特許 6579107 光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6579107

(24)【登録日】2019年9月6日

(45)【発行日】2019年9月25日

(54)【発明の名称】光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/012 20060101AFI20190912BHJP

   C03C 13/04 20060101ALI20190912BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/012 A

   C03C13/04

【請求項の数】13

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2016-535936(P2016-535936)

(86)(22)【出願日】2015年7月21日

(86)【国際出願番号】JP2015070717

(87)【国際公開番号】WO2016013545

(87)【国際公開日】20160128

【審査請求日】2018年6月21日

(31)【優先権主張番号】特願2014-148557(P2014-148557)

(32)【優先日】2014年7月22日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100113435

【弁理士】

【氏名又は名称】黒木 義樹

(74)【代理人】

【識別番号】100136722

【弁理士】

【氏名又は名称】▲高▼木 邦夫

(74)【代理人】

【識別番号】100174399

【弁理士】

【氏名又は名称】寺澤 正太郎

(72)【発明者】

【氏名】春名 徹也

(72)【発明者】

【氏名】平野 正晃

(72)【発明者】

【氏名】田村 欣章

(72)【発明者】

【氏名】川口 雄揮

【審査官】 田中 永一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１７４８６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 欧州特許第０３１７３３８８（ＥＰ，Ｂ１）

【文献】 特開２０１３−１４２０４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１０７７９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１６２４４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００７−５１６９２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 欧州特許出願公開第０２６１８１８９（ＥＰ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ３７／００ − ３７／１６

Ｃ０３Ｃ １３／００ − １３／０６

Ｇ０２Ｂ ６／０２ − ６／０３６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

アルカリ金属元素を含む第１コア部と、前記第１コア部を取り囲む第２コア部と、前記第２コア部を取り囲む第３コア部と、前記第３コア部を取り囲むとともに前記第１〜第３コア部の各屈折率より低い屈折率を有するクラッド部と、を備える光ファイバ母材を製造する方法であって、
塩素濃度の平均値が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である第１ガラスパイプの内表面にアルカリ金属元素を添加する第１添加工程と、
加熱により前記第１添加工程後の前記第１ガラスパイプを中実化し、前記第１ガラスパイプから第１中間ロッドを作製する第１コラプス工程と、
前記第１中間ロッドの外周部分を除去することにより前記第１中間ロッドを小径化し、前記第１中間ロッドから前記第１コア部の一部を構成する第１コアロッドを作製する第１小径化工程と、
塩素濃度の平均値が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である第２ガラスパイプの内表面にアルカリ金属元素を添加する第２添加工程と、
前記第１コアロッドを前記第２添加工程後の前記第２ガラスパイプの中に挿入した状態で、加熱により前記第１コアロッドと前記第２ガラスパイプとを一体化し、前記第１コア部となるべき第１ガラス領域と前記第２コア部となるべき第２ガラス領域とを含むロッドであって、前記第１ガラス領域は１００原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属元素濃度を有し、前記第２ガラス領域は１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有する第２中間ロッドを作製する第２コラプス工程と、
前記第２中間ロッドの全部または一部により構成された第２コアロッドの外周上に、前記第３コア部となるべき領域であって、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する第３ガラス領域を付加し、前記第２コアロッドを含む第３中間ロッドを得る第１付加工程と、
前記第３中間ロッドの全部または一部により構成された第３コアロッドの外周上に、前記クラッド部となるべき第４ガラス領域を付加し、前記第３コアロッドを含む前記光ファイバ母材を得る第２付加工程と、
を備える光ファイバ母材製造方法。

【請求項2】

前記第１コラプス工程において、前記第１ガラスパイプの中実化は、減圧状態に設定された、前記第１ガラスパイプの内部に酸素ガスを導入しながら行われる、請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。

【請求項3】

前記第２コラプス工程において、前記第１コアロッドと前記第２ガラスパイプの一体化は、減圧状態に設定された、前記第２ガラスパイプの内部に酸素ガスを導入しながら行われる、請求項１または２に記載の光ファイバ母材製造方法。

【請求項4】

前記第２コラプス工程後に行われる第２小径化工程をさらに含み、前記第２小径化工程は、前記第２中間ロッドの外周部分を除去することにより前記第２中間ロッドを小径化し、前記第２中間ロッドから前記第２コアロッドを作製する、請求項１〜３の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。

【請求項5】

前記第１付加工程後に行われる第３小径化工程をさらに含み、前記第３小径化工程は、前記第３中間ロッドの外周部分を除去することにより前記第３中間ロッドを小径化し、前記第３中間ロッドから前記第３コアロッドを作製する、請求項１〜４の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。

【請求項6】

前記第３コアロッドに含まれるＯＨ基の濃度は、０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下である請求項１〜４の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。

【請求項7】

前記アルカリ金属元素は、カリウムである、請求項１〜６の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。

【請求項8】

前記第３コアロッドのうちアルカリ金属元素濃度が１００原子ｐｐｍ以上である領域の一部又は全部において、酸素分子濃度は、３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下である、請求項１〜７の何れか一項に記載の光ファイバ母材製造方法。

【請求項9】

アルカリ金属元素の濃度分布が、少なくとも当該第１コア部の断面中心から半径方向に沿って距離aだけ離間した第1の濃度ピークと、前記距離ａより大きい距離ｂだけ離間した前記第１の濃度ピークを取り囲む円周上にある第２の濃度ピークの２か所において極大となる形状を有する第1コア部であって、最小値が１００原子ｐｐｍ以上であり、前記第１の濃度ピークおよび前記第２の濃度ピークにおける値が５００原子ｐｐｍ以上５，０００原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有する第１コア部と、
前記第１コア部を取り囲むとともに、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と１０ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する第２コア部と、
前記第２コア部を取り囲むとともに、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と２，０００原子ｐｐｍ以上１５，０００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する第３コア部と、を含むコア母材であって、平均値が７原子ｐｐｍ以上７０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有するコア母材と、
前記コア母材を取り囲むクラッド部であって、前記第１〜第３コア部の各屈折率より低い屈折率を有するクラッド部と、
を備える光ファイバ母材。

【請求項10】

前記アルカリ金属元素は、カリウムである、請求項９に記載の光ファイバ母材。

【請求項11】

前記第１コア部および第２コア部の塩素濃度は、１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である、請求項９または１０に記載の光ファイバ母材。

