特許 6574933 高温加熱システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6574933

(24)【登録日】2019年8月30日

(45)【発行日】2019年9月18日

(54)【発明の名称】高温加熱システム

(51)【国際特許分類】

   G01N 3/18 20060101AFI20190909BHJP

   G01N 3/08 20060101ALI20190909BHJP

【ＦＩ】

   G01N3/18

   G01N3/08

【請求項の数】11

【全頁数】37

(21)【出願番号】特願2014-543624(P2014-543624)

(86)(22)【出願日】2012年11月28日

(65)【公表番号】特表2014-533840(P2014-533840A)

(43)【公表日】2014年12月15日

(86)【国際出願番号】US2012066846

(87)【国際公開番号】WO2013082148

(87)【国際公開日】20130606

【審査請求日】2015年11月25日

【審判番号】不服2017-19060(P2017-19060/J1)

【審判請求日】2017年12月22日

(31)【優先権主張番号】61/564,188

(32)【優先日】2011年11月28日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】512038610

【氏名又は名称】ブルカー ナノ インコーポレイテッド

【氏名又は名称原語表記】ＢＲＵＫＥＲ ＮＡＮＯ，ＩＮＣ．

(74)【代理人】

【識別番号】100105957

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 誠

(74)【代理人】

【識別番号】100068755

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 博宣

(74)【代理人】

【識別番号】100142907

【弁理士】

【氏名又は名称】本田 淳

(72)【発明者】

【氏名】ケラネン，ルーカス ポール

(72)【発明者】

【氏名】アシフ，サイド アマヌラ サイド

(72)【発明者】

【氏名】オー，ユンジェ

(72)【発明者】

【氏名】メジャー，ライアン

【合議体】

【審判長】 伊藤 昌哉

【審判官】 渡戸 正義

【審判官】 三木 隆

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１１／０６６０１８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 実開昭５７−２０１９５３（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開特開２００２−１１６１３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭６０−１２７５４０（ＪＰ，Ｕ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

G01N3/00-3/62

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ミクロン以下のスケールのサンプル材料の試験で使用するための試験アセンブリであって、
前記試験アセンブリは、
前記サンプル材料とプローブを加熱するように構成された加熱システムを含み、
前記加熱システムは、
第一および第二の加熱グリップを有する把持および加熱アセンブリであって、前記第一および第二の加熱グリップの各々は、
把持表面と、
前記把持表面に隣接する加熱素子であって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に保持された前記サンプル材料を加熱するように構成された加熱素子と、
を含む、把持および加熱アセンブリと、
プローブ加熱素子を有するプローブヒータであって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に保持された前記サンプル材料の試験用に構成されたプローブと結合され、前記プローブを加熱するように構成されたプローブヒータと、
前記把持および加熱アセンブリと結合されたステージと、
前記プローブヒータと結合された変換器アセンブリと、
を含む、
ことを特徴とする試験アセンブリ。

【請求項2】

把持アセンブリソケットを有するステージアダプタをさらに含み、前記把持および加熱アセンブリは、前記把持アセンブリソケット内に支持され、前記ステージアダプタは、前記ステージと結合される、
ことを特徴とする請求項１に記載の試験アセンブリ。

【請求項3】

前記把持および加熱アセンブリは、前記第一および第二の加熱グリップ間に結合されたグリップアクチュエータを含み、前記グリップアクチュエータは、前記第一および第二の加熱グリップの片方又は双方の把持表面を相手方の把持表面に対して動かすように構成される、
ことを特徴とする請求項１に記載の試験アセンブリ。

【請求項4】

前記把持および加熱アセンブリは、前記第一および第二の加熱グリップの各々の前記把持表面に隣接する温度検知素子を含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の試験アセンブリ。

【請求項5】

前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面は、４００℃以上の温度へと到達するように構成される、
ことを特徴とする請求項１に記載の試験アセンブリ。

【請求項6】

ミクロン以下のスケールのサンプル材料の試験で使用するための試験アセンブリでサンプル材料を熱機械試験する方法であって、前記試験アセンブリは、
前記サンプル材料とプローブを加熱するように構成された加熱システムを含み、
前記加熱システムは、
第一および第二の加熱グリップを有する把持および加熱アセンブリであって、前記第一および第二の加熱グリップの各々は、
把持表面と、
前記把持表面に隣接する加熱素子であって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に保持された前記サンプル材料を加熱するように構成された加熱素子と、
を含む、把持および加熱アセンブリと、
プローブ加熱素子を有するプローブヒータであって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に保持された前記サンプル材料の試験用に構成されたプローブと結合され、前記プローブを加熱するように構成されたプローブヒータと、
前記把持および加熱アセンブリと結合されたステージと、
前記プローブヒータと結合された変換器アセンブリと、
を含み、
前記方法は、
前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に前記サンプル材料を把持することを含み、前記把持および加熱アセンブリの前記第一および第二の加熱グリップの各々の前記把持表面の間に前記サンプル材料を保持することと、
前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面にそれぞれ隣接する加熱素子で前記サンプル材料を加熱することと、
前記プローブヒータで前記プローブを加熱することと、
前記プローブで、加熱されたサンプル材料を試験することと、
を含む、
ことを特徴とする方法。

【請求項7】

前記サンプル材料を把持することは、アセンブリ筐体の対向する第一および第二のアームを反らすことを含み、前記第一の加熱グリップは、前記第一のアームと結合され、前記第二の加熱グリップは、前記第二のアームと結合される、
ことを特徴とする請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記サンプル材料を加熱することは、前記第一および第二の加熱グリップの各々の加熱素子の温度を実質的に同一に制御することを含む、
ことを特徴とする請求項６に記載の方法。

【請求項9】

前記加熱されたサンプル材料を試験する前に、前記サンプル材料および前記プローブの温度が実質的に同一になるように、前記把持および加熱アセンブリと前記プローブヒータとを制御することを含む、
ことを特徴とする請求項６に記載の方法。

【請求項10】

試験することは、前記プローブでの前記加熱されたサンプル材料の圧痕試験、圧縮試験、引張試験もしくは擦痕試験のうちの一つ以上を含む、
ことを特徴とする請求項６に記載の方法。

【請求項11】

前記加熱されたサンプル材料を試験することは、前記サンプル材料と電気的に連通する二つ以上の電気的接点を有する前記サンプル材料を電気試験することを含む、
ことを特徴とする請求項６に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

［優先権の主張］
本特許出願は、２０１１年１１月２８日に出願された“ＨＩＧＨ ＴＥＭＰＥＲＡＴＵＲＥ ＭＩＣＲＯＳＡＭＰＬＥ ＨＥＡＴＩＮＧ ＳＹＳＴＥＭ”と題された米国仮特許出願整理番号６１／５６４，１８８の優先権の利益を享受する権利を主張し、米国仮特許出願整理番号６１／５６４，１８８は、本明細書に参照することによってその全体において組み入れられる。

【0002】

［連邦によって後援された研究開発に関する声明］
本発明は、米国空軍によって与えられたＦＡ８６５０−１１−Ｍ−５１７８の下での政府支援とともになされた。政府は、本発明におけるある権利を有する。

【0003】

［技術分野］
本文書は、ミクロン以下のスケールにおけるサンプルの機械試験および加熱に関するがそのいずれにも限定はされない。

【背景技術】

【0004】

ミクロン以下のスケールにおける圧痕、擦痕、引張および圧縮試験は、材料の弾性率および硬さなどの機械的特性を定量的に測定するための方法である。例えば、荷重力および変位を決定することが可能なプローブが使用される。幾つかの実施例においては、ミクロン以下のスケールにおける機械試験において印加される力は１０Ｎ未満であり、典型的な変位範囲は５００μｍ未満であって、典型的なノイズレベルは１０ｎｍ実効値（ｒｍｓ）より良好である。プローブで測定された力および変位データは、サンプルの機械的特性と、弾性もしくは可塑性特性、関連する材料相変化のうちの一つ以上を決定するために使用される。一実施例においては、サンプル特性推定用に、マイクロ／ナノ圧子が既知の外形および既知の機械的特性を有する特徴づけられた圧子チップとともに組み込まれる。

【0005】

現存のミクロン以下のスケールにおける機械的特性評価技術の幾つかは、（幾つかの例における光学顕微鏡技術と同様に）定量的透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）および走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）ｉｎ ｓｉｔｕ機械試験を含むがそのいずれにも限定されない。これらのｉｎ ｓｉｔｕ機械試験技術は、定量的機械データを測定しながら、リアルタイムでのサンプルの変形のモニタリングを可能とする。電子もしくは光学顕微鏡法イメージングと、ミクロン以下のスケールにおける試験用に構成された機械試験システムとの結合は、研究者が構造特性相関関係および材料の機械的応答において予め存在する欠陥の影響を研究することを可能にする。イメージングに加えて、選択された領域の回折は、機械的応答に対するサンプルの方向付けおよび荷重方向の影響を決定するために使用することができる。さらには、ｉｎ ｓｉｔｕ電子もしくは光学顕微鏡法機械試験において、変形は、“事後”ではなく、リアルタイムで観察することができる。ミクロン以下のスケールにおけるｉｎ ｓｉｔｕ機械試験の実施は、転位バースト、相変態、せん断バンディング、破面の開始を含みうる、力もしくは変位過渡状態の多くの可能性のある原因の間の明確な区別を提供することができる。上昇温度でのミクロンもしくはナノスケールでの機械試験は、温度が上昇するにつれて、相変化もしくは異なる機械特性を有する材料用の材料特性の重要部分である。多くの材料およびデバイスは、室温以外の温度で良好に動作するように設計される。高度な材料の熱機械的信頼性は、適切な材料試験を通して完全に理解される必要がある。この理由によって、その動作温度でこれらの材料の機械的特性を試験することがしばしば望ましい。上昇温度において測定されたデータは、それらの通常の動作環境において材料の性能を推定するために使用することができる。例えば、機械的特性の向上用に設計されたポリマー合成物の熱機械的応答を理解することによって、航空宇宙および自動車産業用のより軽量かつより強固な材料を生じ、輸送分野およびエネルギー節約における効率を改良する。セラミックマトリクス複合材料における増強機構の根本的理解は、現実世界の用途において、これらの材料の使用寿命の改良に役立つ。タービン動力のジェットエンジンの効率を改良するために、新規タービンは、より少ない冷却でより高温で運転しなければならない。ディスク、ブレードおよびノズルなどの個々のコンポーネントの上昇温度における機械特性を理解することは、航空宇宙産業に対して重要である。

【発明の概要】

【0006】

本発明者らは、とりわけ、解決すべき問題は、試験目的用に張力下におかれたサンプルがサンプルと下部サンプルステージとの間の継ぎ目もしくは界面に沿って破面することがあることを含むことを認識してきた。下部基板とサンプルを結合するために使用される接着剤は、故障前にサンプルに印加される可能性がある引張力の内張りを提供してもよい。この内張り上の引張力の増加は、サンプル機械特性の決定要素試験用に必要とされることがある。さらには、当該サンプルと使用される接着剤は、接着性結合を弱める引張力の印加、サンプルもしくは基板の加熱のうちの一つ以上を介して破損に晒される。

【0007】

一実施例においては、本発明の主題は、サンプル基板（例えば、サンプルヘッドおよびサンプルシャフトと比較して比較的大体積の材料）を把持するサンプル把持および加熱アセンブリなどによってこの問題に対する解法を提供することができる。サンプル把持および加熱アセンブリは、サンプル基板に対して圧縮力を提供して、基板を定位置に固定する。サンプルの一部は、サンプル基板から伸長し、介在する接着性結合なしに、引張機械試験用に利用可能である。接着界面なしで機械試験用にサンプル部分を自由にしたまま、把持表面は、大体積のサンプル基板を把持し、調査下でサンプル部分の機械的特性に対して影響を与えないか、最小限の影響しか与えない（例えば、把持噛み合わせを介して変形がない）。

【0008】

サンプル把持および加熱アセンブリは、サンプルに直接隣接する位置においてサンプルを同時に加熱するために、反対側加熱素子を提供する。例えば、加熱素子は、把持表面に配置され、把持表面界面においてサンプルを加熱するように構成される。熱伝達は、サンプル把持および加熱アセンブリ内のより遠隔位置からの熱伝達を伝達することなく、界面において実現される。さらには、サンプル把持および加熱アセンブリの遠隔部分への熱伝達は、サンプル把持および加熱アセンブリの形状と加熱グリップおよびグリップベース用の材料選択との組み合わせを通して実質的に抑制される。

【0009】

この概要は、本特許出願の主題の概要を提供することを意図するものであって、本発明の排他的もしくは網羅的説明を提供することを意図するものではない。詳細な説明は、本特許出願についてのさらなる情報を提供するために含まれる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

図面においては、必ずしも同一の縮尺で表されず、類似の参照番号は、異なる図面における類似のコンポーネントを記述することがある。異なる添え字を有する類似の参照番号は、類似のコンポーネントの異なる実施例を表すことがある。図面は、概して、本文書で議論される種々の実施形態を例示する目的で示すが、限定する目的ではない。

