6649966 粒子を形成するための装置及び方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6649966

(24)【登録日】2020年1月21日

(45)【発行日】2020年2月19日

(54)【発明の名称】粒子を形成するための装置及び方法

(51)【国際特許分類】

   B01J 2/26 20060101AFI20200210BHJP

   B01F 3/12 20060101ALI20200210BHJP

   A61L 9/04 20060101ALI20200210BHJP

   A61L 9/013 20060101ALI20200210BHJP

   B02C 15/04 20060101ALI20200210BHJP

【ＦＩ】

   B01J2/26

   B01F3/12

   A61L9/04

   A61L9/013

   B02C15/04

【請求項の数】13

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2017-565940(P2017-565940)

(86)(22)【出願日】2016年6月17日

(65)【公表番号】特表2018-520855(P2018-520855A)

(43)【公表日】2018年8月2日

(86)【国際出願番号】US2016037972

(87)【国際公開番号】WO2016205586

(87)【国際公開日】20161222

【審査請求日】2017年12月19日

(31)【優先権主張番号】14/744,494

(32)【優先日】2015年6月19日

(33)【優先権主張国】US

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】590005058

【氏名又は名称】ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー

【氏名又は名称原語表記】ＴＨＥ ＰＲＯＣＴＥＲ ＆ ＧＡＭＢＬＥ ＣＯＭＰＡＮＹ

(74)【代理人】

【識別番号】100091982

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100091487

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 行孝

(74)【代理人】

【識別番号】100105153

【弁理士】

【氏名又は名称】朝倉 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100137523

【弁理士】

【氏名又は名称】出口 智也

(74)【代理人】

【識別番号】100141830

【弁理士】

【氏名又は名称】村田 卓久

(74)【代理人】

【識別番号】100152423

【弁理士】

【氏名又は名称】小島 一真

(74)【代理人】

【識別番号】100208188

【弁理士】

【氏名又は名称】榎並 薫

(72)【発明者】

【氏名】リチャード、アルバート、ハドルストン

(72)【発明者】

【氏名】リサ、グレース、フレンツェル

(72)【発明者】

【氏名】ロバート、リチャード、ダイクストラ

【審査官】 増田 健司

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１３−５０９５０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１３／０３２０５７５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−６９６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１４／０９９８７９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−１８８９３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表平３−５００１４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−２６１５３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表平８−５０７００１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１３／０１１２３７０（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｊ ２／２６

Ａ６１Ｌ ９／０１３

Ａ６１Ｌ ９／０４

Ｂ０１Ｆ ３／１２

Ｂ０２Ｃ １５／０４

Ｄ０６Ｍ １５／５３

Ｄ０６Ｍ ２３／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粒子（９０）を形成するための方法であって、
供給管（４０）に前駆材料（２０）を供給する工程と、
前記前駆材料にガスを混入させる工程と、
ガスを前記前駆材料に混入させる工程後に、前記前駆材料を粉砕する工程と、
複数の孔（６０）を備える分配器（３０）を設ける工程と、
前記供給管から前記分配器へと前記前駆材料（２０）を移動させる工程と、
前記前駆材料に前記孔を通過させる工程と、
前記孔の下に移動式コンベア（８０）を設ける工程と、
前記移動式コンベア上に前記前駆材料を堆積させる工程と、
前記前駆材料を冷却して、複数の粒子（９０）を形成する工程と、を含み、
前記前駆材料が４０重量％超のポリエチレングリコールを含む、方法。

【請求項2】

前記分配器が、
前記供給管と流体連通しているステーター（１００）と、
前記ステーターの周りを回転可能に取り付けられ、かつシリンダーの長手方向軸（Ｌ）の周りを回転可能であるシリンダー（１１０）であって、前記シリンダーが外面部（１２０）を有し、前記シリンダーが、前記外面部の周りに配置された前記複数の孔を備え、前記孔が、前記シリンダーが前記ステーターの周りを回転するときに、前記ステーターと間欠的に流体連通している、シリンダー（１１０）と、を備える、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記前駆材料が、２０００〜１３０００の重量平均分子量を有するポリエチレングリコールを含む、請求項１又は２に記載の方法。

【請求項4】

前記粒子が０．１ｍｇ〜５ｇの個別質量を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。

【請求項5】

前記前駆材料が０．１重量％〜２０重量％の香料を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項6】

前記香料がカプセル封入香料を含む、請求項５に記載の方法。

【請求項7】

前記香料がカプセル封入香料及び非カプセル封入香料を含む、請求項５に記載の方法。

【請求項8】

前記前駆材料が０．１重量％〜２０重量％のカプセル封入香料を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。

【請求項9】

前記前駆材料が酸化防止剤を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。

【請求項10】

前記前駆材料にガスを混入させる前記工程後の前記前駆材料を粉砕する前記工程が、インラインローターステーターミルを使用して実行される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。

【請求項11】

前記前駆材料がバッチミキサー（１０）から前記供給管に供給される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。

【請求項12】

粒子を形成するための装置であって、前記装置が、
供給管（４０）と、
前記供給管と流体連通するように取り付けられたガス供給ライン（１５５）と、
前記ガス供給ラインの下流にあり、かつ前記供給管に沿っているミル（２００）と、
前記ミルの下流にあり、かつ前記供給管と流体連通している分配器（３０）であって、複数の孔（６０）を備える分配器（３０）と、
前記分配器の下にあり、かつ前記分配器に対して並進移動できるコンベアと、を備える、装置。

【請求項13】

前記分配器が、
前記供給管と流体連通しているステーター（１００）と、
前記ステーターの周りを回転可能に取り付けられ、かつシリンダーの長手方向軸（Ｌ）の周りを回転可能であるシリンダー（１１０）であって、前記シリンダーが外面部を有し、前記シリンダーが、前記外面部の周りに配置された前記複数の孔を備え、前記孔が、前記シリンダーが前記ステーターの周りを回転するときに、前記ステーターと間欠的に流体連通している、シリンダー（１１０）と、を備える、請求項１２に記載の装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

粒子を形成するための装置及び方法。

【背景技術】

【0002】

流動性塊から粒子を形成するための方法は多数存在する。多くの場合、流動性塊は溶融物である。溶融物は、通常、溶融形態の１種、又は２種以上の原材料をバッチミキサーへと供給することによって調製される。このミキサーは、ミキサー内の原材料に所望の滞留時間を与えて十分に原材料を混合させ、かつ／又は反応させ、溶融物に均一温度をもたらす寸法である。バッチミキサーから出た後、溶融物は、任意に１つ、又は２つ以上のフィルタを通過して有害物を除去してよい。次いで、溶融物は供給ポンプへと供給される。この供給ポンプは、供給管を介して供給ポンプから、溶融物を分配して粒子を形成する装置へと溶融物を供給する。

【0003】

粒子には様々な用途があり、かかる用途の粒子の有用性は、粒子の単位重量に応じて異なり得る。例えば、ある用途では、粒子は液中に懸濁できることが望ましい場合がある。他の用途では、粒子は液中に沈下することが望ましい場合がある。更に他の用途では、粒子は液中に浮遊することが望ましい場合がある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

これらの制限を考慮すると、所望の単位重量を有する粒子を製造する能力をもたらす、粒子を形成するための装置及び方法に対する継続的な未対応のニーズが存在する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

粒子を形成するための方法であって、この方法は、供給管に前駆材料を供給する工程と、前駆材料にガスを混入させる工程と、複数の孔を備える分配器を設ける工程と、供給管から分配器へと前駆材料を移動させる工程と、前駆材料に孔を通過させる工程と、孔の下に移動式コンベアを設ける工程と、移動式コンベア上に前駆材料を堆積させる工程と、前駆材料を冷却して、複数の粒子を形成する工程と、を含む。

