特許 6593536 分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6593536

(24)【登録日】2019年10月4日

(45)【発行日】2019年10月23日

(54)【発明の名称】分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/223 20060101AFI20191010BHJP

   G01N 23/2204 20180101ALI20191010BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/223

   G01N23/2204

【請求項の数】3

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2018-524591(P2018-524591)

(86)(22)【出願日】2016年6月27日

(86)【国際出願番号】JP2016068949

(87)【国際公開番号】WO2018002979

(87)【国際公開日】20180104

【審査請求日】2018年8月6日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100114030

【弁理士】

【氏名又は名称】鹿島 義雄

(72)【発明者】

【氏名】米田 哲弥

【審査官】 藤田 都志行

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００３−２１５０７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−２４１８８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国実用新案第２０２０１８４３０（ＣＮ，Ｕ）

【文献】 発明協会公開技報公技番号２０１０−５０５１３５

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／２２３

Ｇ０１Ｎ ２３／２２０４

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料を配置するための試料室と、
照射手段と検出器とを有する分析室と、
前記試料室内と前記分析室内とを連結する連結状態か遮断する遮断状態に切替えるゲートバルブと、
前記試料室内及び前記分析室内に連結される真空ポンプと、
前記試料室内及び前記分析室内に連結される調圧バルブと、
前記連結状態において前記試料室内及び前記分析室内が設定圧力値となるように、前記調圧バルブの開閉度をＰＩＤ制御する制御部とを備える分析装置であって、
前記制御部は、前記遮断状態において前記分析室内が設定圧力値となるように、前記調圧バルブの開閉度をＰＩＤ制御するとともに、
前記遮断状態において制御した前記調圧バルブの開閉度を記憶させ、
前記連結状態において前記遮断状態の前記調圧バルブの開閉度を用いて前記調圧バルブの開閉度を制御することを特徴とする分析装置。

【請求項2】

試料を配置するための試料室と、
照射手段と検出器とを有する分析室と、
前記試料室内と前記分析室内とを連結する連結状態か遮断する遮断状態に切替えるゲートバルブと、
前記試料室内及び前記分析室内に連結される真空ポンプと、
前記試料室内及び前記分析室内に連結される調圧バルブと、
前記連結状態において前記試料室内及び前記分析室内が設定圧力値となるように、前記調圧バルブの開閉度をＰＩＤ制御する制御部とを備える分析装置であって、
前記制御部は、前記遮断状態において前記分析室内が設定圧力値となるように、前記調圧バルブの開閉度をＰＩＤ制御するとともに、
前記連結状態において制御した前記調圧バルブの開閉度を記憶させ、
前記遮断状態において前記連結状態の前記調圧バルブの開閉度を用いて前記調圧バルブの開閉度を制御することを特徴とする分析装置。

【請求項3】

前記照射手段は、Ｘ線を前記試料に出射するＸ線管であり、
前記検出器は、前記試料からのＸ線を検出するものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、分析装置に関し、特に試料中に含まれる元素の情報を取得する蛍光Ｘ線分析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

鉄鋼品種（例えば、低合金鋼や炭素鋼やステンレス鋼や低合鋳鉄等）や非鉄金属品種の多様化や高品質化や製鋼加工技術の発展に伴い、母材（例えば、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｌ等）中に含有される微量成分、特にＣ、Ｓｉ、Ｓ、Ｐ、Ｍｎ、Ｎｉ等の元素の量を厳密にコントロールすることが要求されてきており、鉄鋼材や非鉄金属材等の生産工場等での製鋼・精練工程において、母材中に含有される微量成分を定量することが重要となってきている。
そこで、近年、試料に一次Ｘ線を照射し、一次Ｘ線により励起されて放出される蛍光Ｘ線の強度を検出することによって、その試料に含まれる元素の定性や定量分析を行う蛍光Ｘ線分析装置が生産工場等で広く利用されるようになってきている（例えば特許文献１参照）。