【請求項12】

前記コア母材のうちアルカリ金属元素濃度が１００原子ｐｐｍ以上である領域の一部又は全部において、酸素分子濃度は、３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下である、請求項９〜１１の何れか一項に記載の光ファイバ母材。

【請求項13】

前記コア母材におけるＯＨ基の平均濃度は、０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下である、請求項９〜１２の何れか一項に記載の光ファイバ母材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材に関するものである。

【背景技術】

【0002】

レーリー散乱が低減された、伝送損失の小さな光ファイバとして、コアにアルカリ金属元素を添加した石英ガラス系の光ファイバが知られている（例えば特許文献１〜１１を参照）。ここで、光ファイバ母材のコア部（コア母材に相当）にアルカリ金属元素が添加されていると、光ファイバ母材を線引きするときにコア部の粘性を下げることができる。また、コア部の粘性低下により石英ガラスのネットワーク構造の緩和が進行するため、アルカリ金属の添加濃度が高いほど光ファイバ内の仮想温度が低下し、結果、光ファイバの伝送損失の低減が可能になる。

【0003】

アルカリ金属元素を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１，２を参照）。この拡散法は、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させる方法である。

【0004】

上述のようにアルカリ金属元素がガラスパイプの内表面近傍に添加された後、このガラスパイプは加熱により縮径される。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面が、ある程度の厚みだけエッチングされる。アルカリ金属元素は遷移金属元素よりも拡散が速いため、ガラス表面がある程度の厚みだけエッチングすることで遷移金属元素を除去しても、ガラスパイプ内にアルカリ金属元素を残留させることが可能である。エッチング後、加熱によりガラスパイプを中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドが製造される。このアルカリ金属元素添加コアロッドの外側に、該アルカリ金属元素添加コアロッドを含むコア部の屈折率よりも低い屈折率のクラッド部が合成されることで、光ファイバ母材が製造される。そして、得られた光ファイバ母材を線引きすることで光ファイバが製造され得る。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特表２００５−５３７２１０号公報

【特許文献2】米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書

【特許文献3】特表２００７−５０４０８０号公報

【特許文献4】特表２００８−５３６１９０号公報

【特許文献5】特表２０１０−５０１８９４号公報

【特許文献6】特表２００９−５４１７９６号公報

【特許文献7】特表２０１０−５２６７４９号公報

【特許文献8】国際公開第９８／００２３８９号

【特許文献9】米国特許第５１４６５３４号明細書

【特許文献10】特開２００９−１９０９１７号公報

【特許文献11】特開２０１２−２２９１５０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

発明者らは、上述のような従来技術について検討した結果、以下のような課題を発見した。すなわち、コア母材の全体または一部を構成するコアロッドは、上述のような拡散法によりアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加し、このガラスパイプを加熱により中実化することで作製される。このように作製されたコアロッドは、線引き後の光ファイバのコアまたはコアの一部となるので、コア中心においてアルカリ金属元素濃度が大きい一方（すなわち、仮想温度が低く）、外側に向かってアルカリ金属元素濃度が次第に小さくなる（すなわち、仮想温度が高くなる）。コアを伝搬する光のパワー分布を考慮した場合、このようなアルカリ金属元素の濃度分布では、光パワーの大きいコア外周部の仮想温度を十分下げることができず、結果、伝送損失は低減しない。一方で、伝送損失の低減を目的として、光ファイバ母材のコア部の大部分に一度に高濃度のアルカリ金属元素を添加したとしても、コア部内に結晶化が発生してしまう。このことは、線引きにより得られる光ファイバの伝送損失の上昇、あるいは光ファイバの製造歩留を悪化させてしまうという課題があった。

【0007】

本発明は、上述のような課題を解消する為になされたものであり、伝送損失が小さな光ファイバを線引きにより製造することができる光ファイバ母材、および、このような光ファイバ母材を製造することができる方法を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、アルカリ金属元素を含む第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部とを有するコア部と、コア部を取り囲み該コア部の屈折率より低い屈折率を有するクラッド部と、を備える光ファイバ母材を製造する方法である。なお、本明細書では、上記第１コア部、第２コア部、および第３コア部を有するコア部を、「コア母材」と記す。また、当該光ファイバ母材製造方法は、上述のような課題を解決するため、第１添加工程と、第１コラプス工程と、第１小径化工程と、第２添加工程と、第２コラプス工程と、第１付加工程と、第２付加工程と、を少なくとも備える。上記第１添加工程では、第１ガラスパイプの内表面に１回目のアルカリ金属元素の添加が行われる。上記第１コラプス工程では、第１ガラスパイプから第１中間ロッドが作製される。上記第１小径化工程では、第１中間ロッドから第１コア部の一部を構成する第１コアロッドが作製される。上記第２添加工程では、第２ガラスパイプの内表面に、２回目のアルカリ金属元素の添加が行われる。上記第２コラプス工程では、第１コアロッドと第２ガラスパイプから、第１コア部となるべき第１ガラス領域と第２コア部となるべき第２ガラス領域とを含む第２中間ロッドが作製される。上記第１付加工程では、第２中間ロッドの全部または一部により構成された第２コアロッドを含む第３中間ロッドが得られる。上記第２付加工程では、第３中間ロッドの全部または一部により構成された第３コアロッドを含む光ファイバ母材が得られる。

【発明の効果】

【0009】

本実施形態によれば、作製された光ファイバ母材を線引きすることにより、伝送損失の小さな光ファイバを得ることが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本実施形態に係る光ファイバ母材および光ファイバを製造する方法を説明するためのフローチャートである。

【図2】本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法の第２コラプス工程Ｓ１０で作製された第２中間ロッド（第２コラプス工程Ｓ１０で作製されたガラスロッド）のカリウム濃度分布の一例である。

【図3】比較例に係る光ファイバ母材製造方法の第１コラプス工程Ｓ２５で作製された第１中間ロッド（第１コラプス工程Ｓ２５で作製されたガラスロッド）のカリウム濃度分布の一例である。

【図4】本実施形態に係る光ファイバ母材の複数サンプルおよび比較例に係る光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材（光ファイバ母材の一部を構成）における平均カリウム濃度、該コア母材におけるピークカリウム濃度、および、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失を纏めた表である。

