特許 6539716 直接分析サンプラ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6539716

(24)【登録日】2019年6月14日

(45)【発行日】2019年7月3日

(54)【発明の名称】直接分析サンプラ

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/10 20060101AFI20190625BHJP

   G01N 33/20 20190101ALI20190625BHJP

【ＦＩ】

   G01N1/10 S

   G01N33/20 100

【請求項の数】18

【全頁数】30

(21)【出願番号】特願2017-239037(P2017-239037)

(22)【出願日】2017年12月13日

(65)【公開番号】特開2018-96994(P2018-96994A)

(43)【公開日】2018年6月21日

【審査請求日】2017年12月13日

(31)【優先権主張番号】16203830.1

(32)【優先日】2016年12月13日

(33)【優先権主張国】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】598083577

【氏名又は名称】ヘレーウス エレクトロ−ナイト インターナシヨナル エヌ ヴイ

【氏名又は名称原語表記】Ｈｅｒａｅｕｓ Ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｎｉｔｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｎ．Ｖ．

(74)【代理人】

【識別番号】110000523

【氏名又は名称】アクシス国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】ドリス・バイェンス

【審査官】 福田 裕司

(56)【参考文献】

【文献】 実開昭６１−１９９６７１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 実開昭５２−００３４８７（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 実開昭６１−１９９６６２（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００４−０１２３３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４３２５２６３（ＵＳ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４５０３７１６（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特公昭４９−０２７０６９（ＪＰ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １／１０

Ｇ０１Ｎ ３３／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶融金属浴からサンプルを採取するためのサンプラであって、
・キャリア管浸漬端部を有するキャリア管と、
・前記キャリア管のキャリア管浸漬端部に配置され、カバープレートとハウジングとを備えるサンプルチャンバアセンブリと
を備え、
前記ハウジングが、
流入導管用の第１開口部を有する浸漬端部及びガスカプラ用の第２開口部を有する対向端部と、
前記浸漬端部と前記対向端部との間に延在し、前記浸漬端部に近接する第１凹部と第２凹部とを有する第１面と
を備え、前記第１凹部は分析ゾーンであり、前記第２凹部は通気ゾーンであり、前記分析ゾーンの一部は、前記第１開口部と直接流体連通し、かつ、前記流入導管から溶鋼を受け取るように構成された分配ゾーンを覆い、
前記分配ゾーンの底部表面が前記分析ゾーンの閉鎖底端部と４０〜９０°の角度で交差し、前記分配ゾーンがこの交差点で終端し、前記分析ゾーンが前記分配ゾーンよりも上に均一な深さを有し、
ここで、
・前記分析ゾーンの深さは１．５ｍｍ超かつ３ｍｍ未満であり、
・前記カバープレート及び前記ハウジングは共に組み立てられて、前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンを含むサンプルキャビティを形成するように構成され、それによって、前記サンプルキャビティ内に形成された凝固鋼サンプルの分析表面が第１平面にあり、溶融金属は、分析ゾーンにおいてカバープレートの第１表面に接して固化し、それによりサンプルの前記分析表面を形成し、
・前記第１開口部及び前記第２開口部は前記第１平面から離間している
ことを特徴とするサンプラ。

【請求項2】

前記サンプルキャビティと前記第１開口部及び前記第２開口部とが共通の長手方向軸に沿って整列されていることを特徴とする、請求項１に記載のサンプラ。

【請求項3】

前記分析ゾーン、前記分配ゾーン及び前記通気ゾーンが複数の連続セグメントとして構成され、各セグメントは長さ対深さ比を有し、前記複数のセグメントの長さ対深さ比の合計が２５よりも大きいことを特徴とする、請求項１又は２に記載のサンプラ。

【請求項4】

前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び通気ゾーンが複数の連続セグメントとして構成され、各セグメントは長さ対深さの比を有し、前記セグメントの長さ対深さ比は、前記第１開口からの距離が増加するに従って連続的に増加することを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項5】

前記分配ゾーンの端部から前記第２開口部に向かって延びる前記溶鋼の流れ方向において、前記分析ゾーンの少なくとも一部の幅寸法の増大がないことを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項6】

前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンの全長が２０〜５０ｍｍであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項7】

前記分析ゾーンの断面積が前記溶鋼の流れ方向に漸減することを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項8】

前記通気ゾーンの断面積が前記溶鋼の流れ方向において漸減することを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項9】

サンプル収集容積部内に受け入れられる金属の質量に対する前記サンプルチャンバの質量の比が９〜１２であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項10】

前記カバープレートが前記サンプルチャンバの質量の１０〜２０％を占めることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項11】

前記流入導管の断面積が前記分配ゾーンの断面積の０．２０〜０．７０倍であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項12】

前記カバープレートが、前記カバープレートと前記ハウジングとの間に実質的に気密シールを与えるように構成されたシール部材を備えることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項13】

前記カバープレートが金属クランプによって前記ハウジングに固定されて前記サンプルチャンバが形成されていることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項14】

前記第１開口部及び前記第２開口部が前記サンプルキャビティ内に形成された唯一の開口部であり、前記流入導管の端部が前記第１開口部内に固定され、前記ガスカプラの端部が前記第２開口部内に固定されていることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項15】

前記流入導管の断面積が前記分析ゾーンの断面積の０．５〜２倍であることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項16】

前記流入導管、前記分配ゾーン、前記分析ゾーン、前記通気ゾーン及び前記ガスカプラが、溶鋼の流れ方向にこの順番で連続的に配置されていることを特徴とする、請求項１〜１５のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項17】

前記ハウジングの前記第１面が、そこから突出して前記通気ゾーン、前記分析ゾーン及び前記分配ゾーンを取り囲むリッジを備えることを特徴とする、請求項１〜１６のいずれかに記載のサンプラ。

【請求項18】

前記カバープレートと前記ハウジングとが一緒に組み立てられたときに、前記カバープレートが前記第１面に沿って前記ハウジングの前記リッジに密着していることを特徴とする、請求項１７に記載のサンプラ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、発光分光計で直接分析できる溶融金属、特に溶鋼の凝固サンプルに関する。

【背景技術】

【0002】

溶融状態の金属を処理する間に、例えば金属サンプルの化学組成又は金属組織の分析又は評価のために、プロセスの様々な段階で溶融金属の代表的なサンプルを得ることが必要である。製造中及びさらなる処理中に溶融金属（特に鋼）を分析するための様々な方法が当該技術分野で知られている。例えば、独国特許第３３４４９４４号には、鋼の製造及びさらなる処理加工の間に鋼を分析するための方法が記載されている。この方法は、連続的に実施される次の工程を特徴する：（１）サンプリングランスをマガジンに装填し、そのサンプルタイプを自動的に事前選択し；（２）制御スタンドからコンバータ又は電気炉内のブローイング段階の間に溶鋼のサンプルを採取し；（３）サンプリングランスを開梱し、その段ボール及びセラミック部品を開梱機に投棄し；（４）早期欠陥検出のためにサンプルの質量と特定の値とを比較し；（５）サンプルを、水、空気、不活性ガス及びドライアイスと共に供給される冷却部に通し；（６）自動送受信ステーションを有する空気圧チューブコンベヤセクションによってカートリッジを用いてサンプルを搬送し；（７）自動サンプル研磨機内でスペクトル分析用のサンプルを調製し；（８）研磨された鋼サンプルの欠陥及び欠陥のドキュメンテーションを検出し；（９）鋼サンプルを、マニピュレータを使用して分光計のペトリステージに移し；（１０）分光計でサンプルを分析し；及び（１１）分析データを制御スタンドに通信する。典型的な製鉄所では、上記の工程のうちのいくつかは手作業であり、他のものはロボット式である。しかし、分析プロセス全体は時間がかかり、労働集約的である。

【0003】

溶融金属浴からサンプルを取り出すための従来のサンプリング装置（例えば、独国特許第３３４４９４４号のサンプリングランス）も、公開された特許及び特許出願からも知られている。特許又は特許出願の対象ではない他の従来のサンプリング装置は、例えば市場での入手可能性のため公知である。これらの従来のサンプリング装置又はサンプラは、一般に、発光分析及び金属組織学的分析に使用するための固体金属のクーポン又はディスクを与える。

【0004】

このようなサンプリング装置によって得られる凝固金属クーポンの幾何学的形状及び寸法は、金属のタイプ又は金属学的な要望に特有のものである場合がある。しかし、浸漬装置によって得られるサンプルの一般的なカテゴリーは、円板形又は楕円形で、直径又は長い方の長さが２８〜４０ｍｍのサンプルである。最も一般的には、このようなサンプルは、約３２ｍｍの直径又は長い方の長さ及び４〜１２ｍｍの厚さを有する。ロリポップサンプラとして一般的に知られているサンプラの中には、使用者の要求に応じて円形から楕円形又はそれよりも長いものまでを範囲とする異なる形状のサンプルを生成するものもあるが、大抵のサンプルは約３２ｍｍの直径又は長い方の長さを有する。

【0005】

二重厚さサンプラとして一般に知られている他のサンプラは、同じサンプル内の２つの厚さを結合させる。二重厚さサンプルの分析について、１２ｍｍ断面がスペクトル分析される部分である。この厚さの凝固サンプルは、金属及び非金属偏析がない分析表面を達成するために０．８〜５ｍｍの表面研削が必要であることが分かった。表面処理の必要性を排除することで分析時間が短縮され、経済的に有利になると考えられる。しかし、これは、サンプルキャビティを溶融金属で均一に充填し、サンプルセクション全体が均一に固化するように溶融金属サンプルを急速に冷却することによってのみ達成可能である。

【0006】

典型的なサンプリング装置は、サンプリング装置を溶融金属浴に浸漬すると溶融金属が充填されるように構成されたサンプルチャンバ又は金型キャビティを含む。金型キャビティ又はサンプリングチャンバの形をたどる金型は、典型的には、２つの部分のクラムシェル型構成又は平板によって上側及び下側が覆われたリングのいずれかである。米国特許第３，６４６，８１６号にはこのタイプの消耗用浸漬サンプラが記載されており、このサンプラでは、ディスク状のサンプルの両方の平坦な表面は、より急速な固化を達成するための冷却プレートと、分析前の清浄化をそれほど必要としない一対の滑らかな表面とによって形成される。米国特許第４，２１１，１１７号などの他の先行技術特許は同様の概念に関するものであるが、米国特許第４，４０１，３８９号及び同第５，４１５，０５２号は、この金属サンプルを他のセンサ（それらのうちの一つは温度測定センサとすることができる）と組み合わせた例を提供する。

【0007】

従来、限られた状況を除いて、金属学的プロセスの場所で得られた凝固金属サンプルは、離れた化学研究室に物理的に輸送され、そこで、凝固金属サンプルの組成がアークスパーク発光分光装置を使用して測定される場合が多い。発光分光法（又は「ＯＥＳ」）システムは、一般に、金属サンプルの化学組成を決定するため並びにそれらの迅速な分析時間及び固有の精度による溶融金属の処理を制御するために最も有効なシステムである。その後、この分析の結果が金属学的プロセスの場所に戻され、そこで、作業者がこれらの結果を利用してさらなる処理に関する決定を行う。大まかに言えば、ＯＥＳ分析手順は、導電性金属サンプルをその分析表面がＯＥＳ機器、すなわち発光分光計のステージの所定の領域上に表を下にして配置することから始まる。より具体的には、サンプルは、分光計の分析開口部を跨いで閉じ、アノードがサンプルの分析表面にほぼ当接するように配置される。サンプルの所望の配置及びアノードと分析表面との近接が達成されたら、アノードと分光計ステージに電気的に接続された導電性金属サンプルとの間でスパークが放出される。この接続は、ほとんどの場合、重力を小さな荷重と組み合わせて行われる。発光分光器の分析開口部は、典型的には約１２ｍｍ幅である。この距離は、アノードと計器ハウジングとの間のスパークがアークを発するのを回避する。光検出器は、サンプル表面の掘削された材料から放出された光を受け取る。アノードと金属サンプルとの間の空間によって部分的に形成されたスパークチャンバは、誤った分析値につながるおそれのある空気侵入を回避するためにアルゴンその他の不活性ガスで連続的にパージされる。

