特許 6563803 グリース組成物およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6563803

(24)【登録日】2019年8月2日

(45)【発行日】2019年8月21日

(54)【発明の名称】グリース組成物およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C10M 129/34 20060101AFI20190808BHJP

   C10M 129/42 20060101ALI20190808BHJP

   C10M 129/28 20060101ALI20190808BHJP

   C10M 177/00 20060101ALI20190808BHJP

   C10M 129/32 20060101ALN20190808BHJP

   C10M 129/40 20060101ALN20190808BHJP

   C10N 10/02 20060101ALN20190808BHJP

   C10N 10/16 20060101ALN20190808BHJP

   C10N 30/06 20060101ALN20190808BHJP

   C10N 50/08 20060101ALN20190808BHJP

   C10N 50/10 20060101ALN20190808BHJP

   C10N 70/00 20060101ALN20190808BHJP

【ＦＩ】

   C10M129/34

   C10M129/42

   C10M129/28

   C10M177/00

   !C10M129/32

   !C10M129/40

   C10N10:02

   C10N10:16

   C10N30:06

   C10N50:08

   C10N50:10

   C10N70:00

【請求項の数】4

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2015-247480(P2015-247480)

(22)【出願日】2015年12月18日

(65)【公開番号】特開2017-19987(P2017-19987A)

(43)【公開日】2017年1月26日

【審査請求日】2018年6月19日

(31)【優先権主張番号】特願2015-135979(P2015-135979)

(32)【優先日】2015年7月7日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000228486

【氏名又は名称】日本グリース株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001896

【氏名又は名称】特許業務法人朝日奈特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】前田 十世

(72)【発明者】

【氏名】有吉 中

(72)【発明者】

【氏名】尾崎 幸洋

【審査官】 厚田 一拓

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−０３５８８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２８６２２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１２０９２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−２７１４９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０４３３３１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００６−１３１７２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０９５８４１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｍ １０１／００ − １７７／００

Ｃ１０Ｎ １０／００ − ８０／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基油、増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、
固体潤滑剤が、二塩基酸のリチウム塩、二塩基酸のカリウム塩、および二塩基酸のニッケル塩からなる群から選ばれる１以上を含む固体潤滑剤であるグリース組成物。

【請求項2】

基油、増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、
固体潤滑剤が、二塩基酸金属塩および脂肪酸金属塩を含む固体潤滑剤であるグリース組成物。

【請求項3】

前記固体潤滑剤が、セバシン酸ジリチウム、ドデカン二酸ジリチウム、エイコサン二酸ジリチウム、およびアゼライン酸ジリチウムからなる群から選ばれる１以上を含む固体潤滑剤である請求項１または２記載のグリース組成物。

【請求項4】

基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程１、
冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程２
を含む請求項１〜３のいずれか一項に記載のグリース組成物の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、グリース組成物およびその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、機械の駆動部、摺動部などには、摩擦面間の潤滑を良好にし、作動を円滑にするためにグリース組成物が用いられている。しかし、高荷重、高速域、極低速域、大きな変速、長期間などの過酷な条件下では、油膜切れが起こり、潤滑性能が不足して摩擦面が摩耗し、最終的には焼付きを起こしてしまうという問題がある。そこで、グリース組成物に固体潤滑剤などの添加剤を配合し、良好な潤滑性能を付与し、摩擦による摩耗を抑制する方法などが知られている。

【0003】

例えば、グリース組成物の耐摩耗性や耐焼付き性を向上させることを目的として、グラファイト、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などの固体潤滑剤を配合することで、摩擦面に固体潤滑膜を形成し、摩擦面同士の直接接触を抑制する方法が行われている。しかし、前記のような固体潤滑剤では、耐焼付き性には優れるが耐摩耗性の向上は不十分であるなど、耐摩耗性および耐焼付き性をバランスよく向上させることは難しいという問題がある。

【0004】

特許文献１には、親水性シリカと金属石けんとを含有するグリース組成物を用いることで、耐焼付き性および耐摩耗性に優れ、長寿命である転動装置が開示されている。しかし、耐摩耗性および耐焼付き性をバランスよく向上させるという点については、まだ改善の余地がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００６−１２５４３７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であるグリース組成物を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、基油、増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、固体潤滑剤が、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤であるグリース組成物に関する。

