特許 6522912 断熱材及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6522912

(24)【登録日】2019年5月10日

(45)【発行日】2019年5月29日

(54)【発明の名称】断熱材及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   F16L 59/02 20060101AFI20190520BHJP

   B32B 7/027 20190101ALI20190520BHJP

   B32B 5/28 20060101ALI20190520BHJP

【ＦＩ】

   F16L59/02

   B32B7/02 105

   B32B5/28 A

【請求項の数】5

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2014-185213(P2014-185213)

(22)【出願日】2014年9月11日

(65)【公開番号】特開2016-56914(P2016-56914A)

(43)【公開日】2016年4月21日

【審査請求日】2017年1月30日

(73)【特許権者】

【識別番号】000110804

【氏名又は名称】ニチアス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002354

【氏名又は名称】特許業務法人平和国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】栗本 喜朗

【審査官】 黒田 正法

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−０３２５３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−０４３３２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１７４５１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００８／０２３７７７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開昭４８−０８３１７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１７１０３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０１７１６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−１９０９６２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ１６Ｌ ５９／００−５９／２２

Ｂ３２Ｂ ５／２８

Ｂ３２Ｂ ７／０２７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

耐熱性繊維からなる繊維層が積層した積層体からなり、前記繊維層は熱硬化性樹脂により固められており、
前記耐熱性繊維は、無機繊維、並びにアラミド、ポリエステル、ポリエチレン、アクリル及びレーヨンから選択される一種以上であり、
前記積層体は、前記熱硬化性樹脂の耐熱温度よりも低い耐熱温度を有する熱可塑性樹脂を含まない又は微量含有し、前記熱硬化性樹脂を１０〜９０質量％含有することを特徴とする断熱材。

【請求項2】

前記積層体が熱可塑性樹脂を微量含有し、熱可塑性樹脂の含量は７質量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の断熱材。

【請求項3】

耐熱性繊維からなるシートに熱硬化性樹脂を含浸させてプリプレグを作製するプリプレグ作製工程であって、前記プリプレグが、前記熱硬化性樹脂の耐熱温度よりも低い耐熱温度を有する熱可塑性樹脂を含まない又は微量含有するプリプレグ作製工程と、
前記プリプレグを複数枚積層して積層体を作製する積層体作製工程と、
前記積層体を、前記熱硬化性樹脂の硬化温度以上の温度で、プレス成形するプレス工程とを含むことを特徴とする請求項１に記載の断熱材の製造方法。

【請求項4】

前記プリプレグが熱可塑性樹脂を微量含有し、熱可塑性樹脂の含量は７質量％以下であることを特徴とする請求項３に記載の断熱材の製造方法。

【請求項5】

耐熱性繊維からなる繊維層が積層した積層体からなり、前記繊維層は熱硬化性樹脂により固められており、
前記積層体は、熱可塑性樹脂を含まない又は微量含有し、
前記耐熱性繊維は、無機繊維、並びにアラミド、ポリエステル、ポリエチレン、アクリル及びレーヨンから選択される一種以上であり、
前記熱硬化性樹脂は、熱硬化性フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂から選択される１以上であり、
前記熱可塑性樹脂は、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ＰＥＴ樹脂、ＰＢＴ樹脂から選択される１以上であり、
前記積層体は、前記熱硬化性樹脂を１０〜９０質量％含有することを特徴とする断熱材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、断熱材及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

使用前に装置形状等に対応する形状に切削加工され、使用状態においては高い強度を要求されるような断熱材、例えば熱プレス、ゴム加硫機や射出成形機の断熱材、誘導炉のケーシング等に利用される断熱材として、従来より、タルク粉末とパルプをポルトランドセメントで結合した断熱材等が知られていた（特許文献１参照）。

【0003】

しかしながら、上記断熱材は補強繊維がパルプだけであることから加熱による機械的強度の低下や寸法変化が大きく、断熱材として靱性が不足しているため、切削加工性は良好であるものの高荷重又は衝撃的荷重の付加により亀裂や欠け等が発生し易かった。

