特許 6584503 プラズマ浄化排気法及びその装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6584503

(24)【登録日】2019年9月13日

(45)【発行日】2019年10月2日

(54)【発明の名称】プラズマ浄化排気法及びその装置

(51)【国際特許分類】

   F01N 3/01 20060101AFI20190919BHJP

   F01N 3/24 20060101ALI20190919BHJP

   B29B 7/84 20060101ALI20190919BHJP

   B29C 45/63 20060101ALI20190919BHJP

   B29C 48/76 20190101ALI20190919BHJP

   F01N 3/08 20060101ALI20190919BHJP

【ＦＩ】

   F01N3/01

   F01N3/24 E

   B29B7/84

   B29C45/63

   B29C47/76

   F01N3/08 C

【請求項の数】25

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2017-524020(P2017-524020)

(86)(22)【出願日】2015年10月1日

(65)【公表番号】特表2017-538887(P2017-538887A)

(43)【公表日】2017年12月28日

(86)【国際出願番号】EP2015001939

(87)【国際公開番号】WO2016070950

(87)【国際公開日】20160512

【審査請求日】2018年9月4日

(31)【優先権主張番号】102014016380.6

(32)【優先日】2014年11月6日

(33)【優先権主張国】DE

(73)【特許権者】

【識別番号】510331593

【氏名又は名称】ブリュックナー・マシーネンバウ・ゲーエムベーハー・ウント・コー・カーゲー

(74)【代理人】

【識別番号】100082049

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 敬一

(72)【発明者】

【氏名】アイシュ，ヨーゼフ

(72)【発明者】

【氏名】アムブロジウス−フォス，ニコーレ

(72)【発明者】

【氏名】シュヴチョウ，ライナー

(72)【発明者】

【氏名】ザイベル，シュテファン

【審査官】 二之湯 正俊

(56)【参考文献】

【文献】 英国特許出願公開第０２４１０９１９（ＧＢ，Ａ）

【文献】 特開２０００−１３３４９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第０３／０４７７２７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１０／０３１３７９７（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１４／０２０９５７３（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ０１Ｎ ３／００− ３／３８

Ｆ０１Ｎ ９／００−１１／００

Ｂ２９Ｂ ７／８４

Ｂ２９Ｃ ４５／６３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空化装置により負圧又は真空を生成する工程と、
重合体溶融物を配置する脱気領域(VD;VD1,VD2)に負圧又は真空を供給する工程と、
真空化装置により脱気領域(VD;VD1,VD2)から除去し又は吸引した排気又は排気と液体成分及び／又は固体成分を含む複数の有害物質を後段の濾過器及び／又は固体分離装置(4;4.1,4.2)内で排気から有害物質を分離する工程とを含み、複数の重合体溶融物を脱気しかつ付随して発生する複数の有害物質を電気的に中性化する方法において、
脱気領域(VD;VD1,VD2)から除去した後かつ濾過器及び／又は固体分離装置(4;4.1,4.2)に供給する前に、複数の有害物質をプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)に供給する工程と、
プラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)内で複数の有害物質の全て又は一部をプラズマ集合状態に変化させる工程と、
稼動工程の進行間に、互いに並列に接続される複数のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)の一方のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)から、一方のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)から分離する他方のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)に稼動工程を切り替える工程とを含むことを特徴とするプラズマ浄化排気法。

【請求項2】

プラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)に供給する前又はプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)への供給中に、複数の処理ガスを複数の有害物質に付加的に供給する工程を含む請求項１に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項3】

複数の有害物質に供給する複数の処理物質は、酸素、窒素、二酸化炭素、アルゴン、外気及び／又は水蒸気を含む請求項２に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項4】

熱刺激、レーザービームを含む電磁放射、静電場及び／又は電磁場及び／又は交番電場、誘導刺激かつ／又はマイクロ波によりエネルギを付与して、プラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)内の複数の有害物質をプラズマ集合状態に変化させる工程を含む請求項１〜３の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項5】

配管装置を介して、脱気領域(VD;VD1,VD2)から除去される複数の有害物質をプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)に供給する工程と、
少なくとも１５０℃に配管装置を加熱して、有害物質の凝縮又は堆積を回避する工程とを含む請求項１〜４の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項6】

脱気領域(VD;VD1,VD2)とプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)との間で、１５０℃から３００℃の温度領域に複数の有害物質を加熱する工程を含む請求項５に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項7】

複数の相前後して接続されて複数の有害物質を供給するプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)においてプラズマ状態を発生する工程を含む請求項１〜６の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項8】

複数のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)の一部を互いに直列に駆動しかつ一部を並列に駆動する工程を含む請求項１〜７の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項9】

導管(11,11a,11b,12,12a,12b,13)内に設けられる複数の弁(A,A.1,A.2,B,B.1,B.2,C.C.1,C.2,D,D.1,D.2,E,E.1,E.2,F,F.1,F.2)を介して、個々の又は複数のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)を解放し又は閉鎖する工程を含む請求項１〜８の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項10】

プラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)は、少なくとも２０%の複数の有害物質をプラズマ集合状態に変化させる請求項１〜９の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気法。

【請求項11】

負圧又は真空を発生する真空化装置(5,6)と、
真空化装置(5,6)が発生する負圧及び／又は真空により、重合体溶融物を収容する脱気領域(VD;VD1,VD2)を脱気する導管装置及び／又は配管装置と、
真空化装置(5,6)により脱気領域(VD;VD1,VD2)から除去又は吸引される排気又は気体かつ／又は液体かつ／又は固体の成分形式の複数の有害物質を分離する少なくとも１つの濾過器及び／又は固体分離装置段(4;4.1,4.2)とを備えて、複数の重合体溶融物を脱気しかつ付随して発生する複数の排気を電気的に中性化する装置において、
脱気領域(VD;VD1,VD2)から除去可能な複数の有害物質をプラズマ処理装置内でプラズマ集合状態に変化させる複数のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)を脱気領域(VD;VD1,VD2)の後段に接続し、
複数のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)を互いに並列に接続したことを特徴とするプラズマ浄化排気装置。

【請求項12】

プラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)の排気貫流方向前段に処理ガスを供給する接続装置(N1,N2)を設けた請求項１１に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項13】

酸素、窒素、二酸化炭素、アルゴン、外気及び／又は水蒸気の形式の複数の処理ガスを供給する配管又は容器を少なくとも１つの接続装置(N1,N2)の前段に接続した請求項１２に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項14】

熱刺激の供給、レーザ放射を含む電磁放射、静電場及び／又は電磁場及び／又は交番電場、誘導性刺激かつ／又はマイクロ波により、少なくとも１つのプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)を貫流する複数の有害物質にエネルギを供給し、有害物質をプラズマ集合状態に変化させる請求項１１〜１３の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項15】

脱気領域(VD;VD1,VD2)から付属のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)に通じる複数の導管又は複数の有害物質をプラズマ処理装置に案内する複数の導管に設けて、少なくとも１５０℃に導管を加熱する熱絶縁装置及び／又は加熱装置を備える請求項１１〜１４の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項16】

脱気領域(VD;VD1,VD2)から少なくとも１つのプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)に複数の有害物質を複数の導管により搬送し、少なくとも１５０℃から３００℃の温度領域に導管を加熱する加熱装置を導管に設けた請求項１５に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項17】

複数のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)を直列に接続した請求項１１〜１６の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項18】

少なくとも１つの脱気領域(VD;VD1,VD2)と少なくとも１つのポンプ装置(5,6)との間に導管及び／又は管(11a、11b;12a、12b;13)を接続し、
導管及び／又は管(11a、11b;12a、12b;13)に複数のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)を直列に接続し、
直列に接続した２つのプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)の間の分岐箇所(41.1,41.2,41.3,41.4)から少なくとも１つの付加的な導管(Z2)を分岐し、
付属の複数の切換弁(L.1からL.4；M.1からM.3)を介して少なくとも１つのポンプ装置(5,6)の入口側及び／又は吸引側に分岐箇所(41.1,41.2,41.3,41.4)を接続した請求項１１〜１７の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項19】

各プラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)の前段に始動装置(23;23.1,23.2,23.3,23.4)を接続した請求項１１〜１８の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項20】

１つ又は複数の凝縮除去部(3)を複数の導管(11;11a,11b,12;12a,12b;13)内に設けて、脱気領域(VD; VD1, VD2)から真空化装置(5, 6)への溶融物の侵入を阻止する請求項１１〜１９の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項21】

