【実施例】
【0055】
次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
【0056】
実施例1
充填材としてクレー粉末〔昭和KDE(株)製、品番:NK−300、平均粒子径:10μm〕を用い、ガスケットにおけるクレー粉末の含有率が60質量%となるように、当該クレー粉末とポリテトラフルオロエチレン(PTFE)ファインパウダー〔ダイキン工業(株)製、品番:F104〕とを混合し、得られた混合物1350gと炭化水素系有機溶媒〔エクソンモービル(有)製、商品名:アイソパーG〕250gとをニーダーで5分間混合した後、ダイの開口部のサイズが300mm×20mmの押出機で押し出すことにより、プリフォームを作製した。
【0057】
次に、ロール速度が6m/minに、ロールの温度が40℃に調整された二軸ロール(ロールの直径:700mm、ロールの間隔:20mm)、二軸ロール(ロールの直径:700mm、ロールの間隔:10mm)、二軸ロール(ロールの直径:700mm、ロールの間隔:5mm)および二軸ロール(ロールの直径:700mm、ロールの間隔:3mm)に、前記で得られたプリフォームを順次通過させることにより、厚さ3mmのシートを作製した。
【0058】
前記で得られたシートを室温(約25℃)の雰囲気中で24時間放置することによってシートに含まれている溶媒を揮散除去した後、このシートを電気炉内に入れ、350℃で3時間焼成することにより、JIS 10K 100Aのガスケット寸法を有するフッ素樹脂製ガスケットを得た。
【0059】
前記で得られたフッ素樹脂製ガスケットに、
図1に示される断面形状を有し、厚さが0.4mmのフッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)製外皮を装着し、当該外皮が装着されたフッ素樹脂製ガスケットを350℃に加熱した平坦な2枚の金属プレートの間に挟み、0.1MPaの圧力で10分間加熱し、フッ素樹脂製ガスケットの全面にフッ素樹脂製外皮を融着させることにより、フッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0060】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットに対し、以下の条件で熱サイクル試験を行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0061】
〔熱サイクル試験〕
フッ素樹脂製包みガスケットを2つの炭素鋼(S25C)製のフランジ間に装着し、合金鋼(SNB7)製のボルトでガスケット締付け面圧が25MPaとなるように締付けることにより、供試体を作製した。前記で得られた供試体を室温から加熱し、200℃の温度で48時間保持し、室温に冷却する一連の操作を1サイクルとする熱サイクル試験を3サイクル行なった後、水没法にてフッ素樹脂製包みガスケットとフランジとの間から漏洩した空気量が1.7×10
-4Pa・m
3/sとなるのに要するシール可能面圧を0.5MPa刻みで上昇させて測定した。
【0062】
実施例2
実施例1において、フッ素樹脂製ガスケットにおけるクレー粉末の含有率が10質量%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0063】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0064】
実施例3
実施例1において、フッ素樹脂製ガスケットにおけるクレー粉末の含有率が20質量%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0065】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0066】
実施例4
実施例1において、フッ素樹脂製ガスケットにおけるクレー粉末の含有率が40質量%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0067】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0068】
実施例5
実施例1において、フッ素樹脂製ガスケットにおけるクレー粉末の含有率が50質量%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0069】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0070】
実施例6
実施例1において、充填材としてガラス粒子(平均粒子径:30μm)を用い、フッ素樹脂製ガスケットにおける充填材(ガラス粒子)の含有率が20質量%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0071】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0072】
実施例7
実施例1において、充填材としてガラス粒子(平均粒子径:100μm)を用い、フッ素樹脂製ガスケットにおける充填材(ガラス粒子)の含有率が20質量%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0073】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0074】
実施例8
実施例1において、充填材としてガラス粒子の代わりに炭化ケイ素粒子(平均粒子径:50μm)を用い、フッ素樹脂製ガスケットにおける充填材(炭化ケイ素粒子)の含有率を10質量%に調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0075】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0076】