【0004】

このため、靱性に優れ、より高い強度を有するとともに、厚さ精度に優れた断熱材が望まれるようになっていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開昭６１−１０９２０５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

上記先行技術に鑑み、本発明者らは既に、良好な加工性を有しつつ、耐熱性、機械的強度、靱性等に優れるとともに、加工精度及び厚さ精度に優れた断熱材を提供している（特願２０１３−１１７８４３）。本発明の目的は、さらに耐熱性及び耐摩耗性に優れる断熱材とその製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記技術課題を解決するために本発明者等が鋭意検討した結果、断熱材に含まれる熱可塑性樹脂の量を減らすことにより耐熱性及び耐摩耗性を改善できることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至った。

【0008】

すなわち、本発明は、以下の断熱材とその製造方法を提供する。
１．耐熱性繊維からなる繊維層が積層した積層体からなり、前記繊維層は熱硬化性樹脂により固められており、
前記積層体は、前記熱硬化性樹脂の耐熱温度よりも低い耐熱温度を有する熱可塑性樹脂を含まない又は微量含有することを特徴とする断熱材。
２．前記積層体が熱可塑性樹脂を微量含有し、熱可塑性樹脂の含量は７質量％以下であることを特徴とする１に記載の断熱材。
３．耐熱性繊維からなるシートに熱硬化性樹脂を含浸させてプリプレグを作製するプリプレグ作製工程であって、前記プリプレグが、前記熱硬化性樹脂の耐熱温度よりも低い耐熱温度を有する熱可塑性樹脂を含まない又は微量含有するプリプレグ作製工程と、
前記プリプレグを複数枚積層して積層体を作製する積層体作製工程と、
前記積層体を、前記熱硬化性樹脂の硬化温度以上の温度で、プレス成形するプレス工程とを含むことを特徴とする断熱材の製造方法。
４．前記プリプレグが熱可塑性樹脂を微量含有し、熱可塑性樹脂の含量は７質量％以下であることを特徴とする３に記載の断熱材の製造方法。
５．耐熱性繊維からなる繊維層が積層した積層体からなり、前記繊維層は熱硬化性樹脂により固められており、
前記積層体は、熱可塑性樹脂を含まない又は微量含有し、
前記熱硬化性樹脂は、熱硬化性フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂から選択される１以上であり、
前記熱可塑性樹脂は、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ＰＥＴ樹脂、ＰＢＴ樹脂から選択される１以上であることを特徴とする断熱材。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、耐熱性及び耐摩耗性に優れる断熱材とその製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の断熱材の製造に用いるプリプレグの製造例を示す模式図である。

【図2】プリプレグから本発明の断熱材を製造する製造例を示す模式図ある。

【図3】実験例１における、熱可塑性樹脂含有量の違いよる、耐摩耗性の違いを示す図ある。

【図4】実験例１における、熱可塑性樹脂含有量の違いよる、加熱時の厚さの変化を示す図ある。

【図5】実験例１における、熱可塑性樹脂含有量の違いよる、加熱時の重量の変化を示す図ある。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明の断熱材は、耐熱性繊維からなる繊維層が積層した積層体からなり、繊維層は熱硬化性樹脂により固められている。さらに、本発明の断熱材では、前記繊維層は、前記熱硬化性樹脂の耐熱温度よりも低い耐熱温度を有する熱可塑性樹脂を含まない又は微量含有する。前記繊維層が熱可塑性樹脂を含む場合、熱可塑性樹脂の含量は好ましくは７質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下である。
ここで、上記の「耐熱温度」とは、樹脂の物理的性状を保持できる上限の温度（例えば樹脂材料に軟化・変形が生じる温度、或いは樹脂材料に熱分解が生じる温度等）である。具体的には、耐熱温度とは、物理的耐熱性の観点では軟化温度やガラス転移点等の温度であり、化学的耐熱性の観点では、加熱時の重量減少等が生じる温度である。より詳細には、本発明の耐熱温度は、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂とで各々異なる。本発明の熱可塑性樹脂の耐熱温度は、所定の加熱条件（加熱時間、昇温速度）下で軟化する軟化温度、又は、組成成分の結合が切れて樹脂自体が変質劣化する温度である熱分解温度（具体的には所定率（５％又は１０％）重量減少温度、荷重たわみ温度、所定率（例えば２％）厚さ変化率温度、樹脂材料の形状（膨れ、ひび割れ、曲がり）・色の外観判定による温度）である。本発明の熱硬化性樹脂の耐熱温度は、前記所定の加熱条件下で硬化する硬化温度、又は、組成成分の結合が切れて樹脂自体が変質劣化する温度である熱分解温度（具体的には所定率（５％又は１０％）重量減少温度、荷重たわみ温度、所定率（例えば２％）厚さ変化率温度、樹脂材料の形状（膨れ、ひび割れ、曲がり）・色の外観判定による温度）である。さらに特定すると、本発明の熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の耐熱温度は、一定時間加熱した際の重量減少が１０％以下になる温度である。

