特許 6556198 接合構造部

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6556198

(24)【登録日】2019年7月19日

(45)【発行日】2019年8月7日

(54)【発明の名称】接合構造部

(51)【国際特許分類】

   B23K 35/26 20060101AFI20190729BHJP

   B22F 1/00 20060101ALI20190729BHJP

   B22F 9/10 20060101ALI20190729BHJP

   C22C 13/00 20060101ALI20190729BHJP

【ＦＩ】

   B23K35/26 310A

   B22F1/00 R

   B22F9/10

   C22C13/00

【請求項の数】5

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2017-153952(P2017-153952)

(22)【出願日】2017年8月9日

(65)【公開番号】特開2019-25540(P2019-25540A)

(43)【公開日】2019年2月21日

【審査請求日】2018年2月26日

【審判番号】不服2018-12607(P2018-12607/J1)

【審判請求日】2018年9月20日

(31)【優先権主張番号】特願2017-143446(P2017-143446)

(32)【優先日】2017年7月25日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審理対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】504034585

【氏名又は名称】有限会社 ナプラ

(74)【代理人】

【識別番号】100089875

【弁理士】

【氏名又は名称】野田 茂

(72)【発明者】

【氏名】関根 重信

【合議体】

【審判長】 池渕 立

【審判官】 亀ヶ谷 明久

【審判官】 板谷 一弘

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−１４１１９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−３４２５４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１４３２４３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

IPC B22F 1/00-8/00

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＳｎおよびＣｕからなる金属間化合物結晶、並びに、ＳｎおよびＣｕからなるＳｎ合金母相を含み、金属体または合金体を接合する接合構造部であって、
前記金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合した結晶構造を有し、
前記Ｓｎ合金母相及び／または金属間化合物結晶が、前記金属体または合金体とエピタキシャル接合している、
ことを特徴とする接合構造部。

【請求項2】

前記金属間化合物結晶が単斜晶系、立方晶系または六方晶系である請求項１に記載の接合構造部。

【請求項3】

前記Ｓｎ合金母相と前記金属体または合金体との接合が、エピタキシャル接合であることを特徴とする請求項１または２に記載の接合構造部。

【請求項4】

前記金属体または合金体が、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｂ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｚｎ、ＣｒおよびＣｏから選択された少なくとも１種の金属、合金体または金属間化合物であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の接合構造部。

【請求項5】

前記接合構造部は、前記金属間化合物結晶を３〜８５体積％含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の接合構造部。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、金属粒子および接合構造部に関する。

【背景技術】

【0002】

ＩｏＴ（Internet of Things）の進展や、一層の省エネルギーが求められる中で、その技術の核心を担うパワー半導体の重要性が益々高まっている。しかしながら、その活用には多くの課題がある。パワー半導体は、高電圧、大電流の大きな電力を扱うことから、多くの熱を発して高温となる。現行のＳｉパワー半導体に求められる耐熱性は約１７５℃程度への対応であるが、約２００℃の温度に耐えるＳｉパワー半導体の開発が進められており、また、ＳｉＣやＧａＮのような次世代のパワー半導体は２５０〜５００℃に耐えることが要求される。したがって当然、チップと基板の接合には高い温度に耐える接合材が必要になる。しかし、これまでにこの要求に応える接合材は存在しなかった。例えば、特許文献１に開示されているSnAgCu系接合材（粉末はんだ材料）では、現行の約１７５℃程度に対応したパワー半導体に適用可能であるに過ぎず、より高い温度に対応したパワー半導体には適用できない。

【0003】

パワー半導体が十分に性能を発揮するためには、接合材の制約を解消する必要がある。高耐熱性および高信頼性を有し、かつ鉛のような環境汚染物質を使用しない接合材が投入されれば、パワー半導体を使用するパワーエレクトロニクス産業は飛躍的に成長することが予測される。

