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特許6546588アルコール飲料を木製樽で熟成している間に、望ましい官能評価を高めつつ、エタノール消失を減らすための方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】6546588
(24)【登録日】2019年6月28日
(45)【発行日】2019年7月17日
(54)【発明の名称】アルコール飲料を木製樽で熟成している間に、望ましい官能評価を高めつつ、エタノール消失を減らすための方法
(51)【国際特許分類】
C12H 1/22 20060101AFI20190705BHJP
C12G 3/08 20060101ALI20190705BHJP
【ＦＩ】
C12H1/22
C12G3/08
【請求項の数】19
【全頁数】78
(21)【出願番号】特願2016-527123(P2016-527123)
(86)(22)【出願日】2014年7月18日
(65)【公表番号】特表2016-526891(P2016-526891A)
(43)【公表日】2016年9月8日
(86)【国際出願番号】US2014047187
(87)【国際公開番号】WO2015010015
(87)【国際公開日】20150122
【審査請求日】2017年6月15日
(31)【優先権主張番号】61/847,803
(32)【優先日】2013年7月18日
(33)【優先権主張国】US
(31)【優先権主張番号】61/861,563
(32)【優先日】2013年8月2日
(33)【優先権主張国】US
(31)【優先権主張番号】14/333,867
(32)【優先日】2014年7月17日
(33)【優先権主張国】US
(73)【特許権者】
【識別番号】518304362
【氏名又は名称】クライオバック・エル・エル・シー
(74)【代理人】
【識別番号】110001173
【氏名又は名称】特許業務法人川口國際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】チダンバラクリシャン，シータラマン
(72)【発明者】
【氏名】ランガナタン，スミタ
(72)【発明者】
【氏名】バブロビチ，ロバート
(72)【発明者】
【氏名】モーガン，アンジェラ・エリサベス
【審査官】
山村 周平
(56)【参考文献】
【文献】
特開平１１−１５５５５４（ＪＰ，Ａ）
【文献】
国際公開第２０１３／００８００３（ＷＯ，Ａ１）
【文献】
平井 光雄，最近のモルトウイスキー製造技術について，醸協，１９８７年，第82巻，第5−10頁
【文献】
稲富 孝一，ウイスキーのブレンドと香り，味の話し，らん，１９８８年，創刊号，第56−60頁
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｃ１２Ｈ １／００−１／２２
Ｃ１２Ｇ ３／００−３／１２
Ｃ１２Ｃ １／００−１３／０６
Ｃ１２Ｆ ３／００−５／００
Ｃ１２Ｊ １／００−１／１０
Ｃ１２Ｌ ３／００−１１／００
ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
アルコール飲料を熟成させるための方法であって、
（Ａ）外側表面を有する木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、
（Ｂ）木製樽の外側表面の少なくとも６０％を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満の膜で覆うこと、
（Ｃ）膜によって囲まれる前記木製樽の中にアルコール飲料を少なくとも１ヶ月間入れたままで、周囲条件下で未熟成アルコール飲料を熟成させ、熟成したアルコール飲料を製造すること
を含み、ならびに
熟成中、アルコール飲料は、バニリン、グアイアコール、シリンガアルデヒド、シリンゴール、オイゲノール、イソオイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、４−ビニルグアイアコール、バニリルメチルケトン、メトキシオイゲノール、シナップアルデヒドおよびフルフラールからなる群から選択される少なくとも１つの香気成分を得るか、または生成し、この結果、熟成したアルコール飲料は、少なくとも１つの香気成分を、熟成中にコントロール樽を膜で覆うことなく、コントロール木製樽中で熟成したコントロールアルコール飲料中の同じ香気成分の量と比較して少なくとも５０％の量で含有する、方法。
（Ａ）外側表面を有する木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、
（Ｂ）木製樽の外側表面の少なくとも６０％を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満の膜で覆うこと、
（Ｃ）膜によって囲まれる前記木製樽の中にアルコール飲料を少なくとも１ヶ月間入れたままで、周囲条件下で未熟成アルコール飲料を熟成させ、熟成したアルコール飲料を製造すること
を含み、ならびに
熟成中、アルコール飲料は、バニリン、グアイアコール、シリンガアルデヒド、シリンゴール、オイゲノール、イソオイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、４−ビニルグアイアコール、バニリルメチルケトン、メトキシオイゲノール、シナップアルデヒドおよびフルフラールからなる群から選択される少なくとも１つの香気成分を得るか、または生成し、この結果、熟成したアルコール飲料は、少なくとも１つの香気成分を、熟成中にコントロール樽を膜で覆うことなく、コントロール木製樽中で熟成したコントロールアルコール飲料中の同じ香気成分の量と比較して少なくとも５０％の量で含有する、方法。
【請求項2】
木製樽の外側表面の少なくとも７５％が膜で覆われ、熟成したアルコール飲料が、少なくとも１つの香気成分を、コントロールアルコール飲料中の同じ香気成分の量と比較して少なくとも７５％の量で含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
熟成したアルコール飲料が、バニリン、グアイアコール、シリンガアルデヒド、シリンゴール、オイゲノール、イソオイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、４−ビニルグアイアコール、バニリルメチルケトン、メトキシオイゲノール、シナップアルデヒドおよびフルフラールからなる群のそれぞれの香気成分を、コントロールアルコール飲料中の対応するそれぞれの香気成分の量と比較して少なくとも７５％の量で含有する、請求項２に記載の方法。
【請求項4】
膜が、木製樽の外側表面を囲み、熟成したアルコール飲料が、シリンゴール、オイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、バニリルメチルケトンおよびフルフラールからなる群のそれぞれの香気成分を、コントロールアルコール飲料中の対応するそれぞれの香気成分の量と比較して１００％より多い量で含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項5】
膜が、木製樽の外側表面を囲み、前記膜が、膜総重量を基準として１５重量％から８０重量％の量の環状オレフィンコポリマーを含み、前記膜は、厚みが３８．１μｍから１５２．４μｍ（１．５ｍｉｌから６ｍｉｌ）であり、熟成したアルコール飲料が、コントロールアルコール飲料中のオイゲノールの量と比較して少なくとも１１０％の量のオイゲノールを含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項6】
膜が、膜総重量を基準として１５重量％から８０重量％の量の環状オレフィンコポリマーを含み、前記膜は、厚みが３８．１μｍから１５２．４μｍ（１．５ｍｉｌから６ｍｉｌ）であり、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満であり、酸素透過速度が少なくとも１７０ｃｃ／ｍ２／日である、請求項１に記載の方法。
【請求項7】
膜が、膜総重量を基準として５０重量％から８２重量％の量のポリオレフィンを含む多層膜であり、環状オレフィンコポリマーが、膜総重量を基準として１８重量％から５０重量％の量であり、環状オレフィンコポリマーが、ポリオレフィンとのブレンド中に存在し、前記膜は、厚みが３８．１μｍから１０１．６μｍ（１．５ｍｉｌから４ｍｉｌ）である、請求項１に記載の方法。
【請求項8】
多層膜は、２つの外側層と１つの内側層とを含む３層を含み、内側層は、２０重量％から８０重量％のエチレンノルボルネンコポリマーと、８０重量％から２０重量％のエチレン／α−オレフィンコポリマーとのブレンドを含み、アルコール飲料製品が、蒸留物およびワインから選択される、請求項７に記載の方法。
【請求項9】
樽が、膜によって囲まれ、前記膜は、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満、酸素透過速度が少なくとも１７０ｃｃ／ｍ２／日、水蒸気透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満であり、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、熟成したアルコール飲料は、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ＡｌｃｏｈｏｌおよびＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従って評価して、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない芳香および香味を示す、請求項８に記載の方法。
【請求項10】
内側層は、４０から６０重量％のエチレンノルボルネンコポリマーと、６０から４０重量％のポリオレフィンとのブレンドを含み、膜は、厚みが５０．８から８８．９μｍ（２から３．５ｍｉｌ）であり、エタノール透過速度が０．５ｇ／ｍ２／日未満、酸素透過速度が少なくとも１７０から２５０ｃｃ／ｍ２／日であり、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、熟成したアルコール飲料は、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ＡｌｃｏｈｏｌおよびＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従って評価して、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない色をさらに示す、請求項７に記載の方法。
【請求項11】
アルコール飲料を熟成させるための方法であって、
（Ａ）外側表面を有する木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、
（Ｂ）前記木製樽の外側表面の少なくとも６０％を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満の膜で覆うこと、
（Ｃ）前記膜によって覆われる前記木製樽の中で未熟成アルコール飲料を熟成させ、熟成は、前記膜によって覆われる前記木製樽の中にアルコール飲料を入れたままで、少なくとも１ヶ月間、周囲条件下で行われて熟成したアルコール飲料を製造することを含み、熟成中、アルコール飲料の天使のわけまえ部分が、木製樽および木製樽の外側表面を覆う膜を通って逃げ、天使のわけまえ部分が、コントロール樽中で熟成したコントロールアルコール飲料を含有する木製コントロール樽を通って逃げる対応する天使のわけまえ部分と比較して、少なくとも３０％少なく、コントロール樽は、コントロール樽の任意の部分を覆う膜を有さずに周囲雰囲気と直接接触する外側表面を有し、
体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、熟成したアルコール飲料が、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌと、ＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従う評価において、コントロール樽中で熟成したコントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない芳香および香味を示し、熟成したコントロールアルコール飲料も、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、方法。
（Ａ）外側表面を有する木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、
（Ｂ）前記木製樽の外側表面の少なくとも６０％を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満の膜で覆うこと、
（Ｃ）前記膜によって覆われる前記木製樽の中で未熟成アルコール飲料を熟成させ、熟成は、前記膜によって覆われる前記木製樽の中にアルコール飲料を入れたままで、少なくとも１ヶ月間、周囲条件下で行われて熟成したアルコール飲料を製造することを含み、熟成中、アルコール飲料の天使のわけまえ部分が、木製樽および木製樽の外側表面を覆う膜を通って逃げ、天使のわけまえ部分が、コントロール樽中で熟成したコントロールアルコール飲料を含有する木製コントロール樽を通って逃げる対応する天使のわけまえ部分と比較して、少なくとも３０％少なく、コントロール樽は、コントロール樽の任意の部分を覆う膜を有さずに周囲雰囲気と直接接触する外側表面を有し、
体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、熟成したアルコール飲料が、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌと、ＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従う評価において、コントロール樽中で熟成したコントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない芳香および香味を示し、熟成したコントロールアルコール飲料も、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、方法。
【請求項12】
樽が、膜によって囲まれ、前記木製樽および前記膜を通って逃げる天使のわけまえ部分が、コントロールアルコール飲料を含有する木製コントロール樽を通って逃げる天使のわけまえ部分よりも少なくとも７０％少なく、前記膜がポリオレフィンを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項13】
樽が、膜によって囲まれ、前記木製樽および前記膜を通って逃げる天使のわけまえ部分が、コントロールアルコール飲料を含有する木製コントロール樽を通って逃げる天使のわけまえ部分よりも少なくとも８５％少なく、前記膜が、膜総重量を基準として３０から８５重量％のポリオレフィンと、７０から１５重量％のエチレン／ノルボルネンコポリマーとを含み、前記膜は、酸素透過速度が１７０から３５０ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１０から１．０ｇ／ｍ２／日、水蒸気透過速度が０．１から０．８ｇ／ｍ２／日である、請求項１１に記載の方法。
【請求項14】
熟成中、木製樽および膜を通って逃げる天使のわけまえ部分が、コントロールアルコール飲料を含有する木製コントロール樽を通って逃げる天使のわけまえ部分よりも少なくとも９０％少なく、前記膜が、膜総重量を基準として４０から６０重量％のポリオレフィンと、６０から４０重量％のエチレン／ノルボルネンコポリマーを含み、前記膜は、酸素透過速度が１７０から２５０ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１７から０．２７ｇ／ｍ２／日であり、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、熟成したアルコール飲料は、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ＡｌｃｏｈｏｌおよびＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従って評価して、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない色をさらに示す、請求項１３に記載の方法。
【請求項15】
アルコール飲料を熟成させるための方法であって、
（Ａ）酸素透過速度が１から１０ｃｃ／ｍ２／日である木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、
（Ｂ）前記木製樽の外側表面を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満であり、厚みが２５．４から２５４μｍ（１から１０ｍｉｌ）の膜で覆うこと、
（Ｃ）前記膜によって覆われる前記木製樽の中に未熟成アルコール飲料を入れたままで、未熟成アルコール飲料を少なくとも１ヶ月間熟成させ、熟成したアルコール飲料を製造すること
を含む、方法。
（Ａ）酸素透過速度が１から１０ｃｃ／ｍ２／日である木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、
（Ｂ）前記木製樽の外側表面を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満であり、厚みが２５．４から２５４μｍ（１から１０ｍｉｌ）の膜で覆うこと、
（Ｃ）前記膜によって覆われる前記木製樽の中に未熟成アルコール飲料を入れたままで、未熟成アルコール飲料を少なくとも１ヶ月間熟成させ、熟成したアルコール飲料を製造すること
を含む、方法。
【請求項16】
膜は、酸素透過速度が少なくとも１００ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１から１ｇ／ｍ２／日であり、前記膜がポリオレフィンを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項17】
膜は、厚みが３８．１から１２７μｍ（１．５から５ｍｉｌ）である、請求項１１に記載の方法。
【請求項18】
膜は、酸素透過速度が、少なくとも１２０ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１から１ｇ／ｍ２／日であり、前記膜が、環状オレフィンコポリマーをさらに含み、アルコール飲料の熟成が少なくとも２ヶ月間行われる、請求項１６に記載の方法。
【請求項19】
環状オレフィンコポリマーが、エチレン／ノルボルネンコポリマーを含み、エチレンノルボルネンコポリマーが、前記膜中、膜総重量を基準として１５から７０重量％の量で存在し、ポリオレフィンが、前記膜中、膜総重量を基準として３０から８５重量％の量で存在し、アルコール飲料の熟成が少なくとも３ヶ月間行われ、前記膜は、厚みが５０．８から１０１．６μｍ（２から４ｍｉｌ）であり、酸素透過速度が１５０から５００ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１から１ｇ／ｍ２／日、水蒸気透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満である、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本出願は、２０１３年７月１８日に出願された米国仮特許出願第６１／８４７，８０３号および２０１３年８月２日に出願された米国仮特許出願第６１／８６１，５６３号からの優先権を主張し、それぞれ、この全体が本明細書に参考として組み込まれる。
【背景技術】
【0002】
