特許 6695965 進行している鋼基材上にある酸化物層のキャラクタリゼーションステップを含む、鋼製品の製作のための方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6695965

(24)【登録日】2020年4月24日

(45)【発行日】2020年5月20日

(54)【発明の名称】進行している鋼基材上にある酸化物層のキャラクタリゼーションステップを含む、鋼製品の製作のための方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/3563 20140101AFI20200511BHJP

【ＦＩ】

   G01N21/3563

【請求項の数】20

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2018-516414(P2018-516414)

(86)(22)【出願日】2016年9月30日

(65)【公表番号】特表2018-529965(P2018-529965A)

(43)【公表日】2018年10月11日

(86)【国際出願番号】IB2016055879

(87)【国際公開番号】WO2017056061

(87)【国際公開日】20170406

【審査請求日】2018年5月22日

(31)【優先権主張番号】PCT/IB2015/057496

(32)【優先日】2015年9月30日

(33)【優先権主張国】IB

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】515214729

【氏名又は名称】アルセロールミタル

(74)【代理人】

【識別番号】110001173

【氏名又は名称】特許業務法人川口國際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】フリク，ガブリエル

(72)【発明者】

【氏名】グリジェ，ダビッド

【審査官】 中澤 真吾

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１０−３２５７５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１０２５０７４６２（ＣＮ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０４４７２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−２１９８９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−２０６１２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 Sergio Rodriguez et al，Automatic Slag Characterization based on Hyperspectral Image Processing，2010 IEEE 25th Conference on Emerging Technologies and Factory Automation，米国，２０１０年 ９月１３日，第1-4頁

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２１／００−２１／０１

２１／１７−２１／６１

２１／８４−２１／９５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

進行している鋼基材上に存在する酸化物層のキャラクタリゼーションステップを含む、鋼製品の製作のための方法であって、前記キャラクタリゼーションステップが、
・酸化物表面を画定している部位である、酸化物層を備える前記鋼基材の部位を用意するステップ、
・各部分（Ｌｒ_λ，Ｍ）が、それぞれ前記酸化物表面上に位置する複数の箇所のうちの１つ（Ｍ）から集められ、それぞれ複数の波長（λ１、λ２、．．．）のうちの波長（λ）を有する場合において、当該集められた光（Ｌｒ）の部分（Ｌｒ_λ，Ｍ）の強度をそれぞれ表す強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を得るために、ハイパースペクトルカメラ（２０）を使用して前記酸化物表面から光（Ｌｒ）を集めるステップ、
・前記得られた強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を、参照用酸化物を対象にして得られた参照用強度値（Ｒ_λ，Ｍ）と比較するステップ、
・前記酸化物層中の参照用酸化物の量を計算するステップ、
・前記複数の波長（λ１、λ２、．．．）に対比させて前記吸光度値（Ａ_λ、Μ）をプロットすることによって得られた曲線（Ｃ７、Ｃ８、Ｃ９、Ｃ１０、Ｃ１１）より下に位置する領域の表面を表すパラメータ（Ｂ）を計算するステップ、および、
・少なくとも前記パラメータ（Ｂ）の関数として得られる厚さである、前記酸化物層（２２）の厚さ（Ｅ）を計算するステップ
を含む、方法。

【請求項2】

参照用酸化物の量を計算する前記ステップが、
・前記参照用強度値（Ｒ_λ，Ｍ）を使用して、参照用吸光度値（ＯＡ_λ、Μ）を計算するサブステップと、
・前記強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を使用して、吸光度値（Ａ_λ、Μ）を計算するサブステップと
を含む、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記参照用吸光度値（ＯＡ_λ、Μ）および前記吸光度値（Ａ_λ、Μ）を計算する前記ステップが、前記参照用吸光度値（ＯＡ_λ、Μ）および前記吸光度値（Ａ_λ、Μ）のそれぞれを

【数1】

および

【数2】

（式中、Ｄ_λ，Ｍが、前記ハイパースペクトルカメラ（２０）のノイズを表し、Ｒ_λ，Ｍが、前記参照用強度値（Ｒ_λ，Ｍ）を表し、Ｉ_λ，Ｍが、前記強度値を表し、Ｗ_λ，Ｍが、白色度の値を表す。）と表すことを含む、請求項２に記載の方法。

【請求項4】

前記ハイパースペクトルカメラ（２０）の前記ノイズＤ_λ，Ｍおよび前記白色度の値Ｗ_λ，Ｍを判定するための較正ステップを含む、請求項３に記載の方法_。

【請求項5】

参照用酸化物の量を計算する前記ステップが、ベースライン補正ステップを含む、請求項２から４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項6】

前記関数が、線形である、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。

【請求項7】

複数の参照用酸化物試料（１１）の使用によって、前記参照用酸化物の少なくとも１つを対象にして前記関数を判定するステップをさらに含む、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法であって、前記複数の参照用酸化物試料がそれぞれ、前記鋼から製造された基材（１２１）および前記基材（１２１）上に堆積された前記少なくとも１種の参照用酸化物からできた層（１２２）を備え、前記層（１２２）が、それぞれ複数の厚さを有する、方法。

【請求項8】

前記入射光（Ｌｉ）が、前記酸化物表面（２２Ａ）に対して垂直な方向（Ｄ）との間の角度（α）を画定しており、前記角度（α）が、４０°から８０°の間に含まれる、請求項３から７のいずれかに記載の方法。

【請求項9】

前記集められた光（Ｌｒ）および前記集められた参照用の光（Ｌｒｒ）が、前記酸化物表面（２２Ａ）および前記鋼から製造された前記表面のそれぞれによる自然発生的な光の放出によって得られる、請求項２に記載の方法。

【請求項10】

前記複数の波長（λ１、λ２．．．）が、８μｍから１２μｍまでの範囲の波長を含む、請求項１から９のいずれかに記載の方法。

【請求項11】

前記複数の波長（λ１、λ２．．．）のうちのすべての波長が、８μｍから１２μｍの間に含まれる、請求項１から１０のいずれかに記載の方法。

【請求項12】

前記参照用酸化物が、ＳｉＯ_２、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙおよび非晶性ＴｉＯ_２の１つまたは複数を含む、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。

【請求項13】

・前記酸化物層の前記キャラクタリゼーションステップの完了後、比較結果を少なくとも得るために、前記酸化物層を対象にして得られた前記キャラクタリゼーションを、前記酸化物層の仕様を表す１種または複数のパラメータと比較するステップ、および、
・前記比較結果が所定の許容範囲に収まっていない場合、前記酸化物層の補正のさらなるステップ
をさらに含む、請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。

