特許 6691241 低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6691241

(24)【登録日】2020年4月13日

(45)【発行日】2020年4月28日

(54)【発明の名称】低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法

(51)【国際特許分類】

   C25D 11/04 20060101AFI20200421BHJP

   H01G 9/00 20060101ALI20200421BHJP

【ＦＩ】

   C25D11/04 B

   H01G9/00 290A

【請求項の数】8

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2018-566563(P2018-566563)

(86)(22)【出願日】2018年4月2日

(65)【公表番号】特表2020-507002(P2020-507002A)

(43)【公表日】2020年3月5日

(86)【国際出願番号】CN2018081587

(87)【国際公開番号】WO2019134280

(87)【国際公開日】20190711

【審査請求日】2018年12月14日

(31)【優先権主張番号】201810004605.6

(32)【優先日】2018年1月3日

(33)【優先権主張国】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】518446097

【氏名又は名称】南通海星電子股▲フン▼有限公司

【氏名又は名称原語表記】Ｎａｎｔｏｎｇ Ｈａｉｘｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ Ｌｉａｂｉｌｉｔｙ Ｃｏｍｐａｎｙ

(73)【特許権者】

【識別番号】518446101

【氏名又は名称】南通海一電子有限公司

【氏名又は名称原語表記】Ｎａｎｔｏｎｇ Ｈａｉｙｉ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｃｏ．， Ｌｉｍｉｔｅｄ

(73)【特許権者】

【識別番号】518446112

【氏名又は名称】四川中雅科技有限公司

【氏名又は名称原語表記】Ｓｉ Ｃｈｕａｎ Ｚｈｏｎｇｙａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏｍｐａｎｙ．

(74)【代理人】

【識別番号】110001139

【氏名又は名称】ＳＫ特許業務法人

(74)【代理人】

【識別番号】100130328

【弁理士】

【氏名又は名称】奥野 彰彦

(74)【代理人】

【識別番号】100130672

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 寛之

(72)【発明者】

【氏名】厳季新

(72)【発明者】

【氏名】陳健

(72)【発明者】

【氏名】王建中

(72)【発明者】

【氏名】呉春春

(72)【発明者】

【氏名】趙宇飛

(72)【発明者】

【氏名】冒慧敏

【審査官】 池ノ谷 秀行

(56)【参考文献】

【文献】 中国特許出願公開第１０４５９９８４５（ＣＮ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１５０２７１９（ＣＮ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１０１５９３６２８（ＣＮ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１０４４９９０３０（ＣＮ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−００３６８５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２５Ｄ １１／０４−１１／２４

Ｃ２５Ｆ ３／０４

Ｃ２３Ｃ ２２／００−２２／８６

Ｈ０１Ｇ ９／００−９／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

プロセスフローが前処理、五段階の化成処理、水洗、脱分極処理、水洗、一次修復のための化成処理、水洗、中間処理、熱処理、二次修復のための化成処理と乾燥処理である低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法であって、
前記前処理の工程は、γ−ブチロラクトンとマレイン酸の混合水溶液で浸漬処理を行い、具体的には、低圧用エッチング箔を０．１〜３０ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．１〜２ｗｔ％マレイン酸の混合水溶液に入れ、温度が４０〜６０℃で０．５〜５ｍｉｎ浸漬処理することであり、
前処理されたアルミ箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸溶液で、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２０〜１７０Ｖである印加電圧の２０％の状態で、陽極が５〜１０ｍｉｎ酸化して第一の化成箔を得て、
前記五段階化成処理は、第一の化成箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸の溶液に入れ、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が印加電圧の４０％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第二の化成箔を得て、
第二の化成箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸の溶液に入れ、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が印加電圧の６０％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第三の化成箔を得て、
第三の化成箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸の溶液に入れ、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が印加電圧の８０％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第四の化成箔を得て、
第四の化成箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸の溶液に入れ、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が印加電圧の１００％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第五の化成箔を得て、取り出して水洗することであり、
前記脱分極処理は、第五の化成箔を３〜６ｗｔ％りん酸水溶液に入れ、４０〜７０℃で２〜５ｍｉｎ浸漬し、取り出して水洗することであり、
前記一次修復のための化成は、脱分極処理後のアルミ箔を０．１〜０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、７５〜９０℃、１００％印加電圧で５〜１０ｍｉｎ、修復のために化成し、修復された化成箔を得て、取り出して水洗することであり、
前記中間処理工程は、一次修復のための化成処理後のアルミ箔を結晶粒子の微細化作用を有する希土無機塩溶液に入れ、濃度が０．１〜５ｗｔ％で、温度が５０〜９０℃で、０．５〜６ｍｉｎ浸漬処理することであり、
前記熱処理は中間処理箔を４００〜５５０℃のオーブンに入れ、１〜３ｍｉｎ処理し、熱処理箔を得ることであり、
前記二次修復のための化成は、熱処理箔を０．１〜０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、７５〜９０℃、１００％印加電圧で５〜１０ｍｉｎ修復化成し、取り出して水洗し、乾燥して製品を得ることである、低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法。

