特許 6499481 ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6499481

(24)【登録日】2019年3月22日

(45)【発行日】2019年4月10日

(54)【発明の名称】ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/38 20060101AFI20190401BHJP

   C30B 25/18 20060101ALI20190401BHJP

   C23C 16/34 20060101ALI20190401BHJP

   C23C 16/30 20060101ALI20190401BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20190401BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/38 D

   C30B25/18

   C23C16/34

   C23C16/30

   H01L21/205

【請求項の数】4

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2015-53197(P2015-53197)

(22)【出願日】2015年3月17日

(65)【公開番号】特開2016-172659(P2016-172659A)

(43)【公開日】2016年9月29日

【審査請求日】2018年2月5日

(73)【特許権者】

【識別番号】000165974

【氏名又は名称】古河機械金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100110928

【弁理士】

【氏名又は名称】速水 進治

(72)【発明者】

【氏名】住田 行常

(72)【発明者】

【氏名】錦織 豊

【審査官】 有田 恭子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−２５１３０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０５６５１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−３５７８２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−３２９６６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０４９４４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−２２２７１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１２３８００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１０３７７４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

III族窒化物半導体で構成された第１のIII族窒化物半導体層を準備する準備工程と、
前記第１のIII族窒化物半導体層の第１の面上に、III族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させることで、露出している成長面が前記第１のIII族窒化物半導体層の前記第１の面よりも平坦性が高い第２のIII族窒化物半導体層を形成する成長工程と、
を有し、
前記成長工程では、互いに膜組成が異なる３つの膜が積層した前記第２のIII族窒化物半導体層を形成し、
最下層の膜の成長速度は、０．５μｍ／ｈｒ以上２．０μｍ／ｈｒ以下であり、
前記最下層の直上の膜の成長速度は、１．５μｍ／ｈｒ以上８．０μｍ／ｈｒ以下であり、
最上層の膜の成長速度は、１５．０μｍ／ｈｒ以上４０．０μｍ／ｈｒ以下であるIII族窒化物半導体基板の製造方法。

【請求項2】

III族窒化物半導体で構成された第１のIII族窒化物半導体層を準備する準備工程と、
前記第１のIII族窒化物半導体層の第１の面上に、III族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させることで、露出している成長面が前記第１のIII族窒化物半導体層の前記第１の面よりも平坦性が高い第２のIII族窒化物半導体層を形成する成長工程と、
を有し、
前記成長工程では、互いに膜組成が異なる２つの膜が積層した前記第２のIII族窒化物半導体層を形成し、
下層の膜の成長速度は、０．５μｍ／ｈｒ以上２．０μｍ／ｈｒ以下、又は、１．５μｍ／ｈｒ以上８．０μｍ／ｈｒ以下であり、
上層の膜の成長速度は、１５．０μｍ／ｈｒ以上４０．０μｍ／ｈｒ以下であるIII族窒化物半導体基板の製造方法。

【請求項3】

請求項１又は２に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記成長工程では、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）装置を用い、成長温度を１１８０℃以上１３００℃以下とした成長条件で、III族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させるIII族窒化物半導体基板の製造方法。

【請求項4】

請求項１から３のいずれか１項に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記成長工程では、ＭＯＣＶＤ装置を用い、水素キャリア流量を１０．５ｓｌｍ以上２０．０ｓｌｍ以下とした成長条件で、III族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させるIII族窒化物半導体基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、III族窒化物半導体基板、及び、III族窒化物半導体基板の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）により、III族窒化物半導体基板の表面を平坦化することが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１３−２０７１０８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

従来にない方法で、III族窒化物半導体基板の表面を平坦化することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明によれば、
III族窒化物半導体で構成された第１のIII族窒化物半導体層と、
前記第１のIII族窒化物半導体層の第１の面上にIII族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長することで形成され、露出している成長面はＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）処理をなされておらず、かつ、前記成長面は前記第１のIII族窒化物半導体層の前記第１の面よりも平坦性が高い第２のIII族窒化物半導体層と、
を有するIII族窒化物半導体基板が提供される。

【0006】

また、本発明によれば、
III族窒化物半導体で構成された第１のIII族窒化物半導体層を準備する準備工程と、
前記第１のIII族窒化物半導体層の第１の面上に、III族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させることで、露出している成長面が前記第１のIII族窒化物半導体層の前記第１の面よりも平坦性が高い第２のIII族窒化物半導体層を形成する成長工程と、
を有し、
前記成長工程では、互いに膜組成が異なる３つの膜が積層した前記第２のIII族窒化物半導体層を形成し、
最下層の膜の成長速度は、０．５μｍ／ｈｒ以上２．０μｍ／ｈｒ以下であり、
前記最下層の直上の膜の成長速度は、１．５μｍ／ｈｒ以上８．０μｍ／ｈｒ以下であり、
最上層の膜の成長速度は、１５．０μｍ／ｈｒ以上４０．０μｍ／ｈｒ以下であるIII族窒化物半導体基板の製造方法が提供される。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、III族窒化物半導体基板の表面を平坦化する新たな方法が実現される。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。