【0008】

分光器の分析開口部にわたって平坦にするために、金属サンプルはいかなる伸張部分も有することができず、金属サンプルの分析表面は平滑でなければならない（すなわち、サンプルハウジングのうち、分析表面の平面を破壊する部分は存在することができない）。サンプルは、分光計の分析開口部に広がっていなければならず、スパークチャンバの不活性ガスパージを容易にし、かつ、アノードに向かって連続したサンプル表面を呈するのに十分に平坦なものでなければならない。

【0009】

このような分析装置を金属学的プロセスの場所の近くの工場環境に配置すると、輸送及び取り扱いの労力を排除することにより、よりタイムリーな結果が得られ、大幅なコスト削減が得られることが実証されている。これらのタイプの局所分析システムのための金属学的サンプルを与えることに関連するいくつかの問題並びにこれらの問題に対するいくつかの従来技術の解決策がいくつか存在する。例えば、凝固中又は凝固したサンプルの熱い金属表面を大気に曝すことにより、その表面に、後でサンプルをＯＥＳで分析するために機械的粉砕によって除去しなければならない酸化物が急速に形成されることが分かった。この問題に対する解決策の一つは、金属サンプルをサンプルチャンバから取り出す前に金属サンプルを室温に近づけるために凝固金属の熱を除去することであった。

【0010】

直接分析（ＤＡ）サンプラは、ＤＡサンプルを生成する新たに開発されたタイプの溶融金属浸漬サンプラである。ＤＡサンプルは、分析前にあらゆる種類の表面準備を必要としないため、ＯＥＳ分析方法を利用することにより、タイムリーな化学結果の入手可能性及び実験室時間の節約の両方に大きな経済的利益をもたらすことができる。

【0011】

米国特許第９，１２８，０１３号には、局所分析を目的とする鋼を製造するためのコンバータプロセスから急速に冷却されたサンプルを回収するためのサンプリング装置が記載されている。このサンプリング装置は、少なくとも２つの部分によって形成されたサンプルチャンバを備え、ここで、サンプルチャンバアセンブリの質量に対するサンプルキャビティ内に取り込まれた溶融物の質量の特定の比によって、サンプルキャビティを満たす溶融物の急速冷却が可能になる。このサンプルチャンバを測定プローブから取り出すことによってサンプル表面を大気に曝すと、溶融物はすでに酸化ができるだけ防止されるほど十分に冷却されているため、サンプル表面の後処理は不要である。

【0012】

同様のＤＡ型サンプラが米国特許出願公開第２０１４／３１８２７６号から公知である。このＤＡ型サンプラのサンプルキャビティの一方の端部は、流入導管を介してサンプラの浸漬中に溶融金属浴に接続される一方で、サンプルキャビティの反対側の端部は結合デバイスと連通している。浸漬中、ただし、サンプルキャビティに溶融金属を充填する前に、サンプルキャビティを不活性ガスでパージして、サンプル材料の早期充填及び酸化を回避する。流入導管は、サンプルキャビティの平坦面に対して垂直に配置される。サンプルキャビティの通気は、浸漬方向に対してサンプルキャビティの分析表面の下に配置される。

【0013】

上記サンプリング装置は、製鋼プロセス、特にコンバータ用途に使用されることが意図される。鋼サンプル及び鋼浴温度は、米国特許出願公開第２０１４／３１８２７６号によれば、ブローを中断した後の傾斜コンバータ又はサブランスと呼ばれる特別な装置によって測定される。後者の場合、コンバータは直立状態に留まり、ブロープロセスを続行することができるため、時間を節約することができる。酸素製鋼プロセスは、鋼の重量、温度及び組成についての正確な終点値を達成することを目的とする。炭素、リン及び硫黄の濃度、場合によっては最終的な鋼特性に有害な特殊元素について、それらの鋼中の含有量が組成目標ウィンドウ内にあるように監視される。高速分析ＤＡ型サンプラは、従来のサンプリング装置よりはるかに短い時間で組成を確認することができる。というのは、分析手順が、凝固サンプルを離型し、サンプルを分光計に移し、サンプルを分析のためにＯＥＳステージに置くことにまで減らされているからである。

【0014】

コンバータ用途では、鋼の酸素含有量は高いと考えられる。特に、酸素吹き込みプロセスの終了時に、鋼の酸素含有量は、典型的には５００〜１０００ｐｐｍ程度である。この浴から採取されたサンプルは、鋼の降温（すなわち、冷却中）がその温度及びその炭素含有量に関する酸素溶解度を超えるときに冷えて一酸化炭素を排出する。これらの気泡により、不規則な表面及び中空のスポンジ様構造のサンプルとなる。この冷却中の問題を回避するために、米国特許第４，０３７，４７８号及び同第４，１２０，２０４号に記載されているような従来技術のサンプラには、脱酸素剤、最も一般的にはアルミニウム及びジルコニウムが設けられる。しかしながら、小さな断面及び急速冷却サンプルチャンバを有する急速充填ＤＡサンプラは、サンプルの断面が減少するにつれて脱酸素剤の分布が乏しくなることが示されているため、サンプル量の減少には限界がある。

【0015】

したがって、改善された分布を得るために、急速冷却サンプラに脱酸材料を混合するための手段を提供する必要がある。

【0016】

また、従来のサンプリング装置によって生成されたサンプルは、分光器開口部に平行な方向に少なくとも３２ｍｍの直径を有し、分光器開口に垂直な方向に４〜１２ｍｍの厚さを有する。このような寸法は、金属サンプルの分析表面を機械的に粉砕して表面から酸化物を浄化し、必要な平坦トポグラフィを与える事前分析準備装置によって容易に処理できる。また、この幾何学的形状は、分析及び除去を介してサンプルを準備から進めて次のサンプルを待つロボットマニピュレータにも便利である。典型的な鋼鉄実験室におけるロボット装置は、根本的に異なるサンプルの幾何学的形状を受け入れるように修正することが困難である。

【0017】

しかし、従来技術のサンプル容積は、必要最小限の分析表面積に到達するのに必要な金属の最小容積よりも大きい。したがって、従来技術の装置のサンプル容積は、酸化物のない表面を得るために必要な溶融金属サンプルの急速凝固を妨げる。そのため、従来の装置は、表面準備なしにＯＥＳによって確実に分析できない。回収後に大量の冷却プレート及びサンプラハウジングを使用して大容積の金属サンプルを低温にすることは、迅速な離型のためには実用的でなく、浸漬サンプリング装置として使用するには不経済である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0018】

【特許文献1】独国特許第３３４４９４４号明細書

【特許文献2】米国特許第３６４６８１６号明細書

【特許文献3】米国特許第４２１１１１７号明細書

【特許文献4】米国特許第４４０１３８９号明細書

【特許文献5】米国特許第５４１５０５２号明細書

【特許文献6】米国特許第９１２８０１３号明細書

【特許文献7】米国特許出願公開第２０１４／３１８２７６号明細書

【特許文献8】米国特許第４０３７４７８号明細書

【特許文献9】米国特許第４１２０２０４号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0019】

したがって、ＯＥＳによって分析できる金属及び非金属偏析がない分析表面を得るために、必要に応じて迅速に冷却することができるコンバータその他の処理容器から脱酸素鋼の準備不要サンプルを製造するＤＡ型サンプラを提供することが有益であろう。

【0020】

また、既存のＯＥＳ機器で分析可能なＤＡ型サンプルを生成するＤＡ型サンプラ、特に溶鋼のサンプリングに適用可能なサンプラを提供し、それによって分析の速度と精度を向上させることも有益であろう。

【0021】

空気支援不活性ガスパージ装置に迅速に接続することができ、かつ、減圧金属取り込みを示す溶融金属処理容器から準備不要サンプルを回収するための溶融金属浸漬装置を提供することも有益であろう。特に、浸漬装置ハウジングから容易に得られかつ迅速に除去され、サンプルチャンバから離型され、追加冷却や準備なしにＯＥＳで直接分析され、それにより費用対効果の高い溶融金属サンプルを製造するための溶融金属浸漬装置を提供することが有益であろう。

【課題を解決するための手段】

【0022】

概要
本発明は、長手方向軸に平行な浸漬方向に溶融金属が充填され、かつ、局所的に分析された金属サンプルを生成する急速冷却サンプラに関する。この構成は、本明細書でより詳細に説明されるように、現時点では、分析可能な表面が特定の寸法であることを必要とする既存の発光スペクトル分光器に最大の有用性を提供し、また、最小限の労力で金属サンプルを除去及び離型するために上記キャリア管に対する最適な幾何学的嵌め合いを提供する。

【0023】

要約すると、次の実施形態を、本発明の範囲内で特に好ましいものとして提案する。

【0024】

実施形態１：
溶融金属浴、特に溶鋼浴からサンプルを採取するためのサンプラであって、
・浸漬端部を有するキャリア管と、
・前記キャリア管の浸漬端部に配置され、カバープレートとハウジングとを備えるサンプルチャンバアセンブリと
を備え、
前記ハウジングが、
流入導管用の第１開口部を有する浸漬端部及びガスカプラ用の第２開口部を有する対向端部と、
前記浸漬端部と前記対向端部との間に延在し、前記浸漬端部に近接する第１凹部と第２凹部とを有する第１面と
を備え、前記第１凹部は分析ゾーンであり、前記第２凹部は通気ゾーンであり、前記分析ゾーンの一部は、前記第１開口部と直接流体連通し、かつ、前記流入導管から溶鋼を受け取るように構成された分配ゾーンを覆い、
ここで、
・前記分析ゾーンの深さは１．５ｍｍ超かつ３ｍｍ未満であり、
・前記カバープレート及び前記ハウジングは共に組み立てられて、前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンを含むサンプルキャビティを形成するように構成され、それによって、前記サンプルキャビティ内に形成された凝固鋼サンプルの分析表面が第１平面にあり、
・前記第１開口部及び前記第２開口部は前記第１平面から離間している
ことを特徴とするサンプラ。

【0025】

実施形態２：
前記サンプルキャビティと前記第１開口部及び前記第２開口部とが共通の長手方向軸に沿って整列されていることを特徴とする、前記実施形態に記載のサンプラ。

【0026】

実施形態３：
前記分析ゾーン、前記分配ゾーン及び前記通気ゾーンが複数の連続セグメントとして構成され、各セグメントは長さ対深さ比を有し、前記複数のセグメントの長さ対深さ比の合計が２５よりも大きく、好ましくは５０よりも大きいことを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0027】

実施形態４：
前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び通気ゾーンが複数の連続セグメントとして構成され、各セグメントは長さ対深さの比を有し、前記セグメントの長さ対深さ比は、前記第１開口からの距離が増加するに従って連続的に増加することを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0028】

実施形態５：
前記分配ゾーンの端部から前記第２開口部に向かって延びる前記溶鋼の流れ方向において、前記分析ゾーンの少なくとも一部の幅寸法の増大がないことを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0029】