【図1】高温サンプル試験システムの一実施例の透視図である。

【図2】サンプル把持および加熱アセンブリの一実施例の詳細な透視図である。

【図3A】加熱グリップの一実施例の前面透視図である。

【図3B】図３Ａに示された加熱グリップの裏面透視図である。

【図4A】サンプルと結合されたサンプル把持および加熱アセンブリの上面図であり、サンプル部分は、機械試験器具と噛み合わせられる。

【図4B】段階的サンプルと結合されたサンプル把持および加熱アセンブリの別の実施例の上面図である。

【図4C】階段状サンプルと結合されたサンプル把持および加熱アセンブリのさらに別の実施例の上面図である。

【図5A】加熱用に構成された機械試験器具の一実施例の上面図である。

【図5B】加熱用に構成された機械試験器具の別の実施例の上面図である。

【図5C】加熱用に構成された機械試験器具のさらに別の実施例の上面図である。

【図6A】少なくとも引張試験用に構成されたサンプルの一実施例の上面図である。

【図6B】少なくとも引張試験用に構成された複数のサンプル部分を有するサンプルの一実施例の上面図である。

【図6C】少なくとも圧縮試験用に構成された複数のサンプル部分を有するサンプルの一実施例の上面図である。

【図6D】少なくとも圧痕および擦痕試験のうちの一つ用に構成されたサンプルの一実施例の上面図である。

【図7】サンプルの機械試験用の方法の一実施例を示すブロック図であって、試験アセンブリはサンプル把持および加熱アセンブリを含む。

【図8】ナノ機械試験システムの一実施例のブロック図である。

【図9】サンプル把持および加熱アセンブリと、プローブヒータとを含む試験アセンブリの一実施例の透視図である。

【発明の詳細な説明】

【0011】

本明細書で記述される実施形態に従い、システムおよび方法は、ナノおよびマイクロスケール（即ち、ミクロン以下のスケール）においてサンプルを機械試験するために提供され、ナノおよびマイクロスケールは、ナノ構造および薄膜などを含むがそのいずれにも限定はされない。一実施例においては、当該試験は、対象を構成する材料の機械的特性を決定するために実施される。一実施形態に従い、本明細書でより詳細に記述されるように、本明細書で記述される試験アセンブリは、サンプルに隣接して配置された加熱および検知素子を有するサンプル把持および加熱アセンブリを含む加熱システムを含む。サンプル把持および加熱アセンブリは、サンプル基板（例えば、サンプルヘッドおよびサンプルシャフトと比較して比較的大体積の材料）を把持する。サンプル把持および加熱アセンブリは、サンプル基板に対する圧縮力を提供し、基板を定位置に固定する。サンプルの一部は、サンプル基板から任意に伸長し、介在する接着性結合なしに、引張機械試験用に利用可能である。把持表面は大体積のサンプル基板を把持し、一方で、接着界面なしでの機械試験に対して、サンプル部分を自由にしたままで、調査下のサンプル部分の機械的特性に対して最小限の影響を及ぼすか、まったく影響しない（例えば、把持噛み合わせを通して変形がない）。

【0012】

サンプル把持および加熱アセンブリは、サンプルに直接隣接する位置においてサンプルを同時に加熱するための反対側加熱素子を提供する。例えば、加熱素子は、把持表面に配置され、把持表面界面においてサンプルを加熱するように構成される。熱伝達は、サンプル把持および加熱アセンブリ内のより遠隔位置からの熱伝達を伝達することなく、界面において実現される。さらには、サンプル把持および加熱アセンブリの遠隔部分への熱伝達は、サンプル把持および加熱アセンブリの形状と、加熱グリップおよびグリップベース用の材料選択との組み合わせを通して実質的に抑制される。

【0013】

図１は、高温サンプル試験システム１００の一実施例を示す。示されるように、高温サンプル試験システム１００は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２のアセンブリ筐体１１２のいずれかの側面に配置された、例えば二つ以上の加熱グリップ１０４（例えば、ジョー）を含むサンプル把持および加熱アセンブリ１０２を含む。さらに示されるように、一実施例においては、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２は、１０４において加熱されたグリップの各々に対してグリップベース１０６を含む。例えば、加熱グリップ１０４は、グリップベース１０６から伸長するか、グリップベース１０６の一部である。別の実施例においては、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２は、アセンブリ筐体１１２におけるクランプアーム１１３（例えば、グリップアーム）の間に伸長するグリップアクチュエータ１０８を含む。グリップアクチュエータ１０８は、グリップアクチュエータ１０８の動作を通してクランプアーム１１３の各々へと型締力を提供するような寸法および形状を有し、グリップに対してお互いに向かって内側に加熱グリップ１０４を徐々に移動させ、それによって加熱グリップ１０４間に配置されたサンプルを締め付ける。

【0014】

図１に示されるように、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２のアセンブリ筐体１１２は、アセンブリ筐体１１２用の固定を形成するアセンブリソケット１１０内に配置される。一実施例においては、アセンブリソケット１１０（例えば、把持アセンブリ結合フィーチャ）は、ステージ界面１１４（例えば、ステージ結合フィーチャ）と結合するための形状および寸法を有する。任意で、アセンブリソケット１１０およびステージ界面１１４は、ステージ（例えば、本明細書で示されたステージ８０２）と結合するように構成されたステージアダプタを形成する。例えば、一実施例においては、ステージ界面１１４は、多自由度ステージの傾斜もしくは回転ステージのスピンドルリングを含み、多自由度ステージは、本明細書で記述された機械試験アセンブリなどの機械試験アセンブリのうちの一つ以上の器具との相互作用のために任意の数の個別の方向へと加熱グリップ１０４の間に把持されたサンプルを含むサンプル把持および加熱アセンブリ１０２を動かすための寸法および形状を有する、一つ以上の回転、傾斜および一つ以上の線形に配置可能なステージを含む。任意で、ステージアダプタに結合されたサンプル把持および加熱アセンブリ１０２は、光学顕微鏡、電子顕微鏡および他の器具を含むがそのいずれにも限定はされないサンプルの試験中にサンプルの加熱から利益を得る移動もしくは静的ステージを有する任意の器具で使用するために構成される。さらに別の実施例においては、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２は、中間アダプタなしで器具（例えば、対物ステージ）と直接結合される。

【0015】

図１に再度関連して、動作においては、グリップベース１０６と結合された加熱グリップ１０４は、サンプル間隙１０７のいずれかの側面上に配置される。グリップアクチュエータ１０８の動作、例えば、クランプアーム１１３の各々に支持されたネジは、クランプアーム１１３（例えば、グリップアーム）を内側に移動させ、それによって、お互いに対して徐々に近づく方向へと加熱グリップ１０４を同様に動かす。加熱グリップ１０４の徐々の移動は、加熱グリップ１０４間に配置されたサンプルと相互作用するために、グリップベース１０６間に伸長する器具との最終的な相互作用のためにその間に配置されたサンプルを把持して固定する。一実施例においては、グリップアクチュエータ１０８は、クランプアーム１１３の各々の開口における対応するネジ切りと噛み合うような寸法および形状の反対のネジ切りを有するネジを含む。別の実施例においては、グリップアクチュエータ１０８は、例えば、クランプアーム１１３（例えばグリップアーム）などを徐々に締めつける機械的トルキング機構、ばね作動のうちの一つ以上を通して、締め付けを提供するための寸法および形状の圧縮嵌めを含む。別の実施例においては、グリップアクチュエータ１０８は、クランプアーム１１３のうちの一つもしくはその双方と噛み合うように構成されたピエゾアクチュエータなどのアクチュエータを含み、それによって、お互いに向かってクランプアーム１１３を押したり引いたりして、それによって、その間のサンプルの最終的な固定用により近い噛み合わせへと加熱グリップ１０４を動かす。

【0016】

図２は、図１に予め示された高温サンプル試験システム１００の詳細な図を示す。図２に示されるように、加熱グリップ１０４は、サンプル間隙１０７の各側面上に配置されるように示される。サンプル２００は、加熱グリップ１０４間に締めつけられるように示される。一実施例においては、サンプル２００は、加熱グリップ１０４によって把持するための寸法および形状を有する材料のサンプル基板２０２（例えば、ブロック、スラグ、ベースなど）を含む。一実施例においては、サンプル基板２０２は、サンプルシャフト２０４およびサンプルヘッド２０６と同一の材料で構成される。例えば、一実施例においては、サンプル２００は、サンプルシャフト２０４およびサンプルヘッド２０６を形成するために、集束イオンビーム（ＦＩＢ）リソグラフィー、イオンミリング、マスキング、エッチングなどによって形成された機械加工されたサンプルである。サンプルシャフト２０４は、一実施例においては、サンプル基板２０２の一体部品として形成される。例えば、上述されたように、サンプル２００は、試験用に興味あるサンプルシャフト２０４を有する材料のユニット式断片から形成される。

【0017】

図２にさらに示されるように、サンプルシャフト２０４は、サンプル基板２０２の逆端に、サンプルヘッド２０６を含む。サンプルヘッド２０６は、一実施例においては、サンプルシャフト２０４よりも大きい面積、円周、もしくは直径を有するフランジ、丸型ナビン、もしくは他のフィーチャである。サンプルヘッド２０６は、例えば、機械試験手順（引張試験、クリープ試験など）の間、サンプルシャフト２０４の引張用に、サンプルヘッド２０６の容易な把持を可能にする。一実施例においては、機械試験器具は、サンプルシャフト２０４に対して引張応力を提供するために、サンプルヘッド２０６の周囲に噛み合わせられるか、サンプルヘッド２０６と結合される。一実施例においては、サンプルシャフト２０４は、サンプルヘッド２０６とサンプル基板２０２との間でサンプルシャフト２０４に引張荷重をかけることによって、機械試験中に、その引張弾性率などが検査される。

【0018】

本明細書で前述されたように、一実施例においては、サンプル２００は、試験目的で興味ある材料のユニット式断片から形成される。材料のユニット式断片でサンプル２００を形成することによって、サンプルシャフト２０４は、この実施例においては、接着剤でサンプル基板２０２（もしくは高温サンプル試験システム）と結合しない。その代わりに、サンプルシャフト２０４は、サンプル基板２０２と一体であり、それによって、その間の接着剤の介在を回避する。別の実施例においては、サンプルシャフト２０４は、サンプルヘッド２０６を有するユニット式コンポーネントであり、それによって、同様にその間の接着剤の提供を回避する。サンプル２００からの接着剤の排除は、それによって、サンプルシャフト２０４およびサンプル基板２０２と同様にサンプルシャフト２０４とサンプルヘッド２０６のうちの一つ以上の間の接着剤を提供することなく、サンプル２００の引っ張り荷重を可能とする。さもないと、サンプルシャフト２０４の引張荷重に対して、上部にサンプルのないことに基づく制限を提供しうる、機械的特性を制限する。つまり、サンプルシャフト２０４とサンプル基板２０２の一つ以上の間の接着界面における応力増加は、サンプル２００の一体形成および把持によって回避される。サンプルシャフト２０４の引張荷重は、それによってサンプルシャフト２０４とサンプル基板２０２との間の非連続界面における故障を引き起こさない。例えば、ここでは接着剤は二つのコンポーネントをともに結合するために使用される。さらには、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２は、サンプルを機械的に把持して、さらに、高温サンプル試験システムでサンプル２００を結合するための接着剤などの必要性を回避する。

【0019】

図１および図２に再度関連して、一実施例においては、アセンブリソケット１１０およびアセンブリ筐体１１２は、そこに配置された加熱グリップ１０４および（例えば、加熱および温度検知用の）加熱素子から同様に伸長する導線および接点などの電子開口部を含むような寸法および形状を有する。例えば、アセンブリソケット１１０およびアセンブリ筐体１１２は、本明細書で記述されるように、放電用の結合と同様に、加熱素子の動作用にそこを通る電気導線を含む。一実施例においては、電気導線は、ステージにおける対応するフィーチャを結合するためのステージ界面１１４を通る。ステージが多自由度ステージを含む別の実施例においては、多自由度ステージは、加熱グリップ１０４の各々に対する放電と同様に、加熱および温度検知素子用の導線と電気的に結合するような寸法および形状を有する電気的導線、配線などを含む。

【0020】

一実施例においては、高温サンプル試験システム１００、例えば、加熱グリップ１０４は、ジルコニア、透明石英ガラス、もしくは高い機械的強度、弾性率、高い融点などを有する他の材料で構成される。

【0021】

グリップベース１０６、アセンブリソケット１１０およびアセンブリ筐体１１２は、アルミナ、アルミニウムもしくは高い機械的強度および高い熱伝導性などを有する他の材料のうちの一つ以上で構成される。さらには、高温サンプル試験システム１００において使用される材料は、別の実施例においては、例えば、加熱グリップ１０４間のサンプル間隙１０７内に配置されたサンプルの試験中に、圧縮および引張中に静的方向に高温サンプル試験システム１００を保持するように構成された高い弾性率を有する材料を含む。つまり、高温サンプル試験システム１００は、室温もしくは１１００から１２００℃などの高温度に関わらず、加熱グリップ１０４間のサンプル位置に対して、強固な支持ベースを提供する。

【0022】

図３Ａおよび図３Ｂは、図１に予め示された加熱グリップ１０４の各々の前面図および裏面図をそれぞれ示す。一実施例においては、加熱グリップ１０４は、図１に予め示されたように、サンプル間隙１０７内に配置されたサンプルと噛み合う寸法および形状を有するジョー表面などの把持表面３００を含む。加熱グリップ１０４の把持表面３００は、グリップベース１０６に対して遠隔に配置される。一実施例においては、ベースネック３１０は、グリップベース１０６から把持表面３００へと伸長する。例えば、ベースネック３１０は、グリップベース１０６から把持表面３００へと伸長する先細りもしくは狭小なフィーチャを提供する。グリップベース１０６と把持表面３００との間の加熱グリップ１０４の狭窄は、把持表面３００（例えば、加熱素子３０２）からグリップベース１０６の残りへの熱伝達を実質的に抑制し、それによって、グリップベース１０６内の温度上昇を実質的に制限し、サンプル間隙１０７（図１参照）内のサンプルの加熱中のグリップベース１０６の膨張を同様に最小限化する。

【0023】

図３Ｂに関連して、加熱グリップ１０４の裏面が示される。示されるように、加熱グリップ１０４は、把持表面３００に隣接して配置された加熱素子３０２および温度検知素子３０４を含む。さらに示されるように、加熱導線３０６は、ファスナー開口３１４のうちの二つにおける加熱導線３０６のうちの対応する端部と、加熱素子３０２を電気的に結合する。同様に、検知導線３０８は、例えば、図１に示されるような真鍮ネジなどのファスナー（締結具）を通して、アセンブリ筐体１１２内の対応する電気的開口部とアセンブリソケット１１０を最終的に結合するためのファスナー開口３１４へと温度検知素子３０４から伸長する。示されるように、加熱および検知素子３０２、３０４は、把持表面３００に隣接する加熱グリップ１０４の体積に対して、把持表面３００の加熱を局所化するために、グリップベース１０６に対して遠隔に配置される。一実施例においては、対応する導線３０６、３０８と同様に、図３Ｂに示されるように、加熱および検知素子３０２、３０４は、シリコンカーバイド素子および加熱グリップ１０４にわたって伸長する導線で構成されるが、それに限定されることはない。

【0024】

ここで、図３Ａに示される加熱グリップ１０４の前面に関連して、放電トレース３１２は、把持表面３００からファスナー開口３１４のうちの一つへと伸長するように示される。示されるように、放電トレース３１２は、一実施例においては、導電性シリコンカーバイド導線と、把持表面３００からファスナー開口３１４へと伸長する素子の組み合わせで構成される。各加熱グリップ１０４の放電トレース３１２は、走査電子顕微鏡で使用されるとき、充電効果を排除するための即時利用可能な手段を提供する。放電トレース３１２は、サンプルの外へ、かつ高温サンプル試験システム１００を通って流れる。放電トレース３１２は、（本明細書で記述されるような器具アセンブリ、ステージもしくは多自由度サンプルステージなどの）高温サンプル試験システム１００と結合されたステージに関連する電子顕微鏡接地もしくは試験システム設置のいずれかに任意で接続される。

