特許 6739094 液膜生成装置およびこれに用いる液膜カートリッジ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6739094

(24)【登録日】2020年7月27日

(45)【発行日】2020年8月12日

(54)【発明の名称】液膜生成装置およびこれに用いる液膜カートリッジ

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/01 20060101AFI20200730BHJP

   G01N 21/3586 20140101ALI20200730BHJP

【ＦＩ】

   G01N21/01 B

   G01N21/3586

【請求項の数】19

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2016-117452(P2016-117452)

(22)【出願日】2016年6月13日

(65)【公開番号】特開2017-146291(P2017-146291A)

(43)【公開日】2017年8月24日

【審査請求日】2019年6月7日

(31)【優先権主張番号】特願2016-24561(P2016-24561)

(32)【優先日】2016年2月12日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】515130555

【氏名又は名称】フェムトディプロイメンツ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100105784

【弁理士】

【氏名又は名称】橘 和之

(72)【発明者】

【氏名】渡部 明

(72)【発明者】

【氏名】土井 文平

【審査官】 横尾 雅一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−１２７９５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０５１７２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２４１５６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭６１−０５６５６１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２０１５−２１９０８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／１０８２９３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許第０５８４９０６４（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２１／００−２１／７４

Ｇ０１Ｎ １／００− １／４４

Ｇ０１Ｎ ３５／００−３７／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電磁波が伝播する経路中に液体試料を配置し、当該液体試料を透過した電磁波の特性を計測するシステムに用いられ、上記液体試料としての液膜を生成するための液膜生成装置であって、
液体を噴出して、表面が平坦な板状の液膜を空間上に生成するノズルと、
上記ノズルにより生成された上記液膜を、当該液膜の表面に沿って平行に触れさせるスロープ壁と、
上記スロープ壁から流れ落ちる液体を回収して貯蔵する回収タンクと、
上記回収タンクに貯蔵された液体を吸い上げて、当該液体を加圧して上記ノズルから噴出させるポンプとを備えたことを特徴とする液膜生成装置。

【請求項2】

上記スロープ壁の壁面がサイクロイド曲面となっていることを特徴とする請求項１に記載の液膜生成装置。

【請求項3】

上記ノズルの開口部から噴出した液体により形成される２本の流体柱の間に液体の表面張力によって生成される液膜の、上記ノズルの開口部から上記２本の流体柱が衝突する流体柱集合点までの長さの略１／３またはそれよりも下流側の位置に、上記スロープ壁を配置したことを特徴とする請求項１または２に記載の液膜生成装置。

【請求項4】

上記ノズルを装着して使用するノズルカバーを備え、
上記ノズルカバーは、
上記ノズルにより生成された上記液膜に透過させる電磁波が通過するための窓と、
上記窓より下流側に設けられた上記スロープ壁とを備えることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の液膜生成装置。

【請求項5】

上記回収タンクは、その先端の開口部を上記ノズルカバーの底部に着脱可能に構成されていることを特徴とする請求項４に記載の液膜生成装置。

【請求項6】

上記ノズルの開口部における液体の突沸による飛散を防止するための飛散防止壁を、上記ノズルの開口部の周囲に更に備えたことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の液膜生成装置。

【請求項7】

上記飛散防止壁は、上記ノズルから噴出された液体の出口側の開口部が、上記ノズル側から上記スロープ壁側に向かって傾斜していることを特徴とする請求項６に記載の液膜生成装置。

【請求項8】

上記ノズルを挿入して固定するためのノズル支持体を更に備え、
上記ノズルおよび上記ノズル支持体は、上記ノズル支持体内における上記ノズルの固定角度を常に一定とするための位置決め構造を有することを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載の液膜生成装置。

【請求項9】

上記位置決め構造は、上記ノズルの円筒状管において互いに対向する位置に設けられた平坦面と、上記ノズル支持体の互いに対向する位置に設けられた平坦面とにより構成されていることを特徴とする請求項８に記載の液膜生成装置。

【請求項10】

上記ノズルカバーを、当該ノズルカバーの外部から内部を撮影可能な透明材料により構成したことを特徴とする請求項４に記載の液膜生成装置。

【請求項11】

電磁波が伝播する経路中に液体試料を配置し、当該液体試料を透過した電磁波の特性を計測するシステムに用いられ、上記液体試料としての液膜を生成するための液膜カートリッジであって、
液体を噴出して、表面が平坦な板状の液膜を空間上に生成するノズルと、
上記ノズルにより生成された上記液膜を、当該液膜の表面に沿って平行に触れさせるスロープ壁とを備えたことを特徴とする液膜カートリッジ。

