特許 6541257 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6541257

(24)【登録日】2019年6月21日

(45)【発行日】2019年7月10日

(54)【発明の名称】炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20190628BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20190628BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20190628BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   C23C16/448

   C23C16/44 J

【請求項の数】3

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2015-125079(P2015-125079)

(22)【出願日】2015年6月22日

(65)【公開番号】特開2017-11102(P2017-11102A)

(43)【公開日】2017年1月12日

【審査請求日】2018年3月6日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002004

【氏名又は名称】昭和電工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(74)【代理人】

【識別番号】100146879

【弁理士】

【氏名又は名称】三國 修

(72)【発明者】

【氏名】栗原 秀行

(72)【発明者】

【氏名】谷本 陽祐

【審査官】 長谷川 直也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−０８００３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−０３７１３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１８２３７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２７７７５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１２４１２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１１−５２３２１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２５０７８５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／０２、２１／２０５、２１／３１、２１／３６５、

２１／４６９、２１／８６、

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第１工程と、
第１工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第２工程と、
を有し、
前記ハロゲン化水素ガスがＨＢｒガスである、炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。

【請求項2】

前記第１工程および前記第２工程の少なくとも一方の工程において導入するガスが不活性ガスで希釈されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。

【請求項3】

前記第１工程および前記第２工程を、５５０〜６５０℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭化珪素（以下「ＳｉＣ」ともいう）の薄膜を形成する炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法に関する。より詳しくは、本発明は、パワー半導体用途等に用いられる炭化珪素膜の成膜装置のチャンバ内に堆積したＳｉＣ堆積物の除去に有用なクリーニング方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＳｉＣは、シリコンに比べてバンドギャップが広いこと、絶縁耐圧が高いこと、熱伝導性が高いこと等の理由から、ＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒｓ：絶縁ゲートバイポーラトランジスタ）、ＳＢＤ（Ｓｈｏｔ Ｋｅｙ Ｂ Ｄｉｏｄｅ：ショットキー障壁ダイオード）等のパワーデバイス向けの半導体素子材料として用いられる。

【0003】

これらのＳｉＣパワーデバイスの作製には、エピタキシャル成長可能な成膜装置を用いてＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣ薄膜をエピタキシャル成長させた基板（以下「ＳｉＣエピタキシャルウェハ」ともいう）が利用される。

【0004】

ＳｉＣ薄膜をエピタキシャル成長可能な成膜装置は通常、高周波電源を用いてサセプタを１４００〜１６００℃程度に誘導加熱させ、そのサセプタ上にＳｉＣ基板を設置して原料ガスを導入する方法が用いられる。

【0005】

このような成膜装置においてＳｉＣエピタキシャル成長時には、ＳｉＣ基板上だけではなく、チャンバ内の部材、例えば遮熱板やシーリング（天板）、チャンバ内壁面、原料ガス導入ノズル、サセプタ外周部等にＳｉＣ堆積物が生成する。これらのＳｉＣ堆積物は、チャンバ内に舞うパーティクルの発生源となり、また、エピタキシャル成長時においてＳｉＣ基板上またはＳｉＣエピタキシャル膜上に落下して格子欠陥発生の原因ともなる。そのため、ＳｉＣ堆積物が一定量堆積した段階で除去する必要がある。

【0006】

チャンバ内のＳｉＣ堆積物の除去技術としては、例えば、チャンバ内の部材を外に取り出して物理的に剥ぎ取る方法や、部材を新品に交換する方法、または、ガスクリーニングによる除去などがある。

【0007】

特許文献１には、フッ素含有ガスおよび酸素含有ガスをプラズマ化させてＳｉＣ堆積物を除去する方法が記載されている。

【0008】

特許文献２には、サセプタを加熱させながら三フッ化塩素（ＣｌＦ_３）を流通させてＳｉＣ堆積物を除去する方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開２０１３−４６０２０号公報

【特許文献2】特開２０１２−２８３８５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

しかしながら、特許文献１のクリーニング方法では、サセプタが炭化タンタル（ＴａＣ）コーティングされている場合、プラズマ化された活性種（例えばＦラジカル等）によってＴａＣ保護層が損傷を受けてしまい、ＳｉＣ堆積物とのクリーニング選択性が乏しいという課題が残されている。

【0011】

特許文献２のクリーニング方法でも、特許文献１と同様、サセプタがＴａＣコーティングされている場合、ＣｌＦ_３から生成したＦ活性種によってＴａＣが損傷を受けてしまい、ＳｉＣ堆積物とのクリーニング選択性が乏しいという課題が残されている。