【0008】

前記固体潤滑剤が、さらに脂肪酸金属塩を含む固体潤滑剤であることが好ましい。

【0009】

また、本発明は、基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程１、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程２を含む前記グリース組成物の製造方法に関する。

【発明の効果】

【0010】

本発明の、基油、増ちょう剤、および二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を含有するグリース組成物によれば、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であるグリース組成物を提供することができる。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明のグリース組成物は、基油、増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、固体潤滑剤が、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤であることを特徴とするグリース組成物である。

【0012】

基油
前記基油としては、グリースに使用される通常の基油であれば特に限定されず、例えば減圧蒸留、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素化精製等の処理を、適宜組み合わせて原油から精製した鉱物油；例えば天然ガスなどからフィッシャートロプッシュ法により合成されたガス液化油（ＧＴＬ油）；例えばジブチルセバケート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチルアセチルシノレート等のジエステル系合成油；例えばトリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル系合成油；例えばトリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル系合成油；例えば多価アルコールと二塩基酸および一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステルであるコンプレックスエステル油等のエステル系合成油；例えばポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール系合成油；例えばモノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル系合成油；例えばノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、１−デセンオリゴマー、１−デセンとエチレンとのコオリゴマー等のポリ−α−オレフィンまたはこれらの水素化物などの合成炭化水素油；例えば、ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン等のシリコーン系合成油；さらに、例えばパーフルオロポリエーテル等のフッ素系合成油などの１種または２種以上を用いることができる。なかでも、リチウム石けんグリースでのちょう度収率や、各種添加剤との相性、コスト面などを鑑みた場合にバランスが良く、一般的に広く用いられているという理由から、鉱物油と合成炭化水素油との２種による混合基油を用いるのが好ましく、基油粘度や粘度指数、流動点等の諸性能が優れており、コスト面でも合成炭化水素油より優位性があることから、鉱物油とＧＴＬ油がより好ましい。

【0013】

基油のグリース組成物中の含有量は、５０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましい。基油の含有量が５０質量％未満の場合は、グリースの流動性が低下し、トルクの増大を起こす傾向がある。また、基油の含有量は、９９質量％以下が好ましく、９５質量％以下がより好ましい。基油の含有量が９９質量％を超える場合は、過剰な油分離を引き起こし、使用箇所からの漏洩、飛散などが起こる傾向がある。

【0014】

増ちょう剤
前記増ちょう剤としては、グリースに使用される通常の増ちょう剤であれば特に限定されず、例えば、リチウム石けん、ジウレア化合物、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、アルミニウム石けんなどの金属石けん、ナトリウムテレフタラメート、フッ素、有機化ベントナイト、シリカゲルなどが挙げられる。なかでも、一般的に使用されており、使用可能範囲が広く、耐熱性に優れるという理由から、リチウム石けん、もしくはジウレア化合物が好ましく、本発明の固体潤滑剤との相性が最も良いという理由から、リチウム石けんがより好ましい。

【0015】

リチウム石けんの種類としては特に限定されず、炭素数１０〜２８の高級脂肪酸および／または１個以上の水酸基を有する炭素数１０以上の高級ヒドロキシ脂肪酸とから合成されたリチウム石けんなどを用いることができる。前記高級脂肪酸としては、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、リノール酸、アラキジン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、ヘプタデカン酸、オレイン酸、アラキドン酸、ベヘン酸などが挙げられ、ちょう度収率が良く、広く一般的に使用されているという理由から、ステアリン酸が好ましい。また、前記高級ヒドロキシ脂肪酸としては、１２−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシラウリン酸、１６−ヒドロキシパルミチン酸などが挙げられ、一般的に使用されており、入手性やコスト面に優れるという理由から、１２−ヒドロキシステアリン酸が好ましい。

