特許 6553514 高エネルギービームを用いた緊密性最適化済み粉末床の選択的溶融又は選択的焼結による部品の積層造形方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6553514

(24)【登録日】2019年7月12日

(45)【発行日】2019年7月31日

(54)【発明の名称】高エネルギービームを用いた緊密性最適化済み粉末床の選択的溶融又は選択的焼結による部品の積層造形方法

(51)【国際特許分類】

   B29C 64/141 20170101AFI20190722BHJP

   B22F 3/105 20060101ALI20190722BHJP

   B22F 3/16 20060101ALI20190722BHJP

   B33Y 30/00 20150101ALI20190722BHJP

   B33Y 10/00 20150101ALI20190722BHJP

   C22C 19/05 20060101ALN20190722BHJP

【ＦＩ】

   B29C64/141

   B22F3/105

   B22F3/16

   B33Y30/00

   B33Y10/00

   !C22C19/05 Z

【請求項の数】16

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2015-544516(P2015-544516)

(86)(22)【出願日】2013年11月27日

(65)【公表番号】特表2016-505415(P2016-505415A)

(43)【公表日】2016年2月25日

(86)【国際出願番号】FR2013052867

(87)【国際公開番号】WO2014083277

(87)【国際公開日】20140605

【審査請求日】2016年11月8日

(31)【優先権主張番号】1203196

(32)【優先日】2012年11月27日

(33)【優先権主張国】FR

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】315008740

【氏名又は名称】サフラン エアークラフト エンジンズ

(73)【特許権者】

【識別番号】515147461

【氏名又は名称】エムベデア フランス

(74)【代理人】

【識別番号】100099759

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100123582

【弁理士】

【氏名又は名称】三橋 真二

(74)【代理人】

【識別番号】100112357

【弁理士】

【氏名又は名称】廣瀬 繁樹

(74)【代理人】

【識別番号】100160705

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 健太郎

(72)【発明者】

【氏名】クリストフ コラン

(72)【発明者】

【氏名】ジャン−バティスト モッタン

(72)【発明者】

【氏名】レティシア キルシュナー

(72)【発明者】

【氏名】ジェラール ソッセロー

【審査官】 田代 吉成

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００８−５４０１７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００５−５３３１７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１２／０２３７７４５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平２−２５１３８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００４−５０４４９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１２／１２４８２８（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２９Ｃ ６４／１４１

Ｂ２２Ｆ ３／１０５

Ｂ２２Ｆ ３／１６

Ｂ３３Ｙ １０／００

Ｂ３３Ｙ ３０／００

Ｃ２２Ｃ １９／０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

高エネルギービームによる粉末床の選択的溶融又は選択的焼結により部品を製造するための製造方法において、
ａ）粉末粒子（６０）の形で材料を提供するステップと、
ｂ１）構築支持体（８０）を予熱するステップと、
ｂ２）予熱された前記構築支持体（８０）上に前記材料の第１の粉末層（１０）を堆積させるステップと、
ｃ）ビーム（９５）で前記第１の粉末層（１０）の少なくとも１つの領域を走査して、前記領域の粉末を粉末の焼結温度よりも高い温度まで局所的に加熱し、こうして前記領域内において、このように溶融又は焼結させられた前記粉末の粒子が少なくとも１つの第１の一体成形要素（１５）を形成するステップと、
ｄ）前記第１の粉末層（１０）上に前記材料の第２の粉末層（２０）を置くステップと、
ｅ）ビーム（９５）で前記第２の粉末層（２０）の少なくとも１つの領域を走査して、粉末の焼結温度よりも高い温度までこの領域の粉末を加熱し、こうして、このように焼結又は溶融させられた粉末粒子が少なくとも１つの第２の一体成形要素（２５）を形成するステップと、
ｆ）ステップｄ）及びステップｅ）を反復して、部品が完全に形成されてしまうまで先行する層上に各々の新しい粉末層を置くステップと、を含み、
前記粉末が、多峰性の結晶粒度分布を含み、ステップａ）とステップｂ２）の間で前記粉末が予熱温度Ｔ_Pまで連続的に予熱され、不活性気体が前記粉末内を流動させられて、粉末粒子（６０）の表面上に吸着される空気湿度を減少させていることを特徴とする製造方法。

【請求項2】

粉末が二峰性である結晶粒度分布を有することを特徴とする請求項１に記載の製造方法。

【請求項3】

前記粉末が、第１の平均直径値を中心とした平均サイズを有する小さなサイズの粒子の第１の分布と、前記第１の平均直径値より実質的に７倍大きいものである第２の平均直径値を中心とする平均サイズを有する大きなサイズの粒子の第２の分布とを有し、前記第１の粒子分布が粒子の実質的に７２重量％に相当することを特徴とする請求項２に記載の製造方法。

【請求項4】

前記粉末が、三峰性の結晶粒度分布を有することを特徴とする請求項１に記載の製造方法。

【請求項5】

前記粉末が、第１の平均直径値を中心とした平均サイズを伴う小さなサイズの粒子の第１の分布と、前記第１の平均直径値より実質的に７倍大きいものである第２の平均直径値を中心とする平均サイズを伴う中サイズの粒子の第２の分布と、前記第１の平均直径値より実質的に４９倍大きいものである第３の平均直径値を中心とする平均サイズの大きなサイズの粒子の第３の分布とを有し、第１の粒子分布が粉末の実質的に１１重量％に相当していること、及び第２の粒子分布が粉末の実質的に１４重量％に相当していることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。

【請求項6】

前記粉末の粒子の全てが同一の及び均一の組成を呈することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項7】

前記粉末が、単一の親合金から粉末を合成する方法によって得られたプリアロイ粉末であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項8】