【0012】

従って、上述したようなチャンバ内の部材を取り出してＳｉＣ堆積物を物理的に剥ぎ取ったり、新品に交換する等で対応せざるをえないのが現状である。

【0013】

このため、ＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置において、ＴａＣコートを保護しつつＳｉＣ堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる方法が求められている。

【0014】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、チャンバ内の部材等に被覆されたＴａＣコートを保護しつつその上に形成されたＳｉＣ堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造可能な炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0015】

本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、まず、ハロゲン化水素ガスを導入し、次いで、酸素ガスを導入してクリーニングを行うことによって、ＴａＣコートを保護しつつその上に形成されたＳｉＣ堆積物を選択的に除去できることを見出し、本発明に想到した。また、この方法によれば、チャンバ内の部材等に被覆されたＳｉＣコートを保護しつつその上に形成されたＳｉＣ堆積物を選択的に除去できることも見出した。

【0016】

本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を採用した。

【0017】

（１）チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第１工程と、第１工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第２工程と、を有する炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
（２）前記ハロゲン化水素ガスが、ＨＢｒおよびＨＣｌからなる群から選択されたガスであることを特徴とする（１）に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
（３）前記第１工程および前記第２工程の少なくとも一方の工程において導入するガスが不活性ガスで希釈されていることを特徴とする（１）または（２）のいずれかに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
（４）前記第１工程および前記第２工程を、５５０〜６５０℃の温度範囲で行うことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか一つに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。

【発明の効果】

【0018】

本発明の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法によれば、チャンバ内の部材等に被覆されたＴａＣコートを保護しつつその上に形成されたＳｉＣ堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造可能な炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置の一例を示す断面模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明を適用した炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法について、図面を用いてその構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0021】

本発明の一実施形態に係る炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法は、チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第１工程と、第１工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第２工程と、を有する。

【0022】

図１は、本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置の一例として、炭化珪素エピタキシャルウェハを製造可能なＣＶＤ装置を示す断面模式図である。

【0023】

乾式で炭化珪素の薄膜を成膜する装置であれば、本発明のクリーニング方法の対象になる。すなわち、基板などのターゲット材に炭化珪素の薄膜を形成する際、ターゲット材以外のチャンバ（反応容器）内の部材やチャンバ内壁にもＳｉＣ堆積物が形成されてしまう。本発明のクリーニング方法では、このＳｉＣ堆積物を除去することができる。

【0024】

本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置は、例えば図１に示すようなＣＶＤ装置１００である。
このＣＶＤ装置１００は、チャンバ１内に原料ガスを導入しながら、ウェハの面上にエピタキシャル層を形成することが可能な、炭化珪素エピタキシャルウェハの製造装置である。ＣＶＤ装置１００は、ウェハが載置される複数の載置部２ｂを有して、これら複数の載置部２ｂが周方向に並んで配置されたサセプタ２と、サセプタ２との間で反応空間４を形成するように、サセプタ２の上方に対向して配置されたシーリング（天板）３と、シーリング３の下面に気相中からの堆積物が付着するのを阻止する程度にシーリング３の下面に近接して配置された遮蔽板１０と、を備えている。
なお、原料ガスには、例えば、Ｓｉ源にモノシラン（ＳｉＨ_４）、Ｃ源にプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）を含むものを用いることができ、更にキャリアガスとして水素（Ｈ_２）を含むものを用いことができる。

【0025】

図１に示すＣＶＤ装置１００はさらに、サセプタ２の下面側及びシーリングの上面側に配置されて、載置部２ｂに載置されたウェハを加熱する加熱手段６、７と、シーリング３の上面中央部から反応空間４内に原料ガスを導入するガス導入口を有するガス導入管５とを備える。ガス導入管５は、ガス導入口から放出された原料ガスを反応空間４の内側から外側に向かって導入する。

【0026】

加熱手段６、７は例えば、高周波誘導加熱によって加熱する誘導コイルであり、シーリング３を加熱し、加熱されたシーリング３からの輻射熱によって遮蔽板１０を加熱し、遮蔽板１０からの輻射熱によってウェハを加熱することができる。

【0027】

サセプタ２及びシーリング３の材料には、高周波誘導加熱に適した材料として、耐熱性に優れ、かつ熱伝導率の良いカーボン材料、例えば、黒鉛からなるものを用いることができ、さらにカーボン材料からのパーティクル等の発生を防ぐため、その表面がＳｉＣやＴａＣ等で被覆されたものを好適に用いることができる。また、サセプタ２及びシーリング３としては、炭化珪素からなるものを用いることもできる。

