特許 6576656 イオン液体、潤滑剤及び磁気記録媒体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6576656

(24)【登録日】2019年8月30日

(45)【発行日】2019年9月18日

(54)【発明の名称】イオン液体、潤滑剤及び磁気記録媒体

(51)【国際特許分類】

   C10M 105/56 20060101AFI20190909BHJP

   C10M 105/72 20060101ALI20190909BHJP

   G11B 5/725 20060101ALI20190909BHJP

   C10N 20/00 20060101ALN20190909BHJP

   C10N 30/06 20060101ALN20190909BHJP

   C10N 30/08 20060101ALN20190909BHJP

   C10N 40/18 20060101ALN20190909BHJP

【ＦＩ】

   C10M105/56

   C10M105/72

   G11B5/725

   C10N20:00 Z

   C10N30:06

   C10N30:08

   C10N40:18

【請求項の数】5

【全頁数】29

(21)【出願番号】特願2015-51427(P2015-51427)

(22)【出願日】2015年3月13日

(65)【公開番号】特開2016-169345(P2016-169345A)

(43)【公開日】2016年9月23日

【審査請求日】2017年12月13日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000108410

【氏名又は名称】デクセリアルズ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107515

【弁理士】

【氏名又は名称】廣田 浩一

(74)【代理人】

【識別番号】100107733

【弁理士】

【氏名又は名称】流 良広

(74)【代理人】

【識別番号】100115347

【弁理士】

【氏名又は名称】松田 奈緒子

(72)【発明者】

【氏名】近藤 洋文

(72)【発明者】

【氏名】初田 弘毅

(72)【発明者】

【氏名】多納 信郎

(72)【発明者】

【氏名】ユン キョンソン

【審査官】 上坊寺 宏枝

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許出願公開第２００７／０２６５４５３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１４／１０４３４２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１５−０４０２４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０３００５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０７４９４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１０／０２９９４５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｍ １０１／００−１７７／００

Ｃ１０Ｎ １０／００− ８０／００

Ｇ１１Ｂ ５／７２５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ブレンステッド酸（ＨＸ）と、ブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記一般式（２）で表され、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａが、１０以下であることを特徴とする潤滑剤。

【化1】

ただし、前記一般式（２）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｎは、１〜１２の整数を表す。

【請求項2】

ブレンステッド酸（ＨＸ）と、ブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記一般式（３）で表され、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａが、１０以下であることを特徴とする潤滑剤。

【化2】

ただし、前記一般式（３）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。

【請求項3】

ブレンステッド酸（ＨＸ）と、ブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記一般式（４）で表され、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａが、１０以下であることを特徴とする潤滑剤。

【化3】

ただし、前記一般式（４）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｌは、１〜１２の整数を表す。

【請求項4】

ブレンステッド酸（ＨＸ）と、ブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記一般式（５）で表され、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａが、１０以下であることを特徴とする潤滑剤。

【化4】

ただし、前記一般式（５）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｍは、０〜１２の整数を表す。

【請求項5】

非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に請求項１から４のいずれかに記載の潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基とから構成されるイオン液体、該イオン液体を含有する潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、薄膜磁気記録媒体では、磁気ヘッドと媒体表面における摩擦や摩耗を減少させるために磁性層表面に潤滑剤が塗布される。実際の潤滑剤の膜厚は、スティクションのような接着を避けるため、分子レベルになる。それゆえ、薄膜磁気記録媒体において、最も重要なことは、あらゆる環境下においても、優れた耐摩耗性を有する潤滑剤の選択にあるといっても過言ではない。

【0003】

磁気記録媒体のライフにおいて、脱離、スピンオフ、化学的な劣化などを生じさせずに、潤滑剤を媒体表面に存在させることは重要である。潤滑剤を媒体表面に存在させることは、薄膜磁気記録媒体の表面が平滑になるほど困難となる。これは、薄膜磁気記録媒体が塗布型磁気記録媒体のような潤滑剤の補充能力を有していないからである。

【0004】

また、潤滑剤と磁性層表面の保護膜との接着力が弱い場合には、加熱や摺動時に潤滑剤膜厚の減少が生じ、摩耗を加速することになるため、多量の潤滑剤が必要とされる。多量の潤滑剤は、移動性の潤滑剤となり、消失した潤滑剤の補充機能を持たせることができる。しかし、過剰な潤滑剤は、潤滑剤の膜厚を表面疎度よりも大きくするため、接着に関連する問題が生じ、致命的な場合にはスティクションとなってドライブ不良の原因になるというジレンマがある。これらの摩擦の問題は、従来のパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）系潤滑剤では、十分には解決されていない。

【0005】

特に、表面平滑性の高い薄膜磁気記録媒体では、これらのトレードオフを解消するために、新規潤滑剤が分子設計され、合成されている。また、ＰＦＰＥの潤滑性に関する報告が数多く提出されている。このように、磁気記録媒体において、潤滑剤は、大変重要なものである。

【0006】

表１に、代表的なＰＦＰＥ系潤滑剤の化学構造を示す。

【0007】

【表1】

【0008】

表１中のＺ−ＤＯＬは、一般に使用されている薄膜磁気記録媒体用の潤滑剤の一つである。また、Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ（ＺＴＭＤ）は、機能性の水酸基をＰＦＰＥの主鎖にさらに導入したものであり、ヘッドメディアインターフェイスの隙間を減少させながらドライブの信頼性を高めるとの報告がある。Ａ２０Ｈは、ＰＦＰＥ主鎖のルイス酸やルイス塩基による分解を抑え、トライボロジー特性を改善するとの報告がある。一方、Ｍｏｎｏは、高分子主鎖及び極性基が、上記のＰＦＰＥと異なり、それぞれポリノルマルプロピルオキシとアミンであり、ニアコンタクトにおける接着相互作用を減少させるとの報告がある。

【0009】

しかし、融点が高く熱的に安定と考えられる一般的な固体潤滑剤では、非常に高感度である電磁変換プロセスを妨害し、また、ヘッドによって削られた摩耗粉が走行トラックに生じるために摩耗特性が悪くなる。前述のように液体潤滑剤では、ヘッドによる摩耗によって取り除かれた潤滑剤に対して隣の潤滑層から移動して補充するといった移動性がある。しかし、この移動性のために、特に高温では、ディスク稼働中にディスク表面からスピンオフして潤滑剤が減少し、その結果、防護機能が失われる。このため、粘度が高くまた低揮発性の潤滑剤が好適に用いられており、蒸発速度を抑え、ディスクドライブの寿命を延ばすことを可能としている。

【0010】

これらの潤滑機構から鑑みると、薄膜磁気記録媒体に用いられる低摩擦、低摩耗の潤滑剤への要求としては、以下のようになる。
（１）低揮発性であること。
（２）表面補充機能のために低表面張力であること。
（３）末端極性基とディスク表面への相互作用があること。
（４）使用期間での分解、減少がないように、熱的及び酸化安定性が高いこと。
（５）金属、ガラス、高分子に対して化学的に不活性で、ヘッドやガイドに対して摩耗粉を生じないこと。
（６）毒性、可燃性がないこと。
（７）境界潤滑特性に優れていること。
（８）有機溶媒に溶解すること。

【0011】

近年、蓄電材料、分離技術、触媒技術などにおいて、イオン液体が、有機や無機材料合成のための環境にやさしい溶媒の一つとして、注目を集めている。イオン液体は、低融点の溶融塩という大きな範疇に入るが、一般的には、その中でも融点が１００℃以下のものをいう。潤滑剤として使用するイオン液体の重要な特性として、揮発性が低いこと、可燃性がないこと、熱的に安定であること、溶解性能に優れていることがある。

