特許 6584067 真空蒸着装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6584067

(24)【登録日】2019年9月13日

(45)【発行日】2019年10月2日

(54)【発明の名称】真空蒸着装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/24 20060101AFI20190919BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/24 D

【請求項の数】6

【全頁数】38

(21)【出願番号】特願2014-239411(P2014-239411)

(22)【出願日】2014年11月27日

(65)【公開番号】特開2016-6220(P2016-6220A)

(43)【公開日】2016年1月14日

【審査請求日】2017年6月7日

(31)【優先権主張番号】特願2014-111812(P2014-111812)

(32)【優先日】2014年5月30日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000005119

【氏名又は名称】日立造船株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001298

【氏名又は名称】特許業務法人森本国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】金信 真理子

(72)【発明者】

【氏名】藤本 英志

(72)【発明者】

【氏名】大工 博之

(72)【発明者】

【氏名】松本 祐司

(72)【発明者】

【氏名】千住 直輝

【審査官】 宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００７−５３１８１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００７／１４１２３５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００７−０７０６８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１０７０４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１２０２７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−３１５３７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２９９１１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０３９７６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１９５９１６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／２４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空下で被蒸着部材の表面に蒸着材料を付着させて薄膜を形成するための蒸着用容器と、上記蒸着用容器内の被蒸着部材に蒸着材料を導く材料供給装置とを具備し、
上記材料供給装置を、
粉体の蒸着材料が充填される材料充填容器と、
上記材料充填容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記蒸着材料を被蒸着部材に案内する材料案内手段と、
上記被蒸着部材に案内される蒸着材料の供給量を制御する蒸着材料制御手段と、
上記材料案内手段を、または上記材料案内手段の内部を加熱することにより当該材料案内手段にて案内される蒸着材料を気化させる加熱手段と
から構成し、
上記材料充填容器に振動を付与する振動付与手段を設け、
不活性ガスを、振動している上記材料充填容器の下部から供給するようにした
ことを特徴とする真空蒸着装置。

【請求項2】

上記蒸着材料制御手段として、上記不活性ガス供給手段に設けられて不活性ガスの供給量を制御するガス流量制御弁を用いたことを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。

【請求項3】

上記蒸着材料制御手段として、上記材料案内手段の途中に配置された蒸着材料の通過量を制御する蒸着量制御弁を用いたことを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。

【請求項4】

真空下で被蒸着部材の表面に蒸着材料を付着させて薄膜を形成するための蒸着用容器と、上記蒸着用容器内の被蒸着部材に蒸着材料を導く材料供給装置とを具備し、
上記材料供給装置を、
粉体の蒸着材料が充填される材料充填容器と、
上記材料充填容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記蒸着材料を被蒸着部材に案内する材料案内手段と、
上記被蒸着部材に案内される蒸着材料の供給量を制御する蒸着材料制御手段と、
上記材料案内手段を、または上記材料案内手段の内部を加熱することにより当該材料案内手段にて案内される蒸着材料を気化させる加熱手段と
から構成し、
上記材料案内手段と上記材料充填容器との間に断熱部を配置し、
上記断熱部として内部に液体貯溜室を有する液体貯溜部を配置した
ことを特徴とする真空蒸着装置。

【請求項5】

上記材料案内手段と上記材料充填容器との間に冷却部を配置したことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。

【請求項6】

上記材料案内手段と上記材料充填容器との間に、上記材料案内手段に設けられた上記加熱手段からの輻射熱が上記材料充填容器内の蒸着材料の表面に直接届かないように、材料移動経路変更部材を配置したことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、金属材料、有機材料などの薄膜を基板などの被蒸着部材に形成するための真空蒸着装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

一般に、基板の表面に薄膜を形成する場合、真空蒸着装置が用いられている。この真空蒸着装置は、蒸着材料を坩堝などの容器に入れておき、この容器に配置された熱源により加熱して材料を蒸発させるとともに、この蒸発された材料を成膜室の上部に配置された基板の表面に付着させるものである。また、基板表面への蒸着レートを一定に制御する必要があり、この制御は、基板の表面に形成される薄膜の厚さを膜厚センサにて得られた蒸着レートに基づき、坩堝に設けられたヒータを制御することにより行われていた（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１２−１３２０４９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上記従来の構成によると、蒸着レートは容器内に配置された熱源を制御することにより行われていた。例えば、蒸着レートが低い場合、熱源の温度を上昇させることにより蒸着材料の蒸発を促進させていたが、蒸着材料は温度と時間の積のファクターで劣化するため、温度を上昇させることができない場合が生じ、したがってタクトタイムを低下せざるを得ない場合があった。すなわち、蒸着材料を加熱することによる影響が大きいという問題があった。

【0005】

そこで、本発明は、蒸着材料の加熱による悪影響を防止し得る真空蒸着装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る真空蒸着装置は、真空下で被蒸着部材の表面に蒸着材料を付着させて薄膜を形成するための蒸着用容器と、上記蒸着用容器内の被蒸着部材に蒸着材料を導く材料供給装置とを具備し、
上記材料供給装置を、
粉体の蒸着材料が充填される材料充填容器と、
上記材料充填容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記蒸着材料を被蒸着部材に案内する材料案内手段と、
上記被蒸着部材に案内される蒸着材料の供給量を制御する蒸着材料制御手段と、
上記材料案内手段を、または上記材料案内手段の内部を加熱することにより当該材料案内手段にて案内される蒸着材料を気化させる加熱手段と
から構成し、
上記材料充填容器に振動を付与する振動付与手段を設け、
不活性ガスを、振動している上記材料充填容器の下部から供給するようにしたものである。

【0007】

また、請求項２に係る真空蒸着装置は、請求項１に記載の真空蒸着装置において、上記蒸着材料制御手段として、上記不活性ガス供給手段に設けられて不活性ガスの供給量を制御するガス流量制御弁を用いたものである。

【0008】

また、請求項３に係る真空蒸着装置は、請求項１に記載の真空蒸着装置において、上記蒸着材料制御手段として、上記材料案内手段の途中に配置された蒸着材料の通過量を制御する蒸着量制御弁を用いたものである。

【0011】

また、請求項４に係る真空蒸着装置は、真空下で被蒸着部材の表面に蒸着材料を付着させて薄膜を形成するための蒸着用容器と、上記蒸着用容器内の被蒸着部材に蒸着材料を導く材料供給装置とを具備し、
上記材料供給装置を、
粉体の蒸着材料が充填される材料充填容器と、
上記材料充填容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記蒸着材料を被蒸着部材に案内する材料案内手段と、
上記被蒸着部材に案内される蒸着材料の供給量を制御する蒸着材料制御手段と、
上記材料案内手段を、または上記材料案内手段の内部を加熱することにより当該材料案内手段にて案内される蒸着材料を気化させる加熱手段と
から構成し、
上記材料案内手段と上記材料充填容器との間に断熱部を配置し、
上記断熱部として内部に液体貯溜室を有する液体貯溜部を配置したものである。

【0012】

また、請求項５に係る真空蒸着装置は、請求項１乃至３のいずれかに記載の真空蒸着装置において、上記材料案内手段と上記材料充填容器との間に冷却部を配置したものである。
さらに、請求項６に係る真空蒸着装置は、請求項１乃至３のいずれかに記載の真空蒸着装置において、上記材料案内手段と上記材料充填容器との間に、上記材料案内手段に設けられた上記加熱手段からの輻射熱が上記材料充填容器内の蒸着材料の表面に直接届かないように、材料移動経路変更部材を配置したものである。

【発明の効果】

【0013】

上記構成によると、材料充填容器に充填された粉体からなる蒸着材料に不活性ガスを供給して材料案内手段に案内させるとともに、この材料案内手段に加熱手段を設けて蒸着材料を気化させるようにしたので、従来のように、坩堝にて蒸着材料を加熱させるとともに、坩堝での加熱量を制御することにより蒸着レートを制御するものに比べて、坩堝すなわち材料充填容器での蒸着材料を加熱する必要がなくなり、したがって蒸着材料の劣化を心配する必要がない。また、蒸着材料制御手段により、蒸着材料の供給量を制御して蒸着レートを上げることができるので、従来のように、蒸着材料の加熱温度に依存していた場合とは異なり、限界温度を考慮する必要がなく、したがって蒸着レートを広範囲に制御することができる。すなわち、蒸着材料の加熱による悪影響を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の実施例１に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図2】同実施例１の真空蒸着装置における振動数と蒸着レートとの関係を示すグラフである。

【図3】同実施例１の真空蒸着装置における不活性ガスの供給量と蒸着レートとの関係を示すグラフである。

【図4】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図5】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図6】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図7】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図8】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図9】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図10】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。

【図11】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。

【図12】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。

【図13】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の要部構成を示す断面図である。

【図14】図１３のＡ−Ａ矢視断面図である。

【図15】同実施例１の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。

【図16】本発明の実施例２に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図17】同実施例２の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図18】同実施例２の他の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図19】本発明の実施例３に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図20】同実施例３の真空蒸着装置の要部を示す一部切欠側面図である。

【図21】同実施例３の他の変形例に係る真空蒸着装置の要部を示す一部切欠側面図である。

【図22】同実施例３の他の変形例に係る真空蒸着装置の要部を示す一部切欠側面図である。

【図23】本発明の実施例４に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図24】同実施例４の真空蒸着装置における振動数と蒸着レートとの関係を示すグラフである。

【図25】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図26】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図27】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図28】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図29】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図30】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の要部断面図である。

【図31】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。

【図32】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。

【図33】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。

【図34】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の要部構成を示す断面図である。

【図35】図３４のＢ−Ｂ矢視断面図である。

【図36】同実施例４の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。

【図37】本発明の実施例５に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図38】同実施例５の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図39】同実施例５の他の変形例に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図40】本発明の実施例６に係る真空蒸着装置の概略構成を示す一部切欠側面図である。

【図41】同実施例６に係る真空蒸着装置の要部を示す一部切欠側面図である。

【図42】同実施例６の他の変形例に係る真空蒸着装置の要部を示す一部切欠側面図である。

【図43】同実施例６の他の変形例に係る真空蒸着装置の要部を示す一部切欠側面図である。

【発明を実施するための形態】

【実施例1】

【0015】

以下、本発明の実施例１に係る真空蒸着装置を図面に基づき説明する。
この真空蒸着装置は、図１に示すように、所定の真空下（例えば、１０^−５Ｐａ以下の高真空下）で被蒸着部材である薄膜状の基板（具体的には、フィルムが用いられる）Ｋの表面（下面）に蒸着材料Ｍを付着させて薄膜を形成するための蒸着室（成膜室とも言う）２を有する蒸着用容器（成膜用容器または真空チャンバとも言う）１と、この蒸着用容器１に、すなわち蒸着室２に蒸着材料Ｍを供給する（導く）材料供給装置３とが具備されている。