【0028】

なお、シーリング３は様々な方法で支持可能であるが、図１に示すＣＶＤ装置１００では、その下面中央部に遮蔽板１０の開口部１０ｂの内側に位置するように突出して設けられている突起部１２を介して、ガス導入管５に固定された支持部材１３に支持されている。この突起部１２によって、遮蔽板１０の内周部側からシーリング３との間に向かってガスが流れ込み難くなる。

【0029】

サセプタ２に形成された収容部（図示せず）に収容された複数の載置部２ｂは、円盤状のサセプタ２の中央部を囲むように周方向に並んで配置する。サセプタ２の下面中央部には公転用回転軸２ａが取り付けられている。公転用回転軸２ａはガス導入管５の直下に配置することになる。各載置部２ｂには自転用回転軸（図示せず）が取り付けられている。この構成によって、ガス導入管５を中心軸にしてＳｉＣ単結晶ウェハをサセプタ２によって公転させるとともに、ＳｉＣ単結晶ウェハの中心を軸にしてＳｉＣ単結晶ウェハ自体を載置部２ｂと共に自転させるようになっている。

【0030】

載置部２ｂの材料には、高周波誘導加熱に適した材料として、耐熱性に優れなおかつ熱伝導率の良いカーボン材料例えば、黒鉛からなるものを用いることができ、さらにカーボン材料からのパーティクル等の発生を防ぐため、その表面がＳｉＣやＴａＣ等で被覆されたものを好適に用いることができる。また、載置部２ｂとしては、炭化珪素からなるものを用いることもできる。

【0031】

遮蔽板１０は、例えば黒鉛製のシーリング３の下面からの発塵物（黒鉛）がウェハに落下するのを阻止して、シーリングの材料片を起点とする欠陥の面密度を低減することができる。遮蔽板１０を備えると、シーリングの下面に堆積した堆積物を除去するといった面倒なクリーニング作業を行わずに、遮蔽板を交換するといった簡便なメンテナンス作業を行うだけで、シーリング下面から落下して膜内に入り込むＳｉＣ堆積物等のダウンフォールの低減を図ることが可能である。

【0032】

遮蔽板１０の材料片がウェハに落下すると、遮蔽板の材料片を起点とする欠陥が形成されるので、それを抑制するためにはシーリング３の材料よりも高温下での発塵やチャンバ内のガスとの相互作用による昇華が生じにくい材料からなることが好ましい。このため、遮蔽板１０としては、ＳｉＣからなるもの、又は、黒鉛の基材の表面がＳｉＣやＴａＣ等で被覆されたもの、もしくは、熱分解炭素膜を被覆したものを用いることが好ましい。遮蔽板１０がＳｉＣからなる場合、又は、少なくとも下面の表面がＳｉＣで被覆されている場合、ＳｉＣ堆積物の付着性が高く、遮蔽板１０から落下するＳｉＣ堆積物の量を低減することができる。
なお、遮蔽板１０は、チャンバ内に着脱自在に取り付けられる構成であり、図１に示す遮蔽板１０は、その外周部１０ａがチャンバ１の内壁１ａに設けられた支持部１１に載置されている。

【0033】

本発明の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法は、炭化珪素膜の成膜装置のチャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第１工程と、第１工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第２工程と、を有する。

【0034】

（第１工程）
第１工程で導入するハロゲン化水素ガスとしては、ＨＢｒおよびＨＣｌからなる群から選択されたガスを好ましく用いることができる。

【0035】

ハロゲン化水素ガスは、純度９９．９９９％以上のものを用いることが好ましい。例えば、ハロゲン化水素ガス中の不純物（例えば水分）が１０体積ｐｐｍ以上の場合、金属部材への腐食が生じることがあるので好ましくない。

【0036】

ハロゲン化水素ガスの流量は特に制限はないが、例えば１０〜５０００ｃｃ／ｍｉｎに設定することができる。

【0037】

ハロゲン化水素ガスを導入する際、アルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを用いて希釈してもよい。例えば、１０〜５０体積％に希釈することができる。不活性ガスで希釈した場合のハロゲン化水素ガスと不活性ガスの全流量は特に制限はないが、例えば１０〜５０００ｃｃｍに設定することができる。