【0012】

例えば金属やセラミックス表面での摩擦及び摩耗が、あるイオン液体を用いることにより、従来の炭化水素系潤滑剤と比較して低減することがある。例えばフルオロアルキル基で置換してイミダゾールカチオンベースのイオン液体が合成され、アルキルイミダゾリウムのテトラフルオロホウ酸塩やヘキサフルオロリン酸塩が、鋼、アルミニウム、銅、単結晶ＳｉＯ_２、シリコン、サイアロンセラミックス（Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）に用いた場合、環状フォスファゼン（Ｘ−１Ｐ）やＰＦＰＥよりも優れたトライボロジー特性を示すとの報告がある。また、アンモニウムベースのイオン液体では、弾性流体から境界潤滑領域において、ベースオイルよりも摩擦を低下させる報告もある。また、イオン液体は、ベースオイルへの添加剤としての効果が調べられたり、化学的な及びトライボ化学的な反応が潤滑機構を理解するうえで研究されたりしているが、磁気記録媒体としての応用例はほとんどない。

【0013】

イオン液体の中でプロトン性のイオン液体は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基の当量の化学反応によって形成される化合物の総称である。Ｋｏｈｌｅｒらによるカルボン酸とアミンの相互作用に関する研究では、化学等量でカルボン酸とアミンの１：１複合体ができることを報告している（例えば非特許文献１、及び２参照）。パーフルオロオクタン酸アルキルアンモニウム塩は、プロトン性イオン液体（ＰＩＬ）であるが、既述のＺ−ＤＯＬと比較して、著しく磁気記録媒体の摩擦低減の効果があることを報告している（特許文献１、及び２、並びに非特許文献３〜５参照）。

【0014】

しかし、これらのパーフルオロカルボン酸アンモニウム塩は、以下の反応式（Ａ）に示す反応の中で、カチオンとアニオンの相互作用が弱く、Ｌｅ Ｃｈａｔｅｌｉｅｒ’ｓの法則から、高温では平衡が左側になり、解離した中性の化合物となって熱的な安定性が悪くなる。つまり、高温ではプロトンの移動が起こり、平衡が中性の物質へと移動して解離する（例えば、非特許文献６参照）。

【0015】

【化1】

【0016】

ところで、ハードディスクの面記録密度の限界は、１−２．５Ｔｂ／ｉｎ^２と言われている。現在、その限界に近付きつつあるが、磁性粒子の微細化を大前提として、大容量化技術への精力的な開発が続けられている。大容量化の技術として、実効フライングハイトの減少、Ｓｈｉｎｇｌｅ Ｗｒｉｔｅの導入（ＢＭＰ）などがある。

【0017】

また、次世代記録技術として、「熱アシスト磁気記録（Ｈｅａｔ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ）」がある。図１に、熱アシスト磁気記録の概略を示す。この技術の課題としては、記録再生時にレーザーで記録部分を加熱するために、磁性層表面の潤滑剤の蒸発あるいは分解による耐久性の悪化が挙げられる。熱アシスト磁気記録は、短い時間ではあるが４００℃以上とも言われる高温に晒される可能性があり、一般に使用されている薄膜磁気記録媒体用の潤滑剤Ｚ−ＤＯＬやカルボン酸アンモニウム塩系潤滑剤では、その熱的な安定性が懸念されている。

【0018】

イオン液体は、前述のようにイオンを形成するために一般的には熱的な安定性が高い物質である。その平衡は次のＳｃｈｅｍｅ１に示される。

【化1】

【0019】

ここでＨＡはブレンステッド酸を、Ｂはブレンステッド塩基を示す。酸（ＨＡ）と塩基（Ｂ）はＳｃｈｅｍｅ１に示すように反応して塩（Ａ⁻ＨＢ^＋）となる。
このときに酸及び塩基のそれぞれの解離定数Ｋ_ａ１及びＫ_ｂ２は、濃度を含めた形で次のＳｃｈｅｍｅ２のように表すことができる。

【化2】

【0020】

Ｋ_ａ１及びＫ_ｂ２は物質によって大きく異なり、場合によっては大きな桁数になるため、取扱いに不便なため、負の常用対数で表される場合が多い。つまり、次のＳｃｈｅｍｅ３に示すように−ｌｏｇ_１０Ｋ_ａ１＝ｐＫ_ａ１と定義し、明らかにｐＫ_ａ１が小さい酸ほど酸性が強い。
ここで酸と塩基の酸解離定数の差ΔｐＫａについて議論する。酸・塩基反応はお互いにその酸性・塩基性（あるいはその共役酸の酸性）に影響され、その酸性度の差ΔｐＫａは併せて次のＳｃｈｅｍｅ３に表すことができる。

【化3】

【0021】

ΔｐＫａは、酸濃度及び塩基濃度に対して塩濃度［Ａ⁻ＨＢ^＋］が大きくなると大きくなる、ことがわかる。

【0022】

その中でＹｏｓｈｉｚａｗａらは、酸と塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）が１０以上となるとプロトン移動が起こりやすくなり、
［ＡＨ］＋［Ｂ］⇔［Ａ⁻ＨＢ^＋］
上記式の平衡がイオン側（右側）へシフトし、より安定性が増すことを報告している（例えば、非特許文献６参照）。また、渡邉らは、プロトン性イオン液体のプロトン移動性と熱的な安定性がΔｐＫａに大きく依存し、塩基としてＤＢＵ（１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデ−７−セン）を用いた場合、そのΔｐＫａが１５以上となる酸を用いることにより、イオン液体の熱的安定性が大きく向上することを報告している（非特許文献７参照）。また、近藤らは、ΔｐＫａが大きいパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩系のプロトン性イオン液体が磁気記録媒体の耐久性を改善することを報告している（非特許文献８、特許文献３参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0023】

【特許文献1】特許第２５８１０９０号公報

【特許文献2】特許第２６２９７２５号公報

【特許文献3】国際公開第２０１４／１０４３４２号パンフレット

【非特許文献】

【0024】

【非特許文献1】Ｋｏｈｌｅｒ， Ｆ．， Ａｔｒｏｐｓ， Ｈ．， Ｋａｌａｌｌ， Ｈ．， Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ， Ｅ．， Ｗｉｌｈｅｌｍ， Ｅ．， Ｒａｔｋｏｖｉｃｓ， Ｆ．， ＆ Ｓａｌａｍｏｎ， Ｔ．， （１９８１ａ）． Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｍｉｘｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｗｉｔｈ ａｍｉｎｅｓ． １． Ｍｅｌｔｉｎｇ Ｃｕｒｖｅｓ ａｎｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｉｅｓ， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｖｏｌ． ８５， Ｎｏ． １７， （Ａｕｇ． １９８１）， ｐｐ． ２５２０−２５２４， ＩＳＳＮ： ００２２−３６５４

【非特許文献2】Ｋｏｈｌｅｒ， Ｆ．， Ｇｏｐａｌ， Ｒ．， Ｇｏｅｔｚｅ， Ｇ．， Ａｔｒｏｐｓ， Ｈ．， Ｄｅｍｉｒｉｚ， Ｍ．Ａ．， Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ， Ｅ．， Ｗｉｌｈｅｌｍ， Ｅ．， Ｒａｔｋｏｖｉｃｓ， Ｆ．， ＆ Ｐａｌａｇｙｌ， Ｂ．， （１９８１）． Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｍｉｘｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｗｉｔｈ ａｍｉｎｅｓ． ２． Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ， Ｃｏｎｄｕｃｔｉｍｅｔｒｉｃ， ａｎｄ ＮＭＲ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｖｏｌ． ８５， Ｎｏ． １７， ｐｐ．２５２４−２５２９， ＩＳＳＮ： ００２２−３６５４

