特許 6650478 有機溶剤の精製装置および精製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6650478

(24)【登録日】2020年1月22日

(45)【発行日】2020年2月19日

(54)【発明の名称】有機溶剤の精製装置および精製方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 3/00 20060101AFI20200210BHJP

   B01D 5/00 20060101ALI20200210BHJP

【ＦＩ】

   B01D3/00 B

   B01D5/00 E

【請求項の数】5

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2018-39029(P2018-39029)

(22)【出願日】2018年3月5日

(65)【公開番号】特開2019-150791(P2019-150791A)

(43)【公開日】2019年9月12日

【審査請求日】2018年3月6日

(73)【特許権者】

【識別番号】390000686

【氏名又は名称】株式会社住化分析センター

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】特許業務法人ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】西田 剛

(72)【発明者】

【氏名】川越 智之

(72)【発明者】

【氏名】東 秀幸

【審査官】 関根 崇

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−０２４２０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−２３８００２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５９−２０９６０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０００９６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１８３５１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−１１９３０１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ １／００−５／００

Ｂ０１Ｊ １９／００

Ｃ０２Ｆ １／０４

Ｃ０７Ｂ ６３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

有機溶剤を加熱して気化させる蒸発器と、気化した有機溶剤を冷却して凝縮させる冷却部を有する凝縮器と、凝縮した有機溶剤を回収する回収器と、を備え、
少なくとも上記蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位が、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されており、
上記凝縮器は蒸留塔部を有し、当該蒸留塔部は、精製前の有機溶剤の液滴が上記冷却部に到達することを防止する液滴到達防止部材を複数備え、
上記液滴到達防止部材は、蒸留塔部に固定されている固定部から先端部に向かって下向きに傾斜し、最も下側に位置する液滴到達防止部材の固定部は、蒸発器の蓋体の上部から２ｃｍの距離にあり、最も上側に位置する液滴到達防止部材の固定部は、蒸発器の蓋体の上部から３ｃｍの距離にある、有機溶剤の精製装置。

【請求項2】

上記蒸発器は、内部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給口を備える、請求項１に記載の有機溶剤の精製装置。

【請求項3】

蒸発器内の有機溶剤を加熱して気化させる蒸発工程と、
気化した有機溶剤を、冷却部を有する凝縮器を用いて冷却して凝縮させる凝縮工程と、
凝縮した有機溶剤を回収器に回収する回収工程と、
を含む有機溶剤の精製方法であって、
少なくとも上記蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位が、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されており、
上記凝縮器は、液滴到達防止部材を複数備えた蒸留塔部を有し、上記液滴到達防止部材は、蒸留塔部に固定されている固定部から先端部に向かって下向きに傾斜し、最も下側に位置する液滴到達防止部材の固定部は、蒸発器の蓋体の上部から２ｃｍの距離にあり、最も上側に位置する液滴到達防止部材の固定部は、蒸発器の蓋体の上部から３ｃｍの距離にあり、当該液滴到達防止部材によって精製前の有機溶剤の液滴が上記冷却部に到達することを防止する、
有機溶剤の精製方法。

【請求項4】

上記蒸発工程では、上記蒸発器に不活性ガスを供給する、請求項３に記載の有機溶剤の精製方法。

【請求項5】

上記蒸発器、凝縮器および回収器を混合酸で洗浄する洗浄工程をさらに含む、請求項３または４に記載の有機溶剤の精製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、有機溶剤の精製装置および精製方法に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、蒸留によって有機溶剤を精製する精製装置および精製方法が知られている。

【0003】

例えば、特許文献１には、金属成分等の低揮発性不純物を含有する液体の蒸留精製方法および蒸留精製装置が記載されている。また、特許文献２には、Ａｓ，Ｂ，ＳｅおよびＧｅを含むイソプロピルアルコールの精製方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００１−００９２０１号公報

