特許 6576209 窒化処理装置、および、窒化処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6576209

(24)【登録日】2019年8月30日

(45)【発行日】2019年9月18日

(54)【発明の名称】窒化処理装置、および、窒化処理方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 8/26 20060101AFI20190909BHJP

   C21D 1/06 20060101ALI20190909BHJP

   C21D 1/76 20060101ALI20190909BHJP

【ＦＩ】

   C23C8/26

   C21D1/06 A

   C21D1/76 M

   C21D1/76 R

【請求項の数】8

【全頁数】26

(21)【出願番号】特願2015-210652(P2015-210652)

(22)【出願日】2015年10月27日

(65)【公開番号】特開2017-82275(P2017-82275A)

(43)【公開日】2017年5月18日

【審査請求日】2018年4月13日

(73)【特許権者】

【識別番号】000167200

【氏名又は名称】光洋サーモシステム株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000682

【氏名又は名称】特許業務法人ワンディーＩＰパートナーズ

(72)【発明者】

【氏名】川嶋 亨

(72)【発明者】

【氏名】竹村 昌展

(72)【発明者】

【氏名】松原 周

【審査官】 祢屋 健太郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−１７５００９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０２６６２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１６９７２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０２８５８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１３１９３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１５／０４６５９３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１２−２２４９１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０１３１２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５３−００１１４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０８９７７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０３０１６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−３０６３６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００２／０１０４５８７（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 中国特許出願公開第１０４６５１８５８（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ ８／００−１２／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

アンモニアガスを含む熱処理用ガスを熱処理炉内に導入することで、前記熱処理炉内に配置された被処理物に窒化処理を行うための窒化処理装置であって、
前記熱処理炉内の窒化ポテンシャルを検出するための窒化ポテンシャル検出部と、
前記熱処理炉内の残留アンモニア濃度を検出するための残留アンモニア濃度検出部と、
前記窒化ポテンシャルおよび前記残留アンモニア濃度に基づいて、前記熱処理炉内への前記熱処理用ガスの供給を制御するための制御部と、
を備え、
前記制御部は、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出部で検出された残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャル検出部により検出された窒化ポテンシャルの何れか一方に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりの前記熱処理用ガスにおける前記アンモニアガスの流量比を変化させるように構成され、
前記制御部は、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出部で検出された残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャル検出部により検出された窒化ポテンシャルの何れか他方に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの前記総流量を変化させるように構成されていることを特徴とする、窒化処理装置。

【請求項2】

請求項１に記載の窒化処理装置であって、
前記制御部は、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出部で検出された残留アンモニア濃度に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりの前記熱処理用ガスにおける前記アンモニアガスの流量比を変化させるように構成され、
前記制御部は、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際、前記窒化ポテンシャル検出部により検出された窒化ポテンシャルに基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの前記総流量を変化させるように構成されていることを特徴とする、窒化処理装置。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載の窒化処理装置であって、
前記制御部は、前記アンモニアガスの流量比を変化させる制御と、前記熱処理用ガスの総流量を変化させる制御と、を交互に行うように構成されていることを特徴とする、窒化処理装置。

【請求項4】

請求項３に記載の窒化処理装置であって、
前記制御部は、前記熱処理用ガスの総流量の初期値、前記アンモニアガスの前記流量比の初期値、前記残留アンモニア濃度の目標値、および、前記窒化ポテンシャルの目標値に基づいて、前記アンモニアガスの流量比を変化させる制御と、前記熱処理用ガスの総流量を変化させる制御と、を行うように構成されていることを特徴とする、窒化処理装置。

【請求項5】

請求項１〜請求項４の何れか１項に記載の窒化処理装置であって、
前記制御部は、前記窒化ポテンシャルを制御するために、所定の等アンモニア流量比率特性に基づいて、前記熱処理炉内への前記熱処理用ガスの総流量を制御可能に構成されており、
前記等アンモニア流量比率特性は、前記残留アンモニア濃度を横軸とし且つ前記窒化ポテンシャルを縦軸としたときのグラフにおいて、単位時間当たりにおける前記熱処理用ガス中における前記アンモニアガスの流量比を一定にしたときの特性を示すことを特徴とする、窒化処理装置。

【請求項6】

請求項１〜請求項５の何れか１項に記載の窒化処理装置であって、
前記制御部は、前記残留アンモニア濃度を制御するために、所定の等総流量特性に基づいて、前記熱処理炉内への前記熱処理用ガス中の前記アンモニアガスの流量比を制御可能に構成されており、
前記等総流量特性は、前記残留アンモニア濃度を横軸とし且つ前記窒化ポテンシャルを縦軸としたときのグラフにおいて、単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量を一定にしたときの特性を示すことを特徴とする、窒化処理装置。

【請求項7】

請求項１〜請求項６の何れか１項に記載の窒化処理装置であって、
前記制御部は、前記熱処理炉内の前記残留アンモニア濃度が１２％以上で且つ前記熱処理炉内の前記窒化ポテンシャルが０．７５以上となるように前記熱処理炉への前記熱処理用ガスの供給を制御するように構成されていることを特徴とする、窒化処理装置。

【請求項8】

アンモニアガスを含む熱処理用ガスを熱処理炉内に導入することで、前記熱処理炉内に配置された被処理物に窒化処理を行うための窒化処理方法であって、
前記熱処理炉内の窒化ポテンシャルを検出するための窒化ポテンシャル検出ステップと、
前記熱処理炉内の残留アンモニア濃度を検出するための残留アンモニア濃度検出ステップと、
前記窒化ポテンシャルおよび前記残留アンモニア濃度に基づいて、前記熱処理炉内への前記熱処理用ガスの供給を制御する制御ステップと、
を含み、
前記制御ステップは、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出ステップで検出された残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャル検出ステップにより検出された窒化ポテンシャルの何れか一方に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりの前記熱処理用ガスにおける前記アンモニアガスの流量比を変化させるように構成され、
前記制御ステップは、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出ステップで検出された残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャル検出ステップにより検出された窒化ポテンシャルの何れか他方に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量を変化させるように構成されていることを特徴とする、窒化処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、窒化処理装置、および、窒化処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

鋼材部品などの被処理物の表面に、ガス軟窒化処理などの窒化処理を行うことがある。ガス軟窒化処理では、約５５０℃〜６００℃に加熱された熱処理炉内に、アンモニアガスを主成分とした熱処理用ガス（混合ガス）が供給される。これにより、熱処理炉内の被処理物の表面から内部に向かって窒素原子と炭素原子とが、浸透および拡散しつつ固溶する。その結果、被処理物の表面に、窒素原子と炭素原子の化合物が窒化層として形成される。これにより、被処理物の耐摩耗性、疲労強度、および、耐食性などを向上することができる。

【0003】

そして、窒化処理を行うための窒化処理装置が知られている（たとえば、特許文献１〜３参照）。特許文献１に記載の窒化処理装置は、ガス軟窒化処理において、熱処理炉内の水素濃度を検出し、当該水素濃度から窒化ポテンシャルを算出する。窒化ポテンシャルとは、（残留アンモニア濃度×０．０１）／｛（水素濃度×０．０１）^１．５｝で定義される値である。なお、残留アンモニアとは、熱処理炉内で分解されず、且つ、他のガスなどと反応せずに残っているアンモニアをいう。残留アンモニア濃度とは、残留アンモニアの濃度をいう。そして、この窒化処理装置は、窒化ポテンシャルが一定となるように、熱処理炉内に導入する各種ガスの流量を調整する。これにより、熱処理に必要なガスの使用量を低減することが意図されている。

【0004】

特許文献２，３に記載の窒化処理方法では、被処理物における窒化の品質を確保するために、熱処理炉内における残留アンモニア濃度が制御される。この方法においては、残留アンモニア濃度を、被処理物において所望の窒化層の形成に必要な下限値となるような制御を行う。これにより、被処理物における窒化の品質を確保しつつ、熱処理用ガスの使用量を削減することを意図している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１１−２６６２７号公報

【特許文献2】特開２００７−１６９７２３号公報

【特許文献3】特開平８−１３４６２６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ところで、熱処理用のガスを用いた軟窒化処理では、熱処理用ガスの使用量を低減することが、当該軟窒化処理にかかるコストを低減する観点から好ましい。特に、環境への負荷が比較的大きいアンモニアガスの排出量をより低減することは、地球環境保護の面からも好ましい。

【0007】

本発明は、上記事情に鑑みることにより、窒化処理の品質を落とすこと無く、熱処理用ガスの使用量をより低減することのできる窒化処理装置、および、窒化処理方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本願発明者は、鋭意研究の結果、以下の知見を得るに至った。すなわち、設定された窒化ポテンシャルに応じて、熱処理炉内に導入される各種ガスの流量を調整する制御と、熱処理炉内に残留する残留アンモニア濃度に応じて、熱処理炉内に導入される各種ガスの流量を調整する制御と、を行うことをで、被処理物の品質を低下させることなく、熱処理炉内に導入される各種ガス、特に、窒素の価格に対して数倍の価格であるアンモニアガスの使用量を低減できる。

【0009】

また、窒化ポテンシャルは、熱処理炉内に導入される各種ガスの流量比を一定のままで熱処理用ガスの総流量を調整することによって任意に制御され得る。一方、熱処理炉内の残留アンモニア濃度は、熱処理炉内に導入される熱処理用ガスの総流量を一定のままで熱処理用ガス中の各種ガスの流量比を調整することで、任意に制御され得る。

