特許 6583940 泡安定性測定装置、泡安定性測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6583940

(24)【登録日】2019年9月13日

(45)【発行日】2019年10月2日

(54)【発明の名称】泡安定性測定装置、泡安定性測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 13/02 20060101AFI20190919BHJP

   G01N 33/00 20060101ALI20190919BHJP

【ＦＩ】

   G01N13/02

   G01N33/00 B

【請求項の数】13

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2018-152629(P2018-152629)

(22)【出願日】2018年8月14日

【審査請求日】2019年6月17日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000162504

【氏名又は名称】協和界面科学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100112689

【弁理士】

【氏名又は名称】佐原 雅史

(74)【代理人】

【識別番号】100128934

【弁理士】

【氏名又は名称】横田 一樹

(72)【発明者】

【氏名】肥後 雄一郎

(72)【発明者】

【氏名】千葉 正昭

【審査官】 本村 眞也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−００１９４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−１３５７４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国実用新案第２０２０７５１９９（ＣＮ，Ｕ）

【文献】 青木健二，泡の安定化と消泡機構に関する考察，塗料の研究，日本，２０１４年１０月，No.156，p.26-30，ＵＲＬ，https://www.kansai.co.jp/rd/token/156.html

【文献】 表面張力計の応用事例。液体の泡沫安定性および粉体の分散性評価，[online]，日本，協和界面科学株式会社，２０１７年１２月２５日，[検索日 2019.08.09]，ＵＲＬ，https://web.archive.org/web/20171225052138/http://www.face-kyowa.co.jp/science/literature/surfacetention01/

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １３／００−１３／０２；３３／００

Ｃ１１Ｄ １／００−１９／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

泡の安定性を測定する泡安定性測定装置であって、
対象物を貯留する容器と、
前記対象物の上方に配置されて、前記対象物の表面から上方に延びるラメラを形成するラメラ形成部と、
前記対象物の表面と前記ラメラ形成部の相対距離を変化させる移動機構と、
前記移動機構を制御する移動制御装置と、
前記ラメラの状態変化を検知するラメラ状態検知部と、
時間を測定するタイマ部と、
を備え、
前記移動制御装置は、
前記ラメラ形成部を前記対象物に接触させる接触制御部と、
前記対象物に接触した前記ラメラ形成部を前記対象物から上方に引き上げる引き上げ制御部と、
前記ラメラ形成部を継続的に引き上げて前記ラメラが破断する限界長さ（以下、ラメラ最大長と称する）よりも小さい範囲内で、前記対象物の表面と前記ラメラ形成部の前記相対距離を維持して、前記ラメラを経時的に保持するラメラ維持制御部と、を備え、
前記ラメラ状態検知部は、前記ラメラ維持制御部によって保持される前記ラメラの状態変化を検知し、
前記タイマ部は、前記状態変化が生じるまでに前記ラメラが維持される時間（以下、ラメラ維持時間）を測定することを特徴とする泡安定性測定装置。

【請求項2】

前記ラメラ形成部は、管状のラメラを形成する環状部を備えることを特徴とする、
請求項１に記載の泡安定性測定装置。

【請求項3】

前記ラメラ状態検知部は、前記ラメラの外形変化、前記ラメラの張力の変化、前記ラメラの消失の少なくともいずれかを検知することを特徴とする、
請求項１又は２に記載の泡安定性測定装置。

【請求項4】

前記ラメラ形成部に作用する荷重を測定する荷重センサを備え、
前記ラメラ状態検知部は、
前記荷重センサの出力変化によって、前記ラメラの変化及び前記ラメラの消失の少なくともいずれかを検知することを特徴とする、
請求項１乃至３のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項5】

泡安定性に関する評価値を算出する評価処理部を備え、
前記評価処理部は、前記評価値として、複数回の測定によって得られる前記ラメラ維持時間の平均値又は最大値を算出することを特徴とする、
請求項１乃至４のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項6】

前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラが最大引っ張り力に達する距離以上に維持することを特徴とする、
請求項１乃至５のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項7】

前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラが前記最大引っ張り力以下かつ当該最大張力の７０％以上となる距離に維持することを特徴とする、
請求項６のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項8】

前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラが静的表面張力に達する距離以下に維持することを特徴とする、
請求項１乃至５のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項9】

前記ラメラ維持制御部は、前記ラメラを少なくとも３秒以上維持するように、前記相対距離を維持することを特徴とする、
請求項１乃至８のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項10】

前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を２ｃｍ未満に維持することを特徴とする、
請求項１乃至９のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項11】

前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラ最大長の９０％以下に維持することを特徴とする、
請求項１乃至１０のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項12】

前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラ最大長の５０％以上に維持することを特徴とする、
請求項１乃至１１のいずれかに記載の泡安定性測定装置。

【請求項13】

泡の安定性を測定する泡安定性測定方法であって、
容器に対象物を貯留し、
前記対象物の上方にラメラ形成部を配置して、前記対象物の表面から上方に延びるラメラを形成し、
前記ラメラ形成部を継続的に引き上げて前記ラメラが破断する限界長さ（以下、ラメラ最大長と称する）よりも小さい範囲内で、前記対象物の表面と前記ラメラ形成部の相対距離を維持して、ラメラを経時的に保持し、
前記ラメラが保持される間において前記ラメラの状態変化を検知し、
前記状態変化が生じるまでの前記ラメラが維持される時間（以下、ラメラ維持時間）を測定することを特徴とする泡安定性測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、泡の安定性を測定・評価等する泡安定性測定装置等に関する。