【0016】

具体的なリチウム石けんとしては、ラウリン酸リチウム、ステアリン酸リチウム、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム、などが挙げられ、なかでも、入手性やコスト面で優れることから、ステアリン酸リチウム、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましい。

【0017】

ジウレア化合物の種類も特に限定されず、下記一般式（Ｉ）で示されるジウレアを使用することができる。式中、Ｒ²は炭素数６〜１５の芳香族系炭化水素基、Ｒ¹およびＲ³は炭素数６〜１８の芳香族系炭化水素基、シクロヘキシル基、炭素数７〜１２のシクロヘキシル誘導体基、あるいは炭素数８〜２２のアルキル基を表すジウレア化合物を用いることができる。

【化1】

【0018】

増ちょう剤のグリース組成物中の含有量は、２質量％以上が好ましく、５質量％以上がより好ましい。増ちょう剤の含有量が２質量％未満の場合は、グリースが軟質過ぎるため飛散、漏洩する傾向、過剰な油分離を引き起こす傾向がある。また、増ちょう剤の含有量は、６０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましい。増ちょう剤の含有量が６０質量％を超える場合は、グリースが硬質となり、使用箇所のトルクが増大する傾向、流動性の低下により耐焼付き性や、耐摩耗性の低下が発生する傾向がある。

【0019】

固体潤滑剤
本発明のグリース組成物は、耐摩耗性および耐焼付き性をバランスよく向上させ、尚且つ摩擦係数を下げることができるという理由から、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を含有する。

【0020】

二塩基酸金属塩の二塩基酸としては、炭素数が３〜３０の二塩基酸が好ましく、５〜２５の二塩基酸がより好ましい。例えば、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、ドデカン二酸、エイコサン二酸などが挙げられ、耐熱性やグリース中への分散性に優れるという理由から、セバシン酸、アゼライン酸、アジピン酸、ドデカン二酸、エイコサン二酸が好ましい。

【0021】

二塩基酸金属塩の金属塩を構成する金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属、ニッケルなどが挙げられ、耐焼付き性と耐摩耗性の両方に効果があるという理由から、リチウム、ナトリウム、ニッケル、カリウム、カルシウムが好ましい。

【0022】

具体的な二塩基酸金属塩としては、アジピン酸ジリチウム、アジピン酸ジナトリウム、アジピン酸カルシウム、アゼライン酸ジナトリウム、アゼライン酸ジリチウム、セバシン酸ジリチウム、セバシン酸ジナトリウム、セバシン酸ジカリウム、ドデカン二酸ジリチウム、エイコサン二酸ジリチウムなどが挙げられ、耐焼付き性や耐摩耗性をバランスよく向上させるという理由から、セバシン酸ジリチウム、ドデカン二酸ジリチウム、エイコサン二酸ジリチウム、アゼライン酸ジリチウム、セバシン酸カルシウムが好ましく、油中およびグリース中に分散しやすいという理由から、セバシン酸ジリチウムがより好ましい。

【0023】

二塩基酸金属塩の平均粒子径は、２．８μｍ以上が好ましく、８.０μｍ以上がより好ましいが、二塩基酸金属塩の平均粒子径が２．８μｍ未満である場合も大きく性能を損なうことはない。また、二塩基酸金属塩の平均粒子径は、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましい。二塩基酸金属塩の平均粒子径が１００μｍを超える場合は、グリースへの分散性が低下すると共に、期待される耐焼付き性や、耐摩耗性が発揮されにくくなる傾向がある。なお、本明細書における二塩基酸金属塩の平均粒子径は、ＪＩＳ Ｚ ８８２５に準拠して測定される値である。

【0024】

二塩基酸金属塩のグリース組成物中の含有量は、０．１０質量％以上が好ましく、０．２５質量％以上がより好ましい。二塩基酸金属塩の含有量が０．１０質量％未満の場合は、十分な耐焼付き性や耐摩耗性を発揮しない傾向がある。また、二塩基酸金属塩の含有量は、５０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましい。二塩基酸金属塩の含有量が５０質量％を超える場合は、トルクが増大する傾向がある。

