特許 6552335 クライオポンプの再生方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6552335

(24)【登録日】2019年7月12日

(45)【発行日】2019年7月31日

(54)【発明の名称】クライオポンプの再生方法

(51)【国際特許分類】

   F04B 37/16 20060101AFI20190722BHJP

   F04B 37/08 20060101ALI20190722BHJP

   F25B 9/00 20060101ALI20190722BHJP

【ＦＩ】

   F04B37/16 A

   F04B37/08

   F25B9/00 Z

【請求項の数】5

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2015-166002(P2015-166002)

(22)【出願日】2015年8月25日

(65)【公開番号】特開2017-44107(P2017-44107A)

(43)【公開日】2017年3月2日

【審査請求日】2018年5月29日

(73)【特許権者】

【識別番号】591176306

【氏名又は名称】アルバック・クライオ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106666

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 英樹

(74)【代理人】

【識別番号】100102875

【弁理士】

【氏名又は名称】石島 茂男

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 直人

(72)【発明者】

【氏名】村山 吉信

(72)【発明者】

【氏名】降矢 新治

【審査官】 所村 陽一

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０９−０１４１３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−３４６８４８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ０４Ｂ ３７／１６

Ｆ０４Ｂ ３７／０８

Ｆ２５Ｂ ９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

冷凍機によって冷却されるクライオ面が内部に設けられ、パージ用のガスが導入可能で且つ粗引きポンプに接続されるポンプ容器と、前記ポンプ容器内に設けられ、前記ポンプ容器の内部の温度を測定する温度センサと、前記温度センサによって測定された温度に基づいて前記粗引きポンプによる排気量を制御する制御部とを有し、前記ポンプ容器内に前記パージ用のガスを導入しつつ、前記温度センサによって測定された前記ポンプ容器の内部の温度に基づいて前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の排気量を制御するように構成されているクライオポンプを再生する方法であって、
前記ポンプ容器の内部の温度を上昇させる昇温工程を開始した後、前記ポンプ容器内に前記パージ用のガスを導入しつつ、前記ポンプ容器の内部の温度を測定し、当該測定された温度に基づいて前記ポンプ容器内の粗引きを行うことにより、前記ポンプ容器の圧力が予め定めた圧力以上で、かつ、前記ポンプ容器の内部の温度が予め定めた温度範囲内となるように制御する工程を有するクライオポンプの再生方法。

【請求項2】

前記ポンプ容器の内部の温度が予め定めた温度範囲の上限値になった時点で前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の粗引きを開始し、前記ポンプ容器の内部の温度が予め定めた温度範囲の下限値になった場合に前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の粗引きを停止し、その後、前記ポンプ容器の内部の温度が前記予め定めた温度範囲の上限値になった時点で前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の粗引きを再び開始し、前記ポンプ容器の内部の温度が前記予め定めた温度範囲の下限値になった場合に前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の粗引きを停止する工程を繰り返す請求項１記載のクライオポンプの再生方法。

【請求項3】

前記ポンプ容器の内部の圧力が３０００Ｐａ以上になるように制御する請求項２記載のクライオポンプの再生方法。

【請求項4】

前記ポンプ容器の内部の温度が、２７３Ｋより高く、かつ、当該ポンプ容器内において予め定めた水蒸気圧差が存在する範囲となるように制御する請求項１又は２のいずれか１項記載のクライオポンプの再生方法。

【請求項5】

前記制御部は、前記粗引きポンプに接続された粗引きバルブを、前記温度センサにおいて測定された温度に基づいてオープン又はクローズするように構成されている請求項１乃至４のいずれか１項記載のクライオポンプの再生方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空装置の排気系として用いられるクライオポンプに関し、特にクライオポンプの使用に際し、ポンプ内に溜め込んだ多量の水分を効率良くポンプ外に排出するための技術に関する。

【背景技術】

【0002】

真空装置において、真空槽を大気解放すると、その内壁面や各種構造物に大気中の水分が付着し、真空にすると付着した水分は脱離しにくく到達圧力を悪くすることが知られている。
またスパッタリング、蒸着、イオン注入等を行う真空処理装置では処理に必要なガラス基板や樹脂基板及びそのキャリアが加熱され、その際に水蒸気等が大量に発生することがある。これらによる水蒸気の分圧が高いと真空処理によって得られる製品の品質の歩留まりが悪くなることがあり、水蒸気分圧を低くすることが通常行われている。