【0025】

図３Ａおよび図３Ｂにさらに示されるように、把持表面３００は、ベースネック３１０の端部に（例えば、グリップベース１０６に対して遠隔に）配置される。一実施例においては、把持表面３００は、二つ以上の加熱グリップ１０４間に配置されたサンプル２００などのサンプルと機械的に噛み合うような寸法および形状を有する実質的に平坦な表面を提供する。一実施例においては、把持表面３００は平面であり、サンプル２００と把持表面３００との間の表面対表面の接触を提供する。例えば、加熱素子３０２からの熱の伝導は、それによって、把持表面３００からサンプル２００へと迅速に達成される。別の実施例においては、把持表面３００は、サンプル２００と噛み合うような寸法および形状のギザギザを有するか、襞を有するか、粗化された表面を有し、その間にサンプル２００の把持の向上を提供する。当該実施例においては、例えば、グリップアクチュエータ１０８の動作を通した加熱グリップ１０４の締付け動作は、サンプル２００と把持表面３００との間の即時利用可能な導電性結合を提供する。隣接する加熱素子３０２および温度検知素子３０４と同様に、把持表面３００に対して直接隣接位置にサンプル２００を配置することによって、熱は、サンプル２００の機械試験中にサンプルシャフト２０４およびサンプルヘッド２０６と同様に、サンプル２００に迅速に伝達される。

【0026】

さらには、反対側の加熱グリップ１０４の各々に対する加熱素子３０２の加熱の制御によって、反対側の加熱グリップ１０４間の加熱勾配は、実質的に防止される。例えば、加熱素子３０２の各々は、（例えば、検知素子３０４のモニタリングを通して）実質的に同一の温度へと加熱され、それによってサンプル２００に伝達される熱が、反対側の加熱グリップ１０４間の勾配なく、実質的に同一温度になされることを保証する。つまり、反対側加熱グリップ１０４へのサンプル２００を通した一つの加熱グリップからの熱伝達は、それによって実質的に回避される。その代わりに、同一温度へと加熱された当該加熱素子３０２を含む加熱グリップ１０４で、サンプル２００は他の反対側加熱グリップ１０４のうちの一つへと熱を伝達することなく温度が上昇する。反対側加熱グリップ１０４の加熱素子３０２のこの配置は、サンプル２００が所望の温度に上昇し、加熱がもはや望まれず、試験手順中の加熱が完結する時間まで、当該所望の温度で維持されることを実質的に保証する。

【0027】

ここで図４Ａに関連して、把持プローブ４００の一実施例は、図２に予め示されたサンプル２００との噛み合わせ方向に示される。示されるように、サンプル２００は、図１に予め示されたような高温サンプル試験システム１００のグリップベース１０６の加熱グリップ１０４間に結合される。上述されたように、加熱グリップ１０４は、把持プローブ４００などの器具での試験用に、サンプル２００と噛み合い、その間のサンプルを締付けるような寸法および形状の把持表面３００を含む。さらに前述されたように、サンプル２００は、サンプル基板２０２、サンプルシャフト２０４、サンプルヘッド２０６を含む。

【0028】

ここで図４Ａに関連して、把持プローブ４００（例えば、機械的試験器具）は、プローブシャフト４０２と把持チップ４０４とを有するように示される。図４Ａに示される実施例においては、把持チップ４０４は、サンプルヘッド２０６の一部の周囲に伸長するように構成された半円形状などの対応する外形を含む。サンプルヘッド２０６に対する把持チップ４０４の対応する形状は、サンプル２００と把持プローブ４００との間の結合関係を提供する。一実施例においては、把持チップ４０４は、サンプルヘッド２０６を周囲で把持するための寸法および形状を有し、把持プローブ４００に印加される引張力が、サンプル２００の試験用のサンプルシャフト２０４へ伝達されることを保証する。例えば、把持チップ４０４は、サンプルヘッド２０６に対して、対応する形状を有するチップソケット４０６を含む。その中のサンプルヘッド２０６の支持は、サンプルヘッド２０６の締付けもしくは把持を可能とし、把持プローブ４００に印加される引張力がサンプル２００、例えばサンプルシャフト２０４に伝達されることを保証する。任意で、把持チップ４０４は、サンプル２００へと圧縮力を印加する。

【0029】

別の実施例においては、把持チップ４０４は、サンプル２００と噛み合うための寸法および形状を有する一つ以上のフィーチャを含み、それによって、サンプル２００に対して引張力もしくは圧縮力のうちの一つ以上を印加する。例えば、把持チップ４０４は、当該試験手順中にサンプル２００の把持を失うことなく、試験手順中を通して、サンプル２００と把持プローブ４００の固定された噛み合わせおよびサンプルシャフト２０４に対する引張もしくは圧縮荷重の対応する伝達を保証するために、例えばサンプルヘッド２０６においてサンプル２００の対応するフィーチャを噛み合わせるための寸法および形状を有する、クランプ、フック、機械的フィーチャなどを含む。

【0030】

図４Ａにさらに示され、本明細書で前述されたように、把持表面３００は、サンプル２００の対応する表面と表面対表面接触を提供するための寸法および形状を有する。サンプル２００と把持表面３００との間の表面対表面接触は、サンプルシャフト２０４およびサンプルヘッド２０６を含むサンプル２００に対して、その中に配置された加熱素子３０２を有する把持表面（例えば、加熱グリップ１０４）からの熱の迅速な伝達を可能とする。さらには、サンプル２００に直接隣接する図３Ｂに示されるような温度検知素子３０４の配置は、高温サンプル試験システム１００の動作中の加熱グリップ１０４と同様に、サンプル２００の温度の迅速な測定を可能とする。

【0031】

さらには、本明細書で記述されるような、例えば、プローブ（例えば、把持プローブ４００もしくは本明細書で提供される他のプローブのうちの任意のプローブ）および加熱グリップ１０４（本明細書におけるグリップ構成のうちの任意の構成を含む）のうちの一つ以上を含む高温サンプル試験システム１００は、加熱されたサンプルもしくはプローブのうちの一つ以上から利益を得る任意の機械的、電気機械的、もしくは電気ベースの試験アセンブリもしくは器具での使用のためにも構成される。例えば、電気的、電気機械的、熱電気的、もしくは熱電気機械的試験（例えば、電気ベースの試験）用に、電圧もしくは電流がプローブおよびサンプルを通して印加され、サンプルもしくはプローブ・サンプル接触領域の抵抗もしくは静電容量変化が、例えば、コントローラ８０６の電気特性モジュールで（例えば、メモリシステム８３２内で）測定される。別の実施例においては、電気的、電気機械的、熱電気的、もしくは熱電気機械的試験は、サンプルが加熱されるか、機械的応力を受けるかもしくはその双方の間に、抵抗もしくは静電容量変化を測定するために、（例えば、電圧もしくは電流の印加によって）電気的に接続されたサンプルで実施される。この測定スキームでは、サンプルのみが電源に接続され、サンプルのみが測定される。プローブ４００は、サンプルに対して任意で機械的圧力（応力、力など）を提供することがあるが、サンプルの電気的特性を測定するために使用されない。別の実施例においては、プローブ４００は、電気ベースの試験中に機械試験をも実施する。

【0032】

本明細書で記述され、図４Ａに示されるように、プローブ４００、加熱グリップ１０４もしくはサンプルの一つ以上に直接電気を供給するための接点などの電気的接続は、図４Ａに例示的に示される（本明細書における全てのプローブおよび加熱グリップ構成は、これらの接点（例えば、電極）を含むように容易に改変される）。例えば、図４Ａに示されるように、電圧印加接点４０１および電流印加接点４０３はサンプル２００上に隣接して提供される。この構成においては、加熱グリップ１０４は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２の残り（およびアセンブリに結合された任意のステージもしくは器具）からサンプル２００を任意に電気的に分離する。同様に、プローブ４００は、対応する電圧印加接点４０５と電流印加接点４０７とを含む。接点４０５、４０７、４０１、４０３に対応する導線は、接点に電力を供給するために、任意でサンプル把持および加熱アセンブリ１０２を通って、プローブ４００のシャフトに基部に沿って伸長する。接点４０１、４０３、４０５、４０７は、２点プローブ測定、４点プローブ測定などを含むがそのいずれにも限定はされない本明細書で記述された試験方法用に使用される。任意で、電圧印加接点４０１と電流印加接点４０３は、加熱グリップ１０４と結合され、導線は、加熱グリップ１０４から（サンプル把持および加熱アセンブリ１０２を通って）伸びており、サンプル２００に対して加熱グリップにわたる電圧もしくは電流のうちの一つ以上を印加する。

【0033】

プローブ４００で、サンプルと接触する部分は導電性を有してもよい（例えば、タングステン、導電性ダイアモンドなど）。把持チップ４０４およびプローブ（例えば、プローブ４００）の残りの間の電気的絶縁によって、チップ４０４の少なくとも一部は、プローブ４００の残りから電気的に分離される。導線は、プローブチップ４０４を介した電気試験に応じて、電圧印加接点４０５もしくは電流印加接点４０７のうちの一つ以上へと取り付けられる。任意で、上述されたように、サンプルは、プローブチップ４０４と加熱グリップ１０４から電気的に分離され、導線は、サンプルの電気ベースの試験のためにサンプルと直接結合される（接点４０１、４０３で）。別のオプションにおいては、サンプル２００は、プローブチップ４０４と加熱グリップ１０４から電気的に分離され、加熱グリップ１０４上に提供された接点４０１、４０３を通してサンプル２００へと電流もしくは電圧のうちの一つ以上を印加する。システム（例えば、システム１００）は、したがって、加熱および機械試験と組み合わせて（もしくは別に）、電気的測定で使用される。例えば、サンプル（例えば、４０１、４０３）に取り付けられた接点に沿ったプローブ４０５、４０７上の接点は、サンプルの引張もしくは圧縮変形中の電気抵抗変化を監視して測定する４点電気測定システムの一部である。別の実施例においては、さらなる導線および接点は、サンプル（２００もしくは本明細書で提供された他のサンプルのうちの任意のサンプル）、加熱グリップ１０４、およびプローブ４００（もしくは本明細書で提供された他のプローブ実施例のうちの任意のプローブ）により広範囲にわたる電気測定用に提供される。

【0034】

ここで図４Ｂに関連して、高温サンプル試験システムの別の実施例がテーパード加熱グリップ４１６を含んで提供される。図４Ｂに示されるように、段階的サンプル４０８は、テーパード加熱グリップ４１６の間に配置される。段階的サンプル４０８は、サンプル基板４１０、サンプルシャフト４１２、およびサンプルヘッド４１４を含む。少なくとも幾つかの点においては、段階的サンプル４０８は、本明細書で前述されたサンプル２００に類似する。例えば、サンプルヘッド４１４は、図４Ａに予め示された把持プローブ４００などの器具との対応する結合を提供するように構成される。再度図４Ｂに関連して、テーパード加熱グリップ４１６は、加熱グリップ４１６の各々上にテーパード把持表面４１８を提供する。テーパード把持表面４１８は、サンプル基板４１０の両側面上にテーパード基板表面４２０と相応に噛み合うような寸法および形状を有する。テーパード把持表面４１８とテーパード基板表面４２０との噛み合わせは、例えば、把持プローブ４００によってサンプルヘッド４１４の噛み合わせを通してサンプルシャフト４１２へ印加される引張荷重を経験するとき、段階的サンプル４０８用にロッキング噛み合わせを提供する。つまり、例えば、図１に示されたグリップアクチュエータ１０８などのグリップアクチュエータの動作によって、テーパード加熱グリップ４１６によって印加される圧縮力は、テーパード加熱グリップ４１６とサンプル基板４１０のテーパード表面４１８、４２０の機械的噛み合わせによって補われる。反対側のテーパード加熱グリップ４１６によって適用される圧縮力と同様に、テーパード表面間の機械的噛み合わせの組み合わせは、テーパード加熱グリップ４１６を含む高温サンプル試験システムと段階的サンプル４０８への肯定的結合を提供し、段階的サンプル４０８が試験スキームを通して、所望の位置に確実に保持されることを保証する。任意で、反対側のテーパード表面もしくはフランジが、圧縮力に対する位置において、段階的サンプル４０８をさらに固定するために、加熱グリップ４１６に対して提供される（例えば、図４Ｂにおけるテーパード把持表面４１８の右側に）。

【0035】

図４Ｃは、階段状加熱グリップ４３２を含む高温サンプル試験システムのさらに別の実施例を示す。図４Ｃにさらに示されるように、対応する階段状サンプル４２２は、階段状加熱グリップ４３２の間に挿入される。前述された実施例と類似する方法において、階段状サンプル４２２は、サンプル基板４２４、サンプルシャフト４２８、およびサンプルヘッド４３０を含む。図４Ｃに示されるように、本実施例におけるサンプル基板４２４は、対応する階段状加熱グリップ４３２との階段状噛み合わせを提供する基板フランジ４２６を含む。

【0036】

示されるように、階段状加熱グリップ４３２は、階段状把持表面４３６の各々上にグリップフランジ４３４を含む。グリップフランジ４３４は、階段状サンプル４２２の基板フランジ４２６に沿うか、基板フランジ４２６内の対応する噛み合わせ用に構成される。基板フランジ４２６とグリップフランジ４３４の噛み合わせは、階段状サンプル４２２と階段状加熱グリップ４３２の間の肯定的機械的噛み合わせ（例えば、締り嵌め）を提供する。（グリップフランジ４３４および基板フランジ４２６における）階段状加熱グリップ４３２と階段状サンプル４２２の間の機械的界面は、例えば、階段状加熱グリップ４３２の階段状把持表面４３６と階段状サンプル４２２の階段状基板表面４３８の間の界面において、機械的圧縮と組み合わせて使用される。つまり、階段状把持表面４３６と階段状基板表面４３８の把持噛み合わせは、基板フランジ４２６とグリップフランジ４３４の機械的噛み合わせと組み合わせられ、階段状サンプル４２２の引張試験中、階段状サンプル４２２の階段状加熱グリップ４３２（およびそれらを相応に組み込む高温サンプル試験システム）に対する固定された確実な機械的結合を提供する。別の実施例においては、図４Ｃに示された階段状表面か、図４Ｂに示されたテーパード表面かに関わらず、噛み合わせは、対応するサンプル４０８、４２２の圧縮荷重に対して等しく適用可能である。例えば、圧縮荷重における、対応するサンプルとのテーパード加熱グリップ４１６および階段状加熱グリップ４３２の把持噛み合わせは、段階的サンプル４０８および階段状サンプル４２２が、圧縮（例えば、圧痕、擦痕など）荷重中、サンプルの移動を実質的に防止するために、グリップ間に確実に噛み合わせられることを保証する。