前記粉末が全部又は一部分、被覆粉末であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項9】

第１の粒子分布と第２の粒子分布が互いに異なる化学組成を呈することを特徴とする請求項３又は５に記載の製造方法。

【請求項10】

第１の粒子分布が異なる化学組成の２つの粉末の混合物によって構成されていることを特徴とする請求項３又は５に記載の製造方法。

【請求項11】

前記粉末の粒子で構成された前記材料が金属又は金属間化合物、又はセラミック又はポリマー材料であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項12】

前記粉末の粒子で構成された前記材料が金属材料であり、鉄系合金、チタン系合金、コバルト系合金、銅系合金、マグネシウム系合金、アルミニウム系合金、モリブデン系合金、タングステン系合金、ジルコニウム系合金、銀系合金、タンタル系合金、亜鉛系合金、金系合金、ニオブ系合金、白金系合金及びニッケル系超合金を含む群に属していることを特徴とする請求項１〜１１に記載の製造方法。

【請求項13】

前記粉末で構成される前記金属材料がＴＡＶ６及びＩｎｃｏｎｅｌ７１８（登録商標）を含む群に属していることを特徴とする請求項１２に記載の製造方法。

【請求項14】

前記より高いエネルギーのビームがレーザービームであることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項15】

前記予熱温度Ｔ_Pが８０℃〜１５０℃の範囲内にあることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項16】

ステップｂ２）とｃ）の間、及びステップｄ）とｅ）の間で、構築支持体（８０）が超音波振動に付されることを特徴とする請求項１〜１５のいずれか一項に記載の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉末床を選択的に溶融するか又は選択的に焼結するために高エネルギービーム（レーザービーム、電子ビーム…）を使用することによる部品製造の分野に関する。

【0002】

詳細には、本発明は、金属、金属間化合物、セラミック又はポリマー部品に関する。

【0003】

より詳細には、本発明は、高エネルギービームによる粉末床の選択的溶融により部品を製造するための製造方法において、
ａ）粉末粒子の形で材料を提供するステップと、
ｂ）構築支持体上に前記材料の第１の粉末層を堆積させるステップ（支持体は中実、別の部品の一部分又は一部の部品の構築を容易にするために使用される支持格子であってよい）と、
ｃ）ビームで前記第１の層の少なくとも１つの領域を走査して、この領域の粉末を粉末の焼結温度よりも高い温度まで局所的に加熱し、こうして、このように焼結又は溶融させられた前記粉末の粒子が少なくとも１つの第１の一体成形要素を形成するステップと、
ｄ）第１の粉末層上に前記材料の第２の粉末層を置くステップと、
ｅ）ビームで前記第２層の少なくとも１つの領域を走査して、粉末の焼結温度よりも高い温度までこの領域の粉末を加熱し、こうして、このように焼結又は溶融させられた粉末粒子が少なくとも１つの第２の一体成形要素を形成するステップと（概して、第２の層のこの領域は、ステップｃ）においてビームにより走査された第１の層の領域の上に部分的に又は完全に位置しており、こうしてステップｃ）及びステップｅ）で溶融又は焼結された粉末粒子は共に単一の部片を形成するようになっている、しかしながら、一部の状況下、特にアンダーカットを伴う部品の複数の部分を製造するためには、第２の層の領域は、ステップｃ）内でビームにより走査された第１の層の領域の上に位置せず、その場合ステップｃ）及びステップｅ）で溶融又は焼結された粉末粒子は一体成形ユニットを形成しない、ステップと、
ｆ）ステップｄ）及びｅ）を反復して、部品が完全に形成されてしまうまで、少なくとも１つの領域がすでに溶融又は焼結されてしまっている先行する層上に各々の新しい粉末層を置くステップと、を含む方法に関する。

【0004】

本発明は、詳細には、レーザーを使用することによる粉末床の選択的溶融による部品の高速な製造に関する。

【背景技術】

【0005】

選択的レーザー溶融（ＳＬＭ）は、図１を参照して以下で喚起される主要な特徴を有する方法である。

【0006】

材料の第１の粉末層１０が、例えばローラー（又は他の任意の堆積手段）を用いて構築支持体８０上に堆積させられ、粉末はローラー３０の進行運動中にフィードビン７０から取込まれ、その後第１の粉末層は、ローラー３０の１回（又は複数回）の戻り動作中に、掻き取られ、場合によってはわずかに緊密化される。粉末は、粒子６０で構成されている。余剰の粉末は、内部を構築支持体８０が垂直方向に移動している構築ビン８５に隣接して位置する再循環ビン４０の中に回収される。

【0007】

その後、この第１の粉末層１０の一領域が、レーザービーム９５を用いた走査によって粉末の溶融温度Ｔ_F（液相温度）より高い温度にされる。

【0008】

ＳＬＭ方法は、レーザービーム９５の代りに任意の高エネルギービームを使用することができるが、この場合、ビームが、粉末粒子及び粒子が載っている材料の一部分（液体プールの全部分を形成する低濃度ゾーンとも呼ばれる）を溶融させるのに充分なエネルギーを有していることが条件となる。

【0009】

このレーザー走査は、例えば、制御システム５０の一部を形成するガルバノメータヘッドによって実施されてよい。一例として、かつ非限定的な形で、制御システムは少なくとも１つの操縦可能なミラー５５を含んでいてよく、集束系５４内に格納された集束レンズとの関係において同じ高さにその表面上の全ての点が位置している粉末層に到達する前に、レーザービーム９５は、このミラー上で反射させられ、ミラーの角度位置は、レーザービームが第１の粉末層の少なくとも一領域を走査し、こうして部品の予め設定された輪郭をたどるような形で、ガルバノメータヘッドによって制御されている。このために、ガルバノメータヘッドは、製造すべき部品のコンピュータ援用型設計及び製造用に使用されるコンピュータツールのデータベース内に格納された情報に基づいて制御される。

