特許 6644000 被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群及びその製造方法並びに粉末洗剤

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6644000

(24)【登録日】2020年1月9日

(45)【発行日】2020年2月12日

(54)【発明の名称】被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群及びその製造方法並びに粉末洗剤

(51)【国際特許分類】

   C11D 1/28 20060101AFI20200130BHJP

   C11D 3/12 20060101ALI20200130BHJP

   C11D 17/06 20060101ALI20200130BHJP

   C11D 11/04 20060101ALI20200130BHJP

【ＦＩ】

   C11D1/28

   C11D3/12

   C11D17/06

   C11D11/04

【請求項の数】5

【全頁数】38

(21)【出願番号】特願2016-552165(P2016-552165)

(86)(22)【出願日】2015年10月1日

(86)【国際出願番号】JP2015077980

(87)【国際公開番号】WO2016052713

(87)【国際公開日】20160407

【審査請求日】2018年7月6日

(31)【優先権主張番号】特願2014-203126(P2014-203126)

(32)【優先日】2014年10月1日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000006769

【氏名又は名称】ライオン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100165179

【弁理士】

【氏名又は名称】田▲崎▼ 聡

(74)【代理人】

【識別番号】100152272

【弁理士】

【氏名又は名称】川越 雄一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100153763

【弁理士】

【氏名又は名称】加藤 広之

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100108578

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 詔男

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(72)【発明者】

【氏名】江端 陽一

(72)【発明者】

【氏名】野上 洋平

(72)【発明者】

【氏名】小林 高士

(72)【発明者】

【氏名】板倉 健介

(72)【発明者】

【氏名】森村 賢二

(72)【発明者】

【氏名】原 昌史

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 英明

【審査官】 山本 悦司

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１２／０４３６９９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１１−１１６８０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２１１１６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１５５９１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１８−２８２１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１１Ｄ １／００−１９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆された被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子の群であって、
前記ゼオライト粒子群が平均粒子径０．８μｍ以上３．８μｍ未満のゼオライト粒子群（ｂ１）であり、
前記粒子（Ａ）中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％であり、かつ、前記被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群における粒子径３５５μｍ以下の粒子の含有量が２０質量％以上であり、
前記粒子（Ａ）の含有量が、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の総質量に対して、７０〜９９質量％である、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。

【請求項2】

前記粒子（Ａ）は、示差走査熱分析計で熱分析した際に観測される５０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１が、０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２に対して５０％未満である、請求項１に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群を含有する、粉末洗剤。

【請求項4】

請求項１又は２に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法であって、
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）を、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆する工程を有し、
前記ゼオライト粒子群が平均粒子径０．８μｍ以上３．８μｍ未満のゼオライト粒子群（ｂ１）である、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。

【請求項5】

前記粒子（Ａ）を製造する粒子（Ａ）製造工程を有し、
前記粒子（Ａ）製造工程が、脂肪酸アルキルエステルをスルホン化ガスと接触させてスルホン化するスルホン化処理を含み、
前記スルホン化処理における脂肪酸アルキルエステルに対する前記スルホン化ガスのモル比が１．０５〜１．１３である、請求項４に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群及びその製造方法並びに粉末洗剤に関する。
本願は、２０１４年１０月１日に、日本に出願された特願２０１４−２０３１２６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

【背景技術】

【0002】

従来、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（α−ＳＦ塩）は、衣料用粉末洗剤等に配合される界面活性剤として広く用いられている。
近年では、α−ＳＦ塩を、高濃度で含有する粒子の群（α−ＳＦ塩粒子群）として製造し、この粒子群と、他の洗剤成分とをドライブレンドすることで粉末洗剤が製造されるようになってきた。そのため、α−ＳＦ塩粒子群は、その製造後に、洗剤成分とブレンドされる等して使用されるまで、運搬されたり、長期間保管されることがある。
しかしながら、α−ＳＦ塩粒子群は、運搬中に加重下におかれたり、高温環境下で保管されると、粒子同士が凝集し固化するという問題があった。特に、α−ＳＦ塩粒子群に微粉が多く含まれる場合には、固化がより生じやすい。

【0003】

かかる問題に対して、特許文献１には、α−ＳＦ塩粒子に、コーティング剤と、液体原料を被覆することで、前記粒子を含む粒子群の固化を抑制できることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１１−１１６８０７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１の技術では、固化の抑制性にいまだ改良の余地があった。特に、α−ＳＦ塩粒子群に微粉が多く含まれる場合には、固化の抑制性が充分でなかった。

【0006】

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、固化の抑制性に優れる被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者らは、鋭意検討した結果、以下の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群が、上記課題を解決できることを見出した。
すなわち本発明は、以下の構成を有する。
［１］α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆された被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子の群であって、前記ゼオライト粒子群が平均粒子径０．８μｍ以上３．８μｍ未満のゼオライト粒子群（ｂ１）である、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
［２］前記粒子（Ａ）中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％であり、かつ、前記被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群における粒子径３５５μｍ以下の粒子の含有量が２０質量％以上である、［１］に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
［３］前記粒子（Ａ）は、示差走査熱分析計で熱分析した際に観測される５０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１が、０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２に対して５０％未満である、［１］又は［２］に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
［４］［１］〜［３］のいずれかに記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群を含有する、粉末洗剤。
［５］［１］〜［３］のいずれかに記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法であって、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）を、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆する工程を有し、前記ゼオライト粒子群が平均粒子径０．８μｍ以上３．８μｍ未満のゼオライト粒子群（ｂ１）である、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。
［６］前記粒子（Ａ）が構成する粒子群における粒子径３５５μｍ以下の粒子の含有量が２０質量％以上であり、かつ、前記粒子（Ａ）中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％である、［５］に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。
［７］前記粒子（Ａ）を製造する粒子（Ａ）製造工程を有し、前記粒子（Ａ）製造工程が、脂肪酸アルキルエステルをスルホン化ガスと接触させてスルホン化するスルホン化処理を含み、前記スルホン化処理における脂肪酸アルキルエステルに対する前記スルホン化ガスのモル比が１．０５〜１．１３である、［５］又は［６］に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。

【0008】

［８］α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆された被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子の群であって、前記被覆成分（Ｂ）が、脂肪酸アルキルエステル、炭素数８〜２２の高級アルコール、ポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種（ｂ２）を含む、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
［９］前記被覆成分（Ｂ）が、平均粒子径０．８μｍ以上３．８μｍ未満のゼオライト粒子群（ｂ１）をさらに含む、［８］に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
［１０］前記粒子（Ａ）は、示差走査熱分析計で熱分析した際に観測される５０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１が、０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２に対して５０％未満である、［８］又は［９］に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
［１１］［８］〜［１０］のいずれかに記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群を含有する、粉末洗剤。
［１２］［８］〜［１０］のいずれかに記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法であって、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）を、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆する工程を有し、前記被覆成分（Ｂ）が、脂肪酸アルキルエステル、炭素数８〜２２の高級アルコール、ポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種（ｂ２）を含む、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。
［１３］前記粒子（Ａ）を製造する粒子（Ａ）製造工程を有し、前記粒子（Ａ）製造工程が、脂肪酸アルキルエステルをスルホン化ガスと接触させてスルホン化するスルホン化処理を含み、前記スルホン化処理における脂肪酸アルキルエステルに対する前記スルホン化ガスのモル比が１．０５〜１．１３である、［１１］又は［１２］に記載の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。

【0009】

［１４］α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）を含有するα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末であって、粒子径３５５μｍ以下の粒子の含有量が２０質量％以上であり、かつ、前記粒子（Ａ）中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％である、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末。
［１５］前記粒子（Ａ）が、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆された、［１４］に記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末。
［１６］前記ゼオライト粒子群が平均粒子径３．８μｍ以上５．０μｍ以下のゼオライト粒子群（ｂ３）を含む、［１５］に記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末。
［１７］前記粒子（Ａ）は、示差走査熱分析計で熱分析した際に観測される５０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１が、０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２に対して５０％未満である、［１４］〜［１６］のいずれかに記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末。
［１８］［１４］〜［１７］のいずれかに記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末を含む、粉末洗剤。
［１９］［１４］〜［１７］のいずれかに記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末の製造方法であって、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）を製造する粒子（Ａ）製造工程を有し、前記粒子（Ａ）製造工程が、脂肪酸アルキルエステルをスルホン化ガスと接触させてスルホン化するスルホン化処理を含み、前記スルホン化処理における脂肪酸アルキルエステルに対する前記スルホン化ガスのモル比が１．０５〜１．１３である、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末の製造方法。
［２０］前記粒子（Ａ）を、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆する工程を有する、［１９］に記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末の製造方法。
［２１］前記ゼオライト粒子群が平均粒子径３．８μｍ以上５．０μｍ以下のゼオライト粒子群（ｂ３）を含む、［２０］に記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末の製造方法。

【発明の効果】

【0010】

本発明の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群は、固化の抑制性に優れる。

【発明を実施するための形態】

【0011】

＜被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群＞
本発明の被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群（以下、「被覆α−ＳＦ塩粒子群」ともいう）は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）で被覆された、被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子の群である。

【0012】

（第１の実施形態）
本発明の第１の実施形態にかかる被覆α−ＳＦ塩粒子群は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、平均粒子径０．８μｍ以上３．８μｍ未満のゼオライト粒子群（ｂ１）を含む被覆成分（Ｂ）で被覆される。

【0013】

被覆α−ＳＦ塩粒子群の平均粒子径は２５０μｍ〜３ｍｍが好ましく、３５０μｍ〜１ｍｍがより好ましい。前記粒子群の平均粒子径が２５０μｍ以上であると、固化がより抑制されやすくなる。前記粒子群の平均粒子径が３ｍｍ以下であると、粉末洗剤等に配合する際に他の成分の粒子径との差が大きくなりすぎず分離等の問題が抑制されやすくなる。
なお、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群の平均粒子径は、以下に従い測定される値である。

【0014】

目開き１７００μｍ、１４００μｍ、１１８０μｍ、１０００μｍ、７１０μｍ、５００μｍ、３５５μｍ、２５０μｍ、１５０μｍ、の９段の篩と受け皿を用いて粒子の分級操作を行なう。分級操作は、受け皿に目開きの小さな篩から目開きの大きな篩の順に積み重ね、最上部の１７００μｍの篩の上から１００ｇ／回の粒子を入れ、蓋をしてロータップ型ふるい振盪機（ダルトン株式会社製、タッピング：１２５回／分、ローリング：２５０回／分）に取り付け、３．５分間振動させた後、それぞれの篩及び受け皿上に残留したサンプルを篩目ごとに回収する操作を行う。この操作を繰り返すことによって、１４００μｍ超１７００μｍ以下（１４００μｍ．ｏｎ）、１１８０μｍ超１４００μｍ以下（１１８０μｍ．ｏｎ）、１０００μｍ超１１８０μｍ以下（１０００μｍ．ｏｎ）、７１０μｍ超１０００μｍ以下（７１０μｍ．ｏｎ）、５００μｍ超７１０μｍ以下（５００μｍ．ｏｎ）、３５５μｍ超５００μｍ以下（３５５μｍ．ｏｎ）、２５０μｍ超３５５μｍ以下（２５０μｍ．ｏｎ）、１５０μｍ超２５０μｍ以下（１５０μｍ．ｏｎ）、皿〜１５０μｍ以下（１５０μｍ．ｐａｓｓ）の各粒子径の分級サンプルを得、質量頻度（％）を算出する。
篩の目開きをＸとし、目開きＸとＸより大きい目開きの篩の上に回収された分級サンプルの質量頻度（％）の総和をＹとする。
ｌｏｇＸに対してｌｏｇ｛ｌｏｇ（１００／Ｙ）｝をプロットした時の最小２乗近似直線の傾きをａ、切片をｙとする（ｌｏｇは常用対数）。ただし、Ｙが５％以下およびＹが９５％以上となる点は上記プロットからは除外する。
このａ、ｙを用いて次式によって平均粒子径を求めることができる。
平均粒子径（質量５０％径）= １０^{（（−０．５２１−ｙ）／ａ）}

