6681461 複合基板，その製法及び電子デバイス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6681461

(24)【登録日】2020年3月25日

(45)【発行日】2020年4月15日

(54)【発明の名称】複合基板，その製法及び電子デバイス

(51)【国際特許分類】

   H03H 9/25 20060101AFI20200406BHJP

   H03H 3/08 20060101ALI20200406BHJP

【ＦＩ】

   H03H9/25 C

   H03H3/08

【請求項の数】11

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2018-502194(P2018-502194)

(86)(22)【出願日】2017年9月15日

(86)【国際出願番号】JP2017033454

(87)【国際公開番号】WO2018056210

(87)【国際公開日】20180329

【審査請求日】2018年1月26日

(31)【優先権主張番号】PCT/JP2016/077628

(32)【優先日】2016年9月20日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000017

【氏名又は名称】特許業務法人アイテック国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】野本 祐輝

(72)【発明者】

【氏名】田中 啓

(72)【発明者】

【氏名】井上 勝弘

(72)【発明者】

【氏名】勝田 祐司

【審査官】 橋本 和志

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１４／１８８８４２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００８−２７０９０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００８／０７８４８１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００５−２５２５５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１３０４３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−０２３１９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−１８７１７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−２４１６７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２４８３９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１２４８６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−１４４８２９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０３Ｈ ９／２５

Ｈ０３Ｈ ３／０８

Ｈ０１Ｌ ４１／１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

支持基板と圧電基板とがアモルファス層を介して接合された複合基板であって、
前記アモルファス層の厚さが５ｎｍ以下であり、
前記支持基板がサイアロン焼結体である、
複合基板。

【請求項2】

前記圧電基板は、ニオブ酸リチウム基板又はタンタル酸リチウム基板である、
請求項１に記載の複合基板。

【請求項3】

前記支持基板の音速が５０００ｍ／ｓ以上である、
請求項１又は２に記載の複合基板。

【請求項4】

前記支持基板の４０〜４００℃の熱膨張係数が３．０ｐｐｍ／Ｋ以下である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の複合基板。

【請求項5】

前記支持基板のヤング率が２００ＧＰａ以上３５０ＧＰａ以下である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の複合基板。

【請求項6】

前記支持基板のサイアロン平均粒径が２０μｍ以下である、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の複合基板。

【請求項7】

前記アモルファス層の厚さが３．６ｎｍ以上５ｎｍ以下である、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の複合基板。

【請求項8】

支持基板と圧電基板とが厚さ５ｎｍ以下のアモルファス層を介して接合された複合基板又は請求項１〜７のいずれか１項に記載の複合基板を製造する方法であって、
前記支持基板の表面と前記圧電基板の表面とを直接接合によって接合する接合工程
を含み、
前記接合工程の前に、前記支持基板の表面に存在する気孔の数が１００μｍ×１００μｍの面積当たり３０個以下となるように前記表面を研磨仕上げする、
複合基板の製法。

【請求項9】

請求項１〜７のいずれか１項に記載の複合基板を製造する方法であって、
前記支持基板の表面と前記圧電基板の表面とを直接接合によって接合する接合工程
を含み、
前記接合工程の前に、前記支持基板の前記表面の１００μｍ×１４０μｍの測定範囲における中心線平均粗さ（Ｒａ）が１ｎｍ以下となるように前記表面を研磨仕上げする、
複合基板の製法。

【請求項10】

請求項１〜７のいずれか１項に記載の複合基板を製造する方法であって、
前記支持基板の表面と前記圧電基板の表面とを直接接合によって接合する接合工程
を含み、
前記接合工程の前に、前記支持基板の前記表面の１００μｍ×１４０μｍの測定範囲における断面曲線の最大山高さと最大谷深さとの高さの差（Ｐｔ）が３０ｎｍ以下となるように前記表面を研磨仕上げする、
複合基板の製法。

【請求項11】

請求項１〜７のいずれか１項に記載の複合基板を利用した電子デバイス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、複合基板、その製法及び電子デバイスに関する。

