特許 6574081 プラスチックの純度測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6574081

(24)【登録日】2019年8月23日

(45)【発行日】2019年9月11日

(54)【発明の名称】プラスチックの純度測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/3563 20140101AFI20190902BHJP

【ＦＩ】

   G01N21/3563ZAB

【請求項の数】4

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2019-506206(P2019-506206)

(86)(22)【出願日】2019年1月31日

(86)【国際出願番号】JP2019003348

【審査請求日】2019年2月4日

(31)【優先権主張番号】特願2018-36560(P2018-36560)

(32)【優先日】2018年3月1日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】511136599

【氏名又は名称】株式会社エコポート九州

(74)【代理人】

【識別番号】110001070

【氏名又は名称】特許業務法人ＳＳＩＮＰＡＴ

(72)【発明者】

【氏名】石坂 孝光

(72)【発明者】

【氏名】池永 和敏

(72)【発明者】

【氏名】小杉 一樹

(72)【発明者】

【氏名】玉城 充

(72)【発明者】

【氏名】小栗 正敬

【審査官】 伊藤 裕美

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−０６４７２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１６６９２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０７４７２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−１３８１９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２２７７９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−０７４１５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−０２４２９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２４９６２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０５５１０６１９（ＵＳ，Ａ）

【文献】 米国特許第０５２０６５１０（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２１／００−２１／０１

Ｇ０１Ｎ ２１／１７−２１／６１

Ｃ０８Ｃ １９／００−１９／４４

Ｃ０８Ｆ ６／００−２４６／００

Ｃ０８Ｆ ３０１／００

Ｂ２９Ｂ １７／００−１７／０４

Ｃ０８Ｊ １１／００−１１／２８

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ポリエチレンおよびポリプロピレンの少なくとも一方を含むプラスチックの純度測定方法であり、
秤量した前記プラスチックに、秤量した内部標準物質を加える工程（Ａ）、
内部標準物質が加えられたプラスチックを、赤外分光法で分析する工程（Ｂ）、
前記工程（Ｂ）で得られたＩＲスペクトルから、プラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を求める工程（Ｃ）を有し、
前記内部標準物質が、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリピバリン酸ビニル、またはポリモノクロロ酢酸ビニルである、プラスチックの純度測定方法。

【請求項2】

秤量したポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質を用い、
内部標準物質に対するポリエチレンの量を定量する際に用いる検量線および、
内部標準物質に対するポリプロピレンの量を定量する際に用いる検量線を作成する工程（α）を有する請求項１に記載のプラスチックの純度測定方法。

【請求項3】

前記工程（Ａ）中に、前記秤量したプラスチックと、前記秤量した内部標準物質とを、溶媒を用いて溶解する工程を有する、請求項１または２に記載のプラスチックの純度測定方法。

【請求項4】

前記プラスチックが廃プラスチックである、請求項１〜３のいずれか一項に記載のプラスチックの純度測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、プラスチックの純度測定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

プラスチックは、主に炭素と水素とから成る高分子化合物であり、一般的に絶縁性に優れる、耐腐食性に優れる、金属や陶磁器と比べて軽量である、大量生産が可能、成形が容易等の様々な特徴を有しており、現代社会で幅広く用いられる材料である。

【0003】

プラスチックとしては、様々なものが実用化されているが、代表的なものとしてはポリエチレン、ポリプロピレン、塩化ビニル樹脂、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂、ＡＢＳ樹脂等が挙げられる。中でも、ポリエチレンおよびポリプロピレンは、それぞれプラスチック生産量の凡そ２０％を占めており、最も一般的なプラスチックである。

【0004】

プラスチックは、大量に使用される材料であるため、廃棄されるプラスチック（廃プラスチック）の量もまた膨大である。廃棄されるプラスチックをリサイクルするための方法としては、大きく分けて、マテリアルリサイクル（材料リサイクル）、ケミカルリサイクル、サーマルリサイクル（エネルギー回収）の三つの方法がある。

【0005】

マテリアルリサイクルは、廃プラスチックを、他の製品か別のプラスチック材料として活用する方法である。ケミカルリサイクルは廃プラスチックを、化学的に処理し、化学原料として再生する方法である。サーマルリサイクルとは、廃プラスチックを熱源として利用する方法である。