【図5】本実施形態に係る光ファイバ母材の複数サンプルおよび比較例に係る光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材（光ファイバ母材の一部を構成）におけるピークカリウム濃度と、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失との関係を示すグラフである。

【図6】本実施形態に係る光ファイバ母材の複数サンプルおよび比較例に係る光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材（光ファイバ母材の一部を構成）における平均カリウム濃度と、該コア母材におけるピークカリウム濃度との関係を示すグラフである。

【図7】本実施形態に係る光ファイバ母材の断面図である。

【図8】コア母材、特に第１コア部における、半径方向に沿ったカリウム濃度分布である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

［本願発明の実施形態の説明］
最初に本願発明の実施態様を列記して説明する。

【0012】

（１）本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、アルカリ金属元素を含む第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部と、第３コア部を取り囲むとともに第１〜第３コア部の各屈折率より低い屈折率を有するクラッド部と、を備える光ファイバ母材を製造する方法であり、第１〜第３コア部によりコア母材が構成される。当該光ファイバ母材製造方法は、第１添加工程と、第１コラプス工程と、第１小径化工程と、第２添加工程と、第２コラプス工程と、第１付加工程と、第２付加工程と、を少なくとも備える。上記第１添加工程では、塩素濃度の平均値が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である第１ガラスパイプの内表面に、アルカリ金属元素が添加される。上記第１コラプス工程では、加熱により第１添加工程後の第１ガラスパイプが中実化される。この第１コラプス工程により、第１ガラスパイプから第１中間ロッドが作製される。上記第１小径化工程では、第１中間ロッドの外周部分を除去することにより第１中間ロッドが小径化される。この第１小径化工程により、第１中間ロッドから第１コア部の一部を構成する第１コアロッドが作製される。上記第２添加工程では、塩素濃度の平均値が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である第２ガラスパイプの内表面に、アルカリ金属元素が添加される。上記第２コラプス工程では、第１コアロッドを第２添加工程後の前記第２ガラスパイプの中に挿入した状態で、加熱により第１コアロッドと第２ガラスパイプとが一体化される。この第２コラプス工程により、第１コア部となるべき第１ガラス領域と第２コア部となるべき第２ガラス領域とを含む第２中間ロッドが作製される。なお、この第２中間ロッドにおいて、第１ガラス領域は１００原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属元素濃度を有する。また、第２ガラス領域は１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有する。上記第１付加工程では、第２中間ロッドの全部または一部により構成された第２コアロッドの外周上に、第３コア部となるべき第３ガラス領域が付加される。この第３ガラス領域は、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と、２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する。この第１付加工程により、第２コアロッドを含む第３中間ロッドが得られる。また、上記第２付加工程では、第３中間ロッドの全部または一部により構成された第３コアロッドの外周上に、クラッド部となるべき第４ガラス領域が付加される。この第２付加工程により、第３コアロッドを含む光ファイバ母材が得られる。ここで、「原子ｐｐｍ」とは、アルカリ金属や塩素、フッ素などの添加物のガラス中の濃度を示す単位の一つであり、１００万個のＳｉＯ_２中に含まれる、原子の個数を意味する。

【0013】

上記の構成（１）には、以下の全ての構成およびこれら構成の全ての組み合わせが適用可能である。すなわち、第１コラプス工程において、第１ガラスパイプの中実化は、減圧状態に設定された、第１ガラスパイプの内部に酸素ガスを導入しながら行われるのが好適である。また、第２コラプス工程において、第１コアロッドと第２ガラスパイプの一体化は、減圧状態に設定された、第２ガラスパイプの内部に酸素ガスを導入しながら行われるのが好適である。当該光ファイバ母材製造方法は、第２コラプス工程後に行われる第２小径化工程をさらに備えてもよい。この第２小径化工程では、第２中間ロッドの外周部分を除去することにより第２中間ロッドが小径化される。その結果、第２中間ロッドから第２コアロッドが作製される。また、当該光ファイバ母材製造方法は、第１付加工程後に行われる第３小径化工程をさらに備えてもよい。この第３小径化工程では、第３中間ロッドの外周部分を除去することにより第３中間ロッドが小径化される。その結果、第３中間ロッドから第３コアロッドが作製される。さらに、第３コアロッドに含まれるＯＨ基の平均濃度は、０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下であるのが好適である。さらに、アルカリ金属元素は、カリウムであるのが好適である。第３コアロッドのうちアルカリ金属元素濃度が１００原子ｐｐｍ以上である領域の一部又は全部において、酸素分子濃度は、３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下であるのが好適である。ここで、「ｗｔ・ｐｐｍ」とは、ＯＨ基などの添加物のガラス中の濃度を示す単位の一つであり、１００万ｇのＳｉＯ_２中に含まれる、添加物の重量［ｇ］を意味する。

【0014】

（２）また、本実施形態に係る光ファイバ母材は、例えば、上述のような本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法（上述の全ての構成およびこれらの構成の全ての組み合わせにより規定される光ファイバ母材製造方法）により得られる。当該光ファイバ母材は、コア母材と、コア母材を取り囲むクラッド部を備える。コア母材は、少なくとも、当該コア母材の中心軸を含む第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部から構成されている。第１コア部は、最大値が５００原子ｐｐｍ以上５,０００原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度を有する。また、第１コア部において、当該第１コア部の半径方向に沿った、アルカリ金属元素の濃度分布は、少なくとも当該第１コア部の断面中心（第１コア部の断面と中心軸との交点）から所定距離だけ離間した２か所において極大となる形状（例えば、図２や図８）を有する。第２コア部は、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と１０ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する。第３コア部は、１０原子ｐｐｍ以下のアルカリ金属元素濃度と２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下の塩素濃度を有する。なお、コア母材全体において、アルカリ金属元素濃度の平均値は、７原子ｐｐｍ以上７０原子ｐｐｍ以下であるのが好ましい。また、クラッド部の屈折率は、第１〜第３コア部の各屈折率よりも低い。

