特許 6606706 処理方法、処理装置および処理プログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6606706

(24)【登録日】2019年11月1日

(45)【発行日】2019年11月20日

(54)【発明の名称】処理方法、処理装置および処理プログラム

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/20 20180101AFI20191111BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/20

【請求項の数】6

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2016-125248(P2016-125248)

(22)【出願日】2016年6月24日

(65)【公開番号】特開2017-227586(P2017-227586A)

(43)【公開日】2017年12月28日

【審査請求日】2018年8月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(74)【代理人】

【識別番号】100114258

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 武雄

(74)【代理人】

【識別番号】100125391

【弁理士】

【氏名又は名称】白川 洋一

(72)【発明者】

【氏名】小中 尚

(72)【発明者】

【氏名】姫田 章宏

(72)【発明者】

【氏名】光永 徹

(72)【発明者】

【氏名】長尾 圭悟

【審査官】 嶋田 行志

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−１１２７０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３５４２６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−３００３０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００８／００９９１１０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００７／０５２６８８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−１３７２９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１３７２９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 8. TEXTURE ANALYSIS，Two-Dimensional X-Ray Diffraction，米国，John Wiley & Sons，２００９年１１月２２日，pp. 218-248，doi: 10.1002/9780470502648.ch8

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０／ＪＳＴＣｈｉｎａ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

Ｗｉｌｅｙ Ｏｎｌｉｎｅ Ｌｉｂｒａｒｙ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｘ線回折による極点測定の条件を決定する処理方法であって、
回折角２θの入力を受け付けるステップと、
前記入力された２θでの極点測定において、試料と２次元の検出面との配置および前記２次元の検出面のサイズに基づいて、前記２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲を算出し、前記２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲をα＝９０°からα＝０°へ向けて重複なしに連続させるように、試料面内の回転角φについて各φスキャンにおける入射Ｘ線とｘ軸とのなす角ωおよび試料のあおり角χを決定するステップと、を含み、
前記ωおよびχの決定を繰り返すことを特徴とする処理方法。

【請求項2】

試料面内の回転角φを一定としたときに前記検出面で一度に検出できるαの範囲を表す弧の一端が、前記αが９０°である位置に接するように、最初のφスキャンの前記ωおよびχを決定することを特徴とする請求項１記載の処理方法。

【請求項3】

前記φを一定としたときに前記検出面で一度に検出できるαの範囲を表す弧の一端が直前の測定段階の弧の一端に接するように、第２のφスキャン以降の前記ωおよびχを決定することを特徴とする請求項１または請求項２記載の処理方法。

【請求項4】

前記決定されたωおよびχに基づいて、各φスキャンにおいて前記検出面で一度に検出できるαの範囲を事前に表示することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の処理方法。

【請求項5】

Ｘ線回折による極点測定の条件を決定する処理装置であって、
回折角２θの入力を受け付ける入力部と、
前記入力された２θでの極点測定において、試料と２次元の検出面との配置および前記２次元の検出面のサイズに基づいて、前記２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲を算出し、前記２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲をα＝９０°からα＝０°へ向けて重複なしに連続させるように、試料面内の回転角φについて各φスキャンにおける入射Ｘ線とｘ軸とのなす角ωおよび試料のあおり角χを決定する条件決定部と、
前記ωおよびχの決定を繰り返させる処理制御部と、を備えることを特徴とする処理装置。

【請求項6】

Ｘ線回折による極点測定の条件を決定する処理プログラムであって、
回折角２θの入力を受け付ける処理と、
前記入力された２θでの極点測定において、試料と２次元の検出面との配置および前記２次元の検出面のサイズに基づいて、前記２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲を算出し、前記２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲をα＝９０°からα＝０°へ向けて重複なしに連続させるように、試料面内の回転角φについて各φスキャンにおける入射Ｘ線とｘ軸とのなす角ωおよび試料のあおり角χを決定する処理と、をコンピュータに実行させ、
前記ωおよびχの決定を繰り返すことを特徴とする処理プログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、Ｘ線回折による極点測定の条件を決定する処理方法、処理装置および処理プログラムに関する。

【背景技術】

【0002】

従来、０次元検出器を使用した極点測定では、あおり角χ、試料面内の回転角φについて、χステップ、φスキャンで強度を測定し、極図形を作成している。このとき、χ、φで測定される強度は、極図形中で、αが９０^o−χ、βがφである位置の強度として表される。つまり、機構上の制御位置をχ、φ、ωで表し、極図形上の位置をα、βで表している。