実施形態６：
前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンの全長が２０〜５０ｍｍ間、好ましくは３０ｍｍの長さであることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0030】

実施形態７：
前記分析ゾーンが前記分配ゾーンよりも上に均一な深さを有することを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0031】

実施形態８：
前記分析ゾーンの断面積が前記溶鋼の流れ方向に漸減することを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0032】

実施形態９：
前記通気ゾーンの断面積が前記溶鋼の流れ方向において漸減することを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0033】

実施形態１０：
サンプル収集容積部内に受け入れられる金属の質量に対する前記サンプルチャンバの質量の比が９〜１２、好ましくは１０であることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0034】

実施形態１１：
前記カバープレートが前記サンプルチャンバの質量の１０〜２０％を占めることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0035】

実施形態１２：
前記流入導管の断面積が前記分配ゾーンの断面積の０．２０〜０．７０倍、好ましくは０．５５倍であることを特徴とする、前記実施態様のいずれかに記載のサンプラ。

【0036】

実施形態１３：
前記分配ゾーンの底部表面が前記分析ゾーンの閉鎖底端部と４０〜９０°、好ましくは６０°の角度で交差することを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0037】

実施形態１４：
前記カバープレートが、前記カバープレートと前記ハウジングとの間に実質的に気密シールを与えるように構成されたガスケットを備えることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0038】

実施形態１５：
前記カバープレートが金属クランプによって前記ハウジングに固定されて前記サンプルチャンバが形成されていることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0039】

実施形態１６：
前記第１開口部及び前記第２開口部が前記サンプルキャビティ内に形成された唯一の開口部であり、前記流入導管の端部が前記第１開口部内に固定され、前記ガスカプラの端部が前記第２開口部内に固定されていることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0040】

実施形態１７：
前記流入導管の断面積が前記分析ゾーンの断面積の０．５〜２倍であることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0041】

実施形態１８：
前記流入導管、前記分配ゾーン、前記分析ゾーン、前記通気ゾーン及び前記ガスカプラが、溶鋼の流れ方向にこの順番で連続的に配置されていることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0042】

実施形態１９：
前記ハウジングの前記第１面が、そこから突出して前記通気ゾーン、前記分析ゾーン及び前記分配ゾーンを取り囲むリッジを備えることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0043】

実施形態２０：
前記カバープレートと前記ハウジングとが一緒に組み立てられたときに、前記カバープレートが前記第１面に沿って前記ハウジングの前記リッジに密着していることを特徴とする、前記実施形態のいずれかに記載のサンプラ。

【0044】

上記概要並びに本発明の好ましい実施形態の次の詳細な説明は、添付の図面と併せて読めばよりよく理解されるであろう。例示の目的のために、図面には好ましい実施形態が示されている。しかしながら、装置及び方法は、示されている正確な構成及び手段に限定されないことを理解されたい。

【図面の簡単な説明】

【0045】

【図1】図１は本発明の一実施形態に係る浸漬方向に配向された浸漬サンプリングプローブの側面図である。

【図2】図２は図１の浸漬サンプリングプローブの平面図である。

【図3】図３は空気圧ラインを収容するプローブホルダに連結するためのガスコネクタを備える図１の浸漬サンプリングプローブの側面図である。

【図4】図４は図１の浸漬サンプリングプローブの２つの部分のサンプルチャンバのハウジングの正面図である。

【図4A】図４Ａは図４に示すサンプルチャンバハウジングの底面図である。

【図5】図５は図１の浸漬サンプリングプローブの２つの部分のサンプルチャンバのカバープレートの正面図である。

【図5A】図５Ａは図５に示すサンプルチャンバカバープレートの底面図である。

【図6】図６は、図３の浸漬サンプリングプローブの、サンプルキャビティの長手方向軸に平行な平面に沿った断面側面図である。

【図7】図７は凝固金属サンプルを含み、かつ、準備なしでのＯＥＳ分析に好適なサンプルチャンバハウジングの正面図である。

【図7A】図７Ａは図７に示すサンプルチャンバハウジングの側面図である。

【図8】図８は本発明の別の実施形態に係る２つの部分のサンプルチャンバハウジングの正面図である。

【図8A】図８Ａは図８に示すサンプルチャンバハウジングの底面図である。

【図9】図９は、図８及び８Ａのサンプルチャンバハウジングと組み立てられるように構成されたカバープレートの正面図である。

【図9A】図９Ａは図９に示すサンプルチャンバカバープレートの底面図である。

【図10】図１０は本発明の別の実施形態に係る脱酸素剤を含む浸漬サンプリングプローブの、サンプルキャビティの長手方向軸に平行な平面に沿った断面側面図である。

【図11】図１１は図４のサンプルチャンバハウジングのサンプルキャビティの、サンプルキャビティの長手方向軸に垂直な平面に沿った断面図である。

【図12】図１２は、図４のサンプルチャンバハウジングのサンプルキャビティの、サンプルキャビティの長手方向軸に平行な平面に沿った一定の縮尺ではない断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0046】

詳細な説明
本発明は、ＯＥＳによる直接分析のための凝固鋼の凝固ストリップサンプルを製造するための浸漬サンプリングプローブに関する。

【0047】

図１を参照すると、浸漬サンプリングプローブ１０、特に溶融金属サンプリングプローブ１０が示されている。最も好ましくは、プローブ１０は溶鋼の浸漬及びサンプリングに適している。プローブ１０は測定ヘッド５を備える。測定ヘッド５は、樹脂結合珪砂からなることが好ましい。しかし、当業者であれば、測定ヘッド５は、溶融金属に浸漬される物体を形成するのに適していることが知られている任意の材料から作製できることが分かるであろう。

【0048】

測定ヘッド５はキャリア管１に支持されている。好ましくは、キャリア管１は紙製キャリア管である。使用時に、好ましくは、測定ヘッド５を溶融金属浴（図示せず）の表面よりも下に浸漬方向Ｉに浸漬するのに必要な機械的作用を与えるようにプローブホルダ又はランス（図示せず）がキャリア管１の内部容積部に挿入される。

【0049】

測定ヘッド５は、溶融金属のサンプルを収集し回収するためのサンプリングチャンバ３を備える。本明細書では、浸漬サンプリングプローブ１０に関してサンプルチャンバ３を説明しているが、当業者であれば、サンプルチャンバ３は、任意のタイプの溶融金属サンプリング装置と共に利用できることが分かるであろう。したがって、本明細書に記載されたサンプルチャンバ３の組み立て及び構成は、浸漬サンプリングプローブ１０だけでなく、任意のタイプの溶融金属サンプリング装置に適用可能である。

【0050】

好ましくは、サンプルチャンバ３は、２つの部分のサンプリングチャンバである。具体的には、図２を参照すると、サンプルチャンバ３は、ハウジング３０とカバープレート３２とから構成される。ハウジング３０は、アルミニウム、銅及び回収された金属サンプルに電気的に結合するための同様の熱伝導特性及び電気伝導特性を有する他の金属（これらに限定されない）などの、良好な熱及び電気伝導体である１種以上の材料から形成される。好ましくは、ハウジング３０はアルミニウム製である。閉鎖されたプレート３２の質量は、好ましくは、サンプルチャンバ３の全質量の１０〜２０％を占める。ハウジング３０は、識別手段を有する破壊不能な方法によって示すことができる。

【0051】

サンプルチャンバ３の２つの部分３０、３２は、好ましくは、溶融金属がサンプルチャンバ３に流入してこれを充填する力のためサンプリングチャンバ３の２つの部分３０、３２が分離する傾向に抵抗するのに十分な圧縮力でクランプ４（クリップともいう）によって共に保持される。クランプ４は、好ましくは金属製クランプである。しかしながら、当業者であれば、クランプ４は、溶融金属に浸漬することができ、かつ、必要な圧縮力を与える別の好適な材料から作製できることができることが分かるであろう。

【0052】

図１を参照すると、測定ヘッド５は、第１端部１２と、対向する第２端部１４とを有する。測定ヘッド５の第１端部１２は浸漬端部に相当する。測定ヘッド５の第２端部１４は、ランス又はプローブホルダに面するように構成される。サンプルチャンバ３は、第１端部１６と、対向する第２端部１８とを有する。サンプルチャンバ３の第１端部１６は浸漬端部に相当する。当業者であれば、用語「浸漬端部」とは、溶融金属中に浸漬方向Ｉに最初に浸漬される物体の端部を意味することが分かるであろう。

【0053】

サンプルチャンバ３は、本明細書でさらに詳細に説明するように、溶融金属を受け取るように構成されたサンプルキャビティを備える。サンプルキャビティは、長手方向軸Ｘに沿ってサンプルチャンバ３の第１端部１６の近くから第２端部１８に向かって延在する（図４参照）。

【0054】

サンプルチャンバ３の第１端部１６は、好ましくは、流入導管７に取り付けられ又はそうでなければ流入導管７を備える。より詳細には、サンプルハウジング３０の第１端部１６は、流入導管７を受け入れるための第１開口部２０を有する（図４参照）。第１開口部２０、したがって流入導管７は、好ましくはサンプルチャンバ３、具体的にはサンプルキャビティと整列する。流入導管７は溶融金属浴からサンプルチャンバ３への溶融金属の流れを可能にする。したがって、溶融金属は、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティに、サンプルキャビティの長手方向軸Ｘに平行な浸漬方向に導入される。流入導管７は、好ましくは石英材料、より好ましくは透明石英ガラス材料から作製される。しかしながら、流入導管７は、セラミック材料（これに限定されない）などの任意の他の好適な材料から作製されてもよいことが分かるであろう。

【0055】

流入導管７は、第１端部（図示せず）と、対向する第２端部２２（図４〜図４Ａ参照）とを有する。一実施形態では、流入導管７は、ブッシュ６（図１参照）によって測定ヘッド５内に固定される。ブッシュ６は、好ましくはセメント材料製である。流入導管７の第２端部２２は、実質的に気密的に接着剤２７によってサンプルチャンバ３内に接着され又は取り付けられている。具体的には、流入導管７の第２端部２２は、サンプルチャンバ３のハウジング３０の第１開口２０内に完全に配置され、その中で接着剤２７によって接着されて、実質的に気密な接合部が達成される。「実質的に気密」とは、シール又は接合部が完全に気密又はかなりの程度気密であることを意味する。特に、流入導管７とガスカプラ２（本明細書に記載）との接合に関して、形成された接合部は、好ましくは、サンプルキャビティが浸漬深さで圧力レベルを超えて加圧できる程度に気密である。

【0056】

図１及び図３を参照すると、流入導管７の第１端部は浸漬端部に相当する。第１端部は、第１保護キャップ８によって覆われているため、図１及び図３では見えない。特に、第１保護キャップ８は、接着剤１１によって実質的に気密に流入導管７の第１端部に取り付けられている。第１保護キャップ８は金属製であることが好ましく、鋼製であることがより好ましい。第１保護キャップ８は、サンプルキャビティが十分にパージされ、閉じ込められた全ての空気がそこから排出できることを確保するための開口部（図示せず）（例えば、直径１ｍｍの穴）を備えることができる。続いて、第２保護キャップ９が第１保護キャップ８を覆う（具体的には囲繞する）。第２保護キャップ９は、測定ヘッド５の第１端部１２に取り付けられる。好ましくは、第２保護キャップ９は、金属製、より好ましくは鋼製である。一実施形態では、第２保護キャップ９は、紙の覆い（図示せず）によってさらに保護される。

