特許 6598071 ガラス基板の熱処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6598071

(24)【登録日】2019年10月11日

(45)【発行日】2019年10月30日

(54)【発明の名称】ガラス基板の熱処理方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 25/02 20060101AFI20191021BHJP

【ＦＩ】

   C03B25/02

【請求項の数】7

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-63975(P2016-63975)

(22)【出願日】2016年3月28日

(65)【公開番号】特開2017-178636(P2017-178636A)

(43)【公開日】2017年10月5日

【審査請求日】2018年10月9日

(73)【特許権者】

【識別番号】000232243

【氏名又は名称】日本電気硝子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107423

【弁理士】

【氏名又は名称】城村 邦彦

(74)【代理人】

【識別番号】100120949

【弁理士】

【氏名又は名称】熊野 剛

(74)【代理人】

【識別番号】100168550

【弁理士】

【氏名又は名称】友廣 真一

(72)【発明者】

【氏名】川口 貴弘

(72)【発明者】

【氏名】三和 晋吉

【審査官】 和瀬田 芳正

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００２−１１４５３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１４／１６３１３０（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ２５／００ − ２５／１２

Ｃ０３Ｂ ３２／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

支持部材でガラス基板を下方から支持した状態で、前記ガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理を行うガラス基板の熱処理方法であって、
少なくとも前記ガラス基板の下面の被支持領域の周縁部とこれに対向する前記支持部材の上面との間に低摩擦シートを配置するとともに、
前記低摩擦シートの上面の静止摩擦係数を０．５以下とし、かつ、前記低摩擦シートの上面の表面粗さＲａを前記ガラス基板の下面の表面粗さＲａの５倍以上の大きさとすることを特徴とするガラス基板の熱処理方法。

【請求項2】

前記低摩擦シートの厚みが、０．０１ｍｍ〜２ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のガラス基板の熱処理方法。

【請求項3】

前記低摩擦シートの静止摩擦係数が、０．２以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス基板の熱処理方法。

【請求項4】

前記低摩擦シートが、層状結晶構造を有する無機物からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のガラス基板の熱処理方法。

【請求項5】

前記低摩擦シートが、前記支持部材の上面に剥離可能に敷設されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス基板の熱処理方法。

【請求項6】

前記ガラス基板の下面全体が前記被支持領域となるように、前記低摩擦シートが、前記ガラス基板の下面全面とこれに対向する前記支持部材の上面との間に設けられていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のガラス基板の熱処理方法。

【請求項7】

前記ガラス基板の下面の周縁部を除く領域が前記被支持領域となるように、前記ガラス基板の下面の周縁部が前記低摩擦シートから食み出していることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のガラス基板の熱処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

周知のように、近年、スマートフォンやタブレット型端末等のモバイル端末が急速に普及し、モバイル端末を薄型化及び軽量化、さらには高性能化等をするための技術開発競争が激しさを増している。そのため、モバイル端末に搭載される液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ（以下、ＦＰＤという）の基板にも、厚みの薄いガラス基板が用いられる場合が多くなっている。

【0003】

ＦＰＤの製造工程では、通常、ガラス基板の表面に薄膜状の電気回路（回路パターン）を形成する成膜処理が実行されるが、成膜処理では処理対象のガラス基板が高温に晒される。そのため、ガラス基板の熱収縮率が大きい場合、ガラス基板の表面に所定精度の回路パターンを形成することができず、所望の電気特性を確保できなくなる可能性が高まる。したがって、ＦＰＤ用のガラス基板は、熱収縮率が低く熱的寸法安定性に優れていることが必要不可欠となる。

【0004】

そこで、例えば特許文献１には、ガラス基板の熱的寸法安定性を改善することを目的として、ガラス基板に熱処理を施すことが開示されている。特許文献１では、熱処理対象のガラス板を支持部材（耐熱性ガラスセラミック板）の上面に直接載置した状態で熱処理が実行される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開平５−３３０８３５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、特許文献１に開示された方法で、薄いガラス基板に熱処理を施した場合、熱処理後のガラス基板の平面方向に大きな歪が生じる場合がある。このような歪が生じると、例えば次のような問題が生じ得る。

【0007】

すなわち、ＦＰＤの製造工程では、生産効率を上げて低コスト化を図るために、１枚の大判ガラス基板に回路パターンなどを一括で形成した後、その大判ガラス基板から製品サイズの多数のガラス基板を切り出す、いわゆる多面取りが行われるのが一般的である。この場合、ガラス基板の平面方向に大きな歪が存在すると、切り出した後にガラス基板に歪の開放に伴う変形が生じる。その結果、ガラス基板同士を貼り合わせてパネルを作製する際に、予め形成された回路パターン間にズレが発生し、製品不良の原因になる。