【0004】

一方、本出願人は特許文献２において、外殻と、コア部とからなり、前記コア部は、金属又は合金を含み、前記外殻は、金属間化合物の網目状から成り、前記コア部を覆っており、前記コア部は、Ｓｎ又はＳｎ合金を含み、前記外殻は、ＳｎとＣｕとの金属間化合物を含む、金属粒子を提案している。この金属粒子により形成された接合部は、長時間にわたって高温動作状態が継続した場合でも、また、高温動作状態から低温停止状態へと大きな温度変動を伴うなど、過酷な環境下で使用された場合でも、長期にわたって高い耐熱性、接合強度及び機械的強度を維持することができる。
しかし、特許文献２に示された金属粒子は外殻とコア部の２層構造を有し、外殻の金属間化合物が接合対象物との間に介在することによって、Ｃｕその他の接合対象物との拡散を制御して、カーケンダルボイドの発生を抑制するものであるが、接合工程の高温下で当該金属粒子が溶融する状況下において、外殻の金属間化合物が接合対象物上にできるだけ均一に接するように当該金属間化合物を分布させることは、必ずしも容易ではなかった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００７−２６８５６９号公報

【特許文献2】特許第６０２９２２２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

したがって本発明の目的は、従来技術よりも高い耐熱性、接合強度および機械的強度を有する接合部を比較的容易に形成し得る金属粒子を提供することにある。
また本発明の別の目的は、従来技術よりも高い耐熱性、接合強度および機械的強度を有する接合構造部を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者は鋭意検討を重ねた結果、高温相の金属間化合物である単斜晶系、六方晶系等の結晶構造を金属粒子中に析出させ亦析出界面は母相金属とエンドタキシャル接合にて構成された粒子に依って、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
また本発明者は鋭意検討を重ねた結果、前記粒子を用いて形成される接合構造部が、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、以下の通りである。

【0008】

１．金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合した結晶構造を有する金属粒子。
２．前記金属間化合物結晶が単斜晶系、立方晶系または六方晶系である前記１に記載の金属粒子。
３．さらに別の反応金属を含む前記１または２に記載の金属粒子。
４．前記Ｓｎ合金母相と別の金属とが、エンドタキシャル接合またはエピタキシャル接合を形成していることを特徴とする前記３に記載の金属粒子。
５．金属間化合物結晶およびＳｎ合金母相を含み、金属体または合金体を接合する接合構造部であって、
前記金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合した結晶構造を有し、
前記Ｓｎ合金母相及び／または金属間化合物結晶が、前記金属体または合金体とエピタキシャル接合している、
ことを特徴とする接合構造部。
６．前記金属間化合物結晶が単斜晶系、立方晶系または六方晶系である前記５に記載の接合構造部。
７．前記Ｓｎ合金母相と前記金属体または合金体との接合が、エピタキシャル接合であることを特徴とする前記５または６に記載の接合構造部。
８．前記金属体または合金体が、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｂ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｚｎ、ＣｒおよびＣｏから選択された少なくとも１種の金属、合金体または金属間化合物であることを特徴とする前記５〜７のいずれかに記載の接合構造部。
９．前記接合構造部は、前記金属間化合物結晶を３〜８５体積％含むことを特徴とする前記５〜８のいずれかに記載の接合構造部。

