特許 6585536 穴付き透明アルミナ焼結体及びその製法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6585536

(24)【登録日】2019年9月13日

(45)【発行日】2019年10月2日

(54)【発明の名称】穴付き透明アルミナ焼結体及びその製法

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/115 20060101AFI20190919BHJP

   C04B 41/91 20060101ALI20190919BHJP

【ＦＩ】

   C04B35/115

   C04B41/91 Z

【請求項の数】5

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2016-66433(P2016-66433)

(22)【出願日】2016年3月29日

(65)【公開番号】特開2017-178654(P2017-178654A)

(43)【公開日】2017年10月5日

【審査請求日】2018年10月12日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000017

【氏名又は名称】特許業務法人アイテック国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】松島 潔

(72)【発明者】

【氏名】渡邊 守道

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 圭

(72)【発明者】

【氏名】七瀧 努

【審査官】 末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００２−１８４３５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１２５３５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１８５０８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−２９３６０９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３５／１１１−３５／１１９

Ｃ０４Ｂ ４１／９１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

穴の開口縁に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Hと透明アルミナ焼結体の内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iが１．２以上で、前記穴の開口縁に含まれる窒素量Ｎ_Hと前記透明アルミナ焼結体の内部に含まれる窒素量Ｎ_Iとの比Ｎ_H／Ｎ_Iが１．１以上である、
穴付き透明アルミナ焼結体。

【請求項2】

前記Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iは、前記透明アルミナ焼結体の断面を研磨したあとの研磨面の面分析を電子マイクロアナライザで行い、前記穴の開口縁のＭｇ−Ｋα１スペクトル強度をＭｇ_H、前記透明アルミナ焼結体の内部のＭｇ−Ｋα１スペクトル強度をＭｇ_I として算出した値である、
請求項１に記載の穴付き透明アルミナ焼結体。

【請求項3】

前記Ｎ_H／Ｎ_Iは、前記透明アルミナ焼結体の断面を研磨したあとの研磨面の面分析を電子マイクロアナライザで行い、前記穴の開口縁のＮ−Ｋα１スペクトル強度をＮ_H、前記透明アルミナ焼結体の内部のＮ−Ｋα１スペクトル強度をＮ_I として算出した値である、
請求項１又は２に記載の穴付き透明アルミナ焼結体。

【請求項4】

（ａ）表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Sと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上で、表面に含まれる窒素量Ｎ_Sと内部に含まれる窒素量Ｎ_Iとの比Ｎ_S／Ｎ_Iが１．１以上である透明アルミナ焼結体を作製する工程と、
（ｂ）前記透明アルミナ焼結体に穴をあけることにより、請求項１に記載の穴付き透明アルミナ焼結体を得る工程と、
を含む穴付き透明アルミナ焼結体の製法。

【請求項5】

（ａ）焼結すると表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Sと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上の透明アルミナ焼結体になる穴付き成形体を作製する工程と、
（ｂ）前記穴付き成形体を窒素雰囲気で焼成することにより、請求項１に記載の穴付き透明アルミナ焼結体を得る工程と、
を含む穴付き透明アルミナ焼結体の製法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、穴付き透明アルミナ焼結体及びその製法に関する。

【背景技術】

【0002】

高密度、高純度の多結晶アルミナは透光性を有することが知られており、高圧ナトリウムランプ用発光管や高耐熱窓材、半導体装置用部材、光学部品用基板等に用いることができる。こうした多結晶アルミナは配向性を高めることで透光性が発現することが知られている（例えば特許文献１や非特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００２−２９３６０９号

【非特許文献】

【0004】

【非特許文献1】Ceramics International 38 (2012) 5557-5561

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、これらの透明アルミナ焼結体に機械加工やレーザー加工、化学加工等を用いて穴あけ加工を施したところ、いずれの加工法でも穴の周辺にクラックが発生しやすいという問題があった。

【0006】

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、穴の周辺にクラックが発生しにくい穴付き透明アルミナ焼結体を提供することを主目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体は、
穴の開口縁に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Hと前記透明アルミナ焼結体の内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iが１．２以上
のものである。

