特許 6571580 衛生陶器の製造時の変形予測方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6571580

(24)【登録日】2019年8月16日

(45)【発行日】2019年9月4日

(54)【発明の名称】衛生陶器の製造時の変形予測方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 33/30 20060101AFI20190826BHJP

   C04B 33/28 20060101ALI20190826BHJP

   C04B 33/32 20060101ALI20190826BHJP

   G01N 3/00 20060101ALI20190826BHJP

【ＦＩ】

   C04B33/30 Z

   C04B33/28

   C04B33/32 Z

   G01N3/00 Z

【請求項の数】5

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2016-73726(P2016-73726)

(22)【出願日】2016年3月31日

(65)【公開番号】特開2017-186178(P2017-186178A)

(43)【公開日】2017年10月12日

【審査請求日】2018年9月26日

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 一般社団法人日本機械学会が平成２７年１０月９日に第２８回計算力学講演会論文集を収録したＤＶＤを配布することにより公開

(73)【特許権者】

【識別番号】302045705

【氏名又は名称】株式会社ＬＩＸＩＬ

(74)【代理人】

【識別番号】100106909

【弁理士】

【氏名又は名称】棚井 澄雄

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(74)【代理人】

【識別番号】100161506

【弁理士】

【氏名又は名称】川渕 健一

(74)【代理人】

【識別番号】100169764

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 雄一郎

(72)【発明者】

【氏名】斉藤 俊幸

(72)【発明者】

【氏名】進 博人

(72)【発明者】

【氏名】梅田 学

(72)【発明者】

【氏名】勝田 泰広

(72)【発明者】

【氏名】松原 成志朗

(72)【発明者】

【氏名】寺田 賢二郎

(72)【発明者】

【氏名】生出 佳

(72)【発明者】

【氏名】三原 康子

(72)【発明者】

【氏名】小林 卓哉

【審査官】 末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００２−１８７７６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−１５７９４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１８４２３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１５３８２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１５１２７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１４３６４６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３３／２８−３３／３２

Ｃ０４Ｂ ３５／６４

Ｆ２６Ｂ ３／００−３／３６

Ｂ２８Ｂ １１／００−１１／２４

Ｇ０１Ｎ ３／００−３／６２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

乾燥工程と焼成工程を経て製造される衛生陶器の製造時の変形を予測する方法であって、
乾燥工程に対する変形予測では、衛生陶器の原料の試験体を用いて時間経過と収縮量の関係を取得する第１試験と、衛生陶器の原料の試験体の含水率毎の弾性率を求める第２試験と、衛生陶器の原料の試験体の含水率毎のクリープを求める第３試験とを行い、
前記第１試験と前記第２試験と前記第３試験の結果を基にし、熱伝導解析を用いたシミュレーションを行って水分変化と非機械ひずみの収縮率の関係を求めるとともに、シミュレーションを行って水分変化と粘塑性材料による非機械ひずみのクリープ変形及び弾性変形の関係を求め、これらシミュレーション結果から水分変化に基づく物性変化を考慮した乾燥収縮・変形の経時変化を求め、乾燥工程完了時の形状を特定するようにしたことを特徴とする衛生陶器の製造時の変形予測方法。

【請求項2】

請求項１記載の衛生陶器の製造時の変形予測方法において、
前記第２試験の結果から、下記の式（１）を用いて乾燥工程時の水分量に依存した弾性特性を同定する衛生陶器の製造時の変形予測方法。

【数1】

ここで、式（１）は水分濃度依存の弾性率構成則であり、Ｅ（γ_ｍ）は水分量依存の弾性率、γ_ｍは水分濃度、Ｈ_Ｅ、Ｗ_Ｅ、Ｅ_Ｃは係数である。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載の衛生陶器の製造時の変形予測方法において、
前記第３試験の結果から、下記の式（２）を用いて水分濃度依存のクリープ特性を求めるとともに、同定解析を行って式（２）の係数を同定する衛生陶器の製造時の変形予測方法。

【数2】

ここで、γ_ｍは水分濃度、Δγはクリープひずみ、σ_ｅｑはｖｏｎ−Ｍｉｓｅｓの相当応力、ｔは時間、Ｃ_１、Ｃ_２、Ｃ_３、ＸＡ、ｆ_ｃ、Ｗ_ｃ、γ_ｃは係数である。

【請求項4】

請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の衛生陶器の製造時の変形予測方法において、
焼成工程に対する変形予測では、乾燥工程後の原料の焼成工程での挙動を弾性変形とクリープ変形と熱膨張／収縮変形と焼結現象に伴なう変形の４つの変形要因に分け、各変形要因の時間と温度と原料の密度変化の関係を試験によって求め、該試験結果を基にしてシミュレーションを行い、原料の密度変化を考慮した変形の経時変化を求め、焼成工程完了時の形状を特定するようにしたことを特徴とする衛生陶器の製造時の変形予測方法。