【請求項12】

上記スロープ壁の壁面がサイクロイド曲面となっていることを特徴とする請求項１１に記載の液膜カートリッジ。

【請求項13】

上記ノズルの開口部から噴出した液体により形成される２本の流体柱の間に液体の表面張力によって生成される液膜の、上記ノズルの開口部から上記２本の流体柱が衝突する流体柱集合点までの長さの略１／３またはそれよりも下流側の位置に、上記スロープ壁を配置したことを特徴とする請求項１１または１２に記載の液膜カートリッジ。

【請求項14】

上記ノズルを装着して使用するノズルカバーを備え、
上記ノズルカバーは、
上記ノズルにより生成された上記液膜に透過させる電磁波が通過するための窓と、
上記窓より下流側に設けられた上記スロープ壁とを備えることを特徴とする請求項１１〜１３の何れか１項に記載の液膜カートリッジ。

【請求項15】

上記ノズルの開口部における液体の突沸による飛散を防止するための飛散防止壁を、上記ノズルの開口部の周囲に更に備えたことを特徴とする請求項１１〜１４の何れか１項に記載の液膜カートリッジ。

【請求項16】

上記飛散防止壁は、上記ノズルから噴出された液体の出口側の開口部が、上記ノズル側から上記スロープ壁側に向かって傾斜していることを特徴とする請求項１５に記載の液膜カートリッジ。

【請求項17】

上記ノズルを挿入して固定するためのノズル支持体を更に備え、
上記ノズルおよび上記ノズル支持体は、上記ノズル支持体内における上記ノズルの固定角度を常に一定とするための位置決め構造を有することを特徴とする請求項１１〜１６の何れか１項に記載の液膜カートリッジ。

【請求項18】

上記位置決め構造は、上記ノズルの円筒状管において互いに対向する位置に設けられた平坦面と、上記ノズル支持体の互いに対向する位置に設けられた平坦面とにより構成されていることを特徴とする請求項１７に記載の液膜カートリッジ。

【請求項19】

上記ノズルカバーを、当該ノズルカバーの外部から内部を撮影可能な透明材料により構成したことを特徴とする請求項１４に記載の液膜カートリッジ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液膜生成装置およびこれに用いる液膜カートリッジに関し、特に、電磁波が伝播する経路中に液体試料を配置し、当該液体試料を透過した電磁波の特性を計測するシステムにおいて、液体試料としての液膜を生成する装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、紫外線、赤外線、マイクロ波、テラヘルツ波などの電磁波を用いて物質の特性を計測する分光装置が提供されている。分光法は、電磁波によって計測される物理量によって、吸収分光法または発光分光法に分類される。吸収分光法では、分光計測の対象となる試料に電磁波を透過させ、試料を通過中に電磁波と試料とが相互作用することによって生じる電磁波の変化から、試料の物理的性質あるいは化学的性質を計測する。一方、発光分光法では、何らかの方法で試料から電磁波を放出させ、その電磁波の強さを計測する。

【0003】

分光計測の試料として用いる被計測物質には、ガス状、固体状、液体状などの形態がある。それぞれの形態に応じて、電磁波が適切に透過するように被計測物質の設置方法が工夫されている。例えば、液体状の試料について精度の高い計測を行うには、分光装置に配置する試料は、電磁波が透過する程度に薄く形成する必要がある。特に、液体試料をテラヘルツ波で分光計測する場合には、水分子によるテラヘルツ波の吸収効果が強いため、計測信号のＳＮ比の悪化を防ぐために、液体を板状の均一な薄膜にし、板状の部分にテラヘルツ波を透過させて計測を行う必要がある。

【0004】

一般に、液体試料の計測では、ガラスなどの電磁波を透過する材料で作られた容器（一般的には溶液セルと呼ばれる）に試料を挟みこみ、溶液セルの外部から電磁波を入射し、溶液セルを透過した電磁波を計測している。しかしながら、液体試料を溶液セルに挟み込んで計測すると、液体試料の分光情報に対してセル材料の分光情報がノイズとして重畳し、真の分光情報を計測する妨げとなる。

【0005】

従来、このような問題に鑑みて、溶液セルを用いることなく、ノイズの少ない分光情報を計測可能にすること目的とした装置が提案されている（例えば、特許文献１，２参照）。この特許文献１，２に記載の装置では、特別な構造のノズルを用い、ポンプの圧力によってノズルから液体試料を噴出することにより、薄い平坦な板状の液膜を生成するようになされている。