【0037】

図１に再度関連して、高温サンプル試験システム１００、例えば、アセンブリ筐体１１２は、ステージ界面１１４のアセンブリソケット１１０内に配置されるように示される。一実施例においては、アセンブリ筐体１１２は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２の機械的セットアップの後、アセンブリソケット１１０内での支持のための寸法および形状を有するモジュール式コンポーネントである。図２に関連して、一実施例においては、サンプル２００は、例えば中間締付けもしくは配置機構もしくは器具で、加熱グリップ１０４間に配置される。グリップアクチュエータ１０８は、お互いに対して、クランプアーム１１３を徐々に閉じるように動作する。クランプアーム１１３の徐々の締め付けは、お互いにより近い噛み合わせへと加熱グリップ１０４を相応に動かす。グリップアクチュエータ１０８の継続的移動で加熱グリップ１０４は、サンプル２００と噛み合い、図２に示される位置においてサンプル２００を機械的に保持して固定する。グリップアクチュエータ１０８は、加熱グリップ１０４間のサンプル２００の固定された結合を保証するために、かつサンプル２００への加熱素子３０２からの熱の確実な伝達を保証するために、（サンプルを定位置に確実に締付けるために）さらに動作する。グリップアクチュエータ１０８の動作は、一実施例においては、本明細書で記述されるように、サンプル２００と噛み合わせられた加熱グリップ１０４との締付け構成に、クランプアーム１１３を自動的にロックする。

【0038】

図１に示される締付け構成へと構成した後、アセンブリ筐体１１２は、ステージ界面１１４のアセンブリソケット１１０内に配置される。一実施例においては、アセンブリ筐体１１２のアセンブリは、例えば、走査電子顕微鏡などの機械試験システムの外側で実施され、アセンブリ筐体１１２は、その後、モジュール式ユニットとして、アセンブリソケット１１０内に配置される。一実施例においては、一つ以上のクランプアーム１１３もしくは、アセンブリ筐体１１２のうちの任意の部分は、加熱素子３０２、温度検知素子３０４のうちの一つ以上の電気的結合を保証するための対応する電気的接触を含み、加熱グリップ１０４の放電３１２は、ソケット１１０内のアセンブリ筐体１１２の取り付けで、ステージ界面１１４および機械的試験システム（例えば、機械試験器具の多自由度ステージの顕微鏡の）の対応する配線へと提供される。加熱グリップ１０４を含むアセンブリ筐体１１２は、それによって、ステージ界面１１４のアセンブリソケット１１０などの対応するソケット内のモジュール位置用の寸法および形状を有する、容易に組み立てられる小型固定を提供することができる。例えばステージ基板に対して、サンプルを配置して接着することは、時間を消費し、かつ労働集約的であるが、それによって避けられる。その代わりに、予め機械加工もしくは形成されたサンプルは、加熱グリップ１０４間に把持されるか締付けられて、その後、高温サンプル試験システム１００を含む機械試験器具によって、迅速な試験用にアセンブリソケット１１０内に（アセンブリ筐体１１２と）一体のアセンブリとして容易に配置される。

【0039】

さらには、アセンブリ筐体１１２のモジュール式アセンブリは、加熱グリップ１０４間に配置されたサンプル２００を容易に加熱するための即時利用可能な手段を提供する。各加熱グリップ１０４は、同一温度へと個別に加熱されるため、サンプル２００における熱伝達勾配は、実質的に最小もしくは０であり、それによって反対側加熱グリップ１０４から生成される熱が、反対側加熱グリップ１０４へ相応に伝達することなく、サンプル２００に完全に伝達されることを保証する。つまり、サンプル２００に伝達される熱はサンプルで停止し、反対側加熱グリップへとサンプルを横切らず、それによってサンプル２００における制御されていない温度降下を回避する。

【0040】

別の実施例においては、本明細書で前述されたように、高温サンプル試験システム１００は、一つ以上の機械試験器具に対して、サンプルの回転、傾斜および線形配置のうちの一つ以上を有するステージなどの、多自由度ステージと結合される。例えば、高温サンプル試験システム１００は、図１に示されたステージ界面１１４などのステージ界面で多自由度サンプルステージと結合される。例えば、高温サンプル試験システム１００内のサンプル２００の回転、傾斜、線形配置は、機械試験器具とサンプル２００のうちの一つ以上のフィーチャ（例えば、サンプルにおける複数位置での複数サンプル部分）の迅速な整列を可能とする。別の実施例においては、把持プローブ４００などの機械試験器具は、それ自身のステージングシステム（例えば線形アクチュエータ）と結合される。把持プローブ４００の線形アクチュエータは、多自由度ステージの線形、傾斜、および回転アクチュエータのうちの一つ以上と協働し、把持プローブ４００（もしくはシステムのうちの任意の他の機械試験器具）の対応する把持チップ４０４とサンプルヘッド２０６などのサンプルフィーチャのうちの一つ以上を迅速に配置および結合するためのさらに大きな柔軟性を提供する。

【0041】

図５Ａは、機械試験器具、例えば、図１に示されるサンプル把持および加熱アセンブリ１０２と結合されるサンプルの引張試験に使用される機械試験器具もしくは把持プローブの一実施例を示す。一実施例においては、機械試験器具５００は、プローブシャフト５０２と把持チップ５０４とを含む。少なくとも幾つかの点においては、機械試験器具５００は、図４Ａに示された把持プローブ４００に類似する。例えば、把持チップ５０４は、図２に示されたサンプルヘッド２０６などのサンプルヘッドを支持するための寸法および形状を有するチップソケット５０６を含む。把持チップ５０４は、それによって、（例えば、引張弾性率決定のため）張力下でのサンプルを試験して調査するために、サンプルヘッド２０６と噛み合い、サンプル２００（例えば、サンプルシャフト２０４）を引張ることが可能である。

【0042】

図５Ａに示されるように、一実施例においては、機械試験器具５００は、加熱素子５０８と検知素子５１０とを含む。一実施例においては、加熱および検知素子５０８、５１０は、把持チップ５０４を加熱し、かつ把持チップ５０４（および把持チップと噛み合わせられたサンプル）の温度を検知するために構成された抵抗素子である。加熱導線５１２は、例えば、制御および動作電子機器と加熱素子５０８を結合するために、加熱素子５０８から、プローブシャフト５０２の逆端に向かって基部で伸長する。同様に、検知素子５１０用の検知導線５１４は、把持チップ５０４における温度を測定するように構成された制御および検知電子機器と結合するために基部で伸長する。

【0043】

図５Ａに再度関連して、一実施例においては、機械試験器具５００は、支柱５１６によってプローブシャフト５０２の端部もしくは基部に対して遠位に配置された把持チップ５０４を含む。一実施例においては、機械試験器具５００の全てもしくは一部を含むプローブシャフト５０２は、低い熱膨張係数および低い熱伝導率を有する材料（例えば、透明石英ガラス、サファイアなど）で構成される。図５Ａに示される支柱５１６は、プローブシャフト５０２に使用される材料と組み合わせた別の熱抑制フィーチャを提供する。例えば、支柱５１６は、把持チップ５０４と比較してプローブシャフト５０２の縦軸に対して横断するより小さい断面積を有する。支柱５１６は、それによって、プローブシャフト５０２の残りへと基部における加熱素子５０８からの熱伝達を抑制する。つまり、プローブシャフト５０２の材料と同様に、支柱５１６の組み合わせは、把持チップ５０４の外側への熱伝達を実質的に抑制するように協働する。その代わりに熱は、把持チップ５０４内に生成され、局在化される。

【0044】

一実施例においては、把持チップ５０４は、その間に配置されたサンプル２００と噛み合った、図３Ａおよび３Ｂに示された把持表面３００の温度に実質的に同一の温度へと上昇する。把持表面３００に把持チップ５０４の温度を上昇させることによって、サンプル２００は機械試験器具５００とサンプル把持および加熱アセンブリ１０２（図１参照）との間の熱伝達なく、特定の温度で試験される。機械試験器具５００とサンプル把持および加熱アセンブリ１０２との間の任意の熱伝達を実質的に排除することによって、その間に結合され、機械試験器具５００で試験されるサンプル２００は、試験温度へと確実に上昇し、その後、試験手順中に、熱伝達およびサンプル２００の対応する温度の制御できない低下なく、特定の試験温度で試験される。

【0045】

図５Ａに再度関連して、一つ以上の空隙、ウインドウもしくは間隙５１８は、支柱５１６間に配置されるように示される。一実施例においては、ウインドウ、間隙もしくは空隙５１８は、プローブシャフト５０２に対して、さらなる熱伝達抑制フィーチャを提供する。例えば、空隙５１８は、プローブシャフト５０２（例えば、機械試験アセンブリと結合されたプローブシャフト５０２の基部）に沿った熱伝達を実質的に阻止するために間隙を提供する。一実施例においては、機械試験器具５００およびサンプル把持および加熱アセンブリ１０２は、真空チャンバーを含む顕微鏡環境内で使用され、真空によって大気の除去された空隙５１８は、プローブシャフト５０２に沿った基部の把持チップ５０４からの対流性熱伝達を実質的に防止する。さらには、真空もしくは非真空環境においては、空隙５１８は、例えば、プローブシャフト５０２の基部部分に対して、空隙５１８にわたる放射性熱伝達を実質的に阻止する。プローブシャフト５０２の基部部分に対する把持チップ５０４からの熱伝達を抑制するか排除することによって、機械試験器具５００の望まれない膨張および熱機械的ノイズは実質的に回避されるか最小限化される。例えば、機械試験器具５００の加熱は、把持チップ５０４に局在化され、機械試験アセンブリの残りと結合されたプローブシャフト５１２の基部の大量の部分を含むプローブシャフト５０２の残りは、把持チップ５０４からの熱伝達から実質的に分離される。機械試験器具５００のこれらの大部分の膨張および熱機械的ノイズは、それによって排除されるか実質的に最小限化される。

【0046】

図５Ｂは、機械試験器具５５０の別の実施例を示す。本実施例においては、機械試験器具５５０は、プローブシャフト５５２と平面パンチチップ５５４を含む圧縮試験器具である。図５Ｂに示されるように、平面パンチチップ５５４は、例えば、平面パンチ表面５５６とサンプルの対応する平面表面との間の表面接触に対する表面におけるサンプルとの噛み合わせ用の寸法および形状を有する平面パンチ表面５５６を含む。一実施例においては、平面パンチ表面５５６は、柱構造を有するサンプルと噛み合わせられる。平面パンチ表面５５６の噛み合わせは、柱状サンプルを圧縮して、機械試験器具５５０の力および変位測定を通して、圧縮弾性率、クリープ特性などの柱状サンプルの機械的特性の観察を容易にする。

【0047】

別の実施例においては、図５Ｂに示される機械試験器具５５０は、その間に配置された一つ以上の中間空隙５６８を有する一つ以上の支柱５６６を含む。支柱５６６は、プローブシャフト５５２に対する構造的支持を提供し、プローブシャフト５５２に沿った平面パンチチップ５５４に対する圧縮力の伝達を容易にする。さらには、図５Ａで記述されたように、支柱５６６は、プローブシャフト５５２（例えば、空隙５６８と平面パンチチップ５５４に対する基部）の残りの断面積よりも小さい全体の断面積を有するフィーチャを提供する。支柱５６６のより小さい断面積は、平面パンチチップ５５４からプローブシャフト５５２の基部を通る熱伝達を実質的に阻止するか抑制するために、（例えば、低い熱膨張係数および熱伝導率を有する）機械試験器具５５０の材料と協働する。さらには、空隙５６８は、（図５Ａに示される空隙５１８と同様に）プローブシャフト５５２（例えば、プローブシャフトの基部部分）と平面パンチチップ５５４の間の空間もしくはウインドウを提供することによって、プローブシャフト５５２を通る熱伝達を阻止するか抑制する。

【0048】

図５Ｃは、機械試験器具５８０、例えばサンプルの圧痕もしくは擦痕用に構成された機械試験器具のさらに別の実施例を示す。図５Ｃに示されるように、機械試験器具５８０は、プローブシャフト５８２とプローブシャフト５８２に結合されたプローブチップ５８４を含む。一実施例においては、プローブシャフト５８２は、その中にプローブチップ５８４を支持するための寸法および形状を有するシャフトソケット５８６を含む。別の実施例においては、プローブチップ５８４は、プローブシャフト５８２と一体で形成される。上述されたように、図５Ｃに示される機械試験器具５８０は、サンプル、例えば、図１に示されるサンプル把持および加熱アセンブリ１０２内に配置されたサンプルを圧痕および擦痕するために構成される。さらに別の実施例においては、プローブチップ５８４は、既知であり、Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈチップ形状などの予測可能なチップ形状を有する。

【0049】

機械試験器具５８０は、一実施例においては、プローブシャフト５８２内に配置された加熱素子５８８および検知素子５９０をさらに含む。一実施例においては、加熱および検知素子５８８、５９０は、支柱５９６間の中間空隙５９８を有する支柱５９６の端部における配置に従い、プローブシャフト５８２の基部部分に対して遠隔に配置される。前述されたように、支柱５９６は、プローブシャフト５８２の残り（例えば、プローブチップ５８４に隣接するプローブシャフト５８２の部分および空隙５９８に対する基部）の断面積よりも小さい断面積を含む。支柱５９６のより小さい断面積は、プローブシャフト５８２の基部部分に対して、プローブチップ５８４近傍の加熱素子５９２からの伝導性熱伝達を実質的に阻止する。さらには、一つ以上の空隙５９８は、例えば、プローブチップ５８４から遠隔にあるプローブシャフト５８２の基部部分に対して加熱素子５８８からの熱伝達の抑制をさらに向上させるために提供される。例えば、空隙５９８は、その代わりに支柱５９６へと熱伝達を方向づけることによって、プローブシャフト５８２を通した伝導性熱伝達を阻止する。さらには、空隙５９８に提供することによって、例えば空隙５９８にわたる放射性熱伝達は、プローブシャフト５８２を通した直接の熱伝達と対照的に、プローブシャフト５８２に沿った熱伝達のさらなる抑制を提供する。