【背景技術】

【0002】

泡の一種である泡沫は、液体等の対象物の表面に浮上する気泡が集合して塊をなした状態を言う。例えばビールや炭酸水など飲料は、泡沫の安定性が品質における重要な要素に成る。また、洗剤等においても、泡沫の安定性が、濯ぎ時の泡切れ等において重要な要素となる。

【0003】

泡の安定度（FoamStability）は、泡寿命の評価指標であり、ロスマイルス法によって測定される。このロスマイルス法の測定装置を図１８に示す。

【0004】

測定装置は透明なメスシリンダーを備えており、このメスシリンダーに試料液５０mlを入れる（図１８（Ａ）参照）。メスシリンダーの上方には、貯留タンクが配置されており、この貯留タンクに、同じ試料液２００mlを入れておく。貯留タンクのコックを開けて試料液を流下させると、流下した液体が、メスシリンダー内の試料液と衝突して、泡が発生する。この２００mlの試料液の流下が終わった直後の泡の高さ（起泡高さ）Ａを測定する（図１８（Ｂ）参照）。

【0005】

その後、時間が経過するにつれて泡沫が減少するので、５分経過した後の泡の高さ（泡沫残存高さ）Ｂを測定する（図１８（Ｃ）参照）。高さの増減比率（Ｂ／Ａ）によって安定度を評価する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２０１４−１９４２号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

ロスマイルス法は、以下の課題が存在する。

【0008】

（１）泡沫の上面は、大小さまざまな気泡が入り組んで凹凸をなしているので、泡の高さが不明確と成りやすい。従って、測定者によって誤差が生じやすい。

【0009】

（２）泡沫の高さは、透明なメスシリンダーを透視して目視によって測定する。墨汁や塗料等の有色液体の場合、その液体が、メスシリンダーの内周面に付着・残存することで視認性が悪化し、泡沫の高さが正確に測定できない。

【0010】

（３）泡の安定性の評価は、同じ試料液に対して複数回測定してその再現性を確認する必要があるが、測定毎に、メスシリンダーの液体を廃棄したり、必要に応じて洗浄したりしなければならず、多大な手間と時間が要する。

【0011】

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、泡の安定性を簡便且つ高精度に測定することが可能な技術を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記目的を達成する本発明は、泡の安定性を測定する泡安定性測定装置であって、対象物を貯留する容器と、前記対象物の上方に配置されて、前記対象物の表面から上方に延びるラメラを形成するラメラ形成部と、前記対象物の表面と前記ラメラ形成部の相対距離を変化させる移動機構と、前記移動機構を制御する移動制御装置と、前記ラメラの状態変化を検知するラメラ状態検知部と、時間を測定するタイマ部と、を備え、前記移動制御装置は、前記ラメラ形成部を前記対象物に接触させる接触制御部と、前記対象物に接触した前記ラメラ形成部を前記対象物から上方に引き上げる引き上げ制御部と、前記ラメラ形成部を継続的に引き上げて前記ラメラが破断する限界長さ（以下、ラメラ最大長と称する）よりも小さい範囲内で、前記対象物の表面と前記ラメラ形成部の前記相対距離を維持して、前記ラメラを経時的に保持するラメラ維持制御部と、を備え、前記ラメラ状態検知部は、前記ラメラ維持制御部によって保持される前記ラメラの状態変化を検知し、前記タイマ部は、前記状態変化が生じるまでに前記ラメラが維持される時間（以下、ラメラ維持時間）を測定することを特徴とする泡安定性測定装置である。

【0013】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ形成部は、管状のラメラを形成する環状部を備えることを特徴とする。

【0014】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ状態検知部は、前記ラメラの外形変化、前記ラメラの張力の変化、前記ラメラの消失の少なくともいずれかを検知することを特徴とする。

【0015】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ形成部に作用する荷重を測定する荷重センサを備え、前記ラメラ状態検知部は、前記荷重センサの出力変化によって、前記ラメラの変化及び前記ラメラの消失の少なくともいずれかを検知することを特徴とする。

【0016】

上記泡安定性測定装置に関連して、泡安定性に関する評価値を算出する評価処理部を備え、前記評価処理部は、前記評価値として、複数回の測定によって得られる前記ラメラ維持時間の平均値又は最大値を算出することを特徴とする。

【0017】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラが最大引っ張り力に達する距離以上に維持することを特徴とする。

【0018】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラが前記最大引っ張り力以下かつ当該最大引っ張り力の７０％以上となる距離に維持することを特徴とする。

【0019】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラが静的表面張力に達する距離以下に維持することを特徴とする。

【0020】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ維持制御部は、前記ラメラを少なくとも３秒以上維持するように、前記相対距離を維持することを特徴とする。

【0021】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を２ｃｍ未満に維持することを特徴とする。

【0022】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラ最大長の９０％以下に維持することを特徴とする。

【0023】

上記泡安定性測定装置に関連して、前記ラメラ維持制御部は、前記相対距離を、前記ラメラ最大長の５０％以上に維持することを特徴とする。

【0024】

上記目的を達成する本発明は、泡の安定性を測定する泡安定性測定方法であって、容器に対象物を貯留し、前記対象物の上方にラメラ形成部を配置して、前記対象物の表面から上方に延びるラメラを形成し、前記ラメラ形成部を継続的に引き上げて前記ラメラが破断する限界長さ（以下、ラメラ最大長と称する）よりも小さい範囲内で、前記対象物の表面と前記ラメラ形成部の相対距離を維持して、ラメラを経時的に保持し、前記ラメラが保持される間において前記ラメラの状態変化を検知し、前記状態変化が生じるまでの前記ラメラが維持される時間（以下、ラメラ維持時間）を測定することを特徴とする泡安定性測定方法である。