【請求項2】

前記中間処理希土無機塩は、Ｌａ（ＮＯ_３）_３、Ｓｃ（ＮＯ_３）_３、Ｃｅ（ＮＯ_３）_３、Ｐｒ（ＮＯ_３）_３、Ｎｄ（ＮＯ_３）_３、Ｅｕ（ＮＯ_３）_３のうちの一つ又は複数である請求項１に記載の低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法。

【請求項3】

前記前処理工程はγ−ブチロラクトンとマレイン酸混合水溶液で浸漬処理するものであり、具体的には、低圧用エッチング箔を０．１〜５ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．１〜０．２ｗｔ％マレイン酸の混合水溶液に入れ、前記五段階の化成処理のアジピン酸アンモニウムとマレイン酸溶液濃度がそれぞれ３〜７ｗｔ％と０．０１〜０．０５ｗｔ％である請求項１に記載の低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法。

【請求項4】

前記前処理工程はγ−ブチロラクトンとマレイン酸混合水溶液で浸漬処理するものであり、具体的には、低圧用エッチング箔を５〜３０ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．２〜２ｗｔ％マレイン酸混合水溶液、前記五段階の化成処理のアジピン酸アンモニウムとマレイン酸溶液濃度がそれぞれ７〜１５ｗｔ％と０．０５〜０．５ｗｔ％請求項１に記載の低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法。

【請求項5】

前記前処理工程は、γ−ブチロラクトンとマレイン酸混合水溶液で浸漬処理するものであり、具体的には、低圧用エッチング箔を２〜５ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．１５〜０．２ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、前記五段階の化成処理のアジピン酸アンモニウムとマレイン酸溶液濃度がそれぞれ５〜７ｗｔ％と０．０２〜０．０５ｗｔ％である請求項３に記載の低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法。

【請求項6】

前記前処理工程は、γ−ブチロラクトンとマレイン酸混合水溶液で浸漬処理するものであり、具体的には、低圧用エッチング箔を３ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．１ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、前記五段階の化成処理のアジピン酸アンモニウムとマレイン酸溶液濃度がそれぞれ６ｗｔ％と０．０３ｗｔ％である請求項３に記載の低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法。

【請求項7】

前記前処理工程は、γ−ブチロラクトンとマレイン酸混合水溶液で浸漬処理するものであり、具体的には、低圧用エッチング箔を５〜１５ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．２〜１ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、前記五段階の化成処理のアジピン酸アンモニウムとマレイン酸溶液濃度がそれぞれ７〜１０ｗｔ％と０．０５〜０．３ｗｔ％である請求項４に記載の低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法。

