特許 6540450 ガラス母材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6540450

(24)【登録日】2019年6月21日

(45)【発行日】2019年7月10日

(54)【発明の名称】ガラス母材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 20/00 20060101AFI20190628BHJP

   C03B 37/014 20060101ALI20190628BHJP

【ＦＩ】

   C03B20/00 E

   C03B37/014 Z

【請求項の数】3

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2015-209808(P2015-209808)

(22)【出願日】2015年10月26日

(65)【公開番号】特開2017-81772(P2017-81772A)

(43)【公開日】2017年5月18日

【審査請求日】2018年4月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】特許業務法人 信栄特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】高城 充

(72)【発明者】

【氏名】田賀 悠記

【審査官】 井上 政志

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許第０４７４１７４８（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２４６６２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０６８７７０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ１／００−５／４４

Ｃ０３Ｂ８／００−８／０４

Ｃ０３Ｂ１９／１２−２０／００

Ｃ０３Ｂ３７／００−３７／１６

Ｆ２７Ｄ７／００−１５／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炉体内に炉心管を配置した焼結炉で多孔質ガラス母材を焼結するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管は、第一の炉心管内に第二の炉心管が配置された二重構造の炉心管として構成され、
前記第一の炉心管と前記第二の炉心管との間に形成される中間室と前記炉体内であって前記第一の炉心管の外側に画成される炉体室とに流量調節器で流量が調節されたガスを供給し、
前記中間室の圧力および前記炉体室の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、前記流量調節器を制御して、前記多孔質ガラス母材の焼結を行う、ガラス母材の製造方法。

【請求項2】

前記第二の炉心管内に、流量調節器で流量が調節されたガスを供給し、
前記第二の炉心管内の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、前記流量調節器を制御して、前記多孔質ガラス母材の焼結を行う、請求項１に記載のガラス母材の製造方法。

【請求項3】

前記第二の炉心管内に供給するガスは、ＳｉＣｌ_４またはＳｉＦ_４を含む、請求項１または請求項２に記載のガラス母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ガラス母材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１は、炉体内に炉心管を配置して光ファイバ母材を脱水焼結する方法であって、炉心管を同軸状に配した第１の炉心管と第２の炉心管で構成し、第１の炉心管と第２の炉心管との間に形成される中間室の圧力を、第１の炉心管（炉心室）内の圧力および炉体の空間（炉体室）の圧力より低く設定して、中間室へのガスの供給および排気を独立して行なうことが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００２−６８７７０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１に記載の脱水焼結方法においては、炉心室、炉体室、および中間室の圧力調整は、各室のガス排気口に設けられた排気バルブを調整することにより行われる。しかし、これらの排気バルブで圧力調整を行うと、排気バルブの開度により中間層の圧力変動が大きくなるため、細かな圧力調整が難しい。細かな圧力調整ができないと、中間室の圧力を所望の範囲に維持することができず、ガラス母材の製品不良が発生する場合がある。また、中間室のガス排気口には、圧力調整のために調整弁が設けられる場合があるが、この調整弁には排ガス中に含まれるシリカ微粒子が詰まりやすく、調整弁が閉塞し始めると排気力が弱くなるため、その都度、排気圧の調整を行う必要がある。

【0005】

本発明は、炉体内の細かな圧力調整を可能にし、製品不良の発生を確実に防止する、ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明のガラス母材の製造方法は、
炉体内に炉心管を配置した焼結炉で多孔質ガラス母材を焼結するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管は、第一の炉心管内に第二の炉心管が配置された二重構造の炉心管として構成され、
前記第一の炉心管と前記第二の炉心管との間に形成される中間室に流量調節器で流量が調節されたガスを供給し、
前記中間室の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、前記流量調節器を制御して、前記多孔質ガラス母材の焼結を行う。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、炉体内の細かな圧力調整を可能にし、製品不良の発生を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明のガラス母材の製造方法に係る炉心管を用いた脱水焼結炉の概略図である。

【図2】（Ａ）は、比較例に係る中間室の圧力変動を示す図であり、（Ｂ）は、実施例に係る中間室の圧力変動を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

＜本発明の実施形態の概要＞
最初に本発明の実施形態の概要を説明する。
本実施形態にかかるガラス母材の製造方法は、
（１）炉体内に炉心管を配置した焼結炉で多孔質ガラス母材を焼結するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管は、第一の炉心管内に第二の炉心管が配置された二重構造の炉心管として構成され、
前記第一の炉心管と前記第二の炉心管との間に形成される中間室に流量調節器で流量が調節されたガスを供給し、
前記中間室の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、前記流量調節器を制御して、前記多孔質ガラス母材の焼結を行う。
この構成によれば、炉体内の細かな圧力調整を可能にし、製品不良の発生を確実に防止する、ガラス母材の製造方法を提供することができる。

