特許 6541608 打錠杵又は臼およびそれを含む打錠装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6541608

(24)【登録日】2019年6月21日

(45)【発行日】2019年7月10日

(54)【発明の名称】打錠杵又は臼およびそれを含む打錠装置

(51)【国際特許分類】

   B30B 11/02 20060101AFI20190628BHJP

   C23C 14/08 20060101ALI20190628BHJP

   A61J 3/10 20060101ALI20190628BHJP

【ＦＩ】

   B30B11/02 F

   C23C14/08 J

   A61J3/10 B

【請求項の数】16

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-81926(P2016-81926)

(22)【出願日】2016年4月15日

(65)【公開番号】特開2017-189812(P2017-189812A)

(43)【公開日】2017年10月19日

【審査請求日】2018年4月27日

(73)【特許権者】

【識別番号】390002473

【氏名又は名称】ＴＯＷＡ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】特許業務法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】緒方 健二

(72)【発明者】

【氏名】東 大助

【審査官】 石川 健一

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２００９／０９８９０４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平０７−０８０８５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３１５０７６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ３０Ｂ １１／０２

Ｂ３０Ｂ １１／００

Ｃ２３Ｃ １４／０８

Ａ６１Ｊ ３／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基材と、
前記基材上の打錠表面層と、を備え、
前記打錠表面層は、窒素と４Ａ族元素とを含有する結晶質の酸化イットリウムを含む、打錠杵又は臼。

【請求項2】

前記基材と前記打錠表面層との間の中間層をさらに備えた、請求項１に記載の打錠杵又は臼。

【請求項3】

前記中間層は、緩衝層と、接着層とを含む、請求項２に記載の打錠杵又は臼。

【請求項4】

前記緩衝層は、単層である、請求項３に記載の打錠杵又は臼。

【請求項5】

前記緩衝層は、複数層である、請求項３に記載の打錠杵又は臼。

【請求項6】

前記接着層は、単層である、請求項３から請求項５のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼。

【請求項7】

前記接着層は、前記基材と前記緩衝層との間、および前記緩衝層と前記打錠表面層との間のいずれか一方に配置されている、請求項６に記載の打錠杵又は臼。

【請求項8】

前記接着層は、複数層である、請求項３から請求項５のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼。

【請求項9】

前記接着層は、前記基材と前記緩衝層との間、および前記緩衝層と前記打錠表面層との間の少なくとも一方に配置されている、請求項８に記載の打錠杵又は臼。

【請求項10】

前記中間層は、前記基材よりも硬度が高く、かつ、前記打錠表面層よりも靭性が高い部分を有する、請求項３から請求項９のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼。

【請求項11】

前記緩衝層は、少なくとも前記打錠表面層側の表面部分において前記基材よりも硬度が高い、請求項３から請求項１０のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼。

【請求項12】

前記緩衝層は、組成の変化により、硬度が連続的に変化する層である、請求項３から請求項１１のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼。

【請求項13】

前記緩衝層は、Ｍ−Ａ系（Ｍは、チタン、クロム、ニッケル、ジルコニウム、アルミニウム、またはシリコンであり、Ａは、窒素、炭素、または酸素である）の窒化物、炭化物または酸化物を含む、請求項３から請求項１２のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼。

【請求項14】

前記接着層は、チタン、クロム、ニッケル、ジルコニウム、イットリウム、アルミニウム、およびシリコンからなる群から選択された少なくとも１つを含む金属、または前記金属の酸化物を含む、請求項３から請求項１３のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼。

【請求項15】

前記打錠杵又は臼は、医薬品、農薬、肥料、食品、およびトイレタリ品からなる群から選択された少なくとも１つを打錠するために用いられる、請求項１から請求項１４のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼。

【請求項16】

請求項１から請求項１５のいずれか１項に記載の打錠杵又は臼を含む、打錠装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、打錠杵又は臼およびそれを含む打錠装置に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、打錠表面層の表面に、窒化クロム、ダイヤモンド状Ｃ、窒化チタン、クロームドッペーＮ、炭化チタン、硬質クロームメッキ、無電解ニッケルメッキのいずれかのコーティング層を設けた打錠杵又は臼が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００６−３１５０７６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

粉末材料の打錠に用いられる打錠杵又は臼においては、粉末材料の打錠後に打錠杵又は臼に付着する粉末材料の量を低減することが要望されている。

【課題を解決するための手段】

【0005】

ここで開示された実施形態は、基材と、基材上の打錠表面層と、を備え、打錠表面層は、窒素と４Ａ族元素とを含有する結晶質の酸化イットリウムを含む、打錠杵又は臼である。「結晶質」とは、単結晶、多結晶、微結晶等を含み、非晶質中に結晶質が存在するものも含む。結晶質であることは、たとえば、Ｘ線回折法、電子線回折法、ラマン分光法、チャネリング法等の一般的な結晶性評価方法により確認することができる。

