特許 6522274 溶解クラフトパルプの製造方法。

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6522274

(24)【登録日】2019年5月10日

(45)【発行日】2019年5月29日

(54)【発明の名称】溶解クラフトパルプの製造方法。

(51)【国際特許分類】

   D21C 9/10 20060101AFI20190520BHJP

   D21C 1/02 20060101ALI20190520BHJP

   D21C 3/02 20060101ALI20190520BHJP

   D21C 9/147 20060101ALI20190520BHJP

【ＦＩ】

   D21C9/10 Z

   D21C1/02

   D21C3/02

   D21C9/147

【請求項の数】3

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2013-163673(P2013-163673)

(22)【出願日】2013年8月6日

(65)【公開番号】特開2015-30954(P2015-30954A)

(43)【公開日】2015年2月16日

【審査請求日】2016年5月26日

【審判番号】不服2018-1270(P2018-1270/J1)

【審判請求日】2018年1月30日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183484

【氏名又は名称】日本製紙株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100130812

【弁理士】

【氏名又は名称】山田 淳

(74)【代理人】

【識別番号】100164161

【弁理士】

【氏名又は名称】三宅 彩

(72)【発明者】

【氏名】高山 雅人

(72)【発明者】

【氏名】陶山 健一郎

(72)【発明者】

【氏名】黒須 一博

【合議体】

【審判長】 門前 浩一

【審判官】 渡邊 豊英

【審判官】 久保 克彦

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−２２７７０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−２１９４１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１５７６５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１２−５１９７８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００８−５０１０７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−３４２８８５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

D21C 9/10,D21C 1/02,D21C 3/02,D21C 9/147

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（ａ）針葉樹材を含む木材チップに、木材チップと水の液比が１．０〜５．０Ｌ／ｋｇとなるように水を添加し、下式：
Ｐファクター＝∫ｅｘｐ（４０．４８−１５１０６／Ｔ）ｄｔ
［式中、Ｔは、水熱処理のある時点における絶対温度である］
で表される水熱処理のＰファクターが３５０〜９００となるように温度１５０〜１８０℃で１５〜４００分間、耐圧性容器において水熱処理して木材チップに含まれるヘミセルロースを加水分解する工程、
（ｂ）処理後の木材チップを洗浄して木材チップを回収する工程、
（ｃ）回収した木材チップを、１２０〜１８０℃にて６０分以上２４０分以下、耐圧性容器において木材チップと薬液の液比を１．０〜４．５Ｌ／ｋｇとしてクラフト蒸解してパルプを製造する工程、
（ｄ）クラフト蒸解したパルプに酸素脱リグニン処理を施す工程、
（ｅ）酸素脱リグニン処理後のパルプを漂白する工程、
を含む、溶解クラフトパルプの製造方法であって、前記酸素脱リグニン処理後のパルプを漂白する工程において、酸処理段を設け、当該酸処理段は過酸化物を添加しないことを特徴とする溶解クラフトパルプの製造方法。

【請求項2】

前記酸処理段をｐＨ２．５〜５．５、温度２０〜８０℃、処理時間１０〜１２０分の条件で行う、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

針葉樹材がカラマツ属及び／またはマツ属である請求項１〜２のいずれかに記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、溶解クラフトパルプの製造方法に関する。特に本発明によれば、高品質の溶解クラフトパルプを製造することができる。

【背景技術】

【0002】

レーヨンの製造に用いられる溶解パルプは、一般に８８〜９８％の高α−セルロース含有率を有する。α−セルロースは、パルプを１７．５％の水酸化ナトリウムで処理したときに溶解しない部分であり、セルロースが主成分である。この程度の純度を得るには、かなりの量のヘミセルロースを、例えば、クラフトパルプの蒸解前の蒸気予備加水分解、または漂白プロセスにおける冷苛性アルカリ抽出によって、除去しなければならず、それによりかなりの製造コストがかかる。濾過、紡糸、繊維特性において生じる問題や、望ましい反応性を得る程にパルプの形態学的構造が十分に変わっていないことから、高率のペントサンおよび他のヘミセルロースは、レーヨン用途においては好ましくない。