【0006】

しかしながら、液体をポンプで加圧してノズルから噴出させると、ノズルの開口部から液体が飛散してしまう。そして、この飛散した液体が、ノズルに接近して配置されている光学系を汚してしまうという問題があった。なお、ノズルにより生成された液膜を電磁波が通過する部分には、被計測対象の液体以外のものを介在させない必要がある。そのため、ノズルの周辺を閉空間にすることができず、液体の飛び散りを完全に防ぐための壁を設けることは難しい。

【0007】

ノズル開口部での液体の飛散は、噴出される液体内に含まれている気泡が原因で発生すると考えられる。すなわち、ノズルから噴出された計測対象の液体を回収タンクに貯蔵して、それをポンプによって循環させて利用する場合、加圧されてノズルから噴出された液体が回収タンクに入るときに、貯蔵されている液体の表面で反射して飛散が生じる。このとき、回収タンクに貯蔵された液体内には、撹拌によって気泡が発生する。そして、この気泡を含んだ液体がポンプにより吸い上げられ、再び加圧してノズルに送り込まれる。この液体内の気泡がノズル口での突沸の原因となり、液体の飛散を発生させてしまうのである。

【0008】

なお、吐水口から吐水される際の水の飛散を防止できるようにした技術が提案されている（例えば、特許文献３参照）。この特許文献３には、給水源から吐水口へ向かう通水路の上面側に流路拡張部を形成することにより、気泡混合水のうちの空気が選択的に流路拡張部の上壁面に導かれ、その後、拡張部から通常部へ流路が縮小される部分の段差に衝突することによって、気泡が細分化または消滅し、その結果、吐水口から吐水される際の水の飛散を防止できることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開２０１１−１２７９５０号公報

【特許文献2】特開２０１５−２１９０８８号公報

【特許文献3】特開２００５−２１３８８０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

上記特許文献３に記載の技術によれば、液体の飛散の原因となる気泡を細分化または消滅させることができる。しかしながら、給水源から吐水口へ向かう通水路の途中に形成した流路拡張部により、吐水前の水流に変化が生じる。そのため、この特許文献３の技術を分光装置に適用した場合、電磁波が適切に透過するような薄くて平坦な液膜を生成することが難しくなってしまうという問題がある。

【0011】

本発明は、このような問題を解決するために成されたものであり、電磁波が適切に透過するような薄くて平坦な液膜を生成でき、かつ、気泡が原因の液体の飛散がノズルの先端で発生することを防止できるようにすることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記した課題を解決するために、本発明では、ポンプにより回収タンクから吸い上げて加圧した液体をノズルから噴出することによって液膜を生成し、当該生成した液膜を、当該液膜の表面に沿って平行にスロープ壁に触れさせ、スロープ壁から流れ落ちる液体を回収して回収タンクに貯蔵するようにしている。

【発明の効果】

【0013】

上記のように構成した本発明によれば、ポンプにより加圧された液体がノズルから勢いよく噴出することによって生成された液膜が、スロープ壁に触れて減速する。そして、減速した状態でスロープ壁をつたって流れ落ちる液体が回収タンクに回収されるようになる。このため、液体が回収タンクに入るときに、回収タンクの液体内に撹拌によって気泡が発生しないようにすることができる。これにより、回収タンク内の液体をポンプにより吸い上げて再び加圧してノズルから噴出する場合に、噴出する液体内に気泡が含まれない状態とすることができるので、気泡が原因の飛散がノズルの先端で発生することを防止することができる。

【0014】

また、本発明では、ノズルから噴出することによって生成された液膜が、その噴出後にスロープ壁に触れて減速するので、ノズルから噴出される前（液膜が生成される前）の液体の流路上に余計な凹凸構造を設ける必要がない。また、本発明では、ポンプの圧力を下げて液体の流速を落としているわけではなく、薄くて平坦な液膜を生成するために必要な圧力をかけて液体をノズルから強く噴出しつつ、噴出された液体のスロープ壁への接触により流速を落としているので、電磁波が適切に透過する液膜をノズルによって生成することができる。

【0015】

以上により、本発明によれば、電磁波が適切に透過するような薄くて平坦な液膜を生成でき、かつ、気泡が原因の液体の飛散がノズルの先端で発生することを防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】第１の実施形態による液膜生成装置の構成例を示す図である。