【発明の効果】

【0025】

本発明によれば、再現性の高い状態で、泡の安定性を簡便且つ高精度に測定することが可能になるという優れた効果を奏し得る。

【図面の簡単な説明】

【0026】

【図1】本発明の実施形態に係る泡安定性測定装置の全体構造を示す側面図である。

【図2】（Ａ）は同測定装置に適用されるラメラ形成部を示す拡大斜視図であり、（Ｂ）はラメラ形成部に形成されるラメラの状態を示す断面図である。

【図3】（Ａ）は同測定装置の移動制御装置の機能構成を示すブロック図であり、（Ｂ）は同測定装置のタイマ装置の機能構成を示すブロック図である。

【図4】（Ａ）は同測定装置の状態判定装置の機能構成を示すブロック図であり、（Ｂ）は同測定装置の評価処理装置の機能構成を示すブロック図であり、（Ｃ）乃至（Ｅ）は同測定装置の荷重センサの出力パターン例を示すグラフである。

【図5】（Ａ）乃至（Ｇ）は、同測定装置の測定手順を示す側面図である。

【図6】（Ａ）は、本発明の実施例１にかかる泡安定性測定結果の最大値を示すグラフであり、（Ｂ）は比較例となるロスマイルス法による泡安定性測定結果を示すグラフである。

【図7】（Ａ）は、比較例にかかるラメラ長の測定結果を示すグラフであり、（Ｂ）は比較例となる静的表面張力の測定結果を示すグラフである。

【図8】本発明の実施例１にかかる泡安定性測定結果を示す図表である。

【図9】本発明の比較例にかかる泡安定性測定結果を示す図表である。

【図10】（Ａ）は、本発明の実施例２にかかる泡安定性測定結果の最大値を示すグラフであり、（Ｂ）は比較例となるロスマイルス法による泡安定性測定結果を示すグラフである。

【図11】（Ａ）は、比較例にかかるラメラ長の測定結果を示すグラフであり、（Ｂ）は比較例となる静的表面張力の測定結果を示すグラフである。

【図12】本発明の実施例２にかかる泡安定性測定結果を示す図表である。

【図13】本発明の比較例にかかる泡安定性測定結果を示す図表である。

【図14】（Ａ）は、本発明の実施例３にかかる泡安定性測定結果の最大値を示すグラフであり、（Ｂ）は平均値を示すグラフである。

【図15】（Ａ）は、比較例にかかるラメラ長の測定結果を示すグラフであり、（Ｂ）は比較例となる静的表面張力の測定結果を示すグラフである。

【図16】本発明の実施例３にかかる泡安定性測定結果を示す図表である。

【図17】本発明の測定装置において、ラメラ形成部と液面の相対距離を継続的に定速離反させる際の荷重の挙動を示すグラフである。

【図18】（Ａ）乃至（Ｃ）は従来のロスマイルス法による測定装置を示す正面図である。

【発明を実施するための形態】

【0027】

以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して説明する。

【0028】

図１に、本発明の実施形態に係る泡安定性測定装置１の全体構造を示す。泡安定性測定装置１は、測定対象物となる液体試料Ｓを貯留する容器１０と、容器１０の上方に配置されるラメラ形成部２０と、ラメラ形成部２０を垂下させる吊り下げ部３０と、吊り下げ３０の上端に配置されてラメラ形成部２０に形成されるラメラの状態を検知するラメラ状態検知部４０と、容器１０とラメラ形成部２０の鉛直方向の相対距離を変化させる移動機構５０と、これらの部材を保持する筐体６０を備える。更に泡安定性測定装置１は、移動機構５０を制御する移動制御装置７０と、時間を測定するタイマ装置８０と、泡安定性に関する評価値を算出する評価処理装置９０を有する。

【0029】

移動機構５０は、容器１０が載置されるテーブル５２と、テーブル５２を鉛直方向に往復案内するガイド５４と、ガイド５４に沿ってテーブル５２を駆動する駆動部５６を有する。本実施形態では、ラメラ形成部２０の鉛直方向の位置は固定されており、移動機構５０によって容器１０を鉛直方向に移動させることで、ラメラ形成部２０と容器１０（液体試料Ｓ）の相対距離を自在に変化させる。勿論、ラメラ形成部２０側を鉛直方向に移動させるようにしても良い。

【0030】

ラメラ形成部２０は、図２（Ａ）に拡大して示すように、正円の環状部となるリング部２２と、リング部２２から上方に延びるリング保持フレーム２４を有する。リング保持フレーム２４は、吊り下げ部３０のフック３２に掛けられる。リング部２２を液体試料Ｓの液面ＳＡに接触させてから、リング２２を上方に引き上げる（つまり、容器１０を下方に引き下げる）ことで、液体試料Ｓによって、リング部２２と液面ＳＡの間に筒状（円筒状）の薄膜が懸架される。この薄膜はラメラＬと称され、泡沫を形成する膜と類似する。