【請求項5】

請求項４記載の衛生陶器の製造時の変形予測方法において、
クリープ変形速度の時間発展を、クリープ乗数γ（上に・）^ｖｐと流れベクトルＮ＝ｓ／｜｜ｓ｜｜を用いた下記の式（３）の流れ則に従って求め、クリープ乗数は、相当応力σ_ｅｑ、時間ｔ、温度Ｔ、相対密度ρ_ｒｅｌの依存性を加味した下記の式（４）を用いて求めるようにした衛生陶器の製造時の変形予測方法。

【数3】

【数4】

ここで、ｄ^ｖｐはクリープ変形速度テンソル、s は偏差応力、δｈは変位、Ｃ_１、Ｃ_２、Ｃ_３、Ｃ_４、Ｔ_０、Ｗはそれぞれクリープパラメータ（係数）、Ｔ_０はクリープ変形が生じ始める基準温度である。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、衛生陶器の製造時の変形予測方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、大便器、小便器、洗面器、手洗い器等の衛生陶器は、原料となる泥漿を石膏型あるいは樹脂型を用いて鋳込み成形・接合し、所定の形状に成形した後、２０℃〜１１０℃で製品内部の水分を蒸発させる乾燥工程、千数百℃で製品を焼結させる焼成工程を経て製造される。

【0003】

ここで、乾燥工程（乾燥過程）では、製品内部の水分の蒸発によって約３％の収縮変形が生じ、焼成工程（焼成過程）では、加熱による急激な緻密化によって約１０％の収縮変形が生じる。さらに、これら乾燥工程や焼成工程では、製品の自重によるクリープ変形も生じる。

【0004】

このように、衛生陶器は、製造時の変形が複雑で製品の完成後の精確な形状を捉えることが難しい。このため、従来では、例えば、経験などに基づく熟練技術者の技量に頼って変形を予測し、完成後に所望の製品形状になるように、また、亀裂等の欠損が発生しないように、乾燥工程、焼成工程の前に製品形状の調整等を行っている。

【0005】

一方、予め、衛生陶器の素地に対して実験を行い、乾燥工程や焼成工程の各工程における所定の時間区分毎の変形特性を求めておき、これに基づき、有限要素法などの汎用構造解析プログラムを用いて時間区分毎にシミュレーションを行い、発生する変形を予測する手法も提案、実用化されている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００２−１８７７６３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、上記従来の衛生陶器の製造時の変形予測方法においては、図１８に示すように、乾燥工程や焼成工程の各工程における所定の時間区分毎に求めた変形特性に基づいて予測を行うようにしている。このため、乾燥工程では製品の部位によって乾燥スピードが異なるが、このような不均質な材料特性変化が考慮されていない。また、焼成工程では、密度変化率と温度で変わる材料特性変化が全く考慮されていない。

【0008】

これにより、従来の衛生陶器の製造時の変形予測方法を用いたとしても、十分な精度をもって乾燥工程、焼成工程における製品の変形予測を行うことはできない。また、この予測方法を用いて亀裂発生を予測のための応力評価を行うことも不可能である。

【0009】

本発明は、上記事情に鑑み、乾燥工程や焼成工程での変形を精度よく予測することを可能にする衛生陶器の製造時の変形予測方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記の目的を達するために、この発明は以下の手段を提供している。

【0011】

本発明の衛生陶器の製造時の変形予測方法は、乾燥工程と焼成工程を経て製造される衛生陶器の製造時の変形を予測する方法であって、乾燥工程に対する変形予測では、衛生陶器の原料の試験体を用いて時間経過と収縮量の関係を取得する第１試験と、衛生陶器の原料の試験体の含水率毎の弾性率を求める第２試験と、衛生陶器の原料の試験体の含水率毎のクリープを求める第３試験とを行い、前記第１試験と前記第２試験と前記第３試験の結果を基にし、熱伝導解析を用いたシミュレーションを行って水分変化と非機械ひずみの収縮率の関係を求めるとともに、シミュレーションを行って水分変化と粘塑性材料による非機械ひずみのクリープ変形及び弾性変形の関係を求め、これらシミュレーション結果から水分変化に基づく物性変化を考慮した乾燥収縮・変形の経時変化を求め、乾燥工程完了時の形状を特定するようにしたことを特徴とする。

【0012】

また、本発明の衛生陶器の製造時の変形予測方法においては、前記第２試験の結果から、下記の式（１）を用いて乾燥工程時の水分量に依存した弾性特性を同定することが望ましい。