【0050】

支柱５９６および空隙５９８は、加熱素子５８８から遠いプローブシャフト５８２に沿った熱伝達を阻止するか実質的に排除するために、機械試験器具５８０の材料（例えば、低い熱膨張係数と熱伝導性を有する材料）と協働する。その代わりに、熱は、チップ５８４に隣接するプローブシャフト５８２の一部に生成されて局在化される。加熱素子５８８は、それによって、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２内に配置されたサンプル２００などのサンプルの上昇した温度に近づくか当該温度と一致する温度へとプローブチップ５８４の温度を上昇させることができる。（図５Ｂに示された機械試験器具５５０に同様に適用可能な）図５Ａに関連して上述されたように、プローブチップ５８４の温度上昇は、サンプル２００に対する熱伝達もしくはサンプル２００からの熱伝達が実質的にないように、上昇温度においてサンプル２００の機械試験を容易にするが、さもなければ当該温度を上昇させるか低下させ、それによって、サンプルの加熱を必要とする試験手順に対する結果を歪ませる。つまり、サンプルが１２００℃などの特定の温度で試験されるべき場合、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２（および相応にその中のサンプル２００）と同様に機械試験器具５８０を加熱することによって、機械試験器具５８０のサンプル２００との噛み合わせは、結果としてサンプル２００への熱伝達もしくはサンプル２００からの熱伝達を実質的に生じない。その代わりに機械試験器具５８０は、サンプル２００と噛み合い、その上昇温度（例えば１２００℃）でサンプルを保持し、プローブチップ５８４は、表面上で圧痕もしくは擦痕する。サンプル２００は、それによって、試験手順中、上昇温度で維持され、その機械特性に関して上昇温度で観察される。

【0051】

図６Ａ−Ｄは、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２での使用のための寸法および形状を有するサンプルの種々の実施例を示す。例えば、サンプルは、図１に示される加熱グリップ１０４間の位置決め用および加熱グリップ１０４での把持用に構成される。図６Ａにまず関連して、図２に予め示されたサンプル２００が再度提供される。本実施例においては、サンプル２００は、加熱グリップ１０４の把持表面３００との結合前に示される。サンプル２００は、加熱グリップ１０４の把持表面３００と結合する表面に対する表面を提供するための寸法および形状を有する噛み合わせ表面６００を含む。例えば、一実施例においては、噛み合わせ表面６００は、把持表面３００の対応する平坦表面と噛み合うための寸法および形状を有する平坦表面を提供する。別の実施例においては、本明細書で前述されたように、噛み合わせ表面６００は、ギザギザ（knurled）を付加されるか、襞を有するか、もしくは把持表面３００との表面接触に対する連続的表面を容易にするための寸法および形状を有する表面の粗いテクスチャを有するが、把持表面３００と噛み合わせ表面６００との間の摩擦力をさらに増加させる。任意で、図３Ａおよび３Ｂに示される把持表面３００は、把持表面３００の間のサンプルの把持の向上を容易にするために、対応する表面粗化、ギザギザ加工（knurling）、襞などを含む。

【0052】

図６Ｂは、第一、第二、第三、第四のサンプル部分６０２−６０８を含むサンプル６０１の別の実施例を示す。示されるように、サンプル６０１は、図２に示されるサンプル基板２０２に類似するサンプル基板２０２を含む。サンプル基板２０２は、そこから伸長し、サンプルヘッド６０６へと伸長する複数のサンプルシャフト２０４を含む。図６Ｂに示される実施例においては、サンプル６０１は、引張試験用に構成された複数の第一、第二、第三、第四のサンプル部分６０２−６０８を含む。つまり、サンプルヘッド２０６は、図４Ａに示される把持プローブ４００による把持のための寸法および形状を有する。

【0053】

図６Ｂに示されるように、幾つかの実施例においては、少なくとも第一、第二、第三のサンプル部分６０２−６０６は、其々のサンプルシャフト２０４上で異なる寸法を含む。例えば、第一、第二、第三のサンプル部分６０２−６０６は、対応するサンプル幅６０１−６０５を含む。示されるように、サンプル幅６０１−６０５は、第一のサンプル部分６０２から、第二および第三のサンプル部分６０４，６０６まで次第に大きくなる。一実施例においては、サンプル６０１は、幅６０１−６０７もしくはサンプル長６０９−６１５を含む一つ以上の寸法における対応する変化を有する種々のサンプル部分６０２−６０８を提供するための寸法および形状を有する。サンプル部分６０２−６０８の寸法における変化は、例えば、上昇温度におけるサンプル部分の各々の引張弾性率を測定するために、種々の幅もしくは長さでの単一もしくはユニット材料で構成されたサンプル試験を可能とする。幾つかの実施例においては、第一、第二、第三、および第四のサンプル部分６０２−６０８の機械的特性は、サンプル幅６０１−６０７もしくはサンプル長６０９−６１５のうちの一つ以上に従って変化する（温度に従って任意でさらに変化する）。

【0054】

サンプル６０１上の複数のサンプル部分６０２−６０８の提供は、それによって、故障なしで単一の試験手順中に異なる寸法を有するサンプルの各々の即時利用可能かつ迅速な調査と、同一の試験器具内の複数のサンプルの再取り付けを容易にする。例えば、サンプル６０１は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２の加熱グリップ１０４間に配置される。（本明細書で記述される）多自由度ステージなどのステージの提供で、図１に示された高温サンプル試験システムと結合された、サンプル部分６０２−６０８の各々は、図４Ａに示された把持チップ４０４との噛み合わせへと連続的に動かされて、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２内の補充サンプルの取付けおよび分離を必要とすることなく、サンプル部分６０２−６０８の各々の試験を可能とする。

【0055】

別の実施例においては、サンプル６０１は、サンプル基板２０２に接着された第四のサンプル部分６０８などの一つ以上のサンプルを含む。示されるように、一実施例においては、第四のサンプル部分６０８は、サンプル基板２０２のサンプルソケット６１２内に配置されたサンプルベース６１０を含む。例えば、サンプルベース６１０は、上昇温度（例えば、１２００℃以上の温度まで）においてサンプル基板２０２と第四のサンプル部分６０８との接着を保持するように構成された高温接着剤などの接着剤でサンプルソケット６１２と結合される。サンプル基板２０２から分離された第四のサンプル部分６０８などのサンプル部分の提供は、サンプル基板２０２と異なる材料を有するサンプル部分の結合を可能とする。この方法においては、サンプル部分のアレイは、単一のサンプル基板２０２と結合され、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２と結合されたとき、単一の基板２０２上の複数材料の迅速な試験を容易にする。この点においては、複数の材料を有する複数のサンプルは、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２内に一度に配置され、その後、機械試験器具によって迅速に連続して試験される。一実施例においては、多自由度ステージの提供は、高温サンプル試験システム１００内の種々の個別のサンプルの取付けおよび分離が必要なく、機械試験器具と、サンプル部分６０２−６０８の整列を容易にするために、機械試験器具に対してサンプル６０１の柔軟な方向づけおよび再方向づけを可能とする。

【0056】

別の実施例においては、多数のサンプル部分６０２−６０８を含むサンプル６０１は、ユニット断片の材料で形成される。一実施例においては、各サンプル部分６０２−６０８は、第一から第四のサンプル部分６０２−６０８の各々を形成するために、集束イオンビーム（ＦＩＢ）、イオンミリング、マスキング、エッチングなどの一つ以上で形成される。本明細書で前述されたように、単一の基板上の複数のサンプル部分６０２−６０８の提供は、（例えば、サンプル幅６０１−６０７およびサンプル長６０９−６１５などの異なるサンプル寸法を有する）複数のサンプル部分の試験および調査を可能とする。

【0057】

ここで図６Ｃに関連して、サンプル６３０の別の実施例が提供される。図６Ｃに示される実施例においては、サンプル６３０は、圧縮試験用に構成されたサンプルの一実施例である。サンプル６３０は、複数のサンプル部分６３２−６３６（例えば、第一、第二、第三のサンプル部分）を含む。前述されたサンプル６０１と同様に、第一、第二、第三のサンプル部分６３２−６３６は、一つ以上の異なるサンプル幅およびサンプル長６３８−６４２、６４４−６４８を其々含む。図６Ｂに示される第一、第二、第三、第四のサンプル部分６０２−６０８に類似する方法においては、サンプル部分６３２−６３６は、単一のサンプル基板２０２と結合され、同一もしくは異なる材料で構成された異なる寸法を有する複数のサンプル部分の調査および試験を可能とする。

【0058】

図６Ｃは、サンプル部分６３２−６３６の各々が平面サンプル表面６５０−６５４を含むことをさらに示す。平面サンプル表面は、平面パンチ表面５５６を有する図５Ｂに示される機械試験器具５５０などの機械試験器具との表面接触に対する表面における複数のサンプル部分の噛み合わせを可能とする。機械試験器具５５０の平面サンプル表面６５０−６５４との噛み合わせは、サンプル部分６３２−６３６の各々に対する圧縮荷重の試験および調査を可能とする。図６Ｂに示されるサンプル部分６０２−６０８と同様に、複数のサンプル部分６３２−６３６の一つ以上の寸法の変化は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２の動作に従い、任意で上昇温度における、単一のサンプル基板２０２上での寸法に従い、同一もしくは異なる材料の調査および試験を可能とする。

【0059】

さらには、複数のサンプル部分６３２−６３６（もしくは６０２−６０８）を提供することによって、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２およびサンプル６３０、６０１は一度に加熱され、サンプル部分は、サンプル部分用の単一ステップの温度上昇に従って、相応に加熱される。つまり、試験手順（例えば、上昇温度における複数サンプルの試験を必要とする試験手順）によって必要とされるように迅速および連続的方法で基板２０２およびサンプル部分の加熱および試験を可能とするために、サンプル部分の各々が単一の基板２０２上に提供されるとき、サンプルの分離、取り付けおよびその後の加熱、再加熱の複数の例は、必要とされない。

【0060】

図６Ｃにさらに示されるように、サンプル部分６３２−６３６の各々は、其々のサンプルシャフト６５６−６６０を含む。当該実施例に示されるように、サンプルシャフト６５６−６６０の各々は、変化するサンプル長６４４−６４８およびサンプル幅６３８−６４２を有する。多自由度ステージの提供で、例えば、図１に示されるステージ界面１１４と結合されると、各サンプルシャフト６５６−６６０は、整列および図５Ｂに示される機械試験器具５５０などの器具と表面接触に対する表面へと方向づけられ、圧縮試験用に構成される。つまり、多自由度ステージは、例えば、対応する軸との整列もしくは合致へと、その縦軸を含むサンプルシャフト６５６−６６０の各々を方向づけるように構成され、機械試験器具の対応する表面との表面接触に対する表面を保証する。多自由度ステージは、それによって、試験器具に対する各サンプル部分の再配置および再方向づけの必要なく、単一のサンプル基板２０２上の複数のサンプル部分の迅速な試験用に向上された柔軟性を提供することができる。

【0061】

図６Ｄは、サンプル６５０のさらに別の実施例を示す。本実施例においては、サンプル６５０は、図５Ｃに示された機械試験器具５８０などでの一つ以上の圧痕もしくは擦痕用の寸法および形状を有する平面サンプル表面６５２を含む。例えば、平面サンプル表面６５２は、プローブチップ５８４の支持用の寸法および形状を有する表面を提供する。本明細書で記述された他のサンプルと同様に、サンプル６５０は、図１に示された加熱グリップ１０４の把持表面３００と噛み合うための寸法および形状を有する噛み合わせ表面６００を含む。噛み合わせ表面６００に沿った加熱グリップ１０４の噛み合わせは、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２内のサンプル６５０のサンプル基板２０２を固定し、例えば、図５Ｃに示されたプローブチップ５８４による圧痕もしくは擦痕を通した、サンプルの試験用の位置にサンプル６５０を固定する。

【0062】

図６Ａ−図６Ｄに記述されたサンプル用に示された実施例の各々においては、サンプル基板２０２は、（サンプルシャフトもしくはサンプルヘッドなしのサンプル６５０を除いて）試験用の寸法および形状を有するサンプル部分よりも実質的に大きい。基板２０２は、比較的大きいため、加熱把持アセンブリ１０２と組み合わせられた基板は、試験用の寸法および形状を有するサンプルの任意の部分を実質的に固定する。つまり、サンプル基板２０２は、たわみ、圧縮などに抵抗性のある強固なサンプル基板を提供し、サンプル（例えば、サンプル部分もしくはサンプル表面６５２）は、本明細書で記述される任意の器具で試験される。さらには、図６Ｄに示されたサンプル６５０の場合においては、平面サンプル表面６５２は、試験用の局在化された面積を提供し、噛み合わせ表面６００の間に配置され、表面６５２下のサンプル基板２０２の残りは、例えば、平面サンプル表面の圧痕および擦痕中に、平面サンプル表面６５２を支持するための寸法および形状を有する強固で実質的な体積を提供する。

【0063】

図７は、図８および図９に示される試験アセンブリ８００などの試験アセンブリで、ミクロン以下のスケールでサンプルを機械試験するための方法７００の一実施例を示す。方法７００の記述においては、参照は、本明細書で記述される一つ以上のコンポーネント、フィーチャ、機能などに対してなされる。便宜的な場合、参照は、参照番号を有するコンポーネントおよびフィーチャに対してなされる。提供される参照番号は、例示的なものであって排他的ではない。例えば、方法７００で記述されるフィーチャ、コンポーネント、機能などは、それらの均等物と同様に（番号が付加されたものと付加されていないものの双方）、対応する番号の素子、本明細書で記述された他の対応するフィーチャを含む。

【0064】

７０２において、方法７００は、第一および第二の加熱グリップ１０４の把持表面間に、図２に示されたサンプル２００などのサンプルを保持することを含む。図２に示されたように、第一および第二の加熱グリップ１０４は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２の一部である。一実施例においては、サンプル２００を把持することは、図１および図２に示されたように、第一および第二の反対側アーム１１３を反らすことを含む。任意で、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２は、図８に示されるステージ８０２などのステージとの結合用に構成されたステージ界面１１４を含むステージアダプタの把持アセンブリソケット１１０内に配置される。