【0008】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体の製法は、
（ａ１）表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Sと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上である透明アルミナ焼結体を作製する工程と、
（ｂ１）前記透明アルミナ焼結体に穴をあけることにより、上述した穴付き透明アルミナ焼結体を得る工程と、
を含むか、あるいは、
（ａ２）焼結すると表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Sと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上の透明アルミナ焼結体になる穴付き成形体を作製する工程と、
（ｂ２）前記穴付き成形体を焼成することにより、上述した穴付き透明アルミナ焼結体を得る工程と、
を含むものである。

【発明の効果】

【0009】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体は、穴の開口縁に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Hと透明アルミナ焼結体の内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iが１．２以上のものである。本透明アルミナ焼結体のうちマグネシウム濃度の高い領域（穴の開口縁）でクラックが発生しづらく、製品加工時に歩留まりが向上することが分かった。この理由は不明だが、マグネシウムが高濃度となったことで穴開口縁の強度が高まったとも考えられる。

【0010】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体の製法としては、上述したように、透明アルミナ焼結体に穴をあける方法と、穴付き成形体を焼成する方法とがある。前者の方法では、穴をあける前の透明アルミナ焼結体として、表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Hと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iが１．２以上のものを用いる。この場合、穴あけ加工を施したとしても穴の周辺にクラックが発生しにくい。後者の方法では、穴付き成形体を焼成すると、表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Hと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iが１．２以上の透明アルミナ焼結体になるものを用いる。この場合も、穴付き透明アルミナ焼結体の穴の周辺にクラックが発生しにくい。いずれの製法を採用しても、穴付き透明アルミナ焼結体の歩留まりが向上する。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】穴付き透明アルミナ焼結体１０の一実施形態の断面図。

【図2】穴付き透明アルミナ焼結体２０の一実施形態の断面図。

【図3】穴付き透明アルミナ焼結体１０の製法の一例の説明図。

【図4】穴付き透明アルミナ焼結体１０の製法の一例の説明図。

【図5】面分析を実施した視野の説明図。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体は、穴の開口縁に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Hと透明アルミナ焼結体の内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iが１．２以上のものである。図１及び図２は、それぞれ本発明の穴付き透明アルミナ焼結体の一実施形態を示す断面図である。図１の透明アルミナ焼結体１０は、厚み方向に貫通した穴１２を備えた例であり、図２の透明アルミナ焼結体２０は、厚み方向に窪んだ穴２２を備えた例である。穴１２，２２の開口縁１４，２４は、透明アルミナ焼結体１０，２０の表面のうち図中点線の円で囲んだ部分である。透明アルミナ焼結体１０，２０の内部１６，２６は、例えば図中１点鎖線の円で囲んだ部分である。

【0013】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体において、穴は、穴付き透明アルミナ焼結体の厚み方向に貫通していてもよいし（図１参照）、貫通せず窪んでいてもよい（図２参照）。こうした穴の用途は特に限定するものではないが、貫通穴の場合、例えばボタンやスイッチなどを露出させるために用いてもよいし、ネジやビスなどを挿通させるために用いてもよい。穴の形状は、特に限定するものではなく、例えば丸穴であってもよいし角穴であってもよい。また、本発明の透明アルミナ焼結体は穴加工のみでなく、研削及び切断加工時もクラックが生じにくい。

【0014】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体において、穴の開口縁に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Hと透明アルミナ焼結体の内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iは１．２以上が好ましく、１．５以上がより好ましい。比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iが１．２以上であれば、穴の開口縁付近のアルミナの粒径が十分小さくなって高強度化して穴の周辺にクラックが発生しにくくなる。マグネシウム量Ｍｇ_H，Ｍｇ_Iは、例えば単位面積当たりのマグネシウム量であってもよいし、単位体積当たりのマグネシウム量であってもよい。また、穴付きアルミナ焼結体の断面を研磨したあとの研磨面の面分析を電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で行ったときの、穴の開口縁のＭｇ−Ｋα１スペクトル強度をＭｇ_H、穴付きアルミナ焼結体の内部のＭｇ−Ｋα１スペクトル強度をＭｇ_Iとしてもよい。比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iの上限は特に限定するものではないが、３．０以下が好ましく、２．０以下がより好ましい。