【0025】

二塩基酸金属塩の融点は、２３０℃以上が好ましい。二塩基酸金属塩の融点が２３０℃未満の場合は、本来期待される効果が発揮されない傾向がある。一方で、二塩基酸金属塩の融点が非常に高い値であっても性能面・製造面共に問題ない。

【0026】

また固体潤滑剤は、摩擦係数を下げることができ、より耐摩耗性および耐焼付き性に優れるという理由から、前記二塩基酸金属塩に加えて、さらに脂肪酸金属塩を含有することが好ましい。

【0027】

脂肪酸金属塩の脂肪酸としては、炭素数２以上の１価飽和脂肪酸、１価不飽和脂肪酸、２価飽和脂肪酸、２価不飽和脂肪酸などが挙げられる。また、脂環族脂肪酸、芳香族脂肪酸も使用できる。脂肪酸の炭素数としては、２〜３０が好ましい。具体的な脂肪酸としては、酢酸、プロピオン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、デカン酸、オクタデカン酸（ステアリン酸）、１２−ヒドロキシステアリン酸などが挙げられ、なかでも、一般的に使用されており、入手性やコスト面に優れるという理由から、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸が好ましい。

【0028】

脂肪酸金属塩の金属塩を構成する金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属などが挙げられ、一般的に使用されており、入手性やコスト面に優れるという理由から、リチウムが好ましい。

【0029】

具体的な脂肪酸金属塩としては、酢酸ナトリウム、ヘキサン酸ナトリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムなどが挙げられ、一般的に使用されており、入手性やコスト面に優れるという理由から、ステアリン酸リチウム、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましい。なお、固体潤滑剤として含有する脂肪酸金属塩は、ベースグリースに溶解せず、グリース組成物中に粒子状のまま分散するものであり、前記増ちょう剤の金属石けんなどとは明確に区別されるものである。

【0030】

脂肪酸金属塩の平均粒子径は、１μｍ以上が好ましく、５μｍ以上がより好ましい。脂肪酸金属塩の平均粒子径が１μｍ未満の場合でも、性能面での影響は無いが、製造時に飛散しやすい傾向がある。また、脂肪酸金属塩の平均粒子径は、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましい。脂肪酸金属塩の平均粒子径が１００μｍを超える場合は、潤滑面への流入性を損ない、耐焼付き性や耐摩耗性を発揮しない傾向がある。なお、本明細書における脂肪酸金属塩の平均粒子径は、ＪＩＳ Ｚ８８２５に準拠して測定される値である。

【0031】

脂肪酸金属塩を含有する場合のグリース組成物中の含有量は、０．１質量％以上が好ましく、０．２５質量％以上がより好ましい。脂肪酸金属塩の含有量が０．１質量％未満の場合は、期待される摩擦係数低減などの効果が見られない傾向がある。また、脂肪酸金属塩の含有量は、５０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましい。脂肪酸金属塩の含有量が５０質量％を超える場合は、トルクの増大やグリースが硬化する傾向がある。

【0032】

脂肪族金属塩の融点は１９０℃以上が好ましく、２１０℃以上がより好ましい。脂肪族金属塩の融点が１９０℃未満の場合は本来期待される効果が発揮されない傾向がある。また、脂肪酸金属塩の融点は２３０℃以下が好ましいが、これを超える融点であっても性能を大きく損なうことはない。

【0033】

固体潤滑剤としては、前記の二塩基酸金属塩および脂肪酸金属塩の他にも、グリース組成物に一般的に用いられているグラファイト、二硫化モリブデン、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ）、ジアルキルジチオリン酸モリブデン（ＭｏＤＴＰ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などを含有することができる。

【0034】

固体潤滑剤のグリース組成物中の含有量（固体潤滑剤を２種以上使用する場合は合計含有量）は、０．１質量％以上が好ましく、０．２５質量％以上がより好ましい。固体潤滑剤の含有量が０．１質量％未満の場合は、添加により期待される性能が発揮されない傾向がある。また、固体潤滑剤の含有量は、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。固体潤滑剤の含有量が１０質量％を超える場合は、グリースの硬化や、それに伴いトルクが増大する傾向がある。