【0010】

こうして、第１層のこの領域内の粉末粒子６０は、溶融され、構築支持体８０にしっかり固定されている第１の一体成形要素１５を形成する。この段階で、レーザービームを用いて第１の層の複数の独立した領域を走査することも可能であり、こうして、材料が溶融し凝固した後、複数の互いに未接合の第１の要素１５が形成されることになる。

【0011】

支持体８０は、（２０マイクロメートル（μｍ）〜１００μｍの範囲内、そして一般的には３０μｍ〜５０μｍの範囲内にある）第１の層についてすでに定義された高さに対応する高さまで低下させられる。溶融又は圧密のための粉末層の厚みは、粉末床の気孔率及びその平面性に大きく左右されることから、層毎に変動し得る値にとどまるが、一方支持体８０の予備プログラミングされた運動は、緩みを無視して変動しない値である。溶融又は圧密のための層の厚みは、支持体８０の表面がローラー３０の軸に対し正確に平行である場合の第１の層を除いて、多くの場合、支持体８０の運動よりも５０％も大きいものであるという点を喚起しておかなければならない。

【0012】

その後、第２の粉末層２０が第１の層１０の上及び第１の一体成形の又は圧密された要素１５の上に堆積させられ、その後、第２層２０の領域が、レーザービーム９５に対する曝露により加熱され、加熱された領域は、図１に示されている通り、第１の一体成形又は圧密された要素の上に全部又は一部分が位置していてよく、こうして、第２の層２０のこの領域内の粉末粒子は、第１の要素１５の少なくとも一部分と共に溶融して、第２の一体成形又は圧密された要素２５を形成し、これら２つの要素１５及び２５は共に、図１に示された例の中の一体成形ブロックを形成する。このために、第２の要素２５は、有利には、第２の要素２５が第１の要素１５にボンディングされた状態になった時点で直ちに、すでに完全にボンディングされている。

【0013】

構築すべき部品の輪郭に応じて、特にアンダーカット表面が存在する場合、第１の層１０の上述の領域が、たとえ部分的にであれ第２の層２０の上述の領域の下に存在せず、そのためこのような状況下で第１の圧密された要素１５及び第２の圧密された要素２５がそのとき一体成形ブロックを形成しなくなる可能性があるということがわかる。

【0014】

部品を層毎に構築するこのプロセスは、このとき、すでに形成されたアセンブリに対して追加の粉末層を追加することによって続行される。

【0015】

レーザービーム９５での走査により、作製すべき部品の形状と整合する形状を付与しながら各層を構築することが可能になる。部品の低位層は、部品の上位層が構築されていくにつれて、多少の差こそあれ迅速に冷却する。

【0016】

本発明は同様に、溶融無しの、すなわちレーザーによる粉末床の選択的焼結による部品の高速製造にも関する。選択的レーザー焼結（ＳＬＳ）は、ＳＬＭに類似する方法を特定しているが、ただしＳＬＳでは、粉末は、粉末の溶融温度Ｔ_F（液相温度）未満の温度まで、焼結が液相で発生する状態で固相温度よりも高いが液相温度よりは低い温度まで上昇させられ、材料が部分的に溶融しているか（材料はペースト状であり、固相と液相が共存している）、あるいはこの温度は、固相線温度より低いものの０．５Ｔ_Fよりも高く、焼結は固相焼結である（材料は全て固体であり、焼結は本質的に固相中の拡散により行なわれる）。

【0017】

部品が上述の通り層毎に製造されている間の部品の汚染、例えば溶存酸素、酸化物又は他の一部の汚染物質による汚染を削減するため、この製造は、窒素（Ｎ₂）、アルゴン（Ａ_r）又はヘリウム（Ｈ_e）などの、問題の材料に対して不活性（非反応性）である気体が充填されている、湿度が制御され関与するプロセス及び材料に適応されたエンクロージャ内で、任意には、その還元力のため少量の水素（Ｈ₂）を加えた状態で、実施される必要がある。これらのうちの少なくとも２つの気体の混合物も同様に考慮されてよい。汚染、特に周囲媒質由来の酸素による汚染を防止するために、エンクロージャを大気圧よりも高い圧力に置くようにすることが一般的な実践法である。

【0018】

かくして、技術的現状においては、レーザーによる選択的溶融又は選択的焼結により、汚染がわずかでかつ、複雑でありうる３次元形状を有するこの部品の機械的強度は、一部の利用分野にとってはなおも充分でなく、そのための方法のより良い最適化を達成する必要がある。

【0019】

レーザーによる選択的溶融又は選択的焼結は、好ましくは、清浄であり（すなわち粉末の調製に由来する残留元素により汚染されていない）、非常に細かい（各粒子の寸法は、１μｍ〜１００μｍの範囲内、そして好ましくは１μｍ〜５０μｍの範囲内あるいはさらに１μｍ〜２０μｍの範囲内にある）球状形態の粉末を使用し、こうして、完成部品の優れた表面状態を得ることが可能になる。

【0020】

レーザーによる選択的溶融又は選択的焼結は同様に、成形、射出、鍛造又は固体からの機械加工によって製造される部品に比べた製造時間、コスト及び固定費の削減を可能にする。

【0021】

しかしながら、レーザーによる選択的溶融又は選択的焼結により製造される部品には欠点がある。

【0022】

（構築ビン８５、フィードビン７０及びローラー３０又は他の堆積手段を含む）製造エンクロージャに問題の材料に対して不活性（非反応性）である気体を充填するステップが取られた場合でも、部品は過剰の酸素又は他のあらゆる汚染物質によりなおも汚染された状態になる。エンクロージャから全ての酸素を抽出することは困難であり、その上使用される気体が１００％純粋であることは決してない。この汚染は、部品構成材料の脆化及び／又は硬化及び／又は酸化を導き、部品の延性低下と部品の早期破断を発生させる。

