特許 6492108 加圧プロセスへ粒状固体を連続的に供給する、あるいは当該プロセスから粒状固体を連続的に抽出する装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6492108

(24)【登録日】2019年3月8日

(45)【発行日】2019年3月27日

(54)【発明の名称】加圧プロセスへ粒状固体を連続的に供給する、あるいは当該プロセスから粒状固体を連続的に抽出する装置

(51)【国際特許分類】

   B01J 4/00 20060101AFI20190318BHJP

   B01J 3/02 20060101ALI20190318BHJP

【ＦＩ】

   B01J4/00 105D

   B01J3/02 C

【請求項の数】9

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2016-566264(P2016-566264)

(86)(22)【出願日】2015年5月5日

(65)【公表番号】特表2017-514680(P2017-514680A)

(43)【公表日】2017年6月8日

(86)【国際出願番号】EP2015059783

(87)【国際公開番号】WO2015169779

(87)【国際公開日】20151112

【審査請求日】2018年4月25日

(31)【優先権主張番号】1454135

(32)【優先日】2014年5月7日

(33)【優先権主張国】FR

(73)【特許権者】

【識別番号】502124444

【氏名又は名称】コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】特許業務法人 信栄特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】リュイ ジャン クリストフ

(72)【発明者】

【氏名】テュルク ユベール−アレクザンドル

(72)【発明者】

【氏名】シャルトン フレデリック

【審査官】 宮部 裕一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−２６１８０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭５９−０７４８３４（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 実開平０２−１００６４４（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００２−１１３７１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１２／０８２０２６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特表２０１３−５０３０９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−０４７３５９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｊ ４／００

Ｂ０１Ｊ ３／０２

Ｂ０１Ｊ ８／００−８／４６

Ｂ０８Ｂ ７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粒状固体（３１）を含む加圧された流体を連続的に供給または抽出する装置であって、 チューブ（１）と、
チェーン（３）によって接続されており、前記チューブ（１）内を封止的に摺動する一連のピストン（２）と、
を備えており、
前記チューブ（１）は、
前記チューブ（１）の入口（１３）から前記チューブ（１）の中央部（２０）に向かって配列されており、当該中央部（２０）に向かって段階的に圧力が上昇する複数の流体フィード（６）と、
前記中央部（２０）から前記入口（１３）とは反対側にある前記チューブ（１）の出口に向かって配列されており、当該出口に向かって段階的に圧力が低下する複数の流体ベントと、
前記チューブ（１）の前記入口（１３）に設けられた前記粒状固体（３１）用のフィード（２７）と、
前記中央部（２０）に向かって前記チューブ（１）を通過し、前記一連のピストン（２）が前記チューブ（１）内にあるときに流入口（２２）と流出口（２３）を連通するように現れる前記加圧された流体用の流路（２１）と、
を備えており、
前記流出口（２３）は、固体粒子（３１）用の排出口も備えている、
装置。

【請求項2】

前記複数の流体フィード（６）は、前記加圧された流体の供給部（８）に至る流体分配ネットワーク（７）における複数の支流（１０）の一部を形成しているとともに、差圧を生ずるように較正された複数の減圧装置（１２）を備えている、
請求項１に記載の装置。

【請求項3】

前記複数の減圧装置（１２）は、前記流体分配ネットワーク（７）における同一のダクト（９）内に連なるように配置されており、
前記複数の支流（１０）は、前記複数の減圧装置（１２）の間において前記ダクト（９）に接続されている、
請求項２に記載の装置。

【請求項4】

前記チューブ（１）は、前記中央部（２０）から前記入口（１３）とは反対側にある前記チューブ（１）の出口に向かって配列されており、当該出口に向かって段階的に圧力が低下する複数の流体ベント（１４）を備えている、
請求項１に記載の装置。

【請求項5】

前記複数の流体ベント（１４）は、低圧流体の受け部（１５）に至る流体排出ネットワーク（１６）における複数のブランチ（１８）の一部を形成しているとともに、差圧を生ずるように較正された複数の減圧装置（１９）を備えている、
請求項４に記載の装置。

【請求項6】

前記複数の減圧装置（１９）は、前記流体排出ネットワーク（１６）における同一のダクト（１７）内に連なるように配置されており、
前記複数のブランチ（１８）は、前記複数の減圧装置（１９）の間において前記ダクト（１７）に接続されている、
請求項５に記載の装置。