【0006】

これらの方法で、廃プラスチックをリサイクルする際には、廃プラスチックの純度が問題となることがあるが、廃プラスチックの組成を簡便な方法で調べることは、一般に困難であった。

【0007】

ところで、特許文献１には、ポリオレフィン樹脂組成物のプロピレン成分とエチレン成分との割合を定量する分析方法が開示されている。特許文献１に開示された方法は¹Ｈ−ＮＭＲ法により行われる方法である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００６−１９４７９８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

一般的な廃プラスチックとしては、ポリエチレンおよびポリプロピレンを主成分とする廃プラスチックがある。このようなポリエチレンおよびポリプロピレンを主成分とする廃プラスチックであっても、ポリエチレン、ポリプロピレン以外の成分（例えば、他の重合体、添加剤、汚れ（ゴミ）、水等）が含まれているのが通常であった。

【0010】

仮に廃プラスチック中の成分がポリエチレンおよびポリプロピレンのみであれば、赤外分光法で得られたＩＲスペクトルから、ポリエチレンおよびポリプロピレンそれぞれに特徴的なピークの、ピーク面積あるいはピーク高さから、その組成を知ることが可能である。しかしながら、ポリエチレン、ポリプロピレン以外の成分が含まれている場合には、このような方法では、その組成を知ることができなかった。

【0011】

また、特許文献１に開示されたポリオレフィン樹脂組成物の分析方法では¹Ｈ−ＮＭＲ法が採用されているが、ＮＭＲ測定を行うために用いられる核磁気共鳴装置は、一般に高価であり、その測定結果は、核磁気共鳴装置が置かれる環境の影響、例えば、温度変化、騒音、ノイズ、振動、磁場等の影響を受けるため、清潔な室内であることが求められる。また、樹脂をＮＭＲで測定する際には、数〜十数時間かかることが一般的であり、大量のサンプル（ポリオレフィン樹脂組成物）を分析することが難しかった。

【0012】

本発明は、従来の技術では難しかったプラスチック中に含まれる、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）の量を簡便に求めることが可能な、プラスチックの純度測定方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、プラスチックに内部標準物質を加えることにより、プラスチックの純度を効率的に測定することができることを見出し、本発明を完成させた。

【0014】

すなわち、本発明のプラスチックの純度測定方法は、例えば以下の［１］〜［５］に関する。

【0015】

［１］ ポリエチレンおよびポリプロピレンの少なくとも一方を含むプラスチックの純度測定方法であり、秤量した前記プラスチックに、秤量した内部標準物質を加える工程（Ａ）、内部標準物質が加えられたプラスチックを、赤外分光法で分析する工程（Ｂ）、前記工程（Ｂ）で得られたＩＲスペクトルから、プラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を求める工程（Ｃ）を有する、プラスチックの純度測定方法。

【0016】

［２］ 前記内部標準物質が、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリピバリン酸ビニル、またはポリモノクロロ酢酸ビニルである、［１］に記載のプラスチックの純度測定方法。

【0017】

［３］ 秤量したポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質を用い、内部標準物質に対するポリエチレンの量を定量する際に用いる検量線および、内部標準物質に対するポリプロピレンの量を定量する際に用いる検量線を作成する工程（α）を有する［１］または［２］に記載のプラスチックの純度測定方法。

【0018】

［４］ 前記工程（Ａ）中に、前記秤量したプラスチックと、前記秤量した内部標準物質とを、溶媒を用いて溶解する工程を有する、［１］〜［３］のいずれかに記載のプラスチックの純度測定方法。

【0019】

［５］ 前記プラスチックが廃プラスチックである、［１］〜［４］のいずれかに記載のプラスチックの純度測定方法。

【発明の効果】

【0020】

本発明のプラスチックの純度測定方法は、プラスチック中のＰＥ量およびＰＰ量を簡便に求めることが可能である。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】ポリエチレンのＩＲスペクトルを示す。