【0023】

閉塞された気体の気孔が部品内に形成する場合もあり、これらは、第一に、特にプールが気体の気孔の形成のためのシートとして作用する封入体を富有する場合、合金の凝固範囲が広い場合、プールの温度及び凝固時間が大きい場合、液体プールの凝固速度が速い場合、そして同様に粉末粒子も同様に閉塞された気体を予め含み得る場合、固相内の材料と液相内の材料（粉末）との間の不活性気体に対する溶解度の差に由来する。これらの球状の閉鎖気孔は、部品の機械的特性の低下に寄与する。

【0024】

図２は、先行技術の選択的レーザー溶融方法を使用した場合の、製造されたままの部品（具体的にはＩｎｃｏｎｅｌ７１８製）の内部に形成する望ましくない球状気孔を示す（この画像は、二次電子を用いる走査型電子顕微鏡を使用して、材料研磨後に材料を観察することによって得られた）。

【0025】

図３は、例えば粒子が気体噴霧法により得られた場合の、粉末粒子内部の上流側で形成された閉塞された気体の気孔を示している（この画像は、光学顕微鏡を使用して、研磨及び化学エッチング後に粉末を観察することによって得られた）。

【0026】

先行技術の選択的レーザー溶融方法が使用される場合、ＡｌＳｉ１０Ｍｇ合金内の破断の後に得られる表面を示す図４Ａ及び４Ｂの２つの顕微鏡写真図に示されている通り、このような気孔の内部に酸化膜も形成する可能性がある。

【0027】

さらに、粉末粒子間の気体充填間隙の存在は、粉末床の選択的溶融中のレーザービームの下での材料の駆出を促進し、それは、粉末層の作製及び粉末の再循環にとって厄介なことである。このような材料の駆出は多くの場合大きいビーズの形をとり（粉末粒子よりはるかに大きく、場合によっては粉末床の厚みよりも大きいものでさえある）、これは溶融した材料の表面に溶接された状態となり、こうして後続する層を所定の場所に置くことを妨げ、製造上の欠陥を導く。図５Ａ、５Ｂ及び５Ｃは、製造されたばかりの層の表面上に存在するこれらのビーズ６２を示す。これらのビーズ６２は、２００μｍ超の直径、すなわち、図５Ａ、５Ｂ及び５Ｃ内に見られるように製造されたばかりの層の表面上にその一部が同様に存在し続けている溶融していない粉末粒子６０のサイズよりも約１０倍大きいサイズを呈する。

【0028】

さらに、これらの大きなビーズが、まだ溶融していない領域内の粉末床内又は再循環ビンのいずれかに落下することになり、メーカーは、後続する製造の準備としてあらゆる大きなビーズを除去する目的で回収済み粉末をふるい分けする必要があるという事態も時に発生し得る。

【0029】

高エネルギービームによる粉末床の選択的焼結を使用するとき、焼結が液相焼結であり材料が部分的に溶融する場合に、上述の問題の少なくとも一部に遭遇する可能性がある。さらに、このような状況下でかつ固相焼結を実施する場合、可能なかぎり緊密な、すなわち材料の有効な高密度化によって得られる部品を得るためには、材料の拡散に有利な条件、特に比較的長時間、最低焼結温度よりも高い温度を維持するのに有利である条件が求められる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0030】

（原文に記載なし）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0031】

本発明は、先行技術の欠点を克服することを可能にする高エネルギービームによる粉末床の選択的溶融又は選択的焼結による部品の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0032】

この目的は、粉末が多峰性の結晶粒度分布を有するという事実により達成される。

【0033】

本発明においては、使用される粉末は、概してガウス型である従来の粉末の結晶粒度分布などのような単峰性の結晶粒度分布を呈さない（充填された粉末粒子の緊密性は、その粒度のガウス型分布がより幅広になった場合に増加するということを喚起しておくべきである）。

【0034】

本発明によると、粉末床の配位数及び緊密性（つまり相対密度）は、その気孔率が最適な形で減少することによって増大し、これは、材料が溶融又は焼結させられ、凝固する前に起こる。

【0035】

こうして、溶融又は焼結の前にはるかに緊密である粉末床を作製することが可能である。

【0036】

こうして、溶融する前の粒子間に存在する間隙はより小さくなり、レーザービームの下で粉末粒子の溶融又は焼結中に閉じ込められた状態で保持され得る気体の体積はより小さくなる。

【0037】

その結果、第１に、溶融又は焼結された材料の内部に気体が閉じ込められた状態で保持される現象は削減され、第２に、レーザービームの下で材料が駆出される現象は減少し、これにより結果として（閉塞された気体の気孔以外）の製造上の欠陥は削減され、こうして部品の冶金学的品質、寸法上の品質及び機械的強度が改善されることになる。

【0038】

こうして、本発明の解決法は、高エネルギービームによる粉末床の選択的溶融又は選択的焼結によって得られた部品内の気孔数及び構築欠陥の数のみならずそのサイズも極めて有意に削減できるようにし、こうして前記部品の機械的特性の改善に大きく寄与する。

【0039】

さらに、他のことは等しいままで、粉末床がより緊密であることから、方法の生産性は増大する。具体的には、圧密後の材料の収縮は比較的少ない。さらに、高エネルギービーム下での材料の駆出が削減されることから、より高エネルギーのビームの走査速度を相応して制限する必要はもはやない。

【0040】

同様に、より緊密な粉末は、特に液相での粉末床の選択的焼結について、あるいはなかでも焼結が固相でのものである場合に、より短時間でより緊密な部品を得ることを可能にする。

【0041】

さらに、有利には、ステップａ）とｄ）の間で、フィードビン７０の前記粉末は、予熱温度Ｔ_Pまで連続的に予熱され、不活性気体が前記粉末（流動床に匹敵する）を通って好ましくは上向きに流動させられて、粉末粒子の表面上に吸着される空気の湿気を削減する。