【0006】

ここで開示された実施形態は、上記の打錠杵又は臼を含む、打錠装置である。

【発明の効果】

【0007】

ここで開示された実施形態によれば、粉末材料の打錠後に打錠杵又は臼に付着する粉末材料の量を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】実施形態の打錠装置の概略断面図である。

【図2】実施形態の打錠装置に用いられる杵先の一例の模式的な拡大断面図である。

【図3】実施形態の打錠装置に用いられる杵先の他の一例の模式的な拡大断面図である。

【図4】実施形態の打錠装置に用いられる杵先の他の一例の模式的な拡大断面図である。

【図5】実施形態の打錠装置に用いられる杵先の他の一例の模式的な拡大断面図である。

【図6】実施形態の打錠装置に用いられる杵先の他の一例の模式的な拡大断面図である。

【図7】実施例および比較例のそれぞれの上杵および下杵を用いて、粉末材料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の打錠前と１００ショット打錠後の打錠表面層の表面状態を示す図である。

【図8】実施例および比較例のそれぞれの上杵および下杵を用いて、粉末材料Ｎｏ．４の１ショット後、３ショット後および連続打錠後の錠剤表面の画像とそれを２値化処理した画像を示す図である。

【図9】連続打錠のそれぞれのショット後に錠剤を取り出す際にスクレーパにかかる荷重の最大値［Ｎ］とショット数との関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、実施形態について説明する。なお、実施形態の説明に用いられる図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。

【0010】

図１に、本発明の打錠装置の一例である実施形態の打錠装置の概略断面図を示す。実施形態の打錠装置１１は、上杵１４と、下杵１６と、上杵１４と下杵１６との間の臼孔１３ａを有する臼１３と、上杵１４を保持するための上杵保持盤１５と、下杵１６を保持するための下杵保持盤１７と、上杵１４を案内するための上杵ガイドレール１８と、下杵１６を案内するための下杵ガイドレール１９と、複数の臼１３が周方向に所定の間隔を空けて設けられた回転盤１２とを備えている。

【0011】

上杵ガイドレール１８は、上杵１４の上端の頭部１４ｂと接続されて、上杵１４を臼孔１３ａに対して上下動可能に保持している。たとえば、上杵１４の下方向への移動により、上杵１４の杵先１４ａは、臼孔１３ａに近づいていき、臼孔１３ａ内に挿入することができる。また、上杵１４の上方向への移動により、上杵１４の杵先１４ａは、臼孔１３ａから離れていき、臼孔１３ａから取り出すことができる。

【0012】

下杵ガイドレール１９は、下杵１６の下端の頭部１６ｂと接続されて、下杵１６を臼孔１３ａに対して上下動可能に保持している。下杵１６は、下杵１６の上端の杵先１６ａの打錠表面層２０の少なくとも一部が臼孔１３ａ内に存在する範囲で上下動可能であるように配置されている。下杵１６が最下端に位置するときには下杵１６の杵先１６ａの少なくとも一部が臼孔１３ａ内に存在しており、下杵１６の上方向への移動に伴って臼孔１３ａ内の空間の容積が下杵１６の杵先１６ａの上昇に伴って減少していき、下杵１６が最上端に位置したときには下杵１６の杵先１６ａを臼孔１３ａの上端から突出させることができる。

【0013】

実施形態の打錠装置においては、たとえば以下のようにして、錠剤を打錠することができる。まず、回転盤１２と上杵保持盤１５と下杵保持盤１７との同軸回転駆動によって、上杵１４の頭部１４ｂが上杵ガイドレール１８に接続されるとともに、下杵１６の頭部１６ｂが下杵ガイドレール１９に接続される。次に、下杵ガイドレール１９によって、下杵１６が所定の高さに位置決めされ、下杵１６の杵先１６ａによって臼孔１３ａ内の空間の容積が、打錠に用いられる粉末材料の量に対応した容積となるように設定される。

【0014】

次に、打錠に用いられる粉末材料の量に対応した容積に設定された臼孔１３ａ内の空間内に、打錠のための粉末材料が充填される。次に、上杵ガイドレール１８によって、上杵１４が下方向に案内されて上杵１４の杵先１４ａが臼孔１３ａの上端から挿入され、上杵１４の杵先１４ａと下杵１６の杵先１６ａとの間で粉末材料が圧縮されて錠剤が打錠される。

【0015】

また、打錠後の錠剤は、たとえば以下のようにして、実施形態の打錠装置から取り出すことができる。まず、上杵ガイドレール１８によって上杵１４が上方向に移動して、上杵１４の杵先１４ａが臼孔１３ａ内から取り出される。次に、下杵ガイドレール１９によって下杵１６が上方向に移動させられ、打錠後の錠剤が下杵１６の杵先１６ａによって臼孔１３ａの上方に持ち上げられる。その後、臼孔１３ａの上方に持ち上げられた錠剤を図示しないスクレイパーによって打錠装置の外部に取り出す。

