特許 6567315 紫外線発光装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6567315

(24)【登録日】2019年8月9日

(45)【発行日】2019年8月28日

(54)【発明の名称】紫外線発光装置

(51)【国際特許分類】

   H01J 63/06 20060101AFI20190819BHJP

【ＦＩ】

   H01J63/06

【請求項の数】4

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2015-79046(P2015-79046)

(22)【出願日】2015年4月8日

(65)【公開番号】特開2016-201198(P2016-201198A)

(43)【公開日】2016年12月1日

【審査請求日】2018年3月15日

(73)【特許権者】

【識別番号】000224798

【氏名又は名称】ＤＯＷＡホールディングス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】100179903

【弁理士】

【氏名又は名称】福井 敏夫

(72)【発明者】

【氏名】鳥羽 隆一

(72)【発明者】

【氏名】丸山 司

【審査官】 右▲高▼ 孝幸

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１３５０３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０１６７１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−２５５６９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−２０９４４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１９９１７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１９０５４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１０１１０６０６４（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ６３／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

サファイア基板と、
前記サファイア基板の主面上に形成された電子線励起により紫外線を発光する発光層と、
前記発光層に電子線を照射する電子線照射装置と、
前記発光層と前記電子線照射装置との間の真空を保持する真空容器とを具備し、
前記サファイア基板の側面または前記サファイア基板ないし前記発光層の側面を第１の光取り出し面とし、前記第１の光取り出し面と対向する位置に、前記第１の光取り出し面より放出された光の方向を変える反射ミラーを具備し、
前記サファイア基板の前記主面とは反対側の表面を第２の光取り出し面とし、
前記サファイア基板の厚さは１００μｍ以上である紫外線発光装置。

【請求項2】

サファイア基板と、
前記サファイア基板の主面上に形成された電子線励起により紫外線を発光する発光層と、
前記発光層に電子線を照射する電子線照射装置と、
前記発光層と前記電子線照射装置との間の真空を保持する真空容器とを具備し、
前記サファイア基板の側面のみ、または、前記サファイア基板ないし前記発光層の側面のみを光取り出し面とし、前記サファイア基板の主面と反対側の表面に、金属板を有し、
前記サファイア基板の厚さは１００μｍ以上である紫外線発光装置。

【請求項3】

前記サファイア基板と前記発光層の間に、Ｘ線回折による（１０−１２）面の半値幅が５００秒以下のＡｌＮ層を有する請求項１又は２に記載の紫外線発光装置。

【請求項4】

前記発光層の、前記サファイア基板と反対側の面に金属層が設けられ、
前記金属層と前記真空容器とが接合され、
前記電子線照射装置は、前記金属層と前記真空容器との間の真空空間に配置される、請求項１〜３のいずれか１項に記載の紫外線発光装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電子線励起による紫外線発光装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、紫外線の光源としては、水銀ランプや重水素ランプなど用いられてきた。その置き換えとして、ＩＩＩ族窒化物層やダイヤモンドなどを用いた紫外発光ダイオードや、電子線励起による紫外光源が研究されている。

【0003】

特許文献１では、ＡｌＧａＮ層を紫外線発生用ターゲットとして用いた電子線励起紫外光源において、光取り出し面となるサファイア基板の裏面を砂面状とすることを開示している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１２−１９９１７４

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１に記載のように、従来はサファイア基板の裏面を光取り出し面として用いていた。しかし、光取り出し面となるサファイア基板の裏面を砂面状とすることのみでは、光取り出し効率は不十分であった。また、砂面状とする加工は容易ではなく、費用面の問題もあった。