【0003】

図１１（ａ）は、０次元検出器によるβを一定としたときの検出範囲を示す図である。図に示すように、０次元検出器による測定では、一度の露光で得られる測定範囲が点で表される。

【0004】

これに対し、２次元検出器を使用した極点測定では、一度の露光でα方向に連続した点で測定できる（非特許文献１参照）。図１１（ｂ）は、２次元検出器によるφを一定としたときの検出範囲を示す図である。図に示すように、２次元検出器による測定では、一度の露光で得られる測定範囲が曲線（円弧）で表される。

【0005】

２次元検出器を使用してχ＝０°としφスキャン（０〜３６０°）する極点測定を行なうと、図１２（ａ）に示すように、極図形の中心から一定半径の円内の範囲を測定できる。このときχをステップで変えながら、φスキャンによる測定をすることで、全範囲の極点図を作成できる。

【0006】

図１２（ｂ）の例では、αを４ステップに分けて測定することで、全範囲を測定している。このような測定でステップをどの程度とるかを含め測定条件はユーザが入力しなければならない。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0007】

【非特許文献1】Bob B. He, Wiley, Two-dimensional X-ray diffraction, 2009, P226, P229

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

上記のような２次元検出器を用いた極点測定では、１度目のχのステップで、さらに広い範囲の測定を行なうことができれば、χのステップ数は３で済み、測定時間の短縮につながる。そのため、ωを回折角度（２θ）の１／２の対称配置で、例えばχ=３０^oとすると広いαの範囲をカバーできる。

【0009】

しかし、このとき単純にχを変えてαの測定範囲をずらすだけでは、極図形のα＝９０°付近が測定できない。特に試料面の法線方向に強く配向した試料を測定する場合、α＝９０°付近の強度データを測定できないことは致命的となる。

【0010】

また、例えば、非特許文献１記載のシステムでは、２次元検出器を使用した極点測定で、試料を傾けて測定することにより、一度に広範囲の極図形を測定し、測定時間を短縮している。しかし、Ｆｉｇ．８．７の例では極図形の中心を測定できていない。図１３は、試料をχ＝３０°に傾けてβスキャンしたときの検出範囲を示す図である。図１３に示すように、極図形の中心に円形の測定の空白ができる。このような極図形の中心に生じる測定の空白を解消するためには、従来の方法では試行錯誤が必要でありユーザへの負担が大きくなる。

【0011】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、少ない回数のβスキャンであおり角αの重複なしに連続的に極点測定を行なうことができ、効率的な測定を可能とする処理方法、処理装置および処理プログラムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

（１）上記の目的を達成するため、本発明の処理方法は、Ｘ線回折による極点測定の条件を決定する処理方法であって、回折角２θの入力を受け付けるステップと、前記入力された２θでの極点測定において２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲をα＝９０°からα＝０°へ向けて重複なしに連続させるように、試料面内の回転角φについて各φスキャンにおける入射Ｘ線とｘ軸とのなす角ωおよび試料のあおり角χを決定するステップと、を含み、前記ωおよびχの決定を繰り返すことを特徴としている。

【0013】

これにより、少ない回数のφスキャンで極図形のαの重複なしに連続的に極点測定を行なうことができ、効率的な測定が可能となる。また、測定条件を決定する必要がなくなりユーザへの負担が軽減される。

【0014】

（２）また、本発明の処理方法は、試料面内の回転角φを一定としたときに前記検出面で一度に検出できるαの範囲を表す弧の一端が、前記αが９０°である位置に接するように、最初のφスキャンの前記ωおよびχを決定することを特徴としている。これにより、極図形のαが９０°のときの検出を確実に行ない、極点図の中央を測定できる。

【0015】

（３）また、本発明の処理方法は、前記φを一定としたときに前記検出面で一度に検出できるαの範囲を表す弧の一端が直前の測定段階の弧の一端に接するように、第２のφスキャン以降の前記ωおよびχを決定することを特徴としている。これにより、少ないφスキャンにより短時間で極点測定を行なうことができ、効率の高い測定が可能になる。