【0015】

上記の構成（２）には、以下の全ての構成およびこれら構成の全ての組み合わせが適用可能である。すなわち、アルカリ金属元素は、カリウムであるのが好適である。また、第１コア部および第２コア部の塩素濃度は、１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下であるのが好適である。コア母材のうちアルカリ金属元素濃度が１００原子ｐｐｍ以上である領域の一部又は全部において、酸素分子濃度は、３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下であるのが好適である。ここで、「ｍｏｌ・ｐｐｂ」とは、酸素分子などの添加物のガラス中の濃度を示す単位の一つであり、１００万ｍｏｌのＳｉＯ_２中に含まれる、添加物の分子量[ｍｏｌ]を意味する。コア母材におけるＯＨ基の平均濃度は、０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下であるのが好適である。

【0016】

［本願発明の実施形態の詳細］
以下、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材の具体的な構造を、添付図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。

【0017】

図１は、本実施形態に係る光ファイバ母材および光ファイバを製造する方法を説明するフローチャートである。本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、準備工程Ｓ１、第１添加工程Ｓ２、第１縮径工程Ｓ３、第１エッチング工程Ｓ４、第１コラプス工程Ｓ５、第１小径化工程Ｓ６、第２添加工程Ｓ７、第２縮径工程Ｓ８、第２エッチング工程Ｓ９、第２コラプス工程Ｓ１０、第２小径化工程Ｓ１１、第３コラプス工程Ｓ１２、コア延伸工程Ｓ１３、第３小径化工程Ｓ１４、第４コラプス工程Ｓ１５、延伸工程Ｓ１６および第２クラッド部付与工程Ｓ１７を備え、これら工程を順に行うことで、光ファイバ母材を製造する。本実施形態に係る光ファイバ製造方法は、更に線引き工程Ｓ１８を行うことで、光ファイバを製造することができる。以下では、具体的な製造条件の一例とともに光ファイバ母材製造方法および光ファイバ製造方法を説明する。

【0018】

準備工程Ｓ１では、第１ガラスパイプが用意される。第１ガラスパイプは、石英系ガラスからなる。また、この第１ガラスパイプにおいて、塩素（Ｃｌ）濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素（Ｆ）濃度は６,０００原子ｐｐｍであり、その他のドーパント及び不純物の濃度は１０ｍｏｌ・ｐｐｍ以下である。また、この第１ガラスパイプは、３５ｍｍの外径と、２０ｍｍの内径を有する。

【0019】

第１添加工程Ｓ２では、第１ガラスパイプの内表面にアルカリ金属元素が添加される。具体的には、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、該臭化カリウムを熱源により温度８４０℃に加熱することでＫＢｒ蒸気を発生させる。そして、キャリアガスとして導入する１ｓｌｍ（標準状態にして１リットル／分）の酸素と共にＫＢｒ蒸気を第１ガラスパイプの中に導入しながら、外部から酸水素バーナによって第１ガラスパイプの表面が２１５０℃となるように該第１ガラスパイプが加熱される。この第１添加工程Ｓ２における加熱は、酸水素バーナを速さ４０ｍ／ｍｉｎでトラバースさせながら、合計１５ターン行われ、この加熱によりカリウム元素が第１ガラスパイプの内表面に拡散していくことになる。

【0020】

第１縮径工程Ｓ３では、加熱により第１ガラスパイプが縮径される。具体的には、カリウム元素が添加された第１ガラスパイプの中に酸素（０.５ｓｌｍ）を流しながら、酸水素バーナによって第１ガラスパイプの外表面が２２５０℃となるように該第１ガラスパイプが加熱される。この第１縮径工程Ｓ３における加熱は、酸水素バーナを複数回トラバースさせながら行われ、その内径が５ｍｍになるまで第１ガラスパイプが縮径される。

【0021】

第１エッチング工程Ｓ４では、第１添加工程Ｓ２においてアルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素やＯＨ基を除去するため、第１ガラスパイプの内面がエッチングされる。具体的には、第１ガラスパイプの内面へのエッチングは、気相エッチングであり、この気相エッチングは、カリウム元素が添加された第１ガラスパイプの中にＳＦ_６（０.２ｓｌｍ）および酸素（０.５ｓｌｍ）の混合ガスを導入しながら、酸水素バーナで第１ガラスパイプを加熱することで行われる。

【0022】

第１コラプス工程Ｓ５では、第１ガラスパイプが中実化され、これにより第１中間ロッド（第１コラプス工程Ｓ５で作製されるガラスロッド）が作製される。具体的には、第１エッチング工程Ｓ４後の第１ガラスパイプの中が絶対圧９７ｋＰａ以下に減圧された状態で、酸素（２ｓｌｍ）が第１ガラスパイプの中に導入される。このような減圧状態での酸素導入と並行して、酸水素バーナにより第１ガラスパイプの表面温度を２１５０℃まで加熱することで、第１ガラスパイプが中実化される。これにより、２５ｍｍの直径を有する、カリウム元素が添加された第１中間ロッドが作製される。

【0023】

第１小径化工程Ｓ６では、第１コラプス工程Ｓ５で作製された第１中間ロッドの外周部分を除去することにより、小径化された第１コアロッド（第１小径化工程Ｓ６で製造される第１ガラスロッド）が作製される。具体的には、第１コラプス工程Ｓ５で作製された第１中間ロッドのうち直径５ｍｍの中心部分が、穿孔によって刳り貫かれることにより第１コアロッドとなる。また、第１コアロッドは、第１コラプス工程Ｓ５で作製された第１中間ロッドの中心部分を残してその外周部分を研削によって除去することでも得られる。ここで作製される第１コアロッドの表層部のカリウム濃度は１００原子ｐｐｍである。

【0024】

第２添加工程Ｓ７では、第２ガラスパイプの内表面にカリウム元素が添加される。第２ガラスパイプは、第１ガラスパイプの同様の石英系ガラスからなる（第１および第２ガラスパイプの屈折率はほぼ一致している）。第２ガラスパイプへのカリウム元素の添加は、第１添加工程Ｓ２と同様にして行われる。

【0025】

第２縮径工程Ｓ８では、第２ガラスパイプが加熱により縮径される。具体的には、カリウム元素が添加された第２ガラスパイプの中に酸素（０.５ｓｌｍ）を流しながら、酸水素バーナによって第２ガラスパイプの外表面が２２５０℃となるように該第２ガラスパイプが加熱される。この第２縮径工程Ｓ８における加熱は、酸水素バーナを６回トラバースさせながら行われる。縮径後の第２ガラスパイプの内径は、第１小径化工程Ｓ６で製造された第１コアロッドの外径より０.１ｍｍ〜１ｍｍ程度大きい。