【0015】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体において、穴の開口縁に含まれる窒素量Ｎ_Hと透明アルミナ焼結体の内部に含まれる窒素量Ｎ_Iとの比Ｎ_H／Ｎ_Iは１．１以上が好ましく、１．２以上がより好ましい。比Ｎ_H／Ｎ_IIが１．１以上であれば、穴の周辺にクラックが一層発生しにくくなる。窒素量Ｎ_H，Ｎ_Iは、例えば単位面積当たりの窒素量であってもよいし、単位体積当たりの窒素量であってもよい。また、穴付きアルミナ焼結体の断面を研磨したあとの研磨面の面分析を電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で行ったときの、穴の開口縁のＮ−Ｋα１スペクトル強度をＮ_H、穴付きアルミナ焼結体の内部のＮ−Ｋα１スペクトル強度をＮ_Iとしてもよい。比Ｎ_H／Ｎ_Iの上限は特に限定するものではないが、２．０以下が好ましく、１．５以下がより好ましい。穴付き透明アルミナ焼結体に含まれる窒素は、例えば焼成時の窒素雰囲気に由来するものである。

【0016】

本発明の穴付き透明アルミナ焼結体は、厚み０．５ｍｍの穴付き透明アルミナ焼結体を用いたときに波長３００〜１０００ｎｍにおける直線透過率が５０％以上のものが好ましく、６０％以上のものがより好ましい。直線透過率は、分光光度計（例えばＰｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ製、Ｌａｍｂｄａ９００）を用いて測定することができる。なお、試料の厚みを他の厚みに換算する場合には、以下の換算式を利用すればよい。この式は、Scripta Materialia vol.69, pp362-365(2013)から引用した。式中、Ｔ１は直線透過率の実測値、Ｔ２は換算後の直線透過率、ｔ１は厚みの実測値、ｔ２は換算後の厚み、Ｒは材料由来の表面反射（アルミナの場合０．１４）である。
T2=(1-R)(T1/(1-R))＾(t2/t1)

【0017】

本発明の透明アルミナ焼結体の製法は、
（ａ１）表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Sと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上である透明アルミナ焼結体を作製する工程と、
（ｂ１）前記透明アルミナ焼結体に穴をあけることにより、上述した穴付き透明アルミナ焼結体を得る工程と、
を含むか、
（ａ２）焼結すると表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Sと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上の透明アルミナ焼結体になる穴付き成形体を作製する工程と、
（ｂ２）前記穴付き成形体を焼成することにより、上述した穴付き透明アルミナ焼結体を得る工程と、
を含むものである。

【0018】

図３は、本発明の穴付き透明アルミナ焼結体の製法のうち工程（ａ１），（ｂ１）を含む一例の説明図であり、図４は、本発明の穴付き透明アルミナ焼結体の製法のうち工程（ａ２），（ｂ２）を含む一例の説明図である。

【0019】

工程（ａ１）では、例えば、板状アルミナ粉末とその板状アルミナ粉末よりも平均粒径が小さい微細アルミナ粉末とを含むアルミナ原料粉末１００質量部にＭｇＯを０．００５〜０．５質量部添加した成形用原料を成形して成形体とし、該成形体を焼成することにより、比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上の透明アルミナ焼結体を作製してもよい。図３（ａ）から図３（ｂ）は工程（ａ１）の一例の説明図であり、ここではプレーンな成形体３０を焼成してプレーンな透明アルミナ焼結体４０を作製している。図３（ｂ）の透明アルミナ焼結体４０の表面４４すなわちハッチングの細かい部分は、マグネシウム濃度の高い領域（マグネシウム量Ｍｇ_Sの領域）である。表面４４は、透明アルミナ焼結体４０の上面、下面及び側面である。透明アルミナ焼結体４０の内部４６すなわちハッチングの粗い部分は、マグネシウム濃度の低い領域（マグネシウム量Ｍｇ_Iの領域）である。