【0016】

まず、蒸着用容器１内の構成について簡単に説明しておく。
この蒸着用容器１の蒸着室２内の上部には、被蒸着部材である基板Ｋの保持装置５が配置されるとともに、この保持装置５の直ぐ側方には、基板Ｋの表面に付着した蒸着材料Ｍの膜厚を検出するための膜厚センサ６が配置され、また保持装置５の下方には、基板Ｋへの蒸着材料Ｍの供給および停止を行うためのシャッター部材７が設けられている。上記保持装置５は、基板Ｋであるフィルムを連続的に蒸着領域（後述する材料案内管路先端のノズル部に対応する所定範囲の領域）に案内するためのものであり、基板Ｋを巻き出すための巻出しロール５ａと、基板Ｋを巻き取る巻取りロール５ｂと、これら両ロール５ａ，５ｂ間に配置されて基板Ｋの蒸着面を蒸着領域に案内する案内ロール５ｃとから構成されている。なお、基板Ｋを案内ロール５ｃの表面に沿って移動させるための転向用ロール５ｄが案内ロール５ｃの前後（基板の移動方向での前後）に配置されている。また、上記シャッター部材７は、例えばモータなどの回転機７ａにより鉛直軸心回りで回転される回転軸体７ｂと、この回転軸体７ｂの上端に取り付けられて保持装置５により保持された基板Ｋの蒸着面（案内ロール５ｃの最下端の直線部を含む水平面）と平行な平面内で揺動されるシャッター板７ｃとから構成され、回転軸体７ｂの回転により、シャッター板７ｃが基板Ｋの表面を覆う蒸着停止位置と、表面を開放する蒸着許可位置との間で揺動自在にされたものである。上記膜厚センサ６からの測定値は、後述するガス流量制御弁を制御する蒸着レート制御装置８に入力される。

【0017】

次に、本発明の要旨である材料供給装置３について説明する。
この材料供給装置３は、蒸着用容器１の下方に配置されて粉体（例えば、粒径が０．２５ｍｍ以下の粉末である）の蒸着材料Ｍが充填される材料充填容器（例えば、坩堝と同様の有底円筒状容器が用いられる）１１と、この材料充填容器１１と上記蒸着用容器１とに亘って鉛直方向で設けられた材料案内手段としての材料案内管路１２と、上記材料充填容器１１の底部に取り付けられて当該容器１１内の蒸着材料Ｍに振動を与える振動付与器（振動付与手段）１３と、上記材料充填容器１１内の下部に不活性ガス（例えば、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスなどが用いられる。また、蒸着材料がフッ素化合物でない場合には、クリプトン、キセノン、ラドンなどを用いてもよい。）Ｇを供給して上記振動付与器１３により振動が与えられた蒸着材料Ｍを上記材料案内管路１２内に、つまり上方に導く（案内）ための不活性ガス供給装置（不活性ガス供給手段）１４と、この不活性ガス供給装置１４の配管途中（後述する）に設けられて不活性ガスの供給量を、つまりガス流量を制御するガス流量制御弁１５ａおよびこのガス流量制御弁１５ａの開度を調節する駆動部１５ｂからなるガス供給量制御装置１５と、上記材料案内管路１２の途中に配置されて蒸着材料Ｍの供給量（通過量）を制御するための蒸着量制御弁（蒸着材料制御弁とも言える）１６と、上記材料案内管路１２における蒸着量制御弁１６の設置部分並びにその上側の上側案内管１２ａおよびその下側の下側案内管１２ｂを加熱することにより材料案内管路１２内に移送された蒸着材料Ｍを気化（昇華または蒸発）させる加熱器（加熱手段）１７とから構成したものである。また、加熱個所については、少なくとも下側案内管１２ｂであればよい。

【0018】

したがって、不活性ガス供給装置１４は、先端部が材料充填容器１１に設けられた充填室１１ａの下部に形成されたガス供給口１１ｂに接続されたガス供給管２１と、このガス供給管２１の途中に設けられたガス流量制御弁１５ａを含むガス供給量制御装置１５と、上記ガス供給管２１の基端部に接続されて不活性ガスＧを供給し得るガス充填ボンベ２２などから構成されている。

【0019】

上記振動付与器１３は、具体的に図示しないが、例えばケーシング内に偏心軸を介して回転自在に設けられた振動体と、上記偏心軸を回転させて当該振動体を振動させるモータなどから構成されたものである。この振動付与器１３により、材料充填容器１１内の蒸着材料Ｍに主として上下方向に振動が付与されて浮遊させられるとともに、水平方向にも振動されて蒸着材料Ｍがほぐされる。すなわち、振動により蒸着材料Ｍの浮遊が促進される。

【0020】

また、上記加熱器１７は、材料案内管路１２の周囲に巻き付けられた電熱線（例えば、ニクロム線など）と、この電熱線に電気を供給する電源（図示せず）などから構成されている。

【0021】

また、上記材料案内管路１２の上端、すなわち上側案内管１２ａの上端部が蒸着用容器１の底壁部を挿通されて蒸着室２内に開口されるとともに、下端は、ベローズなどの管状接続部材２５を介して、材料充填容器１１の上端開口部に接続されている。なお、上側案内管１２ａの上端には、蒸着材料を放出するノズル部１２ｃが設けられている。

【0022】

そして、上述した蒸着量制御弁１６は上側案内管１２ａの下部、すなわち上側案内管１２ａと下側案内管１２ｂとの間に設けられている。なお、上記加熱器１７の電熱線は、蒸着量制御弁１６並びにその上側案内管１２ａおよび下側案内管１２ｂに巻き付けられている。なお、蒸着量制御弁１６の主な機能は、流路の開閉機能であり、勿論、流量制御機能も有している。この蒸着量制御弁１６は、通常は、この真空蒸着装置の主制御部により開閉が行われるようにされており、流量制御機能を用いる場合には、上述した蒸着レート制御装置８からの開度指令に基づき制御される。

【0023】

上記構成において、基板Ｋとしてのフィルムの表面（下面）に、所定材料の薄膜を形成する場合、蒸着室２内の保持装置５に基板Ｋを保持させた状態、すなわち基板Ｋが案内用ロール７ｃの下部表面に亘って案内された状態で、蒸着室２内を所定の真空度に維持しておく。

【0024】

そして、充填材料供給側では、材料充填容器１１の充填室１１ａ内に所定の蒸着材料Ｍの粉体を充填するとともにガス充填ボンベ２２にも不活性ガスＧを充填しておき、さらに加熱器１７により材料案内管路１２を所定温度に加熱しておく。なお、材料案内管路１２内も蒸着室２と同様に真空下にされている。

【0025】

この状態で、振動付与器１３を作動させて材料充填容器１１に所定の振動数および振幅でもって、例えば１Ｈｚ〜３０Ｈｚの振動数および３ｍｍ以下の振幅でもって振動を付与するとともに、ガス流量制御弁１５ａを所定の初期開度でもって開いてガス供給管２１より不活性ガス（例えば、アルゴンガスが用いられる）Ｇを所定の供給量でもって充填室１１ａ内に供給する。

【0026】

すると、充填室１１ａ内の蒸着材料Ｍは、振動が付与されるとともに充填室１１ａ内に供給された不活性ガスＧにより、上方に舞い上がるとともに材料案内管路１２内を上方に移動し、開状態にされた蒸着量制御弁１６およびその上方部分に配置された加熱器１７により所定温度（具体的には、蒸着材料の気化温度）に加熱されて気化する。この気化した蒸着材料Ｍはノズル部１２ｃから蒸着室２内に移動し、基板Ｋの表面に付着して堆積する。すなわち、基板Ｋの表面に蒸着材料の薄膜が形成される。勿論、基板Ｋは薄膜の形成とともに、所定速度で巻取りロール５ｂ側に巻き取られて連続的に形成されるが、場合によっては、所定長さ毎に、間欠的に（所謂、バッチ式で）形成するようにしてもよい。

【0027】

なお、この基板Ｋへの蒸着量については、膜厚センサ６からの測定値である膜厚値が蒸着レート制御装置８に入力され、ここで、蒸着レートが求められるとともに、予め設定された蒸着レートとなるように、駆動部１５ｂに開度指令が出力されてガス流量制御弁１５ａが制御される。

【0028】

ここで、蒸着材料について説明しておく。
すなわち、蒸着材料Ｍとしては、無機物材料および有機物材料が用いられ、特に有機物材料の中でも、有機ＥＬ用の材料が用いられる他、糖類なども用いられる。

【0029】

詳しく説明すると、無機物材料としては、銅、アルミニウムなどの金属（全ての金属および合金、金属を含む化合物）、半金属（全ての半金属および半金属を含む化合物）、ハロゲン物質（全てのハロゲン物質、ハロゲン物質を含む化合物）が用いられ、その他、炭素（Ｃ）若しくはセレン（Ｓｅ）、または炭素（Ｃ）を含む化合物、若しくはセレン（Ｓｅ）を含む化合物も用いられる。

【0030】

上記金属を含む化合物としては、例えば酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）、酸化タングステン（ＷＯ_３）などが用いられ、上記半金属としては、例えばホウ素（Ｂ）、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ヒ素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、テルル（Ｔｅ）、ポロニウム（Ｐｏ）などが用いられ、上記半金属を含む化合物としては、例えば酸化ホウ素（Ｂ_２Ｏ_３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）などが用いられる。

【0031】

また、有機ＥＬ用の材料としては、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子注入層および電子輸送層に用いられるものがある。
正孔注入層用および正孔輸送層用の材料としては、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−［１，１−ビフェニル］−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）、Ｎ，Ｎ’−ジ（ナフタレン−１−イル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニルベンジジン（α−ＮＰＤ）などがある。

【0032】

発光層用の材料としては、アリールアミン誘導体、アントラセン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体などがある。
電子注入層用および電子輸送層用の材料としては、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ_３）、２−（４−ビフェニリル）−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール（ＰＢＤ）などがある。

【0033】

ここで、振動数と基板表面での蒸着レートとの関係を調べると、図２に示すように、蒸着レートは振動数に比例していることが分かる。また、不活性ガスの供給量についても、多くすると蒸着レートが大きくなり、少なくすると、蒸着レートが小さくなる。図３に、不活性ガスの供給量と蒸着レートとの関係をグラフにて示す。このグラフから、不活性ガスの供給量に比例して蒸着レートが上昇していることが分かる。すなわち、振動数および不活性ガスの供給量により、蒸着レートを制御し得ることが分かる。勿論、振動数を一定に維持した状態で、不活性ガスの供給量を制御すれば、容易に、蒸着レートを制御することができる。なお、振動数を一定に維持することにより、蒸着材料を均すことができるので、蒸着レートの安定化を図ることができる。このように、不活性ガスの供給量により蒸着レートを制御し得るということは、従来のように不活性ガスを供給しない場合に、蒸着レートが蒸着材料の限界温度に依存していたのに対して、蒸着レートを、限界温度に依存する蒸着レートよりも大きくし得ることを意味している。