【0031】

リング部２２の環径は、線材中心を基準に好ましくは１０ｍｍ〜５０ｍｍ程度、より好ましくは１０ｍｍ〜２０ｍｍ程度に設定され、本実施形態では１５ｍｍに設定される。また線材径は、好ましくは０．１ｍｍ〜２．０ｍｍ程度、より望ましくは０．１ｍｍ〜１．０ｍｍ、具体的には０．４ｍｍに設定される。線材の材料は、濡れやすい材料であることが好ましく、例えば、９０°以下の接触となる材料が好ましい。金属の場合は、ステンレスや白金の他、表面が錫めっきされた金属等が好ましい。

【0032】

なお、ここでは環状部材となるリング部２２によってラメラＬを形成する場合を例示したが、筒状部材であってもよく、また正円に限られず楕円や多角形などの各種形状の環状部材であってもよい。更にラメラＬの形状は、筒形状であることが好ましいが、本発明はこれに限定されず、枠内に形成される一枚のシート形状等であっても良い。また、容器１０の大きさや、容器１０内の液体試料Ｓの液量（深さ）は、ラメラＬの形成自体に悪影響を及ぼさない範囲で適宜設定できる。

【0033】

図１に戻って、ラメラ状態検知部４０は、荷重センサ４２と状態判定装置４４を備えており、ラメラ形成部２０に印加される荷重を荷重センサ４２で検知して、状態判定装置４４においてラメラＬの状態変化を判定する。ラメラＬが形成されている間は、液面ＳＡとラメラ形成部２０の間に軸方向（鉛直方向）に張力及び重力が作用する。一方、ラメラＬが破断すると、張力及び重力が解放されるので、荷重センサで検知される荷重が急激に減少する。従って、荷重センサの出力によって、ラメラＬの状態変化を検知可能となる。

【0034】

ちなみに、図２（Ｂ）に示すように、ラメラＬは、時間が経つと自重によって薄膜内の液体が、鉛直下方（矢印ＹＡ参照）に移動する（これを排液と称する）。しかし、その分だけ鉛直方向の中央近傍の膜厚ｔが薄くなって表面張力が増大し、この張力勾配によって液体を鉛直上方（矢印ＹＢ参照）に引き戻そうとする。これにより、ラメラＬは、膜厚ｔの増減を繰り返して振動状態に遷移し、その後、ラメラＬが破断する傾向にある。結果、このラメラＬの振動を、破断に関連する状態変化（具体的には破断の起点）と判定することができる。同様に、ラメラＬが形成される際の最大荷重を基準として、所定量（所定比率）まで荷重が減少した場合も、破断の関連する状態変化（具体的には破断の起点）と判定することが出来る。

【0035】

従って、ラメラ状態検知部４０による「ラメラ状態Ｌの状態を検知」には、ラメラＬの実際の破断に限られず、ラメラＬの張力が振動する状態や、破断直前に急激に張力が低下する状態等も含まれる。特に、本願発明では、「破断に関連するラメラＬの状態変化」を検知することが好ましい。

【0036】

なお、状態判定装置４４は、荷重センサ４２の出力を利用してラメラＬの状態変化を検知する場合を例示するが、荷重以外にも、カメラやレーザー等によって外形変化を検知したり、膜の存在や、膜厚等を各種センサで検知したりしても良い。

【0037】

状態判定装置４４、移動制御装置７０、タイマ装置８０、評価処理装置９０は、例えば、ＰＬＣ（Programmable Logic Controller）やコンピュータ等のいわゆる計算機であり、様々な種類を用いることが出来る。一般的に計算機は、演算処理部（例えばＣＰＵ）、主記憶装置（例えばＲＡＭ）、記憶媒体（例えばハードディスクやＲＯＭ）等を備えており、記憶媒体に保存される所望のプログラムが演算処理部で実行されることで、目的とする動作（制御）を実現する。なお、ここでは、移動制御装置７０やタイマ装置８０、評価処理装置９０が別々の計算機で実現されていてもよく、共通の計算機で実現されていてもよい。

【0038】

移動制御装置７０は、図３に示すように、接触制御部７１０、引き上げ制御部７２０、ラメラ維持制御部７３０を備える。接触制御部７１０は、容器１０の上方に保持されるラメラ形成部２０のリング部２２を（図５（Ａ）参照）、容器１０に接近させることによって、液体試料Ｓに接触させる（図５（Ｂ）参照）。なお、容器１０の上昇速度は、例えば１ｍｍ／ｓに設定する。

【0039】

更に詳細に、接触制御部７１０は、着液位置検知部７１２と濡らし制御部７１４を備える。着液位置検知部７１２は、リング部２２が液体試料Ｓの液面ＳＡに触れた瞬間を、ラメラ状態検知部４０の荷重センサの変化から検知して、液面ＳＡとリング部２２の相対距離がゼロとなる位置（以下、着液基準位置と称する）を検知・記憶する。濡らし制御部７１４は、着液基準位置によりも、ラメラ形成部２０と容器１０を接近させる（即ち、容器１０を上昇させる）ことで、リング部２２の全体を、液体試料Ｓの中に沈下させて濡らしてから（図５（Ｃ）参照）、容器１０を下げることで着液基準位置に戻す（図５（Ｄ）参照）。

【0040】

次に、引き上げ制御部７２０が、着液基準位置から容器１０を更に下降させることで、着液基準位置のリング部２２を、液面ＳＡから上方に離反させて、ラメラＬの形成を開始する（図５（Ｅ）参照）。この離反速度は、例えば５ｍｍ／ｓに設定する。ラメラ維持制御部７３０は、液面ＳＡとリング部２２の距離が５ｍｍとなる場所（すなわち１秒経過後）で、容器１０の下降を停止して、ラメラＬを維持する（図５（Ｆ）参照）。この維持状態で時間が経過すると、ラメラＬの薄膜が破断して消滅する（図５（Ｇ））。ラメラＬが破断するまでの経過時間を、タイマ装置８０によって測定することで、その経過時間データを、泡の安定性に関する評価値とする。