【0003】

特許文献１には、リグノセルロース材料を前加水分解して、続いて１４０〜１６０℃でアルカリ中和処理を行い、中和された前加水分解されたリグノセルロース材料をクラフト蒸解して、溶解クラフトパルプをバッチ様式で製造する方法が開示されている。

【0004】

また、ビスコースレーヨンは、ビスコース溶液（セルロースザンテートをアルカリ溶液に溶解したもの）を細孔から押し出して紡糸して製造する。従って、ビスコース溶液の溶解性が重要である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許第２９８４７９８号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、原料とする木材は樹種により構造が異なり、また同じ樹種でも成育条件の違いや採取部位によって差があるため、見掛け密度や水の浸透性にも違いがある。

【0007】

従って、前加水分解処理により溶解クラフトパルプを製造する場合、木材チップを前加水分解する際に加水分解が不均一となり、得られる溶解パルプの品質の低下等の問題があった。特に針葉樹は、蒸解や漂白が比較的難しく、高品質な溶解パルプを効率良く製造する技術の開発が求められていた。また、白色度を向上させるためには、酸素脱リグニン処理や漂白工程における処理を強化する必要があるが、その際パルプ粘度の低下が大きくなるという問題もあった。

【0008】

また、パルプ中の灰分はビスコース溶解性、老成に影響するため、少ないことが望ましく、灰分の除去も必要である。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題について鋭意検討した結果、木材チップを原料として水熱処理（前加水分解）を行い、処理後の木材チップを洗浄して木材チップを回収してクラフト蒸解を行い、クラフト蒸解したパルプに酸素脱リグニン処理を行い、酸素脱リグニン処理後のパルプを漂白することにより溶解パルプを製造する場合、漂白工程に酸処理段を設けることによって、高品質の溶解クラフトパルプが製造できることを見出し、本発明を完成させた。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、灰分が少なく、高白色度の溶解クラフトパルプを効率的に製造することができる。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明において溶解クラフトパルプ（ＤＫＰ）とは、クラフト蒸解法（ＫＰ法）によって製造される溶解パルプである。溶解パルプとは、化学的に精製されたセルロース純度の高いパルプを意味し、好ましい態様においてα−セルロース含有率が９０％以上である。一般に木材はセルロース、リグニン、ヘミセルロースの三大成分と少量の樹脂分、灰分などを含んでいるが、溶解パルプはセルロース純度が高く、化学繊維、セロハン、プラスチック、合成糊料、その他いろいろなセルロース系誘導体の原料として広く利用されている。

【0012】

本発明の原料は木材チップである。本発明においては、針葉樹材の木材チップを含むことが好ましく、そのサイズや樹種は特に制限されず、単一種類の木材のチップでも２種以上の木材が混合されたチップでもよい。本発明においては、比較的、蒸解や漂白が難しいとされる針葉樹材の樹種であっても、高品質な溶解パルプを効率良く製造することができる。本発明において使用される針葉樹材のチップとしては、例えば、カラマツ属やマツ属の木材チップを好適に使用することができる。カラマツ属に関しては、例えば、Larix（以下、L.と略す）leptolepis（カラマツ）、L. laricina（タマラック）、L. occidentalis（セイブカラマツ）、L. decidua（ヨーロッパカラマツ）、L. gmelinii（グイマツ）などが挙げられる。また、カラマツ属以外の針葉樹としては、例えば、マツ属に関しては、Pinus radiata（ラジアータマツ）など、トガサワラ属に関しては、Pseudotuga（以下、P.と略す）menziesii（ダクラスファー）、P. japonica（トガサワラ）など、スギ属に関しては、Cryptomeria japonicaなどを挙げることができる。