【特許文献2】特開平１０−１０９９４８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年、例えば誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）等の超微量域の分析技術の発達により、分析に用いる希釈用有機溶剤のより一層の高純度化が求められている。また、電子機器やレジスト感光剤の製造に用いる有機溶剤も、より一層の高純度化が求められている。

【0006】

しかしながら、特許文献１の蒸留精製方法および蒸留精製装置では、液体に含まれる低揮発性不純物の濃度をｐｐｂオーダーにすることが可能であるものの、ｐｐｔオーダーにすることができない。

【0007】

また、特許文献２の精製方法は、イソプロピルアルコールに含まれる金属の濃度をｐｐｔオーダーにすることが可能であるものの、対象となる金属がＡｓ，Ｂ，ＳｅおよびＧｅに限られており、多種の金属に適用することができない。

【0008】

本発明の一態様は、有機溶剤に含まれる各金属の濃度を１０ｐｐｔ以下にすることができる、有機溶剤の精製装置および精製方法を提供することを主たる目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者は、蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位を、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成することにより、有機溶剤に含まれる各金属の濃度を１０ｐｐｔ以下にすることができることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0010】

即ち、本発明は、以下の〔１〕〜〔８〕に記載の発明を含む。
〔１〕有機溶剤を加熱して気化させる蒸発器と、気化した有機溶剤を冷却して凝縮させる冷却部を有する凝縮器と、凝縮した有機溶剤を回収する回収器と、を備え、少なくとも上記蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位が、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されている、有機溶剤の精製装置。
〔２〕上記凝縮器は蒸留塔部を有し、当該蒸留塔部は、精製前の有機溶剤の液滴が上記冷却部に到達することを防止する液滴到達防止部材を備える、〔１〕に記載の有機溶剤の精製装置。
〔３〕上記蒸発器は、内部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給口を備える、〔１〕または〔２〕に記載の有機溶剤の精製装置。
〔４〕蒸発器内の有機溶剤を加熱して気化させる蒸発工程と、気化した有機溶剤を、冷却部を有する凝縮器を用いて冷却して凝縮させる凝縮工程と、凝縮した有機溶剤を回収器に回収する回収工程と、を含む有機溶剤の精製方法であって、少なくとも上記蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位は、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されている、有機溶剤の精製方法。
〔５〕上記凝縮器は、液滴到達防止部材を備えた蒸留塔部を有し、当該液滴到達防止部材によって精製前の有機溶剤の液滴が上記冷却部に到達することを防止する、〔４〕に記載の有機溶剤の精製方法。
〔６〕上記蒸発工程では、上記蒸発器に不活性ガスを供給する、〔４〕または〔５〕に記載の有機溶剤の精製方法。
〔７〕上記蒸発器、凝縮器および回収器を混合酸で洗浄する洗浄工程をさらに含む、〔４〕〜〔６〕の何れか一項に記載の有機溶剤の精製方法。
〔８〕不純物として含まれる各金属の濃度が１０ｐｐｔ以下である、有機溶剤。

【発明の効果】

【0011】

本発明の一態様によれば、有機溶剤に含まれる各金属の濃度を１０ｐｐｔ以下にすることができる、有機溶剤の精製装置および精製方法を提供することができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の一実施の形態に係る精製装置の概略の構成を示す正面図である。

【図2】精製装置が備える蒸発器の蓋体、および凝縮器を示す正面図である。

【図3】（ａ）は蒸発器の本体を示す平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。但し、本発明はこれに限定されるものではなく、記述した範囲内で種々の変更が可能であり、異なる実施の形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施の形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。尚、本明細書においては特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」は、「Ａ以上、Ｂ以下」を意味する。また、「質量」と「重量」は同義語であると見なす。

【0014】

（有機溶剤）
本発明の一態様において精製される有機溶剤としては、特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、プロピレングリコール等のアルコール；ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素；ジクロロメタン、クロロホルム等のハロゲン化炭化水素；トルエン、ピリジン等の芳香族炭化水素；酢酸エチル、γ−ブチルラクトン等のエステル類；アセトン、メチルアミルケトン等のケトン、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン、フェニルグリシジルエーテル（ＰＧＥ）、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、アセトニトリル、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、およびそれらの混合物等が挙げられる。