【図2】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の一例の側面模式図である。

【図3】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の一例の側面模式図である。

【図4】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。

【図5】第１のIII族窒化物半導体層の準備で用いる器具の一例を示す断面模式図である。

【図6】実施例における観察エリアを説明するための図である。

【図7】実施例１を示す図である。

【図8】実施例２を示す図である。

【図9】比較例１を示す図である。

【図10】比較例２を示す図である。

【図11】ＣＭＰ処理をなされたIII族窒化物半導体層の表面画像を示す図である。

【図12】ＣＭＰ処理をなされていないIII族窒化物半導体層の表面画像を示す図である。

【図13】第１のIII族窒化物半導体層の成長面及び第２のIII族窒化物半導体層の成長面の断面画像を示す図である。

【図14】第１のIII族窒化物半導体層の成長面及び第２のIII族窒化物半導体層の成長面の断面画像を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明のIII族窒化物半導体基板、及び、III族窒化物半導体基板の製造方法の実施形態について図面を用いて説明する。なお、図はあくまで発明の構成を説明するための概略図であり、各部材の大きさ、形状、数、異なる部材の大きさの比率などは図示するものに限定されない。

【0010】

詳細は後述するが、本発明者らは、平坦化処理の対象のIII族窒化物半導体基板の露出面（成長面）に、所定の成長条件でIII族窒化物半導体の結晶をエピタキシャル成長させてIII族窒化物半導体層（カバー層）を形成した場合、当該カバー層を形成後のIII族窒化物半導体基板の露出面（カバー層の露出面）は、当該カバー層を形成前のIII族窒化物半導体基板の露出面よりも平坦性が高くなる（より平坦になる）ことを新たに見出した。カバー層の露出面に対するＣＭＰ等は不要である。

【0011】

なお、以下の実施例で示すが、平坦化処理の対象のIII族窒化物半導体基板の露出面（成長面）に、上記所定の成長条件（本実施形態の成長条件）と異なる一般的な成長条件でIII族窒化物半導体の結晶をエピタキシャル成長させてIII族窒化物半導体層を形成した場合、当該III族窒化物半導体層を形成後のIII族窒化物半導体基板の露出面（III族窒化物半導体層の露出面）は、当該III族窒化物半導体層を形成前のIII族窒化物半導体基板の露出面と平坦性がほとんど変わらず、悪化する場合もある。そして、当該一般的な成長条件で形成したIII族窒化物半導体層の露出面は、上記所定の成長条件（本実施形態の成長条件）で形成したIII族窒化物半導体層（カバー層）の露出面よりも平坦性が悪くなる。

【0012】

本実施形態は、「平坦化処理の対象のIII族窒化物半導体基板の露出面（成長面）に、所定の成長条件でIII族窒化物半導体の結晶をエピタキシャル成長させてIII族窒化物半導体層（カバー層）を形成することで、III族窒化物半導体基板の露出面（成長面）を平坦化する」という新たな平坦化の方法を提供する。以下、詳細に説明する。

【0013】

図１は、本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。図１に示すように、本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法は、準備工程Ｓ１０と、成長工程Ｓ２０とを有する。

【0014】

準備工程Ｓ１０では、III族窒化物半導体で構成された第１のIII族窒化物半導体層を準備する。第１のIII族窒化物半導体層の露出面（成長面）が平坦化処理の対象となる。

【0015】

準備工程Ｓ１０では、例えば、第１のIII族窒化物半導体層を少なくとも一部に含むIII族窒化物半導体基板を準備してもよい。第１のIII族窒化物半導体層を少なくとも一部に含むIII族窒化物半導体基板は、例えば、第１のIII族窒化物半導体層のみからなるIII族窒化物半導体基板であってもよいし、第１のIII族窒化物半導体層と他の層（単層及び積層体を含む）とを含み、表面（成長面）に第１のIII族窒化物半導体層が露出したIII族窒化物半導体基板であってもよい。第１のIII族窒化物半導体層を含むIII族窒化物半導体基板の厚さは、例えば、１００μｍ以上１０００μｍ以下である。第１のIII族窒化物半導体層１０の厚さは、例えば、１００μｍ以上９００μｍ以下である。

【0016】

第１のIII族窒化物半導体層の成長面（露出面）は、＋Ｃ面、又は、＋Ｃ面から５９°以内の角度で傾いた面である。平坦化処理の対象である第１のIII族窒化物半導体層の成長面（露出面）は平坦でなく、凹凸が存在する。

【0017】

以下、準備工程Ｓ１０では、第１のIII族窒化物半導体層のみからなるIII族窒化物半導体基板を準備したものとして説明する。なお、第１のIII族窒化物半導体層と他の層からなるIII族窒化物半導体基板を準備した場合も同様の処理で同様な作用効果を実現できる。