【0012】

このように本発明では、熱可塑性樹脂を含まない又は熱可塑性樹脂の含量を微量にすることにより、耐熱性、耐摩耗性、強度（曲げ強度）を高めている。
この点、具体的には、断熱材の繊維層が、例えば保形のためのサイジング剤やバインダー等として、熱硬化性樹脂の耐熱温度よりも低い耐熱温度を有する熱可塑性樹脂を所定量含む場合、高温下では熱可塑性樹脂の可塑性によってクリープ（材料変形）を生じ易く、かかるクリープによる疲労のため構造的強度が弱くなる。
また、断熱材が例えば金型装置の断熱板として用いられる場合には、金型装置のプレス成型時の加熱・加圧によって断熱板にクリープが生じると、断熱板と金型装置の被取付体との間に隙間が生じ、金型装置の圧力が不安定になる。
さらに、高温化で熱可塑性樹脂が熱分解されると、その分解の際の発熱によりさらに分解が進む。このような熱分解によって熱可塑性樹脂の消失が進むと、繊維層の接着強度が弱まり繊維層が解けやすい状態となって耐熱性及び摩耗性の低下や更なる強度低下をもたらす。
従って、本発明の断熱材では、熱可塑性樹脂を含まない又は熱可塑性樹脂の含量を微量にするという構成を採用することによって、熱可塑性樹脂が断熱材の耐熱性、耐摩耗性、強度（曲げ強度）を低減させることを抑制できる。換言すれば、本発明の断熱材では、熱可塑性樹脂を含まない又は熱可塑性樹脂の含量を微量にするという構成を採用することによって、耐熱性、耐摩耗性、強度（曲げ強度）を高めることできる。

【0013】

耐熱性繊維として、耐熱性を有する無機繊維及び／又は有機繊維を使用できる。無機繊維としては、ガラス繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維、ムライト繊維、炭化珪素繊維、ロックウール等から選ばれる一種以上を挙げることができる。有機繊維として、アラミド、ポリエステル、ポリエチレン、アクリル、レーヨン、炭素繊維等から選ばれる一種以上を挙げることができる。
熱硬化性樹脂として、熱硬化性フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂等から選ばれる一種以上を挙げることができる。
熱可塑性樹脂として、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ＰＥＴ樹脂、ＰＢＴ樹脂等から選ばれる一種以上を挙げられる。尚、上記の熱可塑性樹脂は、上記の熱硬化性樹脂より、耐熱温度が低い。
ここで、上記の熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂に鑑みて、本発明の断熱材は、耐熱性繊維からなる繊維層が積層した積層体からなり、前記繊維層は熱硬化性樹脂により固められており、前記積層体は、熱可塑性樹脂を含まない又は微量含有し、前記熱硬化性樹脂は、熱硬化性フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂から選択される１以上であり、前記熱可塑性樹脂は、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ＰＥＴ樹脂、ＰＢＴ樹脂から選択される１以上であるように構成することができる。