【0034】

上記真空蒸着装置の構成によると、材料充填容器１１に不活性ガスを供給することにより、充填室１１ａに充填された蒸着材料を材料案内管路１２に案内させるとともに、この材料案内管路１２に加熱器１７を設けて蒸着材料を気化させるようにしたので、従来のように、坩堝にて蒸着材料を加熱させるとともに坩堝での加熱量を制御することにより蒸着レートを制御するものに比べて、坩堝すなわち材料充填容器１１での蒸着材料を加熱する必要がなくなり、したがって蒸着材料の劣化を心配する必要がない。また、不活性ガスの供給量を多くすることにより、蒸着レートを上げることができるので、従来のように、蒸着材料の加熱温度に依存していた場合とは異なり、その限界温度を考慮しなくてもよく、したがって蒸着レートを広範囲に制御することができる。すなわち、蒸着材料の加熱による悪影響を防止することができる。

【0035】

ところで、上記実施例１においては、不活性ガス供給装置１４において、不活性ガスＧを材料充填容器１１の下部側方から供給するように説明したが、例えば図４に示すように、充填室１１ａ内に底から所定高さでもって多孔性板材（目が小さいメッシュ板）３１を配置するとともにその下方空間部Ｓに不活性ガスＧを供給し得るように、ガス供給管２１を側壁から挿通させて充填室１１ａの下方に開口させ（勿論、ガス供給管２１を下方空間部Ｓに直接開口させるようにしてもよい）、そして充填室１１ａの下部から不活性ガスＧを供給することにより、粉体からなる蒸着材料Ｍを舞い上がりやすくさせるようにしてもよい。

【0036】

また、図５に示すように、振動付与器１３′を材料充填容器１１の側面に取り付けて、不活性ガスＧを材料充填容器１１の底壁部に形成された穴部１１ｃから供給することにより、図４の場合と同様に、蒸着材料を舞い上がりやすくさせてもよい。

【0037】

また、上記実施例１においては、下側案内管１２ｂの外側を加熱するように説明したが、内部から加熱するようにしてもよい。
例えば、図６に示すように、下側案内管１２ｂの内面に、加熱器としての電熱線３３を配置して、内部で加熱するようにしてもよい。

【0038】

また、図７に示すように、下側案内管１２ｂ内で且つ高さ方向の中間位置に、加熱器としての多孔性板材例えばパンチングメタル（金網であってもよい）３５を配置するとともに、このパンチングメタル３５を加熱源（図示しないが、例えば当該パンチングメタルに設けた抵抗加熱方式の加熱器）により加熱するようにしてもよい。

【0039】

また、図８に示すように、下側案内管１２ｂの高さ方向の中間位置における側壁部に透光性を有する窓部材３７を設け、且つこの窓部材３７に加熱器としての加熱用ランプ３８を配置し、この加熱用ランプ（例えば、ハロゲンランプ、白熱球などが用いられる）３８からの放射光により、下側案内管１２ｂ内を移動する蒸着材料Ｍを加熱するようにしてもよい。

【0040】

また、上記実施例１においては、振動付与器１３を材料充填容器１１の底壁部に且つその外側に配置したが、図９に示すように、充填室１１ａ内の底部に振動付与器１３″を配置してもよい。この場合、振動付与器１３″が振動体（振動発生部とも言える）とモータなどの駆動部とが分離して配置し得る場合には、少なくとも、振動体を充填室１１ａ内に配置すればよい。

【0041】

また、上記実施例１においては、管状接続部材２５の直ぐ上方（蒸着材料の移動方向での下流側）に加熱が行われる材料案内管路１２を配置（接続）したが、図１０に示すように、これら両者の間に加熱が行われないとともに熱伝導率が低いつまり断熱性の良い材料からなる断熱部４１を配置してもよい。この断熱部４１としては、例えばジルコニア、ガラスなどにより構成された所定長さの管状体が用いられる。

【0042】

このように、加熱が行われる材料案内管路１２の下方に断熱部４１を配置したので、材料案内管路１２から熱が管状接続部材２５に（蒸着材料の移動方向での上流側に）伝わるのが防止され、つまり下側における温度勾配領域（厳密には、加熱が行われる材料案内管路１２よりも上流側の加熱されない領域における温度勾配）が短くなり、したがって加熱による蒸着材料の液化を抑制することができる。

【0043】

また、上記実施例１においては、管状接続部材２５の直ぐ上方に加熱が行われる材料案内管路１２を配置（接続）したので、これよりも上流側の温度勾配領域にて蒸着材料が液化して内面に付着するが、図１１に示すように、両者の間に、断熱部として液体貯溜部４６を設けてその液体を回収するようにしてもよい。この液体貯溜部４６は、管体部４６ａと、この管体部４６ａの内方に且つ内面下端から上方に向かって設けられた円錐台形状（所謂、逆ホッパー形状をしており、下端開口径よりも上端開口径が小さくされている）の液受用筒状部４６ｂとから構成され、この管体部４６ａと液受用筒状部４６ｂとの間に液体貯溜室４７が形成されている。したがって、蒸着材料が材料案内管路１２より上流側の温度勾配領域で液化されてなる液体は落下して液体貯溜室４７に貯溜される。このように、液体の蒸着材料を回収することにより、材料充填容器１１内で舞い上がった蒸着材料を蒸着室２にスムーズに移動させることができる。より詳しく説明すると、温度勾配領域の内壁面に液体が付着して舞い上がった蒸着材料の通過を阻害したり、液体が材料充填容器１１内に落下して蒸着材料の舞い上がりを阻害するのを、抑制することができる。

【0044】

また、上記実施例１においては、管状接続部材２５の直ぐ上方（蒸着材料の移動方向での下流側）に加熱が行われる材料案内管路１２を配置（接続）したが、図１２〜図１４に示すように、これら両者の間に、上流側の温度勾配領域を減少させるための冷却機構５１を設けてもよい。この冷却機構５１は、管状接続部材２５とその直ぐ上方（蒸着材料の移動方向での下流側）の加熱が行われる下側案内管１２ｂとの間に配置される短管部５２と、この短管部５２と下側案内管１２ｂの一部とに亘って且つこれらの内面に対して所定の環状隙間ｄを有して配置される冷却部５３とから構成されている。

【0045】

そして、この冷却部５３は、管内面に配置されて二重管構造により環状冷却室５５が形成されるとともに任意位置で上下方向の仕切板５６が配置されることにより当該環状冷却室５５の水平断面がＣ字形状にされた冷却用管体５４と、この冷却用管体５４の環状冷却室５５の仕切板５６の一側面寄り位置で当該冷却用管体５４に接続されて冷却水などの冷却流体（所謂、ブラインである）Ｆを供給する冷却流体供給管５７と、環状冷却室５５の仕切板５６の他側面寄り位置で当該冷却用管体５４に接続されて冷却流体Ｆを排出する冷却流体排出管５８と、これら冷却流体供給管５７および冷却流体排出管５８を介して冷却流体を循環供給するための冷却器５９とから構成されている。また、環状冷却室５５内には、冷却流体Ｆを上下に蛇行して移動させるための邪魔板６０が所定間隔置きで且つ上下から交互に複数突出するように設けられている。なお、環状隙間ｄの底部には環状底板６５が設けられて、上流側（下方）から蒸着材料および不活性ガスが入るのを防止している。

【0046】

ところで、環状隙間ｄを設けたのは、下側案内管１２ｂから熱が冷却部５３に伝わるのを防ぐためであり、さらにこの環状隙間ｄには、互いに細い隙間を有して筒状の薄いステンレス鋼板（図１３および図１４に、１枚だけ配置した状態を仮想線にて示すが、実際には、複数枚でもって配置されている）６６が複数枚（例えば、２〜３重程度でもって）配置されて、下側案内管１２ｂからの輻射熱が冷却部５３に伝わるのが確実に防止されている。

【0047】

したがって、冷却流体供給管５７から供給された冷却流体Ｆは、環状冷却室５５の一端側に入るとともに邪魔板６０により上下に移動しながら且つ環状冷却室５５の他端側に移動し、つまり、その周囲を冷却しながら、冷却流体排出管５８から排出される。この排出された冷却流体Ｆは、冷却器５９にて冷却された後、再度、冷却流体供給管５７を介して環状冷却室５５に供給される。このように、冷却機構５１、すなわち下側案内管１２ｂの一部および短管部５２を冷却するようにしたので、蒸着材料の温度勾配の距離を短くすることができる。言い換えれば、冷却部の一部を高温の加熱部に配置して、より蒸着材料の温度勾配の距離を短くすることにより、蒸発した蒸着材料つまり蒸発材料の液化を抑制することができる。

【0048】

なお、上記冷却部５３においては、環状冷却室５５内に邪魔板６０を配置したが、邪魔板を無くしたものでもよく、また二重管構造の代わりに、管内面（下側案内管１２ｂの一部および短管部５２の内面）に冷却管を螺旋状に巻き付けるようにしたものでもよい。

【0049】

また、上記実施例１においては、管状接続部材２５の直ぐ上方に加熱が行われる材料案内管路１２を直線状に（鉛直方向で）接続したが、図１５に示すように、この材料案内管路１２の下側案内管１２ｂと管状接続部材２５との間に配置されて上方に移動する蒸着材料の移動経路を変更させる側面視Ｌ字形状（傾斜したものでもよい）の管状体からなる材料移動経路変更管（材料移動経路変更部材とも言える）６１を配置してもよい。

【0050】

この材料移動経路変更管６１は、側面視Ｌ字形状（正確には、逆Ｌ字形状）にされた下側案内管１２ｂに一端部が接続された水平の第１移動経路変更管６１ａと、この第１移動経路変更管６１ａの他端部と管状接続部材２５とに接続された鉛直の第２移動経路変更管６１ｂとから構成されており、勿論、下側案内管１２ｂと第２移動経路変更管６１ｂとは、その設置位置が水平方向で互いにずらされている。なお、この材料移動経路変更管６１は非加熱領域にされている。

【0051】

このように、下側案内管１２ｂと管状接続部材２５との間に、側面視がＬ字形状の材料移動経路変更管６１を配置したので、材料充填容器１１内の蒸着材料が、加熱器１７が設けられた加熱領域である下側案内管１２ｂからの輻射熱の影響を受けるのが防止されている。すなわち、材料充填容器１１内の蒸着材料表面での溶融がなくなり、蒸着レートの安定化および不活性ガスの流量の低減化を図ることができる。なお、材料移動経路変更管６１を設けない場合には、蒸着材料側から加熱領域である高温加熱部（下側案内管１２ｂ）が直接見えるため、高温加熱部からの輻射熱により蒸着材料の表面が溶融し、したがって溶着材料の損失に加えて材料の舞い上がりが抑制されることにより、蒸着レートが不安定になるとともに供給する不活性ガスの流量が増加するのを防止することができる。