【0013】

本発明において広葉樹材の木材チップを原料として使用することもできる。広葉樹材の木材チップとしては、例えば、ユーカリ属木材チップを好適に使用することができる。ユーカリ属に関しては、Ｅｕｃａｌｙｐｔｕｓ（以下、Ｅ．と略す） ｃａｌｏｐｈｙｌｌａ、Ｅ．ｃｉｔｒｉｏｄｏｒａ、Ｅ．ｄｉｖｅｒｓｉｃｏｌｏｒ、Ｅ．ｇｌｏｂｕｌｕｓ、Ｅ．ｇｒａｎｄｉｓ、Ｅ．ｇｕｍｍｉｆｅｒａ、Ｅ．ｍａｒｇｉｎａｔａ、Ｅ．ｎｅｓｏｐｈｉｌａ、Ｅ．ｎｉｔｅｎｓ、Ｅ．ａｍｙｇｄａｌｉｎａ、Ｅ．ｃａｍａｌｄｕｌｅｎｓｉｓ、Ｅ．ｄｅｌｅｇａｔｅｎｓｉｓ、Ｅ．ｇｉｇａｎｔｅａ、Ｅ．ｍｕｅｌｌｅｒｉａｎａ、Ｅ．ｏｂｌｉｑｕａ、Ｅ．ｒｅｇｎａｎｓ、Ｅ．ｓｉｅｂｅｒｉａｎａ、Ｅ．ｖｉｍｉｎａｌｉｓ、Ｅ．ｃａｍａｌｄｕｌｅｎｓｉｓ、Ｅ．ｍａｒｇｉｎａｔａなどを挙げることができる。
水熱処理工程
本発明ではクラフト蒸解を行う前の前処理として、チップに対して水熱処理を行って、木材チップ中のヘミセルロース分を水溶性の糖に分解して、除去する。前処理としての水熱処理（前加水分解）は、木材チップを高温の水で処理することによって実施される。添加する水は、熱水でも水蒸気の状態でもよい。加水分解の進行によって有機酸等が生成するので、処理液のｐＨは２〜５となるのが一般的である。

【0014】

水熱処理は、１５０〜１８０℃の温度範囲で行うことが好ましい。温度が１５０℃未満であれば、ヘミセルロースの除去が不十分となり、１８０℃を超えると加水分解が過剰となりα−セルロース分も低下してしまう。処理時間は特に制限されないが、１５〜４００分が好ましく、２０〜２５０分がより好ましく、２５〜１５０分がさらに好ましい。処理時間が短すぎると、ヘミセルロースの除去が不十分となり、ヘミセルロースを除去したことによる脱リグニン性の向上効果も少なくなる。一方、処理時間が長すぎると、加水分解が過剰となりα−セルロース分が減少してパルプ収率の低下を招くとともに、リグニンの縮合により、後に続くクラフト蒸解工程における蒸解性の悪化を招いてしまう。

【0015】

また、本発明における水熱処理は、Ｐファクター（Ｐｆ）を指標として、処理温度及び処理時間を設定することができる。Ｐファクターとは、前加水分解処理で反応系に与えられた熱の総量を表す目安であり、本発明では下記式によって表わされ、チップと水が混ざった時点から蒸解終了時点まで時間積分することで算出する。

【0016】

Ｐｆ＝∫ｌｎ^−１（40.48−15106／Ｔ）ｄｔ
［式中、Ｔはある時点の絶対温度を表す］
本発明における水熱処理は、Ｐファクター（Ｐｆ）が３５０〜９００となる範囲で行うことが好ましく、５００〜８００がさらに好ましい。Ｐｆが３５０未満であれば、ヘミセルロースの除去が不十分となり、ヘミセルロースを除去したことによる脱リグニン性の向上効果も少なくなる。また、Ｐｆが９００を超えると、加水分解が過剰となりα−セルロース分が減少してパルプ収率の低下を招くとともに、リグニンの縮合により、後に続くクラフト蒸解工程における蒸解性の悪化を招いてしまう。