【0013】

【数1】

ここで、式（１）は水分濃度依存の弾性率構成則であり、Ｅ（γ_ｍ）は水分量依存の弾性率、γ_ｍは水分濃度、Ｈ_Ｅ、Ｗ_Ｅ、Ｅ_Ｃは係数である。

【0014】

さらに、本発明の衛生陶器の製造時の変形予測方法においては、前記第３試験の結果から、下記の式（２）を用いて水分濃度依存のクリープ特性を求めるとともに、同定解析を行って式（２）の係数を同定することが望ましい。

【0015】

【数2】

ここで、γ_ｍは水分濃度、Δγはクリープひずみ、σ_ｅｑはｖｏｎ−Ｍｉｓｅｓの相当応力、ｔは時間、Ｃ_１、Ｃ_２、Ｃ_３、ＸＡ、ｆ_ｃ、Ｗ_ｃ、γ_ｃは係数である。

【0016】

また、本発明の衛生陶器の製造時の変形予測方法において、焼成工程に対する変形予測では、乾燥工程後の原料の焼成工程での挙動を弾性変形とクリープ変形と熱膨張／収縮変形と焼結現象に伴なう変形の４つの変形要因に分け、各変形要因の時間と温度と原料の密度変化の関係を試験によって求め、該試験結果を基にしてシミュレーションを行い、原料の密度変化を考慮した変形の経時変化を求め、焼成工程完了時の形状を特定するようにした。

【0017】

さらに、本発明の衛生陶器の製造時の変形予測方法においては、クリープ変形速度の時間発展を、クリープ乗数γ（上に・）^ｖｐと流れベクトルＮ＝ｓ／｜｜ｓ｜｜を用いた下記の式（３）の流れ則に従って求め、クリープ乗数は、相当応力σ_ｅｑ、時間ｔ、温度Ｔ、相対密度ρ_ｒｅｌの依存性を加味した下記の式（４）を用いて求めるようにした。

【0018】

【数3】

【0019】

【数4】

【0020】

ここで、ｄ^ｖｐはクリープ変形速度テンソル、s は偏差応力、δｈは変位、Ｃ_１、Ｃ_２、Ｃ_３、Ｃ_４、Ｔ_０、Ｗはそれぞれクリープパラメータ（係数）、Ｔ_０はクリープ変形が生じ始める基準温度である。

【発明の効果】

【0021】

本発明の衛生陶器の製造時の変形予測方法においては、乾燥工程で、第１試験、第２試験、第３試験に基づいて係数の同定を行い、変形予測を行うことによって、高精度で優れた変形予測を行うことが可能になる。

【0022】

また、本発明の衛生陶器の製造時の変形予測方法においては、焼成工程で、材料（原料）の全体的な挙動を、弾性、クリープ、熱膨張（収縮）、焼結現象の４つの要因に分解して考えて変形予測を行うことによって、非常に優れた変形予測を行うことが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、乾燥工程による変形予測のために行う第１試験を示す図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、乾燥工程による変形予測のために行う第２試験を示す図である。

【図3】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、乾燥工程による変形予測のために行う第２試験の結果を示す図である。

【図4】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、乾燥工程による変形予測のために行う第２試験の結果から得た弾性率と水分量の関係（特性曲線の一例）を示す図である。

【図5】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、乾燥工程による変形予測のために行う第３試験を示す図である。

【図6】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、乾燥工程による変形予測のために行う第３試験の結果から得た時間と変形量の関係及び同定解析結果を示す図である。

【図7】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、熱伝導解析を用いたシミュレーション（非定常伝熱解析）の解析モデルを示す図である。

【図8】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、水分濃度に応じた変形解析を用いたシミュレーション（非定常静的解析）の解析モデルを示す図である。

【図9】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法による変形予測結果の一例を示す図である。

【図10】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法の優位性を確認するために行った実験の寸法測定箇所を示す図である。

【図11】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法の優位性を確認するために行った実験結果を示す図であり、実機の測定寸法と予測結果を比較した図である。

【図12】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法の焼成工程における時間に対する温度と相対密度の変化を示す図である。

【図13】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、焼成工程のヒートカーブと得られた軸方向変位量を示す図である。

【図14】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、焼結域の緻密化速度と相対密度の関係を示す図である。

【図15】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法において、焼成工程での終局相対密度と各等温工程における設定温度の関係を示す図である。

【図16】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法の焼結工程におけるｌｎ［ρ^∞（Ｔ）−ρ_ｒｅｌ（δｈ）］とｌｎ［｜ε（上に・）ｓ（Ｔ，δｈ）｜］の関係を示す図である。

【図17】本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法の焼結工程におけるΩ（Ｔ）／３とｎ（Ｔ）の関係を示す図である。

【図18】従来の衛生陶器の製造時の変形予測方法を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下、図１から図１７を参照し、本発明の一実施形態に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法について説明する。

