特許 6674881 イリジウム合金ルツボ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6674881

(24)【登録日】2020年3月11日

(45)【発行日】2020年4月1日

(54)【発明の名称】イリジウム合金ルツボ

(51)【国際特許分類】

   C22C 5/04 20060101AFI20200323BHJP

   F27B 14/10 20060101ALI20200323BHJP

【ＦＩ】

   C22C5/04

   F27B14/10

【請求項の数】1

【全頁数】6

(21)【出願番号】特願2016-198607(P2016-198607)

(22)【出願日】2016年10月7日

(65)【公開番号】特開2018-59165(P2018-59165A)

(43)【公開日】2018年4月12日

【審査請求日】2019年6月4日

(73)【特許権者】

【識別番号】000198709

【氏名又は名称】石福金属興業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100166039

【弁理士】

【氏名又は名称】富田 款

(72)【発明者】

【氏名】長谷川 浩一

(72)【発明者】

【氏名】今井 庸介

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 圭介

(72)【発明者】

【氏名】増田 幸夫

【審査官】 鈴木 毅

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０００−２９０７３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−２５９４３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１８２０３９８（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ ５／０４

Ｆ２７Ｂ １４／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｐｔが０．３〜３ｍａｓｓ％、Ｗが０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、残部がＩｒおよび不可避不純物からなるイリジウム合金からなるルツボ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、イリジウム合金ルツボに関するものである。

【背景技術】

【0002】

イリジウム製のルツボは、サファイア単結晶、タンタル酸リチウム単結晶等を製作するのに用いられる。タンタル酸リチウム単結晶はレーザー媒質、圧電素子、表面弾性波素子等に利用される。

【0003】

合金化によりイリジウムの物理的および機械的特性を改良する技術が種々開示されている。

【0004】

特許文献１には、Ｉｒに、Ｒｈ又はＰｔを０．５〜４０ｗｔ％添加したＩｒ合金により、高温強度が高く、１４００℃〜２２００℃でも使用できる単結晶育成用のＩｒ合金製るつぼが提供できることが開示されている。

【0005】

特許文献２には、ＩｒにＷ、Ｚｒ、Ｒｈ、Ｐｔ等を添加した合金により、イリジウムの物理的および機械的特性が改良されることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２０００−２９０７３９

【特許文献2】特表２００５−５３３９２４

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

タンタル酸リチウム単結晶の作製方法として、Ｉｒルツボ中に入れた原料を加熱溶融させ、タンタル酸リチウム種結晶を溶融面に接触させ、回転させながら引き上げ製作する方法がある。タンタル酸リチウム単結晶を引き上げた後の残渣が残ったＩｒルツボは、冷却された後新たなタンタル酸リチウム原料が足され、再びタンタル酸リチウム単結晶の引き上げ製作がなされる。しかしながら、タンタル酸リチウムの熱膨張係数がＩｒルツボの熱膨張係数より大きいため、単結晶育成後の残渣が冷却時に凝固し膨張、または残渣が加熱されて膨張し残渣に接するＩｒルツボは洋梨の形状のように変形してしまう。変形してしまうと、Ｉｒルツボを加熱する炉体と干渉してしまい、Ｉｒルツボの炉体への取付け、取出しに支障をきたすという課題が存在していた。

【0008】

本発明の目的は、単なる高温強度を高めるのではなく、高温下での塑性変形がしにくく、かつ、Ｐｔの使用量を抑えて安価に製造できるＩｒ合金を有するルツボを提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明は、Ｐｔが０．３〜３ｍａｓｓ％、Ｗが０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、残部がＩｒおよび不可避不純物からなるイリジウム合金からなるルツボである。

【0010】

高温下での塑性変形のしにくさの指標として０．２％耐力がある。本発明は、高温使用時の０．２％耐力を向上させ、ルツボの変形を抑制するものである。

【0011】

Ｐｔの含有量が０．３ｍａｓｓ％を下回ると、高温における０．２％耐力の増加が不十分である。一方、Ｐｔの含有量が３ｍａｓｓ％を超えると、曲げ加工の難度があがるとともに、価格が高価になる。Ｗの含有量が０．０１ｍａｓｓ％を下回ると、Ｐｔを添加していった際の高温における０．２％耐力の増加率が小さくなる。一方、Ｗの含有量が０．２ｍａｓｓ％を超えると、合金を突合せ溶接した場合、溶接後の凝固時にビード近傍にクラックが発生し、溶接性が悪化する。

【発明の効果】

【0012】

本発明に従うと、高温下での塑性変形がしにくく、かつ、Ｐｔの使用量を抑えて安価に製造できるＩｒ合金を有するルツボを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】Ｐｔ濃度、Ｗ濃度と高温０．２％耐力との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明の具体的実施態様としては、Ｐｔが０．３〜３ｍａｓｓ％、Ｗが０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、残部がＩｒおよび不可避不純物からなるイリジウム合金からなるルツボが挙げられる。

【0015】

合金の弾性限界を高めると塑性変形の抑制が可能となる。そこで、高温における０．２％耐力（以下、高温０．２％耐力という。）を指標として、高温下での塑性変形のしにくさを検討した。

【0016】

ＩｒにＰｔを添加すると高温０．２％耐力が大きくなる。Ｗをさらに添加すると、Ｐｔ単独添加の場合に比べて、同一Ｐｔ濃度における高温の０．２％耐力がより大きくなる。（高温０．２％耐力の増加率が大きくなる。）したがって、Ｐｔが少ない領域で十分な高温０．２％耐力の値が得られ、Ｐｔの使用量を抑えることができる。