【発明の効果】

【0009】

Ｓｎの結晶構造は、約１３℃〜約１６０℃の温度領域では正方晶（なお、正方晶の結晶構造を有するＳｎをβ−Ｓｎという。）であり、これより低い温度領域になると立方晶（なお、立方晶の結晶構造を有するＳｎをα−Ｓｎという。）に結晶構造が変化する。また、β−Ｓｎの結晶構造は、約１６０℃を超える温度領域で斜方晶に変化する（なお、斜方晶の結晶構造を有するＳｎをγ−Ｓｎという。）。そして、とりわけ正方晶のβ−Ｓｎと立方晶のα−Ｓｎの間の相転移時には、大きな体積変化が生じることが一般的に知られている。
本発明の金属粒子は、約１６０℃以下でも（たとえば、常温でも）単斜晶系、六方晶系等の金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合し、Ｓｎ合金母相が安定合金相として含有していることに特徴がある。たとえば、この金属粒子を含む接合材を接合工程で加熱する際に、当該接合材を完全には溶融させない半溶融状態とし、単斜晶系、立方晶系、六方晶系等の金属間化合物結晶を含む状態とすれば、冷却後の１６０℃以下の温度領域でもエンドタキシャル接合が維持され（たとえば、常温でも）Ｓｎ合金母相が安定合金相状態を維持する。そして、かかるエンドタキシャル接合が維持されることにより、Ｓｎ合金母相が安定合金相として、ある程度まで温度を下げても、正方晶のβ−Ｓｎはα−Ｓｎへ相転移を起こしにくく、温度の低下によるα−Ｓｎへの相転移に伴う大きな体積変化が生じない。
また、電子部品には、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉその他さまざまな金属が用いられるが、Ｓｎ合金は、これらのさまざまな金属と良好に接合する。
したがって、本発明の金属粒子は、幅広い温度領域で（たとえば、常温でも）単斜晶系、六方晶系等の金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合して構成されることで、温度変化による正方晶のβ−Ｓｎから立方晶のα−Ｓｎへの相転移に伴う大きな体積変化を起こしにくいという性質を有し、かつ、電子部品に用いられるさまざまな金属とも良好に接合するため、とりわけ微細な接合箇所の接合材料に有用である。
また、本発明の金属粒子がさらに別の反応金属を含む形態であっても、単斜晶系、六方晶系等の金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合する構造ないし特性は変化せず、前記別の反応金属の特性を兼ね備えた金属粒子を提供することができる。たとえば、Ｓｎより導電性が高い金属と組み合わせると、導電性がよく、かつ、比較的幅広い温度領域で体積変化が抑制された金属粒子が得られ、また、金属粒子内にＳｎと反応金属の金属間化合物が生成析出されると、当該金属間化合物の融点はＳｎよりも高いため、当該金属粒子は、Ｓｎよりも耐熱性に優れる。
さらに、前記Ｓｎ合金母相と前記別の金属とが、エンドタキシャル接合またはエピタキシャル接合を形成している形態では、単斜晶系、立方晶系、六方晶系等等の金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合している構造とあいまって、従来技術よりも幅広い温度領域において、ウ_イスカー・マイグレーション等が抑制される接合を形成し得る金属粒子を提供することができる。
さらにまた、本発明の接合構造部は、１６０℃以下の温度領域でも（たとえば、常温でも）単斜晶系、立方晶系、六方晶系等の金属間化合物結晶とＳｎ合金母相とがエンドタキシャル接合し、また、電極間接合に於ける接合部では、Ｓｎ合金母相と電極とがエピタキシャル接合にて構成された構造を有するために、Ｓｎを組成に含む他の接合材SACよりも、温度変化による体積変化が低減される。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】実施例で得られた本発明の金属粒子の断面STEM-EDS Mapping SEM像である。