本発明は、蒸留酒、ワインおよびビールのようなアルコール飲料の木製樽での熟成に関する。穀物および他の農場由来のものから誘導される蒸留酒の典型的な木製樽での熟成の間に、混合物中の蒸留したエタノールおよび水の２重量％から５０重量％以上が、木製樽の要素（樽板および頂部）の間へ、または要素を通って拡散し、その後、周囲雰囲気へと蒸発する。熟成期間中、拡散および蒸発がずっと続き、熟成期間は、数週間または数ヶ月から２０年以上までの場合もある。蒸発の程度は、蒸留物の初期アルコール含有量、木製樽中の熟成期間、相対湿度、周囲温度などによって変わる。蒸留スピリッツ産業は、この消失を「天使のわけまえ」と定義する。
【0003】
蒸発によって失われる水、エタノールなどの量は、５３ガロンのホワイトオーク製樽で蒸留酒を１年間から２０年間熟成させるとき、熟成中の周囲の状態、例えば、気候に依存して、約２％／年から約１０％／年の範囲である。エタノールの消失は、水の消失より多いため、蒸留物は、蒸留方法から出ているときには、１０年間熟成した後よりもかなり強い。熟成中のエタノールの消失は、アルコール自体の消失よりももっと悪い影響がある。空気中のエタノール含有量が高いと、火花または炎にさらされたときに爆発的に発火する可能性があるため、樽周囲の雰囲気へのアルコールの放出は、爆発の危険性を生じさせる。蒸発したエタノールが周囲雰囲気に放出されると、貯蔵所の壁、隣接する建物、車などに成長する黒色の真菌および／またはカビの栄養として働くこともある。
【0004】
数十年にわたって、蒸留酒製造業者らは、木製の大樽中で蒸留酒およびワインを熟成させる間の天使のわけまえを減らそうと試みてきた。樽板および／または樽頂部の外側表面のコーティングを含むコーティングが樽に提供されてきた。樽板の間に結合剤が使用されてきた。非多孔性材料の中間層を有する再構築された樽板から樽が作られてきた。各側面にビニルを有するアルミニウム箔層を有する多層膜から作られた袋の内側に樽が配置され、大気を排気し、袋を熱密封によって密閉した。金属製樽内部のエタノール貯蔵部の上の第２の容器（例えば、金属製樽）に、木製樽が吊されてきた。系に酸素を供給しつつ、蒸留物を含有する金属製樽が、この蒸留物中に木製の樽板を吊すことによって熟成されてきた。蒸留物の熟成を促進するために、容器中で蒸留物に細かく粉砕した木材が加えられてきた。エタノールと大気中の酸素との反応を増加させることによって、蒸留物の熟成も促進されてきた。しかし、これらの解決策は、いずれも、アルコール飲料の官能特性を維持するか、または高めつつ、天使のわけまえを顕著に減らすことは実証されていない。天使のわけまえの拡散および蒸発に起因する消失を減らしつつ、望ましい官能特徴を高めることができる様式でアルコール飲料を熟成する様式を見出すことが望ましいだろう。
【発明の概要】
【0005】
アルコール飲料の官能性の内容を維持するか、または高めつつ、アルコール飲料製品の熟成中の天使のわけまえによる消失を減らすための方法が見出された。
【0006】
第１の態様は、アルコール飲料を熟成させるための方法であって、（ａ）外側表面を有する第１の木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、
（ｂ）第１の木製樽の外側表面の少なくとも６０％を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が３０ｇ／ｍ２／日未満の膜で覆うこと、
（ｃ）膜によって囲まれる第１の木製樽の中にアルコール飲料を少なくとも１ヶ月間入れたままで、周囲条件下で未熟成アルコール飲料を熟成させ、熟成したアルコール飲料を製造することを含み、熟成中、アルコール飲料は、バニリン、グアイアコール、シリンガアルデヒド、シリンゴール、オイゲノール、イソオイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、４−ビニルグアイアコール、バニリルメチルケトン、メトキシオイゲノール、シナップアルデヒドおよびフルフラールからなる群から選択される少なくとも１つの香気成分を得るか、または生成し、この結果、熟成したアルコール飲料は、少なくとも１つの香気成分を、熟成中にコントロール樽を膜で覆うことなく、コントロール木製樽中で熟成したコントロールアルコール飲料中の同じ香気成分の量と比較して少なくとも５０％の量で含有する、方法に関する。
【0007】
一実施形態において、第１の木製樽の外側表面の少なくとも７５％が前記膜で覆われ、熟成したアルコール飲料が、前記少なくとも１つの香気成分を、コントロールアルコール飲料中の同じ香気成分の量と比較して少なくとも７５％の量で含有する。
【0008】
一実施形態において、熟成したアルコール飲料が、バニリン、グアイアコール、シリンガアルデヒド、シリンゴール、オイゲノール、イソオイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、４−ビニルグアイアコール、バニリルメチルケトン、メトキシオイゲノール、シナップアルデヒドおよびフルフラールからなる群のそれぞれの香気成分を、コントロールアルコール飲料中の対応するそれぞれの香気成分の量と比較して少なくとも７５％の量で含有する。
【0009】
一実施形態において、膜が、第１の木製樽の外側表面を囲み、熟成したアルコール飲料が、シリンゴール、オイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、バニリルメチルケトンおよびフルフラールからなる群のそれぞれの香気成分を、コントロールアルコール飲料中の対応するそれぞれの香気成分の量と比較して１００％より多い量含有する。例えば、熟成したアルコール飲料が、コントロール中のそれぞれの香気成分の量の１０１％の量のそれぞれの香気成分を含有する場合、この方法は、この実施形態に従う。
【0010】
一実施形態において、膜が、第１の木製樽の外側表面を囲み、この膜が、膜総重量を基準として１５重量％から８０重量％の量の環状オレフィンコポリマーを含み、この膜は、厚みが１．５ｍｉｌから６ｍｉｌであり、熟成したアルコール飲料が、コントロールアルコール飲料中のオイゲノールの量と比較して少なくとも１１０％の量のオイゲノールを含有する。例えば、熟成したアルコール飲料が、コントロール中のオイゲノールの量の１１１％の量のオイゲノールを含有する場合、この方法は、この実施形態に従う。
【0011】
一実施形態において、膜が、膜総重量を基準として１５重量％から８０重量％の量の環状オレフィンコポリマーを含み、この膜は、厚みが１．５ｍｉｌから６ｍｉｌであり、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満であり、酸素透過速度が少なくとも１７０ｃｃ／ｍ２／日である。
【0012】
一実施形態において、膜が、膜総重量を基準として５０重量％から８２重量％の量のポリオレフィンを含む多層膜であり、環状オレフィンコポリマーが、膜総重量を基準として１８重量％から５０重量％の量であり、環状オレフィンコポリマーが、ポリオレフィンとのブレンド中に存在し、この膜は、厚みが１．５ｍｉｌから４ｍｉｌである。
【0013】
一実施形態において、多層膜は、２つの外側層と１つの内側層とを含む３層を含み、内側層は、２０重量％から８０重量％のエチレンノルボルネンコポリマーと、８０重量％から２０重量％のエチレン／α−オレフィンコポリマーとのブレンドを含み、アルコール飲料製品が、蒸留物およびワインから選択される。
【0014】
一実施形態において、樽が、前記膜によって囲まれ、膜は、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満、酸素透過速度が少なくとも１７０ｃｃ／ｍ２／日、水蒸気透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満であり、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、熟成したアルコール飲料は、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌと、ＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従って評価して、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない芳香および香味を示す。
【0015】
一実施形態において、内側層は、４０重量％から６０重量％のエチレンノルボルネンコポリマーと、６０重量％から４０重量％のポリオレフィンとのブレンドを含み、膜は、厚みが２ｍｉｌから３．５ｍｉｌであり、エタノール透過速度が０．５ｇ／ｍ２／日未満、酸素透過速度が少なくとも１７０ｃｃ／ｍ２／日から２５０ｃｃ／ｍ２／日であり、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、第１の熟成したアルコール飲料は、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌと、ＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従って評価して、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない色をさらに示す。
【0016】
第２の態様は、アルコール飲料を熟成させるための方法であって、（ａ）外側表面を有する第１の木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、（ｂ）第１の木製樽の外側表面の少なくとも６０％を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が３０ｇ／ｍ２／日未満の膜で覆うこと、（ｃ）膜によって覆われる第１の木製樽の中で未熟成アルコール飲料を熟成させ、熟成は、膜によって覆われる第１の木製樽の中にアルコール飲料を入れたままで、少なくとも１ヶ月間、周囲条件下で行われ、熟成したアルコール飲料を製造することを含み、熟成中、アルコール飲料の天使のわけまえ部分が、木製樽および木製樽の外側表面を覆う膜を通って逃げ、天使のわけまえ部分が、コントロール樽中で熟成したコントロールアルコール飲料を含有し、コントロール樽の任意の部分を覆う膜を有さずに周囲雰囲気と直接接触する外側表面を有する木製コントロール樽を通って逃げる対応する天使のわけまえ部分と比較して、少なくとも３０％少ない、方法に関する。体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、熟成したアルコール飲料は、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌと、ＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従う評価において、コントロール樽中で熟成したコントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない芳香および香味を示し、熟成したコントロールアルコール飲料も、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む。
【0017】
一実施形態において、第１の樽が、前記膜によって囲まれ、天使のわけまえが、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して少なくとも７０％減り、前記膜がポリオレフィンを含む。
【0018】
一実施形態において、第１の樽が、前記膜によって囲まれ、天使のわけまえが、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽よりも少なくとも８５％減り、前記膜が、膜総重量を基準として３０重量％から８５重量％のポリオレフィンと、７０重量％から１５重量％のエチレン／ノルボルネンコポリマーとを含み、膜は、酸素透過速度が１７０ｃｃ／ｍ２／日から３５０ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１０ｇ／ｍ２／日から１．０ｇ／ｍ２／日である。
【0019】
一実施形態において、天使のわけまえが、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽よりも少なくとも９０％減り、膜が、膜総重量を基準として４０重量％から６０重量％のポリオレフィンと、６０重量％から４０重量％のエチレン／ノルボルネンコポリマーを含み、膜は、酸素透過速度が１７０ｃｃ／ｍ２／日から２５０ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１７ｇ／ｍ２／日から０．２７ｇ／ｍ２／日であり、体積で３０％未満のアルコールを含むか、または水で希釈され体積で３０％未満のアルコールを含む、熟成したアルコール飲料は、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌと、ＡＳＴＭ Ｅ１８８５−０４ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｔｅｓｔに従って評価して、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して区別できない色をさらに示す。
【0020】
第３の態様は、アルコール飲料を熟成させるための方法であって、（ａ）酸素透過速度が１ｃｃ／ｍ２／日から１０ｃｃ／ｍ２／日である木製樽に未熟成アルコール飲料を充填すること、（ｂ）前記木製樽の外側表面を、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日であり、エタノール透過速度が３０ｇ／ｍ２／日未満であり、厚みが１ｍｉｌから１０ｍｉｌの膜で覆うこと、（ｃ）膜によって覆われる前記木製樽の中に未熟成アルコール飲料を入れたままで、未熟成アルコール飲料を少なくとも１ヶ月間熟成させ、熟成したアルコール飲料を製造することを含む、方法に関する。
【0021】
一実施形態において、前記膜は、酸素透過速度が少なくとも１００ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１ｇ／ｍ２／日から２０ｇ／ｍ２／日であり、前記膜がポリオレフィンを含む。
【0022】
一実施形態において、前記膜は、厚みが１．５ｍｉｌから５ｍｉｌである。
【0023】
一実施形態において、前記膜は、酸素透過速度が、少なくとも１２０ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が０．１ｇ／ｍ２／日から１ｇ／ｍ２／日であり、前記膜が、環状オレフィンコポリマーをさらに含み、アルコール飲料の熟成が少なくとも２ヶ月間行われる。
【0024】
一実施形態において、前記膜が、ポリオレフィンと環状オレフィンコポリマーのブレンドを含み、環状オレフィンコポリマーが、エチレン／ノルボルネンコポリマーをさらに含み、エチレンノルボルネンコポリマーが、膜中、膜総重量を基準として１５重量％から７０重量％の量で存在し、ポリオレフィンが、膜中、膜総重量を基準として３０重量％から８５重量％の量で存在し、アルコール飲料の熟成が少なくとも３ヶ月間行われ、前記膜は、厚みが２ｍｉｌから４ｍｉｌであり、酸素透過速度が１５０ｃｃ／ｍ２／日から５００ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満、水蒸気透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満である。
【0025】
第４の態様は、熟成に適した製品であって、（ａ）未熟成アルコールを囲み、酸素透過速度が１ｃｃ／ｍ２／日から１０ｃｃ／ｍ２／日である木製樽内部の未熟成アルコール飲料と、（ｂ）樽の外側表面の少なくとも６０％を覆い、酸素透過速度が少なくとも５０ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が３０ｇ／ｍ２／日未満、水蒸気透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満、ピーク負荷衝撃強度が少なくとも１００ニュートン、厚みが１ｍｉｌから１０ｍｉｌである膜とを含む製品に関する。
【0026】
一実施形態において、膜が、樽を囲み、この膜が、膜総重量を基準として１５重量％から８０重量％の量の環状オレフィンコポリマーを含み、この膜は、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満であり、この膜は、酸素透過速度が１７５ｃｃ／ｍ２／日から３５０ｃｃ／ｍ２／日であり、この膜は、ピーク負荷衝撃強度が１５０ニュートンから２００ニュートンであり、この膜は、合計厚みが２ｍｉｌから４ｍｉｌである。
【0027】
第５の態様において、木製樽の外側表面を覆う膜を有する木製樽中、未熟成アルコール飲料を熟成するときに使用するのに適した膜であって、この膜が、ポリオレフィンと環状オレフィンコポリマーのブレンドを含み、環状オレフィンコポリマーがエチレン／ノルボルネンコポリマーを含み、エチレンノルボルネンコポリマーが、膜中、膜総重量を基準として１５重量％から７０重量％の量で存在し、ポリオレフィンが、膜中、膜総重量を基準として３０重量％から８５重量％の量で存在し、この膜は、ピーク負荷衝撃強度が少なくとも１００ニュートンであり、厚みが２ｍｉｌから４ｍｉｌであり、酸素透過速度が１５０ｃｃ／ｍ２／日から５００ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満、水蒸気透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満である、膜に関する。
【0028】
第６の態様において、木製樽の外側表面を覆う膜を有する木製樽中、未熟成アルコール飲料を熟成するときに使用するのに適した膜であって、この膜が、膜総重量を基準として８０重量％から１００重量％の量でポリオレフィンを含み、この膜は、厚みが２ｍｉｌから４ｍｉｌであり、酸素透過速度が１５０ｃｃ／ｍ２／日から５００ｃｃ／ｍ２／日、エタノール透過速度が３０ｇ／ｍ２／日未満、水蒸気透過速度が１ｇ／ｍ２／日未満であり、この膜は、ピーク負荷衝撃強度が少なくとも１００ニュートンである、膜に関する。
【図面の簡単な説明】
【0029】
【発明を実施するための形態】
【0030】
本明細書で使用される場合、用語「樽（ｂａｒｒｅｌ）」は、蒸留物であるアルコール飲料、ワインおよびビールの熟成に使用される木製樽を指す。本明細書で使用される場合、「木製樽」という句は、少なくとも１つの木製樽板または頂部に少なくとも１つの木製の角部を有する樽を指す。本明細書で使用される場合、用語「大樽（ｃａｓｋ）」は、樽という用語と相互に置き換え可能に使用される。樽は、１クォート（またはリットル）またはこれ以下から２５０ガロン（１０００リットル）またはこれ以上の任意の望ましい大きさであってもよい。一実施形態において、木材は、オークを含み、さらなる実施形態において、ホワイトオークを含む。樽の内側表面の少なくとも一部が黒焼きされている。
【0031】
本明細書で使用される場合、「樽に充填する」という句は、樽を部分的に充填することや、樽を最大まで充填することを含む。通常、樽の充填は、最大までの充填である。
【0032】
オーク製樽は、一般的に、酸素透過速度（ＯＴＲ）が約２．５ｃｃ／ｍ２／日から４ｃｃ／ｍ２／日であり、温度、相対湿度、木材の厚み、樽内側の液体の量など、および相対湿度のような周囲の状態に伴って変動する。アルコール飲料の熟成は、アルコール飲料が熟成するのに伴う望ましい香味プロフィールの発生に必要な酸化反応を補助するために、樽内側の飲料が、樽内部への（即ち、樽板および末端を通って内側への）酸素の正味の透過を必要とするため、樽表面の２．５ｃｃ／ｍ２／日から４ｃｃ／ｍ２／日のＯＴＲから利点を受ける。
【0033】
本明細書で使用される場合、「樽を膜で覆う」との句は、樽の外側表面の少なくとも一部の上に膜を配置することを指し、例えば、樽の外側表面の少なくとも６０％を覆うこと、または樽の外側表面の１００％を覆うことさえある。本明細書で使用される場合、「樽を膜で囲む」という句は、樽の外側表面の１００％被覆を指す。膜は、樽の周囲にきつく、またはゆるく存在するか否かにかかわらず、樽を１００％被覆していてもよい。膜は、樽の末端は覆われない状態で残し、樽板の外側表面のみを覆うように使用することができ、または膜は、樽の末端のみを覆い、樽板の外側表面は覆われない状態で残して使用することができる。