【0017】

水熱処理工程は、木材チップと水を耐圧性容器（前加水分解釜）に入れて行うことができるが、容器の形状や大きさは特に制限されない。

【0018】

水熱処理釜（前加水分解釜）に木材チップと水を供給する際の比率は１〜２．３Ｌ／ｋｇとすることが好ましい。前加水分解釜に供給する木材チップと水の比率は動的液比とも呼ばれ、木材チップ１ｋｇあたりの水の量として示される。動的液比が１．０Ｌ／ｋｇ未満であると、木材チップに対して水が少なすぎるために加水分解が不十分となり、液比が２．３Ｌ／ｋｇを超えると前加水分解釜の頂部において気相部が十分に確保できないので好ましくない。なお、水には木材チップと共に供給する水だけではなく、木材チップに含まれる水分、ドレン水等も含まれる。

【0019】

また、前加水分解釜内において木材チップと水の液比は、例えば、１．０〜５．０Ｌ／ｋｇとすることができ、１．５〜４．５Ｌ／ｋｇが好ましく、２．０〜４．０Ｌ／ｋｇがさらに好ましい。液比が１．０Ｌ／ｋｇ未満であると、木材チップに対して水が少なすぎるために加水分解が不十分となり、液比が５．０Ｌ／ｋｇを超えると容器の大きさが過大となるので好ましくない。また、必要に応じて、少量の鉱酸を添加してもよい。

【0020】

チップの洗浄・回収工程
次いで、前加水分解処理後の木材チップは、前加水分解液を除去し、チップを十分に水で洗浄して回収する。不十分な洗浄では、後続の蒸解工程において悪影響が生じる場合がある。

【0021】

加水分解液の洗浄、除去は、一般的な固液分離装置などを用いることによって行うことができる。例えば、前加水分解に用いる容器に抽出スクリーンや濾布などの固液分離装置を設け、容器下部から洗浄水を導入してスクリーンから抽出して向流洗浄することができる。

【0022】

クラフト蒸解工程
洗浄後のチップは、蒸解液と共に蒸解釜へ投入され、一般的な条件でクラフト蒸解に供する。また、ＭＣＣ、ＥＭＣＣ、ＩＴＣ、Ｌｏ−ｓｏｌｉｄなどの修正クラフト法の蒸解に供しても良い。また、１ベッセル液相型、１ベッセル気相／液相型、２ベッセル液相／気相型、２ベッセル液相型などの蒸解型式なども特に限定はない。好ましくは、蒸解を終えた未晒パルプは蒸解液を抽出後、ディフュージョンウォッシャーなどの洗浄装置で洗浄する。洗浄後の未晒パルプのカッパー価は、針葉樹の場合、１０〜２２にすることが好ましく、１２〜２０としてもよい。広葉樹の場合、５〜２０にすることが好ましく、６〜１６としてもよい。

【0023】

クラフト蒸解工程は、水熱処理した木材チップをクラフト蒸解液とともに耐圧性容器に入れて行うことができるが、容器の形状や大きさは特に制限されない。木材チップと薬液の液比は、例えば、１．０〜５．０Ｌ／ｋｇとすることができ、１．５〜４．５Ｌ／ｋｇが好ましく、２．０〜４．０Ｌ／ｋｇがさらに好ましい。

【0024】

蒸解液は、木材チップが針葉樹の場合、対絶乾木材チップ重量当たりの活性アルカリ添加率（ＡＡ）を１６〜２２質量％とすることが好ましい。活性アルカリ添加率を１６質量％未満であるとリグニンやヘミルロースの除去が不十分となり、２２質量％を超えると収率の低下や品質の低下が起こる。ここで活性アルカリ添加率とは、ＮａＯＨとＮａ_２Ｓの合計の添加率をＮａ_２Ｏの添加率として換算したもので、ＮａＯＨには０．７７５を、Ｎａ_２Ｓには０．７９５を乗じることでＮａ_２Ｏの添加率に換算できる。