【0003】

このような水蒸気分圧を低減するために最も効率の良い真空ポンプはクライオポンプやクライオトラップと呼称されるもので（以下、「クライオポンプ」という。）、気体または液体冷媒により、バッフル、シールド、クライオパネル、クライオコイルといった呼称で代表されるクライオ面と呼ばれる極低温の面が設けられ、プロセスガスや水蒸気はクライオ面に直接凝縮し、水素をはじめとする蒸気圧の高い気体はクライオ面に接着された吸着材で吸着され、これにより高真空を実現している。

【0004】

クライオポンプにおいて、特に水蒸気分圧を低くするために必要なクライオ面の温度は、真空処理の操作圧力にもよるが、飽和蒸気圧曲線によれば１×１０^-8Ｐａ程度の水蒸気分圧である１５０Ｋ以下に冷却されていればよく、この場合、クライオ面に衝突した水はほぼ全て跳ね返ることなく捕捉され凝縮して氷となる。

【0005】

クライオポンプの排気原理によれば、氷の表面温度は、水蒸気が凝縮するのに十分な温度に冷えていれば、次々と凝縮し、厚みを増していき、最終的には数百ｇ〜数ｋｇの氷に成長する。

【0006】

クライオポンプは、溜め込み式ポンプであるが故に、一定期間毎に極低温のクライオ面を室温に戻すことで気体を排出した後、クライオ面を再び極低温まで冷却させてポンプとして機能させる操作が必要で、これを再生操作と呼称している。

【0007】

この再生操作は、ポンプ停止からガスパージや加熱ヒータなどで凝縮した気体を昇華または液化させて排出しながら室温まで戻す昇温工程、クライオポンプに対して立ち上げに必要な圧力まで真空引きする粗引き工程、残存している気体成分による圧力上昇が規定範囲内であるかどうか確認する圧力上昇工程、最後に冷凍機を起動してクライオポンプを必要な温度まで冷却する冷却工程から構成される。

【0008】

クライオポンプのケース（ポンプ容器）の表面にはヒータが巻き付けられており、このヒータからの輻射熱と、パージガスの持ち込む熱によってクライオ面の温度が上昇し、クライオ面に捕捉されていた気体は、蒸気圧の高い気体から順次クライオポンプ内に昇華、液化することでガス排出口からクライオポンプ外に排出されるが、水蒸気は３重点以下では氷とともに、室温付近では液体とともにクライオポンプ内に存在し、容易に排出されにくい。

【0009】

クライオポンプ内に凝縮した氷の量が少なければ、クライオポンプのケース表面に巻き付けられたヒータによる輻射熱とガスパージにより大部分はクライオポンプ外に排出され、残存した水分はその後の粗引きにより容易にクライオポンプの外に排出させることが可能であるが、氷の量が多い場合には、液化した水がクライオポンプ内部のあらゆる場所に一様に存在もしくは点在することがあり、存在する場所によっては蒸発し難く、その後の粗引き工程で凍結し、圧力上昇工程に時間が掛かることがある。

【0010】

従来の再生方法は、一定時間ガスパージを行った後に粗引きポンプで減圧させて水分を除去するものであるが、蒸発潜熱で沸点が下がり凍結するため圧力上昇工程に合格するまでに数時間を要していた。
そのため、凍結した後もしくは凍結する前に一旦ガスパージによりポンプ内の圧力を大気圧に戻すことによって解氷し、再び粗引きポンプで減圧する操作を繰り返す手法も従来行われているが、水の量が多い場合、このような操作を行っても圧力上昇工程に合格するまでに数時間必要とする場合があった。

【0011】

また、クライオポンプ内部をヒータや冷凍機の逆サイクル運転により直接加熱する機構により凍結を予防する方法も知られているが、そのような機構を具備しない場合には載せ替えを含め大幅な改造を必要とし、コストアップになるという問題があった。
さらに、従来の再生方法では、溜め込む水の量が不明である場合に、どの程度パージを行ったらよいか判らず、数時間にわたりパージすることがあった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0012】

【特許文献1】国際公開２００５−０５２３６９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、その目的とするところは、簡素な構成で、ポンプ容器内に溜め込んだ多量の水分を効率良くポンプ容器外に排出して再生工程の時間を短縮することができる技術を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0014】