【0015】

（不純物）
精製前の有機溶剤に不純物として含まれる金属の濃度は、特に限定されないが、より少ない方が望ましく、具体的には、１ｐｐｍ以下であることが好ましく、０．１ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１ｐｐｂ以下であることがさらに好ましい。尚、上記濃度は、有機溶剤に金属が複数種類含まれる場合には、総量の濃度を指す。

【0016】

有機溶剤から除去することができる金属としては、例えば、Ｌｉ，Ｎａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｋ，Ｃａ，Ｓｃ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｒｂ，Ｓｒ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｂａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｐｂ等が挙げられる。

【0017】

尚、本発明の一態様における精製装置および精製方法は、有機溶剤に不純物として含まれる金属を除去して有機溶剤を高純度化する。有機溶剤に含まれる金属以外の不純物である有機物、例えば高沸点成分や低沸点成分は、従来の精製装置および精製方法によって除去される。

【0018】

〔精製装置〕
本発明の一実施の形態における有機溶剤の精製装置は、有機溶剤を加熱して気化させる蒸発器と、気化した有機溶剤を冷却して凝縮させる冷却部を有する凝縮器と、凝縮した有機溶剤を回収する回収器と、を備え、少なくとも上記蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位が、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されている。

【0019】

上記精製装置は、蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位が、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されている。本発明において上記接触部位に接触する「有機溶剤」とは、精製前の有機溶剤だけでなく、気化した有機溶剤（有機溶剤のガス）、および凝縮した（精製後の）有機溶剤等、あらゆる状態の有機溶剤を指す。

【0020】

蒸発器、凝縮器および回収器を石英で構成する場合には、当該蒸発器、凝縮器および回収器は、有機溶剤との接触部位以外の部分も石英で構成されていることが好ましい。また、石英は、より純度が高いことから、合成石英であることが好ましい。

【0021】

蒸発器、凝縮器および回収器を炭化ケイ素で構成する場合には、炭化ケイ素をこれら蒸発器、凝縮器、および回収器の形状に加工することが困難であることから、他の素材で構成された蒸発器、凝縮器および回収器の上記接触部位を、炭化ケイ素でコーティングすることが好ましい。

【0022】

以下、精製装置を構成する各部材を、図１〜３を参照しながら説明する。図１に示すように、本発明の一実施の形態における精製装置１００は、蒸発器１、凝縮器２、および回収器３を少なくとも備えており、蒸発器１と凝縮器２とが連結され、凝縮器２と回収器３とが連結されている。尚、精製装置１００は、クリーンドラフト内やクリーンルーム等の清浄な環境下、常圧で使用する。これにより、精製後の有機溶剤が汚染されることを防止することができる。また、蒸発器１、凝縮器２、および回収器３は、初めて使用する場合、後述する〔精製方法〕の＜洗浄工程＞にて説明するように、混合酸で洗浄してから使用する。

【0023】

＜蒸発器１＞
蒸発器１は、精製前の有機溶剤を加熱して気化させるようになっており、気化した有機溶剤を、凝縮器２に供給する。蒸発器１は、精製前の有機溶剤を注入する本体１０、および蓋体２０を備えている。

【0024】

蒸発器１の本体１０の形状は、図３に示すように、底面を有する円筒状であることが好ましい。例えば具体的な一例を挙げれば、本体１０の形状および大きさは、底面が平面状で、内径１４ｃｍ、高さ９ｃｍ、底面および側面の厚さ５ｍｍである。これにより、注入される有機溶剤の量に比べて加熱面積および液面の面積を相対的に大きくすることができるため、有機溶剤をより速く気化させることができる。