【非特許文献3】Ｋｏｎｄｏ， Ｈ．， Ｓｅｔｏ， Ｊ．， Ｈａｇａ． Ｓ．， Ｏｚａｗａ， Ｋ．，（１９８９） Ｎｏｖｅｌ Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ ｆｏｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｍｅｄｉａ， Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｓｏｃ． Ｊａｐａｎ， Ｖｏｌ． １３， Ｓｕｐｐｌ． Ｎｏ． Ｓ１， ｐｐ．２１３−２１８

【非特許文献4】Ｋｏｎｄｏ， Ｈ．， Ｓｅｋｉ， Ａ．， Ｗａｔａｎａｂｅ， Ｈ．， ＆ Ｓｅｔｏ， Ｊ．， （１９９０）． Ｆｒｉｃｔｉｏｎａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｎｏｖｅｌ Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ ｆｏｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｍｅｄｉａ， ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ． Ｍａｇｎ． Ｖｏｌ．２６， Ｎｏ． ５， （Ｓｅｐ． １９９０）， ｐｐ．２６９１−２６９３， ， ＩＳＳＮ：００１８−９４６４

【非特許文献5】Ｋｏｎｄｏ， Ｈ．， Ｓｅｋｉ， Ａ．， ＆ Ｋｉｔａ， Ａ．， （１９９４ａ）． Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ａｎ Ａｍｉｄｅ ａｎｄ Ａｍｉｎｅ Ｓａｌｔ ａｓ Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ ｆｏｒ ａ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｍｅｄｉｕｍ． Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ Ｔｒａｎｓ． Ｖｏｌ．３７， Ｎｏ． １， （Ｊａｎ． １９９４）， ｐｐ． ９９−１０５， ＩＳＳＮ： ０５６９−８１９７

【非特許文献6】Ｙｏｓｈｉｚａｗａ， Ｍ．， Ｘｕ， Ｗ．， Ａｎｇｅｌｌ， Ｃ． Ａ．， Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ ｂｙ Ｐｒｏｔｏｎ Ｔｒａｎｓｆｅｒ： Ｖａｐｏｒ ｐｒｅｓｓｕｒｅ， Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ， ａｎｄ ｔｈｅ Ｒｅｌｅｖａｎｃｅ ｏｆ ΔｐＫａ ｆｒｏｍ Ａｑｕｅｏｕｓ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ， Ｊ． Ａｍ． Ｃｈｅｍ． Ｓｏｃ．，Ｖｏｌ．１２５， ｐｐ．１５４１１−１５４１９（２００３）

【非特許文献7】Ｍｉｒａｎ， Ｍ．Ｓ．， Ｋｉｎｏｓｈｉｔａ， Ｈ．， Ｙａｓｕｄａ， Ｔ．， Ｓｕｓａｎ， Ｍ．Ａ．Ｂ．Ｈ．， Ｗａｔａｎａｂｅ， Ｍ．， Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ΔｐＫａ ｆｏｒ Ｐｒｏｔｉｃ Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ Ｂａｓｅｄ ｏｎ ａｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｓｕｐｅｒ−ｓｔｒｏｎｇ Ｂａｓｅ ｗｉｔｈ Ｖａｒｉｏｕｓ Ｂｒｏｎｓｔｅｄ Ａｃｉｄｓ， Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｃｈｅｍ． Ｐｈｙｓ．， Ｖｏｌ １４， ｐｐ．５１７８−５１８６ （２０１２）

【非特許文献8】Ｈｉｒｏｆｕｍｉ Ｋｏｎｄｏ， Ｍａｋｉｙａ Ｉｔｏ， Ｋｏｋｉ Ｈａｔｓｕｄａ， ＫｙｕｎｇＳｕｎｇ Ｙｕｎ ａｎｄ Ｍａｓａｙｏｓｈｉ Ｗａｔａｎａｂｅ， “Ｎｏｖｅｌ Ｉｏｎｉｃ Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ ｆｏｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ” Ｍｅｄｉａ，ＩＥＥＥ ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ ＯＮ ＭＡＧＮＥＴＩＣＳ， ＶＯＬ． ４９， ＮＯ． ７， ｐｐ．３７５６−３７５９，ＪＵＬＹ （２０１３）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0025】

しかし、磁気記録媒体の分野においては、潤滑剤の能力不足に起因して、走行性、耐摩耗性、耐久性等の実用特性に不満を残している。

【0026】

本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、高温においても優れた潤滑性を有するイオン液体、高温においても優れた潤滑性を有する潤滑剤、及び優れた実用特性を有する磁気記録媒体を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0027】

本件発明者は、鋭意検討を行った結果、プロトン性イオン液体において、ブレンステッド塩基として、長鎖の直鎖炭化水素基を有する、非環状のグアニジンを用い、ブレンステッド酸として、パーフルオロスルホン酸、パーフルオロスルホイミド等の有機ブレンステッド酸を用いることにより、上述の目的を達成できることを見出すことによって、本発明を完成させるに至った。

【0028】

＜１＞ ブレンステッド酸（ＨＸ）と、ブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する非環状のグアニジンであり、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａが、１０以下であることを特徴とする潤滑剤である。
＜２＞ 前記イオン液体が、下記一般式（１）で表される前記＜１＞に記載の潤滑剤である。

【化4】

ただし、前記一般式（１）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。Ｘ⁻は、前記ブレンステッド酸の共役塩基を表す。
＜３＞ 前記イオン液体が、下記一般式（２）で表される前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の潤滑剤である。

【化5】

ただし、前記一般式（２）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｎは、１〜１２の整数を表す。
＜４＞ 前記イオン液体が、下記一般式（３）で表される前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の潤滑剤である。

【化6】

ただし、前記一般式（３）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。
＜５＞ 前記イオン液体が、下記一般式（４）で表される前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の潤滑剤である。

【化7】

ただし、前記一般式（４）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｌは、１〜１２の整数を表す。
＜６＞ 前記イオン液体が、下記一般式（５）で表される前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の潤滑剤である。

【化8】

ただし、前記一般式（５）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｍは、０〜１２の整数を表す。
＜７＞ 非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体である。
＜８＞ ブレンステッド酸（ＨＸ）と、ブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成され、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する非環状のグアニジンであり、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａが、１０以下であることを特徴とするイオン液体である。
＜９＞ 下記一般式（１）で表される前記＜８＞に記載のイオン液体である。

【化9】

ただし、前記一般式（１）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。Ｘ⁻は、前記ブレンステッド酸の共役塩基を表す。
＜１０＞ 下記一般式（２）で表される前記＜８＞から＜９＞のいずれかに記載のイオン液体である。

【化10】

ただし、前記一般式（２）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｎは、１〜１２の整数を表す。
＜１１＞ 下記一般式（３）で表される前記＜８＞から＜９＞のいずれかに記載のイオン液体である。

【化11】

ただし、前記一般式（３）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。
＜１２＞ 下記一般式（４）で表される前記＜８＞から＜９＞のいずれかに記載のイオン液体である。

【化12】

ただし、前記一般式（４）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｌは、１〜１２の整数を表す。
＜１３＞ 下記一般式（５）で表される前記＜８＞から＜９＞のいずれかに記載のイオン液体である。