【請求項8】

前記前処理工程は、γ−ブチロラクトンとマレイン酸混合水溶液で浸漬処理するものであり、具体的には、低圧用エッチング箔を１０ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．６ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、前記五段階の化成処理のアジピン酸アンモニウムとマレイン酸溶液濃度がそれぞれ８ｗｔ％と０．１ｗｔ％である請求項７に記載の低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来の低圧用アルミニウム電解コンデンサ用の化成箔の製造方法は、電圧によるエッチング箔を濃度３〜１０ｗｔ％アジピン酸アンモニウム溶液に直接入れ、温度が７０℃で、電流密度が５００ｍＡ／ｃｍ^２で化成電圧１０Ｖで５〜７ｍｉｎ化成した後、再び同じ溶液条件で化成電圧４０Ｖで５〜７ｍｉｎ化成し、化成電圧８０Ｖを経て７〜１０ｍｉｎ化成し、化成電圧１００Ｖで１５〜２０ｍｉｎ化成し、取り出して水洗し、５ｗｔ％りん酸溶液６０℃によって２〜５ｍｉｎ浸漬して脱分極処理し、取り出して水洗し、修復のために化成槽に入れて化成電圧１００Ｖで５〜７ｍｉｎで一次修復のために化成し、取り出して水洗し、４００〜５００℃で１〜２ｍｉｎ熱処理し、再び修復のために化成槽に入れて化成電圧１００Ｖで二次修復のために化成した後に乾燥して低圧用化成箔を得ることである。このような低圧用化成箔の製造方法による製品の型が波形であるので、下流の裁断に影響し、製品の有効な使用面積が小さくなる。

【発明の概要】

【0003】

本発明の目的は、上記の局限を克服し、低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽し、化成箔の有効な幅を増加して且つ端部の各種指標が優れる化成処理方法を提供することにある。

【0004】

本発明は、
低圧用エッチング箔を０．１〜３０ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．１〜２ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、温度が４０〜６０℃で０．５〜５ｍｉｎ浸漬処理する前処理と、
前処理されたアルミ箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２０〜１７０Ｖの印加電圧の２０％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第一の化成箔を得る技術的工程と、
第一の化成箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が印加電圧の４０％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第二の化成箔を得る技術的工程と、
第二の化成箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸の溶液に入れ、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が印加電圧の６０％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第三の化成箔を得る技術的工程と、
第三の化成箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸の溶液に入れ、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が印加電圧の８０％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第四の化成箔を得る技術的工程と、
第四の化成箔を３〜１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１〜０．５ｗｔ％マレイン酸の溶液に入れ、温度６０〜８０℃で、電流密度１０〜１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が印加電圧の１００％の状態で、陽極を５〜１０ｍｉｎ酸化して第五の化成箔を得て、取り出して水洗する技術的工程と、
第五の化成箔を３〜６ｗｔ％りん酸水溶液に入れ、４０〜７０℃で２〜５ｍｉｎ浸漬し、取り出して水洗する脱分極処理と、
脱分極処理後のアルミ箔を０．１〜０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、７５〜９０℃、１００％印加電圧で５〜１０ｍｉｎ修復化成し、修復された化成箔を得て、取り出して水洗する一次修復のための化成と、
修復された化成箔を結晶粒子の微細化作用を有する希土無機塩溶液に入れ、濃度が０．１〜５ｗｔ％で、温度が５０〜９０℃で、０．５〜６ｍｉｎ浸漬処理して、中間処理箔を得て、希土無機塩がＬａ（ＮＯ_３）_３、Ｓｃ（ＮＯ_３）_３、Ｃｅ（ＮＯ_３）_３、Ｐｒ（ＮＯ_３）_３、Ｎｄ（ＮＯ_３）_３、Ｅｕ（ＮＯ_３）_３等のうちの一つ又は複数である中間処理と、
中間処理箔を４００〜５５０℃のオーブンに入れ、１〜３ｍｉｎ処理して、熱処理箔を得る熱処理と、
熱処理箔を０．１〜０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、７５〜９０℃、１００％の印加電圧で５〜１０ｍｉｎ、修復のために化成し、取り出して水洗し、乾燥して製品を得る二次修復のための化成との技術的工程とを含む、低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽する化成方法という技術的手段によって実現される。

【0005】

上記のことをまとめると、本発明は、低圧用化成箔のアンジュレーションを減軽し、化成箔の有効な幅を増加して且つ端部の各種指標が優れ、製品の端部がより平らで利用率が高く、中央部とのばらつきが小さく、製品の均一性を高めるというメリットを有する。