【0016】

（４）また、本発明の処理方法は、前記決定されたωおよびχに基づいて、各φスキャンにおいて前記検出面で一度に検出できるαの範囲を事前に表示することを特徴としている。これにより、測定前に設定した測定条件で測定した場合、各φスキャンにおけるαの範囲が視覚的に分かる。その結果、測定内容を確実に把握でき、測定にかかる時間が予想できる。

【0017】

（５）また、本発明の処理装置は、Ｘ線回折による極点測定の条件を決定する処理装置であって、回折角２θの入力を受け付ける入力部と、前記入力された２θでの極点測定において２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲をα＝９０°からα＝０°へ向けて重複なしに連続させるように、試料面内の回転角φについて各φスキャンにおける入射Ｘ線とｘ軸とのなす角ωおよび試料のあおり角χを決定する条件決定部と、前記ωおよびχの決定を繰り返させる処理制御部と、を備えることを特徴としている。これにより、効率的な測定が可能となり、ユーザへの負担が軽減される。

【0018】

（６）また、本発明の処理プログラムは、Ｘ線回折による極点測定の条件を決定する処理プログラムであって、回折角２θの入力を受け付ける処理と、前記入力された２θでの極点測定において２次元の検出面で一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲をα＝９０°からα＝０°へ向けて重複なしに連続させるように、試料面内の回転角φについて各φスキャンにおける入射Ｘ線とｘ軸とのなす角ωおよび試料のあおり角χを決定する処理と、をコンピュータに実行させ、前記ωおよびαの決定を繰り返すことを特徴としている。これにより、効率的な測定が可能となり、ユーザへの負担が軽減される。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、少ない回数のφスキャンで極図形のαの重複なしに連続的に極点測定を行なうことができ、効率的な測定が可能となる。また、測定条件を決定する必要がなくなりユーザへの負担が軽減される。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の極点測定システムの構成を示す概略図である。

【図2】本発明の処理装置の構成を示すブロック図である。

【図3】（ａ）、（ｂ）いずれも試料と２次元検出器との配置および一度に検出可能な範囲を示す図である。

【図4】最初のφスキャンにより検出可能な範囲を極図形上に表した図である。

【図5】本発明の極点測定システムの基本動作を示すフローチャートである。

【図6】本発明の処理装置の動作を示すフローチャートである。

【図7】試料を中心とした測定系の座標を示す図である。

【図8】（ａ）〜（ｄ）いずれも試料を中心とした測定系の座標を示す図である。

【図9】（ａ）〜（ｄ）いずれも試料と２次元検出器との配置および一度に検出可能な範囲を示す図である。

【図10】入力および条件表示のインタフェース画面の例を示す図である。

【図11】（ａ）、（ｂ）それぞれ０次元検出器および２次元検出器によるβを一定としたときの検出範囲を示す図である。

【図12】（ａ）、（ｂ）それぞれχ＝０°の場合およびχを段階的に変えた場合のφスキャンの範囲を示す図である。

【図13】試料を傾けてχを３０°としてφスキャンしたときの検出範囲を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。

【0022】

［システムの構成］
図１は、極点測定システム５０の構成を示す概略図である。極点測定システム５０は、処理装置１００および測定装置２００を備えている。処理装置１００は、例えばＰＣで構成され、測定条件の決定、測定装置２００の制御、測定結果の解析を行なう。測定装置２００は、Ｘ線照射部２１０、試料支持部２２０および２次元検出器２３０で構成され、Ｘ線照射部２１０により照射された入射Ｘ線が試料Ｓにより回折された回折像を２次元検出器２３０で検出する。

【0023】

２次元検出器２３０は、検出面２３０ａに入射する回折Ｘ線を検出できる。図１に示すように、試料支持面の法線方向をｚ軸とし、入射Ｘ線の進行方向をｘｚ面内に含むｘ軸、ｙ軸、ｚ軸からなる直交座標を設定すると、試料支持部２２０の回転を表しやすい。

【0024】

入射Ｘ線とｘ軸とのなす角をωと表し、入射Ｘ線と回折Ｘ線とのなす角を２θと表すことができる。ω＝０°のとき、入射Ｘ線はｘ軸向きに進行する。ωおよび２θは、互いに独立に設定可能である。