【0003】

図３は、従来の同時型蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略構成図である。同時型蛍光Ｘ線分析装置１０１は、予備排気室（試料室）１０と、予備排気室１０の上方に配置された分析室２０と、予備排気室１０と分析室２０との間に配置されたゲートバルブ３０と、ロータリーポンプ（真空ポンプ）４０と、圧力値ｐを検出する圧力センサ４１と、バルブ５１〜５４と、制御部１６０と、記憶部７０と、表示部７１とを備える。

【0004】

予備排気室１０は、上面に形成された開口１１ａと下面に形成された開口１１ｂとを有する予備排気室筐体１１と、試料Ｓが載置される水平な載置面を有する試料ホルダ１２とを備える。試料ホルダ１２は、開口１１ｂを塞ぎながら試料Ｓを予備排気室筐体１１内に配置する上方位置（測定位置）と、試料Ｓを予備排気室筐体１１外に配置する下方位置（交換位置）とに移動可能になっている。また、予備排気室筐体１１内は、大気開放バルブ５４と連結されるとともに、開閉バルブ５２を介してロータリーポンプ４０や調圧バルブ５３や圧力センサ４１と連結されている。

【0005】

分析室２０は、下面に形成された開口２１ａを有する分析室筐体２１と、Ｘ線管２２と、検出器２３とを備える。Ｘ線管２２は、分析室筐体２１の上方に取付けられており、一次Ｘ線が下方の予備排気室１０に出射されるように構成されている。検出器２３は、例えば、導入窓が形成された筐体を有し、筐体の内部に蛍光Ｘ線の強度を検出する半導体素子等が配置されている。そして、検出器２３は、分析室筐体２１の右上方に取付けられている。また、分析室筐体２１内も、開閉バルブ５１を介してロータリーポンプ４０や調圧バルブ５３や圧力センサ４１と連結されている。

【0006】

ゲートバルブ３０は、水平な板状体３１を有し、板状体３１が予備排気室筐体１１の開口１１ａと分析室筐体２１の開口２１ａとを塞ぐ左方位置（遮断状態）と、開口１１ａと開口２１ａとを連通させる右方位置（連結状態）とに移動可能になっている。

【0007】

ここで、蛍光Ｘ線分析装置１０１を用いて複数の試料Ｓを分析していく分析方法について説明する。図４は、分析方法について説明するためのフローチャートである。
まず、一の試料Ｓの分析が終了すると、ステップＳ２０１の処理（調圧終了ステップ）において、制御部１６０は、ゲートバルブ３０を左方位置（遮断状態）に配置することで、分析室筐体２１内と予備排気室筐体１１内とを遮断し、開閉バルブ５２を閉めることで、ロータリーポンプ４０と予備排気室筐体１１内とを遮断する。

【0008】

次に、ステップＳ２０２の処理（調圧終了ステップ）において、制御部１６０は、開閉バルブ５１を閉めることで、ロータリーポンプ４０と分析室筐体２１内とを遮断し、調圧バルブ５３を閉じる。
次に、ステップＳ２０３の処理（試料排出ステップ）において、分析者は、大気開放バルブ５４を開けることで、予備排気室筐体１１内を大気圧とする。

【0009】

次に、ステップＳ２０４の処理（試料排出ステップ）において、分析者は、試料ホルダ１２を下方位置（交換位置）に配置することで、一の試料Ｓと二の試料Ｓとを交換する。
次に、ステップＳ２０５の処理（試料導入ステップ）において、分析者は、試料ホルダ１２を上方位置（測定位置）に配置することで、試料Ｓを予備排気室筐体１１内に配置する。

【0010】

次に、試料ホルダ１２が上方位置（測定位置）に配置されると、ステップＳ２０６の処理（予備排気ステップ）において、制御部１６０は、大気開放バルブ５４を閉め、開閉バルブ５２を開けることで、ロータリーポンプ４０と予備排気室筐体１１内とを連結して、予備排気室筐体１１内の圧力値ｐ_２を大気圧から粗真空（所定圧力値Ｐ’（例えば５０Ｐａ等））とする。