【0025】

また、本発明においては、絶乾チップ当たり０．０１〜１．５質量％のキノン化合物を含むアルカリ性蒸解液を蒸解釜に添加してもよい。キノン化合物の添加量が０．０１質量％未満であると添加量が少なすぎて蒸解後のパルプのカッパー価が低減されず、カッパー価とパルプ収率の関係が改善されない。さらに、粕の低減、粘度の低下の抑制も不十分である。また、キノン化合物の添加量が１．５質量％を超えてもさらなる蒸解後のパルプのカッパー価の低減、及びカッパー価とパルプ収率の関係の改善は認められない。

【0026】

使用されるキノン化合物はいわゆる公知の蒸解助剤としてのキノン化合物、ヒドロキノン化合物又はこれらの前駆体であり、これらから選ばれた少なくとも１種の化合物を使用することができる。これらの化合物としては、例えば、アントラキノン、ジヒドロアントラキノン（例えば、１，４−ジヒドロアントラキノン）、テトラヒドロアントラキノン（例えば、１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン、１，２，３，４−テトラヒドロアントラキノン）、メチルアントラキノン（例えば、１−メチルアントラキノン、２−メチルアントラキノン）、メチルジヒドロアントラキノン（例えば、２−メチル−１，４−ジヒドロアントラキノン）、メチルテトラヒドロアントラキノン（例えば、１−メチル−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン、２−メチル−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン）等のキノン化合物であり、アントラヒドロキノン（一般に、９，１０−ジヒドロキシアントラセン）、メチルアントラヒドロキノン（例えば、２−メチルアントラヒドロキノン）、ジヒドロアントラヒドロアントラキノン（例えば、１，４−ジヒドロ−９，１０−ジヒドロキシアントラセン）又はそのアルカリ金属塩等（例えば、アントラヒドロキノンのジナトリウム塩、１，４−ジヒドロ−９，１０−ジヒドロキシアントラセンのジナトリウム塩）等のヒドロキノン化合物であり、アントロン、アントラノール、メチルアントロン、メチルアントラノール等の前駆体が挙げられる。これら前駆体は蒸解条件下ではキノン化合物又はヒドロキノン化合物に変換する可能性を有している。

【0027】

クラフト蒸解は、１２０〜２２０℃の温度範囲で行うことが好ましく、１５０〜１８０℃がより好ましい。温度が低すぎると脱リグニン（カッパー価の低下）が不十分である一方、温度が高すぎるとセルロースの重合度（粘度）が低下する。また、本発明における蒸解時間とは、蒸解温度が最高温度に達してから温度が下降し始めるまでの時間であるが、蒸解時間は、１２０分以上１０時間が好ましく、６０分以上２４０分以下が好ましい。蒸解時間が６０分未満ではパルプ化が進行せず、１０時間を超えるとパルプ生産効率が悪化するために好ましくない。

【0028】

また、本発明におけるクラフト蒸解は、Ｈ−ファクター（ＨＦ）を指標として、処理温度及び処理時間を設定することができる。Ｈ−ファクターとは、蒸解過程で反応系に与えられた熱の総量を表す目安であり、下記の式によって表わされる。Ｈ−ファクターは、チップと水が混ざった時点から蒸解終了時点まで時間積分することで算出する。

【0029】

ＨＦ＝∫exp（43.20−16113／Ｔ）ｄｔ
［式中、Ｔはある時点の絶対温度を表す］
本発明においては、蒸解後得られた未漂白パルプは、必要に応じて、種々の処理に供することができる。

【0030】

酸素脱リグニン工程
本発明においては、クラフト蒸解で得られたパルプに酸素脱リグニン処理を行う。本発明に使用される酸素脱リグニンは、公知の中濃度法あるいは高濃度法を好適に適用できる。中濃度法の場合はパルプ濃度が８〜１５質量％、高濃度法の場合は２０〜３５質量％で行われることが好ましい。酸素脱リグニンにおけるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用することができ、酸素ガスとしては、深冷分離法からの酸素、ＰＳＡ（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）からの酸素、ＶＳＡ（Ｖａｃｕｕｍ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）からの酸素等が使用できる。