【図2A】実施例で得られた金属粒子中の単斜晶系の金属間化合物結晶の透過型電子回折パターンである。

【図2B】実施例で得られた金属粒子中の金属間化合物結晶が、Ｓｎ合金母相とエンドタキシャル接合している状態を示す、金属粒子断面の電子顕微鏡写真（ＴＥＭ像）である。

【図3】本発明の金属粒子の製造に好適な製造装置の一例を説明するための図である。

【図4】従来のSnAgCu系接合材（粒径５μｍの粉末はんだ材料）の断面STEM-EDS Mapping SEM像である。

【図5A】実施例で得られたＣｕ電極と接合構造部との界面のＴＥＭ像である。

【図5B】実施例で得られたＣｕ電極と接合構造部との界面のＴＥＭ像である。

【図6】本発明における接合構造部の構造を説明するための模式断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明をさらに詳しく説明する。
先に、本明細書における用語法は、特に説明がない場合であっても、以下による。
（１）金属というときは、金属元素単体のみならず、複数の金属元素を含む合金、金属間化合物を含むことがある。
（２）ある単体の金属元素に言及する場合、完全に純粋に当該金属元素のみからなる物質だけを意味するものではなく、微かな他の物質を含む場合もあわせて意味する。すなわち、当該金属元素の性質にほとんど影響を与えない微量の不純物を含むものを除外する意味ではないことは勿論、たとえば、「Sn合金母相」という場合、Snの結晶中の原子の一部が他の元素、例えばＣｕ、Ni、Ge、Sb、Ga、Si、Ti、Al に置き換わっているものを包含する。
（３）エント゛タキシャル接合とは、金属・合金となる物質中に他（金属間化合物）の物質を析出させた、対象となる物質間との結晶格子レベルでの接合状態にて結晶粒を構成する構造（例えば合金間、金属間、金属間化合物間）である。
（４）エピタキシャル接合とは、下地の金属または合金体（例えば電極）界面上に結晶成長が行われ、下地の結晶面と、Ｓｎ合金母相及び／または金属間化合物結晶とが結晶面同士で接合している状態を意味する。

【0012】

本発明の金属粒子は、金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合した結晶構造を有することを特徴とする。

【0013】

本発明の金属粒子は、例えば、８質量％Ｃｕおよび９２質量％Ｓｎを組み合わせた原材料（以下８Ｃｕ・９２Ｓｎと称する）から製造することができる。例えば、８Ｃｕ・９２Ｓｎを溶融し、これを窒素ガス雰囲気中で高速回転する皿形ディスク上に供給し、遠心力により該溶融金属を小滴として飛散させ、減圧下で冷却固化させる等、析出単斜晶系、六方晶系等の金属間化合物等の結晶構造を呈してＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合構造で固化するよう環境条件を適切に制御することによって、本発明の金属粒子を得ることができる。

【0014】

金属粒子の製造に好適な製造装置の一例を図３を参照して説明する。粒状化室１は上部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋２を有する。蓋２の中心部には垂直にノズル３が挿入され、ノズル３の直下には皿形回転ディスク４が設けられている。符号５は皿形回転ディスク４を上下に移動可能に支持する機構である。また粒状化室１のコーン部分の下端には生成した粒子の排出管６が接続されている。ノズル３の上部は粒状化する金属を溶融する電気炉（高周波炉）７に接続されている。混合ガスタンク８で所定の成分に調整された雰囲気ガスは配管９及び配管１０により粒状化室１内部及び電気炉７上部にそれぞれ供給される。粒状化室１内の圧力は弁１１及び排気装置１２、電気炉７内の圧力は弁１３及び排気装置１４によりそれぞれ制御される。ノズル３から皿形回転ディスク４上に供給された溶融金属は皿形回転ディスク４による遠心力で微細な液滴状になって飛散し、減圧下で冷却されて固体粒子になる。生成した固体粒子は排出管６から自動フィルター１５に供給され分別される。符号１６は微粒子回収装置である。

【0015】

溶融金属を減圧化で冷却固化させる過程は、本発明の金属粒子の結晶構造を形成するために重要である。
例えば次のような条件が挙げられる。
皿形回転ディスク４：内径６０ｍｍ、深さ３ｍｍの皿形ディスクを用い、毎分８万〜１０万回転とする。
粒状化室１：９×１０^-２Ｐａ程度まで減圧する性能を有する真空槽を使用して減圧した上で、１５〜５０℃の窒素ガスを供給しつつ排気を同時に行って、粒状化室１内の気圧を１×１０^−１Ｐａ以下とする。
これら条件により製造された金属粒子の粒径は、例えば直径２０μｍ以下であり、典型的には２μｍ〜１５μｍである。

【0016】

製造された金属粒子は、シート状あるいはペースト状に加工し、これを接合対象物に接した状態で不完全に溶融させた上で固化させることにより、良好な接合を形成することができる。
本発明に係る金属粒子を材料に含むシートは、当該金属粒子を、例えば、以下のようにローラーで圧接することによって得ることができる。すなわち、対向する向きに回転する一対の圧接ローラーの間に、本発明の金属粒子を供給し、圧接ローラーから金属粒子に約１００℃から１５０℃程度の熱を加えて、金属粒子を圧接することにより、本発明の金属粒子を材料とするシートが得られる。