【0057】

図１〜２及び図４を参照すると、サンプルハウジング３０の第２端部１８は、カプラ２、より具体的にはガスカプラ２を受け入れるための第２開口部３３を備える。したがって、第２開口部３３は、好ましくはハウジング３０内に完全に収容されるガスポートである。カプラ２は、実質的に気密な接合部を達成するために、接着剤２６によってサンプルチャンバの第２端部１８にあるガスポート３３内でハウジング３０にシールされる。したがって、カプラ２の端部は、サンプルチャンバ３のハウジング３０の本体内に完全に配置される。

【0058】

カプラ２は、導管（図示せず）、より具体的にはガス導管と嵌合するように構成される。特に、ガス導管の第１端部がカプラ２に取り付けられ、ガス導管の反対側の第２端部が空気圧システム（図示せず）に取り付けられる。空気圧システムは、好ましくは、不活性ガスを、サンプルチャンバ３をパージして加圧するためにガス導管を介してサンプルチャンバ３に供給する。サンプルチャンバ３をパージし加圧するために使用できる不活性ガスの例としては、窒素又はアルゴンが挙げられるが、これらに限定されない。好ましくは、不活性ガス（例えば、窒素又はアルゴン）は、２ｂａｒの圧力である。また、空気圧システムは、ガス導管を介してサンプルチャンバ３からの排気ガスの除去を容易にする。空気圧システムがカプラ２を介してプローブ１０のサンプリングチャンバ３と連通している場合には、流入導管７の浸漬端部からサンプリングチャンバ３まで（すなわち長手方向軸Ｘに沿って）連続的なガス経路があり、これは実質的に漏れがないが、サンプルチャンバ３はサンプルにアクセスするために容易に分解される。

【0059】

図３を参照すると、一実施形態では、カプラ２には、プローブホルダ上の対応する容器と嵌合するように構成されたガスコネクタ２３が設けられている。より詳細には、ガスコネクタ２３は、プッシュオン／プルオフタイプのコネクタアセンブリであり、プローブホルダ上の嵌合面にガスシール用のＯリング２４を備える。

【0060】

使用時に、測定ヘッド５は溶融金属浴に浸漬され、サンプルチャンバ３は、空気圧システムによって供給されかつカプラ２から長手方向軸Ｘに沿って流入導管７に向かって移動する不活性ガスによってパージされ加圧される。測定ヘッド５が溶融金属浴の表面の下に浸漬された後に、溶融金属の熱により第２保護キャップ９及び紙（存在する場合）の被覆が溶融し、それによって第１保護キャップ８が溶融金属に曝される。その後、第１保護キャップ８も溶融し、それによってサンプルチャンバ３が流入導管７を介し溶融金属浴と流体連通する。より具体的には、第２保護キャップ８が一旦溶融すると、不活性ガスの圧力は、空気圧システムがパージモードから排気モード又は真空モードに切り換わるまで開放流入導管７を介して（すなわち、流入導管７の第１端部を介して）サンプルチャンバ３から出る。次いで、溶融金属は、流入導管７を通って、特に第１端部から第２端部２２に、その後サンプルチャンバ３のサンプルキャビティに入ると共に、ガスがカプラ２を介してサンプルチャンバ３から排出される。ガスは、好ましくは、充填溶融金属の自然の溶鋼静圧によって排出されるが、遠隔装置によってガス導管に加えられるわずかな真空によっても排出できる。

【0061】

図４〜図６は、プローブ１０の２つの部分のサンプルチャンバ３をより詳細に示す。サンプルチャンバ３のハウジング３０は、第１側又は第１面４０と、対向する第２側又は第２面４２とを有する（図４Ａ及び６参照）。第１面４０は分析面であり、これは、サンプルが収集され、分析中に光放出分光器のステージ上に表を上にするように構成されるハウジング３０の幾何学的側面であることを意味する。この場合の下方向は、ＯＥＳシステムのスパーク源に向かう方向である。第１面４０は、浸漬端部とハウジング３０の対向端部との間に延在する。より詳細には、第１面４０は、第１平面ＡＦにおいて、サンプルチャンバ３の第１端部１６から第２端部１８に向かって延在する。サンプルチャンバ３の第２端部１８には、好ましくはハウジング３０内に完全に収容されるガスポート３３が設けられる。ガスポート３３は、本明細書で説明するように、接着剤２６（図３参照）によって実質的に気密にハウジング３０にシールされるカプラ２を収容する（図１又は図３に示すように）。

【0062】

図４及び図６を参照すると、第１面４０の部分は、溶融金属の通気及び収集のためのサンプルチャンバ３の異なる領域又はゾーンを形成するようにくり抜かれている。より具体的には、ハウジング３０の第１面４０は、以下のように、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティを集合的に形成する様々な凹部を備える：サンプルチャンバ３の第１端部１６に近接しかつ流入導管７と直接連通する第１領域３４、第１領域３４上に重なる第２領域３５、第２領域３５に隣接する第３領域３６。また、第１面４０は、サンプルチャンバ３の第２端部１８に近接し、かつ、ガスポート３３と直接連通する第４領域３８の形態の追加の凹部も備える。ガスポート３３（及びカプラ２）及び流入導管７はハウジング３０内に配置され、それによってこれらのものは直接連通し、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティと整列する。より詳細には、ガスポート３３及び流入導管７は、好ましくは、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティに平行に延在し、より好ましくは、ガスポート３３及び流入導管７は、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティの共通の長手方向軸Ｘに沿って延在する。

【0063】

図６を参照すると、第４領域３８は、サンプルチャンバ３のハウジング３０の第１面４０に形成された窪み又は凹部によって画定された接続容積部である。したがって、接続容積部３８は、第１面４０に開放端部３８ａを有する。接続容積部３８はガスポート３３とガス連通している。溶融金属は、一般に第３領域３６で凝固するので、本明細書で説明するように、接続容積部３８は、一般に、溶融金属を受け入れるためのサンプルハウジングキャビティの一部とはみなされない。

【0064】

第３領域３６は、接続容積部３８とガス連通している通気ゾーンである。通気ゾーン３６は、ハウジング３０の第１面４０に形成された窪み又は凹部によって画定される。したがって、通気ゾーン３６は、第１面４０にある開放端部３６ａと、対向する閉鎖底端部３６ｂとを有する。通気ゾーン３６の中心線は、好ましくは、第２領域３５及びガスカプラ２と整列する。

【0065】

第２領域３５は分析ゾーンである。分析ゾーン３５は、ハウジング３０の第１面４０に形成された細長い窪み又は凹部によって画定される。したがって、分析ゾーン３５は、第１面４０にある開放端部３５ａと、反対側に部分的に閉鎖した底端部３５ｂとを有する。より詳細には、閉鎖底端部３５ｂの物理的境界は、分析ゾーン３５の長さの一部を横切ってのみ延在する。

【0066】

一実施形態では、分析ゾーン３５の対向する端部（すなわち、浸漬方向Ｉに関して先端部及び後端部）が機械加工を容易にするために丸められている。しかしながら、当業者であれば、端部はどのような形状であってもよいことが分かるであろう。

【0067】

分析ゾーン３５の一部は、サンプルチャンバ３の第１領域３４を覆う。より詳細には、分析ゾーン３５の先端部（すなわち、サンプルチャンバ３の浸漬端部１６に近接する分析ゾーン３５の先端部）は、第１領域３４（図６参照）を覆い、かつ、それと直接連通する。したがって、第１領域３４を覆う分析ゾーン３５の部分は、閉鎖底端部３５ｂによって物理的な境界とはならない。第１領域３４は、流入導管７と直接連通する分配ゾーンである。より具体的には、溶融金属は、流入導管７の第２端部２２から分配ゾーン３４に直接導入される。このように、入口導管７は、長手方向軸線Ｘに平行な方向に分配ゾーン３４と直接流体連通するように配置される。

【0068】

また、分析ゾーン３５と分配ゾーン３４との間に物理的な描写はない。しかしながら、これらは、本発明の実施のための規定寸法の点で別個の領域であると考えられる。特に、分析ゾーン３５と分配ゾーン３４との間の仮想境界線は、図６に破線３５ｃで示すように、本質的には閉鎖底端部３５ｂの延長線であるところ、これは、分析ゾーン３５と分配ゾーン３４との間の境界線３５ｃが閉鎖底端部３５ｂと同じ位置にあることを意味する。分析ゾーン３５は、本明細書でより詳細に説明するように、分配ゾーン３４を覆う均一な深さのものであることが好ましい。

【0069】

集合的に、接続容積部３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４は、サンプルチャンバ３の中空容積部を形成する。通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４は、溶融金属を受け入れるキャビティを集合的に備えるところ、これは、溶融金属（特に溶鋼）が長手方向軸Ｘに沿って導入され、集められ、その後凝固して凝固金属サンプルＳを形成し、最終的には直接分析されるサンプルキャビティを意味する。通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４は連続領域である。

【0070】

図４及び図６を参照すると、ハウジング３０の第１面４０は、接続容積部３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の凹部を取り囲む隆起部３９を備える。より具体的には、隆起部（ここではリッジ３９という）は、接続容積部３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の集合的容積部を取り囲む。リッジ３９の上部又は遠位リム３９ａは、好ましくは、第１面４０の残部に対して（すなわち、第１平面ＡＦに対して）０．２ｍｍ〜０．５ｍｍ、より好ましくは０．３ｍｍの高さである。したがって、周囲リッジ３９の遠位リム３９ａは、第１面４０の第１平面ＡＦから離間した第２平面ＡＰにある。第２平面ＡＰは、ここでは分析平面という。サンプルチャンバ３が金属で満たされると、凝固金属サンプルＡＳの分析可能な表面ＡＳは、本明細書でより詳細に説明するように分析平面ＡＰ内に位置する。

【0071】

図５〜５Ａを参照すると、カバープレート３２は、ハウジング３０と同じ材料から形成される必要はない。ハウジング３０とは異なり、カバープレート３２は、良好な導電体である材料から形成される必要はない。例えば、カバープレート３２は、透明シリカガラス又は耐火セラミック材料から形成できる。しかしながら、好ましくは、カバープレート３２は、ハウジング３０と同じ材料から形成される。

【0072】

好ましくは、組み立ての実際的な目的のために、カバープレート３２は、ハウジング３０とほぼ同じ幅及び長さである。しかしながら、カバープレート３２は、このような寸法に限定されず、ハウジング３０よりも大きい又は小さい幅及び長さを有してもよいこと分かるであろう。

【0073】

カバープレート３２は、第１側又は第１面４４と、対向する第２側又は第２面４６とを有する。カバープレート３２は、好ましくは、第１面４４から第２面４６にまで延びる１ｍｍ〜５ｍｍの厚さを有する。カバープレート３２の第１面４４は、サンプルチャンバ３の組立構成では、ハウジング３０、より具体的にはハウジング３０の第１面４０に面するように構成される。カバープレート３２の第１面４４には、サンプルチャンバ３の組立構成においてハウジング３０とカバープレート３２との間に配置されるようにシール部材３１が設けられる。シール部材３１はガスシール部材であることが好ましい。具体的には、シール部材３１はガスケットである。ガスケット３１は、好ましくは、サンプルチャンバ３の組立構成において、リッジ３９を包囲する又は取り囲むように寸法決めされる。ガスケット３１の形状は問わない。ただし、ガスケット３１は、ハウジング３０の第１面４０のリッジ３９と同一形状に形成されていることが好ましい。

