特許 6606172 ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドウェブ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6606172

(24)【登録日】2019年10月25日

(45)【発行日】2019年11月13日

(54)【発明の名称】ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドウェブ

(51)【国際特許分類】

   D04H 3/16 20060101AFI20191031BHJP

   D01D 5/098 20060101ALI20191031BHJP

   D01F 6/62 20060101ALI20191031BHJP

   D01F 6/92 20060101ALI20191031BHJP

   D06M 10/02 20060101ALI20191031BHJP

   D04H 3/011 20120101ALI20191031BHJP

   D06J 1/00 20060101ALI20191031BHJP

   B01D 39/16 20060101ALI20191031BHJP

   B03C 3/28 20060101ALI20191031BHJP

   B01D 46/52 20060101ALI20191031BHJP

【ＦＩ】

   D04H3/16ZAB

   D01D5/098

   D01F6/62 305A

   D01F6/92 301F

   D01F6/92 308D

   D06M10/02 D

   D04H3/011

   D06J1/00

   B01D39/16 A

   B03C3/28

   B01D46/52 A

【請求項の数】7

【全頁数】26

(21)【出願番号】特願2017-510608(P2017-510608)

(86)(22)【出願日】2015年8月25日

(65)【公表番号】特表2017-527706(P2017-527706A)

(43)【公表日】2017年9月21日

(86)【国際出願番号】US2015046772

(87)【国際公開番号】WO2016033097

(87)【国際公開日】20160303

【審査請求日】2018年8月2日

(31)【優先権主張番号】62/041,728

(32)【優先日】2014年8月26日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】505005049

【氏名又は名称】スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】100099759

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100077517

【弁理士】

【氏名又は名称】石田 敬

(74)【代理人】

【識別番号】100087413

【弁理士】

【氏名又は名称】古賀 哲次

(74)【代理人】

【識別番号】100128495

【弁理士】

【氏名又は名称】出野 知

(74)【代理人】

【識別番号】100093665

【弁理士】

【氏名又は名称】蛯谷 厚志

(74)【代理人】

【識別番号】100146466

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 正俊

(74)【代理人】

【識別番号】100173107

【弁理士】

【氏名又は名称】胡田 尚則

(72)【発明者】

【氏名】リーミーン ソーン

(72)【発明者】

【氏名】サチン タルワー

(72)【発明者】

【氏名】ジョン ディー．ステルター

(72)【発明者】

【氏名】ジョン エム．セバスチャン

(72)【発明者】

【氏名】ネイサン イー．シュルツ

(72)【発明者】

【氏名】エリック エム．ムーア

(72)【発明者】

【氏名】フゥミーン ビー．リー

(72)【発明者】

【氏名】アンドリュー アール．フォックス

(72)【発明者】

【氏名】マイケル アール．ベリガン

(72)【発明者】

【氏名】ザッカリー ジェイ．ベッカー

【審査官】 堀内 建吾

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００３−７３９７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１０１６１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１５７１１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２７５３２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２４９７６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−３５０８４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１５／０３４７９９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１４／１０５１０７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２００８／００２２６４２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 欧州特許出願公開第１５１０２４１（ＥＰ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２００９／０２９３２７９（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｄ０４Ｈ１／００−１８／０４

Ｂ０１Ｄ３９／００−４１／０４

Ｂ０３Ｃ ３／２８

Ｄ０１Ｄ ５／０９８

Ｄ０１Ｆ ６／６２、６／９２

Ｄ０６Ｊ １／００

Ｄ０６Ｍ １０／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブであって、前記ポリ乳酸繊維の少なくとも一部が、約０．１重量％〜約５．０重量％の帯電性添加物を含む溶融紡糸された延伸帯電繊維であり、前記ウェブがスルーエア接着されたウェブである、スパンボンドエレクトレットウェブ。

【請求項2】

前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、約０．１％〜約５．０％の非ポリ乳酸ポリマー核形成剤を含む、請求項１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。

【請求項3】

前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維の、非ポリ乳酸ポリマー核形成剤の含有量が０．１％未満である、請求項１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。

【請求項4】

前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維の、非ポリマー核形成剤の含有量が０．０１％未満である、請求項１に記載のスパンボンドウェブ。

【請求項5】

ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブを作製する方法であって、
約０．１重量％〜約５．０重量％の帯電性添加物を含むポリ乳酸を含む溶融フィラメントを溶融紡糸すること、
前記溶融紡糸された溶融ポリ乳酸フィラメントを少なくとも一部固化して、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維を形成すること、
前記ポリ乳酸繊維が少なくとも約１０００ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸されるように、前記ポリ乳酸繊維を細径化すること、
ポリ乳酸繊維のマットとして、前記延伸ポリ乳酸繊維を捕集すること、
前記ポリ乳酸繊維のマットをスルーエア接着させて、前記ポリ乳酸繊維のマットを自発接着したポリ乳酸繊維のウェブに変換すること、
及び
前記溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の少なくとも一部を帯電させることを含む、方法。

【請求項6】

前記ポリ乳酸繊維が、少なくとも約３０００ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸される、請求項５に記載の方法。

【請求項7】

前記スルーエア接着が、少なくとも約１５０℃の温度に加熱されている移動空気を用いて行われる、請求項５に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【背景技術】

【0001】

エレクトレットウェブは、ろ過などを含む様々な用途における使用が見いだされている。

【発明の概要】

【0002】

ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブであって、このポリ乳酸繊維の少なくとも一部が、約０．１重量％〜約５．０重量％の帯電性添加物を含む溶融紡糸された延伸帯電繊維であり、このウェブがスルーエア接着されたウェブである、スパンボンドエレクトレットウェブが本明細書において開示される。こうした繊維及びウェブを作製する方法も開示される。本発明のこれらの態様及び他の態様は、以下の詳細説明から明らかになろう。しかし、いかなる場合においても、こうした主題が、最初に出願された本出願中の特許請求の範囲又は補正後の特許請求の範囲に提示されているか、そうでない場合、特許審査中に提示されたかに関係なく、この広範な概要が特許請求可能な主題を限定するものとして解釈されるべきではない。

【図面の簡単な説明】

【0003】

【図1】本明細書において開示されるスパンボンドされている不織布ウェブを形成するために使用することができる、例示的な装置の模式図である。

【図2】図１のプロセスにおいて使用することができる、例示的な細径化器（attenuator）の側面図である。

【図3】周囲枠及びスクリムを備えた、例示的なひだ付きフィルターの部分断面の分解斜視図である。

【図4】本明細書において開示されるひだ付きフィルターの、実験的に得られた粒子の除去効率を図示しているグラフである。

【0004】

様々な図における、類似の参照番号は、類似の要素を表す。一部の要素は、同一又は同等のものとして多数、存在することがある。こうした場合、１つ以上の代表的な要素しか参照番号によって示されていない場合があるが、こうした参照番号は、すべてのこうした同一要素に適用されるものであることは理解されよう。特に指定されない限り、本文書におけるすべての図及び図面は、縮尺通りではなく、本発明の様々な実施形態を例示する目的で選択されている。特に、様々な構成要素の寸法は、例示的な用語でしか記述されておらず、様々な構成要素の寸法間の関係は、そのような指示のない限り、図面から推測されるべきではない。「上部」、「底部」、「上側」、「下側」、「下」、「上」、「前」、「後ろ」、「外側に」、「内側に」、「上に」、「下に」、並びに「第１」及び「第２」などの用語が、本開示において使用され得るが、特に明記されていない限り、それらの用語は相対的な意味でしか使用されていないことを理解すべきである。

【0005】

特性又は属性に対する修飾語として本明細書で使用する場合、用語「一般に」とは、特に具体的に定義されていない限り、この特性又は属性が、当業者によって容易に認識されると思われるが、絶対的な精度又は完全な一致を必要とするものではないこと（例えば、定量化可能な特性の場合、＋／−２０％の範囲内）を意味している。用語「実質的に」とは、特に具体的に定義されていない限り、高度の近似（例えば、定量化可能な特性の場合、＋／−１０％の範囲内）を意味するが、やはり、絶対的な精度又は完全な一致を必要とするものではない。同一、等しい、均一な、一定の、厳密に、などの用語は、絶対的な精度又は完全な一致を必要とするものではなく、特定の状況に適用可能な、通常の許容誤差又は計測誤差の範囲内にあるものと理解される。

【発明を実施するための形態】

【0006】

用語集
エレクトレットウェブとは、少なくともの準恒久的な電気的な帯電を示す繊維を含む不織布ウェブを意味する。

【0007】

用語のポリ乳酸は、本明細書において、乳酸モノマー（繰り返し）単位を含むポリマー及びコポリマーを意味するよう、便宜的に使用される。この用語及び用語のポリ（乳酸）及びポリ（ラクチド）は、一般に、互換的に使用することができる。

【0008】

用語「溶融紡糸」は、本明細書で使用する場合、一組のオリフィスから溶融フィラメントを押し出し、このフィラメントを冷却して、（少なくとも一部を）固化させて繊維を形成させることにより形成される繊維であって、フィラメントの冷却及び固化を補助するために、フィラメントを空気隙間（移動空気流が含まれてもよい）に通すこと、及びこうして形成した繊維を、次に細径化（すなわち、延伸）ユニットに通して、繊維を延伸することを伴う、繊維を指す。溶融紡糸法は、押出オリフィスにかなり近接して配置されている空気吹出しオリフィスによって導入される高速度の収束空気流に、溶融フィラメントを押し出すことを必要とするメルトブロー法とは区別することができる。

【0009】

便宜上、用語「フィラメント」は、一組のオリフィスから押し出される熱可塑性材料の溶融流を指すために一般に使用され、用語「繊維」は、固化フィラメント及びそれを含むウェブを指すために一般に使用される。これらの名称は、単に説明の便宜上用いられる。当業者であれば、溶融紡糸プロセスにおいて、この繊維は、一部の状況（例えば、延伸の間）で、例えば、わずかに軟化したか又は粘性のある表面を依然として示すことがあることを理解するであろう。