【0038】

第１工程は、５５０〜６５０℃の温度範囲で行うことが好ましく、５７０〜６２０℃の温度範囲で行うことがより好ましい。６５０℃以下の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面にＳｉＣコートやＴａＣコート等が被覆されていた場合にも、ＳｉＣコートやＴａＣコート等への損傷を回避できるので好ましい。また、５５０℃以上の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面に堆積されたＳｉＣ堆積物のクリーニング反応速度の著しい低下を回避できるので好ましい。

【0039】

第１工程におけるガス導入時間は、炭化珪素膜の総成長時間（炭化珪素膜の成長時間の合計）に基づいて決めることが好ましい。炭化珪素膜の総成長時間とＳｉＣ堆積物の堆積量とは比例関係にあるからである。例えば、ＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する場合、ＳｉＣエピタキシャル膜の総成長時間とＳｉＣ堆積物の堆積量とは比例関係にある。

【0040】

（第２工程）
第２工程で導入する酸素ガスは、純度９９．９９９％以上のものを用いることが好ましい。例えば、酸素ガス中の不純物（例えば水分）が１０体積ｐｐｍ以上の場合、金属部材への腐食が生じることがあるので好ましくない。

【0041】

酸素ガスの流量は特に制限はないが、例えば１０〜５０００ｃｃｍに設定することができる。

【0042】

酸素ガスを導入する際、アルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを用いて希釈してもよい。例えば、１０〜５０体積％に希釈することができる。酸素ガスで希釈した場合の酸素ガスと不活性ガスの全流量は特に制限はないが、例えば１０〜５０００ｃｃｍに設定することができる。

【0043】

第２工程は、５５０〜６５０℃の温度範囲で行うことが好ましく、５７０〜６２０℃の温度範囲で行うことがより好ましい。６５０℃以下の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面にＳｉＣコートやＴａＣコートが被覆されていた場合にも、ＳｉＣコートやＴａＣコートへの損傷を回避できるので好ましい。また、５５０℃以上の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面に堆積されたＳｉＣ堆積物のクリーニング反応速度の著しい低下を回避できるので好ましい。

【0044】

第２工程におけるガス導入時間は、炭化珪素膜の総成長時間に基づいて決めることが好ましい。炭化珪素膜の総成長時間とＳｉＣ堆積物の堆積量とは比例関係にあるからである。

【0045】

ハロゲン化水素ガスとしてＨＢｒを用いた場合、ＨＢｒガス、酸素ガスによるＳｉＣ堆積物を除去する反応は以下の式（１）及び式（２）のように考えられる。

【0046】

ＳｉＣ ＋ ４ＨＢｒ → ＳｉＢｒ_４↑ ＋ Ｃ ＋ ２Ｈ_２↑ ・・・（１）
Ｃ ＋ Ｏ_２ → ＣＯ_２↑ ・・・（２）

【0047】

一方、チャンバ内の部材やチャンバ壁面を覆うＴａＣコートは、ＨＢｒガス供給、それに続く酸素ガス供給を行っても、表面状態の違い等によりＳｉＣ堆積物よりも反応しにくいという性質があるため、ＳｉＣ堆積物を除去する条件では、実質的な損傷を受けることはない。
また、チャンバ内の部材やチャンバ壁面を覆うＳｉＣコートは、ＳｉＣ堆積物と同じＳｉＣではあるが、結晶方位面等の表面状態の違い等により、ＳｉＣ堆積物を除去する条件では、（１）及び（２）のような反応の速度はＳｉＣ堆積物に比べて非常に小さいために、実質的な損傷を受けることはない。

【0048】

クリーニングの終点は、チャンバ内クリーニング排気ガス中のＳｉＢｒ_４濃度、ＣＯ_２濃度の測定によって決定することができる。

【0049】

ハロゲン化水素ガスとしてＨＣｌを用いた場合、ＨＣｌガス、酸素ガスによるＳｉＣ堆積物を除去する反応は以下の式（３）及び式（４）のように考えられる。
ＳｉＣ ＋ ４ＨＣｌ → ＳｉＣｌ_４↑ ＋ Ｃ ＋ ２Ｈ_２↑ ・・・（３）
Ｃ ＋ Ｏ_２ → ＣＯ_２↑ ・・・（４）

【実施例】

【0050】

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、本発明の効果を発揮し得る範囲で適宜変更して実施することができる。