【0020】

板状アルミナ粉末は、アスペクト比が３以上のものが好ましい。最終的に得られるアルミナ焼結体の配向度が高くなるからである。アスペクト比は、平均粒径／平均厚さ、平均粒径は、粒子板面の長軸長の平均値、平均厚さは、粒子の短軸長の平均値である。これらの値は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で板状アルミナ粉末中の任意の粒子１００個を観察して決定することができる。板状アルミナ粒子は、平面視したときの形状が略六角形状である。アルミナ原料粉末は、板状アルミナ粉末と微細アルミナ粉末とを混合した混合アルミナ粉末を用いる。このような原料粉末を用いることで焼成時に、板状アルミナ粉末が種結晶（テンプレート）となり、微細アルミナ粉末がマトリックスとなって、テンプレートがマトリックスを取り込みながらホモエピタキシャル成長する。こうした製法は、ＴＧＧ法と呼ばれる。ＴＧＧ法では、板状アルミナ粉末と微細アルミナ粉末との混合割合は、例えば質量比でＴ：（１００−Ｔ）（Ｔは０．００１以上、１未満）とすることが好ましい。ＭｇＯは、アルミナの焼結時に気孔排出効果のある添加物として知られている。また、ＭｇＯを添加した場合、析出する可能性のあるＭｇＡｌ₂Ｏ₄の屈折率はアルミナに近いため、透明性への影響は小さい。

【0021】

成形方法としては、特に限定するものではないが、例えばテープ成形、押出成形、鋳込み成形、射出成形、一軸プレス成形、ゲルキャスト等が挙げられる。焼成としては、常圧焼成でも加圧焼成でもよいが、加圧焼成が好ましい。加圧焼成としては、例えばホットプレス焼成やＨＩＰ焼成、プラズマ放電焼成（ＳＰＳ）などが挙げられる。なお、加圧焼成前に常圧予備焼成を行ってもよい。ＨＩＰ焼成を行うときにはカプセル法を用いることもできる。ホットプレス焼成の場合の圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ²以上が好ましく、２００ｋｇｆ／ｃｍ²以上がより好ましい。ＨＩＰ焼成の場合の圧力は、１０００ｋｇｆ／ｃｍ²以上が好ましく、２０００ｋｇｆ／ｃｍ²以上がより好ましい。焼成雰囲気は特に限定するものではないが、大気、窒素、Ａｒ等の不活性ガス、真空雰囲気下のいずれかが好ましく、窒素、Ａｒ雰囲気下が特に好ましく、窒素雰囲気が最も好ましい。加圧焼成の条件としては、焼成温度（最高温度）を１８５０〜２０５０℃に設定し、その温度で１〜１０時間キープすることが好ましい。上述した成形体は、板状アルミナ粉末、微細アルミナ粉末及びＭｇＯ粉末がほぼ均質に分散されていたとしても、焼成されることによって表面のＭｇ濃度が内部のＭｇ濃度よりも高くなる。なお、ＭｇＯの代わりに他のＭｇ成分（例えばＭｇＦ₂とかＭｇＮＯ₃など）を添加してもよい。その場合、Ｍｇ成分の質量部をＭｇＯに換算したときに上述した数値範囲になるように添加するのが好ましい。成形体を焼成する場合、焼成中の最高到達温度からの降温時において、所定温度（１０００〜１４００℃（好ましくは１１００〜１３００℃）の範囲で設定された温度）まで５０ｋｇｆ／ｃｍ²以上のプレス圧を印加することが好ましい。このようにすることで、得られる焼結体の透明性を高めることができる。また、所定温度未満の温度域では５０ｋｇｆ／ｃｍ²未満の圧力（例えばゼロ）まで除圧することが好ましい。

【0022】

工程（ａ１）では、成形体として、表面のＭｇ濃度が内部のＭｇ濃度より高いものを用いてもよい。例えば、成形体の表面にＭｇ成分を塗布などでコーティングしてもよい。コーティング方法としては、例えばスプレーコート、ディップコート、インクジェットコート、スピンコート、スクリーン印刷、真空蒸着、スパッタリング、ＣＶＤなどが挙げられる。また、テープ成形を採用する場合には、最下層や最上層のテープのＭｇ濃度を他のテープより高くしてもよい。