【0041】

なお、ラメラ維持制御部７３０によってラメラＬを維持する際において、液面ＳＡからリング部２２までの距離（以下、ラメラ維持距離と称する）は、例えば、以下の観点に基づくことが好ましい。

【0042】

＜観点１＞ 仮に、このラメラ形成部２０を所定の速度範囲（例えば、０．１〜１０ｍｍ／ｓ、好ましくは０．１〜５ｍｍ／ｓ）で、継続的に引き上げる際にラメラが破断する長さを限界長さ（以下、ラメラ最大長と称する）と定義すると、ラメラ維持距離は、ラメラ最大長よりも小さく設定する。すなわち、ラメラ形成部２０によってラメラＬを限界まで鉛直方向に引き延ばすのではなく、途中でラメラ形成部２０の上昇を、破断前の途中で停止することで、ラメラＬ自身の経時的な維持力を測定できるようにする。なお、ラメラ最大長の定義として、ラメラ形成部２０を「継続的に引き上げる」という表現は、ラメラ形成部２０を「ラメラが破断するまで引き上げる」と同義である。破断させる際の上昇速度は特に限定されないが、例えば、定速にすることが好ましい。

【0043】

参考として、ラメラ形成部２０を所定の速度範囲（例えば０．１〜１０ｍｍ／ｓ、好ましくは０．１〜５ｍｍ／ｓ）で継続的に引き上げ続ける際の、液面ＳＡからリング部２２までの相対距離変化と、荷重センサから得られる出力変化の関係を図１７に示す。ラメラＬが形成されるに連れて、荷重（張力）が略線形状に増大し、所望のタイミングで荷重（張力）が上限に達する。この最大荷重（最大引っ張り荷重）Ｆ１を利用すれば、表面張力γを計算式γ＝Ｆ１×Ｃ／（４πＲ）で算出できる（この計算式をリング法という）。なお、計算式中のＣは補正項となる。

【0044】

さらに、最大荷重Ｆ１を経過した後に相対距離を増大させると、荷重が減少しつつ、ラメラＬの軸方向の中央のくびれが大きくなり、いわゆるラメラＬの伸長状態となる。ラメラＬの伸長が限界となる相対距離Ｍに達すると、ラメラＬが消失する。この相対距離Ｍが、本実施形態における「ラメラ最大長」と定義される。なお、ラメラＬの消失と同時に、リング部２２にシート状の薄膜が形成されたり、液滴が付着したりするので、消失後の荷重センサからの出力には、その薄膜や液滴の重量のみが残存する。

【0045】

なお、液体膜がどれだけ伸びるかという指標に関しては、「ラメラ長」という評価概念が知られている。この「ラメラ長」は、図１７において、ラメラ最大長（相対距離Ｍ）と、最大荷重Ｆ１におけるラメラの長さ（これを最大引っ張り荷重時距離）Ｎと差Ｐ＝（Ｍ−Ｎ）のことを意味する。

【0046】

＜観点２＞ ラメラ維持距離は、最大引っ張り荷重時距離Ｎ以上に設定する。ラメラＬを、最大荷重Ｆ１を超えた「伸び領域」の途中で保持することで、積極的に、ラメラＬを不安定な状態に維持し、その安定性を維持時間の観点から測定する。例えば、液面ＳＡとラメラ形成部２０の相対距離の大きくしていく過程で、次の（Ａ）〜（Ｄ）の場所で停止させる。（Ａ）荷重が上限に達した位置Ｎ（すなわち、荷重が下降した瞬間）。（Ｂ）最大荷重位置Ｎから所望距離だけラメラＬを伸ばした場所。（Ｃ）最大荷重位置Ｎから更に引っ張って荷重を所定量（又は所定比率）まで下降させた場所。（Ｄ）ラメラ最大長から所定距離だけ小さい場所。これらの（Ａ）〜（Ｄ）のいずれかをラメラ維持距離として、相対距離の変化を停止させる。このようにすると「不安定な状態におけるラメラの維持力」という視点、つまり、実際の泡に近い状態を想定した泡の安定性指標となる。また、ラメラ維持時間が短くなる分、測定効率を高めることができる。

【0047】

例えば上記（Ｂ）の場合、最大荷重位置Ｎを基準として、１．８Ｎ以下の範囲内にラメラ維持距離を設定する。より好ましくは、１．６Ｎ以下の範囲内にラメラ維持距離を設定する。

【0048】

例えば上記（Ｃ）の場合、最大荷重Ｆに対して、７０％（０．７Ｆ）以上の引っ張り力を維持する場所の範囲内、より望ましくは、８０％（０．８Ｆ）以上の引っ張り力を維持する場所の範囲内を、ラメラ維持距離に設定することが好ましい。ラメラＬに作用する引っ張り荷重が、７０％（０．７Ｆ）未満に下降するまでラメラＬを引き延ばすと、ラメラＬが不安定となって測定誤差が増加しやすい。

【0049】

例えば上記（Ｄ）の場合、ラメラ最大長Ｍに対して９０％（０．９Ｍ）以下の範囲内にラメラ維持距離を設定する。より好ましくは、ラメラ最大長Ｍの８０％（０．８Ｍ）以下の範囲内にラメラ維持距離を設定する。ラメラＬを、０．９Ｍ以上に引き延ばすと、ラメラＬが不安定となって測定誤差が増加しやすい。一方、ラメラ最大長Ｍに対して５０％（０．５Ｍ）以上の範囲内にラメラ維持距離を設定することが好ましい。