【0042】

本発明の他の利点及び特徴は、添付図面を参照して一例として行なわれている以下の説明を読んだ時点で明らかになる。

【図面の簡単な説明】

【0043】

【図1】先行技術の方法を説明し、使用された装置を示すための略図である。

【図2】先行技術の方法を使用した場合の、製造されたままの材料の内部に形成する球状気孔を示す。

【図3】気体噴霧法によって得られる粉末粒子の内部に形成する閉塞された気体の気孔を示す。

【図4A】先行技術のレーザーによる選択的溶融の方法を使用した場合に溶融した材料の内部の気孔内に形成する酸化膜を示す。

【図4B】先行技術のレーザーによる選択的溶融の方法を使用した場合に溶融した材料の内部の気孔内に形成する酸化膜を示す。

【図5A】異なる縮尺比のものであり、材料が溶融した材料の表面から駆出され凝固することによって形成されるビーズを示し、ビーズは、当初使用された粉末粒子と比較して示されている。

【図5B】異なる縮尺比のものであり、材料が溶融した材料の表面から駆出され凝固することによって形成されるビーズを示し、ビーズは、当初使用された粉末粒子と比較して示されている。

【図5C】異なる縮尺比のものであり、材料が溶融した材料の表面から駆出され凝固することによって形成されるビーズを示し、ビーズは、当初使用された粉末粒子と比較して示されている。

【図6】付随する累積体積分率（ＦＣＶ）曲線と共に粉末の単峰性結晶粒度分布を表わす略図である。

【図7】２つの異なる状況の中の一つにおける、本発明の製造方法で使用するのに好適な粉末の二峰性粒度分布の略図である。

【図8】２つの異なる状況の中の一つにおける、本発明の製造方法で使用するのに好適な粉末の二峰性粒度分布の略図である。

【発明を実施するための形態】

【0044】

本発明の装置は、材料の粉末を格納するフィードビン７０、ビン７０から粉末を移送し構築支持体８０（これは中実支持体、別の部品の一部分又は一部の部品の構築を容易にするために使用される支持格子であってよい）上に粉末の第１の層１０を展延させるためのローラー３０を含む。

【0045】

有利には、装置は同様に、使用された粉末の微小な部分（特に溶融せず焼結しなかった粉末）、先行する層から駆出されたいくつかの大きなビーズ、及び粉末層が構築支持体８０上に展延された後余剰であった粉末の主要部分を含む粉末を回収するための再循環ビン４０をも有している。こうして、再循環ビン内の粉末の主要部分は、新しい粉末で構成されている。再循環ビン４０は、一般にオーバーフロービン又はアッシュトレイと呼ばれることが多い。

【0046】

装置は同様に、レーザービーム９５を発生させるための発生器９０及び粉末層の任意の領域を走査するべく構築支持体８０の任意の領域上にビームを照準するための制御システム５０をも有する。レーザービームの整形及び焦点面上のその直径の変更は、それぞれ、ビーム拡大器５２及び集束系５４を用いて実施され、これらが合わさって光学系を構成している。

【0047】

粉末に対しＳＬＭ又はＳＬＳ法を適用するためのこの装置は、レーザービーム９５の代りにあらゆる高エネルギービームを使用してよく、ただしこの場合このビームが、粉末粒子と粒子が載っている材料の一部分との間にネック又はブリッジを形成するかあるいは溶融するのに充分なエネルギーを有することが条件となる。

【0048】

ローラー３０は、層内に粉末を移送し展延させるのに好適であるスクレーパーブレード、ナイフ又はブラシが付随するディスペンサ（又はホッパー）などの他の任意の好適な敷設システムで置換されてよい。

【0049】

非限定的な例として、制御システム５０は少なくとも１つの操縦可能なミラー５５を含み、集束系５４内に格納された集束レンズとの関係において同じ高さにその表面上の各点が位置している粉末層に到達する前に、レーザービーム９５は、このミラー上で反射させられ、ミラー５５の角度位置は、レーザービームが予め設定された部品の輪郭をたどりながら第１の粉末層の少なくとも一領域を走査するような形でガルバノメータヘッドによって制御されている。

【0050】

概略的に言うと、レーザー発生器９０、ビーム拡大器５２とも呼ばれるレーザービームの直径を調整するためのシステム、スキャナ５６とも呼ばれるレーザービームを走査するためのシステム、及びレーザービーム５４を集束するためのシステムが使用される。ビーム拡大器５２は、光ファイバの直径（φ）を集束レンズに到達するレーザービームの直径（Ｄ＞φ）に変更させるため互いにしっかり固定された１組のレンズで構成されている。直径（Ｄ）のレーザービームを集束するための集束系は、レーザービームの直径（Ｄ）を構築支持体８０の表面又は粉末床の表面により画定される焦点面上の直径（ｄ＜Ｄ）に変更させる焦点距離（ｆ）を特徴とする集束レンズにより構成されている。

【0051】

本発明においては、単峰性でない、すなわち単一の平均直径値を中心としておらずむしろ多峰性、すなわち２つ以上の平均直径値すなわち複数の平均直径値を中心とする結晶粒度分布を有する粒子で構成された粉末６０が使用される。

【0052】

本特許出願における「平均サイズ」又は「平均直径」という用語は、中位径ｄ_50%すなわち、付随する累積体積分率曲線１１０と共に粉末の単峰性結晶粒度分布曲線１００（マイクロメートル単位の粒度ｄ）をプロットする図表である図６を見ればわかるように、この中位径値ｄ_50%よりも小さいサイズを呈する粉末粒子の累積体積又は累積重量の５０％、及びこの中位径値ｄ_50%よりも大きいサイズを呈する粉末粒子の累積体積又は累積重量の５０％に対応する直径を意味するものとして使用されている。以下の本文中に使用される直径ｄ_0%、ｄ_10%、ｄ_50%、ｄ_90%及びｄ_100%が、この単峰性結晶粒度分布曲線１００上に記録されている。