【0023】

工程（ｂ１）では、工程（ａ１）で得られた透明アルミナ焼結体に切削加工等で穴をあけることが好ましい。通常、アルミナ焼結体に切削加工で穴をあける場合、穴の周辺にクラックが発生することが多い。しかし、ここでは、透明アルミナ焼結体として比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上のものを使用する。この透明アルミナ焼結体のうちＭｇ濃度が高い領域（表面）は、Ｍｇ濃度が低い領域（内部）に比べてアルミナの粒径が小さくなって高強度化している。そのため、切削加工等で穴をあけたとしても、透明アルミナ焼結体の表面のうち穴の開口縁にクラックが発生しにくい。図３（ｂ）から図３（ｃ）は工程（ｂ１）の一例の説明図であり、ここではプレーンな透明アルミナ焼結体４０に穴１２をあけて穴付き透明アルミナ焼結体１０を作製している。得られた穴付き透明アルミナ焼結体１０のうち穴１２の開口縁１４はマグネシウム濃度の高い領域（マグネシウム量Ｍｇ_Sの領域）、内部１６はマグネシウム濃度の低い領域（マグネシウム量Ｍｇ_Iの領域）である。

【0024】

工程（ａ２）では、焼結すると表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Sと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iが１．２以上の透明アルミナ焼結体になる成形体を作製するが、例えば工程（ａ１）で説明した成形体を作製すればよい。この工程（ａ２）では、穴付き成形体を作製する。例えば、成形体を作製したあと切削加工等により穴をあけて穴付き成形体にしてもよいし、穴付き成形体となるような成形型を用いて穴付き成形体を作製してもよい。図４（ａ）から図４（ｂ）は工程（ａ２）の一例の説明図であり、前出の成形体３０を作製したあと切削加工等により穴３２をあけて穴付き成形体３４を作製している。

【0025】

工程（ｂ２）では、穴付き成形体を焼成することにより、上述した穴付き透明アルミナ焼結体を得る。このときの焼成条件としては、例えば工程（ａ１）で説明した焼成条件を採用すればよい。通常、穴付きアルミナ成形体を焼成する場合、穴の開口縁や内壁にクラックが発生することが多い。しかし、ここでは、成形体として、焼成すると表面に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Hと内部に含まれるマグネシウム量Ｍｇ_Iとの比Ｍｇ_H／Ｍｇ_Iが１．２以上の透明アルミナ焼結体になるものを用いている。その場合、焼結が進むにつれて穴の開口縁の強度が高くなるため、穴付き透明アルミナ焼結体の穴の周辺にクラックが発生しにくい。図４（ｂ）から図４（ｃ）は工程（ｂ２）の一例の説明図であり、穴付き成形体３４を焼成して穴付きアルミナ焼結体１０を作製している。図４（ｃ）の穴付き透明アルミナ焼結体１０のうち上面、下面、側面や穴１２の内壁面（ハッチングの細かい部分、開口縁１４を含む）は、マグネシウム濃度の高い領域すなわちマグネシウム量Ｍｇ_Sの領域であり、内部１６はマグネシウム濃度の低い領域すなわちマグネシウム量Ｍｇ_Iの領域である。

【実施例】

【0026】

［実験例１］
１．アルミナ焼結体の作製
（１）板状アルミナ粉末の作製
高純度γ−アルミナ（ＴＭ−３００Ｄ、大明化学製）９６質量部と、高純度ＡｌＦ₃（
関東化学製、鹿特級）４質量部と、種結晶として高純度α−アルミナ（ＴＭ−ＤＡＲ、大明化学製、Ｄ５０＝１μｍ）０．１７質量部とを、溶媒をＩＰＡ（イソプロピルアルコール）としてφ２ｍｍのアルミナボールを用いて５時間ポットミルで混合した。得られた混合粉末中のＦ，Ｈ，Ｃ，Ｓ以外の不純物元素の質量割合の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。得られた混合原料粉末３００ｇを純度９９．５質量％の高純度アルミナ製のさや（容積７５０ｃｍ³）に入れ、純度９９．５質量％の高純度アルミナ製の蓋をして電気炉内
でエアフロー中、９００℃、３時間熱処理した。エアの流量は２５０００ｃｃ／ｍｉｎとした。熱処理後の粉末を大気中、１１５０℃で４０時間アニール処理した後、φ２ｍｍのアルミナボールを用いて４時間粉砕して平均粒径２μｍ、平均厚み０．２μｍ、アスペクト比１０の板状アルミナ粉末を得た。粒子の平均粒径、平均厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で板状アルミナ粉末中の任意の粒子１００個を観察して決定した。平均粒径は、粒子の長軸長の平均値、平均厚みは、粒子の短軸長の平均値、アスペクト比は平均粒径／平均厚みである。得られた板状アルミナ粉末は、α−アルミナであった。