渦巻ノズル又は波形案内ノズルを介して複数の処理ガスを少なくとも１つ又は複数のプラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)に供給する請求項１１〜２０の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項22】

少なくとも１つの真空ポンプ、少なくとも１つのルーツ送風機及び／又は少なくとも１つのスクリューポンプ(6)を真空化装置(5,6)に設けた請求項１１〜２１の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項23】

複数の単一切換弁又は並列に接続した複数の二重弁(A.1,A.2からK.1,K.2)として複数の弁(AからL)を構成した請求項１１〜２２の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項24】

凝縮除去部の無い脱気中性化装置を構成した請求項１１〜２３の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【請求項25】

プラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)は、プラズマ処理装置(2;2.1,2.2,2.3,2.4)に供給される複数の有害物質の少なくとも２０%をプラズマ集合状態に変化させる請求項１１〜２４の何れか１項に記載のプラズマ浄化排気装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、重合体溶融物の脱気法と脱気装置及び付随する排気の中性化装置に関連する。

【背景技術】

【0002】

粒状樹脂を溶融した重合体（ポリマー）溶融物から適切な特性を備える樹脂製品を形成するとき、単一又は複数の液状又は固体の添加物（例えば、可塑剤、内滑剤、帯電防止剤等）を押出機内の粒状樹脂に混合し、混合重合体溶融物を押出機の押出ノズルに圧送することがある。押出ノズルでの溶融樹脂（重合体溶融物）の温度は、２００℃〜３００℃である。

【0003】

気体含有物（混合ガス）と流動性物質とを含む重合体溶融物を溶融後にそのまま加工すると、封入される気体含有物と流動性物質が、完成品の品質に悪影響を与える問題がある。樹脂薄膜（箔）の形成時に、前記含有物は極めて有害である。従って、樹脂溶融工程と単一／複数の添加物の混合工程と共に、可塑化装置内の単一又は複数の真空領域内で樹脂溶融物を脱気して、排出装置から排気ガスを排出する排気工程が通常行われる。

【0004】

押出機の脱気領域（真空領域）は、脱気目的で、真空化装置（真空発生装置）に接続される。真空化装置内に設けられる真空ポンプは、負圧を発生し、適切な配管を通じて押出機の真空領域に負圧が供給され、有害な気体、重合体分解物及び不純物は、押出機の真空領域で樹脂溶融物から吸引される。

【0005】

本発明の目的は、水（水蒸気状態）と非架橋化樹脂分子（残留単量体）を溶融物から除去することにある。

【0006】

可塑化装置から負圧で吸引する気体及び一部液体の有害な含有物は、真空化装置を長期間損傷し、種々の装置構成部の寿命と適正使用状態を顕著に短縮する弊害がある。このため、可塑化装置の清掃と保守に要する費用が大幅に上昇しかつ機械の経時的故障が発生する。有害含有物の除去と機械構成部の脱気に伴う別の問題も発生する。

【0007】

押出機から除去する排気ガスから分離しかつ除去すべき複数の物質が互いに反応して発生する反応物は、熱力学的に装置構成部の表面上に堆積し、凝着し、析出して、真空化装置に連絡する配管、弁及びセンサ等の装置構成部に損傷と汚染を与える。

【0008】

樹脂溶融物から極力最良品質の製品を作成するため、少量の水分のみが樹脂溶融物に含まれるべきである。このため、オリゴマー又は有害添加物成分となる揮発性樹脂分解生成物が最終製品に残留する混合状態を極力阻止しなければならない。そこで、水蒸気、炭化水素及び他の可昇華成分を押出機領域内で溶融物から除去する努力が行われている。漏洩空気と水蒸気に加えて、揮発性樹脂分解生成物を除去する真空化装置が必要である。揮発性樹脂分解生成物を排気ガスと共に搬送する駆動手段又は真空内で作動して、排気から有害成分を分離する分離装置が従来の装置に必要であった。

【0009】

溶融物捕捉装置、粒子分離装置又は排気浄化装置及び真空化装置を含む実質的な装置が従来使用された。

【0010】

従来の粒子分離装置又は排気浄化装置では、下記方法を使用した：

【0011】

１）凝縮
例えば、オリゴマー等の可凝縮不純物は、水蒸気、炭化水素及び空気の混合物から分離凝縮される。

【0012】

例えば、ルーツポンプ、スクリューポンプ、クローポンプ若しくは同種のポンプ又はこれらの組合せポンプ等の無給油式回転真空ポンプの使用時に、可凝縮不純物が真空中で分離される。粒子濾過器と凝縮器／昇華器（凝縮捕捉）との組合せが通常である。

【0013】

水蒸気圧曲線に従う完全な凝縮は不可能である。圧力が極めて低いと、氷点の下方で始めて氷を分離できる（再昇華）可能性がある。他の付着物と氷を形成する凝縮除去部では、冷却面の分離装置も通常使用される。排気ガスから有害成分を除去する複数の分離装置を含む冗長な凝縮除去部（システム）の複数の分離装置を交互に駆動することも考えられる（凍結、凍結解消）。

【0014】

連続的な駆動を確実に実行する冗長システムがほぼ優先される。排気から有害成分を除去する複数の分離領域を含む冗長システムでは、一方の分離領域を稼働するとき、他方の分離領域を清掃できる。特許文献１と特許文献２を参照されたい。

【0015】

２）排気ガス洗浄機
排気ガス洗浄機も、使用される。排気ガス洗浄機では、押出機からの排気ガスを大面積の洗浄液に接触させる。この種の排気ガス（混合ガス）から気体不純物を洗浄液中に溶解し、吸着し又は吸収するガス混合物中の固体成分を濾過しかつ／又は洗浄液中に溶解するため、この種の排気ガス洗浄機が使用される。

【0016】

排気ガス洗浄機の洗浄液は、排気ガス中に含まれる物質を洗浄液で吸収し又は吸着して、真空化装置から除去する（連続的／非連続的）。適切な洗浄液を選択すると、排気ガス中の水蒸気成分も減少できる（吸湿性液体）。例えば、特許文献３は、吸湿性の洗浄液としてグリコールを再生設備と組み合わせて使用する装置を示す。

【0017】

例えば、洗浄液を使用する他のガス浄化装置（非真空化装置）は、特許文献４に開示される。エチレングリコールが洗浄液として使用される。

【0018】

内蔵する濾過器と凝縮器とを備えるガス浄化装置は、特許文献５に示される。

【0019】

特許文献６は、真空中に存在する特に軟化油剤の吸引法を示す。重合体溶融物の押出工程に伴う凝縮すべきガスを配管から固体分離器に案内し、大型の不純物と残留単量体（オリゴマー）は、固体分離器内で分離される。ガスの蒸気状成分は、凝縮物分離器内で凝縮され、凝縮物収集器内で捕捉される。適切な配管位置に設けられる複数の制御弁を所定の順序で作動して、凝縮物収集器を自動的に制御する場合もある。

【0020】

特許文献７は、特に、脱気装置内で１０℃未満の温度にガス混合物を冷却して固体に凝固し、冷却した水平板上で凝固した固体を気体に昇華して排出する工程を開示する。特許文献７は、熱動力学的に固体を直接ガスに昇華し、冷却により凝固した固体として冷却板上で再昇華する工程を示す。特許文献７では、冷却板形式の昇華器内でも、後段に配置される公知のポケット濾過器（外気から塵を除去するため暖房換気空調に使用する濾過器）内でも再昇華を行うことができる。

【0021】

３）液体リングポンプ
装備ポンプに液体リングポンプを使用できる。水力駆動手段を使用するとき、例えば１段又は複数段のルート送風機（内部圧縮室のない回転ピストンポンプ）等の付加的な予備ポンプが通常必要である。即ち、駆動手段の蒸気圧は、真空及びポンプの達成可能な吸引性能に影響を与えるからである（影響は、所定の温度に依存する）。従って、グリコール又は他の液体がポンプに利用される。その場合に駆動中に液体を浄化し又は必要に応じて交換しなければならない。