【発明を実施するための形態】

【0006】

本発明に対する理解を深めるために、以下、実施例を組み合わせて本発明を一層詳しく説明し、当該実施例は、本発明を解釈するためのものだけで、本発明の保護範囲を限定するものではない。

【0007】

実施例１：前処理：低圧用エッチング箔を５ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．２ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、温度が４０℃で５ｍｉｎ浸漬処理する。前処理されたアルミ箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０５ｗｔ％マレイン酸溶液に、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が５ｖで、陽極を５ｍｉｎ酸化して第一の化成箔を得る。第一の化成箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が１０ｖで、陽極を５ｍｉｎ酸化して第二の化成箔を得る。第二の化成箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が１５ｖで、陽極を５ｍｉｎ酸化して第三の化成箔を得る。第三の化成箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２０ｖで、陽極を５ｍｉｎ酸化して第四の化成箔を得る。第四の化成箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２５ｖで、陽極を１５ｍｉｎ酸化して第五の化成箔を得て、取り出して水洗する。脱分極処理：第五の化成箔を６ｗｔ％りん酸水溶液に入れ、４０℃で３ｍｉｎ浸漬し、取り出して水洗する。一次修復のための化成：脱分極処理後のアルミ箔を０．１％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、８０℃、２５ｖ電圧で５ｍｉｎ、修復のために化成し、修復された化成箔を得て、取り出して水洗する。中間処理：修復された化成箔を結晶粒子の微細化作用を有する希土無機塩溶液に入れ、濃度が０．１ｗｔ％で温度が５０℃で６ｍｉｎ浸漬処理して、中間処理箔を得る。ここで、希土無機塩はＬａ（ＮＯ_３）_３、Ｓｃ（ＮＯ_３）_３、Ｃｅ（ＮＯ_３）_３、Ｐｒ（ＮＯ_３）_３、Ｎｄ（ＮＯ_３）_３、Ｅｕ（ＮＯ_３）_３等のうちの一つ又は複数である。熱処理：中間処理箔を４００℃のオーブンに入れ、３ｍｉｎ処理して、熱処理箔を得る。二次修復のための化成：熱処理箔を０．１％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、８０℃、２５ｖ電圧で５ｍｉｎ、修復のために化成する。取り出して水洗し、乾燥して製品を得る。

【0008】

実施例２：前処理：低圧用エッチング箔を１５ｗｔ％γ−ブチロラクトンと１ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、温度が５０℃で３ｍｉｎ浸漬処理する。前処理されたアルミ箔を１０ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．１ｗｔ％マレイン酸溶液に、温度６０℃、電流密度５０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が１０ｖで、陽極を７ｍｉｎ酸化して第一の化成箔を得る。第一の化成箔を１０ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度６０℃、電流密度５０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２０ｖで、陽極を７ｍｉｎ酸化して第二の化成箔を得る。第二の化成箔を１０ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度６０℃、電流密度５０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が３０ｖで、陽極を７ｍｉｎ酸化して第三の化成箔を得る。第三の化成箔を１０ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度６０℃、電流密度５０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が４０ｖで、陽極を７ｍｉｎ酸化して第四の化成箔を得る。第四の化成箔を１０ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度６０℃、電流密度５０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が５０ｖで、陽極を２０ｍｉｎ酸化して第五の化成箔を得て、取り出して水洗する。脱分極処理：第五の化成箔を３ｗｔ％りん酸水溶液に入れ、７０℃で５ｍｉｎ浸漬し、取り出して水洗する。一次修復のための化成：脱分極処理後のアルミ箔を０．３％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、８５℃、５０ｖ電圧で７ｍｉｎ、修復のために化成し、修復された化成箔を得て、取り出して水洗する。中間処理：修復された化成箔を結晶粒子の微細化作用を有する希土無機塩溶液に入れ、濃度が３ｗｔ％で温度が７０℃で３ｍｉｎ浸漬処理して、中間処理箔を得る。ここで、希土無機塩はＬａ（ＮＯ_３）_３、Ｓｃ（ＮＯ_３）_３、Ｃｅ（ＮＯ_３）_３、Ｐｒ（ＮＯ_３）_３、Ｎｄ（ＮＯ_３）_３、Ｅｕ（ＮＯ_３）_３等のうちの一つ又は複数である。熱処理：中間処理箔を４８０℃のオーブンに入れ、２ｍｉｎ処理して、熱処理箔を得る。二次修復のための化成：熱処理箔を０．３％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、８５℃、５０ｖ電圧で７ｍｉｎ、修復のために化成し、取り出して水洗し、乾燥して製品を得る。