【0016】

実施形態の打錠装置においては、上杵１４の杵先１４ａおよび下杵１６の杵先１６ａの少なくとも一方の基材１０の先端に設けられた打錠表面層２０が、窒素と４Ａ族元素とを含有する結晶質の酸化イットリウムを含んでいる。そのため、実施形態の打錠装置においては、粉末材料の打錠後に打錠杵又は臼の打錠面に付着する粉末材料の量を低減することができる。なお、４Ａ族元素としては、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムからなる群から選択された少なくとも１種のカチオンを用いることができる。また、打錠表面層２０に用いられる酸化イットリウムが結晶質であることは、たとえば、Ｘ線回折法、電子線回折法、ラマン分光法、チャネリング法等の一般的な結晶性評価方法により確認することができる。また、打錠表面層２０に、窒素と４Ａ族元素とを含有する酸化イットリウムが含まれていることは、たとえば、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）によって特定することが可能である。

【0017】

本発明者らは、打錠杵又は臼のコーティング材料として、窒素と４Ａ族元素とを含有する結晶質の酸化イットリウムが優れていることを見出した。本発明者らは、これについて以下の通り推察する。

【0018】

たとえば、酸化イットリウム（Ｙ₂Ｏ₃）に対して窒素置換（Ｏ^2-→Ｎ^3-）を行なった場合には、Ｙ−Ｏ結合に比して共有結合性が増大し分極緩和されることから、有機物の吸着活性能が低減すると考えられる。

【0019】

しかしながら、酸化イットリウムに対して単に窒素置換（Ｏ^2-→Ｎ^3-）を行った場合には、結晶構造の電気的中性を維持するためにアニオン空孔（陰イオンの空孔；格子欠陥）が形成される。そして、アニオン空孔が存在する場合には、この空孔に起因して有機物吸着が促進されると考えられる。

【0020】

アニオン空孔の生成を抑制するためには、Ｏ^2-よりも価数の１つ大きいＮ^3-を打ち消すために、Ｙ³⁺よりも価数が１つ大きくかつＹ₂Ｏ₃に固溶する、すなわちＹ³⁺を置換する４Ａ族元素のカチオンを酸化イットリウムに添加すればよい。

【0021】

したがって、本実施形態の酸化イットリウムは、イットリウムの一部が４Ａ元素により置換され、酸素の一部が窒素により置換された結晶構造を有する固溶体と考えられる。

【0022】

本実施形態の酸化イットリウムは、４Ａ族元素として、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）およびラザホージウム（Ｒｆ）からなる群から選択された少なくとも１つの元素を含むことができ、なかでも、特にＺｒおよびＨｆの少なくとも一方を含むことができる。

【0023】

本実施形態の酸化イットリウム中の４Ａ族元素のカチオンの置換量（含有量）は、ＭｅＯ₂に換算して（Ｍｅは４Ａ族元素）、０ｍｏｌ％を超えかつ２０ｍｏｌ％以下とすることができる。カチオンの置換量が２０ｍｏｌ％以下である場合には、酸化イットリウムマトリックスに対して、たとえば、ＺｒまたはＨｆが固溶限界以下となり、複合酸化物（酸化イットリウムと酸化ジルコニウムからなる）または酸化ハフニウムが析出しにくくなるため、これらによって粉末材料が付着しやすくなるのをさらに抑制することができる。また、本実施形態の酸化イットリウム中の４Ａ元素のカチオンの置換量は、０ｍｏｌ％を超えかつ１０ｍｏｌ％以下とすることができる。

【0024】

以上のことから、本実施形態の酸化イットリウムは、４Ａ族元素として、ＺｒおよびＨｆの少なくとも一方を含むことができ、ＭｅＯ₂に換算して（Ｍｅは４Ａ族元素）、０ｍｏｌ％を超えかつ２０ｍｏｌ％以下含むことができ、さらには０ｍｏｌ％を超えかつ１０ｍｏｌ％以下含むことができる。