【請求項14】

酸洗いラインの出口またはアニーリングラインの出口で実施される、請求項１３に記載の方法。

【請求項15】

補正の前記さらなるステップが、前記鋼基材の酸洗いである、請求項１３または１４に記載の方法。

【請求項16】

鋼基材上に存在する酸化物層をキャラクタリゼーションするための装置（１０）であって、
・各部分（Ｌｒ_λ，Ｍ）が、それぞれ前記酸化物表面上に位置する複数の箇所のうちの１つ（Ｍ）から集められ、それぞれ複数の波長（λ１、λ２、．．．）のうちの波長（λ）を有する場合において、当該集められた光（Ｌｒ）の部分（Ｌｒ_λ，Ｍ）の強度をそれぞれ示す強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を得るために、酸化物層を有する前記鋼基材の部位の酸化物表面から光（Ｌｒ）を集めるようになされたハイパースペクトルカメラ（２０）、
・前記得られた強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を、参照用酸化物を対象にして得られた参照用強度値（Ｒ_λ，Ｍ）と比較するための手段、および、
・前記酸化物層中における参照用酸化物の量を計算するための手段、
・前記複数の波長（λ１、λ２、．．．）に対比させて前記吸光度値（Ａ_λ、Μ）をプロットすることによって得られた曲線（Ｃ７、Ｃ８、Ｃ９、Ｃ１０、Ｃ１１）より下に位置する領域の表面を表すパラメータ（Ｂ）を計算する手段、および、
・少なくとも前記パラメータ（Ｂ）の関数として得られる厚さである、前記酸化物層（２２）の厚さ（Ｅ）を計算する手段
を備える、装置。

【請求項17】

赤外光を生成するようになされた光源（１５）をさらに備える、請求項１６に記載の装置（１０）。

【請求項18】

前記ハイパースペクトルカメラ（２０）が、ＬＷＩＲハイパースペクトルカメラである、請求項１６または１７に記載の装置（１０）。

【請求項19】

請求項１から１５のいずれかに記載の方法を実施するようになされており、前記キャラクタリゼーションステップを実施するようになされた装置（１０）を備える、鋼帯（２）の表面を処理するための設備（１）であって、前記鋼帯（２）が、鋼基材（２１）および前記鋼基材（２１）上に存在する酸化物層（２２）を有する、設備（１）。

【請求項20】

連続亜鉛めっきラインまたは酸洗いラインである、請求項１９に記載の設備。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、鋼基材上に存在する酸化物層のキャラクタリゼーションステップを含む、鋼製品の製作のための方法であって、酸化物層によって形成された酸化物表面から光を集めるステップならびにこの酸化物層の組成および場合により厚さを得るために、集められた光を使用するステップを含む、方法に関する。

【0002】

本発明は、上記方法を実施するようになされた装置を備える、例えば亜鉛めっき処理において、鋼帯のような鉄合金ストリップの表面を処理するための設備にも関する。

【背景技術】

【0003】

このような酸化物層の厚さは、例えば、数十ナノメートルから数百ナノメートルまでの範囲である。

【0004】

通常、アニーリングステップ中において、例えば亜鉛めっきによるコーティング前において、鋼帯の加熱が、直接燃焼式アニーリング炉または放射管式アニーリング炉内で実施される。しかしながら、これらの炉を使用して、ストリップを加熱すると、ストリップの表面上に酸化物が形成される可能性があり、これらの酸化物は通常、コーティング前に、さらなる酸洗いステップおよび／またはショットブラストステップによって除去される。もしこれらの酸化物が除去されなかった場合、鋼板表面上に塗布しようとする液体金属の濡れ性が低すぎ、鋼表面上にむき出しの場所が発生する可能性がある。

【0005】

この欠点は、ストリップ組成物が、Ｓｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｒ、ＢおよびＰ等の容易に酸化される著しい量の元素を含む場合、特に見受けられる。

【0006】

それを超えると上記欠点が発生し得る含量は、当該元素が単独で採用される場合、Ｓｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＰおよびＣｒが重量において約０．５％であり、Ｂが５ｐｐｍである。しかしながら、これらの限度は、これらの元素の幾つかが鋼中に存在する場合、顕著に低下し得る。例えば、０．２％のＭｎ、０．０２％のＳｉおよび５ｐｐｍのＢを有する極低炭素焼付け硬化型鋼は、ストリップ表面に至るまで迅速に拡散し、Ｍｎ酸化物およびＳｉ酸化物を連続フィルムとして沈殿させる、Ｂが存在するため、かねてより、このような濡れの課題が付随し得る。

【0007】

一般的に言えば、この液体金属による濡れ不良の危険性は、デュアルフェーズ鋼、ＴＲＩＰ（変態誘起塑性）鋼、ＴＷＩＰ（双晶誘起塑性）鋼および電気鋼等のようなすべての高強度鋼においても見受けられるが、理由として、これらの鋼が、が前記元素の少なくとも１種を含むという点がある。デュアルフェーズ鋼の場合、Ｍｎの量は一般に、３重量％未満であり、Ｃｒ、ＳｉまたはＡｌが、一般に１重量％未満の量で添加されている。ＴＲＩＰ鋼の場合、Ｍｎの量は一般に、２重量％未満であり、最大２重量％のＳｉまたはＡｌが伴う。ＴＷＩＰ鋼の場合、Ｍｎの量は、２５重量％という多さであってよく、ＡｌまたはＳｉ（最大３重量％）が伴い得る。

【0008】

例えば熱処理のための高Ｃｒステンレス鋼と同様に、特に大量（最大１０重量％）のＡｌおよび／またはＳｉを含有する低密度鋼もまた、上記の酸化物形成という現象に影響されやすい。

【0009】

従って、鋼帯上にある酸化物層の検出および確定は、重要な課題である。最近、鋼基材の表面上に存在する酸化物の種類を判定するために最も一般的に使用されている技法は、赤外分光法、より厳密にはＩＲＲＡＳ（赤外反射吸収分光法）である。赤外分光法は、非破壊式であるという利点を有する。

【0010】

このような技法を用いた場合、酸化物層の厚さを査定することもできる。しかしながら、層の厚さを判定するための好ましい非破壊式の光学的技法は、ナノメートルによる偏光解析である。

【0011】

残念ながら、赤外分光法と偏光解析は両方とも、数秒から数分までの範囲の比較的長い取得時間を必要とし、これにより、赤外分光法と偏光解析は、製造施設においてオンライン式に実施することができない。

【0012】

さらに、一般的に公知の技法の大部分は、アニーリング炉の内部にある製品等の高温の製品または酸洗いラインの出口にある製品等の低温の製品を対象にして作業することができない。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