【化13】

ただし、前記一般式（５）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｍは、０〜１２の整数を表す。

【発明の効果】

【0029】

本発明によれば、潤滑剤の蒸発や熱分解といった熱的な安定性を改善し、かつ優れた潤滑特性を長期に亘り維持させることができる。また、潤滑剤を磁気記録媒体に用いた場合も、潤滑特性に優れ、走行性、耐摩耗性、耐久性等の実用特性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0030】

【図1】図１は、熱アシスト磁気記録を示す概略図である。

【図2】図２は、本発明の一実施の形態に係るハードディスクの一例を示す断面図である。

【図3】図３は、本発明の一実施の形態に係る磁気テープの一例を示す断面図である。

【図4】図４は、ｎ−オクタデシルグアニジンの質量スペクトルである。

【図5】図５は、ピンオンディスク試験機の概略図である。

【図6】図６は、摩擦試験結果である。

【発明を実施するための形態】

【0031】

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら下記順序にて詳細に説明する。
１． 潤滑剤及びイオン液体
２． 磁気記録媒体
３． 実施例

【0032】

＜１．潤滑剤及びイオン液体＞
本発明の一実施形態として示す潤滑剤は、ブレンステッド酸（ＨＸ）と、ブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有する。
前記イオン液体において、前記ブレンステッド塩基は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する非環状のグアニジンである。
また、アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａは、１０以下（強酸）である。そうすることにより、優れた熱安定性を発揮することができる。

【0033】

「非環状のグアニジン」は、例えば、以下の構造式（Ａ）で表される。

【化14】

即ち、「炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する非環状のグアニジン」とは、前記構造式（Ａ）で表される非環状のグアニジンの水素原子が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基によって１置換以上され、更に必要に応じてその他の置換基によって１置換以上された非環状のグアニジンを意味する。

【0034】

ここで、本明細書におけるブレンステッド酸のｐＫａは、酸解離定数であって、アセトニトリル中における酸解離定数である。
アセトニトリル中における前記酸解離定数は、ブレンステッド酸をアセトニトリル中に溶解させ塩基で滴定を行い、ＵＶ−ｖｉｓスペクトロメータを用いて測定したスペクトルから計算される。
アセトニトリル中における前記酸解離定数については、例えば、Ｊ． Ｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． ２００６， Ｖｏｌ．７１， ｐｐ．２８２９−２８３８が、参照される。

【0035】

前記ブレンステッド酸としては、ブレンステッド酸（ＨＸ）のｐＫａとブレンステッド塩基（Ｂ）のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）が１２以上である条件を満たすものが好適に用いられ、好ましくは、ブレンステッド酸（ＨＸ）のｐＫａが小さい、ビス（（パーフルオロアルキル）スルホニル）イミド（（Ｃ_ｌＦ_２ｌ＋１ＳＯ_２）_２ＮＨ）、パーフルオロシクロプロパンスルホニルイミド、パーフルオロアルキルスルホン酸（Ｃ_ｎＦ_２ｎ＋１ＳＯ_３Ｈ）、トリス（パーフルオロアルカンスルホニル）メチド化合物（（Ｃ_ｍＦ_２ｍ＋１ＳＯ_２）_３ＣＨ）などのスーパー酸に位置づけられるブレンステッド酸が用いられる。

【0036】

前記ブレンステッド酸のｐＫａは、１０以下であり、−５〜１０がより好ましい。

【0037】

前記ブレンステッド塩基としては、好ましくは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有するグアニジン誘導体が用いられる。炭素水素鎖が長鎖であることにより、摩擦係数を低減し、潤滑特性を向上させることができる。

【0038】

前記炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基の炭素数の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記炭素数は、２５以下が好ましく、２０以下がより好ましい。

【0039】

炭化水素基は直鎖状であればよく、飽和炭化水素基でも、一部に二重結合を有する不飽和炭化水素基、又は一部に分岐を有する不飽和分枝炭化水素基のいずれでもよい。これらの中でも、耐摩耗性の観点から飽和炭化水素基であるアルキル基であることが好ましい。また、一部にも分岐を有さない直鎖状の炭化水素基であることも好ましい。

【0040】

前記イオン液体としては、下記一般式（１）で表されることが好ましい。

【化15】

ただし、前記一般式（１）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。Ｘ⁻は、前記ブレンステッド酸の共役塩基を表す。

【0041】

また、前記イオン液体としては、下記一般式（２）〜一般式（５）のいずれかで表されることがより好ましい。

【化16】

ただし、前記一般式（２）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｎは、１〜１２の整数を表し、１〜６の整数が好ましい。

【化17】

ただし、前記一般式（３）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。

【化18】

ただし、前記一般式（４）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｌは、１〜１２の整数を表し、１〜６の整数が好ましい。

【化19】

ただし、前記一般式（５）中、Ｒ^１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を表す。ｍは、０〜１２の整数を表し、１〜６の整数が好ましい。

【0042】

前記Ｒ^１における前記炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基の炭素数の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記炭素数は、２５以下が好ましく、２０以下がより好ましい。

【0043】

ここで、前記イオン液体の合成法について、一例を説明する。前記イオン液体は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基とから合成される。具体的には、例えばスルホン酸とグアニジン化合物を当モル量混合して中和することによって得られる。

【0044】

本実施の形態における潤滑剤は、前述のイオン液体を単独で使用してもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いてもよい。例えば、長鎖カルボン酸、長鎖カルボン酸エステル、パーフルオロアルキルカルボン酸エステル、カルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロポリエーテル誘導体などと組み合わせて使用することが可能である。

【0045】

また、厳しい条件で潤滑効果を持続させるために、質量比３０：７０〜７０：３０程度の配合比で極圧剤を併用してもよい。前記極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触が生じたときに、これに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより、摩擦・摩耗防止作用を行うものである。前記極圧剤としては、例えば、リン系極圧剤、イオウ系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合型極圧剤などのいずれも使用できる。

【0046】

また、必要に応じて防錆剤を併用してもよい。前記防錆剤としては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用可能であるものであればよく、例えば、フェノール類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物などが挙げられる。また、前記防錆剤は、潤滑剤として混合して用いてもよいが、非磁性支持体上に磁性層を形成し、その上部に防錆剤層を塗布した後、潤滑剤層を塗布するというように、２層以上に分けて被着してもよい。

【0047】

また、前記潤滑剤の溶媒としては、例えば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノール等のアルコール系溶媒などから単独又は組み合わせて使用することができる。例えば、ノルマルヘキサンのような炭化水素系溶剤やフッ素系溶媒を混合しても使用することができる。

【0048】

＜２．磁気記録媒体＞
次に、前述の潤滑剤を用いた磁気記録媒体について説明する。本発明の一実施形態として示す磁気記録媒体は、非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなり、前記磁性層に前述の潤滑剤を保有してなるものである。

【0049】

本実施の形態における潤滑剤は、磁性層が非磁性支持体表面に蒸着やスパッタリング等の手法により形成された、所謂、金属薄膜型の磁気記録媒体に適用することが可能である。また、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体にも適用することもできる。このような磁気記録媒体としては、磁気ディスク、磁気テープなどを挙げることができる

【0050】

図２は、ハードディスクの一例を示す断面図である。このハードディスクは、基板１１と、下地層１２と、磁性層１３と、カーボン保護層１４と、潤滑剤層１５とが順次積層された構造を有する。