【0009】

実施例３：前処理：低圧用エッチング箔を３０ｗｔ％γ−ブチロラクトンと２ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、温度が６０℃で１ｍｉｎ浸漬処理する。前処理されたアルミ箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第一の化成箔を得る。第一の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が４０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第二の化成箔を得る。第二の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が６０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第三の化成箔を得る。第三の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が８０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第四の化成箔を得る。第四の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が１００ｖで、陽極を３０ｍｉｎ酸化して第五の化成箔を得て、取り出して水洗する。脱分極処理：第五の化成箔を５ｗｔ％りん酸水溶液に入れ、５５℃で２ｍｉｎ浸漬し、取り出して水洗する。一次修復のための化成：脱分極処理後のアルミ箔を０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、９０℃、１００ｖ電圧で１０ｍｉｎ、修復のために化成して、修復された化成箔を得て、取り出して水洗する。中間処理：修復された化成箔を結晶粒子の微細化作用を有する希土無機塩溶液に入れ、濃度が５ｗｔ％で温度が９０℃で０．５ｍｉｎ浸漬処理して、中間処理箔を得る。ここで、希土無機塩はＬａ（ＮＯ_３）_３、Ｓｃ（ＮＯ_３）_３、Ｃｅ（ＮＯ_３）_３、Ｐｒ（ＮＯ_３）_３、Ｎｄ（ＮＯ_３）_３、Ｅｕ（ＮＯ_３）_３等のうちの一つ又は複数である。熱処理：中間処理箔を５５０℃のオーブンに入れ、１ｍｉｎ処理して、熱処理箔を得る。二次修復のための化成：熱処理箔を０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、９０℃、１００ｖ電圧で１０ｍｉｎ、修復のために化成して、取り出して水洗し、乾燥して製品を得る。

【0010】

実施例４：前処理：低圧用エッチング箔を３ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．１ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、温度が４０℃で５ｍｉｎ浸漬処理する。前処理されたアルミ箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が５ｖで、陽極を５ｍｉｎ酸化して第一の化成箔を得る。第一の化成箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２、電圧が１０ｖで、陽極を５ｍｉｎ酸化して第二の化成箔を得る。第二の化成箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が１５ｖで、陽極を５ｍｉｎ酸化して第三の化成箔を得る。第三の化成箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２０ｖで、陽極を５ｍｉｎ酸化して第四の化成箔を得る。第四の化成箔を７ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度７０℃、電流密度２０ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２５ｖで、陽極を１５ｍｉｎ酸化して第五の化成箔を得て、取り出して水洗する。脱分極処理：第五の化成箔を６ｗｔ％りん酸水溶液に入れ、４０℃で３ｍｉｎ浸漬して、取り出して水洗する。一次修復のための化成：脱分極処理後のアルミ箔を０．１％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、８０℃、２５ｖ電圧で５ｍｉｎ、修復のために化成して、修復された化成箔を得て、取り出して水洗する。中間処理：修復された化成箔を結晶粒子の微細化作用を有する希土無機塩溶液に入れ、濃度が０．１ｗｔ％で温度が５０℃で６ｍｉｎ浸漬処理して、中間処理箔を得る。ここで、希土無機塩はＬａ（ＮＯ_３）_３、Ｓｃ（ＮＯ_３）_３、Ｃｅ（ＮＯ_３）_３、Ｐｒ（ＮＯ_３）_３、Ｎｄ（ＮＯ_３）_３、Ｅｕ（ＮＯ_３）_３等のうちの一つ又は複数である。熱処理：中間処理箔を４００℃のオーブンに入れ、３ｍｉｎ処理して、熱処理箔を得る。二次修復のための化成：熱処理箔を０．１％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、８０℃、２５ｖ電圧で５ｍｉｎ、修復のために化成する。取り出して水洗し、乾燥して製品を得る。