【0008】

本発明は、ガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理で、ガラス基板に歪が生じるのを抑制することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本願発明者等は、支持部材の上にガラス基板を直接載置した状態で熱処理を行って、その間のガラス基板の挙動を観察した。その結果、熱処理後に歪が大きくなったガラス基板の特徴として干渉縞が観察されることが分かった。この干渉縞はガラス基板の下面の被支持領域と支持部材の上面との間に生じた空隙に起因して生じる。この空隙が生じる主たる原因としては、ガラス基板の下面の被支持領域の周縁部（ガラス基板の下面全体を支持する場合は、特にガラス基板の下面と端面が交差する交差部）が支持部材の上面に引っ掛かり、ガラス基板が支持部材の上面に倣うのを阻止しているためと考えられる。そこで、本願発明者等はこのような知見に基づいて本願発明を提案するものである。

【0010】

すなわち、上記課題を解決するために創案された本発明は、支持部材でガラス基板を下方から支持した状態で、前記ガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理を行うガラス基板の熱処理方法であって、少なくともガラス基板の下面の被支持領域の周縁部とこれに対向する支持部材の上面との間に低摩擦シートを配置するとともに、低摩擦シートの上面の静止摩擦係数を０．５以下とし、かつ、低摩擦シートの上面の表面粗さＲａをガラス基板の下面の表面粗さＲａの５倍以上の大きさとすることを特徴とする。ここで、「表面粗さＲａ」は、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に規定の方法に基づいて測定した値であり、「静止摩擦係数」は、ＪＩＳ Ｋ７１２５：１９９９に規定の方法に基づいて測定した値である。また、「被支持領域」は、ガラス基板の下面のうち低摩擦シートによって支持される領域であり、ガラス基板の下面全体のときもあるが、ガラス基板の下面よりも小さいときもある。

【0011】

このような構成によれば、ガラス基板の少なくとも下面の被支持領域の周縁部は、低摩擦シートの上面に接触する。低摩擦シートの上面の静止摩擦係数は０．５以下と小さいため、ガラス基板の下面の被支持領域の周縁部は低摩擦シート上を滑り、ガラス基板がその支持面（低摩擦シートの上面、又は低摩擦シート及び支持部材の上面）に倣うように誘導される。その結果、ガラス基板の下面の被支持領域とその支持面との間に空隙が形成されにくくなり、熱処理に伴う歪の発生を抑制することが可能となる。

【0012】

ここで、ガラス基板の下面周縁部と低摩擦シートの上面が密着しすぎると、熱処理後にガラス基板を剥離できなくなるという問題が生じるおそれがある。そこで、本願発明では、低摩擦シートの上面の表面粗さＲａをガラス基板の下面の表面粗さＲａの５倍以上の大きさとして、両者の密着状態を緩和している。これにより、熱処理後であっても、ガラス基板を低摩擦シートから剥離することが可能となる。

【0013】

上記の構成において、低摩擦シートの厚みは、０．０１ｍｍ〜２ｍｍであることが好ましい。このようにすれば、低摩擦シートの上面が、支持部材の上面の状態の影響を受けにくくなる。また、低摩擦シートの熱容量が大きくなって熱処理時に大きなエネルギーロスが生じるという問題もない。

【0014】

上記の構成において、低摩擦シートの静止摩擦係数は、０．２以下であることが好ましい。このようにすれば、ガラス基板の下面周縁部が低摩擦シートの上面を一層円滑に滑るため、ガラス基板がその支持面に倣いやすくなる。

【0015】

上記の構成において、低摩擦シートが、層状結晶構造を有する無機物から構成することが好ましい。このようにすれば、摩擦係数が低減しやすくなるとともに、耐熱性を高めることができる。

【0016】

上記の構成において、低摩擦シートが、支持部材の上面に剥離可能に敷設されていることが好ましい。このようにすれば、低摩擦シートが損傷した場合であっても、低摩擦シートを容易に交換することができる。

【0017】

上記の構成において、ガラス基板の下面全体が被支持領域となるように、低摩擦シートが、ガラス基板の下面全体とこれに対向する支持部材の上面との間に設けられていてもよい。このようにすれば、ガラス基板を支持する支持面全体が低摩擦シートで構成されるため、ガラス基板がその支持面に一層円滑に倣う。

【0018】

上記の構成において、ガラス基板の下面の周縁部を除く領域が被支持領域となるように、ガラス基板の下面の周縁部が低摩擦シートから食み出していてもよい。このようにすれば、ガラス基板の食み出し部を利用してガラス基板のハンドリングを行うことができるので、ガラス基板の低摩擦シート上への載置作業や、低摩擦シート上からの取り出し作業が容易になる。

【発明の効果】

【0019】

以上のように本発明によれば、ガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理で、ガラス基板に歪が生じるのを抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の実施形態に係る熱処理方法の実行時におけるガラス基板の支持態様を示す図であって、（ａ）はその平面図、（ｂ）は（ａ）に示すＡ−Ａ線矢視断面図である。