【0025】

χ回転は、ｘ軸を中心とする試料ｓの回転を意味し、その回転角度はχで表せる。φ回転は、試料面法線を中心とする試料ｓの回転を意味し、その回転角度はφで表せる。試料支持部２２０の操作により、ｘ軸回りの回転角χ、ｙ軸回りの回転角ω、試料面法線の回りの回転角φ、の調整が可能である。

【0026】

極点測定システム５０により２次元検出器２３０を用いた効率的な極点測定が可能となる。すなわち、処理装置１００が算出した測定条件で測定することにより、極図形の中心を測定でき、かつ、一度に広範囲の極点測定が可能となるため、効率よく短時間で極点測定ができる。また、処理装置１００により測定条件が自動的に計算され、設定されるため、簡単な操作で極点測定ができる。

【0027】

［処理装置の構成］
図２は、処理装置１００の構成を示すブロック図である。図２に示すように、処理装置１００は、入力部１１０、条件決定部１２０、処理制御部１３０、測定制御部１４０、インタフェース制御部１５０、出力部１６０、データ蓄積部１７０および解析部１８０を備えている。

【0028】

入力部１１０は、ユーザからの入力を受け付ける。例えば、事前に回折角２θの入力を受け付けることができる。その他、試料Ｓから２次元検出器２３０までの距離や、検出面２３０ａのサイズの入力も受け付けることができる。

【0029】

条件決定部１２０は、入力された２θでの極点測定において２次元の検出面２３０ａで一度に検出できる散乱ベクトルと試料面とのなす角αの範囲をα＝９０°からα＝０°へ向けて重複なしに連続させるように、試料面内の回転角φについて各φスキャンにおける入射Ｘ線とｘ軸とのなす角ωおよび試料のあおり角χを決定する。重複なしに連続させるとは、後述するようにαの範囲を表す弧の一端が、極図形の中央に接すること、またはφ回転させたときにαの範囲を表す弧の一端同士が接することを意味している。なお、散乱ベクトルは、回折Ｘ線の波数ベクトルｋ_１、入射Ｘ線の波数ベクトルｋ_０に対して、ｋ_１−ｋ_０で表される。

【0030】

入射Ｘ線と回折Ｘ線が対称の配置となっている試料Ｓをχ方向に傾けた状態で測定することにより、一度の走査で、広範囲の極図形を測定することができる。その場合、入射角が変化し、そのままでは極図形の中心を測定できないため、試料Ｓを入射側に傾けることにより、すなわち、ωをずらして（２θの半分より大きな値として）、非対称な配置とすることで、極図形の中心を測定できるようにしている。これにより、少ない回数のφスキャンで測定できる極図形のαの範囲の重複なしに連続的に極点測定を行なうことができ、効率的な測定が可能となる。また、測定条件を決定する必要がなくなりユーザへの負担が軽減される。

【0031】

図３（ａ）、（ｂ）は、いずれも試料と２次元検出器との配置および一度に検出可能な範囲を示す図である。図３（ａ）に示すように、２次元検出器を用いると、検出面で捉えられるαの範囲を一度に測定できることになる。

【0032】

図４は、最初のφスキャンにより検出可能な範囲を極図形上に表した図である。χを変えながらφを測定することで、全範囲の極図形を作成できるが、図３（ｂ）に示すように試料Ｓの影になる部分があるため測定できる範囲は、χによって変化する。影になる分を考慮して、２スキャン目以降のχの位置を計算することで、重なりを無くした効率の高い測定が可能になる。

【0033】

具体的には、まず試料面内の回転角φを一定としたときに検出面で一度に検出できるαの範囲を表す弧の一端が、αが９０°である位置に接するように、最初のφスキャンのωおよびχを決定する。これにより、極図形のαが９０°のときの検出を確実に行ない、極点図の中央を測定できる。なお、αの範囲を表す弧の一端が、αが９０°である位置に接するとは、例えば２０ピクセルまたはαで１°以内で重なる場合も含まれる。αの範囲を表す弧の一端では対象となるはずのピクセルが検出フレームのために見切れる場合があるので、上記のようなある程度の含みが必要になる。

【0034】

そして、第２のφスキャン以降のωおよびχについては、φを一定としたときに検出面で一度に検出できるαの範囲を表す弧の一端が、直前の測定段階の弧をφ回転させたときの一端（図４の例でいえば色の濃い円の領域の端部）に接するように決定する。これにより、少ないφスキャンにより短時間で極点測定を行なうことができ、効率の高い測定が可能になる。ωとχを算出するための方法の詳細は後述する。この場合の接する状態も、上記と同様に２０ピクセルまたはαで１°以内で重なることを含む。