【0022】

また、通常の冗長浄化装置は、従来技術に属する。冗長浄化装置では、例えば、一部の構成装置の保守を行いつつ、他の構成装置を駆動して流体を浄化できる。

【0023】

前記技術も提案されたが、真空ポンプの汚染が増大し、保守の手間と高額な費用を浄化装置に要する。

【0024】

即ち、真空ポンプの駆動圧力が極めて低い（≦３mbar、冷却水温度℃）とき、やや粘着性の粉末が凝縮除去部領域に付着し、ポンプの駆動圧力が高い（３−１０mbar、冷却水温度−４℃−＋５℃）とき、固体成分を含む液状物質又は多相物質が凝縮除去部領域内に沈殿することがある。埃物質が粒子濾過器内に堆積し、粒子濾過器の内面に埃物質が粘着する状況が認められることがある。堆積又は粘着する埃物質の圧力と冷却器温度に加えて、分離生成物の種類は、冷却器の構造、漏洩空気の有無と漏洩量、加工する材料及び押出状態にも依存する。

【0025】

付着する濾材の主要原因物質は、モノエチレングリコールと認められる。

【0026】

公知のポンプ装置（例えば、特許文献２）は、ルーツポンプとスクリューポンプとをほぼ組み合わせた構造を有する。例えば、ポンプハウジング及びポンプロータ等の接触表面に堆積する排気残留物が排気ガス流で搬送されるので、洗浄装置が設けられる。この洗浄装置は、駆動中にルートポンプの上方に液体を噴射する。

【0027】

公知の押出機の基礎的な構造は、押出機又は押出機装置の後段に配置される固体分離器と単一又は複数の真空ポンプを備える。

【0028】

重合体溶融物を押出ノズルから押し出す単一又は複数の螺旋体搬送機（スクリューコンベア）を押出機に設けることができる。例えば、特許文献２に開示される公知の凝縮装置を固体分離器として使用できる。この種の凝縮装置に濾過器又は組合せ分離器濾過器が設けられる。その場合に、公知の真空ポンプが設けられる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0029】

【特許文献1】欧州特許出願公開第２２０９６０４号公報

【特許文献2】独国特許出願公開第１０２０１３０００３１６号公報

【特許文献3】独国特許出願公開第１０２０１１０８２７６９号公報

【特許文献4】米国特許出願公開第２００８／０２０７８６８号公報

【特許文献5】独国特許出願公開第１０２００８０３１８３４号公報

【特許文献6】独国特許出願公開第４４２４７７９号公報

【特許文献7】国際公開第２００９／０６５３８４号公報

【特許文献8】米国特許出願公開第２００９／１４６３４９号公報

【特許文献9】欧州特許出願公開第８８５４５５号公報

【特許文献10】欧州特許出願公開第９９２０５２号公報

【特許文献11】欧州特許出願公開第８７２１６４号公報

【特許文献12】独国特許出願公開第４２３５９１４号公報

【特許文献13】欧州特許第２２０９６９４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0030】

従って、本発明の課題は、溶融物、特に重合体溶融物を脱気する改良された方法及び改良された装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0031】

本願の請求項１に記載する新規な方法と請求項１２に記載する新規な装置により、本発明の課題を解決する。本発明の好適な実施の形態を下位請求項に記載する。

【0032】

本発明は、溶融物、特に重合体溶融物を脱気する各段に改良された方法と装置を提供する。改良された排気浄化装置により、本発明の下記作用効果が得られる。
・排気浄化装置内で排気ガスを電気的に中性化するので、更なる浄化を必要とせず又は最小限の費用で残留物質を除去しかつポンプの前段で有害な固体／液体の排気ガス内容物を容易に濾過できる。
・排気浄化装置の重要な構成要素としてプラズマ処理装置を使用する。
・残滓を殆ど発生させずに排気ガスを電気的に中性化（中和）する方法を提案する。
・プラズマ処理装置を稼働しても、濾過器による差圧上昇は、認められない。

【0033】

本発明の実施には、下記の工程が含まれることが好ましい：
・各導管の温度を調節して、活発なプラズマ生成を阻止する凝縮物、再昇華物、堆積、炭化及び汚染を回避する工程。
・制限された温度領域でかつ制御可能な温度で加熱できる導管形式の供給導管を加熱する工程。
・方法を制御して、恒久的な酸化によりポンプ領域内の爆発性雰囲気を回避する工程。外気、水蒸気、酸素、窒素、二酸化炭素又はアルゴン等の処理ガスを制御して工程に供給することが好ましい。所望の反応を支援する全てのガスを提供することが原則的に考えられる。

【0034】

本発明の方法では、下記の効果が得られる：
・乾燥回転する無洗浄式ポンプの使用。
・ルートポンプ後段の高圧力領域内で水蒸気を良好に分離（凝縮）する水分離。
・小組立体積のスクリューポンプを選択する場合もある。
・既知の解決法では、汚染した構成要素を長期間保守しなければならない出費を要する。汚染物の堆積状態に無関係に、固体分離器、凝縮物分離器又は昇華物分離器等の分離器の有効性が保守周期内に低下する。
・保守周期を延長して、設備の保守と費用を削減できる。
・また、本発明で実施する装置と方法の経済性も著しく改善できる。
・更に、本発明では、真空化装置の寿命と特に真空化装置内に設けられる真空ポンプの寿命も増大しかつ従来の廃棄問題を解消できる。
・従来の残留物質が発生せず、残留物質を廃棄する必要がない。

【0035】

本発明では、エネルギ、例えば熱エネルギを排気物質及び／又は有害物質に供給しかつ／又はその他の方法で排気物質又は有害物質をプラズマ状態に変化することが必要である。排気物質又は有害物質を刺激して、有害物質の分子を完全に又は部分的にイオン化して、プラズマ状態に変化させる。プラズマ状態に最早維持されないガス粒子は、エネルギ値の高い好適な活性化合物に反応する。反応で生成される化合物の主成分は、更に濾過せずに、搬送可能な気体（ガス）である。

【0036】

多数の方法（例えば／「バルチック海領域での環境保護に対するプラズマ改良技術の適用と促進（PlasTEP）会議議事録」、エストニア、タルトゥ市、2012年／を参照）で、多種のプラズマを発生して、例えば、基質の改質に使用される。例えば、基体の被覆、洗浄及びエッチング、インプラント医療処理並びに排気浄化技術に、プラズマ処理が使用されている。プラズマ処理の対象物の幾何学形態は、平坦な基体、繊維束又は帯状材料から任意形状の成形部品に及ぶ。マイクロ波を発生する高効率と良好な有用性により、マイクロ波プラズマは極めて重要である。

【0037】

マイクロウェイブ・ホトニック・システムズ社のマイクロ波プラズマ源、コロナ（直流と無線周波数）、高電圧装置（特許文献８）及び無線周波数源（ギガヘルツ領域まで）等種々のプラズマ処理源が公知である（マイクロ波プラズマ源の既知製造会社例：ミューグ（Muegge）社（http://www.muegge.de/de/produkte/）；シーエス・クリーン・システムズ（CS Clean Systems）社、ピラニア（Piranha）、特許文献９及び特許文献１０、特許文献１１；無線周波数源について：ドライスクラブ（DryScrub）社；前進エネルギ（Advanced Energy）、リトマス青：アプライド・サイエンス・テクノロジー社（ASTeX）アストロン（ASTRON）。「バルチック海域の環境保護へのプラズマ改良技術の適用と促進（PlasTEP）会議議事録」、エストニア、タルトゥ市、2012年／も参照。前記先行技術は、例えば、冷プラズマ又は非熱プラズマ、熱非熱プラズマ（所謂遷移プラズマ）又は熱プラズマにも言及し又は説明する。

【0038】

本発明では、清掃装置としてマイクロ波プラズマの使用が好ましいが、プラズマ発生法又は発生原理の他の利用可能性も基本的に排除すべきではない。従来のマイクロ波プラズマ装置は、マイクロ波結合の自律的適合を自動化する（自動調整器（独語）、自動調整器（英語）トリスタン（TRISTAN）（ミューグ社（Muegge GmbH））。圧力範囲１mbar〜５０mbar内でプラズマをグロー放電に利用することもできる。

【0039】

プラズマは、固体、液体、気体に続く物質の第4の状態である。第４の状態は、正と負の荷電粒子に乖離した電離気体の集合状態であり、温度の上昇（例えば、熱エネルギの供給）により、物質は、固体、液体及び気体の各状態変化を通過する。プラズマも、連続的状態変化の一つに該当する。気体（ガス）の温度を徐々に増加すると、やがて原子と核がイオン化して、正イオンと電子に電離する状態になる。原子と核の電離状態を熱プラズマと称する。電子のみを励起しても、プラズマを発生できる。その場合、非熱プラズマ又は非平衡プラズマとなる。

