特許 6525191 グリース組成物、および当該グリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を測定する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6525191

(24)【登録日】2019年5月17日

(45)【発行日】2019年6月5日

(54)【発明の名称】グリース組成物、および当該グリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を測定する方法

(51)【国際特許分類】

   C10M 115/08 20060101AFI20190527BHJP

   C10M 169/02 20060101ALI20190527BHJP

   C10M 107/02 20060101ALN20190527BHJP

   C10N 20/00 20060101ALN20190527BHJP

   C10N 30/00 20060101ALN20190527BHJP

   C10N 40/02 20060101ALN20190527BHJP

   C10N 50/10 20060101ALN20190527BHJP

【ＦＩ】

   C10M115/08

   C10M169/02

   !C10M107/02

   C10N20:00 Z

   C10N30:00 Z

   C10N40:02

   C10N50:10

【請求項の数】5

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2015-77109(P2015-77109)

(22)【出願日】2015年4月3日

(65)【公開番号】特開2016-196581(P2016-196581A)

(43)【公開日】2016年11月24日

【審査請求日】2018年3月8日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001247

【氏名又は名称】株式会社ジェイテクト

(74)【代理人】

【識別番号】100087701

【弁理士】

【氏名又は名称】稲岡 耕作

(74)【代理人】

【識別番号】100101328

【弁理士】

【氏名又は名称】川崎 実夫

(74)【代理人】

【識別番号】100149766

【弁理士】

【氏名又は名称】京村 順二

(72)【発明者】

【氏名】高原 加奈子

(72)【発明者】

【氏名】三宅 一徳

【審査官】 中野 孝一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−２２９３３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−１６９８７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２０８２１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−２４１１６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１６２０１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−２３６９２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０１４５４７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｍ１０１／００−１７７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基油と、ジウレア系の増ちょう剤とを少なくとも含有するグリース組成物であって、
前記増ちょう剤は、ジウレア化合物であり、
前記増ちょう剤を構成するアミンが、炭素鎖長が２２の脂肪族アミンであり、
下記条件（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含む条件によって得られた前記増ちょう剤のヤング率が、９００ＭＰａ以下である、グリース組成物。
（Ａ）前記グリース組成物から前記増ちょう剤を抽出した後、前記抽出した増ちょう剤を型枠内に載置してから、前記型枠内に樹脂を載置して成形し、前記樹脂の表面に前記増ちょう剤を固定する。
（Ｂ）前記樹脂の表面を観察して、前記増ちょう剤が分布する平坦な領域を特定する。
（Ｃ）負荷を５０００μＮ以下とする条件でナノインデンター測定法を用いて前記平坦な領域内において前記増ちょう剤が分布する複数の箇所のそれぞれで前記増ちょう剤のヤング率を測定し、前記測定したヤング率の平均値を求める。

【請求項2】

基油と、ジウレア系の増ちょう剤を少なくとも含有するグリース組成物であって、
前記増ちょう剤は、ジウレア化合物であり、
前記増ちょう剤を構成するアミンが、炭素鎖長が２２の脂肪族アミンであり、
下記条件（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含む条件によって得られた前記増ちょう剤のヤング率が、２０００ＭＰａ以下である、グリース組成物。
（Ａ）前記グリース組成物から前記増ちょう剤を抽出した後、前記抽出した増ちょう剤を圧縮することによって固める。
（Ｂ）前記固めた増ちょう剤の表面を観察して、平坦な領域を特定する。
（Ｃ）負荷を５０００μＮ以下とする条件でナノインデンター測定法を用いて前記平坦な領域内の複数の箇所のそれぞれで前記増ちょう剤のヤング率を測定し、前記測定したヤング率の平均値を求める。

【請求項3】

前記基油は、合成炭化水素基油であり、
前記増ちょう剤が５質量％〜３０質量％の割合を占める、請求項１または２に記載のグリース組成物。

【請求項4】

グリース組成物に含有されたジウレア系の増ちょう剤のヤング率を測定する方法であって、
前記グリース組成物から前記増ちょう剤を抽出した後、前記抽出した増ちょう剤を型枠内に載置してから、前記型枠内に樹脂を載置して成形し、前記樹脂の表面に前記増ちょう剤を固定する工程と、
前記樹脂の表面を観察して、前記増ちょう剤が分布する平坦な領域を特定する工程と、
負荷を５０００μＮ以下とする条件でナノインデンター測定法を用いて前記平坦な領域内において前記増ちょう剤が分布する複数の箇所のそれぞれで前記増ちょう剤のヤング率を測定し、前記測定したヤング率の平均値を求める工程とを含む、方法。