【0025】

本体１０は、例えば電熱式の加熱装置（いわゆるホットプレートや加熱ヒーター）の上に載置されて使用される。精製前の有機溶剤を加熱する温度は、有機溶剤の沸点以上であり、かつ、除去する金属の沸点よりも低い温度であればよく、特に限定されない。また、蒸発器１の本体１０内に精製前の有機溶剤が残っている状態で加熱を終了することが好ましい。

【0026】

本体１０に注入する精製前の有機溶剤の量は、本体１０の内容積にもよるが、１Ｌ以下であることが好ましい。これにより、飛沫となった精製前の有機溶剤の液滴が凝縮器２に到達する量を最小限に抑えることができる。

【0027】

蒸発器１の蓋体２０は、図１，２に示すように、例えば円盤状であり、本体１０に嵌合される下部２３と、本体１０の大きさと同じか少し大きい上部２２とで主に構成されている。例えば具体的な一例を挙げれば、蓋体２０の大きさは、上部２２が直径１５ｃｍ、厚さ６．５ｍｍであり、下部２３が直径１３．８ｃｍ、厚さ６．５ｍｍである。下部２３は、蒸発器１の本体１０の内壁と接触することによって蓋体２０がずれることを防止すると共に、汚染物の混入を防止する。下部２３における本体１０との接触部位は、本体１０の厚さが十分にあるため、気密性が十分に保たれている。

【0028】

蓋体２０は、蒸発器１に不活性ガスを供給する不活性ガス供給口２７を備えている。不活性ガス供給口２７の形状は特に限定されないものの、円筒状であることが好ましい。また、不活性ガス供給口２７から延びる不活性ガス供給管２８は、供給した不活性ガスが直ちに凝縮器２に向かって流れないように、その開口部が本体１０の底面に近接している。

【0029】

不活性ガスは、有機溶剤を攪拌することによって突沸を防ぎ、また、有機溶剤の気化速度（精製速度）を速くすると共に、気化した有機溶剤を凝縮器２に素早く供給し、支燃性ガス（大気）を排出して事故を防止するために、必要に応じて、蒸発器１に供給され、精製前の有機溶剤に通気される。上記不活性ガスとしては、例えば、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、およびそれらの混合気体等が挙げられる。不活性ガスは、高純度（９９．９９９％以上）であることが好ましい。不活性ガスは、不活性ガス供給口２７に取り付けられた配管を通じて不活性ガスのガスボンベから供給される。不活性ガスの供給速度は、有機溶剤の飛沫（液滴）が生じない程度で、精製装置１００内が常圧に保たれる速度であればよく、特に限定されない。不活性ガスは、有機溶剤の精製開始から精製終了まで連続的に供給されることが好ましい。尚、精製装置は、蒸発器１に不活性ガスを供給して有機溶剤を攪拌することができるため、攪拌装置を備える必要が無い。

【0030】

蒸発器１の蓋体２０は、凝縮器２の蒸発器１側の連結部５０を挿入するための連結部２１を有する。連結部２１は、蒸発器１の蓋体２０の中央部分にあることが好ましい。連結部２１の形状および大きさは、凝縮器２の連結部５０を隙間なく安定して固定することができる形状であればよい。例えば具体的な一例を挙げれば、連結部２１は、気化した有機溶剤が通過し易いように、内径２ｃｍの円筒状である。連結部２１と連結部５０とは、例えば溶接加工が施される等することにより、一体形成されていることが好ましい。これにより、連結部分からの汚染物の混入を防止することができる。

【0031】

＜凝縮器２＞
凝縮器２は、蒸発器１から供給された気化した有機溶剤を冷却して凝縮させ、凝縮した有機溶剤を回収器３に供給する。凝縮器２は、図１，２に示すように、蒸留塔部３０、冷却部４０、蒸発器１側の連結部５０、および回収器３側の連結部６０を備えている。尚、凝縮器２は、蒸留塔部３０および連結部５０と、冷却部４０および連結部６０とを互いに分離することができるように、二つの構成部材で構成されていてもよい。