【0040】

種々の工業分野でプラズマが使用されている。熱プラズマは、溶接、分離及びガス加工に利用される。外気圧下又は高真空内でプラズマを使用して、溶射被覆又は表面改質が行われる。他の分離法（ガス洗浄機、吸着器等）により、毒性又は気候温暖化の原因になるプラズマを真空ポンプ後の排気から除去しなければならない。フッ素化合物も分解される。グリッドアーク〔（GlidArc（登録商標）］と称するグライディング電気放電により、大気圧下で作用媒体も汚染され劣化される。また、冷凍剤も分解しなければならない。

【0041】

様々な多種の装置を使用して、マイクロ波プラズマを発生することができる。従来のプラズマ発生装置は、プラズマ室と、プラズマ室内に形成される使用空間と、プラズマ室に接続されて共振器として形成される導波管とを有する。

【0042】

供給導管と場合により連結管とを介して、プラズマ室内にマイクロ波が放射される。種々の用途に様々なプラズマが用いられる。マイクロ波用の供給導管として特に導波管と同軸ケーブルが使用され、特にアンテナと開口部が連結管に使用される（特許文献１２）。

【0043】

要約すると、本発明は、特に、脱気した重合体溶融物を延伸重合体箔に連続的に加工する前に、好適な下記作用・効果を伴う排気ガスの電気的中性化法に関連する：
−可塑化装置（押出機）で加工する固体、即ち粒状樹脂を溶融し、
−単一又は複数の液状又は固体の添加物（例えば、軟化剤、内潤剤、静電防止剤等）を樹脂に添加し、
−可塑化装置の単一又は複数の真空領域を真空化装置に接続して、真空領域内の溶融樹脂と添加剤との混合物を脱気し、
−固体分離装置又は浄化装置内で脱気した排気ガスを電気的に中性化（無毒化、酸化、中和）し、
−凝縮物、再昇華物又は有機堆積物と炭化による汚染を回避できる構造に浄化排気装置を構成する。

【0044】

即ち、例えば、未乾燥ポリエチレン・テレフタレート（PET）の加工時に、液状溶融物の真空脱気が必要である。二重螺旋体押出機を使用して、予備乾燥を省略し、煩雑な乾燥機／結晶化工程を回避できる。予備乾燥工程は、何トンもの材料を予め高温に維持する極めて多量の熱量を必要とする。乾燥機内の滞留時間、温度及び湿度を一定に維持して、溶融物品質を均質に保持しなければならない。

【0045】

二重螺旋体押出機、洗浄装置又は電気的中性化装置及び真空化装置を含む本発明の装置では、予備乾燥せずに検出限界未満の４０００ppmレベルまで材料含浸水分を減少できる。その目的で、単一又は複数の脱気領域を押出機の処理部に設けて、押出機内で搬送される溶融樹脂からの大面積で脱気を行うことができる。

【0046】

溶融樹脂に含浸される水分は、押出機の通常の押出温度（２６０℃〜３００℃）と通常の真空圧（０mbar〜１００mbar）で気相に気化する（蒸気圧データ：水２６０℃〜４２bar、２８０℃〜５５bar）（アントワン式）ので、脱気が行われる。

【0047】

また、他の有機残留物も真空化装置内に達する。部分的にモノエチレングリコールとテレフタル酸に対するポリエチレン・テレフタレートの逆反応、材料溶融時の熱分解及び加水分解によっても、有機残留物が生成される。その場合、重合体、空気及び水の他に、環式オリゴマ―と直鎖オリゴマー、アセトアルデヒド及びポリエチレン・テレフタレートでは、１、２エタンジオール、１、４ベンゾールジカルボン酸、２−メチルジオキソラン及び他の不確定分解生成物が生じる。ポリプロピレンのとき、オリゴマー、エステル、アミン及び揮発性成分の他に、添加物（静電防止剤、潤滑剤、泥漿）の配合により、グリセリンモノステアレート及びエルカ酸アミドが生じる。前記炭化水素は、不十分な加熱時に壁に付着しかつ長鎖分子と反応するので、多くの場合、炭化水素の除去に多大な保守の手間を必要とする。

【図面の簡単な説明】

【0048】

本発明の実施の形態を図面について詳細に以下説明する。

【0049】

【図1】本発明の第１の実施の形態を示すプラズマ浄化排気装置の管路図

【図2】従来の装置より優れた本発明のプラズマ浄化排気装置を示す管路図

【図3】簡略化管路で構成した本発明の変形実施の形態の管路図

【図4】４個のプラズマ処理装置に冗長配管装置を設けた管路図

【図5】冗長設計された固体分離装置を単一の脱気導管に設けた管路図

【図6】図５より簡素化した冗長固体分離分岐路を省略した管路図

【図7】並列に接続した２個の脱気導管を備える変形実施の形態を示す管路図

【発明を実施するための形態】

【0050】

本発明の基本原理を図１について詳細に以下説明する。

【0051】

図１は、例えば、押出機形式又は二重押出機1.1’形式の可塑化装置1と、可塑化装置1の後段に接続されるプラズマ処理装置（プラズマ源、プラズマ領域）2と、プラズマ処理装置2の後段に接続される真空化装置（真空発生装置又は負圧発生装置）5とを備える本発明のプラズマ浄化排気装置の基本管路図を示す。プラズマ浄化排気装置を構成する各装置は、導管（パイプ）11を介して互いに接続される。

【0052】

図１は、押出機1.1'の直後に プラズマ処理装置2を接続して、反応物の析出を不要とする本発明に係る排気浄化装置の考え得る最単純化構造を示す。

【0053】

図１の第１の実施の形態に示す可塑化装置1は、例えば、少なくとも単一又は２個（又は２個以上）の公知の可塑化螺旋押出体を有する押出機1.1’を備える。場合により複数の加熱搬送装置又は複数の加熱搬送帯を用いて、樹脂及び場合により添加物を入口Egから可塑化装置1に投入し、図１に図示しない少なくとも１個の可塑化螺旋体により可塑化装置1に供給する樹脂を混合し、場合により供給する添加物を混合することができる。投入される樹脂は、可塑化装置1内で溶融される。樹脂溶融物は、装置全体の２個又は複数の真空発生装置（真空化装置）5の流入領域内に搬送される。

【0054】

その場合に、例えば、真空状態で二重螺旋体を収容する２つの筐体により、外部と熱絶縁して、内部の樹脂溶融物の凝縮を回避することができる。複数の導管に共通する感熱素子により、ガス温度が検出される。

【0055】

押出機の全種類の真空脱気法、例えば、側方脱気法に本発明を原則的に適用することができる。溶融物で充填される可塑化装置1の内部空間は、筐体内の適切な開口部を通じて真空発生装置5に通常接続される。例えば、可塑化装置の入口Egに供給される樹脂は、その後、溶融状態で出口Agから最終的に排出される。

【0056】

溶融物を供給する供給室内で脱気を行う押出機も公知である。

【0057】

例えば、特に半導体工業では、プラズマ処理装置を排気処理に使用することも、既に一般的に公知である。１mbarの最大圧力では、勿論真空ポンプの前段にプラズマ処理装置が挿入される。従来では、外気圧（〜１０００mbar）下又は高真空下（＜１mbar）で、他の全ての適用法が実施される。

【0058】

しかし、本発明を適用する樹脂加工装置、機械又は設備に設けられる押出機（単式及び多式螺旋体押出機）の真空化装置内でのプラズマ処理装置の利用及び発生場所での排気直接処理は、完全に新規である。また、押出機の圧力領域は、他に適用する場合とは比較できない。溶融樹脂の押出操作に必要な溶融樹脂圧力、例えば、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート（BOPET）：５−１０mbar、単軸延伸ポリエチレンテレフタレート（MOPET）：１０−１５mbar、二軸延伸ポリプロピレン（BOPP）:８０−１２０mbar及び二軸延伸ポリアミド（BOPA）：２００−３００mbarの圧力は、これまで解明されない。

【0059】

次に、本発明の解決手段の有効性を決定する試験装置を図２に示す。例えば、充填漏斗1.1形式の入口Eから可塑化装置1,1’内に供給される細粒樹脂は、押出機1,1’内で溶融される。