【0051】

また、図３は、磁気テープの一例を示す断面図である。この磁気テープは、バックコート層２５と、基板２１と、磁性層２２と、カーボン保護層２３と、潤滑剤層２４とが順次積層された構造を有する。

【0052】

図２に示す磁気ディスクにおいて、非磁性支持体は、基板１１、下地層１２が該当し、図３に示す磁気テープにおいて、非磁性支持体は、基板２１が該当する。非磁性支持体として、Ａｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合、基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成して、その表面を硬くしてもよい。

【0053】

磁性層１３、２２は、メッキ、スパッタリング、真空蒸着、プラズマＣＶＤ等の手法により、連続膜として形成される。磁性層１３、２２としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜や、Ｃｏ−Ｃｒ系合金薄膜、Ｃｏ−Ｏ系薄膜等の垂直磁化記録金属磁性薄膜が例示される。

【0054】

特に、面内磁化記録金属磁性薄膜を形成する場合、予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｌ等の非磁性材料を、下地層１２として形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、磁性金属薄膜中にこれら非磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、抗磁力を向上するようにしてもよい。

【0055】

また、磁性層１３、２２の表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状カーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ_２膜等の硬質な保護層１４、２３を形成してもよい。

【0056】

このような金属薄膜型の磁気記録媒体に前述の潤滑剤を保有させる方法としては、図２及び図３に示すように、磁性層１３、２２の表面や、保護層１４、２３の表面にトップコートする方法が挙げられる。潤滑剤の塗布量としては、０．１ｍｇ／ｍ^２〜１００ｍｇ／ｍ^２であることが好ましく、０．５ｍｇ／ｍ^２〜３０ｍｇ／ｍ^２であることがより好ましく、０．５ｍｇ／ｍ^２〜２０ｍｇ／ｍ^２であることが特に好ましい。

【0057】

また、図３に示すように、金属薄膜型の磁気テープは、磁性層２２である金属磁性薄膜の他に、バックコート層２５が必要に応じて形成されていてもよい。

【0058】

バックコート層２５は、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を添加し塗布形成されるものである。本実施の形態においては、前述の潤滑剤を、バックコート層２５に内添又はトップコートにより含有させてもよい。また、前述の潤滑剤を、磁性層２２とバックコート層２５のいずれにも内添、トップコートにより含有させてもよい。

【0059】

また、他の実施の形態として、磁性塗料を非磁性支持体表面に塗布することにより磁性塗膜が磁性層として形成される、所謂、塗布型の磁気記録媒体にも潤滑剤の適用が可能である。塗布型の磁気記録媒体において、非磁性支持体や磁性塗膜を構成する磁性粉末、樹脂結合剤などは、従来公知のものがいずれも使用可能である。

【0060】

例えば、前記非磁性支持体としては、例えば、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート等に代表されるような高分子材料により形成される高分子支持体や、アルミニウム合金、チタン合金等からなる金属基板、アルミナガラス等からなるセラミックス基板、ガラス基板などが例示される。また、その形状も何ら限定されるものではなく、テープ状、シート状、ドラム状等、如何なる形態であってもよい。さらに、この非磁性支持体には、その表面性をコントロールするために、微細な凹凸が形成されるような表面処理が施されたものであってもよい。

【0061】

前記磁性粉末としては、γ−Ｆｅ_２Ｏ_３、コバルト被着γ−Ｆｅ_２Ｏ_３等の強磁性酸化鉄系粒子、強磁性二酸化クロム系粒子、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、これらを含んだ合金からなる強磁性金属系粒子、六角板状の六方晶系フェライト微粒子等が例示される。

【0062】

前記樹脂結合剤としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、アクリロニトリル等の重合体、あるいはこれら二種以上を組み合わせた共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等が例示される。これら結合剤には、磁性粉末の分散性を改善するために、カルボン酸基やカルボキシル基、リン酸基等の親水性極性基が導入されてもよい。

【0063】

前記磁性塗膜には、前記の磁性粉末、樹脂結合剤の他、添加剤として分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤等が加えられてもよい。

【0064】

このような塗布型の磁気記録媒体に前述の潤滑剤を保有させる方法としては、前記非磁性支持体上に形成される前記磁性塗膜を構成する前記磁性層中に内添する方法、前記磁性層の表面にトップコートする方法、若しくはこれら両者の併用等がある。また、前記潤滑剤を前記磁性塗膜中に内添する場合には、前記樹脂結合剤１００質量部に対して０．２質量部〜２０質量部の範囲で添加される。

【0065】

また、前記潤滑剤を前記磁性層の表面にトップコートする場合には、その塗布量は０．１ｍｇ／ｍ^２〜１００ｍｇ／ｍ^２であることが好ましく、０．５ｍｇ／ｍ^２〜２０ｍｇ／ｍ^２であることがより好ましい。なお、前記潤滑剤をトップコートする場合の被着方法としては、イオン液体を溶媒に溶解し、得られた溶液を塗布若しくは噴霧するか、又はこの溶液中に磁気記録媒体を浸漬すればよい。

【0066】

本実施の形態では、アセトニトリル中でのｐＫａが１０以下であるブレンステッド酸と、好ましくは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有するグアニジン誘導体であるブレンステッド塩基から形成されるイオン液体を含有する潤滑剤を用いることにより、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減することができ、熱的に高い安定性を得ることができる。また、この潤滑作用は、高温、低温、高湿、低湿下等の厳しい条件下においても損なわれることはない。

【0067】

したがって、本実施の形態における潤滑剤を適用した磁気記録媒体は、潤滑作用により、優れた走行性、耐摩耗性、耐久性等を発揮し、さらに、熱的安定性を向上させることができる。

【実施例】

【0068】

＜３．実施例＞
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。本実施例では、イオン液体を合成し、イオン液体を含有する潤滑剤を作製した。そして、潤滑剤を用いて磁気ディスク及び磁気テープを作製し、それぞれディスク耐久性及びテープ耐久性について評価した。磁気ディスクの製造、ディスク耐久性試験、磁気テープの製造、及びテープ耐久性試験は、次のように行った。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。

【0069】

＜磁気ディスクの製造＞
例えば、国際公開第２００５／０６８５８９号公報に従って、ガラス基板上に磁性薄膜を形成し、図２に示すような磁気ディスクを作製した。具体的には、アルミシリケートガラスからなる外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、ディスク厚０．６３５ｍｍの化学強化ガラスディスクを準備し、その表面をＲｍａｘが４．８ｎｍ、Ｒａが０．４３ｎｍになるように研磨した。ガラス基板を純水及び純度９９．９％以上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で、それぞれ５分間超音波洗浄を行い、ＩＰＡ飽和蒸気内に１．５分間放置後、乾燥させ、これを基板１１とした。

【0070】

この基板１１上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法によりシード層としてＮｉＡｌ合金（Ｎｉ：５０モル％、Ａｌ：５０モル％）薄膜を３０ｎｍ、下地層１２としてＣｒＭｏ合金（Ｃｒ：８０モル％、Ｍｏ：２０モル％）薄膜を８ｎｍ、磁性層１３としてＣｏＣｒＰｔＢ合金（Ｃｏ：６２モル％、Ｃｒ：２０モル％、Ｐｔ：１２モル％、Ｂ：６モル％）薄膜を１５ｎｍとなるように順次形成した。

【0071】

次に、プラズマＣＶＤ法によりアモルファスのダイヤモンドライクカーボンからなるカーボン保護層１４を５ｎｍ製膜し、そのディスクサンプルを洗浄器内に純度９９．９％以上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で１０分間超音波洗浄を行い、ディスク表面上の不純物を取り除いた後に乾燥させた。その後、２５℃５０％相対湿度（ＲＨ）の環境においてディスク表面にイオン液体のＩＰＡ溶液を用いてディップコート法により塗布することで、潤滑剤層１５を約１ｎｍ形成した。