【図2】ポリプロピレンのＩＲスペクトルを示す。

【図3】ポリ酢酸ビニルのＩＲスペクトルを示す。

【図4】実験例１におけるポリエチレンとポリ酢酸ビニルとの、重量比（実測値）と、面積比との関係を示す。

【図5】実験例１におけるポリプロピレンとポリ酢酸ビニルとの、重量比（実測値）と、面積比との関係を示す。

【図6】実験例３におけるポリエチレンとポリ酢酸ビニルとの、重量比（実測値）と、面積比との関係を示す。

【図7】実験例３におけるポリプロピレンとポリ酢酸ビニルとの、重量比（実測値）と、面積比との関係を示す。

【発明を実施するための形態】

【0022】

次に本発明について具体的に説明する。

【0023】

本発明の純度測定方法は、ポリエチレンおよびポリプロピレンの少なくとも一方を含むプラスチックの純度測定方法であり、秤量した前記プラスチックに、秤量した内部標準物質を加える工程（Ａ）、内部標準物質が加えられたプラスチックを、赤外分光法で分析する工程（Ｂ）、前記工程（Ｂ）で得られたＩＲスペクトルから、プラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を求める工程（Ｃ）を有する、プラスチックの純度測定方法である。

【0024】

本発明のプラスチックの純度測定方法（単に、純度測定方法とも記す）は、ポリエチレンおよびポリプロピレンの少なくとも一方を含むプラスチックに含まれる、ポリエチレン量およびポリプロピレン量を求めることが可能であり、前記プラスチックとしてはポリエチレンおよびポリプロピレンを含むプラスチックであることが好ましい。

【0025】

本発明の純度測定方法は、組成が不明なプラスチックにおいて、ポリエチレンやポリプロピレンの量を容易に求めることが可能であり、プラスチックとしては廃プラスチックが好ましい。廃プラスチックとしては、本発明の純度測定方法を行う前に、ポリスチレンを除去した廃プラスチックを用いてもよい。ポリスチレンを除去した廃プラスチックは、例えば、廃プラスチックを、ポリスチレンを溶解可能な溶媒（例えば、テトラヒドロフランとアセトンとの混合溶媒）を用いて加熱還流することにより、得ることができる。

【0026】

本発明の純度測定方法は工程（Ａ）〜（Ｃ）を有しており、さらに工程（α）を有することが好ましい。以下工程（Ａ）〜（Ｃ）および（α）について説明する。

【0027】

［工程（Ａ）］
本発明の工程（Ａ）は、秤量したプラスチックに、秤量した内部標準物質を加える工程である。

【0028】

工程（Ａ）では、分析対象であるプラスチックに、内部標準物質を加える。工程（Ａ）では、プラスチックおよび内部標準物質については、秤量を行うことが必要である。秤量の際には、電子天秤等を用いることができる。

【0029】

なお、ポリエチレンおよびポリプロピレンの純度を正確に求めるためには、工程（Ａ）では、プラスチックと内部標準物質とを均一に混合することが好ましい。プラスチックと内部標準物質とを均一に混合するための方法としては、プラスチックと内部標準物質とを溶媒を用いて溶解することが好ましい。すなわち、工程（Ａ）中に、秤量したプラスチックと、秤量した内部標準物質とを、溶媒を用いて溶解する工程を有することが好ましい。

【0030】

工程（Ａ）の例としては、秤量したプラスチックおよび内部標準物質を、溶媒を用いて、適宜加熱を行うことにより溶解し、その後溶解後の試料を乾燥させる工程が挙げられる。このようにして、プラスチックと内部標準物質が均一に混合された試料（内部標準物質が加えられたプラスチック）を得ることができる。

【0031】

内部標準物質としては、ＩＲスペクトルを測定した際に、ポリエチレンおよびポリプロピレンとピークが重ならない波長にピークが観察される物質であり、且つ、プラスチックと均一に混合可能なものであればよく、特に限定はされない。内部標準物質としては均一に混合するために、高沸点であり、試料を調製する際に分解せず、かつ溶媒に溶けるものが好ましい。また、内部標準物質は安価であることが好ましい。内部標準物質の具体例としては、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリピバリン酸ビニル、またはポリモノクロロ酢酸ビニル等が挙げられる。

【0032】

また、前記溶媒としては、プラスチックおよび内部標準物質を溶解することができればよく、特に限定はされない。溶媒としては例えば、１，１，２，２−テトラクロロエタン、１，１，１，２−テトラクロロエタン、ジクロロベンゼン等を用いることができる。また、溶媒としては、トルエン、シクロヘキサン等を用いることもできる。溶媒としては、１，１，２，２−テトラクロロエタン、トルエンが好ましい。溶媒は一種単独でも二種以上を用いてもよい。