【0032】

凝縮器２の連結部５０の形状および大きさは、蒸発器１の連結部２１に隙間なく安定して固定することができる形状であればよい。例えば具体的な一例を挙げれば、連結部５０は、気化した有機溶剤が通過し易いように、内径２ｃｍ、長さ１．３ｃｍの円筒状である。連結部５０における連結部２１との接触部位は、例えば溶接加工が施される等することにより、一体形成されていることが好ましい。これにより、連結部分からの汚染物の混入を防止することができる。

【0033】

凝縮器２の蒸留塔部３０は、例えば円筒状であり、飛沫となった精製前の有機溶剤の液滴が上記冷却部４０に到達することを防止する液滴到達防止部材３１を少なくとも一つ備えている（図１，２は四つの場合を示している）。例えば具体的な一例を挙げれば、蒸留塔部３０は、内径２ｃｍ、厚さ２ｍｍ、長さ（蓋体２０の上面から蒸留塔部３０の頂点までの長さ）６ｃｍである。これにより、飛沫となった精製前の有機溶剤の液滴が冷却部４０に到達する量を最小限に抑えることができる。液滴到達防止部材３１に関しては後述する。

【0034】

蒸留塔部３０と冷却部４０との結合角度は、６０°〜８０°であることが好ましい。つまり、冷却部４０は、回収器３側に向かって１０°〜３０°下向きに傾斜していることが好ましい。冷却部４０が下向きに傾斜していることにより、凝縮した有機溶剤を回収器３に回収することができる。

【0035】

冷却部４０は、二重管構造を有する表面凝縮器であり、気化した有機溶剤が通過する内管４３と、冷却溶媒が通過する外管４４とを有する。外管４４は、内管４３を覆っており、外管４４内を冷却溶媒が通過することにより、内管４３内の気化した有機溶剤を冷却し、凝縮させる。内管４３は円筒状であり、例えば具体的な一例を挙げれば、内径２ｃｍ、厚さ２ｍｍ、長さ（蒸留塔部３０との境目から連結部６０との境目までの長さ）１５ｃｍである。これにより、気化した有機溶剤を十分に冷却して凝縮させることができる。

【0036】

外管４４の形状は円筒状であり、例えば具体的な一例を挙げれば、長さ１０ｃｍである。外管４４は冷却溶媒注入口４５および冷却溶媒排出口４６を有する。冷却溶媒としては、例えば、水、ブライン等の液体が挙げられる。冷却溶媒の温度は、気化した有機溶剤を十分に（例えば常温に）冷却することができる温度であればよい。また、冷却溶媒を供給する速度は、気化した有機溶剤を十分に冷却することができる速度であればよい。

【0037】

凝縮器２の連結部６０の形状および大きさは、回収器３の連結部８３に隙間なく安定して固定することができる形状であればよい。例えば具体的な一例を挙げれば、連結部６０は、凝縮した有機溶剤が通過し易いように、回収器３側の内径３．６ｃｍ、長さ１０ｃｍの円錐台状である。連結部６０の長さは、連結部８３に挿入されたときに、その先端部分が回収器３内に突出する長さであることが好ましい。連結部６０における連結部８３との接触部位には、擦り合わせ加工が施されていることが好ましい。これにより、凝縮器２と回収器３との連結が安定し、連結部分からの汚染物の混入を防止することができる。

【0038】

（液滴到達防止部材３１）
液滴到達防止部材３１は、図１，２に示すように、蒸留塔部３０に複数備えられていてもよい。液滴到達防止部材３１は、気化した有機溶剤が蒸留塔部３０内を最短距離で上昇して冷却部４０に到達することを防止する役割を有する邪魔板である。従って、各液滴到達防止部材３１は、蒸留塔部３０を上方から見たときに、連結部５０の開口部側が見通せないように、その固定部から先端部までの長さが設定されている。液滴到達防止部材３１の形状は、邪魔板としての役割を果たすことができる形状であればよく、特に限定されない。