【0014】

断熱材において、繊維と熱硬化性樹脂が占める割合は、例えば、９３質量％以上、９５質量％以上、９７質量％以上、又は９９質量％以上であってよい。
本発明の断熱材は、繊維と熱硬化性樹脂以外に硬化剤，硬化促進剤、無機充填剤、触媒等を含むことができる。
硬化剤（熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂を含まない）としては、ヘキサメチレンテトラミン等のアミン類や、有機過酸化物等の過酸化物等を挙げることができる。
硬化促進剤としては、リン系化合物、第３級アミン、イミダゾール、有機酸金属塩、ルイス酸、アミン錯塩等から選ばれる１種以上を挙げることができる。

【0015】

無機充填材としては、シリカ、炭酸カルシウム等から選ばれる一種以上を挙げることができる。無機充填材を含むことにより、補強効果を発揮したり、密度、熱伝導率、クリープ性を容易に所望範囲に制御することができる。例えば、断熱材は、無機充填材を好ましくは０〜３２質量％、より好ましくは５〜２０質量％、さらに好ましくは７〜１５質量％含むように構成できる。

【0016】

断熱材では、耐熱性繊維の含有量については特に限定されない。例えば、断熱材は、耐熱性繊維を１０〜９０質量％、２０〜８０重量％又は３０〜７０質量％含有するように構成することができる。また、断熱材は、熱硬化性樹脂を１０〜９０質量％、２０〜８０重量％又は３０〜７０質量％含有するように構成することができる。

【0017】

本発明の断熱材は、繊維層と非繊維層（例えば金属含有層）とからなる積層体で構成されることもできるが、好ましくは、繊維層のみが積層した積層体（即ち非繊維層を有しない積層体）で構成され得る。なお、前記非繊維層は、例えば断熱材（積層体）の保護用途（補強材や耐火材、耐水材等）の層で構成することができ、本発明の断熱材では、外観の美観用途である化粧板用紙（チタン紙等）を含まないで構成することができる。また、積層体における各繊維層や各非繊維層の厚さは、均等又は略均等で構成されてもよいし、互いに異なるように構成されてもよい。

【0018】

本発明の断熱材は、耐熱性シート（繊維製シート）に熱硬化性樹脂を含浸させてプリプレグを作製し、このプリプレグを複数枚積層して積層体を作製し、積層体を、熱硬化性樹脂の硬化温度以上の温度で、プレス成形して、製造できる。熱可塑性樹脂はシートに含まれていてもよいし、熱硬化性樹脂と共に含浸してもよい。

【0019】

図１は、本発明の断熱材の製造に用いるプリプレグの製造例を示す模式図である。
図１に示す例においては、耐熱性シート１を巻回した状態で保持するホルダーＨから耐熱性シート１をローラー等により引き出しつつ、熱硬化性樹脂２を満たした含浸槽Ｔに浸漬して所定量の熱硬化性樹脂２を含浸させ、その後、乾燥機Ｄで乾燥した後に、切断機Ｃで所定サイズに切断することにより、目的とするプリプレグ３を製造することができる。

【0020】

本発明で使用する耐熱性シート１には、クロス、ペーパー、マット等がある。クロスはガラス繊維を織ることで製造できる。

【0021】

ペーパーは、抄造機により製造できる。無機ペーパーは、バルク状の無機繊維に適宜少量の有機バインダーを加え、抄造機により紙状に加工して製造できる。有機バンイダーとして熱可塑性樹脂（アクリル樹脂、ポリビニルアルコール等）及び／又は熱硬化性樹脂を使用できる。熱硬化性樹脂が好ましい。

【0022】

無機ペーパーは、無機繊維の含有割合が好ましくは４５〜１００質量％、より好ましくは７４〜９４質量％、さらに好ましくは８２〜８８質量％である。有機バインダーの含有割合が好ましくは０〜５５質量％、より好ましくは６〜２６質量％、さらに好ましくは１２〜１８質量％である。

【0023】

ペーパーの平均厚さは、通常０．２〜６ｍｍである。本発明において、平均厚さは、ノギス又はマイクロメータで任意の８箇所の厚みを測定したときの算術平均値を意味する。
ペーパーの坪量は、通常、２０〜４３０ｇ／ｍ^２である。本発明において、坪量（ｇ／ｍ^２）は、ＪＩＳ Ｐ ８１２４の規定に基づいて算出される値を意味する。