【背景技術】

【0002】

表面弾性波素子は、例えば、携帯電話などの通信機器におけるバンドパスフィルタとして使用されている。表面弾性波素子である圧電基板には、高音速で電気機械結合係数が大きい特性が要求されるため、その要求を満足するニオブ酸リチウム（ＬＮ）やタンタル酸リチウム（ＬＴ）が広く用いられている。しかし、ＬＴやＬＮは熱膨張係数が大きく、環境温度変化による膨張収縮量が大きい。これにより、フィルタの中心周波数がずれるため通過する周波数が減少し、特性が悪化する。そのため、環境温度変化によって、表面弾性波素子が膨張収縮し難いことが必要になってきている。この点を克服するために、ヤング率が高く熱膨張係数が比較的小さな支持基板上に、薄い圧電基板を接合することで、支持基板によって圧電基板を拘束し、圧電基板が膨張収縮しない複合基板が開発されている。例えば、特許文献１には、圧電基板と支持基板とを接着層を介して接合した複合基板が開示されている。また、支持基板の材料として、サファイアやシリコン、アルミナなどが例示されている。これらの材料は、圧電基板に比べて熱膨張係数が小さいため周波数温度依存性を低くすることができるし、音速が速い材料のため高周波用の表面弾性波素子に適している。

【0003】

一方、特許文献２には、支持基板の上にＣＶＤ法などでコーティング処理を施して０．１〜１０μｍのアモルファス層を形成した後、そのアモルファス層を介して支持基板と単結晶半導体基板とを貼り合わせることにより複合基板を得る方法が例示されている。支持基板の材料としては、サイアロン等が例示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１２−８５２８６号公報

【特許文献2】国際公開第２０１６／０５２５９７号パンフレット

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１のサファイア及びアルミナは、圧電基板に比べて熱膨張係数が小さいとはいっても７ｐｐｍ／Ｋ程度であるため、周波数温度依存性を大幅に低くすることはできないという問題があった。また、サファイアは、ヤング率が４５０ＧＰａ以上と高すぎるため、加工性が悪いという問題もあった。一方、シリコンは、圧電基板に比べて熱膨張係数が十分小さいものの、ヤング率が１８０〜１９０ＧＰａ程度と低いため反りや割れが発生したり、抵抗率は高いものでも１０⁴Ωｃｍ台であり十分な絶縁性がないためフィルタの共振特性が悪化するという問題があった。そのため、支持基板として、音速が速く、絶縁性が高く、ヤング率が適正な値であり、熱膨張係数が十分小さいものが求められていた。また、特許文献１の複合基板は、圧電基板と支持基板との間に有機接着剤層などの接着層を有しているため、複合基板全体のヤング率が低くなりすぎたり、支持基板による圧電基板の拘束力を十分に発現できなかったりするという問題もあった。

【0006】

一方、特許文献２には、支持基板の材料としてサイアロンが例示されている。しかしながら、特許文献２の複合基板は、支持基板と単結晶半導体基板との間に０．１〜１０μｍのヤング率が低いアモルファス層が介在するため、やはり、複合基板全体のヤング率が低くなりすぎたり、支持基板による圧電基板の拘束力を十分に発現できなかったりするという問題があった。

【0007】

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、高周波用弾性波デバイスの材料として適している複合基板を提供することを主目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の複合基板は、支持基板と機能性基板とが直接接合された複合基板であって、前記支持基板は、サイアロン焼結体であるものである。サイアロン焼結体は音速が速いため、本発明の複合基板を用いた弾性波デバイスはより高周波で使用することができる。また、サイアロン焼結体はヤング率が適正な値であるため、本発明の複合基板は反りや割れが発生しにくい反面、加工性は良好である、更に、サイアロン焼結体は抵抗率が高く絶縁性が高いため、本発明の複合基板を用いた弾性波デバイスは共振特性が良好になる。更にまた、サイアロン焼結体は熱膨張係数が十分低いため、本発明の複合基板を用いた弾性波デバイスは周波数温度依存性を十分低くすることができる。また、支持基板と機能性基板とは直接接合により一体化されているため、両基板が接着層などにより一体化されている場合に比べて、複合基板全体のヤング率が低くなりすぎることがないし、支持基板による機能性基板の拘束力を十分に発現できる。

