特許 6643325 装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6643325

(24)【登録日】2020年1月8日

(45)【発行日】2020年2月12日

(54)【発明の名称】装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/54 20060101AFI20200130BHJP

【ＦＩ】

   G01N30/54 G

【請求項の数】9

【全頁数】27

(21)【出願番号】特願2017-513233(P2017-513233)

(86)(22)【出願日】2015年7月17日

(65)【公表番号】特表2017-527811(P2017-527811A)

(43)【公表日】2017年9月21日

(86)【国際出願番号】US2015040999

(87)【国際公開番号】WO2016039854

(87)【国際公開日】20160317

【審査請求日】2018年7月11日

(31)【優先権主張番号】62/050,125

(32)【優先日】2014年9月13日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】399117121

【氏名又は名称】アジレント・テクノロジーズ・インク

【氏名又は名称原語表記】ＡＧＩＬＥＮＴ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ， ＩＮＣ．

(74)【代理人】

【識別番号】100099623

【弁理士】

【氏名又は名称】奥山 尚一

(74)【代理人】

【識別番号】100096769

【弁理士】

【氏名又は名称】有原 幸一

(74)【代理人】

【識別番号】100107319

【弁理士】

【氏名又は名称】松島 鉄男

(74)【代理人】

【識別番号】100125380

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 綾子

(74)【代理人】

【識別番号】100142996

【弁理士】

【氏名又は名称】森本 聡二

(74)【代理人】

【識別番号】100166268

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 祐

(74)【代理人】

【識別番号】100170379

【弁理士】

【氏名又は名称】徳本 浩一

(74)【代理人】

【識別番号】100180231

【弁理士】

【氏名又は名称】水島 亜希子

(72)【発明者】

【氏名】トラウト，サミー・エリザベス

(72)【発明者】

【氏名】ホワイト，リチャード・ピー

(72)【発明者】

【氏名】ウィルソン，ウィリアム・エイチ

(72)【発明者】

【氏名】ドライデン，ポール・シー

(72)【発明者】

【氏名】リアス，ジェイン・アン

【審査官】 倉持 俊輔

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許出願公開第２００３／０２２８４５２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−２３８５７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３６３３３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１４６５６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２５７９５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１４／０６１１５８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２００６／０２８３３２４（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３０／５４，３０／６０，

Ｈ０５Ｂ ３／１０，３／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１の基板と、
前記第１の基板に直に又は間接的に隣接して配置される加熱要素と、
結晶シリコンを含む第２の基板であって、該第２の基板は前記加熱要素に熱的に接触するように直に又は間接的に隣接して配置され、該第２の基板は第１の面及び第２の面を有し、該第２の面は前記第２の基板に対して前記第１の面とは反対側にあり、前記第１の面は前記加熱要素側にあり、前記第２の面はガスクロマトグラフィカラムに熱的に接触するように直に又は間接的に隣接して配置され、前記第２の基板は、前記第２の基板と熱的に接触している前記ガスクロマトグラフィカラムに前記加熱要素からの熱を伝達することができる、第２の基板と
を備え、
前記第２の基板は、ダイヤモンド、タングステン、モリブデン、タングステン合金、モリブデン合金又はその組み合わせを含む、装置。

【請求項2】

ヒータアセンブリを備え、該ヒータアセンブリは、第１の介在層と第２の介在層との間に配置される前記加熱要素を備える、請求項１に記載の装置。

【請求項3】

前記ヒータアセンブリは前記第１の基板及び第２の基板から電気的に絶縁される、請求項２に記載の装置。

【請求項4】

前記加熱要素はフォイルヒータ又はワイヤヒータを含む、請求項１に記載の装置。

【請求項5】

前記第１の基板は結晶シリコンを含む、請求項１に記載の装置。

【請求項6】

前記結晶シリコンは多結晶シリコンを含む、請求項５に記載の装置。

【請求項7】

第１の基板と、
前記第１の基板に直に又は間接的に隣接する加熱要素と、
第２の基板であって、該第２の基板は前記加熱要素に熱的に接触するように直に又は間接的に隣接し、該第２の基板は第１の面及び第２の面を有し、該第２の面は前記第２の基板に対して前記第１の面とは反対側にあり、前記第１の面は前記加熱要素側にあり、前記第２の面はガスクロマトグラフィカラムに熱的に接触するように直に又は間接的に隣接して配置され、前記第２の基板は、以下の属性、すなわち、２５℃において

【数1】

より低い体積熱容量と、２５℃において

【数2】

より高い熱伝導率と、２５℃において

【数3】

より大きい、熱伝導率と熱膨張係数との比と、１００ＧＰａより高いヤング率とを含む第２の基板と
を備え、前記第２の基板は、前記第２の基板と熱的に接触している前記ガスクロマトグラフィカラムに前記加熱要素からの熱を伝達することができ、
前記第２の基板は、ダイヤモンド、タングステン、モリブデン、タングステン合金、モリブデン合金又はその組み合わせを含む、装置。

【請求項8】

ヒータアセンブリを備え、該ヒータアセンブリは、第１の介在層と第２の介在層との間に配置される前記加熱要素を備える、請求項７に記載の装置。

【請求項9】

前記加熱要素はフォイルヒータ又はワイヤヒータを含む、請求項７に記載の装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

［関連出願の相互参照］
本出願は、発明者としてSammye Traudt他の名前で、２０１４年９月１３日に出願された米国仮特許出願第６２／０５０，１２５号の優先権を主張する。米国特許出願第６２／０５０，１２５号の開示全体が特に引用することにより本明細書の一部をなすものとする。

【背景技術】

【0002】

ＧＣシステムでは、化合物が分離カラム（「カラム」）の全長を横切るのに必要とされる時間の長さが、その保持時間として知られている。化合物の保持時間に寄与する１つの要因が、分離カラムの温度である。カラムの温度を分析ごとに正確に制御することは、特定の化合物、すなわち、被分析物のための保持時間の再現性を与えるのに有益である。さらに、サンプル被分析物がカラムの中を移動している間にカラム温度をプログラムで変更することにより、有利なことに、分析時間を短縮し、ピークの広がりを抑えることができる。

【0003】

多種多様なカラム径及び長さに対応するだけの十分に大きい空間内で均一で、かつ再現可能な熱環境を与えることができることから、既知のシステムでは、多くの場合に、カラムは空気対流オーブンを用いて加熱される。カラムは通常、開いた柱体を作り出す支持構造上に配置される。これにより、加熱された空気が全てのカラム表面に到達できるようになり、結果として、カラムの全長にわたって均一な温度が生成される。空気対流オーブンは有用であるが、その使用は、明らかな不都合を伴う。例えば、対流オーブンは、加熱するのに大量のエネルギー及び長い時間を必要とし、冷却するのに長い時間を必要とする。この結果、当然、数ある不都合の中でも、比較的長いサイクル時間及び高い電力消費量が生じる。さらに、温度プログラム条件によって迅速に分析を行うことができるのは、空気対流オーブンを使用するときに限られる。

【0004】

それゆえ、上記で論じられた既知のＧＣカラムヒータの少なくとも短所を克服する装置が必要とされている。

【0005】

本教示は、添付の図面とともに読まれるときに、以下の詳細な説明から最も良く理解される。それらの特徴は必ずしも縮尺通りに描かれていない。実用的なときはいつでも、類似の参照符号は類似の特徴を指している。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1】代表的な実施形態による、ＧＣシステムの簡略化されたブロック図である。

【図2A】代表的な実施形態による、ＧＣカラムを加熱するための装置の組立分解図である。

【図2B】組立後の図２ＡのＧＣカラムを加熱するための装置を示す図である。

【図2C】ＧＣカラム上方に配置された、図２Ｂの装置を示す図である。

【図2D】別の代表的な実施形態による、ＧＣカラムが上方に配置された、図２Ｂのカラム加熱装置を示す図である。

【図2E】代表的な実施形態による、ＧＣカラムを加熱するための装置の組立分解図である。

【図3】代表的な実施形態による、ＧＣカラムを加熱及び冷却するための装置の一部を切り取った等角図である。

【図4A】代表的な実施形態による、ＧＣカラムを加熱及び冷却するための装置の断面図である。

【図4B】代表的な実施形態による、ＧＣカラムを加熱及び冷却するための装置の断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0007】