【0006】

粒子を形成するための装置であって、この装置は、供給管と、バッチミキサーの下流にある供給管と流体連通するように取り付けられたガス供給ラインとガス供給ラインの下流にあり、かつ供給管に沿っているミルと、ミルの下流にあり、かつ供給管と流体連通している分配器であって、複数の孔を備える分配器と、シリンダーの下にあり、かつ分配器に対して並進移動できるコンベアと、を備える。

【0007】

粒子を形成するための方法であって、この方法は、供給管と流体連通しているバッチミキサーに前駆材料を供給する工程と、バッチミキサーから供給管に前駆材料を供給する工程と、前駆材料にガスを混入させる工程と、複数の孔を備える分配器を設ける工程と、供給管から分配器へと前駆材料を移動させる工程と、前駆材料に孔を通過させる工程と、孔の下に移動式コンベアを設ける工程と、移動式コンベア上に前駆材料を堆積させる工程と、前駆材料を冷却して前駆材料を冷却して、複数の粒子を形成する工程と、を含む。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】粒子を形成するための装置である。

【図2】装置の一部である。

【図3】装置の端面図である。

【図4】粒子の輪郭図である。

【図5】複数の粒子を含む、パッケージ化された組成物である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

粒子を形成するための装置１を図１に示す。原材料は、バッチミキサー１０に供給されてよい。バッチミキサー１０は、原材料の所望のレベルの混合又は反応を可能にする十分な滞留時間にわたって供給された大量の原材料を保持するのに十分な容量を有してよい。バッチミキサー１０を離れる材料は、前駆材料２０であってよい。任意に、前駆材料は、他の何らかの上流混合方法、例えば、インライン混合、インライン静的混合などから供給管４０に供給されてよい。前駆材料２０は、溶融物であってよい。バッチミキサー１０は、動的ミキサーであってよい。動的ミキサーとは、ミキサーの内容物を混合するためにエネルギーが印加されるミキサーである。バッチミキサー１０は、１つ、又は複数のインペラを備えて、バッチミキサー１０の内容物を混合してよい。

【0010】

任意に存在するバッチミキサー１０と分配器３０との間では、前駆材料２０は、供給管４０を通って移動してよい。供給管４０は、バッチミキサー１０と流体連通してよい。ガス供給ライン１５５は、バッチミキサー１０の下流にある供給管４０と流体連通するように設けられてよい。ガス供給ライン１５５は、バッチミキサー１０と分配器３０との間で供給管４０と流体連通するように設けられてよい。ミル２００は、ガス供給ライン１５５の下流に、かつ供給管４０に沿って設けられてよい。ミル２００は、ガス供給ライン１５５の下流に、かつ分配器３０の上流にある供給管４０に沿って設けられてよい。

【0011】

前駆材料２０は、供給管４０に供給されてよい。供給管４０は、前駆材料２０を運ぶ輸送手段である。供給管４０は、装置１の要素と、装置１の構成要素内で前駆材料を運ぶ輸送手段との間の輸送手段を含む。例えば、ミル２００は、ミル２００に接近する輸送手段の一部と、ミル２００から退去する輸送手段の一部と、を備えるユニット内に設けられてよい。これらの各部は、供給管４０の一部である。したがって、供給管４０は、バッチミキサー１０と分配器３０との間の輸送手段全体であるとみなすことができ、供給管４０は、ガス供給ライン１５５、ミル２００、中間ミキサー５０、及び供給ポンプ１４０など様々な要素で遮られる。供給管４０の上流にバッチミキサー１０が存在しない場合、供給管４０は、分配器３０の上流にある輸送主題全体とみなすことができ、供給管４０は、ガス供給ライン１５５、ミル２００、中間ミキサー５０、及び供給ポンプ１４０など様々な要素で遮られる。

【0012】

中間ミキサー５０は、ミル２００の下流に、かつ供給管４０に沿って設けられてよい。中間ミキサー５０は、静的ミキサー５０であってよい。中間ミキサー５０は、ミル２００と分配器３０との間で供給管４０と流体連通してよい。静的ミキサー５０であってよい中間ミキサー５０は、バッチミキサー１０の下流にあってよい。換言すると、バッチミキサー１０を用いる場合、バッチミキサー１０は、中間ミキサー５０又は静的ミキサー５０の上流にあってよい。中間ミキサー５０は、供給管４０に沿っていてよい。中間ミキサー５０は、ローターステーターミキサーであってよい。中間ミキサー５０は、コロイドミルであってよい。中間ミキサー５０は、駆動式インライン流体分散機であってよい。中間ミキサー５０は、ＩＫＡ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ）から入手可能なＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘ分散機、Ｄｉｓｐａｘ−ｒｅａｃｔｏｒ分散機、Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｍｉｌ ＭＫ、又はＣｏｎｅ Ｍｉｌｌ ＭＫＯであってよい。中間ミキサー５０は、有孔ディスクミル、歯付きコロイドミル、又はＦｒｙｍａＫｏｒｕｍａ（Ｒｈｅｉｎｆｅｌｄｅｎ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から入手可能なＤＩＬインラインホモジナイザーであってよい。静的ミキサー５０は、螺旋状静的ミキサーであってよい。静的ミキサー５０は、Ｃｈｅｍｉｎｅｅｒ（Ｄａｙｔｏｎ，ＯＨ，ＵＳＡ）から入手可能なＫｅｎｉｃｓ ＫＭＳ ６（内径１．９０５ｃｍ）であってよい。

【0013】

理論に束縛されるものではないが、静的ミキサー５０など中間ミキサー５０は、分配器３０又はステーター１００内でより均一の温度の前駆材料２０をもたらし得ると考えられる。中間ミキサー５０、又は静的ミキサー５０（使用する場合）の下流端において、供給管４０の断面全体での供給管４０内の前駆材料２０の温度は、約１０℃未満、又は約５℃未満、又は約１℃未満、又は約０．５℃未満変動し得る。

【0014】

静的ミキサー５０が存在しない場合、供給管４０の断面全体の温度は、非均一であってよい。供給管４０の中心線における前駆材料２０の温度は、供給管４０の周壁における前駆供給材料２０の温度よりも高くてよい。前駆材料２０が分配器３０又はステーター１００に放出されるとき、前駆材料２０の温度は、分配器又はステーター１００内の異なる位置において異なってよい。理論に束縛されるものではないが、本明細に記載のように静的ミキサー４０を用いることによって、供給管４０の断面全体に均一温度をもたらすことは、静的ミキサー４０を有さない装置１と比較して、より均一の粒子９０を製造できると考えられる。

【0015】

分配器３０は、複数の孔６０を備えて設けられてよい。前駆材料２０は、孔６０を通過してよい。孔６０を通過した後、前駆材料２０は、分配器３０の下に設けられる、移動コンベア８０上に堆積されてよい。前駆材料２０は、コンベア８０の移動時に移動コンベア８０上に堆積されてよい。コンベア８０は、分配器３０に対して並進移動できてよい。コンベア８０は、連続移動コンベア８０であってよい。コンベア８０は、間欠移動コンベア８０であってよい。連続移動コンベア８０は、より高い処理速度をもたらしてよい。間欠移動コンベア８０は、製造される粒子９０の形状をより良好に制御してよい。

【0016】

前駆材料２０は、移動コンベア８０上で冷却されて、複数の固形粒子９０を形成してよい。冷却は、周囲冷却によってもたらされてよい。任意に、冷却は、コンベア８０の下側に常温水又は冷水を吹き付けることによってもたらされてよい。

【0017】

粒子９０が十分に凝集性になると、粒子９０は、更なる加工又はパッケージのためにコンベア８０から、コンベア８０下流にある加工装置に移されてよい。

【0018】

分配器３０は、ステーター１００の周りを回転可能に取り付けられたシリンダー１１０であってよく（このステーターは供給管４０と流体連通している）、シリンダー１１０は外面部１２０を有してよく、外面部１２０には、図２に示すように複数の孔６０が存在してよい。したがって、装置１は、供給管４０と流体連通しているステーター１００を備えてよい。供給管４０は、前駆材料２０がミル２００を通過した後に、前駆材料２０をステーター１００に供給できる。