【図2】第１の実施形態の液膜生成装置に用いられる液膜カートリッジの構成例を示す図である。

【図3】本実施形態の液膜生成装置を適用した分光装置の一例であるテラヘルツ時間分解分光装置の構成例を示す図である。

【図4】本実施形態のノズルにより生成される試料液膜の空間的な配置を説明するための図である。

【図5】本実施形態のスロープ壁に試料液膜を触れさせた状態を示す図である。

【図6】試料液膜に生じるスジ状の波を説明するための図である。

【図7】第２の実施形態による液膜生成装置の構成例を示す図である。

【図8】第２の実施形態の液膜生成装置に用いられる液膜カートリッジの構成例を示す図である。

【図9】第２の実施形態による液膜カートリッジと回収タンクとの着脱構造例を示す図である。

【図10】本実施形態によるノズルおよびノズル支持体の構成例を示す図である。

【図11】第２の実施形態による液膜生成装置の変形例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

（第１の実施形態）
以下、本発明の第１の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、第１の実施形態による液膜生成装置の構成例を示す図である。図２は、第１の実施形態の液膜生成装置に用いられる液膜カートリッジの構成例を示す図であり、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。図３は、第１の実施形態による液膜生成装置を適用した分光装置の一例であるテラヘルツ時間分解分光装置の構成例を示す図である。

【0018】

まず、図３を参照して、テラヘルツ時間分解分光装置の構成を説明する。本実施形態のテラヘルツ時間分解分光装置は、テラヘルツ波が伝播する経路中に液体試料を配置し、当該液体試料を透過したテラヘルツ波の特性を時間分解計測するものである。具体的には、液体試料を透過したテラヘルツ波の時間波形を検出し、その検出信号をフーリエ変換して、テラヘルツ波の周波数毎の振幅と位相の情報を得る。光源としては、励起光であるフェムト秒レーザパルスを用いる。

【0019】

図３に示すように、本実施形態のテラヘルツ時間分解分光装置３０は、フェムト秒レーザ光源３１、レーザ光分光部３２、テラヘルツ波発生用半導体３３、第１および第２の放物面ミラー３４，３５、テラヘルツ波検出用半導体３６、テラヘルツ信号検出装置３７および可変光学遅延部３８を備えて構成されている。

【0020】

レーザ光分光部３２は、フェムト秒レーザ光源３１から放射されるレーザ光（フェムト秒レーザパルス）を、テラヘルツ光源であるテラヘルツ波発生用半導体３３を動作させるためのポンプ光と、テラヘルツ波検出部であるテラヘルツ波検出用半導体３６に入射しているテラヘルツ波が作り出す微弱電流を増大させるためのサンプリング光との２つに分ける。具体的に、レーザ光分光部３２は、半透過ミラーにより構成される。テラヘルツ波発生用半導体３３は、レーザ光分光部３２により分光されたポンプ光をもとに、テラヘルツ波を発生する。

【0021】

第１の放物面ミラー３４は、テラヘルツ波発生用半導体３３から発生されたテラヘルツ波を反射し、収差なく平行な光線束として出力する。第１の放物面ミラー３４で反射したテラヘルツ波は、試料液膜１００を透過して、第２の放物面ミラー３５に至る。第２の放物面ミラー３５は、試料液膜１００を透過して平行に入射する光線束を反射し、テラヘルツ波検出用半導体３６の焦点に集める。

【0022】

テラヘルツ波検出用半導体３６は、第２の放物面ミラー３５により集束されたテラヘルツ波を検出し、その波形を表すテラヘルツ波信号を出力する。テラヘルツ信号検出装置３７は、このテラヘルツ波信号を検出し、当該検出信号をフーリエ変換することにより、テラヘルツ波の周波数毎の振幅と位相の情報を得る。

【0023】

可変光学遅延部３８は、レーザ光分光部３２により分光されたサンプリング光が伝播する経路中に設けられ、当該サンプリング光の遅延量を可変設定する。この可変光学遅延部３８は、２つの反射ミラー３８ａ，３８ｂを有しており、この反射ミラー３８ａ，３８ｂが矢印Ａの方向に物理的に平行移動可能に構成されている。これにより、サンプリング光の遅延時間を可変にしている。この可変光学遅延部３８は、サンプリング光がテラヘルツ波検出部３６に到達するタイミングをずらしながらテラヘルツ波の時間変化を計測するために用いられる。

【0024】

次に、図１を参照して、試料液膜１００を生成するための液膜生成装置１０の概要について説明する。なお、図１では、液膜生成装置１０の内部を図示している。第１の実施形態による液膜生成装置１０は、容器１１、チューブポンプ１２（特許請求の範囲のポンプの一例）、往路配管１３、復路配管１４および液膜カートリッジ２０を備えて構成されている。容器１１には、液体の回収タンク１１ａが設けられている。詳細は図２を用いて説明するが、液膜カートリッジ２０には、液体を噴出して試料液膜１００を生成するノズルと、ノズルにより生成された試料液膜１００を接触させるスロープ壁とが設けられている。