本明細書において用いられる用語は、特定の実施形態を説明することのみが目的であり、限定を意図していないことが理解される。定義される用語は、本教示の技術分野において一般に理解され受け入れられている定義済みの用語の技術的意味及び科学的意味に加えられる。

【0008】

本明細書及び添付の特許請求の範囲において用いられるとき、「１つの（a、an）」及び「その（the）」という語は、別段の指定がない限り、単数及び複数の双方の指示対象を含む。このため、例えば「デバイス（a device）」は１つのデバイス及び複数のデバイスを含む。

【0009】

本明細書及び添付の特許請求の範囲において用いられるとき、「実質的」又は「実質的に」という語は、その通常の意味に加えて、受け入れ可能な限界又は度合いの範囲内にあることを指す。例えば、「実質的にキャンセルされた」は、当業者であれば、そのキャンセルが受け入れ可能であると見なすことを意味する。

【0010】

本明細書及び添付の特許請求の範囲において用いられるとき、「概ね」という語は、その通常の意味に加えて、当業者に受け入れ可能な限界又は量の範囲内にあることを指す。例えば、「概ね同じ」は、当業者であれば、比較される複数のアイテムを同じであると見なすことを意味する。

【0011】

以下の詳細な説明において、本教示を十分に理解してもらうために、限定ではなく、説明のために、具体的な細部を開示する代表的な実施形態が記述される。例示的な実施形態の説明を分かりにくくするのを避けるために、既知のシステム、デバイス、材料、動作方法及び製造方法の説明は省略される場合がある。それにもかかわらず、当業者の理解の範囲内にあるシステム、デバイス、材料及び方法は、代表的な実施形態に従って用いることができる。

【0012】

添付の図面において示されるような、種々の要素の互いの関係を説明するために、「上方」、「下方」、「最上部」、「最下部」、「上側」及び「下側」等の相対語を用いることができる。これらの相対語は、図面において示される向きに加えて、デバイス及び／又は要素の異なる向きも包含することが意図される。例えば、デバイスが図面における見方に対して反転された場合、例えば、別の要素の「上方にある」と説明された要素は、その時点で、その要素の「下方に」存在することになる。同様に、デバイスが図面内の見方に対して９０度だけ回転した場合、別の要素の「上方にある」又は「下方にある」と説明された要素は、今度は、この他方の要素に「隣接している」ことになり、「隣接している」は、この他方の要素に当接しているか、又はそれらの要素間に１つ若しくは複数の層、材料、構造等を有するかのいずれかを意味する。本明細書において用いられるとき、別の要素の「上に配置される」又は「下方に配置される」要素は、その要素が、この他方の要素に「隣接している」ことを意味する。「直に隣接している」は、他方の要素に当接していることを意味する。

【0013】

図１は、代表的な実施形態による、ＧＣシステム１００の簡略化されたブロック図である。ＧＣシステム１００の数多くの態様が、当業者に知られている。したがって、ＧＣシステム１００の或る特定の既知の構成要素の細部は省略される。或る特定の事例では、実現される場合がある既知の構成要素の代表的な例が言及されるが、例示のために提示されており、限定することは全く意図していない。

【0014】

ＧＣシステム１００は、サンプル入口１０１を備える。サンプル入口１０１は、汚染物質トラップ１０２に流体的に結合される。汚染物質トラップ１０２はカラム１０３に流体的に結合され、カラム１０３は、ガスクロマトグラフィにおいて有用な様々のカラムのうちの１つとすることができる。一実施形態では、汚染物質トラップ１０２は、同時に出願された、同一所有者の米国特許出願第１４／０５７，０２２号（２０１３年１０月１８日出願）において記述されるのと同様とすることができ、その開示は特に引用することにより本明細書の一部をなすものとする。汚染物質トラップ１０２は、サンプル入口１０１からのサンプル内の汚染物質を捕捉し、捕捉された汚染物質がカラム１０３に達するのを防ぐように構成されるマイクロ流体汚染物質トラップである。汚染物質トラップ１０２を含むことは単なる例示であり、本教示は、汚染物質トラップを備えないＧＣシステム、又は上記で引用されたばかりの出願において記述されるようなマイクロ流体汚染物質トラップを備えないＧＣシステムにおいて使用する場合も考えられることに留意されたい。

【0015】

カラム１０３は化学サンプルの成分を分離する。カラム１０３は、１つの溶融シリカ又は金属管（図示せず）を備えるキャピラリカラムとすることができ、化学サンプルの成分を分離するために、管の内部がコーティングされているか、サンプル入口１０１からのサンプルと相互作用する粒子を充填されている。

【0016】

カラム１０３は、カラム加熱装置と熱的に接触しており、その装置は、カラム温度制御装置１０４の一態様である。カラム温度制御装置１０４によって、以前のデバイスよりカラム１０３の加熱の均一性を改善しながら、保持時間が制御される。さらに、或る特定の実施形態では、カラム温度制御装置１０４は、カラム１０３を効率的に冷却し、最終的には、既知のＧＣシステムと比べて、被分析物の保持時間の再現性及び分析サイクル時間を改善する。カラム温度制御装置１０４のこれらの利点及び他の利点が、代表的な実施形態に関連して以下で更に十分に説明される。

【0017】

カラム１０３は、検出器１０５に物理的に、及び／又は流体的に接続され、検出器１０５は、カラム１０３によって分離される成分の存在を、そして多くの場合にその量を検出する。一般的に、検出器１０５は、炎イオン化検出器（ＦＩＤ）、質量分析計検出器（ＭＳＤ）、熱伝導度検出器（ＴＣＤ）、電子捕獲検出器（ＥＣＤ）、窒素リン検出器（ＮＰＤ）、硫黄化学発光検出器（ＳＣＤ）、窒素化学発光検出器（ＮＣＤ）、パルス型炎光光度検出器（ＰＦＰＤ）、ヘリウムイオン化検出器（ＨＩＤ）又は炎光光度検出器（ＦＰＤ）等の既知のＧＣ検出器である。

【0018】

また、ＧＣシステム１００は、コントローラ１０６及び電源１０７を備える。コントローラ１０６は、ＧＣシステム１００の複数のコントローラ（図示せず）のうちの１つとすることができるか、ＧＣシステムの唯一のコントローラとすることができる。ここでは、カラム温度制御装置１０４によってカラム１０３の加熱を保持することに関するコントローラ１０６の機能が説明される。コントローラ１０６又は他のコントローラの他の機能は、本教示に関連しないので、説明されない。

【0019】

一般的に、コントローラ１０６は、本明細書において論じられる種々の機能を実行するために数多くのやり方（例えば、専用のハードウェアを備える等）で実現することができる。「プロセッサ」はコントローラの１つの例であり、コントローラは、本明細書において論じられる種々の機能を実行するためにソフトウェア（例えば、マイクロコード）を用いてプログラミングすることができる１つ又は複数のマイクロプロセッサを利用する。コントローラ１０６は、プロセッサを利用して、又は利用することなく実現することができ、幾つかの機能を実行する専用のハードウェアと、他の機能を実行するプロセッサ（例えば、１つ又は複数のプログラミングされたマイクロプロセッサ及び関連する回路）との組み合わせとして実現することもできる。本開示の種々の実施形態において利用することができるコントローラ構成要素の例は、限定はしないが、従来のマイクロプロセッサ、マイクロコントローラ、特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）及びフィールドプログラマブルゲートアレイ（ＦＰＧＡ）を含む。

【0020】

種々の実施態様において、コントローラ１０６は１つ又は複数の記憶媒体（本明細書では包括的に「メモリ」と呼ばれ、例えば、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、リードオンリーメモリ（ＲＯＭ）、プログラム可能リードオンリーメモリ（ＰＲＯＭ）、電気的プログラム可能リードオンリーメモリ（ＥＰＲＯＭ）、電気的消去可能プログラム可能リードオンリーメモリ（ＥＥＰＲＯＭ）、ユニバーサルシリアルバス（ＵＳＢ）ドライブ、フロッピーディスク、コンパクトディスク、光ディスク、磁気テープ等の揮発性及び不揮発性コンピュータメモリ）に関連付けられる場合がある。幾つかの実施態様では、記憶媒体は、コントローラ１０６上で実行されるときに、本明細書において論じられる機能のうちの少なくとも幾つかを実行する１つ又は複数のプログラムで符号化される場合がある。種々の記憶媒体がコントローラ１０６内に固定される場合があるか、又は持ち運び可能な場合があり、本明細書において論じられる本教示の種々の態様を実現するために、その記憶媒体上に記憶された１つ又は複数のプログラムをプロセッサ又はコントローラにロードできるようにする。「プログラム」又は「コンピュータプログラム」という用語は、コントローラ１０６をプログラミングするために利用することができる任意のタイプのコンピュータコード（例えば、ソフトウェア又はマイクロコード）を指す一般的な意味において本明細書において使用される。