【0072】

＜熱安定性測定＞
ＴＧ／ＤＴＡ測定では、セイコーインスツルメント社製ＥＸＳＴＡＲ６０００を使用し、２００ｍｌ／ｍｉｎの流量で空気中を導入しながら、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３０℃−６００℃の温度範囲で測定を行った。

【0073】

＜ディスク耐久性試験１＞
市販のひずみゲージ式ディスク摩擦・摩耗試験機を用いて、ハードディスクを１４．７Ｎｃｍの締め付けトルクで回転スピンドルに装着後、ヘッドスライダーのハードディスクに対して内周側のエアベアリング面の中心が、ハードディスクの中心より１７．５ｍｍになるようにヘッドスライダーをハードディスク上に取り付けＣＳＳ耐久試験を行った。本測定に用いたヘッドは、ＩＢＭ３３７０タイプのインライン型ヘッドであり、スライダーの材質はＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ、ヘッド荷重は６３．７ｍＮである。本試験は、クリーン清浄度１００、２５℃６０％ＲＨの環境下で、ＣＳＳ（Ｃｏｎｔａｃｔ、Ｓｔａｒｔ、Ｓｔｏｐ）毎に摩擦力の最大値をモニターした。摩擦係数が１．０を超えた回数をＣＳＳ耐久試験の結果とした。ＣＳＳ耐久試験の結果において、５０，０００回を超える場合には「＞５０，０００」と表示した。また、耐熱性を調べるために、３００℃の温度で３分間加熱試験を行った後のＣＳＳ耐久性試験を同様に行った。

【0074】

＜ディスク耐久性試験２（ピンオンディスク試験）＞
図５に示すピンオンディスク試験機を用いて、以下の測定条件でアームに生じる摩擦力をストレインゲージで検出した。
〔測定条件〕
・測定装置： Ｔｒｉｂｏｔｅｓｔｅｒ ＴＳ−５０１（協和界面科学株式会社製）
・荷重 ： １５ｍＮ
・摺動速度： ６ｍｍ／ｓｅｃ
・接触部 ： ３ｍｍφ ＳＵＳボール
・摺動距離： ２０ｍｍ
・摺動回数： １００回

【0075】

＜磁気テープの製造＞
図３に示すような断面構造の磁気テープを作製した。先ず、５μｍ厚の東レ製ミクトロン（芳香族ポリアミド）フィルムからなる基板２１に、斜め蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚１００ｎｍの強磁性金属薄膜からなる磁性層２２を形成した。次に、この強磁性金属薄膜表面にプラズマＣＶＤ法により１０ｎｍのダイヤモンドライクカーボンからなるカーボン保護層２３を形成させた後、６ミリ幅に裁断した。このカーボン保護層２３上にＩＰＡに溶解したイオン液体を、膜厚が１ｎｍ程度となるように塗布して潤滑剤層２４を形成し、サンプルテープを作製した。

【0076】

＜テープ耐久性試験＞
各サンプルテープについて、温度−５℃環境下、温度４０℃３０％ＲＨ環境下のスチル耐久性、並びに、温度−５℃環境下、温度４０℃９０％ＲＨ環境下の摩擦係数及びシャトル耐久性について測定を行った。スチル耐久性は、ポーズ状態での出力が−３ｄＢ低下するまでの減衰時間を評価した。シャトル耐久性は、１回につき２分間の繰り返しシャトル走行を行い、出力が３ｄＢ低下するまでのシャトル回数で評価した。また、耐熱性を調べるために、１００℃の温度で１０分間加熱試験を行った後の耐久性試験も同様に行った。

【0077】

ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、前記ブレンステッド塩基としてのグアニジンが、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有し、アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａが、１０以下である潤滑剤を合成して、熱安定性を及び磁気記録媒体の耐久性についての影響を調べた。

【0078】

（実施例１）
＜ｎ−オクタデシルグアニジンの合成＞
ｎ−オクタデシルグアニジンの合成は、非特許文献（ＲＯＳＳ ＰＨＩＬＬＩＰＳ ＡＮＤ Ｈ． Ｔ． ＣＬＡＲＫＥ，ＴＨＥ ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮ ＯＦ ＡＬＫＹＬＧＵＡＮＩＤＩＮＥＳ，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｖｏｌ．４５，ｐｐ．１７５５−１７５７）を参考にして行った。

【0079】

メチルイソチオ尿素硫酸塩（和光純薬工業株式会社製）２５．２ｇ、及びオクタデシルアミン（東京化成工業社製；オクタデシルアミンを８０質量％以上含む）５５．０ｇをメタノール１００ｍｌに混合し、常温で１時間撹拌後、約６０℃に加熱して６時間撹拌した。メルカプタンが発生するのでこれをＮａＣｌＯ溶液でトラップしながら反応を行った。メルカプタンの発生がなくなるのを確認し、反応液を１常温まで冷却後、析出した白色固体を濾取した。この白色固体にジエチルエーテル３００ｍｌを加え、常温で４時間リスラリーした後に白色固体を濾取した。５０℃で減圧乾燥して、ｎ−オクタデシルグアニジン硫酸塩６２．０ｇを得た。収率９６％。

【0080】

このｎ−オクタデシルグアニジン硫酸塩３０．３ｇと、テトラヒドロフラン５００ｃｃと、メタノール２００ｃｃと、２５％水酸化ナトリウム溶液７５ｇを水２２５ｃｃに溶解させた溶液とを混合し、窒素雰囲気中６２℃で１時間撹拌した。有機層をろ過後冷却し、析出した結晶を濾取した。５０℃で真空乾燥を行い、無色結晶２０．０ｇを得た。収率８６％。さらにエタノールから再結晶を行った結晶の液体クロマトグラフィーによる純度は＞９８％であった。その質量スペクトルを図４に示すが、３１２．５に分子イオンピーク＋１のピークがあることから、その構造が決定される。

【0081】

＜ノナフルオロブタンスルホン酸−ｎ−オクタデシルグアニジン塩の合成＞
ｎ−オクタデシルグアニジン４．９２ｇをエタノールに溶解させ、そこへｎ−ノナフルオロブタンスルホン酸４．７５ｇのエタノール溶液を加えた。加熱還流を５時間行い、エタノールを乾燥後、ジクロルメタンに溶解させ、約２０ｃｃの水で３回洗浄し、洗浄液が中性になるのを確認後、有機層を無水硫酸マグネシウムで乾燥させ、ｎ−ノナフルオロブタンスルホン酸−ｎ−オクタデシルグアニジン塩９．１ｇを得た。収率９４％。溶媒除去後ｎ−ヘキサンから再結晶を行った。

【0082】

ここで、本明細書においてのＦＴＩＲの測定は、日本分光社製ＦＴ／ＩＲ−４６０を使用し、ＫＢｒプレート法あるいはＫＢｒ錠剤法を用いて透過法で測定を行った。そのときの分解能は４ｃｍ^−１である。

【0083】

また、ＴＧ／ＤＴＡ測定では、セイコーインスツルメント社製ＥＸＳＴＡＲ６０００を使用し、２００ｍｌ／ｍｉｎの流量で空気中を導入しながら、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３０℃−６００℃の温度範囲で測定を行った。