【図2】（ａ）〜（ｂ）は、図１の低摩擦シートに対するガラス基板の周縁部の載置態様の変化の様子を示す拡大図である。

【図3】本発明の実施形態に係る熱処理方法を実施する際に使用される熱処理装置の断面図である。

【図4】（ａ）〜（ｃ）は、ガラス基板の熱収縮率の測定手順を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、一実施形態に係るガラス基板の熱処理方法について、添付の図面を参照して説明する。

【0022】

図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、熱処理対象のガラス基板１は、支持部材（セッター）２の上面２ａに配置された低摩擦シート３の上面３ａに載置される。そして、このような支持態様で、ガラス基板１を熱処理装置（熱処理炉）に導入して加熱することで、ガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理工程が実行される。なお、熱処理工程の前に、ガラス基板１を洗浄する洗浄工程を設けてもよい。このような洗浄工程を設けておけば、ガラス基板１の表面に付着した異物が熱処理に伴ってガラス基板１の表面に焼き付くのを防止することができる。

【0023】

以下、ガラス基板１、並びに熱処理工程で使用される低摩擦シート３、支持部材２および熱処理装置１０のそれぞれについて詳述する。

【0024】

［ガラス基板］
ガラス基板１は、平面視矩形状をなし、その寸法は好ましくは５００ｍｍ角以上、より好ましくは７００ｍｍ角以上、より一層好ましくは１０００ｍｍ角以上、最も好ましくは１３００ｍｍ角以上である。一般的に、ガラス基板１の寸法が大きくなるほど、熱処理後のガラス基板１には歪が生じやすくなる。そのため、寸法の大きいガラス基板１ほど、本実施形態の効果を享受しやすくなる。なお、ガラス基板１は、矩形状に限らず、三角形や五角形以上の多角形、円形（楕円形を含む）、不規則形状などであってもよい。

【0025】

ガラス基板１の厚みは０．７ｍｍ以下、好ましくは０．５ｍｍ以下、より好ましくは０．４ｍｍ以下、最も好ましくは０．３ｍｍ以下である。通常、厚みが小さくなるほど、自重が小さくなるため、支持部材２の上面に倣いにくくなる。そのため、厚みの薄いガラス基板１ほど、低摩擦シート３の効果がある。また、ガラス基板１の厚みが小さくなるほど、ガラス基板１を構成部品とする製品（例えば、ＦＰＤ）の薄型化や軽量化等に対する貢献度も高めることができる。ただし、ガラス基板１の厚みがあまりに小さいと、ガラス基板１に最低限要求される強度を確保することができない。そのため、ガラス基板１の厚みは好ましくは１μｍ以上、より好ましくは３μｍ以上、最も好ましくは５μｍ以上とする。

【0026】

ガラス基板１の歪点は６５０℃以上、好ましくは６６０℃以上、より好ましくは６７０℃以上、最も好ましくは６８０℃以上である。歪点が高くなるほど、熱収縮率を低減しやすくなる。一方、歪点が高くなり過ぎると、ガラス基板１の生産性が著しく低下するため、ガラス基板１の歪点は、好ましくは７２５℃以下、より好ましくは７２０℃以下、最も好ましくは７１５℃以下である。なお、ここでいう歪点は、ＡＳＴＭ Ｃ３３６に規定の方法に基づいて測定した値である。

【0027】

上述した寸法、厚みおよび歪点を有するガラス基板１は、例えば、ケイ酸塩ガラス、シリカガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダガラス、無アルカリガラス等で形成することができる。本実施形態では、上記した各種ガラスのうち、経年劣化が最も生じ難い無アルカリガラスで形成されたガラス基板を使用する。ここで、無アルカリガラスとは、アルカリ成分（アルカリ金属酸化物）を実質的に含まないガラスを意味し、具体的には、アルカリ成分の含有量が３０００ｐｐｍ以下のガラスを意味する。無アルカリガラスとしては、アルカリ成分の含有量が好ましくは１０００ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ以下、最も好ましくは３００ｐｐｍ以下のものを使用する。

【0028】

ガラス基板１の下面１ｂの表面粗さＲａは、好ましくは２．０ｎｍ以下であり、より好ましくは１．０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは０．５ｎｍ以下であり、最も好ましくは０．２ｎｍ以下である。なお、ガラス基板１の上面１ａの表面粗さＲａは、下面１ｂと同じであってもよいし、異なっていてもよい。

【0029】

ガラス基板１は、例えば、オーバーフローダウンドロー法、スロットダウンドロー法、ロールアウト法、フロート法、アップドロー法、リドロー法により製造される。本実施形態では、オーバーフローダウンドロー法により製造されたガラス基板を使用する。