【0021】

コントローラ１０６は、温度センサ（図１には示されない）からの温度データを解釈するために、温度センサからそのデータを受信し、所望のカラム温度を達成するようにシステムの態様を変更するアルゴリズムを実行するように構成される。これらに機能は、別々のコントローラ、プロセッサ又はモジュールによって実行される場合がある。コントローラ１０６は、電源１０７に制御信号を与えるように構成される。電源１０７は、幾つかの既知の電源のうちの１つであり、カラム１０３の温度を概ね所望の温度に保持するために、カラム温度制御装置１０４の電力を調整するように構成される。

【0022】

図２Ａは、代表的な実施形態による、ＧＣカラム（図２Ａには示されない）を加熱するためのカラム加熱装置２００（「装置」と呼ばれる場合もある）の組立分解図を示す。カラム加熱装置２００は、実質的に平坦である第１の基板２０１を備える。オプションで、第１の基板２０１の上方にスペーサ層２０２が配置される。層２０２内に凹部２０３が設けられ、温度センサ２０４を受け入れるように構成される。

【0023】

ヒータアセンブリ２１０が第１の基板２０１の上方に配置され、オプションの第１の介在層２０６とオプションの第２の介在層２０７との間に配置される加熱要素２０５を備える。第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７は一般的に、機械的にコンプライアントであり、同じ材料から形成される。とりわけ、ヒータアセンブリ２１０は、図１の代表的な実施形態に関連して上記で説明されたカラム温度制御装置１０４内の熱源として使用する場合が考えられる。

【0024】

加熱要素２０５は実質的に均一な一連の配線として示されるが、それらの配線は実質的に不均一であり、非対称であり、及び／又は不規則な場合があることも考えられる。一例として、ヒータアセンブリ２１０の外縁は外部環境への露出が大きいので、アセンブリの内側部分に比べて、外縁において温度の低下が生じる場合がある。その縁において加熱要素２０５の配線の密度を高くし、及び／又は幅を変更することによって、外縁付近の加熱要素２０５の電力密度が高められ、言及された温度低下として現れる、加熱要素の内側部分と外縁との間の温度差を小さくすることができるか、又は解消することができる。さらに、配線の厚さを変更することによっても、本明細書において説明されるような所望の特性を有することができる。

【0025】

第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７は、加熱要素２０５と、第１の基板２０１、及びヒータアセンブリ２１０の上方に配置される第２の基板２０８との間の電気絶縁体としての役割を果たすように選択することもできる。第１の基板２０１と同様に、第２の基板も実質的に平坦である。第２の基板２０８は、ＧＣカラム（図２Ａには示されない）が第２の基板２０８と直に接触するか、又は間接的に（すなわち、ＧＣカラムと第２の基板２０８との間に介在層（図示せず）を伴って）接触するように構成される。具体的には、ＧＣカラムは、第２の基板２０８の上面２０９の上方に配置され、ヒータアセンブリ２１０からの熱は、第２の基板２０８を通してＧＣカラムに伝達される。図２Ａを見直すことから理解することができるように、上面２０９は実質的に平坦である。

【0026】

第１の基板２０１及び第２の基板２０８は、単一の層、又は同じ若しくは異なる材料の複数の層を備えることができる。以下で更に十分に説明されるように、カラム加熱装置２００は第２の基板２０８に接触しているＧＣカラムを実質的に均一に加熱する。

【0027】

空気対流オーブン等の既知のＧＣヒータでは、オーブンは、３０℃／分〜６０℃／分の温度プログラミングレートを可能にするために、大量の電力（最大で２０００Ｗ）を必要とする場合がある。対照的に、以下で更に十分に説明されるように、カラム加熱装置２００は、有益なことに、１００Ｗより著しく低い電力において、同様の温度プログラミングレートを与える。さらに、カラム加熱装置２００は、はるかに速い（例えば、既知のＧＣヒータの電力要件の２５％で、既知のＧＣヒータより最大で５倍〜１０倍速い）温度プログラミングレートを可能にし、結果として、クロマトグラフィ分析が迅速に行われる。また、既知のＧＣヒータが４５０℃から５０℃まで冷却するのに６分以上を要する場合があるが、カラム加熱装置２００は、３分未満で動作することができ、それにより、分析間のサイクル時間を早めることができるようになる。カラム加熱装置２００は、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８の材料特性を低熱質量になるように規定することによって、機械的剛性、小さな熱勾配、及び熱変形に対する耐性を保持しながら、これらの性能改善を実現する。

【0028】

当業者によって理解されるべきであるように、物体の「熱質量」は、熱エネルギー（すなわち、熱）を蓄積する能力の指標である。したがって、比較的低い熱質量を有する材料は、比較的高い熱質量の材料より、温度を変更するのに必要とする熱が少ない。以下で更に十分に説明されるように、迅速に加熱及び冷却できるようにするために、第１の基板２０１及び第２の基板２０８並びにヒータアセンブリ２１０のために選択される材料は低い熱質量を有する。

【0029】

熱質量（単位Ｊ／Ｋ）は、材料の比熱ｃ_ｐと物体の質量ｍとの積である。便宜上、質量は、材料の密度ρと、表面積Ａ_ｓと、表面積に対して垂直な厚さｔとの積として更に規定することができる。組み合わせると、熱質量は、
熱質量＝（ρｃ_ｐｔＡ_ｓ）
と表すことができる。

【0030】

カラム加熱装置２００の表面積は、加熱されるカラムのサイズに基づいて一定であるので、ここで論じられる場合、表面積は定数と見なされる。残りの項が更に検討される。項ρｃ_ｐは、材料の体積熱容量としても知られており、材料固有の特性である。熱質量を最小化するために、この項は最小化されるべきである。代表的な実施形態では、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための材料は、２５℃において、約

【数1】

未満の体積熱容量を有する。

【0031】

第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための材料の選択は、機械的剛性、低い熱勾配及び熱変形に対する耐性によって更に導かれる。これらの要因は、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のために必要とされる材料の最小厚を決定する際に特に重要である。熱質量とともに、これらは完全に独立した特性ではないので、材料の選択は、それらの相互関係を考慮して行われる。最終的な目的は、より迅速に加熱及び冷却できるようにするために、第１の基板２０１及び第２の基板２０８の場合に相対的に低い熱質量を達成しながら、第２の基板２０８の上面２０９にわたって低い熱勾配を達成することである。

【0032】

第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８にわたる熱勾配は、基板の異なる部分が異なる熱環境にあることから生じる。例えば、加熱要素２０５は、完全に均質な熱プロファイルを有するわけではない。さらに、第１の基板２０１及び第２の基板２０８の外縁は通常、周囲温度環境に対して、より大きく露出されることになる。したがって、第１の基板２０１及び第２の基板２０８にわたって熱勾配が存在する可能性がある。第１の基板及び第２の基板のための選択された材料が、熱流に対して低い耐性を有する、すなわち、高い熱伝導率ｋを有するときに、勾配は低減される。それゆえ、ＧＣカラムと接触している上面２０９が温度に関して実質的に均一であるように、特に第２の基板２０８の場合に比較的高い熱伝導率を有する材料を有することが望ましい。代表的な実施形態によれば、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための材料は、２５℃において約