【0025】

チューブポンプ１２は、回収タンク１１ａから復路配管１４を介して計測対象の液体を吸い上げて、吸い上げた液体を加圧し、往路配管１３を介して液膜カートリッジ２０に導出する。

【0026】

液膜カートリッジ２０は、チューブポンプ１２により回収タンク１１ａから導出された液体をノズルから噴出することにより、表面が平坦な板状の試料液膜１００を空間上に生成する。そして、ノズルにより生成された試料液膜１００を空間上でスロープ壁に触れさせることにより、液膜を液滴化する。この液膜カートリッジ２０は、容器１１に対して着脱可能に構成されている。

【0027】

回収タンク１１ａは、液膜カートリッジ２０のスロープ壁から緩やかに流れ落ちる液体を回収して貯蔵する。回収タンク１１ａに貯蔵された液体は、チューブポンプ１２によって再び吸い上げられ、加圧されて液膜カートリッジ２０のノズルから噴出される。このように、第１の実施形態の液膜生成装置１０では、回収タンク１１ａ内の液体が循環し、その循環の過程でノズルにより試料液膜１００が生成されるようになっている。

【0028】

次に、図２を参照して、第１の実施形態による液膜カートリッジ２０の構成について説明する。図２に示すように、第１の実施形態による液膜カートリッジ２０は、ノズル部２１０と、当該ノズル部２１０を装着して使用するノズルカバー２２０とにより構成されている。このノズルカバー２２０は、液膜カートリッジ２０の筐体を構成している。

【0029】

ノズルカバー２２０は、ノズル部２１０内のノズル２１により生成された試料液膜１００に透過させるテラヘルツ波が通過するための窓２３と、窓２３より下流側に設けられたスロープ壁２４と、スロープ壁２４から延伸する流路２５と、窓２３より上流側に設けられた飛散防止壁２６とを備えている。なお、図２に示した窓２３の形状は一例であり、この形状に限定されるものではない。

【0030】

ノズル２１は、上述のように、チューブポンプ１２から加圧して供給された液体を噴出して、表面が平坦な板状の試料液膜１００を空間上に生成する。このノズル２１は、例えば特許文献２に記載のものを用いることができる。なお、ノズル２１は、これを支持する筐体であるノズル支持体２２の中に挿入されて固定されるようになっている。そして、このノズル支持体２２がノズルカバー２２０に固定されている。

【0031】

図４は、ノズル２１により生成される液膜の空間的な配置を説明するための図である。この図４は、スロープ壁２４がない場合に形成される液膜の様子を示している。ここでは、空間を定義する３次元座標軸をｘ−ｙ−ｚで示す。ノズル２１の中心軸２１ａは、ｙ軸方向に向いているものとする。ノズル２１の先端には、中心軸２１ａに直交するスリット状の開口部２１ｂが設けられおり、このスリットはｘ軸と平行であるものとする。

【0032】

図４に示すように、ノズル２１の先端に設けられた開口部２１ｂより噴出した液体は、互いに直交する複数の液膜面１０１〜１０３を順次形成する。第１の液膜面１０１は、ノズル２１の開口部２１ｂから噴出した液体で、ｚ−ｙ平面内に流れる２本の紐状の流体柱１１１の間に液体の表面張力により形成される。すなわち、２本の紐状の流体柱１１１は、滑らかな弧を描きながら流体柱集合点１２１で衝突し、ノズル２１の開口部２１ｂから流体柱集合点１２１までの間に液体の表面張力により第１の液膜面１０１を形成する。よって、第１の液膜面１０１は、ｘ軸に垂直でｚ−ｙ平面に平行な面である。

【0033】

流体柱集合点１２１で衝突した２本の紐状の流体柱１１１は、９０度角度を変えて、ｘ−ｙ平面内に流れる２本の紐状の流体柱１１２となり、滑らかな弧を描きながら次の流体柱集合点１２２で衝突する。これにより、１つ目の流体柱集合点１２１から２つ目の流体柱集合点１２２までの間に液体の表面張力により第２の液膜面１０２が形成される。よって、第２の液膜面１０２は、第１の液膜面１０１に対して垂直であり、ｘ軸に垂直でｘ−ｙ平面に平行な面となる。

【0034】

第３の液膜面１０３も第１の液膜面１０１や第２の液膜面１０２と同様に、２つ目の流体柱集合点１２２から３つ目の流体柱集合点１２３までの間に液体の表面張力により形成される。第３の液膜面１０３は、第２の液膜面１０２に対して垂直であり、ｘ軸に垂直でｚ−ｙ平面に平行な面となる。