【0060】

溶融物（溶融樹脂）は、単一又は複数の真空領域VD1とVD2内で脱気される。真空領域VD1とVD2には、真空導管及び／又は脱気導管11,11aが接続される。プラズマ処理装置（プラズマ処理部）2と、場合により他の凝縮除去部3、固体分離装置（粒子分離装置、固体濾過器）4及び他の導管を介して、複数の真空ポンプを備える真空化装置5,6に複数の真空領域VD1,VD2を含む真空領域VDを接続することが好ましい。また、閉鎖弁Dを備える迂回導管11bを設けて、複数のプラズマ処理部により有害物質を確実に分離することができる。迂回導管11b内の迂回弁Dを開放しかつプラズマ処理装置2を有する脱気導管11a内の弁A.1,A.2とBを閉鎖すると、従来技術による凝縮除去部3と粒子濾過器4内の排気を分離する状況を設定することができる。

【0061】

プラズマ処理装置2を備え／プラズマ処理装置2を備えない凝縮除去部3及び固体分離装置4での分離量と分離率を比較測定して、プラズマ処理装置の有効性を立証することができる。

【0062】

図２に示す試験装置を設ける実施の形態では、代替的に脱気導管11a又は並列に接続する迂回導管11bを介して２つの真空領域DV1とVD2（押出機の内部で脱気を行う場所）を後続の処理段に接続し、脱気導管11a及び迂回導管11bに設けられる切換弁を開放し又は閉鎖して、排気の断続が行われる。

【0063】

例えば、大きい貫流断面の閉鎖弁G.1と、小さい貫流断面の閉鎖弁G.2とが、後続の処理段の導管12aに互いに並列に接続される。閉鎖弁G.1とG.2とに連続して、例えば、凝縮除去部3と固体分離装置4が設けられる。更に直列に連続して、大きい貫流断面の大きい切換弁H.1と、小さい貫流断面の小さい切換弁H.2とを並列に接続する他の切換弁装置が設けられる。

【0064】

図２に示す実施の形態では、真空化装置5,6に接続される他の導管13が導管12aに接続され、真空化装置5,6は、相前後して接続される２個の真空段又は真空ポンプ5,6をそれぞれ備えかつ並列に接続される３個の分岐路16a,16b,16cを有する。真空化装置5,6は、各分岐路16a,16b,16cの入口側に設けられる切換弁K.1,K.2又はK.3により各分岐路16a,16b,16cを開閉でき、切換弁K.1,K.2又はK.3を閉弁すると、脱気領域VD1又はVD2を備える脱気領域VDに真空状態を付与できない。

【0065】

並列に接続される大きい貫流断面の弁G.1と、小さい貫流断面の弁G.2、これらに連絡する凝縮除去部3と固体分離装置4（例えば、粒子濾過器形式）、これに連絡して並列に接続される大きい貫流断面の弁H.1と、小さい貫流断面の弁H.2を有する切換弁を備える他の処理段が、第１の導管12aに並列に接続される導管12b内に付加的に設けられる（特に、弁I.1とI.2並びにJ.1とJ.2）。

【0066】

導線11aに対し並列に接続される迂回導管11bにプラズマ処理装置2を設けず、例えば、切換弁Dのみを迂回導管11bに設けて、プラズマ処理装置2の性能試験を行うことができる。

【0067】

図２は、２つの脱気領域VD1とVD2を互いに接続する接続導管15aを示す。接続導管15aは、迂回導管11aと11bとも接続し、切換弁D,Bの各貫流方向後段において、迂回導管11aと11bの終端は、接続導管15bで互いに接続される。また、切換弁H.1とH.2及び切換弁J.1とJ.2の貫流方向後段に設けられる導管又はパイプ12a,12bは、接続導管15cで互いに接続される。

【0068】

このように、他の迂回導管12bは、凝縮除去部3と固体分離装置4を含む導管12aに対して、導管12a内に配置される流体処理素子と同様に構成されかつ導管12aに並列に接続される。換言すると、互いに並列に接続される２つの切換弁I.1,I.2、後段に配置される凝縮除去部3及び凝縮除去部3の後段に配置される固体分離装置4が導管12b内にも設けられる。並列に接続される２つの閉鎖弁J.1とJ.2が出口側に設けられ、各導管12a,12bの出口は、接続導管15cにより出口導管13を介して真空化装置5,6に接続される。

【0069】

また、本発明では、固体分離装置4の前段で導管11,11a,11bを加熱する加熱手段（図示せず）を設けて、導管11,11a,11bの汚染が回避される。ポリエチレンテレフタレート樹脂（PET）の加工時に、２００℃−３００℃の温度範囲内で加熱される。また、大きい断面に良好に接近できる洗浄用突縁が設けられる。

【0070】

図２に示す実施の形態では、２つの凝縮除去部3に連絡する真空及び／又は脱気導管11a,11bと12a,12bを例えば１５０℃から３００℃の温度範囲に調節して、真空及び／又は脱気導管11a,11bと12a,12b内で既に形成された凝縮物（及び／又は昇華物）が除去される。この温度調節は、保守を省略して製造設備を稼働するのに重要である。プラズマ処理装置、固体分離装置又は濾過器の前段で、真空化装置内の各表面を充分な程度に加熱しなければならない。プラズマ処理装置も加熱処理に適合しなければならない。

【0071】

更に、特殊な装置（凝縮除去部）により、可塑化装置から真空導管内への溶融物の侵入を阻止することが真空導管の特徴である。

【0072】

迂回導管11aに設けられるプラズマ処理装置2は、貫流する排気ガスを完全に又は部分的にイオン化して、有害物質の化学反応の開始を支援する作用がある。

【0073】

ラズマ処理装置2は、塑化装置1,1’からの排気処理に基本的に適合することは、製造設備での詳細な比較実験によって立証できる。

【0074】

マイクロ波発生器は、プラズマ処理装置にエネルギを供給する。塑化装置1,1’からの排気は、管構成装置の１つとしてプラズマ処理装置を貫流する。プラズマ処理装置の流入開口と流出開口の直径は、マイクロ波周波数の使用状態に依存して制限される。比較的大きい直径の開口では、マイクロ波発生器も配管内に結合され又はプラズマ処理装置から配管内に導出される。従って、マイクロ波発生器以外の機能は、もはや与えられない（マイクロ波プラズマ処理装置を用いる形態にのみ、これが該当する）。

【0075】

各変形実施の形態では、例えば、重合封止体で筐体（ハウジング）に密閉される石英管がプラズマ処理装置内に配置される。マイクロ波窓として利用される石英管は、周囲の外気圧と処理ガス側の真空との間の隔壁となる。処理室を包囲する構成部品は、「環状共振器」であり、マイクロ波を処理室の範囲を中心に分配しかつ連絡窓を通じてエネルギがプラズマ処理室内に均一に供給される（アンテナ機能）。

【0076】

即ち、プラズマの流入側に挿入される従来の「渦巻ノズル」又は波形案内ノズルは、例えば、接線状に形成される孔を有する肉厚のアルミニウム管である。処理ガスは、渦巻ノズルを通り螺旋状の管路を圧送される。従って、流速が高いとき、処理室壁近傍でより高い粒子密度が支配的となり、プラズマの壁への直接接触が阻止され、壁の損傷、汚染を防止できる。これにより、処理室内の滞留長と混合度を改善できる。プラズマ処理装置に水冷装置を設けて、プラズマ処理装置の流入領域を冷却しかつ石英ガラスの重合体密封部を制御された温度に維持することができる。環状共振器内に孔が形成されないが、プラズマを観察する観察孔は、原則的には石英ガラスの冷却に用いられる。そのため、外部送風機で冷却空気流を石英ガラスの上方で吸引することが好ましい。

【0077】

下方から上方にプラズマ処理室を通過する排気貫流構造が、好適な実施の形態である。固体又は凝縮物が処理されずにプラズマ処理装置を通過する場合の貫流方向は回避される。

【0078】

凝縮除去部3は、排気ガス流を冷却しかつ適切な内容物質、例えば、水又は炭化水素を必要に応じて凝縮し除去する機能がある。小さな表面を有する従来の冷却羽根又は管束熱交換器の形態でもよい。特許文献２又は特許文献１３から公知のように、ハウジングを同様に冷却して、原則的に駆動中に部分的に熱交換器を清掃できる。

【0079】

固体分離装置、濾過器又は粒子濾過器4に大面積の物質濾過器を使用すると、排気ガス流から粒子を分離する機能がある。更に、ガス相から埃状に堆積して初めて形成される炭化水素も濾過器によりほぼ分離できる。本発明では、密度差を利用して粒子をガス流から分離する動力学的な分離、例えばサイクロンと遠心分離器も使用できる。