【0084】

^１ＨＮＭＲ及び^１３ＣＮＭＲスペクトルは、Ｖａｒｉａｎ ＭｅｒｃｕｒｙＰｌｕｓ３００核磁気共鳴装置（バリアン社製）で測定した。^１ＨＮＭＲの化学シフトは、内部標準（０ｐｐｍにおけるＴＭＳあるいは重水素化溶媒ピーク）との比較としてｐｐｍで表した。分裂パターンは、一重項をｓ、二重項をｄ、三重項をｔ、多重項をｍ、ブロードピークをｂｒとして示した。

【0085】

生成物のＦＴＩＲ吸収とその帰属を以下に示す。
１１３８ｃｍ^−１にＳＯ_２の対称伸縮振動、１２８１ｃｍ^−１にＣＦ_２の対称伸縮振動、１３６５ｃｍ^−１にＳＯ_２結合の逆対称伸縮振動、１４７１ｃｍ^−１にＣ＝Ｎの伸縮振動、１６６８ｃｍ^−１にＣ−Ｎ結合の逆対称伸縮振動、２８５１ｃｍ^−１にＣＨ_２の対称伸縮振動、２９２０ｃｍ^−１にＣＨ_２の逆対称伸縮振動、３２９７−３４５９ｃｍ^−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。

【0086】

また、重トリフルオロ酢酸（ＣＦ_３ＣＯＯＤ）中でのプロトン（^１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（^１３Ｃ）ＮＭＲのピークとその帰属について、以下に示す。
^１Ｈ−ＮＭＲ（ＣＦ_３ＣＯＯＤ，δｐｐｍ）；０．９１２（ｔ，３Ｈ，Ｊ＝７．２Ｈｚ）， １．２７０−１．５００（ｍ，３０Ｈ）， １．７２３（ｂｒｓ，２Ｈ）， ３．２８６（ｔ，２Ｈ，Ｊ＝７．２Ｈｚ）
^１３Ｃ−ＮＭＲ（ＣＦ_３ＣＯＯＤ，δｐｐｍ）；１４．６８３， ２４．３４５， ２８．３２８， ３０．２０６， ３０．８３２， ３１．１９８， ３１．３２０， ３１．３９６， ３１．４８８， ３３．８０８， ４３．９５８， １５８．７２１

【0087】

これらのスペクトルからｎ−ノナフルオロブタンスルホン酸オクタデシルグアニジン塩が同定された。
なお、アセトニトリル中におけるｎ−ノナフルオロブタンスルホン酸のｐＫａは、０．７であった。

【0088】

（実施例２）
＜ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−ｎ−オクタデシルグアニジン塩の合成＞
実施例１で合成したｎ−オクタデシルグアニジン３．００ｇをエタノールに溶解させ、ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド２．８３ｇのエタノール溶液を加えた。加熱還流を５時間行い、エタノールを乾燥後ジクロルメタンに溶解させ、約２０ｃｃの水で３回洗浄し、洗浄液が中性になるのを確認後、有機層を無水硫酸マグネシウムで乾燥させ、ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−ｎ−オクタデシルグアニジン塩３．８５ｇを得た。収率６６％。溶媒除去後ｎ−ヘキサンとエタノールの混合溶媒から再結晶を行った。

【0089】

生成物のＦＴＩＲ吸収とその帰属を以下に示す。
１１５６ｃｍ^−１にＳＯ_２の対称伸縮振動、１２８１ｃｍ^−１にＣＦ_２の対称伸縮振動、１３５７ｃｍ^−１にＳＯ_２結合の逆対称伸縮振動、１４７３ｃｍ^−１にＣ＝Ｎの伸縮振動、１６６１ｃｍ^−１にＣ−Ｎ結合の逆対称伸縮振動、２８５１ｃｍ^−１にＣＨ_２の対称伸縮振動、２９１７ｃｍ^−１にＣＨ_２の逆対称伸縮振動、３２６０−３４７５ｃｍ^−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。

【0090】

また、重トリフルオロ酢酸（ＣＦ_３ＣＯＯＤ）中でのプロトン（^１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（^１３Ｃ）ＮＭＲのピークとその帰属について、以下に示す。
^１Ｈ−ＮＭＲ（ＣＦ_３ＣＯＯＤ，δｐｐｍ）；０．８８９（ｔ，３Ｈ，Ｊ＝７．２Ｈｚ）， １．２００−１．４００（ｍ，３０Ｈ）， １．５７２（５重線，２Ｈ）， ３．１４５（ｔ，２Ｈ，Ｊ＝７．２Ｈｚ）
^１３Ｃ−ＮＭＲ（ＣＦ_３ＣＯＯＤ，δｐｐｍ）；１４．４２９， ２３．７０９， ２９．８７５， ３０．１８１， ３０．３１８， ３０．４５５， ３０．６２３， ３０．６６９， ３０．７６１， ３３．０６５， ４２．４８３， １５８．６１９

【0091】

これらのスペクトルからヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−ｎ−オクタデシルグアニジン塩が同定された。
なお、アセトニトリル中におけるヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミドのｐＫａは、−０．８であった。

【0092】

（実施例３）
［イオン液体１］
実施例１に示すように、ノナフルオロブタンスルホン酸−ｎ−オクタデシルグアニジン塩を合成して、イオン液体１として用いた。５％、１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ３３５．１℃、３５５．８℃、３７４．５℃であり、比較例１として示したヘプタデカフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩よりもそれぞれ７．１℃、１２．４℃、１６．１℃高く、また分解時のメイン発熱温度も２０℃高い。比較例２のカルボン酸アンモニウム塩と比較しても１３０℃以上高いことが分かる。また市販品のパーフルオロポリエーテル（Ｚ−ＤＯＬ）では１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ１９７℃、２２６℃であり、Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬでは２６１℃、２８２℃であることから、重量減少温度で８０℃以上安定であることが分かる。

【0093】

つまり、アンモニウム塩を塩基性が高いグアニジン塩とすることにより熱安定性が改善されていることがわかる。

【0094】

（実施例４）
［イオン液体２］
実施例２に示すように、ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−ｎ−オクタデシルグアニジン塩を合成してイオン液体２として用いた。５％、１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ３２２．７℃、３４６．４℃、３６７．３℃であり、比較例１として示したヘプタデカフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩よりも１０％、２０％重量減少温度が改善されており、また分解時のメイン発熱温度も２６℃高い。
このことからも、アンモニウム塩を塩基性が高いグアニジン塩とすることにより熱安定性が改善されていることが一般化できることがわかる。

【0095】

（比較例１）
［比較イオン液体３］
表２に示すように、ヘプタデカフルオロオクタデカンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩（Ｃ_８Ｆ_１７ＳＯ_３⁻Ｈ_３Ｎ^＋Ｃ_１８Ｈ_３７）を比較例１の比較イオン液体３として用いた。５％、１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ３２８．０℃、３４３．４℃、３５８．４℃であり、分解時のメイン発熱温度は３８６．３℃である。

【0096】

なお、ヘプタデカフルオロオクタデカンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩は以下の方法で合成した。
ステアリルアミン（オクタデシルアミン）をｎ−ヘキサン８５質量％／エタノール１５質量％の混合溶媒に溶解させ、エタノールに溶解させた等モルのパーフルオロオクタンスルホン酸を加え、６０℃で３０分間加熱した。溶媒除去後、ｎ−ヘキサンに少量のエタノールを混合させた溶媒から再結晶させ、無色の結晶（Ｃ_８Ｆ_１７ＳＯ_３⁻Ｈ_３Ｎ^＋Ｃ_１８Ｈ_３７）を得た。