【0034】
木製樽は、第１の膜および第２の膜によって覆われていてもよく、第１の膜は、木製樽と第２の膜との間にある。第２の膜は、厚みが１ｍｉｌから２０ｍｉｌであってもよい。第２の膜は、ＡＳＴＭ Ｄ ３７６３（本明細書にこの全体が参考として組み込まれる。）に従って測定して、３０ポンドから２００ポンドのピーク負荷衝撃強度を示す能力を有する。第２の膜は、厚みが３ｍｉｌから２０ｍｉｌであってもよく、第２の膜は、ＡＳＴＭ Ｄ ３７６３の手順によって測定して、５０ポンドから２００ポンドのピーク負荷衝撃強度を示す。第２の膜は、厚みが１ｍｉｌから２．９ｍｉｌであってもよく、第２の膜は、ＡＳＴＭ Ｄ ３７６３の手順によって測定して、３０ポンドから６５ポンドのピーク負荷衝撃強度を示す能力を有する。詰められたアルコール飲料製品は、樽の木製樽板を覆う１つ以上の膜の上に保護プラスチックメッシュをさらに含んでいてもよく、このプラスチックメッシュは、樽のたが部分も覆っている。
【0035】
一実施形態において、樽板の外側表面全体を膜によって覆うことができ、樽の末端は覆われていない状態である。代替的な実施形態において、樽の片方または両方の末端が膜によって覆われており、樽板の外側表面は覆われていない状態である。
【0036】
一実施形態において、樽板および、たが部分が両方とも膜によって覆われる。代替的な実施形態において、膜は、樽板と、たが部分との間にある。
【0037】
樽が所定の厚み範囲内の膜で覆われる場合、膜は、この厚み範囲内の１つの別個の膜であってもよく、または、この膜は、この所定の厚み範囲内の合計膜厚を作成するために、膜自体の上部および樽を複数回くるんだ薄い膜の厚みの合計であってもよい。本明細書で使用される場合、用語「膜」は、膜であるか、またはシートであるかによらず、プラスチックウェブを含むように一般的な意味で使用される。好ましくは、本発明の膜および本発明で使用される膜は、厚みが０．２５ｍｍ以下である。膜は、膜が使用される特定の包装操作に望ましい特性を与える限り、望ましい任意の合計厚みを有していてもよい。
【0038】
さらに、膜は、自立膜とコーティング膜の両方を含む。「自立膜」という句は、本明細書で使用される場合、ダイを通って押し出された１つ以上の層から作られる膜を指す。本明細書で使用される場合、「コーティング膜」という句は、スプレーコーティング、浸漬によって表面に塗布された膜、またはブラシ、布、スパテラのような塗布具を用いて塗布されたコーティングを指す。上の任意の１つ以上の態様およびこれらの態様の任意の１つ以上の実施形態によれば、膜は、自立膜またはコーティング膜であってもよい。
【0039】
本明細書で使用される場合、「酸素透過速度」という句および「Ｏ２透過速度」という句および「ＯＴＲ」という頭字語は、すべて、ＡＳＴＭ Ｄ３９８５−０５（２０１０）ｅ１（この全体が本明細書に参考として組み込まれる。）の測定方法を用いた、大気Ｏ２（即ち、Ｏ２気体）が膜を通って透過する速度を指す。これは、ときには、「酸素気体透過速度」とも呼ばれ、頭字語は「Ｏ２ＧＴＲ」である。酸素透過速度および酸素気体透過速度は、両方とも、１日あたり、膜の平方メートルあたりの立法センチメートルの単位で表すことができる。「ｃｃ／ｍ２日」および「ｃｃ／ｍ２／日」という表現は、それぞれ、「１日あたり、膜の平方メートルあたりの立法センチメートル」を表すと考えられる。測定は、１大気圧、２３℃、相対湿度０％の標準化された条件で行われる。
【0040】
上の態様またはこの実施形態において特に除外されていない限り、上の態様およびこの実施形態のいずれかのさらなる実施形態において、膜は、酸素透過速度が、少なくとも６０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも７０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも８０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも９０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１００ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１１０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１２０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１３０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１４０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１５０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１６０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１７０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１８０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも１９０ｃｃ／ｍ２／日、または少なくとも２００ｃｃ／ｍ２／日であってもよい。膜は、酸素透過速度が、５０ｃｃ／ｍ２／日から２０００ｃｃ／ｍ２／日、または６０ｃｃ／ｍ２／日から１８００ｃｃ／ｍ２／日、または７０ｃｃ／ｍ２／日から１７００ｃｃ／ｍ２／日、または８０ｃｃ／ｍ２／日から１５００ｃｃ／ｍ２／日、または８０ｃｃ／ｍ２／日から１２００ｃｃ／ｍ２／日、または８０ｃｃ／ｍ２／日から１０００ｃｃ／ｍ２／日、または８０ｃｃ／ｍ２／日から８００ｃｃ／ｍ２／日、または８０ｃｃ／ｍ２／日から７００ｃｃ／ｍ２／日、または８０ｃｃ／ｍ２／日から６００ｃｃ／ｍ２／日、または８０ｃｃ／ｍ２／日から５００ｃｃ／ｍ２／日、または９０ｃｃ／ｍ２／日から４５０ｃｃ／ｍ２／日、または１００ｃｃ／ｍ２／日から４００ｃｃ／ｍ２／日、または１１０ｃｃ／ｍ２／日から３７５ｃｃ／ｍ２／日、または１２０ｃｃ／ｍ２／日から３５０ｃｃ／ｍ２／日、または１３０ｃｃ／ｍ２／日から３５０ｃｃ／ｍ２／日、または１４０ｃｃ／ｍ２／日から３５０ｃｃ／ｍ２／日、または１５０ｃｃ／ｍ２／日から３５０ｃｃ／ｍ２／日、または１６０ｃｃ／ｍ２／日から３４０ｃｃ／ｍ２／日、または１７０ｃｃ／ｍ２／日から３３０ｃｃ／ｍ２／日、または１８０ｃｃ／ｍ２／日から３２０ｃｃ／ｍ２／日、または１９０ｃｃ／ｍ２／日から３１０ｃｃ／ｍ２／日、または２００ｃｃ／ｍ２／日から３００ｃｃ／ｍ２／日であってもよい。
【0041】
本明細書で使用される場合、「水蒸気透過速度」という句および「ＭＶＴＲ」という頭字語は、ＡＳＴＭ Ｆ１２４９−０６（２０１１）ｅ１（この全体が本明細書に参考として組み込まれる。）の測定方法を用いた、大気中の水分が膜を通って透過する速度を指す。「水蒸気透過速度」という句および頭字語「ＷＶＴＲ」も、ＭＶＴＲと相互に置き換え可能に使用される。水蒸気透過速度は、１日あたり、膜の平方インチあたりのグラム数として表すことができる。「ｇ／１００ｉｎ２日」および「ｇ／１００ｉｎ２／日」という表現は、それぞれ、「１日あたり、膜１００平方インチあたりのグラム数」を表すと考えられる。測定は、１大気圧、１００°Ｆ（３７．８℃）、相対湿度１００％の標準化された条件で行われる。
【0042】
上の態様またはこの実施形態において特に除外されていない限り、上の態様およびこの実施形態のいずれかのさらなる実施形態において、膜は、水蒸気透過速度が、１５ｇ／ｍ２／日未満、または１２ｇ／ｍ２／日未満、または１０ｇ／ｍ２／日未満、または９ｇ／ｍ２／日未満、または８ｇ／ｍ２／日未満、または７ｇ／ｍ２／日未満、または６ｇ／ｍ２／日未満、または５ｇ／ｍ２／日未満、または４ｇ／ｍ２／日未満、または３ｇ／ｍ２／日未満、または２．５ｇ／ｍ２／日未満、または２ｇ／ｍ２／日未満、または１．５ｇ／ｍ２／日未満、または１．４ｇ／ｍ２／日未満、または１．３ｇ／ｍ２／日未満、または１．２ｇ／ｍ２／日未満、または１．１ｇ／ｍ２／日未満、または１ｇ／ｍ２／日未満、または０．９ｇ／ｍ２／日未満、または０．８ｇ／ｍ２／日未満、または０．７ｇ／ｍ２／日未満、または０．６ｇ／ｍ２／日未満、または０．１ｇ／ｍ２／日から３０ｇ／ｍ２／日、または０．１５ｇ／ｍ２／日から１５ｇ／ｍ２／日、または０．２ｇ／ｍ２／日から１２ｇ／ｍ２／日、または０．２ｇ／ｍ２／日から１１ｇ／ｍ２／日、または０．３ｇ／ｍ２／日から１０ｇ／ｍ２／日、または０．３ｇ／ｍ２／日から８ｇ／ｍ２／日、または０．３ｇ／ｍ２／日から６ｇ／ｍ２／日、または０．３ｇ／ｍ２／日から５ｇ／ｍ２／日、または０．３ｇ／ｍ２／日から４ｇ／ｍ２／日、または０．３ｇ／ｍ２／日から３ｇ／ｍ２／日、または０．３ｇ／ｍ２／日から２ｇ／ｍ２／日、または０．３ｇ／ｍ２／日から１．５ｇ／ｍ２／日、または０．３５ｇ／ｍ２／日から１ｇ／ｍ２／日、または０．３５ｇ／ｍ２／日から０．９ｇ／ｍ２／日、または０．３５ｇ／ｍ２／日から０．８ｇ／ｍ２／日、または０．４ｇ／ｍ２／日から０．７ｇ／ｍ２／日、または０．４５ｇ／ｍ２／日から０．６５ｇ／ｍ２／日であってもよい。
【0043】
本明細書で使用される場合、「エタノール透過速度」という句および頭字語「ＥＴＲ」は、それぞれ、エタノールが膜を通って透過する速度を指し、セルの底部（膜より下）に過剰量のエタノールを有し、エタノールを含まない窒素流をセル上部（膜より上）に低速で、例えば、乾燥窒素１０ｃｃ／分の速度で一定量パージしつつ、膜を取り付けたセルを用いて測定される。セルは、クラムシェル型に配置した噛み合う表面を有し、膜は、窒素気体流を挿入するための入口および出口を除き、セル内側の体積が密封されるように、この噛み合う表面の間に取り付けられる。当業者は、膜を通る酸素透過速度を測定するために使用されるＭｏｃｏｎ（Ｒ）Ｏｘ−Ｔｒａｎ（Ｒ）装置中にこの種の配置が存在することを知っている。
【0044】
概念的に、試験セルが図１９に示され、膜の上のチャンバ部分を通り、乾燥窒素が流される。膜の下の高エタノール濃度雰囲気と、膜の上の低エタノール濃度雰囲気との間の分圧差によって、エタノール分子が、膜を通り、膜の上の低濃度雰囲気内に拡散する。膜を通るエタノールの一定拡散速度を維持するために、膜の上のチャンバ部分に流す気体を使用し、膜の上の雰囲気中の低エタノール濃度を維持する。
【0045】
膜のエタノールバリア特徴は、エタノールの浸透速度を決定付け、膜の上の雰囲気を含むチャンバ部分を通って流れる窒素気体の出口流から連続して測定することができる。膜の上の雰囲気において、最終的に一定状態に達する。この一定状態は、達成するのに数日または数週間必要な場合がある。使用されるセンサが、チャンバの上側部分を出て流れる雰囲気中の一定の（即ち、変化しない）エタノール量を検出する場合、一定状態に達する。この応答は、真に一定または不変なのではなく、単に、時間に対するシグナルの変化が、ある種の定義される閾値未満である状態に達している。初期は、シグナルは時間に伴って大きく変化するが、最終的には、Δシグナル／Δ時間が顕著に小さくなる点に達するだろう。一定状態では、定義によれば、所与の時間内にチャンバの上側部分から出ていくエタノールの量は、同じ時間中に通過するエタノールの量と正確に対応する。任意の所与の時間内に膜を通過するエタノールの量を、試験される膜の面積で割り、所定の時間中に所定面積の膜を通るエタノールの透過速度を計算する。この透過速度は、例えば、１日あたり、平方メートルあたりのエタノールのグラム数の観点で表現することができる（即ち、ｇ／ｍ２／日、ｇ／ｍ２日とも表現される。）。透過速度は、以下の実施例に報告されるように、膜厚について正規化することもできる（例えば、ｇ／１００μ／ｍ２／日）。
【0046】
図１８は、蒸留物製品、ワイン、またはビールのようなアルコール飲料を含有する木製樽の一部またはすべてを覆う膜に使用するための膜サンプルのＥＴＲの評価のための方法および装置を示す。図１８において、膜サンプル１７２は、浸透セル１７０中、下側セル部材１７４と上側セル部材１７６との間に保持される。９５％エタノール溶液の貯留部１７８は、下側部材１７４の内側に作られる凹部によって含まれる。貯留部１７８から蒸発するエタノール蒸気は、貯留部１７８の上側表面より上だが、膜サンプル１７２よりも下の大気１８０を通過する。
【0047】
膜サンプル１７２の下の大気１８０中のエタノール蒸気は、膜サンプル１７２に浸透し、膜サンプル１７２と上側セル部材１７６の内側表面１８６とによって区切られたチャンバの上側体積１８４内に移動する。膜サンプル１７２を通過するエタノール浸透速度は、上側チャンバ体積１８４に窒素気体を連続的に流すことによって測定され、上側体積１８４から出る気体のエタノール含有量を断続的にサンプリングし、分析する。例えば、炎イオン化検出器（ＦＩＤ、示されていない。）を備えたガスクロマトグラフ（１８６として模式的に示される。）のような分析デバイスにサンプルを通すことによって、分析を行うことができる。発生した任意の他の構成要素からエタノールを分離し、次いで、ＦＩＤに通し、サンプル中のエタノール量に対応するピークを作成する。この様式で、上側体積から出るエタノールの量を決定することができ、このようにすることで、膜のエタノール透過速度を測定することができる。
【0048】
ガスクロマトグラフ中の炎イオン化検出器または他の検出器の代わりに、ガスクロマトグラフ中で分離されたエタノールを、質量分析計検出器（ＭＳＤ）１８８に通してもよい。このような場合、上側チャンバ体積１８４から流れたエタノールを、キャピラリーカラムガスクロマトグラフ１８６を用いて他の構成要素から分離し、その後、質量分析計によって作られた質量スペクトルフラグメント化パターンの特徴および強度によって同定し、定量し、上側チャンバ体積１８４から出る流れ中に含まれるエタノールの同定および定量化を行う。
【0049】
この種のエタノール透過速度の測定を、本明細書に報告するエタノール透過速度のために使用する。これらのエタノール透過速度を、Ｍｏｃｏｎ Ｉｎｃ．（ＭＮ５５４２８、ミネアポリス、メンデルスゾーンアベニューＮ．、７５００）によって測定した。エタノール透過速度は、「ｇ／１００μ／ｍ２日」の膜厚について正規化された単位で示される。膜を３８℃から４０℃の周囲環境に置きつつ、分析を行う。一定状態に達するまで、または４週間の短い方で分析を行った。Ｍｏｃｏｎは、ＦＩＤを取り付けたＡｇｉｌｅｎｔ ６８９０ガスクロマトグラフにキャピラリークロマトグラフィーカラムを使用することを報告する。
【0050】
上の態様またはこの実施形態において特に除外されていない限り、上の態様およびこの実施形態のいずれかのさらなる実施形態において、膜は、エタノール透過速度が、２５ｇ／ｍ２／日未満、または２０ｇ／ｍ２／日未満、または１５ｇ／ｍ２／日未満、または１０ｇ／ｍ２／日未満、または８ｇ／ｍ２／日未満、または６ｇ／ｍ２／日未満、または５ｇ／ｍ２／日未満、または４ｇ／ｍ２／日未満、または３ｇ／ｍ２／日未満、または２．５ｇ／ｍ２／日未満、または２ｇ／ｍ２／日未満、または１．５ｇ／ｍ２／日未満、または１．４ｇ／ｍ２／日未満、または１．３ｇ／ｍ２／日未満、または１．２ｇ／ｍ２／日未満、または１．１ｇ／ｍ２／日未満、または１．０ｇ／ｍ２／日未満、または０．９ｇ／ｍ２／日未満、または０．８ｇ／ｍ２／日未満、または０．７ｇ／ｍ２／日未満、または０．６ｇ／ｍ２／日未満、または０．５ｇ／ｍ２／日未満、または０．４ｇ／ｍ２／日未満、または０．３ｇ／ｍ２／日未満、または０．２５ｇ／ｍ２／日未満であってもよい。膜は、エタノール透過速度が、０．０５ｇ／ｍ２／日から４０ｇ／ｍ２／日、または０．１ｇ／ｍ２／日から３５ｇ／ｍ２／日、または０．２ｇ／ｍ２／日から１ｇ／ｍ２／日、または０．１１ｇ／ｍ２／日から３０ｇ／ｍ２／日、または０．１２ｇ／ｍ２／日から２５ｇ／ｍ２／日、または０．１３ｇ／ｍ２／日から２０ｇ／ｍ２／日、または０．１４ｇ／ｍ２／日から１５ｇ／ｍ２／日、または０．１５ｇ／ｍ２／日から１０ｇ／ｍ２／日、または０．１５ｇ／ｍ２／日から８ｇ／ｍ２／日、または０．１５ｇ／ｍ２／日から６ｇ／ｍ２／日、または０．１５ｇ／ｍ２／日から４ｇ／ｍ２／日、または０．１５ｇ／ｍ２／日から２ｇ／ｍ２／日、または０．１６ｇ／ｍ２／日から１．５ｇ／ｍ２／日、または０．１７ｇ／ｍ２／日から１．４ｇ／ｍ２／日、または０．１８ｇ／ｍ２／日から１．３ｇ／ｍ２／日、または０．１９ｇ／ｍ２／日から１．２ｇ／ｍ２／日、または０．２ｇ／ｍ２／日から１ｇ／ｍ２／日であってもよい。
【0051】
上の態様またはこの実施形態において特に除外されていない限り、上の態様およびこの実施形態のいずれかのさらなる実施形態において、膜は、ピーク負荷衝撃強度（この全体が本明細書に参考として組み込まれるＡＳＴＭ Ｄ ３７６３に従って測定される。）が、少なくとも１００ニュートン、または少なくとも１１０ニュートン、または少なくとも１２０ニュートン、または少なくとも１３０ニュートン、または少なくとも１４０ニュートン、または少なくとも１５０ニュートン、または１００ニュートンから１０００ニュートン、または１１０ニュートンから６００ニュートン、または１２０ニュートンから５００ニュートン、または１３０ニュートンから４００ニュートン、または１４０ニュートンから３００ニュートン、または１４５ニュートンから２９０ニュートンであってもよい。
【0052】
上の態様またはこの実施形態において特に除外されていない限り、上の態様およびこの実施形態のいずれかのさらなる実施形態において、膜は、破断伸度（この全体が本明細書に参考として組み込まれるＡＳＴＭ Ｄ８８２に従って測定）が、少なくとも０．５ジュール、または少なくとも０．７ジュール、または少なくとも１ジュール、または少なくとも１．３ジュール、または少なくとも１．５ジュール、または少なくとも１．６ジュール、または少なくとも１．７ジュール、または少なくとも１．８ジュール、または少なくとも１．９ジュール、または少なくとも２ジュール、または１．７ジュールから４ジュール、１．７ジュールから４．１ジュール、または１．７ジュールから４ジュール、または１．７ジュールから３．５ジュール、または１．７ジュールから３ジュール、または１．７ジュールから２．５ジュール、または１．７ジュールから２．３ジュール、または１．７ジュールから２．２ジュールであってもよい。
【0053】
本明細書で使用される場合、「自由収縮」という句は、選択した熱（即ち、特定の温度）にさらされるとき、１０ｃｍ×１０ｃｍ膜標本の寸法変化率を指し、定量的な決定は、１９９０ Ａｎｎｕａｌ Ｂｏｏｋ ｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ、Ｖｏｌ．０８．０２、ｐｐ．３６８−３７１（この全体が本明細書に参考として組み込まれる。）に記載されるＡＳＴＭ Ｄ ２７３２に従って行われる。この試験は、指定の条件、即ち、１大気圧、２３℃、相対湿度０％で行われる。
【0054】
本明細書で使用される場合、「機械方向」という句は、本明細書では「ＭＤ」と省略され、膜の「長さに沿った」方向、即ち、押出成型および／またはコーティングによって膜が作られる方向を指す。本明細書で使用される場合、「横方向」という句は、本明細書で「ＴＤ」と省略され、機械方向または長手方向に垂直な膜を横切る方向を指す。
【0055】
一実施形態において、膜は、ＡＳＴＭ Ｄ ２７３２に従って測定して、１８５°Ｆでの合計自由収縮（長手方向および横方向）が少なくとも１０％である。膜は、ＡＳＴＭ Ｄ ２７３２に従って測定して、１８５°Ｆでの合計自由収縮が少なくとも３０％であってもよい。膜は、ＡＳＴＭ Ｄ ２７３２に従って測定して、１８５°Ｆでの合計自由収縮が少なくとも５０％であってもよい。一実施形態において、膜は、ＡＳＴＭ Ｄ ２７３２に従って測定して、１８５°Ｆでの合計自由収縮が１０％未満である。
【0056】