【0010】

「スパンボンドされている」とは、繊維ウェブとして捕集され、場合により、１つ以上の接着作業を施された一組の溶融紡糸された繊維を含むウェブを意味する。

【0011】

用語「ウェブ」は、繊維の塊が、自己支持層として取り扱われるのに十分な機械的完全性を有している程、互いに十分に接着されている不織布繊維の塊を意味する。例えば、ウェブは、慣用的なロール−ツー−ロール式ウェブ−取り扱い機器を用いて取り扱うことができる。用語「マット」は、自己支持ウェブを形成するのに十分な程、互いに接着されていない繊維の塊を意味する（例えば、互いにまだ接着されていない、捕集された溶融紡糸繊維の塊）。

【0012】

「直接捕集された繊維」とは、一組のオリフィスから溶融フィラメントを押し出し、このフィラメントを固化させて繊維を形成し、この繊維を延伸する、及びフィラメント若しくは繊維がオリフィスと捕集器表面との間の偏向板などに接触することなく、例えば、捕集器表面で繊維を捕集することによる、本質的に１つの作業で、ウェブとして形成されて捕集される繊維を意味する。直接捕集された繊維は、例えば、ステープル繊維、カードウェブなどと区別することができる。

【0013】

「ひだ付け」とは、少なくとも部分的に折りたたまれて、一般に並列に、対向して折り目の列をなす形状を形成するウェブを意味する。こうして、ウェブのひだ付けは、例えば、個々の繊維のクリンプ加工とは区別される。

【0014】

「固体度」とは、固体（例えば、ポリマー繊維）材料によって占められる繊維ウェブの全容積の割合を表す無次元率（通常、パーセントで報告される）を意味する。

【0015】

スパンボンドエレクトレットウェブ
ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブであって、ポリ乳酸繊維の少なくとも一部が、溶融紡糸されて延伸された、帯電性添加物を含むエレクトレット含有（帯電）繊維である、スパンボンドエレクトレットウェブが本明細書において開示される。ウェブのポリ乳酸繊維の少なくとも一部は、例えば、スルーエア接着によって、互いに自発的に溶融接着している。

【0016】

ポリ乳酸ポリマー又はコポリマー（例えば、溶融加工可能な材料、特に繊維形成性樹脂）は、乳酸モノマー（繰り返し）単位を含む。こうしたポリマー又はコポリマーは、Ｌ−乳酸、Ｄ−乳酸又はそれらの混合物など乳酸のいずれかの異性体から選択されるモノマーに、一般に、由来することができる。ポリ乳酸はまた、Ｌ−ラクチド、Ｄ−ラクチド、メソ−ラクチド又はそれらの混合物を含めた、乳酸の任意の異性体の無水物から形成することもできる。こうした乳酸及び／又はラクチドの環式二量体も使用することができる。したがって、例えばポリ乳酸のＬ−乳酸モノマー単位は、Ｌ−乳酸モノマーから、又はこうして形成するポリマー中で等価なモノマー単位をもたらす任意の供給源から誘導可能なものとして理解されよう。重縮合又は環開環重合などの公知の任意の重合方法を使用して、こうしたポリマーを製造することができる。

【0017】

ポリ乳酸は、Ｌ−乳酸又はＤ−乳酸ホモポリマーとすることができ、又は、ポリ乳酸は、Ｌ−乳酸モノマー単位及びＤ−乳酸モノマー単位を含むものなどのコポリマーであってもよい。（こうしたポリマーでは、ホモポリマー又はコポリマーの名称は、化学物質組成上でよりもむしろ、モノマー単位の立体規則性に基づく「ステレオ」名になるであろう。）やはり、こうしたモノマー単位は、Ｌ−乳酸、Ｄ−乳酸、Ｌ−ラクチド、Ｄ−ラクチド、メソ−ラクチドなどのコポリマー鎖への取り込みに由来することができる。一部の実施形態では、ポリ乳酸は、少量のＤ−乳酸モノマー単位（これは、例えば、ポリマーの溶融加工性を改善することができる）と一緒にＬ−乳酸モノマー単位を主に含む、Ｌ−Ｄコポリマーとすることができる。様々な実施形態では、ポリ乳酸コポリマーは、少なくとも約８５、９０、９５、９６、９７、９８、９９、９９．５又は９９．７重量％のＬ−乳酸モノマー単位を含むことができる。更なる実施形態では、ポリ乳酸コポリマーは、最大でも、約１５、１０、５、４、３、２、１、０．５又は０．３重量％のＤ−乳酸モノマー単位しか含み得ない。

【0018】

一部の実施形態では、溶融紡糸された繊維のポリ乳酸含有量（及び／又は、溶融紡糸された繊維の全ポリマー含有量）の実質的にすべて（すなわち、９９．５重量％以上）が、ポリ乳酸（ステレオ）コポリマーによってもたらされ得る。例えば、コポリマーは、少量のＤ−乳酸モノマー単位と一緒に、Ｌ−乳酸モノマー単位を主に含む（具体的な実施形態では、繊維のポリ乳酸含有量の実質的にすべてが、Ｌ−乳酸ホモポリマーの形態にあってもよい）。他の実施形態では、Ｄ−乳酸（ステレオ）ホモポリマーからなる、追加のポリ乳酸が少量存在していてもよい。Ｄ−乳酸ホモポリマーのこうした更なる量の添加（例えば、物理ブレンドとして、例えば、押し出し中の溶融添加物として）により、一部の場合、ポリ乳酸材料のある種の特性（例えば、溶融加工性、核形成速度など）が強化されることがある。すなわち、様々な実施形態では、例えば、溶融紡糸において使用されるポリ乳酸は、少なくとも約０．５、１、２、３、５又は８重量％のＤ−乳酸ホモポリマー添加物を含んでもよい。更なる実施形態では、こうしたポリ乳酸材料は、最大でも、約１５、１０、８、５、３、２、１又は０．５重量％のＤ−乳酸ホモポリマーしか含み得ない。（こうした場合、ポリ乳酸繊維成形材料の残りは、例えば、上記のＬ−Ｄステレオコポリマーとすることができる。）

【0019】

一部の実施形態では、溶融紡糸された繊維中に存在している少なくとも一部のポリ乳酸は、１種以上の追加の（非乳酸）モノマー単位を含む、（組成上の）コポリマーとすることができる。こうしたモノマー単位は、例えば、グリコール酸、ヒドロキシプロピオン酸、ヒドロキシ酪酸などを含むことができる。様々な実施形態では、乳酸モノマー単位（Ｌ又はＤであろうと、どの供給源に由来するものであろうと）は、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の、少なくとも約８０、８５、９０、９５、９７、９９又は９９．５重量％を占めることができる。

【0020】

溶融加工可能な（繊維形成性）ポリ乳酸ポリマー材料（例えば、Ｌ−Ｄコポリマー）は、例えば、ＩＮＧＥＯ ６１００Ｄ、６２０２Ｄ及び６２６０Ｄという商標名で、Ｎａｔｕｒｅｗｏｒｋｓ ＬＬＣ（Ｍｉｎｎｅｔｏｎｋａ、ＭＮ）から市販されている。溶融加工可能なポリ乳酸ポリマー材料（例えば、Ｄ−乳酸ホモポリマー）は、例えば、商標名ＳＹＮＴＥＲＲＡ ＰＤＬＡ１０１０でＳｙｎｂｒａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ、Ｔｈｅ Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓから市販されている。他の多数の潜在的に好適なポリ乳酸材料も入手可能である。

【0021】

様々な実施形態では、延伸されて自発接着している（例えば、スルーエア接着された）帯電性添加物含有ポリ乳酸繊維は、少なくとも約２０、３０、４０又は５０％の百分率結晶化度を示すことができる。

【0022】

様々な実施形態では、ポリ乳酸は、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の材料（例えば、ポリマー材料）の少なくとも約８５、９０、９５、９６、９７、９８、９９、又は実質的にすべて（すなわち、９９．５以上）、又は本質的にすべて（すなわち、９９．９％以上）を構成（重量％）してもよい。一部の実施形態では、少量の非ポリ乳酸ポリマー材料が、溶融紡糸された繊維の少なくとも一部に存在してもよい（例えば、押出プロセスにおいて、溶融添加物としてポリ乳酸に添加される）。一部のこうした非ポリ乳酸ポリマー材料は、例えば、ポリマー核形成剤として働くことができる（例えば、どのようなＤ−乳酸ホモポリマーが存在し得るか、及び既に議論したものと同様の目的として働き得るかに関わりなく）。この文脈では、１モルあたり４０００グラムの分子量が、ポリマー核形成剤と非ポリマー核形成剤との間の境界線として働き得る。任意の適切な非ポリ乳酸ポリマーが、所望の場合、いかなる好適な量でも使用することができる。特定の実施形態では、ポリオレフィン材料（例えば、ポリプロピレン）は、少なくとも一部の溶融紡糸された繊維中に、最大約５、３、２、１又は０．５重量％で存在することができる。他の実施形態では、ポリオレフィン材料は、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維中に、実質的（すなわち、０．５重量％未満）に又は本質的（すなわち、０．１重量％未満）に存在していない。

【0023】

一部の実施形態では、少量の非ポリ乳酸の溶融紡糸された繊維又は溶融紡糸されていない非ポリ乳酸繊維（例えば、ステープル繊維、複合接着繊維など）がウェブ中に存在していてもよい。様々な実施形態では、ポリ乳酸繊維は、ウェブの全繊維材料の少なくとも約８５、９０、９５、９６、９７、９８、９９、又は実質的にすべて（すなわち、９９．５以上）を構成（重量％）してもよい。こうした実施形態では、任意の非ポリ乳酸繊維が、ウェブの全繊維材料の、約１５、１０、５、４、３、２、１、０．５又は０．１重量％未満しか構成していなくてもよい。