【0019】

装置１は、ステーター１００の周りを回転可能に取り付けられたシリンダー１１０を備えてよい。ステーター１００には、シリンダー１１０の一端又は両端を介して前駆材料が供給される。シリンダー１１０は、シリンダー１１０を通る長手方向軸Ｌを有し、シリンダー１１０がその周りを回転してよい。シリンダー１１０は外面部１２０を有する。シリンダー１１０の外面部１２０には複数の孔６０が存在してよい。

【0020】

シリンダー１１０はその長手方向軸Ｌの周りを回転駆動されるため、孔６０は、シリンダー１１０がステーター１００の周りを回転するときに、ステーター１００と間欠的に流体連通し得る。シリンダー１１０は、ステーター１００を横断する外面部１２０の移動方向の機械方向ＭＤと、機械方向ＭＤに直交する外面部１２０上の機械横断方向と、を有するとみなされてよい。ステーター１００は、同様に、長手方向軸Ｌと平行の機械横断方向ＣＤを有するとみなされてよい。ステーター１００の機械横断方向は、シリンダー１１０の機械横断方向と一直線であってよい。ステーター１００は、ステーター１００の機械横断方向ＣＤに配置された、複数の分配ポートを有してよい。分配ポートは、前駆材料２０を供給されるステーター１００の部分又は領域である。

【0021】

一般に、前駆材料２０は、ミル２００及び供給管４０を経てガス供給ライン１５５を通過してステーター１００に供給され得る。ステーター１００は、シリンダー１１０の作業幅全体に前駆供給材料２０を分配する。シリンダー１１０はその長手方向軸の周りを回転するため、前駆材料２０は、孔６０がステーター１００を通り過ぎるときに孔６０を通して供給される。前駆材料２０の個々の塊は、各孔６０がステーター１００に遭遇するときに、各孔６０を通して供給される。各孔６０がステーター１００を通り過ぎるときに各孔６０を通して供給される前駆材料２０の塊は、ステーター１００内での前駆材料の圧力及びシリンダー１１０の回転速度の一方又は両方を制御することにより制御され得る。

【0022】

少量の前駆材料２０は、コンベア８０上へシリンダー１１０の作業幅全体に堆積される。コンベア８０は、シリンダー１１０の長手方向軸に対して並進移動できてよい。コンベア８０の速度は、シリンダー１１０の接線速度に対して設定して、前駆材料２０がコンベア８０上に堆積されると前駆材料２０が有する形状を制御できる。コンベア８０の速度は、シリンダー１１０の接線速度とほぼ同じであってよい。

【0023】

図１に示すように、供給管４０を通る前駆材料２０の流量は、バッチミキサー１０及び分配器３０からの重力駆動流量によってもたらされてよい。製造の制御性を向上させるために、装置１は、図２に示すように供給ポンプ１４０を備えてよい。供給ポンプ１４０は、供給管４０に沿っていてよい（「〜に沿う」とは、前駆材料２０の流れに沿っていることを意味する）。供給ポンプ１４０は、バッチミキサー１０と分配器３０との間にあってよい。供給ポンプ１４０は、分配器３０の上流にあってよい。ステーター１００を用いる場合、供給ポンプ１４０は、供給管４０に沿っていてよい（「〜に沿う」とは、前駆材料２０の流れに沿っていることを意味する）。ステーター１００を用いる場合、供給ポンプ１４０は、バッチミキサー１０とステーター１００との間にあってよい。供給ポンプ１４０は、ステーター１００の上流にあってよい。供給ポンプ１４０の位置を説明するとき、「〜の間」は、供給ポンプ１４０が、バッチミキサー１０に沿った下流、かつ分配器３０の上流又はステーター１００を用いる場合はその上流にあることを説明するために使用する。

【0024】

ガス供給ライン１５５及びミル２００は、供給ポンプ１４０と、分配器３０又はステーター１００（装置１で用いる場合）との間に沿って位置してよい。

【0025】

ガス供給ライン１５５は、流量調整器を備えてよい。流量調整器は、供給ライン４０へのガスの流量を調整できる。前駆材料２０の単位体積当たりの付加ガス量は、流量調整器を所望の流量に設定することによって制御できる。供給ライン４０内でより多くのガスを前駆材料２０に供給すると、より多くのガスが粒子９０に含まれるであろう。ガス供給ライン１５５は、前駆材料２０に混入させるために設けられてよい。

【0026】

流量調整器は、Ｋｅｙ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｆｌｏ−Ｒｉｔｅ Ｓｅｒｉｅｓ ＧＳ ６５ｍｍ（部品番号６０４１０−Ｒ５）であってよい。供給ライン４０は、３．８ｃｍ（１ １／２インチ）のステンレス製衛生管であってよい。ガス供給ライン１５５は、内径６．３５ｍｍ（１／４インチ）のポリエチレン管であってよい。ガスは、約８５ｐｓｉの圧力でガス供給ライン１５５で供給されてよい。

【0027】

前駆材料２０の流量は、約３Ｌ／分であってよい。前駆材料２０は、前駆材料２０又は粒子９０について本明細書に記載した任意の組成物を含む溶融物であってよい。

【0028】

ガス供給ライン１５５で供給されるガスは、空気であってよい。空気は、容易に入手可能である、低コストである、粒子９０の構成成分との化学的相互作用が十分に解明されているという点で実用的であり得る。

【0029】

ガス供給ライン１５５で供給されるガスは、不活性ガスであってよい。不活性ガスは、不活性ガスが混入した粒子９０が、空気が混入した粒子９０と比較して分解を受けにくいという点で実用的であり得る。

【0030】

ガス供給ライン１５５で供給されるガスは、空気、酸素、窒素、二酸化炭素、及びこれらの混合物からなる群から選択されてよい。かかるガスは広く入手可能であり、商用で一般的に使用されている。理論に束縛されるものではないが、かかるガスは、生成物の安定性を改善することがある。

【0031】

ガスは、ガスが周囲温度に達したときに、所望のガス量が粒子９０内に存在するように供給されてよい。理想気体の法則を使用して、所望の送達温度を決定してよい。ガスはまた、水を含んでよい。水は、ガス状又は液体形態であってよい。ガス中の水量は、所望の濃度になるように選択されてよい。

【0032】

任意に、ガスは、前駆材料２０中でガス発生材料を混合することにより前駆材料に混入されてよい。

【0033】

ミル２００は、ローターステーター型ミルであってよい。ミルは、約４００ＲＰＭで作動する、１段の中型ローターステーターを備えるＱｕａｄｒｏ Ｚ１インラインミキサーであってよい。

【0034】

ミル２００及びガス供給ライン１５５は、単一ユニットに組み込まれてよい。

【0035】

Ｏａｋｅｓ Ｆｏａｍｅｒ（Ｅ．Ｔ．Ｏａｋｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，６８６ Ｏｌｄ Ｗｉｌｌｅｔｓ Ｐａｔｈ Ｈａｕｐｐａｕｇｅ，ＮＹ １１７８８、２ＭＴ１Ａ連続フォーマ−）を使用してガス供給ライン１５５、流量調整器、及びミル２００を単一ユニットで提供してよい。

【0036】

機械方向ＭＤの装置１の図を図３に示す。図３に示すように、装置１は作業幅Ｗを有してよく、シリンダー１１０は長手方向軸Ｌの周りを回転してよい。

【0037】

粒子９０を形成するための装置１は、供給管と、バッチミキサー１０に下流にある供給管４０と流体連通するように取り付けられたガス供給ライン１５５と、ガス供給ライン１５５の下流にあり、かつ供給管４０と流体連通しているミル２００と、ミル２００の下流にあり、かつ当該供給管４０と流体連通している分配器３０と、を備えてよく、当該分配器３０は複数の孔６０を備える。装置１は、分配器３０の下にあり、かつ分配器３０に対して並進移動できるコンベアを備えてよい。分配器３０は、供給管４０と流体連通しているステーター１００を備えてよい。分配器３０は、ステーター１００の周りを回転可能に取り付けられ、かつシリンダー１１０の長手方向軸Ｌの周りを回転可能であるシリンダー１１０を備えてよい。シリンダー１１０は外面部１２０を有してよく、シリンダー１１０は、外面部１２０の周りに配置された複数の孔６０を有してよい。孔６０は、シリンダー１１０がステーター１００の周りを回転するときに、ステーター１００と間欠的に流体連通し得る。装置は、シリンダー１１０の下にコンベア８０を備えてよく、コンベア８０は、長手方向軸Ｌに対して並進移動できてよい。粒子９０を形成するための装置１はバッチミキサー１０を備えてよい。供給管４０は、バッチミキサー１０と流体連通してよい。