【0009】

本発明の複合基板の製法は、上述した複合基板を製造する方法であって、前記支持基板の表面と前記機能性基板の表面とを直接接合する接合工程を含み、前記接合工程の前に、（ａ）前記支持基板の前記表面に存在する気孔の数が１００μｍ×１００μｍの面積当たり３０個以下となるように前記表面を研磨仕上げするか、（ｂ）前記支持基板の前記表面の１００μｍ×１４０μｍの測定範囲における中心線平均粗さ（Ｒａ）が１ｎｍ以下となるように前記表面を研磨仕上げするか、（ｃ）前記支持基板の前記表面の１００μｍ×１４０μｍの測定範囲における断面曲線の最大山高さと最大谷深さとの高さの差（Ｐｔ）が３０ｎｍ以下となるように前記表面を研磨仕上げするものである。この製法では、支持基板としてサイアロン焼結体を用いているため、支持基板を研磨仕上げした表面は表面平坦性が高い。そのため、機能性基板と支持基板とを直接接合するのに適している。

【0010】

本発明の電子デバイスは、上述した本発明の複合基板を利用したものである。この電子デバイスの支持基板であるサイアロン焼結体は、音速が速く、ヤング率が適正な値であり、抵抗率が高く、熱膨張係数が十分低い。そのため、この電子デバイスは、より高周波で使用することができ、反りや割れが発生しにくい反面、加工性はよく、共振特性が良好であり、周波数温度依存性を十分低くすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】複合基板１０の斜視図。

【図2】複合基板１０を用いて作製した電子デバイス３０の斜視図。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明の実施の形態を具体的に説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。

【0013】

本実施形態の複合基板は、支持基板と機能性基板とが直接接合された複合基板であって、支持基板は、サイアロン焼結体であるものである。サイアロン焼結体は、一般式：Ｓｉ_6-zＡｌ_zＯ_zＮ_8-z（０＜ｚ≦４．２）で表されるが、酸化マグネシウムや酸化イットリウムなどの金属酸化物を固溶していてもよい。機能性基板としては、特に限定されないが、例えばＬＴ、ＬＮ、窒化ガリウム、シリコンなどが挙げられる。このうちＬＴやＬＮが好ましい。支持基板と機能性基板との界面に厚さが５ｎｍ以下のアモルファス層が存在していてもよい。

【0014】

サイアロン焼結体は音速が速い。そのため、本実施形態の複合基板を用いた弾性波デバイスはより高周波で使用することができる。サイアロン焼結体の音速は、５０００ｍ／ｓ以上が好ましく、５５００ｍ／ｓ以上がより好ましい。この音速は、剛性率、密度、ヤング率、ポアソン比によって決まるが、サイアロンは前出の式のｚの値を調整することにより、これらの特性を制御することができる。

【0015】

サイアロン焼結体はヤング率が適正な値である。つまり、本実施形態の複合基板は適度に硬いため、反りや割れが発生しにくいし加工性も良好である。サイアロン焼結体のヤング率は、２００ＧＰａ以上３５０ＧＰａ以下が好ましい。

【0016】

サイアロン焼結体は抵抗率が高く絶縁性が高い。そのため、本実施形態の複合基板を用いた弾性波デバイスは共振特性が良好になる。サイアロン焼結体の抵抗率は、１０¹⁴Ωｃｍ以上が好ましい。

【0017】

サイアロン焼結体は機能性基板に比べて熱膨張係数が十分低い。そのため、実施形態の複合基板を用いた弾性波デバイスは周波数温度依存性を十分低くすることができる。サイアロン焼結体の熱膨張係数（４０〜４００℃）は３．０ｐｐｍ／Ｋ以下が好ましく、２．７ｐｐｍ／Ｋ以下がより好ましい。

【0018】

サイアロン焼結体は、開気孔率が０．１％以下であることが好ましく、相対密度が９９．９％以上であることが好ましい。また、サイアロン焼結体は、Ｘ線回折図において、サイアロンの最大ピークの強度に対する、サイアロン以外の各成分の最大ピークの強度の総和の比が０．００５以下のものが好ましい。なお、Ｘ線回折図の測定条件はＣｕＫα、４０ｋＶ、４０ｍＡ、２θ＝１０−７０°である。