【0052】

これら図１２〜図１５に示す変形例についても、図４〜図９で示したものに適用することができる。
上記実施例１における蒸着材料の移動経路を構成する管部材同士の結合部についての説明は特にしなかったが、図面に示すように、フランジ継手が用いられている（以下に示す実施例２および実施例３についても同様とする）。

【実施例2】

【0053】

次に、本発明の実施例２に係る真空蒸着装置を図面に基づき説明する。
上述の実施例１では、材料充填容器を振動付与器（振動手段）により振動させるものとして説明したが、本実施例２の真空蒸着装置は、振動させる替わりに材料充填容器内を攪拌させるようにしたものである。

【0054】

本実施例２に係る真空蒸着装置と実施例１との異なる個所は、材料充填容器の部分であるため、本実施例２では、この部分に着目して説明するとともに、実施例１と同一の構成部材については、同一の番号を付してその詳しい説明は省略する。

【0055】

簡単に説明すると、実施例１で説明した材料移動経路変更管６１に、材料充填容器１１内の蒸着材料を攪拌し得る攪拌装置（攪拌手段）を設けたものであり、ここでは、この攪拌装置を中心にして説明する。なお、材料充填容器は振動されないため、管状接続部材２５は設けられていない。

【0056】

すなわち、図１６に示すように、実施例２に係る攪拌装置７１は、下側案内管１２ｂに一端部が接続された水平の第１経路変更管部６１ａの他端側に配置された電動機７２と、第２経路変更管部６１ｂ内に鉛直方向で配置されるとともに上端が電動機７２に接続された回転軸７４およびこの回転軸の下端に取り付けられた攪拌羽根（攪拌部材の一例で、羽根に限定されるものではない）７５からなる攪拌体７３とから構成されている。

【0057】

したがって、蒸着時に、電動機７２により攪拌体７３を回転させることにより、材料充填容器１１内の蒸着材料を舞い上がらせて、材料案内管路１２側に移動させることができ、したがって上述した実施例１における振動と同様の作用効果が得られる。

【0058】

すなわち、材料充填容器１１内の粉体からなる蒸着材料を攪拌体７３により攪拌するとともに不活性ガスを供給して材料案内管路１２に案内させ且つこの材料案内管路１２に加熱器１６を設けて蒸着材料を気化させるようにしたので、従来のように、坩堝にて蒸着材料を加熱させるとともに、坩堝での加熱量を制御することにより蒸着レートを制御するものに比べて、坩堝すなわち材料充填容器１１での蒸着材料を加熱する必要がなくなり、したがって蒸着材料の劣化を心配する必要がない。そして、不活性ガスの供給量を制御することにより、つまり不活性ガスの供給量を多くすることにより、蒸着レートを上げることができるので、従来のように、蒸着材料の加熱温度に依存していた場合とは異なり、限界温度を考慮する必要がなく、したがって蒸着レートを広範囲に制御することができる。すなわち、蒸着材料の加熱による悪影響を防止することができる。

【0059】

上記説明においては、振動付与器の替わりに攪拌装置７１を設けたが、攪拌装置７１と振動付与器とを一緒に設けてもよい。この場合、管状接続部材２５が必要となる。
この場合、振動とともに攪拌も行われるため、振動により蒸着材料が塊になった場合に、この塊をほぐすことができる。

【0060】

そして、本実施例２においても、上記実施例１で説明した図４〜図８に係る変形例と同様の構成を適用することができる。
さらに、本実施例２においても、実施例１で説明した断熱部を設けた変形例（図１０にて示す）および液体貯溜部を設けた変形例（図１１にて示す）を適用することができる。

【0061】

以下、断熱部を設けた場合の真空蒸着装置の構成を、図１７に基づき簡単に説明する。
すなわち、材料移動経路変更管６１と材料案内管路１２との間に、実施例１の図１５に基づき説明した変形例のものと同様に、加熱が行われないとともに熱伝導率が低いつまり断熱性の良い材料からなる断熱部７６が配置されている。この断熱部７６としては、例えばジルコニア、ガラスなどにより構成された所定長さの管状体が用いられる。

【0062】

このように、加熱が行われる材料案内管路１２の上流側に断熱部７６を配置したので、材料案内管路１２から熱が材料移動経路変更管６１に伝わるのが防止され、つまり下側における温度勾配領域が短くなり、したがって加熱による蒸着材料の液体量を少なくすることができる。

【0063】

以下、液体貯溜部を設けた場合の真空蒸着装置の構成を、図１８に基づき簡単に説明する。
すなわち、材料移動経路変更管６１と材料案内管路１２との間に、実施例１の図１６に基づき説明した変形例のものと同様に、液体貯溜部７８を設けて蒸着材料が液化した液体を回収するようにしてもよい。なお、液体貯溜部７８と材料移動経路変更管６１との間には両者を接続するための接続管８０が設けられている。

【0064】

上記液体貯溜部７８は、管体部７８ａと、この管体部７８ａの内方に且つ内面下端から上方に向かって設けられた円錐台形状（所謂、逆ホッパー形状をしており、下端開口径よりも上端開口径が小さくされている）の液受用筒状部７８ｂとから構成され、この管体部７８ａと液受用筒状部７８ｂとの間に液体貯溜室７９が形成されている。したがって、蒸着材料が材料案内管路１２より上流側の温度勾配領域にて液化されてなる液体は落下して液体貯溜室７９に貯溜される。このように、液体の蒸着材料を回収することにより、材料充填容器１１内で舞い上がった蒸着材料を蒸着室２にスムーズに移動させることができる。

【実施例3】

【0065】

さらに、本発明の実施例３に係る真空蒸着装置を図面に基づき説明する。
上述の実施例１では、材料充填容器を振動付与器により振動させるものとして説明したが、本実施例３の真空蒸着装置では、振動させる替わりに材料充填容器を回転させるようにしたものである。

【0066】

本実施例３に係る真空蒸着装置と実施例１との異なる個所は、材料充填容器の部分であるため、本実施例３においては、この部分に着目して説明するとともに、実施例１と同一の構成部材については、同一の番号を付してその詳しい説明は省略する。

【0067】

簡単に説明すると、実施例１で説明した材料案内管路に材料充填容器を接続するとともに、この材料充填容器を回転させる容器回転手段を具備したものであり、ここでは、この容器回転手段を中心にして説明する。なお、材料充填容器は振動されないため、管状接続部材は設けられていない。

【0068】

すなわち、図１９および図２０に示すように、本実施例３に係る真空蒸着装置における材料案内管路１２の下側案内管１２′ｂは、所定角度θ（例えば、０度を超えて９０度以下の範囲）でもって屈曲されるとともに、その下端部には材料充填容器８２を回転可能に保持し得る有底筒状の容器保持体８１が接続されている。なお、下側案内管１２′ｂを屈曲させなくてもよい。

【0069】

すなわち、この容器保持体８１の内部には、上下端が開口された円筒体８２ａおよびこの円筒体８２ａの下端開口に取り付けられた多孔板８２ｂから材料充填容器８２が回転可能に且つ容器保持体８１の底壁部から所定高さの隙間δを有して配置されている。そして、容器保持体８１の底壁部の外面には容器回転手段として例えば電動機８３が取り付けられるとともに、この電動機８３の出力軸８３ａが容器保持体８１の底壁部を挿通して材料充填容器８２の多孔板８２ｂに接続されている。また、この材料充填容器８２の内部には螺旋羽根８４が配置されている。勿論、容器保持体８１の側面下部には、不活性ガスを供給するためのガス供給管２１が接続されており、当然ながら、その接続口８１ａは上記隙間δに連通するように設けられている。

【0070】

したがって、蒸着時に、ガス供給管２１より不活性ガスを容器保持体８１内に供給して多孔板８２ｂから円筒体８２ａ内に噴出させるとともに電動機８３により円筒体８２ａを回転させることにより、材料充填容器８２内の蒸着材料を舞い上がらせて材料案内管路１２側に移動させることができるので、上述した実施例１における振動と同様の作用効果が得られる。

【0071】

すなわち、材料充填容器８２を回転させながら不活性ガスを供給して当該材料充填容器８２内の蒸着材料を材料案内管路１２に案内させるとともに、この材料案内管路１２に加熱器１７を設けて蒸着材料を気化させるようにしたので、従来のように、坩堝にて蒸着材料を加熱させるとともに、坩堝での加熱量を制御することにより蒸着レートを制御するものに比べて、坩堝すなわち材料充填容器８２での蒸着材料を加熱する必要がなくなり、したがって蒸着材料の劣化を心配する必要がない。そして、不活性ガスの供給量を制御することにより、つまり不活性ガスの供給量を多くすることにより、蒸着レートを上げることができるので、従来のように、蒸着材料の加熱温度に依存していた場合とは異なり、限界温度を考慮する必要がなく、したがって蒸着レートを広範囲に制御することができる。すなわち、蒸着材料の加熱による悪影響を防止することができる。なお、材料充填容器８２内に螺旋羽根８４が配置されているため、当該材料充填容器８２を回転させた際に、蒸着材料の舞い上がりを促進させることができる。場合によっては、螺旋羽根８４を無くしてもよい。

【0072】

そして、本実施例３においても、上記実施例１で説明した図６〜図８に係る変形例と同様の構成を適用することができる。
また、本実施例３においても、上記実施例１で説明した図１２〜図１４に係る変形例と同様の構成を適用することができる。

【0073】

すなわち、材料案内管路１２の下側案内管１２′ｂに冷却機構を適用することができる。具体的に説明すれば、加熱が行われる下側案内管１２′ｂが短くされるとともに、この下側案内管１２′ｂと容器保持体８１との間に新たに設けられる接続管との間に配置される短管部と、この短管部と下側案内管１２′ｂの一部とに亘って且つこれらの内面に対して所定の環状隙間を有して配置される冷却部とから構成されることになる。なお、冷却部の構成は、図１２〜図１４で説明したものと同一にされる。

【0074】

さらに、本実施例３においても、実施例１で説明した断熱部を設けた変形例（図２１にて示す）および液体貯溜部を設けた変形例（図２２にて示す）を適用することができる。
以下、断熱部を設けた場合の真空蒸着装置の構成を、図２１に基づき簡単に説明する。

【0075】

すなわち、材料案内管路１２の下側案内管１２′ｂと容器保持体８１との間に、実施例１の図１０に基づき説明した変形例のものと同様に、加熱が行われないとともに熱伝導率が低いつまり断熱性の良い材料からなる断熱部９１が配置されている。この断熱部９１としては、例えばジルコニア、ガラスなどにより構成された所定長さの管状体が用いられる。なお、折曲状の下側案内管１２′ｂの上方直線部１２′ｂｕを加熱領域としての上側案内管とし、折り曲げられた部分を含む折曲管部１２′ｂｄを断熱部としてもよい。