【0038】

粒子９０を形成するための方法は、供給管４０に前駆材料２０を供給する工程と、供給管４０に前駆材料２０を供給する工程と、前駆材料２０にガスを混入させて、供給管４０と流体連通しているステーター１００を設ける工程と、ステーター１００に前駆材料２０を分配する工程と、ステーター１００の周りを回転し、かつシリンダー１１０の長手方向軸Ｌの周りを回転可能であるシリンダー１１０を設ける工程であって、シリンダー１１０は、外面部１２０と、外面部１２０の周りに配置された複数の孔６０と、を有する、工程と、前駆材料１２０に孔６０を通過させる工程と、シリンダー１１０の下に移動コンベア８０を設ける工程と、移動コンベア８０上に前駆材料２０を堆積させる工程と、前駆材料２０を冷却して、複数の粒子９０を形成する工程と、を含んでよい。この方法は、本明細書に開示する装置のいずれかを使用して実行してよい。この方法は、本明細書に開示する前駆材料２０のいずれかを用いて、本明細書に開示する粒子９０のいずれかを形成してよい。この方法は、供給管と流体連通しているバッチミキサー１０に前駆材料２０を供給する工程を含んでよい。

【0039】

粒子９０を形成するための方法は、供給管４０に前駆材料２０を供給する工程と、供給管４０に前駆材料２０を供給する工程と、前駆材料２０にガスを混入させる工程と、複数の孔６０を有する分配器３０を設ける工程と、供給管４０から分配器３０へと前駆材料２０を移動させる工程と、前駆材料２０に孔６０を通過させる工程と、分配器３０の下に移動コンベア８０を設ける工程と、移動コンベア８０上に前駆材料２０を堆積させる工程と、前駆材料２０を冷却して、複数の粒子９０を形成する工程と、を含んでよい。前駆材料２０は、約４０重量％超の、約２０００〜約１３０００の重量平均分子量を有するポリエチレングリコールと、約０．１重量％〜約２０重量％の香料と、を含んでよい。この方法は、本明細書に開示する装置のいずれかを使用して実行してよい。この方法は、本明細書に開示する前駆材料２０のいずれかを用いて、本明細書に開示する粒子９０のいずれかを形成してよい。この方法は、供給管と流体連通しているバッチミキサー１０に前駆材料２０を供給する工程を含んでよい。

【0040】

前駆材料２０は、装置１及び本明細書に記載の方法を使用して粒子９０に形成できる溶融物として加工され得る任意の組成物であってよい。前駆材料２０の組成は、粒子９０によってもたらされる利点により決定される。前駆材料２０は、原料組成物、工業組成物、消費者組成物、粒子状で有利に提供され得る任意の他の組成物であってよい。

【0041】

前駆材料２０及び粒子９０は、布地処理組成物であってよい。前駆材料２０及び粒子９０は、担体、香料、及びガス吸蔵体を含んでよい。ガス吸蔵体は、球状のガス吸蔵体であってよい。担体は、水溶性無機アルカリ金属塩、水溶性アルカリ土類金属塩、水溶性有機アルカリ金属塩、水溶性有機アルカリ土類金属塩、水溶性炭水化物、水溶性ケイ酸塩、水溶性尿素、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される物質であってよい、又はこれらを含んでよい。アルカリ金属塩は、例えば、リチウムの塩、ナトリウムの塩、及びカリウムの塩、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択されてよい。有用なアルカリ金属塩は、例えば、アルカリ金属フッ化物、アルカリ金属塩化物、アルカリ金属臭化物、アルカリ金属ヨウ化物、アルカリ金属硫酸塩、アルカリ金属重硫酸塩、アルカリ金属リン酸塩、アルカリ金属一水素リン酸塩、アルカリ金属二水素リン酸塩、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属一水素炭酸塩、アルカリ金属酢酸塩、アルカリ金属クエン酸塩、アルカリ金属乳酸塩、アルカリ金属ピルビン酸塩、アルカリ金属ケイ酸塩、アルカリ金属アスコルビン酸塩、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。

【0042】

アルカリ金属塩は、フッ化ナトリウム、塩化ナトリウム、臭化ナトリウム、ヨウ化ナトリウム、硫酸ナトリウム、重硫酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸一水素ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、乳酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、フッ化カリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、ヨウ化カリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、リン酸カリウム、リン酸一水素カリウム、リン酸二水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸一水素カリウム、酢酸カリウム、クエン酸カリウム、乳酸カリウム、酒石酸カリウム、ケイ酸カリウム、アスコルビン酸カリウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。アルカリ土類金属塩は、マグネシウムの塩、カルシウムの塩など、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。アルカリ土類金属塩は、アルカリ土類金属フッ化物、アルカリ土類金属塩化物、アルカリ土類金属臭化物、アルカリ土類金属ヨウ化物、アルカリ土類金属硫酸塩、アルカリ土類金属重硫酸塩、アルカリ土類金属リン酸塩、アルカリ土類金属一水素リン酸塩、アルカリ土類金属二水素リン酸塩、アルカリ土類金属炭酸塩、アルカリ土類金属一水素炭酸塩、アルカリ土類金属酢酸塩、アルカリ土類金属クエン酸塩、アルカリ土類金属乳酸塩、アルカリ土類金属ピルビン酸塩、アルカリ土類金属ケイ酸塩、アルカリ土類金属アスコルビン酸塩、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。アルカリ土類金属塩は、フッ化マグネシウム、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、硫酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、リン酸一水素マグネシウム、リン酸二水素マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸一水素マグネシウム、酢酸マグネシウム、クエン酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、酒石酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、アスコルビン酸マグネシウム、フッ化カルシウム、塩化カルシウム、臭化カルシウム、ヨウ化カルシウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸一水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸一水素カルシウム、酢酸カルシウム、クエン酸カルシウム、乳酸カルシウム、酒石酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、アスコルビン酸カルシウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。無機アルカリ金属塩及び無機アルカリ土類金属塩など無機塩は、炭素を含まない。有機アルカリ金属塩及び有機アルカリ土類金属塩など有機塩は、炭素を含む。有機塩は、アルカリ金属塩又はソルビン酸のアルカリ土類金属塩（すなわち、ソルビン酸塩（asorbate））であってよい。ソルビン酸塩は、ソルビン酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、ソルビン酸マグネシウム、ソルビン酸カルシウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。

【0043】

担体は、水溶性無機アルカリ金属塩、水溶性有機アルカリ金属塩、水溶性無機アルカリ土類金属塩、水溶性有機アルカリ土類金属塩、水溶性炭水化物、水溶性ケイ酸塩、水溶性尿素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質であってよい、又はこれらを含んでよい。担体、つまり水溶性担体（water soluble-soluble carrier）は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、乳酸カルシウム、水ガラス、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、デキストロース、フルクトース、ガラクトース、イソグルコース、グルコース、スクロース、ラフィノース、イソマルト、キシリトール、氷砂糖、粗製糖、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。一実施形態では、担体、つまり水溶性担体は塩化ナトリウムであってよい。一実施形態では、担体、つまり水溶性担体は食卓塩であってよい。