【請求項7】

前記複数の流体フィード（６）は、それぞれ前記複数の流体ベント（１４）と連通している、
請求項４から６のいずれか一項に記載の装置。

【請求項8】

前記チェーン（３）は、無端ループを形成しており、
前記一連のピストン（２）は、前記チェーン（３）に沿って等間隔に配列されている、請求項１から７のいずれか一項に記載の装置。

【請求項9】

前記チューブ（１）は、前記流入口（２２）と前記流出口（２３）の間に連なる複数のバイパスパイプ（２６）を備えている、
請求項１から８のいずれか一項に記載の装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、加圧プロセスへ粒状固体を連続的に供給する、あるいは当該プロセスから粒状固体を連続的に抽出する装置に関連する。

【0002】

本発明は、圧力下（特に非常に高圧下）で行なわれる処理方法に適用されうる。そのような処理方法の例としては、水熱法による廃棄物処理、材料の生成や除染などが挙げられる。当該方法で用いられる流体は液体でも気体でもよい。粒状固体の大きさは本発明にとって重要でないが、ここで考慮される幾つかの産業用途ではミリメートルサイズの固体を用いる。廃棄物処理の用途において、固体はサブミリメートルサイズまで小さくされるか、除去される。固体は、当初は乾燥されたものであってもよいし、予め低圧下で流体と混合されていてもよい。

【背景技術】

【0003】

流体は、従来からポンプによって加圧されるが、粒状固体は、浸食、摩耗、詰まりなどを通じてポンプに損傷を与えたり、使用不能にしたりする傾向にある。このような現象に対して耐性を有するポンプは、高い圧力を得られないことが多い。よって、多くの種類のポンプが存在しながらも、流体中に浮遊する粒状固体を高圧になるまで連続的に加圧するのに適したものを見つけることは困難である。多くのポンプは純流体に対して動作するため、流体に含まれる固体は、入口のフィルタによって進行を阻止される。また、圧力は一般に往復動作をする逆止弁によって維持されるが、当該逆止弁は固体によるスクラッチングに対して非常にセンシティブである。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

加圧を要するもののポンピングできない流体と固体の混合物は、不連続かつ一括して処理されることになり、適切な技術的最適化および経済的最適化がなされない。処理が行なわれる反応炉は、一括処理ごとに停止フェーズと動作状態の再開を含むサイクルに供されるため、時間、エネルギー、および産業プロセス効率の観点から非常に高コストである。研究室規模では、このような不連続（一括）処理により生ずる短所はさほど深刻ではない。しかしながら、圧力維持中に観測される現象の継続時間よりも減圧サイクルに伴う時間が非常に長い場合、合成、材料の反応や劣化に係る研究などの多くの場合において結果を予想することが困難である。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明は、粒状固体を含む加圧された流体を供給する装置に関連する。当該装置は、装填された流体の連続的な処理に対応可能である。当該粒状固体は、乾燥状態で添加されてもよいし（乾いた、あるいは湿ったバイオマス、無機粒子など）、液体などの特定の流体中に存在していてもよい（無機フィラー、有機ファイバなど）。当該処理は、数百バールの圧力下で行なわれうる。当該処理の連続性は、停止と再開のサイクルに依存することを回避しつつ、エネルギーの節約を可能にする。当該処理が機械的エネルギーの回生を可能にすることにより、その一部が本発明に係る装置の動作維持に充てられうる。これによりプロセスの連続性が向上する。当該装置の構成は、研究室規模から産業規模への適応がなされうる。

【0006】

また、本発明によれば、加圧過程を経た粒状固体を、供給時と同じ原理に基づいて連続的に回収し減圧することが可能となる。合成法の場合、当該粒子は、上流側の圧力下で生成された材料などでありうる。水熱気化法の場合、当該粒子は、未処理の残留有機物でありうる。水熱浸出法の場合、当該粒子は、再処理不可能な無機物質でありうる。水熱酸化法の場合、当該粒子は、可溶化不可能な無機粒子でありうる。当該固体は、サブミリメートルサイズ、ミリメートルサイズ、あるいはそれ以上の大きさでありうる。当該装置による利点の一つは、簡易で安価であること、加圧反応炉への搭載が容易なことである。

【0007】

一般化して述べると、本発明は、粒状固体を含む加圧された流体を連続的に供給または抽出する装置に関連する。当該装置は、
チューブと、
チェーンによって接続されており、前記チューブ内を封止的に摺動する一連のピストンと、
を備えており、
前記チューブは、
前記チューブの入口から前記チューブの中央部に向かって配列されており、当該中央部に向かって段階的に圧力が上昇する複数の流体フィードと、
前記中央部から前記入口とは反対側にある前記チューブの出口に向かって配列されており、当該出口に向かって段階的に圧力が低下する複数の流体ベントと、
前記チューブの前記入口に設けられた前記粒状固体用のフィードと、
前記中央部に向かって前記チューブを通過し、前記一連のピストンが前記チューブ内にあるときに流入口と流出口を連通するように現れる前記加圧された流体用の流路と、
を備えており、
前記流出口は、固体粒子用の排出口も備えている。