【0025】

はじめに、大便器、小便器、洗面器、手洗い器等の衛生陶器（セラミックス製陶器製品）は、原料となる泥漿（原料）を石膏型あるいは樹脂型を用いて所定の形状に成形した後、２０℃〜１１０℃で製品内部の水分を蒸発させる乾燥工程、千数百℃で製品を焼結させる焼成工程を経て製造される。

【0026】

そして、この乾燥工程では、製品内部の水分の蒸発によって約３％の収縮変形が生じ、焼成工程では、加熱による急激な緻密化によって約１０％の収縮変形が生じる。さらに、これら乾燥工程や焼成工程では、製品の自重によるクリープ変形も生じる。このため、型を用いて所定の形状に成形しても、収縮変形やクリープ変形によって精度よく所望の形状の製品が製造できないケースが多々ある。

【0027】

本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法は、このような乾燥工程や焼成工程における陶器製品の変形を精度よく予想し、ひいては精度よく且つ亀裂等の欠損を生じさせずに所望の製品形状の完成品を製造できるようにするための方法に関するものである。

【0028】

具体的に、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法では、衛生陶器の製造工程における乾燥工程と焼成工程での変形挙動を明らかにし、ＣＡＥ（有限要素法）を用いて予測を行う。

【0029】

そして、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法は次のように利用する。
まず、型設計を行い、ＣＡＥ用いた本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法によって乾燥工程、焼成工程での変形予測を行い、この予測に基づいて型を修正し、修正後の型を用いて製品を製造する。これにより、乾燥工程と焼成工程でそれぞれ変形が生じたとしても、この変形が考慮されているため、精度よく、且つ亀裂等の欠損が生じることのない所望の形状の衛生陶器の完成品を好適に製造できることになる。

【0030】

＜乾燥工程時の変形予測＞
より具体的に、乾燥工程時の変形予測方法から説明する。

【0031】

本実施形態では、原材料と水分と解膠剤（分散剤）を混合した泥漿（原料）を、型を用いて所定の形状に成形し、乾燥工程で乾燥処理する。

【0032】

そして、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法では、この泥漿の水分が蒸発して減少していく乾燥工程における１）水分量（含水率）減少による収縮、２）水分量に依存した弾性、３）水分量に依存したクリープの３つの現象について、予め実験（第１試験、第２試験、第３試験）を行い、各現象の材料特性のデータを取得する。

【0033】

［水分量（含水率）減少による収縮に関する実験：第１試験］
本実施形態において、１）水分量減少による収縮率の測定では、試験体の時間経過と長手方向の収縮量の関係、時間経過と質量の関係を取得する。例えば、図１に示すように、１００×１０×１０ｍｍの直方体で初期含水率が約１８％の試験体１０を用い、試験体１０の両端の変位をレーザーセンサ１で経時的に測定するとともに、試験体１０の質量変化を電子秤２で経時的に測定する。

【0034】

そして、本実施形態では、実験結果から、水蒸気拡散速度を示す式（５）を式（６）のように線形近似し、実験結果からＡ、Ｂを同定する。このように式（５）を式（６）のように線形近似することによって、水分濃度Ｃの減少により表面拡散率Ｄが∞に発散することを防ぐことが可能になる。
なお、Ｑは水蒸気拡散速度（ｇ／ｓｅｃ・ｍｍ^２）、Ｃは水分濃度（ｇ／ｍｍ^３）、Ｃ∞は平衡水分濃度（ｇ／ｍｍ^３）、Ｄ_ｓｕｒｆは表面拡散率（ｍｍ／ｓｅｃ）である。

【0035】

【数5】

【0036】

【数6】

【0037】

例えば、実験結果から、Ａ＝−５．３２８２Ｅ−１、Ｂ＝２．８２８７Ｅ−４などのようにＡとＢを同定することができる。

【0038】

これにより、水分量と収縮率の変化よって水分量依存の収縮率を求めることができる。言い換えれば、試験体の温度度変化に対する熱膨張率を水分濃度に対する収縮率で、収縮変形の構成側を求めることができる。また、水分量の時間変化よって、表面からの蒸発スピードを求めることが可能になる。

【0039】

［水分量に依存した弾性に関する実験：第２試験］
次に、本実施形態において、２）水分量依存の弾性率の測定では、例えば、１１５×１５×１０ｍｍの直方体の試験体１０を用いて行う。ここでは含水率が１９．５％、１８．９％、１７．６％、１５．８％の４つの試験体１０を用いた。

【0040】

また、例えば、図２に示すように、試験体１０を１００ｍｍスパンで支持しつつ中央に荷重を掛ける３点曲げ試験装置３を用いて試験を行い、弾性率を測定する。また、３点曲げ試験では、ロードセル４によって押込速度を１．５ｍｍ／ｍｉｎで試験体１０の中央を押し込み、中央鉛直方向変位量と荷重の関係を測定する。
すなわち、３点曲げ試験装置３を用いて、含水率毎のクリープ試験を実施する。