【0051】

〔実施例１〕
本発明のクリーニング方法を適用する対象として、アイクストロン（ＡＩＸＴＲＯＮ）社製のＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置を用いた。このＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置は概略、図１に示したような構成を有している。このＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置において、遮蔽板としてはその表面がＳｉＣコート（炭化珪素膜）で被覆されたもの、サセプタおよび載置部としてはそれらの表面がＴａＣコート（炭化タンタル膜）で被覆されたものを用いた。ＳｉＣコートで被覆された面、及び、ＴａＣコートで被覆された面の表面粗さは共に、算術平均粗さ（Ｒａ）でＲａ≦４μｍであった。

【0052】

ＳｉＣ単結晶ウェハを載置部に配置し、真空排気を行った後に水素ガスを導入して２００ｍｂａｒの減圧雰囲気に調整した。その後、１５７０℃まで昇温し、成長速度５μｍ／ｈで１時間成長を行い、厚さ５μｍのＳｉＣエピタキシャル膜をＳｉＣ単結晶ウェハ上に成膜してＳｉＣエピタキシャルウェハを作製した。
キャリアガスとしては水素を使用し、原料ガスとしてはＳｉＨ_４とＣ_３Ｈ_８の混合ガスを用いた。

【0053】

次に、作製したエピタキシャルウェハを取り出して、本発明のクリーニング方法によって、チャンバ内のクリーニングを行った。クリーニングの条件としては、チャンバ内の温度を６２０℃に調整し、チャンバ内にＨＢｒガスを２０００ｃｃｍで１時間流通させ、その後、酸素ガスに切り替えて２０００ｃｃｍで１時間流通させた。

【0054】

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のＳｉＣコート部分と、載置部のＴａＣコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）を用いて測定した結果を表１に示す。

【0055】

【表1】

【0056】

表１に示されている通り、クリーニング後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は３．５μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前と同程度の３．５μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＳｉＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物を除去することができたことを示している。しかも、ＳｉＣコートを損傷することなく、ＳｉＣ堆積物を除去できたことを示すものである。
ＳｉＣ堆積物とＳｉＣコートとはＳｉＣではあるが、特許文献１にも記載されているように、表面状態の違い等により、ＳｉＣ堆積物だけを選択的に除去することができるものと考えられる。すなわち、ＳｉＣ堆積物は凹凸に富み、かつ多数の孔を有する膜であるのに対して、ＳｉＣコートは平滑でかつ緻密な膜であるという違い等によるものと考えられる。

【0057】

また、表１に示されている通り、クリーニング後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は３．５μｍであり、原子数濃度比はＴａ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＴａＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前と同程度の３．５μｍとなり、原子数濃度比はＴａ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＴａＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、ＴａＣコートを損傷することなく、ＳｉＣ堆積物を除去できたことを示すものである。

【0058】

〔実施例２〕
実施例２では、実施例１におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例１と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を６２０℃に調整し、まず、チャンバ内にＨＢｒガスを１０００ｃｃｍ、及び、Ｈｅガスを２０００ｃｃｍで１時間流通させ、その後、Ｈｅガスの流通を止め、ＨＢｒガスを酸素ガス１０００ｃｃｍに切り替えて１時間流通させた。

【0059】

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のＳｉＣコート部分と、載置部のＴａＣコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）を用いて測定した結果を表２に示す。

【0060】

【表2】

【0061】

表２に示されている通り、クリーニング後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は３．５μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前と同程度の３．５μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＳｉＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物を除去することができたことを示している。

【0062】

また、表２に示されている通り、クリーニング後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は３．５μｍであり、原子数濃度比はＴａ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＴａＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前と同程度の３．５μｍとなり、原子数濃度比はＴａ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＴａＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、ＴａＣコートを損傷することなく、ＳｉＣ堆積物を除去できたことを示すものである。

【0063】

〔実施例３〕
実施例３では、実施例１におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例１と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を６２０℃に調整し、まず、チャンバ内にＨＢｒガスを１０００ｃｃｍで１時間流通させ、その後、ＨＢｒガスを酸素ガス１０００ｃｃｍ、及び、Ｈｅガスを２０００ｃｃｍに切り替えて１時間流通させた。

【0064】

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のＳｉＣコート部分と、載置部のＴａＣコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）を用いて測定した結果を表３に示す。

【0065】

【表3】

【0066】

表３に示されている通り、クリーニング後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は３．５μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前と同程度の３．５μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＳｉＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物を除去することができたことを示している。

【0067】

また、表３に示されている通り、クリーニング後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は３．５μｍであり、原子数濃度比はＴａ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＴａＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前と同程度の３．５μｍとなり、原子数濃度比はＴａ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＴａＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、ＴａＣコートを損傷することなく、ＳｉＣ堆積物を除去できたことを示すものである。