【0010】

（１）上記の知見に基づいてなされた、この発明のある局面に係わる窒化処理装置は、アンモニアガスを含む熱処理用ガスを熱処理炉内に導入することで、前記熱処理炉内に配置された被処理物に窒化処理を行うための窒化処理装置であって、前記熱処理炉内の窒化ポテンシャルを検出するための窒化ポテンシャル検出部と、前記熱処理炉内の残留アンモニア濃度を検出するための残留アンモニア濃度検出部と、前記窒化ポテンシャルおよび前記残留アンモニア濃度に基づいて、前記熱処理炉内への前記熱処理用ガスの供給を制御するための制御部と、を備え、前記制御部は、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出部で検出された残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャル検出部により検出された窒化ポテンシャルの何れか一方に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりの前記熱処理用ガスにおける前記アンモニアガスの流量比を変化させるように構成され、前記制御部は、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出部で検出された残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャル検出部により検出された窒化ポテンシャルの何れか他方に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの前記総流量を変化させるように構成されている。

【0011】

この構成によると、制御部は、窒化ポテンシャルおよび残留アンモニア濃度の双方に基づいて、熱処理炉内への熱処理用ガスの供給態様を設定する。すなわち、窒化処理においては、制御部は、窒化ポテンシャルに加えて、残留アンモニア濃度も考慮した上で、熱処理炉内への熱処理用ガスの供給態様を設定する。これにより、被処理物の窒化処理についての品質（窒化層の成分、厚みの均一性などの要求される仕様）を十分に満たしつつ、熱処理用ガスの使用量をより低減することができる。

【0012】

また、制御部は、熱処理炉内に残留しているアンモニアガスそのものの濃度などに基づいて、熱処理炉への熱処理用ガス、特に、アンモニアガスの流量比を設定するように構成されている。これにより、制御部は、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0013】

さらに、制御部は、残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際、熱処理炉内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、熱処理炉内への単位時間当たりのアンモニアガスの流量比を変化させるように構成されている。この構成によると、残留アンモニア濃度および窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際においても、熱処理炉内への単位時間当たりの熱処理用ガスの総流量は変化しない。その結果、窒化処理に関する品質のばらつきを、より確実に抑制できる。

【0014】

また、制御部は、窒化ポテンシャル、すなわち、窒化処理の進行度合いに基づいて、熱処理炉への熱処理用ガス総流量を設定できる。その結果、制御部は、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0015】

さらに、制御部は、残留アンモニア濃度および窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際、熱処理炉内への単位時間当たりにおける熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、熱処理炉内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を変化させるように構成されている。この構成によると、残留アンモニア濃度および窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際において、熱処理炉内への単位時間当たりにおける熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は変化しない。したがって、被処理物の表面周辺において、窒化反応の態様が急激に変化することが抑制される。その結果、窒化処理に関する品質のばらつきを、より確実に抑制できる。以上の次第で、本発明によると、窒化処理の品質を落とすこと無く、熱処理用ガスの使用量をより低減することのできる窒化処理装置を実現できる。

【0016】

（２）好ましくは、前記制御部は、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出部で検出された残留アンモニア濃度に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりの前記熱処理用ガスにおける前記アンモニアガスの流量比を変化させるように構成され、前記制御部は、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際、前記窒化ポテンシャル検出部により検出された窒化ポテンシャルに基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの前記総流量を変化させるように構成されている。

【0017】

この構成によると、窒化処理をより迅速に完了でき、且つ、熱処理用ガスの使用量をより低減することができる。

【0018】

（３）好ましくは、前記制御部は、前記アンモニアガスの流量比を変化させる制御と、前記熱処理用ガスの総流量を変化させる制御と、を交互に行うように構成されている。

【0019】

この構成によると、窒化処理をより迅速に完了でき、且つ、熱処理用ガスの使用量をより低減することができる。

【0020】

（４）より好ましくは、前記制御部は、前記熱処理用ガスの総流量の初期値、前記アンモニアガスの前記流量比の初期値、前記残留アンモニア濃度の目標値、および、前記窒化ポテンシャルの目標値に基づいて、前記アンモニアガスの流量比を変化させる制御と、前記熱処理用ガスの総流量を変化させる制御と、を行うように構成されている。

【0021】

この構成によると、窒化処理をより迅速に完了させ、且つ、熱処理用ガスの使用量をより低減するための、よりきめ細かい制御を実現できる。

【0022】

（５）好ましくは、前記制御部は、前記窒化ポテンシャルを制御するために、所定の等アンモニア流量比率特性に基づいて、前記熱処理炉内への前記熱処理用ガスの総流量を制御可能に構成されており、前記等アンモニア流量比率特性は、前記残留アンモニア濃度を横軸とし且つ前記窒化ポテンシャルを縦軸としたときのグラフにおいて、単位時間当たりにおける前記熱処理用ガス中における前記アンモニアガスの流量比を一定にしたときの特性を示す。

【0023】

この構成によると、制御部は、予め設定された等アンモニア流量比率特性に基づいて、熱処理炉内に供給される熱処理用ガス、特にアンモニアガスの供給態様を設定する。これにより、制御部は、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0024】

（６）好ましくは、前記制御部は、前記残留アンモニア濃度を制御するために、所定の等総流量特性に基づいて、前記熱処理炉内への前記熱処理用ガス中の前記アンモニアガスの流量比を制御可能に構成されており、前記等総流量特性は、前記残留アンモニア濃度を横軸とし且つ前記窒化ポテンシャルを縦軸としたときのグラフにおいて、単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量を一定にしたときの特性を示す。

【0025】

この構成によると、制御部は、予め設定された等総流量特性に基づいて、熱処理炉内に供給される熱処理用ガス、特にアンモニアガスの供給態様を設定する。これにより、制御部は、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0026】

（７）好ましくは、前記制御部は、前記熱処理炉内の前記残留アンモニア濃度が１２％以上で且つ前記熱処理炉内の前記窒化ポテンシャルが０．７５以上となるように前記熱処理炉への前記熱処理用ガスの供給を制御するように構成されている。

【0027】

この構成によると、残留アンモニア濃度を最低で１２％とし、且つ、窒化ポテンシャルを最低で０．７５とすることにより、窒化処理に関する品質を十分に確保しつつ、熱処理用ガス、特にアンモニアガスの使用量を、より低減できる。

【0031】

（８）上記課題を解決するために、この発明のある局面に係わる窒化処理方法は、アンモニアガスを含む熱処理用ガスを熱処理炉内に導入することで、前記熱処理炉内に配置された被処理物に窒化処理を行うための窒化処理方法であって、前記熱処理炉内の窒化ポテンシャルを検出するための窒化ポテンシャル検出ステップと、前記熱処理炉内の残留アンモニア濃度を検出するための残留アンモニア濃度検出ステップと、前記窒化ポテンシャルおよび前記残留アンモニア濃度に基づいて、前記熱処理炉内への前記熱処理用ガスの供給を制御する制御ステップと、を含み、前記制御ステップは、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出ステップで検出された残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャル検出ステップにより検出された窒化ポテンシャルの何れか一方に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりの前記熱処理用ガスにおける前記アンモニアガスの流量比を変化させるように構成され、前記制御ステップは、前記残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際、前記残留アンモニア濃度検出ステップで検出された残留アンモニア濃度および前記窒化ポテンシャル検出ステップにより検出された窒化ポテンシャルの何れか他方に基づいて、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、前記熱処理炉内への単位時間当たりにおける前記熱処理用ガスの総流量を変化させるように構成されている。

【0032】

この構成によると、制御ステップでは、窒化ポテンシャルおよび残留アンモニア濃度の双方に基づいて、熱処理炉内への熱処理用ガスの供給態様を設定する。すなわち、窒化処理においては、窒化ポテンシャルに加えて、残留アンモニア濃度も考慮した上で、熱処理炉内への熱処理用ガスの供給態様が設定される。これにより、被処理物の窒化処理についての品質（窒化層の成分、厚みの均一性などの要求される仕様）を十分に満たしつつ、熱処理用ガスの使用量をより低減することができる。

【0033】

また、制御ステップでは、熱処理炉内に残留しているアンモニアガスそのものの濃度などに基づいて、熱処理炉への熱処理用ガス、特に、アンモニアガスの流量比を設定するように構成されている。これにより、制御ステップでは、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0034】

さらに、制御ステップでは、残留アンモニア濃度および窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際、熱処理炉内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、熱処理炉内への単位時間当たりのアンモニアガスの流量比を変化させるように構成されている。この構成によると、残留アンモニア濃度および窒化ポテンシャルの何れか一方を変化させる際においても、熱処理炉内への単位時間当たりの熱処理用ガスの総流量は変化しない。その結果、窒化処理に関する品質のばらつきを、より確実に抑制できる。

【0035】

また、制御ステップでは、熱処理炉内の窒化ポテンシャル、すなわち、窒化処理の進行度合いに基づいて、熱処理炉への熱処理用ガス総流量を設定できる。その結果、制御ステップでは、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0036】

さらに、制御ステップでは、残留アンモニア濃度および窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際、熱処理炉内への単位時間当たりにおける熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、熱処理炉内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を変化させるように構成されている。この構成によると、残留アンモニア濃度および窒化ポテンシャルの何れか他方を変化させる際において、熱処理炉内への単位時間当たりにおける熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は変化しない。したがって、被処理物の表面周辺において、窒化反応の態様が急激に変化することが抑制される。その結果、窒化処理に関する品質のばらつきを、より確実に抑制できる。以上の次第で、本発明によると、窒化処理の品質を落とすこと無く、熱処理用ガスの使用量をより低減することのできる窒化処理方法を実現できる。