【0065】

７０４においては、方法７００は、第一および第二の加熱グリップ１０４の各々の把持表面３００に隣接する加熱素子３０２などの加熱素子でサンプル２００を加熱することを含む。つまり、サンプル２００との界面の各々において、その中に加熱素子３０２を含む把持表面３００は、サンプルに隣接して配置され、それによってサンプル２００へ迅速に熱を伝達する。任意で、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２によってサンプルを加熱することは、第一および第二の加熱グリップ１０４の各々の加熱素子３０２の温度を制御することを含む。加熱素子３０２の温度を制御することは、任意で、加熱グリップ１０４の加熱素子３０２間の温度を実質的に同一に維持することを含む。つまり、加熱素子３０２の各々における温度は、加熱素子３０２における温度が実質的に同一であることを保証するために、例えば、図８に示されるヒータ制御モジュール８２８によって制御される。サンプル２００にわたる熱勾配および対応するサンプル２００から加熱グリップ１０４のうちの一つへの熱伝達は、それによって回避される。

【0066】

さらに別の実施例においては、方法７００は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２によるサンプル２００の加熱と組み合わせて、プローブヒータ８２２で図８に示されたプローブ８１６などのプローブを加熱すること（もしくは本明細書で示される其々のプローブヒータで本明細書で記述された任意のプローブを加熱すること）をさらに含む。任意で、サンプル２００およびプローブ８１６を加熱することは、例えば、加熱されたサンプルの機械試験（例えば、プローブとサンプルとの係合、及び、サンプルの試験の一つ以上）よりも前に、サンプルおよびプローブの温度が実質的に同一であることを実質的に保証するために、ヒータ制御モジュール８２８によって制御される。

【0067】

７０６においては、方法７００は、図８で示された置換可能なプローブ８２２などのプローブ、もしくは本明細書で記述された他のプローブのうちの任意のプローブで加熱されたサンプル２００を機械試験することを含む。一実施例においては、機械試験することは、図５Ｃに示されるプローブチップ５８４などのプローブで加熱されたサンプル２００の圧痕、擦痕もしくはクリープ試験をすることのうちの一つ以上を含む。別の実施例においては、サンプル２００を機械試験することは、プローブでのサンプルの圧縮試験もしくは引張試験のうちの一つ以上を含む。任意で、圧縮試験は、図５Ｂに示される平面パンチチップ５５４で実施され、引張試験は、図５Ａに示される機械試験器具５００の把持チップ５０４で実施される。別の実施例においては、加熱されたサンプル２００を機械試験することは、サンプルのうちの複数のサンプル部分（例えば、異なるもしくは同一の材料であるが、異なる特徴もしくは寸法を有する分離されたサンプルシャフトおよびサンプルヘッドを有するサンプル部分）を機械試験することを含む。

【0068】

図８は、ステージ８０２、変換器アセンブリ８０４、コントローラ８０６を含む試験アセンブリ８００の一実施例を示す概略的ブロック図である。試験アセンブリ８００は、試験サンプル８１０を加熱して温度を検知するための加熱システム８０８を使用する。一実施例においては、変換器アセンブリ８０４は、屈曲型アクチュエータ８１２と、置換可能プローブ８１６を有するマルチプレートキャパシタ電気機械的変換器などの変換器８１４を含む。変換器は、圧痕、圧縮、引張、疲労、摩擦、破面器具などを含むがそのいずれにも限定はされない。

【0069】

試験アセンブリ８００は、上述されたように、ステージ８０２をさらに含む。一実施例においては、ステージ８０２は、二つ以上の自由度に従って、その中に保持されたサンプルとサンプル把持および加熱アセンブリ１０２を動かすように構成された一つ以上のアクチュエータを有する多自由度ステージを含む。本明細書で記述されるように、多自由度ステージの一実施例は、併進運動、回転、傾斜自由度を有するステージを含む。加熱システム８０８は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２とプローブヒータ８２２とによって、ステージ８０４および変換器とを結合するために構成される。本明細書で記述された多自由度ステージは、加熱システム８０８からの利益を得るシステムの一実施例である。さらには、本明細書で記述された加熱システム８０８は、加熱されたサンプルもしくはプローブのうちの一つ以上から利益を得る任意の機械的、電気機械的、もしくは電気的試験アセンブリもしくは器具での使用のためにも構成される。

【0070】

一実施形態に従い、コントローラ８０６は、入力／出力モジュール８２４、変換器制御モジュール８２６、加熱システム８０８の動作を制御するためのヒータ制御モジュール８２８、例えば、マイクロプロセッサもしくはデジタル信号プロセッサ（ＤＳＰ）および／もしくはフィールドプログラマブルゲートアレイ（ＦＰＧＡ）などのプロセッサ８３０、メモリシステム８３２を含む。一実施形態に従い、メモリシステム８３２は、変位モジュール８３４、力モジュール８３６、温度検知モジュール８３８、および加熱モジュール８４０を含む。別の実施形態に従い、入力／出力モジュール８２４は、Ｄ／Ａコンバータ８４２およびＡ／Ｄコンバータ８４４をさらに含む。

【0071】

一実施例においては、コンピュータ８４６は、プロセッサ８４８とアプリケーションモジュール８５２を格納するメモリシステム８５０を含む。コンピュータ８４６は、インターフェイス８５４（例えばＵＳＢインターフェイス）を介してコントローラ８０６にアクセスして、通信してもよい。一実施形態に従い、アプリケーションモジュール８５２、変位モジュール８３４、力モジュール８３６は、其々メモリ８３２および８５０に格納され、プロセッサ８３０によってアクセス可能であって実行可能な命令を各々含む。コントローラ８０６は、（屈曲アクチュエータ８１２もしくは変換器８１４の一つ以上を通して）置換可能なプローブ８１６の移動を制御して監視し、インターフェイス８５４を通してコンピュータ８４６へ置換可能なプローブ８１６の変位を表すデータを提供するように構成される。一実施形態に従い、コントローラ８０６は、置換可能なプローブ８１６によってサンプル８１０に印加される力を決定して調整するように構成される。

【0072】

さらには、コントローラ８０６は、加熱システム８０８（サンプル把持および加熱アセンブリ１０２とプローブヒータ８２２とを含む）およびサンプル８１０の温度を制御して監視し、インターフェイス８５４を介してコンピュータ８４６へと加熱システム８０８およびサンプル８１０の温度を表すデータを提供するように構成される。一実施例においては、コントローラ８０６は、サンプルの試験および観察用の所望のサンプル温度を達成するために、加熱システム８０８およびサンプル８１０に印加される加熱電力８５６を決定して調整するように構成される。一実施例においては、コントローラ８０６（例えば、ヒータ制御モジュール８５８）は、閉ループフィードバック制御を含む一つ以上の制御方法を通して、所望の試験対象温度を達成するために、ヒータ電力８５６を調整するために温度信号８５８を使用する。同様の方法においては、プローブヒータ８２２用のヒータ電力８６０は、プローブヒータから提供された温度信号８６２に従い、ヒータ制御モジュール８２８によって調整される。任意で、ヒータ制御モジュール８２８は、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２とプローブヒータ８２２とを含む加熱システム８０８が、置換可能なプローブ８１６およびサンプル把持および加熱アセンブリ１０２において、（例えば、サンプルを有する加熱グリップ１０４の界面において）同一の温度を達成するために協働して動作することを保証する。即ち、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２およびプローブヒータ８２２の一つ以上は、サンプルとプローブ８１６の間の熱伝達を通したサンプルの受動的予測不可能な加熱を回避するために積極的に加熱される。したがって、加熱されたプローブ８１６がサンプル把持および加熱アセンブリ１０２に保持されて配置された加熱されたサンプル８１０と接触すると、サンプル８１０を通る最小限の熱伝達が存在する。プローブ８１６とサンプル８１０の双方を加熱することによって、加熱システム８０８は、サンプル８１０と接触する加熱されていなコンポーネント（例えば、プローブもしくはステージ）によって引き起こされる予測不可能な熱伝達によってサンプルの特性を不利に変化させることなく、試験アセンブリ８００でサンプル８１０を首尾一貫して、確実に試験することができる。その代わりに、サンプル温度およびプローブ温度は、加熱システム８０８の動作を通して調整され、プローブ８１６が積極的加熱によって試験手順中に接触しているサンプル８１０と実質的に同一の温度であることを保証する。

【0073】

動作においては、ユーザはアプリケーションモジュール８５２を通して、コンピュータ８４６でコントローラ８０６をプログラムする。一実施形態に従い、コントローラ８０６は、力モジュール８３６を介して、置換可能なプローブ８１６によってサンプル８１０を試験するために、変換器アセンブリ８０４に対して、アプリケーション用の所望の力を表す入力もしくは力信号を提供する。入力作動力信号に応じて、変換器アセンブリ８０４（屈曲変換器もしくは変換器のうちの一つ以上）は、サンプル８１０まで置換可能なプローブ８１６を駆動する。置換可能なプローブ８１６は、試験対象８１０に接触して、所望の力を印加する。本明細書で記述されたように、変位センサは、変換器８１４と屈曲アクチュエータ８１２のうちの一つ以上に含まれる。任意で、変位センサは、少なくとも一つの軸に沿った置換可能なプローブ８１６の動きを検出するように構成された変換器（例えば、容量性変換器）を含み、コントローラ８０６へと置換可能なプローブ８１６の動きの測定を表す変位信号８６６を提供する。他の実施形態においては、単一の軸に沿った動きに加えて、変換器８１４および屈曲アクチュエータ８１２のうちの一つ以上の変位センサは、ｘ、ｙ、もしくはｚ軸のうちの一つ以上に沿った変位もしくはこれらの軸のうちの一つ以上についての回転移動などの置換可能なプローブ８１６の動きを検出して測定する。一実施形態に従い、試験アセンブリ８００は、圧痕、圧縮、疲労、破面試験などの機械試験前、機械試験中、機械試験後のサンプルの画像およびビデオのうちの一つ以上を含む、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２に保持されたサンプル８１０の画像を提供するように構成された、電子顕微鏡、光学顕微鏡、走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）（例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ））などの器具を含むイメージングデバイス８６８をさらに含む。

【0074】

例えば、加熱システム８０８との構成用に適切な試験システムは、光学顕微鏡、走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）、電子顕微鏡などを含むがそのいずれにも限定はされない。これらの実施例の各々においては、ｅｘ ｓｉｔｕもしくはｉｎ ｓｉｔｕ加熱が加熱システム８０８で実施される。加熱システム８０８との構成用に適切な他の試験システムは、Ｅｄｅｎ Ｐｒａｉｒｉｅ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ，ＵＳＡのＨｙｓｉｔｒｏｎ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから市販されているＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒなどのｉｎ ｓｉｔｕナノ機械的テスタ（例えば、透過電子（ＴＥＭ）もしくは走査電子（ＳＥＭ）のうちの一つ以上の）電子顕微鏡法である。

【0075】

温度制御された機械試験中、以下により詳細に記述されるように、加熱システム８０８は、所望の温度でサンプル８１０を加熱して保持するように制御される。加熱システム８０８は、開ループ制御もしくは閉ループ制御のうちの少なくとも一つで動作する。変化する熱環境における正確な温度調整のために、フィードバックとして温度信号８５８、８６２を利用する閉ループ制御システムが使用される。サンプル８１０温度およびプローブ８１６温度が所望の温度に到達すると、変換器アセンブリ８０４は、サンプル８１０へと移動可能プローブ８１６で力を印加するように動作する。一実施形態に従い、本明細書で記述されたように、サンプル８１０の温度は、加熱システム８０８によって測定され、印加された力とサンプル８１０の圧痕された材料の変位は、試験アセンブリ８００によって測定される。力および変位データおよび対応する変形の画像は、変換器アセンブリ８０４（例えば、一つ以上の変位センサ）とイメージングデバイス８６８（例えば、電子顕微鏡）の組み合わせによってリアルタイムで実質的に同時に測定されて観察される。つまり、特定の試験温度において、上述された測定およびイメージング技術を介する試験対象の調査は、変形、測定、イメージングもしくは加熱の間の明白な中止なく実施される。圧痕時もしくはその直後のこれらのパラメータおよび現象の観察および判定は、ときには、対応する材料特性の正確な評価および判定において重要である。

【0076】

再度図８に関連して、ステージ８０２は、置換可能なプローブ８１６に対して配置されるように示される。一実施例においては、本明細書で前述されたように、ステージ８０２は、置換可能なプローブ８１６に対してその中にサンプル８１０を有するサンプル把持および加熱アセンブリ１０２を配置するために二以上の自由度を有する多自由度ステージを含む。一実施例においては、試験アセンブリは、走査もしくは透過電子顕微鏡もしくは光学顕微鏡などのより大きい全体の器具アセンブリで使用される。置換可能なプローブ８１６に対するサンプル把持および加熱アセンブリ１０２の配置は、サンプルが置換可能なプローブ８１６で試験される間、サンプル８１０にアクセスするためのより大きい全体の器具アセンブリの種々の器具を提供する。さらには、例えば、ステージ８０２の二以上の自由度の動作によるサンプル把持および加熱アセンブリ１０２の方向づけは、多数の角度および方向からサンプル８１０の試験を可能とし、それによって、擦痕、圧痕、クリープ、角度を有する圧痕試験などを可能とする。

【0077】

図８に示されるように、コントローラ８０６は、ステージ制御モジュール８７０を含む。一実施例においては、ステージ制御モジュール８７０は、ステージ８０２に対して作動信号８７２を提供するように構成される。一実施例においては、作動信号８７２は、ステージ８０２のうち種々のステージを操作するように構成された、一つ以上のコンポーネント信号をその中に含む。例えば、一実施例においては、ステージ８０２は、一つ以上の線形（併進運動）、回転、傾斜ステージを含む。作動信号８７２は、したがって、ステージの各々を操作するように構成された一つ以上のコンポーネントをその中に有する。一実施例においては、ステージ制御モジュール８７０は、例えばコンピュータ８４６によって、コントローラ８０６へと所望の方向づけ入力に従って、ステージ８０２に作動信号８７２によって命令を提供する。特定の試験スキームに対して、ステージ制御モジュール８７０は、所望の（複数の）方向へサンプル把持および加熱アセンブリ１０２を動かして、所望の方向に従い、サンプル８１０へと置換可能なプローブ８１６のアクセスを可能とする。別の実施例においては、ステージ制御モジュール８７０は、サンプル８１０の複数位置での試験用に、サンプル８１０の配置および再配置を可能とする。例えば、複数の試験位置がサンプル８１０（例えば、複数のサンプルシャフトおよびヘッド）にわたって分散される場合、多自由度を有するステージ８０２は、試験位置へアクセスするために、置換可能なプローブ８１６に対して必要な当該方向へサンプル８１０を動かすことができる。