本発明の一目的は、上記課題の少なくとも一部を解決または低減する、特に、より高速であり、製造施設においてオンライン式に実施することができる、鋼基材上に存在する酸化物層をキャラクタリゼーションする方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0014】

上記目的のために、本発明は、進行している鋼基材上に形成された酸化物層のキャラクタリゼーションステップを含む、鋼製品の製作のための方法であって、このキャラクタリゼーションステップが、
・酸化物表面を画定している部位である、酸化物層を備える鋼基材の部位を用意するステップ、
・各部分（Ｌｒ_λ，Ｍ）が、それぞれ前記酸化物表面上に位置する複数の箇所のうちの１つ（Ｍ）から集められ、それぞれ複数の波長（λ１、λ２、．．．）のうちの波長（λ）を有する場合において、集められた光（Ｌｒ）の部分（Ｌｒ_λ，Ｍ）の強度をそれぞれ表す強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を得るために、ハイパースペクトルカメラを使用して前記酸化物表面から光（Ｌｒ）を集めるステップ、
・得られた強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を、参照用酸化物を対象にして得られた参照用強度値（Ｒ_λ，Ｍ）と比較するステップ、および、
・酸化物層中の参照用酸化物の量を計算するステップ
を含む、方法を提案している。

【0015】

別の実施形態において、上記方法は、
・参照用酸化物の量を計算するステップが、
・参照用強度値（Ｒ_λ，Ｍ）を使用して参照用吸光度値（ＯＡ_λ、Μ）を計算するサブステップと、
・強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を使用して吸光度値（Ａ_λ、Μ）を計算するサブステップと
を含むこと、
・参照用吸光度値（ＯＡ_λ、Μ）および吸光度値（Ａ_λ、Μ）を計算するステップが、参照用吸光度値（ＯＡ_λ、Μ）および吸光度値（Ａ_λ、Μ）のそれぞれを

【0016】

【数1】

および

【0017】

【数2】

（式中、Ｄ_λ，Ｍが、ハイパースペクトルカメラ（２０）のノイズを表し、Ｒ_λ，Ｍが、参照用強度値（Ｒ_λ，Ｍ）を表し、Ｉ_λ，Ｍが、強度値を表し、Ｗ_λ，Ｍが、白色度の値を表す。）と表すことを含むこと、
・上記方法が、ハイパースペクトルカメラ（２０）のノイズＤ_λ，Ｍおよび白色度の値Ｗ_λ，Ｍを判定するための較正ステップを含むこと、
・参照用酸化物の量を計算するステップが、ベースライン補正ステップを含むこと、
・上記方法が、
・複数の波長（λ１、λ２、．．．）に対比させて吸光度値（Ａ_λ、Μ）をプロットすることによって得られた曲線より下に位置する領域の表面を表すパラメータ（Ｂ）を計算するステップ、および、
・少なくとも前記パラメータ（Ｂ）の関数として得られる厚さである、前記酸化物層の厚さ（Ｅ）を計算するステップ
を含むこと、
・前記関数が、線形であること、
・上記方法が、複数の参照用酸化物試料の使用によって、参照用酸化物の少なくとも１つを対象にして前記関数を決定するステップを含み、複数の参照用酸化物試料がそれぞれ、前記鋼から製造された基材および基材上に堆積された前記少なくとも１種の参照用酸化物からできた層を備え、前記層が、それぞれ複数の厚さを有すること、
・入射光（Ｌｉ）が、酸化物表面に対して垂直な方向（Ｄ）との間に角度（α）を画定しており、角度（α）が、４０°から８０°の間、好ましくは５０°から７０°の間、より好ましくは５５°から６５°の間に含まれること、
・集められた光（Ｌｒ）および集められた参照用の光（Ｌｒｒ）が、酸化物表面および前記鋼から製造された前記表面のそれぞれによる自然発生的な光の放出によって得られること、
・複数の波長（λ１、λ２．．．）が、８μｍから１２μｍまでの範囲の波長を含むこと、
・複数の波長（λ１、λ２．．．）のうちのすべての波長が、８μｍから１２μｍの間に含まれること、
・参照用酸化物が、ＳｉＯ_２、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙおよび非晶性ＴｉＯ_２の１種または複数を含むこと、
・上記方法が、酸化物層のキャラクタリゼーションステップの完了後、比較結果を少なくとも得るために、酸化物層を対象にして得られたキャラクタリゼーションを、酸化物層の仕様を表す１種または複数のパラメータと比較するステップ、および、比較結果が所定の許容範囲に収まっていない場合、酸化物層を補正するさらなるステップをさらに含むこと、
・上記方法が、酸洗いラインの出口で実施されること、
・上記方法が、アニーリングラインの出口で実施されること、ならびに、
・補正する前記さらなるステップが、鋼基材の酸洗いであること
という、単独で採用されるまたは技術的に実現可能な任意の組合せとして採用される特徴の１つまたは複数を含む。

【0018】

対象とする鋼基材の酸化層は、酸化物層の厚さの目標および／または組成の目標を含んでもよく、鋼のグレードに依存し得る。

【0019】

本発明は、鋼基材上に存在する酸化物層をキャラクタライゼーションするための装置であって、
・各部分（Ｌｒ_λ，Ｍ）が、それぞれ前記酸化物表面上に位置する複数の箇所のうちの１つ（Ｍ）から集められ、それぞれが複数の波長（λ１、λ２、．．．）のうちの波長（λ）を有する場合において、集められた光（Ｌｒ）の部分（Ｌｒ_λ，Ｍ）の強度をそれぞれ表す強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を得るために、酸化物層を有する鋼基材の部位の酸化物表面から光（Ｌｒ）を集めるようになされたハイパースペクトルカメラ、
・得られた強度値（Ｉ_λ，Ｍ）を、参照用酸化物を対象にして得られた参照用強度値（Ｒ_λ，Ｍ）と比較するための手段、および、
・酸化物層中における参照用酸化物の量を計算するための手段
を備える、装置も対象としている。

【0020】

別の実施形態において、上記装置は、
・上記装置が、赤外光を生成するようになされた光源を含むこと、および、
・ハイパースペクトルカメラが、ＬＷＩＲハイパースペクトルカメラであること
という、単独で採用されるまたは技術的に実現可能な任意の組合せとして採用される特徴の１つまたは複数を含む。

【0021】

別の実施形態において、上記装置は、
・設備が、連続亜鉛めっきラインであること、および、
・設備が、酸洗いラインであること
という、単独で採用されるまたは技術的に実現可能な任意の組合せとして採用される特徴の１つまたは複数を含む。

【0022】

本発明は、上記方法を実施するようになされており、上記キャラクタリゼーションステップを実施するようになされた装置を含む、鋼帯の表面を処理するための設備であって、鋼帯が、鋼基材と、鋼基材上に存在する酸化物層とを有する、設備も対象としている。