【0019】

次に、サイアロン焼結体の製造方法について説明する。サイアロン焼結体の製造フローは、サイアロン原料粉末を作製する工程と、サイアロン焼結体を作製する工程とを含む。

【0020】

（サイアロン原料粉末の作製）
原料粉末には、不純物金属元素含有量が０．２質量％以下、平均粒径が２μｍ以下の市販の窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ及びシリカ粉末を用いた。これら原料を用いて、Ｓｉ：Ａｌ：Ｏ：Ｎ＝（６−ｚ）：ｚ：ｚ：（８−ｚ）（但し０＜ｚ≦４．２）が所定組成となるように質量割合を決定して各成分を混合してサイアロン原料粉末を作製する。ｚの値は０．５≦ｚ≦４．０が好ましい。各粉末は、緻密に焼結するためには細かいものがより好ましく、平均粒径が１．５μｍ以下、更には１μｍ以下のものが好ましい。原料粉末の混合方法に特に制限はなく、例えばボールミル、アトライター、ビーズミル、ジェットミル等を利用することができ、乾式、湿式どちらの混合方法でもよい。但し、均質に混合された原料粉末を得るには溶媒を用いた湿式法が好ましい。その場合、混合に用いた溶媒等は乾燥除去されることで原料粉末を得る。原料粉末には添加物が含まれていてもよい。添加物としては、酸化マグネシウムや酸化イットリウムなどが挙げられる。得られたスラリーを乾燥し、乾燥物を篩に通してサイアロン原料粉末とする。なお、混合時にメディア成分等の混入によって組成がずれた場合は、適宜組成調整するなどして原料粉末とすればよい。あるいは、混合物に含まれる各成分の質量が所望のサイアロン組成になるように、予め混合粉末の各成分の質量を調整しておくことにより、混合物をそのままサイアロン原料粉末としてもよい。

【0021】

（サイアロン焼結体の作製）
得られたサイアロン原料粉末を所定形状に成形する。成形の方法に特に制限はなく、一般的な成形法を用いることができる。例えば、上記のようなサイアロン原料粉末をそのまま金型によってプレス成形してもよい。プレス成形の場合は、サイアロン原料粉末をスプレードライによって顆粒状にしておくと、成形性が良好になる。他に、有機バインダーを加えて坏土を作製し押出し成形したり、スラリーを作製しシート成形することができる。これらのプロセスでは焼成工程前あるいは焼成工程中に有機バインダー成分を除去することが必要になる。また、ＣＩＰ（冷間静水圧プレス）にて高圧成形をしてもよい。

【0022】

次に、得られた成形体を焼成してサイアロン焼結体を作製する。この際、焼結粒子を微細に維持し、焼結中に気孔を排出することがサイアロン焼結体の表面平坦性を高めるために好ましい。その手法として、ホットプレス法が非常に有効である。ホットプレス法を用いることで常圧焼結に比べて低温で微細粒の状態で緻密化が進み、常圧焼結でよく見られる粗大な気孔の残留を抑制することができる。ホットプレス時の焼成温度は１７２５〜１９００℃とすることが好ましく、１７５０〜１９００℃とすることがより好ましい。また、ホットプレス時のプレス圧力は１００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ²とすることが好ましく、１５０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍ²がより好ましい。焼成温度（最高温度）での保持時間は、成形体の形状や大きさ、加熱炉の特性などを考慮し、適宜、適当な時間を選択することができる。具体的な好ましい保持時間は、例えば１〜１２時間、更に好ましくは２〜８時間である。ホットプレス時の焼成雰囲気は、サイアロンの分解を避けるため、窒素雰囲気が好ましい。

【0023】

次に、複合基板の製法について説明する。この製法は、上述したサイアロン焼結体製の支持基板の表面と機能性基板との表面とを直接接合によって接合する工程を含むことが好ましい。接合界面のうち実際に接合している面積の割合（接合面積割合）が８０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。このように接合面積割合が大きいと、機能性基板と支持基板とが強固に接合された良好な複合基板になる。