【0041】

そして、図３に示すような試験結果から（変形初期における傾きから）弾性率を求め、水分量依存の弾性率（Ｅ（γ_ｍ））の式である式（７）を用いて水分量に依存した弾性特性を同定する（図４参照）。式（７）は、水分濃度依存の弾性率構成則であり、γ_ｍは水分濃度（ｇ／ｍｍ^３）、Ｈ_Ｅ、Ｗ_Ｅ、Ｅ_Ｃは係数である。

【0042】

【数7】

【0043】

これにより、例えば図４に示すように、弾性率と水分量の関係（特性曲線）を得ることができる。

【0044】

［水分量に依存したクリープに関する実験：第３試験］
本実施形態において、３）水分量依存のクリープ特性の測定では、例えば、２２１×３３．５×６．５ｍｍの直方体の試験体１０を用いて行う。また、ここでは含水率が１７．３％、１４．６％、１１．７％、９．１％の４つの試験体を用いた。さらに、この水分量依存のクリープ特性の測定では、例えば、図５に示すように、試験体１０を１８０ｍｍスパンで支持しつつ中央の時刻歴鉛直変位をレーザーセンサ５で測定する。

【0045】

そして、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法では、式（８）に上記の試験結果を当てはめ、この式（８）を用いて弾性率及び水分濃度依存のクリープ特性を求める。
なお、式（８）において、Δγはクリープひずみ、σ_ｅｑは相当応力、ｔは時間である。また、Ｃ_１、Ｃ_２、Ｃ_３、ＸＡ、ｆ_ｃ、Ｗ_ｃ、γ_ｃは係数である。また、式（８）はＮｏｒｔｏｎ則をもとに、前述の弾性率のケース同様、ある水分濃度を境に急激に特性が変化することを表現するため、双曲線関数を用いた構成式となっている。

【0046】

【数8】

【0047】

そして、図６に示すように、各含水率の試験結果に対してＤＥ（Differential Evolution）による同定解析を実施し、同定解析を回して誤差を最小化し、クリープ発展則の式（８）の各係数を同定する。

【0048】

本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法では、上記の第１試験と第２試験と第３試験の結果を基にし、まず、図７に示すように、水分濃度の時間変化を計算するとともに熱伝導解析を用いたシミュレーション（非定常伝熱解析）を行って、製品の乾燥工程時の表面からの水分蒸発スピードを熱伝導率で表し、さらに水分変化と非機械ひずみの収縮率の関係を求める。

【0049】

また、図８に示すように、水分濃度に応じた変形解析を用いたシミュレーション（非定常静的解析）を行って、製品の乾燥工程時の水分変化と粘塑性材料による非機械ひずみのクリープ変形及び弾性変形の関係を求める。

【0050】

これらシミュレーション結果によって、図９に示すように、第１試験と第２試験と第３試験の結果に基づく、水分量減少による収縮変形、弾性変形、クリープ変形を足し合わせた乾燥工程時の時間と総変形量を得ることができる。すなわち、水分変化に基づく物性変化を考慮した乾燥収縮・変形の経時変化を求めることができ、乾燥工程完了時の形状を精度よく特定／予測することが可能になる。

【0051】

ここで、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法を用いて水洗大便器の変形予測を行い、実機との比較を行った結果について説明する。

【0052】

まず、製品の水洗大便器（衛生陶器／原料）の寸法測定箇所を図１０に示す。

【0053】

そして、図１１は、各測定箇所における本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法と実機の計測結果を比較した結果であり、この結果から、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法を用いた予測結果は、実機に対し、測定箇所７点の平均測定誤差が０．７４％程度で納まることが確認された。

【0054】

したがって、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法によれば、乾燥工程で、上記のように第１試験、第２試験、第３試験に基づいて係数の同定を行い、変形予測を行うことによって、高精度で優れた変形予測を行うことが可能になる。

【0055】

＜焼成工程時の変形予測＞
次に、本実施形態の焼成工程時の変形予測方法について説明する。

【0056】

焼成工程では、加熱による急激な鰍密化によって乾燥工程後の製品がさらに約１０％程度の収縮変形が生じる。また、製品の自重によるクリープ変形も大きいことから、その変形予測をさらに複雑化させるばかりでなく、製品内部の残留応力によって局所的に亀裂等の欠損が発生することもある。

【0057】

これに対し、本実施形態では、焼成工程における製品の変形を数値的に予測する。このとき、材料の焼成工程における材料特性を再現可能な材料構成則とそのパラメータの同定手法を確立して予測を行うこととした。