【0011】

次に、ステップＳ２０７の処理（調圧開始ステップ）において、制御部１６０は、圧力値ｐ_２が所定圧力値Ｐ’以下になると、開閉バルブ５１を開けることで、ロータリーポンプ４０と分析室筐体１１内とを連結し、ゲートバルブ３０を右方位置（連結状態）に配置することで、分析室筐体２１内と予備排気室筐体１１内とを連結する。
次に、ステップＳ２０８の処理（調圧開始ステップ）において、制御部１６０は、記憶部７０に記憶されたＰＩＤパラメータ（ＰＩＤ定数）を用いてＰＩＤ制御で調圧バルブ５３の開閉度を調整しながら、圧力値ｐを本真空（設定真空値Ｐ（例えば１５Ｐａ等））に収束させる。つまり、分析室筐体２１内の圧力値ｐ_１と予備排気室筐体１１内の圧力値ｐ_２とを設定真空値Ｐにする。

【0012】

次に、圧力値ｐが設定真空値Ｐで安定すると、ステップＳ２０９の処理（分析ステップ）において、制御部１６０は、試料Ｓに一次Ｘ線を照射して、検出器２３で試料Ｓで発生した蛍光Ｘ線の強度を検出する。
次に、蛍光Ｘ線の強度が検出されると、ステップＳ２１０の処理（分析ステップ）において、制御部１６０は、試料Ｓに一次Ｘ線を照射することを停止して分析を終了して、表示部７１に分析結果を表示する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【特許文献1】特開平６−３３１５７４号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

ところで、上述したような分析方法では、ステップＳ２０８の処理において、制御部１６０は、調圧バルブ５３の開閉度をＰＩＤ制御で調整しながら、圧力値ｐ_１及び圧力値ｐ_２を設定真空値Ｐとするが、調圧バルブ５３の特性は個体差が大きい上に外気温に左右されるため、短時間で調圧バルブ５３の開閉度を調整することができる最適なＰＩＤパラメータにチューニングすることが困難であった。そのため、調圧バルブ５３の開閉度を徐々に調整させるＰＩＤパラメータを用いなければならず、圧力値ｐ_１及び圧力値ｐ_２を設定真空値Ｐとするには時間がかかった。

【0015】

特に生産工場等での製鋼・精練工程においては試料Ｓを次々と分析していく必要があり、鉄鋼や非鉄中に含まれる多種類の微量成分の定量を迅速に行なうことができる蛍光Ｘ線分析方法を用いているにもかかわらず、１分析あたりに要する測定時間の中で、圧力値ｐ_１及び圧力値ｐ_２を設定真空値Ｐとするための時間が大きな割合を占めており、問題であった。
そこで、本発明は、設定真空値Ｐに短時間で収束させることができる分析装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0016】

上記課題を解決するためになされた本発明の分析装置は、試料を配置するための試料室と、照射手段と検出器とを有する分析室と、前記試料室内と前記分析室内とを連結する連結状態か遮断する遮断状態に切替えるゲートバルブと、前記試料室内及び前記分析室内に連結される真空ポンプと、前記試料室内及び前記分析室内に連結される調圧バルブと、前記連結状態において前記試料室内及び前記分析室内が設定圧力値となるように、前記調圧バルブの開閉度をＰＩＤ制御する制御部とを備える分析装置であって、前記制御部は、前記遮断状態において前記分析室内が設定圧力値となるように、前記調圧バルブの開閉度をＰＩＤ制御するとともに、前記遮断状態において制御した前記調圧バルブの開閉度を記憶させ、前記連結状態において前記遮断状態の前記調圧バルブの開閉度を用いて前記調圧バルブの開閉度を制御するようにしている。