【課題を解決するための手段】

【0006】

一般的なＡｌＧａＮ層を発光層とする電子線励起の紫外線発光装置の構造は、サファイア基板の主面上にＡｌＮバッファ層を経て発光層を形成し、真空容器内において電子線源より発光層に電子線を照射することで、発光層で励起された紫外光をサファイア基板の裏面から取り出している。上記の課題を解決するために、本発明者らはサファイア基板と空気との間の屈折率差に起因する光取り出し効率だけでなく、ＡｌＮバッファ層とサファイア基板との間の屈折率差にも着目した。その結果、サファイア基板が平らである場合、サファイア基板の主面の反対側（裏面）より放射される光成分よりも、ＡｌＮ層内に閉じ込められて側面より放出される光や、サファイア基板の裏面と空気との界面で反射したり、サファイア基板とＡｌＮバッファ層との界面で反射した結果としてサファイア基板の側面より放射される光成分が多いことが分かった。そして、基板の厚さに対して砂面状の凹凸高さが小さいならば、サファイア基板の主面の反対側（裏面）よりもサファイア基板の側面や、サファイア基板やＡｌＮ層および発光層の側面から放射される光成分が多いことに変わりがなく、この側面からの光成分を積極的に利用することを考えた。

【0007】

本発明における紫外線発光装置は、サファイア基板と、サファイア基板の主面上に形成され電子線励起により紫外線を発光する発光層と、発光層に電子線を照射する電子線照射装置と、発光層と電子線照射装置との間の真空を保持する真空容器とを具備し、サファイア基板の側面またはサファイア基板ないし発光層の側面を、第１の光取り出し面とし、第１の光取り出し面に対向する位置に、第１の光取り出し面より放出された光の方向を変える反射ミラーを具備している。または、サファイア基板の主面と反対側の表面に、金属板を有している。サファイア基板の厚さは１００μｍ以上であってもよく、サファイア基板と発光層の間に、Ｘ線回折による（１０−１２）面の半値幅が５００秒以下のＡｌＮ層を有していてもよい。

【発明の効果】

【0008】

本発明に係る電子線を受けて紫外線を発光する紫外線発光装置は、サファイア基板の側面またはサファイア基板ないし発光層の側面より放射される光を積極的に利用し、容易に発光の効率を上げることができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】図１は、本発明における第1の実施形態の紫外線発光装置の横断面図である。

【図2】図２は、本発明における紫外線発光装置のサファイア基板の厚みに対する垂直方向と水平方向の光量の割合を示す図である。

【図3】図３は、本実施例１における紫外線発光装置の概略図である。

【図4】図４は、本発明の第２の実施形態の紫外線発光装置の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

本発明の第1の実施形態を、図１を用いて説明する。サファイア基板１の主面上（図１では下向きの面）にＡｌＮバッファ層２を有し、さらにＡｌＮバッファ層２に接して発光層３を有し、発光層３に接して金属層４を有している。この金属層４と真空容器６とは接合されており、電子線照射装置５を内包する空間は真空に保たれている。サファイア基板ないし発光層の側面が第１の光取り出し面となっており、サファイア基板１の主面と反対の面（裏面）が第２の光取り出し面となっている。なお、サファイア基板１の厚さはＡｌＮバッファ層２や発光層３、金属層４に比べて非常に厚く、図中の厚さの関係は便宜上のものであり、実際の縮尺とは関係ない。実質的に第１の光取り出し面の大部分はサファイア基板の側面であるため、サファイア基板の側面を第１の光取り出し面としてもよく、ＡｌＮバッファ層２や発光層３の側面を含めて第１の光取り出し面としても良い。第１の実施形態は、この第１の光取り出し面より放出される光を反射面により反射して、反射した光を有効利用するものである。

【0011】

便宜的に、第１の光取り出し面より放出される光を水平方向の光とし、第２の光取り出し面より放出される光を垂直方向の光として以下記載する。上記の第１の光取り出し面と対向する位置に、真空容器の一部が突出する形で反射面７が対面しており、水平方向の光が反射面７において反射されて光の進路方向を変えるように配置している。なお、電子線照射装置５への電気配線や、金属層４の接地等については図では省略している。