【0080】

図２に示す分岐される３本の各導管13に（閉鎖弁の通過後に）ルーツ送風機5とそれに連続してスクリューポンプ6を設けて真空化装置を構成できる。

【0081】

小圧力差のみを生成する高容積の真空ポンプによりルーツ送風機（回転送風機）を構成できる。

【0082】

例えば、ルーツ送風機用の前段真空ポンプとしてスクリューポンプ6を使用できる。

【0083】

図２に示すように、該当する箇所又は領域で実際の圧力を測定する複数の圧力センサpを様々な箇所に接続できる。また、様々の箇所に温度センサTを接続できる。

【0084】

まず、弁Dを閉鎖し、弁A.1及びA.2並びに導管12a又は12bに接続される後続の弁も開放して、プラズマ処理装置2を駆動にして設備を稼働しかつ脱気を実施した結果を適切に測定し記録して、プラズマ処理装置2の性能試験を実施できる。

【0085】

次に、プラズマ処理装置2を含む脱気導管11a内の弁を閉鎖して、迂回導管11b内の弁Dを開放して、従来の駆動法を実施し、その後、該当する測定を行うことができる。本発明の実施と従来の駆動法との比較から、プラズマ処理装置を使用する明確な利点が直接明らかとなろう。

【0086】

その場合に、２本の導管11a及び11b又は12a及び12b間の接続導管15bは、必ずしも必要でないことは理解できよう。例えば、迂回導管11bに接続される弁D及び迂回導管領域12bの弁を遮断して、プラズマ処理装置2を駆動して、導管領域12a内の凝縮除去部3と固体分離装置4を含む１本の導管領域のみで試験を実施することが好ましい。その後、脱気導管11a内の弁及び場合により後続の導管12a内の弁を遮断し、第２の導管12b内の凝縮除去部3と固体分離装置4を使用して、従来の駆動状態との比較試験を実施して、個別の試験結果を評価することができる。別法として、並列に接続される２本の導管12a,12bの代わりに１本の導管装置12のみを設けて、プラズマ処理装置2を接続し又は遮断するかに無関係に、常に同一の凝縮除去部3と同一の固体分離装置4を通じて、排気が案内される。

【0087】

図３は、図２の試験装置と基本的に同様に構成した本発明のプラズマ浄化排気装置を示す。図３の試験装置では、更に、他の反応物質を供給できる。

【0088】

図３のプラズマ浄化排気装置は、プラズマ処理装置2の直後の導管部11aに図２の気体冷却器3を接続した構造を備える。特に粒子濾過器形式の濾過器を固体分離装置4として設ける後続の導管12,12a内では、粒子濾過器4の前段に弁Gを設け、後段に他の弁Hを接続して、前記弁又は切換弁と同様に、弁ＧとＨを介して各分岐路を貫流方向に開閉できる。これに対し、原則的に単一の切換弁のみが必要な迂回導管12bには、同様に２個の切換弁IとJが直列に接続される。図示の実施の形態では、脱気導管11aと迂回導管11bが合流する接続点Xと入口側の分岐Yとの間に接続導管12が接続され、後続の２個の配管装置12aと12bが分岐Ｙで並列に接続される。２つの分岐導管又は迂回導管12a,12bは、出口側の接続点Zで合流しかつ導管13によりポンプ装置5,6に接続されるが、１段又は複数段形式、並列及び／又は直列に接続されるポンプ等をポンプ装置5,6に設けることができる。

【0089】

接続導管11,11aを介して真空領域VD1及びVD2に接続される脱気導管11aは、（他の実施の形態と同様に）入口側と出口側に各弁（閉鎖弁又は開放弁）AとBを有し、プラズマ処理装置2と、還流方向後段に冷却器3とが２つの弁AとBの間に接続される。それに対して、図示の実施の形態では、脱気導管11aに並列に接続される迂回導管11bには、単一弁Dではなく導迂回導管11bを開放又は閉鎖する２個の弁D.1とD.2が、直列に接続される。

【0090】

図３の装置でも、例えば、圧力センサp₁とp₂を含む圧力測定装置p及び温度センサT₁,T₂及びT₃を含む温度測定装置Tが種々の箇所に接続される。付加的に又は代替的に前記センサを他の箇所に設けることもできる。

【0091】

反応物質が不十分なとき（不完全な酸化、煤の形成）、プラズマによる汚染浄化を行うため、プラズマ処理装置2の前段で水蒸気及び／又は空気又は他の気体を付加的に投入する接続端子N1,N2を図３に示す。本明細書では、反応物質は、特に、樹脂溶融物内に含まれる水及び同時に搬送される漏洩空気である。添加する反応物質により、酸化工程が刺激される。漏洩空気に対し、例えば、二酸化炭素又はアルゴン等他のガスを吸引し供給して、所望の反応に調節することができる。反応物質の添加により、酸化による溶融物の崩壊を回避できる付加的な利点が生ずる。尤も、添加する気体により、操業価格が増加する難点が生ずる。流量制御可能な制御弁31aと31bを２つの接続端子N1,N2に接続して、所定量の反応物質を供給することができる。

【0092】

前記供給物の他に、同様にプラズマ処理装置2内の反応に積極的に作用（後述の通り）する、微粒添加物、気体又は気体混合物を含む添加物を供給することもできる。

【0093】

前記のように、プラズマ処理装置2の後段に選択的に組み込まれる凝縮除去部（気体冷却器）3により、プラズマ処理装置２内で加熱される気体を冷却できる。

【0094】

冗長かつ直列に接続される図４に示す製造装置の変形例を詳細に以下説明する。

【0095】

図４は、真空化装置を備える押出機1を示す。真空化装置は、多重に冗長に構成される。例えば、各プラズマ処理装置領域2.1と2.2と2.3と2.4とが二重に設けられ、固体分離装置4.1と4.2も同様に二重に設けられる。

【0096】

導管装置11a,12aと、導管装置11a,12aに並列に接続される導管装置11b,12bとを備える２個の並列接続分岐路がまず設けられ、共通に駆動され又は互いに代替的に駆動可能な２個の各並列接続領域では、２個のプラズマ処理装置2.1と2.2又は2.3と2.4がそれぞれ直列に接続されて、多重の冗長構造が構成される。

【0097】

図４のプラズマ浄化排気装置は、直列に接続される導管又は管系11a,12aを有する第１の処理領域と、直列に接続される導管部11b,12bを有する第２の処理領域とを備え、導管11a,12aと導管部11b,12bが互いに並列に接続される導管装置が設けられ、第１の処理領域の導管11aにプラズマ処理装置2.1が設けられ、導管12aに設けられるプラズマ処理装置2.2は、プラズマ処理装置2.1に直列に接続され、第２の処理領域の導管11bにプラズマ処理装置2.3が設けられ、導管12bに設けられるプラズマ処理装置2.4は、プラズマ処理装置2.3に直列に接続される。並列に接続される切換弁A.1,A.2と並列に接続される切換弁B.1,B.2との間に直列にプラズマ処理装置2.1が接続される。プラズマ処理装置2.2は、並列に接続される切換弁B.1,B.2と並列に接続される切換弁C.1,C.2との間に直列に接続される。プラズマ処理装置2.3は、並列に接続される切換弁D.1,D.2と並列に接続される切換弁E.1,E.2との間に直列に接続される。並列に接続される切換弁E.1,E.2と並列に接続される切換弁F.1,F.2との間にプラズマ処理装置2.4が直列に接続される。並列に接続される切換弁（各切換弁は、異なる貫流断面を有する）により、特別に流量制御を行い、微流量調節、選択的接続、切替又は特に繊細な流量の開放と閉鎖を行うことが好ましい。

【0098】

図４は、並列に接続される３本のポンプ装置16a、16b及び16cを示す。並列に接続されるポンプ数は、例示の目的に過ぎない。不具合時の安全性を向上するため、並列に接続される他のポンプ装置の接続も考慮できる。プラズマ処理装置の直列接続装置により、プラズマ処理装置の排気ガス内への投入高出力化を達成しかつ２段階出力構造により所望のレベルに反応を刺激することができる。出力が低下する第１のプラズマ処理装置を排気ガスの部分酸化に利用でき、後続のプラズマ処理装置により、必要に応じて処理ガス（例えば酸素）を添加して、排気を完全に酸化することができる。