【0026】

第２エッチング工程Ｓ９では、第２添加工程Ｓ７においてアルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素やＯＨ基を除去するため、第２ガラスパイプの内面がエッチングされる。具体的には、第２ガラスパイプの内面へのエッチングは、気相エッチングであり、この気相エッチングは、カリウム元素が添加された第２ガラスパイプの中にＳＦ_６（０.２ｓｌｍ）および酸素（０.５ｓｌｍ）の混合ガスが導入しながら、酸水素バーナにより第２ガラスパイプを加熱することにより行われる。

【0027】

第２コラプス工程Ｓ１０では、第１小径化工程Ｓ６で製造された第１コアロッドが第２エッチング工程Ｓ９後の第２ガラスパイプの中に挿入される。その後、第１コアロッドと第２ガラスパイプとを加熱により一体化するロッドインコラプス法により、第２中間ロッド（第２コラプス工程Ｓ１０で作製されるガラスロッド）が作製される。具体的には、第２コラプス工程Ｓ１０では、第１コラプス工程Ｓ５と同様に、第２ガラスパイプの中が絶対圧９７ｋＰａ以下に減圧された状態で、酸素（２ｓｌｍ）が第２ガラスパイプの中に導入される。このような減圧状態での酸素導入と並行して、酸水素バーナにより第２ガラスパイプの表面温度を２１５０℃まで加熱することによりロッドインコラプス（第１コアロッドと第２ガラスパイプの一体化）が行われる。

【0028】

第２小径化工程Ｓ１１では、第２コラプス工程Ｓ１０で作製された第２中間ロッドの外周部分が除去され、それにより、第２コアロッド（第２小径化工程Ｓ１１で作製される第２ガラスロッド）が作製される。なお、第２中間ロッドの外周部分は、当該外周部分に対する機械的または化学的な研削により除去可能である。また、係る外周部分は、穿孔によって刳り貫かれた第２中間ロッドの中心部分（第２コアロッドとなる部分）から物理的に切り離されることによっても除去可能である。ここで作製される第２コアロッドの直径は１６ｍｍである。また、第２コアロッドは、全体的にカリウム元素が添加された状態とはなっておらず、少なくとも第２コアロッドの外周領域において、カリウム元素は意図的には添加されていない。すなわち、この第２コアロッドは、第１コア部（ロッド内側に位置する第１ガラス領域）と、第１コア部を取り囲む第２コア部（ロッド外側に位置する第２ガラス領域）と、を有し、第１コア部は、１５０原子ｐｐｍの塩素濃度と６,０００原子ｐｐｍのフッ素濃度を有するとともに、カリウム元素を含む。一方、第２コア部は、１５０原子ｐｐｍの塩素濃度と６,０００原子ｐｐｍのフッ素濃度を有するが、当該第２コア部におけるカリウム元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下であり、第２コア部は実質的にカリウム元素を含まない。したがって、第１コア部の屈折率と第２コア部の屈折率はほぼ一致している。なお、第１コア部におけるカリウム元素の濃度分布は、第１添加工程に起因する第１の濃度ピーク（極大値）を中心軸付近に有するとともに、第２添加工程に起因する第２の濃度ピークを第１のピークを取り囲む円周上に有する。

【0029】

第３コラプス工程Ｓ１２では、第２コアロッドの外周上に第３コア部（第３ガラス領域）が付加される。具体的には、この工程では、塩素濃度が１２,０００原子ｐｐｍであり塩素以外の添加物を実質的に含まない石英系ガラスからなる第３ガラスパイプ（第１および第２ガラスパイプの屈折率よりも高い屈折率を有する）が準備される。準備された第３ガラスパイプの中に第２コアロッドが挿入された状態で、加熱によりこれら第３ガラスパイプおよび第２コアロッドが一体化される。このようなロッドインコラプス法により、第２コアロッドの外周上に第３コア部が付加され、これにより第３中間ロッド（第３コラプス工程Ｓ１２で作製される第３ガラスロッド）が作製される。この第３中間ロッドは、光ファイバのコアとなる部分である。

【0030】

コア延伸工程Ｓ１３では、第３コラプス工程Ｓ１２で作製された第３中間ロッドが加熱されながら延伸される。その結果、第３中間ロッドの外径は２７ｍｍになる。

【0031】

第３小径化工程Ｓ１４では、コア延伸工程Ｓ１３で延伸された第３中間ロッドの外周部分が除去され、２０ｍｍの直径を有する第３コアロッド（第３小径化工程Ｓ１４で作製されるコアロッド）、すなわちコア母材が作製される。なお、第３中間ロッドの外周部分は、当該外周部分に対する機械的または化学的な研削により除去可能である。また、係る外周部分は、穿孔によって刳り貫かれた第３中間ロッドの中心部分（第３コアロッドとなる部分）から物理的に切り離されることによっても除去可能である。

【0032】

このコア母材（第３小径化工程Ｓ１４で作製されたコアロッド）は、第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部と、を有する。第１コア部はカリウム元素を含む。また、この第１コア部において、塩素濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素濃度は６,０００原子ｐｐｍである。第２コア部において、塩素濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素濃度は６,０００原子ｐｐｍであり、カリウム元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下である。第３コア部において、塩素濃度は１２,０００原子ｐｐｍであり、カリウム濃度は１０原子ｐｐｍ以下である。第２コア部および第３コア部は実質的にカリウム元素を含まない。コア母材の一部を構成する第１コア部の径とコア母材の径（２０ｍｍ）との比は５倍である。

【0033】

コア母材に含まれるＯＨ基の濃度は平均０．０１ｗｔ・ｐｐｍ以下である。コア母材を含む光ファイバ母材を公知の方法で線引することで光ファイバを製造した場合、波長１．３８μｍ帯におけるＯＨ基の吸収による伝送損失の増加が、１ｄＢ／ｋｍ未満となる。また、ＯＨ基の濃度は平均０．００１ｗｔ・ｐｐｍ以下が更に好ましい。このとき、製造された光ファイバにおいて、波長１．３８μｍ帯におけるＯＨ基の吸収による伝送損失の増加は、０．１ｄＢ／ｋｍ未満となる。