【0024】

ポリ乳酸の溶融紡糸された繊維の少なくとも一部は、帯電性添加物（この用語は、単一の帯電性添加物と２種以上の帯電性添加物の組合せの両方を含む）を含む。様々な実施形態では、帯電性添加物は、ウェブの溶融紡糸された繊維の少なくとも約０．１、０．２、０．４、０．６、０．８、１．０、１．４又は１．８重量％を構成する。更なる実施形態では、帯電性添加物は、ウェブの溶融紡糸された繊維の最大でも約３．０、２．０、１．６、１．２、１．１、０．８又は０．６重量％しか構成しない。多くの場合、こうした帯電性添加物は、押出プロセスにおいて、溶融添加物としてポリ乳酸繊維形成性樹脂に添加するのが好都合となり得る。

【0025】

溶融紡糸されたポリ乳酸繊維が、電荷を受容及び／又は維持することができる能力を増強することができる、任意の好適な帯電性添加物を使用することができる（その結果、この繊維は、エレクトレットと一般に称される、準恒久的な電荷を有する）。少なくとも一部の実施形態では、帯電性添加物として有用となる可能性のある化合物には、有機トリアジン化合物（オリゴマーを含む）が挙げられ、このトリアジン化合物は、トリアジン環中の窒素原子に加え、少なくとも１個の窒素原子を含有してもよい（例えば、Ｒｏｕｓｓｅａｕへの、米国特許第６２６８４９５号、同第５９７６２０８号、同第５９６８６３５号、同第５９１９８４７号及び同第５９０８５９８号を参照されたい）。好適となる可能性のある化合物の具体例には、２−（４，６−ビフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−（（ヘキシル）オキシ）フェニル及び他のフェノール含有トリアジン環などが挙げられる。一部の実施形態では、ヒンダードアミン化合物が使用されてもよい。こうした化合物は、時として、ヒンダードアミン光安定剤（hindered amine light stabilizers、ＨＡＬＳ）と呼ばれ、混み合った立体環境内での１つ以上のアミン部位の存在により特徴付けられる。こうした化合物は、１つ以上の２，２，６，６−テトラアルキルピペリジル基、例えば、１つ以上の２，２，６，６−テトラアルキルピペリジル−４−アミノ基を含むことが多い。様々な実施形態では、２，２，６，６−テトラアルキル基は、１〜６個の炭素原子、例えばヘキシル、ペンチル、ブチル、プロピル、エチル及びメチル基を有する脂肪族基とすることができる。具体的な実施形態では、４つのアルキル基はすべて、メチル基とすることができる。こうしたピペリジル基は、例えば、４位において、又は所望の場合、４−アミノ基を介して別の有機基に共有結合されていてもよい。

【0026】

一部の実施形態では、脂肪族金属塩（ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、及び他のＣ_８〜２４カルボン酸金属塩など）が、単独で、又は別のタイプの帯電性添加物、例えば、ヒンダードアミン及び／又は有機アミドと組み合わせて使用され得る。帯電性添加物として使用するのが好適となり得る、様々なカルボン酸金属塩、ヒンダードアミン及び有機アミドが、Ｂｅｒｋｅｍａｎｎへの米国特許出願公開第２０１３／０２８８５５５号に記載されている。

【0027】

一部の実施形態では、１つ以上の縮合芳香族ウレア又はチオウレア化合物が、例えば、参照により本明細書に組み込まれている、２０１４年６月２３日出願のＥＬＥＣＴＲＥＴ ＷＥＢＳ ＷＩＴＨ ＣＨＡＲＧＥ−ＥＮＨＡＮＣＩＮＧ ＡＤＤＩＴＩＶＥＳと題する、米国仮特許出願第６２／０１５６３７号に記載されている通り使用することができる。帯電性添加物として有用となる可能性のある更に他の材料には、Ｓｅｂａｓｔｉａｎへの米国特許第７７６５６９８号、及びＮｉｓｈｉｕｒａへの米国特許第５０５７７１０号に記載されているＮ−置換アミノ芳香族性化合物（特に、三アミノ置換化合物）、並びにＬｅｉｒへの米国特許出願公開第２００７／０１８０９９７号において言及されているもの、並びにＮａｋａｍｕｒａへの日本特許公開第５０４７８４８号において言及されているものが挙げられ、これらの全体がすべて、参照により本明細書に組み込まれている。帯電性添加物として好適に機能し得る化合物を含むことができる、他の一般的なクラスの材料には、例えば光安定剤、一次及び二次酸化防止剤、金属不活性化剤、ヒンダードフェノール、脂肪酸金属塩、フッ素含有化合物及びメラミンが挙げられる。他の好適となる可能性のある化合物には、Ｎ−置換アミノ芳香族化合物、特に、商標名ＵＶＩＮＵＬ Ｔ−１５０でＢＡＳＦ、Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ、ドイツから市販されている、２，４，６−トリアリニノ−ｐ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジンなどの三アミノ置換化合物が挙げられる。別の好適となる可能性のある化合物は、商標名ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ９４４でＣｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．から入手可能である。更に別の好適となる可能性のある化合物は、トリステアリルメラミンとしても知られている、２，４，６−トリス−（オクタデシルアミノ）−トリアジンである。上述のものは、単に、帯電性添加物として有用となり得る例示的な化合物の非限定的なリストに過ぎず、様々な分類において、化合物間で重複することがあることに留意されたい。

【0028】

任意の補助的な材料（例えば、非ポリマー添加物）が、任意の目的のために、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の少なくとも一部において存在してもよい。こうした材料には、例えば、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、加工助剤、抗微生物剤、顔料、染料などのうちの１種以上を挙げることができる。一部の実施形態では、溶融紡糸された繊維は、１種以上の非ポリマー核形成剤を含んでもよい。しかし、特定の実施形態では、スパンボンドウェブのポリ乳酸繊維中に、（例えば、Ｔｏｋｕｄａへの米国特許出願公開第２００５／０１７６３２５号に記載されている任意のタイプの）非ポリマー核形成剤は本質的に存在しない（すなわち、ポリ乳酸１００重量部に対して、約０．０１重量部未満）。

【0029】

作製方法
図１は、本明細書において開示されるスパンボンドウェブを形成するために使用することができる例示的な装置を示している。こうした装置を使用する例示的な方法では、ポリ乳酸繊維形成性材料（ペレット又は粒子形態であることが多い）は、ホッパー１１（好適な量の帯電性添加物と一緒に）に導入され、この際に、ポリ乳酸（及び、固体として添加する場合、帯電性添加物）が、押出成形器１２中で溶融されて、ポンプ１３により押出ヘッド１０にポンプ注入される。

【0030】

押出ヘッド１０は、規則的なパターン、例えば一直線の列に配置されている複数のオリフィスを一般に含めた、従来のスピナレット又はスピンパックであってもよい。繊維形成性液体の溶融フィラメント１５が、押出ヘッドから押し出され、空気充填空間１７を通り、細径化器１６に向かう。押し出されたフィラメント１５が空気隙間１７を通って細径化器１６に達するまでに移動する距離は、フィラメント１５が曝露される条件と同様に、様々となり得る。１つ以上の空気の流れ１８（例えば、急冷用空気）が、押し出されたフィラメント１５の方向に向かい、押し出されたフィラメント１５の温度を低下させて、これを少なくとも一部、固化させて、繊維１１５となることができる（本明細書では、用語「空気」が便宜上、使用されているが、この用語は、本明細書において開示される急冷及び延伸プロセスにおいて使用することができる、他のガス及び／又はガス混合物を包含することが理解される）。所望の場合、複数の空気の流れ、例えば、押し出しの間に放出される望ましくないガス状材料又は煙霧を除去する働きを主にすることができる、フィラメント流を横切って吹く第１の空気流１８ａ、及び温度低下を達成する働きを主にすることができる第２の急冷空気流１８ｂを使用してもよい。

【0031】

次に、繊維１１５は、図１に例示されている通り、繊維を延伸するため細径化器に通すことができる。細径化器１６は、繊維上の急速移動する空気流に衝突するように構成されており、この空気流は、少なくとも一部分の繊維の細径化器への移動の間に、繊維と同じ方向に少なくとも一般に動く。こうして、移動空気により、繊維を延伸する働きをするせん断力が繊維上に作用する（細径化器中の移動空気は、繊維１１５の冷却及び／又は急冷をするよう働くこともでき、その冷却及び／又は急冷のいずれかの他に、押出ヘッド１０と細径化器１６との間の距離を通過する際、既に起こり得る）。

【0032】

こうして、本明細書において開示される細径化器は、例えば、繊維が最初に押し出される時点よりも速い速度で繊維を巻き取る（例えば、ボビン又はスプール）ことにより繊維に力を加えることによって、長く使用されてきた繊維の延伸方法の代替として働くことができることが理解されよう。こうした延伸は、各繊維の少なくとも一部分の少なくともある配向を達成するよう働くことができる。こうした延伸はまた、延伸の行わない場合の直径から、繊維の最終的な直径が低下することに現れ得る。しかし、帯電性添加物を含むポリ乳酸繊維の延伸はやはり、本明細書の後ほどで議論する通り、高温エージングよりも繊維の電荷を保持するのに追加的かつ予想外の有益性を有し得ることが発見された。

【0033】

繊維１１５の延伸度は、以下の式：
Ｖ_{ａｐｐａｒｅｎｔ}（ｍ／分）＝４Ｍ／ρπｄ_ｆ^２×１００００００
（式中、
Ｍは、ポリマー流速（１分あたりのグラム／オリフィス）であり、
ρは、ポリマー密度（グラム／立方センチメートル）であり、
ｄ_ｆは、測定された平均繊維直径（マイクロメートル）である）によって算出される、見かけ繊維速度により特徴付けることができる。

【0034】

当業者であれば、見かけ繊維速度は、作製された繊維の実際の直径（すなわち、例えば、光学顕微鏡により得られる、平均測定直径）、及び溶融紡糸用オリフィスによる溶融フィラメントの流速を考慮すると、押し出した溶融フィラメントを延伸繊維に変換する際に起こる延伸度を示す、パラメータをもたらすことを理解しているであろう。様々な実施形態では、この見かけ繊維速度は、１分間あたり、少なくとも約１０００、２０００、３０００又は４０００メートルとすることができる。更なる実施形態では、この見かけ繊維速度は、１分間あたり、最大でも約１４０００、１２０００、１００００、８０００又は６０００メートルにしかなり得ない。