【0017】

また、上記課題を解決するためになされた本発明の他の分析装置は、試料を配置するための試料室と、照射手段と検出器とを有する分析室と、前記試料室内と前記分析室内とを連結する連結状態か遮断する遮断状態に切替えるゲートバルブと、前記試料室内及び前記分析室内に連結される真空ポンプと、前記試料室内及び前記分析室内に連結される調圧バルブと、前記連結状態において前記試料室内及び前記分析室内が設定圧力値となるように、前記調圧バルブの開閉度をＰＩＤ制御する制御部とを備える分析装置であって、前記制御部は、前記遮断状態において前記分析室内が設定圧力値となるように、前記調圧バルブの開閉度をＰＩＤ制御するとともに、前記連結状態において制御した前記調圧バルブの開閉度を記憶させ、前記遮断状態において前記連結状態の前記調圧バルブの開閉度を用いて前記調圧バルブの開閉度を制御するようにしている。

【0018】

ここで、「設定圧力値」とは、試料を分析するために設計者等によって予め決められた圧力値であり、例えば１５Ｐａ等となる。

【発明の効果】

【0019】

本発明の分析装置によれば、試料の排出から次の試料の導入までの時間（遮断状態）が長く、その時間に調圧バルブの動作に影響するような外気温等の変化（経年劣化等も含む）があった場合にも、連結状態において設定真空値Ｐに素早く収束させることができる。よって、スループットが上がる。

【0020】

上記の発明において、前記照射手段は、Ｘ線を前記試料に出射するＸ線管であり、前記検出器は、前記試料からのＸ線を検出するものであるようにしてもよい。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の実施形態に係る同時型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図。

【図2】分析方法について説明するためのフローチャート。

【図3】従来の同時型蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略構成図。

【図4】分析方法について説明するためのフローチャート。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

【0023】

図１は、本発明の実施形態に係る同時型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、上述した同時型蛍光Ｘ線分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
同時型蛍光Ｘ線分析装置１は、予備排気室（試料室）１０と、予備排気室１０の上方に配置された分析室２０と、予備排気室１０と分析室２０との間に配置されたゲートバルブ３０と、ロータリーポンプ（真空ポンプ）４０と、圧力値ｐを検出する圧力センサ４１と、バルブ５１〜５４と、制御部６０と、記憶部７０と、表示部７１とを備える。すなわち、本発明の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置１と従来の蛍光Ｘ線分析装置１０１とでは、制御部６０のみが異なる。

【0024】

ここで、蛍光Ｘ線分析装置１を用いて複数の試料Ｓを分析していく分析方法について説明する。図２は、分析方法について説明するためのフローチャートである。
まず、一の試料Ｓの分析が終了すると、ステップＳ１０１の処理（本調圧終了ステップ）において、制御部６０は、ゲートバルブ３０を左方位置（遮断状態）に配置することで、分析室筐体２１内と予備排気室筐体１１内とを遮断し、開閉バルブ５２を閉めることで、ロータリーポンプ４０と予備排気室筐体１１内とを遮断する。なお、本調圧終了ステップにおいても、分析室筐体２１内の圧力値ｐ_１と予備排気室筐体１１内の圧力値ｐ_２とが設定真空値Ｐとなるように制御した調圧バルブ５３の開閉度を記憶させ、遮断状態での調圧バルブ５３の制御に利用してもよい。
次に、ステップＳ１０２の処理（試料排出ステップ）において、分析者は、大気開放バルブ５４を開けることで、予備排気室筐体１１内を大気圧とする。

【0025】

次に、ステップＳ１０３の処理（試料排出ステップ）において、分析者は、試料ホルダ１２を下方位置（交換位置）に配置することで、一の試料Ｓと二の試料Ｓとを交換する。
次に、ステップＳ１０４の処理（試料導入ステップ）において、分析者は、試料ホルダ１２を上方位置（測定位置）に配置することで、試料Ｓを予備排気室筐体１１内に配置する。