【0024】

マットは繊維を絡合したものであり、例えば、バルク状の繊維をニードルパンチ機で絡合させマット状に加工して製造できる。かかるマットとしては、例えば無機繊維のみで構成され（即ち無機繊維１００質量％）、保形のためのサイジング剤等として熱可塑性樹脂を含まないで構成することができる。無機繊維は、例えばガラス繊維で構成され得る。
マットは表面に凹凸があるため積層した場合、互いにからみ強度が増すため好ましい。また、バインダーを用いずに製造できるので、コストを低減できる。

【0025】

マットの平均厚さは、例えば２〜２０ｍｍである。マットの坪量は、例えば１００〜４０００ｇ／ｍ^２である。

【0026】

耐熱性シート１は、熱硬化性樹脂と共に硬化剤や硬化促進剤に含浸させてもよい。また、熱硬化性樹脂と共に無機充填材に含浸させてもよい。

【0027】

耐熱性シート１がペーパーで構成される場合、ペーパーから得られるプリプレグの坪量は、例えば３０〜６９０ｇ／ｍ^２とすることができる。
耐熱性シート１がマットで構成される場合、マットから得られるプリプレグの坪量は、例えば１５０〜１００００ｇ／ｍ^２とすることができる。
プリプレグの坪量（ｇ／ｍ^２）は、１００ｃｍ四方の正方形状のプリプレグの質量（ｇ）から算出される値を意味する。

【0028】

図２は、プリプレグから本発明の断熱材を製造する製造例を示す模式図である。
図２に示す例においては、耐熱性シートに熱硬化性樹脂を含浸してなるプリプレグ３を所望枚数枚積層して積層物Ｌを５個形成し、得られた５個のプリプレグの積層物Ｌを、各積層物間にスペーサーを介した状態でプレス機Ｐのプレス板間に積み重ねた上で、プリプレグを構成する熱硬化性樹脂の熱硬化温度以上の温度条件下、プリプレグ１枚当たりの平均厚みが所望厚みになるように加圧して熱圧プレスすることにより、目的とする断熱材４を得ることができる。
図２に示す態様においては、上記積層物Ｌを５個積み重ねた状態で熱圧プレス成形しているが、積層物Ｌは、通常、１〜２０個程度積み重ねた状態で熱圧プレス成形することができる。

【0029】

熱圧プレス成形されるプリプレグの積層枚数は特に制限されない。シートがペーパーのときは、厚さ１０ｍｍあたり、例えば３〜２００枚である。シートがマットのときは、厚さ１０ｍｍあたり、例えば１〜２０枚である。

【0030】

また、熱圧成形前後におけるプリプレグの圧縮率は、例えば、１５〜５０％、１５〜３３％、又は２１〜２９％である。プリプレグの圧縮率は、下記式により算出される。
圧縮率（％）＝（熱圧成形後のプリプレグ１枚あたりの平均厚み（ｍｍ）／熱圧成形に供したプリプレグ１枚の平均厚み（ｍｍ））×１００

【0031】

熱圧プレス成形時の温度は、プリプレグを構成する熱硬化性樹脂の熱硬化温度以上の温度であり、例えば、１００〜２００℃であることが好ましく、１３０〜１８０℃であることがより好ましく、１４５〜１５５℃であることがさらに好ましい。

【0032】

熱圧プレス成形時の加圧時間は、プリプレグを構成する熱硬化性樹脂が熱硬化し得る時間であれば特に制限されず、例えば、３０分間以上であることが好ましく、６０分間以上であることがより好ましく、１２０分間以上であることがさらに好ましい。

【0033】

熱圧プレス成形後して得られた熱圧成形物を、必要に応じて更に機械加工してもよく、また、必要に応じて、適宜所定温度に加熱してアフターキュアを行ってもよい。

【0034】

上記の方法で得られた断熱材は、耐熱性シートを基材とするプリプレグを複数枚積層した状態で熱圧プレス成形されているので、熱硬化性樹脂が均質に分散されたプリプレグが、熱圧成形時に熱ムラ（加熱温度のバラツキ）の発生を抑制しつつプレス成形されていると考えられる。
このために、断熱材は、同量の繊維及び熱硬化性樹脂を含有する断熱材に比較して、精度の高い良好な加工性を有するとともに、優れた曲げ強度、靱性、厚さ精度等を発揮し得ると考えられる。