【0012】

サファイア基板１は十分に厚いことが好ましく、１００μｍ以上２０００μｍ以下の厚さであることが好ましく、より好ましくは４００μｍ以上が好ましい。１００μｍ未満では、垂直方向の光放射と側面方向の光放射の強度がほとんど変わらないためである。サファイア基板１が厚くなっても垂直方向の光量は一定であるが、側面からの光放射の光量は、図２に示すように１００μｍから４３０μｍまで急激に増加し、サファイア基板１の厚みが1mm以上で飽和し始め、２ｍｍを超えるとほとんど光量は増えなくなる。なお、市販のサファイア基板の標準厚さは、２インチは４３０μｍ、４インチは６５０μｍ、６インチは１０００μｍと１３００μｍである。

【0013】

本発明において、サファイア基板１の水平方向の光を積極的に利用し、サファイア基板の側面またはサファイア基板ないし発光層の側面を第１の光取り出し面とするならば、サファイア基板１のサファイア基板の主面と反対側の表面（裏面）は、第２の光取り出し面としてもよいし、光取り出し面としなくても良い。裏面を光取り出し面とせず反射板等で覆う場合は、有害なＸ線への対策が不要となり、さらにサファイア基板の裏面に冷却装置を設けることもできるようになる。

【0014】

ＡｌＮ層２は、その上に形成する発光層の結晶欠陥を少なくして発光効率を向上させるために、その表面の欠陥密度が低いことが好ましく、Ｘ線回折による（１０−１２）面の半値幅（Ｆｕｌｌ Ｗｉｄｔｈ Ｈａｌｆ Ｍａｘｉｍｕｍ，ＦＷＨＭ）が５００秒以下であることが好ましく、３５０秒以下であることがより好ましい。

【0015】

発光層３は、量子井戸構造を有することが好ましい。例えば２４０ｎｍの紫外光を発するには、井戸層のＡｌ組成を０．７としたＡｌ_０．７Ｇａ_０．３Ｎ層として、井戸層よりもＡｌ組成の高い障壁層と井戸層とを交互に繰り返して積層することにより形成する。障壁層にはＡｌＮを用いることが最も好ましい。一部の層にＳｉやＭｇなどのドーパントを用いても良い。

【0016】

金属層４は、メタルバックとも呼ばれ、接地させて電子線源（陰極）に対する陽極として機能させると共に、電子線を透過して発光層３に入射させ、さらに、発光層３のチャージアップを抑制して絶縁破壊を防止し、発光層３からの光を反射して光取出し効率を向上させるものである。反射層には、例えばアルミニウム、ロジウム、ルテニウム、シリコン、タングステン、モリブデンなどの波長３５０ｎｍ以下の紫外領域で高い反射率を有する材料を用いることができる。厚さは、電子線の出力にも拠るが、２０〜２００ｎｍであることが好ましい。

【0017】

電子線源５は、カーボンナノチューブを用いた陰極など、公知の電子線源を用いることができる。

【0018】

真空容器６は、公知の技術を用いてステンレス鋼、コバール、アルミ、ニッケル、金、鉄、タングステン、モリブデン、チタン、タンタル、ジルコニウム、ガラスやセラミックス、さらにゴム、プラスチック、ろう材、金属とガラス封じ材、金属とセラミックス封じ材、などの組み合わせにより、形成される。そして、サファイア基板の水平方向にある側面が露出されるように、金属層４が真空容器６と接合されている。真空容器６と金属層４とは、公知の技術を用いて接合すればよく、半田接合、金属間接合、溶接のほか、サファイア基板を挟むように真空用フランジや金属等のシール材を配置して圧着してもよい。

【0019】

反射面７は、第１の光取り出し面より放出された光の方向を変えるためのものであり、その断面は直線に限らず、放物線や曲線であって良い。例えば、第１の光取り出し面に対し４５度傾斜した直線とすれば水平方向の光の進路を、基板の裏面からの光と同等の方向に変化させることができるが、その様態に限定されず、パラボラのように光を軸上に集光しても良く、第１の光取り出し面からの光を積極的に利用する目的と合致する様態であれば、任意の反射面の形状により照射される光の進路方向を任意に変えることができる。反射面の材料は、例えばアルミニウム、ロジウムなどの波長３５０ｎｍ以下の紫外領域でも反射率０．７以上を有する材料を用いることができる。