【発明の効果】

【0040】

本発明によると、窒化処理の品質を落とすこと無く、熱処理用ガスの使用量をより低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0041】

【図1】本発明の一実施形態に係る窒化処理装置の模式図である。

【図2】制御部における制御に用いられる制御マップを示す図である。

【図3】窒化処理装置における熱処理動作の一例を説明するためのフローチャートである。

【図4】制御部の制御における制御動作の一つの具体例を説明するための図である。

【図5】本発明の実施形態および変形例における制御パターンの例を説明するための図である。

【図6】窒化処理開始からの時間と窒化ポテンシャルとの関係、および、窒化処理開始からの時間と残留アンモニア濃度との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0042】

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しつつ説明する。尚、本発明は、窒化処理装置、および、窒化処理方法として広く適用することができる。

【0043】

図１は、本発明の一実施形態に係る窒化処理装置１の模式図である。図１を参照して、窒化処理装置１は、アンモニアガスを含む熱処理用ガスを熱処理炉６内に導入することで、熱処理炉６内に配置された被処理物１００に窒化処理を行うように構成されている。

【0044】

被処理物１００の材質は、表面に窒化処理を施されることが可能な材質であればよく、特に限定されない。被処理物１００の一例として、鋼材部品などの金属部品を例示することができる。窒化処理は、たとえば、約５５０℃〜６００℃に加熱された熱処理炉６内に、アンモニアガスを主成分とする熱処理用ガス（混合ガス）を供給する処理である。

【0045】

この処理により、窒素原子および炭素原子は、被処理物１００の表面から内部へ浸透および拡散することで被処理物１００の金属部分に固溶する。その結果、窒素原子と炭素原子の化合物（窒化層）が、被処理物１００の表面近傍に形成される。これにより、被処理物１００の耐摩耗性、疲労強度、および、耐食性が向上する。

【0046】

本実施形態で用いられる熱処理用ガスは、窒素ガス（Ｎ_２）と、アンモニアガス（ＮＨ_３）と、炭酸ガス（ＣＯ_２）と、を含んでいる。なお、熱処理用ガスは、アンモニアガスと、吸熱型変成ガス（ＣＯ、Ｎ_２、Ｈ_２）と、を含んでいてもよい。

【0047】

窒化処理装置１は、ガス供給ユニット２と、熱処理ユニット３と、ガスセンサ４と、制御部５と、を有している。熱処理ユニット３は、熱処理炉６と、ファン７と、ヒータ８と、を有している。

【0048】

ガス供給ユニット２は、前述したアンモニアガス、窒素ガス、および、炭酸ガスを含む熱処理用ガスを、熱処理炉６へ向けて供給するために設けられている。本実施形態では、ガス供給ユニット２は、アンモニアガスと、窒素ガスと、炭酸ガスのそれぞれの流量（Ｌ／ｍｉｎ）を個別に設定することが可能に構成されている。

【0049】

ガス供給ユニット２は、アンモニアガス供給部１１と、窒素ガス供給部１２と、炭酸ガス供給部１３と、集合管１４と、を有している。

【0050】

アンモニアガス供給部１１は、供給管１１ａと、マスフローセンサ１１ｂと、電磁弁１１ｃと、を有している。

【0051】

供給管１１ａは、アンモニアガスが充填されたタンク（図示せず）などのアンモニアガス供給源に接続されており、当該アンモニアガス供給源からのアンモニアガスが流れる。供給管１１ａに、マスフローセンサ１１ｂと、電磁弁１１ｃとが設けられている。

【0052】

マスフローセンサ１１ｂは、供給管１１ａにおけるアンモニアガスの流量を検出するために設けられている。マスフローセンサ１１ｂは、電磁弁１１ｃに対して、供給管１１ａにおける流れ方向の上流側に配置されている。マスフローセンサ１１ｂは、たとえば、熱式流量センサであり、供給管１１ａを通過するアンモニアガスの流量を検出するように構成されている。マスフローセンサ１１ｂは、アンモニアガスの検出流量を示す信号を、制御部５へ出力する。電磁弁１１ｃは、供給管１１ａにおけるアンモニアガスの流量を調整するために設けられている。電磁弁１１ｃは、たとえば、ソレノイドなどのアクチュエータを有しており、このアクチュエータの動作によって、当該電磁弁１１ｃの開度が設定される。電磁弁１１ｃは、制御部５によって制御される。より具体的には、電磁弁１１ｃは、マスフローセンサ１１ｂで検出されたアンモニアガスの流量と、制御部５で設定されたアンモニアガスの目標流量との差分がゼロとなるように動作する。

【0053】

窒素ガス供給部１２は、供給管１２ａと、マスフローセンサ１２ｂと、電磁弁１２ｃと、を有している。

【0054】

供給管１２ａは、窒素ガスが充填されたタンク（図示せず）などの窒素ガス供給源に接続されており、当該窒素ガス供給源からの窒素ガスが流れる。供給管１２ａに、マスフローセンサ１２ｂと、電磁弁１２ｃとが設けられている。

【0055】

マスフローセンサ１２ｂは、供給管１２ａにおける窒素ガスの流量を検出するために設けられている。マスフローセンサ１２ｂは、電磁弁１２ｃに対して、供給管１２ａにおける流れ方向の上流側に配置されている。マスフローセンサ１２ｂは、たとえば、熱式流量センサであり、供給管１２ａを通過する窒素ガスの流量を検出するように構成されている。マスフローセンサ１２ｂは、窒素ガスの検出流量を示す信号を、制御部５へ出力する。電磁弁１２ｃは、供給管１２ａにおける窒素ガスの流量を調整するために設けられている。電磁弁１２ｃは、たとえば、ソレノイドなどのアクチュエータを有しており、このアクチュエータの動作によって、当該電磁弁１２ｃの開度が設定される。電磁弁１２ｃは、制御部５によって制御される。より具体的には、電磁弁１２ｃは、マスフローセンサ１２ｂで検出された窒素ガスの流量と、制御部５で設定された窒素ガスの目標流量との差分がゼロとなるように動作する。

【0056】

炭酸ガス供給部１３は、供給管１３ａと、マスフローセンサ１３ｂと、電磁弁１３ｃと、を有している。

【0057】

供給管１３ａは、炭酸ガスが充填されたタンク（図示せず）などの炭酸ガス供給源に接続されており、当該炭酸ガス供給源からの炭酸ガスが流れる。供給管１３ａに、マスフローセンサ１３ｂと、電磁弁１３ｃとが設けられている。

【0058】

マスフローセンサ１３ｂは、供給管１３ａにおける炭酸ガスの流量を検出するために設けられている。マスフローセンサ１３ｂは、電磁弁１３ｃに対して、供給管１３ａにおける流れ方向の上流側に配置されている。マスフローセンサ１３ｂは、たとえば、熱式流量センサであり、供給管１３ａを通過する炭酸ガスの流量を検出するように構成されている。マスフローセンサ１３ｂは、炭酸ガスの検出流量を示す信号を、制御部５へ出力する。電磁弁１３ｃは、供給管１３ａにおける炭酸ガスの流量を調整するために設けられている。電磁弁１３ｃは、たとえば、ソレノイドなどのアクチュエータを有しており、このアクチュエータの動作によって、当該電磁弁１３ｃの開度が設定される。電磁弁１３ｃは、制御部５によって制御される。より具体的には、電磁弁１３ｃは、マスフローセンサ１３ｂで検出された炭酸ガスの流量と、制御部５で設定された炭酸ガスの目標流量との差分がゼロとなるように動作する。

【0059】

集合管１４は、各供給管１１ａ〜１３ａに接続されており、供給管１１ａ〜１３ａからのアンモニアガス、窒素ガスおよび炭酸ガスを、熱処理炉６内に導入するように構成されている。上記の構成により、アンモニアガス、窒素ガスおよび炭酸ガスを含む熱処理用ガスは、制御部５による制御によって、熱処理炉６へ供給される。

【0060】

熱処理炉６は、被処理物１００を収容する収容室として設けられている。熱処理炉６は、箱状に形成されており、被処理物１００を出し入れすることが可能に構成されている。被処理物１００を収容した状態の熱処理炉６内に、ガス供給ユニット２から熱処理用ガスが供給される。熱処理炉６内の熱処理用ガスおよび被処理物１００は、ヒータ８によって加熱される。ヒータ８は、たとえば、電熱ヒータまたはガスバーナなどであり、熱処理炉６内に配置されている。

【0061】

ヒータ８は、熱処理炉６内の被処理物１００および加熱用ガスを、窒化処理に必要な温度（たとえば、約５５０℃〜約６００℃）に加熱する。また、熱処理炉６内の雰囲気は、ファン７によって撹拌され、より均一な分布とされる。ファン７は、たとえば、遠心ファンである。ファン７は、熱処理炉６の内部の天井部分などに配置され、図示しない電動モータによって回転することで、熱処理炉６内の雰囲気（熱処理用ガス）を撹拌する。熱処理炉６内のガスは、ガスセンサ４によって検出される。

【0062】

ガスセンサ４は、サンプリング管１５と、熱処理炉６内に分解されず且つ他の物質と反応せずに残留しているアンモニアガスとしての残留アンモニアガスの濃度を検出するためのアンモニアセンサ（残留アンモニア濃度検出部）１６と、熱処理炉６内の水素の濃度を検出するための水素センサ１７と、を有している。

【0063】

なお、残留アンモニア濃度Ｃ１とは、熱処理炉６内において、気体の全成分の合計の濃度（１００％）に対するアンモニアガスの濃度の割合をいう。同様に、水素濃度Ｃ２とは、熱処理炉６内において、気体の全成分の合計の濃度（１００％）に対する水素ガスの濃度の割合をいう。