【0058】

具体的には、乾燥工程とほぼ同様にして、焼成工程における変形を予測可能な構成則を構築する。

【0059】

まず、焼結域における急激な収縮変形に対しては緻密化速度式を用いた非機械線形として扱い、有限変形理論の枠組みでクリープ構成則を定式化する。そして、ＳＴＣ試験（Stairway Thermal Cycle試験）を実施して焼結ひずみに関する材料パラメータを同定する。

【0060】

次に、材料の弾性特性は、従来では行われていない試験体の３点曲げ試験を焼成過程で実行し、各温度域における得られた応力ひずみ曲線の接線から温度依存の弾性特性を決定する。

【0061】

さらに、熱膨張・収縮特性やクリープ特性はそれぞれ別々の試験を行い、メタヒューリスティクスによる最適化手法を用いてそれらの材料パラメータを決定する（パラメータを同定する）。

【0062】

［焼成工程における力学現象］
ここで、焼成工程における力学現象について説明する。

【0063】

まず、図１２に焼成工程における時間に対する温度と相対密度の変化を示す。なお、相対密度とは、現在の密度を焼成試験が完了した段階の密度で除することによって得られる密度の代替的な指標として用いられる無次元量である。

【0064】

このとき、陶器は図中上部の矢印で示す３つの領域でそれぞれ異なる力学挙動を示す。

【0065】

第一の領域Ｒ１である焼成開始段階では温度増加に対して材料の熱膨張変形が生じし、膨張変形によって体積が増加する影響で密度が減少する。

【0066】

第二の領域Ｒ２では高温状態の焼結域に到達し、材料の急激な収縮変形が生じる。これが材料の焼結現象であり、この領域で急激な轍密化が生じる。また同時に、この領域では高温状態であるためクリープ変形も支配的であり、全体として他の領域よりも非常に大きな変形となって現れる。

【0067】

その後、第三の領域Ｒ３に達すると焼結が終了し、温度の低下に伴い熱収縮変形が生ずるため密度が少しずつ上昇してゆく。

【0068】

そして、本願発明者らは、このような焼成工程における材料（原料）の全体的な挙動を、弾性、クリープ、熱膨張（収縮）、焼結現象の４つの要因に分解して考えることを見出した。すなわち、セラミック材料の焼成工程における主な変形要因は、温度増加に対する急激な収縮変形特性とクリープ変形特性であり、これらの要因は時間と温度や密度変化に対して強い依存性を有していることを見出し、これに基づき、焼成工程における変形予測が行えると考えた。

【0069】

［運動学的変数の設定］
これを実現するために、まず、本実施形態では、運動学的変数の設定を行う。
全変形勾配Ｆを次の式（９）のように乗算分解する。Ｆ^ｍｉは非機械変形勾配、Ｆ^ｍは機械変形勾配である。

【0070】

【数9】

【0071】

Ｆ^ｉｍは等方的な体積膨張として発展すると仮定し、式（１０）のように定義する。ε^ｔ、ε^ｓはそれぞれ熱膨張ひずみと焼結ひずみである。

【0072】

【数10】

【0073】

次に、機械変形の発展を記述するために、式（１１）のような機械変形速度テンソルｄ_ｍを弾性変形速度テンソルｄ^ｅとクリープ変形速度テンソルｄ^ｖｐに加算分解する。

【0074】

【数11】

【0075】

［相対密度］
次に、焼成工程における材料挙動はその密度変化に強く依存する。このため、本実施形態では、計測方向の長さがｈのサンプルに対する熱機械分析（従来用いられていなかった熱機械分析：以下、ＴＭＡという）を行うことを前提として、そのような構成則の密度依存性を考慮するために相対密度を導入する。

【0076】

質量密度として定義した焼成前段階、すなわち、初期配置の密度ρ_ｓを参照して、焼成工程で連続的に変化する現配置の密度を、ＴＭＡに使用するサンプル長さから次の式（１２）のように表す。ここで、Ｊはヤコビアンであり、焼成工程における変形に等方性を仮定すると、試験体試験前長さｈ_ｓと変位δｈを用いて次の式（１３）で算出される。

【0077】

【数12】

【0078】

【数13】

【0079】

そして、式（１３）を式（１２）に代入すると密度が変位量の関数として次の式（１４）で与えられる。

【0080】

【数14】

【0081】

一般に、材料構成則に密度の影響を考慮する際には、ひずみのような無次元量が望ましいため、次の式（１５）で定義される相対密度ρ_ｒｅｌを導入する。ρ_ｆは焼成後の密度であり、試験終了後の室温環境下におけるサンプルの長さｈ_ｆに対して次の式（１６）で算出する。

【0082】

【数15】

【0083】

【数16】

【0084】

相対密度は式（１５）に示すようにサンプルの計測軸方向の寸法変化に依存するため、温度の履歴（あるいはヒートカーブ）やその速度に間接的に影響されながら変化する。したがって、異なるヒートカーブや昇温速度のデータを用いる場合には毎回、相対密度を算出する必要がある。なお、試験終了後には相対密度は必ず１００％となる。