上記目的を達成するためになされた本発明は、冷凍機によって冷却されるクライオ面が内部に設けられ、パージ用のガスが導入可能で且つ粗引きポンプに接続されるポンプ容器と、前記ポンプ容器内に設けられ、前記ポンプ容器の内部の温度を測定する温度センサと、前記温度センサによって測定された温度に基づいて前記粗引きポンプによる排気量を制御する制御部とを有し、前記ポンプ容器内に前記パージ用のガスを導入しつつ、前記温度センサによって測定された前記ポンプ容器の内部の温度に基づいて前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の排気量を制御するように構成されているクライオポンプを再生する方法であって、前記ポンプ容器の内部の温度を上昇させる昇温工程を開始した後、前記ポンプ容器内に前記パージ用のガスを導入しつつ、前記ポンプ容器の内部の温度を測定し、当該測定された温度に基づいて前記ポンプ容器内の粗引きを行うことにより、前記ポンプ容器の圧力が予め定めた圧力以上で、かつ、前記ポンプ容器の内部の温度が予め定めた温度範囲内となるように制御する工程を有するクライオポンプの再生方法である。
本発明では、前記ポンプ容器の内部の温度が予め定めた温度範囲の上限値になった時点で前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の粗引きを開始し、前記ポンプ容器の内部の温度が予め定めた温度範囲の下限値になった場合に前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の粗引きを停止し、その後、前記ポンプ容器の内部の温度が前記予め定めた温度範囲の上限値になった時点で前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の粗引きを再び開始し、前記ポンプ容器の内部の温度が前記予め定めた温度範囲の下限値になった場合に前記粗引きポンプによる前記ポンプ容器内の粗引きを停止する工程を繰り返す場合にも効果的である。
本発明では、前記ポンプ容器の内部の圧力が３０００Ｐａ以上になるように制御する場合にも効果的である。
本発明では、前記ポンプ容器の内部の温度が、２７３Ｋより高く、かつ、当該ポンプ容器内において予め定めた水蒸気圧差が存在する範囲となるように制御する場合にも効果的である。
本発明では、前記制御部が、前記粗引きポンプに接続された粗引きバルブを、前記温度センサにおいて測定された温度に基づいてオープン又はクローズするように構成されている場合にも効果的である。

【発明の効果】

【0015】

以上述べた本発明によれば、再生工程において、昇温工程の後、ガスパージしながら粗引きポンプで排気することにより、ポンプ容器内で発生する乱流により水蒸気の蒸発効率を向上させることができる。
特に、本発明では、ポンプ容器の圧力が予め定めた圧力以上の下においてガスパージしながら粗引きを行うことにより、より効率良く水蒸気の蒸発を行うことができる。

【0016】

また、本発明では、ポンプ容器の内部の温度を測定し、当該測定された温度に基づいてポンプ容器内の粗引きを行うことにより、ポンプ容器の内部の温度が予め定めた温度範囲内となるように制御するが、この温度範囲をポンプ容器内において予め定めた水蒸気圧差が生ずる温度範囲とすることにより、水分除去に寄与しない無駄なパージを無くし、迅速に粗引き工程に移行することで、再生工程の時間短縮が実現することができる。

【0017】

さらに、本発明によれば、既に稼働している真空排気装置において、運用条件の変更等により水の溜め込み量が変わった場合であってもポンプ容器の内部にヒータを追加するといった大掛かりな改造を必要とせずに再生時間を短縮することができる。

【0018】

以上述べたように、本発明によれば、簡素な構成で、ポンプ容器内に溜め込んだ多量の水分を効率良くポンプ容器外に排出して再生工程の時間を短縮することができるクライオポンプ及びこれを用いた真空装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明に係るクライオポンプの例を示す概略構成図

【図2】本発明に係るクライオポンプの再生方法の一例を示すフローチャート

【図3】本発明の再生方法の例におけるポンプ容器内の圧力の推移と温度の推移を示すグラフ

【図4】従来例におけるポンプ容器内の圧力の推移と温度の推移を示すグラフ

【図5】本発明の再生方法の例及び従来例におけるポンプ容器内の圧力の推移と温度の推移を示すグラフ

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。
図１は、本発明に係るクライオポンプの例を示す概略構成図である。
図１に示すように、本例のクライオポンプ１は、図示しない真空（処理）装置の真空槽２に図示しない仕切り弁を介して取り付けられるもので、冷凍機３と、冷凍機３の１段ステージ４及び２段ステージ５が配置されるポンプ容器６を有している。