【0064】

サンプリング管１５は、熱処理炉６内のガスを取り出すために設けられている。サンプリング管１５の一端は、熱処理炉６に接続されている。サンプリング管１５の他端は、熱処理炉６の外部に開放されており、サンプリング管１５に導入されたガスを排出する。サンプリング管１５の途中部に、アンモニアセンサ１６、および、水素センサ１７が設けられている。

【0065】

アンモニアセンサ１６は、たとえば、赤外線吸収式ガス分析計などを用いて形成されており、熱処理炉６内のアンモニアガスの濃度に応じた信号を出力するように構成されている。また、水素センサ１７は、たとえば、熱線型半導体式センサなどを用いて形成されており、熱処理炉６内の水素ガスの濃度に応じた信号を出力するように構成されている。アンモニアセンサ１６のアンモニアガス検出信号、および、水素センサ１７の水素ガス検出信号は、制御部５へ出力される。

【0066】

制御部５は、各ガス供給部１１，１２，１３のマスフローセンサ１１ｂ，１２ｂ，１３ｂ、および、ガスセンサ４の少なくとも一方を用いて、熱処理炉６内の残留アンモニア濃度Ｃ１と、窒化ポテンシャルＰと、を検出するように構成されている。そして、制御部５は、窒化ポテンシャルＰおよび残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて、熱処理炉６内への熱処理用ガス、特にアンモニアガスの供給態様を制御する。本実施形態では、制御部５は、窒化ポテンシャルＰおよび残留アンモニア濃度Ｃ１が所定の値となるように、各ガス供給部１１，１２，１３の動作を制御する。

【0067】

より具体的には、本実施形態では、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて、熱処理炉６へのアンモニアガスの流量比を設定するように構成されている。同様に、本実施形態では、制御部５は、窒化ポテンシャルＰに基づいて、熱処理炉６へのアンモニアガスの流量（単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量）を設定するように構成されている。

【0068】

制御部５は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＯＭ（Read Only Memory）およびＲＡＭ（Random Access Memory）を含むコンピュータを用いて形成されている。なお、制御部５は、ＰＬＣ（Programmable Logic Controller）などであってもよい。

【0069】

制御部５は、演算器５ａと、調整計５ｂと、を有している。本実施形態では、演算器５ａ、および、調整計５ｂは、ＲＯＭに格納されたプログラムをＣＰＵが実行することにより実現されている。

【0070】

演算器５ａは、演算処理を行うために設けられている。この演算器５ａは、各マスフローセンサ１１ｂ，１２ｂ，１３ｂと、アンモニアセンサ１６と、水素センサ１７と、に接続されている。演算器５ａは、アンモニアガスの流量、窒素ガスの流量、炭酸ガスの流量、熱処理炉６内の残留アンモニア濃度Ｃ１、および、熱処理炉６内の水素濃度Ｃ２を用いて演算処理を行う。演算器５ａは、演算結果を基に、調整計５ｂを制御する。

【0071】

調整計５ｂは、熱処理炉６への熱処理用ガスの各成分ガスの供給態様を調整するために設けられている。調整計５ｂは、各電磁弁１１ｃ，１２ｃ，１３ｃに接続されており、これらの電磁弁１１ｃ，１２ｃ，１３ｃの開度を設定するように構成されている。

【0072】

なお、本実施形態では、熱処理用ガスの各成分ガス（アンモニアガス、窒素ガス、炭酸ガス）の流量を計測するマスフローセンサ１１ｂ，１２ｂ，１３ｂと、残留アンモニア濃度Ｃ１を検出するアンモニアセンサ１６と、水素濃度Ｃ２を検出する水素センサ１７と、が設けられる形態を例に説明する。しかしながら、この通りでなくてもよく、下記（１）〜（３）の機構の少なくとも１つが設けられていればよい。

【0073】

すなわち、（１）熱処理炉６内の残留アンモニア濃度Ｃ１および水素濃度Ｃ２を検出する機構（アンモニアセンサ１６および水素センサ１７）、（２）熱処理炉６内の残留アンモニア濃度Ｃ１および熱処理用ガスの各成分ガスの流量を計測する機構（アンモニアセンサ１６およびマスフローセンサ１１ｂ，１２ｂ，１３ｂ）、（３）熱処理炉６内の水素濃度Ｃ２および熱処理用ガスの各成分ガスの流量を計測する機構（水素センサ１７およびマスフローセンサ１１ｂ，１２ｂ，１３ｂ）の少なくとも１つが設けられていればよい。但し、上記（３）の構成においては、上記のセンサから得られたデータを用いて、演算器５ａによって、残留アンモニア濃度Ｃ１が算出される。上記（１）〜（３）の何れかの構成と演算器５ａとの組み合わせにおいて、演算器５ａは、窒化ポテンシャルＰを演算可能である。

【0074】

本実施形態では、マスフローセンサ１１ｂ，１２ｂ，１３ｂと、残留アンモニア濃度Ｃ１を検出するアンモニアセンサ１６と、水素ガス濃度Ｃ２を検出する水素センサ１７と、制御部５とが、窒化ポテンシャル検出部１８を形成している。そして、窒化ポテンシャル検出部１８の制御部５の演算器５ａは、熱処理炉６内における残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰを検出する。

【0075】

本実施形態では、演算器５ａは、各マスフローセンサ１１ｂ，１２ｂ，１３ｂと、アンモニアセンサ１６と、水素センサ１７のそれぞれから得られたデータを用いて、窒化ポテンシャルＰを演算（算出）する。窒化ポテンシャルＰは、以下の式によって演算される。
Ｐ＝（残留アンモニア濃度Ｃ１×０．０１）／｛（水素濃度Ｃ２×０．０１）^１．５｝

【0076】

制御部５は、窒化ポテンシャルＰの予め設定された目標値としての目標窒化ポテンシャルＰＴと、残留アンモニア濃度Ｃ１の予め設定された目標値としての目標残留アンモニア濃度Ｃ１Ｔと、を数値データとして記憶している。

【0077】

そして、演算器５ａおよび調整計５ｂは、検出された窒化ポテンシャルＰおよび残留アンモニア濃度Ｃ１と、対応する目標窒化ポテンシャルＰＴおよび目標残留アンモニア濃度Ｃ１Ｔとを一致させるために、各ガス供給部１１，１２，１３からの対応するガスの流量を、個別に設定する。すなわち、調整計５ｂは、検出された窒化ポテンシャルＰおよび残留アンモニア濃度Ｃ１と、対応する目標窒化ポテンシャルＰＴおよび目標残留アンモニア濃度Ｃ１Ｔとの差分がゼロとなるように、各ガス供給部１１，１２，１３の電磁弁１１ｃ，１２ｃ，１３ｃの開度を設定する。

【0078】

上記の構成を有する制御部５は、熱処理炉６における熱処理用ガスの各成分ガスの供給について、等流量比制御、および、等総流量制御を段階的（交互）に行うように構成されている。

【0079】

上記の等流量比制御は、単位時間当たりにおける熱処理用ガスにおける各成分ガスの流量比を一定のままで、単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を変更（調整）することで、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか他方（本実施形態では、窒化ポテンシャルＰ）を変更（調整）する制御である。なお、各成分ガスの流量比とは、熱処理用ガスの総流量を１００％としたときの各成分ガスの流量の割合をいう）。上記の等総流量制御は、単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を一定のままで、単位時間当たりの熱処理ガスにおける各成分ガスの流量比を変更（調整）することで、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか一方（本実施形態では、残留アンモニア濃度Ｃ１）を調整する制御である。

【0080】

すなわち、制御部５は、アンモニアガスの流量比を変化させる制御と、熱処理用ガスの総流量を変化させる制御と、を交互に行うように構成されている。本実施形態では、制御部５は、熱処理用ガスの総流量の初期値、アンモニアガスの流量比の初期値、残留アンモニア濃度Ｃ１の目標値としての目標残留アンモニア濃度Ｃ１Ｔ、および、窒化ポテンシャルＰの目標値としての目標窒化ポテンシャルＰＴに基づいて、アンモニアガスの流量比を変化させる制御と、熱処理用ガスの総流量を変化させる制御と、を行うように構成されている。

【0081】

図２は、制御部５における制御に用いられる制御マップＭを示す図である。図１および図２を参照して、制御部５は、制御マップＭを数値データとして記憶しており、この制御マップＭに基づいて、熱処理用ガスの各成分ガスの供給を制御する。この制御マップＭは、残留アンモニア濃度Ｃ１を横軸とし、窒化ポテンシャルＰを縦軸とするグラフで特定される。

【0082】

制御マップＭでは、等流量比線（等アンモニア流量比率特性）Ｒと、等総流量線（等総流量特性）Ｖと、が規定されている。

【0083】

等流量比線Ｒは、熱処理用ガス中における各成分ガス（アンモニアガス、窒素ガス、および、炭酸ガス、特にアンモニアガス）について、熱処理用ガスにおける流量比を一定にした場合において、熱処理用ガスの総流量を変化させたときの残留アンモニア濃度Ｃ１と窒化ポテンシャルＰとの関係（特性）を示している。等流量比線Ｒにおいては、熱処理用ガスの総流量の増加（減少）に伴い、窒化ポテンシャルＰが増加（減少）する。制御部５は、窒化ポテンシャルＰが所望の値よりも高い（または低い）と判定した場合、等流量比線Ｒに従って、熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比を一定に維持しつつ、熱処理ガスの総流量を低下（または増加）させる。本実施形態では、等流量比線Ｒとして、複数（７つ）の等流量比線Ｒ１〜Ｒ７が設定されている。等流量比線Ｒ１〜Ｒ７は、たとえば、実験または計算によって、予め設定された線である。なお、等流量比線Ｒ１〜Ｒ７を総称していう場合、単に「等流量比線Ｒ」という。