【0030】

［低摩擦シート］

【0031】

低摩擦シート３は、この実施形態では、ガラス基板１の下面１ｂ全体と、これに対向する支持部材２の上面２ａとの間に配置されている。すなわち、この実施形態では、ガラス基板１の下面１ｂ全体がガラス基板１の被支持領域とされる。さらに、低摩擦シート３は、ガラス基板１の外方側に食み出した食み出し部３ｃを有している。なお、低摩擦シート３は、ガラス基板１の下面１ｂにおける周縁部１ｃ（図中のハッチング部分）に対応する領域のみに設けられていてもよい。また、食み出し部３ｃは省略してもよい。すなわち、ガラス基板１の端面と低摩擦シート３の端面とが、面一であってもよい。もちろん、低摩擦シート３の端面が、ガラス基板１の端面よりも僅かに内側に位置していてもよい。この場合、ガラス基板１の下面１ｂよりもガラス基板１の被支持領域は小さくなる。

【0032】

熱処理に伴うガラス基板１の歪の発生を抑制するためには、低摩擦シート３の上面３ａにガラス基板１が十分に倣った状態で熱処理を開始する必要がある。そのため、低摩擦シート３の上面３ａの静止摩擦係数は０．５以下に設定されている。低摩擦シート３の上面３ａの静止摩擦係数は、好ましくは０．４以下、より好ましくは０．３以下、特に好ましくは０．２以下である。静止摩擦係数が小さいほど、熱処理に伴い生じるガラス基板１の平面方向の歪を抑制できる。なお、低摩擦シート３の下面３ｂの静止摩擦係数は、特に限定されるものではなく、上面３ａと同じであってもよいし、異なっていてもよい。

【0033】

ここで、低摩擦シート３の上面３ａの表面平滑性が高すぎると、低摩擦シート３とガラス基板１が過度に密着し、熱処理中にガラス基板１が割れたり、熱処理後にガラス基板１が低摩擦シート３に貼り付いて両者を分離できなくなったりする場合がある。また、ガラス基板１を低摩擦シート３の上面３ａに載置する際に、接触箇所が順次貼り付いて、ガラス基板１が低摩擦シート３の上面３ａに十分倣い難くなる場合もある。特に、ディスプレイ用途で使用されるガラス基板には高い表面平滑性が要求されるため、表面粗さＲａが極めて小さいガラス基板（例えば、Ｒａが０．２ｎｍ程度）が一般的に使用されているため、このような問題が生じやすい。そこで、低摩擦シート３の上面３ａとガラス基板１の下面１ｂの密着を緩和するために、低摩擦シート３の上面３ａの表面粗さＲａは、ガラス基板１の下面１ｂの表面粗さＲａの５倍以上の大きさに設定されている。好ましくは１０倍以上、より好ましくは２０倍以上、最も好ましくは５０倍以上である。

【0034】

低摩擦シート３の上面３ａの表面粗さＲａは、０．０２μｍ以上であることが好ましい。より好ましくは０．０５μｍ以上、より一層好ましくは０．１μｍ以上、さらに好ましくは０．２μｍ以上、最も好ましくは０．５μｍ以上である。上記範囲内に設定しておくことで、ガラス基板１と低摩擦シート３との貼り付きを抑制することができる。一方、表面粗さＲａが大きすぎると、静止摩擦係数が大きくなるため、低摩擦シート３の上面３ａの表面粗さＲａは、５μｍ以下にすることが好ましい。なお、低摩擦シート３の下面３ｂの表面粗さＲａは、特に限定されるものではなく、上面３ａと同じであってもよいし、異なっていてもよい。

【0035】

ガラス基板１の下面１ｂの表面粗さＲａをＲａ１、支持部材２の上面２ａの表面粗さＲａをＲａ２とした時、低摩擦シート３の厚みは、Ｒａ１とＲａ２の合算値より大きいことが好ましい。より好ましくはＲａ１＋Ｒａ２＋１０μｍ以上、さらに好ましくはＲａ１＋Ｒａ２＋５０μｍ以上、最も好ましくはＲａ１＋Ｒａ２＋１００μｍ以上である。上記範囲に設定しておくことで、ガラス基板１と支持部材２を容易に分離することができ、低摩擦シート３の機能を享受しやすくなる。一方、低摩擦シート３の厚みが大きすぎると、熱容量が大きくなり、熱処理時のエネルギーロスが増大する。また、低摩擦シート３の作製コストも高騰するおそれがある。そのため、低摩擦シート３の厚みは、Ｒａ１＋Ｒａ２＋２０００μｍ以下にすることが好ましい。具体的には、低摩擦シート３の厚みは、０．０１ｍｍ〜２ｍｍであることが好ましい。