【0034】

第４コラプス工程Ｓ１５では、第３コア部（コア母材としての第３コアロッドに相当）の外周上に第１クラッド部が付加される。具体的には、この工程では、フッ素が添加された石英系ガラスからなる第４ガラスパイプ（第１〜第２ガラスパイプの屈折率よりも低い屈折率を有する）が準備される。この第４ガラスパイプの中にコア母材が挿入された状態で、これら第４ガラスパイプおよびコア母材が加熱により一体化される。このようなロッドインコラプス法により、第３コア部の外周上に第１クラッド部が付加される。第１〜第３コア部を含むコア母材と第１クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度である。

【0035】

延伸工程Ｓ１６では、第４コラプス工程Ｓ１５においてコア母材および第４ガラスパイプが一体化された第４中間ロッド（第４コラプス工程Ｓ１５で作製されたガラスロッド）が加熱されながら延伸される。なお、この第４中間ロッドの延伸は、線引き工程Ｓ１８で製造される光ファイバのコアの径を所望値にするための、該第４中間ロッドの径調整が目的である。

【0036】

第２クラッド部付与工程Ｓ１７では、第１クラッド部の外周上に第２クラッド部が付加される。具体的には、この工程では、延伸工程Ｓ１６後の第４中間ロッドの外周上に、ＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ロッドインコラプス法等により、フッ素が添加された石英系ガラスからなる第２クラッド部の合成が行われ、これにより光ファイバ母材が製造される。なお、以上の工程を経て製造された光ファイバ母材において、第１コア部の屈折率と第２コア部の屈折率はほぼ一致し、第３コア部の屈折率は第１および第２コア部の屈折率よりも高く、かつ、第１クラッド部および第２クラッド部の屈折率は、第１〜第３コア部の各屈折率よりも低い。

【0037】

線引き工程Ｓ１８では、以上の工程を経て製造された光ファイバ母材を線引きすることで、所望の光ファイバが製造される。

【0038】

図２は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法の第２コラプス工程Ｓ１０で作製された第２中間ロッドのカリウム濃度分布の一例である。この一例において、ピークカリウム濃度は１,３９０原子ｐｐｍである。製造された光ファイバ母材の一部を構成するコア母材において、平均カリウム濃度は１８原子ｐｐｍであり、ピークカリウム濃度は１,３９０原子ｐｐｍである。製造された光ファイバ（線引き後の光ファイバ）の、波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１５０ｄＢ／ｋｍである。

【0039】

これまで説明してきた本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、二重にカリウム元素を添加するので、以下、本実施形態に係る製造方法を「二重Ｋ添加法」と記す。これに対して、以下に説明する比較例の光ファイバ母材製造方法は、一回のみカリウムを添加するので、以下、比較例に係る製造方法を「一回Ｋ添加法」と記す。

【0040】

比較例の光ファイバ母材製造方法は、準備工程Ｓ２１（図１の準備工程Ｓ１に対応）、第１添加工程Ｓ２２（図１の第１添加工程Ｓ２に対応）、第１縮径工程Ｓ２３（図１の第１縮径工程Ｓ３に対応）、第１エッチング工程Ｓ２４（図１の第１エッチング工程Ｓ４に対応）、第１コラプス工程Ｓ２５（図１の第１コラプス工程Ｓ５に対応）、第１研削工程Ｓ２６（図１の第２小径化工程Ｓ１１に対応）、第２コラプス工程Ｓ２７（図１の第３コラプス工程Ｓ１２に対応）、コア延伸工程Ｓ２８（図１のコア延伸工程Ｓ１３に対応）、第２研削工程Ｓ２９（図１の第３小径化工程Ｓ１４に対応）、第３コラプス工程Ｓ３０（図１の第４コラプス工程Ｓ１５に対応）、延伸工程Ｓ３１（図１の延伸工程Ｓ１６に対応）および第２クラッド部付与工程Ｓ３２（図１の第２クラッド部付与工程Ｓ１７に対応）を備え、これら工程を順に行うことで、光ファイバ母材を製造する。比較例の光ファイバ製造方法は、更に線引き工程Ｓ３３（図１の線引工程Ｓ１８に対応）を行うことで、光ファイバを製造することができる。以下でも、具体的な製造条件の一例とともに光ファイバ母材製造方法および光ファイバ製造方法を説明する。

【0041】

比較例における準備工程Ｓ２１、第１添加工程Ｓ２２、第１縮径工程Ｓ２３、第１エッチング工程Ｓ２４および第１コラプス工程Ｓ２５は、それぞれ、本実施形態（図１）における準備工程Ｓ１、第１添加工程Ｓ２、第１縮径工程Ｓ３、第１エッチング工程Ｓ４および第１コラプス工程Ｓ５と同様である。

【0042】

第１研削工程Ｓ２６では、第１コラプス工程Ｓ２５で作製された第１中間ロッド（ガラスロッド）の外周部分が研削され、これにより第１コアロッド（第１ガラスロッド）が作製される。ここで作製される第１コアロッドの直径は１６ｍｍである。また、第１コアロッドは、全体的にカリウム元素が添加された状態とはなっておらず、少なくとも第１コアロッドの外周領域において、カリウム元素は意図的には添加されていない。すなわち、この第１コアロッドは、第１コア部（ロッド内側の位置する第１ガラス領域）と、第１コア部を取り囲む第２コア部（ロッド外側に位置する第２ガラス領域）と、を有し、第１コア部は、１５０原子ｐｐｍの塩素濃度と６,０００原子ｐｐｍのフッ素濃度を有するとともに、カリウム元素を含む。一方、第２コア部は、１５０原子ｐｐｍの塩素濃度と６,０００原子ｐｐｍのフッ素濃度を有するが、当該第２コア部におけるカリウム元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下であり、第２コア部は実質的にカリウム元素を含まない。