【0025】

また、本実施形態の酸化イットリウム中の窒素の含有量は、０．０１ｍｏｌ％以上かつ２０ｍｏｌ％以下とすることができる。本実施形態の酸化イットリウム中の窒素の含有量が０．０１ｍｏｌ％以上である場合には、酸化イットリウム中の窒素の置換量が少なすぎず、粉末材料の付着をさらに抑制することができる。本実施形態の酸化イットリウム中の窒素の含有量が２０ｍｏｌ％以下である場合には、酸化イットリウムの結晶構造がさらに安定化するため、粉末材料の付着抑制効果をさらに長期間安定して維持することができる。なお、電気的中性条件を維持するためには、置換可能な最大の窒素量は同じ材料に添加されるカチオン量と等しくなることが好ましいと推測される。粉末材料の付着をさらに抑制することと、酸化イットリウムの結晶構造をさらに安定化することとのバランスを考慮すると、本実施形態の酸化イットリウム中の窒素含有量（窒素イオン（アニオン）濃度）は、０．０１ｍｏｌ％以上でかつ１０ｍｏｌ％以下とすることができる。

【0026】

また、打錠表面層２０に用いられる窒素と４Ａ族元素とを含有する結晶質の酸化イットリウムは、Ｈｇ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｓｂ、Ａｇ、ＦｅまたはＺｎ等のアレルギー誘発性成分となる金属元素や有害金属を含まなくてもよい。

【0027】

図２に、実施形態の打錠装置に用いられる杵先の一例の模式的な拡大断面図を示す。杵先に用いられる基材１０としては、たとえば、鉄系の材料（たとえば、ステンレス鋼、炭素鋼、合金鋼、合金工具鋼、高速度鋼、プリハードン鋼など）または非鉄系の材料（銅系、アルミニウム系、超硬合金系など）の金属基材を用いることができる。基材１０として鉄系の材料または非鉄系の材料を用いた場合には、加工性に優れるとともに、割れや欠けが生じにくくなる傾向にある。

【0028】

基材１０として金属基材を用いた場合には、基材１０は、たとえば、切削加工または放電加工などの従来の金属加工法により形成することができる。また、酸化イットリウムと、窒素と、４Ａ族元素のカチオンとを含む打錠表面層２０は、たとえば、スパッタリングまたはイオンプレーティングなどの物理的蒸着法（ＰＶＤ）によって基材１０の先端の表面上に形成することができる。

【0029】

図２に示す例において、打錠表面層２０の厚さは、たとえば０．１μｍ〜５μｍ程度とすることができる。また、図２に示す例において、基材１０と打錠表面層２０との間に接着層が含まれている場合には、接着層の厚さは、たとえば０．０１μｍ〜１μｍ程度とすることができる。

【0030】

図３に、実施形態の打錠装置に用いられる杵先の他の一例の模式的な拡大断面図を示す。図３に示す例は、基材１０と打錠表面層２０との間に中間層３０を備えている点に特徴がある。中間層３０としては、基材１０よりも硬度が高く、かつ、打錠表面層２０よりも靭性が高い部分を有する層を用いることができる。これにより、打錠表面層２０が割れたり、打錠表面層２０が基材１０から剥離したりするのを抑制することができる。

【0031】

図３に示す例において、中間層３０の厚さは、たとえば０．２μｍ〜５μｍ程度とすることができる。また、図３に示す例において、中間層３０の厚さは、たとえば０．１μｍ〜５μｍ程度とすることができる。

【0032】

図４に、実施形態の打錠装置に用いられる杵先の他の一例の模式的な拡大断面図を示す。図４に示す例において、中間層３０は、基材１０側から、第１の接着層３２Ａ、第１の緩衝層３１Ａ、第２の緩衝層３１Ｂ、および第２の接着層３２Ｂがこの順に積層された積層体から構成されている。接着層は、接着層の両面のそれぞれに配置された層間の接着強度を向上させるための層である。緩衝層は、緩衝層の両面のそれぞれに配置された層間の硬さの差および／または靱性の差を緩衝するための層である。なお、接着層が緩衝作用を有する場合もあり、緩衝層が接着作用を有する場合もある。

【0033】

図５に、実施形態の打錠装置に用いられる杵先の他の一例の模式的な拡大断面図を示す。図５に示す例において、中間層３０は、基材１０側から、第１の接着層３２Ａ、緩衝層３１、および第２の接着層３２Ｂがこの順に積層された積層体から構成されている。

【0034】

図６に、実施形態の打錠装置に用いられる杵先の他の一例の模式的な拡大断面図を示す。図６に示す例において、中間層３０は、基材１０側から、第１の接着層３２Ａ、第１の緩衝層３１Ａ、第２の緩衝層３１Ｂ、第２の接着層３２Ｂ、第３の接着層３２Ｃ、および第４の接着層３２Ｄがこの順に積層された積層体から構成されている。

【0035】

すなわち、緩衝層は、図４および図６に示すように、複数層からなるものであってもよく、図５に示すように単層からなるものであってもよい。接着層も、図４および図５に示すように、緩衝層の両面のそれぞれの側において単層からなるものであってもよく、図６に示すように、緩衝層の一方の面側において複数層、他方の面側において単層からなるものであってもよく、さらに、緩衝層の両面のそれぞれの側において複数層からなるものであってもよい。