【0026】

一方、ステップＳ１０１の処理が終了すると、ステップＳ１０５の処理（予備調圧ステップ）において、制御部６０は、記憶部７０に記憶されたＰＩＤパラメータを用いてＰＩＤ制御で調圧バルブ５３の開閉度を調整しながら、圧力値ｐ_１を設定真空値Ｐに収束させる。なお、制御部６０は、ステップＳ１０１の処理やステップＳ１０９の処理で調圧バルブ５３の開閉度（制御値）を記憶させたときには、その調圧バルブ５３の開閉度（制御値）と、記憶部７０に記憶されたＰＩＤパラメータ（ＰＩＤ定数）とを用いてＰＩＤ制御で調圧バルブ５３の開閉度を調整しながら、圧力値ｐ_１を設定真空値Ｐに収束させてもよい。
次に、試料ホルダ１２が上方位置（測定位置）に配置されると、ステップＳ１０６の処理（予備調圧ステップ）において、制御部６０は、ステップＳ１０５の処理で分析室筐体２１内の圧力値ｐ_１が設定真空値Ｐとなるように制御した調圧バルブ５３の開閉度（制御値）を記憶部７０に記憶させて、開閉バルブ５１を閉めることで、ロータリーポンプ４０と分析室筐体２１内とを遮断し、調圧バルブ５３を閉じる。

【0027】

次に、ステップＳ１０７の処理（予備排気ステップ）において、制御部６０は、大気開放バルブ５４を閉め、開閉バルブ５２を開けることで、ロータリーポンプ４０と予備排気室筐体１１内とを連結して、予備排気室筐体１１内の圧力値ｐ_２を大気圧から粗真空（所定圧力値Ｐ’）とする。

【0028】

次に、ステップＳ１０８の処理（調圧開始ステップ）において、制御部６０は、圧力値ｐ_２が所定圧力値Ｐ’以下になると、開閉バルブ５１を開けることで、ロータリーポンプ４０と分析室筐体１１内とを連結し、ゲートバルブ３０を右方位置（連結状態）に配置することで、分析室筐体２１内と予備排気室筐体１１内とを連結する。
次に、ステップＳ１０９の処理（調圧開始ステップ）において、制御部６０は、記憶部７０に記憶されたＰＩＤパラメータ（ＰＩＤ定数）と、ステップＳ１０６の処理で記憶させた調圧バルブ５３の開閉度（制御値）とを用いてＰＩＤ制御で調圧バルブ５３の開閉度を調整しながら、圧力値ｐを設定真空値（本真空）Ｐに収束させる。つまり、分析室筐体２１内の圧力値ｐ_１と予備排気室筐体１１内の圧力値ｐ_２とを設定真空値Ｐにする。このとき、制御部６０は、ステップＳ１０６の処理で記憶させた調圧バルブ５３の開閉度（制御値）を利用するため、圧力値ｐを設定真空値Ｐに素早く収束させることができる。

【0029】

次に、圧力値ｐが設定真空値Ｐで安定すると、ステップＳ１１０の処理（分析ステップ）において、制御部６０は、試料Ｓに一次Ｘ線を照射して、検出器２３で試料Ｓで発生した蛍光Ｘ線の強度を検出する。
次に、蛍光Ｘ線の強度が検出されると、ステップＳ１１１の処理（分析ステップ）において、制御部６０は、試料Ｓに一次Ｘ線を照射することを停止して分析を終了して、表示部７１に分析結果を表示する。

【0030】

以上のように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置１によれば、試料Ｓの排出から次の試料Ｓの導入までの時間（遮断状態）が長く、その時間に調圧バルブ５３の動作に影響するような外気温等の変化（経年劣化等も含む）があった場合にも、ステップＳ１０９の処理において設定真空値Ｐに素早く収束させることができる。よって、スループットが上がる。

【0031】

＜他の実施形態＞
上述した実施形態では蛍光Ｘ線分析装置１を例に説明を行ったが、電子線応用装置等に対しても本発明を同様に適用することができる。

【産業上の利用可能性】

【0032】

本発明は、試料中に含まれる元素の情報を取得する蛍光Ｘ線分析装置等に利用することができる。

【符号の説明】

【0033】

１ 蛍光Ｘ線分析装置
１０ 試料室
２０ 分析室
２２ Ｘ線管
２３ 検出器
３０ ゲートバルブ
４０ 真空ポンプ
４１ 圧力センサ
５３ 調圧バルブ
６０ 制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】