上の態様またはこの実施形態において特に除外されていない限り、上の態様およびこの実施形態のいずれかのさらなる実施形態において、膜は、厚み（即ち、合計膜厚）が１ｍｉｌから２０ｍｉｌ、または１．２ｍｉｌから１５ｍｉｌ、または１．３ｍｉｌから１２ｍｉｌ、または１．４ｍｉｌから１０ｍｉｌ、または１．５ｍｉｌから８ｍｉｌ、または１．６ｍｉｌから７ｍｉｌ、または１．７ｍｉｌから６．５ｍｉｌ、または１．８ｍｉｌから６ｍｉｌ、または１．９ｍｉｌから５．５ｍｉｌ、または２ｍｉｌから５ｍｉｌ、または２．５ｍｉｌから４ｍｉｌ、または２．５ｍｉｌから３．５ｍｉｌ、または２．７ｍｉｌから３．３ｍｉｌであってもよい。
【0057】
膜は、単層膜または多層膜であってもよい。一実施形態において、膜は、エタノールバリア層として機能する内側膜層である第１の層と、第１の外側膜層であり、ヒートシール層として機能する第２の層と、第２の外側膜層であり、被酷使層（ａｂｕｓｅ ｌａｙｅｒ）として機能する第３の層とを含む。
【0058】
本明細書で使用される場合、用語「ヒートシール」および句「ヒートシールすること」は、膜表面の第１の別個の領域を膜表面の第２の別個の領域に対して密封することを指し、ヒートシールは、これらの別個の領域を、少なくともそれぞれの密封開始温度まで加熱することによって作られる。ヒートシール層に使用するのに適切なポリマーは、均一なエチレン／α−オレフィンコポリマー、エチレン／酢酸ビニルコポリマーおよびイオノマー樹脂である。
【0059】
エタノールに対するバリアとなる層は、環状オレフィンポリマー（ＣＯＰ）を含んでもよく、または環状オレフィンコポリマー（ＣＯＣ）を含んでもよい。異なる種類の環状モノマーおよび重合方法に基づき、さまざまな種類の環状オレフィンコポリマーが存在する。環状オレフィンコポリマーは、８，９，１０−トリノルボルナ−２−エン（ノルボルネン）または１，２，３，４，４ａ，５，８，８ａ−オクタヒドロ−１，４：５，８−ジメタノナフタレン（テトラシクロドデセン）のような環状モノマーと、エチレンとの連鎖共重合によって、または種々の環状モノマーの開環メタセシス重合、その後水素化によって製造される。１種類のモノマーを用いたこれらの後者の材料は、もっと適切には、環状オレフィンポリマーと呼ばれる。
【0060】
環状オレフィンコポリマーは、エチレン／ノルボルネンコポリマーを含んでいてもよい。環状オレフィンコポリマーは、エタノールおよび水蒸気の両方に対してバリアとなる。または、ポリオレフィンは、水蒸気に対して比較的高いバリア性を与えるが、環状オレフィンコポリマーよりはエタノールに対するバリア性が低い。
【0061】
本明細書で使用される場合、用語「ポリオレフィン」は、エチレン／ノルボルネンのような環状オレフィンコポリマーを除く、すべての重合したオレフィンを指す。直鎖、分枝鎖、脂肪族、芳香族、置換または非置換のものが含まれる。さらに具体的には、ポリオレフィンという用語には、オレフィンのホモポリマー、オレフィンのコポリマー、オレフィンと、オレフィンと共重合可能な非オレフィン性コモノマー（例えば、ビニルモノマー）とのコポリマー、これらを改質したポリマーなどが含まれる。具体例としては、ポリエチレンホモポリマー、ポリプロピレンホモポリマー、ポリブテン、エチレン／α−オレフィンコポリマー、プロピレン／α−オレフィンコポリマー、ブテン／α−オレフィンコポリマー、エチレン／不飽和エステルコポリマー、エチレン／不飽和酸コポリマー（特に、アクリル酸エチルコポリマー、エチレン／アクリル酸ブチルコポリマー、エチレン／アクリル酸メチルコポリマー、エチレン／アクリル酸コポリマー、エチレン／メタクリル酸コポリマー）、改質されたポリオレフィン樹脂、イオノマー樹脂、ポリメチルペンテンなどが挙げられる。改質されたポリオレフィン樹脂は、オレフィンのホモポリマーまたはこのコポリマーと、不飽和カルボン酸、例えば、マレイン酸、フマル酸など、またはこの誘導体、例えば、無水物、金属塩のエステルなどとを共重合することによって調製される改質されたポリマーを含む。オレフィンホモポリマーまたはコポリマー、不飽和カルボン酸、例えば、マレイン酸、フマル酸など、またはこの誘導体、例えば、無水物、エステルまたは金属塩などに組み込むことによっても得ることができる。
【0062】
環状オレフィンコポリマーを含有する少なくとも１つの層を有する膜において、膜の１つ以上のさらなる層は、大気中の酸素（即ち、Ｏ２）の比較的高い透過性を可能にするポリマー、例えばエチレンホモポリマー、エチレン／α−オレフィンコポリマー、プロピレンホモポリマーなどを含むポリオレフィンから作ることができる。この様式において、アルコールおよび水の透過速度は、高い酸素透過速度を与え、同時に高いピーク負荷衝撃強度の膜を与えることを組み合わせて小さくすることができる。
【0063】
膜は、１００重量％までのポリオレフィンを含んでいてもよい。膜は、９０重量％までの環状オレフィンコポリマー、例えば、エチレン／ノルボルネンコポリマーを含んでいてもよい。膜は、ポリオレフィンと環状オレフィンコポリマーのブレンドを含んでいてもよい。
【0064】
上の態様（実施形態を含む）のそれぞれの一実施形態において、膜は、ポリフェニレンスルフィドを含まず、ポリフェニレンスルフィドが存在しない。
【0065】
上の態様（実施形態を含む）のそれぞれの一実施形態において、膜は、金属箔層または蒸着した金属層を含まず、金属箔層または蒸着した金属層が存在しない。
【0066】
上の態様（実施形態を含む）のそれぞれの一実施形態において、膜は、アルミニウム箔を含まず、アルミニウム箔が存在しない。
【0067】
上の態様（実施形態を含む）のそれぞれの一実施形態において、膜は、ポリ塩化ビニルを含まず、ポリ塩化ビニルが存在しない。
【0068】
一実施形態において、膜は、伸長性膜である。伸長性膜および／または弾性膜は、厚みが約０．５ｍｉｌから５．０ｍｉｌ、伸び率が５００％、弾性回復率が少なくとも１０％であってもよい。
【0069】
一実施形態において、膜は、例えば、ヒンダードアミン光安定化剤（ＨＡＬＳ）、ベンゾトリアゾールおよびヒドロキシル−ベンゾフェノン（ｈｙｄｒｏｘｙｌ−ｂｅｎｏｐｈｅｎｏｎｅ）を含む紫外線バリアを含む。
【0070】
一実施形態において、膜は、例えば、立体的に嵩高いフェノール系酸化防止剤、例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ（Ｒ）１０１０またはＩＲＧＡＮＯＸ（Ｒ）１０７６、およびＩＲＧＡＦＯＳ（Ｒ）１６８（トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト）のような亜リン酸塩化合物を含む酸化防止剤を含む。
【0071】
アルコール飲料は、蒸留したアルコール飲料製品および発酵したアルコール飲料製品から選択される少なくとも１つの選択肢を含んでいてもよい。アルコール飲料製品は、ワインを含んでいてもよい。アルコール飲料製品は、ビールを含んでいてもよい。一実施形態において、アルコール飲料製品は、ウイスキー、テキーラ、ラムコニャック、ウォッカ、ブランデー、シェリー、ポートワイン、ワインおよびビールからなる群から選択される少なくとも１つの選択肢を含む。蒸留物アルコール飲料製品は、ウイスキー、コニャック、ブランデー、シェリーおよびポートワインを含む。アルコール飲料は、水とエタノールの両方を含む。
【0072】
本明細書で使用される場合、「未熟成アルコール飲料」という句は、完全に熟成していないアルコール飲料およびさらなる熟成が行われる中間段階の熟成状態であるアルコール飲料を含む。
【0073】
熟成期間は、１ヶ月から３０年、または１ヶ月から２４年、または１ヶ月から１８年、または１ヶ月から１６年、または１ヶ月から１４年、または１ヶ月から１２年、または１ヶ月から１０年、または１ヶ月から８年、または１ヶ月から５年、または１ヶ月から３年、または１ヶ月から１年、または１ヶ月から８ヶ月、または１ヶ月から６ヶ月、または１ヶ月から４ヶ月、または１ヶ月から３ヶ月、または２ヶ月から１５年、または２ヶ月から６年、または３ヶ月から１２年、または３ヶ月から５年、または４ヶ月から１２年、または４ヶ月から１４ヶ月、または６ヶ月から１０年、または６ヶ月から６年、または６ヶ月から５年、または６ヶ月から１年、または１年から８年であってもよい。
【0074】
本明細書で使用される場合、「天使のわけまえ」という句は、木製樽から拡散した後、大気に蒸発することによって失われるアルコール飲料の量を指す。失われるアルコール飲料の量は、飲料のすべての成分、例えば、水、エタノールおよび他の構成要素を含む。
【0075】
ある地域で熟成する間、エタノールの消失に加え、樽からの水分の消失も関心事である。しかし、関心が大きいのは、樽からのエタノールの消失である。熱帯の気候では、エタノールの消失は、樽の中でアルコール飲料を熟成することによって獲得される官能特徴の付加価値よりも蒸発による消失が大きくなるほど十分に高い場合がある。
【0076】
上の態様またはこの実施形態において特に除外されていない限り、上の態様およびこの実施形態のいずれかのさらなる実施形態において、樽の外側表面の少なくとも６０％を覆う膜を用いると、天使のわけまえを、コントロール樽を覆う膜を有さずに熟成されたコントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して、少なくとも３０％、または少なくとも４０％、または少なくとも５０％、または少なくとも６０％減らすことができる。樽を囲む膜を用いると、天使のわけまえによる消失を、コントロール樽を覆う膜を有さずに熟成されたコントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽と比較して、３０％から９９．９％、または４０％から９９％、または５０％から９８％、または６０％から９７％、または７０％から９７％、または７４．３％から９６％、または８２％から９５．５％、または８９．４％から９５．５％減らすことができる。
【0077】
対象となる熟成したアルコール飲料（即ち、膜によって覆われるか、または膜によって囲まれる樽中で熟成したアルコール飲料）の天使のわけまえによる消失および／または官能評価（芳香、香味および／または色）を、熟成したコントロールアルコール飲料（即ち、膜によって覆われていない樽中で熟成したアルコール飲料）に対して評価するときに、コントロールアルコール飲料を含有するコントロール樽は、アルコール飲料の熟成中において、膜で覆われた対象となる樽と同じ大きさ、組成、製造源および条件の樽である。さらに、コントロール樽を、対象となる樽中のアルコール飲料と同一の（例えば、同じ均一に混合したバッチから取った）アルコール飲料で満たす。最後に、コントロールアルコール飲料の熟成条件（温度、湿度など）は、対象となる樽中のアルコール飲料の熟成条件と同じである（例えば、同じ貯蔵所、同じ周囲状態）。
【0078】
または、熟成中、１年あたりの天使のわけまえによる消失の重量％は、０．１重量％から１．８重量％、または０．２重量％から１．５重量％、または０．２重量％から１．３重量％、または０．３重量％から１．２重量％であってもよい。
【0079】
アルコール飲料製品は、熟成中にプルーフレベルが増えてもよい。対象となる樽を覆うか、または囲む膜の水蒸気透過速度（ＭＶＴＲ）が、対象となる樽を覆うか、または囲む膜のエタノール透過速度（ＥＴＲ）よりかなり高いときに、これが起こるだろう。
【0080】
膜から作られた袋の中に樽を入れることによって、樽を膜で覆うことができる。クリップ、ヒートシール、ジッパー、面ファスナー、接着剤などで袋を閉じることができる。袋は、エンドシール型袋、サイドシール型袋、Ｌ−シール型袋、パウチ（即ち、Ｕシール型袋）、背面縫い合わせされた袋（魚のヒレ型の背面縫い合わせまたは重ね合わせた型の背面縫い合わせを用いる。）であってもよい。
【0081】
図１は、平らに置いた状態の好ましいエンドシール型袋１０の模式図である。図２は、図１の切断線２−２によって切断された袋１０の横断面図である。図１と図２を一緒に見ると、袋１０は、袋膜１１と、開口した上部の輪郭を形成する上側縁部１２と、第１の袋側面縁部１３と、第２の袋側面縁部１４と、下側縁部１５と、エンドシール１６とを備える。
【0082】
図３および４は、サイドシール型袋１８を示す。図３は、平らに置いた状態で見たサイドシール型袋１８の模式図である。図４は、図３の切断線４−４によって切断された横断面図を示す。図３および図４を一緒に参照すると、サイドシール型袋１８は、袋膜１９と、開口した上部の輪郭を形成する上側縁部２０と、下側縁部２１と、第１のサイドシール２２および第２のサイドシール２３とで構成される。
【0084】
図７は、図５の切断線７−７によって切断されたＬ−シール型袋２６の長手方向断面図である。図５、６および７を一緒に見ると、Ｌ−シール型袋２６は、サイドシール２８と、底部シール３０と、開口上部３２と、つなぎ目のない折り畳まれた袋側面縁部３４と、つなぎ目のある袋側面縁部３６とを有する。
【0085】
図８および図９の魚のヒレ型の背面縫い合わせされた袋３８は、開口上部４０と、底部シール４２と、第１の折り畳まれた側面縁部４４と、第２の折り畳まれた側面縁部４６と、下側縁部４８と、背面縫い合わせシール５０（自身にヒートシールされた内側膜層）と、背面縫い合わせヒレ部５２とを備える。
【0086】
図１０および図１１の重ね合わされた密閉部を有する背面縫い合わせされた袋５４は、開口上部５５と、底部シール５６と、第１の折り畳まれた側面縁部５８と、第２の折り畳まれた側面縁部６０と、下側縁部６２と、背面縫い合わせシール６４（外側膜層にヒートシールされた内側膜層）とを有する。
【0087】
図１２、１３および１４は、２つの別個の平らな膜片を一緒に密封して作られるパウチ型袋６６を示す。図１２、１３および１４において、パウチ６６は、開口上部６８と、底部ヒートシール７０と、下側縁部７２と、第１のサイドシール７４と、第１の側面縁部７６と、第２のサイドシール７８と、第２の側面縁部８０とを有する。これと共に、第１のサイドシール７４および第２のサイドシール７６が底部シール７０で接続し、２つの別個の平らな膜片を接続する「Ｕ型」のシールを形成し、パウチ型袋６６を生成する。
【0088】
図１５は、熱収縮性袋を製造するために使用できる熱収縮性膜を製造するために用いられる方法の模式図である。図１５の方法は、固体状態の配向を利用し、融点未満の温度でポリマーに応力を与え、これによって得られる配向した膜は、熱収縮性である。図１５に示される方法において、固体ポリマーの球状物（図示せず）を複数の押出成型機８０に供給する（単純化のために、１個の押出成型機のみが示されている。）。押出成型機８０の中で、ポリマー球状物が前に進み、溶融し、脱気され、その後、得られた気泡を含まない溶融物は、ダイヘッド８２内に進み、環状のダイを通って押し出され、厚みが５ｍｉｌから４０ｍｉｌ、さらに好ましくは、厚みが２０ｍｉｌから３０ｍｉｌ、さらになお好ましくは、厚みが約２５ｍｉｌの管状物８４になる。
【0089】
冷却リング８６からの水噴霧によって冷却するか、または急冷した後、管状物８４は、ピンチロール８８によってつぶされ、その後、遮蔽部９２によって囲まれる照射湾曲部９０を通って供給され、ここで管状物８４には、鉄コア変換促進部９４から高エネルギー電子（即ち、電離放射線）が照射される。管状物８４は、ロール９６の上の照射湾曲部９０によって導かれる。好ましくは、管状物８４の照射は、約７ＭＲのレベルである。
【0090】
照射後、照射された管状物９８が、ガイドロール１００を超えて進み、その後、照射された管状物９８が、水１０４を含有する水浴タンク１０２を通過する。ここでつぶされ、照射された管状物９８は、少なくとも約５秒間の保持時間（即ち、膜を望ましい温度にするための時間）、熱水に沈められ、その後、照射された管状物９８をこの周りに部分的に巻き取った複数の蒸気ロールと、任意要素の熱風ブロワとを備える補助的な加熱手段（図示せず）が、照射された管状物９８の温度を約２４０°Ｆから約２５０°Ｆの望ましい配向温度まで上げる。その後、照射された膜９８が、ニップロール１０６に向かい、バブル１０８が膨張し、これによって、照射された管状物９８を横方向に伸長する。さらに、膨張させている（即ち、横方向に伸長されている）間、ニップロール１１４が、ニップロール１０６の表面速度より高い表面速度を有するため、照射された膜９８が、ロール１０６とニップロール１１４との間から（即ち、長手方向に）引っ張られる。横方向に伸長し、長手方向に引っ張られた結果として、照射され、二軸配向され、膨張した管状物膜１１０が製造され、この膨張した管状物は、好ましくは、約１：１．５−１：６の比率で伸長され、さらに、約１：１．５−１：６の比率で引っ張られる。さらに好ましくは、伸長および引っ張りは、それぞれ、約１：２−１：４の比率で行われる。この結果、約１：２．２５−１：３６、さらに好ましくは、１：４−１：１６の二軸配向となる。
【0091】
バブル１０８が、ピンチロール１０６と１１４との間に維持される間、膨張した管状物１１０が、ロール１１２によってつぶされ、その後、ニップロール１１４を通り、ガイドロール１１６を横切って運ばれ、次いで、巻き取りロール１１８に捲かれる。アイドラーロール１２０は、良好な巻き取りを確保する。
【0092】
図１６は、溶融状態で配向され、熱収縮性ではない非熱収縮性膜（即ち、「熱膨張する」膜）を製造するための方法の模式図を示す。図１６には１個の押出成型機１３９だけが示されているが、もっと多くの押出成型機、例えば、２個または３個の押出成型機が存在していてもよい。押出成型機１３０は、膜を生成するために溶融したポリマーを環状ダイ１３１に供給し、当該技術分野で知られているように、膜は、ダイの設計およびダイに対する押出成型機の配置に依存して、単層であってもよく、または多層であってもよい。押出成型機１３０は、膜を生成するのに適したポリマーペレットと共に供給される。押出成型機１３０は、ポリマーペレットに十分な熱および圧力を与え、ポリマーを溶融し、溶融した流れをダイ１３１によって前に進める。
【0093】
押出成型機１３０には、スクリーンパック１３２と、ブレーカプレート１３３と、加熱部１３４とが設置されている。膜は、マンドレル１３５とダイ１３１との間に押し出され、得られた押出成型物が、空気リング１３６からの冷たい空気によって冷却される。溶融した押出成型物は、すぐに膨張され、膨張したバブル１３７になり、溶融して配向した膜を生成する。溶融して配向した膜は、バブル１３７の長さ方向に沿って上方向に進むにつれて、冷却し、固化する。固化した後、膜管状物は、ガイドロール１３８を通り、ニップロール１３９によって平らな層の形状につぶされる。つぶされた膜管状物は、場合により、トリーターバー１４０の上を通り、その後、アイドラーロール１４１の上を通り、次いで、ダンサーロール１４２（ダンサーロール１４２はつぶされた膜管状物１４３の張力を制御する。）の周りを迂回し、その後、つぶされた膜管状物が、巻き取り器１４５によってロール１４４として巻き取られる。
【0094】
図１７は、詰められたアルコール飲料製品１５０の模式図である。図１７において、密封により閉じられた袋の中に樽１５２がある。樽１５２は、たが部分１５５によって一緒に保持された樽板１５４から作られ、頂部１５７および底部（図示せず）を有する。樽１５２は、上側縁部１５８と、上部ヒートシール１６０と、下側縁部１６２と、底部ヒートシール１６４とを有する袋１５６によって覆われる。
【実施例】
【0095】
単なる説明であり、添付の特許請求の範囲によって定義される本発明の範囲に対する限定として解釈すべきではない以下の実施例を参照することによって、本発明をさらに理解することができる。実施例の膜は、以下の表に特定される種々の樹脂を含んでた。
【0096】
【表1】
【0097】
［実施例１］（比較例）
９８個の空の使用済米国標準ホワイトオーク大樽の第１のセットを、それぞれ、以下に記載する透明で熱収縮性の１番の膜から作られるエンドシール型袋を用いてくるんだ（即ち、「袋に入れた」）。それぞれの木製の大樽は、長さが１００センチメートル、最大直径が５５センチメートルであった。それぞれの大樽の上に配置された袋は、平らに置かれた幅が１１５ｃｍ、長さが２００ｃｍのエンドシール型袋であった。それぞれの空の大樽は、末端に対して直立させて大樽を立たせ、エンドシール型袋の開口端を、エンドシールが大樽の頂部に接触するまで、直立した大樽を覆うように下側に下げることにより包んだ。次いで、大樽の周囲の所定位置に袋が保持された状態のままで、大樽を反転させた。