【0024】

直接接合では、機能性基板と支持基板とのそれぞれの接合面を活性化した後、両接合面を向かい合わせにした状態で両基板を押圧する。接合面の活性化は、例えば、接合面への不活性ガス（アルゴンなど）の中性原子ビームの照射のほか、プラズマやイオンビームの照射などで行う。これらの照射には、例えばイオンガンやＦＡＢガンなどを用いて行うことができる。ＦＡＢガンはイオンガンに比べて１粒子当たりのエネルギーが大きく常温接合の妨げとなるような基板表面の酸化膜や吸着層を除去する能力が高い。すなわち、接合に必要なフリーな結合の手を造り易いため、ＦＡＢガンの方がより好ましい。機能性基板と支持基板とを直接接合する前に、（ａ）支持基板の表面に存在する気孔の数が１００μｍ×１００μｍの面積当たり３０個以下となるように表面を研磨仕上げするか、（ｂ）支持基板の表面の１００μｍ×１４０μｍの測定範囲における中心線平均粗さ（Ｒａ）が１ｎｍ以下となるように表面を研磨仕上げするか、（ｃ）支持基板の表面の１００μｍ×１４０μｍの測定範囲における断面曲線の最大山高さと最大谷深さとの高さの差（Ｐｔ）が３０ｎｍ以下となるように表面を研磨仕上げするのが好ましい。こうすれば、機能性基板と支持基板とのナノレベルでの接触面積が高まり、良好に直接接合することができる。例えば、接合面積割合を８０％以上（好ましくは９０％以上）にすることができる。上述した（ａ）の気孔の数は１０個以下がより好ましく、上述した（ｂ）のＲａは０．９ｎｍ以下がより好ましく、上述した（ｃ）のＰｔは２７ｎｍ以下がより好ましい。なお、支持基板の表面の研磨仕上げは（ａ）〜（ｃ）の少なくとも１つを満たすように行うのが好ましい。また、機能性基板の表面も、支持基板の表面と同様、（ａ）〜（ｃ）の少なくとも１つを満たすように研磨仕上げすることが好ましい。図１に複合基板の一例を示す。複合基板１０は、機能性基板である圧電基板１２と支持基板１４とが直接接合により接合されたものである。

【0025】

このようにして作製した複合基板は、直接接合されているため、接着層を介して接合されている場合に比べて、複合基板全体のヤング率が低くなりすぎることがないし、支持基板による機能性基板の拘束力が強いため周波数温度依存性を低くすることができる。また、このようにして作製した複合基板は、支持基板と機能性基板との界面に厚さが５ｎｍ以下のアモルファス層が存在していてもよい。このように極く薄いアモルファス層が支持基板と機能性基板との間に存在していたとしても、複合基板全体のヤング率が低くなりすぎることがないし、支持基板による機能性基板の拘束力を十分に発現できる。

【0026】

次に、電子デバイスの実施の形態について説明する。電子デバイスは、上述した複合基板を利用したものである。電子デバイスに用いられる複合基板は、機能性基板と支持基板の厚さの比（機能性基板の厚さ／支持基板の厚さ）が０．１以下であることが好ましい。こうした電子デバイスとしては、弾性波デバイス（表面弾性波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）など）のほか、ＬＥＤデバイス、光導波路デバイス、スイッチデバイスなどが挙げられる。弾性波デバイスに上述した複合基板を利用する場合には、支持基板であるサイアロン焼結体の熱膨張係数が非常に小さく、且つ、ヤング率が高いため、支持基板が機能性基板を拘束する力が高まる。その結果、デバイスの周波数温度依存性が大きく改善される。図２に複合基板１０を用いて作製した電子デバイス３０の一例を示す。電子デバイス３０は、１ポートＳＡＷ共振子つまり表面弾性波デバイスである。まず、複合基板１０の圧電基板１２に一般的なフォトリソグラフィ技術を用いて多数の電子デバイス３０のパターンを形成し、その後、ダイシングにより１つ１つの電子デバイス３０に切り出す。電子デバイス３０は、フォトリソグラフィ技術により、圧電基板１２の表面に櫛形のＩＤＴ（Interdigital Transducer)電極３２，３４と反射電極３６とが形成されたものである。