【請求項5】

グリース組成物に含有されたジウレア系の増ちょう剤のヤング率を測定する方法であって、
前記グリース組成物から前記増ちょう剤を抽出した後、前記抽出した増ちょう剤を圧縮することによって固める工程と、
前記固めた増ちょう剤の表面を観察して、平坦な領域を特定する工程と、
負荷を５０００μＮ以下とする条件でナノインデンター測定法を用いて前記平坦な領域内の複数の箇所のそれぞれで前記増ちょう剤のヤング率を測定し、前記測定したヤング率の平均値を求める工程とを含む、方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、グリース組成物、および当該グリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を測定する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

グリース組成物は、一般的に基油と増ちょう剤とを含有しており、現在まで、各種用途に適した処方で調製されて提供されている。例えば、特許文献１および２は、自動車の減速機に用いられる潤滑剤組成物を開示している。特許文献３および４は、自動車用のブレーキシステムに用いられるグリース組成物を開示している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００４−１６２０１８号公報

【特許文献2】特開２００５−４７９３８号公報

【特許文献3】特開２０１２−２３６９２９号公報

【特許文献4】特開２０１２−２２４８３４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

グリース組成物の用途の一つとして、自動車用の軸受等の摺動部の潤滑用途があるが、このときの課題としてグリース音が挙げられる。
グリース音は、ボールと内輪または外輪とが接触する転がり軸受の接触部に増ちょう剤が入り込むことで発生する一種の異音である。この異音は、ボールの増ちょう剤への乗り上げによる振動音や、増ちょう剤とボールの接触音に起因するものであり、いずれも増ちょう剤とボール等との接触によって発生するものである。したがって、粒子径や機械的物性を指標にして増ちょう剤を選定してグリース組成物を調製すれば、グリース音を低減できるかもしれない。

【0005】

しかしながら、グリース組成物中の増ちょう剤はごく微小であるため、現在まで増ちょう剤の機械的物性を測定する方法は確立されていない。むろん、グリース音のような異音を低減するための具体的な機械的物性の目標値も提供されていない。
そこで、本発明の目的は、静音性に優れたグリース組成物、および当該グリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を測定する方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

請求項１に記載の発明は、基油と、ジウレア系の増ちょう剤とを少なくとも含有するグリース組成物であって、前記増ちょう剤は、ジウレア化合物であり、前記増ちょう剤を構成するアミンが、炭素鎖長が２２の脂肪族アミンであり、下記条件（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含む条件によって得られた前記増ちょう剤のヤング率が、９００ＭＰａ以下である、グリース組成物である。
（Ａ）前記グリース組成物から前記増ちょう剤（２１）を抽出した後、前記抽出した増ちょう剤を型枠（２０）内に載置してから、前記型枠内に樹脂（２２）を載置して成形し、前記樹脂の表面（２４）に前記増ちょう剤を固定する。

【0007】

（Ｂ）前記樹脂の表面を観察して、前記増ちょう剤が分布する平坦な領域（Ｒ１）を特定する。
（Ｃ）負荷を５０００μＮ以下とする条件でナノインデンター測定法を用いて前記平坦な領域内において前記増ちょう剤が分布する複数の箇所（２６）のそれぞれで前記増ちょう剤のヤング率を測定し、前記測定したヤング率の平均値を求める。

【0008】

請求項２に記載の発明は、基油と、ジウレア系の増ちょう剤とを少なくとも含有するグリース組成物であって、前記増ちょう剤は、ジウレア化合物であり、前記増ちょう剤を構成するアミンが、炭素鎖長が２２の脂肪族アミンであり、下記条件（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含む条件によって得られた前記増ちょう剤のヤング率が、２０００ＭＰａ以下である、グリース組成物である。
（Ａ）前記グリース組成物から前記増ちょう剤（３１）を抽出した後、前記抽出した増ちょう剤を圧縮することによって固める。

【0009】

（Ｂ）前記固めた増ちょう剤の表面（３４）を観察して、平坦な領域（Ｒ２）を特定する。
（Ｃ）負荷を５０００μＮ以下とする条件でナノインデンター測定法を用いて前記平坦な領域内の複数の箇所（３６）のそれぞれで前記増ちょう剤のヤング率を測定し、前記測定したヤング率の平均値を求める。