【0035】

図２に示すスロープ壁２４は、ノズル２１により生成された平面状の試料液膜１００を、当該試料液膜１００の表面に沿って触れさせる。加圧されている試料液膜１００をそのまま回収タンク１１ａにて回収すると、回収タンク１１ａに液体が入るときに、貯蔵されている液体の表面で反射が生じ、回収タンク１１ａ内の液体に撹拌によって気泡が混入しまう。この気泡の混入を防ぐために、試料液膜１００をスロープ壁２４に触れさせて減速させ、スロープ壁２４をつたって流路２５から緩やかに流れ落ちる液体を回収タンク１１ａにて回収するようにしている。

【0036】

なお、流路２５の少なくとも末端部（液膜カートリッジ２０の端部）が、回収タンク１１ａに貯蔵されている液体に触れるように、液膜カートリッジ２０を配置するようにしてもよい。このようにすれば、流路２５から流れ落ちる液体が回収タンク１１ａに回収される際に、液体表面上での反射が全く起こらないようにすることができる。

【0037】

図５は、試料液膜１００をスロープ壁２４に触れさせた状態を示す図である。図５に示すように、本実施形態では、ノズル２１の開口部２１ａから噴出した液体により形成される２本の流体柱１１１の間に液体の表面張力によって生成される第１の液膜面１０１を、スロープ壁２４に接触させる。これにより、第１の液膜面１０１の上流側は表面が平坦な板状の液膜となっているが、下流側はスロープ壁２４に触れて液滴化されている。この上流側の平坦な部分が、テラヘルツ波が通過する窓２３のところに位置するようにする。

【0038】

ところで、加圧されている試料液膜１００がスロープ壁２４に当たったときに飛散すると、飛散した液体が窓２３に付着したり、窓２３から外に飛び出して周囲の光学素子に付着したりすることがある。よって、この液体の飛散を防ぐために、試料液膜１００をスロープ壁２４に対して滑らかに接触させるのが望ましい。そのために、スロープ壁２４の壁面には、試料液膜１００が接触するときの衝撃を吸収することが可能な角度を持たせる。本実施形態では、スロープ壁２４の壁面を滑らかな曲面により形成している。具体的には、スロープ壁２４の壁面はサイクロイド曲面またはそれに近い曲面となっている。

【0039】

飛散防止壁２６は、ノズル２１の開口部２１ａにおける液体の突沸による飛散を防止するための壁であり、当該開口部２１ａの周囲に配置される。

【0040】

以上詳しく説明したように、第１の実施形態では、チューブポンプ１２により回収タンク１１ａから吸い上げて加圧した液体をノズル２１から噴出することによって試料液膜１００を生成し、当該生成された試料液膜１００を、当該試料液膜１００の表面に沿ってスロープ壁２４に触れさせ、スロープ壁２４から流れ落ちる液体を回収して回収タンク１１ａに貯蔵するようにしている。

【0041】

このように構成した第１の実施形態によれば、加圧された液体がノズル２１から勢いよく噴出することによって生成された試料液膜１００が、スロープ壁２４に触れて液滴となり、減速する。そして、減速した状態でスロープ壁２４をつたって流れ落ちる液体が回収タンク１１ａに回収されるようになる。このため、液体が回収タンク１１ａに入るときに、回収タンク１１ａの液体内に撹拌によって気泡が発生しないようにすることができる。これにより、回収タンク１１ａ内の液体をチューブポンプ１２により吸い上げて再び加圧してノズル２１から噴出する場合に、噴出する液体内に気泡が含まれない状態とすることができるので、ノズル２１の先端で気泡が原因の飛散が発生することを防止することができる。

【0042】

また、第１の実施形態では、ノズル２１から噴出することによって生成された試料液膜１００が、その噴出後に空間上でスロープ壁２４に触れて減速するので、ノズル２１から噴出される前（液膜が生成される前）の液体の流路上に余計な凹凸構造を設ける必要がない。また、第１の実施形態では、チューブポンプ１２の圧力を下げて液体の流速を落としているわけではなく、薄くて平坦な試料液膜１００を生成するために必要な圧力をかけて液体をノズル２１から強く噴出しつつ、噴出された液体のスロープ壁２４への接触により流速を落としているので、テラヘルツ波が適切に透過する試料液膜１００を生成することができる。