【0036】

なお、図４の中間層３０において、実質的に中間層となる緩衝層３１Ａ，３１Ｂとの間に単層あるいは複数層からなる接着層を設けてもよい。また、上記緩衝層（実質的な中間層）に他の層との接着層を設けた場合には、上記中間層は接着層を含むものとなる。

【0037】

また、図５に示す例において、緩衝層３１と基材１０とを直接的に接合することができる。さらに、図５に示す例において、緩衝層３１と打錠表面層２０とを直接的に接合することができる。

【0038】

緩衝層および接着層ともに、たとえば、スパッタリングまたはイオンプレーティングなどの物理的蒸着法（ＰＶＤ）により形成可能である。

【0039】

緩衝層は、たとえば硬度の低い金属基材等からなる基材１０側から硬度の高い打錠表面層２０側に向けて高硬度となるように硬度が変化するものとすることができる。たとえば、図４および図６のように、積層構造の緩衝層３１Ａ，３１Ｂの場合には、打錠表面層２０側の緩衝層３１Ｂの硬度を金属基材等からなる基材１０側の緩衝層３１Ａの硬度よりも高くすることにより、少なくとも打錠表面層２０側の表面部分において基材１０よりも硬度が高くなるように硬度を段階的に変化させることができる。また、図５に示すように単層構造の緩衝層３１の場合には、緩衝層の厚み方向に組成を変化させる（たとえば金属基材等からなる基材１０に近づくにつれて窒素濃度を低減する）ことにより、硬度を連続的に変化させることができる。

【0040】

緩衝層は、たとえば、Ｍ−Ａ系（Ｍは、チタン、クロム、ニッケル、ジルコニウム、アルミニウム、またはシリコンであり、Ａは、窒素、炭素、または酸素である。）の窒化物、炭化物、または酸化物からなる。

【0041】

接着層は、たとえば、チタン、クロム、ニッケル、ジルコニウム、イットリウム、アルミニウム、およびシリコンからなる群から選択された少なくとも１つを含む金属、または金属の酸化物を含む層を用いることができる。すなわち、接着層は、たとえば、チタン、クロム、ニッケル、ジルコニウム、イットリウム、アルミニウム、シリコンの金属単体やそれらの混合物、または、上記金属単体の酸化物もしくは上記金属を複数含む酸化物からなる。

【0042】

緩衝層を構成する素材および接着層を構成する素材は、適宜選択して組み合わせることが可能である。なお、緩衝層の厚み（合計）は、たとえば０．２μｍ〜５μｍ程度とすることができる。

【0043】

なお、「杵」とは、錠剤を打錠する際に錠剤に接する部分を含むものであればよく、たとえば打錠装置に固定される本体部分に対して着脱可能とされた先端部分であってもよい。また、「打錠表面層」とは、打錠時に、打錠される粉末材料と接触する接触面を最表面とする杵又は臼の最表面層を意味する。

【0044】

実施形態の打錠装置の上杵１４、下杵１６および臼１３は、医薬品、農薬、肥料、食品およびトイレタリ品からなる群から選択された少なくとも１つを打錠するために用いることができる。

【0045】

医薬品は、人や動物の疾病の診断、治療または予防を行うために与えられる薬品であり、特に打錠障害を誘引しやすい医薬品としては、たとえば、２−［［６−［（３Ｒ）−３−アミノ−１−ピペリジニル］−３，４−ジヒドロ−３−メチル−２，４−ジオキソ−１（２Ｈ）−ピリミジニル］メチル］−ベンゾニトリル（一般名：アログリプチン（Ａｌｏｇｌｉｐｔｉｎ）またはその塩、イブプロフェン、ビタミンＣ、アスコルビン酸、またはマレイン酸トリメブチン等を挙げることができるが、これ以外にも様々な医薬品が存在する。

【0046】

なお、本明細書において、「打錠障害」とは、たとえば、スティッキング（杵に粉末が付着する現象）、バインディング（臼と錠剤の摩擦が大きくなる現象）、キャッピング（錠剤が帽子状に剥離する現象）、またはラミネーティング（錠剤が層状に剥離する現象）等の、打錠時に生じる好ましくない現象を意味する。

【0047】

農薬は、農業の効率化または農作物の保存に使用される薬剤であり、農薬としては、たとえば、殺菌剤、防黴剤、殺虫剤、除草剤、殺鼠剤、または植物成長調整剤（たとえば植物ホルモン剤など）等を挙げることができる。

【0048】

肥料は、植物を生育させるための栄養分として、直接的または土壌等を介して間接的に植物に与えるものであり、肥料としては、たとえば、魚粕、骨粉、植物搾油粕等の有機質肥料や、硫安、尿素、硝安、塩安、燐安、過石、重過石、加工燐酸肥料、硫酸加里、または塩化加里等の化学肥料等を挙げることができる。