【0044】

担体は、重炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ギ酸ナトリウム、ギ酸カルシウム、塩化ナトリウム、スクロース、マルトデキストリン、コーンシロップ固体、コーンスターチ、小麦澱粉、米澱粉、ジャガイモ澱粉、タピオカ澱粉、粘土、ケイ酸塩、クエン酸カルボキシメチルセルロース、脂肪酸、脂肪族アルコール、水素化獣脂のグリセリルジエステル、グリセロール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質であってよい、又はこれらを含んでよい。

【0045】

担体は、水溶性有機アルカリ金属塩、水溶性無機アルカリ土類金属塩、水溶性有機アルカリ土類金属塩、水溶性炭水化物、水溶性ケイ酸塩、水溶性尿素、澱粉、粘土、不水溶性ケイ酸塩、クエン酸カルボキシメチルセルロース、脂肪酸、脂肪族アルコール、水素化獣脂のグリセリルジエステル、グリセロール、ポリエチレングリコール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。

【0046】

粒子９０は、粒子９０の約４０重量％〜約９９重量％の担体を含んでよい。担体は、ポリエチレングリコールであってよい。

【0047】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、約４０重量％超の、約２０００〜約１３０００の重量平均分子量を有するポリエチレングリコールを含んでよい。ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）は比較的低コストであり、多くの異なる形状及び寸法に形成することが可能であり、非カプセル封入香料の拡散を最小にとどめ、水によく溶解する。ＰＥＧは、様々な重量平均分子量となる。ＰＥＧの好適な重量平均分子量の範囲としては、約２，０００〜約１３，０００、約４，０００〜約１２，０００、あるいは約５，０００〜約１１，０００、あるいは約６，０００〜約１０，０００、あるいは約７，０００〜約９，０００、あるいはこれらの組み合わせが挙げられる。ＰＥＧは、例えば、ＰＬＵＲＩＯＬ Ｅ８０００として、ＢＡＳＦから入手可能である。

【0048】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、粒子の約４０重量％超のＰＥＧを含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、粒子の約５０重量％超のＰＥＧを含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、粒子の約６０重量％超のＰＥＧを含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、組成物の約６５重量％〜約９９重量％のＰＥＧを含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、組成物の約４０重量％〜約９９重量％のＰＥＧを含んでよい。

【0049】

あるいは、前駆材料２０、したがって粒子９０は、前駆材料２０、したがって粒子９０の約４０重量％〜約９０重量％未満、あるいは約４５重量％〜約７５重量％、あるいは約５０重量％〜約７０重量％、あるいはこれらの組み合わせ、及び前述のあらゆる範囲内のあらゆる全百分率又は全百分率の範囲のＰＥＧを含んでよい。

【0050】

用途に応じて、前駆材料２０、したがって粒子９０は、粒子の約０．５重量％〜約５重量％の、グリセリン、ポリプロピレングリコール、ミリスチン酸イソプロピル、ジプロピレングリコール、１，２−プロパンジオール、及び２０００未満の重量平均分子量を有するＰＥＧ、並びにこれらの混合物からなる群から選択されるバランス剤を含んでよい。

【0051】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、酸化防止剤を含んでよい。酸化防止剤は、製造してから使用するまでの期間に粒子の色又は臭いの安定性を促進することに役立ち得る。前駆材料２０、したがって粒子９０は、約０．０１重量％〜約１重量％の酸化防止剤を含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、約０．００１重量％〜約２重量％の酸化防止剤を含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、約０．０１重量％〜約０．１重量％の酸化防止剤を含んでよい。酸化防止剤は、ブチル化ヒドロキシトルエンであってよい。

【0052】

前駆材料２０、したがって粒子９０中のＰＥＧに加えて、前駆材料２０、したがって粒子９０は、０．１重量％〜約２０重量％の香料を更に含んでよい。香料は、非カプセル封入香料、カプセル封入香料、香料送達技術によってもたらされた香料、又は他の方法でもたらされた香料であってよい。香料は、一般に、米国特許第７，１８６，６８０号の第１０欄５６行〜第２５欄２２行に記載されている。前駆材料２０、したがって粒子９０は非カプセル封入香料を含んでよく、香料マイクロカプセルなど香料担体を本質的に含まない。前駆材料２０、したがって粒子９０は、香料担体材料（及びその中に含まれる香料）を含んでよい。香料キャリア材料の例は、米国特許第７，１８６，６８０号の第２５欄２３行〜第３１欄７行に記載されている。香料担体材料の具体例としては、シクロデキストリン及びゼオライトが挙げられてよい。

【0053】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、前駆材料２０、したがって粒子９０の約０．１重量％〜約２０重量％、あるいは約１重量％〜約１５重量％、あるいは２重量％〜約１０重量％、あるいはこれらの組み合わせ及び前述のあらゆる範囲内の任意の全百分率の香料を含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、前駆材料２０又は粒子９０の約０．１重量％〜約６重量％の香料を含んでよい。この香料は、非カプセル封入香料であるか、カプセル封入香料であってよい。

【0054】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、香料担体を含まなくてよい、又は実質的に含まなくてよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、前駆材料２０、したがって粒子９０の約０．１重量％〜約２０重量％、あるいは約１重量％〜約１５重量％、あるいは２重量％〜約１０重量％、あるいはこれらの組み合わせ及び前述のあらゆる範囲内の任意の全百分率の非カプセル封入香料を含んでよい。

【0055】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、非カプセル封入香料及び香料マイクロカプセルを含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、前駆材料２０、したがって粒子９０の約０．１重量％〜約２０重量％、あるいは約１重量％〜約１５重量％、あるいは約２重量％〜約１０重量％、あるいはこれらの組み合わせ及び前述のあらゆる範囲内のあらゆる全百分率又は全百分率の範囲の非カプセル封入香料を含んでよい。非カプセル封入香料のかかる濃度は、非カプセル封入香料を有する、本明細書に開示する任意の駆材料２０、したがって粒子９０にとっても適切であり得る。

【0056】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、非カプセル封入香料及び香料マイクロカプセルを含んでよいが、他の香料担体を含まなくてよい、又は実質的に含まなくてよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、非カプセル封入香料及び香料マイクロカプセルを含んでよく、かつ他の香料担体を含まなくてよい。

【0057】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、カプセル封入香料を含んでよい。カプセル封入香料は、複数の香料マイクロカプセルとして提供され得る。香料マイクロカプセルは、シェル内に密閉された香料オイルである。シェルは、香料コアの最大寸法未満の平均シェル厚を有し得る。香料マイクロカプセルは、破砕しやすい香料マイクロカプセルであってもよい。香料マイクロカプセルは、水分活性化香料マイクロカプセルであってよい。

【0058】

香料マイクロカプセルは、メラミン／ホルムアルデヒドシェルを含んでもよい。香料マイクロカプセルは、Ａｐｐｌｅｔｏｎ、Ｑｕｅｓｔ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、又はＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒ ＆ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ又は他の好適な供給業者から得てもよい。香料マイクロカプセルのシェルは、香料マイクロカプセルの衣類への付着性を高めるためにポリマーでコーティングされてよい。このことは、粒子９０が布地処理組成物であるように設計されている場合に望ましい。香料マイクロカプセルは、米国特許出願公開第２００８／０３０５９８２号に記載されている香料マイクロカプセルであってよい。

【0059】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、前駆材料２０、又は粒子９０の約０．１重量％〜約２０重量％、あるいは約１重量％〜約１５重量％、あるいは２重量％〜約１０重量％、あるいはこれらの組み合わせ及び前述のあらゆる範囲内の任意の全百分率の香料を含んでよい。

【0060】

前駆材料２０、したがって粒子９０は、香料マイクロカプセルを含んでよいが、非カプセル封入香料を含まなくてよい、又は実質的に含まなくてよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、前駆材料２０、又は粒子９０の約０．１重量％〜約２０重量％、あるいは約１重量％〜約１５重量％、あるいは約２重量％〜約１０重量％、あるいはこれらの組み合わせ及び前述のあらゆる範囲内の任意の全百分率の香料を含んでよい。