【0035】

処理制御部１３０は、条件決定部１２０によるωおよびχの決定を繰り返させる。これにより、χのステップ毎のαの範囲を決めることができる。所定の条件を満たしたときには繰り返しを終える。その結果、従来は４回のχのステップを決める必要があるところ、例えば３回のχのステップで測定できるようにχおよびωを決めることができる。

【0036】

測定制御部１４０は、決定された測定条件に基づいて、極点測定を実施する。例えば、異なるあおり角αで３回のφスキャンが必要となった場合には、それぞれのφスキャンに対して決められたωおよびχへ試料Ｓのｙ軸、ｘ軸回転移動を行なう。そして、Ｘ線を試料Ｓへ照射しつつ試料面法線軸回りに一回転させてφスキャンを行なう。

【0037】

インタフェース制御部１５０は、ユーザへ提供する入力インタフェースや決定結果の確認のためのインタフェースを制御する。例えば、決定されたωおよびχに基づいて、各φスキャンにおいて検出面で一度に検出できるαの範囲を事前に表示する。これにより、測定前に設定した測定条件で測定した場合、各φスキャンにおけるαの範囲が視覚的に分かる。その結果、測定内容を確実に把握でき、測定にかかる時間が予想できる。その場合、算出された条件で測定される極図形を図示するのが好ましい。得られた測定条件により測定される極図形を図示することにより、求めている測定が、設定された条件で可能かどうかを判断できる。

【0038】

出力部１６０は、入力や測定条件の決定結果の確認のためのインタフェース等を出力する。例えば、ディスプレイに入力インタフェースの画面表示を行なう。インタフェース画面の表示例については後述する。また、出力部１６０は、回折Ｘ線の測定結果を解析して表示することもできる。

【0039】

データ蓄積部１７０は、測定装置２００による測定結果を蓄積する。すなわち、各φスキャンにより２次元検出器２３０により検出されたＸ線の強度を蓄積する。解析部１８０は、蓄積されたＸ線強度を解析し、極図形を作成する。また、得られた極図形により試料Ｓの配向を算出できるようにしてもよい。

【0040】

［処理装置の動作］
次に、上記のように構成された極点測定システム５０の動作を説明する。図５は、極点測定システム５０の基本動作を示すフローチャートである。まず、ＧＵＩにより初期のパラメータの入力を受け付ける（ステップＳ１）。具体的には、測定する回折角２θの入力を受け付け、初期値として設定する。材料と測定指数から回折角２θを計算し、初期値として設定してもよい。試料Ｓから検出面２３０ａまでの距離については、あらかじめ測定装置２００で設定された値を保持している場合にはそれを用いてもよいし、あらためてユーザからの入力を受けてもよい。ユーザからの入力がない場合は、現在の装置の状態から、検出器位置を取得して用いるのが好ましい。また、極図形の測定範囲は、デフォルトで与えられており、ユーザが決めなければならない最低限のパラメータは、回折角度のみとなる。

【0041】

次に、保持している試料Ｓから検出面２３０ａまでの距離、検出面２３０ａのサイズ、２θに基づいて、最適なω、χを算出する（ステップＳ２）。２次元検出器２３０の種類は処理装置１００が認識できるため、その検出面２３０ａのサイズも取得できる。なお、具体的な計算方法については後述する。

【0042】

算出されたω、χ等の測定条件と、各χで測定できる極図形の範囲を表示し（ステップＳ３）、ユーザの入力を受けて、問題ないと判断されたか否かを判定する（ステップＳ４）。測定できる極図形が図示されることで、ユーザによる確認、判定が容易となる。

【0043】

ユーザにより問題ありと判断された場合には、ステップＳ１に戻る。問題なしと判断された場合には、決定された測定条件に沿って測定装置２００を制御し、試料Ｓを設定された２θおよび算出されたω、χの位置に移動させる（ステップＳ５）。各χのステップに対してφスキャンを行ない、回折測定を実行する（ステップＳ６）。なお、ＧＵＩの詳細については後述する。