【0049】

食品は、人間が主に食事で摂取するものであり、食品としては、たとえば、錠菓、サプリメントを含む健康食品、またはカレーのルー等を挙げることができる。

【0050】

トイレタリ品は、身体の洗浄、身嗜み、または嗜好などを目的としたものであり、トイレタリ品としては、たとえば、入浴剤、洗浄剤、非塩素系ヌメリ取り剤、芳香材剤、または防虫剤等を挙げることができる。

【実施例】

【0051】

＜実施例の上杵および下杵の作製＞
ＴＳＭ規格のＢ−Ｔｙｐｅの平錠用の上杵および下杵のそれぞれの基材の先端の直径１１．３ｍｍの表面に、ＰＶＤ法により、窒素と４Ａ族元素とを含有する結晶質の酸化イットリウムを含む打錠表面層を形成することによって、実施例の上杵および下杵を作製した。

【0052】

＜比較例の上杵および下杵の作製＞
ＴＳＭ規格のＢ−Ｔｙｐｅの上杵および下杵のそれぞれの先端の表面に硬質クローム（ＨＣｒ）メッキからなる打錠表面層を形成することによって、比較例の上杵および下杵を作製した。

【0053】

＜粉末材料Ｎｏ．１の作製＞
主剤としてイブプロフェン（ＩＢＵ）を２０質量％、賦形剤として乳糖を１１．１質量％、結合剤としてコーンスターチを４．７質量％、崩壊剤として結晶セルロースを６３．２質量％、および流動化剤としてシリカを１質量％含む混合粉末を作製した。そして、この混合粉末１００質量部に対して滑沢剤としてステアリン酸マグネシウムを０．５質量部混合することによって、粉末材料Ｎｏ．１を作製した。

【0054】

＜粉末材料Ｎｏ．２の作製＞
ＩＢＵを４０質量％、乳糖を８．３質量％、コーンスターチを３．５質量％、結晶セルロースを４７．２質量％、およびシリカを１質量％含む混合粉末を作製した。そして、この混合粉末１００質量部に対してステアリン酸マグネシウムを０．５質量部混合することによって、粉末材料Ｎｏ．２を作製した。

【0055】

＜粉末材料Ｎｏ．３の作製＞
ＩＢＵを６０質量％、乳糖を５．５質量％、コーンスターチを２．３質量％、結晶セルロースを３１．２質量％、およびシリカを１質量％含む混合粉末を作製した。そして、この混合粉末１００質量部に対してステアリン酸マグネシウムを０．５質量部混合することによって、粉末材料Ｎｏ．３を作製した。

【0056】

上記のようにして作製した粉末材料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の構成を以下の表１にまとめる。

【0057】

【表1】

【0058】

＜上杵および下杵の打錠表面層への粉末材料の付着量確認試験＞
株式会社特殊計測製の打錠機（ＴＫ−ＴＢ−５０ＫＮ）に、上記のようにして作製した実施例の上杵および下杵を取り付け、実施例の上杵および下杵のそれぞれの打錠表面層を打錠面として粉末材料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３をそれぞれ打錠し、直径１１．３ｍｍの表面および厚さ３ｍｍの形状を有する錠剤（質量２ｇ）を作製した。そして、実施例の上杵および下杵のそれぞれの打錠表面層の打錠後（１００ショット後）の表面状態を確認した。

【0059】

また、実施例の上杵および下杵に代えて、比較例の上杵および下杵を取り付けたこと以外は上記と同一の方法および条件で、粉末材料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３をそれぞれ打錠して錠剤を作製した。そして、比較例の上杵および下杵のそれぞれの打錠表面層の打錠後（１００ショット後）の表面状態を確認した。

【0060】

なお、打錠時の加圧方式は、予圧および本圧の２段階の加圧方式とし、打錠時の荷重は９〜１２ｋＮとし、杵の移動速度は７０ｍｍ／秒とした。当該付着量確認試験の試験条件を以下の表２にまとめる。

【0061】

【表2】

【0062】

図７に、実施例および比較例の上杵および下杵のそれぞれの粉末材料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の打錠前と１００ショット打錠後の打錠表面層の表面状態を示す。図７に示すように、実施例の上杵の粉末材料Ｎｏ．１の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｂ））、粉末材料Ｎｏ．２の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｃ））、および粉末材料Ｎｏ．３の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｄ））は、それぞれ、実施例の上杵の打錠前の打錠表面層の表面状態（図７（ａ））と比べてあまり変化がなかった。特に、粉末材料Ｎｏ．１およびＮｏ．２の打錠後の実施例の上杵の打錠表面層には粉末材料の付着は確認されず、粉末材料Ｎｏ．３の打錠後の実施例の上杵の打錠表面層にわずかな粉末材料の付着が確認される程度であった。