【0061】

前駆材料２０は、溶融ＰＥＧをバッチミキサー１０に供給することによって調製されてよい。バッチミキサー１０は、所望の温度で前駆材料２０を調製することに役立つように加熱されてよい。香料は、溶融ＰＥＧに加えられる。染料（存在する場合）は、バッチミキサー１０に加えられてよい。必要に応じて、他の補助材料が前駆材料２０に加えられてよい。前駆材料２０は、インライン混合又は材料を混合するための他の既知の方法によって任意に調製されてよい。

【0062】

染料を用いる場合、前駆材料２０及び粒子９０は、染料を含んでよい。前駆材料２０、したがって粒子９０は、前駆材料２０、又は粒子９０の約０．１重量％未満、あるいは約０．００１重量％〜約０．１重量％、あるいは約０．０１重量％〜約０．０２重量％、あるいはこれらの組み合わせ及び前述のあらゆる範囲内の任意の百分率又は百分率の範囲の染料を含んでよい。好適な染料の例としては、これらに限定されないが、ＬＩＱＵＩＴＩＮＴ ＰＩＮＫ ＡＭ、ＡＱＵＡ ＡＳ ＣＹＡＮ １５及びＶＩＯＬＥＴ ＦＬ（Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）が挙げられる。

【0063】

粒子９０は様々な形状を有してよい。粒子９０は、錠状、ピル状、球状など、様々な形状に形成されてよい。粒子９０は、球形、半球形、圧縮半球形、扁豆形、及び長円形からなる群から選択される形状を有してよい。扁豆形とは、レンズ豆の形状を指す。圧縮半球形は、同じ半径を有する半球形の湾曲よりも、曲面の湾曲が平均して少なくなるように少なくとも一部が平らな半球形状に対応する形状を指す。圧縮半球形粒子９０は、約０．０１〜約０．４、あるいは約０．１〜約０．４、あるいは約０．２〜約０．３の高さ対最大基底寸法の比率を有してよい。長円形とは、最大寸法及び最大寸法に直交する最大二次寸法を有する形状を指し、最大寸法対最大二次寸法の比率は約１．２を超える。長円形は、約１．５を超える最大基底寸法対最大短基底寸法の比率を有してよい。長円形は、約２を超える最大基底寸法対最大短基底寸法の比率を有してよい。長円形の粒子は、約２ｍｍ〜約６ｍｍの最大寸法と、約２ｍｍ〜約６ｍｍの最大短基底寸法と、を有してよい。

【0064】

個々の粒子９０は、約０．１ｍｇ〜約５ｇ、あるいは約１０ｍｇ〜約１ｇ、あるいは約１０ｍｇ〜約５００ｍｇ、あるいは約１０ｍｇ〜約２５０ｍｇ、あるいは約０．９５ｍｇ〜約１２５ｍｇ、あるいはこれらの組み合わせ及び前述のあらゆる範囲の整数又は整数の範囲の質量を有してよい。複数の粒子９０においては、個々の粒子は、球形、半球形、圧縮半球形、扁豆形、及び長円形からなる群から選択される形状を有してよい。

【0065】

個々の粒子は、約０．００３ｃｍ^３〜約０．１５ｃｍ^３の体積を有してよい。多数の粒子９０は、洗濯機又は洗濯用容器に投入する単回用量を合わせて含んでよい。粒子９０の単回用量は、約１ｇ〜約２７ｇを含んでよい。粒子９０の単回用量は、約５ｇ〜約２７ｇ、あるいは約１３ｇ〜約２７ｇ、あるいは約１４ｇ〜約２０ｇ、あるいは約１５ｇ〜約１９ｇ、あるいは約１８ｇ〜約１９ｇ、あるいはこれらの組み合わせ及び前述のあらゆる全グラム値又は全グラム値の範囲を含んでよい。その用量を構成できる粒子９０の用量を形成する個々の粒子９０は、約０．９５ｍｇ〜約２ｇの質量を有し得る。複数の粒子９０は、様々な寸法、形状及び／又は質量を有する粒子３０で構成され得る。単回用量の粒子９０は、約１ｃｍ未満の最大寸法を有し得る。

【0066】

本明細書に記載のように製造できる粒子９０を図４に示す。図４は、単一の粒子９０の輪郭図である。粒子９０は、実質的に平坦な基底１５０と、高さＨと、を有してよい。粒子９０の高さＨは、実質的に平坦な基底１５０に直交する方向での粒子９０の最大範囲として測定される。高さＨは、粒子９０の輪郭図を分析するための画像分析ソフトウェアを使用して簡便に測定できる。

【0067】

ガスが前駆材料２０に混入され、したがって形成した粒子９０がその中に混入されたガスを有する、粒子９０を形成するための方法は、液体中に浮遊する粒子９０を供給するのに実用的であり得る。特定の液体中に浮遊する粒子９０は、粒子を使用できる、様々な工業方法及び家庭での方法において実用的であり得る。

【0068】

混入されたガスを有する粒子９０は、ガス封入体と、固体材料又は液体材料と、を含む。粒子９０はその中にガスが混入されているため、粒子９０は、粒子９０を形成する、構成要素である固体材料又は液体材料の密度よりも小さい密度を有する。例えば、粒子９０は、１ｇ／ｃｍ^３の密度を有する構成材料で形成され、粒子９０が１０体積％の空気を含む場合、粒子９０の密度は０．９０ｇ／ｃｍ^３である。

【0069】

洗濯用香り付け剤として使用される粒子９０の場合、粒子９０が洗濯機の洗浄液中に浮遊することが実用的であり得る。洗濯機の洗浄液中に浮遊する粒子９０をもたらすことにより、洗浄サイクル中に沈下し、潜ったままでいる粒子９０と比較して、洗浄サイクル中の香料ブルームが改善されるという利点をもたらし得る。粒子９０が洗浄液に溶解するとき、カプセル封入香料又は非カプセル封入香料は粒子９０から放出され得る。洗浄サイクル中の香料ブルームは、洗濯している個人に対してより心地良い経験を促進し、洗濯している家の一部で心地良い香りをもたらし得るという点で、消費者にとって重要であり得る。

【0070】

粒子９０は、図５に示すように、複数の粒子９０を含むパッケージ化された組成物１６０として合わせてパッケージ化され得る。この粒子は、担体、香料、及びガス吸蔵体を含んでよい。理論に束縛されるものではないが、ガス吸蔵体は、他の形状を有するガス吸蔵体を有する粒子９０と比較して、粒子９０に向上した強度をもたらすと考えられる。球状のガス吸蔵体は、非球状のガス吸蔵体よりも向上した強度をもたらしてよい。

【0071】

各粒子９０は、約０．９５ｇ／ｃｍ^３未満の密度を有してよい。典型的な洗浄液の密度は約１ｇ／ｃｍ^３であるため、約０．９５ｇ／ｃｍ^３未満の密度を有する粒子９０を供給することが望ましい場合がある。約０．９５ｇ／ｃｍ^３未満の密度を有することにより、粒子製造方法の製造上のばらつきが典型的であるとすると、製造される粒子９０のほぼすべてが、約１ｇ／ｃｍ^３未満の密度を有すると考えられる。ほぼすべての粒子９０に約１ｇ／ｃｍ^３未満の密度を有させることは、洗浄溶液中に浮遊する粒子９０をもたらすために望ましくあってよい。洗浄溶液から生じ得る香料ブルームは、沈下する粒子９０と比較して、浮遊する粒子９０の方が大きくてよい。

【0072】

各粒子９０は、約０．１ｍｇ〜約５ｇの質量を有してよい。粒子９０は、約２０ｍｍ未満の最大寸法を有してよい。粒子９０は、約１０ｍｍ未満の最大寸法を有してよい。かかる質量及び最大寸法を有する粒子９０は、衣類の洗濯で使用される洗浄液など溶液に容易に溶解すると考えられる。