【0084】

等流量比線Ｒ１は、等流量比線Ｒ１〜Ｒ７のうち、残留アンモニア濃度Ｃ１の変化に対する窒化ポテンシャルＰの変化率が最も大きく設定されている。また、等流量比線Ｒ１は、等流量比線Ｒ１〜Ｒ７のうち、残留アンモニア濃度Ｃ１の最低値が最も小さく設定されている。

【0085】

同様に、等流量比線Ｒｎ（ｎは、２〜７の何れか）は、等流量比線Ｒ１〜Ｒ７のうち、残留アンモニア濃度Ｃ１の変化に対する窒化ポテンシャルＰの変化率がｎ番目に大きく設定されている。また、等流量比線Ｒｎは、等流量比線Ｒ１〜Ｒ７のうち、残留アンモニア濃度Ｃ１の最低値がｎ番目に小さく設定されている。

【0086】

一方、等総流量線Ｖは、熱処理用ガス中における各成分ガス（アンモニアガス、窒素ガス、および、炭酸ガス）の総流量（熱処理用ガスの総流量）を一定にした場合における、残留アンモニア濃度Ｃ１と窒化ポテンシャルＰとの関係（特性）を示している。等総流量線Ｖにおいては、アンモニアガスの流量比の増加（減少）に伴い、残留アンモニア濃度Ｃ１が増加（減少）する。

【0087】

本実施形態では、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１が所望の値よりも高い（または低い）と判定した場合、等総流量線Ｖに従って、熱処理用ガスの総流量を一定に維持しつつ、アンモニアセンサ１６で検出された残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて、熱処理用ガス中のアンモニアガスの流量比を低下（または増加）させる。本実施形態では、等総流量線Ｖとして、複数（５つ）の等総流量線Ｖ１〜Ｖ５が設定されている。等総流量線Ｖ１〜Ｖ５は、たとえば、実験または計算によって、予め設定されたグラフである。なお、等総流量線Ｖ１〜Ｖ５を総称していう場合、単に「等総流量線Ｖ」という。

【0088】

等総流量線Ｖ１は、等総流量線Ｖ１〜Ｖ５のうち、残留アンモニア濃度Ｃ１の変化に対する窒化ポテンシャルＰの変化率が最も大きく設定されている。また、等総流量線Ｖ１は、等総流量線Ｖ１〜Ｖ５のうち、窒化ポテンシャルＰの最低値が最も大きく設定されている。

【0089】

同様に、等総流量線Ｖｎ（ｎは、２〜５の何れか）は、等総流量線Ｖ１〜Ｖ５のうち、残留アンモニア濃度Ｃ１の変化に対する窒化ポテンシャルＰの変化率がｎ番目に大きく設定されている。また、等総流量線Ｖｎは、等総流量線Ｖ１〜Ｖ５のうち、窒化ポテンシャルＰの最低値がｎ番目に大きく設定されている。

【0090】

上記の等流量比線Ｒおよび等総流量線Ｖから明らかなように、全般的に、等流量比線Ｒにおける、残留アンモニア濃度Ｃ１の変化に対する窒化ポテンシャルＰの変化率は、等総流量線Ｖにおける、残留アンモニア濃度Ｃ１の変化に対する窒化ポテンシャルＰの変化率よりも大きく設定されている。

【0091】

より具体的には、等流量比線Ｒ１〜Ｒ７と等総流量線Ｖ１〜Ｖ５との交点のそれぞれにおいて、等流量比線Ｒ１〜Ｒ７における残留アンモニア濃度Ｃ１の変化に対する窒化ポテンシャルＰの変化率は、等総流量線Ｖ１〜Ｖ５における残留アンモニア濃度Ｃ１の変化に対する窒化ポテンシャルＰの変化率よりも、大きく設定されている。

【0092】

前述したように、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１を変化させる際、制御マップＭにおける等総流量線Ｖに基づく等総流量制御を行う。この場合において、制御部５は、熱処理炉６への単位時間当たりの熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、熱処理炉６内への熱処理用ガスの各成分ガス（アンモニアガス）の流量比を変化させる。この場合、一例として、等総流量線Ｖにおいて、符号Ｓ３，Ｓ４間の線分で示しているように、熱処理用ガスの総流量は変化させずに、アンモニアガスの流量比を増加または減少させることで、残留アンモニア濃度Ｃ１を増加または減少させる。

【0093】

一方、前述したように、制御部５は、窒化ポテンシャルＰを変化させる際、制御マップＭにおける等流量比線Ｒに基づく等流量比制御を行う。この場合において、本実施形態では、制御部５は、熱処理炉６への単位時間当たりの熱処理用ガスの各成分ガスの流量比は一定にしつつ、窒化ポテンシャル検出部１８により検出された窒化ポテンシャルＰに基づいて、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を変化させる。この場合、一例として、等流量比線Ｒにおいて、符号Ｓ１〜Ｓ２間の線分で示しているように、アンモニアガスの流量比は変化させずに、熱処理用ガスの総流量を増加または減少させることで、窒化ポテンシャルＰを増加または減少させる。

【0094】

本実施形態では、制御部５は、熱処理炉６内の残留アンモニア濃度Ｃ１が１２％以上で且つ熱処理炉６内の窒化ポテンシャルＰが０．７５以上となるように、熱処理炉６へのアンモニアガスの供給を制御するように構成されている。より具体的には、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰが、対応する目標残留アンモニア濃度Ｃ１Ｔ＝１２％および目標窒化ポテンシャルＰＴ＝０．７５となるように、目標残留アンモニア濃度Ｃ１Ｔおよび目標窒化ポテンシャルＰＴを設定し、熱処理炉６への熱処理用ガスの供給態様を制御する。熱処理炉６内の残留アンモニア濃度Ｃ１が１２％未満であると、被処理物１００の表面に形成される化合物の層（窒化層）のばらつきが大きくなってしまい、窒化処理品質が低下してしまう。同様に、熱処理炉６内の窒化ポテンシャルＰが０．７５未満であると、被処理物１００の表面に形成される化合物の層（窒化層）のばらつきが大きくなってしまい、窒化処理品質が低下してしまう。より好ましくは、目標残留アンモニア濃度Ｃ１Ｔ＝１８％、目標窒化ポテンシャルＰＴ＝１．００である。これにより、窒化処理のばらつき（窒化処理品質の低下）をより確実に抑制しつつ、高価なアンモニアガスの使用量をより低減できる。

【0095】

次に、窒化処理装置１における熱処理の一例、特に、制御部５による制御動作の一例を説明する。図３は、窒化処理装置１における熱処理動作の一例を説明するためのフローチャートである。なお、フローチャートを参照して説明する場合、フローチャート以外の図も適宜参照しながら説明をする。

【0096】

図１〜図３を参照して、熱処理炉６内に被処理物１００が配置された状態で、ヒータ８によって熱処理炉６内の雰囲気が加熱される。そして、この状態において、各ガス供給部１１，１２，１３から熱処理炉６内へ向けて、熱処理用ガスの各成分ガスが供給される。この状態で、アンモニアセンサ１６は、残留アンモニア濃度Ｃ１を測定する（ステップＳ１）。

【0097】

次に、演算器５ａは、残留アンモニア濃度Ｃ１が所定値ａ以上であるか否かを判定する（ステップＳ２）。演算器５ａにおいて、残留アンモニア濃度Ｃ１が所定値ａ未満であると判定された場合（ステップＳ２でＮＯ）、制御部５は、熱処理用ガス中のアンモニアガスの流量比を増加させる（ステップＳ３）。

【0098】

具体的には、制御部５の演算器５ａは、調整計５ｂに、アンモニアガスの流量比を増加させる指令信号を出力する。調整計５ｂは、アンモニアガス供給部１１の電磁弁１１ｃに、アンモニアガスの流量を増加させる指令を出力するとともに、窒素ガス供給部１２の電磁弁１２ｃに、窒素ガスの流量を減少させる指令を出力するとともに、炭酸ガス供給部１３の電磁弁１３ｃに、炭酸ガスの流量を減少させる指令を出力する。これにより、制御部５は、等総流量線Ｖに基づいて、熱処理用ガスの総流量は変化させずに、アンモニアガスの流量比を増加させる。なお、炭酸ガスの流量は、熱処理用ガスの総流量の数％程度の小さい値であるので、固定値としてもよい。炭酸ガスは、熱処理用ガスの総流量のたとえば５％程度の小さい値なので、熱処理雰囲気に影響を与えない。

【0099】

一方、演算器５ａにおいて、残留アンモニア濃度Ｃ１が所定値ａ以上であると判定された場合（ステップＳ２でＹＥＳ）、演算器５ａは、残留アンモニア濃度Ｃ１が所定値ｂ以下であるか否かを判定する（ステップＳ４）。所定値ｂは、所定値ａにたとえば定数（本実施形態では、０．５％）を加算した値である。所定値ｂは、所定値ａに対する誤差範囲として捉えることができる。すなわち、ステップＳ４では、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１が実質的に所定値ａに到達したか否かを判定している。