【0010】

（２）前記第二の炉心管内に、流量調節器で流量が調節されたガスを供給し、
前記第二の炉心管内の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、前記流量調節器を制御して、前記多孔質ガラス母材の焼結を行うことが好ましい。
この構成によれば、中間室の圧力変動に影響を与える第二の炉心管内の圧力を細かく調節することができる。

【0011】

（３）前記炉体内であって前記第一の炉心管の外側に、流量調節器で流量が調節されたガスを供給し、
前記炉体内の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、前記流量調節器を制御して、前記多孔質ガラス母材の焼結を行うことが好ましい。
この構成によれば、中間室の圧力変動に影響を与える炉体内の圧力を細かく調節することができる。

【0012】

（４）前記第二の炉心管内に供給するガスは、ＳｉＣｌ_４またはＳｉＦ_４を含むことが好ましい。
この構成によれば、排気側の調整弁に詰まりやすいシリカ微粒子を含む排気ガスが排気されることから、（１）から（３）にかかる発明を適用することが好適である。

【0013】

＜本発明の実施形態の詳細＞
以下、本発明に係るガラス母材の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。

【0014】

図１は、炉心管を用いた脱水焼結炉の概略図である。
図１に示すように、焼結炉１００は、炉体７内に、炉心管３（以下、第一炉心管という）が配置され、第一炉心管３内に第二炉心管４が第一炉心管３と同軸状に配置されて構成されている。第一炉心管３と第二炉心管４との間には空間（以下、中間室という）１０が画成されている。
ＳｉＯ_２粒子からなる多孔質ガラス母材１は、出発棒である支持棒２を、第二炉心管４の貫通部４ａ、第一炉心管３の貫通部３ａおよび炉体７の貫通部７ａを通して、第二炉心管４の中心部に吊り下げ支持される。第一炉心管３および第二炉心管４は、ともに高純度のカーボンで作られた円筒状の側壁部材が複数個に分割して多段に積重ねられて、その上下が円板状の蓋と底部材で封止されて構成されている。第一炉心管３および第二炉心管４の複数個の側壁部材同士の接合箇所を接合部３ｂ，４ｂとする。なお、第一炉心管３および第二炉心管４は、石英の分割構造で構成してもよい。
第一炉心管３の外側には、加熱ヒータ５が配置され、加熱ヒータ５の外側を断熱材６で覆って外部への熱放散を遮蔽している。炉体７は、ステンレス等の耐食性に優れた金属で形成され、第一炉心管３および第二炉心管４を含む構成部材の全体を囲い、外囲気から完全に封止する。

【0015】

第二炉心管４には、ガラス母材１の脱水、焼結処理用のガスを供給するガス供給管１１と、第二炉心管４内のガスを排気するガス排気管１２とがそれぞれ独立して連結されている。中間室１０には、不活性ガスが供給されるガス供給管１３と中間室１０内のガスを排気するガス排気管１４とがそれぞれ独立して連結されている。炉体７には、不活性ガスを供給するガス供給管１５と、炉体内のガスを排気するガス排気管１６がそれぞれ独立して連結されている。

【0016】

第二炉心管４内の空間である炉心室８には、ガス供給管１１から、ガラス母材１の脱水焼結処理用のガスが供給される。この脱水焼結用ガスとしては、例えば、ガラスの透明化に有利なヘリウムガスと脱水処理に有利な塩素ガスの混合ガスが供給される。また、脱水焼結用ガスには、例えばＳｉＣｌ_４またはＳｉＦ_４などの腐食性ガスが含まれる。なお、ガラス母材１の屈折率調整のために高温で分解するフッ素化合物ガスが供給されてもよい。供給ガスとしては、特に本例に限定されるものではなく、ガラス母材の製造プロセスによって異なる種類のガスが使用される。
ガス供給管１１には、流量調整器として、供給ガスの流量制御を行なうマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１１ａが設けられている。ガス圧制御装置１９によりＭＦＣ１１ａを制御することで、炉心室８内に供給される脱水焼結用ガスの流量が調整される。炉心室８内に供給される脱水焼結用ガスの流量をＭＦＣ１１ａにより調整することで、炉心室８の圧力が所定の範囲に維持される。

【0017】

ガラス母材１から放出された水分は、供給ガスの一部と加水分解して塩化水素またはフッ化水素等の腐食性の有害なガスを生成する。また、生成されたガスには、シリカ微粒子等の粉塵粒子が含まれている。これらのガスは、ガス排気管１２へ排気され、除害装置で処理が行なわれる。