【0074】

一実施形態では、ガスケット３１は、好ましくは、シリコーン又は任意の同様の重合体から形成される。当業者であれば、ガスケット３１は、カバープレート３２とハウジング３０との間に気密シールを与える任意の材料から形成されてもよいことが分かるであろう。ガスケット３１の材料をカバープレート３２の第１面４４に適用した後に、ガスケット３１を乾燥させてからカバープレート３２をハウジング３０と組み立て、そしてクランプ４によって共に固定するため、ガスケット３１はハウジング３０に接着しない。

【0075】

当業者であれば、その代わりに、本発明の範囲から逸脱することなく、ガスケット３１をＯリング又は平坦なガスケット材料として形成できることが分かるであろう。例えば、別の実施形態では、ガスケット３１は、好ましくは０．０４〜０．１ｍｍの厚さを有する平坦なガスケットとして適用されるプラスチック箔である。例えば、平坦なガスケットは、３Ｍ（商標）製の表面保護テープ（製品番号４０１１ａ）から形成できる。

【0076】

図６に示すように、サンプルチャンバ３の組立構成では、カバープレート３２及びハウジング３０を組み立てて、分配ゾーン３４、分析ゾーン３５及び通気ゾーン３６を含むサンプルキャビティを形成する。好ましくは、カバープレート３２は、ハウジング３０のリッジ３９上に（すなわち、分析平面ＡＰに）載置され、ガスケット３１はハウジング３０の第１面４０に接触して、ガスケット３１がリッジ３９を取り囲む。より具体的には、サンプルチャンバ３の組立構成では、カバープレート３２は、好ましくは、分析平面ＡＰにおいてリッジ３９と密着し、ガスケット３１の第１表面４０に対するシールによるガスケット型フィットでハウジング３０の第１表面４０に対してシールされる。しかしながら、カバープレート３２及びハウジング３０は、リッジ３９及び分析平面ＡＰの上方に延在する平面に沿って組立て可能であることが分かるであろう。

【0077】

したがって、カバープレート３２は、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティを閉鎖する。また、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティは、流入導管７から長手方向軸Ｘに沿って加熱金属が導入され、収集され、その後急速に冷却されて凝固金属サンプルＳを形成する容積部である。このように、組み立てられたサンプルチャンバ３内には２つの開口部しか形成されない。すなわち、流入導管７と連通する第１開口部２０及びカプラ２と連通するガスポート３３の開口部である。サンプルキャビティに収容された凝固金属サンプルＳの分析表面は、分析平面ＡＰにある。さらに、第１開口部２０及び関連する流入導管７並びにガスポート３３及び関連するカプラ２は、分析平面ＡＰから離間され、かつ、それと交差しない。

【0078】

以下では、各ゾーン３４、３５、３６の長さＬは、サンプルキャビティの長手方向軸Ｘに平行でかつそれと整列した寸法に関して記載されており、各ゾーン３４、３５、３６の幅Ｗは、長手方向軸線Ｘに垂直な寸法に関して記載されており、各ゾーン３４、３５、３６の深さＤは、長手方向軸Ｘに垂直でかつ幅寸法に垂直な寸法に関して記載されている。より詳細には、各ゾーン３４、３５、３６の深さは、分析平面ＡＰに沿った点から各ゾーン３４、３５、３６の下端部又は境界まで測定される。というのは、サンプルチャンバ３のサンプルキャビティは、一方の端部ではゾーン３４、３５、３６によって、他方の端部では分析平面にあるカバープレート３２によって境界をなしている。

【0079】

長さＬ、幅Ｗ及び深さＤの寸法は、図４、図６及び図１１に最も明確に示されている。本明細書で説明する断面積寸法は、幅Ｗ寸法に深さＤ寸法を乗じたものに相当する（図１１参照）。

【0080】

分析ゾーン３５は、８〜１２ｍｍ、好ましくは１０ｍｍの幅Ｗ_Aを有する。分析ゾーン３５の先端部から後端部（通気ゾーン３６の先端部に相当する分析ゾーンの終端部）までの長さＬ_Aは２５〜３５ｍｍ、好ましくは３０ｍｍである。分析ゾーン３５の深さＤ_Aは、分析平面ＡＰに沿った点から閉鎖底端部３５ｂ及び境界３５ｃ（すなわち、凹部の基部）まで延在する。分析ゾーン３５の深さＤ_Aは１．５ｍｍ超かつ３ｍｍ未満であり、好ましくは２ｍｍである。分析ゾーン３５の深さＤ_Aが１．５ｍｍ以下の場合には、得られる凝固鋼サンプルＳは必要に応じて均質ではない。すなわち、分析ゾーン３５の１．５ｍｍ〜３ｍｍの深さＤ_Aは、本発明の重要な側面である。

【0081】

一実施形態では、分析ゾーン３５の幅Ｗ_Aは、分配ゾーン３４を覆う部分に相当する距離にわたって浸漬端部１６の近くから対向する端部１８に向かって徐々に増加する。最大幅Ｗ_Aに達すると、分析ゾーン３５の幅Ｗ_Aは長手方向軸Ｘに沿ってわずかに漸減し、それによって、分析ゾーン３５の断面積（すなわち、図１０に示すように長手方向軸Ｘに対して垂直な平面に沿って得られる分析ゾーン３５の断面積）は、分配ゾーン３４が終端し、通気ゾーン３６に向けて僅かに先細になるところで最大となる。より詳細には、分析ゾーン３５の幅を画定する壁（すなわち、第１面４０に対して垂直に延在する壁）は、分析ゾーン３５の幅が分配ゾーン３４の端部でより大きくなりかつ長手方向軸Ｘの方向に通気ゾーン３６に向かって減少するように、長手方向軸Ｘの方向にわずかに先細になっている。このように、分析ゾーン３５は、凝固金属サンプルＳの薄い断面に過度の応力を与えることなく、凝固する高温金属の収縮に適応することができる。

【0082】

流入導管７の断面積、すなわち図１１に示すように長手方向軸Ｘに垂直な平面に沿って得られた流入導管７の断面積は、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の断面積に依存する。好ましくは、流入導管７の断面積は、分析ゾーン３５の断面積の０．５〜２倍である。より詳細には、分析ゾーン３５に対する流入導管７の比は０．５より大きくかつ２未満である。好ましくは、流入導管７の断面積は、分配ゾーン３４の最大断面積の０．２０〜０．７０倍であり、それによって、任意の脱酸素剤の取り込みを含めて金属混合に必要な入口速度を低下させる。より好ましくは、流入導管７の断面積は、分配ゾーン３４の最大断面積の０．５５倍である。流入導管７の断面積が小さすぎる（すなわち、分析ゾーン３５の断面積の０．５倍未満及び／又は分配ゾーン３４の最大断面積の０．２０倍未満）場合には、脱酸素剤の最適な混合及び乱流の減少を達成するのに十分な流入溶融金属の減速がなく、充填が不十分である。流入導管７の断面積が大きすぎる（すなわち、分析ゾーン３５の断面積の２倍超及び／又は分配ゾーン３４の最大断面積の０．７０倍超）場合には、分配ゾーン３４は、充填されるときに、より多くのハウジング３０質量によって除去されなければならない溶融金属サンプルに顕熱を加えるため、経済的解決からさらに遠ざかってしまう。

【0083】

分配ゾーン３４は、先に説明したように、分析ゾーン３５の下にあるため、分析ゾーン３５の全長Ｌ_Aに影響を及ぼさない。分配ゾーン３４の容積部は、分析ゾーン３５、より具体的には境界３５ｃによってその上端部で境界が定められるのみならず、その対向する側壁３４ａ、３４ｂ及びその底部表面３４ｃによって境界が定められる（図１１参照）。側壁３４ａ、３４ｂは、分析平面ＡＰに対して略垂直である。分配ゾーン３４の幅Ｗ_D（すなわち、側壁３４ａ、３４ｂにわたる距離）も、好ましくは分析ゾーン３５の幅Ｗ_Aを超えず、好ましくは流入導管７の内径以上である。好ましくは、分配ゾーン３４の幅Ｗ_Dは、流入導管７の内径に等しい。分配ゾーン３４の底部表面３４ｃの第１部分（すなわち、分析ゾーン３５に対向する表面）は、長手方向軸Ｘに平行な水平面内に延在する。底部表面３４ｃの第２部分は角度が付けられており、より具体的には角度αで上方に延在し、分析ゾーン３５の閉鎖底端部３５ｂと４０°〜９０°、好ましくは６０°の角度αで交差している。分配ゾーン３５はこの交差点で終端する。このように、流入管路７からガスカプラ２に向かって溶融金属の流れ方向に分配ゾーン３４の深さが減少する。

【0084】

通気ゾーン３６の深さＤ_Vは約０．１〜１ｍｍの範囲であり、通気ゾーン３６の長さＬ_Vは約５ｍｍであり、通気ゾーン３６の幅Ｗ_Vは分析ゾーン３５の幅Ｗ_A以下であることが好ましい。通気ゾーン３６の深さＤ_Vは、サンプルチャンバ３の浸漬端部１６により近い端部で最大となる。すなわち、通気ゾーン３６の深さＤ_Vは、浸漬方向Ｉから接続容積部３８に向かって僅かに減少する。より詳細には、通気ゾーン３６の深さＤ_Vを、分析ゾーン３５の後端部から通気ゾーン３６の終わりまで１ｍｍから０．２ｍｍに徐々に減少させることが好ましい。

【0085】

分配ゾーンの端部からガスカプラ２までのサンプルキャビティの幅は増加せず、又は流入導管７からガスカプラ２に向かう溶鋼の流れ方向においてサンプルキャビティの深さ寸法は増加しないため、凝固中に収縮する金属は流入導管７に向かって自由に移動できるようになる。

【0086】

分析ゾーン３５の断面積（すなわち、分析ゾーン３５の幅Ｗ_Aに分析ゾーン３５の深さＤ_Aを乗じたもの）は、通気ゾーン３６の断面積（すなわち、通気ゾーン３６の幅Ｗ_Vに通気ゾーン３６の深さＤ_Vを乗じたもの）の２．５〜１０倍である。したがって、通気ゾーン３６の最大断面積は２〜８ｍｍ²である。

【0087】

図８〜図９Ａは、後述するように、ハウジング６０及びカバープレート６２の構成の所定の差異を除いて、サンプルチャンバ３と本質的に同一の別のサンプルチャンバを示す。ハウジング６０は、接続容積部６８、通気ゾーン６６、分析ゾーン６５及び分配ゾーン６４を備え、これらのものは、ハウジング３０の接続容積部３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４とそれぞれ同じである。また、ハウジング６０には、一方の端部に、サンプルチャンバ３のガスポート３３と同様のガスポート６３と、サンプルチャンバ３の流入導管７と同様の流入導管６７とが設けられている。また、ハウジング６０は、分析面でありかつ第１平面ＡＦ内に延びる第１側又は第１面７０と、対向する第２面７２とを有する。ハウジング３０とは異なり、ハウジング６０は、隆起リッジ（すなわち、ハウジング３０の隆起リッジ３９）を含まない。図９〜９Ａを参照すると、カバープレート６２は、サンプルチャンバの組立構成においてハウジング６０に面するように構成された第１面７４を有する。カバープレート６２の第１面７４には、サンプルチャンバの組立構成においてハウジング６０とカバープレート６２との間に配置されるようにガスケット６１が設けられている。カバープレート６２は、サンプルチャンバ３のカバープレート３２とは異なり、その第１面７４から延びる隆起中央部６９をさらに備える。隆起中央部６９は、０．２ｍｍ〜０．５ｍｍの間、好ましくは０．３ｍｍの高さを有する。ガスケット６１は、隆起中央部６９を包囲する又は取り囲む。