【0018】

図１に戻り、成長工程Ｓ２０では、図２に示すように、第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面（第１の面）１１上に所定の条件でIII族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させることで、第２のIII族窒化物半導体層２０を形成する。第２のIII族窒化物半導体層２０が、上述したカバー層に該当する。図２においては詳細が示されていないが、第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面２１（露出面）は、第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１（第１の面）よりも平坦性が高い。第２のIII族窒化物半導体層２０の厚さは、例えば、５μｍ以上１００μｍ以下である。

【0019】

なお、図３に示すように、第２のIII族窒化物半導体層２０は、互いに膜組成が異なる３つの膜２２乃至２４で構成されてもよい。その他、図示しないが、第２のIII族窒化物半導体層２０は、膜２２及び膜２４で構成されてもよいし、膜２３及び膜２４で構成されてもよいし、膜２２及び膜２３で構成されてもよいし、膜２２で構成されてもよいし、膜２３で構成されてもよいし、これらにその他の膜をさらに加えてもよい。以下、膜２２乃至２４各々の製造方法を説明する。

【0020】

膜２２乃至２４は、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）装置を用い、ダウンフロー方式でキャリアガスを第１のIII族窒化物半導体層１０（基板）に供給しながら、所定の成長条件でIII族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させることで形成される。図３に示すような膜２２乃至２４からなる第２のIII族窒化物半導体層２０を形成する際の成長条件は、以下の通りである。

【0021】

＜膜２２の成長条件＞
ＴＭＧａ（恒温槽０℃以上４５℃以下）：２００ｃｃｍ以上５００ｃｃｍ以下、好ましくは２５０ｃｃｍ以上３５０ｃｃｍ以下
ＮＨ_３：１０ｓｌｍ以上３０ｓｌｍ以下、好ましくは５ｓｌｍ以上１０ｓｌｍ以下
Ｖ／III比：２００以上１６００以下、好ましくは３５０以上４５０以下
キャリアガス：Ｈ_２とＮ_２の混合ガス
キャリアガス比率：Ｈ_２／（Ｈ_２＋Ｎ_２）＝０．７以上１．０以下、好ましくは０．８以上０．９５以下
キャリアガス流量：１５ｓｌｍ以上２０ｓｌｍ以下
圧力：４００ｔｏｒｒ以上７６０ｔｏｒｒ以下、好ましくは４５０ｔｏｒｒ以上６００ｔｏｒｒ以下
成長温度：１１８０℃以上１３００℃以下、好ましくは１２００℃以上１３００℃以下
成長速度：０．５μｍ／ｈ以上２．０μｍ／ｈ以下、好ましくは１．０μｍ／ｈ以上２．０μｍ／ｈ以下
膜厚：０．１μｍ以上０．５μｍ以下

【0022】

＜膜２３の成長条件＞
ＴＭＧａ（恒温槽０℃以上４５℃以下）：２００ｃｃｍ以上５００ｃｃｍ以下、好ましくは２５０ｃｃｍ以上３５０ｃｃｍ以下
ＮＨ_３：１０ｓｌｍ以上３０ｓｌｍ以下、好ましくは５ｓｌｍ以上１０ｓｌｍ以下
Ｖ／III比：２００以上１６００以下、好ましくは３５０以上４５０以下
キャリアガス：Ｈ_２とＮ_２の混合ガス
キャリアガス比率：Ｈ_２／（Ｈ_２＋Ｎ_２）＝０．７以上１．０以下、好ましくは０．８以上０．９５以下
キャリアガス流量：１５ｓｌｍ以上２０ｓｌｍ以下
圧力：５０ｔｏｒｒ以上３００ｔｏｒｒ以下、好ましくは１５０ｔｏｒｒ以上２５０ｔｏｒｒ以下
成長温度：１１８０℃以上１３００℃以下、好ましくは１２００℃以上１３００℃以下
成長速度：１．５μｍ／ｈ以上８．０μｍ／ｈ以下、好ましくは３．０μｍ／ｈ以上５．０μｍ／ｈ以下
膜厚：１．０μｍ以上３．０μｍ以下

【0023】

＜膜２４の成長条件＞
ＴＭＧａ（恒温槽０℃以上４５℃以下）：４００ｃｃｍ以上７５０ｃｃｍ以下、好ましくは４００ｃｃｍ以上６００ｃｃｍ以下
ＮＨ_３：１０ｓｌｍ以上３０ｓｌｍ以下、好ましくは１０ｓｌｍ以上２０ｓｌｍ以下
Ｖ／III比：２００以上１２００以下、好ましくは４５０以上５５０以下
キャリアガス：Ｈ_２とＮ_２の混合ガス
キャリアガス比率：Ｈ_２／（Ｈ_２＋Ｎ_２）＝０．７以上１．０以下、好ましくは０．８以上０．９５以下
キャリアガス流量：１５ｓｌｍ以上２０ｓｌｍ以下
圧力：３０ｔｏｒｒ以上２００ｔｏｒｒ以下、好ましくは５０ｔｏｒｒ以上１５０ｔｏｒｒ以下
成長温度：１１８０℃以上１３００℃以下、好ましくは１２００℃以上１３００℃以下
成長速度：１５．０μｍ／ｈ以上４０．０μｍ／ｈ以下、好ましくは３０．０μｍ／ｈ以上４０．０μｍ／ｈ以下
膜厚：１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下