【実施例】

【0027】

以下に、本発明の実施例について説明する。なお、以下の実施例は本発明を何ら限定するものではない。

【0028】

１．原料粉末の作製
原料粉末には、市販の窒化珪素粉末（酸素含有量１．３質量％、不純物金属元素含有量０．２質量％以下、平均粒径０．６μｍ）、窒化アルミニウム（酸素含有量０．８質量％、不純物金属元素含有量０．１質量％以下、平均粒径１．１μｍ）、アルミナ（純度９９．９質量％、平均粒径０．５μｍ）、シリカ（純度９９．９質量％、平均粒径０．５μｍ）の粉末を用いた。

【0029】

サイアロン原料粉末Ａ〜Ｋは、以下のようにして作製した。すなわち、まず、窒化アルミニウム、アルミナ、窒化珪素、シリカの各粉末を、表１に示すｚの値を持つサイアロン組成（Ｓｉ_6-zＡｌ_zＯ_zＮ_8-z）になるように秤量した。これら各粉末を、アルミナを玉石（φ５ｍｍ）とし、溶媒にイソプロピルアルコールを用いてボールミルにて４時間混合し、サイアロン混合物（粉末が混合されたスラリー）を作製した。得られたスラリーを窒素ガスフロー下、１１０℃で乾燥し、乾燥物を篩に通してサイアロン原料粉末Ａ〜Ｋとした。なお、サイアロン原料粉末Ｄ，Ｈ，Ｋには酸化マグネシウム（純度９９．９％、平均粒径１．８μｍ）、サイアロン原料粉末Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｉ，Ｊには酸化イットリウム（純度９９．９％、平均粒径１．１μｍ）を用いて前述と同様にして作製した。

【0030】

【表1】

【0031】

２．焼結体の作製及び評価
（１）実験例１
実験例１のサイアロン焼結体は、サイアロン原料粉末Ａを金型を用いて直径１２５ｍｍ、厚さ約２０ｍｍに成形した後、黒鉛型にて、プレス圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ²下、最高温度１８００℃で４時間、ホットプレス焼成したものである。焼成雰囲気は、窒素雰囲気とした。得られた焼結体は直径１２５ｍｍで厚さは約８ｍｍであった。この焼結体から４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍサイズの抗折棒などを切り出し、各種特性を評価した。各種特性の評価方法を以下に示す。また、結果を表２に示す。なお、焼結体表面の性状は、４ｍｍ×３ｍｍ×１０ｍｍ程度の試験片の一面を研磨によって鏡面状に仕上げて評価した。研磨は３μｍのダイヤモンド砥粒、最終的に０．５μｍのダイヤモンド砥粒のラップ研磨を行った。

【0032】

・嵩密度、開気孔率
蒸留水を用いたアルキメデス法により測定した。

【0033】

・相対密度
相対密度は嵩密度÷見掛け密度で算出した。

【0034】

・結晶相及びピーク強度比Ｉｘ
サイアロン焼結体を粉砕し、Ｘ線回折装置により、サイアロン、異相の同定と各相の最大ピークの強度の算出を行った。焼結体の粉砕は、アルミナ乳鉢を用いているためアルミナ乳鉢からアルミナが混合される可能性があり、長時間の粉砕には注意が必要である。ＸＲＤ装置には、全自動多目的Ｘ線解析装置Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥを用い、ＣｕＫα、４０ｋＶ、４０ｍＡ、２θ＝１０−７０°を測定条件とした。Ｘ線回折図から、サイアロンの最大ピーク（２θ＝３２．８〜３３．５°）の強度（Ｉｃ）に対する、検出された各異相（Ｐ、Ｑ、Ｒ、・・・）の最大ピークの強度（Ｉｐ、Ｉｑ、Ｉｒ、・・・）の総和の比（ピーク強度比Ｉｘ）を下記式から求めた。なお、最大ピークが他のピークと重なる場合は、最大ピークの代わりに２番目にピーク強度の大きなピークを採用した。
Ｉｘ＝（Ｉｐ＋Ｉｑ＋Ｉｒ・・・）／Ｉｃ