【0053】

他の任意の特徴づけ技術を用いて得られた所与の粒度分布についての他の任意の平均直径を、本発明との関連において使用することができるということを認識すべきである。

【0054】

好ましくかつ有利にも最も廉価である想定の下では、前記材料の粉末は、二峰性の結晶粒度分布、すなわち２つの個別の粉末粒度分布で構成された結晶粒度分布を有し、このとき、粉末の結晶粒度分布は、２つの中位径又は平均直径値ｄ_50%を中心としている。

【0055】

こうして、粉末の二峰性結晶粒度分布は全体として、各々ｄ_90%−ｄ_10%又は好ましくはｄ_100%−ｄ_0%により定義されるサイズスパン及び平均サイズにより特徴づけされる２つのデコンボリュートされた結晶粒度分布の和である。ここで結晶粒度分布のスパンは、体積サイズ分布については中位径で除した幅により定義される均等係数Ｃ_u（すなわちＣ_u＝（ｄ_90%−ｄ_10%）／ｄ_50%）を使用することにより、より通例的に定量化されるという点を喚起しておくべきである。

【0056】

これら２つの個別の分布は、程度の差こそあれ重複していてよいが、本発明においては重複が無視できるものであることあるいは全く重複が無いことが好ましい。

【0057】

図７及び８は、本発明の製造方法の関連で使用するのに好適である粉末の二峰性結晶粒度分布を示す２つの状況についての図表である。すなわち、曲線１０１は、中位径ｄ_50%-1を中心とする小さなサイズの粒子の第１の分布を有する（例えば水ひ法による）選択的選別後の第１の結晶粒度分布に対応し、曲線１０２は、中位径ｄ_50%-2を中心とする大きなサイズの粒子の第２の分布を含む、（例えばふるい分けによる）選択的選別後の第２の結晶粒度分布に対応する。

【0058】

図７は、２つの曲線１０１及び１０２の間に全く重複が存在しない、すなわちｄ_0%-2がｄ_100%-1より大きい状況を示す。

【0059】

図８は、２つの曲線１０１及び１０２が重複する、すなわちｄ_0%-2がｄ_100%-1より小さく、ｄ_50%-1がｄ_0%-2より小さく、ｄ_100%-1がｄ_50%-2よりも小さい状況を示す。

【0060】

著しい重複が存在する場合、これらの個別の分布を適正に定義づけするために全体として粉末の結晶粒度分布についてのデコンボリューション処理を実施する必要がある。

【0061】

二峰性結晶粒度分布の場合、粉末６０は有利にも、第１の平均直径値ｄ_50%-1を中心とする平均サイズを有する小さなサイズの粒子の第１の分布（曲線１０１）と、前記第１の平均直径値ｄ_50%-1よりも実質的に７倍大きいものである第２の平均直径値ｄ_50%-2を中心とする平均サイズを有する大きなサイズの粒子の第２の分布（曲線１０２）とを有する。好ましくは、第１の粒子分布は、粉末の実質的に２７重量％に相当する（このとき、第２の粒子分布は残分、すなわち粉末の実質的に７３重量％に相当する）。

【0062】

第１の平均直径値ｄ_50%-1と第２の平均直径値ｄ_50%-2の間の７というサイズ比（ｄ_50%-1／ｄ_50%-2＝又は≒１／７）を有するこのような二峰性分布は、粉末床のための最小の気孔率と最大の相対密度を発生させるが、ここで、完全に均質な混合物を得るために２つの結晶粒度分布が（乾式で又は湿式技術を用いて）全体的に良好に混合されていることが条件となる。乾式混合は、拡散（回転ドラム）、対流（回転スクリュー）又はせん断（回転ブレード又はフィン）により実施されてよい。

【0063】

粉末床のためのこの最大相対密度は、それぞれ充填（又はみかけ）密度と理論密度の間の比率及び振動（又はタップ）密度と理論密度の間の比率に対応する、充填（又はみかけ）相対密度と振動（又はタップ）相対密度の間にある。充填密度は、粉末が自重によるもの以外のいかなる転圧も受けないままにとどまっている状態で、適切な公知の容積のコンテナ内にバルクで注ぎ込まれた粉末のみかけ密度に対応する。これに対して、振動密度は、他のいかなる圧力も加えられることなく振動するトレイ上で転圧された場合の上述のコンテナ内の粉末のみかけ密度に対応する。粉末の転圧密度及び充填密度は概して、ＡＳＴＭ−Ｂ５２７−９３（２０００）規格を適用して「ホール流量計」として公知の器具を用いて決定されるという点を強調しておかなければならない。

【0064】

より厳密には、粒子が１／７の平均サイズ比を有する同サイズの球であり、第１の粒子分布が２７重量％に相当する理想的状況においては、計算により、０．８６の最適な相対密度（これに比べて、配位数１２の緊密性六角形タイプ又は面心立方タイプのレギュラーパッキングに対する単峰性結晶粒度分布の場合は０．７４である）が１４％という気孔率（これに比べて単峰性結晶粒度分布の場合は２６％）と共に得られるということを示すことができる。単分散球状粒子のランダム最密パッキング（ＲＣＰ）の緊密性が、約０．６４（大きい球の直径）であり、これがこのような粉末の充填相対密度に近いものであるという点を喚起しておくべきである。

【0065】

例えば、第１の平均直径値ｄ_50%-1が３．５μｍであり、ｄ_10%-1及びｄ_90%-1がそれぞれ２．２μｍ及び１０μｍであり、第２の平均直径値ｄ_50%-2が役７倍大きい、すなわちｄ_50%-2が２４．５μｍであり、ｄ_10%-2及びｄ_90%-2がそれぞれ１５μｍ及び５０μｍである二峰性分布を有する粉末が使用される。