【0031】

酸素脱リグニン処理の反応条件は、特に限定はないが、酸素圧は３〜９ｋｇ／ｃｍ^２、より好ましくは４〜７ｋｇ／ｃｍ^２、アルカリ添加率は０．５〜４質量％、温度は８０〜１４０℃、処理時間は２０〜１８０分、この他の条件は公知のものが適用できる。なお、本発明において、酸素脱リグニン処理は、複数回行ってもよい。

【0032】

本発明においては、クラフト蒸解で得られた溶解パルプに酸素脱リグニン処理を施すことによって、パルプから効率的にリグニンを除去することができる。特に、塩素処理による脱リグニンと比較して、酸素脱リグニン処理は環境上好ましいものであり、リグニンを除去する上で好適である。

【0033】

酸処理段
本発明においては、酸素脱リグニン処理したパルプを漂白するが、漂白工程において酸処理段を設ける。上述したように、溶解クラフトパルプの灰分が多い場合、パルプの品質に影響を与える。そこで本発明では、比較的温和な条件でパルプを酸処理し、パルプに含まれる灰分を除去する。本発明において酸処理は、パルプ濃度０．５〜１５質量％、ｐＨ２．５〜５．５、温度２０〜８０℃、処理時間１０〜１２０分の条件で行うことが好ましい。使用する酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、亜硫酸、亜硝酸や、二酸化塩素発生装置の残留酸などの鉱酸が挙げられ、好適には硫酸である。

【0034】

本発明の漂白工程は、多段漂白工程であることが好ましい。ある態様において酸素脱リグニン処理が施されたパルプは、例えば、次いで洗浄工程へ送られ、洗浄後、多段漂白工程へ送られ、多段漂白処理を行うことができる。本発明の多段漂白処理は、特に限定されるものではないが、二酸化塩素（Ｄ）、アルカリ（Ｅ）、酸素（Ｏ）、過酸化水素（Ｐ）、オゾン（Ｚ）、過酸等の公知の漂白剤と漂白助剤を組み合わせるのが好適である。例えば、多段漂白処理の初段は二酸化塩素漂白段（Ｄ）やオゾン漂白段（Ｚ）を用い、二段目にはアルカリ抽出段（Ｅ）や過酸化水素段（Ｐ）、三段目以降には、二酸化塩素や過酸化水素を用いた漂白シーケンスが好適に用いられる。三段目以降の段数も特に限定されるわけではないが、エネルギー効率、生産性等を考慮すると、合計で三段あるいは四段で終了するのが好適である。また、多段漂白処理中にエチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰＡ）等によるキレート剤処理段を挿入してもよい。上述の酸処理工程は、多段漂白処理のどの段に用いてもよいが、最終段であることが好ましい。