【0036】

低摩擦シート３は、支持部材２から取り外し可能な形態にしておくことが好ましい。このようにすれば、低摩擦シート３が損傷した場合に容易に交換することができる。その結果、低摩擦シート３の損傷に伴うガラス基板１の品質低下を抑制しやすくなる。具体的には、例えば、低摩擦シート３は支持部材２の上面２ａに接着層等を介することなく直接敷設されるとともに、低摩擦シート３の下面３ｂの表面粗さＲａが支持部材２の上面２ａの表面粗さＲａよりも大きく設定される。

【0037】

低摩擦シート３は、層状の結晶構造を有する無機物で構成されていることが好ましい。層状の結晶構造を有する無機物は、例えば、グラファイト、ボロンナイトライド、二硫化モリブデン、タルク、マイカ等がある。中でも、安価でシート状に製造しやすい点から、グラファイトを用いることが好ましい。低摩擦シート３を構成する上記無機物の純度は、質量％で９９．０％以上であることが好ましい。より好ましくは９９．５％以上、さらに好ましくは９９．８％以上、最も好ましくは９９．９％以上である。純度が高いほど、例えば、金属等の不純物に起因したガラス基板への擦り傷が抑制できる。本実施形態では、上記した各種無機物のうち、比較的安価で大型化も容易な純度が９９．９％のグラファイトを使用する。

【0038】

熱処理後のガラス基板１において、歪や熱収縮率のバラツキに影響を及ぼさない範囲で、ガラス基板１に対する低摩擦シート３の大きさを小さくすることができる。このようにすれば、ガラス基板１の載置及び取り出し作業が容易になる。作業性を考慮した場合、ガラス基板１の下面１ｂ全体の面積に対する低摩擦シート３の面積の割合は、０．５以上１．０以下にすることが好ましい。より好ましくは０．６以上１．０未満、さらに好ましくは０．７以上１．０未満、最も好ましくは０．７以上０．９以下である。

【0039】

以上のように、低摩擦シート３の静止摩擦係数と表面粗さＲａを設定すれば、次のような効果を享受できる。すなわち、図２（ａ）に示すように、ガラス基板１の下面１ｂの周縁部１ｃ（特に、下面１ｂと端面１ｄの交差部１ｘ）が、低摩擦シート３の上面３ａに引っ掛かり、ガラス基板１と低摩擦シート３との間に空隙Ｃが形成される状態は維持されにくい。図２（ａ）の状態が一時的に生じたとしても、ガラス基板１の下面１ｂの周縁部１ｃが低摩擦シート３の上面３ａを外方側（Ｘ方向）に向かって滑り、これに伴ってガラス基板１の下面１ｂが下降（Ｙ方向）しながら低摩擦シート３に接近する。また、図２（ａ）の状態からガラス基板１がさらに下降することで、ガラス基板１の下面１ｂの周縁部１ｃが低摩擦シート３の上面３ａと面接触し始めたとしても、ガラス基板１の下面１ｂの周縁部１ｃが低摩擦シート３の上面３ａを外方側（Ｘ方向）に向かって滑り、これに伴ってガラス基板１の下面１ｂが下降（Ｙ方向）しながら低摩擦シート３に接近する。これにより、図２（ｂ）に示すように、ガラス基板１が低摩擦シート３の上面３ａに正しく倣う。その結果、ガラス基板１の下面１ｂと低摩擦シート３の上面３ａとの間に空隙Ｃが形成されにくくなり、熱処理に伴う歪の発生を抑制することが可能となる。また、図２（ｂ）に示すように、ガラス基板１が低摩擦シート３に倣った状態で熱処理を行っても、両者は過度に密着していないので、熱処理後に低摩擦シート３からガラス基板１を容易に分離することも可能となる。

【0040】

［支持部材］
支持部材２は、熱処理対象のガラス基板１及び低摩擦シート３を下方側から支持するものであり、ガラス、セラミックス、金属等の耐熱性を有する材料を使用することができる。中でも、支持部材２としては、熱膨張係数が低く、耐熱衝撃性が高い結晶化ガラスを用いることが好ましい。

【0041】

支持部材２の厚みは、０．５〜４．０ｍｍであることが好ましい。より好ましくは０．５〜３．５ｍｍ、より一層好ましくは０．５〜３．０ｍｍ、さらに好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、最も好ましくは１．０〜２．５ｍｍである。上記範囲に設定しておくことで、支持部材２が熱変形する可能性が低く、また支持部材２の熱容量が大きくなって熱処理時に大きなエネルギーロスが生じることもない。したがって、ガラス基板１の熱処理を精度よく、且つ効率的に行うことができる。

【0042】

［熱処理装置］

【0043】

熱処理を実行する熱処理装置は、搬送装置を備えないバッチ式炉又は枚葉式炉を使用することが好ましい。このような炉は、ガラス基板１が静置状態で熱処理を受けるため、搬送に伴うガラス基板１の滑動を抑制できる。その結果、ガラス基板１の面内で均一な温度分布を保ちやすくなり、熱収縮率のバラツキや、温度分布に起因した歪や形状の悪化を抑制できる。また、熱処理中に炉内部材との衝突による破損の可能性も低減できる。本実施形態では、図３に示すように、バッチ式炉の熱処理装置１０を使用する。