【0027】

（２）テープ成形
上記（１）で作製した板状アルミナ粉末２．０質量部と、微細なアルミナ粉末（ＴＭ−ＤＡＲ、平均粒径０．１μｍ、大明化学製）９８．０質量部とを混合し、混合アルミナ粉末とした。この混合アルミナ粉末１００質量部に対し、酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）０．０３５質量部と、バインダーとしてポリビニルブチラール（品番ＢＭ−２、積水化学工業製）７．８質量部と、可塑剤としてジ（２−エチルヘキシル）フタレート（黒金化成製）３．９質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン（レオドールＳＰ−Ｏ３０、花王製）２質量部と、分散媒として２−エチルヘキサノールとを加えて混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が２００００ｃＰとなるように調整した。このようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によってＰＥＴフィルムの上に乾燥後の厚さが２０μｍとなるようにシート状に成形した。得られたテープを直径５０．８ｍｍ（２インチ）の円形に切断した後５５枚積層し、厚さ１０ｍｍのＡｌ板の上に載置した後、パッケージに入れて内部を真空にすることで真空パックとした。この真空パックを８５℃の温水中で１００ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力にて静水圧プレスを行い、円板状の成形体を得た。

【0028】

（３）焼成
得られた成形体を脱脂炉中に配置し、６００℃で１０時間の条件で脱脂を行った。得られた脱脂体を黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中、焼成温度（最高到達温度）１９７５℃で４時間、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ²の条件で焼成し、アルミナ焼結体を得た。なお、焼成温度から降温する際に１２００℃までプレス圧を維持し、１２００℃未満の温度域ではプレス圧をゼロに開放した。

【0029】

（４）穴あけ加工
得られたアルミナ焼結体（φ５０．８ｍｍ、厚み０．５ｍｍ）の表面に対し、φ１０ｍｍ、厚み１ｍｍｔの円板状ダイヤモンド砥石を回転させながら垂直に押し当て、アルミナ焼結体を貫通するまで研削して１０個の穴をあけた。こうした穴付きアルミナ焼結体を１０体作製した（穴の数は合計１００個）。

【0030】

２．アルミナ焼結体の特性等
（１）直線透過率
前記１．（３）で得られた厚み０．５ｍｍのアルミナ焼結体を、１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに切り出し、φ６８ｍｍの金属製定盤の最外周部に９０°おきに４個固定し、ＳｉＣ研磨紙上で、金属製定盤と研磨治具の荷重のみ（合わせて１３１４ｇ）をかけた状態で＃８００で１０分、＃１２００で５分ラップ研磨（予備研磨）した。その後、セラミック定盤上でダイヤモンド砥粒を用いたラップ研磨を行った。ラップ研磨は、砥粒サイズ１μｍで３０分、その後、砥粒サイズ０．５μｍで２時間行った。研磨後の１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍ厚の試料をアセトン、エタノール、イオン交換水の順でそれぞれ３分間洗浄した後、分光光度計（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ製、Ｌａｍｂｄａ９００）を用いて波長３００〜１０００ｎｍにおける直線透過率を測定した。実験例１のアルミナ焼結体の波長３００〜１０００ｎｍにおける直線透過率は８０．１％以上であった。

【0031】

（２）Ｍｇ_S／Ｍｇ_I及びＮ_S／Ｎ_I
前記１．（３）で得られたアルミナ焼結体を、１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに切り出した後、任意の断面をクロスセクションポリッシャ（ＣＰ）（日本電子製、ＩＢ−０９０１０ＣＰ）で研磨した。ＣＰはイオンミリングの範疇に属する。ＣＰを用いたのは、研磨面に脱粒が生じないことと、表面に加工変質層が残留しないからである。研磨面を電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で、図５に示す視野Ａ及び視野Ｂ（いずれも縦１．５μｍ、横２．０μｍ範囲）で面分析を実施した。なお、視野Ａをアルミナ焼結体表面の視野、視野Ｂをアルミナ焼結体内部の視野とする。
視野Ａ：焼成体表面から１μｍ下の視野
視野Ｂ：焼成体表面から１０μｍ下の視野