【0024】

膜２２及び膜２４で構成された第２のIII族窒化物半導体層２０、膜２３及び膜２４で構成された第２のIII族窒化物半導体層２０、膜２２及び膜２３で構成された第２のIII族窒化物半導体層２０、膜２２で構成された第２のIII族窒化物半導体層２０、膜２３で構成された第２のIII族窒化物半導体層２０を形成する場合は、上記各膜の成長条件における膜厚以外はそのまま適用し、成長時間を調整して膜厚を所望の値に調整することで実現される。１つの膜、及び、２つの膜で第２のIII族窒化物半導体層２０を構成する場合、第２のIII族窒化物半導体層２０の厚さを所望の値にするため、各膜の厚さを上記成長条件に示すものよりも厚くすることができる。

【0025】

上記膜２２の成長条件によれば、III族窒化物半導体結晶の横方向（ａ軸方向及びｍ軸方向）への成長が少し促進される。上記膜２３の成長条件によれば、III族窒化物半導体結晶の横方向（ａ軸方向及びｍ軸方向）への成長が強く促進される。すなわち、上記膜２３の成長条件の方が、上記膜２２の成長条件よりも、III族窒化物半導体結晶の横方向（ａ軸方向及びｍ軸方向）への成長が強く促進される。上記膜２４の成長条件によれば、III族窒化物半導体結晶の縦方向（ｃ軸方向）への成長が促進される。

【0026】

以下の実施例で示すが、このような成長条件で図３に示すような第２のIII族窒化物半導体層２０を形成した場合、第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面２１は、第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１よりも平坦性が高くなる。

【0027】

なお、本発明者らは、第２のIII族窒化物半導体層２０の中に、横方向成長が促進される条件（成長温度：１１８０℃以上１３００℃以下、水素キャリア流量：１０．５ｓｌｍ以上２０．０ｓｌｍ以下）で形成された膜２２及び膜２３の少なくとも一方を入れることで、第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面２１は、第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１よりも平坦性が高くなることを確認している。詳細は明らかでないが、横方向成長で形成される膜を存在させることで、下地の成長面（第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１）における凹凸が第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面２１に現れにくくなるのではと考えている。

【0028】

また、本実施形態の場合、膜２２及び膜２３の少なくとも一方を形成後、縦方向にIII族窒化物半導体結晶を成長して得られる膜２４を形成することで、グロースピットの発生を抑制する効果が得られる。

【0029】

また、本実施形態の場合、成長速度の制御も重要である。成長速度を適切に制御しないと、結晶性の劣化、グロースピットの発生、結晶中の不純物の増加、及び、所定の膜厚で平坦化できない等の不都合が発生し得る。本実施形態の場合、膜２２、膜２３及び膜２４の成長速度を上述のように制御することで、上述のような不都合を抑制しつつ、所望の面の平坦化を実現することができる。

【0030】

なお、第２のIII族窒化物半導体層２０を形成する前に、第１のIII族窒化物半導体層１０に対して熱処理を実施してもよい。熱処理の条件は、例えば以下のようにできる。このような熱処理を加えることで、ゴミ等の付着物がなく、加工ダメージ層のない良好な表面を得ることができる。

【0031】

ＮＨ_３：５ｓｌｍ以上１５ｓｌｍ以下
Ｈ_２：３ｓｌｍ以上６ｓｌｍ以下
Ｎ_２：８ｓｌｍ以上１２ｓｌｍ以下
圧力：４００ｔｏｒｒ以上６００ｔｏｒｒ以下
温度：１１００℃以上１３００℃以下
処理時間：５分以上１５分以下

【0032】

以上説明した本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法によれば、図２に示すように、
III族窒化物半導体で構成された第１のIII族窒化物半導体層１０と、
第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面（第１の面）１１上にIII族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長することで形成され、露出している成長面２１はＣＭＰ処理をなされておらず、かつ、成長面２１は第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面（第１の面）１１よりも平坦性が高い第２のIII族窒化物半導体層２０と、
を有するIII族窒化物半導体基板が実現される。

【0033】

第２のIII族窒化物半導体層２０は、互いに膜組成が異なる複数の膜からなってもよい。例えば、図３の例の場合、膜２２乃至膜２４により第２のIII族窒化物半導体層２０が構成されている。

【0034】

なお、「成長面に対してＣＭＰ処理をなされているか否か」は、微分干渉顕微鏡画像で表面モホロジーを観測する事で確認できる。図１１に、ＣＭＰ処理をなされた表面画像を示す。また、図１２に、ＣＭＰ処理をなされていない表面画像を示す。図示するように、ＣＭＰ処理をなされている場合、うねり、ピット、ヒロックのない非常に平坦な表面となる。これに対し、ＣＭＰ処理をなされていない場合、例えばｍ面を側面とした多角形が集合した表面が確認できる。このような特徴の違いにより、成長面に対してＣＭＰ処理をなされているか否かを確認することができる。

