織が均一であることが求められる。

【0051】

（実施例７）
縦１ｍ×横１ｍ×高さ０．００５ｍのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを９枚用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット９枚を３枚ずつ３列に各ターゲットの端同士が接触するように並べ、各Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。得られた大型の接合ターゲットのスパッタ面を全面にわたり複数回の摩擦攪拌処理を行い、当該摩擦攪拌処理した箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１６に示す。

【0052】

実施例７で摩擦攪拌処理した結果、摩擦攪拌処理した箇所のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの断面箇所は、粒径が細かく均一な組織に改質された。

【0053】

（実施例８）
縦１ｍ×横１ｍ×高さ０．００５ｍのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（接合前スパッタリングターゲット）を９枚用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット９枚を３枚ずつ３列にＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの端同士が接触するように並べた。その後、接合前スパッタリングターゲット同士が接触する箇所をＴＩＧ溶接で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、得られた大型の接合ターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、当該摩擦攪拌処理した箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１７に示す。

【0054】

（比較例２）
実施例８において、摩擦攪拌処理する前のＴＩＧ溶接箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１８に示す。

【0055】

実施例８と比較例２とを比較すると、比較例２では図１８に示すように粒径が肥大化したままで、組織が不均一であった。一方、実施例８のようにＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのＴＩＧ溶接した箇所を摩擦攪拌処理すると、図１７に示すように溶融によって形成された組織が消え、粒径が細かく均一な組織に改質された。

【0056】

（実施例９Ａ）
縦１ｍ×横１ｍ×高さ０．００５ｍのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（接合前スパッタリングターゲット）を９枚用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット９枚を３枚ずつ３列に各ターゲットの端が接触するように並べた。その後、固相攪拌用回転ツールを用いて各Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、固相攪拌用回転ツールを用いてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（大型の接合ターゲット）を、ＡＳをＲＳで重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの全面が摩擦攪拌処理されるまで繰り返し摩擦攪拌処理を行った。摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１９に示す。

【0057】

実施例９Ａの方法で摩擦攪拌処理した結果、摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおいて、固相攪拌用回転ツールのＡＳ側に固相攪拌用回転ツールのＲＳ側を重ねて摩擦攪拌処理することにより、ＡＳに形成されたＴＭＡＺがターゲットの内側に残ることなく、粒径が細かく均一な組織に改質された。

【0058】

（実施例９Ｂ）
縦１ｍ×横１ｍ×高さ０．００５ｍのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（接合前スパッタリングターゲット）を９枚用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット９枚を３枚ずつ３列に各ターゲットの端が接触するように並べた。その後、固相攪拌用回転ツールを用いて各Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、固相攪拌用回転ツールを用いてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（大型の接合ターゲット）を、ＲＳをＡＳで重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、前記Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの全面が摩擦攪拌処理されるまで繰り返し摩擦攪拌処理を行った。摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図２０に示す。

【0059】

実施例９Ｂの方法で摩擦攪拌処理した結果、摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおいて、固相攪拌用回転ツールのＡＳ側に形成されたＴＭＡＺがターゲットの内側に残り、その近辺の組織は他の部分と異なるものであった。実施例９Ｂは、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが残っているが、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが残った状態のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを用いても、成膜をすることは可能である。ただし、より均一な膜が求められるときは、実施例９Ａに示すようにＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの組織が均一であることが求められる。

【0060】

（実施例１０）
縦１ｍ×横１ｍ×高さ０．００５ｍのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（接合前スパッタリングターゲット）を９枚用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット９枚を３枚ずつ３列に各ターゲットの端が接触するように並べた。その後、固相攪拌用回転ツールを用いて各Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、固相攪拌用回転ツールを用いてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲット（大型の接合ターゲット）のスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、その後、６００℃（０．７１Ｔｍ）で２時間、熱処理を行った。熱処理後、ＪＩＳＺ２２４４：２００９「ビッカース硬さ試験−試験方法」（以下、ＪＩＳＺ２２４４という）に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図２１に示す。

【0061】

（実施例１１）
熱処理温度を７００℃（０．７９Ｔｍ）とした以外は実施例１０と同様に行い、熱処理後、ＪＩＳＺ２２４４に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図２１に示す。

【0062】

（実施例１２）
熱処理温度を８００℃（０．８７Ｔｍ）とした以外は実施例１０と同様に行い、熱処理後、ＪＩＳＺ２２４４に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図２１に示す。

【0063】

（実施例１３）
熱処理を行わなかったこと以外は実施例１０と同様に行い、ＪＩＳＺ２２４４に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図２１に示す。

【0064】

（実施例１４）
熱処理温度を３００℃（０．４６Ｔｍ）とした以外は実施例１０と同様に行い、熱処理後、ＪＩＳＺ２２４４に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図２１に示す。

【0065】

（参考例１）
ＪＩＳＺ２２４４に基づいて、実施例１の摩擦攪拌処理する前の接合前スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図２１に示す。

【0066】

実施例１０乃至１４、参考例１のビッカース硬さ試験を行った結果、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットは摩擦攪拌処理を施すことにより、実施例１３のようにビッカース硬さが参考例１（母材）よりも大きくなる（硬くなる）ことが確認された。一方、実施例１０〜１２では所定の温度範囲で熱処理を施すことによってビッカース硬さが参考例１（母材）よりも小さくなった。このことは、内部応力が減少したことを示唆する。実施例１４では熱処理の温度が低いため、参考例１（母材）よりもビッカース硬さが大きかった。このことから、内部応力の減少が実施例１０〜１２よりも小さいことが確認された。実施例１３、１４のように内部応力が残った状態でもスパッタリングは可能であるが、実施例１０乃至１２のように熱処理による内部応力の減少により、均一な組織となり、成膜し易くなる。

【符号の説明】

【0067】

５ ＡＳ
６ ＲＳ
１０ 固相攪拌用回転ツール（ツール）
１１ 胴体部
１２ ショルダ部
１３ ピン部
１４ ツールの進行方向
１５ ツールの回転方向
１６ 可塑性領域
１００，２００，３００ 接合ターゲット
１００ａ，２００ａ，３００ａ スパッタ面
１０１，２０１，３０１ 接合前スパッタリングターゲット
１０２，２１２ 接合部分

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】