【数2】

より高い熱伝導率を有する。

【0033】

第１の基板２０１及び第２の基板２０８は、カラム加熱装置２００のための機械的構造を与える。とりわけ、第１の基板２０１及び第２の基板２０８は、層２０２及び温度センサ２０４だけでなく、相対的に硬質でないヒータアセンブリ２１０も支持する。有益なことに、第１の基板２０１及び第２の基板２０８のために選択される材料は、十分な支持を与えるほど十分に硬質である。材料の剛性は、その弾性率（又はヤング率）Ｅに関連付けられる。材料が高い弾性率を有する場合には、低い弾性率を有する材料と同じ剛性を与えるのに必要な材料が少ない（例えば、部品が薄い）。それゆえ、十分な剛性を達成するのに必要とされる材料の（熱）質量が少ないように、高い弾性率を示す材料を有することが有益である。代表的な実施形態によれば、第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための材料は、約１００ＧＰａより大きいヤング率を有する。剛性に加えて、第１の基板２０１及び第２の基板２０８は、ヒータ及びカラムを、上面２０９と直に接触させておくか、又は上面２０９と間接的に（すなわち、ＧＣカラム２１２と上面２０９との間にある介在層（図示せず）と）接触させておくために、表面平坦性を保たなければならない。平坦性に関する問題は、急速な温度変化からの変形又は「バックリング（buckling）」に起因して生じる場合がある。例えば、構成要素が非対称に冷却されるときのように、その構成要素内に大きな熱勾配が存在する場合には、構成要素の複数の部分が、他の部分が一定のままである間に、熱膨張に起因して大きくなろうとする。最悪の場合、これは、バックリング又は破損を引き起こす可能性がある。

【0034】

熱膨張に起因して機械的に変形する可能性は、高い熱伝導率ｋ、低い熱膨張係数α又はその両方を有する材料を選択することによって最小化することができる。高い熱伝導率を有する材料は、材料内の大きな熱勾配の形成に耐える。低い熱膨張を有する材料は、著しい熱勾配下にあっても、あまり大きくならない。高い熱伝導率、低い熱膨張係数又はその両方を有する材料を選択することによって、バックリングへの十分な耐性を与えながら、より少ない材料（例えば、より薄い部品）を、それゆえ、より低い熱質量を使用できるようになる。代表的な実施形態によれば、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための材料は、２５℃において、約

【数3】

より大きい、熱伝導率と熱膨張係数との比を有する。

【0035】

第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための材料の選択に関する別の検討事項は、材料の電気絶縁特性である。材料は、この機能を果たすために、カラム加熱装置２００内に更なる材料を追加しなければならないのを回避するために実質的に電気的に絶縁性であることが有益である。

【0036】

最後に、約４５０℃より高い温度において、カラム加熱装置２００内で有効である、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための材料を選択することが重要である。

【0037】

以下の表は、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための材料を選択する際に考慮されるべき要因のうちの幾つかの要約を提示する。

【0038】

【表1】

【0039】

代表的な実施形態では、第２の基板２０８はシリコンを含む。一般的に、第２の基板２０８を形成するシリコン層は、約０．３ｍｍ〜１．５ｍｍの厚さを有する。具体的には、第２の基板２０８は約０．６７５ｍｍの厚さを有する＜１，０，０＞Ｓｉを含む。代表的な実施形態では、第１の基板２０１は、約０．６７５ｍｍの厚さを有する＜１，０，０＞Ｓｉウェハを含み、第２の基板２０８は、それぞれ約０．６７５ｍｍの厚さを有する２つの＜１，０，０＞Ｓｉウェハを含む。第２の基板２０８のために２つのウェハを使用することによって、幾分改善された保持時間再現性を与えることがわかった。とりわけ、第２の基板２０８は、特殊な研磨又はドーピングを必要としない。さらに、そして不可欠ではないが、第１の基板２０１は、第２の基板２０８と同じ材料から、そして同じ仕様に形成することができる。

【0040】

第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のためのシリコンの使用は例示にすぎないことに留意されたい。より一般的には、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のために選択される材料は、２５℃において約

【数4】

より低い体積熱容量（ρｃ_ｐ）と、２５℃において約

【数5】

より高い熱伝導率（ｋ）と、２５℃において約

【数6】

より大きい、熱伝導率と熱膨張係数との比（ｋ／α）と、約１００ＧＰより高いヤング率（Ｅ）とを有するように選択される。

【0041】

これらの物理的特性は、低い熱質量、機械的剛性、低い熱勾配及び変形への耐性を含む、幾つかの限度内でカラム加熱装置２００のより迅速な加熱及び冷却を達成するために望ましい。表１は、或る材料範囲にわたってこれらの４つの特性を比較する。

【0042】

【表2】

【0043】

上記に基づいて、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のために選択される材料は優先的には、２５℃において約

【数7】

より低い体積熱容量を有する。それゆえ、銅、アルミナ、ニクロム、ステンレス鋼、ニッケル、サファイア、窒化シリコン、炭化タングステン、酸化ベリリウム、黄銅、青銅、アルミニウム黄銅、鉄及びベリリウムは、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための好ましい材料ではない。

【0044】

第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のために選択される材料は優先的には、２５℃において約

【数8】

より高い熱伝導率を有する。それゆえ、パイレックス（登録商標）ガラス、雲母、チタン、石英ガラス、ガリウムヒ素、ゲルマニウム、窒化ホウ素、酸化ジルコニウム、炭化ホウ素、インジウムリン、ニオブ、レニウム及びタンタルは一般的に、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための好ましい材料ではない。

【0045】

第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のために選択される材料は更に優先的には、（２５℃において）２５℃において約

【数9】

より大きい、熱伝導率ｋと熱膨張係数αとの比を有する。それゆえ、アルミニウム、マグネシウム、銀、亜鉛及び金は、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための好ましい材料ではない。

【0046】

第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のために選択される材料は更に優先的には、約１００ＧＰａより高いヤング率を有する。それゆえ、グラファイトは、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のための好ましい材料ではない。

【0047】

上記の分析に基づいて、第２の基板２０８、又は第１の基板２０１及び第２の基板２０８のために使用することができ、全ての好ましい材料特性を満たすことができる例示的な材料は、シリコン、窒化アルミニウム、ダイヤモンド、炭化シリコン、タングステン、モリブデン、タングステン合金（特に銅との合金）、モリブデン合金（特に銅との合金）及びその組み合わせを含む。

【0048】

ヒータアセンブリ２１０は第１の基板２０１の上方に配置され、第１の介在層２０６と第２の介在層２０７との間に配置される加熱要素２０５を備える。第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７は一般的に同じ材料から形成され、それぞれ第２の比較的低い熱質量を有する。さらに、第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７はそれぞれ、電気的に絶縁性である材料から形成される。とりわけ、第１の基板２０１及び第２の基板２０８が電気的に絶縁性である場合には、第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７はなくすことができる。しかしながら、比較的高い温度において材料がより高い導電率になることができる場合には（例えば、シリコン）、加熱要素と第１の基板２０１及び第２の基板２０８との間に電気絶縁が必要とされる。したがって、第１の基板及び第２の基板がシリコンである代表的な実施形態では、第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７が必要とされる。しかしながら、とりわけ、別の代表的な実施形態では、この絶縁機能を果たすために、第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７を含むのではなく、加熱要素に面する第１の基板２０１及び第２の基板２０８の面をガラス又は他の誘電体の層でコーティングすることができる。

【0049】

加熱要素２０５は具体的には、ワイヤヒータ又はフォイルヒータ等の抵抗性加熱要素である。他のタイプの加熱要素も考えられる。加熱要素はかなり薄く、それゆえ、カラム加熱装置２００の各層の所望の平坦性を実質的に妨げないことが有益であることは理解されたい。既知の薄膜製造方法によれば、当業者の理解し得る範囲内にあるそのような比較的薄い加熱要素が考えられる。

【0050】

第１の基板２０１及び第２の基板２０８の比較的低い熱質量と同様に、第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７の比較的低い熱質量は、それらの層が比較的迅速に熱くなり、熱をあまり保持しないのを確実にする。したがって、ヒータアセンブリ２１０は、その表面にわたって迅速に加熱することができ、ヒータにおいて多くの場合に使用される他の材料ほど熱を保持しないであろう。ここでも、前者の属性は最終的には、第２の基板２０８の上面２０９の上方に配置されるＧＣカラムが比較的非常に迅速に加熱され、それにより分析時間を改善するのを確実にする。後者の属性は、カラム加熱装置２００から熱を相対的に迅速かつ効率的に完全に散逸させることができ、それにより、サイクル時間を短縮し、保持時間再現性を改善できるようにする。