【0033】

［工程（Ｂ）］
本発明の工程（Ｂ）は、内部標準物質が加えられたプラスチックを、赤外分光法で分析する工程である。該工程により、分析対象であるプラスチックのＩＲスペクトルが得られる。

【0034】

赤外分光法は、通常はフーリエ変換赤外分光分析装置が用いられる。赤外分光法で分析する際の方法としては、プラスチックを分析できる方法であればよく、特に限定は無いが、減衰全反射法（ＡＴＲ法）で行うことが好ましい。

【0035】

［工程（Ｃ）］
本発明の工程（Ｃ）は、前記工程（Ｂ）で得られたＩＲスペクトルから、プラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を求める工程である。

【0036】

工程（Ｂ）で得られるＩＲスペクトルは、内部標準物質のスペクトル、プラスチック中のポリエチレン、ポリプロピレン、その他の物質のスペクトルが、その含有量に応じて重ね合わされたスペクトルである。得られたＩＲスペクトルからプラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を求める方法としては、特に限定は無いが、通常はポリエチレン、ポリプロピレン、および内部標準物質の特性吸収帯の面積比を利用して求めることが好ましい。

【0037】

なお、ポリエチレン、ポリプロピレン、および内部標準物質の特性吸収帯としては、各成分の吸収が重ならない範囲であればよく、内部標準物質の種類によってもことなる。例えば、内部標準物質として、ポリ酢酸ビニルを使用する場合には、ポリエチレンの特性吸収帯として７１７ｃｍ^-1、ポリプロピレンの特性吸収帯として８４１ｃｍ^-1、ポリ酢酸ビニルの特性吸収帯として１７３０ｃｍ^-1を使用することができる。

【0038】

具体的には、工程（α）を工程（Ａ）〜（Ｃ）の前あるいは途中に行い、工程（α）によって作成した検量線を利用して、工程（Ｃ）においてプラスチックに含まれるポリエチレン量、ポリプロピレン量を求めることが好ましい。

【0039】

［工程（α）］
本発明の工程（α）は、秤量したポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質を用い、内部標準物質に対するポリエチレンの量を定量する際に用いる検量線および、内部標準物質に対するポリプロピレンの量を定量する際に用いる検量線を作成する工程である。

【0040】

検量線の作成は、例えば、秤量したポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質を均一に混合し、赤外分光法で分析し、得られたＩＲスペクトルにおける、ポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質の特性吸収帯のピーク面積を求め、該ピーク面積と、各成分の重量との関係を求めることにより行われる。

【0041】

具体例としては、秤量したポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質を均一に混合した試料を、ポリエチレンとポリプロピレンとの割合を変えて複数用意する。この際、ポリエチレンおよびポリプロピレンの合計量に対する内部標準物質の量をできるだけ一定にすることが好ましい。また、試料としては、ポリエチレンを含まない物、ポリプロピレンを含まない物も用意することが好ましい。次いで、各試料についてＩＲスペクトルを得る。次に各ＩＲスペクトルにおけるポリエチレンの特性吸収帯と、内部標準試料の特性吸収帯とのピーク面積比および、各試料におけるポリエチレンと、内部標準試料との重量比をプロットし、内部標準物質に対するポリエチレンの量を定量する際に用いる検量線を作成し、同様に、各ＩＲスペクトルにおけるポリプロピレンの特性吸収帯と、内部標準試料の特性吸収帯とのピーク面積比および、各試料におけるポリプロピレンと、内部標準試料との重量比をプロットし、内部標準物質に対するポリプロピレンの量を定量する際に用いる検量線を作成する方法が挙げられる。なお、前記具体例においては、検量線を作成する際の試料としては、ポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質を含有する試料を用いる場合を挙げたが、試料としては、ポリエチレンおよび内部標準物質を含有する試料と、ポリプロピレンおよび内部標準物質を含有する試料を用いて、各試料において、ポリエチレンと内部標準物質との重量比、またはポリプロピレンと内部標準物質との重量比を変えた試料を複数用意して、検量線を作成してもよい。

【0042】

工程（α）で作成した検量線を、工程（Ｃ）で利用することにより、プラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を容易に求めることができる。