【0035】

図２は、例示的な細径化器１６の拡大側面図である。例示的な細径化器１６は、一部の場合、図２の設計にある通り、それらの間に細径化チャンバ２４を画定するように分離されている二等分又は側部１６ａ及び１６ｂを含んでもよい。細径化器１６は、二等分又は側部（この具体的な場合）として存在しているが、１つの単一デバイスとして機能し、その統合形態で先ず議論する。例示的な細径化器１６は、細径化チャンバ２４の入口空間又は喉部２４ａを画定する、傾斜した入口壁２７を含む。この入口壁２７は、好ましくは、入口の先端又は表面２７ａにおいて屈曲し、繊維１１５を運ぶ空気流の進入を円滑にする。壁２７は、本体部分２８に取り付けられており、本体部分２８と壁２７との間に空隙部３０を確保するよう、凹領域２９が設けられてもよい。導管３１を通って、空隙部３０内に空気を導入してもよい。エアナイフ３２からチャンバ２４内への空気の通過を円滑にするため、細径化器本体２８は２８ａにおいて屈曲していてもよい。細径化器本体の表面２８ｂの角度（α）は、細径化器を通過する繊維の流れにエアナイフが衝突する所望の角度を決定するように選択することができる。

【0036】

細径化チャンバ２４は、均一な間隙幅を有してもよく、又は図２に例示されている通り、この間隙幅は細径化器チャンバの長さに沿って変わり得る。細径化チャンバ２４の長手方向の長さの少なくとも一部分を画定する壁は、主要本体部分２８とは別個であり、主要本体部分２８に取り付けるプレート３６の形態が取られてもよい。一部の実施形態では、細径化器１６のある部分（例えば、側部１６ａ及び１６ｂ）は、例えば、このシステムの変動に応答して、互いの方向に及び／又は互いに離れて移動可能であってもよい。そのような能力は状況によって有利であり得る。例示的な細径化器及び可能な変形形態の更なる詳細は、参照によりそのすべてが本明細書に組み込まれている、Ｂｅｒｒｉｇａｎへの米国特許第６６０７６２４号、同第６９１６７５２号及び同第７４７０３８９号に見いだされる。

【0037】

次に、繊維１１５は、細径化器１６を通り抜けた後、図１に示されている通り、繊維１１５が繊維（マット）２０の塊として捕集される、捕集器表面１９上に堆積され得る。捕集器表面１９は、連続ベルト又はドラム又はロールによってもたらされるものなどの、例えば、単一連続捕集器表面を含むことができる。捕集器１９は、一般に多孔性であり、ガス吸収（真空）デバイス１４がこの捕集器の下に配置されており、捕集器上での繊維の堆積を補助することができる。細径化器出口と捕集器との間の距離２１、及び適用される真空の量などは、様々な効果を得るために変えることができる。

【0038】

具体的な特長（例えば、細径化器の設計、細径化器及び捕集器の配置など）にかかわらず、上記の溶融紡糸プロセスは、メルトブロー法と区別される。特に、フィラメントが少なくとも一部固化して繊維になる空隙部を溶融フィラメントが通過し、次いで、押出ヘッド（空隙部の傍）から離れて設けられているユニットで繊維の細径化／延伸が行われるのは、押出ヘッドのオリフィスからの出口点にできる限り近くで溶融フィラメントに空気を衝突させるメルトブロープロセスとは区別される。更に、当業者は、例えば、結晶ドメイン量及び性質、分子鎖の配向などの様々な特徴により、溶融紡糸された繊維がメルトブロー繊維と容易に区別され得ることを理解するであろう。

【0039】

次に、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の捕集マット２０に接着プロセスを施すことができ、この場合、マットの少なくとも一部の繊維が、互いに接着されて、マットが繊維ウェブへと変換される。こうした方法が、繊維の物理的絡み、繊維の相互溶融接着、ある作用剤の添加による接着などに頼るかどうかに関わらず、任意の好適な方法を使用することができる。一部の実施形態では、この接着には、熱処理（本明細書では、溶融紡糸された捕集繊維のマットを少なくとも約８０℃の温度に曝露することを意味すると広く定義される）が必要となり得、これは、本明細書において詳細に議論されている具体的な利点を有することができる。

【0040】

一部の実施形態では、熱接着は、その間の接触点における相互のポリ乳酸繊維の溶融接着と本明細書において定義されている、自発接着の形態をとることができ、こうした接着は、マット上に固体接点圧を適用することなく、高温で行われる。（したがって、こうした接着方法は、例えば、カレンダー加工、超音波接着などと対比され得る。）更に、こうした自発接着は、添加されるバインダー（繊維、粉末、又は液体／ラテックス形態）、又は添加される任意の接着剤などの使用を必要としない。更なる自発接着は、ニードルパンチング、水流交絡などの物理的な接着方法と区別される。当業者は、自発接着（特に、下記のスルーエア接着）は、他の手段（例えば、カレンダー加工又は超音波接着による、又は添加されたバインダー（繊維、液体又は粉末形態に関わらない）による、又はニードルパンチング又は水流交絡による）により達成される接着と容易に区別される、繊維−繊維接着をもたらすことを理解するであろう。

【0041】

特定の実施形態では、この自発接着は、捕集繊維のマットに加熱空気流を強制的に通すことにより実現される、スルーエア接着の形態をとることができる（すなわち、マットに加熱空気を衝突させて、その結果、この加熱空気がこのマットの第１の主面に入り、マットの厚みを通り抜け、所望の場合、マットの第２の主面に適用される真空により補助されて、反対側になるマットの第２の主面から出る）。こうした接着は、例えば、図１における例示的な実施形態に示されている通り、スルーエア接着器１０１の使用により行うことができる。例示的なスルーエア接着器は、参照により本明細書に組み込まれている、Ｂｅｒｒｉｇａｎへの米国特許出願公開第２００８／００３８９７６号（これは、これらの例示的なスルーエア接着器を冷却流体加熱機（quenched-flow heater）と呼んでいる）に詳細に議論されている。繊維マットの主面に対して少なくとも実質的に垂直な方向で、加熱された移動空気をこの繊維マットの主表面に衝突させるのが好都合となり得る（図１における加熱空気流の方向を示す矢印２０１によって例示されている）。

【0042】

当業者であれば、熱による接着（例えば、自発接着、特にスルーエア接着）は、繊維が崩壊するか、又はそうでない場合、こうして形成したウェブの細孔を許容できない程、低下させる点まで繊維を加熱することなく、十分な数の繊維を互いに溶融接着して、溶融紡糸された繊維マットを自己支持繊維ウェブに変換するよう、行うことができる（こうして、このウェブは、スパンボンドウェブと呼ぶことができる）ことを理解するであろう。しかし、こうした熱曝露は、帯電性添加物を含むポリ乳酸繊維に行った場合、本明細書のどこかで詳細に議論されている通り、高温エージングよりも、繊維の電荷を保持するのに追加的かつ予想外の有益性を有することができることも見いだされた。

【0043】

自発接着（例えば、スルーエア接着）は、使用される特定のポリ乳酸繊維を適切に接着するのに十分で、かつ本明細書において開示される繊維の電荷の保持に有利な効果を実現するのに十分な、任意の適切な温度まで（例えば、空気が、繊維マットと遭遇する前に、わずかに冷え得るということを認識した、名目上の設定点まで）、加熱された移動空気を利用することができる。様々な実施形態では、移動空気は、少なくとも約９０、１００、１２０、１３０、１４０、１５０、１６０又は１７０℃の温度で供給され得る。更なる実施形態では、移動空気は、最大でも、約２００、１８０、１７０、１６０、１５０又は１４０℃の温度で供給され得る。

【0044】

移動加熱空気を、本明細書に記載されている効果を実現するために好適な任意の線速度で繊維マットに衝突させることができる。様々な実施形態では、加熱空気の線速度は、１分間あたり、少なくとも約１５０、２００、３００、５００、６００又は８００メートルとすることができる。更なる実施形態では、加熱空気の線速度は、１分間あたり、最大でも約１５００、１２００、１０００、８００又は６００メートルにしかなり得ない。当業者であれば、加熱移動空気の温度及び／又は加熱移動空気の速度は、繊維マットが移動加熱空気に曝露されている時間と組み合わせて選択され、所望の累積全熱曝露を実現することができることを理解するであろう。様々な実施形態では、移動加熱空気（例えば、スルーエア接着器に接近しているマット／ウェブの滞留時間）への曝露時間は、少なくとも約０．１、０．２、０．４、０．８、１、２又は４秒とすることができる。更なる実施形態では、この移動加熱空気への曝露時間は、最大でも約４、２、１、０．８又は０．４秒にしかなり得ない。

【0045】

当分野において公知のいかなる帯電方法も使用され得る。例示的な方法には、例えば、コロナ帯電及びハイドロ帯電が挙げられる。一部の実施形態では、コロナ帯電とハイドロ帯電との組合せ（任意の順序で）も使用することができる（この様式で帯電された繊維は、コロナハイドロ帯電繊維と呼ばれ、作業の順番を暗示するものではない）。コロナ帯電は、例えば、ｖａｎ Ｔｕｒｎｈｏｕｔへの米国再発行特許第３０７８２号、及びＤａｖｉｓへの米国特許第４２１５６８２号に記載されている方法を使用する、例えば、ウェブを適切なＤＣコロナ放電に曝露して、ウェブにろ過性向上エレクトレット電荷を付与することにより行うことができる。ハイドロ帯電は、ウェブにろ過性向上エレクトレット電荷を付与するのに十分な圧力で、水の噴流又は水滴流をウェブ上に衝突させることによって実施することができる。最適な結果を達成するために必要となる圧力は、使用される噴霧器のタイプ、繊維の特定の組成、存在する場合、任意の帯電性添加物のタイプ及び濃度、ウェブの厚さ及び密度、並びにハイドロ帯電の前に、ＤＣコロナ表面処理などの前処理の実施が行われるかどうかに依存して変わり得る。繊維を水力交絡（hydraulically entangling）するのに有用な一般タイプの装置は、ハイドロ帯電に有用となり得るが、ハイドロ帯電作業は、水流交絡において一般に使用されるものよりも低い圧力で実施することができることが多い。ハイドロ帯電は、Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄへの米国特許第５４９６５０７号に記載されている方法、及び流体湿式工程及びデウェッティングプロセスを使用して、エレクトレット電荷をもたらす他の様々な誘導法（例えば、Ｈｏｒｉｇｕｃｈｉへの日本特許出願番号ＪＰ２００２１６１４６７号に記載されている）も含むことが理解される。