【0035】

次に、「第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１よりも第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面の平坦性が高い」ことは、図１３で示すように、第１のIII族窒化物半導体層１０及び第２のIII族窒化物半導体層２０を含む積層体の断面を観察することで確認できる。図１３で示す例は、蛍光顕微鏡等を用いて第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１及び第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面２１の断面を観察した画像である。図の場合、成長面１１（成長界面）と成長面２１（成長最表面）では、明らかに成長面２１（成長最表面）の方が、うねり及び、ラフネスが小さい、すなわち平坦性が高いことが確認できる。

【0036】

その他、「第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１よりも第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面の平坦性が高い」ことは、算術平均粗さＲａの値の大小で確認してもよい。Ｒａの値が小さい方が、平坦性が高いことを意味する。例えば、図１４で示す様に、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さＬを定めて、この抜き取り部分の平均線の方向にＸ軸を、縦方向にＹ軸を取り、粗さ曲線をＹ=ｆ(Ｘ)で表したときに、以下の式（１）によりＲａの値が求められる。図１４の例の場合、成長面２１（成長最表面）のＲａは０．８７ｎｍとなり、成長面１１（成長界面）のＲａは１６．２２ｎｍとなる。

【0037】

【数1】

【0038】

以上、本実施形態によれば、III族窒化物半導体基板の表面を平坦化する新たな方法が実現される。

【0039】

なお、本実施形態で得られる平坦度は、ＣＭＰによる平坦化処理（鏡面研磨等を含む）後の平坦度に比べて劣る。しかし、本実施形態の場合、ＣＭＰによる平坦化処理（鏡面研磨等を含む）に比べて、平坦化処理の作業時間を著しく短くすることができる。このため、本実施形態は、ＣＭＰによる平坦化処理（鏡面研磨等を含む）ほどの平坦度は要求されないが、作業時間を短くしたいとき等に最適であると考えられる。

【0040】

＜変形例１＞
図４は、本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの他の一例を示すフローチャートである。図４に示すように、本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法は、準備工程Ｓ１０と、前処理工程Ｓ１５と、成長工程Ｓ２０とを有する。準備工程Ｓ１０及び成長工程Ｓ２０は、上述の通りである。

【0041】

前処理工程Ｓ１５では、第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１に対して簡易的な平坦化処理を行う。例えば、第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１の凹凸が激しい場合、成長工程Ｓ２０の前に前処理工程Ｓ１５を行ってもよい。

【0042】

前処理工程Ｓ１５では、例えば、リン酸及び硫酸の混合液を用いた成長面１１のエッチングや、ＣＭＰによる簡易的な平坦化処理（鏡面研磨を含まない）等を行う。

【0043】

当該変形例によれば簡易的な平坦化処理を行った後に、成長工程Ｓ２０を行うことができるので、第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１の凹凸が激しい場合であっても、比較的簡易に、所望の平坦状態を得ることができる。

【0044】

また、当該変形例の場合、鏡面研磨を行う必要がない。このため、本変形例の場合、簡易的な平坦化処理（前処理工程Ｓ１５）、及び、平坦化処理（成長工程Ｓ２０）を含むが、鏡面研磨を含む平坦化処理に比べて、作業時間を短縮できる。すなわち、上述した実施形態と同様の作用効果を実現できる。

【0045】

＜変形例２＞
本実施形態の第２のIII族窒化物半導体層２０は、炭素又はシリコンを不純物として含むことができる。第２のIII族窒化物半導体層２０が複数の膜で構成される場合、その中の少なくとも１つの膜に、炭素又はシリコンが不純物として含まれていてもよい。炭素を含有させることで、高抵抗な層とすることができる。一方、シリコンを含有させることで、低抵抗な層とすることができる。炭素やシリコンをドープする方法は、従来技術に準じることができる。

【0046】

このような、本変形例によれば、平坦化を実現するカバー層（第２のIII族窒化物半導体層２０）に、さらに、高抵抗又は低抵抗という機能を付与させることができる。すなわち、第２のIII族窒化物半導体層２０は、第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面１１を平坦化する機能に加えて、高抵抗又は低抵抗という機能を有することができる。

【実施例】

【0047】

＜実施例１＞
「第１のIII族窒化物半導体層１０からなる基板の準備」
厚さ５５０μｍの３インチφのサファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）基板を下地基板として用意した。そして、このサファイア基板上に、以下の条件で炭化チタンが分散した炭素層（第１の層）を形成した。

【0048】

成膜方法：反応性スパッタリング
成膜温度：８００℃
成膜時間：２４秒
圧力：０．４Ｐａ
印加電力：１５０Ｗ
スパッタガス：Ａｒガス
スパッタガス流量：１４．３ｓｃｃ
反応性ガス：炭化水素（ＣＨ_４）
反応性ガス流量：１０．０ｓｃｃｍ
ターゲット：Ｔｉ
膜厚：０．３ｎｍ