【0073】

各粒子９０は体積を有し得、粒子９０内のガス吸蔵体は、粒子９０の約０．５体積％〜約５０体積％、又は更には粒子の約１体積％〜約２０体積％、又は更には粒子の約２体積％〜約１５体積％、又は更には粒子の約４体積％〜約１２体積％を構成してよい。理論に束縛されるものではないが、ガス吸蔵体の体積が大きすぎる場合、粒子９０は、望ましくない方法で破断せずにパッケージ化、出荷、保管、及び使用するのに十分な強度を備えないことがあると考えられる。

【0074】

吸蔵体は、約１マイクロメートル〜約２０００マイクロメートル、又は更には約５マイクロメートル〜約１０００マイクロメートル、又は更には約５マイクロメートル〜約２００マイクロメートル、又は更には約２５〜約５０マイクロメートルの有効径を有してよい。一般に、小さいガス吸蔵体は、大きいガス吸蔵体よりも望ましいと考えられる。ガス吸蔵体の有効径が大きすぎると、粒子は、望ましくない方法で破断せずにパッケージ化、出荷、保管、及び使用するのに十分な強度を備えないと考えられる。有効径は、ガス吸蔵体と同一の体積を有する球形の直径である。ガス吸蔵体は、球状のガス吸蔵体であってよい。

【0075】

溶解ヘッドスペースカウント（Dissolving Head-Space Count）試験を実施して、沈下する粒子９０と比較して、約０．９５ｇ／ｃｍ^３未満の密度を有する粒子９０を使用することによって得ることができる香料ブルームの向上を実証した。溶解ヘッドスペースカウント試験は、消費者が粒子を使用して洗濯物を処理するときに生じ得る条件に多くの点で類似する。

【0076】

溶解ヘッドスペースカウント試験法では、試験対象粒子を蒸留水中に配置し、水面上のヘッドスペース内の空気に移される香料原材料（ＰＲＭ）の量をカウントとして様々な時点で測定する。溶解ヘッドスペースカウントの測定は、７１００ Ｕｌｔｒａ Ｆａｓｔ ＧＣ Ａｎａｌｙｚｅｒ ＭｉｃｒｏＳｅｎｓｅ５ ＺＮＯＳＥ及び付随のソフトウェアＭｉｃｒｏＳｅｎｓｅバージョン５．３７（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｓｅｎｓｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｎｅｗｂｕｒｙ Ｐａｒｋ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，ＵＳＡ）から入手可能）を使用して行った。この計器システムは、ガスクロマトグラフセンサー、空気制御装置、及び支援電子機器を含む、小型の高速ガスクロマトグラフである。ガスクロマトグラフセンサーは、６ポート弁及びオーブン、予濃縮トラップ、短尺ガスクロマトグラフカラム、及び表面超音波検出器を基にしている。ラップトップコンピュータを基にしているシステム制御装置はシステムを作動させ、データを分析し、ユーザーインタフェースを提供する。ＺＮＯＳＥの使用法に関する完全な説明は、７１００ Ｕｌｔｒａ Ｆａｓｔ ＧＣ Ａｎａｌｙｚｅｒ Ｏｐｅｒａｔｉｏｎ Ｍａｎｕａｌ ＭｉｃｒｏＳｅｎｓｅ ５に見出すことができる。溶解ヘッドスペースカウント試験を行うために、ＺＮＯＳＥを以下のように設定する：５ｐｓ２ａ１ｂ＿３５（ＤＢ５カラム）；１秒ポンプサンプル時間；０．５秒データ収集；カラム温度範囲は４０℃〜１８０℃であり、５℃／秒の速度で傾斜する；表面超音波検出器は３５℃に設定する。合計２０ｇの脱衣イオン（ＤＩ）水（２５℃）を清潔な４０ｍＬ容サンプル瓶（ＶＷＲ科学カタログ番号ＥＰ １４０−４０Ｃなど）に加えた。合計０．０４０ｇの試験粒子又は試験粒子の０．０４０ｇ部をサンプル瓶中の水２０ｇに加えて、ＤＩ水中２．０ｍｇ／ｍＬの濃度で試験粒子材料のサンプルを提供する。試験粒子材料を加えた後、３ｍｍ厚のＰＴＦＥシリコーン隔膜をサンプルボトルに固定し、その直後に、炭素フィルタに取り付けた別個の針と共にＺＮＯＳＥインレット針（inlet needle）をサンプル瓶のヘッドスペースに挿入する。ＺＮＯＳＥ測定は９０秒ごとに行い、２２℃〜２７℃の室温で、サンプル又は瓶を攪拌することなく少なくとも４５分間続行した。９０秒ごとの測定時点で各ＰＲＭのヘッドスペースカウントを記録した。所定の時点に報告された溶解ヘッドスペースカウントは、当該時点においてヘッドスペースで検出した全ＰＲＭのカウントの合計である。

【0077】

溶解ヘッドスペースカウントは、考慮した特定の香料原料のヘッドスペースにおける濃度の関数である。より高いヘッドスペースカウントは、ヘッドスペースにおけるより高い香料濃度を伴う。結果は、表１及び２のヘッドスペースカウントに報告した。

【0078】

表１に報告した結果は、前駆材料に空気を全く加えなかった粒子における、特定のＫＩ値を有する様々な香料原材料のヘッドスペースカウントである。前駆材料に全く空気を加えなかった粒子９０は、８２．８重量％のＰＥＧ８０００、０．０１３５重量％のブチル化ヒドロキシトルエン、１．２８重量％の香料マイクロカプセル、６．６５重量％の未希釈の香油、５．８２重量％のジプロピレングリコール、０．０２０３重量％の染料、並びに残部の水及び微量成分を含んだ。表１に示すように、１３５０秒の間、評価した香料原材料のヘッドスペースカウントは０のままであった。１４４０秒以降は、一部の香料原材料のヘッドスペースカウントが増加した。実質的に、このことは、１３５０秒の間、水に溶解した粒子からの香料は、水面上のヘッドスペースにほとんど移動しなかった、又は全く移動しなかったことを意味する。

【0079】

【表1】

【0080】

表２に報告した結果は、前駆材料に空気を加えた粒子における、特定のＫＩ値を有する様々な香料原材料のヘッドスペースカウントである。粒子９０は、ヘッドスペースデータを表１に示す上記の粒子９０と同じ重量組成を有した。前駆材料に空気を加えた粒子は、０．１５の間隙率を有した（間隙率は、粒子内の間隙体積対粒子の全体積の比率である）。

【0081】

表２に示すように、０時点で、３種類の香料原材料のヘッドスペースカウントを記録した。更に、９０秒にて、２種類を除く全香料原材料のヘッドスペースカウントを記録した。９０秒にて、前駆材料に空気を加えた粒子の総ヘッドスペースカウントは１１０８５であった。この値は、２４３０秒に至るいずれの時点においても、前駆材料に空気を全く加えなかった粒子のヘッドスペースカウントよりもはるかに大きかった。

【0082】

【表2】

【0083】

上記のヘッドスペース試験の条件は、消費者が洗濯機で衣類を洗濯する際に粒子９０を使用するとき、粒子９０の香りを使用し、経験する条件に類似する。液体で満たされた、洗濯機の洗濯槽は蒸留水に類似し、水面上の空気は、洗濯機内の水面上の空気に類似する。粒子９０の使用中、洗浄水から漏出した香料は、消費者が衣類を洗濯する部屋に広がり、消費者は心地良い香りを経験できる。

【0084】

表１及び２に示した結果に基づくと、ほぼすべての香料原材料について、粒子への空気の封入は、ヘッドスペースカウントのより早期の検出及びあらゆる特定時点でのより高い総ヘッドスペースカウントをもたらした。一般に、空気を封入した粒子のヘッドスペースカウントは、前駆材料に空気を加えずに形成した粒子と比較して、約２１分早く検出された。類推すると、消費者が衣類を洗濯するために粒子９０を使用する部屋への香料の広がりは、前駆材料に空気を加えずに製造した粒子と比較して、空気吸蔵体を有する粒子９０の方が早いと考えらえ得る。