【0043】

本発明の純度測定方法は、前述の工程（Ａ）〜（Ｃ）を有し、工程（α）を有することが好ましい。また、本発明の目的の範囲内で別途任意の工程を設けてもよい。

【実施例】

【0044】

次に本発明について実施例を示してさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。

【0045】

〔実験例１〕
〔１〕検量線の作成
検量線作成に用いたポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、内部標準物質であるポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）を表１にまとめる。

【0046】

【表1】

【0047】

ＰＥ、ＰＰ、ＰＶＡｃの特性吸収帯は、各重合体のみで測定したＩＲスペクトルに基づき、表２に記載の通り決定した。なお、表１に記載のＰＥ、ＰＰ、ＰＶＡｃのＩＲスペクトルを図１〜３に示す。

【0048】

【表2】

【0049】

〔１−１〕試料の秤量
フード付き電子天秤を用い、５０ｍｌのサンプル管瓶に、前記ＰＥおよびＰＰを、後述の表３に記載の割合かつ合計約３０ｍｇとなるように秤量した。また、ＰＶＡｃを約１５ｍｇ秤量した。

【0050】

前記秤量に当たっては、秤量後６０秒間静置し、値が一定になったのを確認した。

【0051】

各サンプルに、ＰＥ、ＰＰおよびＰＶＡｃの秤量したｍｇ数を、小数点以下第１位まで測定し、記録し、表３に記載のＰＥ：ＰＰ重量比率、ＰＥ／ＰＶＡｃ重量比、およびＰＰ／ＰＶＡｃ重量比の算出に使用した。

【0052】

〔１−２〕溶媒の添加
前記１−１において、ＰＥ、ＰＰおよびＰＶＡｃが秤量された５０ｍｌサンプル管瓶に、１，１，２，２−テトラクロロエタン約４．５ｇを加えた。なお、溶液濃度が１％になるように、ＰＥ、ＰＰおよびＰＶＡｃの合計重量の１００倍量の１，１，２，２−テトラクロロエタンを使用した。

【0053】

〔１−３〕試料の溶解
前記１−２で溶媒が加えられたサンプル管瓶を、２００〜２２０℃の範囲に保ちながら３０分間加熱を行い、均一溶液を調製した。

【0054】

〔１−４〕試料の乾燥
前記１−３で溶解させた試料を、乾燥、固形化させるために、ドラフト内で溶媒を均一に蒸発させた。乾燥の仕上げとしてロータリーポンプを用いて真空乾燥を行い、溶媒を蒸発、除去した。

【0055】

〔１−５〕試料の採取
前記１−４で得られたサンプル管瓶中の乾燥された試料を、スパーテルで採取し、メノウ乳鉢で混合し、ＦＴ−ＩＲ測定試料とした。

【0056】

〔１−６〕ＦＴ−ＩＲ測定
前記１−５で調製したＦＴ−ＩＲ測定試料のＩＲスペクトルを、それぞれフーリエ変換赤外分光分析装置 Ｓｐｅｃｔｒｕｍ１００（株式会社パーキンエルマージャパン製）を用いて測定した。

【0057】

得られたＩＲスペクトルの前記特性吸収帯の面積に基づき、ＰＥとＰＶＡｃとの面積比およびＰＰとＰＶＡｃとの面積比を算出した。

【0058】

なお、ＩＲスペクトルの測定は、各試料について２０点測定を行い、２０点について各特性吸収帯のピーク面積を求め、上下５点を除外した１０点に基づき、平均を算出し、各特性吸収帯の面積とした。

【0059】

各試料のＰＥ：ＰＰ重量比率、ＰＥとＰＶＡｃとの面積比、ＰＥとＰＶＡｃとの重量比、ＰＰとＰＶＡｃとの面積比、ＰＰとＰＶＡｃとの重量比を表３に示す。

【0060】

なお、ＰＥ：ＰＰ重量比率としては、秤量予定の重量比率および実際に秤量した重量に基づき計算した重量比（実測値）の両方を示す。

【0061】

【表3】

【0062】

表３の結果を基に作成した、ＰＥとＰＶＡｃとの、重量比（実測値）と、面積比との関係を図４に示し、ＰＰとＰＶＡｃとの、重量比（実測値）と、面積比との関係を図５に示す。

【0063】

表３および図４に示した結果から、プラスチック中のＰＥの重量は、以下のように求めることができる。

【0064】

ＰＥ重量（ｍｇ）／ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）＝１８．２４ＰＥ面積／ＰＶＡｃ面積
ここで、上記式の相関係数は、０．８６５７であった。