【0046】

帯電の他の方法（例えば、摩擦帯電法など）も好適となり得る。帯電作業（任意のタイプ）は、ウェブ製造プロセスを用いてインラインで実施することができ、又は、所望の場合、形成したウェブは、ウェブを帯電するのが望まれる時間まで、保管（例えば、ロールへの巻き取り）されてもよい。

【0047】

しかし、帯電プロセスは、達成されると、本明細書において開示されるエレクトレットウェブを生じるであろう。Ｘ線放電試験は、エレクトレットウェブの特定及び／又は特徴付けに使用することができる。こうした試験では、ウェブのろ過性能は、Ｘ線の形態の電離放射線にウェブを曝露する前及びその後に測定される。Ｘ線への曝露後に、ろ過性能が本質的に変わらない場合、このことは、Ｘ線への曝露によって電荷がほとんど又は全く中和されなかったこと、及びウェブが、エレクトレットウェブと見なすのに十分な電荷を有していなかったことを示している。しかし、Ｘ線照射への曝露後に、ろ過性能が十分に低下する場合、この結果は、ウェブがエレクトレットウェブであったことを示している。（当業者は、電離放射線としてのこうした強力な手段がこうした電荷を中和する能力は、エレクトレット電荷を「準恒久的」なものであると説明することと矛盾しないことを理解するであろう）。

【0048】

Ｘ線放電試験では、（ウェブによるエアゾールの）百分率浸透率は、その全体が参照により本明細書に組み込まれている、ＰＣＴ国際特許出願公開ＷＯ２０１４／１０５１０７に開示される手順及び計算方法にしたがって、Ｘ線照射へのウェブの曝露前及びその後に得ることができる。ウェブが本明細書において定義されているエレクトレットウェブと見なされるためには、百分率浸透率は少なくとも約３００％である。様々な実施形態では、百分率浸透率は少なくとも４００％、５００％又は６００％である。更なる実施形態では、百分率浸透率は、少なくとも７５０％又は８００％である。特定の実施形態では、百分率浸透率は、少なくとも１０００％又は少なくとも１２５０％である。一部の実施形態では、百分率浸透率は、最大でも約４０００％である。

【0049】

エレクトレットウェブを含む物品
スパンボンドされている帯電ウェブ２０は、例えば、ろ過目的などのために、任意の所望の物品へと形成されるか、又はそれに組み込まれ得る。こうした目的の場合、ウェブ２０は、１つ以上のエンボス加工用ステーション、ラミネート加工装置、カッターなどの任意の所望の装置に運搬され得る。所望の場合、１つ以上の二次接着作業（自発接着に加えて）が行われてもよい。こうしたいかなる作業も、インラインで、ウェブ製造作業で行うことができ、又は、ウェブは、更なる加工が望まれるこうした時間まで、保管用ロールに巻き取られてもよい。追加の層、例えば支持層、プレフィルター層などが、本明細書において開示されるウェブと組み合わされてもよい（例えば、ラミネート化により）。したがって、一部の実施形態では、本明細書において開示されるポリ乳酸のエレクトレットスパンボンドウェブは、多層物品中の１つ以上の下層として提供されてもよい。

【0050】

一部の実施形態では、本明細書において開示されるエレクトレットウェブは、平面（ひだなし）形態で、ろ過、例えば空気ろ過に使用することができる。他の実施形態では、本明細書において開示されるエレクトレットウェブは、例えば、空気ろ過などの用途に使用するために、ひだ付きフィルターを形成するよう、ひだ付けが施されてもよい。本明細書に記載されている、ひだ付きフィルターは自己支持型とすることができ、このことは、通常、強制換気システムにおいて発生する空気圧に曝露されると、破壊しないか又は過度に屈曲しないことを意味する。本明細書に記載されているひだ付きフィルターは、ひだ付きフィルターの安定性を高めるために、１つ以上のスクリム及び／又は剛直（例えば、厚紙）な周囲枠を場合により備えてもよい。図３は、本明細書に記載されているスパンボンドウェブ２０を含むろ材からなり、周囲枠１１２及びスクリム１１０を更に備えた、例示的なひだ付きフィルター１１４を示している。スクリム１１０は、ろ材の１つの面と断続的に接触している平面の構成体として図３に示されているが、ろ材と共に（例えば、ろ材と実質的に連続して接触するように）ひだ付けされていてもよい。任意選択のスクリム１１０は、不織布材料、ワイヤ、ガラス繊維などを含んでいてもよい。

【0051】

本明細書に記載されているウェブは、有利なろ過特性、例えば、低い圧力低下と組み合わせると、高いろ過効率を示すことができる。こうした特性は、浸透率、圧力低下、品質係数、捕捉効率（例えば、最低複合効率（Minimum Composite Efficiency）、最低効率報告値）などを含めた、周知のパラメータのいずれかによって特徴付けることができる。特定の実施形態では、本明細書において開示されるウェブは、少なくとも約０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８又は１．０の品質係数を有する。

【0052】

これまで、長時間、高温に曝露した際に、優れた電荷保持及びろ過性能を維持する、満足される帯電性添加物含有ポリ乳酸エレクトレットウェブを実現することが可能であると見いだされてはいなかった。例えば、ＨＶＡＣ空気フィルターなどの製品は、トラック又は鉄道車両で輸送されることが多いが、これらは、長時間、高温に到達する恐れがあり、この欠点はこうした製品の使用を限定する恐れがある。

【0053】

この問題の考えられる原因が、今や発見された。表２を参照すると、例示的な実施例であるＩＥ−ＡとＩＥ−Ｂとの比較、及び例示的な実施例ＩＥ−ＣとＩＥ−Ｄとの比較により、帯電性添加物は、溶融から冷却されると、ポリ乳酸の結晶化速度（示差走査熱量測定（Differential Scanning Calorimetry、ＤＳＣ）実験における、１０℃／分の冷却速度で達成される百分率結晶化度によって評価される）をかなり低下させ得ることが明らかである。溶融紡糸において得られた結果は、これらの知見と一致する。すなわち、帯電性添加物を含有する溶融紡糸されたポリ乳酸繊維は、帯電性添加物を含有しないで同様に作製された繊維よりも、固化プロセス中にかなり低い結晶化度を実現し得ることが見いだされた。（実際に、当業者は、溶融紡糸における冷却速度は、通常、１０℃／分よりもかなり急速であるので、溶融紡糸された繊維の百分率結晶化度に及ぼす帯電性添加物の効果は、表２のＤＳＣデータに示されている効果よりも、多くの場合、大きくなり得ることを予期することができる。）

【0054】

理論又は機構に制限されるものではないが、帯電性添加物含有ポリ乳酸の高温エージングに伴う、電荷保持／ろ過能力における、これまで観察されてきた低下は、ポリ乳酸のガラス転移温度（通常、５５℃の範囲）に近づくか又はそれを超える温度でのエージングの間のポリ乳酸の結晶化に少なくとも一部、起因し得るということになり得る。こうした知見は、一般に、メルトブローした帯電性添加物含有ポリ乳酸ウェブ（ウェブの繊維は、メルトブロープロセスの性質のため、通常、作製されたままでは非常に低い結晶化度を示し、したがって、高温エージングの間に、特に、結晶化度がかなり向上する傾向となり得る）は、本明細書における実施例において実証されている通り、高温エージング時に、その電荷／ろ過能力をかなり失うことが多い。

【0055】

これらの実現により、実施例の例えば表３において立証されている知見は、今では理解することができる。例示的な実施例ＩＥ−４と例示的な実施例ＩＥ−１との比較は、帯電性添加物の存在下でさえも、十分な延伸により、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維が、帯電性添加物の非存在下で溶融紡糸された繊維のそれとかなり近い結晶化度レベルを保持することを可能にし得ることを明らかにしている。例示的な実施例ＩＥ−２、ＩＥ−３及びＩＥ−４からなる一連の検討により、延伸度の向上は、帯電性添加物を含有している溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の結晶化度を延伸が存在しない場合よりもかなり向上させる働きをすることが更に例示されている。例示的な実施例ＩＥ−４_ｔと例示的な実施例ＩＥ−１_ｔとの比較、及び実施例ＩＥ−２_ｔ、ＩＥ−３_ｔ及びＩＥ−４_ｔの一連の項目の試験により、この傾向が同様に例示されている。

【0056】

こうして、これらの例示的な実施例により、帯電性添加物を含む溶融紡糸されたポリ乳酸繊維を比較的高い延伸速度で加工すると、こうした高い延伸速度の非存在下で起こると思われるものに比べると、結晶化度が向上し得ることが明らかにされている。また、本明細書における代表的な実施例において例示されている通り、こうした結晶化度の向上（こうした高い延伸速度に曝露された繊維が特定され得る、少なくとも１つの具体的な特性をもたらすことに加えて）により、長時間エージングにわたり、エレクトレット電荷の保持増強が意外なこと及び有利なことにもたらされ得ると考えられる。