【0020】

図示しないが、基板の裏面や側面は凹凸を有していても良い。凹凸の形成方法は、ドライエッチング法が好ましい。切削加工や、ウエットエッチング法を併用しても良い。さらに、光取り出し面上には、サファイアよりも屈折率の低いＳｉＯ２などのパシベーション膜を有しても良い。サファイアの屈折率と、水や空気の屈折率との間の屈折率を有する膜を介在させることで、さらに光の取り出し効率を向上させることができる。なお、形成される凹凸の高さは０．１〜１０μｍ程度であり、基板厚さに対して十分小さい。

【0021】

反射面７を用いない例として、本発明の第２の実施形態を、図４に示す。サファイア基板１の主面上（図４では下向きの面）にＡｌＮバッファ層２を有し、さらにＡｌＮバッファ層２に接して発光層３を有し、発光層３に接して金属層４を有している。この金属層４と真空容器６とは接合されており、電子線照射装置５を内包する空間は真空に保たれている。サファイア基板１の主面と反対の面（裏面）は光取り出し面となっておらず、金属板１０で覆われており、サファイア基板１の水平方向の面（側面）またはサファイア基板１にＡｌＮバッファ層２や発光層３の側面を含めた側面（すなわち第１の光取り出し面）が、光取り出し面となっている。

【0022】

光取り出し面が第１の光取り出し面に限定されているため、図４のように被照射流体が管状内を通り、紫外線発光装置が管内に設置されているならば、目に有害な紫外線やＸ線に対する取り扱いの面での安全性も増す。そして、基板の側面を水や空気などの被照射流体が通過することで、被照射流体に均等に紫外光を照射することができる。また、第２の実施形態においても、図示しないが、基板の裏面は凹凸を有していても良い。凹凸を有することで基板の裏面における反射により発光層に戻る光を抑えて基板の側面へ到達する成分を増やすと共に、放熱性を向上させることができる。

【実施例】

【0023】

以下に実施例および比較例を記載し本発明をさらに具体的に示すが、本発明の技術的範囲はこれらの記載に限定されるものではない。

【0024】

（実施例１）サファイア基板（両面ミラー仕上げ、２インチ、厚さ４３０μｍ、（０００１）面、０．１１度オフ（ｍ軸方向））の主面上に厚さ６００ｎｍの高温成長ＡｌＮ層を有したＡｌＮテンプレート（ＤＯＷＡエレクトロニクス社製）上に直接、ＭＯＣＶＤ装置を用いて、ＡｌＮ障壁層（３ｎｍ）とＡｌ_０．７Ｇａ_０．３Ｎ井戸層（３ｎｍ）とを１００.５ペア形成して、２４０ｎｍの紫外光を発する量子井戸構造の紫外線発光層とした。１００．５ペアとは、ＡｌＮ障壁層から開始して障壁層と井戸層の積層を１００回繰り返し、最後にＡｌＮ障壁層で終わることをいう。紫外線発光層の全体の厚さは６０３ｎｍである。

【0025】

ＭＯＣＶＤの設定温度は１１５０℃、圧力は１０ｋＰａとし、ＴＭＡガス、ＴＭＧガスおよびアンモニアガスと、水素や窒素などのキャリアガスを用いて成長を行なった。

【0026】

Ａｌ_０．７Ｇａ_０．３Ｎ井戸層の成長時に、シランガスを用いてＳｉドープを行なった。ＡｌＮ障壁層の成長時には、シランガスは流さなかった。井戸層におけるシリコンの濃度を２次イオン質量分析法（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、ＳＩＭＳ）により測定したところ、６×１０^１７／ｃｍ^３であった。