【0015】

被覆α−ＳＦ塩粒子群の嵩密度は、０．５５〜０．７５ｋｇ／Ｌが好ましく、０．６０〜０．７０ｋｇ／Ｌがより好ましい。前記粒子群の嵩密度が前記好ましい範囲であると、溶解性を高めやすくなり、また、保管する際に省スペースにできる。なお、嵩密度は、ＪＩＳ Ｋ３３６２：１９９８に準拠して測定される。

【0016】

＜（Ａ）成分＞
（Ａ）成分は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子である。
（Ａ）成分は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（α−ＳＦ塩）を高濃度で含有する粒子であり、α−ＳＦ塩を６０質量％以上含有する。
（Ａ）成分中のα−ＳＦ塩の含有量は、７０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましい。

【0017】

（Ａ）成分に含まれるα−ＳＦ塩は、以下の式（１）で示される。
Ｒ^１−ＣＨ（ＳＯ_３Ｍ）−ＣＯＯＲ^２ ・・・ （１）
［式（１）中、Ｒ^１は、炭素数６〜２０の直鎖もしくは分岐のアルキル基又は炭素数６〜２０の直鎖もしくは分岐のアルケニル基であり、Ｒ^２は、炭素数１〜６のアルキル基であり、Ｍは、対イオンである。］

【0018】

Ｒ^１の炭素数は、８〜１８が好ましく、１２〜１６がより好ましい。
Ｒ^２の炭素数は、１〜３が好ましい。前記Ｒ^２としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基が挙げられ、洗浄力がより向上することからメチル基、エチル基、プロピル基が好ましい。
Ｍとしては、例えば、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン塩、アンモニウム塩等が挙げられる。これらの中でも、アルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩又はカリウム塩がより好ましい。
上記α−ＳＦ塩としては、Ｒ^１の炭素数１４と１６が質量比４０：６０〜１００：０からなるものが好ましい。また、Ｒ^２がメチル基であるα−スルホ脂肪酸メチルエステル塩（ＭＥＳ塩）が好ましい。
α−ＳＦ塩は、１種が単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わされて用いられてもよい。

【0019】

（Ａ）成分には、上記α−ＳＦ塩以外に、α−ＳＦ塩の合成過程で副生される、α−スルホ脂肪酸金属塩、硫酸アルキル金属塩等の副生成物や水分が含まれていてもよい。一般に、（Ａ）成分には、６０〜９８質量％のα−ＳＦ塩と、１〜１０質量％のα−スルホ脂肪酸金属塩と、１〜１０質量％の硫酸アルキル金属塩が含まれる。
（Ａ）成分中の水分量は、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。（Ａ）成分中の水分量が１０質量以下であると、（Ａ）成分の低温での粘着性が抑制されやすくなり、低温での保存安定性を高めやすくなる。

【0020】

（Ａ）成分には、脂肪酸アルキルエステルが含まれることが好ましい。前記脂肪酸アルキルエステルとしては、以下の式（２）で示される化合物が挙げられる。
Ｒ^３ＣＯＯＲ^４ ・・・ （２）
［式（２）中、Ｒ^３は、炭素数７〜２１の直鎖もしくは分岐のアルキル基又は炭素数７〜２１の直鎖もしくは分岐のアルケニル基であり、Ｒ^４は、炭素数１〜６のアルキル基である。］

【0021】

Ｒ^３の炭素数は、９〜１９が好ましく、１３〜１７がより好ましい。
Ｒ^４の炭素数は、１〜３が好ましい。前記Ｒ^４としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基が挙げられ、Ｒ^４がメチル基である脂肪酸メチルエステル（ＭＥ）が特に好ましい。
上記脂肪酸アルキルエステルとしては、Ｒ^３の炭素数１５と１７が質量比４０：６０〜１００：０からなるものが好ましい。
脂肪酸アルキルエステルは、１種が単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わされて用いられてもよい。
また、脂肪酸アルキルエステルは、α−ＳＦ塩を製造する際の原料である脂肪酸アルキルエステルと同じであってもよいし、異なってもよい。

【0022】

（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量は、（Ａ）成分の総質量に対して、０．９質量％以上であることが好ましく、１．０質量％以上であることがより好ましく、１．５質量％以上であることがさらに好ましい。（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が前記好ましい量であると、固化の抑制性に優れる被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。
また、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量は、（Ａ）成分の総質量に対して、４．０質量％以下であることが好ましく、３．５質量％以下であることがより好ましく、２．５質量％以下であることがさらに好ましい。（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が前記好ましい量であると、有効成分であるα−ＳＦ塩の含有量の高い被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。
（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量は、（Ａ）成分の総質量に対して、０．９〜４．０質量％が好ましく、１．０〜３．５質量％がより好ましく、１．５〜３．５質量％がさらに好ましく、１．５〜２．５質量％が特に好ましい。（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が前記好ましい範囲であると、固化の抑制性に優れ、かつ、有効成分の含有量が高い被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。
上記脂肪酸アルキルエステルは、例えば、上記α−ＳＦ塩を製造する際に、原料である脂肪酸アルキルエステルとスルホン化ガスの反応モル比を調整して、未反応の脂肪酸アルキルエステルが（Ａ）成分中に前記範囲で含まれるようにしてもよいし、上記α−ＳＦ塩を製造した後に脂肪酸アルキルエステルを添加して、脂肪酸アルキルエステルが（Ａ）成分中に前記範囲で含まれるようにしてもよい。製造工程が少なくなり生産性に優れる点等から、前者が好ましい。

【0023】

（Ａ）成分の群の平均粒子径は、２５０〜３０００μｍが好ましく、３５０〜１０００μｍがより好ましい。（Ａ）成分の群の平均粒子径が２５０μｍ以上であると、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化がより抑制されやすくなる。（Ａ）成分の群の平均粒子径が３０００μｍ以下であると、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群を粉末洗剤等に配合する際に他の成分の粒子径との差が大きくなりすぎず分離等の問題が抑制されやすくなる。
なお、（Ａ）成分の群の平均粒子径は、被覆α−ＳＦ塩粒子群の平均粒子径と同じ方法で求められる値である。

【0024】

（Ａ）成分の群には、粒子径が３５５μｍ以下の粒子（以下、「微粉」ともいう）が、（Ａ）成分の群の総質量に対して２０質量％以上含まれてもよい。（Ａ）成分の群中における微粉の含有量が前記範囲であると、後述する（Ａ）成分の製造方法において、分級操作を省略でき生産性が高められる。（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は、より生産性が高められる点から、（Ａ）成分の群の総質量に対して、３０質量％以上が好ましい。また、（Ａ）成分の群中の前記微粉の含有量は、（Ａ）成分の群の総質量に対して、１００質量％でもよく、７０質量％以下であることが好ましく、６０質量％以下であることがより好ましく、５０質量％以下であることがさらに好ましい。（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が、上記上限以下であると、固化の抑制性に優れる被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。
（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は、（Ａ）成分の群の総質量に対して、２０〜７０質量％が好ましく、３０〜７０質量％がより好ましく、３０〜６０質量％がさらに好ましく、３０〜５０質量％が特に好ましい。（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が前記好ましい範囲であると、固化の抑制性に優れる被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすく、かつ、その生産性が高められる。

【0025】

前記微粉中、粒子径が２５０μｍ超３５５μｍ以下の粒子の含有量は、微粉の総質量に対して２０〜５０質量％が好ましい。前記微粉中、粒子径が１５０μｍ超２５０μｍ以下の粒子の含有量は、微粉の総質量に対して２０〜５０質量％が好ましい。前記微粉中、１５０μｍ以下の粒子の含有量は、微粉の総質量に対して１５〜４５質量％が好ましい。

【0026】

（Ａ）成分の群の粒度分布としては、特に限定されないが、例えば、粒子径が１１８０μｍ超の粒子が（Ａ）成分の群の総質量に対して０〜５質量％、粒子径が７１０μｍ超１１８０μｍ以下の粒子が（Ａ）成分の群の総質量に対して１５〜３５質量％、粒子径が３５５μｍ超７１０μｍ以下の粒子が（Ａ）成分の群の総質量に対して１５〜５５質量％、微粉が（Ａ）成分の群の総質量に対して２０〜７０質量％となる粒度分布が挙げられる。

【0027】

（Ａ）成分としては、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％であり、（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が２０質量％以上であるものが好ましい。かかる（Ａ）成分を用いることで、生産性に優れ、かつ、固化の抑制性に優れる被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。

【0028】

（Ａ）成分は、公知の方法で製造することもできるし、市販品を使用することもできる。

【0029】

［（Ａ）成分の製造方法］
（Ａ）成分（粒子（Ａ））の製造方法としては、α−ＳＦ塩を含有するペーストを調製する工程（ペースト調製工程）、前記ペーストからフレークを調製する工程（フレーク化工程）、前記フレークからヌードルを調製する工程（ヌードル化工程）、前記ヌードルからペレットを調整する工程（ペレット化工程）、前記フレーク、ヌードル又はペレットを粉砕して粒子を得る工程（粉砕工程）を有する方法が挙げられる。
なお、上記（ヌードル化工程）及び（ペレット化工程）は、任意の工程であり省略してもよい。また、上記（粉砕工程）の後に、α−ＳＦ塩粒子の群を分級する工程（分級工程）を設けてもよい。さらに、上記（フレーク化工程）、（ヌードル化工程）又は（ペレット化工程）の後に、フレーク、ヌードル又はペレットを熟成する工程（熟成工程）を設けてもよい。

【0030】

［ペースト調製工程］
ペースト調製工程では、例えば、原料の脂肪酸アルキルエステルをスルホン化ガス（ＳＯ_３）等に接触させてスルホン化するスルホン化処理と、スルホン化処理で得られたスルホン化物に炭素数１〜６の低級アルコールを加えてエステル化するエステル化処理と、エステル化処理で得られたエステル化物を中和する中和処理と、中和処理で得られた中和物を漂白する漂白処理とを行うことにより、α−ＳＦ塩含有ペーストを得る。このようにして得たα−ＳＦ塩含有ペーストには、通常、α−ＳＦ塩の他に、α−スルホ脂肪酸金属塩、硫酸アルキル金属塩等の副生成物、メタノール、水、未反応の原料である脂肪酸アルキルエステル等が含まれる。上記漂白処理は省略されてもよい。
なお、α−ＳＦ塩含有ペーストは、上記のようにして得たα−ＳＦ塩含有ペーストを一旦冷却し、固化させたものをサイロやフレキシブルコンテナバック等に保管した後、再び溶融してペーストに戻して調製されてもよい。さらに、市販のα−ＳＦ塩をそのまま加熱溶融したり、適量の水を加える等して調製されたものでもよい。

【0031】

上記スルホン化処理における、原料の脂肪酸アルキルエステルに対するスルホン化ガスのモル比（「スルホン化ガス／脂肪酸アルキルエステル」で表されるモル比）は、１．０５〜１．１３が好ましく、１．０７〜１．１１がより好ましく、１．０７〜１．１０がさらに好ましい。スルホン化ガス／脂肪酸アルキルエステルのモル比が前記範囲であると、（Ａ）成分中の脂肪酸エステルの含有量を前記所望の好ましい範囲に調整しやすくなる。また、上記スルホン化処理に要する時間が長くなったり、α−ＳＦ塩の収率が低下するのを抑制しやすくなる。