【0057】

例示的な実施例により、好適な熱曝露（例えば、自発接着、特にスルーエア接着）は、有利な効果をやはりもたらし得ることが更に明らかにされている。すなわち、スルーエア接着プロセスへの曝露により、帯電性添加物を含有している溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の結晶化度がかなり向上し得る。例示的な実施例ＩＥ−１_ｔとＩＥ−１との比較、ＩＥ−２_ｔとＩＥ−２との比較、ＩＥ−３_ｔとＩＥ−３との比較、及びＩＥ−４_ｔとＩＥ−４との比較により、この知見が例示される（すべての場合において、下付け文字「_ｔ」は、スルーエア接着済み試料を意味する）。これらの結果は、少なくとも、スルーエア接着が、溶融紡糸されたポリマーの結晶化度のかなりの向上をもたらすことが必ずしも予期されないと思われる、比較的短期間の熱曝露であるという点で、驚くべきことである。（実際、当業者であれば、スルーエア接着は、例えば、より低い結晶化度であって、高くはない結晶化度をもたらすよう、少なくとも一部の結晶が溶融する及び急冷するという逆効果を有すると予期する。）スルーエア接着は、比較的低い延伸速度において、延伸された溶融紡糸された繊維の場合でさえも、有利にも高い範囲にまで、百分率結晶化度を向上させ得るように思われることが理解されよう（例えば、例示的な実施例ＩＥ−２とＩＥ−２_ｔとを比較することによって分かり得る）。したがって、本明細書において立証されている有利な結果を実現するために、非常に高い延伸速度と組み合わせて、好適な熱曝露（例えば、スルーエア接着によって達成される）を必ずしも使用しなければならないことにはなり得ない。

【0058】

こうして、高い延伸速度が、高い初期結晶化度を有する、溶融紡糸された帯電性添加物含有ポリ乳酸繊維をもたらすことができるという知見に加えて、好適な熱曝露（例えば、自発接着プロセス、特にスルーエア接着プロセス）により、溶融紡糸された帯電性添加物含有ポリ乳酸繊維の結晶化度が向上し得ることも見いだされた。更に、こうした結晶化度の実現及び／又は保持は、実施例中に立証されている通り、こうした繊維の高温エージング時に、電荷の保持及びろ過特性を有利かつ予想外に向上させる手助けに、少なくとも一部なり得る。

【0059】

こうして、一般に、本明細書において開示される組成物及び条件を使用して、例えば、高温エージングの場合よりも保持され得る優れたろ過特性を有する、帯電性添加物を含む溶融紡糸された延伸帯電ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブが製造され得る。これらの知見は、図４に実証されており、この中で、代表的な実施例のウェブにひだを付け、空気フィルターに形成し、この空気フィルターは、７０℃で３日間、エージングした後でさえも、優れた粒子除去効率を示すことが見いだされた。これらの知見は、表５に更に実証されており、この表は、５４℃及び７０％の相対湿度で１、４及び７日間、エージングした後の、平面ウェブの品質係数保持（比）を示している。

【0060】

例示的な実施形態のリスト
実施形態１は、ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブであって、このポリ乳酸繊維の少なくとも一部が、約０．１重量％〜約５．０重量％の帯電性添加物を含む溶融紡糸された延伸帯電繊維であり、このウェブがスルーエア接着されたウェブである、スパンボンドエレクトレットウェブである。

【0061】

実施形態２は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、約０．５重量％〜約２．０重量％の帯電性添加物を含む、実施形態１のスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態３は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、少なくとも約３０％の百分率結晶化度を示す、実施形態１〜２のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態４は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、ウェブの繊維材料の少なくとも約９７重量％を構成する直接捕集繊維である、実施形態１〜３のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態５は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、約０．１％〜約５．０％の非ポリ乳酸ポリマー核形成剤を含む、実施形態１〜４のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態６は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維の、非ポリ乳酸ポリマー核形成剤の含有量が０．１％未満である、実施形態１〜４のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態７は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維の、非ポリマー核形成剤の含有量が０．０１％未満である、実施形態１〜６のいずれかのスパンボンドウェブである。

【0062】

実施形態８は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、少なくとも約９７重量％のポリ乳酸を含み、この繊維の非ポリ乳酸ポリマーの含有量が約３重量％未満である、実施形態１〜７のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態９は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、Ｌ−乳酸モノマー単位とＤ−乳酸モノマー単位との質量比が約９７：３〜約１００：０のポリ乳酸を含む、実施形態１〜８のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態１０は、溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、Ｌ−乳酸モノマー単位とＤ−乳酸モノマー単位との質量比が約９９：１〜約９９．７：０．３のポリ乳酸のステレオコポリマーを含む、実施形態１〜８のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態１１は、ポリ乳酸繊維が、溶融添加物として存在し、かつポリ乳酸繊維の約０．５重量％〜約１０重量％を占める、Ｄ−ポリ乳酸ホモポリマーも含む、実施形態１〜１０のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。

【0063】

実施形態１２は、溶融紡糸された延伸帯電ポリ乳酸繊維が、コロナ帯電繊維、ハイドロ帯電繊維、コロナハイドロ帯電繊維、又はそれらの混合物である、実施形態１〜１１のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態１３は、少なくとも約４００％の百分率浸透率を示す、実施形態１〜１２のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。実施形態１４は、７０℃、約１５％の湿度で３日間、エージングした後に、少なくとも約７５％の品質係数保持Ｑ_３／Ｑ_０を有する、実施形態１〜１３のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブである。

【0064】

実施形態１５は、実施形態１〜１４のいずれかのスパンボンドエレクトレットウェブを含む空気フィルターである。実施形態１６は、ウェブが対向して面するひだの列を含むようにひだ付けされており、このひだ付きウェブが剛直な周囲枠により枠付けされて、空気フィルターが枠付けされた空気フィルターとなっている、実施形態１５の空気フィルターである。実施形態１７は、周囲空気を実施形態１５の空気フィルター又は実施形態１６の枠付けされたひだ付き空気フィルターに通す工程を含む、空気をろ過する方法である。

【0065】

実施形態１８は、ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブを作製する方法であって、約０．１重量％〜約５．０重量％の帯電性添加物を含むポリ乳酸を含む溶融フィラメントを溶融紡糸する工程、この溶融紡糸された溶融ポリ乳酸フィラメントを少なくとも一部固化して、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維を形成する工程、このポリ乳酸繊維が少なくとも約１０００ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸されるように、このポリ乳酸繊維を細径化する工程、ポリ乳酸繊維のマットとして、この延伸されたポリ乳酸繊維を捕集する工程、このポリ乳酸繊維のマットをスルーエア接着させて、ポリ乳酸繊維のマットを自発接着したポリ乳酸繊維のウェブに変換する工程、及び溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の少なくとも一部を帯電させる工程を含む、方法である。

【0066】

実施形態１９は、繊維の少なくとも一部を帯電させる工程が、コロナ帯電、ハイドロ帯電又はコロナハイドロ帯電を含む、実施形態１８の方法である。実施形態２０は、繊維を帯電する工程が、自発接着したポリ乳酸繊維のウェブを帯電させる工程を含む、実施形態１８〜１９のいずれかの方法である。実施形態２１は、ポリ乳酸繊維が、少なくとも約２０００ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸される、実施形態１８〜２０のいずれかの方法である。実施形態２２は、ポリ乳酸繊維が、少なくとも約３０００ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸される、実施形態１８〜２０のいずれかの方法である。実施形態２３は、スルーエア接着する工程が、少なくとも約１２０℃の温度に加熱されている移動空気を用いて行われる、実施形態１８〜２２のいずれかの方法である。実施形態２４は、スルーエア接着する工程が、少なくとも約１５０℃の温度に加熱されている移動空気を用いて行われる、実施形態１８〜２２のいずれかの方法である。実施形態２５は、自発接着したポリ乳酸繊維のウェブにひだを付け、このひだ付きウェブの周囲に剛直な周囲枠を取り付けて、枠付けされたひだ付き空気フィルターを形成する工程を更に含む、実施形態１８〜２４のいずれかの方法である。

【0067】

実施例
材料
実施例で使用した様々な材料が、表１に一覧表示されている。

【表1】

【0068】

百分率結晶化度
ポリマー試料の百分率結晶化度は、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｑ２０００変調示差走査熱量測定器（Modulated Differential Scanning Calorimeter、ＭＤＳＣ）又はその等価物の使用により測定することができる。試験片を秤量し、適合性アルミニウム製の鍋に入れる。この試料を１分間あたり１０℃の加熱速度で室温からこの材料の推定される融点より約３０℃高い温度まで加熱し、溶融曲線を得る。溶融熱及び冷結晶化熱は、溶融曲線の各ピーク下の面積を積分することにより測定する。次に、百分率結晶化度は、融解熱から冷結晶化熱を減算して、この差を溶融の基準熱（問題のポリマーについて公知である）で除算することにより得られる。

【0069】

固体度
固体度は、この記載が参照により本明細書に組み込まれている、Ｆｏｘへの米国特許第８１６２１５３号（カラム１１及び１２）に記載されている一般方法により測定することができる。

【0070】

百分率浸透、圧力低下及び品質係数
ウェブ試料の百分率浸透、圧力低下及びろ過品質係数（Quality Factor、ＱＦ）を、ＤＯＰ（フタル酸ジオクチル）の液滴を含むチャレンジエアゾールを（別段の指示がない限り）８５リットル／分の流速で送液して求め、１４ｃｍ／ｓの面速度を実現し、ＴＳＩ（商標）高速自動フィルター試験機（型番８１３０）（ＴＳＩ Ｉｎｃ．より市販）を使用して評価した。ＤＯＰ試験の場合、エアゾールは、約０．１８５μｍの直径を有する粒子を含んでもよく、自動ろ過試験機は、加熱機をオフにし、粒子中和器をオンにして操作してもよい。較正した光度計をフィルターの入口と出口とに使用し、このフィルターを通る粒子濃度及び粒子の％浸透を測定することができる。フィルターによる圧力低下（ΔＰ、ｍｍＨ_２Ｏ）を測定するために、ＭＫＳ圧力変換器（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓより市販）を使用することができる。式：

【数1】

は、ＱＦを算出するために使用することができる。初期品質係数ＱＦ値は、通常、より高い初期ＱＦ値がより良いろ過性能を示し、より低い初期ＱＦ値が低いろ過性能を示す、全体的な性能の信頼性の高い指標を提供する。ＱＦの単位は、圧力低下の逆数である（１／ｍｍＨ_２Ｏで報告される）。エージング済み試料の場合、品質係数保持パラメータは、エージング前に達成した初期品質係数（Ｑ_０）に対する、エージング後の品質係数の比を採用することにより算出することができる。圧力低下が非常に小さいウェブ試料の場合、ウェブ試料の２つ以上の層が互いに上に積み重なり、この試験を一層容易に行うことができる範囲で、全体的な圧力低下を得ることができる。この様式における多層試料の使用により、得られた品質係数を著しく変えるとは予想されない。