【0023】

本発明に関する他の特徴および利点は、添付の図面を参照しながら、例として与えられた下記の記述を読んだときに明らかになる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】鋼帯を処理するための本発明による設備の概略図である。

【図2】図１に提示の鋼帯を対象にして本発明による方法を実施するための、図１に提示の装置の概略図である。

【図3A】参照用酸化物試料を対象にして本発明による方法を実施するための装置の概略図である。

【図3B】参照用酸化物試料の拡大概略図である。

【図4】本発明による方法の一実施形態の主要ステップを示している、図である。

【図5】図３に提示の装置、ならびにそれぞれＳｉＯ_２の薄層、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙの薄層および非晶性ＴｉＯ_２の薄層を有する３種の参照用酸化物試料によって得られた吸光度値を示しており、さらには、フーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光計を使用して、同じ試料によって得られた吸光度値も示している、３つのグラフである。

【図6】図３に提示の装置、ならびにそれぞれＳｉＯ_２の薄層、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙの薄層および非晶性ＴｉＯ_２の薄層を有する３種の参照用酸化物試料によって得られた吸光度値を示しており、さらには、フーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光計を使用して、同じ試料によって得られた吸光度値も示している、３つのグラフである。

【図7】図３に提示の装置、ならびにそれぞれＳｉＯ_２の薄層、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙの薄層および非晶性ＴｉＯ_２の薄層を有する３種の参照用酸化物試料によって得られた吸光度値を示しており、さらには、フーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光計を使用して、同じ試料によって得られた吸光度値も示している、３つのグラフである。

【図8】図３に提示の装置およびＳｉＯ_２の薄層を有する参照用酸化物試料によって得られた幾つかの吸光度曲線を示している、グラフであり、各曲線は、入射光の異なる入射角に対応する。

【図9】図３に提示の装置および参照用酸化物試料を使用して得られたパラメータを酸化物層の厚さと対比させて示している、３種のグラフであり、酸化物は、それぞれＳｉＯ_２、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙおよび非晶性ＴｉＯ_２である。

【図10】図３に提示の装置および参照用酸化物試料を使用して得られたパラメータを酸化物層の厚さと対比させて示している、３種のグラフであり、酸化物は、それぞれＳｉＯ_２、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙおよび非晶性ＴｉＯ_２である。

【図11】図３に提示の装置および参照用酸化物試料を使用して得られたパラメータを酸化物層の厚さと対比させて示している、３種のグラフであり、酸化物は、それぞれＳｉＯ_２、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙおよび非晶性ＴｉＯ_２である。

【図12】本発明による方法によって得られた吸光度曲線を示している、グラフである。

【図13】本発明による方法によって得られた吸光度曲線を示している、グラフである。

【発明を実施するための形態】

【0025】

図１および図２を参照しながら、本発明による設備１について記述する。設備１は、鋼帯２の表面を継続的に処理するようになされている。

【0026】

設備１は、鋼帯２のアニーリングを実施するためのオーブン３を備え、有利には、冷却モジュール４も備える。設備１は、亜鉛めっきモジュール等のコーティングモジュール５をさらに備え、コーティングモジュール５では、鋼帯２が、溶融した亜鉛または亜鉛合金の浴６に浸漬される。コーティングモジュール５の出口において、ストリップ２は、ふき取りモジュール７および冷却モジュール８を通過する。

【0027】

鋼帯２は例えば、上記種類の鋼帯である。鋼帯２は、方向Ｆに沿って進行し、設備１を通過するが、このとき、中断がないことが有利である。鋼帯２は通常、１５０ｍ／ｍｉｎから８００ｍ／ｍｉｎの間に含まれる速度を有する。鋼帯２は、特にアニーリング工程中に、表面酸化を施される。アニーリングの最中または後、鋼帯２は、鋼基材２１および鋼基材２１上に形成された酸化物層２２を備える。

【0028】

設備１は、層２２のキャラクタリゼーションを実施するための装置１０をさらに備える。

【0029】

層２２は、装置１０に割り当てられる酸化物表面２２Ａを画定している。

【0030】

層２２は、例えば１０ナノメートルから５００ナノメートルまでの範囲の厚さを有する。

【0031】

幾つかの実施形態によれば、装置１０は、オーブン３内に配置されており、または、（図１に提示のように）オーブン３の出口に配置されている。図示されていない別の実施形態において、装置１０は、酸洗いライン（図示なし）の入口または出口に配置されている。

【0032】

図２および図３を参照すると、これらの図には、本発明による方法を実施するための装置１０が記載されている。装置１０は有利には、鋼帯２をオンライン式に取り扱うようになされており（図２）、または、設備１の外部で参照用酸化物試料１１を取り扱うようになされている（図３）。

【0033】

装置１０は、ハイパースペクトルカメラ２０、光源１５およびコンピュータ２５を備える。別の実施形態において、装置１０は、光源１５を備えない。図３に提示のように装置１０が参照用酸化物試料と一緒に使用される場合、装置１０は、試料保持システム１２をさらに備える。

【0034】

試料保持システム１２は、試料１１を保持し、ハイパースペクトルカメラ２０を基準にして図３に提示の作業位置にまで試料１１を一つずつ移動させるようになされている。

【0035】

両方の変形形態において、図２および図３に提示のように、光源１５は有利には、例えばニッケル−クロムシールド付き電気抵抗を備える、赤外光源である。光源１５は有利には、金製の鏡によって焦点合わせされている。光源１５は、方向Ｄに対して入射角αをなした状態で、酸化物層２２のある部位に向かって入射光Ｌｉを誘導するのに適している。

【0036】

入射光Ｌｉを受容する部位は、酸化物表面２２Ａ、１２２Ａを画定している。

【0037】

入射角αは、有利には２０°から８０°の間、好ましくは４０°から７０°の間、より好ましくは５５°から６５°の間に含まれる。

【0038】

ハイパースペクトルカメラ２０は、光源１５を基準にして方向Ｄの反対側に向かって、方向Ｄに対して観測角βで酸化物表面２２Ａ、１２２Ａによって反射される、集光対象の光Ｌｒを集め、集められた光Ｌｒの部分Ｌｒ_λ，Ｍの強度をそれぞれ表す強度値Ｉ_λ，Ｍを生成するようになされている。

【0039】

集光対象の光Ｌｒの各部分Ｌｒ_λ，Ｍは、それぞれ酸化物表面２２Ａ上に位置する複数の箇所Ｍ（図２および図３では、複数の箇所Ｍのうちの１つの箇所のみが示されている。）から集められ、それぞれ複数の波長λ１、λ２、．．．のうちの波長λを有する。