【0021】

ポンプ容器６内には、冷凍機３の２段ステージ５によって冷却されるクライオパネル７が設けられ、冷凍機３の１段ステージ４によって冷却されるシールド８が、このクライオパネル７を取り囲むように設けられている。

【0022】

なお、クライオパネル７には、図示しない吸着材が設けられている。
また、シールド８の開口部側である例えば上部には、バッフル９が設けられている。

【0023】

本例の場合、冷凍機３の１段ステージ４には、例えば熱電対からなる温度センサ４ａが設けられ、この温度センサ４ａは、ポンプ容器６の外部に設けられた温度計１０に接続されている。

【0024】

また、冷凍機３の２段ステージ５には、例えば熱電対からなる温度センサ５ａが設けられ、この温度センサ５ａは、上述した温度計１０に接続されている。
そして、この温度計１０は、後述する制御部２０に接続されており、温度センサ４ａによって測定された冷凍機３の１段ステージ４の温度情報と、温度センサ５ａによって測定された冷凍機３の２段ステージ５の温度情報が、それぞれ制御部２０に送られるようになっている。

【0025】

さらに、バッフル９には、温度計１０とは別の例えば熱電対からなる温度センサ２２が設けられ、この温度センサ２２によって測定された温度情報は、温度計１０を介さず直接制御部２０に送られるようになっている。

【0026】

一方、ポンプ容器６内の例えば上部の開口部側には、ポンプ容器６内の圧力を測定するための真空計１１が設けられている。
また、ポンプ容器６内の例えば上部の開口部側には、水分を含んだ湿潤な気体をポンプ容器６の外部に排出するための排出ノズル１２が設けられている。

【0027】

この排出ノズル１２は、制御部２０に接続されポンプ容器６内の圧力が例えば大気圧に到達した場合にオープンするように構成された排出バルブ１３によって開閉するようになっている。

【0028】

ポンプ容器６内の例えば下部には、後述するパージ用のガス（以下、「パージガス」という。）をポンプ容器６に導入するためのパージガス導入ノズル１４が設けられている。
このパージガス導入ノズル１４は、ポンプ容器６の外部において導入配管２５及びパージバルブ１５を介してパージガス供給源１６に接続されている。

【0029】

また、ポンプ容器６の例えば下部には、粗引き排出口１７が設けられている。
この粗引き排出口１７は、ポンプ容器６の外部において粗引き配管２６と、例えば速度制御弁からなる粗引きバルブ１８を介して粗引きポンプ１９に接続されている。

【0030】

一般に粗引き用の真空ポンプとしては、メカニカルブースターポンプ、ロータリーポンプ、ドライポンプ等があるが、本発明の場合は、多量の水を排気することになるので、粗引きポンプ１９として、水の排出機構を備えたドライポンプが最適である。
もっとも、油水分離器を併用すればメカニカルブースターポンプやロータリーポンプを用いることもでき、また機種も限定されない。

【0031】

パージガス導入ノズル１４のガス導入口と粗引き排出口１７の配管径の大きさは、ガス導入口の導入配管２５は１／４”（インチ＝６．３５ｍｍ）以上、粗引き排出口１７の粗引き配管２６は３／８”（インチ＝９．５３ｍｍ）以上で、できるだけ大きくすることが好ましい。

【0032】

パージガス導入ノズル１４の導入口と粗引き排出口１７の幾何学的な位置関係は問わないが、大部分の水はシールド８上に局所的ないしは一様に存在しており、その水面がある側からパージを行い、水の蒸発を促進しながら、ポンプ容器６の吸気口６ａ上部に接続されたマニホルド２３から排出することが好ましい。

【0033】

粗引き排出口１７の粗引き配管２６の取付位置は、本例のようにポンプ容器６下部の粗引き排出口１７側でも、ポンプ容器６の吸気口６ａに接続されたマニホルド２３側からでもよい。必要に応じて粗引き排出口１７の粗引き配管２６に直接水が流れ込まないようにポンプ容器６内に堰を設けてもよい。