【0032】

視野Ａの面分析で得られたＭｇ−Ｋα１スペクトル強度をＭｇ_S、視野Ｂの面分析で得られたＭｇ−Ｋα１スペクトル強度をＭｇ_IとしたときＭｇ_S／Ｍｇ_I＝１．７であった。同様に、視野Ａの面分析で得られたＮ−Ｋα１スペクトル強度をＮ_S、視野Ｂの面分析で得られたＮ−Ｋα１スペクトル強度をＮ_IとしたときＮ_S／Ｎ_I＝１．３であった。

【0033】

（３）クラック発生の有無
前記１．（４）で得られた穴付きアルミナ焼結体の各穴について、５０倍の光学顕微鏡にて、穴の周囲にクラックが発生したか否かを観察し、１個以上クラックが観察された穴の数をカウントした。そうしたところ、クラックの発生した穴の数は１００個中ゼロ（０／１００）であった。

【0034】

なお、前記２．（１）及び（２）では穴あけ加工を施す前のアルミナ焼結体の直線透過率やＭｇ_S／Ｍｇ_I及びＮ_S／Ｎ_I を測定したが、穴あけ加工を施した後もこれらの数値は変わらない。また、穴付きアルミナ焼結体の穴の開口縁は、表面の一部とみることができる。そのため、穴の開口縁のＭｇ−Ｋα１スペクトル強度をＭｇ_H、Ｎ−Ｋα１スペクトル強度をＮ_Hとすると、Ｍｇ_H＝Ｍｇ_S、Ｎ_H＝Ｎ_Sとみなすことができる。

【0035】

［実験例２］
実験例１の１．（２）で得られた成形体を１０体用意し、実験例１の１．（４）と同様にしてそれぞれにつきφ１０ｍｍの穴を１０個あけた（穴の数は合計１００個）。穴あけ加工後の成形体を実験例１の１．（３）の焼成条件でホットプレス焼成し、穴付きアルミナ焼結体を得た。この穴付きアルミナ焼結体の特性を実験例１と同様にして測定したところ、直線透過率は厚さ０．５ｍｍで８０．６％、Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iは１．７、Ｎ_S／Ｎ_I は１．３、クラックの発生した穴の数は１００個中ゼロであった。

【0036】

なお、この場合も、穴付きアルミナ焼結体の穴の開口縁のＭｇ−Ｋα１スペクトル強度をＭｇ_H、Ｎ−Ｋα１スペクトル強度をＮ_Hとすると、Ｍｇ_H＝Ｍｇ_S、Ｎ_H＝Ｎ_Sとみなすことができる。

【0037】

［実験例３］
実験例１の１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．５質量部と微細アルミナ粉末９７．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．０５質量部にしたこと、１．（３）の焼成において焼成温度（最高到達温度）を１８５０℃としたこと以外は、実験例１と同様にして穴付きアルミナ焼結体を作製した。本実験例のアルミナ焼結体の直線透過率は厚さ０．５ｍｍで８１．１％、Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iは１．５、Ｎ_S／Ｎ_Iは１．２であった。また、穴付きアルミナ焼結体のクラックの発生した穴の数は１００個中ゼロ（０／１００）であった。

【0038】

［実験例４］
実験例３のテープ成形後に得られた成形体を１０体用意し、実験例１の１．（４）と同様にしてそれぞれにつきφ１０ｍｍの穴を１０個あけた（穴の数は合計１００個）。穴あけ加工後の成形体を実験例３の焼成条件でホットプレス焼成し、穴付きアルミナ焼結体を得た。この穴付きアルミナ焼結体の特性を実験例１と同様にして測定したところ、直線透過率は厚さ０．５ｍｍで８１．３％、Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iは１．５、Ｎ_S／Ｎ_Iは１．２、クラックの発生した穴の数は１００個中ゼロ（０／１００）であった。

【0039】

［実験例５］
実験例１の１．（３）の焼成において焼成温度（最高到達温度）を１９００℃としたこと以外は、実験例１と同様にして穴付きアルミナ焼結体を作製した。本実験例のアルミナ焼結体の直線透過率は厚さ０．５ｍｍで７６．６％、Ｍｇ_S／Ｍｇ_I＝１．３、Ｎ_S／Ｎ_I＝１．１であった。また、穴付きアルミナ焼結体のクラックの発生した穴の数は１００個中１３個（１３／１００）であった。