【0071】

捕捉効率
フィルターのろ過特性は、ＡＳＨＲＡＥ Ｓｔａｎｄａｒｄ ５２．２（「Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｖｅｎｔｉｌａｔｉｏｎ Ａｉｒ−Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｄｅｖｉｃｅｓ ｆｏｒ Ｒｅｍｏｖａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｂｙ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ」）に準拠して試験することにより求めることができる。この試験は、ウェブをフィルター（例えば、ひだ付きフィルター及び／又は枠付けされたフィルター）として構成すること、このフィルターを試験ダクト内に取り付けること、及び乾燥して電荷を中和させた塩化カリウム粒子にこのフィルターを曝露することを含む。１．５メートル／秒の試験面速度を使用することができる。一連の１２の粒子サイズ範囲又はチャネルにわたる試験フィルターから上流側及び下流側の粒子濃度を測定するために、光学式粒子数計測器を使用することができる。式：

【数2】

は、各チャネルに関する、捕捉効率（時として、粒子除去効率と呼ばれる）を求めるために使用することができる。フィルターにかかる圧力低下を、清潔なフィルター上で測定する。初期効率曲線から、０．３〜１．０μｍの間の４つの効率値を平均して、Ｅ１効率を得ることができ、１．０〜３．０μｍの間の４つの効率値を平均して、Ｅ２効率を得ることができ、３．０〜１０．０μｍの間の４つの効率値を平均して、Ｅ３効率を得ることができる。

【0072】

例示的な実施例
ＤＳＣの百分率結晶化度−冷却試料
様々な組成の溶融紡糸されたウェブ試料が得られた。第１の試料はＰＬＡ−１を含み、例示的な実施例ＩＥ−Ａとして使用した。第２の試料は、９９重量％のＰＬＡ−１及び１重量％の代表的なヒンダードアミン帯電性添加物を含み、例示的な実施例ＩＥ−Ｂとして使用した。第３の試料は、３重量％のポリプロピレンＰＰ−１を含み、その残り（９７重量％）はＰＬＡ−１であり、例示的な実施例ＩＥ−Ｃとして使用した。第４の試料は、３重量％のポリプロピレンＰＰ−１及び１重量％の代表的なヒンダードアミン帯電性添加物を含み、その残り（９６重量％）は、ＰＬＡ−１であり、例示的な実施例ＩＥ−Ｄとして使用した。

【0073】

各試料を秤量し、適合性アルミニウム製の鍋に入れた。次に、各試料を１分あたり約１０℃の加熱速度で、室温から少なくとも約１９０℃まで加熱した（報告されているポリ乳酸の融点は、１６５〜１８０℃である）。この試料中に存在している既存の熱履歴のいずれも完全に消し去るため、各試料が完全に溶融したのを確実とするのに十分な時間、保持した。次に、各試料を１分あたり約１０℃の冷却速度で室温まで冷却した。次に、各試料の百分率結晶化度を、上記の百分率結晶化度方法に記載されている通り測定した。結果を表２に示す。

【表2】

【0074】

スパンボンドウェブ試料の百分率結晶化度
スパンボンドウェブ試料は、ＰＬＡ−１及び代表的なヒンダードアミンの帯電性添加物を使用し、以下の代表的な実施例に関して記載されているものと一般に類似の様式で作製した。ウェブは、約１６０℃に設定された空気温度でスルーエア接着させた。細径化器は、記載したような見かけ繊維速度を与えた様々な条件（様々な圧力）で操作した。こうして作製された繊維試料に関して得られた百分率結晶化度を表３に示している。

【表3】

【0075】

代表的な実施例
図１及び２に示されているものと同様の装置を使用し、ＰＬＡ−２からスパンボンドウェブを形成し、ここに、ＣＡ−１を含む帯電性添加物約０．８重量％を（溶融添加物として）加えた。２インチ（５ｃｍ）の押出成形器を使用し、ギアポンプにより、４１ｃｍ（１６．２インチ）の概算幅の押出ダイに溶融押出物を送り込んだ。このダイは、６０個のオリフィスの各々を２６列で、合計１５６０個のオリフィス（オリフィス直径０．３５ｍｍ）を有した。溶融ポリマーの流速は、１分あたりオリフィスあたり約０．４７グラムであり、全体の押出速度は、１時間あたり約４４．０ｋｇ（９６．９ポンド）であった。押出温度は、約２３０℃に設定した。２つの対向した急冷空気流（図１の１８ｂに示されるものと同様であり、１８ａとして示されているタイプの流れは使用しなかった）を、上流側として高さ１６インチ（４０６ｍｍ）の急冷ボックスから１．３ｍ／秒の概算面速度で、及び下側流として高さ７．７５インチ（１９７ｍｍ）の急冷ボックスから０．５ｍ／秒の概算面速度で供給した。上流側及び下流側がわずかに冷え、正確な温度は記録しなかったが、１０〜１５℃の範囲にあると見積もった。

【0076】

米国特許第６６０７６２４号及び同第６９１６７５２号に示されているものと同様の移動壁型細径化器を、細径化器の上部の間隙幅７．６ｍｍ、細径化器の底部の間隙幅６．２ｍｍ、及び細径化チャンバの長さ６インチ（１５２ｍｍ）で使用した。空気は、９７ｋＰａの圧力で細径化器に供給した。これらの条件を組み合わせ、約４２００メートル／分の範囲の見かけ繊維速度を得られた。押出ヘッドから細径化器までの距離は３１インチ（７９ｃｍ）であり、細径化器から捕集ベルトまでの距離は２７インチ（６９ｃｍ）であった。溶融紡糸された繊維は、２０メッシュのステンレス鋼から作製されており、１分あたり約８３フィート（２５．３メートル）の速度（「形成速度」）で動かした細孔性捕集ベルト上にマットとして堆積させた。真空は、約７００Ｐａ（名目上の設定点）の捕集ベルトの下で確保（図１の項目１４として示されている一般的なタイプのデバイスによって）し、この真空によりベルト上での繊維の捕集が補助された。

【0077】

次に、捕集した溶融紡糸された繊維のマットを、スルーエア接着デバイスの下に通し、少なくとも繊維の一部を一緒に自発接着した。１５．２ｃｍ（ウェブの縦方向の範囲）×７６ｃｍ（ウエブの横方向の範囲）である、空気の出口スロットにおいて、約３．２ｍ／秒の速度で、空気を接着デバイスに給送した。マットが接着デバイスの下を通過する際、空気出口はマットから約３．８ｃｍにあった。接着デバイスのスロットを通過する空気の温度は、入口点でこのデバイスに入る加熱空気を測定した場合、約１５０℃であった。このウェブ（捕集ベルト上にまだ留まっている）は、接着デバイスの下に通した後、周囲空気に通した。上記の真空デバイスの延在部分は、図１中の真空デバイス１４及びスルーエア接着器１０１に関して図示されている一般的様式で、接着デバイスを通り過ぎてウェブの縦方向に延在した。

【0078】

こうして製造されたウェブは、通常のプロセス及び機器を使用して、自己支持して取り扱い可能となるのに十分な完全性を伴って接着されることが見いだされた。次に、このウェブをコロナ放電により帯電させた。帯電は、約１マイクロＣ／ｃｍ^２の放電曝露が生じる、正ＤＣコロナ源の下、接地表面上でウェブに通すことにより行った。このウェブの場合に得られた様々なパラメータが表４に一覧表示されている。

【表4】

【0079】

上記の平面ウェブの試料に、約１９ｍｍのひだ高さ及び７．３ｍｍのひだ間隔（先端から先端）でひだを付けた。次に、商標名ＦＩＬＴＲＥＴＥ１５００ ＵＬＴＲＡ ＡＬＬＥＲＧＥＮで３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ ＭＮ）から入手可能な製品と類似の様式で、このひだ付きウェブをワイヤ及びチャネル枠と組み立てると、名目上、１６インチ×２５インチ×１インチ（４１ｃｍ×６４ｃｍ×２ｃｍ）の枠付けされたフィルターが得られた。組み立てたひだ付きフィルターは、ＡＳＨＲＡＥ規格５２．２に準拠して評価した。評価は、エージングしていないひだ付きフィルター、及び７０℃で３日間、エージングしたひだ付きフィルター（このエージングは、周囲（部屋）空気を７０℃まで加熱したオーブン中で行い、オーブン中の相対湿度はモニタリングしなかったが、例えば約１０％未満と、非常に低いことが予期された）について実施した。この試験から得られた粒子除去（捕捉）効率データが図４に示されている。これらのデータにより、エージング後のＥ１及びＥ２の効率は、初期値の約５〜１０％以内にあり、Ｅ３の効率は、少なくとも約５％、実際に向上したことが明らかになっている。

【0080】

他の帯電平面ウェブ試料は、名目上１６．５インチ（４１．９センチメートル）のダイではなく、名目上９インチ（２２ｃｍ）の幅のダイを用いたが、上記と一般に同様の様式で作製した。代表的な試料は、本明細書において先に記載したＸ線放電評価にかけると、約１５００％の範囲の百分率浸透率を示した。ある種のこうした試料をＤＯＰエアゾールろ過試験にかけ、品質係数を得た。次に、試料を約５４℃及び相対湿度７０％で数回、エージングした。得られた品質係数保持パラメータ（％で表されるＱ_ｎ／Ｑ_０比率）を表５に示す。これらのデータにおいて、Ｑ_０は初期品質係数であり、Ｑ_１、Ｑ_４及びＱ_７は、それぞれ、１日間、４日間及び７日間エージングした後に得られた品質係数である。これらのデータにより、初期品質係数の少なくとも約９０％が上記の条件で１日間、４日間及び７日間のエージングにわたって保持されたことが明らかになっている。