【0049】

その後、第１の層の上に、以下の条件で炭化チタンの層（第２の層）を形成した。

【0050】

成膜方法：反応性スパッタリング
成膜温度：８００℃
成膜時間：３０分
圧力：０．４Ｐａ
印加電力：３００Ｗ
スパッタガス：Ａｒガス
スパッタガス流量：２７．０ｓｃｃｍ
反応性ガス：ＣＨ_４
反応性ガス流量：１０．０ｓｃｃｍ
ターゲット：Ｔｉ
膜厚：１００ｎｍ

【0051】

その後、第２の層を、以下の条件で窒化した。

【0052】

窒化温度：９２５℃
窒化時間：３０分
窒化ガス：ＮＨ_３ガス、Ｈ_２ガス

【0053】

その後、窒化した第２の層の上に、以下の条件でＧａＮ層を形成して積層体を得た。

【0054】

成膜方法：ＨＶＰＥ（ｈｙｄｒｉｄｅ ｖａｐｏｒ ｐｈａｓｅ ｅｐｉｔａｘｙ）法
成膜温度：１０４０℃
成膜時間：１５０分
膜厚：４００μｍ

【0055】

次に、熱処理を行なった。ここでは、図５に示す容器６を使用して熱処理を行なった。はじめに、治具６３の保持部６３１の溝に、上記積層体Ｂの外周縁をはめ込み、２０枚の積層体Ｂを治具６３に保持させた。

【0056】

その後、積層体Ｂを保持する治具６３を、容器本体６１内に挿入した。次に、Ｇａの液体を容器本体６１内に充填し、全ての積層体ＢをＧａの液体中に浸した。積層体Ｂは、完全にＧａの液体に浸漬しており、Ｇａの液体から露出していなかった。次に、容器本体６１の開口を蓋６２でふさいだ。その後、ＨＶＰＥ装置内に容器６を配置して、容器６を窒素ガス雰囲気下で加熱した。熱処理条件は以下のようである。

【0057】

温度：１２００℃
雰囲気：Ｎ_２ガス
処理時間：８時間

【0058】

熱処理の後、積層体Ｂを常温まで冷却し、観察した。ＧａＮ層とサファイア基板は分離していた。分離箇所は、ＧａＮ層とサファイア基板との間に位置する第１の層及び第２の層部分に生じていた。

【0059】

その後、当該ＧａＮ層に対して、リン酸及び硫酸の混合液を用いたエッチング（２時間）、及び、ＣＭＰによる簡易的な平坦化処理（鏡面研磨を含まない）をこの順に行った。ＣＭＰでは、Ｎ極性面（裏面）の簡易的な平坦化処理と、Ｇａ極性面（表面）に対するスクラッチの除去等を行った。ＣＭＰの作業時間は、７０時間程度であった。

【0060】

本実施例では、このようにして得られたＧａＮ層を、第１のIII族窒化物半導体層１０からなる基板とした。

【0061】

「第２のIII族窒化物半導体層２０の形成」
第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面上に、ＭＯＣＶＤ装置を用い、ダウンフロー方式でキャリアガスを第１のIII族窒化物半導体層１０に供給しながら、図３に示すような膜２２乃至２４からなる第２のIII族窒化物半導体層２０を形成した。なお、第２のIII族窒化物半導体層２０を形成する前に、第１のIII族窒化物半導体層１０に対して熱処理を行った。熱処理及び膜２２乃至２４各々の成長条件は、以下の通りである。

【0062】

＜熱処理＞
ＮＨ_３：１０ｓｌｍ
Ｈ_２：４．５ｓｌｍ
Ｎ_２：１０．５ｓｌｍ3
圧力：５００ｔｏｒｒ
温度：１２００℃

【0063】

＜膜２２の成長条件＞
ＴＭＧａ（恒温槽２℃）：３００ｃｃｍ
ＮＨ_３：８ｓｌｍ
Ｖ／III比：４００
キャリアガス：Ｈ_２とＮ_２の混合ガス
Ｈ_２：１３．５ｓｌｍ
Ｎ_２：１．５ｓｌｍ
圧力：５００ｔｏｒｒ
成長温度：１２５０℃
成長速度：１．５μｍ／ｈ
膜厚：０．３μｍ

【0064】

＜膜２３の成長条件＞
ＴＭＧａ（恒温槽２℃）：３００ｃｃｍ
ＮＨ_３：８ｓｌｍ
Ｖ／III比：４００
キャリアガス：Ｈ_２とＮ_２の混合ガス
Ｈ_２：１３．５ｓｌｍ
Ｎ_２：１．５ｓｌｍ
圧力：２００ｔｏｒｒ
成長温度：１２５０℃
成長速度：４．０μｍ／ｈ
膜厚：２．０μｍ