【0010】

請求項３に記載の発明は、前記基油は、合成炭化水素基油であり、前記増ちょう剤が５質量％〜３０質量％の割合を占める、請求項１または２に記載のグリース組成物である。

【0011】

請求項４に記載の発明は、グリース組成物に含有されたジウレア系の増ちょう剤のヤング率を測定する方法であって、前記グリース組成物から前記増ちょう剤（２１）を抽出した後、前記増ちょう剤を型枠（２０）内に載置してから、前記型枠内に樹脂（２２）を載置して成形し、前記樹脂の表面（２４）に前記増ちょう剤を固定する工程と、前記樹脂の表面を観察して、前記増ちょう剤が分布する平坦な領域（Ｒ１）を特定する工程と、負荷を５０００μＮ以下とする条件でナノインデンター測定法を用いて前記平坦な領域内において前記増ちょう剤が分布する複数の箇所（２６）のそれぞれで前記増ちょう剤のヤング率を測定し、前記測定したヤング率の平均値を求める工程とを含む、方法である。

【0012】

請求項５に記載の発明は、グリース組成物に含有されたジウレア系の増ちょう剤のヤング率を測定する方法であって、前記グリース組成物から前記増ちょう剤（３１）を抽出した後、前記抽出した増ちょう剤を圧縮することによって固める工程と、前記固めた増ちょう剤の表面（３４）を観察して、平坦な領域（Ｒ２）を特定する工程と、負荷を５０００μＮ以下とする条件でナノインデンター測定法を用いて前記平坦な領域内の複数の箇所（３６）のそれぞれで前記増ちょう剤のヤング率を測定し、前記測定したヤング率の平均値を求める工程とを含む、方法である。

【発明の効果】

【0013】

本発明のグリース組成物によれば、上記（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の条件で増ちょう剤のヤング率を測定することで、増ちょう剤のヤング率の値を確認することができる。そのため、増ちょう剤のヤング率をグリース音の抑制に適した値（例えば９００ＭＰａ以下または２０００ＭＰａ以下）にしたグリース組成物を調製することができる。これにより、静音性に優れたグリース組成物を提供することができる。

【0014】

また、本発明の増ちょう剤のヤング率を測定する方法によれば、グリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を容易に測定する手法を確立することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】図１は、本発明の一実施形態に係る転がり軸受を示す断面図である。

【図2】図２は、増ちょう剤のヤング率を測定する一の方法の概略図である。図２（ａ）は、この方法の一工程を示した図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）の次の工程を示した図であり、図２（ｃ）は、図２（ｂ）の次の工程を示した図である。

【図3】図３は、増ちょう剤のヤング率を測定する別の方法の概略図である。図３（ａ）は、この方法の一工程を示した図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）の次の工程を示した図であり、図３（ｃ）は、図３（ｂ）の次の工程を示した図である。

【図4】図４は、実施例１における増ちょう剤のヤング率と、軸受の振動の重力加速度との関係を示したグラフである。

【図5】図５は、実施例２における増ちょう剤のヤング率と、軸受の振動の重力加速度との関係を示したグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下では、本発明の実施の形態を、添付図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る転がり軸受１を示す断面図である。
転がり軸受１は、互いの間に環状の領域２を区画する一対の軌道部材としての内輪３および外輪４と、領域２に配置され内輪３および外輪４に対して転動する複数の転動体としてのボール５と、領域２に配置され、各ボール５を保持する保持器６と、領域２に充填されたグリースＧと、外輪４に固定されて内輪３と摺接する一対の環状のシール部材７，８とを備えている。

【0017】

各シール部材７，８は、環状の芯金９，９と、この芯金９，９に焼き付けられた環状のゴム体１０，１０とを有している。各シール部材７，８は、その外周部が外輪４の両端面に形成した溝部１１，１１に嵌められて固定されており、内周部が内輪３の両端面に形成した溝部１２，１２に嵌められて固定されている。
グリースＧは、両輪３，４間に一対のシール部材７，８で区画された領域２内に略一杯となるように封入されている。

【0018】

本実施形態に使用されるグリースＧを構成するグリース組成物は、基油と増ちょう剤とを少なくとも含有する。
使用される基油としては、例えば、合成油、鉱油が使用されるが、好ましくは、合成油が使用される。合成油であれば、不純物が混入していないか、混入していても少ないため、グリース組成物の潤滑性能を向上させることができる。また、分子量や分子構造に応じて、基油の動粘度や流動点を広い範囲で選択することができる。