【0034】

本例において、真空排気のオン・オフを行う粗引きバルブ１８は、制御部２０からの命令に従って開閉するように構成されている。
さらに、本例では、ポンプ容器６の外面に、例えば正の温度係数を有する抵抗体を用いたバンドヒータからなる外部ヒータ２１が設けられている。

【0035】

この外部ヒータ２１は、ポンプ容器６の内部の加熱を行うもので、特にバンドヒータを用いると、正の温度係数を有する抵抗体の特性により発熱量が温度上昇とともに減り、予め設定した温度（例えば８０±５℃）に保持できる機能を有していることから温度調節不要となり好ましい。

【0036】

図２は、本発明に係るクライオポンプの再生方法の一例を示すフローチャートで、図１に示すクライオポンプ１の再生を行うものである。
また、図３は、本例におけるポンプ容器内の圧力の推移と温度の推移を示すグラフである。

【0037】

図１に示すように、本例の冷凍機３の２段ステージ５は、クライオパネル７を冷却するものであるから、温度センサ５ａによって測定された冷凍機３の２段ステージ５の温度情報は、クライオパネル７の温度を示すものである。

【0038】

本明細書では、このクライオパネル７の温度を、本発明における「ポンプ容器の内部の温度」とする。また、図３の温度推移曲線は、ポンプ容器６内のクライオパネル７の温度を示すものである。

【0039】

本例においては、まず、ステップＳ１において、上述したパージバルブ１５をオープンにしてパージガスをポンプ容器６内に導入するとともに、クライオポンプ１の冷凍機３のコンプレッサ（図示せず）を停止し、さらに、外部ヒータ２１をオンにする（昇温工程）。

【0040】

本発明では、パージガスとして、一般的な窒素ガスを用いるが、長時間に渡りパージを行う操作であるため、露点温度が−４０℃以下の乾燥空気を単独もしくは窒素ガスと併用してもよい。
また、パージガスの温度は、室温で使用することも加熱機構により温めて使用することもできる。

【0041】

次に、ステップＳ２、Ｓ３において、ポンプ容器６内の圧力が大気圧になった時点で排出バルブ１３をオープンにする。
これにより、図３の圧力推移曲線に示すように、ポンプ容器６内の圧力は大気圧になるとともに、温度推移曲線に示すように、ポンプ容器６内の温度は時間の経過とともに上昇する。

【0042】

次のステップＳ４においては、ポンプ容器６内の温度、すなわち、クライオパネル７の温度が予め設定した２９０Ｋに到達したか否かを判断し、２９０Ｋに到達したと判断した場合には、ステップＳ５に進み、粗引きバルブ１８をオープンにする。
すなわち、この時点から、ポンプ容器６内にパージガスを導入するとともに、粗引きポンプ１９によってポンプ容器６内の粗引きを行う（パージ粗引き工程）。

【0043】

本例において、パージ粗引き工程を開始する温度の上限値を２９０Ｋに設定したのは、ポンプ容器６内の残存水分表面と粗引き排出口１７との間で所定値以上の水蒸気圧差が生じ、クライオパネル７の吸着材に吸着される水分量が急激に増えない湿度となる温度の例として設定したものである。
したがって、この条件を満たせば、２９０Ｋと異なる温度でもよい。

【0044】

本発明において、パージ粗引き工程を開始するタイミングをポンプ容器６内の温度によって定めるようにしたのは、以下の知見に基づくものである。
まず、前提として、図１に示すように、本例の冷凍機３の１段ステージ４は、ポンプ容器６の下部に位置するシールド８の底部を冷却するものであるから、温度センサ４ａによって測定された冷凍機３の１段ステージ４の温度情報は、シールド８の底部の温度即ちシールド８の底部に溜まった水分の温度を示すものとみなすことができる。

【0045】

また、本例のバッフル９は、ポンプ容器６の上部に設けられていることから、温度センサ２２によって測定されたバッフル９の温度情報は、ポンプ容器６の上部の雰囲気の温度を示すものとみなすことができる。

【0046】

その上で、温度センサ４ａによって測定された冷凍機３の１段ステージ４の温度と等しいとしたシールド８の底部の残存水分の温度と、温度センサ２２によって測定されたバッフル９の温度と等しいとしたポンプ容器６の上部の雰囲気の温度とから、それぞれの温度における飽和蒸気圧を算出し、各飽和蒸気圧の差をポンプ容器６内における水蒸気圧差とする。