【0008】

当該装置により得られる主要な技術的効果は、以下の通りである。粒状固体を含んでチューブに注入された流体は、ピストンによって区画された複数のチャンバへ分配される。分配された当該流体は、チューブの中央部に進むに連れて、付加的なフィードを通じた圧力上昇に供される。加圧済みの処理流体の流れは、粒状固体を引き連れてチューブを通過する。当該流体は進行とともに減圧され、純流体のみがチューブから排出される。排出された流体は再利用されうる。

【0009】

本発明の様々な態様、特徴、および利点は、以下の図面によって詳細に示される。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の第一実施形態を示している。

【図2】本発明の第二実施形態を示している。

【図3】本発明が適用される装置を連続的に示している。

【図4】本発明が適用される装置を連続的に示している。

【図5】本発明が適用される装置を連続的に示している。

【図6】本発明が適用される装置を連続的に示している。

【発明を実施するための形態】

【0011】

図１に示される装置は、直線状のチューブ１と一連のピストン２を備えている。一連のピストン２は、一定のピッチでチェーン３に取り付けられており、チューブ１を通過する無端ループを形成している。ピストン２の直径は、チューブ１の内径よりもやや小さくなるように選ばれることにより、ピストン２がチューブ１の内部を摺動可能にしている。ピストン２の縁にはシール４を含む簡易な封止システムが設けられている。シール４は、チューブ１の内壁に摺接されることにより、チューブ内部の動的なシーリングを形成する。当該シーリングは、物理的障壁（ピストン２およびシール４とチューブ１の穴との接触）に基づいていることから静的であるとも言えるし、チューブ１の穴内におけるピストン２の摺動およびシール４の摺接にも関わらず封止が維持されることから動的であるとも言える。これにより、隣接する一対のピストン２の間に封止されたチャンバ５が形成される。本装置は、複数のタッピング６を通じて流体の注入制御がなされることにより、各チャンバ５の圧力をフィード圧から動作圧まで徐々に上昇させるように構成されている。また、本装置は、複数のベント１４を通じて各チャンバ５の圧力をフィード圧から排気圧まで徐々に減少させるように構成されている。

【0012】

ここで実施形態の一つを示す。差圧を伴う複数の低圧シールが連なることにより高圧シールが得られるという本発明の主要な特徴により、シール４は、Ｏリングのような簡易なシールでよい。

【0013】

また、本装置は、特定数の流体フィードタッピング６を備えている。タッピング６は、流体分配ネットワーク７の終端である。流体分配ネットワーク７は、複数のタッピング６と高圧流体供給部８を結び付けている。液体分配ネットワーク７は、メインダクト９と複数のブランチ１０を備えている。メインダクト９は、高圧流体供給部８を始点としている。複数のブランチ１０は互いに平行に延びており、それぞれメインダクト９を複数のタッピング６の一つに接続している。各ブランチ１０には逆止弁１１が設けられている。逆止弁１１は、流体がメインダクト９へ流れるのを防ぐ。メインダクト９には複数の較正バルブ１２が設けられている。複数の較正バルブ１２は、メインダクト９を進むにつれて段階的に流体の圧力を低減させる減圧手段である。各較正バルブ１２は、一対のブランチ１０の間ごとに設けられることにより、各ブランチ１０を通過する流体の圧力が全て異なるようにしている。具体的には、装置の動作中にピストン２が通過するチューブ１の入口１３に近づくにつれて圧力が低下するようにしている。

【0014】

チューブ１における入口１３から離れた領域を貫通するように複数のベントタッピング１４が設けられている。複数のベントタッピング１４は、流体の出口として機能する。複数のベントタッピング１４は、流体を回収するための受け部１５を終点としている。受け部１５は、低圧あるいは大気圧とされている。複数のベントタッピング１４は、排出ネットワーク１６によって受け部１５と接続されている。排出ネットワーク１６は、メインダクト１７と複数のブランチ１８を備えている。複数のブランチ１８は、メインダクト１７を各ベントタッピング１４に接続している。メインダクト１７には、複数の較正バルブ１９が設けられている。各較正バルブ１９は、一対のブランチ１８の間ごとに設けられている。複数の較正バルブ１９は、流体の圧力を受け部１５に向かって段階的に低減させる減圧手段である。これにより、各ブランチ１８を通過する流体の圧力が異なっている。具体的には、入口１３の反対側であるチューブ１の出口３０に向かって圧力が低下する。フィードタッピング６とベントタッピング１４は、等間隔で配列されている。ピストン２は、チェーン３上で等間隔に離間している。これにより、各チャンバ５には複数のフィードタッピング６と複数のベントタッピング１４のいずれか一つだけが現れる。