【0011】

実施例５：前処理：低圧用エッチング箔を１０ｗｔ％γ−ブチロラクトンと０．６ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、温度が７０℃で１ｍｉｎ浸漬処理する。前処理されたアルミ箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第一の化成箔を得る。第一の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が４０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第二の化成箔を得る。第二の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が６０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第三の化成箔を得る。第三の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が８０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第四の化成箔を得る。第四の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が１００ｖで、陽極を３０ｍｉｎ酸化して第五の化成箔を得て、取り出して水洗する。脱分極処理：第五の化成箔を５ｗｔ％りん酸水溶液に入れ、５５℃で２ｍｉｎ浸漬し、取り出して水洗する。一次修復のための化成：脱分極処理後のアルミ箔を０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、９０℃、１００ｖ電圧で１０ｍｉｎ、修復のために化成して、修復された化成箔を得て、取り出して水洗する。中間処理：修復された化成箔を結晶粒子の微細化作用を有する希土無機塩溶液に入れ、濃度が５ｗｔ％で温度が９０℃で０．５ｍｉｎ浸漬処理し、中間処理箔を得る。ここで、希土無機塩はＬａ（ＮＯ_３）_３、Ｓｃ（ＮＯ_３）_３、Ｃｅ（ＮＯ_３）_３、Ｐｒ（ＮＯ_３）_３、Ｎｄ（ＮＯ_３）_３、Ｅｕ（ＮＯ_３）_３等のうちの一つ又は複数である。熱処理：中間処理箔を５５０℃のオーブンに入れ、１ｍｉｎ処理して、熱処理箔を得る。二次修復のための化成：熱処理箔を０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、９０℃、１００ｖ電圧で１０ｍｉｎ、修復のために化成して、取り出して水洗し、乾燥して製品を得る。

【0012】

実施例６：前処理：低圧用エッチング箔を３０ｗｔ％γ−ブチロラクトンと１ｗｔ％マレイン酸混合水溶液に入れ、温度が６０℃で１ｍｉｎ浸漬処理する。前処理されたアルミ箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が２０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第一の化成箔を得る。第一の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が４０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第二の化成箔を得る。第二の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．５ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が６０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第三の化成箔を得る。第三の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が８０ｖで、陽極を１０ｍｉｎ酸化して第四の化成箔を得る。第四の化成箔を１５ｗｔ％アジピン酸アンモニウムと０．０１ｗｔ％マレイン酸溶液に入れ、温度８０℃、電流密度１００ｍＡ／ｃｍ^２で、電圧が１００ｖで、陽極を３０ｍｉｎ酸化して第五の化成箔を得て、取り出して水洗する。脱分極処理：第五の化成箔を５ｗｔ％りん酸水溶液に入れ、５５℃で２ｍｉｎ浸漬して、取り出して水洗する。一次修復のための化成：脱分極処理後のアルミ箔を０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、９０℃、１００ｖ電圧で１０ｍｉｎ、修復のために化成して、修復された化成箔を得て、取り出して水洗する。中間処理：修復された化成箔を結晶粒子の微細化作用を有する希土無機塩溶液に入れ、濃度が５ｗｔ％で温度が９０℃で０．５ｍｉｎ浸漬処理して、中間処理箔を得る。ここで、希土無機塩はＬａ（ＮＯ_３）_３、Ｓｃ（ＮＯ_３）_３、Ｃｅ（ＮＯ_３）_３、Ｐｒ（ＮＯ_３）_３、Ｎｄ（ＮＯ_３）_３、Ｅｕ（ＮＯ_３）_３等のうちの一つ又は複数である。熱処理：中間処理箔を５５０℃のオーブンに入れ、１ｍｉｎ処理して、熱処理箔を得る。二次修復化成：熱処理箔を０．６％リン酸水素ニアンモニウム溶液に入れ、９０℃、１００ｖ電圧で１０ｍｉｎ修復化成して、取り出して水洗し、乾燥して製品を得る。

【0013】

表１は、実施例１−６による化成箔の全幅５点における嵩密度ばらつき表である。