【0035】

本発明の断熱材の密度は、特に限定されない。例えば、断熱材の密度は、４００〜２０００ｋｇ／ｍ^３であるものが好ましく、９００〜１２５０ｋｇ／ｍ^３であるものがより好ましく、１０００〜１１００ｋｇ／ｍ^３であるものがさらに好ましいように構成することが可能である。
断熱材の密度は、縦１２０ｍｍ×横４０ｍｍ×得られた断熱材の厚さに切り出した試験片の寸法（ｍ^３）及び重量（ｋｇ）から求めた値を意味する。

【0036】

本発明の断熱材は、空気雰囲気下、２００℃で２４時間加熱したときに割れや欠けを生じない耐熱性を有するものであることが好ましく、２６０℃で２４時間加熱したときに割れや欠けを生じない耐熱性を有するものであることがより好ましい。

【0037】

本発明の断熱材は、熱伝導率が、０．２５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であるものが好ましく、０．１８Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であるものがより好ましく、０．１２Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であるものがさらに好ましい。
断熱材の熱伝導率は、ＪＩＳ Ａ １４１２−２：１９９９第２部 熱流計法ＨＦＭ法で測定した値を意味する。

【0038】

本発明の断熱材は、曲げ強度が、３０ＭＰａ以上であるものが好ましく、４５ＭＰａ以上であるものがより好ましく、５５ＭＰａ以上であるものがさらに好ましい。
曲げ強度は、ＪＩＳ Ｃ２２１０−１９７５の繊維強化樹脂の曲げ試験に基づいて測定した値を意味する。

【0039】

本発明の断熱材は、ＪＩＳ Ｋ ６９１１により測定したときのシャルピー衝撃値が１０ｋＪ／ｍ^２以上であるものが好ましく、１５ｋＪ／ｍ^２以上であるものがより好ましく、１８ｋＪ／ｍ^２以上であるものがさらに好ましい。
シャルピー衝撃値が上記範囲内にあることにより、十分な靱性を発揮することができる。

【0040】

本発明の断熱材は、ノギスにより任意の８箇所の厚さを測定したときに、厚さの差が±５ｍｍ以内である厚さ精度を有するものが好ましく、厚さの差が±３ｍｍ以内である厚さ精度を有するものがより好ましく、厚さの差が±２．５ｍｍ以内である厚さ精度を有するものがさらに好ましい。

【実施例】

【0041】

次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。

【0042】

実施例１
（１）プリプレグの作製
図１に示す装置を用い、ホルダーＨに巻き付けた耐熱性マット１（平均厚さ６ｍｍ、平均幅１０５０ｍｍ、平均長さ３０ｍｍ、密度１２０ｋｇ／ｍ^３）をローラーで引き出しつつ、熱硬化性樹脂２であるレゾール型フェノール樹脂（熱硬化温度１５０℃）を満たした含浸槽Ｔに浸漬した。耐熱性マット１は、ガラス繊維をニードルパンチで絡合して得たものである。その後、乾燥機Ｄで６０〜１３０℃で乾燥し、次いで切断機Ｃで切断することにより、ガラス繊維製マットに由来する繊維４０質量％、レゾール型フェノール樹脂６０質量％を含有するシート状（板状）のプリプレグ３を複数枚作製した。

【0043】

（２）断熱材の作製
（１）で得たプリプレグ３を１３枚積層した積層物Ｌを５個作製し、得られた５個の積層物Ｌを、図２に示すように、各積層物間にスペーサーを介した状態でプレス機Ｐのプレス板間に積み重ねた上で、１５０℃の温度条件下で２時間（又は２００℃の温度条件下で１時間）熱圧プレス成形することにより、シート状又は板状（例えば、縦２０００ｍｍ、横１０００ｍｍ、厚さ２２ｍｍの断熱材４を得た。断熱材４はマットのガラス繊維が熱硬化性樹脂で固められ、熱可塑性樹脂は含んでいなかった。