【0076】

このように、加熱が行われる材料案内管路１２の上流側に断熱部９１を配置したので、材料案内管路１２から材料充填容器８２側に熱が伝わるのが防止され、つまり下側における温度勾配領域が短くなり、したがって加熱による蒸着材料の液体量を少なくすることができる。

【0077】

また、液体貯溜部を設けた場合の真空蒸着装置の構成を、図２２に基づき簡単に説明する。
すなわち、材料案内管路１２と材料充填容器８２との間に、実施例１の図１１に基づき説明した変形例のものと同様に、液体貯溜部９６を設けて蒸着材料が液化した液体を回収するようにしてもよい。なお、材料充填容器８２を保持する容器保持体８１は傾斜して設けられているため、液体貯溜部９６と容器保持体８１との間には折曲状の接続管９８が設けられている。

【0078】

上記液体貯溜部９６は、管体部９６ａと、この管体部９６ａの内方に且つ内面下端から上方に向かって設けられた円錐台形状（所謂、逆ホッパー形状をしており、下端開口径よりも上端開口径が小さくされている）の液受用筒状部９６ｂとから構成され、この管体部９６ａと液受用筒状部９６ｂとの間に液体貯溜室９７が形成されている。

【0079】

したがって、蒸着材料が材料案内管路１２より上流側の温度勾配領域にて液化されてなる液体は落下して液体貯溜室９７に貯溜される。このように、液体の蒸着材料を回収することにより、材料充填容器１１内で舞い上がった蒸着材料を蒸着室２にスムーズに移動させることができる。

【0080】

また、上記実施例１〜３においては、基板がフィルムである場合について説明したが、例えば図１，図１５，図１６，図１７および図１９の仮想線にて示すように、基板Ｋ′が、平面視が矩形状のステンレス製、シリコン製の板材であってもよい。勿論、この場合、蒸着作業はバッチ式で行われる。

【0081】

また、上記実施例１〜３においては、先端部を除いた材料案内管路および材料充填容器を、蒸着用容器の外部に配置したが、必要に応じて、材料案内管路を、または材料案内管路および材料充填容器を、蒸着用容器の内部に配置してもよく、さらには、蒸着用容器内で水平に配置された基板の下面に蒸着させるように説明したが、例えば基板を鉛直に配置して基板の鉛直面に蒸着させるものにでも、または水平に配置された基板の上面に蒸着させるようにしたものにでも適用することができる。

【0082】

この場合の構成を上述した実施例１〜３に係る構成に含めた真空蒸着装置の構成を説明すると、下記のようになる。
すなわち、この真空蒸着装置は、真空下で被蒸着部材の表面に蒸着材料を付着させて薄膜を形成するための蒸着用容器と、上記蒸着用容器内の被蒸着部材に蒸着材料を導く材料供給装置とを具備し、
上記材料供給装置を、
粉体の蒸着材料が充填される材料充填容器と、
上記材料充填容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記蒸着材料を被蒸着部材に案内する材料案内手段と、
上記被蒸着部材に案内される蒸着材料の供給量を制御する蒸着材料制御手段と、
上記材料案内手段を、または上記材料案内手段の内部を加熱することにより当該材料案内手段にて案内される蒸着材料を気化させる加熱手段とから構成したものであり、
また上記蒸着材料制御手段として、不活性ガス供給手段に設けられて不活性ガスの供給量を制御するガス流量制御弁を用いたものである。

【0083】

以下、さらに実施例４〜６について説明する。
上記実施例１〜３で示した真空蒸着装置においては、蒸着材料の蒸発量の制御を、振動と不活性ガスの供給量に基づき行うものとして説明したが、以下に示す実施例では、振動と材料案内管路での蒸着材料（蒸発した蒸着材料）の通過量（蒸着量）を制御するようにしたものである。

【0084】

なお、実施例４〜６に係る真空蒸着装置の構成は、上述した実施例１〜３で説明したものと、殆ど同じものであるが、再度、説明する。

【実施例4】

【0085】

以下、本発明の実施例４に係る真空蒸着装置を図面に基づき説明する。
この真空蒸着装置は、図２３に示すように、所定の真空下（例えば、１０^−５Ｐａ以下の高真空下）で被蒸着部材である薄膜状の基板（具体的には、フィルムが用いられる）Ｋの表面（下面）に蒸着材料Ｍを付着させて薄膜を形成するための蒸着室（成膜室とも言う）１０２を有する蒸着用容器（成膜用容器または真空チャンバとも言う）１０１と、この蒸着用容器１に、すなわち蒸着室１０２に蒸着材料Ｍを供給する（導く）材料供給装置１０３とが具備されている。

【0086】

まず、蒸着用容器１０１内の構成について簡単に説明しておく。
この蒸着用容器１０１の蒸着室１０２内の上部には、被蒸着部材である基板Ｋの保持装置１０５が配置されるとともに、この保持装置１０５の直ぐ側方には、基板Ｋの表面に付着した蒸着材料Ｍの膜厚を検出するための膜厚センサ１０６が配置され、また保持装置１０５の下方には、基板Ｋへの蒸着材料Ｍの供給および停止を行うためのシャッター部材１０７が設けられている。上記保持装置１０５は、基板Ｋであるフィルムを連続的に蒸着領域（後述する材料案内管路先端のノズル部に対応する所定範囲の領域）に案内するためのものであり、基板Ｋを巻き出すための巻出しロール１０５ａと、基板Ｋを巻き取る巻取りロール１０５ｂと、これら両ロール１０５ａ，１０５ｂ間に配置されて基板Ｋの蒸着面を蒸着領域に案内する案内ロール１０５ｃとから構成されている。なお、基板Ｋを案内ロール１０５ｃの表面に沿って移動させるための転向用ロール１０５ｄが案内ロール１０５ｃの前後（基板の移動方向での前後）に配置されている。また、上記シャッター部材１０７は、例えばモータなどの回転機１０７ａにより鉛直軸心回りで回転される回転軸体１０７ｂと、この回転軸体１０７ｂの上端に取り付けられて保持装置１０５により保持された基板Ｋの蒸着面（案内ロール１０５ｃの最下端の直線部を含む水平面）と平行な平面内で揺動されるシャッター板１０７ｃとから構成され、回転軸体１０７ｂの回転により、シャッター板１０７ｃが基板Ｋの表面を覆う蒸着停止位置と、表面を開放する蒸着許可位置との間で揺動自在にされたものである。上記膜厚センサ１０６からの測定値は、後述する蒸着量制御弁を制御する蒸着レート制御装置１０８に入力される。

【0087】

次に、本発明の要旨である材料供給装置１０３について説明する。
この材料供給装置１０３は、蒸着用容器１０１の下方に配置されて粉体（例えば、粒径が０．２５ｍｍ以下の粉末である）の蒸着材料Ｍが充填される材料充填容器（例えば、坩堝と同様の有底円筒状容器が用いられる）１１１と、この材料充填容器１１１と上記蒸着用容器１０１とに亘って鉛直方向で設けられた材料案内手段としての材料案内管路１１２と、上記材料充填容器１１１の底部に取り付けられて当該容器１１１内の蒸着材料Ｍに振動を与える振動付与器（振動付与手段）１１３と、上記材料充填容器１１１内の下部に不活性ガス（例えば、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスなどが用いられる。また、蒸着材料がフッ素化合物でない場合には、クリプトン、キセノン、ラドンなどを用いてもよい。）Ｇを供給して上記振動付与器１１３により振動が与えられた蒸着材料Ｍを上記材料案内管路１１２内に、つまり上方に導く（案内）ための不活性ガス供給装置（不活性ガス供給手段）１１４と、上記材料案内管路１１２の途中に配置されて蒸着材料Ｍの通過量（蒸着量）を制御するための蒸着量制御弁（蒸着材料制御弁とも言える）１１５ａおよびこの蒸着量制御弁１１５ａの開度を調節する駆動部１１５ｂからなる蒸着量制御装置（蒸着材料制御手段）１１５と、上記材料案内管路１１２における蒸着量制御弁１１５ａの設置部分並びにその上側の上側案内管１１２ａおよびその下側の下側案内管１１２ｂを加熱することにより材料案内管路１１２内に移送された蒸着材料Ｍを気化（昇華または蒸発）させる加熱器（加熱手段）１１６とから構成したものである。また、加熱個所については、少なくとも下側案内管１１２ｂであればよい（下側案内管１１２ｂを加熱するのは、蒸着量制御弁１１５ａで蒸着レートを制御する関係上、その上流側で蒸着材料Ｍを気化させる必要があるから）。

【0088】

上記振動付与器１１３は、具体的に図示しないが、例えばケーシング内に偏心軸を介して回転自在に設けられた振動体と、上記偏心軸を回転させて当該振動体を振動させるモータなどから構成されたものである。この振動付与器１１３により、材料充填容器１１１内の蒸着材料Ｍに主として上下方向に振動が付与されて浮遊させられるとともに、水平方向にも振動されて蒸着材料Ｍがほぐされる。すなわち、振動により蒸着材料Ｍの浮遊が促進される。

【0089】

また、上記加熱器１１６は、材料案内管路１１２の周囲に巻き付けられた電熱線（例えば、ニクロム線など）と、この電熱線に電気を供給する電源（図示せず）などから構成されている。

【0090】

また、上記不活性ガス供給装置１１４は、先端部が材料充填容器１１１に設けられた充填室１１１ａの下部に形成されたガス供給口１１１ｂに接続されるとともに途中にガス流量制御弁１２２が設けられたガス供給管１２１、このガス供給管１２１の基端部に接続されて不活性ガスＧを供給し得るガス充填ボンベ１２３などから構成されている。

【0091】

また、上記材料案内管路１１２の上端、すなわち上側案内管１１２ａの上端部が蒸着用容器１０１の底壁部を挿通されて蒸着室１０２内に開口されるとともに、下端は、ベローズなどの管状接続部材１２５を介して、材料充填容器１１１の上端開口部に接続されている。なお、上側案内管１１２ａの上端には、蒸着材料を放出するノズル部１１２ｃが設けられている。

【0092】

そして、上述した蒸着量制御弁１１５ａは上側案内管１１２ａの下部、すなわち上側案内管１１２ａと下側案内管１１２ｂとの間に設けられている。なお、上記加熱器１１６の電熱線は、蒸着量制御弁１１５ａ並びにその上側案内管１１２ａおよび下側案内管１１２ｂに巻き付けられている。上記蒸着量制御弁１１５ａは、上述した蒸着レート制御装置１０８からの開度指令に基づき制御される。

【0093】

上記構成において、基板Ｋとしてのフィルムの表面（下面）に、所定材料の薄膜を形成する場合、蒸着室１０２内の保持装置１０５に基板Ｋを保持させた状態、すなわち基板Ｋが案内用ロール１０７ｃの下部表面に亘って案内された状態で、蒸着室１０２内を所定の真空度に維持しておく。