【0035】

なお固体潤滑剤は、目的とする使用箇所に適しているという理由から、増ちょう剤としてリチウム石けんを用いた場合は、ＭｏＤＴＣを１質量％以上含む固体潤滑剤とすることが好ましく、増ちょう剤としてウレア化合物を用いた場合についても同様である。

【0036】

その他の添加剤
本発明のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で固体潤滑剤以外の酸化防止剤、耐摩耗剤、極圧剤、染料、色相安定剤、増粘剤、構造安定剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤、分散剤、防錆剤などのその他の添加剤を適量含有してもよい。これらその他の添加剤を含有する場合のグリース組成物中の含有量は、０．１〜１０質量％が好ましく、０．２５〜５質量％がより好ましい。

【0037】

前記耐摩耗剤を使用する場合は、メチレンビスジチオカーバメート、ポリカルボキシレート、亜鉛系耐摩耗剤、硫黄系耐摩耗剤、リン系耐摩耗剤などを用いることが好ましい。なかでも、摩擦係数の低減に効果が期待できるという理由から、ポリカルボキシレートを用いることがより好ましい。

【0038】

耐摩耗剤を含有する場合のグリース組成物中の含有量は、０．１０質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましい。耐摩耗剤の含有量が０．１０質量％未満の場合は、耐摩耗剤としての効果を発揮しにくくなる傾向がある。また、耐摩耗剤の含有量は、１５質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましい。耐摩耗剤の含有量が１５質量％を超える場合は、添加剤の効果が飽和状態となり、それ以上の効果が見られなくなる傾向がある。

【0039】

前記極圧剤を使用する場合は、硫黄系極圧剤、リン系極圧剤、Ｓ−Ｐ系極圧剤などが挙げられる。なかでも、金属腐食性と極圧効果のバランスが良いという理由から、Ｓ−Ｐ系極圧剤を用いることがより好ましい。

【0040】

極圧剤を含有する場合のグリース組成物中の含有量は、０．１質量％以上が好ましく、０．２５質量％以上がより好ましい。極圧剤の含有量が０．１質量％未満の場合は、極圧性が得られにくくなる傾向がある。極圧剤の含有量は、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。また、極圧剤の含有量が１０質量％を超える場合は、添加剤の効果が飽和状態となり、それ以上の効果が見られにくくなり、金属表面に対する腐食性が上昇する傾向がある。

【0041】

グリース組成物の製造方法
本発明のグリース組成物は、基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程１、および冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程２を含む製造方法などにより製造することができる。所定の固体潤滑剤を冷却後のベースグリースに混合することで、グリース組成物中に二塩基酸金属塩が溶解せずに存在し、粒子径を保つ、もしくは粉砕されて細かな粒子となることで、高い耐熱性を持った固体潤滑剤として作用し、脂肪酸金属塩についても同様の現象により固体潤滑剤として作用することで、優れた耐摩耗性、耐焼付き性および低摩擦係数を得ることができる。

【0042】

工程１は、基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程である。当該ベースグリースの調製は、一般的なベースグリースの調製方法とすればよく、例えば、基油に増ちょう剤を添加し、１６０〜２２０℃で加熱しながら混合して増ちょう剤を溶解させる方法などが挙げられる。

【0043】

工程１で得られたベースグリースは、必要とする性能により冷却速度を変化させるという理由から、放冷、急冷、徐冷などの方法で、固体潤滑剤の融点以下まで冷却することが好ましく、１００℃以下、好ましくは５０〜８０℃に冷却してから工程２で使用することが好ましい。

【0044】

工程２は、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程である。ベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する方法は、二塩基酸金属塩がグリース組成物中に溶解せず、粒子状のまま均一に分散する方法であれば特に限定されず、例えば、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を添加し、３本ロールミルなどによる均質化処理、攪拌棒、コロイドミルやホモジナイザーによる分散などで混合する方法などが挙げられる。また、ベースグリースに基油を後から追加する場合、この基油にホモミキサー等を使用して分散させた後に添加しても良い。また、固体潤滑剤がさらに脂肪酸金属塩を含有する場合、脂肪酸金属塩を添加するタイミングは、本発明の効果を損なわない限り特に限定されないが、脂肪酸金属塩を二塩基酸金属塩とともに工程２で添加することが好ましい。