【0044】

図３に示すように、熱処理装置１０は、ガラスチャンバー１１と、ガラス棚１２を載置した状態でガラスチャンバー１１に対して昇降移動する昇降台１３と、ガラスチャンバー１１を収容した炉壁１４と、ガラスチャンバー１１を外部から加熱するヒーター１５とを備える。この熱処理装置１０は、クリーンルーム内に配設される。要するに、熱処理工程はクリーンルーム内で実行される。

【0045】

ガラスチャンバー１１は、下端を開口させた有蓋筒状をなし、その内部に熱処理空間Ｓを有する。このガラスチャンバー１１は、石英ガラスを一体成形することで有蓋筒状に形成されており、継ぎ目のない連続した面によって、熱処理空間Ｓを区画形成している。

【0046】

ガラス棚１２は、上下方向に多段状に設けられた複数の収容部１６を有し、各収容部１６は、昇降台上に立設された少なくとも一対の柱部１２ａと、柱部１２ａに対して着脱可能に取り付けられた棚板１２ｂとで区画形成される。柱部１２ａおよび棚板１２ｂは、何れも石英ガラスで形成されている。本実施形態では、棚板１２ｂとして格子状の枠体を採用しており、棚板１２ｂの上面には複数のピン状突起が設けられている。そして、横姿勢のガラス基板１が低摩擦シート３を備えた支持部材２で下方側から支持され（以下、これを「アセンブリ」ともいう）、ピン状突起により下方側から支持される。

【0047】

昇降台１３は、ガラス棚１２を載置した石英ガラス製の載置部１３ａを有し、この載置部１３ａが上昇位置に位置したとき、ガラスチャンバー１１の下端開口部を閉塞され、ガラス棚１２が熱処理空間Ｓ内に配置される。一方、載置部１３ａが下降位置まで下降したとき、載置部１３ａに載置されたガラス棚１２に対し、アセンブリの積み込み及び積み降ろしが行われる。

【0048】

炉壁１４は、下端を開口させた有蓋筒状をなし、その全体が耐火物で構成されている。炉壁１４の側部内壁面にヒーター１５が取り付けられている。ヒーター１５としては、例えば、ニクロム系発熱体に代表される金属系の発熱体が使用される。

【0049】

熱処理装置１０には、ガラスチャンバー１１を外部から冷却する冷却手段（例えば、送風機）を別途設けてもよい。このような冷却手段を設けておくことにより、ヒーター１５で加熱された熱処理空間の雰囲気を効率よく冷却することができる。

【0050】

次に、以上の構成を有する熱処理装置により実行される熱処理工程を説明する。熱処理工程では、昇温ステップ、保温ステップおよび降温ステップが順に実施される。

【0051】

昇温ステップの実施に先立って、昇降台１３の載置部１３ａを下降位置に位置させ、ガラス棚１２の各収容部１６にアセンブリを積み込んでから、昇降台１３を上昇移動させてガラス棚１２をガラスチャンバー１１内の熱処理空間Ｓに配置する。なお、各収容部１６に対するアセンブリの積み込み（および熱処理後における各収容部１６からのアセンブリの積み降ろし）は、例えば、アセンブリを下方側から支持可能なロボットフォークによって行われる。

【0052】

昇温ステップは、ガラス基板１の温度を所定温度まで上昇させるステップであり、ここではガラス基板１が１０℃／分以上、好ましくは１５℃／分以上、一層好ましくは２０℃／分以上の昇温速度で昇温するようにヒーターの出力が調整される。ただし、ガラス基板１の昇温速度が速過ぎると、ガラス基板１が破損等する可能性が高まることから、昇温速度は１００℃／分以下、より好ましくは８０℃／分以下とする。

【0053】

そして、昇温ステップでは、ガラス基板１の温度が所定温度になるまでガラスチャンバー１１（ガラスチャンバー１１内の熱処理空間Ｓ）が外部から加熱される。ガラス基板１の歪点をＴ［単位：℃］としたとき、ガラス基板１の温度が、好ましくはＴ℃以下、より好ましくは（Ｔ−１０℃）以下、より一層好ましくは（Ｔ−２０℃）以下、さらに好ましくは（Ｔ−３０℃）以下、特に好ましくは（Ｔ−４０℃）以下、最も好ましくは（Ｔ−５０℃）以下となるまでガラスチャンバー１１が加熱される。これにより、熱処理に伴うガラス基板１の形状変化を可及的に防止しつつ、ガラス基板１の熱収縮率を低減することができる。ただし、ガラス基板１が十分に加熱されなければ、ガラス基板１の熱収縮率を適切に低減することができない。そのため、ガラスチャンバー１１は、ガラス基板１の温度が（Ｔ−２００℃）以上になるまで加熱される。