【0051】

代表的な実施形態では、第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７はそれぞれ雲母を含み、それは層状ケイ酸塩（フィロケイ酸塩）鉱物から構成される。一般的に、雲母材料は、Ｘ_２Ｙ_４−６Ｚ_８Ｏ_２０（ＯＨ，Ｆ）_４であり、ただし、ＸはＫ、Ｎａ又はＣａであるか、又は頻度は低いが、Ｂａ、Ｒｂ又はＣｓであり、ＹはＡｌ、Ｍｇ又はＦｅであるか、又は頻度は低いがＭｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｌｉ等であり、Ｚは主にＳｉ又はＡｌであるが、Ｆｅ^３＋又はＴｉを含むこともできる。第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７のための雲母の使用は、例示にすぎず、雲母に類似の熱質量、導電率、及び急速な温度変化に起因する機械的歪みへの耐性を有する他の材料も考えられる。例えば、ガラス繊維等の織布（fabrics）及び玄武岩が、所望の特性を与える。

【0052】

一般的に、ヒータアセンブリ２１０の第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７を形成する雲母層はそれぞれ、約０．３ｍｍの厚さを有する。より一般的には、ヒータアセンブリ２１０の第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７のために選択される材料は、約１×１０＾１２Ω・ｍ〜約１×１０＾１４Ω・ｍ以上の電気抵抗率を有する。雲母は、シリコンと同様に、比較的低い熱膨張係数（ＣＴＥ）を有するので、加熱又は冷却されるときに膨張せず、機械的な歪みを受けないであろう。さらに、雲母は本質的に平坦であり、基板と加熱要素との間の密着をもたらす。雲母の代わりに電気絶縁体としての役割を果たすことができる他の材料は、例えば、窒化アルミニウム、石英、ガラス、炭化シリコン及び前述の織布である。前述の織布のようなコンプライアント材料は、密着を達成するために圧縮することができるので、それほど平坦である必要はない。

【0053】

第１の基板２０１の上方に、かつヒータアセンブリ２１０の第１の介在層２０６の下方にオプションでスペーサ層２０２が配置される。スペーサ層２０２内に凹部２０３が設けられ、温度センサ２０４を受け入れる。スペーサ層２０２は温度センサ２０４を収容する。具体的には、スペーサ層２０２は、ガラス繊維材料等のコンプライアント材料である。スペーサ層２０２は、有益なことに、加熱要素２０５の第１の介在層２０６と、第１の基板２０１との間の比較的一定の圧力を保持する。とりわけ、温度センサ２０４を含む場合、スペーサ層２０２が存在しない場合には、一定の圧力を損なうおそれがある。ヒータアセンブリ２１０の第１の介在層２０６と第１の基板２０１との間の圧力が均一でない結果として、カラム加熱装置２００の全体的な「平坦性」が低下し、それにより、熱勾配及び「ホットスポット」が生じる可能性があり、それゆえ、ＧＣカラムの性能を劣化させる可能性がある。

【0054】

上記で示唆されたように、コントローラ１０６は、温度センサ２０４から温度データを受信し、それらのデータに基づいて、電源１０７に制御信号を与える。コントローラ１０６からの制御信号に基づいて、電源１０７は、何らかの所望の反復可能なプログラムに従って、ＧＣカラムの温度を実質的に一定の値に保持するために、又はＧＣカラムの温度を変更させるために、ヒータアセンブリ２１０への電力を調整する。

【0055】

図２Ｂは、組立後のＧＣカラムを加熱するための図２Ａのカラム加熱装置２００を示す。カラム加熱装置２００は、カラム加熱装置２００の種々の層を固定するために使用されるグロメット（grommet）２１１を含む。具体的には、グロメット２１１はステンレス鋼を含む。ブラケット、クリップ等の、層を固定する他の手段も考えられる。グロメット又は他の固定手段の要件は、高い温度（例えば、４５０℃）に耐えることができ、依然として、カラム加熱装置２００にかかる十分な圧力を保持できることである。高温金属が好ましい材料である。

【0056】

図２Ｃは、その上方に配置されたＧＣカラム２１２を有する、図２Ｂのカラム加熱装置２００を示す。図示されるように、ＧＣカラム２１２は、比較的平坦ならせん巻きに向けられ、カラム加熱装置２００の上面２０９の上方に配置され、上面２０９と熱的に接触している。カラム加熱装置からの熱をＧＣカラムに伝達するために、ＧＣカラム２１２は、上面２０９と直に接触することを通して、又は上面２０９に実質的に極めて近接するようにして、カラム加熱装置２００と熱的に接触している。代表的な実施形態では、ＧＣカラムは、溶融シリカキャピラリカラムを含む。ＧＣカラム２１２の寸法は様々であるが、通常の内径は約１００μｍ〜約５３０μｍの範囲にある。通常の長さは、約５メートル〜約６０メートルの範囲にある。代表的な実施形態におけるＧＣカラム２１２のコイリングは、上記のように、ＧＣカラム２１２が実質的に平坦であるカラム加熱装置２１０と熱的に接触するように、１回又は複数回「積み重ねられた」実質的に平坦ならせん巻きとすることができる。とりわけ、ＧＣカラム２１２は、約７０ｍｍ〜約２００ｍｍの直径を有する支持体上に多層環状体として巻きつけることができる。幾つかの実施形態では、２つ以上のＧＣカラム２１２がカラム加熱装置２００の上方に配置される場合があり、いずれのＧＣカラム２１２もカラム加熱装置２００と熱的に接触している。

【0057】

具体的には、ＧＣカラム２１２は、最長で約６０ｍの長さを有し、内径が３２０μｍ（又はそれより小さな内径）であり、溶融シリカキャピラリカラムを含む。代替的には、ＧＣカラム２１２は、６０ｍ未満の長さを有することができるが、５３０μｍの内径を有することができる。また、カラムは金属とすることもでき、固定相（stationary phase）で充填される場合もある。

【0058】

動作時に、ＧＣカラム２１２が第２の基板の上面２０９の上方に設けられた後に、加熱要素が起動され、カラム加熱装置２００の種々の層を加熱し始める。ヒータアセンブリ２１０が第２の基板２０８を加熱し、それにより、ＧＣカラム２１２を加熱することが最も重要である。ＧＣカラム２１２の加熱は、上記で論じられたように、装置の構成要素の種々の特性に起因して、実質的に均一であり、効率的である。特定の実行が完了した後に、ＧＣカラム２１２及びカラム加熱装置２００は、分析のための初期温度に実質的に達するように冷却される。上記で論じられたようなカラム加熱装置２００の種々の構成要素によって、カラム加熱装置２００は、その初期温度まで比較的迅速に冷却し、先行する実行からの熱を実質的に保持しない。したがって、次の分析が開始されるとき、カラム加熱装置２００及びＧＣカラム２１２は先行する実行と実質的に同じ初期温度にある。さらに、ＧＣシステムにおいて使用される他の既知の加熱構成より、サイクル時間が比較的改善される。

【0059】

図２Ｄは、別の代表的な実施形態による、その上方に配置されたＧＣカラム２１２を有する、図２Ｂのカラム加熱装置２００を示す。理解できるように、図２Ｄのカラム加熱装置２００は、上記で図２Ｃに関連して説明されたカラム加熱装置２００と共通の或る特定の態様、細部及び特徴を共有する。多くの場合に、そのような共通の態様、特徴及び細部は繰り返されない。上記で言及されたように、ＧＣカラム２１２は、比較的平坦ならせん巻きに向けられ、カラム加熱装置２００の上面２０９の上方に配置され、上面２０９と直に物理的に接触しているか、又は物理的に近接している部分を通して、上面２０９と熱的に接触する。ここでも、代表的な実施形態におけるＧＣカラム２１２のコイリングは、上記のように、ＧＣカラム２１２が実質的に平坦であるカラム加熱アセンブリ２１０と熱的に接触するように、１回又は複数回「積み重ねられた」実質的に平坦ならせん巻きとすることができる。本明細書において説明される所望の目的を達成するために、ＧＣカラム２１２がいかに「積み重ねられる」か、又は「巻きつけられる」場合があるかを当業者であれば理解されよう。図示される代表的な実施形態によれば、ＧＣカラム２１２はＧＣカラムブラケット２１４に取り付けられるＧＣカラム支持体２１５によって、上面２０９の上方の適所に保持される。具体的には、ＧＣカラム支持体２１５は、アルミニウム、ニッケル又はステンレス鋼の等の金属の細いストリップから構成することができる。より一般的には、ＧＣカラム支持体２１５は、上面２０９上にＧＣカラム２１２を支持し、温度曝露（最大４５０℃）に耐えることができる材料から形成することができる。ＧＣカラムブラケット２１４は、ＧＣカラム２１２のための構造要素としての役割を果たし、再現可能なクロマトグラフィ性能を得るために上面２０９上にＧＣカラム２１２を再現可能に位置決めするのを確実にする。ＧＣカラムブラケット２１４は、限定はしないが、ねじ、クランプ及び磁石（図示せず）を含む、様々な既知の要素のうちの１つ又は複数を用いてＧＣシステム内に取り付けることができる。