【0035】

・サイアロン焼結粒の平均粒径
破断面におけるサイアロン焼結粒をＳＥＭにて１２７μｍ×８８μｍの視野で観察し、視野内の１０個以上のサイアロン焼結粒の粒径を求め、その平均値をサイアロン焼結粒の平均粒径とした。なお、１つのサイアロン焼結粒の粒径は、その焼結粒の長径と短径の平均値とした。

【0036】

・気孔数
上記のように鏡面状に仕上げた面を３Ｄ測定レーザー顕微鏡で観察し、最大長さが０．５μｍ以上、深さが０．０８μｍ以上の気孔の単位面積当たりの計数値を４箇所で計測し、その平均値を気孔数とした。単位面積は１００μｍ四方の面積とした。

【0037】

・表面平坦性
上記のように鏡面状に仕上げた面に対し、３次元光学プロファイラー（Ｚｙｇｏ）を用いて中心線平均粗さＲａと、最大山高さと最大谷深さとの高さの差Ｐtを測定した。本明細書中のＲａとＰｔは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３で規定される、断面曲線の算術平均粗さＲａと断面曲線の最大断面高さＰｔに対応する。上記のＲａ、Ｐｔを表面平坦性とした。測定範囲は、１００μｍ×１４０μｍとした。

【0038】

・ヤング率
ＪＩＳ Ｒ１６０２に準じた、静的撓み法で測定した。試験片形状は３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ抗折棒とした。

【0039】

・熱膨張係数（ＣＴＥ，４０〜４００℃）
ＪＩＳ Ｒ１６１８に準じて、押し棒示差式で測定した。試験片形状は３ｍｍ×４ｍｍ×２０ｍｍとした。

【0040】

・音速
音速ｃは、下記式により算出した。なお、ポアソン比は試験片にひずみゲージを貼付して測定した。
ｃ＝（Ｇ／ρ）^1/2 ，Ｇ＝Ｅ／２（１＋ν）
（Ｇ：剛性率、ρ：密度、Ｅ：ヤング率、ν：ポアソン比）

【0041】

【表2】

【0042】

表２に示すように、実験例１のサイアロン焼結体は優れた特性を備えていた。具体的には、実験例１のサイアロン焼結体の嵩密度は３．１６０ｇ／ｃｍ³、開気孔率は０．００％、相対密度は１００．００％であった。結晶相は、サイアロン以外に僅かにアルミナや酸窒化ケイ素が検出された。サイアロンの最大ピークの強度に対する、サイアロン以外の各成分の最大ピークの強度の総和の比（ピーク強度比）Ｉｘは０．００１２であり、極めて小さかった。研磨面の１００μｍ×１００μｍ範囲において、最大長さが０．５μｍ以上の気孔数は１個で非常に少なかった。研磨面の表面平坦性は、中心線平均粗さＲａが０．４ｎｍと小さく、断面曲線の最大山高さと最大谷深さとの高さの差Ｐｔは１５ｎｍと小さいことがわかった。ヤング率は３０７ＧＰａ、熱膨張係数（４０〜４００℃）は２．７ｐｐｍ／Ｋ、音速は６２００ｍ／ｓであった。また、実験例１のサイアロン焼結体の抵抗率は１０¹⁴Ωｃｍを超えており、絶縁性が高かった。

【0043】

（２）実験例２〜１１
実験例２〜１１のサイアロン焼結体は、サイアロン原料粉末Ａの代わりに表１に示すサイアロン原料粉末Ｂ〜Ｋを用いて、実験例１と同様にしてホットプレス焼成したものである。各サイアロン焼結体の特性を表２に示す。いずれのサイアロン焼結体も、開気孔率は０．０１％以下、相対密度は９９．９％以上、サイアロン以外の相とのピーク強度比Ｉｘは０．００５以下、サイアロン平均粒径は２０μｍ以下、気孔数は１０個以下、中心線平均粗さＲａは１．０ｎｍ以下、最大山高さと最大谷深さとの高さの差Ｐｔは３０ｎｍ以下、ヤング率は２１０ＧＰａ以上、ＣＴＥは３．０ｐｐｍ／Ｋ以下、音速は５０００ｍ／ｓ以上であり、優れた特性を備えていた。また、実験例２〜１１のサイアロン焼結体の抵抗率はいずれも１０¹⁴Ωｃｍを超えていた。なお、実験例４〜１１のサイアロン焼結体は、酸化マグネシウムあるいは酸化イットリウムがサイアロン中に固溶したものであるが、いずれも実験例１〜３のサイアロン焼結体と同等の特性が得られることがわかった。