【0045】

二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を添加する際のベースグリースの温度は、グリース組成物中に二塩基酸金属塩が溶解せずに存在し、固体潤滑剤として摩擦面に介在することで、優れた耐摩耗性および耐焼付き性を得ることができるという理由から、添加する二塩基酸金属塩の融点より低いことが好ましい。具体的には８０℃以下が好ましい。また、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を添加する際のベースグリースの温度の下限は特に限定されないが、撹拌などの分散工程において、低温であるほどグリースが硬く、分散性が悪くなるという理由から、５０℃以上とすることが好ましい。

【0046】

工程２で得られたグリース組成物は、貯蔵安定性、潤滑性能の維持などの観点から、遠心分離脱泡機、真空脱泡機などを用いて脱泡処理を行うことが好ましい。

【0047】

なお、本発明のグリース組成物に前記その他の添加剤を含有する場合、その他の添加剤を添加するタイミングは、例えば、工程１で得られたベースグリースを冷却する前、冷却した後、工程２などが挙げられるが、本発明の効果を損なわない限り特に限定されず、添加する添加剤やグリース組成物に応じて適宜選択することができる。また、固体潤滑剤が二塩基酸金属塩および脂肪酸金属塩以外の固体潤滑剤を含有する場合の添加するタイミングも特に限定されず、添加する固体潤滑剤やグリース組成物に応じて適宜選択すればよい。

【0048】

本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、１７５〜４７５が好ましく、３５５〜４３０がより好ましい。混和ちょう度が４７５を超える場合は、グリース組成物が漏洩しやすくなる傾向、対象物より飛散しやすくなる傾向がある。また、混和ちょう度が１７５未満の場合は使用箇所のトルクが増大する傾向、耐摩耗性が低下する傾向がある。なお、本明細書におけるグリース組成物の混和ちょう度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０−７で測定される値である。

【0049】

本発明のグリース組成物は、減速機・増速機、ギヤ、チェーン、モーター等の動力伝達装置、走行系部品、ＡＢＳ等の制御系部品、操舵系部品、変速機等の駆動系部品、パワーウィンドウモーター、パワーシートモーター、サンルーフモーター等の自動車補強部品、電子情報機器、携帯電話等のヒンジ部品、食品・薬品工業、鉄鋼、建設、ガラス工業、セメント工業、フィルムテンター等化学・ゴム・樹脂工業、環境・動力設備、製紙・印刷工業、木材工業、繊維・アパレル工業における各種部品や相対運動する機械部品等に広く適用可能であり、また、転がり軸受、スラスト軸受、動圧軸受、樹脂軸受、直動装置等の軸受等にも適用可能である。