【0017】

また、本発明の金属粒子を有機ビヒクル中に混在させて、導電性ペーストを得ることもできる。

【0018】

なお、前記シートまたは前記導電性ペーストには、本発明の効果を損ねない範囲において、ＳｎＡｇＣｕ系合金粒子および／またはＣｕ粒子のような他の粒子を加え、金属粒子との混合物としてもよい。これら他の粒子は、必要に応じてＳｉのような金属でコートされていてもよい。

【0019】

図６は、本発明における接合構造部の構造を説明するための模式断面図である。
図６において、接合構造部３００は、対向配置された基板１００、５００に形成された金属/合金体１０１、５０１（図６ではＣｕ電極）を接合する。接合構造部３００は、金属間化合物結晶およびＳｎ合金母相とを含み、前記金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合した結晶構造を有し、前記Ｓｎ合金母相が、前記金属体または合金体１０１、５０１と接合している。金属間化合物は、例えばＣｕ_６Ｓｎ_５（その他Ｃｕ_３Ｓｎ）である。

【0020】

基板１００，５００は、半導体素子を備え、例えばパワーデバイスなどの電子・電気機器を構成する基板であり、金属/合金体１０１，５０１は、電極、バンプ、端子またはリード導体などとして、基板１００，５００に一体的に設けられている接続部材である。パワーデバイスなどの電子・電気機器では、金属/合金体１０１，５０１は、一般にはＣｕまたはその合金として構成される。もっとも、基板１００，５００に相当する部分が、金属/合金体で構成されたものを排除するものではない。

【0021】

本発明の接合構造部は、上記で説明した本発明の金属粒子を用いて形成することができる。該金属粒子を用いて加熱後に得られる本発明の接合構造部は、該金属粒子の結晶構造と同様の結晶構造を有することが、本発明者らによって確認されている。
本発明の金属粒子は、金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合した結晶構造を有する。また、本発明の接合構造部は、Ｓｎ合金母相及び／または金属間化合物結晶が、金属/合金体１０１，５０１とエピタキシャル接合している構造を有する。

【実施例】

【0022】

以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されない。

【0023】

実施例１
原材料として８Ｃｕ・９２Ｓｎを用い、図３に示す製造装置により、直径約３〜１３μｍの金属粒子を製造した。
その際、以下の条件を採用した。
皿形回転ディスク４：内径６０ｍｍ、深さ３ｍｍの皿形ディスクを用い、毎分８万〜１０万回転とした。
粒状化室１：９×１０^-２Ｐａ程度まで減圧する性能を有する真空槽を使用して減圧した上で、１５〜５０℃の窒素ガスを供給しつつ排気を同時に行って、粒状化室１内の気圧を１×１０^−１Ｐａ以下とした。

【0024】

図１は、実施例で得られた本発明の金属粒子の断面STEM-EDS Mapping SEM像である。図１から、本発明の金属粒子が金属間化合物結晶とＳｎ合金母相とを含むことが観察される。

【0025】

図２Ａは、金属粒子中の各場所での透過型電子回折パターンである。図２Ａには、金属粒子（ａ）におけるＳｎ合金母相（ｂ）、金属間化合物結晶（ｄ）およびＳｎ合金母相−金属間化合物結晶界面（ｃ）の透過型電子回折パターンを示している。図２Ａ（ｄ）から、該金属間化合物結晶が、単斜晶の結晶構造を有することが確認された。
図２Ｂは、実施例で得られた金属粒子（ａ）中の単斜晶の金属間化合物結晶が、Ｓｎ合金母相とエンドタキシャル接合している状態を示す、金属粒子断面の電子顕微鏡写真（ＴＥＭ像）である。図２Ｂの（ｂ）から、ＳｎおよびＣｕを含む単斜晶の金属間化合物結晶が、Ｓｎ合金母相とエンドタキシャル接合していることが観察された。なお、エンドタキシャル接合とは、金属粒子の生成時、Ｓｎ合金母相中に金属間化合物が析出し、両者が結晶格子レベルで接合している状態を意味する。なお、図２Ｂの（ｃ）は、Ｓｎ合金母相−金属間化合物結晶界面の透過型電子回折パターンを示している。
図２Ａの透過型電子回折パターンおよび図２Ｂの電子顕微鏡写真（ＴＥＭ像）は、常温（室温）で観察されたものである。