【0047】

本発明者の実験によれば、この水蒸気圧差は、ポンプ容器６内の昇温開始時では十分大きいが、外部ヒータ２１による加熱に伴いシールド８の底部の温度とバッフル９の温度差が小さくなって水蒸気圧差が小さくなり、その結果、ガスパージによる水分の蒸発が促進されにくくなることが判明した。

【0048】

かかる知見に基づき、本発明者は、所定値以上の水蒸気圧差が存在する状態で粗引きを行うと再生時間が短縮されることを確認した上で、さらに当該水蒸気圧差が存在する状態でガスパージをしながら粗引きを行うことにより更なる再生時間の短縮が可能になることを見い出した。

【0049】

本例では、実験により上記所定値以上の水蒸気圧差が存在するポンプ容器６内の温度（クライオパネル７の温度）の上限値を求め、２９０Ｋという値を得たものである。

【0050】

一方、本発明では、パージ粗引き工程を行うことによりポンプ容器６の圧力が予め定めた基準圧力以上となるようにする。
この場合、ポンプ容器６の内部の基準圧力は、３０００Ｐａ以上となるようにすることが好ましく、より好ましくは、３０００Ｐａ以上４０００Ｐａ以下である。

【0051】

ポンプ容器６の内部の基準圧力を３０００Ｐａ以上に設定すると、パージガスを導入しつつ粗引きを行う際、減圧下であっても残存水分の温度降下速度が小さく、さらに、３０００Ｐａ以上４０００Ｐａ以下に設定することにより、上記残存水分の温度降下速度が小さく、かつ、水分の排出効率を最も大きくすることができるからである。
この条件は、本発明者による実験によって見い出されたものである。

【0052】

なお、パージ粗引き工程時におけるガスパージの流量は、予め計算または実測により粗引き系の圧力流量特性を取得しておき、水蒸気の蒸発量による圧力増加分を加味した上で粗引きポンプ１９の排気速度ができるだけ大きい圧力領域で運転できるように決定する。この場合、昇温工程で用いた流量と同一のパージ流量のままでもよく、また加減してもよい。

【0053】

本発明では、ポンプ容器６へのパージガスの導入とポンプ容器６内の粗引きを行う際に、ポンプ容器６の内部の温度を測定し、当該測定された温度が予め定めた温度範囲内となるようにポンプ容器６の内部の温度を制御する。

【0054】

本例では、温度センサ２２によってポンプ容器６の内部のバッフル９の温度を測定し、この測定された温度に基づいて粗引きバルブ１８を動作させてポンプ容器６内の粗引きを行う。

【0055】

ここでは、ポンプ容器６内にパージガスを導入しつつ、粗引きバルブ１８をオープンにしてポンプ容器６内の粗引きを開始し、上述したようにポンプ容器６内の圧力を３０００Ｐａ以上４０００Ｐａ以下にする（図３の圧力推移曲線の圧力（１）参照）。
これにより、ポンプ容器６内の温度が上限値である２９０Ｋから低下する（図３の温度推移曲線の温度変化（１）参照）。

【0056】

そして、ステップＳ６において、ポンプ容器６内の温度が予め設定した２８０Ｋまで低下したか否かを判断し、２８０Ｋになったと判断した場合には、ステップＳ７に進み、粗引きバルブ１８をクローズにしてポンプ容器６内の粗引きを停止する。

【0057】

本例において、ポンプ容器６内の粗引きを停止する温度の下限値を２８０Ｋに設定したのは、ポンプ容器６内において残存水分が凍結しない温度の例として設定したものである。
したがって、この条件を満たせば、２８０Ｋと異なる温度でもよいが、ポンプ容器６内において残存水分を確実に凍結させない観点からは、２７３Ｋより高い温度であることが必要である。

【0058】

本例では、粗引きバルブ１８をクローズにしてポンプ容器６内の粗引きを停止すると、ポンプ容器６内の圧力が上昇して大気圧に近くなる。
そこで、ステップＳ８において、ポンプ容器６内の圧力が大気圧になったか否かを判断し、ポンプ容器６内の圧力が大気圧になったと判断した時点で、ステップＳ９において、排出バルブ１３をオープンにして湿潤な気体を排出する。

【0059】

これにより、図３に示すように、ポンプ容器６内の圧力が大気圧に保たれるとともに、ポンプ容器６内の温度が上昇する（図３の圧力推移曲線の圧力（２）、温度推移曲線の温度変化（２）参照）。