【0040】

強度値Ｉ_λ，Ｍは、光を集める単一のステップによって得られた酸化物表面２２Ａのハイパースペクトル画像を形成する。一変形形態（図示なし）によれば、光源１５は存在せず、集められた光Ｌｒは、例えば鋼帯２が３５０℃超の温度を有する場合、酸化物表面２２Ａによる自然発生的な光の放出によって得られる。この変形形態は、光源が使用される「反射モード」とは反対に、「発光モード」と呼ぶ。

【0041】

有利には、箇所Ｍは、例えば数平方ミリメートルの表面であると理解すべきである。この表面のサイズは、使用される光学的手段に依存する。

【0042】

例えば、装置１０は、大抵の場合、炉の外部に配置可能であるが、ストリップによって放出された光を集めるために炉の内部に配置された光ファイバーを有してもよい。この場合、表面のサイズは、光ファイバーの直径に依存する。

【0043】

装置１０が炉３の内部に配置されている場合、鋼帯２の温度は、約８００℃である。この結果、鋼帯２は、光源１５等の光源を必要とすることなく、光を自然に放出する。

【0044】

発光モードにおいて、装置１０は、方向Ｄに対して観測角βで放出された光から集光対象のＬｒを集め、強度値Ｉ_λ，Ｍを生成するようになされている。

【0045】

「ハイパースペクトル」は、カメラ２０が、幾つかの別個の波長において、試料または鋼帯２の写真を同時に撮影するのに適していることを意味する。言い換えると、カメラ２０によって撮影された各写真は、複数の波長λ１、λ２、．．．を含む。

【0046】

両方のモードにおいて、ハイパースペクトルカメラ２０は有利には、ＬＷＩＲ（遠赤外）ハイパースペクトルカメラ、例えばＳｐｅｃｉｍというハイパースペクトルカメラである。

【0047】

ハイパースペクトルカメラ２０は例えば、少なくとも８μｍから１２μｍまでのスペクトル感度を有する。

【0048】

ハイパースペクトルカメラ２０は、集光用光学機器およびプリズムの後ろに設置されたデジタルセンサー（図示なし）またはスペクトログラフを備える。

【0049】

センサーは例えば、複数の箇所Ｍおよび複数の波長λ１、λ２、．．．のそれぞれにおいて、３８０^＊５０ピクセルのサイズを有する。

【0050】

ハイパースペクトルカメラ２０のフレームレートは、例えば、６０Ｈｚである。

【0051】

反射モードにおいて、観測角βは、有利には２０°から８０°の間、好ましくは４０°から７０°の間、より好ましくは５５°から６５°の間に含まれる。有利には、観測角βは、入射角αにほぼ等しく、この結果、集められた光Ｌｒが、入射光Ｌｉの正反射によって実際に得られる。

【0052】

複数の箇所Ｍは、有利には、ストリップ幅に沿って規則的に間隔を置かれており、例えば、３８０の箇所を有する。

【0053】

複数の波長λ１、λ２．．．は、８μｍから１２μｍまでの範囲の波長を含む。有利には、前記波長はすべて、８μｍから１２μｍの間に含まれる。

【0054】

複数の波長λ１、λ２．．．は有利には、８μｍから１２μｍの間で規則的に分布する値、例えば３０の値を含む。

【0055】

コンピュータ２５は、ハイパースペクトルカメラ２０から強度値Ｉ_λ，Ｍを受信し、強度値Ｉ_λ，Ｍを記憶し、計算を実施するようになされている。コンピュータ２５は、ヒューマンとコンピュータの対話型操作（図示なし）のための、例えば結果を表示するための手段をさらに有する。

【0056】

ここで、図１から図１２を参照しながら、本発明による方法２００を記述する。方法２００は、酸化物層２２の組成および場合により厚さの確定によって、鋼帯２の表面に形成された酸化物層２２をキャラクタリゼーションすることを目的としている。

【0057】

基材の構成鋼のグレードおよび基材上に堆積させようとするコーティングに応じて、当業者は、必要とされるコーティングの厚さまたはコーティングの付着性等の所望の特性を有するコーティングの形成を可能にするように、酸化物層に関する仕様を確立する。

【0058】

従って、当業者は、酸化物層をキャラクタリゼーションするパラメータの目標値を決定することができる。目標値は、仕様を表すことができる。

【0059】

目標値は、例えば所与の参照用酸化物中における最大の重量百分率による、酸化物層の組成に関し得る。

【0060】

目標値は、コーティングの厚さに関し得る。コーティングの厚さは、酸化物層の組成に依存し得る。

【0061】

さらに、目標値の許容差の範囲が確立されていてもよい。

【0062】

反射モードにおいて、光源１５から来た入射光Ｌｉは、酸化物表面２２Ａを形成する層２２の部位に向かって誘導される。

【0063】

第１の取得ステップ２０２において、集められた光Ｌｒが、ハイパースペクトルカメラ２０を使用して集められたものである。

【0064】

１回の取得のみが、複数の波長λ１、λ２、．．．においてデータを得るために必要とされる。

【0065】

ハイパースペクトルカメラ２０は、酸化物表面２２Ａのハイパースペクトル画像を形成する強度値Ｉ_λ，Ｍを送信し、次いで、これらの強度値Ｉ_λ，Ｍがコンピュータ２５に送達される。

【0066】

強度値Ｉ_λ，Ｍが取得されたら、コンピュータ２５が計算ステップ２０４を実施する。この計算ステップ２０４は、

【0067】

【数3】

（式中、Ｄ_λ，Ｍが、暗さの参照値とも呼ばれるハイパースペクトルカメラ２０のノイズを表し、Ｗ_λ，Ｍは、白色度の参照値である。）
として吸光度値Ａ_λ，Μのそれぞれを計算するものである。

【0068】

これらの暗さの参照値Ｄ_λ，Ｍおよび白色度の参照値Ｗ_λ，Ｍは、専用の較正ステップ２０３において得ることができる。

【0069】

この較正ステップ２０３は、一組の暗さの参照値Ｄ_λ，Ｍおよび白色度の参照値Ｗ_λ，Ｍを周期的に取得するサブステップを含む。暗さの参照値Ｄ_λ，Ｍは例えば、光学レンズが覆われているときに撮影された画像から得られる。白色度の参照値Ｗ_λ，Ｍは、酸化物層が付いていない鋼基材自体の撮影画像から得られる。