【0097】

（比較例２）
［比較イオン液体４］
表２に示すように、ブレンステッド酸としてペンタデカフルオロオクタン酸オクタデシルアンモニウム塩を比較イオン液体４として用いた。５％、１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ２０６．９℃、２１５．８℃、２２３．４℃であり、分解時のメイン吸熱温度は２３６．４℃である。
なお、ペンタデカフルオロオクタン酸オクタデシルアンモニウム塩は、オクタデシルアミンに対して当量のパーフルオロオクタン酸を混合して中和することで合成した。
なお、アセトニトリル中におけるペンタデカフルオロオクタン酸のｐＫａは、１２．６５であった（Ｊ． Ｃｏｍｐ． Ｃｈｅｍ． ２００９， Ｖｏｌ．３０， ｐｐ．７９９−８１０参照）。

【0098】

（比較例３）
市販品で磁気記録媒体用潤滑剤として一般的に使用されている末端に水酸基をもつ分子量約２０００のパーフルオロポリエーテル（Ｚ−ＤＯＬ）を比較例３の比較イオン液体５として用いた。１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ１６５．０℃、１９７．０℃、２２６．０℃である。重量減少が蒸発であり、明確な吸熱ピークは持たない。

【0099】

（比較例４）
市販品で磁気記録媒体用潤滑剤として一般的に使用されている末端に水酸基を複数個持つ分子量約２０００のパーフルオロポリエーテル（Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬ）を比較例４の比較イオン液体５として用いた。１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ２６１．０℃、２８２．０℃であり、分解時のメイン発熱温度は３８６．３℃である。重量減少が蒸発であり、明確な吸熱ピークは持たない。

【0100】

【表2】

【0101】

続いて、ディスク耐久性試験１を行った。

【0102】

（実施例５）
イオン液体１を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。

【0103】

（実施例６）
イオン液体２を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。

【0104】

（比較例５）
比較例１の比較イオン液体３を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた磁気ディスク耐久性を示した。

【0105】

（比較例６）
比較例２の比較イオン液体４を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え優れた耐久性を示したが、加熱試験後のＣＳＳ測定は８９１回であった。

【0106】

（比較例７）
Ｚ−ＤＯＬを含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超えたものの、加熱試験後のＣＳＳ測定は１２，０００回であり、加熱試験により耐久性が悪化した。

【0107】

（比較例８）
Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬを含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超えたものの、加熱試験後のＣＳＳ測定は３６，０００回であり、加熱試験により耐久性が悪化した。

【0108】

【表3】

【0109】

続いて、ディスク耐久性試験２を行った。

【0110】

（実施例７）
＜ディスク耐久性試験２＞
図５に示すピンオンディスク試験機を用いて、実施例１の潤滑剤について摩擦試験を行った。３ｍｍφのＳＵＳピンに荷重１５ｍＮをかけて試料ディスクに押し当て、移動架台を６ｍｍｓ^−１の速度で２０ｍｍ幅で往復運動をさせ、そのときに生じる摩擦力をストレインゲージで測定した。その往復運動での摩擦係数の結果を図６に示した。

【0111】

（比較例９）
＜ディスク耐久性試験２＞
実施例７と同様にして、環状グアニジンを含みかつ長鎖のアルキル鎖を持つ比較イオン液体５について摩擦試験を行い、結果を図６に示した。
なお、比較イオン液体５は、国際公開第２０１４／１０４３４２号パンフレットに記載の実施例４１の７−ｎ−オクタデシル−１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］−５−デセン（Ｃ１８−ＴＢＤ） ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩（下記構造）であり、国際公開第２０１４／１０４３４２号パンフレットに記載の実施例４１の合成方法にしたがって、合成した。

【0112】

【化20】

【0113】

（比較例１０）
＜ディスク耐久性試験２＞
実施例７と同様にして、環状グアニジンを含みかつ長鎖のアルキル鎖を持たない比較イオン液体６について摩擦試験を行い、結果を図６に示した。
なお、比較イオン液体６は、国際公開第２０１４／１０４３４２号パンフレットに記載の比較例２８のＴＢＤペンタデカフルオロスルホン酸塩（下記構造）であり、国際公開第２０１４／１０４３４２号パンフレットに記載の比較例２８の合成方法にしたがって、合成した。

【0114】

【化21】

【0115】

実施例７に示すように、非環状構造のグアニジン系イオン液体１の摩擦係数は繰り返し摺動に対して安定して低く、またその摩擦係数は長鎖のアルキル鎖を持つ環状構造グアニジン系の比較イオン液体５よりも低かった。また長鎖のアルキル鎖を持たない環状構造グアニジン系の比較イオン液体６の摩擦は高かった。
これから、一般的なピンオンディスク摩擦試験では、長鎖のアルキル鎖を持つ非環状グアニジン系のイオン液体では、環状構造のグアニジン系イオン液体よりも摩擦係数は安定して低いことが分かった。

【0116】

次に、新規グアニジン塩のイオン液体を用いた潤滑剤、及び比較イオン液体を磁気テープに適用した例を示す。

【0117】

（実施例８）
イオン液体１を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２２であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２１であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１を含有する潤滑剤を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。

【0118】

（実施例９）
イオン液体２を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２３であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２４であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体２を含有する潤滑剤を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。

【0119】

（比較例１１）
比較例１の比較イオン液体３を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２３であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２６であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、比較イオン液体３を含有する潤滑剤を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。この比較例潤滑剤は優れた磁気テープ耐久性を示した。

【0120】

（比較例１２）
比較例２の比較イオン液体４を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２５であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２９であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３１であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で４５ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で３６ｍｉｎであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１３０回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１２３回であった。以上の結果より、比較イオン液体４を含有する潤滑剤を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。

【0121】

（比較例１３）
Ｚ−ＤＯＬを含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２５であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３０であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１２ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で４８ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５９回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１２４回であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．３２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３５であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１２ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で１５ｍｉｎであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で４６回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で５８回であった。以上の結果より、Ｚ−ＤＯＬを含有する潤滑剤を塗布した磁気テープは、スチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。

【0122】

（比較例１４）
Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬを含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２６であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２５ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で３５ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１５６回であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２８であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３２であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２３ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で３１ｍｉｎであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１２６回であった。以上の結果より、Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬを含有する潤滑剤を塗布した磁気テープは、スチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。

【0123】

【表4】

【0124】

表３、及び表４から、パーフルオロスルホン酸及びパーフルオロスルホイミドを酸としてグアニジンを塩基として持つイオン液体系潤滑剤を用いることにより、優れた耐熱性及び磁気テープ及び磁気ディスクにおける耐久性を得られることが分かった。

【0125】

以上の説明からも明らかなように、パーフルオロスルホン酸及びパーフルオロスルホイミドを酸としてグアニジンを塩基として持つイオン液体系潤滑剤は、対応するアンモニウム塩よりも分解温度及び５％、１０％、２０％重量減少温度が高く熱安定性に優れる。また高温条件下においても従来のパーフルオロポリエーテルと比較しても優れた潤滑性を保つことができ、また、長期に亘って潤滑性を保つことができる。したがって、このイオン液体を含有する潤滑剤を用いた磁気記録媒体は、非常に優れた走行性、耐摩耗性、及び耐久性を得ることができる。

【符号の説明】

【0126】

１１ 基板
１２ 下地層
１３ 磁性層
１４ カーボン保護層
１５ 潤滑剤層
２１ 基板
２２ 磁性層
２３ カーボン保護層
２４ 潤滑剤層
２５ バックコート層

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】