【実施例】
【0052】
[製剤例]
以下に実施例を説明するが、本発明はそれに限定されるものではない。
【0053】
製剤例1
珪石粒(伊豆珪石 東海工業)90部を、球形混合機(酒井理化社製)の混合槽に仕込み、混合槽を36rpmで回転しながら、イミシアホス原体(有効成分92.4%)5部とプロチオホス原体(有効成分91.0%)5部をそのままピペットで添加した。更に、回転を30分継続して、土壌処理用混合粒剤を得た。
【0054】
製剤例2
珪砂粒子(飯豊珪砂 JFEミネラル)93部と合成珪酸(カープレックス#80 EVONIC)3部を、球形混合槽に仕込み、製剤例1の場合と同様に回転させながら、予め調整した10%ポリビニルアルコール溶液1部を滴下し、次いで、イミシアホス原体(有効成分92.4%)1.5部を滴下し、20分間混合した。更に、アセフェート原体(有効成分92.0%)1.5部を投入し、20分間混合して、土壌処理用混合粒剤を得た。
【0055】
製剤例3
イミシアホス原体(有効成分92.4%)1部、アセフェート原体(有効成分92.0%)1部、粉末クレー(NK300クレー 昭和KDE)83部、ベントナイト(ベントナイト佐渡 関東ベントナイト鉱業)10部と、界面活性剤(サンエキスP−252 日本製紙)5部を均一に混合した後、水を加え混練し、0.8mmのスクリーンを装着した押し出し造粒機(ダルトン社製 マルチグラン)を用い、造粒し、乾燥することにより本発明の粒剤を得た。
【0056】
製剤例4
製剤例3において、アセフェート原体1部に代えてプロチオホス原体(有効成分91.0%)1部を用いて同様に製剤した。
【0057】
製剤例5
イミシアホス原体(有効成分92.4%)1.5部、アセフェート原体(有効成分92.0%)1.5部、穀類増量剤(脱脂糠)84部、結合剤(セロゲン7A 第一工業製薬)3部、糖蜜10部を均一に混合した後、水を加え混練し、3.0mmのスクリーンを装着した押し出し造粒機(ダルトン社製 マルチグラン)を用い、造粒し、乾燥することにより本発明のベイト剤を得た。
【0058】
なお、本発明における製剤例1から製剤例5に示した農薬固形製剤は、界面活性剤、鉱物質微粉、鉱物質坦体、ホワイトカーボン、無機塩、高分子等の補助成分を含有していてもよい。本発明における農薬固形製剤の剤形としては、特に限定されるものではないが、粒剤(押し出し粒剤、吸着粒剤、コーティング粒剤)、粉剤、水和剤、顆粒水和剤、錠剤等があげられ、一般的な方法で製造することができる。
【0059】
製剤例6
イミシアホス原体(有効成分92.4%)10部とプロチオホス原体(有効成分91.0%)10部、キシレン50部、N−メチル−2−ピロリドン20部及びソルポール3005X(非イオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤の混合物、東邦化学工業株式会社、商品名)10部を均一に混合溶解して、乳剤を得た。
【0060】
製剤例7
イミシアホス原体(有効成分92.4%)20部とアセフェート原体(有効成分92.0%)20部、ニップシールNS−K(ホワイトカーボン、東ソー・シリカ株式会社、商品名)20部、カオリンクレー(カオリナイト、竹原化学工業株式会社、商品名)30部、サンエキスP−252(リグニンスルホン酸ナトリウム、日本製紙ケミカル株式会社、商品名)5部及びルノックスP―65L(アルキルアリルスルホン酸塩、東邦化学工業株式会社、商品名)5部をエアーミルにて均一に混合粉砕して、水和剤を得た。
【0061】
製剤例8
イミシアホス原体(有効成分92.4%)20部とプロチオホス原体(有効成分91.0%)20部、ニップシールNS−K(ホワイトカーボン、東ソー・シリカ株式会社、商品名)50部、ルノックス1000C(ナフタレンスルホン酸塩縮合物、東邦化学工業株式会社、商品名)5部及びソルポール5276(非イオン性界面活性剤、東邦化学工業株式会社、商品名)5部をエアーミルにて均一に混合粉砕して、水和剤を得た。
【0062】
製剤例9
予め混合しておいたプロピレングリコール5部、ソルポール7933(アニオン性界面活性剤、東邦化学工業株式会社、商品名)5部、水55部に、イミシアホス原体(有効成分92.4%)10部とアセフェート原体(有効成分92.0%)5部を分散させ、スラリー状混合物とし、次にこのスラリー状混合物を、ダイノミル(シンマルエンタープライゼス社)で湿式粉砕した後、予めキサンタンガム0.2部を水19.8部によく混合分散させたものを添加し、フロアブル剤を得た。