【0070】

この較正ステップ２０３は、製造操作の開始時に１回実施されてもよいし、または好ましい一実施形態において、参照値を更新するために定期的に実施されてもよい。

【0071】

従って、（Ｉ_λ，Ｍ−Ｄ_λ，Ｍ）／（Ｗ_λ，Ｍ−Ｄ_λ，Ｍ）は、１０^{−Ａλ，Μ}に等しい（１０の、符号を逆のマイナスにした吸光度値の累乗）。

【0072】

一変形形態（図示なし）として、吸光度値Ａ_λ，Μが、同様の数式を使用して表されている。例えば、異なる対数が使用される。

【0073】

異なる一実施形態において、吸光度値Ａ_λ，Μの代わりに、表面反射率値Ｒｅ_λ，Ｍまたは表面透過率値Ｔ_λ，Ｍを計算ステップ２０４中に計算し、次のステップで使用してもよい。

【0074】

次いで、比較ステップ２０６において、参照用酸化物のうちのどれが層２２中にどのくらいの量で存在するかを判定するために、有利にはコンピュータ２５単体によって、吸光度値Ａ_λ，Μを複数の参照用酸化物の吸光度値ＯＡ_λ，Μと比較する。

【0075】

これらの参照用酸化物の吸光度値ＯＡ_λ，Μは、強度値Ｉ_λ，Ｍの代わりに参照用強度値Ｒ_λ，Ｍを使用して、吸光度値に関する同じ式によって表されている。

【0076】

表面反射率値Ｒｅ_λ，Ｍまたは表面透過率値Ｔ_λ，Ｍが吸光度値Ａ_λ，Μの代わりに使用される場合、表面反射率値Ｒｅ_λ，Ｍまたは表面透過率値Ｔ_λ，Ｍは、それぞれ参照用表面反射率値ＯＲｅ_λ，Ｍおよび表面透過率値ＯＴ_λ，Ｍと比較される。

【0077】

参照用強度値Ｒ_λ，Ｍは、入射光Ｌｉが、鋼帯２ではなく参照用酸化物試料１１に向かって誘導されている点を除いて、強度値Ｉ_λ，Ｍと同じように得られる。次いで、ハイパースペクトルカメラ２０が、鋼表面から集光対象の参照用の光Ｌｒｒを集め、参照値Ｒ_λ，Ｍを提供する。

【0078】

得られた参照値Ｒ_λ，Ｍは、コンピュータ２５のメモリに記憶される。

【0079】

図３Ｂに提示のように、各参照用酸化物試料１１は、鋼基材１２１および酸化物層１２２を備える。

【0080】

鋼基材１２１は例えば、包装用途のために使用されるＤＷＩ鋼である。鋼基材１２１は、有利には物理気相成長（ＰＶＤ）によって酸化物層１２２が堆積された、鋼表面１３１を画定している。

【0081】

酸化物層１２２を構成する酸化物は、既知である。

【0082】

下記で参照用酸化物とされている、公知の種類の酸化物には、例えば、ＣａＯ、ＳｉＯ_２、ＭｇＯ、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３＋ＦｅＯ、ＭｎＯ、ＴｉＯ_２、Ｎａ_２Ｏ、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｐ_２Ｏ_５、Ｋ_２Ｏ、ＺｒＯ_２、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙが挙げられる。

【0083】

比較ステップ２０６を実施するために、コンピュータ２５は例えば、形状ならびに／または最大吸光度値および最低吸光度値に関して、複数の波長λ１、λ２、．．．の関数として参照用吸光度値ＯＡ_λ，Μをプロットすることによって得られたどの曲線（図５から図７のＣ２、Ｃ４およびＣ６）が、複数の波長λ１、λ２、．．．の関数として吸光度値Ａ_λ，Μをプロットすることによって得られた曲線との類似性を有するかを確定させる。所与の波長λにおける吸光度値Ａ_λ，Μを比較することもできる。

【0084】

例えば、吸光度値Ａ_λ，Μを表す曲線の形状が曲線Ｃ２と合致する場合、箇所Ｍの酸化物は、ＳｉＯ_２だと確定される。吸光度値Ａ_λ，Μを表す曲線の形状が曲線Ｃ４と合致する場合、箇所Ｍの酸化物は、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙだと確定される。吸光度値Ａ_λ，Μを表す曲線の形状が曲線Ｃ６と合致する場合、箇所Ｍの酸化物は、非晶性ＴｉＯ_２だと確定される。

【0085】

各箇所Ｍにおける酸化物の確定により、どの酸化物が、酸化物層２２中にどのくらいの量で存在するかを判定することができる。

【0086】

この比較ステップ２０６は、例えば分光法における発生源分別のために開発されたアルゴリズム等の公知のアルゴリズムを使用して実施することもできる。

【0087】

場合により、比較ステップ２０６の前に、吸光度値Ａ_λ，Μを表す曲線を、ベースライン補正ステップ２０５に供する。実際、信号は、波長の関数における強度の偏差によって阻害され得るが、この現象は、ベースラインとして公知である。このベースライン補正ステップは、手動により実施されてもよいし、または、Ｖ．Ｍａｚｅｔ ｅｔ ａｌ．ｉｎ Ｃｈｅｍｏｍｅｔｒｉｃｓ ａｎｄ Ｉｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｓｙｓｔｅｍｓ，２００５，ｖｏｌ．７６，ｐｐ．１２１−１３３の文献に記載のアルゴリズム等の当業者に公知のアルゴリズムを使用して自動的に実施されてもよい。

【0088】

場合により、比較の前に、吸光度値Ａ_λ，Μを表す曲線を、アンミキシングステップに供する。このステップは好ましくは、酸化物層２２中の酸化物の量を決定するために使用される。

【0089】

吸光度値Ａ_λ，Μは、箇所Ｍにおけるこの種類の酸化物の量ρ_ｎによって重み付けされた、各種類の純粋な酸化物Ａ_λ，Ｍ（ｎ）の吸光度値の合計である。

【0090】

Ａ_λ，Ｍ＝Ａ_λ，Ｍ（ｎ１）．ρ_ｎ１＋Ａ_λ，Ｍ（ｎ２）．ρ_ｎ２＋Α_λ，Ｍ（ｎ_３）．ρ_ｎ３．．．
鋼グレードの組成が既知であるとき、どの酸化物が鋼帯の表面上に存在する可能性がより高いかを知ることができ、この結果、各種類の純粋な酸化物Ａ_λ，Ｍ（ｎ）の吸光度値を知ることができる。次いで、コンピュータは、箇所Ｍにおける各種類の酸化物ｎの量ρ_ｎを決定するように、上記式を解くことができる。

【0091】

主成分分析（ＰＣＡ）、頂点成分分析（Ｖｅｒｔｅｘ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ａｎａｌｙｓｉｓ：ＶＣＡ）または部分的最小二乗回帰（ＰＬＳ）等の当業者に知られた他の分析法を使用して、このアンミキシングステップを実施してもよい。