【0078】

ステージ８０２が作動信号８７２に従って所望の方向へと移動すると、例えば、一つ以上のエンコーダ、ポテンシオメータ、他の検出デバイスによって提供される位置信号８７４は、コントローラ８０６（例えば、ステージ制御モジュール８７０）に投入される。一実施例においては、ステージ制御モジュール８７０は、当該位置信号８７４に従って、ステージ８０２の種々のステージの位置を指示するように構成される。例えば、一実施例においては、ステージ制御モジュール８７０は、ステージ８０２の動作に従って、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２の正確かつ確実な配置を保証するために、フィードバックとして位置信号８７４を用いた閉ループ制御システムを使用する。本明細書で記述される多自由度ステージは、加熱システム８０８から利益を得るシステムの一実施例である。さらには、本明細書で記述される加熱システム８０８（例えば、サンプル把持および加熱アセンブリ１０２）は、加熱されたサンプルもしくはプローブのうちの一つ以上から利益を得る任意の機械的、電気機械的、もしくは電気的試験アセンブリもしくは器具での使用のためにも構成される。

【0079】

図９は、試験アセンブリ８００の透視図を示す。前述されたように、試験アセンブリ８００は、ステージ８０２と変換器アセンブリ８０４とを含む。図９に示された実施例においては、ステージ８０２と変換器アセンブリ８０４は、アセンブリマウント９００で結合される。アセンブリマウント９００は、より大きい器具アセンブリ（例えば、走査電子顕微鏡、光学顕微鏡もしくは別の器具（例えば、透過電子顕微鏡もしくは試験アセンブリ８００の別の構成を有する他の器具）のうちの一つ以上のステージ表面）と結合するために少なくとも幾つかの実施例で構成される。

【0080】

図９に示されるように、変換器８０４は、変換器８１４と結合される屈曲アクチュエータ８１２を有する。一実施例においては、屈曲アクチュエータ８１２は、置換可能なプローブ８１６の変位移動を提供するために使用され、変換器８１４は、試験手順中に置換可能なプローブ８１６の対応する動き、およびプローブ８１６とサンプルとの間の噛み合わせによってサンプルに生じやすい力を測定するために使用される。

【0081】

再度図９に関連して、ステージ８０２は、多自由度を有するように示される。例えば、ステージ８０２は、一実施例においては、アセンブリマウント９００と結合された線形ステージアセンブリ９０２を含む。任意で、変換器アセンブリ８０４もアセンブリマウント９００と結合される。別の実施例においては、ステージ８０２は、線形ステージアセンブリ９０２と直列に結合された回転および傾斜ステージアセンブリ９０４を含む。ステージ８０２は、一実施例においては、二以上の自由度を有し、置換可能なプローブ８１６に対してアセンブリによって保持されるサンプル把持および加熱アセンブリ１０２およびサンプルの配置を可能とする。例えば、線形ステージアセンブリ９０２は、第一、第二、第三の線形ステージ９０６、９０８、９１０を含む。第一、第二、および第三の線形ステージ９０６、９０８、９１０は、一実施例においては、三つの座標軸（Cartesian axes）Ｘ、Ｙ、およびＺに対応する。例えば、第一の線形ステージ９０６は、Ｙ軸に対応し、第二の線形ステージ９０８はＸ軸に対応し、第三の線形ステージ９１０は、Ｚ軸に対応する。

【0082】

図９にさらに示されるように、回転および傾斜ステージアセンブリ９０４は、傾斜ステージ９１４と結合された対応する回転ステージ９１２を含む。サンプル把持および加熱アセンブリ１０２は、例えば、傾斜ステージ９１４の残りと回転可能なように結合されたスピンドルアセンブリアダプタ（図１におけるステージ界面１１４と組み合わせられたアセンブリソケット１１０を参照）によって、傾斜ステージ９１４と結合される。サンプル把持および加熱アセンブリ１０２とステージ８０２との結合は、置換可能なプローブ８１６に対して、任意の数の個別の方向においてアセンブリ１０２内で保持されたサンプルの配置を可能とする。

【0083】

さらには、本明細書でさらに詳細に記述されるように、加熱システム８０８は、一実施例においては、置換可能なプローブ８１６とステージ８０２の各々と結合される。例えば、加熱システム８０８は、サンプルを把持するように構成されたサンプル把持および加熱アセンブリ１０２を含み、プローブヒータ８２２は、例えば、置換可能なプローブ８１６のチップに隣接して、置換可能なプローブ８１６へと局在化される。サンプル把持および加熱アセンブリ１０２およびプローブヒータ８２２のコンポーネントを含む加熱システム８０８の局在化された配置および分離は、加熱グリップ１０４間に配置されたサンプルの迅速な加熱を可能とし、同時に、加熱されたサンプルと加熱された置換可能なプローブ８１６の間の熱伝達なく、サンプルの機械試験を可能とする。

【0084】

［種々の注意書きおよび実施例］
実施例１は、ミクロン以下のスケールでの機械試験に使用するための試験アセンブリを含むような装置などの本発明の主題を含む可能性があり、試験システムは、サンプル材料およびプローブを加熱するように構成された加熱システムを含み、加熱システムは、第一および第二の加熱グリップを有する把持および加熱アセンブリを含み、第一および第二の加熱グリップの各々は、把持表面と、把持表面に隣接する加熱素子とを含み、プローブ加熱素子を有するプローブヒータと、サンプル把持および加熱アセンブリと結合されたステージと、プローブヒータと結合された変換器アセンブリと、を含み、加熱素子は、把持表面間に保持されたサンプル材料を加熱するように構成され、プローブヒータは把持表面間に保持されたサンプル材料の試験用に構成されたプローブと結合され、プローブヒータは、プローブを加熱するように構成される。

【0085】

実施例２は、実施例１の主題を含むか、実施例１の発明の主題と任意で組み合わせることができ、把持アセンブリソケットを有するステージアダプタを任意で含み、把持および加熱アセンブリは、把持アセンブリソケット内に支持され、ステージアダプタはステージと結合される。

【0086】

実施例３は、実施例１もしくは実施例２のうちの一つもしくは任意の組み合わせの主題を含むか、任意で組み合わせることができ、ステージを任意で含み、ステージは、回転もしくは傾斜ステージのうちの少なくとも一つを有する多自由度ステージを含み、ステージアダプタは、回転もしくは傾斜ステージのうちの一つと結合される。

【0087】

実施例４は、実施例１から実施例３のうちの一つもしくは任意の組み合わせの本発明の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、把持および加熱アセンブリを任意で含み、把持および加熱アセンブリは、第一および第二の加熱グリップ間に結合されたグリップアクチュエータを含み、グリップアクチュエータは、他の把持表面に対して、把持表面の一つ以上を動かすように構成される。

【0088】

実施例５は、実施例１から実施例４のうちの一つもしくは任意の組み合わせの主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップの各々を含み、第一および第二の加熱グリップの各々は、グリップベースと、グリップベースと把持表面の間に伸長するベースネックとを含み、ベースネックは、グリップベースから把持表面を遠隔に配置する。

【0089】

実施例６は、実施例１から実施例５の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、把持および加熱アセンブリを任意で含み、把持および加熱アセンブリは、第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面と隣接する温度検知素子を含む。

【0090】

実施例７は、実施例１から実施例６の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップの把持表面を任意で含み、第一および第二の加熱グリップの把持表面は、４００℃以上の温度へと到達するように構成される。

【0091】

実施例８は、実施例１から実施例７の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップの把持表面を任意で含み、第一および第二の加熱グリップの把持表面は、１１００℃以上の温度へと到達するように構成される。

【0092】

実施例９は、実施例１から実施例８の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一の加熱グリップと結合された少なくとも一つのグリップアームと、少なくとも一つのグリップアームと結合されたグリップアクチュエータとを任意で含み、グリップアクチュエータは、第二の加熱グリップの把持表面に向かって、第一の加熱グリップの把持表面を動かして、サンプル材料をその間の締付けるように構成される。

【0093】

実施例１０は、実施例１から実施例９のうちの一つもしくは任意の組み合わせの主題を含むか、任意で組み合わせることができ、試験用の把持および加熱アセンブリを含みうる本発明の主題を含み、把持および加熱アセンブリは、アセンブリ筐体と、アセンブリ筐体と結合された第一の加熱グリップと、アセンブリ筐体と結合された第二の加熱グリップと、を含み、第一および第二の加熱グリップは、把持表面と、把持表面に隣接する加熱素子とを各々含み、第一および第二の加熱グリップの把持表面はお互いに反対側である。

【0094】

実施例１１は、実施例１から実施例１０の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップと結合されたグリップアクチュエータを任意で含み、グリップアクチュエータは、他の把持表面に対して、把持表面の一つ以上を動かすように構成される。

【0095】

実施例１２は、実施例１から実施例１１の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、アセンブリ筐体を任意で含み、アセンブリ筐体は、第一および第二の反対側アームを有する締め付けアセンブリであって、第一の加熱グリップは、第一の反対側アームと結合され、第二の加熱グリップは、第二の反対側アームと結合される。

【0096】

実施例１３は、実施例１から実施例１２の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、グリップアクチュエータを任意で含み、グリップアクチュエータは、第一および第二の反対側アームの各々の間に伸長し、グリップアクチュエータは、最初の位置と反らした位置との間で第一および第二の反対側アームを動かし、反らした位置においては、第一および第二の加熱グリップの把持表面は最初における把持表面よりもお互いに対してより近い。

【0097】

実施例１４は、実施例１から実施例１３の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップの各々を任意で含み、第一および第二の加熱グリップの各々は、グリップベースと、グリップベースおよび把持表面間に伸長するベースネックとを含み、ベースネックは、グリップベースから把持表面を遠隔に配置する。

【0098】

実施例１５は、実施例１から実施例１４の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、把持表面に隣接する温度検知素子を任意で含む。

【0099】

実施例１６は、実施例１から実施例１５の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面を任意で含み、第一および第二の加熱グリップの各々把持表面は、テーパード把持表面を含み、第一および第二の加熱グリップのテーパード把持表面は、サンプルの対応するテーパード基板表面と噛み合わせるために構成される。

【0100】

実施例１７は、実施例１から実施例１６の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面を任意で含み、第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面は、階段状把持表面を含み、第一および第二の加熱グリップの階段状把持表面は、サンプルの対応する階段状基板表面と噛み合わせるために構成される。

【0101】

実施例１８は、実施例１から実施例１７の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップの把持表面を任意で含み、第一および第二の加熱グリップの把持表面は４００℃以上の温度に到達するように構成される。

【0102】

実施例１９は、実施例１から実施例１８の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、第一および第二の加熱グリップの把持表面を任意で含み、第一および第二の加熱グリップの把持表面は１１００℃以上の温度に到達するように構成される。

【0103】

実施例２０は、実施例１から実施例１９の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、把持アセンブリソケットを有するステージアダプタを任意で含み、アセンブリ筐体は把持アセンブリソケット内に支持される。

【0104】

実施例２１は、実施例１から実施例２０のうちの一つもしくは任意の組み合わせの主題を含むか、任意で組み合わせることができ、試験アセンブリを用いてミクロン以下のスケールでサンプル材料を熱機械試験する方法を含みうる本発明の主題を任意で含み、当該方法は、把持および加熱アセンブリの第一および第二の加熱グリップの把持表面間にサンプル材料を保持することと、第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面に隣接する加熱素子でサンプル材料を加熱することと、プローブで加熱されたサンプル材料を試験することと、を含む。

【0105】

実施例２２は、実施例１から実施例２１の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、サンプル材料を保持することを任意で含み、サンプル材料を保持することは、第一および第二の加熱グリップの把持表面間にサンプル材料を把持することを含む。

【0106】

実施例２３は、実施例１から実施例２２の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、サンプル材料を把持することを任意で含み、サンプル材料を把持することは、アセンブリ筐体の第一および第二の反対側アームを反らすことを含み、第一の加熱グリップは第一の反対側アームに結合され、第二の加熱グリップは第二の反対側アームに結合される。

【0107】

実施例２４は、実施例１から実施例２３の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、把持表面を任意で含み、把持表面は、テーパード把持表面を含み、サンプル材料を保持することは、サンプル材料の対応するテーパード基板表面とテーパード把持表面を噛み合わせることを含む。

【0108】

実施例２５は、実施例１から実施例２４の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、把持表面を任意で含み、把持表面は、階段状把持表面を含み、サンプル材料を保持することは、サンプル材料の対応する階段状基板表面と階段状把持表面を噛み合わせることを含む。

【0109】

実施例２６は、実施例１から実施例２５の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、サンプル材料を加熱することを任意で含み、サンプル材料を加熱することは、第一および第二の加熱グリップの各々の加熱素子の温度を制御することを含み、加熱素子の温度は実質的に同一である。

【0110】

実施例２７は、実施例１から実施例２６の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、サンプル材料を加熱することを任意で含み、サンプル材料を加熱することは、第一もしくは第二の加熱グリップの一方から第二もしくは第一の加熱グリップの他方への熱伝達を抑制することを含む。

【0111】

実施例２８は、実施例１から実施例２７の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、プローブを加熱することと、サンプル材料およびプローブの加熱を、加熱されたサンプル材料を試験する前に実質的に同一の温度へと制御することとを任意で含む。

【0112】

実施例２９は、実施例１から実施例２８の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、試験することを任意で含み、試験することは、プローブで加熱されたサンプル材料を圧痕試験することもしくは擦痕試験することのうちの一つ以上を含む。

【0113】

実施例３０は、実施例１から実施例２９の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、試験することを任意で含み、試験することは、プローブでサンプル材料を圧縮試験することもしくは引張試験することのうちの一つ以上を含む。

【0114】

実施例３１は、実施例１から実施例３０の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、プローブを任意で含み、プローブは、把持プローブを含み、サンプル材料を引張試験することは、把持プローブでサンプル材料を把持することを含む。

【0115】

実施例３２は、実施例１から実施例３１の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、プローブを任意で含み、プローブは、平面パンチプローブを含み、サンプル材料を圧縮試験することは、平面パンチプローブでサンプル材料を圧縮することを含む。