【0060】

図２Ｅは、代表的な実施形態による、ＧＣカラム加熱装置２１３（「装置」と呼ばれる場合もある）の組立分解図を示す。カラム加熱装置２１３の多くの態様は、上記のカラム加熱装置２００の態様と実質的に同じである。したがって、カラム加熱装置２００の特徴に共通である種々の特徴の多くの細部は繰り返されない。とりわけ、カラム加熱装置２００、２１３の共通の要素の種々の特性は同じである。スペーサ層２０２が省かれる実施形態では、温度センサは基板２０８、２０１内に配置することができる。介在層２０６、２０７が省かれる実施形態では、温度センサは、基板層２０８、２０１内に、又は第１の基板２０１の下方に（すなわち、第１の基板２０１より、加熱要素２０５から更に離れて）位置することができるスペーサ層２０２内に配置することができる。

【0061】

カラム加熱装置２１３は、その上方に配置される加熱要素２０５を有する第１の基板２０１を備える。

【0062】

ヒータアセンブリ２１６が加熱要素２０５を含む。それゆえ、とりわけ、ヒータアセンブリ２１６は、オプションであるとして上記で言及された第１の介在層２０６及び第２の介在層２０７を備えない。しかしながら、加熱要素２０５は、図２Ａ〜図２Ｄに関連して説明された代表的な実施形態のカラム加熱装置２００、２１３において使用する場合が考えられる。

【0063】

加熱要素２０５は、具体的には、ワイヤヒータ又はフォイルヒータ等の抵抗性加熱要素である。他のタイプの加熱要素も考えられる。加熱要素２０５はかなり薄く、それゆえ、カラム加熱装置２１３の各層の所望の平坦性を実質的に妨げないことが有益であることは理解されたい。加熱要素２０５は、不均一な形状を含む、任意の実質的に平坦な形状とすることができる。既知の薄膜製造方法によれば、当業者の理解し得る範囲内にあるそのような比較的薄い加熱要素が考えられる。

【0064】

カラム加熱装置２１３は、加熱要素２０５の上方に配置される第２の基板２０８も備える。第２の基板２０８は、カラム加熱装置からの熱をＧＣカラム２１２に伝達するために、ＧＣカラム２１２（図２Ｄには示されない）と熱的に接触するように構成され、その接触は、上面２０９と直に接触すること、又は上面２０９と実質的に極めて近接することを含むことができる。実施形態では、ＧＣカラム２１２は、ＧＣカラム２１２と第２の基板２０８との間にある介在層（図示せず）にもかかわらず、第２の基板２０８と熱的に接触することができる。具体的には、ＧＣカラムは第２の基板２０８の上面２０９の上方に配置され、加熱要素２０５からの熱が、図２Ａ〜図２Ｄの代表的な実施形態に関連して上記で説明されたように、第２の基板２０８を通して伝達される。第１の基板２０１及び第２の基板２０８は、同じ材料又は異なる材料の単一の層又は複数の層を備えることができる。上記の第２の基板２０８の熱分配を通して、装置２１３は、第２の基板２０８と接触しているＧＣカラムを実質的に均一に加熱する。

【0065】

図３は、代表的な実施形態による、ＧＣカラム２１２を加熱し、冷却するためのカラム温度制御装置３００（「装置」と呼ばれる場合もある）の一部を切り取った等角図を示す。カラム温度制御装置３００の多くの態様は、図１〜図２Ｅの代表的な実施形態に関連して上記で説明された態様と実質的に同じであり、カラム加熱及び冷却装置３００の説明をわかりにくくするのを避けるために繰り返されない。

【0066】

カラム温度制御装置３００は、内部３０２を有するハウジング３０１を備える。ハウジング３０１は、カラム加熱装置２００又はカラム加熱装置２１３をその内部に保持するように構成される。一般的に、ハウジング３０１は、カラム加熱及び冷却装置３００の熱的要件に適合する幾つかの材料のうちの１つ又は複数から形成することができる。例えば、ハウジング３０１は、金属若しくは合金、又は熱的に適した高分子材料を含む。とりわけ、以下で更に十分に説明されるように、第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４が、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７を、カラム加熱装置２００及びＧＣカラム２１２の外側と接触するように、そして非接触になるように動かすように構成される。これらの断熱層は少なくとも、カラム及びカラムヒータが熱を損失しないように断熱する能力を有するが、当業者によって理解されるような更なる断熱特性を有することもできる。具体的には、カラム加熱装置２００の外側は、第２の基板２０８の上面２０９、及び第１の基板２０１の下面（すなわち、上面２０９の反対側にある表面）を含む。

【0067】

以下で更に十分に説明されるように、第１のアクチュエータ３０３（矢印３０９によって示される）及び第２のアクチュエータ３０４（矢印３０８によって示される）はそれぞれ、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７をカラム加熱装置２００の外面及びＧＣカラム２１２と比較的確実に接触させておくために、加熱サイクルが開始される前に内側に動くように構成され、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７をカラム加熱装置２００の外面及びＧＣカラム２１２から分離するために、加熱サイクルが終了した後に、かつ冷却サイクルが開始する前に、外側に（ここでも、矢印３０８、３０９によって示される）に動くように構成される。とりわけ、図３では、最も内側の位置において示される第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４、それゆえ、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７は、カラム加熱装置２００の外面と比較的確実に接触する。したがって、図３において、カラム加熱及び冷却装置３００の種々の構成要素は、加熱サイクルのために位置決めされる。

【0068】

また、カラム加熱及び冷却装置３００は、冷却サイクル中に内部３０２内に気流を与えるように位置するファン３０５も備える。ファン３０５は、気流を内部に導くために単一のファン又は複数のファンを備えることができる。単数又は複数のファンがカラム加熱装置２００にわたって空気を送り込むように構成されるが、ファンはカラム加熱装置２００にわたって空気を引き込むように構成することもできる。とりわけ、ファン３０５は、図３に示される向きに対して垂直になるように向けることができ、これにより、図３の流れの方向に対して垂直な流れを導くことができる。

【0069】

第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７は、ＧＣシステムの性能を妨げることなく、十分な断熱を与えるのに適した材料から形成される。具体的には、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７は約０．２５インチの厚さを有するガラス布材料から形成され、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７が接触するカラム加熱装置２００の外面に対する第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７の共形を改善する「ブランケット」として設けることができる。代替的には、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７は、限定はしないが、ガラス繊維、ガラス布、玄武岩等を含む、他のタイプの断熱材を含むこともできる。第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７のために選択される材料は一般的に、ＧＣ実行後に比較的完全に、かつ迅速に冷却できるようにしながら、ＧＣ実行中にカラム加熱装置２００と周囲環境との間の十分な熱的障壁を与える必要がある。

【0070】

上記で言及されたように、そして以下で更に十分に説明されるように、第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４は、加熱サイクル中にカラム加熱装置２００の外面と比較的良好に熱的に接触するように第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７と係合し、冷却シーケンス中に、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７と、カラム及びカラム加熱装置２００の外面との間に分離空間を生成するように構成される。第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４は、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７を動かすように構成される幾つかの既知の機械式アクチュエータのうちの１つとすることができる。第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７を係合及び分離する第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４の動きは、機械、空気圧、磁気、手動によることができるか、又は電気制御を通して行うことができる。さらに、２つのアクチュエータが示されるが、直接又は間接の運動システム（例えば、ケーブル及びプーリシステム）を通して第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７の動きをもたらすために、本教示によって、より多くの、又はより少ないアクチュエータが考えられることに留意されたい。

【0071】

図４Ａは、代表的な実施形態による、カラム加熱及び冷却装置３００の断面図を示す。ここでも、カラム加熱及び冷却装置３００の多くの態様が、図１〜図３の代表的な実施形態に関連して上記で説明された態様と実質的に同じであり、カラム加熱及び冷却装置３００の説明をわかりにくくするのを避けるために繰り返されない。