【0094】

そして、充填材料供給側では、材料充填容器１１１の充填室１１１ａ内に所定の蒸着材料Ｍの粉体を充填するとともにガス供給管１２１にも不活性ガスＧを充填しておき、さらに加熱器１１６により材料案内管路１１２を所定温度に加熱しておく。なお、材料案内管路１１２内も蒸着室１０２と同様に真空下にされている。

【0095】

この状態で、振動付与器１１３を作動させて材料充填容器１１１に所定の振動数および振幅でもって、例えば１Ｈｚ〜３０Ｈｚの振動数および３ｍｍ以下の振幅でもって振動を付与するとともに、ガス流量制御弁１２２を開いてガス供給管１２１より不活性ガス（例えば、アルゴンガスが用いられる）Ｇを所定の供給量でもって充填室１１１ａ内に供給する。

【0096】

すると、充填室１１１ａ内の蒸着材料Ｍは、振動が付与されるとともに充填室１１１ａ内に供給された不活性ガスＧにより、上方に舞い上がるとともに材料案内管路１１２内を上方に移動し、蒸着量制御弁１１５ａおよびその上方部分に配置された加熱器１１６により所定温度（具体的には、蒸着材料の気化温度）に加熱されて気化する。この気化した蒸着材料Ｍはノズル部１１２ｃから蒸着室１０２内に移動し、基板Ｋの表面に付着して堆積する。すなわち、基板Ｋの表面に蒸着材料の薄膜が形成される。勿論、基板Ｋは薄膜の形成とともに、所定速度で巻取りロール１０５ｂ側に巻き取られて連続的に形成されるが、場合によっては、所定長さ毎に、間欠的に（所謂、バッチ式で）形成するようにしてもよい。

【0097】

なお、この基板Ｋへの蒸着量については、膜厚センサ１０６からの測定値である膜厚値が蒸着レート制御装置１０８に入力され、ここで、蒸着レートが求められるとともに、予め設定された蒸着レートとなるように、駆動部１１５ｂに開度指令が出力されて蒸着量制御弁１１５ａが制御される。

【0098】

ここで、蒸着材料について説明しておく。
すなわち、蒸着材料Ｍとしては、無機物材料および有機物材料が用いられ、特に有機物材料の中でも、有機ＥＬ用の材料が用いられる他、糖類なども用いられる。

【0099】

詳しく説明すると、無機物材料としては、銅、アルミニウムなどの金属（全ての金属および合金、金属を含む化合物）、半金属（全ての半金属および半金属を含む化合物）、ハロゲン物質（全てのハロゲン物質、ハロゲン物質を含む化合物）が用いられ、その他、炭素（Ｃ）若しくはセレン（Ｓｅ）、または炭素（Ｃ）を含む化合物、若しくはセレン（Ｓｅ）を含む化合物も用いられる。

【0100】

上記金属を含む化合物としては、例えば酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）、酸化タングステン（ＷＯ_３）などが用いられ、上記半金属としては、例えばホウ素（Ｂ）、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ヒ素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、テルル（Ｔｅ）、ポロニウム（Ｐｏ）などが用いられ、上記半金属を含む化合物としては、例えば酸化ホウ素（Ｂ_２Ｏ_３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）などが用いられる。

【0101】

また、有機ＥＬ用の材料としては、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子注入層および電子輸送層に用いられるものがある。
正孔注入層用および正孔輸送層用の材料としては、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−［１，１−ビフェニル］−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）、Ｎ，Ｎ’−ジ（ナフタレン−１−イル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニルベンジジン（α−ＮＰＤ）などがある。

【0102】

発光層用の材料としては、アリールアミン誘導体、アントラセン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体などがある。
電子注入層用および電子輸送層用の材料としては、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ_３）、２−（４−ビフェニリル）−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール（ＰＢＤ）などがある。

【0103】

ここで、振動数と基板表面での蒸着レートとの関係を調べると、図２４に示すように、蒸着レートは振動数に比例していることが分かる。すなわち、振動数を制御した場合でも、蒸着レートを制御し得ることが分かる。なお、振動数を一定に維持することにより、蒸着材料を均すことができるので、蒸着レートの安定化を図ることができる。

【0104】

上記真空蒸着装置の構成によると、材料充填容器１１１に不活性ガスを供給することにより、充填室１１１ａに充填された蒸着材料を材料案内管路１１２に案内させるとともに、この材料案内管路１１２に加熱器１１６を設けて蒸着材料を気化させるようにしたので、従来のように、坩堝にて蒸着材料を加熱させるとともに坩堝での加熱量を制御することにより蒸着レートを制御するものに比べて、坩堝すなわち材料充填容器１１１での蒸着材料を加熱する必要がなくなり、したがって蒸着材料の劣化を心配する必要がない。

【0105】

ところで、上記実施例４においては、不活性ガス供給装置１１４において、不活性ガスＧを材料充填容器１１１の下部側方から供給するように説明したが、例えば図２５に示すように、充填室１１１ａ内に底から所定高さでもって多孔性板材（目が小さいメッシュ板）１３１を配置するとともにその下方空間部Ｓに不活性ガスＧを供給し得るように、ガス供給管１２１を側壁から挿通させて充填室１１１ａの下方に開口させ（勿論、ガス供給管１２１を下方空間部Ｓに直接開口させるようにしてもよい）、そして充填室１１１ａの下部から不活性ガスＧを供給することにより、粉体からなる蒸着材料Ｍを舞い上がりやすくさせるようにしてもよい。

【0106】

また、図２６に示すように、振動付与器１１３′を材料充填容器１１１の側面に取り付けて、不活性ガスＧを材料充填容器１１１の底壁部に形成された穴部１１１ｃから供給することにより、図２５の場合と同様に、蒸着材料を舞い上がりやすくさせてもよい。

【0107】

また、上記実施例４においては、下側案内管１１２ｂの外側を加熱するように説明したが、内部から加熱するようにしてもよい。
例えば、図２７に示すように、下側案内管１１２ｂの内面に、加熱器としての電熱線１３３を配置して、内部で加熱するようにしてもよい。

【0108】

また、図２８に示すように、下側案内管１１２ｂ内で且つ高さ方向の中間位置に、加熱器としての多孔性板材例えばパンチングメタル（金網であってもよい）１３５を配置するとともに、このパンチングメタル１３５を加熱源（図示しないが、例えば当該パンチングメタルに設けた抵抗加熱方式の加熱器）により加熱するようにしてもよい。

【0109】

また、図２９に示すように、下側案内管１１２ｂの高さ方向の中間位置における側壁部に透光性を有する窓部材１３７を設け、且つこの窓部材１３７に加熱器としての加熱用ランプ（例えば、ハロゲンランプ、白熱球などが用いられる）１３８を配置し、この加熱用ランプ１３８からの放射光により、下側案内管１１２ｂ内を移動する蒸着材料Ｍを加熱するようにしてもよい。

【0110】

また、上記実施例４においては、振動付与器１１３を材料充填容器１１１の底壁部に且つその外側に配置したが、図３０に示すように、充填室１１１ａ内の底部に振動付与器１１３″を配置してもよい。この場合、振動付与器１１３″が振動体（振動発生部とも言える）とモータなどの駆動部とが分離して配置し得る場合には、少なくとも、振動体を充填室１１１ａ内に配置すればよい。

【0111】

また、上記実施例４においては、管状接続部材１２５の直ぐ上方（蒸着材料の移動方向での下流側）に加熱が行われる材料案内管路１１２を配置（接続）したが、図３１に示すように、これら両者の間に加熱が行われないとともに熱伝導率が低いつまり断熱性の良い材料からなる断熱部１４１を配置してもよい。この断熱部１４１としては、例えばジルコニア、ガラスなどにより構成された所定長さの管状体が用いられる。

【0112】

このように、加熱が行われる材料案内管路１１２の下方に断熱部１４１を配置したので、材料案内管路１１２から熱が管状接続部材１２５に（蒸着材料の移動方向での上流側に）伝わるのが防止され、つまり下側における温度勾配領域（厳密には、加熱が行われる材料案内管路１１２よりも上流側の加熱されない領域における温度勾配）が短くなり、したがって加熱による蒸着材料の液化を抑制することができる。

【0113】

また、上記実施例４においては、管状接続部材１２５の直ぐ上方に加熱が行われる材料案内管路１１２を配置（接続）したので、これよりも上流側の温度勾配領域にて蒸着材料が液化して内面に付着するが、図３２に示すように、両者の間に、断熱部として液体貯溜部１４６を設けてその液体を回収するようにしてもよい。この液体貯溜部１４６は、管体部１４６ａと、この管体部１４６ａの内方に且つ内面下端から上方に向かって設けられた円錐台形状（所謂、逆ホッパー形状をしており、下端開口径よりも上端開口径が小さくされている）の液受用筒状部１４６ｂとから構成され、この管体部１４６ａと液受用筒状部１４６ｂとの間に液体貯溜室１４７が形成されている。したがって、蒸着材料が材料案内管路１１２より上流側の温度勾配領域で液化されてなる液体は落下して液体貯溜室１４７に貯溜される。このように、液体の蒸着材料を回収することにより、材料充填容器１１１内で舞い上がった蒸着材料を蒸着室１０２にスムーズに移動させることができる。より詳しく説明すると、温度勾配領域の内壁面に液体が付着して舞い上がった蒸着材料の通過を阻害したり、液体が材料充填容器１１１内に落下して蒸着材料の舞い上がりを阻害するのを、抑制することができる。

【0114】

また、上記実施例４においては、管状接続部材１２５の直ぐ上方（蒸着材料の移動方向での下流側）に加熱が行われる材料案内管路１１２を配置（接続）したが、図３３〜図３５に示すように、これら両者の間に、上流側の温度勾配領域を減少させるための冷却機構１５１を設けてもよい。この冷却機構１５１は、管状接続部材１２５とその直ぐ上方（蒸着材料の移動方向での下流側）の加熱が行われる下側案内管１１２ｂとの間に配置される短管部１５２と、この短管部１５２と下側案内管１１２ｂの一部とに亘って且つこれらの内面に対して所定の環状隙間ｄを有して配置される冷却部１５３とから構成されている。