【0019】

合成油としては、例えば、合成炭化水素油、エステル油、シリコーン油、フッ素油、フェニルエーテル油、ポリグリコール油、アルキルベンゼン油、アルキルナフタレン油、ビフェニル油、ジフェニルアルカン油、ジ(アルキルフェニル)アルカン油、ポリグリコール油、ポリフェニルエーテル油、パーフルオロポリエーテル、フッ素化ポリオレフィン等のフッ素化合物等が挙げられる。これらのうち、好ましくは、合成炭化水素油が使用される。

【0020】

合成炭化水素油として、さらに具体的には、エチレン、プロピレン、ブテンおよびこれらの誘導体などを原料として製造されたα−オレフィンを、単独または２種以上混合して重合したものが挙げられる。好ましくは、１−デセンや１−ドデセンのオリゴマーであるポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）が使用される。ポリ−α−オレフィンとしては、ＰＡＯ２、ＰＡＯ６、ＰＡＯ１０等が挙げられ、特に好ましくは、ＰＡＯ６が使用される。

【0021】

鉱油としては、例えば、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油、中間基系鉱油等が挙げられる。
次に、このようなグリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を測定する一の方法Ａについて説明する。
図２は、増ちょう剤のヤング率を測定する一の方法Ａの概略図である。図２（ａ）は、この方法の一工程を示した図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）の次の工程を示した図であり、図２（ｃ）は、図２（ｂ）の次の工程を示した図である。

【0022】

まず、図示しないが、グリース組成物をろ過して増ちょう剤を抽出する。
次に、グリース組成物から抽出した増ちょう剤からなる複数の粒子群２１を、一端に開口が設けられた型枠２０内に載置する。
次に、図２（ａ）に示すように、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ユリア樹脂等の熱硬化性を有する樹脂２２を型枠２０に載置し、加熱して成形する。これにより、樹脂２２が型枠２０内で成形されるので、樹脂２２の表面２４に複数の粒子群２１が固定される。

【0023】

次に、図２（ｂ）に示すように、型枠２０内から取り出した樹脂２２の表面２４を拡大鏡２５で観察して、増ちょう剤が分布する平坦な領域Ｒ１を特定する。なお、領域Ｒ１の算術平均粗さ（Ｒａ）は、Ｒａ＝１００ｎｍ以下が好ましい。
次に、図２（ｃ）に示すように、負荷を５０００μＮ以下とする条件で、ナノインデンター測定法を行う。ナノインデンター測定法は、負荷を制御して圧子２７の押し込み深さを測定する方法であり、負荷と押し込み深さとの関係から増ちょう剤のヤング率を算出する方法である。

【0024】

ナノインデンター測定法を用いて平坦な領域Ｒ１内において増ちょう剤が分布する複数の箇所２６のそれぞれで増ちょう剤のヤング率を測定し、複数の箇所２６で測定したヤング率の平均値を求める。
ここで、図２（ｂ）に示した平坦な領域Ｒ１の拡大図を参照して、複数の箇所２６は、例えば４箇所である。複数の箇所２６は、４〜６箇所設定されることが好ましい。複数の箇所２６は、増ちょう剤が分布する部分に設定されていればよく、同一の粒子群２１内に設定されていてもよいし、異なる粒子群２１に設定されていてもよい。

【0025】

以上により、方法Ａによってグリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を得ることができる。
次に、このようなグリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を測定する他の方法Ｂについて説明する。
図３は、増ちょう剤のヤング率を測定する別の方法Ｂの概略図である。図３（ａ）は、この方法の一工程を示した図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）の次の工程を示した図であり、図３（ｃ）は、図３（ｂ）の次の工程を示した図である。

【0026】

まず、図示しないが、グリース組成物をろ過して増ちょう剤を抽出する。
次に、図３（ａ）に示すように、グリース組成物から抽出した増ちょう剤からなる複数の粒子群３１を、アルミ製のケース等の一端に開口が設けられた型枠３０内に配置する。
次に、型枠３０内に配置した増ちょう剤の粒子群３１を型枠３０内で圧縮することによって固める。これにより、増ちょう剤の塊３３（図３（ｂ）参照）が形成される。