【0066】

第１の結晶粒度分布は、好ましくは１μｍ以上で１５μｍ以下である粒度を呈する。

【0067】

第２の結晶粒度分布は、好ましくは１０μｍ以上で５３μｍ以下であるべき粒度を呈する。

【0068】

例えば、これら２つの分布は、より大きい粒子（≧３８μｍ又は≦４００のメッシュ）についてのふるい分け及び空気、窒素、又はアルゴン流内でのより小さな粒子（＜３８μｍ）についての水ひ法による選択的結晶粒度選別から推定されてよい。

【0069】

これら２つの分布は、はるかに広い分布（例えば１μｍ〜１５０μｍの範囲内にあるサイズｄの粒子を有する）から取ることができ、こうして必然的に、該方法において使用するのに好適でなくそのための用途を見い出す必要のある多量の粉末が導かれる。

【0070】

はるかに高価なものではあるものの好ましい別の想定によると、粉末は、三峰性の結晶粒度分布を有する。

【0071】

このような状況下では、有利にも、粉末６０は、第１の平均直径値を中心とした平均サイズを伴う小さなサイズの粒子の第１の分布、前記第１の平均直径値より実質的に７倍大きいものである第２の平均直径値を中心とする平均サイズを伴う中サイズの粒子の第２の分布、及び前記第１の平均直径値より実質的に４９倍大きいものである第３の平均直径値を中心とする平均サイズの大きなサイズの粒子の第３の分布を有する。好ましくは、第１の粒子分布は粉末の実質的に１１重量％に相当し、かつ第２の粒子分布は粉末の実質的に１４重量％に相当している（このとき第３の粉末分布は、その残分、すなわち粉末の実質的に７５重量％に相当する）。

【0072】

第２の平均直径値と第１の平均直径値の間の７というサイズ比及び第３の平均直径値と第１の平均直径値の間の４９というサイズ比を有するこのような三峰性分布は、充填相対密度と振動（タップ）相対密度の間に位置する粉末床のための最大の相対密度と最小の気孔率とを導く。

【0073】

より厳密には、粒子が第１及び第２の分布の間の１／７の平均サイズ比そして第１及び第３の分布の間の１／４９という平均サイズ比を有する単一サイズの球である理想的状況においては、計算により、０．９５の最適な相対密度（これに比べて、単峰性結晶粒度分布の場合は０．７４である）が得られ、かつ５％という気孔率（これに比べて単峰性結晶粒度分布の場合は２６％）が得られるということを示すことができる。

【0074】

例えば、それぞれ０．２５μｍ及び１．５μｍに等しいｄ_10%-1及びｄ_90%-1に対して第１の平均直径値ｄ_50%-1が０．５μｍであり、第２の平均直径値ｄ_50%-1が約７倍超であり、それぞれ２．２μｍ及び１０μｍに等しいｄ_10%-2及びｄ_90%-2に対して３．５μｍに等しいｄ_50%-2を提供し、第３の平均直径値ｄ_50%-3が第１の平均直径値よりも約４９倍大きく、２４．５μｍに等しいｄ_50%-3とそれぞれ１５μｍ及び５０μｍに等しいｄ_10%-3及びｄ_90%-3とを提供する、三峰性分布を有する粉末が使用される。第１の結晶粒度分布は、好ましくは０．１μｍ以上又は２．５μｍ以下の粒度を呈する。第２の結晶粒度分布は、好ましくは１μｍ以上又は１５μｍ以下の粒度を呈する。第３の分布は、好ましくは１０μｍ以上又は５３μｍ以下の粒度を呈する。

【0075】

粉末の組成及び粒子間あるいは実際には各粒子の内部でのその組成の分布に関しては、多くの形態を考案することができる。

【0076】

１つの考えられる想定においては、粉末の粒子の全てが同一の及び均一の組成を呈する。

【0077】

一例を挙げると、全部又は一部が単一の親合金から粉末を合成する方法によって得られたプリアロイ粉末である粉末を使用することも同様に可能である。

【0078】

このようなプリアロイ粉末を得ることは、当業者にとっては周知であり、詳細には、粉末（親混合物）に所望される組成を示しかつ凝固して粉末粒子を形成する液滴を形成する液体の気体による噴霧化による。

【0079】

全部又は一部分が被覆粉末、すなわち粒子がコア内とコア周囲のカバー内で異なる組成を呈する粉末である粉末６０で使用することが可能である。

【0080】

熱により圧密され任意には球状化されることになる、ポリビニルアルコールタイプ又はセルロースタイプ又は実際にはポリエチレングリコールタイプの凝集剤を含む水性結合剤を用いて金属粉末（マトリックス）とセラミック粉末（補強）の混合物を凝集させることによって得られる、凝集タイプのプリアロイ粉末を企図することも可能である。

【0081】

同様に、第１の粒子分布及び第２の粒子分布が互いに異なる化学組成を呈する粉末６０を使用することも可能である。

【0082】

同様に、第１の粒子分布が異なる化学組成の２つの粉末の混合物によりすでに構成され、場合によっては第２の粒子分布も同様であると想像することも可能である。

【0083】

好ましくは、前記粉末の粒子で構成された前記材料は、金属又は金属間化合物、又はセラミック又はポリマー材料である。

【0084】

有利には、前記粉末の粒子で構成される前記材料は金属材料であり、鉄系合金、チタン系合金、コバルト系合金、銅系合金、マグネシウム系合金、アルミニウム系合金、モリブデン系合金、タングステン系合金、ジルコニウム系合金、銀系合金、タンタル系合金、亜鉛系合金、金系合金、ニオブ系合金、白金系合金及びニッケル系超合金を含む群に属している。