【0032】

［フレーク化工程］
フレーク化工程では、α−ＳＦ塩含有ペーストを冷却して固体にする際に、フレーカー、ベルトクーラー等で平板状固体とし、次いで、前記平板状固体を解砕機で解砕することによりα−ＳＦ塩含有フレークを得る。α−ＳＦ塩含有ペーストを冷却して固体にする際には、必要に応じて、真空薄膜蒸発機等で前記ペーストを濃縮してもよい。
上記フレーカーとしては、例えば、カツラギ工業株式会社製のドラムフレーカー、三菱マテリアルテクノ株式会社製のドラムフレーカーＦＬ等が挙げられる。ベルトクーラーとしては、例えば、日本ベルティング株式会社製のダブル・ベルト・クーラーやＮＲ型ダブル・ベルト・クーラー、サンドビック株式会社製のダブルベルト冷却システム等が挙げられる。解砕機としては、例えば、ホソカワミクロン株式会社製のフレーククラッシャＦＣ等が挙げられる。

【0033】

［ヌードル化工程］
ヌードル化工程では、α−ＳＦ塩含有フレークを溶融し、押出造粒機又は混練機に投入し、適当な径を持つダイス等を通してヌードルを得る。
押出造粒機としては、例えば、不二パウダル株式会社製のペレッターダブル、ツインドームグラン、ホソカワミクロン株式会社製のギアペレタイザ、エクストルード・オー・ミックス等が挙げられる。
上記混練機としては、特に限定されないが、連続式又はバッチ式のものが挙げられ、装置内部に内容物を強制的に撹拌、混合するための羽根等を有する混合機類も含まれる。
連続式混練機としては、例えば、株式会社栗本鐵工所製のＫＲＣニーダー、ＫＥＸエクストルーダ、ＳＣプロセッサ、ホソカワミクロン株式会社製のエクストルード・オーミックス、株式会社モリヤマ製の２軸１軸押出機、フィーダールーダー等が挙げられる。バッチ式混練機としては、例えば、栗本鐵工所製のバッチニーダ／加圧ニーダ、株式会社ダルトン製の万能混合撹拌機、株式会社モリヤマ製の一般型混合機、加圧型ニーダー、ホソカワミクロン株式会社製のナウタミキサ、株式会社マツボー製のレディゲミキサー、太平洋機工株式会社製のプロシェアミキサ等が挙げられる。混練品の次工程への移送をスムーズに行う点からは、連続式混練機を用いることが好ましい。

【0034】

［ペレット化工程］
ペレット化工程では、α−ＳＦ塩含有ヌードルを解砕機等を用いて、任意の大きさに解砕してα−ＳＦ塩含有ペレットを得る。上記解砕機としては、例えば、ホソカワミクロン株式会社製のニブラ等が挙げられる。

【0035】

［粉砕工程］
粉砕工程では、上記フレーク、ペレット又はヌードルを粉砕機で粉砕することにより（Ａ）成分を得る。粉砕機としては、例えば、ハンマーミル、ピンミル等が挙げられる。ハンマーミルとしては、例えば、ホソカワミクロン株式会社製のフェザミルＦＳやＦｉｔｚＰａｔｒｉｃｋ Ｃｏｍｐａｎｙ製のＦｉｔｚｍｉｌｌ等が挙げられる。

【0036】

粉砕時の粉砕機の内部温度は、特に限定されないが、３０〜５０℃が好ましく、３０〜４０℃がより好ましく、３３〜３８℃がさらに好ましい。３０℃以上であると、得られる粒子の粒度分布を狭くしやすくなり、微粉の発生を抑制しやすくなる。５０℃以下であると、粒子の粘着性を低減しやすくなり、粒子が装置に付着するのを抑制しやすくなり生産性を高めやすくなる。
また、粉砕の際には、スクリーンを取り付けることが好ましい。例えば、粗粉量が増えることが予想される場合は穴径２ｍｍのスクリーンを用い、微粉量が増えることが予想される場合は穴径３〜５ｍｍのスクリーンを用いる。
粉砕時の解砕刃の回転数は、２００〜８０００ｒｐｍが好ましく、６００〜５０００ｒｐｍがより好ましい。なお、前記回転数が大きくなると得られる粒子の粒子径が小さく、回転数が小さくなると粒子径が大きくなりやすい。また、解砕刃の先端の周速は、２０〜７０ｍ／ｓが好ましく、３０〜６０ｍ／ｓがより好ましく、３５〜５５ｍ／ｓがさらに好ましい。粉砕時間は、通常、５秒〜５分である。粉砕機は直列又は並列に多段配置してもよい。

【0037】

［分級工程］
分級工程では、分級装置を用いて（Ａ）成分の群の粒度を所望の範囲に調整する。分級装置としては、特に限定されず公知の分級装置を使用できるが、篩を用いることが好ましい。篩の中でも、ジャイロ式篩、平面篩及び振動篩が好ましい。ジャイロ式篩は、僅かに傾斜した平面篩に対し、水平な円運動を与える篩であり、平面篩は、僅かに傾斜した平面篩に対し、面にほぼ平行に往復運動を与える篩であり、振動篩は、篩面にほぼ直角方向に急速な振動を与える篩である。篩に供する時間は５秒以上が好ましい。また、篩効率を向上するために、タッピングボールを用いることもできる。

【0038】

一般に、上記分級工程前の（Ａ）成分の群には、製造条件等によっても異なるが、微粉が３０質量％以上含まれる。
（Ａ）成分の群中における微粉の含有量が多いと、保存中に固化が進みやすい。したがって、固化を抑制するために分級工程を行って（Ａ）成分の群中の微粉量を調整し、たとえば（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が２０質量％未満となるように調整される。
しかし、本発明においては、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆することにより、固化の抑制性を高められることから、（Ａ）成分の群中の微粉が２０質量％以上であっても、固化の抑制性に優れた被覆α−ＳＦ塩粒子群を得ることができる。さらに、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％であると、固化の抑制性をより高められる。
したがって、（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は、特に限定されない。上記分級操作を省略でき生産性を高められる点からは、（Ａ）成分の群として、微粉の含有量が、１００質量％でもよく、好ましくは７０質量％以下、より好ましくは６０質量％以下、さらに好ましくは５０質量％以下であるものを用いることが好ましく、本発明の固化抑制効果をより有効に得ることができる点からは、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上であるものを用いることが好ましい。また、微粉の含有量が多いと、（Ａ）成分の粒子群の平均粒子径が小さくなり、粉末洗剤に配合した場合に、他の成分との粒子径の差が大きくなり分離等の問題を生じるおそれがあるため、この点からは（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は５０質量％以下が好ましい。

【0039】

（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は、２０〜７０質量％が好ましく、３０〜７０質量％がより好ましく、３０〜６０質量％がさらに好ましく、３０〜５０質量％が特に好ましい。

【0040】

（Ａ）成分としては、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％であり、（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が２０質量％以上であるものが好ましい。かかる（Ａ）成分を用いることで、生産性に優れ、かつ、固化の抑制性に優れる被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。

【0041】

［熟成工程］
α−ＳＦ塩含有フレーク、ヌードル、ペレット及び粒子（以下、これらをまとめて「α−ＳＦ塩含有固形物」ともいう）には、準安定な結晶状態と、α−ＳＦ塩含有固形物を結晶化することで形成される安定な結晶状態とが存在することが知られている。そして、安定な結晶状態のα−ＳＦ塩含有固形物（以下、「安定固体」ともいう）は、準安定な結晶状態のα−ＳＦ塩含有固形物（以下、「準安定固体」ともいう）よりも、固化の抑制性に優れることが知られている（国際公開第２００９／０５４４０６号参照）。

【0042】

一般に、高純度のα−ＳＦ塩からは準安定固体は形成されにくいが、脂肪酸アルキルエステルを出発原料として、上記各工程を経てα−ＳＦ塩を得ると、通常、α−ＳＦ塩以外に、硫酸アルキル金属塩、α−スルホ脂肪酸塩等の副生物が生じる。α−ＳＦ塩含有固形物にこのような副生物が含まれると、α−ＳＦ塩含有固形物は準安定状態となりやすい。

【0043】

熟成工程では、準安定固体を安定固体に変換する。
準安定固体を、安定固体に変換する方法は公知であり、かかる方法としては、例えば下記（Ｉ−１）〜（Ｉ−３）の方法が挙げられる。
（Ｉ−１）準安定固体を、３０℃以上、２０００００Ｐａ以下の圧力において、少なくとも４８時間維持する方法。
（Ｉ−２）準安定固体を溶融して得られた溶融物を、準安定固体の融点以上で、かつ、安定固体の融点以下の温度で、５分間以上維持する方法。
（Ｉ−３）準安定固体を溶融して得られた溶融物に対して、準安定固体の融点以上、かつ、８０℃以下の温度において、１００（１／ｓ）以上の剪断速度で剪断力を与える方法。

【0044】

なお、準安定固体と、安定固体とは、示差走査熱分析計による熱分析で容易に判別できる。準安定固体は、示差走査熱分析計で熱分析した際に観測される５０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１が、０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２に対して５０％未満である。一方、安定固体は、示差走査熱分析計で熱分析した際に観測される５０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１が、０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２に対して５０％以上となる。

【0045】

本発明においては、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆することにより、固化の抑制性を高められることから、（Ａ）成分が準安定固体であっても、固化の抑制性を高められる。
したがって、（Ａ）成分としては、準安定固体を用いてもよく、安定固体を用いてもよい。熟成工程を省略でき生産性を高められる点からは、（Ａ）成分として準安定固体を用いることが好ましい。
なお、（Ａ）成分が準安定固体であるか、安定固体であるかは、上記示差走査熱分析測定以外にも、両者のＸ線回折測定や顕微鏡観察から容易に判別できる（国際公開第２００９／０５４４０６号参照）。

【0046】

（Ｂ）成分で被覆された被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（以下、「被覆α−ＳＦ塩粒子」ともいう）中の（Ａ）成分の含有量は、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して、７０〜９９質量％が好ましく、８０〜９７質量％がより好ましく、８５〜９０質量％がさらに好ましい。（Ａ）成分の含有量が、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して７０質量％以上であると、被覆α−ＳＦ塩粒子の溶解性を高めやすくなる。また、（Ａ）成分の含有量が被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して９９質量％以下であると、固化の抑制効果が得られやすくなる。

【0047】

＜（Ｂ）成分＞
本実施形態の（Ｂ）成分は、ゼオライト粒子群として平均粒子径０．８μｍ以上３．８μｍ未満のゼオライト粒子群（（ｂ１）成分）を含む被覆成分である。
（Ｂ）成分は、脂肪酸アルキルエステル、炭素数８〜２２の高級アルコール、ポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種（（ｂ２）成分）を含んでもよい。
また、（Ｂ）成分は、本発明の効果を妨げない範囲で、（ｂ１）成分及び（ｂ２）成分以外の任意成分を含んでもよい。
（Ｂ）成分は、固化の抑制性を高める点からは、（ｂ１）成分からなることが好ましい。本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群を製造する際の発塵を抑制する点、微粉が多く含まれる被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化の抑制性を高める点、（Ａ）成分が準安定固体である場合の固化の抑制性を高める点からは、（Ｂ）成分は、（ｂ１）成分及び（ｂ２）成分からなることが好ましい。