【0027】

次に、図３（ｂ）に示すように、型枠３０内で増ちょう剤の塊３３の表面３４を拡大鏡２５で観察して、平坦な領域Ｒ２を特定する。なお、領域Ｒ２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、Ｒａ＝１００ｎｍ以下が好ましい。図示しないが、増ちょう剤の塊３３を型枠３０から外してから表面３４を観察してもよい。
次に、図３（ｃ）に示すように、負荷を５０００μＮ以下とする条件で、ナノインデンター測定法を用いて平坦な領域Ｒ２内の複数の箇所３６のそれぞれで増ちょう剤のヤング率を測定し、複数の箇所３６において測定したヤング率の平均値を求める。ここで、図３（ｂ）に示した平坦な領域Ｒ２の拡大図を参照して、複数の箇所３６は、例えば４箇所である。複数の箇所３６は、４〜６箇所設定されることが好ましい。

【0028】

以上により、方法Ａと同様に、方法Ｂによってもグリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を得ることができる。
方法Ａまたは方法Ｂによって得られた増ちょう剤のヤング率について説明する。方法Ａによって得られた増ちょう剤のヤング率は、例えば９００ＭＰａ以下である。方法Ｂによって得られた増ちょう剤のヤング率は、例えば２０００ＭＰａ以下である。これらの条件を満たす増ちょう剤として、好ましくは、ウレア系化合物が使用される。ウレア系増ちょう剤としては、例えば、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、ポリウレア化合物（ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物を除く）等のウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ジウレタン等のウレタン化合物またはこれらの混合物等が挙げられる。これらのうち、好ましくは、ジウレア化合物が使用される。

【0029】

ウレア系増ちょう剤を構成するアミンとしては、脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族アミン等が使用される。これらのうち、好ましくは、脂肪族アミンが使用される。脂肪族アミンとしては、炭素鎖長が８〜２２のものが使用され、好ましくは、炭素鎖長が１８〜２２のものが使用される。これらのうち、さらに好ましくは、炭素鎖長が２２のものが使用される。

【0030】

ジウレア系の増ちょう剤としては、脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族アミン等とジイソシアネート化合物とを反応させて得られるジウレア化合物が使用される。
ジイソシアネート化合物としては、例えば、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート等が挙げられる。脂肪族ジイソシアネートとしては、例えば、飽和および／または不飽和の直鎖状、または分岐鎖の炭化水素基を有するジイソシアネートが挙げられ、具体的には、オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネート（ＨＤＩ）等が挙げられる。

【0031】

また、脂環式ジイソシアネートとしては、例えば、シクロヘキシルジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート等が挙げられる。
また、芳香族ジイソシアネートとしては、例えば、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）等が挙げられる。ジウレア系の増ちょう剤としては、これらのジイソシアネート化合物の混合物を使用してもよい。

【0032】

そして、アミンとジイソシアネート化合物とは、種々の方法と条件下で反応させることができる。増ちょう剤の均一分散性が高いジウレア化合物が得られることから、基油中で反応させることが好ましい。また、反応は、アミンを溶解した基油中に、ジイソシアネート化合物を溶解した基油を添加して行ってもよいし、ジイソシアネート化合物を溶解した基油中に、アミンを溶解した基油を添加して行ってもよい。これらの反応における温度および時間は、特に制限されず、通常のこの種の反応と同様でよい。

【0033】

反応温度は、アミンおよびジイソシアネートの溶解性、揮発性の点から、６０℃〜１７０℃が好ましい。反応時間は、アミンとジイソシアネートの反応を完結させるという点と製造時間短縮による効率化の点とから０．５時間〜２．０時間が好ましい。
また、増ちょう剤の配合量は、グリース組成物全量に対して、好ましくは、５質量％〜３０質量％である。さらに好ましくは、増ちょう剤の配合量は、グリース組成物全量に対して、１０質量％〜２０質量％である。

【0034】

また、グリース組成物には、基油および増ちょう剤の他、添加剤を混合してもよい。添加剤としては、例えば、極圧剤、油性剤、防錆剤、酸化防止剤、耐摩耗剤、染料、色相安定剤、増粘剤、構造安定剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤等の各種添加剤が挙げられる。
本発明のグリース組成物によれば、方法Ａまたは方法Ｂで増ちょう剤のヤング率を測定することで、増ちょう剤のヤング率の値を確認することができる。そのため、増ちょう剤のヤング率をグリース音の抑制に適した値（例えば９００ＭＰａ以下または２０００ＭＰａ以下）にしたグリース組成物を調製することができる。これにより、静音性に優れたグリース組成物を提供することができる。