【0116】

実施例３３は、実施例１から実施例３２の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、試験することを任意で含み、試験することは、プローブでサンプル材料をクリープ試験することを含む。

【0117】

実施例３４は、実施例１から実施例３３の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、試験することを任意で含み、試験することは、プローブでサンプル材料を機械試験することを含む。

【0118】

実施例３５は、実施例１から実施例３４の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、加熱されたサンプル材料を試験することを任意で含み、加熱されたサンプル材料を試験することは、サンプル材料のうちの複数のサンプル部分を試験することを含み、複数のサンプル部分はサンプル基板から伸長するサンプルシャフトを各々含む。

【0119】

実施例３６は、実施例１から実施例３５の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、サンプル把持および加熱アセンブリをステージアダプタの把持アセンブリソケット内に挿入することを任意で含み、ステージアダプタは、ステージと結合される。

【0120】

実施例３７は、実施例１から実施例３６の主題を含むか、任意で組み合わせることができ、加熱されたサンプル材料を試験することを任意で含み、加熱されたサンプル材料を試験することは、サンプル材料と電気的に連通する二つ以上の電気的接点を有するサンプル材料を電気試験することを含む。

【0121】

これらの限定しない実施例の各々は、他から独立するか、または任意の一つ以上の他の実施例での任意の置換もしくは組み合わせと組み合わせられてもよい。

【0122】

上記の詳細な説明は、詳細な説明の一部を形成する添付の図面に対する参照を含む。図面は、例示の目的のために、本発明が実践される可能性のある具体的実施形態を示す。これらの実施形態は、本明細書で“実施例”とも称される。当該実施例は、示されるか記述された構成要素に加えて、さらなる構成要素を含む可能性がある。しかしながら、本発明者らは、示されるか記述された構成要素のみが提供される実施例をも考慮する。さらには、本発明者らは、本明細書で示されるか記述された特定の実施例（もしくはその一つ以上の態様）に対してか、他の実施例（もしくはその一つ以上の態様）のいずれかに対して、示されるか記述された当該構成要素の任意の組み合わせもしくは置換を利用して実施例（もしくはその一つ以上の態様）を考慮する。

【0123】

本文書と参照によって組み入れられた任意の文書との間で不一致が生じた場合、本文書における利用が優先する。

【0124】

本文書においては、“ａ”もしくは“ａｎ”という語は、特許文書において一般的であるように、“ａｔ ｌｅａｓｔ ｏｎｅ（少なくとも一つ）”もしくは“ｏｎｅ ｏｒ ｍｏｒｅ（一つ以上）”の使用もしくは任意の他の例とは関係なく、一、もしくは一以上を含むように使用される。本文書においては、“ｏｒ”という用語は、非排他的なことに言及するために使用され、他に示されていなければ、“Ａ ｏｒ Ｂ”は、“ＢではなくＡ”、“ＡではなくＢ”、および“ＡおよびＢ”を含む。本文書においては、“ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ”および“ｉｎ ｗｈｉｃｈ”は、其々“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”および“ｗｈｅｒｅｉｎ”の用語のプレイン・イングリッシュ均等物として使用される。また、以下の請求項においては、“ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ”および“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”という用語は、オープンエンド（拡張可能）であって、即ち、請求項において当該用語の後に記載された構成要素に加えて構成要素を含むシステム、デバイス、態様、構成、配合、もしくはプロセスは、請求項の範囲内にあるとそれでもなお、みなされる。さらには、以下の請求項においては、“第一”、“第二”、および“第三”などの用語は、単にラベルとしてのみ使用され、それらの対象物に対して数に関する必要性を課すことを意図するものではない。

【0125】

上記の記述は、例示的なものであって限定的なものを意図するものではない。例えば、上述された実施例（もしくはその一つ以上の態様）は、互いに組み合わせて利用されてもよい。上記の記述を再考することによって、当業者によって、他の実施形態を利用することができる。要約書は、技術的開示の本質を読者が迅速に確認することを可能とするために、３７Ｃ．Ｆ．Ｒ．§１．７２（ｂ）に従うために提供される。要約書は、請求項の範囲もしくは意味を解釈するか限定するために使用されるべきではないことを理解したうえで提出される。また、上記の詳細な説明においては、種々の特徴が開示を能率化するためにグループ化されることがある。これは、請求されていない開示された特徴が任意の請求項に対して必要不可欠であることを意図するものとして解釈されるべきではない。むしろ、本発明の主題は、特定の開示された実施形態の全ての特徴よりも小さく存在することがある。したがって、以下の請求項は、実施例もしくは実施形態として詳細な説明に組み込まれ、各請求項は、個別の実施形態として他から独立し、当該実施形態は、種々の組み合わせもしくは置換においてお互いに組み合わせることができることを考慮される。本発明の範囲は、当該請求項が権利を有する均等物の全範囲に沿って、添付の請求項を参照して決定されるべきである。
（付記１）
ミクロン以下のスケールのサンプル材料の試験で使用するための試験アセンブリであって、
前記試験アセンブリは、
前記サンプル材料とプローブを加熱するように構成された加熱システムを含み、
前記加熱システムは、
第一および第二の加熱グリップを有する把持および加熱アセンブリであって、前記第一および第二の加熱グリップの各々は、
把持表面と、
前記把持表面に隣接する加熱素子であって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に保持された前記サンプル材料を加熱するように構成された加熱素子と、
を含む、把持および加熱アセンブリと、
プローブ加熱素子を有するプローブヒータであって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に保持された前記サンプル材料の試験用に構成されたプローブと結合され、前記プローブを加熱するように構成されたプローブヒータと、
前記把持および加熱アセンブリと結合されたステージと、
前記プローブヒータと結合された変換器アセンブリと、
を含む、
ことを特徴とする試験アセンブリ。
（付記２）
把持アセンブリソケットを有するステージアダプタをさらに含み、前記把持および加熱アセンブリは、前記把持アセンブリソケット内に支持され、前記ステージアダプタは、前記ステージと結合される、
ことを特徴とする付記１に記載の試験アセンブリ。
（付記３）
前記ステージは、回転もしくは傾斜ステージのうちの少なくとも一つを有する多自由度ステージを含み、前記ステージアダプタは、前記回転もしくは傾斜ステージのうちの一つと結合される、
ことを特徴とする付記２に記載の試験アセンブリ。
（付記４）
前記把持および加熱アセンブリは、前記第一および第二の加熱グリップ間に結合されたグリップアクチュエータを含み、前記グリップアクチュエータは、前記第一および第二の加熱グリップの片方又は双方の把持表面を相手方の把持表面に対して動かすように構成される、
ことを特徴とする付記１に記載の試験アセンブリ。
（付記５）
前記第一および第二の加熱グリップの各々は、グリップベースと、前記グリップベースと前記把持表面の間に伸長するベースネックとを含み、前記ベースネックは、前記グリップベースから遠隔に前記把持表面を配置する、
ことを特徴とする付記４に記載の試験アセンブリ。
（付記６）
前記把持および加熱アセンブリは、前記第一および第二の加熱グリップの各々の前記把持表面に隣接する温度検知素子を含む、
ことを特徴とする付記１に記載の試験アセンブリ。
（付記７）
前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面は、４００℃以上の温度へと到達するように構成される、
ことを特徴とする付記１に記載の試験アセンブリ。
（付記８）
前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面は、１１００℃以上の温度へと到達するように構成される、
ことを特徴とする付記１に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記９）
前記第一の加熱グリップと結合された少なくとも一つのグリップアームと、
前記少なくとも一つのグリップアームと結合されたグリップアクチュエータと、
をさらに含み、
前記グリップアクチュエータは、前記第二の加熱グリップの前記把持表面に向かって、前記第一の加熱グリップの前記把持表面を動かして、その間にサンプル材料を締付けるように構成される、
ことを特徴とする付記１に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１０）
試験用の把持および加熱アセンブリであって、
アセンブリ筐体と、
前記アセンブリ筐体と結合された第一の加熱グリップと、
前記アセンブリ筐体と結合された第二の加熱グリップと、を含み、
前記第一および第二の加熱グリップは、
把持表面であって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面は互いに反対である、把持表面と、
前記把持表面に隣接する加熱素子と、を各々含む、ことを特徴とする把持および加熱アセンブリ。
（付記１１）
前記第一および第二の加熱グリップと結合されたグリップアクチュエータを含み、前記グリップアクチュエータは、前記他の把持表面に対して、各々の把持表面のうちの一つ以上を動かすように構成される、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１２）
前記アセンブリ筐体は、対向する第一および第二のアームを有する締め付けアセンブリであって、前記第一の加熱グリップは前記第一のアームと結合され、前記第二の加熱グリップは前記第二のアームと結合される、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１３）
グリップアクチュエータは、前記第一および第二のアームの各々の間に伸長し、前記グリップアクチュエータは、最初の位置と反らした位置との間に前記第一および第二のアームを動かし、前記反らした位置においては、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面は、前記最初の位置におけるよりも互いに対してより近い、
ことを特徴とする付記１２に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１４）
前記第一および第二の加熱グリップの各々は、グリップベースと、前記グリップベースと前記把持表面との間に伸長するベースネックとを含み、ベースネックは、前記グリップベースから遠隔に前記把持表面を配置する、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１５）
前記把持表面に隣接する温度検知素子をさらに含む、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１６）
前記第一および第二の加熱グリップの各々の前記把持表面は、テーパード把持表面を含み、前記第一および第二の加熱グリップの前記複数のテーパード把持表面は、サンプルの対応する複数のテーパード基板表面との噛み合わせのために構成される、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１７）
前記第一および第二の加熱グリップの各々の前記把持表面は、階段状把持表面を含み、前記第一および第二の加熱グリップの前記複数の階段状把持表面は、サンプルの対応する複数の階段状基板表面との噛み合わせのために構成される、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１８）
前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面は、４００℃以上の温度に到達するように構成される、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記１９）
前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面は、１１００℃以上の温度に到達するように構成される、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記２０）
把持アセンブリソケットを有するステージアダプタを含み、前記アセンブリ筐体は、前記把持アセンブリソケット内に支持される、
ことを特徴とする付記１０に記載の把持および加熱アセンブリ。
（付記２１）
ミクロン以下のスケールのサンプル材料の試験で使用するための試験アセンブリでサンプル材料を熱機械試験する方法であって、前記試験アセンブリは、
前記サンプル材料とプローブを加熱するように構成された加熱システムを含み、
前記加熱システムは、
第一および第二の加熱グリップを有する把持および加熱アセンブリであって、前記第一および第二の加熱グリップの各々は、
把持表面と、
前記把持表面に隣接する加熱素子であって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に保持された前記サンプル材料を加熱するように構成された加熱素子と、
を含む、把持および加熱アセンブリと、
プローブ加熱素子を有するプローブヒータであって、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に保持された前記サンプル材料の試験用に構成されたプローブと結合され、前記プローブを加熱するように構成されたプローブヒータと、
前記把持および加熱アセンブリと結合されたステージと、
前記プローブヒータと結合された変換器アセンブリと、
を含み、
前記方法は、
前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面の間に前記サンプル材料を把持することを含み、前記把持および加熱アセンブリの前記第一および第二の加熱グリップの各々の前記把持表面の間に前記サンプル材料を保持することと、
前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面に隣接する加熱素子で前記サンプル材料を加熱することと、
前記プローブヒータで前記プローブを加熱することと、
前記プローブで、加熱されたサンプル材料を試験することと、
を含む、
ことを特徴とする方法。
（付記２２）
前記サンプル材料を保持することは、前記第一および第二の加熱グリップの各々の把持表面間に前記サンプル材料を把持することを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記２３）
前記サンプル材料を把持することは、アセンブリ筐体の対向する第一および第二のアームを反らすことを含み、前記第一の加熱グリップは、前記第一のアームと結合され、前記第二の加熱グリップは、前記第二のアームと結合される、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記２４）
各々の把持表面は、複数のテーパード把持表面を含み、
前記サンプル材料を保持することは、前記サンプル材料の対応する複数のテーパード基板表面と前記複数のテーパード把持表面を噛み合わせることを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記２５）
各々の把持表面は、複数の階段状把持表面を含み、
前記サンプル材料を保持することは、前記サンプル材料の対応する複数の階段状基板表面と前記複数の階段状把持表面を噛み合わせることを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記２６）
前記サンプル材料を加熱することは、前記第一および第二の加熱グリップの各々の加熱素子の温度を実質的に同一に制御することを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記２７）
前記サンプル材料を加熱することは、前記第一もしくは前記第二の加熱グリップの一方から、前記第二もしくは第一の加熱グリップの他方への熱伝達を抑制することを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記２８）
前記加熱されたサンプル材料を試験する前に、前記サンプル材料および前記プローブの温度が実質的に同一になるように、前記把持および加熱アセンブリと前記プローブヒータとを制御することを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記２９）
試験することは、前記プローブでの前記加熱されたサンプル材料の圧痕試験、圧縮試験、引張試験もしくは擦痕試験のうちの一つ以上を含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記３０）
前記試験することは、前記プローブでの前記サンプル材料の圧縮試験もしくは引張試験のうちの一つ以上を含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記３１）
前記プローブは把持プローブを含み、前記サンプル材料を引張試験することは、前記把持プローブで前記サンプル材料を把持することを含む、
ことを特徴とする付記３０に記載の方法。
（付記３２）
前記プローブは平面パンチプローブを含み、前記サンプル材料を圧縮試験することは、前記平面パンチプローブで前記サンプル材料を圧縮することを含む、
ことを特徴とする付記３０に記載の方法。
（付記３３）
試験することは、前記プローブで前記サンプル材料をクリープ試験することを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記３４）
試験することは、前記プローブで前記サンプル材料を機械試験することを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記３５）
前記加熱されたサンプル材料を試験することは、前記サンプル材料の複数のサンプル部分を試験することを含み、前記複数のサンプル部分は、サンプル基板から伸長するサンプルシャフトを各々含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記３６）
前記サンプル把持および加熱アセンブリをステージアダプタの把持アセンブリソケット内へ挿入することを含み、前記ステージアダプタは、前記ステージに結合される、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。
（付記３７）
前記加熱されたサンプル材料を試験することは、前記サンプル材料と電気的に連通する二つ以上の電気的接点を有する前記サンプル材料を電気試験することを含む、
ことを特徴とする付記２１に記載の方法。

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4A】

【図4B】

【図4C】

【図5A】

【図5B】

【図5C】

【図6A】

【図6B】

【図6C】

【図6D】

【図7】

【図8】

【図9】