【実施例】

【0050】

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0051】

本実施例では、以下の原料を使用した。
リチウム石けん：１２−ヒドロキシステアリン酸Ｌｉ、融点：２１３℃
ジウレア化合物：一般式（Ｉ）中、Ｒ²は炭素数１５の芳香族系炭化水素基、Ｒ¹およびＲ³はシクロヘキシル基または炭素数１５の炭化水素基であるジウレア化合物
鉱物油：ナフテン系油（動粘度（４０℃）：１５１．６ｍｍ²／ｓ）
ＧＴＬ油：ガス液化油（動粘度（４０℃）：４３．７ｍｍ²／ｓ）
ＰＡＯ：ポリ−α−オレフィン系合成炭化水素油（動粘度（４０℃）：４５．４５ｍｍ²／ｓ）
ＭｏＤＴＣ：株式会社ＡＤＥＫＡ製のアデカサクラルーブ６００（ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン）
ＭｏＤＴＰ：株式会社ＡＤＥＫＡ製のアデカサクラルーブ３００（モリブデンジアルキルジチオリン酸エステル）
耐摩耗剤１：ラインケミージャパン株式会社製のＡＤＤＩＴＩＮ ＲＣ ８１００（ポリカルボキシレート）
耐摩耗剤２：Ａｆｔｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｌｉｍｉｔｅｄ製のＮ−３（ジアルキルジチオリン酸亜鉛）
酸化防止剤：ＢＡＳＦジャパン株式会社製のＩｒｇａｎｏｘ Ｌ５７（アミン系酸化防止剤）
セバシン酸ジＬｉ：セバシン酸ジリチウム（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１３．２５５μｍ）
セバシン酸Ｃａ：セバシン酸カルシウム（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１００μｍ以下）
アジピン酸ジＬｉ：アジピン酸ジリチウム（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１００μｍ以下）
アゼライン酸ジＬｉ：アゼライン酸ジリチウム（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１００μｍ以下）
ドデカン二酸ジＬｉ：ドデカン二酸ジリチウム（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１００μｍ以下）
エイコサン二酸ジＬｉ：エイコサン二酸ジリチウム（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１００μｍ以下）
飽和二塩基酸Ｎａ：炭素数１４〜２４の飽和二塩基酸のナトリウム塩（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１００μｍ以下）
飽和二塩基酸Ｎｉ：炭素数１４〜２４の飽和二塩基酸のニッケル塩（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１００μｍ以下）
飽和二塩基酸Ｋ：炭素数１４〜２４の飽和二塩基酸のカリウム塩（融点：２３０℃以上、平均粒子径：１００μｍ以下）
ステアリン酸Ｌｉ：堺化学工業株式会社製のＳ-７０００（融点：２１１℃、平均粒子径：８．４μｍ）

【0052】

実施例および比較例
表１の配合に従い、試験用グリース組成物を調製した。まず、基油にリチウム石けんを添加し、２２０℃に加熱してリチウム石けんを溶解させることでベースグリースを調製した。得られたベースグリースに添加剤を添加して３本ロールミルにより均質化処理を行った後、温度を５０℃に調整し、固体潤滑剤を加えて攪拌機で混合することでグリース組成物を調製した。得られた試験用グリース組成物について下記の評価を行った。評価結果を表１に示す。

【0053】

＜混和ちょう度の測定＞
ＪＩＳ Ｋ２２２０−７で行い、２５℃の環境下で、ちょう度計に取り付けた円錐を試験用グリース組成物に落下させ、５秒間かけて進入した深さ（ｍｍ）を測定し、測定された値を１０倍したものを混和ちょう度とする。

【0054】

＜高速四球試験＞
ＡＳＴＭ Ｄ２５９６に従い、各グリース組成物の融着荷重（Ｎ）、最大非焼付荷重（Ｎ）、および荷重摩耗指数（Ｎ）を下記の試験条件で測定した。融着荷重および最大非焼付荷重の値が大きいほど、耐焼付き性に優れることを示し、特に、最大非焼付荷重の値が大きいほど、耐摩耗性および耐焼付き性がバランスよく優れていることを示す。また、荷重摩耗指数の値が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
回転数：１７７０ｒｐｍ
試験温度：室温（２５℃）
試験時間：１０秒

【0055】

＜摩耗痕径の測定＞
ＡＳＴＭ Ｄ２２６６に従い、各グリース組成物の摩耗痕径（ｍｍ）を下記の試験条件で測定した。摩耗痕径（ｍｍ）の値が小さいほど耐摩耗性に優れることを示す。
回転数：１２００ｒｐｍ
試験温度：７５℃
試験荷重：３９２Ｎ
試験時間：６０分

【0056】

＜摩擦係数の測定＞
ＡＳＴＭ Ｄ５７０６（ＳＲＶ試験）に従い、各グリース組成物の摩擦係数（μ）を下記の試験条件で測定した。摩擦係数（μ）の値が小さいほど耐摩耗性において優れることを示す。
ボール径：１０ｍｍ
周波数：５０Ｈｚ
ストローク：１ｍｍ
試験温度：５０℃
試験荷重：２００Ｎ
試験時間：１５分

【0057】

【表1】

【0058】

【表2】

【0059】

表１および２の結果より、基油、増ちょう剤、および二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を含有するグリース組成物は、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であることがわかる。