【表5】

【0081】

変形形態の代表的な実施例
様々な他のポリ乳酸含有組成物の結晶化速度（例えば、ＰＬＡ−２；ＰＰ−１を含むＰＬＡ−２；ＰＬＡ−３及びＰＰ−１を含むＰＬＡ−２；すべてが代表的な帯電性添加物を含む、及び含まない）も評価した。多数の他のスパンボンドエレクトレットウェブ（例えば、ポリ乳酸２、及び溶融添加物であるポリプロピレン１を含むポリ乳酸２を含む）を配合し、百分率結晶化度を得た。特に、ＰＬＡ−２（９６重量％）、ＰＰ−１（３重量％）及び代表的なヒンダードアミン帯電性添加物（１重量％）を含む溶融紡糸された繊維を、スルーエア接着（１４０℃の空気温度で）を使用して、及びこれを使用しないで作製した（これらはすべて、３８５０ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸した）。この具体例では、スルーエア接着により、百分率結晶化度がかなり向上することが分かった（スルーエア接着の非存在下では約２６．４％から、スルーエア接着の存在下では、約４９．１％である）。

【0082】

プロセス条件（例えば、細径化器圧、スルーエア接着器温度など）の変形形態を行った。スパンボンドエレクトレットウェブも、様々な他の帯電性添加物を用いて作製した。ウェブはまた、コロナ帯電によるものよりもむしろ、ハイドロ帯電により帯電させた。一般に、上記の品質傾向に従った。

【0083】

比較例のメルトブローウェブ
比較目的で、従来のメルトブロー法を使用して、ＰＬＡ−２（９６重量％）、ＰＰ−１（３重量％）及び代表的な帯電性添加物（１重量％）から、メルトブロー繊維を作製した。メルトブロー繊維の百分率結晶化度は、非常に低いものであった（通常、５％未満）。メルトブロー繊維のウェブは、上記と同様の様式でコロナ帯電させた。これらの帯電性添加物を含有しているメルトブローポリ乳酸試料は、帯電能力に乏しいことが、一般的に分かった。更に、この試料は、高温エージングにより、電荷の保持のかなりの減少を示すことが分かった（例えば、３日間時の品質係数保持（Ｑ_３／Ｑ_０）によりモニタリングする）。メルトブローウェブを高温でアニーリング（例えば、１００又は１３０℃で１時間）すると、メルトブローポリ乳酸繊維の百分率結晶化度がかなり向上したことに留意すべきである。しかし、これらのメルトブローしたアニーリング済みウェブをコロナ帯電する際に、アニーリングしたメルトブローウェブは、帯電能力が向上したことを示し、かつこうした電荷を保持する能力がいくらか向上することを示したが、このアニーリングしたコロナ帯電メルトブローウェブは、本明細書において開示される溶融紡糸されたウェブの優れた電荷保持を実現しないことが分かった。（通常、アニーリング済み／帯電メルトブローウェブのＱ_３／Ｑ_０品質係数保持は、７０℃で３日間のエージング後、６０％未満のままであった。）ここでもやはり理論又は機構に制限されるものではないが、これらの結果により、帯電性添加物含有ポリ乳酸繊維の結晶化挙動（並びに、特に、組成物の相互作用、及び結晶化挙動に対するプロセス履歴）は重要となり得るが、溶融紡糸された帯電性添加物含有ポリ乳酸繊維の、明細書において開示される延伸処理及び加熱処理（例えば、スルーエア接着）は、例えば、その結晶化度を向上するための、例えば、単なるメルトブロー繊維の長時間アニーリングによって実現不可能な特有の効果をもたらし得るようにやはり思われることも示唆される。

【0084】

上記の実施例は、理解を明確にするためだけに示されたものであり、不必要な限定がそこから解釈されるべきではない。実施例に記載されている試験及び試験結果は、予測的なものではなく、あくまで例示的なものに過ぎないことが意図され、試験手順の変更により、異なる結果をもたらすことが予想され得る。実施例中の定量的値はすべて、使用された手順に含まれる一般に公知の許容誤差の観点から近似値であることが理解される。
本明細書において開示される特定の例示的な要素、構造、特長、詳細、構成などは、修正され得る、及び／又は多数の実施形態と組み合わされ得ることが、当業者には明らかであろう。こうした変更及び組合せはすべて、本発明者によって、例示的な説明としての役割を果たすべく選択された代表的な設計としてのみならず、想到される発明の境界内に存在すると企図される。したがって、本発明の範囲は、本明細書に記載されている特定の例示的構造に限定されるべきではないが、むしろ少なくとも、特許請求の範囲の言語によって説明される構造、及びそれらの構造の等価物にまで拡大する。本明細書において代替物として肯定的に列挙されている要素はいずれも、望ましい任意の組合せにおいて、特許請求の範囲に明確に含まれることがあり、又は特許請求の範囲から除外されることがある。オープンエンド言語で本明細書に列挙されているいずれの要素又は要素の組合せ（例えば、を含む（comprise）、及びその派生語）も、クローズエンド言語（例えば、からなる（consist）、及びその派生後）及び一部クローズエンド言語（例えば、から本質的になる（consist essentially）、及びその派生語）で更に列挙されていると見なされる。様々な理論及び可能な機構が本明細書において議論され得るが、こうした議論は、いかなる場合も、特許請求可能な主題を制限するべきものではない。記載されている通りの本明細書と、参照により本明細書に組み込まれている任意の文書の開示内容との間にいかなる不一致又は矛盾が存在する限り、記載されている通りの本明細書が優先する。本発明の実施態様の一部を以下の項目［１］−［２５］に記載する。
［１］
ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブであって、前記ポリ乳酸繊維の少なくとも一部が、約０．１重量％〜約５．０重量％の帯電性添加物を含む溶融紡糸された延伸帯電繊維であり、前記ウェブがスルーエア接着されたウェブである、スパンボンドエレクトレットウェブ。
［２］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、約０．５重量％〜約２．０重量％の帯電性添加物を含む、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［３］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、少なくとも約３０％の百分率結晶化度を示す、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［４］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、前記ウェブの繊維材料の少なくとも約９７重量％を構成する直接捕集繊維である、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［５］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、約０．１％〜約５．０％の非ポリ乳酸ポリマー核形成剤を含む、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［６］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維の、非ポリ乳酸ポリマー核形成剤の含有量が０．１％未満である、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［７］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維の、非ポリマー核形成剤の含有量が０．０１％未満である、項目１に記載のスパンボンドウェブ。
［８］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、少なくとも約９７重量％のポリ乳酸を含み、前記繊維の非ポリ乳酸ポリマーの含有量が約３重量％未満である、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［９］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、Ｌ−乳酸モノマー単位とＤ−乳酸モノマー単位との質量比が約９７：３〜約１００：０のポリ乳酸を含む、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［１０］
前記溶融紡糸された延伸ポリ乳酸繊維が、Ｌ−乳酸モノマー単位とＤ−乳酸モノマー単位との質量比が約９９：１〜約９９．７：０．３のポリ乳酸ステレオコポリマーを含む、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［１１］
前記ポリ乳酸繊維が、溶融添加物として存在し、かつ前記ポリ乳酸繊維の約０．５重量％〜約１０重量％を占める、Ｄ−ポリ乳酸ホモポリマーも含む、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［１２］
前記溶融紡糸された延伸帯電ポリ乳酸繊維が、コロナ帯電繊維、ハイドロ帯電繊維、コロナハイドロ帯電繊維、又はそれらの混合物である、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［１３］
少なくとも約４００％の百分率浸透率を示す、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［１４］
７０℃、約１５％の湿度で３日間、エージングした後に、少なくとも約７５％の品質係数保持Ｑ_３／Ｑ_０を有する、項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブ。
［１５］
項目１に記載のスパンボンドエレクトレットウェブを含む空気フィルター。
［１６］
前記ウェブが対向して面するひだの列を含むようにひだ付けされており、前記ひだ付きウェブが剛直な周囲枠により枠付けされて、空気フィルターが枠付けされた空気フィルターとなっている、項目１５に記載の空気フィルター。
［１７］
電動送風機により起こした周囲空気を項目１６に記載の枠付けされたひだ付き空気フィルターに通す工程を含む、空気をろ過する方法。
［１８］
ポリ乳酸繊維を含むスパンボンドエレクトレットウェブを作製する方法であって、
約０．１重量％〜約５．０重量％の帯電性添加物を含むポリ乳酸を含む溶融フィラメントを溶融紡糸すること、
前記溶融紡糸された溶融ポリ乳酸フィラメントを少なくとも一部固化して、溶融紡糸されたポリ乳酸繊維を形成すること、
前記ポリ乳酸繊維が少なくとも約１０００ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸されるように、前記ポリ乳酸繊維を細径化すること、
ポリ乳酸繊維のマットとして、前記延伸ポリ乳酸繊維を捕集すること、
前記ポリ乳酸繊維のマットをスルーエア接着させて、前記ポリ乳酸繊維のマットを自発接着したポリ乳酸繊維のウェブに変換すること、
及び
前記溶融紡糸されたポリ乳酸繊維の少なくとも一部を帯電させることを含む、方法。
［１９］
前記繊維の少なくとも一部を帯電させることが、コロナ帯電、ハイドロ帯電又はコロナハイドロ帯電を含む、項目１８に記載の方法。
［２０］
前記繊維を帯電させることが、前記自発接着したポリ乳酸繊維のウェブを帯電させることを含む、項目１８に記載の方法。
［２１］
前記ポリ乳酸繊維が、少なくとも約２０００ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸される、項目１８に記載の方法。
［２２］
前記ポリ乳酸繊維が、少なくとも約３０００ｍ／分の見かけ繊維速度で延伸される、項目１８に記載の方法。
［２３］
前記スルーエア接着が、少なくとも約１２０℃の温度に加熱されている移動空気を用いて行われる、項目１８に記載の方法。
［２４］
前記スルーエア接着が、少なくとも約１５０℃の温度に加熱されている移動空気を用いて行われる、項目１８に記載の方法。
［２５］
前記自発接着したポリ乳酸繊維のウェブにひだを付け、前記ひだ付きウェブの周囲に剛直な周囲枠を取り付けて、枠付けされたひだ付き空気フィルターを形成する工程を更に含む、項目１８に記載の方法。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】