【0048】

被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ｂ）成分の含有量は、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して、１〜３０質量％が好ましく、３〜２０質量％がより好ましく、１０〜１５質量％がさらに好ましい。（Ｂ）成分の含有量が被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して１質量％以上であると、固化の抑制効果が得られやすくなる。また、（Ｂ）成分の含有量が被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して３０質量％以下であると、被覆α−ＳＦ塩粒子を粉末洗剤に配合する場合に、他の成分の配合の自由度を保ちやすくなる。

【0049】

被覆α−ＳＦ塩粒子は、（Ａ）成分の表面積の３０％以上が（Ｂ）成分で被覆されていることが好ましく、５０％以上が被覆されていることがより好ましく、７０％以上が被覆されていることがさらに好ましく、１００％被覆されていてもよい。
（Ａ）成分の表面積に対する被覆された面積の割合（被覆率）は、例えば、被覆α−ＳＦ塩粒子をマイクロスコープ（株式会社朝日光学機器製作所製、Ｈａｎｄｉ Ｓｃｏｐｅ ＴＭ）や、走査電子顕微鏡（例えば、株式会社日立製作所製、Ｓ−２３８０Ｎ）とエネルギー分散型Ｘ線分析装置（例えば、株式会社堀場製作所製、ＥＭＡＸ−７０００）にて表面観察し、画像処理、あるいは表面元素分析等により確認できる。

【0050】

＜（ｂ１）成分＞
（ｂ１）成分は、平均粒子径が０．８μｍ以上３．８μｍ未満のゼオライト粒子群である。（ｂ１）成分で（Ａ）成分を被覆することにより、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化を抑制できる。

【0051】

（ｂ１）成分の平均粒子径は、０．８μｍ以上３．８μｍ未満であり、１．０〜３．４μｍが好ましく、１．０〜３．０μｍがより好ましい。（ｂ１）成分の平均粒子径が３．８μｍ以上であると、固化の抑制効果が充分に得られない。（ｂ１）成分の平均粒子径が０．８μｍ未満であると、ゼオライト粒子同士が凝集してしまい、固化抑制効果が充分に得られない。

【0052】

（ｂ１）成分の平均粒子径は、より小さな方が良好な固化抑制効果が得られやすいが、小さすぎるとゼオライト粒子同士が凝集してしまい固化抑制効果が充分に得られなくなる。かかる点から、（ｂ１）成分の平均粒子径の下限値は、０．８μｍ以上であり、１．０μｍ以上が好ましく、２．０μｍ以上がより好ましい。一方、（ｂ１）成分の平均粒子径の上限値は、良好な固化抑制効果が得られる点から、３．８μｍ未満であり、３．４μｍ以下が好ましく、３．０μｍ以下がより好ましく、２．８μｍ以下がさらに好ましい。
なお、（ｂ１）成分の平均粒子径は、レーザ回折・散乱法による装置（例えば、粒度分布測定装置（ＬＳ１３ ３２０、ベックマン・コールター株式会社製））によって測定される体積基準のメジアン径である。

【0053】

（ｂ１）成分は、天然物を用いても合成品を用いてもよい。（ｂ１）成分のゼオライトとしては、例えば、Ａ型ゼオライト、Ｐ型ゼオライト、ホージャサイト型ゼオライト等が挙げられる。これらの中でも、Ａ型ゼオライトが好ましい。

【0054】

ゼオライト粒子群としては、例えば、表１に示す市販品が挙げられる。当該市販品のゼオライト粒子群について本発明の測定方法により求めた平均粒子径を表１に示す。

【0055】

【表1】

【0056】

表１に示す市販品のゼオライト粒子群の平均粒子径は、本発明の（ｂ１）成分の平均粒子径の範囲の上限を超える。このようなゼオライト粒子群は、篩い分けしたり、磨り潰す等して所望の平均粒子径となるように調製され、本発明の（ｂ１）成分として用いられ得る。

【0057】

（ｂ１）成分は、いずれか１種が単独で用いられてもよく、２種以上が組み合わされて用いられてもよい。
（Ｂ）成分中の（ｂ１）成分の含有量は、（Ｂ）成分の総質量に対して、５０〜１００質量％が好ましく、８０〜１００質量％がより好ましく、９０〜１００質量％がさらに好ましく、１００質量％であってもよい。（Ｂ）成分中の（ｂ１）成分の含有量が５０質量％以上であると、固化の抑制効果が得られやすくなる。
また、被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ１）成分の含有量は、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して、１〜３０質量％が好ましく、３〜２０質量％がより好ましく、５〜１５質量％がさらに好ましく、１０〜１５質量％が特に好ましい。被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ１）成分の含有量が１質量％以上であると、固化の抑制効果が得られやすくなる。また、被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ１）成分の含有量が３０質量％以下であると、被覆α−ＳＦ塩粒子を粉末洗剤に配合する場合に、他の成分の配合の自由度を保ちやすくなる。

【0058】

＜（ｂ２）成分＞
（ｂ２）成分は、脂肪酸アルキルエステル、炭素数８〜２２の高級アルコール及びポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種である。
（Ｂ）成分に（ｂ２）成分が含まれることで、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化をより抑制できる。また、（Ｂ）成分は、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群を製造する際の発塵が抑制されやすくなる点、微粉が多く含まれる被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化の抑制性がより高められやすくなる点、（Ａ）成分が準安定固体である場合の固化の抑制性を高められやすくなる点等から（ｂ２）成分を含むことが好ましい。

【0059】

上記脂肪酸アルキルエステルとしては、上述した式（２）で示される化合物と同様の化合物が挙げられる。

【0060】

上記炭素数８〜２２の高級アルコールとしては、カプリルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、２−ブチルオクタノール、イソトリデシルアルコール、イソヘキサデシルアルコール、２−ブチルデカノール、２−ヘキシルオクタノール、２−ヘキシルデカノール、２−オクチルデカノール、２−ヘキシルドデカノール、２−オクタデカノール、２−ドデシルヘキサデカノール等の天然系もしくは合成系の高級アルコールが挙げられる。炭素数８〜２２の高級アルコールの中でも、炭素数１０〜２０のものが好ましく、炭素数１４〜１８のものがより好ましい。
上記ポリエチレングリコールとしては、重量平均分子量２００〜２０，０００のものが好ましく、３００〜１５００のものがより好ましい。

【0061】

これら（ｂ２）成分の中でも、脂肪酸アルキルエステル、炭素数８〜２２の高級アルコールが好ましく、脂肪酸メチルエステル（ＭＥ）が特に好ましい。また、脂肪酸アルキルエステルは、α−ＳＦ塩を製造する際の原料である脂肪酸アルキルエステルと同じであってもよいし、異なってもよい。

【0062】

（ｂ２）成分は、いずれか１種が単独で用いられても、２種以上が組み合わされて用いられてもよい。
（Ｂ）成分中の（ｂ２）成分の含有量は、（Ｂ）成分の総質量に対して、０〜５０質量％が好ましく、０〜２０質量％がより好ましく、０〜１０質量％がさらに好ましい。（Ｂ）成分中の（ｂ２）成分の含有量が上記好ましい範囲であると良好な固化の抑制効果が得られやすい。
また、被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ２）成分の含有量は、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して、１０質量％以下が好ましく、５．０質量％以下がより好ましく、３．０質量％以下がさらに好ましい。被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ２）成分の含有量が１０質量％以下であると、被覆α−ＳＦ塩粒子の溶解性を高めやすくなる。

【0063】

本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化の抑制性を高める点から、（Ｂ）成分が（ｂ１）成分からなることが好ましい。
また、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群を製造する際の発塵を抑制する点、微粉が多く含まれる被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化の抑制性を高める点、（Ａ）成分が準安定固体である場合の固化の抑制性を高める点からは、（Ｂ）成分が（ｂ２）成分を含むことが好ましく、（Ｂ）成分が（ｂ１）成分及び（ｂ２）成分からなることがより好ましい。
（Ｂ）成分が（ｂ２）成分を含む場合、（Ｂ）成分中の（ｂ１）成分の含有量は、（Ｂ）成分の総質量に対して、６０〜９９．８質量％が好ましく、８０〜９９．５質量％がより好ましく、９０〜９８質量％がさらに好ましい。（Ｂ）成分中の（ｂ２）成分の含有量は、（Ｂ）成分の総質量に対して、０．２〜４０質量％が好ましく、０．５〜２０質量％がより好ましく、２〜１０質量％がさらに好ましい。
（ｂ１）成分に対する（ｂ２）成分の質量比｛（ｂ２）成分／（ｂ１）成分｝は、０．００２〜０．７が好ましく、０．００５〜０．２５がより好ましく、０．０２〜０．１がさらに好ましい。
被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ１）成分の含有量は、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して、１〜３０質量％が好ましく、３〜２０質量％がより好ましく、１０〜１５質量％がさらに好ましい。被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ２）成分の含有量は、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して、０．１〜１０質量％が好ましく、０．３〜５質量％がより好ましい。

【0064】

＜被覆α−ＳＦ塩粒子群の製造方法＞
実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子群の製造方法は、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆する工程（被覆工程）を有する。
本実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子群の製造方法は、例えば、（Ａ）成分（粒子（Ａ））を製造する粒子（Ａ）製造工程と、（Ｂ）成分の選定工程と、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆する被覆工程とを有する。

【0065】

粒子（Ａ）製造工程は、上述した（Ａ）成分の製造方法により、（Ａ）成分を製造する工程である。
即ち、粒子（Ａ）製造工程は、α−ＳＦ塩を含有するペーストを調製する工程（ペースト調製工程）と、前記ペーストからフレークを調製する工程（フレーク化工程）と、前記フレークからヌードルを調製する工程（ヌードル化工程）と、前記ヌードルからペレットを調整する工程（ペレット化工程）と、前記フレーク、ヌードル又はペレットを粉砕して粒子を得る工程（粉砕工程）とを有する。
上記（ヌードル化工程）及び（ペレット化工程）は、任意の工程であり省略してもよい。また、上記（粉砕工程）の後に、α−ＳＦ塩粒子の群を分級する工程（分級工程）を設けてもよい。さらに、上記（フレーク化工程）、（ヌードル化工程）又は（ペレット化工程）の後に、フレーク、ヌードル又はペレットを熟成する工程（熟成工程）を設けてもよい。

【0066】

上記ペースト調製工程では、例えば、原料の脂肪酸アルキルエステルをスルホン化ガス（ＳＯ_３）等に接触させてスルホン化するスルホン化処理と、スルホン化処理で得られたスルホン化物に炭素数１〜６の低級アルコールを加えてエスエル化するエステル化処理と、エステル化処理で得られたエステル化物を中和する中和処理と、中和処理で得られた中和物を漂白する漂白処理とが行われる。前記漂白処理は省略されてもよい。

【0067】

上述のとおり、上記スルホン化処理において、スルホン化ガス／脂肪酸アルキルエステルのモル比を調整することで、粒子（Ａ）中に含まれる脂肪酸アルキルエステルの含有量を調整できる。さらに、上記分級工程が設けられることで、粒子（Ａ）の群の粒度分布を調整できる。

【0068】

この粒子（Ａ）製造工程において、粒子（Ａ）中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％である（Ａ）成分が製造されると、固化の抑制性に優れ、かつ、有効成分であるα−ＳＦ塩の含有量の高い被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。さらに、上記熟成工程及び／又は分級工程が設けられなくても、固化の抑制性に優れる被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。加えて、粒子（Ａ）の群中の微粉の含有量が２０質量％以上であっても、固化の抑制性に優れる被覆α−ＳＦ塩粒子群が得られやすくなる。