【0050】

更に、実測時におけるリング部２２と液面ＳＡの離反速度（ラメラＬの伸長速度）は、特に限定されないが、０．１ｍｍ／ｓ以上が好ましく、望ましくは１．０ｍｍ／ｓ以上とし、本実施形態では５．０ｍｍ／ｓとしている。伸長速度が０．１ｍｍ／ｓ未満になると、ラメラ維持距離に到達するまでに長時間を要してしまい、雰囲気中のホコリや振動等の他の要因によってラメラＬが破断する確率が増え、測定精度が悪化する可能性が有る。

【0051】

なお、本実施形態では、ラメラ維持制御部７３０が、ラメラＬのラメラ維持距離を、ラメラ最大長Ｍ未満に維持する場合を例示したが、本発明はこれに限定されない。また例えば、ラメラ維持制御部７３０は、上記の最大荷重Ｆ１となる際のラメラの長さ（距離）Ｎ以下に、ラメラ維持距離を保持することもできる。ラメラ維持距離が小さいほうが、ラメラＬが安定するので、純粋なラメラＬの維持能力を測定できる。しかし、測定時間が長くなり、測定効率が低下するので、ラメラ最大長Ｍの２０％以上にラメラ維持距離を設定することが好ましい。例えば、ラメラＬに一定の振動を付加することで、ラメラＬを破断しやすくすることもできる。

【0052】

また、ラメラ維持距離の絶対値としては、２０ｍｍ以下に設定することが好ましく、更に好ましくは１０ｍｍ以下、望ましくは８ｍｍ以下とする。また、望ましくは２ｍｍ以上に設定し、より望ましくは４ｍｍ以上に設定する。

【0053】

また例えば、下限維持時間（例えば少なくとも１秒〜３秒）を設定しておき、その維持時間以上にラメラＬが維持可能となるように、ラメラ維持距離を適宜設定することも好ましい。ラメラ維持時間が短すぎると、評価指標とすることが困難になるからである。つまり、ラメラＬが不安定で素早く消失する場合は、ラメラ維持距離を小さく設定し、ラメラＬが安定しており長時間維持できる場合は、ラメラ維持距離を大きく設定しても良い。例えば、複数の材料の間の相対評価を行う場合、その材料間でラメラ維持距離が一致していれば良い。維持時間の上限は無いが、維持時間を長く設定しすぎると、測定効率が悪化したり、雰囲気中のホコリや振動等の他の要因によってラメラＬが破断する確率が増えて測定精度が悪化したりする。

【0054】

なお、泡安定性の評価値を、相対的な値ではなく、絶対値として規格化することを想定すると、ラメラ維持距離は、最大荷重Ｆ、最大引っ張り荷重時距離Ｎ、ラメラ最大長Ｍのいずれかに基づいて算出することが望ましい。

【0055】

図３に戻って、タイマ装置８０は、計測開始処理部８２と計測終了処理部８４を有する。計測開始処理部８２は、ラメラＬの維持時間の計測を開始する。計測開始は、例えば、引き上げ制御部７２０によって、ラメラ形成部２０が液面ＳＡから離反してラメラＬの形成を開始した時でもよく、また、液面ＳＡとラメラ形成部２０の相対移動が完了して、ラメラ維持制御部７３０によるラメラＬの維持を開始した時でもよい。計測終了処理部８４は、後述する状態判定装置４４によって、ラメラＬの維持状態が変化した時に、維持時間の計測を終了する。この開始から終了までの経過時間が、ラメラＬの維持時間となる。

【0056】

なお、ラメラ維持制御部７３０が、ラメラＬを、最大荷重Ｆ１を超えた「伸び領域」の途中で保持する場合、計測開始処理部８２は「ラメラＬが最大荷重Ｆ１を超えた時」を、維持開始時刻に設定することも好ましい。

【0057】

図４（Ａ）に示すように、状態判定装置４４は、例えば、ラメラ消失判定部４４Ａ、荷重減少判定部４４Ｂ、荷重振動判定部４４Ｃの少なくともいずれかを備えることができる。ラメラ消失判定部４４Ａは、荷重センサ４２の出力値が、ラメラ消失を意味する所定の閾値を超えたか否かや、ラメラＬの形成前の出力値に近似するか否か等を判定する。ラメラＬが消失したと判定できれば、維持時間の測定を終了（Ｔｅ）する。図４（Ｃ）に示すように、ラメラＬが維持されている間は荷重が安定していて、破断時に急激に荷重が減少するような出力特性の判定に適している。

【0058】

荷重減少判定部４４Ｂは、荷重センサ４２の出力値が、安定状態の出力値Ｆａから所定量または所定比率まで減少したか否かを判定する。所定量または所定比率となる出力値Ｆｂまで減少したら、ラメラＬが破断に近づいたと判定して、維持時間の測定を終了（Ｔｅ）する。これは図４（Ｄ）に示すように、ラメラＬが破断に近づくにつれて、少しずつ荷重が減少するような出力特性の判定に適しており、最終的に破断するまでのラメラＬのねばりに関して、測定毎に再現性が低い場合（グラフの点線ａ，ｂ，ｃ参照）にも適している。