【0043】

すなわち、ノズル２１により生成される試料液膜１００のスピードを減速させるためだけであれば、チューブポンプ１２の圧力を下げれば良いのであるが、チューブポンプ１２の圧力を下げると、テラヘルツ波の計測として扱えるような液膜を作れなくなってしまう。すなわち、循環の途中に高圧を必要とするノズル２１が存在するため、加圧力の低いポンプを用いて循環全体のループを全て低圧にすることはできない。これに対し、第１の実施形態によれば、循環ループの一部では高圧となり、一部では回収タンク１１ａの液体内に気泡が生じないくらいまで低速となるような液体の循環系を構成することができる。

【0044】

以上により、第１の実施形態によれば、テラヘルツ波が適切に透過するような薄くて平坦な試料液膜１００を生成でき、かつ、気泡が原因の液体の飛散がノズル２１の先端で発生することを防止することができる。なお、第１の実施形態では、液膜生成装置をテラヘルツ時間分解分光装置３０に適用する例について説明したが、赤外線等の他の電磁波を用いた分光装置に適用することも可能であり、その場合に、それらの電磁波が適切に透過するような薄くて平坦な試料液膜を生成でき、かつ、気泡が原因の液体の飛散がノズル２１の先端で発生することを防止することができる。

【0045】

また、第１の実施形態では、スロープ壁２４の壁面をサイクロイド曲面またはそれに近い面としているので、接触の衝撃によって液体を飛散させることなく、試料液膜１００を接触させて急速に減速することができる。このため、ノズル２１から噴出した試料液膜１００のスピードが長い流路上で自然に減速するのを待つ必要がなく、液膜カートリッジ２０をコンパクトに構成することができる。すなわち、ノズル２１とスロープ壁２４との距離は第１の液膜面１０１の長さよりも短くてよく、スロープ壁２４の先に延伸する流路２５も長くする必要がないので、ノズル２１から流路２５の先端までの空間的距離が短くなり、液膜カートリッジ２０をコンパクトにすることができる。

【0046】

また、第１の実施形態によれば、試料液膜１００の液膜面にスジ状の波が生じることを防ぐことができるというメリットも有する。スジ状の波が生じないようにすることで、それに起因したノイズが計測信号に重畳しないようにすることができる。このメリットは、特にテラヘルツ波を用いた分光装置に有効である。

【0047】

図４において、ノズル２１によって平坦な液膜を生成すると説明したが、実際には、全く平坦な液体状薄膜を作ることは困難である。実際には、図６に示すように、液膜面にはスジ状の波が生じる。すなわち、上述したように、試料液膜１００は、２の流体柱１１１の間に表面張力で形成されている。このとき、液膜の上部の半分付近（ノズル２１の開口部２１ａから２本の流体柱１１１が衝突する流体柱集合点１２１までの長さの１／３付近）から、スジ状の波が液膜の表面に発生する。この波は、２本の流体柱１１１から発生し、液膜の下部にいくほど、その数は増える。このスジ状の波の幅の大きさは、テラヘルツ波の波長と同程度となるため、テラヘルツ波が通過する付近にスジ状の波が存在する場合には、干渉効果が生じ、それに起因したノイズが計測信号に重畳してしまう。

【0048】

これに対して、第１の実施形態では、図５に示したように、試料液膜１００（第１の液膜面１０１）をスロープ壁２４に接触させることにより、試料液膜１００の上流側だけが平坦な板状の液膜となるようにし、下流側はスロープ壁２４に触れて液滴化されるようにしている。このため、加圧された液体をスロープ壁２４によって減速させると同時に、液膜上に生じるスジ状の波を減少させることができ、テラヘルツ波の計測信号に重畳するノイズを減少させることができる。

【0049】

スジ状の波の低減効果を高めるために、第１の液膜面１０１の長さ（すなわち、ノズル２１の開口部２１ａから２本の流体柱１１１が衝突する流体柱集合点１２１までの長さ）の略１／３の位置で試料液膜１００が接触するように、スロープ壁２４を配置するのが好ましい。なお、上述のように、スジ状の波は液膜の下部にいくほど増えるので、上記略１／３の位置よりも下流側にスロープ壁２４を配置するようにしてもよい。

【0050】

なお、上記第１の実施形態では、ノズルカバー２２０内にスロープ壁２４を設け、このノズルカバー２２０にノズル部２１０を装着して成るカートリッジ構成について説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、容器１１の一部としてスロープ壁２４を設けるようにしてもよい。ただし、液膜カートリッジ２０の構成としてスロープ壁２４を設けることにより、ディスポーザブルにして不純物フリーの計測を行うことができるようになる点で好ましい。