【0098】
大樽を１８０度（即ち、他の端が上になるように）反転させた後、袋の開口端を上側に引っ張り、袋の余長部分を上側大樽末端の上側で集めた。感圧性包装テープ（Ｓｃｏｔｃｈ（Ｒ）３７５０ Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ包装テープと同等または類似のもの）で、集めた袋の余長部分の周囲を、大樽の上側末端のすぐ上でくるみ、これによって、大樽を袋の内側に封入し、この袋の中に大樽を効果的に包み込んだ。
【0099】
大樽を袋に入れた後、大樽の栓穴を、透明な膜を介して目に見えるように配置した。小さな袋膜片（即ち、直径が２．５ｃｍから３．５ｃｍ）を切り取り、栓穴を露出させた。栓穴への経路を用い、浸漬タンクからのモルト蒸留物で大樽を満たし、栓を栓穴に入れ、大樽を密封して閉じた。栓穴の上の膜の切断された穴の上に膜片を固定しなかった。
【0100】
９８個の大樽の第１の１０個の周囲にある袋を、袋に入れられた大樽を充填し、輸送し、熟成ラックの上に配置する前に、エアガンを用いて収縮させた。第１の１０個の大樽の袋膜を収縮させる間、膜が鋼鉄製のたが部分に沿って歪み、膜が収縮する間に、たが部分近傍で膜が裂けたことに気づいた。さらに、このようにして得られた袋に入れられた大樽の輸送中に、収縮した膜は、熟成ラックに輸送する間に顕著な裂け目を示した。９８個の大樽の１０個をラックに入れた後、１１番目の大樽に対して膜を収縮させないことを決定し、１１番目の大樽の上の膜が、大樽の周囲で収縮させた膜よりも輸送中に少ない裂け目を示すことがわかった。結果として、残りの８７個の大樽について、袋膜を収縮させなかった。
【0101】
９８個の、袋に入れ、充填した大樽の第１のセットを、それぞれ、袋に入れ、充填した場所から、蒸留物の熟成貯蔵所内の保存ラックに輸送した。袋に入れられた大樽の輸送中、袋が、大樽を回転させるかまたはアルコール飲料を熟成するための保存ラックに移す際に、樽板の上および、たが領域中に多数の穴および裂け目などの損傷を受け、収縮した膜は、収縮させなかった膜よりも多くの穴および裂け目を示した。
【0102】
ラックは、室外の温度が冬期には１２℃から３０℃であり、夏期には２２℃から４０℃である貯蔵所内に存在した。９８個の袋に入れられた大樽の第１のセットを、同じ蒸留物熟成ラックに入れ、ラックは、約１１５個の大樽が入る容量であった。９８個の袋に入れられ、充填された大樽の第１のセットをこのラックに置いた。
【0103】
袋に入れられた大樽の第１のセットをこのラックに１年間入れたままにし、動かさなかった。ラックの上でこの年数熟成した後、９８個の大樽の第１のセットそれぞれの熟成したアルコール飲料を空の浸漬タンクに注ぎ、熟成したアルコール飲料の体積およびエタノール含有量を測定し、モルト蒸留物のアルコール飲料の初期の体積および初期のエタノール含有量と比較した。さらに、熟成したアルコール飲料について、官能特性を調べた。
【0104】
それぞれの体積が５３ガロンであり、同じ浸漬タンクからの蒸留物の同じバッチからの同じモルトスピリッツで満たした９８個の空の使用済米国標準ホワイトオーク大樽の第２のセットを、袋に入れた大樽の第１のセットを熟成したのと同じ年数熟成した。第２のセットのオーク大樽は袋に入れず、くるまずに放置し、比較例として熟成させた。９８個の袋に入れない比較例の大樽の第２のセットを、同じ貯蔵所内の大樽の第１のセットとは別の同様のラックに置いた。９８個の袋に入れられていない大樽の第２のセットから熟成したアルコール飲料も、空の浸漬タンクにあけ、袋に入れられていない大樽から熟成したアルコール飲料の体積、エタノール含有量および官能特性を測定し、袋に入れられていない大樽の中に入れられたモルト蒸留物のアルコール飲料の初期の体積および初期のエタノール含有量と比較した。
【0105】
９８個の袋に入れられた熟成した大樽からの熟成したアルコール飲料について得られた試験結果を、９８個の袋に入れられていない熟成した大樽について得られた試験結果と比較した。
【0106】
１番の膜は、以下の層配置と層組成を有していた。
【0107】
【表2】
【0108】
１番の膜は、８層を有し、収縮前の合計厚みが１ｍｉｌの熱収縮可能であり、ヒートシール可能な膜の多層膜である。層４は、厚みが０．０９ｍｍの鹸化されたエチレン／酢酸ビニルコポリマー（「エチレン／ビニルアルコールコポリマー」とも呼ばれる。）を含んでいた。層４は、膜層の中で最も低いＯＴＲを有するため、膜全体の酸素透過速度を制御していた。１番の膜は、ヒートシール能および被酷使性を与える外側のエチレン系の層も有していた。
【0109】
平らに置いた幅が１１５センチメートルのつなぎ目のない押出成型された管状物を横切ってヒートシールすることによって、それぞれのエンドシール型袋を製造した。エンドシールを作成した後、多層管状膜の内側層をこれ自体に対して２００センチメートルの間隔でヒートシールした。横方向のヒートシールより約１ｃｍ下で管状物を横方向に切断し、エンドシール型袋を作成した。熱収縮性の１番の膜を、上に記載した図１５に示される方法を用いて製造した。このエンドシール型袋は、上に記載した図１および図２に示されている。
【0110】
バルクのリットル数に基づき、結果は、厚みが１ｍｉｌの１番の膜は、袋に入れられていない大樽での１２．８４％から、袋に入れられた大樽での１０．５２％まで消失を減少させたことを示し、これは、バルクのリットル数に基づき、拡散および蒸発による消失の１８．０７％の減少である。バルクのリットル数での消失の１８．０７％の減少は、プルーフのリットル数の消失の１６．２％減少より大きいため、大樽を１番の膜の袋に入れると、大樽から水およびエタノール両方の消失が減少し、袋に入れると、エタノールの消失より水の消失が減少し、即ち、袋は、エタノールよりも水蒸気に対して大きなバリアであったことが明らかである。
【0111】
１２ヶ月間熟成した後、熟成した蒸留物の官能試験（即ち、味試験）から、袋に入れられた大樽中の蒸留物の官能特性と、袋に入れられていない比較例の大樽中の蒸留物の官能特性とに顕著な違いはないことがわかった。多くの穴および裂け目が、エステルなどのような望ましい官能要素を生成する酸化反応を可能にするのに十分な大気中の酸素が大樽の壁面を通り、蒸留物へと移動する原因となり得ることが認識された。従って、穴および裂け目は、部分的に、または全体的に、熟成した蒸留物が、袋に入れられていない大樽と同等の官能特性を有するという結果の原因となり得る。
【0112】
実施例１の天使のわけまえのプルーフのリットル数の消失が１６．２％減少するという知見は、１２ヶ月の熟成期間中に袋に多くの穴および裂け目がある場合であっても起こり、１番の膜の袋が、丈夫な膜から作られる第２の膜でくるまれている場合にも、天使のわけまえのプルーフのリットル数の消失をもっと効果的に減少させることができるという概念が導かれた。この概念は、以下の実施例２の設計の基本となった。
【0113】
［実施例２］（比較）それぞれの体積が５３ガロンの１０個の使用済米国標準使用済ホワイトオーク大樽のセットを、浸漬タンクからのモルトスピリッツで満たした。この大樽自体は、実施例１で利用した大樽と同じであった。それぞれの大樽は、実施例１で使用される袋と同じである、透明で熱収縮性の１番の透明膜（上述のもの）から作られる袋に最初に入れられることによって、「二重に袋に入れられて」いた。得られた袋に入れられた大樽を、２番の透明膜から作られた第２の袋が、大樽の上および１番の膜から作られた袋の上に置かれることによって、再び袋に入れられた（即ち、「過剰に袋に入れられた」または「二重に袋に入れられた」）。
【0114】
大樽の上に両方の袋を配置した後、両方の袋の開口端を上側に引っ張り、袋の余長部分を上側大樽末端の上側で集めた。実施例１の袋に入れられた大樽と同様に、感圧性包装テープで、集めた袋の余長部分の周囲を、大樽の上側末端のすぐ上でくるみ、これによって、大樽を第１の袋の内側に封入しつつ、同時に、第２の袋の中の大樽および第１の袋を封入した。
【0115】
同じ種類の樽を用い、同じ浸漬タンクからの同じモルトスピリッツを用い、１０個のコントロール大樽のセットも調製した。しかし、この１０個のコントロール大樽は、膜によって覆わずに（即ち、熟成貯蔵所中の周囲環境と直接接触する大樽表面を有する状態で）熟成させた。
【0116】
２番の膜は、以下の層配置および層組成を有していた。
【0117】
【表3】
【0118】
１番の膜と同様に、２番の膜も熱収縮性であり、ヒートシール可能であった。２番の膜は、３層を有し、収縮前の合計厚みが３ｍｉｌの多層膜であった。２番の膜は、主にエチレン系ポリマーから製造された。２番の膜は、厚く丈夫であり、大樽を袋に入れた地域から熟成ラックへと移動する間に穴および裂け目が生成するのを防ぐ努力において、耐酷使性を与えた。しかし、２番の膜は、Ｏ２−バリア層を含んでいなかった。２番の膜も、上に記載した図１５に示される方法を用いて製造した。
【0119】
袋に入れられた大樽をこのラックに６ヶ月間入れたままにし、動かさなかった。コントロール大樽を、貯蔵所内の同様のラックの同様の高さで熟成した。モルトスピリッツを２０個のそれぞれの大樽（即ち、実施例の１０個の大樽と１０個のコントロール大樽）に加えたとき、それぞれの大樽中のモルトスピリッツの平均体積は、２００．２５リットルであった。６ヶ月間熟成した後、１０個のそれぞれの二重の袋に入れられた大樽の平均体積は、１８７リットルであり、一方、１０個のそれぞれの二重の袋に入れられた大樽の平均体積は、１８１リットルであった。従って、袋に入れられた大樽は、平均流体消失が１３．２５リットル（即ち、６．６％）であり、一方、袋に入れられていないコントロール大樽は、平均流体消失が１９．２５リットルであった（即ち、約９．６％）。実施例２の１０個の大樽の周囲に二重の袋を使用すると、１０個の袋に入れられていないコントロール大樽で起こった９．６％の流体消失から、流体の消失レベルが約３．３％減少した（即ち、流体消失のレベルが約３４．４％減少）。
【0120】
これに加え、１０個の袋に入れられた大樽からの熟成したモルトスピリッツと、１０個の袋に入れられていないコントロール大樽からの熟成したモルトスピリッツの盲検味試験を行った。味試験者の感覚は、くるまれた大樽からの液体は、くるまれていない大樽からの液体よりも「なめらかな香り」を有しているということであった。さらに、くるまれた大樽からの液体は、コントロール大樽からの液体に対し、色がわずかに黒かった。
【0121】
詰められたアルコール飲料製品の調製に使用するためにさらなる膜を調製した。これらの膜の幾つかは、エチレン／ノルボルネンコポリマーを含んでいた。エチレン／ノルボルネンコポリマーを使用し、（ｉ）比較的低いエタノール透過速度、（ｉｉ）比較的低い水蒸気透過速度をあわせ与え、同時に、（ｉｉｉ）比較的高いＯ２透過速度を与える膜を製造することができることは既に見出されている。
【0122】
以下に示される３番の膜から１６番の膜を使用し、熟成に適した包装を用い、詰められたアルコール飲料製品を製造することができる。膜は、一つの包装において、単独で、または１つの膜の上部へのもう１つの膜として使用してもよい。アルコール飲料を木製樽の中に入れてもよく、その後、密封により閉じ、次いで、この膜で部分的に覆うか、または完全に覆う。比較的厚く、被酷使耐性を有する上述の２番の膜のような補助的な膜を、２番の膜から１６番の膜の任意の１つ以上の上側に使用してもよい。
【0123】
【表4】
【0124】
【表5】
【0125】
【表6】
【0126】
【表7】
【0127】
【表8】
【0128】
【表9】
【0129】
【表10】
【0130】
【表11】
【0131】
【表12】
【0132】
【表13】
【0133】
【表14】
【0134】
【表15】
【0135】
１６番の膜は、１００％の環状オレフィンコポリマーから作られ、エタノール透過速度０．０１７５ｇ／ｍ２／日、酸素（Ｏ２）透過速度（「ＯＴＲ」）５０ｃｃ ｇ／ｍ２／日および水蒸気透過速度（「ＭＶＴＲ」）０．０７８ｇ／ｍ２／日を示した。
【0136】
【表16】
【0137】
１７番から２２番の膜から作られたパウチの重量減少試験以下に示す１７番から２２番の膜を調製した。１７番、１８番および１９番の膜は、上述の図１６に示される方法に従って調製した、熱膨張した（即ち、非熱収縮性の）膜であった。２０番、２１番および２２番の膜は、上述の図１５に示される方法に従って製造した、配向した（即ち、熱収縮性の）膜であった。
【0138】
以下は、１７番から２２番のそれぞれの膜について環状オレフィンコポリマー含有量と合計膜ゲージのまとめを与える表である。１７番から２２番のそれぞれの膜について、さらに詳細な情報は、以下の表２０から２５に存在する。
【0139】
【表17】
【0140】
１７番から２２番のそれぞれの膜を使用して複数のパウチを製造し、種々の液体を充填し、密封により閉じ、包装された製品を製造した。包装された製品を、所定時間、条件を調整した貯蔵状態に置き、包装された製品の重量を測定することができるように、短時間で周期的に取り出した。
【0141】
３種類の異なる液体をそれぞれ用い、１７番から２２番のそれぞれの膜を試験した。「二重の流体」と呼ばれる第１の流体は、「９５％のエタノール」と、無水エステルを含んでいた。さらに具体的には、二重の流体は、５番のＤｕｐｌｉｃａｔｉｎｇ Ｆｌｕｉｄ、即ち、ＳｏｌｖＣｈｅｍ，Ｉｎｃ．から得られるＤＰＦ ５０１であった。ＤＰＦ ５０１は、８５％から９０％のエタノール（ＣＡＳ番号６４−１７−５）［Ｅｕｒｏｐｅａｎ ＥＣ番号２００−５７８−６］、０％から１０％の酢酸ｎ−プロピル（ＣＡＳ番号１０９−６０−４）および０％から５％のイソプロパノール（ＣＡＳ番号６７−６３−０）［Ｅｕｒｏｐｅａｎ ＥＣ番号２００−６６１−７］を含んでいた。第２の流体は、エタノールと水の６０体積％／４０体積％（５２重量％／４７重量％）混合物であった。第３の流体は、１００％の水であった。
【0142】
１７番から２２番のそれぞれの膜について、第１の流体（ＤＰＦ ５０１）を詰めた５個のパウチの第１のセットを３２℃、相対湿度４０％で保存した。ＤＰＦ ５０１を詰めた５個のパウチの第２のセットを３２℃、相対湿度７０％で保存した。第２の流体（６０／４０ エタノール／水混合物）を含有する５個のパウチの第１のセットを３２℃、相対湿度７０％で保存した。第２の流体を含有する５個のパウチの第２のセットを３２℃、相対湿度４０％で保存した。第３の流体（１００％の水）を含有する５個のパウチの第１のセットを３２℃、相対湿度７０％で保存した。第３の流体（１００％の水）を含有する５個のパウチの第２のセットを３２℃、相対湿度４０％で保存した。従って、重量減少試験において、合計１８０パウチ（即ち、試験した６種類それぞれの膜について３０個のパウチ）を試験した。
【0143】
重量の変化は、膜の層配置、層組成および層の厚み、包装中に含まれる液体の種類、保存中の周囲条件（即ち、温度および相対湿度）の関数として、膜の浸透性の証拠を与えた。この様式において、１７番から２２番のそれぞれの膜について、パウチ中の溶液の種類、パウチを保存した周囲条件、パウチ内にあった時間の長さの関数として重量変化を評価した。
【0144】
米国標準オーク樽（５３ガロン）内部の蒸留物の重量に対する、この樽の表面積の比率は、密度が０．８９の５３ガロン（即ち、流体の重量が１７８，５５７グラム）について、５６４３インチ２と計算され、重量（ｇ）に対する表面積（ＳＡ）の比率は、１７８，５５７グラムに対し、５６４３インチ２であり、０．０３１インチ２／ｇであった。５ガロンオーク試験樽内の蒸留物の重量に対する、この試験樽の表面積の比率は、５ガロンの液体（１６，８４５グラム）を含み、１４６５インチ２であると計算され、重量比に対する表面積は、１６，８４５グラムに対し、１４６５インチ２であり、０．０８６インチ２／ｇであった。
【0145】
１８０個のパウチを用いて作られた包装された製品は、蒸留物の重量値に対する樽の表面積について上で計算した値よりも、重量に対する表面積の比率が８倍から１１倍大きかった。それぞれの包装された製品は、長さが６インチ、幅が４インチの１つの膜片から作られた。これを半分に折り畳み、それぞれの側面縁部に沿って密封し、幅が４インチ、長さが３インチの平らに置かれた寸法を有し、上述の図３および図４のサイドシール型袋と実質的に対応する外観を有するパウチを得た。パウチ内の液体の重量に対するパウチの表面積の比率を以下のように計算した。１００％の水について、内表面積は、２４インチ２であると推定され、１００グラムの水をパウチに入れ、重量に対する表面積の比率は２４インチ２／１００ｇであり、０．２４インチ２／ｇであり、米国標準樽のＳＡ／ｇの約８倍である。６０／４０ エタノール／水ブレンドについて、内表面積は、２４インチ２であると推定され、８０グラムのブレンドをパウチに入れ、重量に対する表面積の比率は２４インチ２／８０ｇであり、０．３０インチ２／ｇであり、米国標準樽のＳＡ／ｇの約１０倍である。ＤＰＦ５０１を充填したパウチについて、内表面積は、２４インチ２であると推定され、７０グラムのブレンドをパウチに入れ、重量に対する表面積の比率は２４インチ２／７０ｇであり、０．３４インチ２／ｇであり、米国標準樽のＳＡ／ｇの約１１倍である。この様式において、流体のグラム数あたりの表面積が大きいほど、同じ膜によって囲まれる標準オーク樽を用いて起こると思われる重量変化量に対し、パウチ内の液体の相対的な重量変化量を促進する可能性を与えた。
【0146】
図１９から図２４は、１８０個のパウチの重量減少試験から得られたデータのグラフ図である。図１９は、２２番の膜の試験結果を与える。図２０は、２１番の膜の試験結果を与える。図２１は、２０番の膜の試験結果を与える。図２２は、１７番の膜の試験結果を与える。図２３は、１８番の膜の試験結果を与える。図２４は、１９番の膜の試験結果を与える。
【0147】
図１９から図２４からわかるように、重量減少率は、液体の性質、保存条件、膜の種類の関数として変動した。最も多い量の環状オレフィンコポリマーを含む膜（１９番および２０番の膜、それぞれ４９％および１８．２５％の環状オレフィンコポリマーを含む。）は、少ない環状オレフィンコポリマーを含有する膜と比較して、最も低い重量減少率を示し（それぞれ、相対湿度４０％で０．４８％および０．８％の水の消失）、実際に、ＤＰＦ５０１を含有するサンプル中、重量増加を示した。これとは対照的に、最も少ない量の環状オレフィンコポリマーを含む膜（１７番および２２番の膜、それぞれ０％の環状オレフィンコポリマーを含む。）は、より多くの環状オレフィンコポリマーを含有する膜と比較して、最も高い重量減少率を示し、実際に、相対湿度４０％で、ＤＰＦ５０１を含有するサンプル中、それぞれ１４％および１１％の重量減少を示した。中間レベルの環状オレフィンコポリマーを含む２種類の膜（１８番および２１番の膜）は、重量減少に関し、中間的な結果を与えた。
【0148】
図１９から図２４のデータを図２５から図２７に再整理している。図２５は、ＤＰＦ５０１液体を含有するすべてのサンプルについて時間の関数としての重量減少のプロットであり、熱膨張した膜であった１７番の膜は、固体状態で配向した（即ち、熱収縮性の）膜であった２２番の膜よりも大きな重量減少率を示したことがわかる。図２５は、環状オレフィンコポリマーを含有するすべての膜が、実際に、時間の関数として、重量減少ではなく重量が増加したことも示す。
【0149】
図２６は、１００％の水を含有するすべてのパウチについて時間の関数としての重量減少のプロットである。図２６は、膜厚が大きいほど、また、環状オレフィンコポリマーの量が多いほど、パウチから水が失われる割合が小さくなることがわかった。
【0150】
図２７は、６０／４０のエタノールと水のブレンドを含有するすべてのパウチについて時間の関数としての重量減少のプロットである。上に指摘したように、０％の環状オレフィンコポリマーを含む膜は、最も高い重量減少率を示し、一方、最も低い重量減少率を示す膜は、最も高い割合の環状オレフィンコポリマーを含んでいた。
【0151】