【0018】

また、炉体７と第一炉心管３との間の空間である炉体室９には、加熱ヒータ５および断熱材６が酸化による劣化を起こさないように、窒素またはアルゴンガス等の不活性ガスがガス供給管１５から供給され、ガス排気管１６へ排気される。ガス供給管１５には流量調整器としてＭＦＣ１５ａが設けられている。ガス圧制御装置１９によりＭＦＣ１５ａを制御することで、炉体室９内に供給される不活性ガスの流量が調整される。炉体室９内に供給される不活性ガスの流量をＭＦＣ１５ａにより調整することで、炉体室９の圧力が所定の範囲に維持される。

【0019】

第一炉心管３と第二炉心管４との間に形成される中間室１０は、第二炉心管４の炉心室８と炉体７の空間である炉体室９とを遮断する。中間室１０内には、不活性ガスとして、例えばヘリウムガスがガス供給管１３から供給され、ガス排気管１４へ排気される。ガス供給管１３には流量調整器としてＭＦＣ１３ａが設けられている。ガス圧制御装置１９によりＭＦＣ１３ａを制御することで、中間室１０内に供給される不活性ガスの流量が調整される。中間室１０内に供給される不活性ガスの流量をＭＦＣ１３ａにより調整することで、中間室１０の圧力が所定の範囲に維持される。具体的には、中間室１０内の圧力は、炉心室８および炉体室９の圧力よりも多少低い圧力になるように、ＭＦＣ１３ａにより調整される。炉心室８と中間室１０との圧力差は、差圧計１７で検出され、ガス圧制御装置１９によって、炉心室８のガス供給管１１のＭＦＣ１１ａおよび／または中間室１０のガス供給管１３のＭＦＣ１３ａが制御されて、炉心室８および／または中間室１０の圧力が調整される。一方、炉体室９と中間室１０との圧力差は、差圧計１８で検出され、ガス圧制御装置１９によって、炉体室９のガス供給管１５のＭＦＣ１５ａおよび／または中間室１０のガス供給管１３のＭＦＣ１３ａが制御されて、炉体室９および／または中間室１０の圧力が調整される。

【0020】

中間室１０の圧力を炉心室８の圧力より多少低くなるように設定すると、第二炉心管４内のガスは、気密性が不十分な貫通部４ａおよび接合部４ｂから、中間室１０内に多少漏れる場合がある。しかし、中間室１０内に漏れたガスは、ガス排気管１４から外部へ排出され、圧力が高い側の炉心室８に漏れることはない。また、中間室１０の圧力を炉体室９の圧力より多少低くなるように設定すると、炉体７内のガスは、第一炉心管３の貫通部３ａおよび接合部３ｂから、中間室１０内に多少漏れる場合がある。しかし、中間室１０に漏れたガスは、ガス排気管１４から外部へ排出され、圧力が高い側の炉体室９に漏れることはない。

【0021】

すなわち、第二炉心管４内で発生する腐食性の有害なガスは、中間室１０内に漏れることはあっても、炉体７の炉体室９に漏れることはない。また、同様に、断熱材や炉体７本体の金属から発生する不純物を含んだガスは、炉体７内の中間室１０内に漏れることはあっても、第二炉心管４の炉心室８に漏れることはない。このようにして、第二炉心管４内のガスと炉体７内のガスとを離隔する隔壁となる第一炉心管３および第二炉心管４に、気密性の不十分な接合部３ｂ，４ｂや貫通部３ａ，４ａが存在したとしても、互いに離隔されたガスが漏れることを防止している。

【0022】

中間室１０と炉心室８および炉体室９との圧力差は、中間室１０側から炉心室８および炉体室９側にガスが流入するのを阻止する程度であればよいので、僅かな圧力差が存在していればよい。具体的には、中間室１０の圧力Ｐを、１０１．３〜１０２．３ＫＰａ（大気圧は、１０１．３２５ＫＰａ）とし、炉心室８の圧力は、Ｐ＋（０．０１〜０．２）ＫＰａとし、炉体室９の圧力は、Ｐ＋（０．１〜１．０）ＫＰａの範囲とする。