【0099】

押出機1の漏斗状充填部1.1は、制御可能なガス供給弁N.0を通じてガスが補足される。材料加工及びプラズマ内の反応に積極的に作用する例えば、アルゴン、窒素、二酸化炭素、酸素、水蒸気等のガス又はガス混合物をガス供給弁N.0から押出機内で加工する材料に供給できる。

【0100】

プラズマ処理装置2.1〜2.4の前段に接続される制御可能な装置又は弁N.1〜N.4を通じて、真空化装置内に所望のガス及び／又は水蒸気を投入できる。

【0101】

各プラズマ処理装置2の貫流方向R前段に接続される点火装置23.1〜23.4により、最適な点火条件の範囲外でも補助エネルギを支援してプラズマ処理装置2を点火することができる。点火装置23.1〜23.4を設ける目的は、必要な点火エネルギを削減するイオン（電荷担体）を準備することにある。従って、非最適条件でも、プラズマ処理装置2は、プラズマを生成し維持することができる。

【0102】

弁B.1とB.2及びE.1とE.2の操作により、直列に接続されるプラズマ処理装置2.1と2.2と、直列に接続されるプラズマ処理装置2.3と2.4とを直接互いに分離しかつ他方の真空化装置に無関係に遮断できることが好ましい（他の切換弁A.1,A.2,C.1,C.2,D.1,D.2,F.1,F.2,G.1,G.2,H.1,H.2,J.1,J.2及び弁K.1からK.3とN.1からN.3の装置との接続関係は、図４の説明を参照されたい）。これにより、貫流方向の各弁の配置関連性を理解できる。図４に示す実施の形態のみならず、任意に変形できる各弁の配置位置にもこれを適用できよう。各弁により、各管路構成品（例えば、前段に接続される点火装置の有無に関わらず、プラズマ処理装置2、濾過器及び／又は本発明の実施に通常不要な凝縮除去部3等）の前段及び／又は後段で、導管又は管を開放し又は閉鎖できることが好ましい。

【0103】

固体分離装置4.1と4.2に各気体冷却器（前記）を設けてもよい。弁HとG又はJとIにより、固体分離装置4.1と4.2も、真空化装置から完全に分離しかつ個別に駆動できる。

【0104】

弁K.1からK.3により真空化装置から分離してかつ必要な各吸引管系又は工程制御系に発生する障害に応じて、設置ポンプ（本実施の形態では、8.1〜8.3）を作動し又は停止することができる。

【0105】

例えば、直列に接続される２個のプラズマ処理装置2.1と2.2を含む処理領域又は処理導管11a内に設けられる制御弁及び／又は切換弁を適切に切り替えて、プラズマ処理装置2.1と2.2を開放しかつ並列に接続される導管又は配管11b内の制御弁及び／又は切換弁を閉鎖して、設備を連続的に稼働できる。稼動中に、作動する一方又は両方のプラズマ処理装置2.1及び／又は2.2に問題が生じたとき、冗長構造により、常時、第２の処理分岐路11b内に設けられる制御弁及び／又は切換弁を開放しかつ第１の管装置11a内に設けられる切換弁及び／又は制御弁を閉鎖して、第２の処理分岐路内のプラズマ処理装置2.3と2.4に切り替えることができる。この場合でも、冗長構造のため、直列に接続される２個のプラズマ処理装置2.3と2.4を作動できる。

【0106】

例えば、第２のプラズマ処理装置2.2及び／又は2.4に問題が発生して、一方又は両方のプラズマ処理装置2.2、2.4を停止するときでも、図４に示す構造は、冗長に構築される。

【0107】

真空ポンプ16a〜16cに付加的に取り付けられる弁M.1〜M.3と、プラズマ処理装置2.1〜2.4に設置される弁L.1〜L.4は、補助装置となる別体の導管装置Z2（図４）に接続される。図示の実施の形態では、真空又は負圧を供給する導管装置Z2は、特に弁M.1からM.3を介してポンプ領域16aから16cの真空領域の入口側に接続される。導管装置又は管装置Z2は、弁L.1,L.2,L.3又はL.4を介して、各プラズマ処理装置2.1〜2.4の貫流方向後段の分岐点41.1、41.2,41.3又は41.4に分岐して接続される。

【0108】

弁K.1,K.2若しくはK.3（又は、例えば固体分離装置4.1と4.2の直前と直後に接続される弁）を閉鎖して、弁M.1,M.2及び／又はM.3及びプラズマ処理装置2.1〜2.4に対応する弁のうち、例えば、弁L.2とL.4を閉鎖すると共に、プラズマ処理装置2.2と2.4の作動を停止しながら、弁L.1とL.3を開放して、脱気工程間のプラズマ処理装置2.1と2.3のみを確実に作動できる。

【0109】

極端な場合には、更に弁L.3の代わりに弁L.1を開放又は閉鎖し又はその逆も作動できるので、目的に適合させて、例えば、単一のプラズマ処理装置2.1又は2.3のみを駆動できる。それにより、全体的に冗長な装置構造を多機能に対応できる。

【0110】

このため、主真空化装置から分離するポンプを備えかつ主真空化装置Z1から分離するプラズマ処理装置の圧力を所望のレベルに調節できる。それにより、主真空化装置Z1より低い圧力水準でこのプラズマ処理装置を始動できる。次に、主真空化装置Z1内の高圧力水準でもこのプラズマ処理装置を駆動できる。しかし、プラズマ処理装置の機能制御に高圧力状態を利用することもできる。

【0111】

例えば、弁A,B,C,G,H,K,M及びL（図４の各弁A.1,A.2,B.1,B.2等で示すように、単一切換弁又は並列接続式二重弁として形成される）、主真空化装置Z1内の弁K,1とK,2を開放し、例えば１０mbarの吸引力を押出機に付与できる。稼動するプラズマ処理装置2.1と2.2により、排気ガスが浄化される。他の全ての弁は、閉鎖される。第２のプラズマ領域のみを駆動するとき、専用ポンプを介して、装置のこの部分を排気する。そのため、弁L.3とL.4及びM.3を開放し、主真空化装置Z1とは無関係に、例えば１mbarで、プラズマ処理装置が排気される。即ち、圧力が比較的低いと、プラズマ処理装置の点火が問題になる点火条件より圧力が低くなるためである。プラズマ処理装置2.3と2.4が点火されると、点火後に、弁L.3とL.4及びM.3を閉鎖して、弁D.2,E.2及びF.2が開放される。圧力センサp2.2とp3.2の圧力が、圧力センサp1.1、p1.2及びp4.1の圧力にほぼ等しいとき、主弁D.1、E.1及びF.1も開放される。即ち、２つのプラズマ処理装置2.3と2.4からの排気ガス流は、並列に処理される。

【0112】

有害物質を分離するより簡単かつ非冗長装置を示す図５について、本発明の変形実施の形態を次に説明する。

【0113】

図５は、押出機1と、固体分離装置4と、真空ポンプ5とを備える排気浄化装置にプラズマ処理装置2を設けた実施の形態を示す。プラズマ処理装置2は、単一装置で構成される。複数の固体分離装置4は、冗長に構成され、プラズマ処理装置2の故障時に、真空ポンプ5を確実に保護できる。自立して点火されるプラズマ処理装置2は、プラズマの発生を維持できる。各吸引出力に応じて、設けられる複数の真空ポンプ5を作動し又は停止することができる。

【0114】

押出機からの排気組成を直接処理して、排気ガスに含まれる炭化水素の全部酸化又は部分酸化が行われる。部分酸化又は同様の反応では、排気ガス中の残留物質を固体分離装置でガス流から除去することができる。

【0115】

換言すると、他の変形実施の形態と基本的に同様に構成される本実施の形態は、該当する弁と共にプラズマ処理装置2と固体分離装置4.1と4.2を配置する導管分岐路11,12及び13のみを備える。図５に示す実施の形態では、他の実施の形態で説明する凝縮除去部3を含まないが、必要ならば、例えば、導管部12aと12b内の各固体分離装置4.1と4.2の直後、濾過器4.1又は4.2の直前、弁GとH若しくはIとJの間に、凝縮除去部を接続することができる。並列駆動又は個々の接続に必要な真空化装置を備える１、２又はそれ以上の数（図示の例では３）の分岐路を出口に設けることができる。また、他の実施の形態と同様に、弁GとH又はIとJの代わりに、並列に接続される二重弁装置を使用でき、例えば、図５に示すように、弁Gの代わりに並列に接続される２つの弁G.1とG.2、弁Hの代わりに、並列に接続される３つの弁H.1とH.2、また弁IとJの代わりに、並列に接続される弁I.1とI.2若しくはJ.1とJ.2を使用できる。全実施の形態又は他の異なる装置形式にも、前記変形に限定されない。