【0063】
以下に有害生物防除の実施例を説明するが、本発明はそれに限定されるものではない。
なお、下記の実施例の表中において本発明の有害防除剤組成物のイミシアホスは化合物A、アセフェート又はプロチオホスは化合物Bとし、表中の「−」は該当する薬剤を供試しなかったことを表す。
【0064】
試験例1:はくさいのコナガに対する殺虫効果試験
126穴のはくさいセル苗(播種後3週間育苗した苗)をビニールポット(直径11.5cm、高さ15cm)に移植した。薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製剤例1と同様に調製した粒剤)を移植時に植穴に1g処理し、軽く土壌と混和した。移植3週間後にコナガの幼虫を葉に10頭接種し、温室内に保持し、放虫5日後に幼虫の生死及び苦悶を調査し、苦悶虫を死として殺虫率(%)を求めた。なお、試験は各区1苗を供試して実施した。
得られた殺虫率を用いて、下記コルビーの式(Calculating Synergistic And Antagonistic Responses Of Herbicide Combination, Weed 15,pp20−22, 1967)に基づき、相乗効果の有無を検定した。
E=A+B−A×B/100
ここで、Eは殺虫率の期待値、Aは化合物A単独処理の殺虫率、Bは化合物B単独処理の殺虫率を表す。
実際の実験で得られた殺虫率(実験値)が、コルビー式で算出された殺虫率の期待値(E)よりも高い場合に本発明の有害生物防除剤組成物は有害生物の防除に関して相乗効果を有することとなる。結果を表1に示す。
【0065】
表1
【0066】
表1の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0067】
試験例2:はくさいのハスモンヨトウに対する殺虫効果試験
126穴のはくさいセル苗(播種後3週間育苗した苗)をビニールポット(直径11.5cm、高さ15cm)に移植した。薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製造例1と同様に調製した粒剤)は移植時に植穴に1g処理し、軽く土壌と混和した。移植3週間後にハスモンヨトウの幼虫を葉に10頭接種し、温室内に保持し、放虫5日後に幼虫の生死及び苦悶を調査し、苦悶虫を死として殺虫率(%)を求めた。なお、試験は各区1苗を供試して実施した。
得られた殺虫率を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表2に示す。
【0068】
表2
【0069】
表2の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0070】
試験例3:はくさいのモモアカアブラムシに対する殺虫効果試験
126穴のはくさいセル苗(播種後3週間育苗した苗)をビニールポット(直径11.5cm、高さ15cm)に移植した。薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製剤例1と同様に調製した粒剤)は移植時に植穴に1g処理し、軽く土壌と混和した。移植3週間後にモモアカアブラムシの成幼虫を葉に20頭接種し、温室内に保持し、放虫3日後に成幼虫の生死及び苦悶を調査し、苦悶虫を死として殺虫率(%)を求めた。なお、試験は各区1苗を供試して実施した。
得られた殺虫率を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表3に示す。
【0071】
表3
【0072】
表3の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0073】
試験例4:きゅうりのワタアブラムシに対する殺虫効果試験
126穴のきゅうりセル苗(播種後3週間育苗した苗)を直径8cmのスチロールポットに移植した。移植時、予め土壌に薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製剤例1と同様に調製した粒剤)を0.8g混和処理し、ポットに充填しておいた。移植3週間後にワタアブラムシの成幼虫を葉に20頭接種し、温室内に保持し、放虫3日後に成幼虫の生死及び苦悶を調査し、苦悶虫を死として殺虫率(%)を求めた。なお、試験は各区1苗を供試して実施した。
得られた殺虫率を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表4に示す。