【0060】

次のステップＳ１０においては、ポンプ容器６内の温度が予め設定した上限値である２９０Ｋに到達したか否かを判断し、２９０Ｋに到達したと判断した場合には、ステップＳ１１に進み、粗引きバルブ１８をオープンにしてポンプ容器６内の粗引きを再開する。

【0061】

その後、次のステップＳ１２において、ポンプ容器６内の温度の下降が止まり温度上昇に転じたか否かを判断し、温度上昇に転じていない場合には、ステップＳ６に戻り、上述したステップＳ６〜Ｓ１１の動作を繰り返す。

【0062】

すなわち、上述したガスパージとポンプ容器６内の粗引きを行い、この粗引きによりポンプ容器６内の温度が低下して２８０Ｋになったら粗引きを停止して排出バルブ１３をオープンにした後、粗引きの停止によりポンプ容器６内の温度が上昇してポンプ容器６内の温度が２９０Ｋになったら粗引きバルブ１８をオープンにする動作を繰り返す。

【0063】

その後、上述したステップＳ１２において、ポンプ容器６内の温度下降が停止し、温度上昇に転じたと判断した場合には、ステップＳ１３に進み、パージバルブ１５をクローズにするとともに、排出バルブ１３をクローズにする。

【0064】

この時点は、吸着材を除きポンプ容器６内に液体の水が存在しなくなったと判断されるものであり（図３の温度推移曲線の温度変化（３）参照）、ステップＳ１３により、ポンプ容器６内へのパージガスの導入を停止するとともに、空気の排出を停止する（粗引き工程）。

【0065】

この時点以降でガスパージを停止して粗引きを行うと、もはやポンプ容器６内の水の残渣は凍結することなく気化し、あわせて吸着材に吸着された水分も僅かであり、圧力上昇工程に必要な真空圧力まで直ちに達し、圧力上昇試験で合格しやすくなる。この現象は、本発明者によって確認されているものである。

【0066】

その後、ステップＳ１４において、真空計１１の圧力が規定値に到達したか否かを判断し、規定値に到達したと判断した時点において、ステップＳ１５において、粗引きバルブ１８をクローズにする。

【0067】

そして、ステップＳ１６において、ポンプ容器６内の圧力が上昇しているか否かを判断し（圧力上昇工程）、ポンプ容器６内の圧力が上昇していると判断した場合には、ステップＳ１７において、粗引きバルブ１８をオープンにし、さらに、ステップＳ１８において、外部ヒータ２１をオフにする。

【0068】

その後、ステップＳ１９において、冷凍機３のコンプレッサ（図示せず）を起動して冷却工程を開始し、ステップＳ２０において、冷凍機３の２段ステージ５が規定値になったと判断した時点において再生工程を終了する。

【0069】

以上述べたように、本実施の形態によれば、再生工程において、昇温工程の後、ガスパージしながら粗引きポンプ１９で排気することにより、ポンプ容器６内で発生する乱流により水蒸気の蒸発効率を向上させることができる。

【0070】

特に、本実施の形態では、ポンプ容器６の圧力が予め定めた圧力（上記例では、３０００Ｐａ以上、好ましくは３０００Ｐａ以上４０００Ｐａ以下）の下においてガスパージしながら粗引きを行うことにより、より効率良く水蒸気の蒸発を行うことができる。

【0071】

また、本実施の形態では、ポンプ容器６の内部の温度を測定し、当該測定された温度に基づいてポンプ容器６内の粗引きを行うことにより、ポンプ容器６の内部の温度が予め定めた温度範囲内となるように制御するが、この温度範囲をポンプ容器６内において残存水分が凍結せず、かつ、所定値以上の水蒸気圧差が存在する温度に着目して定めることにより（上記例では、２８０Ｋ以上２９０Ｋ以下）、水分除去に寄与しない無駄なガスパージを無くし、迅速に粗引き工程に移行することで、従来技術に比べて再生工程の時間短縮を実現することができる（図３〜５参照）。

【0072】

さらに、本実施の形態によれば、既に稼働している真空排気装置において、運用条件の変更等により水の溜め込み量が変わった場合であってもポンプ容器６の内部にヒータを追加するといった大掛かりな改造を必要とせずに再生時間を短縮することができる。