図２８は、最も内側のパウチが、それぞれの場合に、ＤＰＦ５０１流体を充填した２２番の膜（０％の環状オレフィンコポリマーを含有する。）から作られたパウチインパウチを含む配置について、時間の関数としての重量減少のプロットである。３種類のサンプルを、０％の環状オレフィンコポリマーを含有する２２番の同じ膜を用いたパウチに入れた。１つのパウチは、大きく（折り畳まれた寸法が６インチ×８インチ）、１つのパウチは、中程度の大きさであり（折り畳まれた寸法が４．５インチ×６．５インチ）、１つのパウチは、折り畳まれた寸法が３．５インチ×５インチであり、小さかった（即ち、小型）。内側のパウチの他の半分が、１８．２５％の環状オレフィンコポリマーを含有した２０番の膜に入れられ、６インチ×８インチ、４．５インチ×６．５インチ、３．５インチ×５インチの同じ３種類の大きさの重ね合わせたパウチを用いた。図２８に示されるように、１８．２５％の環状オレフィンコポリマーを含有する外側パウチを利用するパウチインパウチの結果は、０％の環状オレフィンコポリマーを含有する外側パウチを利用するパウチインパウチの結果よりも低い重量減少率を示した。さらに、小型の外側パウチを有する小型のパウチインパウチを含むサンプルは、大きな外側パウチを有する対応するサンプルよりも低い重量減少率を示した。
【0152】
１７番から２０番および２２番から２５番の膜に包まれた小さな大樽中での蒸留物熟成以下に示される１７番から２５番の膜を調製した。１７番、１８番、１９番および２３番の膜は、上述の図１６に示される方法に従って調製した、熱膨張した（即ち、非熱収縮性の）膜であった。２０番、２１番、２２番、２４番および２５番の膜は、上述の図１５に示される方法に従って製造した、配向した（即ち、熱収縮性の）膜であった。幾つかの大きな袋を、１７番から２０番および２２番から２５番の膜からそれぞれ製造した。それぞれの袋の中に、蒸留液体を充填したオーク樽（５３ガロン）を入れた。１７番から２０番および２２番から２５番のそれぞれの膜について、蒸留物を充填した３個または４個の樽を袋で包み、袋に入れられた樽を、蒸留物を熟成するためのラックの上に置いた。
【0153】
【表18】
【0154】
【表19】
【0155】
【表20】
【0156】
【表21】
【0157】
【表22】
【0158】
【表23】
【0159】
【表24】
【0160】
【表25】
【0161】
【表26】
【0162】
【表27】
【0163】
【表28】
【0164】
【表29】
【0165】
【表30】
【0166】
【表31】
【0167】
【表32】
【0168】
【表33】
【0169】
【表34】
【0170】
【表35】
【0171】
【表36】
【0172】
上の種々の膜は、以下の特性を示した。
【0173】
【表37】
【0174】
以下のように、さらなる膜を調製するか、または得た。
【0175】
【表38】
【0176】
【表39】
【0177】
【表40】
【0178】
３９番の膜１００％のＰＶＣから作られる単層膜
【0179】
４０番の膜この膜は、Ｓｈｉｅｌｄ Ｐａｃｋ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｐａｃｋａｇｉｎｇから得たＳＰ Ｃｌａｓｓ ＰＰＤ Ｂａｒｒｉｅｒ Ｐａｃｋａｇｉｎｇ Ｆｉｌｍであった。合計厚みは３．９ｍｉｌ、ＯＴＲは０．００３ｃｃ／１００ｉｎ２／日未満、ＷＶＴＲは０．００３ｇ／１００ｉｎ２／日未満であった。以下の層配置を有する４層構造であった。
【0180】
【表41】
【0181】
【表42】
【0182】
【表43】
【0183】
【表44】
【0184】
【表45】
【0185】
天使のわけまえの重量減少試験１収縮によってくるんだ樽および真空状態で包んだ樽 対 コントロール
すべての樽を水にあらかじめ浸して２日間から１０日間水和した。樽が膨潤し、飽和点に達したとき、樽は、６０％の５番の二重の流体の無水物（ロット番号８２０１３８２６１９８）と、４０％の水とで満たされる準備ができたと考えられた。次いで、この樽を以下に記載する膜でくるんだ。この樽を室内のキャビネットに保存し、週に１回計量した。既に示したプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0186】
４個の１リットルコントロール樽は、くるまなかった。４個の１リットル樽は、３６番の膜で収縮によってくるんだ。４個の１リットル樽は、２２番の膜で収縮によってくるんだ。４個の１リットル樽は、１９番の膜に真空状態で詰めた。４個の１リットル樽は、２５番の膜で収縮によってくるんだ。２個の３リットル樽は、２５番の膜で収縮によってくるんだ。２個の５リットル樽は、２５番の膜で収縮によってくるんだ。収縮によってくるんだ樽および真空状態で包んだ樽を４５日間熟成させた。それぞれの処理について平均重量減少率を計算した。
【0187】
【表46】
【0188】
上の表のデータから明らかなように、コントロール樽は、処理によってくるまれたすべての樽よりも顕著に多くの量（天使のわけまえ）を失った。処理によってくるまれたすべての樽は、４５日間保存したとき、統計学的に同様の天使のわけまえによる減少があった。
【0189】
天使のわけまえの重量減少試験２収縮スリーブ、収縮袋およびゆるい袋に包装された樽 対 コントロール
上の重量減少試験１と同様に、すべての樽をあらかじめ浸しておき、飽和させ、くるみ、保存した。試験２は、以下の２４個の樽からなっていた。３６番の膜で収縮スリーブ包装した４個の１リットル樽；２５番の膜で収縮スリーブ包装した４個の１リットル樽；２５番の膜で収縮袋包装した４個の１リットル樽；２５番の膜でゆるい袋により包装した４個の１リットル樽；くるまれていない２個の３リットルコントロール樽；くるまれていない２個の５リットルコントロール樽；くるまれていない４個の１リットルコントロール樽。この試験を４２日間（１リットル樽）および４５日間（３Ｌまたは５Ｌの樽）について行い、それぞれの処理について平均重量減少率を計算した。
【0190】
【表47】
【0191】
２５番の膜で収縮袋包装された樽および２５番の膜でゆるい袋により包装された樽は、コントロール樽と比較して、天使のわけまえが顕著に減少した。しかし、３６番の膜および２５番の膜で収縮スリーブ包装された樽は、コントロール樽と比較して、天使のわけまえが顕著には減少しなかった。
【0192】
天使のわけまえの重量減少試験３パレット上でくるまれた樽、２インチ片でくるまれた樽、６インチ片でくるまれた包装済樽 対 コントロール
上の重量減少試験１と同様に、すべての樽をあらかじめ浸しておき、飽和させ、くるみ、保存した。試験３は、以下の２０個の樽からなっていた。くるまれていない４個の１リットル樽；２５番の膜を用い、パレット上に樽を置いて６インチの膜片で個々に伸ばしてくるまれた４個の１リットル樽；２５番の膜から作られた袋を用い、樽とパレットで１つの包装として一緒にくるまれた４個の１リットル樽；２５番の膜を用い、２インチ幅の膜片で個々に伸ばしてくるまれた（しかし、合計厚みが０．７５ｍｉｌの膜であるが、３回くるまれ、２．２５ｍｉｌの合計厚みを得た）４個の１リットル樽；２５番の膜の２インチ片で伸ばしてくるまれた（しかし、合計厚みは１．１ｍｉｌであった）４個の１リットル樽。この試験を４９日間行い、それぞれの処理について平均重量減少率を計算した。
【0193】
【表48】
【0194】
処理Ａ１の２インチ片（０．７５ｍｉｌ）にくるまれた樽、袋内で２５番の膜によりパレットとくるまれた樽、および４Ｃの２インチ片（１．１ｍｉｌ）にくるまれた樽は、コントロール樽／コントロールパレットと比較して、「天使のわけまえ」の有意な減少を示した。しかし、２５番の６インチの膜片でくるまれた樽は、コントロールと比較して「天使のわけまえ」の統計学的に有意な減少を示した。２５番の膜のパレットごとくるんだ袋は、「天使のわけまえ」を最も大きく減少させ、他のすべての処理とは統計学的に異なっていた。
【0195】
天使のわけまえの重量減少試験４パレット上でくるまれた樽、２インチ片でくるまれた樽、６インチ片でくるまれた包装済樽 対 コントロール
上の重量減少試験１と同様に、すべての樽をあらかじめ浸しておき、飽和させ、くるみ、保存した。樽試験４は、以下の２４個の樽からなっていた。１９番の膜で包まれた（袋の中に包まれた）４個の１リットル樽；４１番の１．１ｍｉｌ膜で包まれた（２インチ片にくるまれた）４個の１リットル樽；４２番の０．７ｍｉｌ膜で包まれた（２インチ片にくるまれた）４個の１リットル樽；４２番の１．１ｍｉｌ膜で包まれた（２インチ片にくるまれた）４個の１リットル樽；４２番の１．１ｍｉｌ膜で包まれた（３インチ片にくるまれた）１個の３リットル樽；４２番の１．１ｍｉｌ膜で包まれた（２インチ片にくるまれた）１個の５リットル樽；４個のコントロール（くるまれていない。）１リットル樽；１個のコントロール（くるまれていない。）３リットル樽；１個の（くるまれていない。）５リットル樽。すべての樽は、樽の末端を開放したままであった。樽をくるみ、くるんだとき、約２．２ｍｉｌの厚みを達成した。以前に述べたプロトコルおよび手順に従ってこの試験を行った。この試験を４９日間行い、それぞれの処理について平均重量減少率を計算した。
【0196】
【表49】
【0197】
天使のわけまえの重量減少試験５ＣＯＣでくるまれた、箔でくるまれた、バリア性膜であるＰＶＣでくるまれた包装済樽 対 コントロール
上の重量減少試験１と同様に、すべての樽をあらかじめ浸しておき、飽和させ、くるみ、保存した。樽試験５は、１０個の樽の中のバージン小麦ウイスキーを使用した。２個の樽は、１９番の膜で包まれ、２個の樽は、４０番の膜に由来する箔で包まれ、２個の樽は、３９番のＰＶＣ膜で包まれ、くるまれていない２個のコントロール樽を利用した。０日目および４９日目に重量を測定した。この試験は、成熟中に酸化を起こすことができないときの結果を示した。種々のサンプルについて官能試験を行った。
【0198】
【表50】
【0199】
感覚的な消費者の味パネル試験１（ｉ）コントロール樽（くるまれていない。）で熟成した穀物中性スピリッツ（ＧＮＳ）サンプルおよび（ｉｉ）１９番の膜でくるまれた樽で熟成したＧＮＳサンプル、または（ｉｉｉ）１６番の膜でくるまれた樽で熟成したＧＮＳサンプル、または（ｉｖ）１番の膜でくるまれた樽で熟成したＧＮＳサンプルの間に色、芳香または香味の違いが存在するかどうかを評価するために、３種類のトライアングル試験を行った。
【0200】
ＧＮＳは、Ｐｈａｒｍｃｏ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｉｎｃ．から得た、トウモロコシのみから誘導される１９０プルーフ（ＵＳＰ／ＮＦグレード）であった。ＧＮＳは、逆浸透処理されたＨ２Ｏを用いて６０％までプルーフが下げられ、これを使用し、５ガロンの新しいオーク樽に充填した。
【0201】
このトライアングル試験および以下に開示するさらなるトライアングル試験において、サンプルについて好みの情報も必要であった。しかし、好みの応答は不完全であり、統計学的に有意であるとはみなされなかった。
【0202】
樽は、内側が炭化された５ガロンの新しいオーク樽であった。サンプルを２４９日間熟成した。すべての樽を同じ貯蔵環境で熟成した。樽（コントロールおよび１９番、１７番および１番の膜でくるみつつ熟成した樽）をサンプリング前に計量した。４個の車輪がついた台車を用い、樽をそれぞれ３分間攪拌した。攪拌時間の半分で樽を排気し、回転させた。商業的な無菌法を用いてすべてのサンプルを集め、使用前にすべての装置を洗浄し、衛生的にした。サンプル間の相互汚染を防ぐために、それぞれのサンプルに別個の装置を使用した。密閉部の周囲をパラフィンでくるんだガラス瓶でサンプルを保存した。酸素および光が入り込むのを防ぐために、瓶を箔の袋に入れた。プルーフ試験のために１００ミリリットル、官能試験のために５００ミリリットル、分析試験のために２００ミリリットルの８００ミリリットルのＧＮＳをそれぞれの樽から集めた。Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ ＡＤ−１２６０番（中国）を用い、Ａｌｃｏｄｅｎｓ Ｖｅｒｓｉｏｎ ２．５分析プログラムを用いてプルーフ試験を行った。貯蔵所の温度は、サンプリング中、５０°Ｆであった。分析試験サンプルを、密閉部の周囲をパラフィンでくるんだ褐色バイアルに保存した。
【0203】
分析試験のために提出されたＧＮＳサンプルを分析し、成熟中に増えた化合物が４つのサンプル間で違いがあるかどうかを決定した。分析データは、探求されるすべての化合物がそれぞれのＧＮＳサンプル中に存在することを決定した。１番の膜にくるまれた樽からのＧＮＳサンプルは、最も高い濃度のグアイアコール、コニフェリルアルデヒドおよびシリンゴールを含んでいたが、その他は同様のプロファイルを有していた。Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｇｕｉｄｅ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌ ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００（この全体が本明細書に参考として組み込まれる。）に従って、消費者のパネル試験を行った。合計で１６人の消費者のパネリストが存在した。このパネルは、典型的な消費者の簡便なサンプルであった。パネル試験１を行う前に、パネルメンバーに一般的な官能試験の実施方法を説明した。
【0204】
試験した仮説は、消費者のパネリストが、コントロールサンプル（くるまれていない樽からのもの）と、１９番の膜、１７番の膜および１番の膜にくるまれた樽からのサンプルとの間の官能特性の違いを検出することができるかどうかであった。パネリストは、コントロールサンプルと、１番の膜にくるまれた樽からのサンプルとの違いを検出した。コントロールと、１番の膜にくるまれた樽からのサンプルとの主な違いは、色（コントロールサンプルの方が明るい。）であり、その後に、香味と芳香の違いであった。
【0205】
他の２つのトライアングル試験について、パネリストは、コントロールサンプル（くるまれていない樽からのもの）と、１９番の膜および１７番の膜にくるまれた樽からのサンプルとの違いを検出することができなかったため、仮説は否定された。
【0206】
５７％を超える高いサンプルのアルコール度数（ＡＢＶ）と、パネリストの感覚を圧倒するという問題により、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００に従って、これらのサンプルを脱イオン水を用いて５０／５０に希釈し、約３０％のＡＢＶを得た。すべてのサンプルを室温で保存し、注いでいる間のパネリストの偏見を防ぐため、ティッシュ紙を用いて色をコード付けした。ガラスの透明度を有する１オンスのプラスチックバイアルにすべてのサンプルを入れた。味覚を新しくするために無塩クラッカーと水をパネリストに与えた。これに加え、吐き出すためのカップを与えた。
【0207】
それぞれのトライアングル試験は、異なるサンプルコードを有する別個の評価シートを有していた。すべてのコードをランダムに選択し、処理に割り当てた。それぞれのパネリストにも番号を割り当て、３つのトライアングル試験を行う順序はランダム化した。
【0208】
パネリストは、最初に製品の色を評価するように求められ、その後に芳香、最後に香味を評価するように求められた。次いで、パネリストは、異なるサンプルを選択するように求められた。以下のフォローアップ情報も要求された。（ａ）このサンプルにはどのような違いがあるか。弱い、から非常に強いまでのスケールを記す。（ｂ）なぜこのサンプルに違いがあるか（色、芳香、香味または上のすべて）。（ｃ）パネリストが、異なるサンプルの方を好むかどうか（はいまたはいいえ）。
【0209】
トライアングル試験１は、１９番の膜（４９重量％の環状オレフィンコポリマー）でくるまれた樽からのＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0210】
トライアングル試験２は、１７番の膜（０重量％のＣＯＣ）でくるまれた樽からのＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0211】
トライアングル試験３は、１番の膜（ＥＶＯＨ酸素バリア層を含む。）でくるまれた樽からのＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0212】
以下の表は、分析試験および官能試験のためのサンプルを集める前に測定されたパラメータをまとめている。それぞれの樽を熟成前に計量し（初期重量）、次いで、熟成後（最終重量）を攪拌する前に測定した。次いで、初期サンプルをプルーフ測定のために集め、温度を監視した。
【0213】
【表51】
【0214】
トライアングル試験１の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 １９番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１０人より少なかったため、仮説は否定された。わずか７人のパネリストが、違いを検出することができた。
【0215】
トライアングル試験２の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 １７番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１０人より少なかったため、仮説は否定された。わずか５人のパネリストが、違いを検出することができた。
【0216】
トライアングル試験３の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 １番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：少なくとも１０人のパネリストが、正しい異なるサンプルを選択したため、仮説は受け入れられた。１１人のパネリストが、違いを検出することができた。
【0217】
【表52】
【0218】
【表53】
【0219】
以下のそれぞれの化合物の存在について、分析実験室が試験した。バニリン、オイゲノール、シリンガアルデヒド、グアイアコール、クレゾール異性体、コニフェリルアルデヒド、シリンゴール、４−メチルグアイアコールおよびメチルオクタラクトン。分析データを用いて官能データを補正しようとする企てにおいて、研究者らは、１番の膜によって覆われる樽からの熟成した蒸留物を他の３種類のサンプル（コントロール、１９番の膜および１７番の膜）と比較した違いを調べた。分析データから、４種類のＧＮＳサンプルそれぞれにすべての化合物が存在することがわかった。１番の膜によって覆われる樽からのＧＮＳサンプルは、高い濃度のグアイアコール、コニフェリルアルデヒドおよびシリンゴールを含んでいたが、その他は同様のプロファイルを有していた。グアイアコールは、リグニンから抽出され、樽が作られるオーク中で生成し、「スモーキー」な芳香および香りを与える。高すぎる濃度で存在する場合、「異臭」が生じることがある。
【0220】
パネリストが１番の膜によって覆われた樽からの熟成した蒸留物の違いを判別できるのは、１番の膜によって覆われた樽からの熟成した蒸留物とコントロールとの色の違いがあるためと仮定される。１番の膜によって覆われた樽からのサンプルは、コントロールより黒い色を有していた。成熟中の色の生成は、熟成した蒸留物中の没食子酸およびエラグ酸（水溶性タンニン）の含有量と関係がある。これらの化合物は、ＧＮＳサンプル中の渋さも導く。これらの化合物を後で酸化し、香味化合物を得ることができる。１番の膜によって覆われた樽からのサンプルは、コントロール、１９番の膜および１７番の膜と比較して、最も大きな酸素バリア性（即ち、最小の酸素透過速度）を有しており、これらの化合物が酸化されるのを防ぐことができる。ｐＨの読みは、３．９５（１７番の膜によって囲まれる樽）から４．４２（コントロール）の範囲であった。
【0221】