【0085】

別の好ましい想定においては、前記粉末は金属材料であり、ＴＡ６Ｖ及びＩｎｃｏｎｅｌ７１８（登録商標）を含む群に属する前記粉末で構成されている。

【0086】

ＴＡ６Ｖ合金は、６重量％のアルミニウムと４重量％のバナジウムを含む周知で広く使用されているチタン合金である。

【0087】

Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８（登録商標）合金という用語は、以下の組成を呈するニッケルベースの合金を意味するものとして使用されている。

【表1】

【0088】

方法を実施するだめには、粉末６０の多峰性結晶粒度分布を除いて、先行技術の方法についての以上の記述からの変更は全く無い。

【0089】

こうして、例えばＩｎｃｏｎｅｌ７１８（登録商標）合金などの単一の組成を有する粉末の例においては、図７及び８に示されている通りに行なわれる状態で、初期粒子の全ての中から第１の平均直径値（中位径ｄ_50%-1を中心にした小さなサイズの粒子の第１の分布）及び第２の平均直径値（中位径_50%-2を中心にする大きなサイズの粒子の第２の分布）を中心にしたそれぞれのサイズの粉末粒子の２つ（又はそれ以上）の下位群を留保するために選択的選別に付される単峰性結晶粒度分布曲線１００を呈する粉末バッチから開始することが可能である。

【0090】

その後、粉末粒子のこれら２つの下位群は、均一な混合物を得るように、明確に定義された重量比で混合される。

【0091】

その後、粉末６０の一部分が、フィードビン７０から構築支持体８０まで取り上げられ、ここでそれは展延されて、敷設システム３０を用いて第１の粉末層１０を形成する。

【0092】

その後、この第１の粉末層１０の一領域の温度は、高エネルギービーム９５で走査することによって粉末の溶融（又は焼結）温度よりも高い温度まで上昇させられ、こうして第１の層１０のこの領域内の粉末粒子が溶融（又は焼結）し構築中の部品の一部分である第１の一体成形要素１５を形成することになる。

【0093】

有利には、前記高エネルギービーム９５はレーザービームである。

【0094】

有利には、粉末粒子６０は、粉末を構成する材料の溶融温度Ｔ_Fよりもさほど高くない温度までレーザービーム９５を用いて加熱され、こうして蒸発により煙霧が発生するのが回避され、構築中の部品と密に接触している最も細かい未溶融粉末粒子６０が共に溶接し合わないようになっている。

【0095】

例えば、液体プールを構成する粉末粒子は、粉末の沸点Ｔ_evap以上の温度に加熱されない。異なる化学組成の２つの粉末の混合物の場合、より低い蒸発点以上の温度に混合物の粒子を加熱することは回避するのが適切である。

【0096】

このとき、部品のより上位の層が、上述の通り、連続して構築される。

【0097】

支持格子を使用する代りに、中実であるか又は別の部品の一部分である構築支持体８０が使用される場合には、構築支持体も同様に基板の温度Ｔｓまで予熱されて、構築中の部品の底面内の残留応力を幾分か緩和してよい。同様に、上述のものと同じ理由から、前記構築支持体８０をＴ_F／２より高く予熱することを回避するのが適切であり、さらにはそれをＴ_F／３超まで加熱することを回避するのが良い。

【0098】

有利には、閉塞された気体を一切有さず、異物粒子も存在しない粒子粉末６０が使用される。こうして、完成部品は、微細孔及び封入体又は金属間析出物といった欠陥を含む可能性が低い。

【0099】

有利には、構築支持体８０上に粉末を堆積させる前に、充分な長さの時間（粉末の重量に応じて例えば０．５時間（ｈ）から３時間）、粉末フィードビン７０を加熱することなどによって予熱温度Ｔ_Pまで粉末を予め加熱する。この予熱温度Ｔ_Pは、溶融温度Ｔ_Fよりもはるかに低い。

【0100】

さらに、問題の材料に対して不活性である気体、例えばアルゴンを、フィードビン内の粉末粒子６０の周囲で流動させる（流動床内で行われることに匹敵する）。不活性気体のこの流れは、好ましくは上向きである。

【0101】

こうして、粉末粒子６０の表面上に吸着されている空気の湿気が低減するか、さらには無くなる。

【0102】

その結果、粉末粒子６０が凝集する確率が低くなることから、これは第１に構築支持体８０上の粉末の展延を促進するのに役立つ。

【0103】

第２に、これは、酸化物（単複）の形成を回避し、かつ水蒸気が粉末材料の液体と反応してひき起こす可能性のある水素の発生（例えばアルミニウム合金の場合、以下の反応が発生する、２Ａｌ_liquid＋３Ｈ₂Ｏ_vapor→Ａｌ₂Ｏ_3solid＋２Ｈ_2gas）を回避するのに役立ち、その結果部品内の製造上の欠陥の形成は最小限に抑えられる。

【0104】

例えば、予熱温度Ｔ_Pは８０℃〜１５０℃の範囲内にあってよい。

【0105】

本発明との関連で、一変形形態において、同じ平面内に位置する部品の複数の領域が同時に構築される製造方法を実施して製造時間を節約する目的、又は実際、より大きなサイズの部品の製造を可能にするべくその領域内の粉末の溶融又は焼結を得るのに充分な温度条件下で各々の新しい層内で粉末の加熱される領域を拡大する目的で、複数の高エネルギービームを同時にかつ並行して発生させ使用することが可能である。

【0106】

好ましくは、粉末床の粒子間の幾何学的及び空間的再配置を増強して可能なかぎり最大の緊密性を確保するために、ステップｂ）とｃ）の間と同様、ステップｄ）とｅ）の間においても、特に構築支持体８０と直接接触しているか又は構築支持体８０と間接的に接触している（例えばそれが構築ビン８５と直接接触していることを理由として）可能性のある超音波発振器システム（図示せず）を使用することによって構築支持体８０及び／又は構築ビン８５を超音波振動に付す追加のステップが実施される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4A】

【図4B】

【図5A】

【図5B】

【図5C】

【図6】

【図7】

【図8】