【0023】

以上説明したように、本実施形態においては、第一炉心管３と第二炉心管４との間に形成される中間室１０にＭＦＣ１３ａで流量が調節されたガスを供給し、中間室１０の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、ＭＦＣ１３ａを制御して、多孔質ガラス母材１の脱水焼結を行っている。この構成によれば、中間室１０のガス供給管１３に設けられたＭＦＣ１３ａにより、中間室１０に供給される不活性ガスの圧力を調整しているため、中間室１０内において細かな圧力調整が可能となり、中間室１０の圧力を所望の範囲に安定して維持することができる。そのため、炉心室８と中間室１０との圧力差あるいは炉体室９と中間室１０との圧力差が逆転してしまう、すなわち、中間室１０の圧力が炉心室８および炉体室９の圧力よりも高くなる圧力上昇現象が発生せず、製品不良を確実に防止することができる。

【0024】

なお、従来のように、ガス排気管に排気圧調整のための調整弁が設けられている場合、調整弁に排気ガスに含まれる粉塵粒子が付着して詰まりやすく、炉心室および炉体室内の圧力よりも中間室内の圧力が高い圧力逆転現象が起きる場合がある。しかし、本実施形態の構成によれば、ガス排気管１２には調整弁等が設けられていないため、ガス排気管１２の詰まりによる中間室１０と炉心室８および炉体室９との圧力逆転現象の発生は起き得ない。

【0025】

また、本実施形態においては、第二炉心管４内に、ＭＦＣ１１ａにより流量が調節された脱水焼結用ガスを供給し、第二炉心管４内の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、ＭＦＣ１１ａを制御して、多孔質ガラス母材１の焼結を行っている。この構成によれば、中間室１０の圧力変動に影響を与える第二炉心管４内の圧力についても細かく調節することができるため、炉心室８と中間室１０との圧力差を所望の範囲に維持することができる。

【0026】

また、本実施形態においては、炉体７内であって第一炉心管３の外側に画成される炉体室９内に、ＭＦＣ１５ａで流量が調節されたガスを供給し、炉体室９内の圧力が所定の圧力範囲に維持されるように、ＭＦＣ１５ａを制御して、多孔質ガラス母材１の焼結を行っている。この構成によれば、中間室１０の圧力変動に影響を与える炉体室９内の圧力についても細かく調節することができるため、炉体室９と中間室１０との圧力差を所望の範囲に維持することができる。

【0027】

また、本実施形態においては、第二炉心管４内に供給するガスは、ＳｉＣｌ_４またはＳｉＦ_４を含んでいることが好ましい。従来のように、ガス排気管に調整弁が設けられている構成の場合、シリカ微粒子を含む排気ガスが排気されると、調整弁にシリカ微粒子が付着して詰まりやすく、炉心室８の圧力よりも中間室１０の圧力が高い圧力逆転現象が起きる可能性が高い。しかし、上記の構成によれば、調整弁にシリカ微粒子が付着して圧力逆転現象が生じる等の問題がなくなるため、第二炉心管４内に供給するガスがＳｉＣｌ_４またはＳｉＦ_４といったシリカ微粒子を発生させるガスであっても、製品不良等や設備トラブル等の不具合が発生することはない。

【0028】

（実施例）
図２（Ａ）は、比較例に係る中間室の圧力変動を示す図であり、図２（Ｂ）は、実施例に係る中間室の圧力変動を示す図である。
図２（Ａ）に示される比較例では、中間室のガス排気管（図１のガス排気管１４）に調整弁を設け、調整弁の開閉により中間室の内部圧力を調整し、中間室の圧力変動を１時間にわたって測定した。一方、図２（Ｂ）に示される実施例では、上記記載の通り、中間室のガス供給管（図１のガス供給管１３）に流量調整器としてＭＦＣを設け、中間室にＭＦＣで流量が調節されたガスを供給し、中間室の圧力変動を１時間にわたって測定した。
その結果、図２（Ａ）に示される比較例においては中間室の圧力変動幅は約１．４ＫＰａであったが、図２（Ｂ）に示される実施例においては中間室の圧力変動幅は約０．９ＫＰａに抑えられた。これにより、ガス排気管側に設けられていた調整弁の代わりに、ガス供給管側にＭＦＣを設けて、中間室に供給されるガスの圧力を調整することで、中間室の圧力を所望の範囲に安定して維持することができることが確認できた。

【0029】

以上、本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。また、上記説明した構成部材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、本発明を実施する上で好適な数、位置、形状等に変更することができる。

【符号の説明】

【0030】

１：ガラス母材（多孔質ガラス母材）
２：支持棒
３：第一炉心管
４：第二炉心管
５：加熱ヒータ
６：断熱材
７：炉体
８：炉心室
９：炉体室
１０：中間室
１１，１３，１５：ガス供給管
１１ａ，１３ａ，１５ａ：ＭＦＣ（流量調節器）
１２，１４，１６：ガス排気管
１７，１８：差圧計
１９：ガス圧制御装置

【図1】

【図2】