【0100】

演算器５ａにおいて、残留アンモニア濃度Ｃ１が所定値ｂより大きいと判定された場合（ステップＳ４でＮＯ）、制御部５は、熱処理用ガス中のアンモニアガスの流量比を減少させる（ステップＳ５）。具体的には、制御部５の演算器５ａは、調整計５ｂに、アンモニアガスの流量比を低下させる指令信号を出力する。調整計５ｂは、アンモニアガス供給部１１の電磁弁１１ｃに、アンモニアガスの流量を低下させる指令を出力するとともに、窒素ガス供給部１２の電磁弁１２ｃに、窒素ガスの流量を増加させる指令を出力するとともに、炭酸ガス供給部１３の電磁弁１３ｃに、炭酸ガスの流量を増加させる指令を出力する。なお、炭酸ガスの流量は、熱処理用ガスの総流量の数％程度の小さい値であるので、固定値としてもよい。これにより、制御部５は、等総流量線Ｖに基づいて、熱処理用ガスの総流量は変化させずに、アンモニアガスの流量比を低下させる。

【0101】

上記の制御により、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１が所定値ａ未満の場合に、熱処理用ガス中のアンモニアガスの流量比を増加させる（ステップＳ３）。また、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１が所定値ａ以上ｂ以下の場合、残留アンモニア濃度Ｃ１が実質的に所定値ａに到達したとして、熱処理用ガス中のアンモニアガスの流量比を変化させない。一方、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１が所定値ｂより大きい場合に、熱処理用ガス中のアンモニアガスの流量比を減少させる（ステップＳ５）。

【0102】

熱処理用ガス中のアンモニアガスの流量比を設定するための処理（残留アンモニア濃度調整処理、ステップＳ１〜Ｓ５）の後、制御部５は、熱処理用ガスの総流量を設定するための処理（窒化ポテンシャル調整処理、ステップＳ６〜Ｓ１０）を行う。

【0103】

具体的には、制御部５の演算器５ａは、残留アンモニア濃度Ｃ１および水素濃度Ｃ２の検出結果と、前述の式と、を用いて窒化ポテンシャルＰを演算することで、窒化ポテンシャルＰを検出する（ステップＳ６）。

【0104】

次に、演算器５ａは、窒化ポテンシャルＰが所定値ｃ以上であるか否かを判定する（ステップＳ７）。演算器５ａにおいて、窒化ポテンシャルＰが所定値ｃ未満であると判定された場合（ステップＳ７でＮＯ）、制御部５は、熱処理用ガスの総流量を増加させる（ステップＳ８）。具体的には、制御部５の演算器５ａは、調整計５ｂに、熱処理用ガスの総流量を増加させる指令信号を出力する。調整計５ｂは、各ガス供給部１１，１２，１３の電磁弁１１ｃ，１２ｃ，１３ｃに、対応するガスの流量を増加させる指令を出力する。これにより、制御部５は、等流量比線Ｒに基づいて、熱処理用ガス中の各成分ガスの比率は変化させずに、熱処理用ガスの総流量を増加させる。

【0105】

一方、演算器５ａにおいて、窒化ポテンシャルＰが所定値ｃ以上であると判定された場合（ステップＳ７でＹＥＳ）、演算器５ａは、窒化ポテンシャルＰが所定値ｄ以下であるか否かを判定する（ステップＳ９）。所定値ｄは、所定値ｃにたとえば定数（本実施形態では、０．０５）を加算した値である。所定値ｄは、所定値ｃに対する誤差範囲として捉えることができる。すなわち、ステップＳ９では、制御部５は、窒化ポテンシャルＰが実質的に所定値ｃに到達したか否かを判定している。

【0106】

演算器５ａにおいて、窒化ポテンシャルＰが所定値ｄより大きいと判定された場合（ステップＳ９でＮＯ）、制御部５は、熱処理用ガスの総流量を低下させる（ステップＳ１０）。具体的には、制御部５の演算器５ａは、調整計５ｂに、熱処理用ガスの総流量を低下させる指令信号を出力する。調整計５ｂは、各ガス供給部１１，１２，１３の電磁弁１１ｃ，１２ｃ，１３ｃに、対応する各ガスの流量を低下させる指令を出力する。これにより、等流量比線Ｒに基づいて、熱処理用ガスの各成分ガスの流量比は変化させずに、熱処理用ガスの総流量を低下させる。

【0107】

上記の制御により、制御部５は、窒化ポテンシャルＰが所定値ｃ未満の場合に、熱処理用ガスの総流量を増加させる（ステップＳ８）。また、制御部５は、窒化ポテンシャルＰが所定値ｃ以上ｄ以下の場合、窒化ポテンシャルＰが所定値ｃに実質的に到達したとして、熱処理用ガスの総流量を変化させない。一方、制御部５は、窒化ポテンシャルＰが所定値ｄより大きい場合に、熱処理用ガスの総流量を減少させる（ステップＳ１０）。

【0108】

制御部５は、窒化ポテンシャル調整処理（ステップＳ６〜Ｓ１０）の後、残留アンモニアガス濃度調整処理（ステップＳ１〜Ｓ５）を再び行う。すなわち、制御部５は、残留アンモニアガス濃度調整処理と、窒化ポテンシャル調整処理と、を交互に繰り返し行う。そして、ステップＳ３，Ｓ５，Ｓ８，Ｓ１０では、窒化ポテンシャルＰおよび残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて制御部５が熱処理炉６内の熱処理用ガスの供給を制御する。

【0109】

次に、上記のフローチャートに沿った処理における、より具体的な例を説明する。図４は、制御部５の制御における制御動作の一つの具体例を説明するための図である。なお、図４では、上記のマップＭとは若干異なるマップに基づく制御を示す。しかしながら、図２に示すマップＭと図４に示すマップＭとは、具体的な数値が異なるのみであり、何れのマップを用いた制御であっても、窒化処理装置１では同様の処理が行われる。

【0110】

図１、図３および図４を参照して、たとえば、制御部５による制御に先立ち、制御部５は、熱処理用ガスの総流量の初期値およびアンモニアガスの流量比の初期値を設定する。本実施形態では、熱処理用ガスの総流量の初期値＝１００Ｌ／ｍｉｎ、および、アンモニアガス流量比の初期値＝５０％（点Ｄ１）に設定される。なお、熱処理用ガスの総流量の初期値およびアンモニアガス流量比の初期値は、制御部５によって一律に設定されてもよいし、熱処理開始直前における熱処理炉６内の残留アンモニア濃度Ｃ１および水素濃度Ｃ２に基づいて設定されてもよい。

【0111】

そして、制御部５の演算器５ａは、複数の等総流量線Ｖ’（Ｖ１’〜Ｖ３’）のうち、熱処理用ガスの総流量の初期値およびアンモニアガス流量比の初期値が含まれる等総流量線Ｖ１’を設定する。

【0112】

次に、この場合において、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１が許容上限値ｂより大きいと判定する（ステップＳ４でＮＯ）。これにより、制御部５は、等総流量線Ｖ１’に沿って、アンモニアガス流量比をたとえば、５０％から４０％（点Ｄ１から点Ｄ２）に低下させる（ステップＳ５）。その結果、熱処理炉６内における残留アンモニア濃度Ｃ１の調整が行われ、残留アンモニア濃度Ｃ１が低下する。

【0113】

次に、制御部５の演算器５ａは、検出された窒化ポテンシャルＰを判定する（ステップＳ７，Ｓ９）。この場合、窒化ポテンシャルＰは、所定値ｄより大きく、所望の範囲ｃ≦Ｐ≦ｄの範囲に無い（ステップＳ９でＮＯ）。よって、演算器５ａは、上記の等総流量線Ｖ１’と交差し且つ測定された窒化ポテンシャルＰに一番近い等流量比線Ｒ１’に沿って、熱処理用ガスの総流量を、１００Ｌ／ｍｉｎからたとえば８３Ｌ／ｍｉｎ（点Ｄ２から点Ｄ３）に低下させる（ステップＳ１０）。その結果、熱処理炉６内における窒化ポテンシャルＰの調整が行われ、窒化ポテンシャルＰが低下する。

【0114】

次に、制御部５の演算器５ａは、再度残留アンモニア濃度Ｃ１を判定する（ステップＳ１，Ｓ４）。この場合、残留アンモニア濃度Ｃ１は、所定値ｂより大きく、所望の範囲ａ≦Ｃ≦ｂの範囲に無い（ステップＳ４でＮＯ）。よって、演算器５ａは、上記の等流量比線Ｒ１’と交差し且つ測定された残留アンモニア濃度Ｃ１に一番近い等総流量線Ｖ２’に沿って、熱処理用ガスのアンモニアガスの流量比を、４０％からたとえば３５％（点Ｄ３から点Ｄ４）に低下させる（ステップＳ５）。その結果、熱処理炉６内における残留アンモニア濃度Ｃ１の調整が行われ、残留アンモニア濃度Ｃ１が低下する。

【0115】

次に、制御部５の演算器５ａは、再度、検出された窒化ポテンシャルＰを判定する（ステップＳ７，Ｓ９）。この場合、窒化ポテンシャルＰは、所定値ｄより大きく、所望の範囲ｃ≦Ｐ≦ｄの範囲に無い（ステップＳ９でＮＯ）。よって、演算器５ａは、上記の等総流量線Ｖ２’と交差し且つ測定された窒化ポテンシャルＰに一番近い等流量比線Ｒ２’に沿って、熱処理用ガスの総流量を、８３Ｌ／ｍｉｎからたとえば７５Ｌ／ｍｉｎ（点Ｄ４から点Ｄ５）に低下させる（ステップＳ１０）。その結果、熱処理炉６内における窒化ポテンシャルＰの調整が行われ、窒化ポテンシャルＰが低下する。