【0074】
表4
【0075】
表4の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0076】
試験例5:きゅうりのウリハムシに対する殺虫効果試験
126穴のきゅうりセル苗(播種後3週間育苗した苗)を直径8cmのスチロールポットに移植した。移植時、予め土壌に薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製剤例1と同様に調製した粒剤)を0.8g混和処理し、ポットに充填しておいた。移植2週間後に土壌表面にウリハムシの幼虫を10頭接種し、温室内に保持し、放虫7日後に土壌中の幼虫の生死及び苦悶を調査し、苦悶虫を死として殺虫率(%)を求めた。なお、試験は各区1苗を供試して実施した。
得られた殺虫率を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表5に示す。
【0077】
表5
【0078】
表5の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0079】
試験例6:なすのアオドウガネに対する殺虫効果試験
126穴のなすセル苗(播種後4週間育苗した苗)を直径8cmのスチロールポットに移植した。移植時、予め土壌に薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製剤例1と同様に調製した粒剤)を0.8g混和処理し、ポットに充填しておいた。移植2週間後に土壌表面にアオドウガネ幼虫を10頭接種し、温室内に保持し、放虫7日後に土壌中の幼虫の生死及び苦悶を調査し、苦悶虫を死として殺虫率(%)を求めた。なお、試験は各区1苗を供試して実施した。
得られた殺虫率を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表6に示す。
【0080】
表6
【0081】
表6の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0082】
試験例7:トウモロコシのオキナワカンシャクシコメツキに対する殺虫効果試験
120ml容量のPET製カップ(直径8cm、高4cm)に所定濃度に希釈した薬液(有効成分をアセトンで溶解した後、水で希釈し、あるいは水で溶解させ、表中の濃度になるように化合物Aと化合物Bとを混合した薬液)を入れた。とうもろこしの実を用意した薬液に約60秒間浸漬処理した。風乾後、川砂を深さ3cm程度敷いた20ml容量のPET製カップ(直径8cm、高4cm)に5粒ずつ埋めた。オキナワカンシャクシコメツキ幼虫を入れてふたをした後、25℃の恒温室内で保持した。処理10日後にカップを開け幼虫の生死及び苦悶を調査し、苦悶虫を死として殺虫率(%)を求めた。なお、試験は各区2カップを供試して実施した。
得られた殺虫率を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表7に示す。
【0083】
表7
【0084】
表7の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0085】
試験例8:トマトのサツマイモネコブセンチュウに対する試験1
線虫密度を200頭/土壌20gに調整した供試土壌(川砂と黒土を4:1で混合)200mlをスチロールカップ(直径9cm、高さ6.5cm)に入れ、所定濃度に調製した薬液(有効成分をアセトンで溶解した後、水で希釈し、あるいは水で溶解させ、表中の濃度になるように化合物Aと化合物Bとを混合した薬液)を50ml灌注した後、トマト種子13粒を播種し温室内で生育させた。播種後14日目に根こぶ程度を5段階(根こぶ無:0、根こぶ程度小:1、根こぶ程度中:2、根こぶ程度多:3、根こぶ程度甚:4)で評価し、次式に従って、根コブ指数及び防除価を算出した。なお、試験は各区1カップを供試して実施した。
根コブ指数=Σ(根コブ程度×当該株数)/(4×調査株数)
防除価(%)=[1−(処理区の根コブ指数/無処理区の根コブ指数)]×100
得られた防除価を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表8に示す。
【0086】
表8
【0087】
表8の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0088】
試験例9:トマトのサツマイモネコブセンチュウに対する試験2