【0043】

第２コラプス工程Ｓ２７では、第１コアロッドの外周上に第３コア部が付加される。具体的には、この工程では、塩素濃度が１３,０００原子ｐｐｍであり塩素以外の添加物を実質的に含まない石英系ガラスからなる第２ガラスパイプが準備される。この準備された第２ガラスパイプの中に第１コアロッドが挿入された状態で、これら第２ガラスパイプおよび第１コアロッドが加熱により一体化される。このようなロッドインコラプス法により、第１コアロッドの外周上に第３コア部が付加され、これにより第２中間ロッドが作製される。この第２中間ロッドは、光ファイバのコア母材となる部分である。

【0044】

コア延伸工程Ｓ２８では、第２コラプス工程Ｓ２７で作製された第２中間ロッドが加熱されながら延伸される。その結果、第２中間ロッドの外径は２７ｍｍになる。

【0045】

第２研削工程Ｓ２９では、コア延伸工程Ｓ２８で延伸された第２中間ロッドの外周部分が研削され、２０ｍｍの直径を有するコア母材が作製される。

【0046】

このコア母材は、カリウム元素を含む第１コア部と、第１コア部を取り囲む第２コア部と、第２コア部を取り囲む第３コア部と、を有する。カリウム元素を含む第１コア部において、塩素濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素濃度は６,０００原子ｐｐｍである。第２コア部において、塩素濃度は１５０原子ｐｐｍであり、フッ素濃度は６,０００原子ｐｐｍであり、カリウム元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下である。第３コア部において、塩素濃度は１２,０００原子ｐｐｍであり、カリウム濃度は１０原子ｐｐｍ以下である。このように第２コア部および第３コア部は実質的にカリウム元素を含まない。コア母材の一部を構成する第１コア部の径とコア母材の径（２０ｍｍ）との比は５倍である。

【0047】

第３コラプス工程Ｓ３０では、第３コア部の外周上に第１クラッド部が付加される。具体的には、この工程では、フッ素が添加された石英系ガラスからなる第３ガラスパイプが準備される。この準備された第３ガラスパイプの中にコア母材を挿入した状態で、これら第３ガラスパイプおよびコア母材が加熱により一体化される。このようなロッドインコラプス法により、第３コア部の外周上に第１クラッド部が付加される。第１〜第３コア部を含むコア母材と第１クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度である。

【0048】

延伸工程Ｓ３１では、第３コラプス工程Ｓ３０においてコア母材および第３ガラスパイプが一体化された第３中間ロッドが加熱されながら延伸される。なお、この第３中間ロッドの延伸は、線引き工程Ｓ３３で製造される光ファイバのコアの径が所望値にするための、該第３中間ロッドの径調整が目的である。

【0049】

第２クラッド部付与工程Ｓ３２では、第１クラッド部の外周上に第２クラッド部が付加される。具体的には、この工程では、延伸工程Ｓ３１後の第３中間ロッドの外周上に、ＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ロッドインコラプス法等により、フッ素が添加された石英系ガラスからなる第２クラッド部が合成される。これにより光ファイバ母材が製造される。

【0050】

線引き工程Ｓ３３では、以上の工程を経て製造された光ファイバ母材が線引きされることにより、光ファイバが製造される。

【0051】

図３は、比較例の光ファイバ母材製造方法の第１コラプス工程Ｓ２５で作製された第１中間ロッドのカリウム濃度分布の一例である。図３に示された例において、ピークカリウム濃度は１,２５０原子ｐｐｍである。製造された光ファイバ母材の一部を構成するコア母材において、平均カリウム濃度は８原子ｐｐｍであり、ピークカリウム濃度は８３０原子ｐｐｍである。製造された光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１５４ｄＢ／ｋｍである。

【0052】

以上のような本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法（二重Ｋ添加法）および比較例の光ファイバ母材製造方法（一回Ｋ添加法）それぞれにより、光ファイバ母材の一部を構成するコア母材における平均カリウム濃度を様々な値に設定して光ファイバ母材のサンプルが複数製造された。製造された複数サンプルの各コア母材におけるピークカリウム濃度、および、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失の測定結果が図４〜図６に示されている。

【0053】

図４は、二重Ｋ添加法（本実施形態）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルと一回Ｋ添加法（比較例）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材（光ファイバ母材の一部を構成）における平均カリウム濃度、当該コア母材におけるピークカリウム濃度、および、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失を纏めた表である。この表において、「＊」印は、コア母材におけるガラスの結晶化が多発してファイバ化が困難であったことを示す。

【0054】

図５は、二重Ｋ添加法（本実施形態）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルと一回Ｋ添加法（比較例）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材におけるピークカリウム濃度と、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失との関係を示すグラフである。図６は、二重Ｋ添加法（本実施形態）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルと一回Ｋ添加法（比較例）により製造された光ファイバ母材の複数サンプルそれぞれについて、コア母材における平均カリウム濃度と、コア母材におけるピークカリウム濃度との関係を示すグラフである。なお、図５および図６それぞれにおいて、「●」印は、本実施形態の二重Ｋ添加法により製造された光ファイバ母材の例を示し、「◇」印は、比較例の一回Ｋ添加法により製造された光ファイバ母材の例を示している。

【0055】

これら図４〜図６から判るように、コア母材のピークカリウム濃度を大きくすることで、伝送損失が低減され得る。また、本実施形態に係る光ファイバ母材の複数サンプルと比較例に係る光ファイバ母材の複数サンプルとの対比から判るように、同一ピークカリウム濃度であっても、本実施形態の二重Ｋ添加法により光ファイバ母材を製造することで、線引きされた光ファイバの伝送損失は低減され得る。

【0056】

コア母材におけるピークカリウム濃度が５,０００原子ｐｐｍを超えると、コア母材内で結晶が発生し易くなり、線引きが困難となる。本実施形態によれば、比較例と比べて、コア母材におけるピークカリウム濃度を５,０００原子ｐｐｍ以下に抑えつつ、コア母材全体における平均カリウム濃度を大きくすることができる。