【0085】

［非機械変形］
非機械変形である熱膨張ひずみと焼結時間変化率との間には次の式（１７）に示す比例関係が成り立つものとする。ここで、α_Ｔは熱膨張係数である。また、熱膨張域と熱収縮域では熱膨張量が異なることを想定して、それぞれで異なる熱膨張係数を使用する。

【0086】

【数17】

【0087】

次に、焼結ひずみの時間変化率は、密度の相対的な時間変化率を意味する緻密化速度ρ（上に・）／ρを用いて次の式（１８）のように表す。ここで、式（１８）の負号は密度増加に対して焼結ひずみが収縮量として算出されることを意味する。そして、この緻密化速度には、次の式（１９）のような関係式を用いる。ρ^∞_ｒｅｌ（Ｔ）は材料がある温度Ｔの等温環境下で最終的に落ち着く際の相対密度である終局相対密度、Ω（Ｔ）、ｎ（Ｔ）は温度依存の材料パラメータである。

【0088】

【数18】

【0089】

【数19】

【0090】

式（１９）を式（１８）に代入することで、最終的に焼結ひずみの時開発展則は次の式（２０）となる。

【0091】

【数20】

【0092】

なお、本実施形態では、焼結変形は焼結域のみで発展する量であり熱膨張変形に対して支配的であることから、焼結域では焼結ひずみの発展のみを考慮し、熱膨張域と熱収縮域では熱膨張ひずみ発展のみを考慮することにした。

【0093】

［機械変形］
次に、機械変形において、弾性変形速度テンソルｄ^ｅに対し応力速度σ（上に▽）＝σ（上に・）−ｗσ＋σｗを用いた亜弾性構成則の式（２１）を用いる。

【0094】

【数21】

【0095】

ここで、焼成工程では等方的な弾性変形を仮定するが温度に依存して剛性が変化することを考慮するため、ヤング率に対して温度依存性を付与した。ただし、ポアソン比は定数として与える。

【0096】

一方、クリープ変形速度の時間発展はクリープ乗数γ（上に・）ｖｐと流れベクトルＮ＝ｓ／｜｜ｓ｜｜を用いた次の式（２２）の流れ則に従うものとする。

【0097】

【数22】

【0098】

ここで、s は偏差応力である。また、乾燥工程と同様、このクリープ乗数には金属材料に対して一般的に用いられている初期・定常クリープ現象を表現可能なＮｏｒｔｏｎ則を採用し、ｖｏｎ−Ｍｉｓｅｓの相当応力σ_ｅｑ＝√（３／２×s：ｓ : s）、時間ｔ、温度Ｔ、相対密度ρ_ｒｅｌの依存性をすべて加味した次の式（２３）を用いる。

【0099】

【数23】

【0100】

ここで、Ｃ_１、Ｃ_２、Ｃ_３、Ｃ_４、Ｔ_０、Ｗはそれぞれクリープパラメータ（係数）である。温度項にはクリープ変形が生じ始める基準温度Ｔ_０以降の高温域で支配的にクリープが進展することを考慮して双曲線正接関数を用いた。また、相対密度項にはＡｒｒｈｅｎｉｕｓ則の相対密度項を転用した。

【0101】

［非機械変形に関する材料パラメータの同定］
次に、非機械変形に関する材料パラメータの同定について説明する。

【0102】

［焼結ひずみの時間発展則］
焼結ひずみの時間発展則に関するパラメータは、ＳＴＣ試験（特殊な焼成試験）から同定した。

【0103】

ＳＴＣ試験の方法は、焼結域において一定の間隔で等温状態を保ちながら温度を階段状に変化させるものである。このような焼成試験では、線形的な温度変化を設定する場合に比べて材料の瞬間的な等温状態や温度上昇の影響が緩和される。このため、材料内部の特異な温度摂動が計測に反映されにくく、焼結時の精確な密度変化を計測可能であり、焼結ひずみの時間発展則の関数形を同定するための情報量が少なくて済むといった利点がある。

【0104】

そして、本実施形態では、ＢＣ泥漿を石膏型を用いて成形・乾燥した後、寸法が高さ ２０ｍｍ×縦４．５ｍｍ×横４．５ｍｍの試験体１０を制作し、試験体１０の上面に荷重９８Ｎの負荷を与えながらＴＭＡ試験装置を用いてＳＴＣ試験を行った。

【0105】

図１３に、ヒートカーブと得られた軸方向変位量を示す。
焼結域の温度水準９００ｄｅｇまでは約９４ｍｉｎで線形的に加熱した後、図中で示すように温度９００ｄｅｇから３０ｄｅｇ毎に１０ｍｉｎの等温域を設けてＴＭＡ試験を行った。これにより得られた試験体高さ方向の軸方向変位量は図中の破線で示した。