【0044】

３．複合基板の作製及び評価
実験例１２〜２２では、実験例１〜１１の焼結体からそれぞれ切り出した直径１００ｍｍ、厚さ２３０μｍ程度の支持基板に、直径１００ｍｍ、厚さ２５０μｍ程度のＬＴ基板を直接接合して複合基板を得た。まず、接合前の表面の活性化処理を行った。具体的には、１０^-6Ｐａ台まで真空引きした後、ＦＡＢガンを用いてアルゴンの中性原子ビーム（加速電圧：１ｋＶ、電流：１００ｍＡ、Ａｒ流量：５０ｓｃｃｍ）を１２０ｓｅｃ両基板に照射した。その後、両基板を貼り合わせ、接合荷重０．１ｔｏｎで１分間プレスし、支持基板とＬＴ基板を室温で直接接合した。

【0045】

実験例１２〜２２の複合基板は、Ｒａ、Ｐｔが小さい支持基板を用いており、支持基板とＬＴ基板との接合界面に気泡は殆ど観察されず、接合界面のうち実際に接合している面積の割合（接合面積割合）が表３に示すように９２％以上であり、良好に接合されていた。ここで、接合面積は、気泡のない部分の面積であり、接合面積割合は、接合界面全体の面積に対する接合面積の割合である。更に、実験例１２〜２２で良好に接合された複合基板は、ＬＴ基板側を数μｍから２０μｍの厚さとなるまで研磨処理しても、剥離することなく、接合面積は９２％以上が維持されており、支持基板とＬＴ基板が非常に強固に接合されていることが確認された。また、接合界面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて断面を観察した。接合界面は隙間がなく、原子レベルにおいても強固に接合、且つ、非常に薄いアモルファス層があった。実験例７〜９を代表例としてアモルファス層の厚さを測定したところ、それぞれ３．６ｎｍ、３．８ｎｍ、４．１ｎｍであった。アモルファス層の厚さは、アモルファス層の異なる３箇所で測定した平均値とした。

【0046】

【表3】

【0047】

従来技術であるシリコン支持基板（ヤング率：１９０ＧＰａ、熱膨張係数：４ｐｐｍ／Ｋ程度、抵抗率１０⁴Ωｃｍ台）は、サイアロン支持基板に比べて、ヤング率が低いため機能性基板の拘束力が小さく、熱膨張係数が大きいため機能性基板の膨張収縮が生じ易く、さらに抵抗率が低いため共振特性が悪化しやすい。また、従来技術であるアルミナ支持基板（ヤング率：３７０ＧＰａ、熱膨張係数：７ｐｐｍ／Ｋ程度）やサファイア支持基板（ヤング率：４９０ＧＰａ、熱膨張係数：７ｐｐｍ／Ｋ程度）は、熱膨張係数がサイアロン支持基板の倍以上と大幅に大きいため、機能性基板の膨張収縮が生じ易い。以上より、シリコン支持基板、アルミナ支持基板及びサファイア支持基板と比べて、実験例サイアロン支持基板に用いた方が、膨張収縮が生じにくいため表面弾性波素子の周波数温度特性（ＴＣＦ）を大幅に改善することができ、共振特性の面でも優れていると期待される。なかでも、実験例１、６に用いたサイアロン基板は高ヤング率の特徴を有しており、よりＴＣＦの改善率が高いと期待される。

【0048】

なお、上述した実験例１２〜２２が本発明の複合基板及びその製法の実施例に相当する。

【0049】

本出願は、２０１６年９月２０日に出願された国際出願ＰＣＴ／ＪＰ２０１６／７７６２８を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。

【産業上の利用可能性】

【0050】

本発明は、表面弾性波素子の他にラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などの電子デバイスに利用可能である。

【符号の説明】

【0051】

１０ 複合基板、１２ 圧電基板、１４ 支持基板、３０ 電子デバイス、３２，３４ ＩＤＴ電極、３６ 反射電極。

【図1】

【図2】