【0116】

真空化装置の始動時に、前記と同様の処理が行われる。稼動間に各１個の固体分離装置のみが使用される。濾過器を介しての差圧が上昇し（圧力センサp_3.1とp_4）かつ例えば７mbar（PET）を上回るとき、他の固体分離装置に切り替えられる。

【0117】

単一のプラズマ浄化装置2と単一の固体分離装置4を備える図６に示す他の変形実施の形態を次に説明する。

【0118】

重複を回避するため、前記実施の形態について説明した事項の反復説明を省略する。
押出機1の排気ガスは、プラズマ処理装置2内で処理され、固体分離装置4を通して案内される。

【0119】

プラズマ処理装置で処理すると、固体分離装置4内でのガス浄化はもはや必要がない。固体分離装置4は、気体冷却器と不具合保護用として維持される。付加的に、冷却器温度が正しく作動するとき（圧力に依存して）、気体から水を部分的に分離し、必要な吸引導管を縮小できる。

【0120】

図７は、一方の脱気導管に単一のプラズマ処理装置を設け、一方の脱気導管に並列に接続した第２の脱気導管に２個のプラズマ処理装置を直列に接続し、付加的な冗長導管装置を有する分岐路をポンプ装置に接続する例を示す。即ち、図７は、２個の導管分岐路11aと11bを並列に接続し、接続導管15aにより２個の真空領域VD1とVD2を互いに接続して設備の冗長性を向上する他の変形実施の形態を示す。分岐路11a,11bの一方を遮断（対応する弁の閉鎖により）しかつ並列する他方の分岐路11b,11aを開放すると、他方の分岐路11b,11aの少なくとも１個のプラズマ処理装置2を介して、各脱気領域VD1,VD2を浄化装置に接続できる。

【0121】

プラズマ領域2又は分岐路11b,11aを含む浄化装置の保守作業を実施するとき、並列に接続される脱気分岐路11b,11aを接続して、更に駆動を維持することができる。

【0122】

各分岐路11b,11a内に別体の濾過器4を省略して、接続導管15bを介して固体分離装置／濾過器4を有する共通の排出導管に２つの分岐路11b,11aの端部が接続される。

【0123】

前記のように、更に、各分岐路11b,11a内に単一又は各１個の冷却濾過器3及び／又は点火装置3’を個別に設けることもできる。

【0124】

該当する分岐路11b（図７の右分岐路11b）内に２個のプラズマ処理装置（プラズマ領域）2を付加的に直列に接続して、貫流する排気の浄化処理性能全体を改良しかつ増大する実施の形態を図７に示す。図７とは異なり、２個の両分岐路11b,11a内に直列に接続する２個のプラズマ処理装置2を設けて、前記の通り、例えば、各プラズマ処理装置2、固体分離装置4等の各浄化装置の少なくとも前段及び／若しくは後段又は各前段と各後段に適切な単一弁又は並列接続の二重弁を接続することが好ましい。各ポンプ領域5の前段に該当する単一弁又は二重弁を接続できる。付加的に設けられる導管装置Z2（図７）にも前記構造を同様に適用でき、ポンプ領域5の入口に導管装置Z2を接続し、例えば、切換弁M.1からM.3を介して少なくとも１つの脱気導管（例えば、脱気導管11b）を接続できる。各脱気導管11は、各プラズマ処理装置2の貫流方向後段に接続される接続点41.3又は41.4で導管装置Z2に分岐接続される。

【0125】

本発明のプラズマ洗浄排気法を実施するプラズマ洗浄排気装置の動作を次に詳細に説明する。

【0126】

押出機1の排気ガス貫流方向直後に接続したプラズマ処理装置2を自動的に稼働して、押出機の全排気を確実に処理することができる。真空化装置の始動時に、真空化装置は、プラズマ処理装置2を貫流して排気ガスを排出する。本発明のプラズマ洗浄排気装置を２段階弁で構成して、大きい圧力衝撃を回避できる。最初に、隣接する導管の圧力がほぼ等しい水準に低下するまで、小横面の迂回弁（弁B.2とF.2）を開放し、その後、主弁（弁B.1とF.1）を開放する。例えば、直径１５mmの貫流断面を有する迂回弁を使用すると、隣接する２つの体積圧力が緩慢に補償される。それにより、例えば、直径１００mmの主弁を急激に開放ときに発生する強い圧力衝撃を回避することができる。押出機の駆動時に、プラズマ処理装置2が点火される。次に、迂回弁A.2を開放して、真空を保持する可塑化装置1の匡体内部が排気される。匡体内の圧力が真空圧に等しいとき、主弁A.1が開放される。

【0127】

駆動中のプラズマ処理装置2の動作を監視して、誤動作の発生時に対応することができる。プラズマ処理装置及び／又はプラズマ処理装置に付随して稼働する装置は、センサ装置により監視される。補助点火装置3’を利用して、プラズマ処理装置を確実に点火することが必要な場合がある。補助点火装置3’は、プラズマ処理装置2内の点火条件を決定する。本実施の形態では、他の実施の形態とは異なる又は独立する圧力水準をプラズマ処理装置内に設定できる補助真空導管（K.1〜K.3及びM.1〜M.3）を設けることができる。高圧点火又は他の補助エネルギにより、プラズマ処理装置内の排気ガスに必要な予備イオン化を行うことができる（例えば、プラズマ処理装置上流の排気ガス内の点火栓（点火プラグ）23.1〜23.4（図４））。

【0128】

遮断条件は、過度高圧力又は過度高温度である。過度高圧力及び過度高温度は、プラズマ処理装置の直後で監視される。例えば、気体漏洩の発生、処理ガスの過剰供給又は誤供給、濾過器の目詰まり又は真空ポンプの故障等の真空化装置に不具合があるとき、プラズマ処理装置に過度高圧力が発生することがある。また、増加ガス流量により過度高温度になり得る。

【0129】

例えば、真空の筐体内圧力p₁が、製造特性安全基準値（例えば、≧３０mbar）を超えた直後に、押出機も停止される。

【0130】

直列接続される複数のプラズマ処理装置により、貫流する排気変換又は化学変化を更に向上し又はプラズマ処理装置の前後各位置で、付加的に処理ガスを供給して、反応工程を調節することができる（反応物質を参照されたい）。

【0131】

装置因子として予め定められる真空の筐体内圧力は、押出機のガス抜きに重要である。工程制御装置により、ポンプの充分な吸引力を発生しかつ真空圧力を所望の圧力値に制御することができる。前記作動環境条件にプラズマ処理装置を適合させて、確実にプラズマ処理装置を駆動できる（例えば、マイクロ波プラズマ処理装置の整調器（同調器）の機械的又は手動調整）。設備のエネルギ消費量の削減と所定の反応を刺激するため、ガス流内に投入するエネルギの有効な出力調整を実施すべきである。また、動力要件は、ガス流量、押出機の排出量及び加工すべき材料の状態に依存する。

【0132】

工程制御の制御判断基準として、真空の筐体内圧力（濾過器前段圧力p₁）とポンプ圧力（濾過器後段圧力p₂）が検出される。

【0133】

また、変動する周辺環境変化にプラズマ処理装置が自律的に適応して自動的に作動することが、重要である。

【0134】

本発明では、マイクロ波発生装置内の整調器（同調器）は、真空圧力に自動的に調節される。電力小売管理装置（ＰＰＳ）からプラズマ処理装置に圧力測定値が伝達される。

【符号の説明】

【0135】

(2;2.1,2.2,2.3,2.4)・・プラズマ処理装置、 (4;4.1,4.2)・・濾過器及び／又は固体分離装置、 (5,6)・・真空化装置（ポンプ装置）、 (11,11a,11b,12,12a,12b,13)・・導管、 (23;23.1,23.2,23.3,23.4)・・始動装置、 (41.1,41.2,41.3,41.4)・・分岐箇所、 (A,A.1,A.2,B,B.1,B.2,C.C.1,C.2,D,D.1,D.2,E,E.1,E.2,F,F.1,F.2)・・弁、 (N1,N2)・・接続装置、 (VD;VD1,VD2)・・脱気領域、 (Z2)・・導管、

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】