【0065】

＜膜２４の成長条件＞
ＴＭＧａ（恒温槽２℃）：５００ｃｃｍ
ＮＨ_３：１６ｓｌｍ
Ｖ／III比：５００
キャリアガス：Ｈ_２とＮ_２の混合ガス
Ｈ_２：１３．５ｓｌｍ
Ｎ_２：１．５ｓｌｍ
圧力：１００ｔｏｒｒ
成長温度：１１８０℃
成長速度：２０．０μｍ／ｈ
膜厚：１５．０μｍ

【0066】

「観察」
図６に示すように、基板の中心を原点（０，０）とし、任意にＸ軸及びＹ軸を設定した。そして、（０，０）、（１０，０）、（２０，０）、（−１０，０）、（−２０，０）、（０，１０）、（０，２０）、（０，−１０）、（０，−２０）の９点各々を中心とする縦横１５００μｍ×１５００μｍの観察エリアを９点設定した。なお、（Ｍ，Ｎ）は、中心からＸ軸方向にＭｍｍ移動し、さらに、Ｙ軸方向のＮｍｍ移動した位置を示す。

【0067】

図７に、第２のIII族窒化物半導体層２０における各観察エリアの平面微分干渉顕微鏡画像、及び、第２のIII族窒化物半導体層２０を形成する前の第１のIII族窒化物半導体層１０における各観察エリアの平面微分干渉顕微鏡画像（図中、エピ成長前）を示す。平面微分干渉顕微鏡画像より、第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面の方が、第１の窒化物半導体層の成長面よりも平坦性が高いことが分かる。

【0068】

また、観察エリアごとにＳａ（μｍ）を算出し、その平均を算出した。第２のIII族窒化物半導体層２０の平均値は、０．１７４μｍであったのに対し、第１のIII族窒化物半導体層１０の平均値は５．１１３μｍであった。この結果からも、第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面の方が、第１の窒化物半導体層の成長面よりも平坦性が高いことが分かる。

【0069】

＜実施例２＞
「第１のIII族窒化物半導体層１０からなる基板の準備」
実施例１と同様とした。

【0070】

「第２のIII族窒化物半導体層２０の形成」
第１のIII族窒化物半導体層１０のＳａ平均値が異なる基板を用いた点を除き、実施例１と同様とした。

【0071】

「観察」
図８に、第２のIII族窒化物半導体層２０における各観察エリアの平面微分干渉顕微鏡画像、及び、第２のIII族窒化物半導体層２０を形成する前の第１のIII族窒化物半導体層１０における各観察エリアの平面微分干渉顕微鏡画像（図中、エピ成長前）を示す。平面微分干渉顕微鏡画像より、第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面の方が、第１の窒化物半導体層の成長面よりも平坦性が高いことが分かる。

【0072】

また、観察エリアごとにＳａ（μｍ）を算出し、その平均を算出した。第２のIII族窒化物半導体層２０の平均値は、０．１３２μｍであったのに対し、第１のIII族窒化物半導体層１０の平均値は３．７５６１μｍであった。この結果からも、第２のIII族窒化物半導体層２０の成長面の方が、第１の窒化物半導体層の成長面よりも平坦性が高いことが分かる。

【0073】

＜比較例１＞
「第１のIII族窒化物半導体層１０からなる基板の準備」

【0074】

実施例１と同様とした。

【0075】

「第２のIII族窒化物半導体層２０に対応する層の形成」
第１のIII族窒化物半導体層１０の成長面上に、ＭＯＣＶＤ装置を用い、ダウンフロー方式でキャリアガスを第１のIII族窒化物半導体層１０に供給しながら、第１膜及び第２膜がこの順に積層した積層体を形成した。なお、第１膜及び第２膜からなる積層体を形成する前に、第１のIII族窒化物半導体層１０に対して熱処理を行った。熱処理及び積層体の成長条件は、以下の通りである。

【0076】

＜熱処理＞
ＮＨ_３：１５ｓｌｍ
Ｈ_２：１０．５ｓｌｍ
Ｎ_２：４．５ｓｌｍ
圧力：５００ｔｏｒｒ
温度：１０５０℃
＜第１膜の成長条件＞
ＴＭＧａ（恒温槽２℃）：２５０ｃｃｍ
ＮＨ_３：１５ｓｌｍ
Ｖ／III比：１０００
キャリアガス：Ｈ_２とＮ_２の混合ガス
Ｈ_２：１０．５ｓｌｍ
Ｎ_２：４．５ｓｌｍ
圧力：５００ｔｏｒｒ
成長温度：１１００℃
成長速度：１．５μｍ／ｈ
膜厚：０．５μｍ

【0077】

＜第２膜の成長条件＞
ＴＭＧａ（恒温槽２℃）：３００ｃｃｍ
ＮＨ_３：１５ｓｌｍ
Ｖ／III比：１０００
キャリアガス：Ｈ_２とＮ_２の混合ガス
Ｈ_２：１０．５ｓｌｍ
Ｎ_２：４．５ｓｌｍ
圧力：２００ｔｏｒｒ
成長温度：１１５０℃
成長速度：５．０μｍ／ｈ
膜厚：１５．０μｍ