【0065】

ＰＥ重量（ｍｇ）＝１８．２４ＰＥ面積／ＰＶＡｃ面積×ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）
また、プラスチック中のＰＥ純度（％）は試料全体の重量をＳＷ（ｍｇ）とすると、以下のように求めることができる。

【0066】

ＰＥ純度（％）＝ＰＥ重量（ｍｇ）／ＳＷ（ｍｇ）×１００
表３および図５に示した結果から、プラスチック中のＰＰの重量は、以下のように求めることができる。

【0067】

ＰＰ重量（ｍｇ）／ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）＝７１．１１ＰＰ面積／ＰＶＡｃ面積
ここで、上記式の相関係数は、０．９７１４であった。

【0068】

ＰＰ重量（ｍｇ）＝７１．１１ＰＰ面積／ＰＶＡｃ面積×ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）
また、プラスチック中のＰＰ純度（％）は試料全体の重量をＳＷ（ｍｇ）とすると、以下のように求めることができる。

【0069】

ＰＰ純度（％）＝ＰＰ重量（ｍｇ）／ＳＷ（ｍｇ）×１００
〔実験例２〕
実験例１で得た検量線の妥当性を検討するために、以下の実験を行った。

【0070】

減容再生されたポリエチレンを主成分とするＰＥとＰＰとの混合リサイクル材および、減容再生されたポリプロピレンを主成分とするＰＥとＰＰとの混合リサイクル材について、以下の方法でＩＲスペクトルおよび¹Ｈ−ＮＭＲスペクトルを得て、各スペクトルから導かれる結果を対比した。

【0071】

なお、減容再生されたポリエチレンを主成分とするＰＥとＰＰとの混合リサイクル材をＰＥ混合リサイクル材とも記し、減容再生されたポリプロピレンを主成分とするＰＥとＰＰとの混合リサイクル材をＰＰ混合リサイクル材とも記す。

【0072】

〔２−１〕試料の前処理
各混合リサイクル材を、冷凍粉砕機（型式：ＪＦＣ−３００、吉田製作所製）を用いて細かく粉砕した。

【0073】

フード付き電子天秤を用い、５０ｍｌのサンプル管瓶に、粉砕された混合リサイクル材を約３０ｍｇ、ＰＶＡｃを約１５ｍｇとなるように精秤量した。

【0074】

前記秤量に当たっては、秤量後６０秒間静置し、値が一定になったのを確認した。

【0075】

各サンプルに、混合リサイクル材およびＰＶＡｃの秤量したｍｇ数を、小数点以下第１位まで測定し、記録し、検量線に基づき、ＰＥ重量を算出する際、ＰＰ重量を算出する際の試料全体の重量、ＰＶＡｃの重量として使用した。

【0076】

〔２−２〕溶媒の添加
前記２−１において、混合リサイクル材およびＰＶＡｃが秤量された５０ｍｌサンプル管瓶に、１，１，２，２−テトラクロロエタン約４．５ｇを加えた。なお、溶液の濃度が１％になるように１，１，２，２−テトラクロロエタンを加えた。

【0077】

〔２−３〕試料の溶解
前記２−２で溶媒が加えられたサンプル管瓶を、２００〜２２０℃の範囲に保ちながら３０分間加熱を行い、均一溶液を調製した。

【0078】

〔２−４〕試料の乾燥
前記２−３で溶解させた試料を、乾燥、固形化させるために、ドラフト内で溶媒を蒸発させた。乾燥の仕上げとしてロータリーポンプを用いて真空乾燥を行い、溶媒を蒸発、除去した。

【0079】

〔２−５〕試料の採取
前記２−４で得られたサンプル管瓶中の乾燥された試料を、スパーテルで採取し、メノウ乳鉢で混合し、ＦＴ−ＩＲ測定試料とした。

【0080】

〔２−６〕ＦＴ−ＩＲ測定
前記２−５で調製したＦＴ−ＩＲ測定試料のＩＲスペクトルを、それぞれフーリエ変換赤外分光分析装置 Ｓｐｅｃｔｒｕｍ１００（株式会社パーキンエルマージャパン製）を用いて測定した。