【0088】

サンプルチャンバの組立構成では、カバープレート６２の隆起中央部分６９はハウジング６０と面一になり、ガスケット６１がハウジング６０の第１面７０にシールされる。したがって、カバープレート６２は、ハウジング６０の材料からくりぬかれたサンプリングチャンバの開放容積部を閉じて、接続容積６８、通気ゾーン６６、分析ゾーン６５及び分配ゾーン６４を形成する。この実施形態では、分析平面は分析面の平面ＡＦに等しい。

【0089】

図１０を参照すると、ストリップ７１の形の脱酸素剤をさらに含むサンプルチャンバ３、３’の別の実施形態が示されている。図６に示されたサンプルチャンバ３を説明するために利用される様々な符号を図１０においても繰り返すが、これらは図６に関して既に説明したのと同じ構成要素を特定するため、図１０の説明では繰り返さない。脱酸素剤は、好ましくはアルミニウムであるが、その代わりにジルコニウム、チタン又は当該技術分野で知られている他の脱酸素剤であってもよい。脱酸素剤ストリップ７１の幅及び厚さは、それぞれ約２ｍｍ及び０．１ｍｍである。脱酸素剤ストリップ７１は、流入導管７の第２端部２２にわたる屈曲部７３によって浸漬方向Ｉとは反対側の第２端部２２で流入導管７に固定され、これにより、パージガスの力に抵抗して金属脱酸素剤ストリップ７１を溶融浴に注入される。金属脱酸剤ストリップ７１の長さは、好ましくは、測定ヘッド５によって囲まれる入口導管７の長さと同じ長さである。流入導管７内に位置する金属脱酸素剤ストリップ７１の部分７２は、壁流入導管７に対して垂直にその幅を配置するために、好ましくは少なくとも９０°ねじられる。

【0090】

ＯＥＳを使用する分析に適した本発明の溶融金属サンプル、好ましくは溶鋼サンプルを溶融金属浴から回収することは、以下の手順によって達成される。プローブ１０を、単純なプッシュオン、プルオフ式コネクタ２３を用いてプローブホルダに空気圧結合する。コネクタ２３を、カプラ２によってサンプリングチャンバ３に直接取り付け、又は所定の距離で空気圧ラインによって接続する。ガス回路の閉鎖により、不活性パージガスのわずかな過圧が得られる。プローブホルダを機械的利点のために使用して、プローブ１０を溶融金属浴に浸漬し、金属表面の下の所定の距離に所定の時間にわたって維持する。この浸漬中に、金属表面上に浮遊するスラグを通過させつつ破壊に耐えるように設計された測定ヘッド５の保護キャップ９が溶け、それによって流入導管７のより小さな保護キャップ８が露出する。その後、第１保護キャップ４が溶融すると、不活性ガスの過圧が解放され、不活性パージガスがプローブホルダからガスコネクタ２３（存在する場合）及びカプラ２を通って接続容積部３８、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５、分析ゾーン３５の下にある分配ゾーン３４及び流入導管の内部容積部７ａに流れる。ガスコネクタ２３（存在する場合）及びカプラ２は、接着剤２６によって実質的に気密にハウジング３０に接着され、流入導管７は接着剤２７によって実質的に気密にハウジング３０に接着される。より詳細には、流入導管７の第２端部２２は、ハウジング３０内に完全に収容され、その中で接着剤２７によって実質的に気密に接着される。

【0091】

このパージガスは、最初にサンプリングチャンバ３内の潜在的に酸化性の周囲雰囲気を除去し、数秒間にわたって流れ続け、これにより、第２保護キャップ９の残り及び測定ヘッド５に付着した、引き下ろされたスラグを洗い流すことが可能になる。その後、空気圧バルブをパージから排出に瞬間的に切り替え、それによって、パージガスの方向を逆にして、特にサンプルチャンバ３内の過剰の圧力を上記の逆方向経路によって排気しサンプルチャンバ３から出すことによって過圧を除去する。これにより、溶融金属浴（図示せず）からの溶融金属が流入導管７内に流入してこれを充填し、流入導管７の容積部７ａからサンプルチャンバ３の分配ゾーン３４に流出する。その後、溶融金属は、分配ゾーン３４を覆う分析ゾーン３５に供給され、分析ゾーン３５を満たす。溶融金属の一部は、サンプルチャンバ３の第２端部でカプラ２に向かって流れ続け、それによって狭い通気ゾーン３６を少なくとも部分的に又は完全に充填する。ここで、プローブホルダは、充填されたサンプルチャンバを溶融金属浴から除去する反対方向に移動する。当業者であれば、空気圧支援サンプリングを実施するのに必要なプローブホルダと空気圧バルブとスイッチの基本的な説明は当該技術分野で知られているものであり、本発明の一部ではないことが分かるであろう。

【0092】

回収された溶鋼の小さなサイズは、測定プローブが製鋼容器から取り出されたときであっても、ハウジング３０及びカバープレート３２によって冷却される。溶融サンプルからの熱抽出率は１７５０℃程度の高温から１００℃又は室温まで１分以内に溶融金属を冷却するところ、これは、従来のサンプリングで必要とされる全ての外部冷却を本質的に排除し、高温の金属表面を酸素含有雰囲気に曝露したときに通常生じる表面酸化の可能性なしに直ちに離型するのを可能にする。

【0093】

通気ゾーン３６の僅かなテーパは、溶融金属がガスカプラ２に達する前に溶融金属の冷却を促進し、凝固金属サンプルが分析ゾーン３５に向かって収縮できることを確保する。より詳細には、通気ゾーン３６を満たす溶融金属は、接続容積部３８に達する前に完全に通気ゾーン３６内で固化する。

【0094】

サンプルチャンバ３に集められた溶融金属の急速な冷却は、大部分が、サンプルチャンバ３の質量（すなわち、カバープレート３２の質量にハウジング３０の質量を加えたもの）と塊に転化する収集された溶融金属の容積との関係のため達成される。溶融密度が約７ｇ／ｃｍ³の溶鋼の場合には、サンプルチャンバ３内に集められた溶鋼の質量（そこに集められた容積に基づいて計算される）に対するサンプルチャンバ３の質量の比は、酸化物を含まない分析表面ＡＳを確保するために、好ましくは９〜１２の範囲、より好ましくは１０である。

【0095】

したがって、分析ゾーン３５、通気ゾーン３６及び分配ゾーン３４の内部空隙は特定の寸法基準を満たさなければならないが、サンプルチャンバ３の全体的な寸法（カバープレート２及びハウジング３０からなる）もサンプルチャンバ３内に集められた溶融金属の質量に対するサンプルチャンバ３の質量の所望の質量比を達成するために一定の基準を満たさなければならない。当業者であれば、ハウジング３０又はカバープレート３２の全体的な幅、深さ及び／又は長さを必要に応じて調節して、サンプルキャビティを生じさせるのに必要な内部空隙を変更することなくハウジング３０の質量を増加又は減少させることができることが分かるであろう。

【0096】

特に、流入導管７の第２端部２２とガスカプラ２の両方がサンプルハウジング内に完全に収容されるように両者の外径を考慮すると、ハウジング３０の１以上の寸法は、サンプルチャンバ３の質量（カバープレート３２がサンプルチャンバ３の質量の１０〜２０％を占める場合）が金属サンプルＳの質量の９〜１２倍、好ましくは１０倍となるための質量比要件を満たすように容易に調節できる。

【0097】

好ましくは、溶融金属は、分析ゾーン３５において、カバープレート３２に接して、特にカバープレート３２の第１表面４４に接して固化し、それにより、サンプルＳの分析の間に発光分光器のステージ上で表を下にして配置されるように構成される表面であるサンプルＳの分析表面ＡＳを形成する。分析表面ＡＳは、カバープレート３２の第１面４４がリッジ３９（すなわち、分析平面ＡＰ）によって形成された表面と直接接触する平面内に延在する。例えば、図１〜図７Ａの実施形態では、分析表面ＡＳは、ハウジング３０のリッジ３９と同一の平面、すなわち分析平面ＡＰに延在する。より具体的には、凝固金属サンプルＳの分析表面ＡＳと周囲の金属リッジ３９との両方は分析平面ＡＰを延長して、ＯＥＳの開口部を閉じるのを助ける。本明細書で詳細に説明する図８〜８Ａの実施形態では、分析表面ＡＳは、カバープレート６２の隆起中央部６９がハウジング６０の第１面７０に対して密着する平面に延在する。

【0098】

このようにサンプル３チャンバ内で溶融金属が固化すると、凝固金属サンプルＳがハウジング３０から分離不可能に形成される。測定ヘッド５は容易に破砕され、サンプリングチャンバ３をキャリア管１から前方の浸漬方向Ｉに取り外すことができる。２つの部分のサンプルチャンバ３を保持するクリップ４は取り外される。従来のサンプリング装置とは異なり、サンプルＳはサンプルハウジング３０に付着したままである。したがって、本明細書においてＯＥＳに供給される金属クーポンをいう場合に、用語「サンプル」とは、回収された凝固サンプルとサンプルハウジング３０との不可分の組み合わせをいう。

【0099】

次いで、サンプルＳは、従来の手段によってＯＥＳに供給され、表面準備なしにＯＥＳによって直接分析される。サンプルＳの急速な冷却は、離型工程中に通常遭遇する表面酸化を回避する。これにより、機械的研削の必要性がなくなり、サンプルＳの迅速な分析が容易になり、これらの結果を待って化学的性質を金属プロセスに報告することが容易になる。流入導管７及びガスポート３３（並びにガスカプラ２）は、これらの構成要素が型割線に沿って位置する従来技術のクラムシェル型で通常遭遇するように両側に跨ぐのではなく、分析平面から離間して、特に分析平面の下の（並びに分析面４０の下の）ハウジング３０内に配置されているため、酸化物のない表面を得るために流入導管７及びガスカプラ２をハウジング３０から取り外す必要がなく、これにより、準備なしで（すなわち、準備なしの分析）ＯＥＳ上に直接配置できる凝固金属サンプルの作製が可能になる。すなわち、流入導管７及びガスポート３３／ガスカプラ２は、流入導管７及びガスポート３３／ガスカプラ２が分析平面ＡＰと干渉しないように分析平面ＡＰと交差する。

【0100】

サンプルＳとハウジング３０との分離が不可能であることにより、分析平面に沿った凝固金属のいずれかの側でハウジング３０が延長され（すなわち、リッジ３９により）、従来技術に対して複数の改善が得られる。従来技術のサンプルは、ＯＥＳの分析開口部を完全に覆うため、許容可能な金属サンプルに必要とされるよりも多くの材料を有するサンプルサイズを有する。ＯＥＳの間に、スパークはＯＥＳサンプルステージのエッジ材料にまで急に上昇しなければならないため、この開口部は前述のようにむしろ意図的に大きい。分析中に不活性ガスがスパークチャンバにパージされるため、分析されるサンプルＳと分光器ステージとの間の漏れは許容できない。

【0101】

本発明は、サンプルＳとハウジング３０との不可分性を利用して、分析開口部を覆うためのハウジング３０の表面の一部も与える。延長軸に対して垂直に延びるサンプラハウジング３０は、分析ゾーンがＯＥＳスパークの燃焼領域よりもわずかに大きいことを可能にする。このサンプラハウジング３０による分析平面ＡＰの延長のため、サンプラハウジング３０の分析ゾーン３５を満たす溶融金属の容積を極めて小さくすることができる。この減少した容積は熱入力の減少につながり、その結果、分配ゾーン３４、分析ゾーン３５及び通気ゾーン３６を充填する溶融金属の熱が従来技術の装置よりも実質的に低くなるため、急速に冷却されて非分離金属サンプルを達成することができる。