【0068】

〔比較例１〕
比較例１では、実施例１におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例１と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を６２０℃に調整し、チャンバ内にＨＢｒガスを２０００ｃｃｍで１時間流通させた。その後の酸素ガスの流通は行わなかった。

【0069】

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のＳｉＣコート部分と、載置部のＴａＣコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）を用いて測定した結果を表４に示す。

【0070】

【表4】

【0071】

表４に示されている通り、クリーニング後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は７．５μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝２：９８であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は７．５μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝２：９８であった。この結果は、ＳｉＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物のうち、Ｓｉは十分除去することができたものの、Ｃは除去することができなかったことを示している。
ＨＢｒガスのクリーニングだけでは、Ｓｉは十分除去することができるものの、Ｃは除去することができないことがわかった。

【0072】

また、表４に示されている通り、クリーニング後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は７．５μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｔａ：Ｃ＝４：３：９３であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＴａＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は７．５μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｔａ：Ｃ＝４：３：９３であった。この結果は、ＴａＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物のうち、Ｓｉは十分除去することができたものの、Ｃは除去することができなかったことを示している。
ＨＢｒガスのクリーニングだけでは、Ｓｉは十分除去することができるものの、Ｃは除去することができないことがわかった。

【0073】

〔比較例２〕
比較例２では、実施例１におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例１と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を６２０℃に調整し、ＨＢｒガスの流通は行わず、チャンバ内に酸素ガスを２０００ｃｃｍで１時間流通させた。

【0074】

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のＳｉＣコート部分と、載置部のＴａＣコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）を用いて測定した結果を表５に示す。

【0075】

【表5】

【0076】

表５に示されている通り、クリーニング後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はクリーニング前と変わらず８μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＳｉＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物を除去することができなかったことを示している。
酸素ガスのクリーニングだけでは、ＳｉＣ堆積物を除去することができないことがわかった。

【0077】

また、表５に示されている通り、クリーニング後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＴａＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はクリーニング前と変わらず８μｍであり、原子数濃度比もクリーニング前と変わらずＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＳｉＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物を除去することができなかったことを示している。
酸素ガスのクリーニングだけでは、ＳｉＣ堆積物を除去することができないことがわかった。

【0078】

〔比較例３〕
比較例３では、実施例１におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例１と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を２８０℃に調整し、チャンバ内にＦ_２ガスを１０００ｃｃｍ、Ｈｅガスを４０００ｃｃｍで１時間流通させた。

【0079】

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のＳｉＣコート部分と、載置部のＴａＣコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）を用いて測定した結果を表６に示す。

【0080】

【表6】

【0081】

表６に示されている通り、クリーニング後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は３．５μｍであり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＳｉＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＳｉＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）はＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前と同程度の３．５μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。この結果は、ＳｉＣコート表面に堆積したＳｉＣ堆積物を除去することができたことを示している。

【0082】

一方、表６に示されている通り、クリーニング後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は５μｍであり、原子数濃度比はＣ：Ｆ＝８２：１８であった。
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜前、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は４μｍ以下であったが、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜後（クリーニング前）、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は８μｍとなり、原子数濃度比はＳｉ：Ｃ＝５０：５０であった。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜によって（クリーニング前）、ＴａＣコート表面にＳｉＣ堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、ＴａＣコート表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は５μｍとなり、原子数濃度比はＣ：Ｆ＝８２：１８であった。この結果は、ＳｉＣ堆積物は除去できるものの、ＴａＣコートが損傷することを示している。
Ｆ_２ガスを用いたクリーニングでは、ＳｉＣ堆積物は除去することができるものの、ＴａＣコートを損傷することがわかった。

【0083】

上記実施例では、ＴａＣコートされた部材、及び、ＳｉＣコートされた部材を例に挙げて、本発明の効果を説明したが、他の材料でコートされた部材表面を保護しつつ、その上に形成されたＳｉＣ堆積物を除去することもできる。

【符号の説明】

【0084】

１ チャンバ
１ａ 内壁
２ サセプタ
２ｂ 載置部
３ シーリング（天板）
４ 反応空間
５ ガス導入管
６、７ 誘導コイル（加熱手段）
１０ 遮蔽板
１０ａ 外周部
１１ 支持部
１００ ＣＶＤ装置（エピタキシャルウェハ製造装置、炭化珪素膜の成膜装置）

【図1】