【0069】

（Ｂ）成分の選定工程は、被覆工程の前に、ゼオライト粒子群の中から０．８μｍ以上３．８μｍ未満の平均粒子径を有するゼオライト粒子群（ｂ１）成分を選定する工程である。
選定工程では、ゼオライト粒子群の平均粒子径（体積基準のメジアン径）が上記レーザ回折・散乱法による装置によって測定され、その平均粒子径が所定の範囲を満たすか否かが確認される。そして、所定の平均粒子径の範囲を満たすゼオライト粒子群が、（ｂ１）成分として選定され（Ａ）成分の被覆成分として用いられる。ゼオライト粒子群が所定の平均粒子径の範囲を満たさない場合は、かかるゼオライト粒子群を篩い分けしたり、磨り潰す等してから、再び上記選定工程を行うこともできる。この選定工程は、所定の平均粒子径のゼオライト粒子群が得られるまで繰り返し（２回以上）行うことができる。

【0070】

被覆工程において、（Ａ）成分に（Ｂ）成分を被覆する方法は、（Ｂ）成分の組成に応じて適宜設定することができる。以下、（Ｂ）成分の組成に応じて被覆処理の方法を説明する。

【0071】

［（ＩＩ−１）：（Ｂ）成分が（ｂ１）成分からなる場合］
（Ｂ）成分が（ｂ１）成分からなる場合、（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分の被覆方法としては、（Ａ）成分と（Ｂ）成分を混合機に投入し、混合する方法が挙げられる。
混合機には、（Ａ）成分と（Ｂ）成分のどちらを先に投入してもよく、また、両者を同時に投入してもよい。
上記混合機としては、特に限定されないが、乾式混合に用いる混合機が好ましく、例えば、水平円筒型混合機、Ｖ型混合機等の容器回転式混合機、撹拌式混合機等が挙げられる。

【0072】

［（ＩＩ−２）：（Ｂ）成分が（ｂ１）成分及び（ｂ２）成分を含む場合］
（Ｂ）成分が（ｂ１）成分及び（ｂ２）成分を含む場合、（Ａ）成分を、（ｂ１）成分で被覆する工程と、（ｂ２）成分で被覆する工程とを有する。（Ａ）成分を、（ｂ１）成分で被覆する工程と、（ｂ２）成分で被覆する工程は、どちらを先に行ってもよく、また、同時に行ってもよいが、固化の抑制性をより向上する点及び発塵を抑制する点からは、（ｂ２）成分で被覆する工程を行った後に、（ｂ１）成分で被覆する工程を行うことが好ましい。
（ｂ１）成分で被覆する方法としては、上記（ＩＩ−１）の方法が挙げられる。
（ｂ２）成分で被覆する方法としては、撹拌式混合機または容器回転式混合機等の混合機に、（Ａ）成分又は（ｂ１）成分で被覆された（Ａ）成分を投入し、これを流動状態に保ちながら、（ｂ２）成分を添加し、混合する方法が挙げられる。
（ｂ２）成分の添加方法としては、（ｂ２）成分を噴霧する方法や、滴下する方法等が挙げられるが、発塵を抑制し、固化の抑制性をより向上する点から、噴霧する方法が好ましい。

【0073】

（ｂ２）成分を噴霧する方法としては、例えば、容器回転式円筒型混合機内に（Ａ）成分又は（ｂ１）成分で被覆された（Ａ）成分を投入し、該混合機を回転させながら、該混合機内に設けた噴霧ノズルから（ｂ２）成分を噴霧する方法が挙げられる。（ｂ２）成分は、混合機の内壁面に直接当たらないように噴霧されることが好ましい。混合機は、回分式のものでもよいし、連続式のものでもよい。また、混合機内のバッフルの枚数や形状等も特に限定されない。

【0074】

噴霧ノズルとしては、特に限定されないが、例えば、ガスと液体を混合して噴霧する二流体ノズル、比較的高い圧力をかけて噴霧する加圧ノズル等が挙げられる。二流体ノズルとしては、例えば、株式会社いけうち製のＢＩＭＶシリーズ、ＢＩＭＶ．Ｓシリーズ等が挙げられる。加圧ノズルとしては、例えば、株式会社いけうち製のＫシリーズ、ＫＢシリーズ、ＶＶシリーズ、ＶＶＰシリーズ、ＶＥシリーズ等が挙げられる。

【0075】

（ｂ２）成分を噴霧する際には、所望の液滴径が得られるように、必要に応じて（ｂ２）成分を加温してもよい。しかし、（ｂ２）成分の液温が高すぎると、粘度が下がり微粒化し過ぎて噴霧圧が上がる場合があることから、安定した噴霧圧で運転するためには、（ｂ２）成分の液温は、室温（２０℃）〜９５℃が好ましい。

【0076】

＜粉末洗剤＞
本実施形態の粉末洗剤は、上記被覆α−ＳＦ塩粒子群を含有する。
本実施形態の粉末洗剤は、上記被覆α−ＳＦ塩粒子群と、他の洗剤成分とを混合することで容易に製造される。
洗剤成分としては、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸金属塩、αオレフィンスルホン酸金属塩、アルキルサルフェート金属塩、石鹸金属塩等のアニオン界面活性剤；高級アルコールのアルキレンオキシド付加物等のノニオン界面活性剤；両性界面活性剤；カチオン界面活性剤；ゼオライト、硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム等の無機ビルダー；炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ剤；蛍光剤；漂白剤；漂白活性化剤；酵素；香料；色素；柔軟剤；カチオン化セルロース、粉末セルロース、ポリアクリル酸ナトリウム等の高分子ビルダー等が挙げられる。
粉末洗剤中の被覆α−ＳＦ塩粒子群の含有量は、特に限定されないが、粉末洗剤の総質量に対して、１〜８０質量％が好ましく、１〜５０質量％がより好ましく、５〜４０％質量がさらに好ましい。前記好ましい範囲であると、粉末洗剤の固化が抑制されやすく、また、流動性が高められやすくなる。
なお、本実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子群は、粉末洗剤に限られず、例えばタブレット状やシート状の固体洗剤や、液体洗剤に配合されてもよい。

【0077】

（第２の実施形態）
本発明の第２の実施形態にかかる被覆α−ＳＦ塩粒子群は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、ゼオライト粒子群と、脂肪酸アルキルエステル、炭素数８〜２２の高級アルコール、ポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種（ｂ２）とを含む被覆成分（Ｂ）で被覆される。

【0078】

本実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子群の平均粒子径は、第１の実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子群の平均粒子径と同様である。
本実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子群の嵩密度は、第１の実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子群の嵩密度と同様である。

【0079】

＜（Ａ）成分＞
本実施形態における（Ａ）成分は、第１の実施形態における（Ａ）成分と同様のものを用いることができる。
本実施形態における（Ａ）成分の群は、第１の実施形態における（Ａ）成分の群と同様のものを用いることができる。
［（Ａ）成分の製造方法］
本実施形態における（Ａ）成分は、第１の実施形態の（Ａ）成分の製造方法と同様の製造方法で製造できる。

【0080】

本実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ａ）成分の含有量は、第１の実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ａ）成分の含有量と同様である。

【0081】

＜（Ｂ）成分＞
本実施形態における（Ｂ）成分は、ゼオライト粒子群と、脂肪酸アルキルエステル、炭素数８〜２２の高級アルコール、ポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種（ｂ２）とを含む被覆成分である。
上記被覆成分で（Ａ）成分を被覆することにより、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化を抑制できる。

【0082】

上記ゼオライト粒子群の平均粒子径は特に限定されない。上記ゼオライト粒子群としては、例えば、表１に示される市販のゼオライト粒子群を用いてもよいし、上述の（ｂ１）成分を用いてもよい。上記ゼオライト粒子群としては平均粒子径が０．８〜５．０μｍの範囲のものが好ましく使用できる。より良好な固化抑制効果が得られる点から、上記ゼオライト粒子群として（ｂ１）成分を用いることが好ましい。

【0083】

（ｂ１）成分としては、第１の実施形態と同様のものを用いることができる。
（ｂ２）成分としては、第１の実施形態と同様のものを用いることができる。
また、（Ｂ）成分は、本発明の効果を妨げない範囲で、ゼオライト粒子群及び（ｂ２）成分以外の任意成分を含んでもよい。

【0084】

本実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ｂ）成分の含有量は、第１の実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ｂ）成分の含有量と同様である。
本実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子の被覆率は、第１の実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子の被覆率と同様である。

【0085】

（Ｂ）成分中のゼオライト粒子群の含有量は、（Ｂ）成分の総質量に対して、６０〜９９．８質量％が好ましく、８０〜９９．５質量％がより好ましく、９０〜９８質量％がさらに好ましい。
（Ｂ）成分中の（ｂ２）成分の含有量は、（Ｂ）成分の総質量に対して、０．２〜４０質量％が好ましく、０．５〜２０質量％がより好ましく、２〜１０質量％がさらに好ましい。
本実施形態では、（Ｂ）成分が（ｂ２）成分を含むことで、被覆α−ＳＦ塩粒子群を製造する際の発塵が抑制されやすくなり、微粉が多く含まれる被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化の抑制性が高められやすくなり、（Ａ）成分が準安定固体である場合の固化の抑制性が高められやすくなる。
（Ｂ）成分中の、ゼオライト粒子群に対する（ｂ２）成分の質量比｛（ｂ２）成分／ゼオライト粒子群｝は、０．００２〜０．７が好ましく、０．００５〜０．２５がより好ましく、０．０２〜０．１がさらに好ましい。
被覆α−ＳＦ塩粒子中のゼオライト粒子群の含有量は、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して、１〜３０質量％が好ましく、３〜２０質量％がより好ましく、１０〜１５質量％がさらに好ましい。
被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ２）成分の含有量は、被覆α−ＳＦ塩粒子の総質量に対して、０．０５〜１０質量％が好ましく、０．１〜５．０質量％がより好ましく、０．２〜３．０質量％がさらに好ましい。
上記ゼオライト粒子群として、（ｂ１）成分を用いることが好ましい。

【0086】

＜被覆α−ＳＦ塩粒子群の製造方法＞
本実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子の製造方法は、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆する工程（被覆工程）を有する。
本実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子群の製造方法は、例えば、（Ａ）成分（粒子（Ａ））を製造する粒子（Ａ）製造工程と、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆する被覆工程とを有する。

【0087】

粒子（Ａ）製造工程は、第１の実施形態と同様である。
被覆工程において、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆する方法は、特に限定されないが、例えば（Ａ）成分を、ゼオライト粒子群で被覆する工程と、（ｂ２）成分で被覆する工程とを有する。（Ａ）成分を、ゼオライト粒子群で被覆する工程と、（ｂ２）成分で被覆する工程は、どちらを先に行ってもよく、また、同時に行ってもよいが、固化の抑制性をより向上する点及び発塵を抑制する点からは、（ｂ２）成分で被覆する工程を行った後に、ゼオライト粒子群で被覆する工程を行うことが好ましい。
ゼオライト粒子群で被覆する方法としては、上記（ＩＩ−１）の方法において、（ｂ１）成分に代えてゼオライト粒子群を用いた方法が挙げられる。
（ｂ２）成分で被覆する方法としては、上記（ＩＩ−２）の方法において、（ｂ１）成分に代えてゼオライト粒子群を用いた方法が挙げられる。
なお、上記ゼオライト粒子群として（ｂ１）成分を用いてもよい。この場合、被覆工程の前に、ゼオライト粒子群の中から０．８μｍ以上３．８μｍ未満の平均粒子径を有するゼオライト粒子群（ｂ１）成分を選定する選定工程を有する。この選定工程は、第１の実施形態と同様である。

【0088】

＜粉末洗剤＞
本実施形態の粉末洗剤は、第１の実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子群に代えて、本実施形態（第２の実施形態）の被覆α−ＳＦ塩粒子群を用いること以外は、第１の実施形態の粉末洗剤と同様である。
なお、本実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子群は、粉末洗剤に限られず、例えばタブレット状やシート状の固体洗剤や、液体洗剤に配合されてもよい。