【0116】

次に、制御部５の演算器５ａは、再度残留アンモニア濃度Ｃ１を判定する（ステップＳ１，Ｓ４）。この場合、残留アンモニア濃度Ｃ１は、所定値ｂより大きく、所望の範囲ａ≦Ｃ≦ｂの範囲に無い（ステップＳ４でＮＯ）。よって、演算器５ａは、上記の等流量比線Ｒ２’と交差し且つ測定された残留アンモニア濃度Ｃ１に一番近い等総流量線Ｖ３’に沿って、熱処理用ガスのアンモニアガスの流量比を、３５％からたとえば３２．５％（点Ｄ５から点Ｄ６）に低下させる（ステップＳ５）。その結果、熱処理炉６内における残留アンモニア濃度Ｃ１の調整が行われ、残留アンモニア濃度Ｃ１が低下する。

【0117】

次に、制御部５の演算器５ａは、再度、窒化ポテンシャルＰを判定する（ステップＳ７，Ｓ９）。この場合、窒化ポテンシャルＰは、所定値ｄより大きく、所望の範囲ｃ≦Ｐ≦ｄの範囲に無い（ステップＳ９でＮＯ）。よって、演算器５ａは、上記の等総流量線Ｖ３’と交差し且つ測定された窒化ポテンシャルＰに一番近い等流量比線Ｒ３’に沿って、熱処理用ガスの総流量を、７５Ｌ／ｍｉｎからたとえば６７Ｌ／ｍｉｎ（点Ｄ６から点Ｄ７）に低下させる（ステップＳ１０）。その結果、熱処理炉６内における窒化ポテンシャルＰの調整が行われ、窒化ポテンシャルＰが低下する。

【0118】

上記の制御処理により、残留アンモニア濃度Ｃ１は、約１２％、窒化ポテンシャルＰは、約０．７５となった。

【0119】

以上の次第で、本実施形態によると、制御部５は、検出された窒化ポテンシャルＰおよび残留アンモニア濃度Ｃ１の双方に基づいて、熱処理炉６内への熱処理用ガスの供給態様を設定する。すなわち、窒化処理においては、制御部５は、窒化ポテンシャルＰに加えて、残留アンモニア濃度Ｃ１も考慮した上で、熱処理炉６内への熱処理用ガスの供給態様を設定する。これにより、被処理物１００の窒化処理についての品質（窒化層の成分、厚みの均一性などの要求される仕様）を十分に満たしつつ、熱処理用ガスの使用量、特に、アンモニアガスの使用量をより低減することができる。

【0120】

また、制御部５は、熱処理炉６内に残留しているアンモニアガスそのものの濃度などに基づいて、熱処理炉６への熱処理用ガス、特に、アンモニアガスの流量比を設定するように構成されている。これにより、制御部５は、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉６内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0121】

また、本実施形態によると、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか一方を変化させる際、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、熱処理炉６内への単位時間当たりのアンモニアガスの流量比を変化させるように構成されている。この構成によると、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか一方を変化させる際においても、熱処理炉６内への単位時間当たりの熱処理用ガスの総流量は変化しない。その結果、窒化処理に関する品質のばらつきを、より確実に抑制できる。

【0122】

また、制御部５は、窒化ポテンシャルＰ、すなわち、窒化処理の進行度合いに基づいて、熱処理炉６への熱処理用ガスの総流量を設定できる。その結果、制御部５は、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉６内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0123】

また、本実施形態によると、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか他方を変化させる際、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を変化させるように構成されている。この構成によると、制御部５が残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか他方を変化させる際において、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は変化しない。したがって、被処理物１００の表面周辺において、窒化反応の態様が急激に変化することが抑制される。その結果、窒化処理に関する品質のばらつきを、より確実に抑制できる。以上の次第で、本実施形態によると、窒化処理の品質を落とすこと無く、熱処理用ガスの使用量をより低減することのできる窒化処理装置１を実現できる。

【0124】

また、本実施形態によると、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか一方を変化させる際、アンモニアセンサ１６で検出された残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量は一定にしつつ、熱処理炉６内への単位時間当たりの熱処理用ガスにおけるアンモニアガスの流量比を変化させるように構成されている。また、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか他方を変化させる際、窒化ポテンシャル検出部１８により検出された窒化ポテンシャルＰに基づいて、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガス中の各成分ガスの流量比は一定にしつつ、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を変化させるように構成されている。この構成によると、窒化処理をより迅速に完了でき、且つ、熱処理用ガスの使用量をより低減することができる。

【0125】

また、本実施形態によると、制御部５は、アンモニアガスの流量比を変化させる制御と、熱処理用ガスの総流量を変化させる制御と、を交互に行うように構成されている。この構成によると、窒化処理をより迅速に完了でき、且つ、熱処理用ガスの使用量をより低減することができる。

【0126】

また、本実施形態によると、制御部５は、熱処理用ガスの総流量の初期値、アンモニアガスの流量比の初期値、残留アンモニア濃度Ｃ１の目標値Ｃ１Ｔ、および、窒化ポテンシャルＰの目標値ＰＴに基づいて、アンモニアガスの流量比を変化させる制御と、熱処理用ガスの総流量を変化させる制御と、を行うように構成されている。この構成によると、窒化処理をより迅速に完了させ、且つ、熱処理用ガスの使用量をより低減するための、よりきめ細かい制御を実現できる。

【0127】

また、本実施形態によると、制御部５は、窒化ポテンシャルＰを制御するために、所定の等流量比線Ｒに基づいて、熱処理炉６内への熱処理用ガスの総流量を設定可能に構成されている。そして、等流量比線Ｒは、残留アンモニア濃度Ｃ１を横軸とし且つ窒化ポテンシャルＰを縦軸としたときのグラフにおいて、単位時間当たりにおける熱処理用ガス中におけるアンモニアガスの流量比を一定にしたときの特性を示す。この構成によると、制御部５は、予め設定された等流量比線Ｒに基づいて、熱処理炉６内に供給される熱処理用ガス、特にアンモニアガスの供給態様を設定する。これにより、制御部５は、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉６内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0128】

また、本実施形態によると、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１を制御するために、等総流量線Ｖに基づいて、熱処理炉６内への熱処理用ガス中のアンモニアガスの流量比を制御可能に構成されており、等総流量線Ｖは、単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を一定にしたときの特性を示す。この構成によると、制御部５は、予め設定された等総流量線Ｖに基づいて、熱処理炉６内に供給される熱処理用ガス、特にアンモニアガスの供給態様を設定する。これにより、制御部５は、より確実に窒化処理についての十分な品質を満たしつつ、熱処理炉６内へのアンモニアガスの供給量をより少なくする制御を行うことができる。

【0129】

また、本実施形態によると、制御部５は、熱処理炉６内の残留アンモニア濃度Ｃ１が１２％以上で且つ熱処理炉６内の窒化ポテンシャルＰが０．７５以上となるように熱処理炉６への熱処理用ガスの供給を制御するように構成されている。この構成によると、残留アンモニア濃度Ｃ１を最低で１２％とし、且つ、窒化ポテンシャルＰを最低で０．７５とすることにより、窒化処理に関する品質を十分に確保しつつ、熱処理用ガス、特にアンモニアガスの使用量を、より低減できる

【0130】

特に、本実施形態では、制御部５は、窒化ポテンシャルＰおよび残留アンモニア濃度Ｃ１の双方に基づいて、熱処理炉６内への熱処理用ガスの供給量を設定する。すなわち、窒化処理においては、窒化ポテンシャルＰに加えて、残留アンモニア濃度Ｃ１も考慮した上で、熱処理炉６内への熱処理用ガスの供給量が設定される。これにより、被処理物１００の窒化処理についての品質（窒化層の成分、厚みの均一性などの要求される仕様）を十分に満たしつつ、熱処理用ガスの使用量、特にアンモニアガスの使用量を、より低減することができる。

【0131】

より具体的には、制御部５は、予め設定された等流量比線Ｒおよび等総流量線Ｖに基づいて、熱処理炉６内に供給される熱処理用ガス、特にアンモニアガスの流量を設定する。その結果、制御部５は、窒化処理に関する品質を十分に確保しつつ、残留アンモニア濃度Ｃ１と窒化ポテンシャルＰの双方について、より低減した状態を実現できる。すなわち、制御部５は、窒化処理において、熱処理用ガス、特にアンモニアガスの使用量を、より低減できる。

【0132】

以上、本発明の実施形態について説明したけれども、本発明は上述の実施の形態に限られない。本発明は、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々な変更が可能である。

【0133】

（１）上述の実施形態では、特に、制御対象（変化させられる対象としての残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰ）と、測定対象（制御対象を変化させるために測定される対象、すなわち、アンモニアセンサ１６で検出された残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャル検出部１８により検出された窒化ポテンシャルＰ）と、制御方法（総流量を変化させる方法と流量比を変化させる方法）について、図５に示すパターン１である例を説明した。しかしながら、この通りでなくてもよい。

【0134】

たとえば、図５に示すパターン２，３，４の何れかが採用されてもよい。なお、以下では、熱処理炉６内への単位時間当たりにおける熱処理用ガスの総流量を、単に「総流量」という場合がある。また、熱処理炉６内への単位時間当たりの熱処理用ガスにおけるアンモニアガスの流量比を、単に「流量比」という場合がある。