実施例9
実施例1において、充填材としてガラス粒子の代わりにアルミナ粒子(平均粒子径:50μm)を用い、フッ素樹脂製ガスケットにおける充填材(アルミナ粒子)の含有率を10質量%に調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0077】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0078】
実施例10
実施例1において、充填材としてガラス粒子の代わりにシリカ粒子(平均粒子径:50μm)を用い、フッ素樹脂製ガスケットにおける充填材(シリカ粒子)の含有率を10質量%に調整したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0079】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0080】
実施例11
実施例1において、フッ素樹脂製ガスケットの面積の10%(融着率:10%)にフッ素樹脂製外皮を融着させたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0081】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0082】
実施例12
実施例1において、フッ素樹脂製ガスケットの面積の5%(融着率:5%)にフッ素樹脂製外皮を融着させたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0083】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は1.5MPaであったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0084】
実施例13
実施例1において、フッ素樹脂製外皮として、
図1に示される断面形状を有し、厚さが0.4mmのフッ素樹脂製外皮〔ガラス繊維(繊維長:5μm)の含有率:20質量%〕を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0085】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0086】
実施例14
実施例1において、フッ素樹脂製外皮として、
図1に示される断面形状を有し、厚さが0.4mmのフッ素樹脂製外皮〔炭素繊維(繊維長:5μm)の含有率:30質量%〕を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0087】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0088】
実施例15
実施例1において、フッ素樹脂製外皮として、
図1に示される断面形状を有し、厚さが0.4mmのフッ素樹脂製外皮〔ガラス繊維(繊維長:5μm)と炭素繊維(繊維長:5μm)との混合繊維の含有率:15質量%〕を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0089】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0090】
実施例16
実施例1において、フッ素樹脂製外皮として、
図1に示される断面形状を有し、厚さが0.4mmのフッ素樹脂製外皮〔銅−錫合金粒子(平均粒子径:10μm)の含有率:30質量%)〕を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0091】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0092】
実施例17
実施例1において、フッ素樹脂製外皮として、
図1に示される断面形状を有し、厚さが0.4mmのフッ素樹脂製外皮〔炭素繊維(繊維長:5μm)の含有率:10質量%〕を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0093】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は2.5MPa以上であったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に優れていることが確認された。
【0094】
比較例1
実施例1において、フッ素樹脂製ガスケットに充填材を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。
【0095】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの熱サイクル試験を実施例1と同様にして行なったところ、シール可能内圧は1MPaであったことから、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、シール性に劣っていることが確認された。
【0096】
以上の結果から、各実施例で得られたフッ素樹脂製包みガスケットは、充填材を含有するフッ素樹脂製ガスケットが用いられているので、応力緩和が小さいことから、優れたシール性が維持されることがわかる。
【0097】
実施例18