【0115】

そして、この冷却部１５３は、管内面に配置されて二重管構造により環状冷却室１５５が形成されるとともに任意位置で上下方向の仕切板１５６が配置されることにより当該環状冷却室１５５の水平断面がＣ字形状にされた冷却用管体１５４と、この冷却用管体１５４の環状冷却室１５５の仕切板１５６の一側面寄り位置で当該冷却用管体１５４に接続されて冷却水などの冷却流体（所謂、ブラインである）Ｆを供給する冷却流体供給管１５７と、環状冷却室１５５の仕切板１５６の他側面寄り位置で当該冷却用管体１５４に接続されて冷却流体Ｆを排出する冷却流体排出管１５８と、これら冷却流体供給管１５７および冷却流体排出管１５８を介して冷却流体を循環供給するための冷却器１５９とから構成されている。また、環状冷却室１５５内には、冷却流体Ｆを上下に蛇行して移動させるための邪魔板１６０が所定間隔置きで且つ上下から交互に複数突出するように設けられている。なお、環状隙間ｄの底部には環状底板１６５が設けられて、上流側（下方）から蒸着材料および不活性ガスが入るのを防止している。

【0116】

ところで、環状隙間ｄを設けたのは、下側案内管１１２ｂから熱が冷却部１５３に伝わるのを防ぐためであり、さらにこの環状隙間ｄには、互いに細い隙間を有して筒状の薄いステンレス鋼板（図３４および図３５に、１枚だけ配置した状態を仮想線にて示すが、実際には、複数枚でもって配置されている）１６６が複数枚（例えば、２〜３重程度でもって）配置されて、下側案内管１１２ｂからの輻射熱が冷却部５３に伝わるのが確実に防止されている。

【0117】

したがって、冷却流体供給管１５７から供給された冷却流体Ｆは、環状冷却室１５５の一端側に入るとともに邪魔板１６０により上下に移動しながら且つ環状冷却室１５５の他端側に移動し、つまり、その周囲を冷却しながら、冷却流体排出管１５８から排出される。この排出された冷却流体Ｆは、冷却器１５９にて冷却された後、再度、冷却流体供給管１５７を介して環状冷却室１５５に供給される。このように、冷却機構１５１、すなわち下側案内管１１２ｂの一部および短管部１５２を冷却するようにしたので、蒸着材料の温度勾配の距離を短くすることができる。言い換えれば、冷却部の一部を高温の加熱部に配置して、より蒸着材料の温度勾配の距離を短くすることにより、蒸発した蒸着材料つまり蒸発材料の液化を抑制することができる。

【0118】

なお、上記冷却部１５３においては、環状冷却室１５５内に邪魔板１６０を配置したが、邪魔板を無くしたものでもよく、また二重管構造の代わりに、管内面（下側案内管１１２ｂの一部および短管部１５２の内面）に冷却管を螺旋状に巻き付けるようにしたものでもよい。

【0119】

また、上記実施例４においては、管状接続部材１２５の直ぐ上方に加熱が行われる材料案内管路１１２を直線状に（鉛直方向で）接続したが、図３６に示すように、この材料案内管路１１２の下側案内管１１２ｂと管状接続部材１２５との間に配置されて上方に移動する蒸着材料の移動経路を変更させる側面視Ｌ字形状（傾斜したものでもよい）の管状体からなる材料移動経路変更管（材料移動経路変更部材とも言える）１６１を配置してもよい。

【0120】

この材料移動経路変更管１６１は、側面視Ｌ字形状（正確には、逆Ｌ字形状）にされた下側案内管１１２ｂに一端部が接続された水平の第１移動経路変更管１６１ａと、この第１移動経路変更管１６１ａの他端部と管状接続部材１２５とに接続された鉛直の第２移動経路変更管１６１ｂとから構成されており、勿論、下側案内管１１２ｂと第２移動経路変更管１６１ｂとは、その設置位置が水平方向で互いにずらされている。なお、この材料移動経路変更管１６１は非加熱領域にされている。

【0121】

このように、下側案内管１１２ｂと管状接続部材１２５との間に、側面視がＬ字形状の材料移動経路変更管１６１を配置したので、材料充填容器１１１内の蒸着材料が、加熱器１１６が設けられた加熱領域である下側案内管１１２ｂからの輻射熱の影響を受けるのが防止されている。すなわち、材料充填容器１１１内の蒸着材料表面での溶融がなくなり、蒸着レートの安定化および不活性ガスの流量の低減化を図ることができる。なお、材料移動経路変更管１６１を設けない場合には、蒸着材料側から加熱領域である高温加熱部（下側案内管１１２ｂ）が直接見えるため、高温加熱部からの輻射熱により蒸着材料の表面が溶融し、したがって溶着材料の損失に加えて材料の舞い上がりが抑制されることにより、蒸着レートが不安定になるとともに供給する不活性ガスの流量が増加するのを防止することができる。

【0122】

これら図３３〜図３６に示す変形例についても、図２５〜図３０で示したものに適用することができる。
上記実施例４における蒸着材料の移動経路を構成する管部材同士の結合部についての説明は特にしなかったが、図面に示すように、フランジ継手が用いられている（以下に示す実施例５および実施例６についても同様とする）。

【実施例5】

【0123】

次に、本発明の実施例５に係る真空蒸着装置を図面に基づき説明する。
上述の実施例４では、材料充填容器を振動付与器（振動手段）により振動させるものとして説明したが、本実施例５の真空蒸着装置は、振動させる替わりに材料充填容器内を攪拌させるようにしたものである。

【0124】

本実施例５に係る真空蒸着装置と実施例１との異なる個所は、材料充填容器の部分であるため、本実施例５では、この部分に着目して説明するとともに、実施例４と同一の構成部材については、同一の番号を付してその詳しい説明は省略する。

【0125】

簡単に説明すると、実施例４で説明した材料移動経路変更管１６１に、材料充填容器１１１内の蒸着材料を攪拌し得る攪拌装置（攪拌手段）を設けたものであり、ここでは、この攪拌装置を中心にして説明する。なお、材料充填容器は振動されないため、管状接続部材１２５は設けられていない。

【0126】

すなわち、図３７に示すように、実施例５に係る攪拌装置１７１は、下側案内管１１２ｂに一端部が接続された水平の第１経路変更管部１６１ａの他端側に配置された電動機１７２と、第２経路変更管部１６１ｂ内に鉛直方向で配置されるとともに上端が電動機１７２に接続された回転軸１７４およびこの回転軸の下端に取り付けられた攪拌羽根（攪拌部材の一例で、羽根に限定されるものではない）１７５からなる攪拌体１７３とから構成されている。

【0127】

したがって、蒸着時に、電動機１７２により攪拌体１７３を回転させることにより、材料充填容器１１１内の蒸着材料を舞い上がらせて、材料案内管路１１２側に移動させることができ、したがって上述した実施例４における振動と同様の作用効果が得られる。

【0128】

すなわち、材料充填容器１１１内の粉体からなる蒸着材料を攪拌体１７３により攪拌するとともに不活性ガスを供給して材料案内管路１１２に案内させ且つこの材料案内管路１１２に加熱器１１６を設けて蒸着材料を気化させるようにしたので、従来のように、坩堝にて蒸着材料を加熱させるとともに、坩堝での加熱量を制御することにより蒸着レートを制御するものに比べて、坩堝すなわち材料充填容器１１１での蒸着材料を加熱する必要がなくなり、したがって蒸着材料の劣化を心配する必要がない。

【0129】

上記説明においては、振動付与器の替わりに攪拌装置１７１を設けたが、攪拌装置１７１と振動付与器とを一緒に設けてもよい。この場合、管状接続部材１２５が必要となる。
この場合、振動とともに攪拌も行われるため、振動により蒸着材料が塊になった場合に、この塊をほぐすことができる。

【0130】

そして、本実施例５においても、上記実施例４で説明した図２５〜図２９に係る変形例と同様の構成を適用することができる。
また、本実施例５においても、上記実施例１で説明した図３３〜図３５に係る変形例と同様の構成を適用することができる。

【0131】

すなわち、材料案内管路１１２の下側案内管１１２ｂに冷却機構を適用することができる。具体的に説明すれば、加熱が行われる側面視Ｌ字形状の下側案内管１１２ｂの鉛直部が長くされ、且つこの下側案内管１１２ｂの上方部が加熱部にされるとともにこの下側案内管１１２ｂの下方部が短管部とされ、この短管部と下側案内管１１２ｂの上方部とに亘って且つこれらの内面に対して所定の環状隙間を有して配置される冷却部が設けられる。なお、冷却部の構成は、図３３〜図３５で説明したものと同一にされる。

【0132】

さらに、本実施例５においても、実施例４で説明した断熱部を設けた変形例（図３１にて示す）および液体貯溜部を設けた変形例（図３２にて示す）を適用することができる。
以下、断熱部を設けた場合の真空蒸着装置の構成を、図３８に基づき簡単に説明する。

【0133】

すなわち、材料移動経路変更管１６１と材料案内管路１１２との間に、実施例４の図３６に基づき説明した変形例のものと同様に、加熱が行われないとともに熱伝導率が低いつまり断熱性の良い材料からなる断熱部１７６が配置されている。この断熱部１７６としては、例えばジルコニア、ガラスなどにより構成された所定長さの管状体が用いられる。

【0134】

このように、加熱が行われる材料案内管路１１２の上流側に断熱部１７６を配置したので、材料案内管路１１２から熱が材料移動経路変更管１６１に伝わるのが防止され、つまり下側における温度勾配領域が短くなり、したがって加熱による蒸着材料の液体量を少なくすることができる。

【0135】

以下、液体貯溜部を設けた場合の真空蒸着装置の構成を、図３９に基づき簡単に説明する。
すなわち、材料移動経路変更管１６１と材料案内管路１１２との間に、実施例４の図３７に基づき説明した変形例のものと同様に、液体貯溜部１７８を設けて蒸着材料が液化した液体を回収するようにしてもよい。なお、液体貯溜部１７８と材料移動経路変更管１６１との間には両者を接続するための接続管１８０が設けられている。

【0136】

上記液体貯溜部１７８は、管体部１７８ａと、この管体部１７８ａの内方に且つ内面下端から上方に向かって設けられた円錐台形状（所謂、逆ホッパー形状をしており、下端開口径よりも上端開口径が小さくされている）の液受用筒状部１７８ｂとから構成され、この管体部１７８ａと液受用筒状部１７８ｂとの間に液体貯溜室１７９が形成されている。したがって、蒸着材料が材料案内管路１１２より上流側の温度勾配領域にて液化されてなる液体は落下して液体貯溜室１７９に貯溜される。このように、液体の蒸着材料を回収することにより、材料充填容器１１１内で舞い上がった蒸着材料を蒸着室１０２にスムーズに移動させることができる。

【実施例6】

【0137】

さらに、本発明の実施例６に係る真空蒸着装置を図面に基づき説明する。
上述の実施例４では、材料充填容器を振動付与器により振動させるものとして説明したが、本実施例６の真空蒸着装置では、振動させる替わりに材料充填容器を回転させるようにしたものである。

【0138】

本実施例６に係る真空蒸着装置と実施例４との異なる個所は、材料充填容器の部分であるため、本実施例６においては、この部分に着目して説明するとともに、実施例４と同一の構成部材については、同一の番号を付してその詳しい説明は省略する。