【0035】

本発明によって製造された溶解クラフトパルプ（ＤＫＰ）は、ヘミセルロース、リグニン、灰分等が除去されているため、レーヨン用途に好適である。

【実施例】

【0036】

次に実施例に基づき、本発明を更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、特に記載しない限り、本発明において、％などは重量基準であり、数値範囲はその端点を含むものとする。
［実施例１］
ラジアータパインの木材チップを、篩い分け器（ジャイロシフター）を使用して篩い分けし、サイズが９．５〜２５．４ｍｍの木材チップを得た。
回転型オートクレーブを用い、この木材チップに液比３．２（L／ｋg）となるように水を加え、温度１７０℃にて３０分間、Ｐファクター＝５５０で水熱処理（前加水分解）を行った。
前加水分解終了後、チップと前加水分解液とを３００メッシュ濾布で分離し、チップの１５倍量の６０℃温水で３０秒間手もみ洗浄を行った。
続いて、再び回転型オートクレーブを用い、１５０℃、８５分間、クラフト蒸解薬液の浸透を行った後、蒸解温度１５８℃で２１０分間、Ｈ−ファクター（Hｆ）＝１５００で蒸解を行った。薬液は、活性アルカリ添加率（ＡＡ）１６．５％で、活性アルカリ１０５ｇ／Ｌ（Ｎａ_２Ｏ換算値）、ＮａＯＨ７５．６ｇ／Ｌ（Ｎａ_２Ｏ換算値）、Ｎａ_２Ｓ２９．４ｇ／Ｌ（Ｎａ_２Ｏ換算値）、硫化度２８％の組成で、木材チップと蒸解薬液との液比は３．２（L／ｋg）とした。
蒸解終了後、得られた未漂白パルプについて酸素脱リグニン処理を行い、続いて、二酸化塩素処理（Ｄ_１）−アルカリ抽出／過酸化水素処理（Ｅｐ）−二酸化塩素処理（Ｄ_２）−酸処理（Ａ）を行って漂白溶解クラフトパルプを得た。処理条件は以下の通りであり、薬品の添加量は対絶乾パルプ重量に対するものである。
・酸素脱リグニン処理：パルプ濃度１０質量％、酸素添加量３．５質量％、水酸化ナトリウム添加量３．０％、酸化マグネシウム添加量０．０４％、温度９８℃、６０分間
・二酸化塩素処理（Ｄ_１）：パルプ濃度１０質量％、二酸化塩素添加量１．２質量％、温度５５℃、６０分間
・アルカリ抽出／過酸化水素処理（Ｅｐ）：パルプ濃度１０質量％、水酸化ナトリウム添加量０．９３質量％、過酸化水素添加量１．０３質量％、温度７０℃、９０分間
・二酸化塩素処理（Ｄ_２）：パルプ濃度１０質量％、二酸化塩素添加量０．６６質量％、温度７５℃、２４０分間
・酸処理（Ａ）：パルプ濃度３質量％、ｐＨ５．０（８Ｎ硫酸により調整）、温度４０℃、３０分間

【0037】

酸処理前後の漂白溶解クラフトパルプの灰分、及び酸処理後の漂白溶解クラフトパルプ白色度、粘度を以下の方法にて測定し、結果を表１に示した。なお、クラフト蒸解後の溶解クラフトパルプについてはカッパー価も測定した。
・灰分：１０５℃恒温乾燥器で絶乾にしたパルプを１５〜２５ｇを精秤し、５２５℃電気炉にて２時間燃焼、分解し、灰化させた。電気炉に入れる前のパルプの絶乾重量に対する得られた灰の割合を灰分とした。
・粘度：ＩＳＯ５３５１に従って測定した。
・白色度：ＪＩＳ Ｐ ８２０９に従って手抄きシートを作製し、ＪＩＳ Ｐ ８１４８：２００１に準じてＩＳＯ白色度を測定した。

【0038】

［実施例２］
酸処理（Ａ）のｐＨを４．０（８Ｎ硫酸により調整）とした以外は、実施例１と同様にして、漂白溶解クラフトパルプを製造した。得られた酸処理前後の漂白溶解クラフトパルプの灰分、及び酸処理後の漂白溶解クラフトパルプ白色度、粘度を以下の方法にて測定し、結果を表１に示した。

【0039】

［実施例３］
酸処理（Ａ）のｐＨを３．０（８Ｎ硫酸により調整）とした以外は、実施例１と同様にして、漂白溶解クラフトパルプを製造した。得られた酸処理前後の漂白溶解クラフトパルプの灰分、及び酸処理後の漂白溶解クラフトパルプ白色度、粘度を以下の方法にて測定し、結果を表１に示した。

【0040】

［比較例１］
酸処理（Ａ）のｐＨを７．２とした以外は、実施例１と同様にして、漂白溶解クラフトパルプを製造した。得られた酸処理前後の漂白溶解クラフトパルプの灰分、及び酸処理後の漂白溶解クラフトパルプ白色度、粘度を以下の方法にて測定し、結果を表１に示した。

【0041】

【表1】

【0042】

表１に結果を示す。表１から明らかなように、実施例１〜３の漂白溶解クラフトパルプは、灰分量が少なかった。また、粘度はほぼ同等であり、白色度が向上した。