【0092】

場合により、さらなるステップ２０７において、酸化物層２２の厚さが判定される。酸化物層２２の厚さを判定するために、コンピュータ２５は、複数の波長λ１、λ２、．．．の関数として吸光度値Ａ_λ，Μをプロットすることによって得られた曲線より下に位置する領域の表面を表すパラメータＢ（図６）を計算する。

【0093】

次いで、コンピュータ２５は、確定された酸化物の種類に対応するパラメータＢおよび厚さ関数（図９から図１１の曲線Ｃ１２、Ｃ１３およびＣ１４のうちの一つ）を使用して、層２２の厚さＥを計算する。

【0094】

各参照用酸化物の厚さ関数は、ａｂａｑｕｓから公知であり、または、酸化物の種類が同じであるが酸化物層の厚さＥが異なる幾つかの参照用酸化物試料１１を使用して判定されている。

【0095】

発光モードに対応する本方法の別の実施形態において、層２２中の酸化物の存在および組成を判定するために、表面状態を表す信号が、公知のモデル、例えばＳ_λ，Ｍ＝ｋ_Ｍ．Ｐｌ_{λ，Ｔ（Ｍ）}＋ｆ_λ，Ｍを使用して強度値Ｉ_λ，Ｍとして単離され、式中、
Ｔ_Ｍが、箇所Ｍにおいてパイロメータ等の外部装置によって提示される鋼帯２の温度であり、
Ｐｌ_{λ，Ｔ（Ｍ）}が、波長λおよび温度Ｔ_Ｍにおけるプランクの法則であり、
ｋ_Ｍが、信号にプランクの法則を当てはめることによって得られた、係数擬似放射率係数であり、
ｆ_λ，Ｍが、鋼帯の表面状態を表す値である。

【0096】

ｆ_λ，Ｍは、判定された強度値Ｉ_λ，Ｍにモデルｋ_Ｍ．Ｐｌ_{λ，Ｔ（Ｍ）}＋ｆ_λ，Ｍを当てはめることによって得られる。

【0097】

次いで、参照用酸化物のうちのどれが薄層２２中のどのくらいの量で存在するかを判定するために、有利にはコンピュータ２５によって、値ｆ_λ，Μを参照用酸化物の発光値Ｏｆ_λ，Μと比較する。

【0098】

参照用酸化物試料１１を使用して、参照用酸化物の発光値Ｏｆ_λ，Μのそれぞれを、参照用酸化物の吸光度値ＯＡ_λ，Μと同様に得られる。

【0099】

本発明による装置がアニーリング炉内または炉の出口に配置されている場合、本発明のキャラクタリゼーションステップにより、鋼基材の表面上に存在する酸化物層の特性を判定することができる。

【0100】

次いで、上記特性を、あらかじめ決定した目標値と比較することができる。次いで、この比較の結果および許容差の範囲に応じて、鋼基材は、亜鉛めっき設備に直接送達して、コーティングすることもできるし、この酸化物層を除去または低減するために酸洗い施設に送達することもできるし、または廃棄することもできる。

【0101】

本方法により、コーティングの欠損またはコーティングの付着不良等の欠陥を有するコーティング付き鋼製品の発生がなくなり、この結果、生産性の向上が可能になる。

【0102】

参照用試料
ＳｉＯ_２、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙ、（ｘが、１から２の間に含まれ、ｙが、０から３の間に含まれる。）という３種の異なる参照用酸化物および非晶性ＴｉＯ_２ならびに４種の異なる厚さＥを有する、１２個の参照用酸化物試料を調製した。基材を構成する鋼は、包装のための商用ＤＷＩ鋼であった。

【0103】

酸化物の薄層が、ＰＶＤによって鋼基材上に堆積された。

【0104】

層の厚さおよび酸化物の種類は、製造中に制御されていた。

【0105】

これらのパラメータを検証するという目的で、各参照用酸化物試料の表面状態をキャラクタリゼーションするために、異なる参照分析が実施された。

【0106】

このとき、酸化物の種類は、赤外分光法によって、例えばＥｕｒｏｌａｂ製の可変角付属品を装着したＮｉｃｏｌｅｔ８７００分光計を使用して確認された。観測角βは、８０°であった。

【0107】

各試料を対象にして、４ｃｍ^−１の分解能によって５０のスペクトルを取得した。

【0108】

参照値Ｒ_λ，Ｍを提供する参照用試料は、表面上に酸化物が付いていない同じ種類の鋼からできていた。

【0109】

酸化物層の厚さを確認するために、偏光解析による判定が、Ｈｏｒｉｂａ Ｊｏｂｉｎ Ｙｖｏｎ ＵＶＩＳＥＬを使用して実施された。観測角は、標準マージモード（Ｉ：Ｍ＝０°、Ａ＝＋４５°、ＩＩ：Ｍ＝−４５°、Ａ＝＋４５°）において、箇所ごとに３００ｍｓにより、７０°であった。分析およびモデリングのスペクトル範囲は、５００ｎｍから８００ｎｍであった（Δ＝１０ｎｍ）。厚さの計算のために使用された分散式は、古典的モデルであった。

【0110】

参照用酸化物試料に関する情報は、表１に要約されている。

【0111】

【表1】

【0112】

図５から図７は、８μｍから１２μｍの間であるμｍによる複数の波長λ１、λ２、．．．と対比させて、本発明による方法によって得られた吸光度値Ａを示している。観測角βは、正反射のとき、６０°であった。

【0113】

曲線Ｃ２は、試料４（ＳｉＯ_２、９６ｎｍ）に関する。曲線Ｃ４は、試料６（ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙ、８２ｎｍ）に関する。曲線Ｃ６は、試料１０（非晶性ＴｉＯ_２、７０ｎｍ）に関する。

【0114】

図５から図７のグラフは、古典的ＦＴＩＲ分光法を使用して同じ試料４、６、１０によって得られた吸光度曲線Ｃ１、Ｃ３、Ｃ５も示している。曲線Ｃ１は、ＳｉＯ_２に関する。曲線Ｃ３は、ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙに関する。曲線Ｃ５は、非晶性ＴｉＯ_２に関する。

【0115】

同じ試料に関する曲線Ｃ１からＣ６は、概して、同じ形状および同じ最大値を有する。曲線どうしのわずかな差異は、異なるスペクトル分解能（ＦＴＩＲ分光計およびハイパースペクトルカメラ２０の場合、それぞれ６ｎｍおよび２００ｎｍ）が原因である。さらに、光源１５は、ＦＴＩＲ分光計の焦点合わせに比べて、焦点合わせの度合いが減じていた。