【0139】

簡単に説明すると、実施例４で説明した材料案内管路に材料充填容器を接続するとともに、この材料充填容器を回転させる容器回転手段を具備したものであり、ここでは、この容器回転手段を中心にして説明する。なお、材料充填容器は振動されないため、管状接続部材は設けられていない。

【0140】

すなわち、図４０および図４１に示すように、本実施例６に係る真空蒸着装置における材料案内管路１１２の下側案内管１１２′ｂは、所定角度θ（例えば、０度を超えて９０度以下の範囲）でもって屈曲されるとともに、その下端部には材料充填容器１８２を回転可能に保持し得る有底筒状の容器保持体１８１が接続されている。なお、下側案内管１１２′ｂを屈曲させなくてもよい。

【0141】

すなわち、この容器保持体１８１の内部には、上下端が開口された円筒体１８２ａおよびこの円筒体１８２ａの下端開口に取り付けられた多孔板１８２ｂから材料充填容器１８２が回転可能に且つ容器保持体１８１の底壁部から所定高さの隙間δを有して配置されている。そして、容器保持体１８１の底壁部の外面には容器回転手段として例えば電動機１８３が取り付けられるとともに、この電動機１８３の出力軸１８３ａが容器保持体１８１の底壁部を挿通して材料充填容器１８２の多孔板１８２ｂに接続されている。また、この材料充填容器１８２の内部には螺旋羽根１８４が配置されている。勿論、容器保持体１８１の側面下部には、不活性ガスを供給するためのガス供給管１２１が接続されており、当然ながら、その接続口１８１ａは上記隙間δに連通するように設けられている。

【0142】

したがって、蒸着時に、ガス供給管１２１より不活性ガスを容器保持体１８１内に供給して多孔板１８２ｂから円筒体１８２ａ内に噴出させるとともに電動機１８３により円筒体１８２ａを回転させることにより、材料充填容器１８２内の蒸着材料を舞い上がらせて材料案内管路１１２側に移動させることができるので、上述した実施例４における振動と同様の作用効果が得られる。

【0143】

すなわち、材料充填容器１８２を回転させながら不活性ガスを供給して当該材料充填容器１８２内の蒸着材料を材料案内管路１１２に案内させるとともに、この材料案内管路１１２に加熱器１１６を設けて蒸着材料を気化させるようにしたので、従来のように、坩堝にて蒸着材料を加熱させるとともに、坩堝での加熱量を制御することにより蒸着レートを制御するものに比べて、坩堝すなわち材料充填容器１８２での蒸着材料を加熱する必要がなくなり、したがって蒸着材料の劣化を心配する必要がない。なお、材料充填容器１８２内に螺旋羽根１８４が配置されているため、当該材料充填容器１８２を回転させた際に、蒸着材料の舞い上がりを促進させることができる。場合によっては、螺旋羽根１８４を無くしてもよい。

【0144】

そして、本実施例６においても、上記実施例４で説明した図２７〜図２９に係る変形例と同様の構成を適用することができる。
さらに、本実施例６においても、実施例４で説明した断熱部を設けた変形例（図４２にて示す）および液体貯溜部を設けた変形例（図４３にて示す）を適用することができる。

【0145】

以下、断熱部を設けた場合の真空蒸着装置の構成を、図４２に基づき簡単に説明する。
すなわち、材料案内管路１１２の下側案内管１１２′ｂと容器保持体１８１との間に、実施例４の図３１に基づき説明した変形例のものと同様に、加熱が行われないとともに熱伝導率が低いつまり断熱性の良い材料からなる断熱部１９１が配置されている。この断熱部１９１としては、例えばジルコニア、ガラスなどにより構成された所定長さの管状体が用いられる。なお、折曲状の下側案内管１１２′ｂの上方直線部１１２′ｂｕを加熱領域としての上側案内管とし、折り曲げられた部分を含む折曲管部１１２′ｂｄを断熱部としてもよい。

【0146】

このように、加熱が行われる材料案内管路１１２の上流側に断熱部１９１を配置したので、材料案内管路１１２から材料充填容器１８２側に熱が伝わるのが防止され、つまり下側における温度勾配領域が短くなり、したがって加熱による蒸着材料の液体量を少なくすることができる。

【0147】

また、液体貯溜部を設けた場合の真空蒸着装置の構成を、図４３に基づき簡単に説明する。
すなわち、材料案内管路１１２と材料充填容器１８２との間に、実施例４の図３２に基づき説明した変形例のものと同様に、液体貯溜部１９６を設けて蒸着材料が液化した液体を回収するようにしてもよい。なお、材料充填容器１８２を保持する容器保持体１８１は傾斜して設けられているため、液体貯溜部１９６と容器保持体１８１との間には折曲状の接続管１９８が設けられている。

【0148】

上記液体貯溜部１９６は、管体部１９６ａと、この管体部１９６ａの内方に且つ内面下端から上方に向かって設けられた円錐台形状（所謂、逆ホッパー形状をしており、下端開口径よりも上端開口径が小さくされている）の液受用筒状部１９６ｂとから構成され、この管体部１９６ａと液受用筒状部１９６ｂとの間に液体貯溜室１９７が形成されている。

【0149】

したがって、蒸着材料が材料案内管路１１２より上流側の温度勾配領域にて液化されてなる液体は落下して液体貯溜室１９７に貯溜される。このように、液体の蒸着材料を回収することにより、材料充填容器１１１内で舞い上がった蒸着材料を蒸着室１０２にスムーズに移動させることができる。

【0150】

また、上記各実施例においては、基板がフィルムである場合について説明したが、例えば図２３，図３６，図３７，図３８および図４０の仮想線にて示すように、基板Ｋ′が、平面視が矩形状のステンレス製、シリコン製の板材であってもよい。勿論、この場合、蒸着作業はバッチ式で行われる。

【0151】

また、上記実施例４〜６においては、先端部を除いた材料案内管路および材料充填容器を、蒸着用容器の外部に配置したが、必要に応じて、材料案内管路を、または材料案内管路および材料充填容器を、蒸着用容器の内部に配置してもよく、さらには、蒸着用容器内で水平に配置された基板の下面に蒸着させるように説明したが、例えば基板を鉛直に配置して基板の鉛直面に蒸着させるものにでも、または水平に配置された基板の上面に蒸着させるようにしたものにでも適用することができる。

【0152】

この場合の構成を上述した実施例４〜６に係る構成を含めた真空蒸着装置の構成を説明すると、下記のようになる。
すなわち、この真空蒸着装置は、真空下で被蒸着部材の表面に蒸着材料を付着させて薄膜を形成するための蒸着用容器と、上記蒸着用容器内の被蒸着部材に蒸着材料を導く材料供給装置とを具備し、
上記材料供給装置を、
粉体の蒸着材料が充填される材料充填容器と、
上記材料充填容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記蒸着材料を被蒸着部材に案内する材料案内手段と、
上記被蒸着部材に案内される蒸着材料の供給量を制御する蒸着材料制御手段と、
上記材料案内手段を、または上記材料案内手段の内部を加熱することにより当該材料案内手段にて案内される蒸着材料を気化させる加熱手段とから構成したものであり、
また上記蒸着材料制御手段として、材料案内手段の途中に配置された蒸着材料の通過量を制御する蒸着量制御弁を用いたものである。

【0153】

ところで、上記実施例１〜３においては、不活性ガスの供給量を蒸着レート制御装置により制御するように説明し、また上記実施例４〜６においては、材料案内手段での（材料案内管路内の）蒸着材料の通過量を蒸着レート制御装置により制御するように説明したが、場合によっては、不活性ガスの供給量および蒸着材料の通過量を蒸着レート制御装置により制御するようにしてもよい。すなわち、ガス流量制御弁および蒸着量制御弁を蒸着レート制御装置により制御するようにしてもよい。

【符号の説明】

【0154】

Ｇ 不活性ガス
Ｋ 基板
Ｋ′ 基板
Ｍ 蒸着材料
１ 蒸着用容器
２ 蒸着室
３ 材料供給装置
８ 蒸着レート制御装置
１１ 材料充填容器
１１ａ 充填室
１２ 材料案内管路
１２ａ 上側案内管
１２ｂ 下側案内管
１３ 振動付与器
１３′ 振動付与器
１３″ 振動付与器
１４ 不活性ガス供給装置
１５ ガス供給量制御装置
１５ａ ガス流量制御弁
１６ 蒸着量制御弁
１７ 加熱器
２１ ガス供給管
２５ 管状接続部材
３３ 電熱線
３５ パンチングメタル
３７ 窓部材
３８ 加熱用ランプ
４１ 断熱部
４６ 液体貯溜部
４７ 液体貯溜室
５１ 冷却機構
５２ 短管部
５３ 冷却部
６１ 材料移動経路変更管
６１ａ 第１経路変更管部
６１ｂ 第２経路変更管部
７１ 攪拌装置
７２ 電動機
７３ 攪拌体
７４ 回転軸
７５ 攪拌羽根
７８ 液体貯溜部
７９ 液体貯溜室
８１ 容器保持体
８２ 材料充填容器
８３ 電動機
８４ 螺旋羽根
９１ 断熱部
９６ 液体貯溜部
９７ 液体貯溜室
１０１ 蒸着用容器
１０２ 蒸着室
１０３ 材料供給装置
１０８ 蒸着レート制御装置
１１１ 材料充填容器
１１１ａ 充填室
１１２ 材料案内管路
１１２ａ 上側案内管
１１２ｂ 下側案内管
１１３ 振動付与器
１１３′ 振動付与器
１１３″ 振動付与器
１１４ 不活性ガス供給装置
１１５ 蒸着材料制御装置
１１５ａ 蒸着量制御弁
１１５ｂ 駆動部
１１６ 加熱器
１２１ ガス供給管
１２５ 管状接続部材
１３３ 電熱線
１３５ パンチングメタル
１３７ 窓部材
１３８ 加熱用ランプ
１４１ 断熱部
１４６ 液体貯溜部
１４７ 液体貯溜室
１５１ 冷却機構
１５２ 短管部
１５３ 冷却部
１６１ 材料移動経路変更管
１６１ａ 第１経路変更管部
１６１ｂ 第２経路変更管部
１７１ 攪拌装置
１７２ 電動機
１７３ 攪拌体
１７４ 回転軸
１７５ 攪拌羽根
１７８ 液体貯溜部
１７９ 液体貯溜室
１８１ 容器保持体
１８２ 材料充填容器
１８３ 電動機
１８４ 螺旋羽根
１９１ 断熱部
１９６ 液体貯溜部
１９７ 液体貯溜室

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】

【図25】

【図26】

【図27】

【図28】

【図29】

【図30】

【図31】

【図32】

【図33】

【図34】

【図35】

【図36】

【図37】

【図38】

【図39】

【図40】

【図41】

【図42】

【図43】