【0017】

ルツボの形状は、原料を入れる口を有するつぼ状であれば良いが、円筒側面を有する胴部と底部を備えた形状を有していることが好ましい。また、円筒側面に溶接部を備えるとともに、胴部と底部との間に溶接部を有することが好ましい。

【0018】

本発明において、Ｐｔの含有量は０．５〜２ｍａｓｓ％、Ｗの含有量は０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％がより望ましい。

【0019】

以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。

【実施例】

【0020】

表１に、実施例１〜４、比較例１〜３の各試料の成分組成を示す。
表１の実施例１〜４、比較例１〜３に示す各成分組成のＩｒ合金を、アーク溶解にてインゴットを作製後、熱間鍛造にて成形、熱間圧延にてｔ１．０ｍｍの板を作製した。

【0021】

【表1】

【0022】

表１の結果から分かるように、実施例１〜４は比較例１と比べて高温０．２％耐力が２０％以上大きくなった。

【0023】

高温下での各サンプルの強度を調べるため高温引張試験を行った。試験片は、作製した板から平行部が20mm、幅が1mmになるようワイヤー放電にて切出した。
0.2%耐力は、クロスヘッドの移動距離から算出した。
試験条件は、
試験温度：1400℃、
試験雰囲気：大気、
クロスヘッドスピード：5mm/min、
とした。

【0024】

高温引張試験の結果を表１に示す。また、図１にＰｔ濃度、Ｗ濃度と高温０．２％耐力との関係を示す。図１に示す結果は表１に対応している。

【0025】

比較例１は、Ｉｒであり、その高温０．２％耐力は４０（ＭＰａ）である。

【0026】

図１に示す結果から分かるように、ＩｒにＰｔを添加すると、Ｐｔ添加量に比例して高温０．２％耐力が大きくなる。ＩｒにＰｔを３．０ｍａｓｓ％添加した比較例２の高温０．２％耐力は６３（ＭＰａ）、ＩｒにＰｔを５．０ｍａｓｓ％添加した比較例３の高温０．２％耐力は８７（ＭＰａ）である。

【0027】

Ｉｒ−Ｐｔ合金にＷを０．０３〜０．０４ｍａｓｓ％添加したものが実施例１、２、３、４である。図１より、Ｉｒ−Ｐｔ合金にＷを添加すると、高温０．２％耐力がさらに大きくなることがわかる。すなわち、Ｐｔに加えてＷを添加すると、Ｐｔ単独添加の場合に比べて、同一Ｐｔ濃度における高温の０．２％耐力がより大きくなる。具体的には、図１において、Ｐｔ濃度を横軸に採った場合に、Ｐｔに加えてＷを添加すると、高温０．２％耐力の増加率が大きくなる。

【0028】

次に、各サンプルの加工性を調べるため、曲げ試験を行った。試験片は、作製した板からt1.0×w10×L100になるようワイヤー放電にて切出した。試験片は、1000℃以上で熱処理し歪みを除去したものを使用した。試験は、室温で行った。試験条件は、直径100mmの金型に試験片を沿わせる形の曲げを行い、曲げ加工のしやすさを評価した。実施例１〜実施例４、比較例２では、純Ｉｒ（比較例１）と同等の加工性を示した。一方、Ｐｔ濃度が５．０％である比較例３では、実施例１〜実施例４、比較例２に比べて加工しにくかった。

【0029】

次に、各サンプルの溶接性を調べるため、溶接試験を行った。具体的には、同じ組成の板同士を突合せ溶接して結果を評価した。

【0030】

その結果、実施例１〜４、比較例１〜３は溶接後のクラックは無く特に問題はなかった。すなわち、問題なく溶接できた。

【0031】

次に、実施例１〜４よりもＩｒへのWの添加濃度を増したサンプルの溶接性を評価した。サンプルは、組成Ｉｒ−０．１W(mass%)のサンプル（参考例１）、およびＩｒ−０．３W(mass%)のサンプル（参考例２）を用いた。

【0032】

参考例１の試験片同士を突合せ溶接した結果、問題なく溶接できた。一方、参考例２の試験片同士を突合せ溶接した結果、溶接後の凝固時にビード近傍にクラックが発生し、溶接性が悪化していることが分かった。

【0033】

次にルツボに加工できるかを確認した。具体的には、Ｉｒ−１．０Ｐｔ−０．０３５Ｗ(ｍａｓｓ%)の組成のＩｒ合金を用いて、ｔ２．５ｍｍ×φ１５０ｍｍ×Ｌ１５０ｍｍの円筒形ルツボを作製した。作製方法としては、先ず、厚さ２．５ｍｍのＩｒ合金板を、φ１５０ｍｍ×Ｌ１４７．５ｍｍの円筒状に曲げ加工した。次に、曲げ加工されたＩｒ合金板の端部同士を溶接して円筒を作製して胴部とした。次に底部用に、Ｉｒ合金板をφ１５０ｍｍに切出した。次に、胴部と底部を溶接してルツボを完成させた。

【0034】

曲げ加工時にクラックの発生はなく問題なく円筒形への加工ができた。円筒の突合せ部を溶接した際も溶接後に外観観察した結果、クラック等の欠陥は見られなかった。また円筒部と底部を溶接したが溶接部にクラック等の欠陥は見られず、Ｉｒで作製した場合と差はなくルツボが作製できた。このようにして、高温下での塑性変形がしにくく、かつ、Ｐｔの使用量を抑えて安価に製造できるＩｒ合金を有するルツボを作製することができた。

【図1】