【0073】

以上述べたように、本実施の形態によれば、簡素な構成で、ポンプ容器６内に溜め込んだ多量の水分を効率良くポンプ容器６外に排出して再生工程の時間を短縮することができるクライオポンプ１及びこれを用いた真空処理装置を提供することができる。

【0074】

なお、本発明は上述した実施の形態に限られず、種々の変更を行うことができる。
例えば、上記実施の形態においては、外部ヒータ２１として、正の温度係数を有する抵抗体を用いたバンドヒータを用いたが、ポンプ容器６に表面温度を直接的ないしは間接的に温度制御する機構を具備したヒータであれば、ニクロム線に代表される発熱体を無機絶縁材と金属配管で被覆したシーズタイプのヒータでも、ニクロム線に代表される発熱体をシリコンゴムシートで挟み込んだシリコンラバーヒータでも、ニクロム線に代表される発熱体をガラスクロス（耐熱布）で保護した帯形状のヒータでもよい。

【0075】

この場合、外部ヒータ２１の取付位置はポンプ容器６の胴体に巻き付けても、ポンプ容器６の底板側に取り付けても、あるいは胴体と底板の両方に取り付けてもよい。
また、外部ヒータ２１は通常は昇温工程から圧力上昇試験合格まで通電するが、省電力化の観点からガスパージ排気終了時点で停止してもよい。

【0076】

さらに、上記実施の形態では、粗引きバルブ１８として速度制御弁を用いてオープン（全開）及びクローズ（全閉）を行うようにしたが、水分量が多い段階では粗引きバルブ１８の開度を小さく調整することで温度低下の割合を小さくし、水分量が少ない段階では開度を大きく調整することもできる。
また、開度の異なるバルブを２個以上設け、水が多い段階ではコンダクタンスが小さい側を、水が抜けてきたらコンダクタンスが大きい側を使用するといった使い分けを行ってもよい。

【0077】

さらに、上記実施の形態では、ポンプ容器６の内部に加熱機構を設けない場合を例にとって説明したが、ポンプ容器６の内部に加熱機構を有する場合にも同様な短縮効果が得られることは勿論である。
加えて、本発明は、スパッタリング、蒸着、イオンプレーティング、凍結乾燥など水分除去を目的とした種々のクライオポンプの再生過程に適用できるものである。

【実施例】

【0078】

以下、本発明の実施例を比較例とともに説明する。
本発明の実施例として、口径２０型のクライオポンプを用い、水の溜め込み量は１００ｃｃ、２００ｃｃとした。

【0079】

粗引きポンプはドライポンプ（コンダクタンスの影響を加味した有効排気速度 ２８ｍ³／ｈｒ）を用い、粗引き配管長さ３ｍ（口径５０Ａ）、ガス導入量３０ＮＬ／ｍｉｎ、パージ粗引き開始及び上限温度２９０Ｋ、パージ粗引き下限温度２８０Ｋとした。再生工程のフローは、図２に示すものである。

【0080】

本実施例によれば、図４に示す従来の再生工程と比較して、約１時間程度短縮された（水の溜め込み量が１００ｃｃの場合は、３６０分→３０８分、水の溜め込み量が２００ｃｃの場合は、４２７分→３６６分）。

【0081】

従来例と本実施例による温度推移の比較を図５に示す。
図５から理解されるように、本実施例によれば、圧力上昇工程に合格するまでの時間が短縮されている。

【0082】

一方、有効排気速度を１８ｍ³／ｈｒに能力低下させて本発明の再生操作を試行した結果、再生終了までの時間は、上記有効排気速度を２８ｍ³／ｈｒとした場合と同等であり、ガスパージ粗引きが可能であれば、排気速度の小さい粗引き系でも効果があることが判明した。

【符号の説明】

【0083】

１…クライオポンプ
２…真空槽
３…冷凍機
４…１段ステージ
４ａ…温度センサ
５…２段ステージ
５ａ…温度センサ
６…ポンプ容器
７…クライオパネル
８…シールド
９…バッフル
１０…温度計
１１…真空計
１２…排出ノズル
１３…排出バルブ
１４…パージガス導入ノズル
１５…パージバルブ
１６…パージガス供給源
１７…粗引き排出口
１８…粗引きバルブ
１９…粗引きポンプ
２０…制御部
２１…外部ヒータ
２２…温度センサ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】