【0035】

また、本発明の増ちょう剤のヤング率を測定する方法によれば、グリース組成物に含有された増ちょう剤のヤング率を容易に測定する手法を確立することができる。
なお、本発明は、上記の実施形態に制限されることなく、他の形態で実施することもできる。
例えば、上記の実施形態では、（複列）玉軸受によって構成された転がり軸受１にグリースＧが封入された例を説明したが、本発明のグリース組成物からなるグリースが封入される軸受は、転動体として玉以外のものが使用された針軸受、ころ軸受等、他の転がり軸受であってもよい。

【0036】

また、方法Ａおよび方法Ｂによりヤング率が測定された増ちょう剤を含有するグリース組成物は、自動車用以外の転がり軸受や、転がり軸受以外の互いに摺動する部分を有する機器等に用いることができる。
その他、特許請求の範囲に記載された事項の範囲で種々の設計変更を施すことが可能である。

【実施例】

【0037】

次に、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって制限されるものではない。
（実施例１および実施例２）
実施例１は、本発明の方法Ａに係る実施例であり、実施例２は、本発明の方法Ｂに係る実施例である。

【0038】

＜試料の準備＞

【0039】

【表1】

【0040】

表１に示すように、異なる３種類のアミンと同一のイソシアネートとから異なる３種類の増ちょう剤を含有するグリース組成物を準備した。脂肪族アミンを用いた増ちょう剤に関しては、炭素鎖長が１８の脂肪族アミンと炭素鎖長が２２の脂肪族アミンとを準備した。また、増ちょう剤の粒子の径の大きさによる影響を抑えるため、各増ちょう剤の粒子の径を同程度にした。

【0041】

また、実施例１では、リファインテック（株）製のマイクロプレスを用い、１３０℃、１．５ＭＰａの条件で１５分間圧縮することでフェノール樹脂に増ちょう剤を固定した。一方、実施例２では、日本分光（株）製ミニプレスＭＰ−１を用いて荷重２ｋｇで増ちょう剤を１分間圧縮し、この圧縮を２回行うことで増ちょう剤を固めた。
＜増ちょう剤のヤング率の測定＞

【0042】

【表2】

【0043】

準備した試料について、表２に示す条件で軸受の異音の測定と増ちょう剤のヤング率の測定とを行った。軸受としては、冠型樹脂保持器を有する非接触シール付の深溝玉軸受６２０２を用いた。軸受の異音を表す指標として、（株）菅原研究所製ＡＤＭ−１−１１２３７を用いて振動の際の重力加速度を測定した。増ちょう剤のヤング率は、ヒストロン社製ＴＩ−７５０インデンテーションシステムを用いてナノインデンター測定を行うことによって得た。

【0044】

図４は、実施例１における増ちょう剤のヤング率と、軸受の振動の重力加速度との関係を示したグラフである。図５は、実施例２における増ちょう剤のヤング率と、軸受の振動の重力加速度との関係を示したグラフである。
図４および図５を参照して、実施例１および２のいずれにおいても、増ちょう剤のヤング率と、軸受の振動の際の重力加速度、すなわち軸受の異音との間に相関関係が得られた。詳しくは、増ちょう剤のヤング率が高くなれば軸受の異音が大きくなり、増ちょう剤のヤング率が低くなれば軸受の異音が小さくなる。

【0045】

以上の結果、ヤング率が低い、すなわち変形しやすい増ちょう剤を用いることで異音の発生を抑制できることがわかった。
また、脂環式アミンを含む増ちょう剤の方が芳香族アミンを含む増ちょう剤よりもヤング率が低く、脂肪族アミンを含む増ちょう剤の方が脂環式アミンを含む増ちょう剤よりもヤング率が低いという結果が得られた。また、炭素鎖長が２２の脂肪族アミンを含む増ちょう剤の方が、炭素鎖長が１８の脂肪族アミンを含む増ちょう剤よりもヤング率が低いという結果が得られた。

【0046】

以上により、本発明の方法によって増ちょう剤のヤング率が得られることが認められ、本発明のグリース組成物が、静音性に優れていることが認められた。
また、実施例１の結果は、実施例２の結果よりも測定毎のヤング率の変動が低いため、実施例１に係る方法Ａは、実施例２に係る方法Ｂよりも増ちょう剤のヤング率を精度良く測定できることがわかった。

【符号の説明】

【0047】

２０…型枠、２１…増ちょう剤（粒子群）、２２…樹脂、２４…表面、２６…箇所、３１…増ちょう剤（粒子群）、３４…表面、３６…箇所、Ｒ１…領域、Ｒ２…領域

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】