【0059】

荷重振動判定部４４Ｃは、荷重センサ４２の出力値が、（所望の振幅を超えて）振動するか否かを判定する。出力値が振動し始めたら、ラメラＬが破断に近づいたと判定して、維持時間の測定を終了（Ｔｅ）する。これは図４（Ｅ）に示すように、ラメラＬが破断に近づくにつれて、ラメラＬが振動するような出力特性の判定に適しており、最終的に破断するまでのラメラＬのねばりに関して、測定毎に再現性が低い場合（グラフの点線ａ，ｂ，ｃ参照）に適している。これらの三種類の判定手法を組み合わせて、ラメラＬの状態変化を検知してもよい。

【0060】

図４（Ｂ）に示すように、評価処理装置９０は、平均算出部９２、最大抽出部９４、ノイズ除去部９６の少なくともいずれかを有する。平均算出部は、同一の液体試料Ｓに対して、繰り返し測定したラメラ維持時間の平均値を算出して、これを泡安定性に関する評価値とする。最大抽出部９４は、同一の液体試料Ｓに対して、繰り返し測定したラメラ維持時間の最大値を抽出して、これを泡安定性に関する評価値とする。ノイズ除去部９６は、同一の液体試料Ｓに対して繰り返し測定した複数のラメラ維持時間の中から、評価に悪影響を与えるノイズデータを除去する。例えば、複数のラメラ維持時間の中から最大値や最小値を除去することも好ましい。また、複数のラメラ維持時間の分散や標準偏差が、所望の値より小さくなるように、平均値から離れたデータを除去することも好ましい。ノイズ除去部９６を備える場合、平均算出部９２、最大抽出部９４は、ノイズ除去後のラメラ維持時間を利用して算出すればよい。

【0061】

＜泡安定性測定方法＞

【0062】

本泡安定性測定装置１を用いた測定方法を、図５を参照して説明する。まず、容器１０に液体試料Ｓを貯留して、この上方にラメラ形成部２０を配置する（図５（Ａ））。次に、移動制御装置７０によって容器１０を上昇させることで、液体試料Ｓとラメラ形成部２０を接触させる（図５（Ｂ））。接触した瞬間は、ラメラ状態検知部４０の荷重センサ４２によって検知できるので、移動制御装置７０は、この接触位置（着液基準位置）を記憶しておく。次いで、移動制御装置７０は更に容器１０を上昇させることで、ラメラ形成部２０のリング部２２の全体を、液体試料Ｓ中に沈めることで濡らす（図５（Ｃ））。このプリウェット処理によって、測定誤差を抑制できる。なお、このプリウェット処理のタイミングは、ラメラ形成前であればいつでも良い。次に、移動制御装置７０は、容器１０を下降させることで、着液基準位置をリング部２２が通過する（図５（Ｄ））。これと同時に、タイマ装置８０は、経過時間の計測を開始する。維持時間の計測開始と同時に、移動制御装置７０は、容器１０を下降させることでラメラＬの形成を開始し（図５（Ｅ））、ラメラＬの長さが、ラメラ維持距離に到達したら容器１０の下降を停止する（図５（Ｆ））。その後、時間が経つに連れて、ラメラＬの状態が不安定となって、最後にラメラＬが消滅する（図５（Ｇ））。この消滅をラメラ状態検知部４０が検知したら、タイマ装置８０による経過時間の計測を終了して、ラメラＬの維持時間とする。これらの一連のラメラＬの維持時間の測定を、複数回に亘って連続的に繰り返した後、評価処理装置９０が、泡安定性に関する評価値を算出して測定を終了する。

【0063】

以上の通り、本実施形態の泡安定性測定装置１によれば、ラメラ最大長よりも小さい範囲となるラメラ維持距離でラメラＬを経時的に保持し、そのラメラＬが消滅する（または消滅に近い状態となる）までの時間経過（ラメラ維持時間）によって、泡の安定性を評価できる。ちなみに、本願発明者らの非公知の実証では、ラメラ長や表面張力の評価指標では、泡の安定性を正確に評価できなかった。しかし、本願発明のラメラ維持時間によれば、ロスマイルス法に常に近似する測定結果を得ることが可能となる。なお、ロスマイルス法では、泡の高さを測定する際に測定誤差が大きかったところ、本実施形態では、ラメラＬが形成されてから消失するまでの経過時間という新たな評価観点となるので、人為的な誤差を排除できる。結果、ロスマイルス法よりも高精度かつ客観的に測定することも可能となる。

【実施例1】

【0064】

図１の泡安定性測定装置１を利用して、４種類のビールＡ乃至Ｄの泡の安定性について測定した結果を図６（Ａ）及び図８に示す。なお、本実施例１では、図８の通り、各ビールについて１０回測定を行い、その最大値を泡安定性の評価値に採用して、図６（Ａ）にグラフ化した。測定結果では、ビールＡ、ビールＢ、ビールＣ、ビールＤの順番に泡の安定性が悪い結果となった。また、ビールＤが、突出して泡の安定性が高い結果となった。なお、図８の通り、平均値でも同様の関係性となった。

【0065】

比較例として、実施例１と同じ４種類のビールＡ乃至Ｄについて、ロスマイルス法によって泡の安定性を測定した結果を図６（Ｂ）及び図９に示す。測定結果では、ビールＡ、ビールＢ、ビールＣ、ビールＤの順番に泡の安定性が悪い結果となった。また、ビールＤが、突出して泡の安定性が高い結果となった。つまり、実施例１と近似する測定結果になった。