【0044】

［ω、χの計算］
次に、上記の動作のうち、処理装置１００によるω、χの算出について動作を説明する。まず、各記号の定義を説明する。

【0045】

（記号の定義）
図７は、測定系の座標を示す図である。入射Ｘ線の単位ベクトルｉは、式（１）で定義できる。

【数1】

【0046】

ｉをｙ軸でωだけ回転させた単位ベクトルｉ_ωは、式（２）で表せる。

【数2】

【0047】

原点ｏを通る検出面の法線と検出面との交点をｒと表し、原点ｏから検出面までの距離は、Ｌ（Ｌは原点ｏと点ｒの間の距離に等しい）で表す。ω=２θ=０のとき、点ｒはｘ軸上に位置する。

【0048】

検出面は、ωおよび回折角２θで回転されるものとする。このときの回転行列Ｒ_ω，２θは、式（３）で表せる。

【数3】

【0049】

検出面が長方形の場合であって図７に示すような配置をとるときには、式（４）のようにｙ軸方向のサイズを、ｗ_＋およびｗ₋、ｚ軸方向のサイズをｈ_＋およびｈ₋で表せる。なお、図７に示す例のように検出面が長方形であることが計算上好ましいが、円形や楕円形であってもよく、どのような形状であってもよい。形状に応じて一度に検出できるαの範囲が異なるため、計算上形状が考慮されていればよい。

【数4】

【0050】

図８（ａ）〜（ｄ）は、いずれも試料を中心とした測定系の座標を示す図である。入射Ｘ線ｉが、原点において回折角２θで回折されるとき、回折Ｘ線の単位ベクトルをｄで表す。すなわち、図８（ａ）に示すように、ｘｙ面内で、ｚ＞０の方向に、回折角２θで回折されたＸ線が、入射Ｘ線ｉを軸としてγだけ回転した回折Ｘ線の単位ベクトルｄは式（５）で表せる。

【数5】

【0051】

また、入射Ｘ線ｉ_ωが、原点で、回折角２θで回折されるとき、回折Ｘ線の単位ベクトルｄ_ωは式（６）で表せる。

【数6】

【0052】

図８（ｂ）に示すように、入射Ｘ線ｉ、回折Ｘ線ｄで表される、回折ベクトルの単位ベクトルｋは式（７）で表せる。

【数7】

【0053】

また、図８（ｃ）に示すように、入射Ｘ線ｉ_ω、回折Ｘ線ｄ_ωで表される、回折ベクトルの単位ベクトルｋ_ωは式（８）で表せる。

【数8】

【0054】

平坦な試料Ｓの試料面の単位法線ベクトルｓは、式（９）で表せる。

【数9】

【0055】

図８（ｄ）に示すように、ｘ軸を中心にχだけｓを回転させた試料面の単位法線ベクトルｓ_χは、式（１０）で表せる。

【数10】

【0056】

試料面法線と回折ベクトルのなす角Ψ_ｋは、式（１１）で表せる。

【数11】

【0057】

試料面法線を軸とする回転をβとする。

【0058】

（処理内容）
上記のような定義をもとに計算を行なう。図６は、処理装置１００の動作を示すフローチャートである。最初に、２θ、α_ｍｉｎ、Ψ_ｍａｘ、Ψ_ｋｍａｘを決定する（ステップＴ１）。すなわち、まず試料と測定する面指数に依存する２θ、測定するαの範囲の最小値α_ｍｉｎを決定する。α_ｍｉｎは、０≦α_ｍｉｎ≦π／２で、任意の値を決定する。

【0059】

そして、回折ベクトルと試料面の単位法線ベクトルｓ_χとのなす角度の最大値Ψ_ｋｍａｘは、式（１２）で計算できる。

【数12】

【0060】

入射Ｘ線および回折Ｘ線と試料面の単位法線ベクトルｓ_χとのなす角度の最大値Ψ_ｍａｘは、式（１３）で計算できる。

【数13】

【0061】

次に、回折Ｘ線の単位ベクトルｄ_ａ、ｄ_ｂを計算する（ステップＴ２）。まず、ｄ_ａについて計算する。点ｏで入射Ｘ線ｉが回折角２θで回折したときの回折Ｘ線の単位ベクトルｄは、式（１４）で表せる。