【0102】

図７〜図７Ａを参照すると、分解されたサンプルチャンバ３が示されている。より詳細には、図７〜７Ａは、分離不可能に収容された凝固金属サンプルＳを収容するハウジング３０を示し、カバープレート３２はハウジング３０から分解されているため示されていない。図７〜７Ａに示す形態の凝固金属サンプルＳを収容するハウジング３０は、ＯＥＳによる直接分析に使用できる。分析表面ＡＳは、分配ゾーン３４を満たす金属の上に位置する分析ゾーン３５内に形成されたサンプルＳの部分５５の表面を備える。分析ゾーン部分５５から延びかつ分析ゾーン部分５５と連続するサンプルＳの残りの部分５６は、通気ゾーン３６及び場合によっては最後の手段としての接続容積部３８に流入してその内部で凝固した金属から構成される。しかしながら、本明細書でより詳細に説明するように、サンプルキャビティの全セグメントの所望の長さ対深さ（Ｌ／Ｄ）比が確実に満たされることを確保するために、溶鋼は接続容積部３８に流入しないことが好ましい。したがって、サンプルＳの残りの部分５６は、後のＯＥＳ分析に影響を及ぼさない凹凸構造５８などの凹凸を含むことができる。分析表面ＡＳは分析平面ＡＰ内にあり、分析平面ＡＰを壊す可能性のある部品又は外来付着材料は存在しない。

【0103】

上記のように、サンプルチャンバ３の様々なゾーン３４、３５、３６は、サンプルチャンバ３内に形成された凝固金属サンプルＳの様々な部分に相当する。そのため、通気ゾーン３６、分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の寸法は、そこに形成される凝固金属サンプルＳの様々な部分の寸法に相当する。例えば、ゾーン３６、３５、３４のそれぞれの深さは、凝固金属サンプルＳの対応する部分の厚さに相当する。特に、各ゾーン３４、３５、３６の長さＬ対深さＤ比（Ｌ／Ｄ）（すなわち、サンプルＳの様々なセグメントの対応する比）は、本発明の重要なパラメータである。特に、分配ゾーン３４、分析ゾーン３５及び通気ゾーン３６は、好ましくは、浸漬端部１６の近くから対向する端部１８の近くまで延びる複数の連続セグメントとして構成される。各セグメントは、所定の長さ対深さ（Ｌ／Ｄ）比を有する。セグメントのＬ／Ｄ比は、第１開口部２０からの距離が増加するにつれて連続的に増加する。すなわち、一つのセグメントのＬ／Ｄ比は、浸漬端部１６から対向する端部１８に向かう方向における等しい長さの隣接する先行セグメントのＬ／Ｄ比よりも大きい。これは、得られるサンプルＳの厚さが、あるセグメントから次のセグメントまでこの同じ方向に（すなわち、流れ方向に）減少することを意味する。

【0104】

サンプルチャンバ３の様々なゾーン３４、３５、３６の基本的な幾何学形状の全てを上記のようにかつ設計パラメータの経済的な選択を使用して算出するときに、Ｌ／Ｄ比の臨界パラメータを満たすことができるところ、これは、上記ゾーン又はセグメントのいずれかの各断面において、サンプルチャンバハウジング３０が、流入導管７から始まってガスカプラ２まで延びる長手方向軸Ｘに沿った方向におけるサンプルキャビティの深さＤの寸法及び同じ方向におけるサンプルＳの厚さ寸法の変化（特に増加）なしに金属サンプルＳの凝固を容易にすることが知られている。

【0105】

凝固及び室温までの冷却中におけるサンプルＳの亀裂形成を回避するために、本明細書で詳細に説明するように、サンプルキャビティの全長（分析ゾーン３５の長さＬ_Aに通気ゾーン３６の長さＬ_Vを加えたもの）に沿ったサンプルキャビティの全セグメントのＬ／Ｄ比の合計を対応するセグメントの深さＤで割ったもの（即ち、比Ｌ／Ｄ）は２５より大きくなければならない。すなわち、サンプルキャビティの個々のセグメントのそれぞれのＬ／Ｄ比の合計は２５よりも大きくなければならない。個々のセグメントのＬ／Ｄ比は、サンプルキャビティの全長Ｌが考慮される限り、等間隔のセグメント又はまとめられたグループとして選択できる。セグメント３４において、セグメントの厚さが変化する場合、すなわちセグメント内でキャビティの深さが変化する場合には、Ｄは、セグメントの浸漬端部からの方向の最大深さにセグメントの浸漬端部の反対側の端部での最大深さを足した合計を２で割ったものとして得られる。この計算は、長さにわたって深さの変化を示す全てのセグメントについて使用できる。好ましくは、各セグメントのＬ／Ｄ比は、浸漬端部及び流入導管７からガスカプラ２に向かう方向（すなわち、サンプルキャビティの深さ及びそれに対応してサンプルＳの厚さが減少する方向）に増加する。

【0106】

Ｌ／Ｄ比をよく説明するために、図１２は、分配ゾーン３４、分析ゾーン３５及び通気ゾーン３６を含むサンプルキャビティの複数のセグメントを示す。総Ｌ／Ｄ比を計算するために、サンプルキャビティを（したがってサンプルＳも）以下のようにセグメント化できるが、別の方法でセグメント化してもよい。

【0107】

サンプルキャビティの分配ゾーンの第１セグメントＳ１は、分析ゾーン３５の第１部分と、その下にある分配ゾーン３４の第１部分とを備える。第１セグメントＳ１は、分析ゾーン３５の第１端部８０及び流入導管７に近接する分配ゾーン３４から第１中間点８４まで延びる長さＬ_S1を有する。第１中間点８４は、分配ゾーン３４の底部表面３４ｃが通気ゾーン３６に向かって上方に角度を生じ始める直前のハウジング３０内の点に相当する。一般に、第１セグメントＳ１の長さＬ_S1は、流入導管７の直径、より具体的にはその内径以下である。しかし、他の直径を選択することができ、より好ましくは、第１セグメントＳ１の長さＬ_S1は流入導管７の半径に等しい。第１セグメントＳ１の深さは、第１セグメントＳ１が形成された分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の対応する部分の深さの合計である。第１セグメントＳ１に対応する分配ゾーン３４の深さは、境界３５ｃから水平に向けられた底部表面３４ｃまで測定され、流入導管７の計算された直径プラス１ｍｍに等しい。

【0108】

サンプルキャビティの分配ゾーンの第２セグメントＳ２は、分析ゾーン３５の第２部分とその下の分配ゾーン３４の第２部分とを備える。第２セグメントＳ２は、第１セグメントＳ１から、より具体的には第１中間点８４から、底部表面３４ｃが分析ゾーン３５の底端部３５ｂと交差するハウジング３０内の点に相当する第２中間点８６まで延びる長さＬ_S2を有する。交差角度は一般的に知られている（例えば、角度は好ましくは６０°である）ため、第２セグメントＳ２の長さＬ_S2を計算することができる。第２セグメントＳ２の深さは、上記のように、浸漬端部方向における最大深さと分析ゾーン３５及び分配ゾーン３４の対応する部分の浸漬端部の反対側の端部の最大深さとを２で割ったものによって定義される。

【0109】

サンプルキャビティの第３セグメントＳ３は、分析ゾーン３５の残部を備え、第２中間点８６から分析ゾーン３５の終り及びハウジング３０の通気ゾーン３６の開始に相当する第３中間点８８まで延びる長さＬ_S3を有する。第３セグメントＳ３の長さＬ_S3は、分析ゾーン３５の全長が分かっているので、一般に容易に計算できる。第３セグメントＳ３は、分析ゾーン３５の対応する部分の深さに等しい深さを有する。

【0110】

サンプルキャビティの第４セグメントＳ４は、通気ゾーン３６を備える。通気ゾーン３６の深さは、機械加工を容易にするために選択されるが、このパラメータの範囲内で等しく有効な他の深さも選択できる。

【0111】

本発明に係る高均質性で亀裂のないサンプルに溶鋼を凝固させるサンプルハウジング３０を作製するために、次の実施例は本発明に係る例示的な構成を提供するが、他の多くの構成が本発明の範囲内で可能であると解される。

【実施例】

【0112】

例１
アルミニウムのサンプルハウジング３０を図１〜６に従って機械加工する。分析ゾーン３５は、分配ゾーン３４の上に２ｍｍの均一な深さＤ_Aを有する。例１について、分析ゾーン３５の表面積を、ＯＥＳ分析に望ましい分析スポットの数から決定する。これ以上の表面積を与えることができるが、ただし、２〜４個の分析スポットが一般的であり、４個の分析スポットが好ましい。典型的なＯＥＳ分析スポットは６〜８ｍｍであり、スポットを重ね合わせないことが望ましいため、分析ゾーン３５の長さＬ_Aを、３個の分析スポットを収容するように２５ｍｍに選択する。当業者であればより多くのスポットを選択することができるため、選択されるスポットの数は本発明を変更しないと解されると共に、サンプルＳ、すなわちサンプルチャンバ３の全ての構成要素の長さを増加させることは、分光器のサイズに関する実際的な考慮によってのみ制限されると解されるであろう。また、サンプルチャンバ３のサイズが大きくなると材料コストが上昇し、それによって経済的な解決策が得られなくなる。より少ない分析スポットも選択することができるが、通常は２個のスポットが最小である。

【0113】

分析ゾーン３５の幅Ｗ_Aは、同様に１０ｍｍとなるように選択され、最大断面積（すなわち、深さ×幅）が浸漬方向Ｉに向かうように断面がわずかにテーパになっている。したがって、浸漬方向Ｉに、特に入口導管７に近接して配置される分析ゾーン３５の最大断面積は、２０ｍｍ²（すなわち、深さ２ｍｍ×幅１０ｍｍ）である。流入導管７の断面積は分析ゾーン３５の断面積の０．５〜２倍であるため、この例の流入導管７の断面積は１０〜４０ｍｍ²の間とすることができる。流入導管７は石英管である。したがって、流入導管７の内径は３．５〜７．１ｍｍである。この例では、流入導管７の内径は４ｍｍ（すなわち、１２．６ｍｍ²の断面積）である。流入導管７の断面積は分配ゾーン３４の最大断面積の０．２０〜０．７０倍であるため、分配ゾーン３４の断面積は約１８〜６３ｍｍ²であることができる。分配ゾーン３４の底部表面３４ｃの第２部分は、分析ゾーン３５の底端部３５ｂと６０°の角度で交差する。

【0114】

通気ゾーン３６の断面積は、最大面積で２ｍｍ²である。分析ゾーン３５の幅は１０ｍｍであるので、通気ゾーン３６の平均深さＤ_Vは０．２ｍｍである。

【0115】

したがって、例１のハウジング３０を使用して作製されたサンプルＳの分析部分は、長さ２５ｍｍ及び厚さ２ｍｍ（すなわち、分析ゾーン３５の寸法に相当する）を有する。まず、分配ゾーン３４についてＬ／Ｄ比を計算する。分配ゾーン３４は、分析ゾーン３５の境界３５ｃから分配ゾーン３４の水平底部表面３４ｃまでの第１深さを有し、これは、計算された流入導管７の内径（すなわち４ｍｍ）に１ｍｍを加えたものに等しい。この深さは、流入導管７の第２端部２２から、流入導管７の内径（すなわち４ｍｍ）に等しい距離にわたって続く。第１セグメントＳ１のＬ／Ｄ₁は、４ｍｍである第１セグメントＳ１の長さＬ_S1を、２ｍｍの深さ＋１ｍｍ＋４ｍｍの流入導管の内径である第１セグメントＳ１の全深さで割ったものであり、これは４／７又は０．５７に等しい。