【0054】

保温ステップでは、所定温度になるまで加熱されたガラス基板１を、上記所定温度のままで所定時間（具体的には０．５〜６０分間）保持する。これにより、個々のガラス基板１の熱収縮率を適切に低減しつつ、ガラス基板１の相互間での熱収縮率のバラツキを低減できる。

【0055】

降温ステップでは、ガラス基板１の温度を徐々に降下させる。降温速度は、好ましくは１℃／分以上、より好ましくは５℃／分以上、より一層好ましくは１０℃／分以上とする。これにより、降温ステップの処理時間を短縮しつつ、ガラス基板１の生産性を高めることができる。ただし、降温速度が速過ぎると、ガラス基板１の熱収縮率を十分に低減することができないことに加え、ガラス基板１の反りが大きくなる可能性が高まる。そのため、降温速度は１００℃／分以下が好ましく、８０℃／分以下が一層好ましい。

【0056】

なお、ガラス基板１中に残留する歪は、歪により生じる応力として以下に述べる方法で測定される。ガラス基板１中の歪は光学的な複屈折の測定、すなわち直交する直線偏光波の光路差の測定で見積もることができる。光路差をＲ（ｎｍ）として、歪により発生する応力（正確には偏差応力）Ｆ（ＭＰａ）は、Ｆ＝Ｒ／（Ｃ×Ｌ）として表される。ここで、Ｌは偏光波が通過した距離（ｃｍ）であり、Ｃ（ｎｍ／ｃｍ）はガラスによって決まる比例定数で光弾性定数と呼ばれる。

【0057】

熱処理後のガラス基板１において、残留する歪により生じる最大応力は、１ＭＰａ以下であることが好ましい。より好ましくは０．８ＭＰａ以下、さらに好ましくは０．６ＭＰａ以下、最も好ましくは０．５ＭＰａ以下である。上記範囲であれば、分割切断してもガラス基板１の変形を抑制することができる。

【0058】

以上、本発明の実施形態に係るガラス基板の熱処理方法について説明を行ったが、本発明の実施の形態はこれに限定されるわけではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更を施すことが可能である。

【実施例】

【0059】

支持部材の上面に低摩擦シートを配置し、その低摩擦シートの上面にガラス基板を載置した状態で熱処理を施した場合（以下、これを「実施例」ともいう）、支持部材の上面にガラス基板を直接載置した状態で熱処理を施した場合（以下、これを「比較例１及び比較例２」ともいう）のそれぞれにおいて、熱処理前後でガラス基板の平面方向の歪を確認する確認試験を行った。

【0060】

確認試験の実施に際しては、実施例では支持部材／低摩擦シート／ガラス基板からなるアセンブリを４個準備し、比較例１及び２では支持部材／ガラス基板からなるアセンブリを４個準備した。そして、これら各アセンブリに熱処理を施した。

【0061】

熱処理対象のガラス基板は、実施例、比較例１及び比較例２で共通である。ガラス基板としては、厚さ０．５ｍｍで、７３０ｍｍ×９２０ｍｍの矩形状のガラス基板（具体的には、日本電気硝子株式会社製の無アルカリガラス基板ＯＡ−１１）を用いた。ガラス基板は、線熱膨張係数が３７×１０^−７／℃（３０〜３８０℃）、歪点は６８５℃、光弾性定数が３０ｎｍ／ｃｍである。また、ガラス基板の下面の表面粗さＲａは０．２ｎｍである。なお、ガラス基板の上面の表面粗さＲａは、確認試験の結果に直接影響しないが、ガラス基板の下面と同程度である。

【0062】

支持部材は、実施例、比較例１及び比較例２で、表面粗さＲａ及び静止摩擦係数以外の条件は共通である。支持部材としては、厚さ４ｍｍで、８３０ｍｍ×１０２０ｍｍの矩形状の結晶化ガラス板（具体的には、日本電気硝子株式会社製のネオセラムＮ−０）を用いた。この支持部材の線熱膨張係数は−１×１０^−７／℃（３０〜７５０℃）である。支持部材の上面の表面粗さＲａは、比較例１では０．８μｍ、比較例２では０．５ｎｍである。支持部材の上面の静止摩擦係数は、比較例１では１．３、比較例２では０．８である。なお、比較例１、２では、上記の結晶化ガラス板の表面を研磨によって調整したものを用いた。実施例における支持部材の上面の表面粗さＲａ及び静止摩擦係数は、確認試験の結果に直接影響しないため測定していないが、比較例１と同程度のものを用いた。