【0081】

得られたＩＲスペクトルの前記特性吸収帯の面積に基づき、ＰＥとＰＶＡｃとの面積比およびＰＰとＰＶＡｃとの面積比を算出した。

【0082】

該面積比およびＰＶＡｃの重量、並びに実験例１で得た検量線から、以下のように、ＰＥ混合リサイクル材についてはＰＥ純度を算出し、ＰＰ混合リサイクル材についてはＰＰ純度を算出した。

【0083】

（ＰＥ混合リサイクル材のＰＥ純度）
ＰＥ重量（ｍｇ）＝１８．２４ＰＥ面積／ＰＶＡｃ面積×ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）
＝１８．２４×０．６２６１／７．３８１×１４．９
＝２３．０５
ＰＥ純度（％）＝ＰＥ重量（ｍｇ）／ＳＷ（ｍｇ）×１００
＝２３．０５／３０．３×１００
＝７６．１％
（ＰＰ混合リサイクル材のＰＰ純度）
ＰＰ重量（ｍｇ）＝７１．１１ＰＰ面積／ＰＶＡｃ面積×ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）
＝７１．１１×０．１４７１／５．９８１×１５．１
＝２６．４１
ＰＰ純度（％）＝ＰＰ重量（ｍｇ）／ＳＷ（ｍｇ）×１００
＝２６．４１／３０．６×１００
＝８６．３％
〔２−７〕¹Ｈ−ＮＭＲ測定
ＰＥ混合リサイクル材および、ＰＰ混合リサイクル材について、¹Ｈ−ＮＭＲ測定および¹Ｈ−ＮＭＲ測定に基づく成分組成の評価を実施した。結果を表４に示す。
¹Ｈ−ＮＭＲ測定は、以下の条件で行った。
・装置：日本電子株式会社製核磁気共鳴装置「ＥＣＡ５００」（５００ＭＨｚ）
・溶媒：重水素化１，１，２，２−テトラクロロエタン
・試料：不溶解分を除去した試料（ＰＥ混合リサイクル材、ＰＰ混合リサイクル材）を使用
・試料量：約２０ｍｇ
・測定核種：¹Ｈ
・測定温度：１２０℃

【0084】

【表4】

【0085】

〔２−８〕ＦＴ−ＩＲ測定結果と、¹Ｈ−ＮＭＲ測定結果との対比
前記２−６で求めたＰＥ純度およびＰＰ純度、並びに２−７で求めたＰＥ純度およびＰＰ純度を対比した結果を表５に示す。

【0086】

【表5】

【0087】

表５の結果より、本発明の内部標準物質を用いて、赤外分光法によってＩＲスペクトルを得ることにより、プラスチックの純度を測定する方法と、¹Ｈ−ＮＭＲによって、プラスチックの純度を測定する方法とでは、その結果の差が小さく、産業上有用であることが分かった。ＮＭＲ測定と比べてＩＲ測定は簡便な装置で測定を実施することが可能であるため、本発明の方法は簡便であり、有用であることが確認できた。

【0088】

〔実験例３〕
〔３〕検量線の作成
実験例１と同様のポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、内部標準物質であるポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）を検量線作成に用いた。

【0089】

ＰＥ、ＰＰ、ＰＶＡｃの特性吸収帯についても実験例１と同様にした。

【0090】

〔３−１〕試料の秤量
フード付き電子天秤を用い、５０ｍｌのサンプル管瓶に、前記ＰＥおよびＰＰを、後述の表６に記載の割合かつ合計約３０ｍｇとなるように秤量した。また、ＰＶＡｃを約１５ｍｇ秤量した。

【0091】

前記秤量に当たっては、秤量後６０秒間静置し、値が一定になったのを確認した。

【0092】

各サンプルに、ＰＥ、ＰＰおよびＰＶＡｃの秤量したｍｇ数を、小数点以下第１位まで測定し、記録し、表６に記載のＰＥ：ＰＰ重量比率、ＰＥ／ＰＶＡｃ重量比、およびＰＰ／ＰＶＡｃ重量比の算出に使用した。

【0093】

〔３−２〕溶媒の添加
前記３−１において、ＰＥ、ＰＰおよびＰＶＡｃが秤量された５０ｍｌサンプル管瓶に、トルエン約４．５ｇを加えた。なお、溶液濃度が１％になるように、ＰＥ、ＰＰおよびＰＶＡｃの合計重量の１００倍量のトルエンを使用した。