【0072】

図４Ａにおいて、第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４は最も内側の位置において示されており（それぞれ矢印４０１、４０２によって示される）、それにより、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７は、カラム加熱装置２００の外面と比較的確実に接触している。したがって、図４Ａにおいて、カラム加熱及び冷却装置３００の種々の構成要素は加熱サイクルのために位置決めされる。以下に説明されるように、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７の圧力は、ＧＣカラム２１２と、カラム加熱装置２００の外面との間の良好な熱的接触を確実にし、それにより、保持時間再現性、サイクル時間及びエネルギー効率を改善するのを助ける。

【0073】

第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７とカラム加熱装置２００の外面との係合は、周囲環境への熱エネルギーの損失を低減することによって、熱効率を有用に改善する。第１の断熱層３０６は、周囲環境からのＧＣカラム２１２の保護も与える。とりわけ、第１の断熱層３０６は、周囲環境からの断熱層を設け、それにより、ＧＣカラムが、非制御環境である可能性がある周囲環境の温度の影響を受けにくくする。同様に、第１の断熱層３０６ほど直接ではないが、第２の断熱層３０７も、周囲環境からの第１の基板２０１（図４Ａには示されない）の実質的な断熱を与えることによって、周囲環境からのＧＣカラム２１２の保護を与える。

【0074】

したがって、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７が係合する結果として、ＧＣカラム２１２がより迅速に加熱され、或る特定の既知のＧＣカラムヒータに比べて特定の温度を達成するために使用するエネルギーが少なくなる。第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４は、完全に係合するように（すなわち、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７がＧＣカラム２１２及びカラム加熱装置２００と接触するように）、又は完全に解除されるように（すなわち、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７がＧＣカラム２１２及びカラム加熱装置２００と接触しないように）、適所に設定されるように構成される。さらに、第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４は非対称に位置決めすることができる。例えば、第２のアクチュエータ３０４がカラム加熱装置２００と完全に係合する間に、第１のアクチュエータ３０３はカラム加熱装置２００から離反するように動くことができる。カラム加熱装置２００のヒータアセンブリ２１０（図４Ａには示されない）が周囲温度付近で、又は等温において動作するＧＣ適用例では、カラム加熱装置２００にわたって、又はカラム加熱装置２００及びＧＣカラム２１２と接触している第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７にわたって冷却流を有することによって、温度制御を改善することができる。これを果たすために、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７の一方又は両方を、ＧＣカラム２１２及びカラム加熱装置２００からわずかな距離だけ離反するように動かすことができるか、又はＧＣカラム２１２及びカラム加熱装置２００と接触したままにすることができる。ファン３０５は、可変量の冷却空気がＧＣカラム２１２及びカラム加熱装置２００にわたって移動できるようにするために、最大電力に切り替わるか、比例電力制御下で動作するか、又はオフに切り替わることができる。

【0075】

最後に、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７はなくすことができ、カラム加熱及び冷却装置３００は、以下で説明されるように、冷却サイクル中にファン３０５を使用しながら、断熱層を用いることなく加熱サイクルにおいて機能することができることに留意されたい。この代表的な実施形態は、可能ではあるが、上記のように加熱サイクル中にカラム加熱装置２００と係合するように構成される第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７を備える代表的な実施形態より有益ではない。とりわけ、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７をなくすそのような一実施形態では、ＧＣカラム２１２の加熱速度が悪影響を及ぼされ、ＧＣカラム２１２及びカラム加熱装置２００が周囲環境の変化の影響をより受けやすくなるので、ＧＣカラム２１２の全体的な再現性が損なわれる。

【0076】

図４Ｂは、代表的な実施形態による、カラム加熱及び冷却装置３００の断面図を示す。ここでも、カラム加熱及び冷却装置３００の多くの態様は、図１〜図４Ａの代表的な実施形態に関連して上記で説明された態様と実質的に同じであり、カラム加熱及び冷却装置３００の説明をわかりにくくするのを避けるために繰り返されない。

【0077】

図４Ｂにおいて、第１のアクチュエータ３０３及び第２のアクチュエータ３０４は最も外側の位置において示されており（それぞれ矢印４０３、４０４によって示される）、それにより、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７は、カラム加熱装置２００の外面から分離される。したがって、図４Ｂにおいて、カラム加熱及び冷却装置３００の種々の構成要素は、冷却サイクルのために位置決めされる。以下で説明されるように、カラム加熱装置２００との接触から第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７を解除することは、冷却サイクル中の冷却効率を改善し、冷却の速度及び完全性を高める。有益なことに、冷却速度が高められ、結果としてサイクル時間が改善されるだけでなく、潜熱の除去も改善され、それにより、特定の被分析物の保持時間の比較的高い再現性を可能にする。

【0078】

カラム加熱装置２００の外面から第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７を分離することによって、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７の内面とカラム加熱装置２００との間に複数の流路４０５が生成される。第１の外側流路４０６及び第２の外側流路４０７がそれぞれ、ハウジング内の第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７の外面上に存在する。動作中に、ファン３０５が係合し、ファンからの空気（矢印４０８によって示される）が流路４０５、並びに第１の外側流路４０６及び第２の外側流路４０７内に流れ、カラム加熱装置２００を包囲する領域からの強制対流によって熱エネルギーを除去する。図４Ｂに示されるように、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７をカラム加熱装置２００から分離することによって、空気が、カラム加熱装置２００の外面だけでなく、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７のそれぞれの両面にわたって流れ、除去されなければカラム加熱及び冷却装置３００内に捕捉される可能性があった残留熱を効率的に除去する。例えば、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７がカラム加熱装置２００の外面と接触している係合位置のままであった場合には（図３及び図４Ａにおいて示される）、冷却サイクル中の空気流は、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７の外側部分のみにわたって（すなわち、第１の外側流路４０６及び第２の外側流路４０７内のみに）流れることになり、内側流路４０５の中には流れないことになる。したがって、空気は、カラム加熱装置２００の外面にわたって、又は第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７の内面にわたって流れないことになる。数多くの既知のＧＣヒータデバイスに対して冷却が改善されることになるが、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７がカラム加熱装置２００の外面と接触しないように分離される代表的な実施形態と比べて、ファン３０５からの空気流で流されない領域内の残留熱の可能性が高くなる（すなわち、図４Ａに示される）。この残留熱はサイクル時間を長くすることになり、除去が不十分である場合には、特定の被分析物の保持時間の再現性を低下させる可能性がある。さらに、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７を、ハウジング３０１と接触するまで動かすことができ、カラム加熱装置２００と第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７との間の空間を広げることができる。数多くの既知のＧＣヒータデバイスに対して冷却が改善されることになるが、第１の断熱層３０６及び第２の断熱層３０７がカラム加熱装置２００の外面と接触しないように分離される（すなわち、図４Ｂに示される）代表的な実施形態によって達成されるのと比べて、ファン３０５からの空気流で流されない領域内の残留熱の可能性が高くなる。この残留熱はサイクル時間を長くすることになり、除去が不十分である場合には、特定の被分析物の保持時間の再現性を有害なほど低下させる可能性がある。更なる構成は、断熱パッドのうちの一方のみをカラム加熱装置２００から離反するように動かすことである。カラム加熱装置２００の露出面（おそらく第１の基板２０１）にわたる空気流によって、第２の基板２０８と相互作用するＧＣカラム２１２を冷却空気流に曝露することなく冷却できるようになる。そのような構成は、周囲温度付近における保持時間安定性を改善できるようにする場合がある。

【0079】

本開示の観点から、本教示を踏まえて、それらの方法及びデバイスを実現できることに留意されたい。さらに、種々の構成要素、材料、構造及びパラメータは説明及び例示としてのみ含まれており、制限する意味は全くない。本開示の観点から、本教示は、添付の特許請求の範囲内にとどまりながら、他の適用例において実現することができ、これらの適用例を実現するために必要とされる構成要素、材料、構造及び装置を決定することができる。