【0063】

低摩擦シートには、厚さ２００μｍで、７３０ｍｍ×９２０ｍｍの矩形状のグラファイト（純度９９．９％以上）を用いた。低摩擦シートの上面は、表面粗さＲａが１．０μｍであり、静止摩擦係数が０．１〜０．２である。なお、低摩擦シートの下面の表面粗さＲａ及び静止摩擦係数は、確認試験の結果に直接影響しないが、低摩擦シートの上面と同程度である。

【0064】

熱処理条件は、実施例、比較例１及び比較例２で共通である。熱処理条件は、室温程度のガラス基板を１０℃／分の昇温速度で６５０℃まで昇温させた後、６５０℃で３分間保持し、さらにその後、６０℃／分の降温速度でガラス基板を室温まで降温させる、というものである。なお、試験に用いた全てのガラス基板で、熱処理前の歪により生じる最大応力値は０．３〜０．４ＭＰａであった。

【0065】

上記の確認試験の試験結果を表１に示す。

【0066】

【表1】

【0067】

表１からも明らかなように、実施例では、ガラス基板の支持面を構成する低摩擦シートの上面の静止摩擦係数は０．５以下であり、かつ、低摩擦シートの上面の表面粗さＲａはガラス基板の表面粗さＲａの５倍以上である。一方、比較例１では、ガラス基板の支持面を構成する支持部材の上面の静止摩擦係数は０．５超であり、かつ、支持部材の上面の表面粗さＲａはガラス基板の表面粗さＲａの５倍以上である。また、比較例２では、ガラス基板の支持面を構成する支持部材の上面の静止摩擦係数は０．５超であり、かつ、支持部材の上面の表面粗さＲａはガラス基板の表面粗さＲａの５倍未満である。

【0068】

その結果、実施例においては、全ての試料で熱処理後のガラス基板で歪により生じる最大応力の値は０．３〜０．４ＭＰａであり、熱処理による変化は見られなかった。これに対し、比較例１においては、熱処理後のガラス基板で最大応力値が１．０ＭＰａを超える大きな値になっていた。さらに、比較例２では、支持部材の上面の表面粗さＲａがガラス基板の表面粗さＲａの５倍未満であるため、ガラス基板と支持部材が過度に密着し、熱処理時にガラス基板と支持部材の熱膨張差が生じた際に、その熱膨張差によってガラス基板が破損するに至った（熱処理中に破損）。従って、本発明に係る熱処理方法は、熱処理に伴う歪の発生を抑制する上で有用であると言える。

【0069】

上記の確認試験に併せ、熱処理に伴ってガラス基板がどの程度熱収縮するか、すなわちガラス基板の熱収縮率を評価した。ガラス基板の熱収縮率は、以下の（１）−（５）に示す手順で測定・算出した。
（１）図４（ａ）に示すように、ガラス基板の試料として１６０ｍｍ×３０ｍｍの短冊状試料Ｇを準備する。
（２）粒度１０００の耐水研磨紙を用いて、短冊状試料Ｇの長辺方向の両端部のそれぞれにおいて、端縁から長辺方向中央側に２０〜４０ｍｍ程度シフトした位置に短辺方向に延びるマーキングＭを形成する。
（３）マーキングＭを形成した短冊状試料を長辺方向に沿って二分割し、試料片Ｇａ、Ｇｂを作製する。
（４）両試料片Ｇａ，Ｇｂのうち、何れか一方の試料片（ここでは試料片Ｇｂ）のみを熱処理装置で熱処理する。熱処理は、５℃／分の昇温速度で常温から５００℃まで昇温→５００℃で１時間保持→５℃／分の降温速度で常温まで降温、という手順で実施した。
（５）試料片Ｇｂに上記態様で熱処理を施した後、熱処理していない試料片Ｇａと、熱処理を施した試料片Ｇｂとを並列に配置し、両試料片Ｇａ，ＧｂでのマーキングＭの位置ずれ量ΔＬ_１、ΔＬ_２をレーザ顕微鏡で読み取り、下記の数式に基づいて熱収縮率［単位：ｐｐｍ］を算出する。なお、下記の数式中のＬ_０は、熱処理前のマーキングＭ間の離間距離である。
熱収縮率＝［｛ΔＬ_１（μｍ）＋ΔＬ_２（μｍ）｝×１０^３］／Ｌ_０（ｍｍ）

【0070】

上記の手順で測定・算出したガラス基板の熱収縮率は、何れも１０ｐｐｍ程度と非常に小さい値となっていた。

【0071】

以上より、本発明は、ガラス基板の熱収縮率を低減しつつ、熱処理に伴う歪の発生を抑制する上で有用であることが理解される。

【符号の説明】

【0072】

１ ガラス基板
１ａ 上面
１ｂ 下面
１ｃ 周縁部
２ 支持部材
２ａ 上面
３ 低摩擦シート
３ａ 上面
３ｂ 下面
３ｃ 食み出し部
１０ 熱処理装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】