【0015】

チューブ１は、フィードタッピング６とベントタッピング１４が不在である中央部２０を有している。しかしながら、流体が流れるための回路２１は存在する。流体は、流体供給タッピング２２を通じてチューブ１に入り、入口１３により近い流体排出タッピング２３を通じてチューブ１から出る。複数のトップタッピング２４と複数のボトムタッピング２５が、流体供給タッピング２２と流体排出タッピング２３の間に設けられている。各トップタッピング２４は、パイプ２６を通じて対応するボトムタッピング２５と接続されている。パイプ２６は、チューブ１に併設されたバイパス循環を形成する。また、チューブ１は、固体物を供給するためのタッピング２７を備えている。タッピング２７は、入口１３に近い側に設けられており、固体物用のリザーバ２８に接続されている。タッピング２７は、固体物とともにアプライアンスを供給するために重力を利用するため、チューブ１の頂部に示されている。しかしながら、タッピング２７のチューブ１における位置と向きは特に限定されない。固体物は、乾燥しているか予め液体中に存在しているかに依らず、ポンピングや吸引によってチューブ１に注入されうる。

【0016】

本装置は、メインチューブ１と平行に延びるガイドチューブ２９を備えている。ガイドチューブ２９は、チューブ１外においてピストン２の列を保つように構成されている。

【0017】

装置の動作について説明する。ポンプは、流体供給部８に圧力を生じ、当該圧力により回路２１における流体の循環が開始される。この加圧供給動作によって、圧力を維持するために流体が各チャンバ５に取り込まれても流れの維持が可能とされる。駆動装置６１は、チェーン３とピストン２を動かすことにより、これらが入口１３から出口３０へチューブ１の内部を移動する。よって、チューブ１内に位置するピストン２は、その内部空間を連なった複数のチャンバ５に分割する。複数のチャンバ５は、気密的に分離される。チャンバ５は、まず固体物供給タッピング２７の下方を通過し、分割状態の固体物３１の供給を受ける。当該チャンバ５は、次いで各フィードタッピング６を通過し、較正バルブ１２の動作によって流体供給部８から加圧状態で到来する流体を受容する。フィードタッピング６同士の間隔は、チャンバ５の長さとほぼ等しい。ベントタッピング１４についても同様である。これにより、各チャンバ５が単一のタッピング６または１４と対向する。

【0018】

これによりチャンバ５は、最大圧が流体供給部８の圧力に近い流体と分配ネットワーク７に残る粒状固体物３１の混合物で充填される。当該混合物は、続いて流路２３に到達し、流体の圧力は流体供給部８の圧力近くまで上昇する。チューブ１の中央部２０においては、各チャンバ５は二つのタッピング（一方はトップタッピング２４か流体供給タッピング２２であり、他方はボトムタッピング２５から流体排出タッピング２３）と連通している。当該二つのタッピングは、対向している。このような構成によれば、流体は、各チャンバ５を横切り、バイパスパイプ２６を通過する流れを形成する。複数のチャンバ５を通じて入口１３に向かう流体の主要な役割は、チューブ１、バイパスパイプ２６、および流体排出パイプ２３へ固体物３１を押し込むことにある。当該固体物は、等圧流体の進行に伴うチャンバ５の逆流洗浄を可能にする流体の流れに取り込まれる。流体供給タッピング２２を通過したチャンバ５に充填された流体には固体物３１は存在しない。ベントタッピング１４に到達すると、チャンバ５内の圧力は、符号３２が付された最後のタッピングまで段階的に低下する。タッピング３２は、チャンバ５の内容物の排出を可能にしている。これにより、流体が受け部１５へ完全に戻され、減圧がなされる。

【0019】

この動作により、粒状固体物３１を困難なく加圧流体内に導入するだけでなく、高い圧力勾配に耐える単一の動的シーリングの必要性を避けつつ当該固体物３１を連続的に処理することが可能となる。