【0085】

典型的な縦型洗濯機は、約５分〜２０分のサイクル期間を有する。空気を加えずに製造した粒子では、２０分時点でもヘッドスペースで香料は検出されなかった。したがって、前駆材料に空気を加えずに製造した粒子の場合、典型的な洗浄サイクルでは、洗浄溶液面上であり、洗濯機の蓋を超えた位置にあるヘッドスペースへの香料ブルームは、ほとんど又は全く期待できないであろう。

【0086】

前駆材料に空気を加えた粒子の場合、洗浄溶液面上であり、洗濯機の蓋を超えた位置にあるヘッドスペースへの香料ブルームは、洗浄サイクルの開始から数分以内に生じることが期待される。洗濯室への香料ブルームは、消費者に心地良い香りの経験をもたらし得、洗濯室に保管されている汚れた洗濯物に伴う有害な臭いを隠す可能性がある。

【0087】

理論に束縛されるものではないが、約０．９５ｇ／ｃｍ^３未満の密度を有する粒子９０は、洗浄溶液面上のヘッドスペースにおいて水中に浮遊する傾向にあると考えられる。このため、粒子９０中の香料は、粒子９０から洗浄溶液面上のヘッドスペースへと直接移動できてよい、又は洗浄溶液面上のヘッドスペースに到達するために、薄膜若しくは少量の水を通り抜けて移動するだけでよい。対照的に、１ｇ／ｃｍ^３よりも高い密度を有する粒子は沈下する傾向にあり、水は、洗浄溶液面上のヘッドスペースへの香料の移動に抵抗する。

【0088】

粒子９０は、約９０秒の時点で０を超える溶解ヘッドスペースカウントを有してよい。粒子９０は、約１８０秒の時点で０を超える溶解ヘッドスペースカウントを有してよい。粒子９０は、約２７０秒の時点で０を超える溶解ヘッドスペースカウントを有してよい。

【0089】

任意に、粒子９０は、約４５分の時点の溶解ヘッドスペースカウントの約１０％を超える溶解ヘッドスペースカウントを約９０秒の時点で有してよい。任意に、粒子９０は、約９０秒の時点で０を超える溶解ヘッドスペースカウントを有し、かつ約４５分の時点の溶解ヘッドスペースカウントの約１０％を超える溶解ヘッドスペースカウントを約９０秒の時点で有してよい。任意に、粒子９０は、６０分の時点の溶解ヘッドスペースカウントの約１０％を超える溶解ヘッドスペースカウントを９０秒の時点で有してよい。任意に、粒子９０は、約９０秒の時点で０を超える溶解ヘッドスペースカウントを有し、かつ約６０分の時点の溶解ヘッドスペースカウントの約１０％を超える溶解ヘッドスペースカウントを約９０秒の時点で有してよい。

【0090】

溶解ヘッドスペースカウントは、粒子９０中の香料の量及び種類の関数である。粒子９０中の揮発性がより高い香料は、特定時点においてより高いヘッドスペースカウントを伴い得る。同様に、粒子９０中の重量分率がより高い香料は、特定時点においてより高いヘッドスペースカウントを伴い得る。粒子９０中の香料の揮発性及び重量分率は、特定時点において所望のヘッドスペースカウントをもたらすように調整可能である。

【0091】

０を超えるヘッドスペースカウントに達するまでにかかる時間が短いほど、洗浄溶液面上のヘッドスペース及び洗濯用容器の周辺空間の周囲空気への粒子９０からの香料ブルームは早い。短期間、例えば３〜９分間以内に生じる０以外のヘッドスペースカウントは、使用時に顕著な室内香料ブルームを有する粒子９０をもたらす。

【0092】

以降の任意の時点の溶解ヘッドスペースカウントの約１０％を超える溶解ヘッドスペースカウントを有することにより、粒子９０は、以降の時点での香料ブルームと比較して強力な早期の香料ブルームをもたらし得る。

【0093】

粒子９０は以下のように製造できる。５０ｋｇの前駆材料２０の塊をミキサーで調製してよい。７０℃に保持したジャケット付きミキサーに溶融ＰＥＧ８０００を加え、ピッチブレード攪拌機を使用して１２５ｒｐｍで攪拌してよい。前駆材料２０の０．０１重量％の濃度でブチル化ヒドロキシトルエンをミキサーに加えてよい。前駆材料２０の１．０８重量％の濃度でジプロピレングリコールをミキサーに加えてよい。前駆材料２０の４．０４重量％の濃度で香料マイクロカプセルの水性スラリーをミキサーに加えてよい。前駆材料２０の７．５０重量％の濃度で非カプセル封入香料をミキサーに加えてよい。前駆材料２０の０．００９５重量％の濃度で染料をミキサーに加えてよい。ＰＥＧは、前駆材料２０の８７．３６重量％を占めてよい。前駆材料２０は、３０分間混合されてよい。

【0094】

前駆材料２０は、７５０ｍｍ幅、１０ｍ長のベルトを有するＳＡＮＤＶＩＫ ＲＯＴＯＦＯＲＭ ３０００で粒子９０に形成されてよい。シリンダー１１０は、機械横断方向ＣＤに１０ｍｍピッチ、機械方向ＭＤに９．３５ｍｍピッチで設定された２ｍｍ径の孔６０を有してよい。シリンダーは、ベルトの上約３ｍｍに設定されてよい。ベルト速度及びシリンダー１１０の回転速度は、１０ｍ／分に設定されてよい。

【0095】

前駆材料２０の混合後、ミキサー１０から、プレート及び出口温度を５０℃に制御するように設定したフレーム熱交換器を通って３．１ｋｇ／分の一定速度で前駆材料２０を投入してよい。

【0096】

約０．５体積％〜約５０体積％の濃度で、空気又は別のガスを前駆材料２０に混入してよい。混入させた空気又は別のガスを有する前駆材料２０は、中型ローター／ステーター要素を備えたＱｕａｄｒｏ Ｚ１ミルを通過してよい。粉砕後、前駆材料は、任意に、ステーター１００の９１．４４ｃｍ上流に設置したＫｅｎｉｃｓ １．９０５ｃｍ ＫＭＳ ６静的ミキサー５０を通過してよい。

【0097】

洗濯用香り付け促進剤（wash scent booster）中のＤＯＷＮＹ ＵＮＳＴＯＰＡＢＬＥＳは、Ｐｒｏｃｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，ＯＨ）によって現在市販されている。この製品は、多種類の香りで入手可能である。この製品は、８６．６重量％〜８９．３重量％のポリエチレングリコール、０．６重量％〜１．３重量％の香料マイクロカプセル、４．９重量％〜９．４重量％の非カプセル封入香料、１重量％〜４．３重量％のジプロピレングリコール、０．００９重量％〜０．０５重量％の染料、１．５重量％〜２．８重量％の脱イオン水、及び微量成分を含む。製品粒子は、通常、１．１２ｇ／ｃｍ^３超の密度を有する。製品粒子は、通常、粒子の約５体積％未満のガス吸蔵体の体積を有する。ガス吸蔵体は、粒子が製造される溶融物の冷却中の破砕の結果として生じると考えられる。ガス吸蔵体は、単純又は複雑な、不整形円、楕円、三日月形、梨型など曲線輪郭を有する非対称形状又は不規則形状を有する。

【0098】

表３は、粒子９０を製造できる組成を示す。

【0099】

【表3】

【0100】

本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らない限り、そのような寸法のそれぞれは、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。

【0101】

相互参照される又は関連する任意の特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許等の、本願に引用されるすべての文書は、除外又は限定することを明言しない限りにおいて、参照によりその全容が本願に援用される。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献（単数又は複数）と組み合わせたときに、そのような任意の発明を教示、示唆、又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照することによって組み込まれた文書内の同じ用語の意味又は定義と矛盾する場合、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。

【0102】

本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行うことができる点は当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内に含まれるそのようなすべての変更及び修正は、添付の特許請求の範囲にて網羅することを意図したものである。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】