【数14】

【0062】

式（１５）は、検出面の方程式である。

【数15】

【0063】

ｐｄ（ｐは任意の数）が検出面内の点を指すとき、式（１６）が成り立つ。

【数16】

【0064】

０≦γ≦πの範囲で、ｐｄのｙ成分ｙ（ｐｄ）は、式（１７）に示すように常に０以下の値となる。

【数17】

【0065】

そして、ｙ（ｐｄ）の最小値ｙ（ｐｄ）_ｍｉｎは、式（１８）で表される。

【数18】

【0066】

検出面の大きさには限りがある。その範囲内で、ｙ（ｐｄ）が最小になるときのｐｄが指す検出面内の点をａとする。また、ｐｄが点ａを指すときのγをγ_ａとする。ｙ（ｐｄ）_ｍｉｎ＝−Ｗ_＋になるときのγ_ａは、式（１９）より計算できる。

【数19】

【0067】

一方、ｘ（ｐｄ）は、式（２０）で表される。

【数20】

【0068】

検出器のサイズＨ₋、Ｈ_＋により、ｘ（ｐｄ）の範囲は、式（２１）のように算出できる。

【数21】

【0069】

なお、式（２２）が満たされるときには、式（２３）のように算出できる。

【数22】

【数23】

【0070】

一方、式（２４）が満たされるときには、式（２５）のように算出できる。

【数24】

【数25】

【0071】

実際には、Ｗ_＋,Ｗ₋,Ｈ_＋,Ｈ₋で制限される範囲の両方を満足させる必要があるので、式（１９）および式（２３）または（２５）の小さい方のγ_ａを使用して、式（２６）の通りｄａを計算する。

【数26】

【0072】

次に、回折Ｘ線の単位ベクトルｄ_ｂを計算する。ｑｄが（ｑは任意の数）が検出面内の点を指すとき、式（２７）が成り立つ。

【数27】

【0073】

−π≦γ≦０の範囲で、ｑｄのｙ成分ｙ（ｐｄ）は、式（２８）で表され、常に０以上の値をとる。

【数28】

【0074】

ｙ（ｐｄ）の最大値ｙ（ｑｄ）_ｍａｘは、式（２９）の通りである。

【数29】

【0075】

検出面の大きさには限りがある。その範囲内で、ｙ（ｑｄ）が最大になるときのｑｄが指す検出面内の点をｂとする。また、ｑｄが点ｂを指すときのγをγ_ｂとする。ｙ（ｑｄ）_ｍａｘ＝Ｗ₋になるときのγ_ｂは、式（３０）により計算できる。

【数30】

【0076】

一方、ｘ（ｑｄ）は、式（３１）のように表される。

【数31】

【0077】

検出器のサイズＨ₋、Ｈ_＋により、ｘ（ｑｄ）の範囲は、式（３２）のように表される。

【数32】

【0078】

式（３３）を満たすときは、式（３４）が成り立つ。

【数33】

【数34】

【0079】

一方、式（３５）を満たすときは、式（３６）が成り立つ。

【数35】

【数36】

【0080】

実際には、Ｗ_＋，Ｗ₋，Ｈ_＋，Ｈ₋で制限される範囲の両方を満足させる必要があるので、大きい方のγ_ｂを使用して、ｄ_ｂを計算する。そして、得られたγ_ｂより、式（３７）の通りｄ_ｂを計算する。

【数37】

【0081】

次に、ωおよびχ_０を計算する（ステップＴ３）。検出器面内の点ａで検出された回折Ｘ線の回折ベクトルの単位ベクトルｋ_ａは、式（３８）で表せる。

【数38】

【0082】

ｋ_ａをｙｚ平面内に移動させるために全体をωだけで回転する。この時のωは、式（３９）で計算できる。

【数39】

【0083】

また、ωで傾けた回折ベクトルｋ_ａ,ωは、式（４０）で計算できる。

【数40】

【0084】

ｋ_ａ,ωの向きが、ｚ軸の単位ベクトルをｘ軸でχ_０だけ回転させた時のベクトルの向きと一致するときのχ_０は、式（４１）で計算できる。

【数41】

【0085】

求まったω、χ_０で測定したときに、試料面法線を回折ベクトルとする回折Ｘ線が、検出面内の点ａで検出される。

【0086】

次に、式（４２）、（４３）により、ｄ_ｂ,ωおよびｋ_ｂ,ωを計算する（ステップＴ４）。

【数42】

【数43】

【0087】

そして、χおよびｎの初期値を式（４４）で設定する（ステップＴ５）。

【数44】

【0088】

次に、測定条件を決定する。図９（ａ）〜（ｄ）は、いずれも試料と２次元検出器との配置および一度に検出可能な範囲を示す図である。まず、Ψ_ｋおよびαを計算する（ステップＴ６）。Ψ_ｋの計算にあたり、入射Ｘ線ｉ_ω、試料面法線ｓ_χのとき、回折Ｘ線の単位ベクトルｄ_ｂ,ωが適切な測定条件を満たすためには、式（４５）が成り立たなければならない。