【0039】

また、液滴到達防止部材３１は、凝縮した有機溶剤や飛沫となった精製前の有機溶剤の液滴がその上面に滞留しないように、蒸留塔部３０に固定されている固定部から先端部に向かって下向きに傾斜している。液滴到達防止部材３１の傾斜角度は、例えば、４０°〜６０°であることが好ましい。

【0040】

最も下側（蒸発器１側）に位置する液滴到達防止部材３１の固定部は、蒸発器１の蓋体２０の上部２２から２ｃｍの距離にあることが好ましい。最も上側（冷却部４０）に位置する液滴到達防止部材３１の固定部は、蒸発器１の蓋体２０の上部２２から３ｃｍの距離にあることが好ましい。

【0041】

蒸留塔部３０が液滴到達防止部材３１を備えていることにより、飛沫となった精製前の有機溶剤の液滴が冷却部４０に到達することを防止することができる。それゆえ、気化した有機溶剤のみが冷却部４０に供給されるため、より高純度の有機溶剤を回収することができる。

【0042】

＜回収器３＞
回収器３は、凝縮器２で凝縮した有機溶剤を回収する。回収器３は、必要に応じて、冷却されていてもよい。

【0043】

回収器３の形状および大きさは、凝縮した（精製後の）有機溶剤を受け入れることができれば特に制限されない。回収器３には、不活性ガス供給前に精製装置に存在していた支燃性ガス（大気）、および供給された不活性ガスを排出して精製装置１００内部を常圧に保つことができるように、不活性ガス排出口（図示しない）が設けられている。

【0044】

回収器３は、図１に示すように、凝縮器２の連結部６０が嵌合する連結部８３を備えている。連結部８３の形状および大きさは、凝縮器２の連結部６０が挿入され、連結部６０を隙間なく安定して固定することができる形状であればよい。例えば具体的な一例を挙げれば、連結部８３は、凝縮した有機溶剤が通過し易いように、凝縮器２側の内径２．４ｃｍ〜３．０ｃｍ、長さ３ｃｍの円錐台状である。連結部８３における連結部６０との接触部位には、一般的なガラス器具と同様に、いわゆる擦り合わせ加工が施されていることが好ましい。

【0045】

回収器３に回収された精製後の有機溶剤は、例えば、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）等の超微量域（１０ｐｐｔ）の分析に用いる希釈用有機溶剤として用いられる。尚、精製後の有機溶剤は、必要に応じて回収器３内で保管される。

【0046】

本発明の一実施の形態における精製装置１００は、有機溶剤との接触部位が、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されている蒸発器１、凝縮器２および回収器３を備えている。このため、精製時に有機溶剤が石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素以外の物質と接触しないので、精製前の有機溶剤を気化および凝縮させることにより、精製前の有機溶剤に含まれる各金属の濃度にかかわらず、精製後の有機溶剤に含まれる各金属の濃度を１０ｐｐｔ以下にすることができ、より好ましくは、精製後の有機溶剤に含まれる各金属の総和濃度を１０ｐｐｔ以下にすることができる。特に、本発明の一実施の形態における精製装置は、不純物として含まれる各金属の濃度が０．１ｐｐｍ以下、より好ましくは０．０５ｐｐｍ以下の有機溶剤を精製して、各金属の濃度が１ｐｐｔ以下の有機溶剤にすることができる。

【0047】

〔精製方法〕
本発明の一実施の形態における有機溶剤の精製方法は、蒸発器内の有機溶剤を加熱して気化させる蒸発工程と、気化した有機溶剤を、冷却部を有する凝縮器を用いて冷却して凝縮させる凝縮工程と、凝縮した有機溶剤を回収器に回収する回収工程と、を含む有機溶剤の精製方法であって、少なくとも上記蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位が、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されている方法である。好ましくは、本発明の一実施の形態における有機溶剤の精製方法は、上述した精製装置１００を用いて実施される。また、本発明の一実施の形態における有機溶剤の精製方法は、上記蒸発器、凝縮器および回収器を混合酸で洗浄する洗浄工程をさらに含む。