線虫密度を200頭/土壌20gに調整した供試土壌(川砂と黒土を4:1で混合)200mlに薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製剤例3と同様に調製した粒剤)を0.1g混和処理し、スチロールカップ(直径9cm、高さ6.5cm)に入れた後、トマト種子13粒を播種し温室内で生育させた。播種後14日目に根こぶ程度を5段階(根こぶ無:0、根こぶ程度小:1、根こぶ程度中:2、根こぶ程度多:3、根こぶ程度甚:4)で評価し、次式に従って、根コブ指数及び防除価を算出した。なお、試験は各区1カップを供試して実施した。
根コブ指数=Σ(根コブ程度×当該株数)/(4×調査株数)
防除価(%)=[1−(処理区の根コブ指数/無処理区の根コブ指数)]×100
得られた防除価を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表9に示す。
【0089】
表9
【0090】
表9の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0091】
試験例10:レタスのキタネグサレセンチュウに対する試験
線虫密度を200頭/土壌20gに調整した供試土壌(川砂と黒土を4:1で混合)200mlに薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製剤例3と同様に調製した粒剤)を0.1g混和処理し、スチロールカップ(直径9cm、高さ6.5cm)に入れた後、レタス種子13粒を播種し温室内で生育させた。播種後21日目に被害程度を5段階(褐色小斑点はない:0、褐色小斑点程度小:1、褐色小斑点程度中:2、褐色小斑点程度多:3、褐色小斑点程度甚:4)で評価し、次式に従って、被害指数及び防除価を算出した。なお、試験は各区1カップを供試して実施した。
被害指数=Σ(被害程度×当該株数)/(4×調査株数)
防除価(%)=[1−(処理区の被害指数/無処理区の被害指数)]×100
得られた防除価を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表10に示す。
【0092】
表10
【0093】
表10の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0094】
試験例11:ダイズのダイズシストセンチュウに対する試験
線虫密度を200頭/土壌20gに調整した供試土壌(黒土)500mlに薬剤(用いる有効成分の種類及び量を変更した以外は製剤例3と同様に調製した粒剤)を0.2g混和処理し、スチロールカップ(直径8.3cm、高さ14.5cm)に入れた後、ダイズ苗を移植し温室内で生育させた。移植後6週間目に被害程度を5段階(シスト無:0、シスト寄生小:1、シスト寄生中:2、シスト寄生多:3、シスト寄生甚:4)で評価し、次式に従って、シスト指数及び防除価を算出した。なお、試験は各区5カップを供試して実施した。
シスト指数=Σ(被害程度×当該株数)/(4×調査株数)
防除価(%)=[1−(処理区のシスト指数/無処理区のシスト指数)]×100
得られた防除価を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表11に示す。
【0095】
表11
【0096】
表11の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。
【0097】
試験例12:ネギのロビンネダニに対する試験
ネダニ密度を200頭/ポットに調整した供試土壌(黒土)1000mlをプラスチックポット(直径11.5cm、高さ10cm)に充填後、ネギを移植し所定濃度に調製した薬液(有効成分をアセトンで溶解した後、水で希釈し、あるいは水で溶解させ、表中の濃度になるように化合物Aと化合物Bとを混合した薬液)を30ml/ポット灌注した。薬剤処理したネギは温室内で生育させた。移植後21日目にツルグレン法にてネギ及び土壌からネダニを回収し、対無処理区比で防除価を算出した。
防除価(%)=[1−(処理区のネダニ数/無処理区のネダニ数)]×100
得られた防除価を用いて、試験例1に記載したコルビーの式に基づき、相乗効果の有無を検定した。結果を表12に示す。
【0098】
表12
【0099】
表12の結果より、本発明の有害生物防除剤組成物を供試した効果試験において、そこから得られた防除率は上記コルビーの式で算出された期待値を上回っており、いずれも相乗効果を示した。