【0057】

本実施形態の二重Ｋ添加法において使用される第１および第２ガラスパイプ（いずれもアルカリ金属元素が添加されている）、ならびに、比較例の一回Ｋ添加法）において使用される第１ガラスパイプ（アルカリ金属元素が添加されている）に関し、塩素濃度が１０原子ｐｐｍ未満である場合は、これらのガラスパイプを使用して製造される光ファイバの伝送損失は大きくなる。この理由は、光ファイバ母材を紡糸する工程においてガラス欠陥が多発するからであると考えられる。一方、これらのガラスパイプにおいて塩素濃度が６００原子ｐｐｍ以上である場合は、不良品の発生頻度が増える。この理由は、光ファイバ母材の製造の際にアルカリ金属元素と塩素元素とが反応して、結晶の原因となる塩化物が発生し易くなったからであると考えられる。よって、これらのガラスパイプにおける塩素濃度は、１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下であるのが望ましく、より望ましくは３０原子ｐｐｍ以上４００原子ｐｐｍ以下が良い。なお、塩素濃度の平均値が上記の好適範囲に入っている第１ガラスパイプ、第２ガラスパイプであれば、本実施形態で利用可能である。

【0058】

本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法（二重Ｋ添加法）における第３コラプス工程Ｓ１２、および、比較例に係る光ファイバ母材製造方法（一回Ｋ添加法）における第２コラプス工程Ｓ２７のように、アルカリ金属元素が添加された第１コア部の外側に、平均塩素濃度が２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下である石英ガラスからなる第３コア部が付与されるのが好ましい。このような第３コア部の付与により、線引きされた光ファイバの伝送損失は低減され得る。この理由は、線引き中に発生するアルカリ金属添加ガラス領域で発生するガラス欠陥を塩素が修復するからであると考えられる。ただし、塩素濃度を高くし過ぎると、高濃度に塩素が添加されたガラス領域の付与後の光ファイバ母材製造過程中で、結晶化の原因となる塩化物が発生する。したがって、第３コア部の塩素濃度は、１５,０００原子ｐｐｍ以下であるのが望ましく、より望ましくは５,０００原子ｐｐｍ以上１４,０００原子ｐｐｍ以下が良い。

【0059】

本実施形態に係る光ファイバ母材の一部を構成するコア母材は、塩素濃度が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下であってアルカリ金属元素を含む第１コア部と、塩素濃度が２,０００原子ｐｐｍ以上１５,０００原子ｐｐｍ以下でありアルカリ金属元素が１０原子ｐｐｍ以下である第３コア部との間に、塩素濃度が１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下でありアルカリ金属濃度が１０原子ｐｐｍ以下である第２コア部が設けられるのが好ましい。第２コア部および第３コア部は実質的にアルカリ金属元素を含まない。これは、コア母材製造工程以降に行われる線引き工程等の加熱工程において、第１コア部に添加されたアルカリ金属元素が、塩素濃度の高い第３コア部まで拡散してしまうことで、結晶の核となる塩化物になることを防ぐためである。

【0060】

したがって、本実施形態に係る光ファイバ母材１は、図７に断面図が示されるように、光ファイバのコア領域となるコア母材１０と、光ファイバのクラッド領域となるクラッド部２０とを備え、石英系ガラスからなる光ファイバ母材であって、以下のような特徴を有する。すなわち、コア母材１０は、中心軸ＡＸから半径方向ｒに沿って順に、該中心軸ＡＸを含む第１コア部（コア母材１０の中心領域）１１と、第１コア部１１に外接する第２コア部（コア母材１０の中間領域）１２と、第２コア部１２に外接する第３コア部（コア母材１０の外周領域）１３とを少なくとも有する。第１コア部１１において、ピークのアルカリ金属元素濃度は５００原子ｐｐｍ以上５,０００原子ｐｐｍ以下であり、塩素濃度は１０原子ｐｐｍ以上６００原子ｐｐｍ以下である。第２コア部１２において、アルカリ金属元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下であり、塩素濃度は１０以上６００原子ｐｐｍ以下である。第３コア部１３において、アルカリ金属元素濃度は１０原子ｐｐｍ以下であり、塩素濃度は２,０００原子ｐｐｍ以上である。すなわち、第１コア部１１の屈折率と第２コア部１２の屈折率はほぼ一致しており、第３コア部１３の屈折率は第１および第２コア部１１、１２の屈折率よりも高い。また、クラッド部２０の屈折率は、フッ素が添加されており、第１〜第３コア部１１〜１３の各屈折率よりも低く設定されている。

【0061】

なお、図８には、図７に示された光ファイバ母材１に含まれるコア母材１０におけるアルカリ金属元素の濃度分布の例が示されている。具体的には、図８の濃度分布は、当該コア母材１０の半径方向ｒ（当該コア母材１０の断面において、中心軸ＡＸから当該コア母材１０の外周面に向かう方向）に沿ったＫ濃度の分布である。本実施形態では、図１に示されたように、第１添加工程Ｓ２および第２添加工程Ｓ７においてカリウム元素の添加（Ｋ添加）が実施されるため、第１コア部１１における濃度分布は、断面中心（第１コアの断面と中心軸ＡＸとの交点）から距離ａだけ離れた中心軸ＡＸの近傍と、距離ｂだけ離れた第１コア部１１の外周部分の２か所において極大となる形状を有する。

【0062】

本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法における第１コラプス工程Ｓ５や第２コラプス工程Ｓ１０において、アルカリ金属元素が内面に添加されたガラスパイプを中実化またはロッドインコラプスする際は、酸素雰囲気中で実施されるのが好ましい。これは、酸素が少ない雰囲気では、酸素欠乏型欠陥（oxygen deficient center: ＯＤＣ, ≡Ｓｉ−Ｓｉ≡）に代表される点欠陥がガラス中に多く残留し、光ファイバの伝送損失の増加の原因となるからと推測される。よって、アルカリ金属元素が添加されたガラス部では特にガラス欠陥が発生し易いので、アルカリ金属濃度が１００原子ｐｐｍ以上であるガラス領域の一部又は全部で、ガラス中に含まれる酸素分子の濃度は３０ｍｏｌ・ｐｐｂ以上であることが好ましい。一方、酸素残留量が多すぎても、非架橋酸素欠乏欠陥（non-bridging oxygen hole center: ＮＢＯＨＣ, ≡Ｓｉ−Ｏ・）等のガラス欠陥が発生し易くなると推測されるので、ガラス中に含まれる酸素分子の濃度は２００ｍｏｌ・ｐｐｂ以下であることが好ましい。

【符号の説明】

【0063】

１…光ファイバ母材、１０…コア母材（第３コアロッド）、１１…第１コア部、１２…第２コア部、１３…第３コア部、２０…クラッド部。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】