サンプルのパネル試験１および分析的な分析の結果から、以下の結論を導き出した。（１）１番の膜によって覆われる樽からの熟成したＧＮＳは、官能試験方法によって、コントロールサンプルと比較して、有意に違いのある官能特性を有していた。（２）消費者の味パネリストは、コントロール（くるまれていない樽）中で熟成したＧＮＳと、１９番の膜によって囲まれる樽中で熟成したＧＮＳの違い、またはコントロール（くるまれていない樽）中で熟成したＧＮＳと、１７番の膜によって囲まれる樽中で熟成したＧＮＳの違いを検出することができなかった。（３）１番の膜中で熟成したＧＮＳは、他のサンプルよりも色が黒く、グアイアコール、コニフェリルアルデヒドおよびシリンゴールの生成が多かった。
【0222】
感覚的な消費者の味パネル試験２（ｉ）２０番の膜でくるまれた新しい５ガロンオーク樽で熟成した穀物中性スピリッツＧＮＳサンプルに対して、または（ｉｉ）２２番の膜でくるまれた樽で熟成したＧＮＳサンプルに対して、または（ｉｉｉ）１６番の膜でくるまれた新しい５ガロンオーク樽で熟成したＧＮＳサンプルに対して、新しい５ガロンオークコントロール樽（くるまれていない。）で熟成した（ＧＮＳ）の間に色、芳香または香味の違いが存在するかどうかを評価するために、３種類のトライアングル試験を行った。試験した仮説は、消費者のパネリストが、コントロールサンプル（くるまれていない樽からのもの）と、２０番の膜、２２番の膜または１６番の膜にくるまれた樽からのサンプルとの間の官能特性の違いを検出することができるかどうかであった。パネリストによって、すべてのくるまれた樽サンプルと、コントロールサンプルとの違いが検出された。主な違いは、色（コントロールサンプルの方が明るい。）であり、その後に、香味と芳香の違いであった。
【0223】
樽は、内側が炭化された５ガロンの新しいオーク樽であった。サンプルを２４９日間熟成した。すべての樽を同じ貯蔵環境で熟成した。４個の樽（コントロールおよび２０番、２２番および１６番の膜でくるみつつ熟成した樽）をサンプリング前に計量し、上のパネル試験１と同様に、樽を攪拌し、排気し、回転させ、サンプルを集めた。使用した装置、サンプルの保存およびサンプル体積の採取も、上のパネル試験１のように行った。貯蔵所の温度は、サンプリング中、５８°Ｆであった。分析試験サンプルを、密閉部の周囲をパラフィンでくるんだ褐色バイアルに保存した。
【0224】
分析試験の結果は、すべての化合物がそれぞれのＧＮＳサンプル中に存在することを決定した。コントロールＧＮＳ（くるまれていない。）は、常に、最も低い濃度のそれぞれの化合物を含んでいた。２２番の膜で包装されたＧＮＳは、ヘキソース、グアイアコール、シリンゴールおよびグアイアシルアセトンを除き、最も高い濃度のそれぞれの化合物を含んでいた。
【0225】
以下のそれぞれの化合物の存在について、サンプルを試験した。バニリン、オイゲノール、シリンガアルデヒド、グアイアコール、クレゾール異性体、コニフェリルアルデヒド、シリンゴール、４−メチルグアイアコール、ｓ−ヒドロキシメチルフラン、ピロガロール、シナピンアルデヒド、メトキシオイゲノール、アセトシリンゴン、安息香酸、ホモバニリン酸メチル、シリンガ酸、４−メチルグアイアコール、４−メチルシリンゴール、４−ビニルグアイアコール、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、エラグ酸、ｏ−トリメチルエラグ酸、ケルセチン（２−（３，４−ジヒドロキシフェニル）−３，５，７−トリヒドロキシ−４Ｈ−クロメン−４−オン、フルフラール（２−フランアルデヒド）、ウイスキーラクトン、５−フランカルボキサアルデヒド、グアイアシルアセトン、ヘキソース、β−ｄ−グルコピラノースおよびメチルオクタラクトン。サンプルのｐＨも調べた。分析データを用いて官能データを補正しようとする企てにおいて、研究者らは、包装された樽サンプルをコントロール（未包装のＧＮＳ）と比較した違いを調べた。分析データから、ＧＮＳサンプルそれぞれにすべての化合物が存在することを決定した。未包装のコントロールＧＮＳサンプルは、常に、最も低い濃度のそれぞれの化合物を含んでいた。ＮＦＸ ２１３１で包装されたＧＮＳは、ヘキソース、グアイアコール、シリンゴール、フルフラール、ウイスキーラクトン、５−フランカルボキサアルデヒドおよびグアイアシルアセトン（他の処理と同様の量を有している。）を除き、最も高い濃度のそれぞれの化合物を含んでいた。ＰＰＳで包装されたＧＮＳは、フルフラール、ウイスキーラクトンおよび５−フランカルボキサアルデヒドが多かった。ＮＦＸ２１３３で包装されたＧＮＳは、ヘキソース、シリンゴールおよびグアイアシルアセトンが高かった。
【0226】
パネリストが、包装された樽サンプルをコントロールから区別することができるのは、主に色の違いによると仮定される。包装されたサンプルは、色が黒かった。成熟中の色の生成は、没食子酸およびエラグ酸（水溶性タンニン）と関係がある。炭化／焼き上げ中または熟成する間にタンニンが分解し、樽の木材を通って酸素がウイスキーに浸透し、溶質を酸化する。ウイスキーのタンニンは、グルコースに結合したピロガロールの開環によって作られる。
【0227】
パネル試験２を行うためにＴｈｅ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｇｕｉｄｅ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌ ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００を使用した。このパネルは、典型的な消費者の簡便なサンプルであった。パネル試験２を行う前に、パネルメンバーに一般的な官能実施を説明する発表を与えた。
【0228】
５７％を超える高いサンプルのアルコール度数（ＡＢＶ）と、パネリストの感覚を圧倒するという問題により、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００に従って、このサンプルを脱イオン水を用いて５０／５０に希釈し、約３０％のＡＢＶを得た。すべてのサンプルを室温で保存し、注いでいる間のパネリストの偏見を防ぐため、ティッシュ紙を用いて色をコード付けした。ガラスの透明度を有する１オンスのプラスチックバイアルにすべてのサンプルを入れた。味覚を新しくするために無塩クラッカーと水をパネリストに与えた。これに加え、吐き出すためのカップを与えた。それぞれのトライアングル試験は、異なるサンプルコードを有する別個の評価シートを有していた。すべてのコードをランダムに選択し、処理に割り当てた。それぞれのパネリストにも番号を割り当て、３つのトライアングル試験を行う順序はランダム化した。
【0229】
パネリストは、最初に製品の色を評価するように求められ、その後に芳香、最後に香味を評価するように求められた。次いで、パネリストは、異なるサンプルを選択するように求められた。以下フォローアップ情報も要求された。（ａ）サンプルにどのような違いがあるか。弱い、から非常に強いまでのスケールを記す。（ｂ）なぜサンプルに違いがあるか（色、芳香、香味または上のすべて）。（ｃ）パネリストが、異なるサンプルの方を好むかどうか（はいまたはいいえ）。
【0230】
トライアングル試験１は、１６番の膜（１００％のポリフェニレンスルフィド膜、ゆるく、強くくるまれていない。）で囲まれた樽からの熟成したＧＮＳの２個のサンプルおよびコントロール樽（くるまれていない樽）からの１個の熟成したＧＮＳサンプルの３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0231】
トライアングル試験２は、２２番の膜（０％のＣＯＣ、熱収縮によってきつくくるまれている。）で囲まれた樽からの熟成したＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0232】
トライアングル試験３は、２０番の膜（１８％ＣＯＣ、熱収縮によってきつくくるまれている。）で囲まれた樽からの熟成したＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0233】
以下の表は、分析試験および官能試験のためのサンプルを集める前に測定されたパラメータをまとめている。それぞれの樽を攪拌前に計量し、次いで、温度を監視しながら初期サンプルをプルーフ測定のために集めた。
【0234】
【表54】
【0235】
トライアングル試験１の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 ２０番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１４人より多かったため、仮説は受け入れることができる。２０人のパネリストが、違いを検出することができた。主な違いは、色（コントロールサンプルの方が明るい。）であり、その後に、香味と芳香の違いであった。
【0236】
トライアングル試験２の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 ２２番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１４人より多かったため、仮説は受け入れることができる。１５人のパネリストが、違いを検出することができた。主な違いは、色（コントロールサンプルの方が明るい。）であり、その後に、香味と芳香の違いであった。
【0237】
トライアングル試験３の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 １６番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１４人より多かったため、仮説は受け入れることができる。２１人のパネリストが、違いを検出することができた。主な違いは、色（コントロールサンプルの方が明るい。）であり、その後に、香味と芳香の違いであった。
【0238】
【表55】
【0239】
パネル試験２の結果から、以下の結論を導き出した。（１）すべての包装されたＧＮＳは、コントロールサンプルと比較して、有意に違いのある官能特性を有していた。（２）消費者の味パネリストの何人かは、コントロール（くるまれていない樽）と比較して、包装処理をした樽に保存されたＧＮＳを好んだ。
【0240】
感覚的な消費者の味パネル試験３上述のように、コントロールと、１６番、２０番および２２番膜の熟成ＧＮＳとの間の色の違いから、即ち、単に、コントロールサンプルが、１６番、２０番および２２番の膜によって覆われる樽から採取される熟成した蒸留物サンプルよりも色が明るいため、パネル試験２のパネリストが、コントロールサンプル（くるまれていない。）を特定することができることが推測された。結果として、パネル試験３において、新しいパネルにパネル試験２を繰り返した。パネル試験２を終了した後に熟成された蒸留物が十分に残ったため、パネル試験３で使用する熟成した蒸留物を、パネル試験２に使用した熟成した蒸留物を供給し、保存するために使用されたガラス容器から採取した。しかし、パネル試験３においては、芳香および香味にのみ関与する最初の３つのトライアングル試験中、色の偏見を除去するため黒色のカップを使用し、色のみを評価するために、消費者パネルは、透明なカップを用いて３つのさらなる別個のトライアングル試験を行う。
【0241】
従って、６種類のトライアングル試験を行った。パネル試験２の官能試験のために採取したサンプルは、パネル試験３の６種類のトライアングル試験を行うのに十分なそれぞれの樽からの余分のＧＮＳを含んでいた。パネル試験３の最初の３つのトライアングル試験で黒色のカップを使用することを除き、使用した手順は、パネル試験２と同じであった。以前のように、即ち、Ｔｈｅ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｇｕｉｄｅ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌ ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００に従って、パネル試験を行った。
【0242】
トライアングル試験１は、１６番の膜（１００％のポリフェニレンスルフィド膜、ゆるく、強くくるまれていない。）で囲まれた樽からの熟成したＧＮＳの２個のサンプルおよびコントロール樽（くるまれていない樽）からの１個の熟成したＧＮＳサンプルの３個のサンプルからなっていた。この試験は、香味および芳香のみを評価する黒色のカップ中で行われた。その他、上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0243】
トライアングル試験２は、２２番の膜（０％のＣＯＣ、熱収縮によってきつくくるまれている。）で囲まれた樽からの熟成したＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験も、香味および芳香のみを評価する黒色のカップ中で行われた。その他、上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0244】
トライアングル試験３は、２０番の膜（１８％ＣＯＣ、熱収縮によってきつくくるまれている。）で囲まれた樽からのＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験も、香味および芳香のみを評価する黒色のカップ中で行われた。その他、上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0245】
トライアングル試験４は、１６番の膜（１００％のポリフェニレンスルフィド膜、ゆるく、強くくるまれていない。）で囲まれた樽からの熟成したＧＮＳの２個のサンプルおよびコントロール樽（くるまれていない樽）からの１個の熟成したＧＮＳサンプルの３個のサンプルからなっていた。この試験は、透明のカップ中で行われ、パネリストは、色のみを評価するように指示を受けた。その他、上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0246】
トライアングル試験５は、２２番の膜（０％のＣＯＣ、熱収縮によってきつくくるまれている。）で囲まれた樽からの熟成したＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験は、透明のカップ中で行われ、パネリストは、色のみを評価するように指示を受けた。その他、上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0247】
トライアングル試験６は、２０番の膜（１８％ＣＯＣ、熱収縮によってきつくくるまれている。）で囲まれた樽からのＧＮＳの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験は、透明のカップ中で行われ、パネリストは、色のみを評価するように指示を受けた。その他、上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0248】
トライアングル試験１の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 ２０番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１０人より少なかったため、仮説は否定することができる。黒色のカップにおいて、１８人のパネリストのうち、わずか６人が、２０番の膜によって囲まれる樽で熟成したサンプルからコントロールサンプルを選択することができた。
【0249】
トライアングル試験２の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 ２２番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１０人より少なかったため、仮説は否定することができる。黒色のカップにおいて、１８人のパネリストのうち、わずか９人が、２２番の膜によって囲まれる樽で熟成したサンプルからコントロールサンプルを選択することができた。
【0250】
トライアングル試験３の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 １６番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：１０人より多いパネリストが、正しい異なるサンプルを選択したため、仮説は受け入れることができる。黒色のカップを用いた場合でさえ、１８人のパネリストのうち１２人が、１６番の膜によって囲まれる樽で熟成したサンプルからコントロールサンプルを選択することができた。
【0251】
トライアングル試験４の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 ２０番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：１８人のパネリストのうち１７人が、正しい異なるサンプルを選択したため、仮説は受け入れることができる。透明のカップにおいて、１８人のパネリストのうち、わずか１人が、色のみに基づいて、２０番の膜によって囲まれる樽で熟成したサンプルからコントロールサンプルを選択することができなかった。
【0252】
トライアングル試験５の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 ２２番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：１８人のパネリストのうち１６人が、正しい異なるサンプルを選択したため、仮説は受け入れることができる。透明のガラスカップにおいて、１８人のパネリストのうち、わずか２人が、色のみに基づいて、２２番の膜によって囲まれる樽で熟成したサンプルからコントロールサンプルを選択することができなかった。
【0253】
トライアングル試験６の結果（コントロール樽からの熟成したＧＮＳ 対 １６番の膜によって囲まれる樽からの熟成したＧＮＳ）：１８人のパネリストのうち１７人が、正しい異なるサンプルを選択したため、仮説は受け入れることができる。透明のガラスカップにおいて、１８人のパネリストのうち、わずか１人が、１６番の膜によって囲まれる樽で熟成したサンプルからコントロールサンプルを選択することができなかった。
【0254】
以下は、消費者パネル試験３からの芳香および香味のみのトライアングル試験結果のまとめである。
【0255】
【表56】
【0256】
以下は、消費者パネル試験３からの色のみのトライアングル試験結果のまとめである。
【0257】
【表57】
【0258】
パネル試験３からの上の結果は、色が、パネル試験２で観察された有意な違いに寄与する属性であることを示した。第２のパネルでは、ＰＰＳ処理のみが、コントロールと比較して、香味／香りに有意な違いが認められた。さらに、色が評価されるとき、すべてのサンプルが、コントロールと有意に違うものであった。パネル試験３からのデータは、２０番の膜および２２番の膜の両方がコントロールサンプルと区別することができない芳香および香味の特徴を示したことを示す。
【0259】
感覚的な消費者の味パネル試験４
【0260】
【表58】
【0261】
１．コントロール樽（くるまれていない。）で熟成したバージン小麦ウイスキー（ＶＷＷ）サンプルと、１９番の膜、３９番の膜（ＰＶＣ、従来技術による。）と、４０番の膜（箔、従来技術による。）にくるまれた樽で熟成したＶＷＷとの間に、色、芳香または香味の違いが存在するかどうかを評価するために、３種類のトライアングル試験を行った。すべての１リットル樽を約２ヶ月間熟成した。
【0262】
２．天使のわけまえによる減少を計算するために、サンプリング前に４個の１リットルオーク樽を計量した。次いで、樽を３分間攪拌した。商業的な無菌法を用いてすべてのサンプルを集め、使用前にすべての装置を洗浄し、衛生的にした。サンプル間の相互汚染を防ぐために、それぞれのサンプルに別個の装置を使用した。密閉部の周囲をパラフィンでくるんだガラス瓶でサンプルを保存した。酸素および光が入り込むのを防ぐために、瓶を箔の袋に入れた。プルーフ試験のために１００ミリリットル、官能試験のために５００ミリリットル、分析試験のために２００ミリリットルの、８００ミリリットルの熟成したＶＷＷをそれぞれの樽から集めた。分析試験サンプルを、密閉部の周囲をパラフィンでくるんだ褐色バイアルに保存した。
【0263】