【0078】

「観察」
図９に、第２膜における各観察エリアの平面微分干渉顕微鏡画像、及び、第１膜及び第２膜からなる積層体を形成する前の第１のIII族窒化物半導体層１０における各観察エリアの平面微分干渉顕微鏡画像（図中、エピ成長前）を示す。平面微分干渉顕微鏡画像より、第１膜及び第２膜からなる積層体を形成する前の第１のIII族窒化物半導体層１０の方が、第２膜の成長面よりも平坦性が高いことが分かる。

【0079】

また、観察エリアごとにＳａ（μｍ）を算出し、その平均を算出した。第２膜の平均値は、１．４０７μｍであったのに対し、第１のIII族窒化物半導体層１０の平均値は３．２２６μｍであった。この結果からも、第１膜及び第２膜からなる積層体を形成する前の第１のIII族窒化物半導体層１０の方が、第２膜の成長面よりも平坦性が高いことが分かる。

【0080】

＜比較例２＞
「第１のIII族窒化物半導体層１０からなる基板の準備」
実施例１と同様とした。

【0081】

「第２のIII族窒化物半導体層２０に対応する層の形成」
第１のIII族窒化物半導体層１０のＳａ平均値が異なる基板を用いた点を除き、比較例１と同様とした。

【0082】

「観察」
図１０に、第２膜における各観察エリアの平面微分干渉顕微鏡画像、及び、第１膜及び第２膜からなる積層体を形成する前の第１のIII族窒化物半導体層１０における各観察エリアの平面微分干渉顕微鏡画像（図中、エピ成長前）を示す。平面微分干渉顕微鏡画像より、第１膜及び第２膜からなる積層体を形成する前の第１のIII族窒化物半導体層１０の方が、第２膜の成長面よりも平坦性が高いことが分かる。

【0083】

また、観察エリアごとにＳａ（μｍ）を算出し、その平均を算出した。第２膜の平均値は、１．０９９μｍであったのに対し、第１のIII族窒化物半導体層１０の平均値は４．００７μｍであった。この結果からも、第１膜及び第２膜からなる積層体を形成する前の第１のIII族窒化物半導体層１０の方が、第２膜の成長面よりも平坦性が高いことが分かる。

【0084】

以下、参考形態の例を付記する。
１． III族窒化物半導体で構成された第１のIII族窒化物半導体層と、
前記第１のIII族窒化物半導体層の第１の面上にIII族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長することで形成され、露出している成長面はＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）処理をなされておらず、かつ、前記成長面は前記第１のIII族窒化物半導体層の前記第１の面よりも平坦性が高い第２のIII族窒化物半導体層と、
を有するIII族窒化物半導体基板。
２． １に記載のIII族窒化物半導体基板において、
前記第２のIII族窒化物半導体層は、炭素を不純物として含むIII族窒化物半導体基板。
３． １に記載のIII族窒化物半導体基板おいて、
前記第２のIII族窒化物半導体層は、シリコンを不純物として含むIII族窒化物半導体基板。
４． １から３のいずれかに記載のIII族窒化物半導体基板において、
前記第２のIII族窒化物半導体層は、互いに膜組成が異なる複数の膜からなるIII族窒化物半導体基板。
５． III族窒化物半導体で構成された第１のIII族窒化物半導体層を準備する準備工程と、
前記第１のIII族窒化物半導体層の第１の面上に、所定の条件でIII族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させることで、露出している成長面が前記第１のIII族窒化物半導体層の前記第１の面よりも平坦性が高い第２のIII族窒化物半導体層を形成する成長工程と、
を有するIII族窒化物半導体基板の製造方法。
６． ５に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記成長工程では、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）装置を用い、成長温度を１１８０℃以上１３００℃以下とした成長条件で、III族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させるIII族窒化物半導体基板の製造方法。
７． ５又は６に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記成長工程では、ＭＯＣＶＤ装置を用い、水素キャリア流量を１０．５ｓｌｍ以上２０．０ｓｌｍ以下とした成長条件で、III族窒化物半導体結晶をエピタキシャル成長させるIII族窒化物半導体基板の製造方法。
８． ５から７のいずれかに記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記成長工程では、互いに膜組成が異なる３つの膜が積層した前記第２のIII族窒化物半導体層を形成し、
最下層の膜の成長速度は、０．５μｍ／ｈｒ以上２．０μｍ以下であり、
前記最下層の直上の膜の成長速度は、１．５μｍ／ｈｒ以上８．０μｍ以下であり、
最上層の膜の成長速度は、１５．０μｍ／ｈｒ以上４０．０μｍであるIII族窒化物半導体基板の製造方法。

【符号の説明】

【0085】

６ 容器
１０ 第１のIII族窒化物半導体層
１１ 成長面
２０ 第２のIII族窒化物半導体層
２１ 成長面
２２ 膜
２３ 膜
２４ 膜
６１ 容器本体
６２ 蓋
６３ 治具
６３１ 保持部
６３２ 固定部
Ｂ 積層体

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】