【0063】

また、実施例の下杵の粉末材料Ｎｏ．１の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｆ））、粉末材料Ｎｏ．２の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｇ））、および粉末材料Ｎｏ．３の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｈ））も、それぞれ、実施例の下杵の打錠前の打錠表面層の表面状態（図７（ｅ））と比べてあまり変化がなかった。実施例の上杵と同様に、粉末材料Ｎｏ．１およびＮｏ．２の打錠後の実施例の下杵の打錠表面層には粉末材料の付着は確認されず、粉末材料Ｎｏ．３の打錠後の実施例の下杵の打錠表面層にわずかな粉末材料の付着が確認される程度であった。

【0064】

一方、比較例の上杵の粉末材料Ｎｏ．１の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｊ））、粉末材料Ｎｏ．２の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｋ））、および粉末材料Ｎｏ．３の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｌ））は、それぞれ、比較例の上杵の打錠前の打錠表面層の表面状態（図７（ｉ））と比べて明らかに変化していた。特に、粉末材料Ｎｏ．１の打錠後の比較例の上杵の打錠表面層には白色の膜が付着しており、粉末材料Ｎｏ．２の打錠後の比較例の上杵の打錠表面層には白色の膜の付着と白色の膜への粉末材料の堆積が確認された。また、粉末材料Ｎｏ．３の打錠後の比較例の上杵の打錠表面層には白色の膜の付着と白色の膜への粉末材料の凝集体が確認された。

【0065】

また、比較例の下杵の粉末材料Ｎｏ．１の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｎ））、粉末材料Ｎｏ．２の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｏ））、および粉末材料Ｎｏ．３の打錠後の打錠表面層の表面状態（図７（ｐ））も、それぞれ、比較例の下杵の打錠前の打錠表面層の表面状態（図７（ｍ））と比べて明らかに変化していた。比較例の上杵と同様に、粉末材料Ｎｏ．１の打錠後の比較例の下杵の打錠表面層には白色の膜が付着しており、粉末材料Ｎｏ．２の打錠後の比較例の下杵の打錠表面層には白色の膜の付着と白色の膜への粉末材料の堆積が確認された。また、粉末材料Ｎｏ．３の打錠後の比較例の下杵の打錠表面層には白色の膜の付着と白色の膜への粉末材料の凝集体が確認された。

【0066】

したがって、図７に示す結果から、実施例の上杵および下杵は、比較例の上杵および下杵と比べて、粉末材料の付着量を低減することができることが確認された。また、図７に示す結果から粉末材料中のＩＢＵの含有量に比例して、粉末材料の付着量が増大する傾向にあることが確認された。

【0067】

＜滑沢剤を含まない粉末材料の打錠後の錠剤の表面状態確認試験＞
滑沢剤としてのステアリン酸マグネシウムを混合しなかったこと以外は粉末材料Ｎｏ．３と同様にして粉末材料Ｎｏ．４を作製した。すなわち、粉末材料Ｎｏ．４は、ＩＢＵを６０質量％、乳糖を５．５質量％、コーンスターチを２．３質量％、結晶セルロースを３１．２質量％、およびシリカを１質量％含む混合粉末であった。

【0068】

そして、株式会社特殊計測製の打錠機（ＴＫ−ＴＢ−５０ＫＮ）に、実施例の上杵および下杵を取り付け、実施例の上杵および下杵のそれぞれの打錠表面層を打錠面として粉末材料Ｎｏ．４を連続的に打錠して錠剤を作製した。そして、１ショット、３ショットおよび４００ショットの連続打錠後のそれぞれの錠剤の表面状態を確認した。

【0069】

また、実施例の上杵および下杵に代えて、比較例の上杵および下杵を取り付けたこと以外は上記と同一の方法および条件で、粉末材料Ｎｏ．４をそれぞれ連続打錠して錠剤を作製した。そして、１ショット、３ショットおよび３０ショットの連続打錠後のそれぞれの錠剤の表面状態を確認した。

【0070】

なお、錠剤の表面状態は、以下のようにして確認した。まず、測定器としてＫＥＹＥＮＣＥ製の「ＭＩＣＲＯ ＳＣＯＰＥ ＶＨＸ−５０００」を用い、同軸落射および照度２０の照明条件で、レンズの倍率を２０倍として、ＣＣＤカメラにより錠剤の表面を撮影した。そして、撮影された錠剤の表面の画像について２値化処理を行い、錠剤の表面の曇り、微小な凹凸および欠落部を暗く表示するとともに、平滑部のみが赤色で表示されるように閾値を設定し、錠剤の表面全体の面積に対する赤色部の面積比率（平滑部の面積比率）［％］を算出することにより行なった。その結果を図８に示す。