【0066】

更に比較例として、実施例１と同じ４種類のビールＡ乃至Ｄについて、ラメラ長（液膜の伸び指標）を３回測定した平均値を図７（Ａ）に、静的表面張力を３回測定した平均値を図７（Ｂ）に示す。ラメラ長と静的表面張力の双方について、ビールＡ乃至Ｄについて殆ど差が生じない結果となった。つまり、ビールの場合、ラメラ長と静的表面張力は、泡の安定性と関係性が低いことが分かった。

【実施例2】

【0067】

図１の泡安定性測定装置１を利用して、麦茶Ａ、緑茶Ｂ、ほうじ茶Ｃ、濃茶Ｄの泡の安定性について測定した結果を図１０（Ａ）及び図１２に示す。なお、本実施例２では、図１２の通り、各茶について１０回測定を行い、その最大値を泡安定性の評価値に採用して、図１０（Ａ）にグラフ化した。測定結果では、麦茶Ａ、緑茶Ｂ、ほうじ茶Ｃ、濃茶Ｄの順番に泡の安定性が悪い結果となった。また、麦茶Ａが、突出して泡の安定性が悪い結果となった。なお、図１２の通り、平均値でも同様の関係性となった。

【0068】

比較例として、実施例２と同じ麦茶Ａ、緑茶Ｂ、ほうじ茶Ｃ、濃茶Ｄについて、ロスマイルス法によって泡の安定性を測定した結果を図１０（Ｂ）及び図１３に示す。測定結果では、麦茶Ａ、緑茶Ｂ、ほうじ茶Ｃ、濃茶Ｄの順番に泡の安定性が悪い結果となった。また、麦茶Ａが、突出して泡の安定性が悪い結果となった。つまり、実施例２と近似する測定結果になった。

【0069】

更に比較例として、実施例２と同じ麦茶Ａ、緑茶Ｂ、ほうじ茶Ｃ、濃茶Ｄについて、ラメラ長を測定した結果を図１１（Ａ）に、静的表面張力を測定した結果を図１１（Ｂ）に示す。ラメラ長は、実施例１と近似する結果となったが、静的表面張力は、麦茶Ａ、緑茶Ｂ、ほうじ茶Ｃ、濃茶Ｄについて殆ど差が生じない結果となった。つまり、お茶の場合、ラメラ長は泡の安定性について関係性を有するが、静的表面張力は、泡の安定性と無関係であることが分かった。

【実施例3】

【0070】

図１の泡安定性測定装置１を利用して、三種類の墨汁Ａ乃至Ｃの泡の安定性について測定した結果を図１４及び図１６に示す。お、本実施例３では、図１６の通り、各墨汁について１０回測定を行い、その最大値及び平均値を泡安定性の評価値に採用して、図１４（Ａ）及び（Ｂ）にグラフ化した。測定結果では、最大値及び平均値共に、墨汁Ａ乃至Ｃの順番に泡の安定性が悪い結果となり、更にまた、墨汁Ｃが、突出して泡の安定性が高い結果となった。なお、墨汁をロスマイルス法で測定しようと試みたが、泡生成時に墨汁が飛散してメスシリンダーの内壁に付着した結果、泡沫の高さを目視で測定することができなかった。

【0071】

また、比較例として、実施例３と同じ墨汁Ａ乃至Ｃについて、ラメラ長を測定した結果を図１５（Ａ）に、静的表面張力を測定した結果を図１５（Ｂ）に示す。ラメラ長と静的表面長禄の双方ともに、実施例３による泡の安定性と無関係であることが分かった。

【0072】

なお、本発明の実施形態では、ラメラ維持制御部７３０が、液面ＳＡとラメラ形成部２０の相対距離を固定することで、ラメラＬを最大長Ｍ以下に維持する場合を例示したが、本発明はこれに限定されない。例えば、ラメラ形成部２０を微細に上下振動させながら、ラメラＬを最大長Ｍ以下に維持してもよい。本発明者らの実験によると、ラメラ形成部２０を微細に上下振動させながらラメラＬを保持しても、振動させない場合と比較して、測定結果に差が生じにくいことが判っている。

【0073】

また、本実施形態の泡安定性測定装置１の変形例として、ラメラ形成部２０と液面ＳＡの相対距離を、きわめて低速で引き離していくことで、ラメラＬが最大長Ｍに達する前に、必ず、時間経過による消滅を生じさせることで、泡安定性について測定することも可能である。例えば、１ｍｍ／ｓ以下、更に望ましくは０．５ｍｍ／ｓ以下、より好ましくは０．３ｍｍ／ｓ以下で相対距離を離反させることで、実質的にラメラＬが最大長Ｍに達する前に、ラメラＬを経時消滅させることができる。

【符号の説明】

【0074】

１ 泡安定性測定装置
１０ 容器
２０ ラメラ形成部
２２ リング部
３０ 吊り下げ部
３２ フック
４０ ラメラ状態検知部
４２ 荷重センサ
４４ 状態判定装置
５０ 移動機構
７０ 移動制御装置
８０ タイマ装置
９０ 評価処理装置

【要約】

【課題】泡の安定性を客観的かつ高精度に測定する。
【解決手段】容器１０に対象物を貯留し、その上方にラメラ形成部２０を配置して、対象物の表面から上方に延びるラメラＬを形成する。ラメラが破断する限界長さ（以下、ラメラ最大長と称する）よりも小さい範囲内で、ラメラＬを経時的に保持し、ラメラＬが保持される間においてラメラＬの状態変化を検知し、状態変化が生じるまでの維持時間（以下、ラメラ維持時間）を測定するようにした。
【選択図】図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】