【数45】

【0089】

この条件を満たさないときは、回折Ｘ線ｄ_ｂ,ωが試料面すれすれか、試料を透過することになる。適切な測定条件を満たさないとき、式（４６）を満たすｄ_ｃ,ωを決定する。

【数46】

【0090】

点ｏにおいて回折角２θで回折し、検出面内の点ｃで検出された、回折Ｘ線の単位ベクトルｄ_ｃは、式（４７）で計算できる。

【数47】

【0091】

ｄ_ｃをωだけ傾けた回折ベクトルｄ_ｃ,ωは、式（４８）で計算できる。

【数48】

【0092】

試料面法線ｓ_χとｄ_ｃ,ωとのなす角が、Ψ_ｍａｘとなるとき、γ_ｃは式（４９）で計算できる。

【数49】

【0093】

このようにして計算されたγ_ｃより、ｄ_ｃ,ωを決定できる。検出器面内の点ｃで検出された回折Ｘ線の回折ベクトルの単位ベクトルｋ_ｃ,ωは、式（５０）で計算できる。

【数50】

【0094】

適切な測定条件で測定できた回折ベクトルと、試料面法線とのなす角度Ψ_ｋは、式（５１）で求められる。

【数51】

【0095】

次に、式（５２）によりαを計算し、式（５３）の通り、χ_ｎおよびα_ｎ（ｎ＝１，２，３，・・・）を保存する（ステップＴ７）。

【数52】

【数53】

【0096】

次に、終了判定としてΨ_ｋ＝Ψ_ｋｍａｘか否かを判定する（ステップＴ８）。判定の結果、Ψ_ｋ＝Ψ_ｋｍａｘのとき、測定条件の決定を終了する。Ψ_ｋ≠Ψ_ｋｍａｘのときには、式（５４）によりχ値の更新を行なう（ステップＴ９）。

【数54】

【0097】

そして、入射Ｘ線の入射角度を確認する（ステップＴ１０）。すなわち、−ｉ_ωとｓ_χとがなす角度Ψ_ｉが、Ψ_ｍａｘを超えるか否かを判定する。Ψ_ｉは式（５５）で与えられる。

【数55】

【0098】

判定の結果、Ψ_ｉが、Ψ_ｍａｘを超えるときには、式（５６）の通り、Ψ_ｉ＝Ψ_ｍａｘとなるようにχを変える（ステップＴ１１）。

【数56】

【0099】

そして、ステップ番号ｎをｎ＝ｎ＋１として更新し（ステップＴ１２）、ステップＴ６に戻る。なお、ステップＴ１０の判定の結果、Ψ_ｉが、Ψ_ｍａｘを超えない場合には、そのままステップＴ１２に進む。以上の計算により、ω、χを算出できる。なお、上記のような処理装置１００の処理は、プログラムによって実行可能である。

【0100】

［インタフェースの例］
図１０は、入力および条件表示のインタフェース画面の例を示す図である。図１０に示す画面例では、材料とその面指数、または回折角度を設定できる入力領域が設けられている。また、試料と検出器の距離を任意で設定できる領域も設けられている。また、このインタフェース画面では、算出された測定条件でαステップ毎に極図形のどの範囲が測定できるかを、極図形として最下部に表示できる。その結果、事前にどのように極点測定がなされるかを確認できるようになっている。なお、決定された測定条件において必要な測定時間を算出して表示してもよい。

【符号の説明】

【0101】

５０ 極点測定システム
１００ 処理装置
１１０ 入力部
１２０ 条件決定部
１３０ 処理制御部
１４０ 測定制御部
１５０ インタフェース制御部
１６０ 出力部
１７０ データ蓄積部
１８０ 解析部
２００ 測定装置
２１０ Ｘ線照射部
２２０ 試料支持部
２３０ ２次元検出器
２３０ａ 検出面
Ｓ 試料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】