【0026】

次に、得られた金属粒子を圧接してシートを作成し、当該シートを用い、３５０℃の高温保持試験（ＨＴＳ）を行ったところ、試験開始時から約１００時間までは、シェア強度が約６０ＭＰaから約８０ＭＰａまで上昇し、１００時間超の時間領域では、ほぼ６０ＭＰａで安定するという試験結果が得られた。
また、（-４０〜２００℃）の冷熱サイクル試験（ＴＣＴ）では、約２００サイクルを超えたあたりから、全サイクル（１０００サイクル）に渡って、シェア強度が約５０ＭＰaで安定するという試験結果が得られた。

【0027】

なお、比較例として、従来のSnAgCu系接合材（粒径５μｍの粉末はんだ材料）の断面STEM-EDS Mapping SEM像を図４に示す。図４（ａ）〜（ｄ）によれば、従来のSnAgCu系接合材は、金属間化合物が存在せず、単一金属の元素が分散していることが確認された。したがって、本発明のように金属間化合物結晶がＳｎ合金母相とエンドタキシャル接合した結晶構造をもつことも当然確認されない。また金属マトリクスのＳｎ−Ｃｕ合金が高温動作領域で安定相として金属間化合物結晶構造をもたないことも確認された。このような従来のSnAgCu系接合材では、本発明の金属粒子のような耐熱性および強度を到底得ることができない。

【0028】

また、得られた金属粒子７０質量部と、ＳｉをコートしたＣｕ粉末３０質量部とを均一に混合し、乾粉圧延し、プレシート化した（５０μm厚）。

【0029】

上記シートを金属体としてのＣｕ電極間に挟み溶解接合を行った。上記本発明の金属粒子を用い、Ｓｎのもつ融点（231.9℃）で初期融解させ、接合構造部を形成した。なお、接合構造部の凝固後の再溶融温度は、Snよりも高融点であるCu_xSn_yのもつ融点（Cu₃Sn:約676℃、Cu₆Sn₅:約435℃）によって支配される。したがって、耐熱性に優れた高信頼性及び高品質の接合構造部を形成し得る。接合構造部におけるこの特性は、発熱量の大きな電力制御用半導体素子のための電気配線及び導電性接合材として有効であった。

【0030】

図５Ａおよび図５Ｂは、前記で得られたＣｕ電極と接合構造部との界面のＴＥＭ像である。図５Ａおよび図５Ｂから、Ｓｎ合金母相が、Ｃｕ電極とエピタキシャル接合していることが認められた。図５Ｂにおいて、左下側および右側のＴＥＭ像から、接合構造部のＳｎ合金母相（淡色部）は、Ｃｕ電極（濃色部）とエピタキシャル接合していることが認められた。なお図５Ｂの左上側の図は、Ｓｎ合金母相の透過型電子回折パターンである。

【0031】

なお、本発明における電極は、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｂ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｚｎ、ＣｒおよびＣｏから選択された少なくとも１種の金属、合金体または金属間化合物であることができ、これら各種物質と、Ｓｎ合金母相とは、エピタキシャル接合を形成することができる。

【0032】

以上、添付図面を参照して本発明を詳細に説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、当業者であれば、その基本的技術思想および教示に基づき、種々の変形例を想到できることは自明である。

【符号の説明】

【0033】

１ 粒状化室
２ 蓋
３ ノズル
４ 皿形回転ディスク
５ 回転ディスク支持機構
６ 粒子排出管
７ 電気炉
８ 混合ガスタンク
９ 配管
１０ 配管
１１ 弁
１２ 排気装置
１３ 弁
１４ 排気装置
１５ 自動フィルター
１６ 微粒子回収装置

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図3】

【図4】

【図5A】

【図5B】

【図6】