【0089】

（第３の実施形態）
＜α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末＞
ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）（（Ｂ）成分）により被覆を行わないα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）（（Ａ）成分）の群は固化が生じやすく、前記群中の微粉含有量が多くなるほどより固化が生じやすくなる。しかし、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量を０．９質量％以上とすることで、（Ａ）成分の群が固化しても解砕しやすくなる（参考例３〜５）。
本発明の第３の実施形態にかかるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉末（以下、「α−ＳＦ塩含有粉末」といもいう）は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）（（Ａ）成分）の群である。α−ＳＦ塩含有粉末における粒子径３５５μｍ以下の粒子（微粉）の含有量は２０質量％以上であり、かつ、前記粒子（Ａ）中の脂肪酸アルキルエステルの含有量は０．９〜４．０質量％である。

【0090】

＜（Ａ）成分＞
本実施形態における（Ａ）成分は、第１の実施形態における（Ａ）成分と同様のものを用いることができる。ただし、本実施形態においては、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が、（Ａ）成分の総質量に対して０．９〜４．０質量であるものを用いる。
（Ｂ）成分により被覆を行わない場合、固化の抑制性により優れるα−ＳＦ塩含有粉末を得る点からは、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量を多くすることが好ましい。（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量は、（Ａ）成分の総質量に対して、１．５質量％以上が好ましく、２．０質量％以上がより好ましい。（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が前記好ましい量であると、固化の抑制性に優れるα−ＳＦ塩含有粉末が得られやすくなる。また、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量は、（Ａ）成分の総質量に対して、４．０質量％以下であることが好ましく、３．５質量％以下であることがより好ましく、２．５質量％以下であることがさらに好ましい。（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が前記好ましい量であると、有効成分であるα−ＳＦ塩の含有量の高いα−ＳＦ塩含有粉末が得られやすくなる。
（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量は、（Ａ）成分の総質量に対して、１．５〜４．０質量％が好ましく、１．５〜３．５質量％がより好ましく、２．０〜３．５質量％がさらに好ましく、２．０〜２．５質量％が特に好ましい。（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が前記好ましい範囲であると、固化の抑制性に優れ、かつ、有効成分の含有量が高いα−ＳＦ塩含有粉末が得られやすくなる。

【0091】

本実施形態における（Ａ）成分の群は、第１の実施形態における（Ａ）成分の群と同様のものを用いることができる。ただし、本実施形態においては、（Ａ）成分の群中における粒子径が３５５μｍ以下の粒子（微粉）の含有量が、（Ａ）成分の群の総質量に対して、２０質量％以上であるものを用いる。
（Ａ）成分の群中における微粉の含有量が前記下限以上であると、後述する（Ａ）成分の製造方法において、分級操作を省略でき生産性が高められる。（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は、より生産性が高められる点から、（Ａ）成分の群の総質量に対して、３０質量％以上が好ましい。また、（Ａ）成分の群中の前記微粉の含有量は、（Ａ）成分の群の総質量に対して、１００質量％でもよく、７０質量％以下であることが好ましく、６０質量％以下であることがより好ましく、５０質量％以下であることがさらに好ましい。（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が、上記上限以下であると、固化の抑制性に優れるα−ＳＦ塩含有粉末が得られやすくなる。
（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は、（Ａ）成分の群の総質量に対して、２０〜７０質量％が好ましく、３０〜７０質量％がより好ましく、３０〜６０質量％がさらに好ましく、３０〜５０質量％が特に好ましい。（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が前記好ましい範囲であると、固化の抑制性に優れるα−ＳＦ塩含有粉末が得られやすく、かつ、その生産性が高められる。

【0092】

＜α−ＳＦ塩含有粉末の製造方法＞
本実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末の製造方法は、第１の実施形態における（Ａ）成分の製造方法と同様である。
ただし、本実施形態においては、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が、（Ａ）成分の総質量に対して０．９〜４．０質量％であり、（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が、（Ａ）成分の群の総質量に対して２０質量％以上であるものを製造する。
（Ａ）成分の製造方法において、スルホン化処理における、原料の脂肪酸アルキルエステルに対するスルホン化ガスのモル比（「スルホン化ガス／脂肪酸アルキルエステル」で表されるモル比）は、１．０５〜１．１３が好ましく、１．０７〜１．１１がより好ましく、１．０７〜１．１０がさらに好ましい。スルホン化ガス／脂肪酸アルキルエステルのモル比が前記範囲であると、（Ａ）成分中の脂肪酸エステルの含有量を前記所望の好ましい範囲に調整しやすくなる。また、上記スルホン化処理に要する時間が長くなったり、α−ＳＦ塩の収率が低下するのを抑制しやすくなる。
本実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末は、固化の抑制性に優れるため、その製造方法において、熟成工程及び／又は分級工程が設けられなくてもよい。

【0093】

（第４の実施形態）
本発明の第４の実施形態にかかるα−ＳＦ塩含有粉末は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）（（Ａ）成分）が、ゼオライト粒子群を含む被覆成分（Ｂ）（（Ｂ）成分）で被覆された被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（被覆α−ＳＦ塩粒子）の群である。本実施形態にかかるα−ＳＦ塩含有粉末における粒子径３５５μｍ以下の粒子（微粉）の含有量は、α−ＳＦ塩含有粉末の総質量に対して２０質量％以上であり、かつ、前記（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量は、（Ａ）成分の総質量に対して０．９〜４．０質量％である。
本実施形態におけるα−ＳＦ塩含有粉末の平均粒子径は、第１の実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子群の平均粒子径と同様である。
本実施形態におけるα−ＳＦ塩含有粉末の嵩密度は、第１の実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子群の嵩密度と同様である。

【0094】

＜（Ａ）成分＞
本実施形態における（Ａ）成分は、第３の実施形態における（Ａ）成分と同様のものを用いることができる。
［（Ａ）成分の製造方法］
本実施形態における（Ａ）成分は、第１の実施形態における（Ａ）成分の製造方法と同様に製造できる。
ただし、本実施形態においては、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が、（Ａ）成分の総質量に対して０．９〜４．０質量％であり、（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が、（Ａ）成分の群の総質量に対して２０質量％以上であるものを製造する。

【0095】

本実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ａ）成分の含有量は、第１の実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ａ）成分の含有量と同様である。

【0096】

＜（Ｂ）成分＞
本実施形態における（Ｂ）成分は、ゼオライト粒子群を含む被覆成分である。
上記被覆成分で（Ａ）成分を被覆することにより、α−ＳＦ塩含有粉末の固化をより抑制できる。

【0097】

本実施形態のゼオライト粒子群としては、表１に示される市販のゼオライト粒子群のような（ｂ１）成分以外のゼオライト粒子群を用いることができる。より良好な固化抑制効果が得られる点からは、上記ゼオライト粒子群として（ｂ１）成分を用いることが好ましいが、本実施形態においては（ｂ１）成分以外のゼオライト粒子群が使用されても固化の抑制効果を得ることができる。（ｂ１）成分以外のゼオライト粒子群としては、平均粒子径が３．８〜５．０μｍのゼオライト粒子群（ｂ３）（（ｂ３）成分）を好ましく使用することができる。

【0098】

（Ｂ）成分は、脂肪酸アルキルエステル、炭素数８〜２２の高級アルコール、ポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種（ｂ２）成分を含んでもよい。
（ｂ２）成分としては、第１の実施形態と同様のものを用いることができる。
（Ｂ）成分は、例えば、（ｂ３）成分からなるものでもよいし、（ｂ３）成分と（ｂ２）成分からなるものでもよい。また、（ｂ２）成分及び（ｂ３）成分以外の任意成分を含んでもよい。

【0099】

本実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ｂ）成分の含有量は、第１の実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子中の（Ｂ）成分の含有量と同様である。
本実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子の被覆率は、第１の実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子の被覆率と同様である。

【0100】

（Ｂ）成分中のゼオライト粒子群の含有量は、第１の実施形態における（Ｂ）成分中の（ｂ１）成分の含有量と同様である。
また、被覆α−ＳＦ塩粒子中のゼオライト粒子群の含有量は、第１の実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ１）成分の含有量と同様である。

【0101】

（Ｂ）成分中の（ｂ２）成分の含有量は、第１の実施形態における（Ｂ）成分中の（ｂ２）成分の含有量と同様である。
また、被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ２）成分の含有量は、第１の実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ２）成分の含有量と同様である。

【0102】

本実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末を製造する際の発塵を抑制する点、微粉が多く含まれるα−ＳＦ塩含有粉末の固化の抑制性を高める点、（Ａ）成分が準安定固体である場合の固化の抑制性を高める点からは、（Ｂ）成分が（ｂ２）成分を含むことが好ましい。

【0103】

（Ｂ）成分が（ｂ２）成分を含む場合、（Ｂ）成分中のゼオライト粒子群の含有量、（Ｂ）成分中の（ｂ２）成分の含有量、（Ｂ）成分中のゼオライト粒子群に対する（ｂ２）成分の質量比は、それぞれ、第２の実施形態における（Ｂ）成分中のゼオライト粒子群の含有量、（Ｂ）成分中の（ｂ２）成分の含有量、（Ｂ）成分中のゼオライト粒子群に対する（ｂ２）成分の質量比と同様である。
（Ｂ）成分が（ｂ２）成分を含む場合、被覆α−ＳＦ塩粒子中のゼオライト粒子群の含有量、被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ２）成分の含有量は、それぞれ、第２の実施形態における被覆α−ＳＦ塩粒子中のゼオライト粒子群の含有量、被覆α−ＳＦ塩粒子中の（ｂ２）成分の含有量と同様である。

【0104】

＜α−ＳＦ塩含有粉末の製造方法＞
本実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末の製造方法は、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆する工程（被覆工程）を有する。
本実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末の製造方法は、例えば、（Ａ）成分（粒子（Ａ）を製造する粒子（Ａ）製造工程と、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆する被覆工程とを有する。

【0105】

粒子（Ａ）製造工程は、第１の実施形態の（Ａ）成分の製造方法と同様の製造方法により（Ａ）成分を製造する工程である。
ただし、本実施形態においては、（Ａ）成分中の脂肪酸アルキルエステルの含有量が、（Ａ）成分の総質量に対して０．９〜４．０質量％であり、（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が、（Ａ）成分の群の総質量に対して２０質量％以上であるものを製造する。
本実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末は、固化の抑制性に優れるため、その製造方法において、熟成工程及び／又は分級工程が設けられなくてもよい。

【0106】

被覆工程において、（Ａ）成分に（Ｂ）成分を被覆する方法は、（Ｂ）成分の組成に応じて適宜設定される。
（Ｂ）成分がゼオライト粒子群からなる場合の被覆方法としては、第１の実施形態の（ＩＩ−１）の方法において、（ｂ１）成分に代えてゼオライト粒子群を用いた方法が挙げられる。
（Ｂ）成分が（ｂ２）成分を含む場合の被覆方法としては、第２の実施形態の被覆工程と同様の方法が挙げられる。
なお、本実施形態においては、ゼオライト粒子群として（ｂ１）成分が用いられてもよい。この場合、被覆工程の前に、ゼオライト粒子群の中から０．８μｍ以上３．８μｍ未満の平均粒子径を有するゼオライト粒子群（ｂ１）成分を選定する選定工程を有する。この選定工程は、第１の実施形態と同様である。