【0080】

例示的な実施形態
ここで開示されている主題により提供される例示的な実施形態は、特許請求の範囲及び以下の実施形態を含むが、これらに限定されない。

【0081】

Ａ１．第１の基板と、
第１の基板に隣接する加熱要素と、
シリコンを含む第２の基板であって、第２の基板は加熱要素に隣接し、第２の基板は第１の面及び第２の面を有し、第２の基板は、第２の基板と熱的に接触しているガスクロマトグラフィカラムに加熱要素からの熱を伝達することができる、第２の基板と、
を備える、装置。
Ａ２．第２の基板は、以下の属性、すなわち、２５℃において

【数10】

より低い体積熱容量と、２５℃において

【数11】

より高い熱伝導率と、２５℃において約

【数12】

より大きい、熱伝導率と熱膨張係数との比と、１００ＧＰａより高い機械的剛性とを含む、実施形態Ａ１に記載の装置。
Ａ３．カラム加熱装置を収容するように構成されるハウジングであって、カラム加熱装置は第１の面及び第２の面を含む、ハウジングと、
第１の面に隣接する第１の断熱層と、
第２の面に隣接する第２の断熱層と、
第１の面及び第２の面内に配置されるヒータアセンブリと、
ハウジングに接続され、加熱シーケンス中に、第１の断熱層及び第２の断熱層をそれぞれ第１の面及び第２の面と接触させるように動かし、冷却シーケンス中に、第１の断熱層及び第２の断熱層をそれぞれ第１の面及び第２の面と接触しないように動かすように構成されるアクチュエータと、
を更に備える、実施形態Ａ１又はＡ２に記載の装置。
Ａ４．冷却シーケンス中に、断熱層とハウジングとの間に形成される流路、及びヒータアセンブリと断熱層の内壁との間に形成される流路が、冷却流体がその中を通り抜け、カラム加熱装置の温度を下げることができるように構成される、実施形態Ａ３に記載の装置。
Ａ５．ハウジングに接続される１つ又は複数のファンを更に備え、１つ又は複数のファンは冷却流体を第１の流路の中に強制的に流すように構成される、実施形態Ａ３又はＡ４に記載の装置。
Ａ６．ヒータアセンブリを更に備え、このヒータアセンブリは、第１の介在層と第２の介在層との間に配置される加熱要素を備える、実施形態Ａ１又はＡ２に記載の装置。
Ａ７．第１の介在層と第２の介在層との間に配置される加熱要素を備える、実施形態Ａ１又はＡ６に記載の装置。
Ａ８．ヒータアセンブリは基板から電気的に絶縁される、実施形態Ａ１〜Ａ７のいずれか一項に記載の装置。
Ａ９．加熱要素はフォイルヒータ又はワイヤヒータを含む、実施形態Ａ１〜Ａ６に記載の装置。
Ａ１０．第１の基板は結晶シリコンを含む、実施形態Ａ１〜Ａ９のいずれか一項に記載の装置。
Ａ１１．結晶シリコンは多結晶シリコンを含む、実施形態Ａ１〜Ａ１０のいずれか一項に記載の装置。
Ａ１２．第２の基板は結晶シリコンを含む、実施形態Ａ１〜Ａ１１のいずれか一項に記載の装置。
Ａ１３．第２の基板は、窒化アルミニウム、ダイヤモンド、炭化シリコン、タングステン、モリブデン、タングステン合金、モリブデン合金又はその組み合わせを含む、実施形態Ａ１〜Ａ１２のいずれか一項に記載の装置。
なお、出願当初の特許請求の範囲の記載は以下の通りである。
請求項１：
第１の基板と、
前記第１の基板に隣接する加熱要素と、
シリコンを含む第２の基板であって、該第２の基板は前記加熱要素に隣接し、該第２の基板は第１の面及び第２の面を有し、該第２の基板は、該第２の基板と熱的に接触しているガスクロマトグラフィカラムに前記加熱要素からの熱を伝達することができる、第２の基板と
を備える、装置。
請求項２：
ヒータアセンブリを更に備え、該ヒータアセンブリは、第１の介在層と第２の介在層との間に配置される前記加熱要素を備える、請求項１に記載の装置。
請求項３：
前記ヒータアセンブリは前記基板から電気的に絶縁される、請求項２に記載の装置。
請求項４：
前記加熱要素はフォイルヒータ又はワイヤヒータを含む、請求項１に記載の装置。
請求項５：
前記第１の基板は結晶シリコンを含む、請求項１に記載の装置。
請求項６：
前記結晶シリコンは多結晶シリコンを含む、請求項５に記載の装置。
請求項７：
前記第２の基板は結晶シリコンを含む、請求項１に記載の装置。
請求項８：
前記第２の基板は前記加熱要素に隣接し、該第２の基板は、以下の属性、すなわち、２５℃において

【数13】

より低い体積熱容量と、２５℃において

【数14】

より高い熱伝導率と、２５℃において約

【数15】

より大きい、熱伝導率と熱膨張係数との比と、１００ＧＰａより高い機械的剛性とを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の装置。
請求項９：
ヒータアセンブリを更に備え、該ヒータアセンブリは、第１の層と第２の介在層との間に配置される前記加熱要素を備える、請求項８に記載の装置。
請求項１０：
前記第２の基板は、窒化アルミニウム、ダイヤモンド、炭化シリコン、タングステン、モリブデン、タングステン合金、モリブデン合金又はその組み合わせを含む、請求項８に記載の装置。
請求項１１：
前記加熱要素はフォイルヒータ又はワイヤヒータを含む、請求項８に記載の装置。
請求項１２：
カラム加熱装置を収容するように構成されるハウジングであって、前記カラム加熱装置は第１の面及び第２の面を含む、ハウジングと、
前記第１の面に隣接する第１の断熱層と、
前記第２の面に隣接する第２の断熱層と、
前記第１の面及び前記第２の面内に配置されるヒータアセンブリと、
前記ハウジングに接続され、加熱シーケンス中に、前記第１の断熱層及び前記第２の断熱層をそれぞれ前記第１の面及び前記第２の面と接触させるように動かし、冷却シーケンス中に、前記第１の断熱層及び前記第２の断熱層をそれぞれ前記第１の面及び前記第２の面と接触しないように動かすように構成されるアクチュエータと
を更に備える、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の装置。
請求項１３：
前記冷却シーケンス中に、前記断熱層と前記ハウジングとの間に形成される流路、及び前記ヒータアセンブリと前記断熱層の内壁との間に形成される流路が、冷却流体がその中を通り抜け、前記カラム加熱装置の温度を下げることができるように構成される、請求項１２に記載の装置。
請求項１４：
前記ハウジングに接続される１つ又は複数のファンを更に備え、前記１つ又は複数のファンは前記冷却流体を前記第１の流路を通じて強制的に流すように構成される、請求項１２に記載の装置。
請求項１５：
前記カラム加熱装置は、
第１の基板と、
前記第１の基板に隣接するヒータアセンブリと、
前記ヒータアセンブリに隣接する第２の基板であって、前記第２の基板は第１の面及び第２の面を有し、前記第２の面は熱的に接触している前記ガスクロマトグラフィカラムを有するように構成され、前記ヒータアセンブリからの熱は前記第２の基板を通して伝達され、前記ガスクロマトグラフィカラムを実質的に均一に加熱する、第２の基板と
を備える、請求項１２に記載の装置。
請求項１６：
ヒータアセンブリを更に備え、該ヒータアセンブリは、第１の介在層と第２の介在層との間に配置される前記加熱要素を備える、請求項１５に記載の装置。
請求項１７：
前記ヒータアセンブリは前記基板から電気的に絶縁される、請求項１６に記載の装置。
請求項１８：
前記加熱要素はフォイルヒータ又はワイヤヒータを含む、請求項１７に記載の装置。
請求項１９：
前記第２の基板は結晶シリコンを含む、請求項１５に記載の装置。
請求項２０：
前記第２の基板は、以下の属性、すなわち、２５℃において

【数16】

より低い体積熱容量と、２５℃において

【数17】

より高い熱伝導率と、２５℃において

【数18】

より大きい、熱伝導率と熱膨張係数との比と、１００ＧＰａより高い機械的剛性とを含む、請求項１５に記載の装置。
請求項２１：
前記第２の基板は、窒化アルミニウム、ダイヤモンド、炭化シリコン、タングステン、モリブデン、タングステン合金、モリブデン合金又はその組み合わせを含む、請求項１５に記載の装置。

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図2C】

【図2D】

【図2E】

【図3】

【図4A】

【図4B】