【0044】

得られた断熱材４は、繊維４０質量％、レゾール型フェノール樹脂６０質量％を含有し、密度が１０５０ｋｇ／ｍ^３、空気雰囲気下、２００℃で２４時間加熱したときに割れや欠けを生じない耐熱性を有し、熱伝導率が０．１２Ｗ／（ｍ・Ｋ）、曲げ強度が６０ＭＰａ、ＪＩＳ Ｋ ６９１１により測定したときのシャルピー衝撃値が２０ｋＪ／ｍ^２であり、ノギスにより任意の８箇所の厚さを測定したときに、厚さの差が２ｍｍ以内である厚さ精度を有し、切削加工したときに、割れや欠け等を生じることなく容易に加工し得る優れた加工性や加工精度を有するものであった。

【0045】

実験例１
本発明の断熱材は、熱可塑性樹脂の含量が少ないことにより、耐摩耗性、耐熱性に優れることを、この実験例で示す。

【0046】

（１）断熱材Ｂの製造
実施例１において、耐熱性マット１の代わりにポバール系合成樹脂（熱可塑性樹脂）とアクリル系合成樹脂（熱可塑性樹脂）を１６質量％含むガラス繊維製ペーパー（平均厚さ０．７８ｍｍ、坪量１１０ｇ／ｍ^２）を用いた他は、実施例１と同様にして、平均厚さ０．８４ｍｍ、縦２１１０ｍｍ、横１０５０ｍｍのプリプレグを複数枚作製した。さらに、得られたプリプレグを５７枚積層した積層物Ｌを作製した他は、実施例１と同様にして、縦２０７０ｍｍ、横１０２０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの断熱材Ｂを得た。
得られた断熱材Ｂは、繊維を４２質量％、レゾール型フェノール樹脂を５０質量％、熱可塑性樹脂を８質量％含有していた。

【0047】

（２）耐熱温度の測定
断熱材に用いた、樹脂の耐熱温度は以下のようにして測定した。汎用のオーブン等の加熱機器及び汎用の重量測定装置を用いて、所定の加熱時間において樹脂材料を加熱した際に当該材料に１０％重量減少が生じたときの温度を耐熱温度として測定した。なお、ＴＧ（熱重量測定装置）を用いて耐熱温度を測定することも可能である。

【0048】

（３）摩耗性の評価
以下、実施例１で得られた断熱材を、断熱材Ａと呼ぶ。
断熱材Ａ，Ｂを、２４０℃の雰囲気下で５０時間及び７０時間加熱した。その後、常温に戻して、摩耗量を測定した。具体的には、テーバー型磨耗試験装置を用いて、断熱材を磨耗輪に接触させ、断熱材を摩耗輪に対して回転させた。磨耗輪と接触した部分が削れるので、試験前後の断熱材の重量変化を測定して、磨耗量（ｇ）を求めた。結果を図３に示す。

【0049】

（４）耐熱性の評価
断熱材Ａ，Ｂをオーブンに入れて、１８０℃で１６ＭＰａ、及び２００℃で１５ＭＰａの、熱と圧力をかけ、厚さの変化を測定した。結果を図４に示す。

【0050】

また、断熱材Ａ，Ｂを４５０℃まで加熱して重量減少（％）を測定した。結果を図５に示す。
以上、図３〜図５に示されるように、断熱材に含まれる熱可塑性樹脂が８質量％以上であると、断熱材の磨耗性、耐熱性（重量減少、厚さ変化）の低下が顕著であり、断熱材に含まれる熱可塑性樹脂は、少なくとも７質量％以下であることが好ましい。

【産業上の利用可能性】

【0051】

本発明の断熱材は、熱プレス、ゴム加硫機や射出成形機の断熱材、誘導炉のケーシング等に使用できる。

【符号の説明】

【0052】

１ 耐熱性マット
２ 熱硬化性樹脂
３ プリプレグ
４ 断熱材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】