【0020】

変形例に係る構成が図２に示されている。ネットワーク７、１６は、流体供給部８と共に省略されている。複数のフィードタッピング６の各々は、複数のベントタッピング１４の一つと内蔵ダクト３３によって接続されている。具体的には、入口１３に近い側のタッピング６が出口３０に近い側のタッピング１４と接続されている。複数の内蔵ダクト３３は、受け部１５に至る共通ダクト３４によって接続されている。共通ダクト３４上における一対の内蔵ダクト３３の間ごとに、較正バルブ３５が配置されている。

【0021】

チャンバ５が各ベントタッピング１４に到達する毎に、較正バルブ３５の設定に基づき、対応するダクト３３を通じてチャンバ５の圧力の一部が失われる。入口１３の側では、同じダクト３３によって提供される残圧がチャンバ５に届く。入口１３に近い側のチャンバ５の圧力損失を回避するために、ダクト３３には逆止弁３６が設けられている。装置の残りの部分は前記したものと同じである。この変形構成例は、例えば固体物３１と同時に入口１３に近い側のチャンバ５に十分な流体供給を行なえる。これら二つの構成例において、加圧されて膨張する流体の加熱あるいは冷却が必要な場合、チューブ１は不図示の熱交換手段で包囲されうる。この構成は、等温状態を成立させる必要がある場合（流体が気体である場合など）に有用である。

【0022】

本装置は、複数のピストン２が一定かつ小さな動きのみを伴う構成を有することによって流体を加圧し、固体物３１によるチューブ１およびシール４の摩耗を抑制している。ピストン２を搬送するチェーン３の静的平衡も保たれ、小さな力で動かすことができる。

【0023】

図３から図６を参照しつつ、本発明に係る装置４０を産業用途の装置に導入する場合について説明する。

【0024】

図３に示される実施形態においては、固体物３１を浮遊状態にするために使用される流体は、まずリザーバ４１に収容される。当該流体は、次にポンプ４３によってループダクト４２に移される。フィード８と流路２１は、ループダクト４２から分岐している。流路２１は、連続的反応を遂行可能な反応炉４４に至る。反応炉４４には、リザーバ４５に収容されている反応流体もダクト４６を通じて供給される。ダクト４６にはポンプ４７が設けられている。反応炉４４には、リザーバ４８に収容されている加圧状態維持流体もダクト４９を通じて供給される。ダクト４９にはポンプ５０が設けられている。複数の反応流体が存在してもよく、いずれの反応流体も同様にして供給されうる。反応炉４４には排出ダクト５１が設けられている。排出ダクト５１は、排出ネットワーク１６のメインダクト１７と同様に、受け部１５に至る。排出ダクト５１には出口５２が形成されている。出口５２は、反応炉４４に必要な圧力に達した場合のみ開く。

【0025】

図４に示される実施形態においては、ループダクト４２が不在とされている。固体物３１の導入は、本構成において直接使用される流体の一つ（加圧媒体を形成する流体など）によって行なわれる。リザーバ４８には別の出口が設けられる。具体的には、ダクト４９に代えて、フィード８と流路２１に至るダクト５３が設けられる。この場合、流体はチューブ１によって反応炉４４に到達する。

【0026】

図５に示される実施形態においては、ダクト５３は、流路２１の始点のみを構成している。本構成においては、排出物の一部が再利用されてフィード８として機能する。液体と固体を分けるセパレータ５４が、反応炉４４の下流における排出ダクト５１に配置されており、メインダクト９を通じてフィードタッピング６へ排出される液体の一部を迂回させる。

【0027】

図３と類似する図６に示される実施形態においては、リザーバ４８は、ダクト４９を通じて反応炉４４に到達する流体を収容している。図５の実施形態におけるセパレータ５４は、本実施形態においても設けられている。出口ダクトは、ポンプ５５によって駆動される流路２１を備えている。

【0028】

本発明が適用されうる用途としては、以下に列挙するものが挙げられる。
・ 超臨界二酸化炭素などにおける粒状固体の浸出あるいは含浸を伴う方法
・ 超臨界二酸化炭素などにおける粒状固体の加圧洗浄を伴う方法
・ イオン交換樹脂の処理（亜臨界水あるいは超臨界水における液化あるいは気化、亜臨界水あるいは超臨界水における熱水酸化による固体廃棄物の破壊）などの場合における天然あるいは人工の固体原材料の加圧反応を伴う方法
・ 超臨界水や超臨界二酸化炭素などにおける圧力下で粒子化された材料の細孔モノリスなどへの表面堆積（触媒の製造と成形を単一ステップで行なう場合など）

【0029】

排出物の機械的エネルギーの少なくとも一部は、上記のフィードに要するエネルギー消費の削減を助けるために回収されうる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】