【0048】

本発明の一実施の形態における有機溶剤の精製方法は、クリーンドラフト内やクリーンルーム等の清浄な環境下、常圧で実施することが好ましい。これにより、精製後の有機溶剤が汚染されることを防止することができる。

【0049】

以下、上述した精製装置１００を用いた、本発明の一実施の形態における有機溶剤の精製方法を構成する各工程である洗浄工程、蒸発工程、凝縮工程、および回収工程に関して説明する。但し、上述した有機溶剤の精製装置において説明した内容と重複する内容に関しては、その説明を簡略化または省略することとする。

【0050】

＜洗浄工程＞
蒸発器、凝縮器および回収器は、初めて使用する場合、有機溶剤の精製を行う前に、一般的な混合酸によって予め洗浄することが好ましい。

【0051】

洗浄工程では、蒸発器、凝縮器および回収器を、例えば、硫酸と硝酸との混合酸によって洗浄し、乾燥する。１回の洗浄に用いる混合酸の量は、各器具の大きさにもよるが、１００ｍＬ以上（上限は５００Ｌ程度）であることが好ましい。尚、混合酸は、蒸発器、凝縮器および回収器に付着している金属を除去することができる組成及び濃度であればよく、特に限定されない。

【0052】

乾燥は、洗浄後の各器具が汚染されない方法であればよく、例えば自然乾燥させる方法が挙げられるものの、特に限定されない。上記洗浄および乾燥は、少なくとも１回行えばよいが、必要に応じて複数回繰り返してもよい。尚、洗浄を複数回繰り返す場合において、用いる混合酸の組成及び濃度は、互いに同一であってもよく、異なっていてもよい。つまり、付着している金属の量や種類に応じて、複数種類の混合酸を使い分けてもよい。

【0053】

混合酸による洗浄を一度行った後は、精製後の有機溶剤のみが触れるため、使用後に、混合酸による洗浄を省略することができる。また、精製する有機溶剤の種類が前回精製した有機溶剤の種類と異なる場合には、各器具を精製する有機溶剤で共洗いした後に乾燥することが好ましい。

【0054】

＜蒸発工程＞
蒸発工程では、洗浄後の蒸発器に精製前の有機溶剤を注入し、精製装置を組み立てた後、蒸発器内の有機溶剤を例えば電熱式の加熱装置で加熱して気化させる。

【0055】

蒸発工程では、必要に応じて、蒸発器内に不活性ガスを連続的に供給する。これにより、有機溶剤を攪拌することができるので、突沸を防ぐことができ、また、有機溶剤の気化速度（精製速度）を速くすることができると共に、気化した有機溶剤を凝縮器に素早く供給し、支燃性ガス（大気）を排出して事故を防止することができる。

【0056】

また、蒸発工程では、凝縮器の蒸留塔部に備えられた液滴到達防止部材によって、飛沫となった精製前の有機溶剤の液滴が凝縮器の冷却部に到達することを防止する。

【0057】

蒸発工程では、蒸発器の本体内に精製前の有機溶剤が残っている状態で加熱を終了することが好ましい。

【0058】

気化した有機溶剤は、次の凝縮工程に供される。

【0059】

＜凝縮工程＞
凝縮工程では、気化した有機溶剤を、凝縮器の冷却部を用い、冷却溶媒によって冷却して凝縮させる。凝縮した有機溶剤は、次の回収工程に供される。

【0060】

＜回収工程＞
回収工程では、凝縮した有機溶剤を、回収器に回収する。これにより、精製された有機溶剤を得ることができる。

【0061】

上記蒸発工程、凝縮工程、および回収工程は、それぞれ個別に行われる工程ではなく、実質的に同時に行われる工程である。つまり、本発明の一実施の形態における精製方法は、一連の工程として上記蒸発工程、凝縮工程、および回収工程を行うことにより、有機溶剤を連続的に精製する。