充填材としてクレー粉末〔昭和KDE(株)製、品番:NK−300、平均粒子径:10μm〕を用い、ガスケットにおけるクレー粉末の含有率が60質量%となるように、当該クレー粉末とポリテトラフルオロエチレン(PTFE)ファインパウダー〔ダイキン工業(株)製、品番:F104〕とを混合し、得られた混合物1350gと炭化水素系有機溶媒〔エクソンモービル(有)製、商品名:アイソパーG〕250gとをニーダーで5分間混合した後、ダイの開口部のサイズが300mm×20mmの押出機で押し出すことにより、プリフォームを作製した。
【0098】
次に、ロール速度が6m/minに、ロールの温度が40℃に調整された二軸ロール(ロールの直径:700mm、ロールの間隔:20mm)、二軸ロール(ロールの直径:700mm、ロールの間隔:10mm)、二軸ロール(ロールの直径:700mm、ロールの間隔:5mm)および二軸ロール(ロールの直径:700mm、ロールの間隔:3mm)に、前記で得られたプリフォームを順次通過させることにより、厚さ2mmのシートを作製した。
【0099】
前記で得られたシートを室温(約25℃)の雰囲気中で24時間放置することによってシートに含まれている溶媒を揮散除去した後、このシートを電気炉内に入れ、350℃で3時間焼成することにより、JIS 10K 25Aのガスケット寸法を有するフッ素樹脂製ガスケットを得た。
【0100】
前記で得られたフッ素樹脂製ガスケットに
図1に示される断面形状を有し、厚さが0.2mmのフッ素樹脂製外皮を装着し、当該外皮が装着されたフッ素樹脂製ガスケットを350℃に加熱した平坦な2枚の金属プレートの間に挟んで加熱することによってフッ素樹脂製ガスケットの全面にフッ素樹脂製外皮を融着させ、表1に示す熱圧着強度を有するフッ素樹脂製包みガスケットを作製した。なお、熱圧着強度は、以下の方法に基づいて測定した。
【0101】
〔熱圧着強度の測定方法〕
熱圧着強度の測定には、精密万能試験機〔(株)島津製作所製、商品名:オートグラフAG−50KNX型〕を用いた。
【0102】
フッ素樹脂製包みガスケットのフッ素樹脂製外皮の一部(長さ:約10mm)を剥がし、剥がしたフッ素樹脂製外皮を精密万能試験機の上チャックに掴持し、ガスケットの剥がした面をしたチャックに掴持し、30mm/minの引張速度で引張試験を行ない、10〜20mmのチャック間の移動距離における最大荷重(N)を求め、当該最大荷重(N)を、フッ素樹脂製外皮を引き剥がした距離(mm)で除することにより、熱圧着強度(N/mm)を求めた。
【0103】
次に、前記で得られたフッ素樹脂製包みガスケットの環状溝からのガスの漏出の有無を以下の方法に基づいて評価した。その結果を表1に示す。
【0104】
〔ガスの漏出の有無の評価〕
フッ素樹脂製包みガスケットを試験用プラテン(規格:JIS B2490)に装着し、面圧が20MPaとなるように圧縮荷重を負荷した後、内圧が2.0MPaとなるようにヘリウムガスを負荷し、1時間静置した後、内圧および圧縮荷重を除去した。試験用プラテンからガスケットを取り出し、フッ素樹脂製包みガスケットのフッ素樹脂製外皮とガスケットとの間に環状溝から外部に至る剥がれがあるかどうかを目視にて観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
【0105】
なお、フッ素樹脂製包みガスケットのフッ素樹脂製外皮とガスケットとの間に環状溝から外部に至る剥がれが認められたとき、ガスの漏出があると評価した。
(評価基準)
◎:前記剥がれが認められない。
×:前記剥がれが認められる。
【0106】
【表1】
【0107】
実施例19
実施例18において、フッ素樹脂製ガスケットのガスケット寸法をJIS 10K 25AからJIS 10K 50Aに変更したことを除き、実施例18と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製し、熱圧着強度を調べ、ガスの漏出の有無の評価を行なった。その結果を表2に示す。
【0108】
【表2】
【0109】
実施例20
実施例18において、フッ素樹脂製ガスケットのガスケット寸法をJIS 10K 25AからJIS 10K 100Aに変更したことを除き、実施例18と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製し、熱圧着強度を調べ、ガスの漏出の有無の評価を行なった。その結果を表3に示す。
【0110】
【表3】
【0111】
実施例21
実施例18において、フッ素樹脂製ガスケットのガスケット寸法をJIS 10K 25AからJIS 10K 150Aに変更したことを除き、実施例18と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製し、熱圧着強度を調べ、ガスの漏出の有無の評価を行なった。その結果を表4に示す。
【0112】
【表4】
【0113】
実施例22
実施例18において、フッ素樹脂製ガスケットのガスケット寸法をJIS 10K 25AからJIS 10K 175Aに変更したことを除き、実施例18と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製し、熱圧着強度を調べ、ガスの漏出の有無の評価を行なった。その結果を表5に示す。
【0114】
【表5】
【0115】
実施例23
実施例18において、フッ素樹脂製ガスケットのガスケット寸法をJIS 10K 25AからJIS 10K 200Aに変更したことを除き、実施例18と同様にしてフッ素樹脂製包みガスケットを作製し、熱圧着強度を調べ、ガスの漏出の有無の評価を行なった。その結果を表6に示す。
【0116】
【表6】
【0117】
実施例18〜23の結果から、
図1に示される断面形状を有し、環状溝が形成されているフッ素樹脂製包みガスケットを用いる場合には、フッ素樹脂製外皮とガスケットとの熱
圧着強度が0.5N/mm以上となるように調整することにより、フッ素樹脂製包みガスケットの環状溝からのガスの漏出を抑制することができることがわかる。