【0116】

曲線Ｃ２とＣ１との類似性、曲線Ｃ４とＣ３との類似性および曲線Ｃ６とＣ５との類似性は、本発明による方法によって使用された吸光度曲線の正確度を実証している。

【0117】

図８は、４０°から６０°の間の観測角βが、試料４（ＳｉＯ_２、９６ｎｍ）によって得られた吸光度値Ａに与える影響を示している。曲線Ｃ７は、４０°の入射によって得られており、曲線Ｃ８は、４５°の入射によって得られており、曲線Ｃ９は、５０°の入射によって得られており、曲線Ｃ１０は、５５°の入射によって得られており、曲線Ｃ１１は、６０°の入射によって得られた。観測角βが大きいほど、同じ波長λにおける吸光度値Ａが高くなっていく。

【0118】

これは、入射角αが大きいほど、図４に提示の酸化物層１２２中における光の経路が長くなっていくことが理由である。より大きな入射角α１を有する入射光Ｌｉ１を用いた場合、入射光Ｌｉ１から集光対象の光Ｌｒ１への経路の方が、より小さな入射角α２を有する入射光Ｌｉ２と集光対象の光Ｌｒ２との間の経路に比べて長い。

【0119】

６０°の観測角βは、図３に提示の装置１０における実現が容易でありながら、大きな吸光度値Ａをもたらすため最適であることが判明している。

【0120】

８μｍから１２μｍの間で曲線Ｃ１１（βは、６０°に等しい。）より下の領域は、試料４（ＳｉＯ_２、９６ｎｍ）のパラメータＢを提供している。

【0121】

すべての試料１から１２のパラメータＢが、６０°という同じ入射角αを使用して計算されており、図９から図１１に提示されている。

【0122】

図９において、曲線Ｃ１２は、ｎｍによる厚さＥと対比させた、試料１から４（ＳｉＯ_２）のＢパラメータを対象にして実施された線形回帰である。

【0123】

図１０において、曲線Ｃ１３は、ｎｍによる厚さＥと対比させた、試料５から８（ＳｉＯ_ｘＣＨ_ｙ）のＢパラメータを対象にして実施された線形回帰である。

【0124】

図１１において、曲線Ｃ１４は、ｎｍによる厚さＥと対比させた、試料９から１２（非晶性ＴｉＯ_２）のＢパラメータを対象にして実施された線形回帰である。

【0125】

曲線Ｃ１２からＣ１４によって得られた相関係数は、それぞれ０．９９５１、０．９９１および０．９８０２である。これは、曲線Ｃ１２からＣ１４に対応する線形関数により、パラメータＢに基づいて厚さＥを査定できることを示している。

【0126】

実験点を持っているコンピュータ２５は、パラメータＢに基づいて厚さＥを非常に正確に計算するための線形関数を得るために上記線形回帰を実施する。

【0127】

試行１
上記のようにハイパースペクトルカメラおよび光ファイバーから構成されており、コンピュータに接続された装置１０を、図１に提示のような工業用亜鉛めっきラインに実装した。ハイパースペクトルカメラは、保護ハウジングの内部にあるアニーリング炉３の外部に配置されており、ハイパースペクトルカメラに接続された光ファイバーは、アニーリング炉３の内部に配置されていた。より特定すると、光ファイバーは、アニーリング炉３の浸漬領域の端部に配置されていた。

【0128】

従って、本方法は、発光モードで使用された。

【0129】

アニーリングされているストリップは、ＡｒｃｅｌｏｒＭｉｔｔａｌから商品化されているＴＲＩＰ ７８０であった。このグレードは、容易に酸化されるマンガンの含量が高い。

【0130】

アニーリング炉内の雰囲気は、ストリップの外部酸化を示唆する可能性がある露点（ＤＰ）に到達するように、制御されていた。

【0131】

本発明による方法によって得られた吸光度曲線Ｃ１５およびＣ１６が、図１２に示されている。いずれの場合においても、確定された酸化物は、ＭｎＡｌ_２Ｏ_４である。

【0132】

次いで、ストリップの試料をアニーリング炉の出口で採取し、分析して、酸化物層の組成を判定した。化学的分析により、ストリップ表面の酸化物層がＭｎＡｌ_２Ｏ_４から構成されることを確認した。

【0133】

試行２
上記のように、コンピュータに接続されたハイパースペクトルカメラから構成される装置１０を、図１に提示のような工業用亜鉛めっきラインに実装した。ハイパースペクトルカメラは、保護ハウジングの内部にあるアニーリング炉３の浸漬領域の端部に配置されていた。ハイパースペクトルカメラにより、移動している鋼帯を観察する。

【0134】

従って、本方法は、発光モードで使用された。アニーリングされているストリップは、ＡｒｃｅｌｏｒＭｉｔｔａｌから商品化されているＴＲＩＰ ７８０であった。このグレードは、容易に酸化されるマンガンおよびケイ素の含量が高い。アニーリング炉内の雰囲気は、ストリップの外部酸化を示唆する可能性がある露点（ＤＰ）に到達するように、制御されていた。本発明による方法によって得られた吸光度曲線Ｃ１７およびＣ１８が、図１３に示されている。

【0135】

いずれの場合においても、８μｍにおけるＳｉＯ_２および１０μｍから１１μｍまでにおけるＭｎ_ｘＳｉＯ_ｙという、２種類の酸化物が確定された。次いで、ストリップの試料をアニーリング炉の出口で採取し、分析して、酸化物層の組成を判定した。化学的分析により、ストリップ表面の酸化物層が、ＳｉＯ_２およびＭｎ_ｘＳｉＯ_ｙから構成されることを確認した。

【0136】

上記特徴のおかげで、本発明による方法は高速であり、製造現場で容易に実施される。キャラクタリゼーションは、製造現場でオンライン式に実施することができる。キャラクタリゼーションにより、幾つかの参照用酸化物の中から酸化物層１２２が正確に確定され、鋼帯２の層２２の組成も正確に確定される。場合により、キャラクタリゼーションにより、層２２の厚さＥも正確に評価される。

【0137】

装置１０がオーブン内またはアニーリング炉の出口に実装されている場合、装置１０は、鋼帯２の表面上に存在する酸化物の量および厚さが濡れ性の課題を誘発させる可能性があり、この結果、ストリップのグレード低下等の必要なステップを採用することになるかどうかを判定することができる。

【0138】

装置１０が酸洗いラインの出口に設置されている場合、装置１０は、酸洗いステップがすべての酸化物を除去するほどに効率的であったか、またはさらなる酸洗いステップが必要であるかを判定することができる。

【0139】

キャラクタリゼーションステップにより、アニーリング炉の内部にある製品等の高温の製品または酸洗いラインの出口にある製品等の低温の製品を対象にして作業することができる。

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】