【0094】

〔３−３〕試料の溶解
前記３−２で溶媒が加えられたサンプル管瓶を、１５０〜１７０℃の範囲に保ちながら２０分間加熱を行い、均一溶液を調製した。

【0095】

〔３−４〕試料の乾燥
前記３−３で溶解させた試料を、乾燥、固形化させるために、ドラフト内で溶媒を均一に蒸発させた。乾燥の仕上げとしてロータリーポンプを用いて真空乾燥を行い、溶媒を蒸発、除去した。

【0096】

〔３−５〕試料の採取
前記３−４で得られたサンプル管瓶中の乾燥された試料を、スパーテルで採取し、メノウ乳鉢で混合し、ＦＴ−ＩＲ測定試料とした。

【0097】

〔３−６〕ＦＴ−ＩＲ測定
前記３−５で調製したＦＴ−ＩＲ測定試料のＩＲスペクトルを、それぞれフーリエ変換赤外分光分析装置Fｒｏｎｔｉｅｒ ＦＴ ＩＲ（株式会社パーキンエルマージャパン製）を用いて測定した。

【0098】

得られたＩＲスペクトルの前記特性吸収帯の面積に基づき、ＰＥとＰＶＡｃとの面積比およびＰＰとＰＶＡｃとの面積比を算出した。

【0099】

なお、ＩＲスペクトルの測定は、各試料について２０点測定を行い、２０点について各特性吸収帯のピーク面積を求め、全平均を算出し、各特性吸収帯の面積とした。

【0100】

各試料のＰＥ：ＰＰ重量比率、ＰＥとＰＶＡｃとの面積比、ＰＥとＰＶＡｃとの重量比、ＰＰとＰＶＡｃとの面積比、ＰＰとＰＶＡｃとの重量比を表６に示す。

【0101】

なお、ＰＥ：ＰＰ重量比率としては、秤量予定の重量比率および実際に秤量した重量に基づき計算した重量比（実測値）の両方を示す。

【0102】

【表6】

【0103】

表６の結果を基に作成した、ＰＥとＰＶＡｃとの、重量比（実測値）と、面積比との関係を図６に示し、ＰＰとＰＶＡｃとの、重量比（実測値）と、面積比との関係を図７に示す。

【0104】

表６および図６に示した結果から、プラスチック中のＰＥの重量は、以下のように求めることができる。

【0105】

ＰＥ重量（ｍｇ）／ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）＝１３．３２ＰＥ面積／ＰＶＡｃ面積
ここで、上記式の相関係数は、０．８９８５であった。

【0106】

ＰＥ重量（ｍｇ）＝１３．３２ＰＥ面積／ＰＶＡｃ面積×ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）
また、プラスチック中のＰＥ純度（％）は試料全体の重量をＳＷ（ｍｇ）とすると、以下のように求めることができる。

【0107】

ＰＥ純度（％）＝ＰＥ重量（ｍｇ）／ＳＷ（ｍｇ）×１００
表６および図７に示した結果から、プラスチック中のＰＰの重量は、以下のように求めることができる。

【0108】

ＰＰ重量（ｍｇ）／ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）＝３２．５２ＰＰ面積／ＰＶＡｃ面積
ここで、上記式の相関係数は、０．９５５１であった。

【0109】

ＰＰ重量（ｍｇ）＝３２．５２ＰＰ面積／ＰＶＡｃ面積×ＰＶＡｃ重量（ｍｇ）
また、プラスチック中のＰＰ純度（％）は試料全体の重量をＳＷ（ｍｇ）とすると、以下のように求めることができる。

【0110】

ＰＰ純度（％）＝ＰＰ重量（ｍｇ）／ＳＷ（ｍｇ）×１００

【要約】

本発明は、プラスチック中に含まれる、ＰＥ、ＰＰの量を簡便に求めることが可能な、プラスチックの純度測定方法を提供することを目的とする。本発明のプラスチックの純度測定方法は、ポリエチレンおよびポリプロピレンの少なくとも一方を含むプラスチックの純度測定方法であり、秤量した前記プラスチックに、秤量した内部標準物質を加える工程（Ａ）、内部標準物質が加えられたプラスチックを、赤外分光法で分析する工程（Ｂ）、前記工程（Ｂ）で得られたＩＲスペクトルから、プラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を求める工程（Ｃ）を有する。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】