【0040】

［実験例６］
実験例５のテープ成形後に得られた成形体を１０体用意し、実験例１の１．（４）と同様にしてそれぞれにつきφ１０ｍｍの穴を１０個あけた（穴の数は合計１００個）。穴あけ加工後の成形体を実験例５の焼成条件でホットプレス焼成し、穴付きアルミナ焼結体を得た。この穴付きアルミナ焼結体の特性を実験例１と同様にして測定したところ、直線透過率は厚さ０．５ｍｍで７５．３％、Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iは１．３、Ｎ_S／Ｎ_Iは１．１、クラックの発生した穴の数は１００個中７個（７／１００）であった。

【0041】

［実験例７］
実験例１の１．（２）のテープ成形において酸化マグネシウムを無添加としたこと以外は、実験例１と同様にして穴付きアルミナ焼結体を作製した。本実験例のアルミナ焼結体の直線透過率は厚さ０．５ｍｍで７５．２％であった。実験例１の２．（２）の電子線マイクロアナライザ測定ではＭｇ_S、Ｍｇ_Iはバックグラウンドレベルにしか検出されず、Ｎ_S／Ｎ_Iは１．１であった。また、穴付きアルミナ焼結体のクラックの発生した穴の数は１００個中４３個（４３／１００）であった。

【0042】

［実験例８］
実験例７のテープ成形後に得られた成形体を１０体用意し、実験例１の１．（４）と同様にしてそれぞれにつきφ１０ｍｍの穴を１０個あけた（穴の数は合計１００個）。穴あけ加工後の成形体を実験例７の焼成条件でホットプレス焼成し、穴付きアルミナ焼結体を得た。この穴付きアルミナ焼結体の特性を実験例１と同様にして測定したところ、直線透過率は厚さ０．５ｍｍで７３．６％、Ｍｇ_S、Ｍｇ_Iはバックグラウンドレベルにしか検出されず、Ｎ_S／Ｎ_Iは１．０、クラックの発生した穴の数は１００個中２９個（２９／１００）であった。

【0043】

［実験例９］
実験例１の１．（３）の焼成において焼成温度（最高到達温度）に到達したあとキープせずに直ちに降温したこと以外は、実験例１と同様にして穴付きアルミナ焼結体を作製した。本実験例のアルミナ焼結体の直線透過率は厚さ０．５ｍｍで７８．９％、Ｍｇ_S／Ｍｇ_I＝１．１５、Ｎ_S／Ｎ_I＝１．０５であった。また、穴付きアルミナ焼結体のクラックの発生した穴の数は１００個中２１個（２１／１００）であった。

【0044】

［実験例１０］
実験例９のテープ成形後に得られた成形体を１０体用意し、実験例１の１．（４）と同様にしてそれぞれにつきφ１０ｍｍの穴を１０個あけた（穴の数は合計１００個）。穴あけ加工後の成形体を実験例９の焼成条件でホットプレス焼成し、穴付きアルミナ焼結体を得た。この穴付きアルミナ焼結体の特性を実験例１と同様にして測定したところ、直線透過率は厚さ０．５ｍｍで７９．５％、Ｍｇ_S／Ｍｇ_Iは１．１５、Ｎ_S／Ｎ_Iは１．０５、クラックの発生した穴の数は１００個中１４個（１４／１００）であった。

【0045】

なお、実験例１〜６が本発明の実施例に相当し、実験例７〜１０が比較例に相当する。本発明は、上述した実施形態や実験例に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。

【符号の説明】

【0046】

１０ 透明アルミナ焼結体、１２ 穴、１４ 開口縁、１６ 透明アルミナ焼結体の内部、２０ 透明アルミナ焼結体、２２ 穴、２４ 開口縁、２６ 透明アルミナ焼結体の内部、３０ 成形体、３２ 穴、３４ 成形体、４０ 透明アルミナ焼結体、４４ 透明アルミナ焼結体の表面、４６ 透明アルミナ焼結体の内部。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】