【0107】

＜粉末洗剤＞
第３の実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末又は第４の実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末を含む粉末洗剤は、第１の実施形態の被覆α−ＳＦ塩粒子群に代えて、それぞれ第３の実施形態のα−ＳＦ塩含有粒子又は第４の実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末を用いること以外は、第１の実施形態の粉末洗剤と同様である。
第３の実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末又は第４の実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末は、粉末洗剤に限られず、例えばタブレット状やシート状の固体洗剤や、液体洗剤に配合されてもよい。

【0108】

以上、説明したとおり、本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群は、特定の（Ｂ）成分で被覆された被覆α−ＳＦ塩粒子からなるため、固化の抑制性に優れる。
本発明の被覆α−ＳＦ塩粒子群又はα−ＳＦ塩含有粉末は、脂肪酸アルキルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％である（Ａ）成分を含有するため、固化の抑制性に優れる。

【実施例】

【0109】

以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。本実施例において「％」は特に断りがない限り「質量％」を示す。
本実施例において使用した原料は下記の通りである。

【0110】

＜（Ａ）成分＞
本実施例において使用した（Ａ）成分の群であるａ−１〜ａ−２２の組成、ａ−１〜ａ−２２中の微粉量、結晶化度、ａ−１〜ａ−２２を調製した際のＳＯ_３／脂肪酸メチルエステルの反応モル比を、表２〜４に示す。
また、参考までに、ａ−１（微粉量１５質量％）、ａ−１０（微粉量４０質量％）の粒度分布を表５に示す。
なお、ａ−１〜ａ−２２は、上記一般式（１）において、Ｒ^１が炭素数１４〜１６のアルキル基、Ｒ^２がメチル基、Ｍがナトリウムであるα−ＳＦ塩粒子の群である。
ａ−１〜ａ−２２の調製方法、組成の分析方法、結晶化度の測定方法は、以下に記載するとおりである。

【0111】

【表2】

【0112】

【表3】

【0113】

【表4】

【0114】

【表5】

【0115】

ａ−１〜ａ−２２を以下のように調製した。
（ａ−１〜ａ−５の調製方法）
［ペースト化工程］
パルミチン酸メチル（ライオン株式会社製、商品名「パステルＭ−１６」）と、ステアリン酸メチル（ライオン株式会社製、商品名「パステルＭ−１８０」）とを、８０：２０（質量比）となるように混合した。
撹拌機を備えた容量１ｋＬの反応装置に、前記脂肪酸メチルエステル混合物３３０ｋｇと、着色抑制剤として、無水硫酸ナトリウムを、脂肪酸メチルエステル混合物の５質量％となる量で投入し、撹拌しながら、窒素ガスで４容量％に希釈したＳＯ_３ガス（スルホン化ガス）１１０ｋｇをバブリングしながら３時間かけて等速で吹き込み反応させた。反応温度は８０℃に保った。脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）は、１．１５であった。
上記反応物を、エステル化槽に移し、メタノール１４ｋｇを供給して、８０℃においてエステル化反応を行った。反応終了後のエステル化物をエステル化槽から抜き出し、ラインミキサーで当量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して連続的に中和した。
ついで、この中和物を漂白剤混合ラインに注入し、３５％過酸化水素水を純分換算で、α−ＳＦ塩に対して１〜２質量％となる量で供給し、８０℃に保ちながら混合し漂白して、α−ＳＦ塩含有ペーストを得た。

【0116】

［フレーク化工程］
得られたα−ＳＦ塩含有ペーストを、真空薄膜蒸発機（伝熱面：４ｍ^２、Ｂａｌｌｅｓｔｒａ社製）に２００ｋｇ／ｈｒで導入し、内壁加熱温度１００〜１６０℃、真空度０．０１〜０．０３ＭＰａにて濃縮し、温度１００〜１３０℃の溶融物として取り出した。
この溶融物をベルトクーラー（株式会社日本ベルティング製）を用いて、２０〜３０℃まで０．５分間で冷却し、さらに解砕機（株式会社日本ベルティング製）を用いてα−ＳＦ塩含有フレークを得た。

【0117】

［熟成工程］
上記α−ＳＦ塩含有フレーク６００ｋｇを、１ｍ^３のフレキシブルコンテナバックに充填し、３０℃以上の環境で４週間維持し、α−ＳＦ塩含有フレークを安定固体に変換した。

【0118】

［粉砕工程］
上記フレークを粉砕機（Ｆｉｔｚｍｉｌｌ）に投入し１３００ｒｐｍで粉砕して、α−ＳＦ塩粒子を得た。

【0119】

［分級工程］
得られたα−ＳＦ塩粒子の群を目開き３５５μｍの篩を用いて篩い、篩を通過した微粉をカットした。次に、所定の微粉量となるように、カットした微粉をα−ＳＦ塩粒子の群に還元（混合）して、ａ−１〜ａ−５を調製した。

【0120】

（ａ−６、ａ−１２の調製方法）
α−ＳＦ塩含有フレークを得た後に、熟成工程を行わなかった以外は、ａ−１〜ａ−５と同様にして、ａ−６、ａ−１２を調製した。

【0121】

（ａ−７の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．１１としたこと以外は、ａ−１〜ａ−５と同様にして、ａ−７を調製した。

【0122】

（ａ−８、ａ−１９、ａ−２１の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．０７としたこと以外は、ａ−１〜ａ−５と同様にして、ａ−８、ａ−１９、ａ−２１を調製した。

【0123】

（ａ−９、ａ−２０、ａ−２２の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．０５としたこと以外は、ａ−１〜ａ−５と同様にして、ａ−９、ａ−２０、ａ−２２を調製した。

【0124】

（ａ−１０の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．１３としたこと、及び、熟成工程において、上記α−ＳＦ塩含有フレークを、３０℃以上の環境で２週間維持したこと以外は、ａ−１〜ａ−５と同様にして、ａ−１０を調製した。

【0125】

（ａ−１１の調製方法）
熟成工程において、α−ＳＦ塩含有フレークを、３０℃以上の環境で２週間維持したこと以外は、ａ−７と同様にして、ａ−１１を調製した。

【0126】

（ａ−１３の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．１２としたこと、及び、熟成工程において、上記α−ＳＦ塩含有フレークを、３０℃以上の環境で１週間維持したこと以外は、ａ−１〜ａ−５と同様にして、ａ−１３を調製した。

【0127】

（ａ−１４の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．１０としたこと以外は、ａ−６、ａ−１２と同様にして、ａ−１４を調製した。

【0128】

（ａ−１５の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．０５としたこと以外は、ａ−１４と同様にして、ａ−１５を調製した。

【0129】

（ａ−１６の調製方法）
ａ−１〜ａ−５と同様にして、フレーク化工程、熟成工程、粉砕工程を行った。その後、分級工程において、α−ＳＦ塩粒子の群を目開き３５５μｍの篩を用いて篩い、篩を通過した微粉を集めてａ−１６を調製した。

【0130】

（ａ−１７の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．０７としたこと以外は、ａ−１６と同様にして、ａ−１７を調製した。

【0131】

（ａ−１８の調製方法）
ペースト化工程において、脂肪酸メチルエステル混合物に対するスルホン化ガスのモル比（スルホン化ガス／脂肪酸メチルエステル混合物）を１．０５としたこと以外は、ａ−１６と同様にして、ａ−１８を調製した。

【0132】

（結晶化度の測定方法）
示差走査熱分析計として、ＳＩＩ社製ＤＳＣ６２２０を用いた。トリオブレンダー（トリオサイエンス社製）で試料２０ｇを粉砕し、そのうちの５〜３０ｍｇを銀製のサンプルパンに入れ、０℃から１３０℃まで２℃／ｍｉｎの速度で昇温し、熱分析した。
この時の５０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１と、０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２から、１００×Ｓ１／Ｓ２を求め、これを結晶化度（％）とした。なお、面積Ｓ１と面積Ｓ２は、示差走査熱分析計に付属しているソフトウエアを用いて、「自動分割積分」処理を行うことにより、それぞれ求めた。また、５０〜１３０℃において発熱ピークが認められた場合には、該発熱ピーク面積の絶対値を５０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積から差し引いた値をＳ１とし、０〜１３０℃において発熱ピークが認められた場合には、該発熱ピーク面積の絶対値を０〜１３０℃における熱吸収ピーク面積から差し引いた値をＳ２とした。

【0133】

（ａ−１〜ａ−２２の組成分析方法）
ａ−１〜ａ−２２の組成分析を以下のように行った。

【0134】

［ＡＩの測定方法］
α−ＳＦ塩とα−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩（Ｄｉ−Ｎａ塩）の合計（ＡＩ）の含有量を以下のようにして測定した。
α−ＳＦ塩含有フレーク（ａ−１〜ａ−５、ａ−７〜ａ−１１、ａ−１３、ａ−１６〜ａ−２２については熟成工程後のもの、ａ−６、ａ−１２、ａ−１４、ａ−１５についてはフレーク化工程後のもの、以下の測定方法においても同様）を約０．２ｇ、容量２００ｍＬメスフラスコに正確に量り取り、イオン交換水（蒸留水）を標線まで加え、超音波で試料をイオン交換水に溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、この試料水溶液中から５ｍＬをホールピペットで滴定瓶に取り、メチレンブルー指示薬２５ｍＬとクロロホルム１５ｍＬとを加え、さらに０．００４ｍｏｌ／Ｌ塩化ベンゼトニウム溶液５ｍＬを加えた後、０．００２ｍｏｌ／Ｌアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液で滴定した。滴定は、その都度、滴定瓶に栓をして激しく振とうした後、静置し、白色板を背景として分離した両層が同一色調になった点を終点とした。
同様に、空試験（試料を使用しない以外は上記と同じ試験）を行い、前記アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液の滴定量の差から、（Ａ）成分中のＡＩの含有量を下式より算出した。
ＡＩ含有量（質量％）＝（空試験での滴定量（ｍＬ）−滴定量（ｍＬ））×０．００２（ｍｏｌ／Ｌ）×α−ＳＦ塩の分子量／（試料採取量（ｇ）×５（ｍＬ）／２００（ｍＬ））／１０

【0135】

［α−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩（Ｄｉ−Ｎａ塩）の含有量の測定方法］
（Ａ）成分中のα−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩の含有量を以下のようにして測定した。
α−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩の標準品０．０２ｇ、０．０５ｇ、０．１ｇをそれぞれ容量２００ｍＬメスフラスコに正確に量り取り、水約５０ｍＬとエタノール約５０ｍＬとを加えて超音波を用いて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、メタノールを標線まで正確に加え、これを標準液とした。この標準液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、下記測定条件の高速液体クロマトグラフィーによる分析を行い、そのピーク面積から検量線を作成した。
≪高速液体クロマトグラフィー分析の測定条件≫
・装置：ＬＣ−６Ａ（島津製作所製）
・カラム：Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ ５ＳＢ（ジーエルサイエンス社製）
・カラム温度：４０℃
・検出器：示差屈折率検出器ＲＩＤ−６Ａ（島津製作所製）
・移動相：０．７％過塩素酸ナトリウムのＨ_２Ｏ／ＣＨ_３ＯＨ＝１／４（体積比）溶液
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ．
・注入量：１００μＬ
次に、α−ＳＦ塩含有フレークを約０．８ｇ、容量２００ｍＬメスフラスコに正確に量り取り、水約５０ｍＬとエタノール約５０ｍＬとを加えて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、メタノールを標線まで正確に加え、これを試験溶液とした。試験溶液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、上記と同じ測定条件の高速液体クロマトグラフィーで分析し、上記検量線を用いて試料溶液中のα−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩の濃度を求め、（Ａ）成分中のα−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩の含有量（質量％）を算出した。