【0135】

パターン１では、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１を変化させる際、アンモニアセンサ１６で検出された残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて、総流量は一定にしつつ流量比を変化（パターンＡ）させる。このパターン１では、制御部５は、窒化ポテンシャルＰを変化させる際、窒化ポテンシャル検出部１８により検出された窒化ポテンシャルＰに基づいて、流量比は一定にしつつ、総流量を変化（パターンＢ）させる。

【0136】

パターン２では、制御部５は、窒化ポテンシャルＰを変化させる際、アンモニアセンサ１６で検出された残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて、総流量は一定にしつつ流量比を変化させる。このパターン２では、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１を変化させる際、窒化ポテンシャル検出部１８により検出された窒化ポテンシャルＰに基づいて、流量比は一定にしつつ、総流量を変化させる。

【0137】

パターン３では、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１を変化させる際、窒化ポテンシャル検出部１８で検出された窒化ポテンシャルＰに基づいて、総流量は一定にしつつ流量比を変化させる。このパターン３では、制御部５は、窒化ポテンシャルＰを変化させる際、アンモニアセンサ１６により検出された残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて、流量比は一定にしつつ、総流量を変化させる。

【0138】

パターン４では、制御部５は、窒化ポテンシャルＰを変化させる際、窒化ポテンシャル検出部１８で検出された窒化ポテンシャルＰに基づいて、総流量は一定にしつつ流量比を変化させる。このパターン４では、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１を変化させる際、アンモニアセンサ１６により検出された残留アンモニア濃度Ｃ１に基づいて、流量比は一定にしつつ、総流量を変化させる。

【0139】

上記パターン１〜４を総括すると、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか一方を変化させる際、アンモニアセンサ１６で検出された残留アンモニア濃度Ｐおよび窒化ポテンシャル検出部１８により検出された窒化ポテンシャルＰの何れか一方に基づいて、総流量は一定にしつつ、流量比を変化させるように構成される。さらに、制御部５は、残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャルＰの何れか他方を変化させる際、アンモニアセンサ１６で検出された残留アンモニア濃度Ｃ１および窒化ポテンシャル検出部１８により検出された窒化ポテンシャルＰの何れか他方に基づいて、流量比は一定にしつつ、総流量を変化させるように構成される。

【0140】

（２）上述の実施形態では、熱処理用ガスを用いた軟窒化処理について説明した。しかしながら、この通りでなくてもよい。たとえば、窒化処理装置１は、窒化処理、酸窒化処理、浸炭窒化処理など、他の窒化処理に用いられることもできる。

【実施例】

【0141】

＜試験１＞
上記の実施形態で説明した構成の窒化処理装置を、実施例として作製した。また、制御部による窒化ポテンシャルの制御および残留アンモニア濃度の制御の双方が行われない点以外は実施例と同様の構成の窒化処理装置を、比較例として作製した。

【0142】

そして、実施例と比較例のそれぞれを用いて、被処理物の窒化処理を行った。このときにおける、窒化処理開始からの時間（処理時間）と窒化ポテンシャルとの関係、および、処理時間と残留アンモニア濃度との関係について、測定した。結果を図６に示す。

【0143】

図６のグラフにおいて、横軸は、処理時間を示している。また、縦軸は、窒化ポテンシャルおよび残留アンモニア濃度を示している。図６から明らかなように、処理時間の経過に従い、窒化ポテンシャルが低下している。しかしながら、比較例においては、窒化処理開始の初期段階における窒化ポテンシャルの低下率が緩やかであるのに対して、実施例では、当該窒化ポテンシャルの低下率が顕著に大きい。そして、処理時間が９０分の時点で、比較例における窒化ポテンシャルは、１．５近くの大きな値であるのに対して、実施例における窒化ポテンシャルは、約１．０と、十分に小さい値となっている。

【0144】

また、比較例においては、処理時間の経過に伴い、残留アンモニア濃度が次第に大きくなっている。特に、比較例においては、経過時間が３０分までの間において、残留アンモニア濃度の上昇率が大きく、また、経過時間が３０分以降においても、残留アンモニア濃度が次第に上昇している。そして、経過時間が９０分の時点で、残留アンモニア濃度は、約３０％にまで到達している。一方、実施例においては、経過時間が３０分までの間において、残留アンモニア濃度の上昇率が小さく、また、経過時間が３０分以降において、残留アンモニア濃度の上昇率は、顕著に小さくなっている。そして、経過時間が９０分の時点で、残留アンモニア濃度は、２０％未満の一定値にほぼ収束している。

【0145】

以上の次第で、実施例は、窒化処理において、窒化ポテンシャルおよび残留アンモニア濃度を、より小さくできることにより、熱処理用ガス、特に、アンモニアガスの使用量をより低減できることが実証された。

【0146】

＜試験２＞
次に、比較例を用いて被処理物に窒化処理を施すことで、比較参考例１〜８を作製した。また、実施例を用いて被処理物に窒化処理を施すことで、実施参考例１〜１６を作製した。

【0147】

比較参考例１〜８を作製する際の条件は、窒化ポテンシャルが０．７５未満である条件、および、残留アンモニア濃度が１２％未満である条件の少なくとも一方を満たしている。一方、実施参考例１〜１６を作製する際の条件は、窒化ポテンシャルが０．７５以上で、且つ、残留アンモニア濃度が１２％以上である条件を満たしている。

【0148】

なお、比較参考例１〜８および実施参考例１〜１６について、窒化ポテンシャルおよび残留アンモニア濃度は、以下の通りである。
窒化ポテンシャル；残留アンモニア濃度
比較参考例１ ０．５０；１２％
比較参考例２ ０．５０；１８％
比較参考例３ ０．５０；２４％
比較参考例４ ０．５０；３０％
比較参考例５ ０．７５； ６％
比較参考例６ １．００； ６％
比較参考例７ １．２５； ６％
比較参考例８ １．５０； ６％
実施参考例１ ０．７５；１２％
実施参考例２ ０．７５；１８％
実施参考例３ ０．７５；２４％
実施参考例４ ０．７５；３０％
実施参考例５ １．００；１２％
実施参考例６ １．００；１８％
実施参考例７ １．００；２４％
実施参考例８ １．００；３０％
実施参考例９ １．２５；１２％
実施参考例１０ １．２５；１８％
実施参考例１１ １．２５；２４％
実施参考例１２ １．２５；３０％
実施参考例１３ １．５０；１２％
実施参考例１４ １．５０；１８％
実施参考例１５ １．５０；２４％
実施参考例１６ １．５０；３０％

【0149】

比較参考例１〜８および実施参考例１〜１６のそれぞれについて、化合物層（窒化層）の厚みのばらつき量Ｒを測定した。そして、Ｒ≦２μｍである場合の評価を◎とし、２μｍ＜Ｒ＜４μｍである場合の評価を○とし、４μｍ≦Ｒである場合の評価を×とした。結果を
表１に示す。

【0150】

【表1】

【0151】

表１から明らかなように、比較参考例１〜８は、何れも×の結果であり、窒化層の厚みのばらつき量Ｒが大きく、窒化層表面の処理品質が良くなかった。一方、実施参考例１〜１６は、○または◎の結果であり、窒化層の厚みのばらつき量Ｒが小さく、窒化層表面の処理品質が良いことが実証された。特に、実施参考例６〜８，１０〜１２，１４〜１６は、◎の評価であり、窒化層の厚みのばらつき量Ｒが極めて小さく、窒化層表面の処理品質が極めて良いことが実証された。すなわち、窒化ポテンシャルが０．７５以上で且つ残留アンモニア濃度が１２％であることが、窒化処理の品質を高くするのに有効であり、特に、窒化ポテンシャルが１．００以上で且つ残留アンモニア濃度が１８％以上であることが、窒化処理の品質を高くするのに極めて有効であることが実証された。

【0152】

また、表２は、窒化処理にかかる熱処理用ガスの費用について示している。

【0153】

【表2】

【0154】

表２では、窒化処理の品質において◎の評価を受けた実施参考例６〜８，１０〜１２，１４〜１６について示している。

【0155】

表２に示されている数値は、比較参考例（比較参考例１〜８の何れか１つ）を作製するために必要な熱処理用ガスの費用を１００とした場合における、実施参考例を作製するために必要な熱処理用ガスの費用を示している。ここでは、アンモニアガス：窒素のガスの量の割合を６：１としている。表２から明らかなように、実施参考例６〜８，１０〜１２，１４〜１６のうち、実施参考例１６以外の作製に必要な熱処理用ガスの費用は、比較参考例の作製費用よりも安い。特に、実施参考例６の作製に必要な熱処理用ガスの費用は、比較参考例の作製に必要な熱処理用ガスの費用の半分で済んだ。また、実施参考例１６であっても作製に必要な熱処理用ガスの費用は、比較参考例の作製に必要な熱処理用ガスの費用と同じである。以上より、実施例において、窒化層の厚みのばらつきが小さいことにより、高品質の窒化処理を行うことができ、しかも、安価に窒化処理を実現可能であることが実証された。

【産業上の利用可能性】

【0156】

本発明は、窒化処理装置および窒化処理方法として、広く適用することができる。

【符号の説明】

【0157】

１ 窒化処理装置
５ 制御部
６ 熱処理炉
１６ アンモニアセンサ（残留アンモニア濃度検出部）
１８ 窒化ポテンシャル検出部
１００ 被処理物
Ｃ１ 残留アンモニア濃度
Ｃ１Ｔ 残留アンモニア濃度の目標値
Ｐ 窒化ポテンシャル
ＰＴ 窒化ポテンシャルの目標値
Ｒ 等流量比線（等アンモニア流量比率特性）
Ｖ 等総流量線（等総流量特性）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】