【0071】

図８に示すように、実施例の上杵および下杵を用いて連続打錠した場合には、１ショット、３ショットおよび４００ショットの連続打錠後の錠剤の表面の平滑部の面積比率は、それぞれ、７１％、７０％および８０％であり、４００ショットの連続打錠後においても錠剤の表面の平滑度が維持されており、錠剤を商品として出荷できるレベルであること（図８において「ＯＫ」と表示）が確認された。

【0072】

一方、図８に示すように、比較例の上杵および下杵を用いて連続打錠した場合には、１ショット、３ショットおよび３０ショットの連続打錠後の錠剤の表面の平滑部の面積比率は、それぞれ、５９％、５４％および５１％であり、３ショットの連続打錠後の錠剤において既に出荷できないレベルであり（図８において「ＮＧ」と表示）、その後、３０ショットまで連続打錠した場合でも錠剤の表面の平滑度は回復しないことが確認された。

【0073】

したがって、図８に示す結果から、実施例の上杵および下杵は、比較例の上杵および下杵と比べて、連続打錠後の錠剤の表面の平滑度を向上させることができ、より長期間の使用が可能であることが確認された。

【0074】

滑沢剤を含まない粉末材料を打錠した場合には、通常、打錠後の錠剤の表面の平滑度は非常に低くなる。それにも関わらず、実施例の上杵および下杵においては、滑沢剤を含まない粉末材料の連続打錠という非常に過酷な条件で上記の平滑度を達成できたということは、実施例の上杵および下杵の打錠表面層は打錠表面として非常に優れていると考えられる。

【0075】

また、上記の錠剤の表面状態確認試験において、連続打錠のそれぞれのショット後に錠剤がスクレーパにより取り出されるが、錠剤の取り出し時にスクレーパにかかる荷重の最大値［Ｎ］を測定した。その結果を図９に示す。なお、図９においては、横軸が連続打錠のそれぞれのショット数を示し、縦軸がスクレーパの荷重最大値［Ｎ］を示している。

【0076】

図９に示すように、連続打錠のいずれのショット数においても、比較例の上杵および下杵を用いた場合のスクレーパの荷重最大値は、実施例の上杵および下杵を用いた場合のスクレーパの荷重最大値よりも低くなっていることが確認された。これは、比較例の上杵および下杵の打錠表面層には打錠後に白い膜が付着していることから、打錠表面層に付着した白い膜と錠剤の表面との摩擦力の最大値がスクレーパの荷重最大値として測定されたものであると考えられる。

【0077】

一方、実施例の上杵および下杵の打錠表面層にはそのような白い膜が付着していないことから、下杵の打錠表面層と錠剤の表面との間の摩擦力の最大値がスクレーパの荷重最大値として測定されたものであると考えられる。

【0078】

＜サプリメント錠剤の打錠試験＞
主剤としてＩＢＵに代えてアスコルビン酸（ビタミンＣ剤）を用い、賦形剤としての乳糖と滑沢剤としてのステアリン酸マグネシウム（配合量０．４％）と含む粉末材料を作製して、サプリメント錠剤を打錠する試験を行った。なお、本試験において、粉末材料以外の条件は上記と同様である。

【0079】

この試験おいても、実施例の上杵および下杵を用いた場合には、比較例の上杵および下杵を用いた場合に比較して、良好な打錠を行うことができた。したがって、実施例の上杵および下杵は、比較例の上杵および下杵と比べて、連続打錠後の錠剤の表面の平滑度を向上させることができ、より長期間の使用が可能であることが確認された。

【0080】

以上のように実施形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施形態および各実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

【0081】

なお、上記の実施形態および実施例においては、窒素と４Ａ族元素とを含有する結晶質の酸化イットリウムを含む打錠表面層が、上杵および下杵の両方に用いられる場合について説明したが、上杵および下杵のいずれか一方のみに用いられてもよく、上杵および／若しくは下杵に代えて、または上杵および／若しくは下杵とともに、臼の粉末材料との接触面の少なくとも一部に用いられてもよい。

【0082】

今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【符号の説明】

【0083】

１１ 打錠装置、１２ 回転盤、１３ 臼、１４ 上杵、１４ａ 杵先、１４ｂ 頭部、１５ 上杵保持盤、１６ 下杵、１６ａ 杵先、１６ｂ 頭部、１７ 下杵保持盤、１８ 上杵ガイドレール、１９ 下杵ガイドレール、２０ 打錠表面層、３０ 中間層、３１ 緩衝層、３１Ａ 第１の緩衝層、３１Ｂ 第２の緩衝層、３２Ａ 第１の接着層、３２Ｂ 第２の接着層、３２Ｃ 第３の接着層、３２Ｄ 第４の接着層。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】