【0027】

上記の紫外線発光層のＡｌＮ障壁層上に、金属層としてＡｌ膜（厚さ１０ｎｍ）を、スパッタ装置を用いて形成し、電子線励起による紫外線発光構造体とした。

【0028】

真空排気されたチャンバー内１６において、電子線源１５（８ｋｅＶ）に金属層４が対向するように配置して電子線照射面、この金属層４を接地し、電子線源１５を用いて電子線を照射して紫外線発光層３を発光させた。電子線の照射径（エネルギー分布の２σの範囲を占める径）は、直径26ｍｍとした。

【0029】

図３に示すように、サファイア基板１の主面と反対側の光取り出し側（裏面）に対し、垂直方向（電子線照射方向と同じ方向）に電子線の照射領域と中心を合わせて設けたＡのコサインコレクタ８（ａ）（直径３.９ｍｍ）と、サファイア基板の水平方向（電子線照射方向と垂直方向）に設けたＢのコサインコレクタ８（ｂ）（直径３.９ｍｍ）とを介して、励起された紫外線の発光スペクトルを、分光器９（Ｏｃｅａｎ Ｏｐｔｉｃｓ社製 ＵＳＢ２０００＋ 波長１８０ｎｍ〜８５０ｎｍ）を用いて測定した。垂直方向の光強度は、電子線の照射径の方がコサインコレクタの径より小さいためＡのコサインコレクタが覆う範囲以外の光が観察されないため、Ａのコサインコレクタが受けた強度をそのまま用いた。水平方向の光強度は、光がサファイア基板の外周全体から放射されておりのＢのコサインコレクタが覆う範囲以外の光があるため、Ｂのコサインコレクタが受けた強度を、コサインコレクタの直径で割って、基板の外周の長さを掛けた値（すなわち、外周全体からの光の強度に換算した値）を用いた。

【0030】

その結果、サファイア基板裏面の垂直方向の光強度に対して、水平方向の光強度は１．９倍の値を示した。

【0031】

（実施例２）サファイア基板の水平方向の面（側面）の対向する位置に、４５度の角度を有するＡｌを蒸着した鏡面（２４０ｎｍの光に対する反射率８８％）を配置して、水平方向の光を反射させ、垂直方向となるように光の進路を変化させた後の進路上にＢのコサインコレクタを配置して、Ｂのコサインコレクタが受けた光強度を反射後の水平方向の光とした以外は、実施例１と同様とした。

【0032】

Ｂのコサインコレクタが受けた強度を、コサインコレクタの直径で割って、基板の外周の長さを掛けた値（すなわち、外周全体からの光の強度に換算した値）として、Ａのコサインコレクタが受けた強度に加算した結果、垂直方向のトータルの光強度は、Ａのコサインコレクタが受けた強度のみの光強度に対して、２．７倍となった。

【0033】

（実施例３）サファイア基板の厚さを、０．１ｍｍ、０．２ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．８ｍｍ、１ｍｍ、２ｍｍにそれぞれ変更した以外は、実施例１と同様として、サファイア基板の厚さに対して垂直方向と水平方向の光強度の変化を測定した。実施例１の結果と共に、その結果を図２に示す。

【0034】

図２に示すように、サファイア基板の厚さが０．１ｍｍ以上において、垂直方向に比べて水平方向の光量が多いことが分かった。そして、サファイア基板が厚くなっても垂直方向の光量に大きな変化は見られないが、側面からの光放射の光量は、１００μｍから４３０μｍまで急激に増加し、サファイアの厚みが０．８ｍｍから２ｍｍの間で光量の増加に飽和傾向が見られることが分かった。

【0035】

（実施例４）サファイア基板裏面にＡｌを５００ｎｍ蒸着し、さらに厚さ２ｍｍのＡｌ板１０を配置し、垂直方向の光を反射してサファイア基板ないし発光層の側面のみを光取り出し面としてＢのコサインコレクタからの光強度を評価した以外は実施例１と同様とした。その結果、実施例１のときの水平方向の光強度にくらべて、実施例４の水平方向の光強度は増加した。このような紫外線発光装置を水などの流体が通る管内に、管の内壁に向けて紫外線が照射されるよう配置することで、安全に取扱うことができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】