３．集めたＧＮＳサンプルも、成熟中に増えた化合物が４つのサンプル間で違いがあるかどうかを決定するための同定試験のために分析実験室に提出した。以下の化合物の存在について、分析実験室が試験した。バニリン、オイゲノール、シリンガアルデヒド、グアイアコール、クレゾール異性体、コニフェリルアルデヒド、シリンゴール、４−メチルグアイアコール、ｓ−ヒドロキシメチルフラン、ピロガロール、シナピンアルデヒド、メトキシオイゲノール、アセトシリンゴン、安息香酸、ホモバニリン酸メチル、シリンガ酸、４−メチルグアイアコール、４−メチルシリンゴール、４−ビニルグアイアコール、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、エラグ酸、ｏ−トリメチルエラグ酸、ケルセチン、フルフラール（２−フランアルデヒド）、ウイスキーラクトン、５−フランカルボキサアルデヒド、グアイアシルアセトン、ヘキソース、β−ｄ−グルコピラノースおよびメチルオクタラクトン。実験室は、サンプルのｐＨも調べた。
【0264】
４．試験実行のために、Ｔｈｅ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｇｕｉｄｅ ｆｏｒ Ｓｅｎｓｏｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｖｅｒａｇｅｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ａｌｃｏｈｏｌ ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００を使用した。このパネルは、典型的な消費者の簡便なサンプルであった。この試験を行う前に、一般的な官能実施を説明／教示する発表を行った。官能試験のために透明なカップを使用し、このため、パネリストは、サンプルの色の違いを比較することができた。
【0265】
５．それぞれのトライアングル試験は、異なるサンプルコードを有する別個の評価シートを有していた。すべてのコードをランダムに選択し、処理に割り当てた。それぞれのパネリストにも番号を割り当て、３つのトライアングル試験を行う順序はランダム化した。
【0266】
６．パネリストは、パネル試験１と同様に、最初に製品の色を評価するように求められ、その後に芳香、最後に香味を評価するように求められた。パネリストは、パネル試験１において上に記載したのと同じ質問にも答えた。しかし、パネル試験１とは異なり、官能試験のためにサンプルを約３０％のＡＢＶになるまで希釈しなかった。サンプルは、ＡＢＶが少なくとも５７％であった。
【0267】
７．トライアングル試験１は、１９番の膜でくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0268】
ａ．トライアングル試験２は、４０番の膜（箔）でくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0269】
ｂ．トライアングル試験３は、３９番の膜（ＰＶＣ）でくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。上のプロトコルおよび手順に従って、この試験を行った。
【0270】
ｃ．以下の表は、消費者パネル試験４のすべての３種類のトライアングル試験のまとめを与える。以下の表からわかるように、芳香および香味試験結果の正しい応答の数は、パネリストが、コントロールサンプル（くるまれていない。）と、１９番、４０番および３９番の膜によって囲まれる樽からのサンプルとの違いを決定することができることを示すのに十分なほど高くなかった。
【0271】
８．消費者パネル試験４からの香味および芳香のトライアングル試験結果
【0272】
【表59】
【0273】
しかし、パネリストは、コントロールサンプルと、１９番、４０番および３９番の膜によって囲まれる樽からのサンプルとの色の違いを検出することができることは明らかであった。
【0274】
【表60】
【0275】
消費者の味パネルは、８人のパネリストを含んでいた。サンプル間の統計学的有意差はｐ＝０．０５であり、仮説が受け入れられるためには、最低でも６人のパネリストが、正しい「異なる」サンプルを選択することによって違いを検出する必要がある。
【0276】
感覚的な消費者の味パネル試験５パネル試験４において、それぞれのサンプルのアルコール濃度が非常に高い（ＡＢＶが少なくとも５７％）ため、パネリストの感覚は、サンプルのＡＢＶによって圧倒され、これによって、あるサンプルを別のサンプルと区別することができないと推測された。従って、別のパネルが集められ、熟成したＶＷＷサンプルを再び試験した。パネル試験４が終了した後に十分なＶＷＷが残っていたため、パネル試験５に使用する熟成した蒸留物は、パネル試験４に使用された熟成した蒸留物を供給し、保存するために使用されたガラス容器から採取された。しかし、サンプルのＡＢＶが少なくとも５７％と高く、パネル試験４のように、パネリストの感覚を圧倒するという問題により、ＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００に従って、このサンプルを脱イオン水を用いて５０／５０に希釈し、約３０％のＡＢＶを得た。
【0277】
また、パネリストが、色の違いを利用して正しいコントロールサンプルを同定することができるという懸念に起因して、正しいコントロールサンプルをパネリストが選択するための根拠として色が除外されるように、芳香および香味の試験に黒色のカップを利用した。パネル試験５の芳香および香味のトライアングル試験およびパネル試験５の色トライアングル試験をＡＳＴＭ Ｅ１８７９−００に従って行った。
【0278】
パネル試験５は、合計で６種類のトライアングル試験を含んでいた。トライアングル試験１から３において、色についてのパネリストの偏見を除去するため、サンプルを黒色のカップに入れ、パネリストは、味および香りのみを評価した。トライアングル試験４から６において、パネリストは、色のみを評価し、サンプルを透明のカップに入れた。
【0279】
すべてのサンプルを室温で保存し、注いでいる間のパネリストの偏見を防ぐため、ティッシュ紙を用いて色をコード付けした。１オンスのプラスチックバイアルにすべてのサンプルを入れた。味覚を新しくするために無塩クラッカーと水をパネリストに与え、吐き出すためのカップを与えた。
【0280】
以下の表は、分析試験および官能試験のためのサンプルを集める前に測定されたパラメータをまとめている。それぞれの樽を攪拌前に計量し、次いで、初期サンプルをプルーフ測定のために集め、温度を監視した。
【0281】
トライアングル試験１は、１９番の膜でくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験を黒色のカップ中で行い、パネリストは、味および香りのみを評価した。
【0282】
トライアングル試験２は、４０番の膜（箔）でくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験を黒色のカップ中で行い、味および香りのみを評価した。
【0283】
トライアングル試験３は、３９番の膜（ＰＶＣ）でくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験を黒色のカップ中で行い、味および香りのみを評価した。
【0284】
以下の表は、パネル試験５の芳香および味のトライアングル試験１から３の結果のまとめを与える。
【0285】
【表61】
【0286】
消費者試験パネルは、１８人のパネリストを含んでいた。サンプル間の統計学的有意差はｐ＝０．０５であり、仮説が受け入れられるためには、最低でも１０人のパネリストが、正しい異なるサンプルを選択することによって違いを検出する必要がある（Ｍｅｉｌｇａａｒｄ、Ｃｉｖｉｌｌｅ ａｎｄ Ｃａｒｒ、１９９１）。トライアングル試験１において、正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１０人より少なかったため、仮説は否定することができる。トライアングル試験２において、１０人のパネリストが、正しい異なるサンプルを選択したため、仮説を受け入れることができる。トライアングル試験３において、１０人のパネリストが、正しい異なるサンプルを選択したため、仮説を受け入れることができる。
【0287】
次に、色のみに基づきサンプルを区別することに関するトライアングル試験に進み、トライアングル試験４は、１９番の膜でくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験を透明のカップで行い、色のみを評価する。トライアングル試験５は、箔でくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験を透明のカップで行い、色のみを評価する。トライアングル試験６は、ＰＶＣでくるまれた樽からの２個のサンプルおよび１個のコントロールサンプル（くるまれていない樽）の３個のサンプルからなっていた。この試験を透明のカップで行い、色のみを評価する。
【0288】
以下の表は、パネル試験５のトライアングル試験４から６の結果のまとめを与える。
【0289】
【表62】
【0290】
トライアングル試験４において、正しい異なるサンプル（コントロール）を選択したパネリストが１０人より少なかったため、仮説は否定することができる。トライアングル試験５において、正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１０人より多かったため、仮説を受け入れることができる。１８人のパネリストが、異なるサンプル（コントロール）を同定することによって、違いを検出することができた。トライアングル試験６において、正しい異なるサンプルを選択したパネリストが１０人より多かったため、仮説を受け入れることができる。１７人のパネリストが、異なるサンプル（コントロール）を同定することによって、違いを検出することができた。
【0291】
パネル試験４および５からの結果を比較すると、パネル試験４で試験されたサンプルの高いＡＢＶによって、パネリストの感覚を圧倒したことを示す。パネリストは、パネル試験４ではサンプルを区別することができなかったが、パネリストによって消費される前に熟成したＶＷＷを水で５０％に希釈したパネル試験５では区別することができた。
【0292】
パネル試験５の試験１から３からの結果は、従来技術の箔に由来する膜および従来技術のＰＶＣに由来する膜によって、コントロールから区別することができる芳香および味を生じたことが確立され、一方、作業例は、芳香および味に関し、コントロールから区別することができない。さらに、パネル試験４から６からの結果は、従来技術の箔に由来する膜によって囲まれる樽および従来技術のＰＶＣ膜によって囲まれる樽によって、コントロールから区別することができる色の違いが生じることが確立され、一方、作業例は、コントロールから区別することができない色を生じる。さらに、１９番の膜によって囲まれる膜に関し、パネリストは、色、芳香および味について、作業例とコントロールとの間に有意な違いを検出することができなかった。
【0293】
以下の表は、上に示される天使のわけまえによる重量減少試験および官能パネル試験の結果を編集したものである。さらに、種々の透過速度、衝撃強度、破断伸度を含め、この試験で使用される膜についての物理特性も与えられる。
【0294】
官能パネル試験の結果は、１９番、２０番および２２番の膜によって囲まれる樽で熟成したアルコール飲料によって、コントロールと区別することができない芳香および香味を有する熟成した製品が得られることを示す。１９番の膜中で熟成したアルコール飲料は、芳香、香味および色の観点でコントロールと区別することができない唯一の熟成したアルコール飲料であった。
【0295】
種々の比較例の膜は、１６番の膜、３７番の膜、３９番の膜および４０番の膜を含んでおり、それぞれを使用し、官能パネルがコントロールと区別することができた熟成アルコール飲料を生成した。
【0296】
１８番、２４番、２５番、３４番および３８番の膜は官能パネル試験を行わなかったが、エチレン／ノルボルネンの浸透性および存在が、１９番および２０番の膜と共通しており、この浸透性および存在によって、１８番、２４番、２５番、３４番および３８番の膜は、１９番および２０番の膜の官能パネル試験の結果に類似する官能パネル結果を生み出すと思われる。
【0297】
１６番の膜は、必要な浸透性の組み合わせを有するが、以下に報告する熱分解−ＧＣＭＳ試験で示されるような悪臭成分ＤＥＨＰを生成した。
【0298】
【表63】
【0299】
ウイスキー成熟中に発生する揮発性物質および半揮発性物質を同定するためのＴＤＵ−熱分解ＧＣＭＳ試験４個の１リットルの木製オーク樽に、バージン小麦ウイスキー（ＶＷＷ）蒸留製品を充填し、周囲条件で２ヶ月間熟成させた。第１の樽は、膜でくるまず、コントロール樽であった。第２の樽は、１９番の膜によって囲まれる。第３の樽は、４０番の膜によって囲まれる。第４の樽は、３９番の膜によって囲まれる。
【0300】
２ヶ月の熟成期間の後、４個それぞれの樽からサンプルを採取し、４オンスの褐色瓶に入れた。５９７５Ｃ Ｍａｓｓ Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＭＳＤ）および液体窒素による冷却（ＬＮ２）を用い、プログラムされた温度での蒸気化（ＰＴＶ）型の入口であったＧＥＲＳＴＥＬ Ｃｏｏｌｅｄ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ（ＣＩＳ ４）を取り付けたＡｇｉｌｅｎｔ ６８９０Ｎガスクロマトグラフ（ＧＣ）を用い、瓶の中のサンプルの分析を行った。サンプルの導入は、熱溶解インサートＧＥＲＳＴＥＬ ＰＹＲＯを有するＧＥＲＳＴＥＬ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｕｎｉｔ（ＴＤＵ）を取り付けたＧＥＲＳＴＥＬ ＭｕｌｔｉＰｕｒｐｏｓｅ Ｓａｍｐｌｅｒ（ＭＰＳ）を用いて自動化された。ＴＤＵ−ＰＹＲＯをＣＩＳ ４の入口に直接接続した。
【0301】
目的は、樽を囲む異なる膜が、熟成中に、周囲に膜を有さないコントロール樽からの熟成した蒸留物に対し、１９番の膜（作業例）、３９番の膜（従来技術の比較例）および４０番の膜（従来技術の比較例）によって囲まれる樽中の熟成した蒸留物製品の組成にどのような影響を与えるかを決定する目的のために分析試験を行うことであった。
【0302】
さらに具体的には、それぞれの樽で熟成した蒸留物を、バニリン、グアイアコール、シリンガアルデヒド、シリンゴール、オイゲノール、イソオイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、４−ビニルグアイアコール、バニリルメチルケトン、メトキシオイゲノール、シナップアルデヒドおよびフルフラールを含む具体的な化合物の量について試験した。これらの化合物は、熟成するにつれて、蒸留物に望ましい芳香、香味および色の特徴を付与することが知られている。これらの化合物は、木製の樽から抽出されるか、または樽を構成する木材からの抽出物の反応生成物である。それに加え、第３の目的は、望ましくない芳香であるジ（２−エチルヘキシル）フタレート（「ＤＥＨＰ」）について行われた。
【0303】
２０マイクロリットルのそれぞれの熟成したウイスキーサンプルを、手動のマイクロタイターシリンジを用い、スリットを有する短い石英試験管形状の熱分解バイアルにピペットで別個に入れた。この管をガラスウールで固定し、熱分解アダプターに接続し、ＭＰＳ中の９８箇所の熱分解トレイに入れた。ウイスキーサンプルを３００℃で熱分解し、揮発性化合物および半揮発性化合物を除去した。熱分解の後、サンプルを４５０℃で熱分解し、それぞれのサンプルから最大量の情報を得た。
【0304】
分析条件は、以下のとおりであった。
【0305】
【表64】
【0306】
図２９から図４５は、１９番、３９番および４０番の膜によって囲まれた樽およびコントロール樽において、バニリン、グアイアコール、シリンガアルデヒド、シリンゴール、オイゲノール、イソオイゲノール、ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン、ｏ−クレゾール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、４−メチルシリンゴール、４−エチルグアイアコール、４−ビニルグアイアコール、バニリルメチルケトン、メトキシオイゲノール、シナップアルデヒド、フルフラールおよびジ（２−エチルヘキシル）フタレート（「ＤＥＨＰ」）それぞれについて、上のＧＣ／ＭＳ分析試験の結果を与える。１９番の膜は、３層を有する好ましい膜であり、環状オレフィンコポリマーである７０重量％のエチレンノルボルネンコポリマーを含有するブレンドから作られるコア層を有する。１９番の膜は、膜総重量を基準として４９重量％の量で環状オレフィンコポリマーを含有していた。
【0307】
図２９から図４４において、１９番の膜によって囲まれた樽中の熟成した蒸留物中の種々の望ましい芳香および香気成分の量の比較は、コントロール樽中の熟成した蒸留物の同じ芳香および香気成分の量の５０％より多かった。ＰＶＣ（３９番の膜）および箔に由来する膜（４０番の膜）によって作られる同じ香気成分の量がかなり少ないという点で、これらの結果は予測されないものであった。さらに、図２９から図４４は、１９番の膜によって囲まれた樽中の熟成した蒸留物中の種々の望ましい芳香および香気成分の量が、コントロール樽中の熟成した蒸留物の同じ芳香および香気成分の量の７５％より多いレベルで存在し、これも予測されないさらなるレベルであった。
【0308】
図３２（シリンゴール）、３３（オイゲノール）、３５（ｃｉｓ−β−メチル−γ−オクタラクトン）、３６（ｏ−クレゾール）、３７（２−メトキシ−４−メチルフェノール）、３８（４−メチルシリンゴール）、３９（４−エチルグアイアコール）、４１（バニリルメチルケトン）、４２（メトキシオイゲノール）および４４（フルフラール）において、１９番の膜によって囲まれた樽中の熟成した蒸留物中の芳香および香気成分の量が、樽の周囲に膜を有さない状態で熟成したコントロール蒸留物中の対応する芳香および香気成分の量を超えた（即ち、予測できないことに、この量の１００％を超えた。）。この結果は、膜の存在が、これらの芳香および香気成分をより迅速な速度で生成することによって、これらの具体的な芳香および香気成分の熟成を促進したことを示唆するため、さらに重要である。これは、向上した品質および／または促進された熟成速度を有する熟成した蒸留物を製造する可能性を有する。
【0309】
１９番の膜によって囲まれた樽からの熟成した蒸留物および樽の周囲に膜を有さない状態で熟成したコントロール蒸留物とは対照的に、図２９から図４４は、３９番の膜（従来技術のＰＶＣ）および４０番の膜（従来技術のコーティングされた金属箔）によって囲まれる樽からの熟成した蒸留物は、コントロール蒸留物の香気成分の半分より少ない量の香気成分を生成したことを示す。ほとんどの場合に、３９番および４０番の膜は、コントロール蒸留物の香気成分の２５％未満を生成した。２つの場合（図３３：オイゲノール、図３４：イソオイゲノール）において、３９番の膜（ＰＶＣ）および４０番の膜（箔）によって囲まれる樽からの熟成した蒸留物の香気成分は、１９番の膜を利用する作業例における同じ香気成分の１０パーセント未満であった。
【0310】
最後に、図４５は、３９番の膜（１００％のポリ塩化ビニル（ＰＶＣ））によって囲まれた樽からの熟成した蒸留物が、望ましくない芳香を与える化合物であるジ（２−エチルヘキシル）フタレート（ＤＥＨＰ）を比較的多い量含んでいた。このことは、パネリストが、３９番の膜中で熟成したアルコール飲料と、１９番、２０番および２２番の膜中で熟成したアルコール飲料との違いを検出することができたという理由の少なくとも一部であると考えられている。
【0311】
本発明を、好ましい実施形態を参照しつつ記載してきたが、当業者なら容易に理解するように、本発明の原理および範囲を逸脱することなく、本発明の改変および変形が存在することを理解すべきである。従って、このような改変は、以下に記載する特許請求の範囲に従う。