【0062】

尚、使用後の蒸発器、凝縮器、および回収器は、上述した洗浄工程を行うことにより、繰り返し使用することができる。

【0063】

本発明の一実施の形態における精製方法は、少なくとも上記蒸発器、凝縮器および回収器における有機溶剤との接触部位が、石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素で構成されていることを特徴とする方法である。このため、精製時に有機溶剤が石英、または純度９９．９５重量％以上の炭化ケイ素以外の物質と接触しないので、精製前の有機溶剤を気化および凝縮させて、精製前の有機溶剤に含まれる金属の濃度にかかわらず、精製後の有機溶剤に含まれる各金属の濃度を１０ｐｐｔ以下にすることができる。特に、本発明の一実施の形態における精製方法は、不純物として含まれる各金属の濃度が０．１ｐｐｍ以下、より好ましくは０．０５ｐｐｍ以下の有機溶剤を精製して、各金属の濃度が１ｐｐｔ以下の有機溶剤を得ることができる。

【0064】

精製後の有機溶剤は、例えば、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）等の超微量域（１０ｐｐｔ）の分析に用いる希釈用有機溶剤として用いられる。

【0065】

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

【実施例】

【0066】

以下、実施例を用いて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されて解釈されるべきではない。

【0067】

〔実施例１〕
一般的な混合酸によって予め洗浄した、純度９９．９５％の石英で作製された蒸発器、凝縮器、および回収器を含む有機溶剤の精製装置を用いて、不純物である各金属の総和濃度が０．１ｐｐｍであるプロピレングリコールモノメチルエーテルの精製をクリーンドラフト内で常圧にて行った。

【0068】

蒸発器の本体に、上記プロピレングリコールモノメチルエーテル７００ｍＬを注入した後、蓋体を装着し、蒸発器と凝縮器、および、凝縮器と回収器とを連結して、精製装置を組み立てた。凝縮器の冷却部の外管には、水を２０ｍＬ／秒で通過させた。また、蒸発器には、高純度アルゴンガスを７ｍＬ／秒〜１０ｍＬ／秒で精製開始から終了まで連続的に供給した。

【0069】

そして、蒸発器内をアルゴンガス雰囲気にした後、加熱ヒーターによって蒸発器を１６０℃に加熱して有機溶剤を気化させ、凝縮器で凝縮させた。加熱は、蒸発器内に精製前のプロピレングリコールモノメチルエーテルが残っている状態で終了した。

【0070】

精製後の有機溶剤の量は５００ｍＬであり、回収率は７１％であった。誘導プラズマ質量分析装置を用いて分析を行ったところ、精製後の有機溶剤に含まれる不純物である各金属の総和濃度は７．２ｐｐｔであった。従って、各金属の総和濃度が０．１ｐｐｍであるプロピレングリコールモノメチルエーテルから、各金属の総和濃度が１０ｐｐｔ以下であるプロピレングリコールモノメチルエーテルを得ることができた。

【0071】

上記結果から、本発明の一態様に係る有機溶剤の精製装置および精製方法によれば、有機溶剤に含まれる各金属の濃度を１０ｐｐｔ以下にすることができることが分かった。

【産業上の利用可能性】

【0072】

本発明の一実施の形態に係る有機溶剤の精製装置および精製方法は、例えば、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）等の超微量域の分析に用いる希釈用有機溶剤の製造において好適に用いられる。

【符号の説明】

【0073】

１ 蒸発器
２ 凝縮器
３ 回収器
１０ 本体
２０ 蓋体
２１ 連結部
３０ 蒸留塔部
３１ 液滴到達防止部材
４０ 冷却部
５０ 連結部
６０ 連結部
８３ 連結部

【図1】

【図2】

【図3】