【0136】

［硫酸ナトリウム及びメチル硫酸ナトリウムの含有量の測定方法］
（Ａ）成分中の硫酸ナトリウム及びメチル硫酸ナトリウムの含有量を以下のようにして測定した。
硫酸ナトリウム及びメチル硫酸ナトリウムの標準品をそれぞれ０．０１、０．０２、０．０５、０．１ｇずつ、１０００ｍＬメスフラスコに正確に量りとり、イオン交換水（蒸留水）を標線まで加え、超音波を用いて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、これを標準液とした。この標準液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、下記測定条件のイオンクロマトグラフ分析を行い、メチル硫酸ナトリウム及び硫酸ナトリウム標準液のピーク面積から検量線を作成した。
≪イオンクロマトグラフ分析測定条件≫
・装置：ＤＸ−５００（日本ダイオネクス株式会社製）
・検出器：電気伝導度検出器ＣＤ−２０（日本ダイオネクス株式会社製）
・ポンプ：ＩＰ−２５（日本ダイオネクス株式会社製）
・オーブン：ＬＣ−２５（日本ダイオネクス株式会社製）
・インテグレータ：Ｃ−Ｒ６Ａ（株式会社島津製作所製）
・分離カラム：ＡＳ−１２Ａ（日本ダイオネクス株式会社製）
・ガードカラム：ＡＧ−１２Ａ（日本ダイオネクス株式会社製）
・溶離液：２．５ｍＭのＮａ_２ＣＯ_３／２．５ｍＭのＮａＯＨ／５％（体積）アセトニトリル水溶液
・溶離液流量：１．３ｍＬ／ｍｉｎ
・再生液：純水
・カラム温度：３０℃
・ループ容量：２５μＬ

【0137】

次に、α−ＳＦ塩含有フレーク約０．２ｇを、２００ｍＬメスフラスコに正確に量り、イオン交換水（蒸留水）を標線まで加え、超音波を用いて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、これを試験溶液とした。試験溶液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、上記と同じ測定条件のイオンクロマトグラフで分析し、上記で作成した検量線を用いて、試験溶液中の硫酸ナトリウム濃度及びメチル硫酸ナトリウム濃度を求め、（Ａ）成分中の硫酸ナトリウムの含有量及びメチル硫酸ナトリウムの含有量（質量％）を算出した。

【0138】

［脂肪酸メチルエステル（ＭＥ）の含有量の測定方法］
（Ａ）成分中の脂肪酸メチルエステルの含有量を以下のようにして測定した。
脂肪酸メチルエステルの標準品０．０２ｇ、０．１０ｇ、０．２０ｇをそれぞれ容量５０ｍＬメスフラスコに正確に量り取り、メタノールを標線まで加えて超音波を用いて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、これを標準液とした。この標準液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、下記測定条件の高速液体クロマトグラフィーによる分析を行い、そのピーク面積から検量線を作成した。
≪高速液体クロマトグラフィー分析の測定条件≫
・装置：ＬＣ−１０ＡＴ（島津製作所製）
・カラム：Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ−２（ジーエルサイエンス社製）
・カラム温度：４０℃
・検出器：示差屈折率検出器ＲＩＤ−６Ａ（島津製作所製）
・移動相：Ｈ_２Ｏ／ＣＨ_３ＯＨ＝５／９５（体積比）混合溶液
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ．
・注入量：１００μＬ
次に、α−ＳＦ塩含有フレーク約４．０ｇを、容量５０ｍＬメスフラスコに正確に量り取り、メタノールを標線まで加え超音波を用いて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、これを試験溶液とした。試験溶液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、上記と同じ測定条件の高速液体クロマトグラフィーで分析し、上記検量線を用いて試料溶液中の脂肪酸メチルエステルの濃度を求め、（Ａ）成分中の脂肪酸メチルエステルの含有量（質量％）を算出した。

【0139】

［水分の測定方法：カールフィッシャー法］
α−ＳＦ塩含有フレークを細かく砕いて粉砕物とした。この粉砕物約０．０５ｇを採取し、カールフィッシャー水分計ＭＫＣ−２１０（京都電子工業社製)を用いて前記粉砕物中の水分を測定し、（Ａ）成分中の水分（質量％）を算出した。

【0140】

＜（Ｂ）成分＞
＜（ｂ１）成分＞
ｂ１−１：Ａ型ゼオライト（平均粒子径１．０μｍ）。
ｂ１−２：Ａ型ゼオライト（平均粒子径２．５μｍ）。
ｂ１−３：Ａ型ゼオライト（平均粒子径２．７μｍ）。
ｂ１−４：Ａ型ゼオライト（平均粒子径３．４μｍ）。
＜（ｂ１’）成分＞
ｂ１’−１：Ａ型ゼオライト（平均粒子径０．５μｍ）。
ｂ１’−２：Ａ型ゼオライト（平均粒子径４．０μｍ）、Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ社製、４Ａゼオライト。
ｂ１−１〜ｂ１−４及びｂ１’−１は、ｂ１’−２のＧｕａｎｇｚｈｏｕ社製の４Ａゼオライト（平均粒子径４．０μｍ）を、所定の平均粒子径となるように乳鉢で磨り潰して調製した。
＜（ｂ２）成分＞
ｂ２−１：ＭＥ、脂肪酸メチルエステル（脂肪酸の炭素数１６〜１８）、Ｅｍｅｒｙ ｏｌｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製、Ｃ１６／Ｃ１８＝８５／１５（質量比）。

【0141】

＜実施例１〜３３、比較例１〜７、参考例１〜１１＞
［実施例１〜１２，２５〜３３、比較例１〜７、参考例６〜１１］
表６，８〜１０に示す組成に従い、（Ａ）成分の群と（ｂ１）成分とを容器回転式混合機に投入し、両者を混合して実施例１〜１２，２５〜３３の被覆α−ＳＦ塩粒子群を得た。
また、（ｂ１）成分に代えて、（ｂ１’）成分を用いた以外は、上記と同様にして、比較例１〜７、参考例６〜１１の被覆α−ＳＦ塩粒子群を得た。なお、前記参考例６〜１１の被覆α−ＳＦ塩粒子群は、上述の第４の実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末の例であり、この例で用いられた（ｂ１’−２）成分は、第４の実施形態の（ｂ３）成分に相当する。
［実施例１３〜２４、参考例１〜２］
表７に示す組成に従い、容器回転式混合機に（Ａ）成分の群を投入し流動状態にしながら、（ｂ２）成分を噴霧した。（ｂ２）成分の噴霧終了後、（ｂ１）成分又は（ｂ１’）成分を投入し、混合して実施例１３〜２４、参考例１〜２の被覆α−ＳＦ塩粒子群を得た。
［参考例３〜５］
参考例３〜５としては、ａ−１６〜ａ−１８をそのまま用いた（なお、前記参考例４，５は、上述の第３の実施形態のα−ＳＦ塩含有粉末の例である。以下、参考例３〜５のα−ＳＦ塩粒子群についても、他の例と同様に被覆α−ＳＦ塩粒子群という）。
表６〜１０に、得られた被覆α−ＳＦ塩粒子群の組成（配合成分、含有量（質量部））を示す。
表中、空欄の配合成分がある場合、その配合成分は配合されていない。

【0142】

各例の被覆α−ＳＦ塩粒子群について、微粉（粒子径３５５μｍ以下の粒子）含有量の測定を以下のように行った。測定結果を表６〜１０に示す。
また、各例の被覆α−ＳＦ塩粒子群について、固化の抑制性を以下のように評価した。評価結果を表６〜１０に示す。

【0143】

［微粉含有量の測定］
各例の被覆α−ＳＦ塩粒子群を目開き３５５μｍの篩を用いて篩い、篩を通過した微粉の量から下記式により算出した。
微粉含有量（質量％）＝（篩を通過した微粉の質量／篩にかけた被覆α−ＳＦ塩粒子群の総質量）×１００

【0144】

［固化の抑制性の評価］
各例の被覆α−ＳＦ塩粒子群の固化の抑制性を、下記に示す固化指数により評価した。
≪固化指数の測定方法≫
８５質量部のａ−１と、１５質量部のｂ１’−２とを容器回転式混合器に投入し、両者を混合して、被覆α−ＳＦ塩粒子群を得た。これを基準サンプルとした。
内径５０ｍｍ、高さ１００ｍｍの円筒状のセルに上記基準サンプルを８０ｇ入れ、４０℃雰囲気で、２ｋｇの荷重で１週間静置して円柱状の成形体とした。前記成形体を取り出し、ＩＭＤＡ製ＦＯＲＣＥ ＧＡＵＧＥ（モデルＮｏ、本体：ＭＸ−５００Ｎ、検知部：ＺＰ−５００Ｎ）を用いて上部から５．３２ｍｍ／秒の条件で検知部を降下させ、成形体の上面全体に荷重を徐々に加え、成形体が破壊するまでにかかった最大荷重（ｋｇｆ）を測定した。この測定を３回行い、その平均値（Ｗ_０）を求めた。
上記と同様にして、各例の被覆α−ＳＦ塩粒子群を円柱状の成形体とした。そして、上記と同様にして、この成形体が破壊するまでにかかった最大荷重（ｋｇｆ）を測定した。各例の成形体についてこの測定を３回ずつ行い、前記３回の測定の平均値（Ｗ_１）をそれぞれ求めた。
そして、以下の式により固化指数を算出した。
固化指数＝１０×（Ｗ_１／Ｗ_０）
この固化指数が小さいほど、固化の抑制性に優れると評価できる。

【0145】

【表6】

【0146】

【表7】

【0147】

【表8】

【0148】

【表9】

【0149】

【表10】

【0150】

表６〜１０に示す結果から、本発明を適用した実施例１〜３３の被覆α−ＳＦ塩粒子群は、固化の抑制性に優れることが確認できた。
実施例１〜１２と、比較例１〜７との対比から、（Ｂ）成分として平均粒子径が特定の範囲である（ｂ１）成分を用いることで、固化の抑制性が高められることが確認できる。
実施例１３〜２４、参考例１〜２から、（Ｂ）成分が（ｂ２）成分を含むことで、固化の抑制性が高められることが確認できる。実施例２３，２４は、結晶化度が５０％未満の（Ａ）成分を用いた被覆α−ＳＦ塩粒子群であるが、固化の抑制性に優れる。
実施例２５〜３３、参考例３〜１１から、（Ａ）成分中の脂肪酸メチルエステルの含有量が０．９〜４．０質量％である被覆α−ＳＦ塩粒子群は、固化の抑制性に優れることが確認できる。また、前記含有量の範囲の中でも、脂肪酸メチルエステルの含有量が高い方が、固化の抑制性に優れることが確認できる。さらに、結晶化度が５０％未満の（Ａ）成分を用いた被覆α−ＳＦ塩粒子群において、固化の抑制性の向上効果をより享受できることが確認できる。
一方、（ｂ１）成分に代えて、（ｂ１’−１）成分を用いた被覆α−ＳＦ塩粒子群（比較例１）は、（ｂ１’−１）成分自身が凝集し、粒子径の効果を得ることができず充分な固化の抑制性が得られなかった。また、（ｂ１）成分に代えて、（ｂ１’−２）成分を用いた被覆α−ＳＦ塩粒子群（比較例２〜６）は、例えば同じ（Ａ）成分を被覆した実施例２と比較例２、実施例３と比較例３等との対比から明らかなように、いずれも本発明を適用したα−ＳＦ塩粒子群よりも固化の抑制性に劣るものであった。
以上の結果から、本発明を適用した被覆α−ＳＦ塩粒子群は、固化の抑制性に優れることが確認できた。

【産業上の利用可能性】

【0151】

本発明を適用した被覆α−ＳＦ塩粒子群は、粉末洗剤等に用いられる。