【0116】

ここで、分配ゾーンの底部は傾斜しており、好ましくは分析ゾーンの底部と交差するまで６０度で傾斜している。分配ゾーン３４の底部表面３４ｃと分析ゾーンの底端部３５との間の交差角度は６０°であることが知られているため、第２セグメントＳ２の傾斜部分は、分析ゾーンの底部と、点８４の後に２．９ｍｍの距離で交差する。したがって、第２セグメントＳ２のＬ／Ｄ₂は、２．９ｍｍである第２セグメントの長さＬ_S2を、７に等しい８６に沿った最大深さ＋２に等しい８６に沿った最大深さを両方とも２で割ったもの又はＳ２の深さについては９／２としたものである第２セグメントＳ２の全深さで割ったものであり、セグメントＳ２のＬ／Ｄは２．９／４．５又は０．６４に等しい。

【0117】

第３セグメントＳ３は、分析ゾーン３５の深さ（すなわち２ｍｍ）のみに等しい深さと、分析ゾーン３５の長手方向表面の元の算出された２５ｍｍについて残りの長さに相当する長さＬ_S3とを有する（すなわち２５ｍｍ−６．９ｍｍ＝１８．１ｍｍ）。したがって、第３セグメントＳ３のＬ／Ｄ₃は９．０５である。

【0118】

このサンプルハウジング３０を設計するように計算する第４セグメントＳ４は、通気ゾーン３６に相当する。第４セグメントＳ４の長さ（すなわち通気ゾーン３６の長さ）は知られておらず、全セグメントのＬ／Ｄの合計が２５よりも大きいという規則に準拠することによって決定される。例えば、通気ゾーンの長さが２ｍｍであり、深さが０．２ｍｍである場合には、これはＬ／Ｄ₄値が１０になるため、サンプルＳのセグメントの全てのＬ／Ｄ比の合計（すなわち、０．５７＋０．６４＋９．０５＋１０）は２０．３となる。この合計が２５よりも大きくないときには、通気ゾーン３６の長さ２ｍｍはこの例では許容できないことは明らかである。むしろ、総Ｌ／Ｄ＞２５を達成するためには、最低でも通気ゾーン３６には３ｍｍの長さが必要である。この例では、通気ゾーン３６の長さを、５ｍｍに選択し、すなわち、全ての経済的可能性のほぼ中間値である合計（Ｌ／Ｄ）＝３５．３（すなわち、２５＜合計（Ｌ／Ｄ）＜５０）に選択した。

【0119】

このように、各セグメントの長さは測定可能な限り小さく、依然として必要な出力を提供できることが示される。設計者にとって、これよりも小さいセグメントは、個々のセグメントのＬ／Ｄが流入導管７からガスカプラ２までの方向に値が減少できないという基準に適合することが望ましい。

【0120】

必要な質量比が９〜１２の間であることを考慮すると、この例のサンプルチャンバ３は、６ｇの鋼サンプルの回収及び冷却について、約５６ｇの質量のハウジング３０及び約９．４ｇの質量を有するカバープレートを有する（すなわち、１０．９の質量比）。

【0121】

例１は、本発明の特に好ましい実施形態を示す。

【0122】

例２
アルミニウムのサンプルハウジング３０を図１〜６に従って機械加工する。分析ゾーン３５は、分配ゾーン３４の上に２ｍｍの均一な深さＤ_Aを有する。分析ゾーン３５の長さＬ_Aを、４つの分析スポットを収容するように３２ｍｍに選択する。

【0123】

分析ゾーン３５の幅Ｗ_Aは、同様に１０ｍｍとなるように選択され、最大断面積（すなわち、深さ×幅）が浸漬方向Ｉに向かうように断面がわずかにテーパになっている。したがって、浸漬方向Ｉに、特に入口導管７に近接して配置される分析ゾーン３５の最大断面積は、２０ｍｍ²（すなわち、深さ２ｍｍ×幅１０ｍｍ）である。流入導管７の断面積は分析ゾーン３５の断面積の０．５〜２倍であるため、流入導管７の断面積は１０〜４０ｍｍ²の間とすることができる。流入導管７は石英管である。したがって、流入導管７の内径は３．５〜７．１ｍｍである。この例では、流入導管７の内径は５ｍｍ（すなわち、１９．６ｍｍ²の断面積）である。流入導管７の断面積は分配ゾーン３４の最大断面積の０．２０〜０．７０倍であるため、分配ゾーン３４の断面積は約２８〜９８ｍｍ²であることができる。分配ゾーン３４の底部表面３４ｃの第２部分は、分析ゾーン３５の底端部３５ｂと６０°の角度で交差する。

【0124】

通気ゾーン３６の断面積は、最大面積で１ｍｍ²である。分析ゾーン３５の幅は１０ｍｍであるので、通気ゾーン３６の平均深さＤ_Vは０．２ｍｍである。

【0125】

したがって、例２のハウジング３０を使用して作製されたサンプルＳの分析部分は、長さ３２ｍｍ及び厚さ２ｍｍ（すなわち、分析ゾーン３５の寸法に相当する）を有する。まず、分配ゾーン３４についてＬ／Ｄ比を計算する。分配ゾーン３４は、分析ゾーン３５の境界３５ｃから分配ゾーン３４の水平底部表面３４ｃまでの第１深さを有し、これは計算された流入導管７の内径（すなわち５ｍｍ）に１ｍｍを加えたものに等しい。この深さは、流入導管７の第２端部２２から、流入導管７の内径（すなわち５ｍｍ）に等しい距離にわたって続く。第１セグメントＳ１のＬ／Ｄ₁は、５ｍｍである第１セグメントＳ１の長さＬ_S1を、２ｍｍの深さ＋１ｍｍ＋５ｍｍの流入導管の内径である第１セグメントＳ１の全深さで割ったものであり、これは５／８又は０．６２５に等しい。

【0126】

ここで、分配ゾーンの底部は傾斜しており、好ましくは分析ゾーンの底部と交差するまで６０度で傾斜している。分配ゾーン３４の底部表面３４ｃと分析ゾーンの底端部３５との間の交差角度は６０°であることが知られているため、第２セグメントＳ２の傾斜部分は、分析ゾーンの底部と、点８４の後に３．５ｍｍの距離で交差する。したがって、第２セグメントＳ２のＬ／Ｄ₂は、３．５ｍｍである第２セグメントの長さＬ_S2を、８ｍｍである８４での最大深さ＋２ｍｍである８６での最小の全深さ（両方を２で割ったものは５ｍｍに等しい）で割ったものである。Ｓ２のＬ／Ｄは３．５／５又は０．７に等しい。

【0127】

第３セグメントＳ３は、分析ゾーン３５の深さ（すなわち２ｍｍ）のみに等しい深さと、分析ゾーン３５の長手方向表面の元の算出された３２ｍｍについて残りの長さに相当する長さＬ_S3とを有する（すなわち３２ｍｍ−８．５ｍｍ＝２３．５ｍｍ）。したがって、第３セグメントＳ３のＬ／Ｄ₃は１１．７５である。

【0128】

このサンプルハウジング３０を設計するように計算する第４セグメントＳ４は、通気ゾーン３６に相当する。第４セグメントＳ４の長さ（すなわち通気ゾーン３６の長さ）は知られておらず、全セグメントのＬ／Ｄの合計が２５よりも大きいという規則に準拠することによって決定される。例えば、通気ゾーンの長さが２ｍｍであり、深さが０．２ｍｍである場合には、これはＬ／Ｄ₄値が１０になるため、サンプルＳのセグメントの全てのＬ／Ｄ比の合計（すなわち、０．６２５＋０．７＋１１．７５＋１０）は２３．０７となる。この合計が２５よりも大きくないときには、通気ゾーン３６の長さ２ｍｍはこの例では許容できないことは明らかである。この例では、通気ゾーン３６の長さを５ｍｍに選択し、すなわち、全ての経済的可能性の範囲の上限である合計（Ｌ／Ｄ）＝４８（すなわち、２５＜合計（Ｌ／Ｄ）＜５０）に選択した。

【0129】

このように、各セグメントの長さは測定可能な限り小さく、依然として必要な出力を提供できることが示される。設計者にとって、これよりも小さいセグメントは、個々のセグメントＬ／Ｄが流入導管７からガスカプラ２までの方向に値が減少できないという基準に適合することが望ましい。

【0130】

したがって、当業者であれば、上記例から、金属サンプルＳの全ての寸法をハウジング３０の寸法に基づいて計算することができることができることを理解することができる。

【0131】

プローブ１０、特にサンプルチャンバ３は、従来技術の通常の従来のサンプリング装置が使用される全てのサンプリング用途に使用できるであろう。本発明の利点は、非常に速く、かつ、時間とプロセスの場所で容易に利用できる金属化学的性質によって回避できた材料との点で金属の過処理及び／又は熱の過処理により高い追加費用が生じる場合のある製鋼プロセスに照らせば最もよく理解できる。

【0132】

本発明は、以下の要件を満たす鋼の凝固サンプルを提供することによって、従来技術の欠点に対する解決策を提供する：
・光学的発光分光計で分析される金属サンプル、
・ガス多孔性及びスラグ捕捉のない固体金属サンプル、
・表面からＯＥＳのアノードまでの距離を固定する流体流れラインのない平坦な回収時分析表面、
・酸化のないサンプル表面、
・金属及び非金属分離の領域を排除するために分析平面に対して垂直な最大厚さの均一金属サンプル、
・約１０ｍｍ×３０ｍｍにわたり、それにより少なくとも２個、好ましくは４個のスパークを得るのに十分な表面積を与えるサンプル分析表面、
・サンプル分析表面の平面がサンプルハウジング３０（すなわちリッジ３９）によって両方の表面方向に中断することなく０．１ｍｍ未満のばらつきで延長されるように、サンプリングされた金属が冷却されるサンプルハウジングと同一平面にあるサンプル表面。

【0133】

当業者であれば、本発明の広い概念から逸脱することなく、上記実施形態に変更を加えることができることが理解されるであろう。したがって、本発明は、開示された特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって規定される本発明の精神及び範囲内の変更をカバーすることが意図されるものとする。

【符号の説明】

【0134】

１ キャリア管
２ ガスカプラ
３ サンプリングチャンバ
４ クランプ
５ 測定ヘッド
７ 流入導管
８ 第１保護キャップ
９ 第２保護キャップ
１０ 浸漬サンプリングプローブ
１２ 第１端部
１４ 第２端部
１６ 第１端部
１８ 第２端部
２０ 第１開口部
２３ ガスコネクタ
２４ Ｏリング
３０ ハウジング
３１ ガスケット
３２ カバープレート
３３ 第２開口部
３４ 分配ゾーン
３５ 分析ゾーン
３６ 通気ゾーン
３６ｂ 閉鎖底端部
３８ 接続容積部
３８ａ 開放端部
３９ リッジ
４０ 第１面
４２ 第２面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図4A】

【図5】

【図5A】

【図6】

【図7】

【図7A】

【図8】

【図8A】

【図9】

【図9A】

【図10】

【図11】

【図12】