【0106】

以降、これを用いて緻密化速度のパラメータをそれぞれ決定していく。

【0107】

まず、この焼成試験から得られた試験体軸方向変位から緻密化速度を算出するために、焼結ひずみ速度が試験体の軸方向ひずみεｚの時間変化率と等価であると仮定し、次の式（２４）とする。軸方向ひずみは次の式（２５）の対数ひずみで定義する。

【0108】

【数24】

【0109】

【数25】

【0110】

そして、この式（２５）と図１３から時間増分Δｔごとの時刻でのεｚを定めて前進差分によりε（上に・）ｓ＝ε（上に・）ｚを算出すれば、式（１８）、式（２６）より各時刻の緻密化速度が算定される。

【0111】

【数26】

【0112】

このようにして算出した焼結域の緻密化速度と相対密度の関係を図１４に示す。

【0113】

このように求めた図１４から、各等温工程において緻密化速度が低下している様子を確認することができる。そして、本実施形態では、それぞれの低下曲線を相対密度軸方向へ引き伸ばして交点（図１４中の破線参照）、すなわち、式（１８）における終局相対密度の値を求める。

【0114】

こうして求めた終局相対密度と各等温工程における設定温度の関係を図１５に示す。

【0115】

焼結による緻密化が原因で、図１５では１０００ｄｅｇ以降で終局相対密度が急激に増大する様子が確認できる。最小二乗法を用い、この関係を双曲線正接関数で近似すると次の式（２７）のようになる。なお、式（２７）中のａ、ｂ、ｃ、ｄは定数である。

【0116】

【数27】

【0117】

次に、焼結ひずみの時間発展則の式（１８）における残り二つのパラメータｎ（Ｔ）、Ω（Ｔ）を同定するために、次の式（２８）のように、焼結ひずみの時間発展則の式（１８）の両辺に絶対値と自然対数をとる。

【0118】

【数28】

【0119】

そして、式（２７）、式（２８）（図１４、図１５）を用いて各温度域におけるｌｎ［ρ^∞（Ｔ）−ρ_ｒｅｌ（δｈ）］とｌｎ［｜ε（上に・）ｓ（Ｔ，δｈ）｜］を算出し、これらの関係を表すと図１６のようになる。

【0120】

式（２８）におけるΩ（Ｔ）／３とｎ（Ｔ）は、それぞれこの図の切片と傾きであるため、各温度域のプロットを線形近似してこれらを算出する。得られたｎ（Ｔ）とΩ（Ｔ）を図１７に示す。このプロット点を用いて最小二乗法により２つの関数形を式（２９）、式（３０）として同定した。
なお、式（２９）、式（３０）中のａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、ｌ、ｍ、ｎ、ｐ、ｑ、ｒ、ｕ、ｖ、ｗ、ｘ、ｙ、ｚは定数である。

【0121】

これにより、焼結ひずみの時間発展則に関する全てのパラメータ（係数）を同定したことになる（同定することができる）。

【0122】

【数29】

【0123】

【数30】

【0124】

［熱膨張係数］
次に、熱膨張係数は、メタヒューリスティクスの一手法である差分進化法を用いた数値解析によって同定すればよい。

【0125】

例えば、まず異なる同定対象のパラメータを有する各粒子に対して実験と同じ条件でＣＡＥ（有限要素解析）を行う。算出された物理量を実験値と比較することによって誤差の計算を行い、誤差が最小となるような粒子を探す。

【0126】

そして、熱膨張係数については ＴＭＡ試験装置を用いた無載荷状態での試験体の焼成試験の結果を用いて同定する。

【0127】

したがって、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法においては、乾燥工程で、上記のように第１試験、第２試験、第３試験に基づいて係数の同定を行い、変形予測を行うことによって、非常に優れた変形予測を行うことが可能になる。

【0128】

また、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法においては、焼成工程で、材料（原料）の全体的な挙動を、弾性、クリープ、熱膨張（収縮）、焼結現象の４つの要因に分解して考えて変形予測を行うことによって、非常に優れた変形予測を行うことが可能になる。

【0129】

そして、本実施形態の衛生陶器の製造時の変形予測方法によれば、例えば水洗大便器を製造する場合など、従来のように経験などに基づく熟練技術者の技量に頼って変形を予測し、修正／調整を行う場合と比較し、６か月以上もの長期の製造期間短縮（歩掛り削減）を図ることが可能になる。

【0130】

以上、本発明に係る衛生陶器の製造時の変形予測方法の一実施形態について説明したが、本発明は上記の一実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。

【符号の説明】

【0131】

１ レーザーセンサ
２ 電子秤
３ ３点曲げ試験装置
４ ロードセル
５ レーザーセンサ
１０ 試験体

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】