【0051】

（第２の実施形態）
次に、本発明の第２の実施形態を図面に基づいて説明する。図７は、第２の実施形態による液膜生成装置１０’の構成例を示す図である。図８は、第２の実施形態の液膜生成装置１０’に用いられる液膜カートリッジ２０’の構成例を示す図であり、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。なお、図７および図８では、説明の便宜上、液膜カートリッジ２０’の内部を図示している。また、図７および図８において、図１および図２に示した構成要素と同一の機能を有する構成要素には同一の符号を付している。

【0052】

図７に示すように、第２の実施形態による液膜生成装置１０’は、液体の回収タンク１１’、チューブポンプ１２、往路配管１３、復路配管１４および液膜カートリッジ２０’を備えて構成されている。液膜カートリッジ２０’は、筒状の筐体の中にノズル部２１０やスロープ壁２４（図７では図示せず）などを備えたものである。回収タンク１１’は、例えば円筒形状をしており、その先端の開口部を液膜カートリッジ２０’（当該液膜カートリッジ２０’の筐体であるノズルカバー２２０’）の底部に着脱可能に構成されている。

【0053】

例えば、図９に示すように、ノズルカバー２２０’の底部に、回収タンク１１’の先端における円筒形の開口部９１が嵌合するリング部９３を設けるとともに、そのリング部９３の下方にネジ部９４を設ける。一方、回収タンク１１’の開口部９１の外周にもネジ部９２を設ける。これにより、回収タンク１１’の開口部９１をノズルカバー２２０’のリング部９３に嵌めて、回収タンク１１’を一の方向に回転させることにより、ネジ部９２，９４が噛み合い、回収タンク１１’をノズルカバー２２０’の底部に固定することができる。また、回収タンク１１’を逆方向に回転させることにより、ノズルカバー２２０’から回収タンク１１’を取り外すことができる。なお、回収タンク１１’とノズルカバー２２０’とを着脱可能にする構造は、図９の例に限定されるものではない。

【0054】

チューブポンプ１２は、回収タンク１１’から復路配管１４を介して計測対象の液体を吸い上げて、吸い上げた液体を加圧し、往路配管１３を介して液膜カートリッジ２０’のノズル２１（図８および図４参照）に導出する。ノズル２１は、チューブポンプ１２により回収タンク１１’から導出された液体を噴出することにより、表面が平坦な板状の試料液膜１００を空間上に生成する。そして、ノズル２１により生成された試料液膜１００を空間上でスロープ壁２４（図８参照）に触れさせることにより、液膜を液滴化する。

【0055】

回収タンク１１’は、液膜カートリッジ２０’のスロープ壁２４から流路２５’を介して緩やかに流れ落ちる液体を回収して貯蔵する。回収タンク１１’に貯蔵された液体は、復路配管１４を介してチューブポンプ１２によって再び吸い上げられて加圧され、往路配管１３を介して液膜カートリッジ２０’のノズル２１から噴出される。このように、第２の実施形態の液膜生成装置１０’では、回収タンク１１’内の液体が循環し、その循環の過程でノズル２１により試料液膜１００が生成されるようになっている。

【0056】

第２の実施形態では、往路配管１３は、液膜カートリッジ２０’の内部を通ってノズル２１に接続されている。また、復路配管１４は、液膜カートリッジ２０’の内部を通り、液膜カートリッジ２０’の底部から抜けて回収タンク１１’内に挿入される。

【0057】

次に、図８を参照して、第２の実施形態による液膜カートリッジ２０’の構成について説明する。図８に示すように、第２の実施形態の液膜カートリッジ２０’は、ノズルカバー２２０’の中に、ノズル部２１０と、スロープ壁２４と、スロープ壁２４から延伸する流路２５’と、飛散防止壁２６’とを備えて構成されている。ノズルカバー２２０’は、ノズル部２１０内のノズル２１により生成された試料液膜１００に透過させるテラヘルツ波が通過するための窓２３を有している。スロープ壁２４は窓２３より下流側に設けられ、飛散防止壁２６’は窓２３より上流側に設けられている。

【0058】

図８に示すように、ノズル部２１０は、少なくとも中央部が開口された固定用板２７に固定されている。スロープ壁２４および飛散防止壁２６’は、固定用板２７に固定された支持板８１に立設されている。支持板８１は、テラヘルツ波が通過するための窓２３には対向しない位置、具体的には、ノズルカバー２２０’の壁面付近に配置されている。図８（ｂ）に示すように、第２の実施形態では、飛散防止壁２６’は、ノズル２１から噴出された液体の出口側の開口部２６ａが、上方から下方（ノズル２１側からスロープ壁２４側）に向かって傾斜している。傾斜の最下部には、支持板８１がある。

【0059】

これにより、ノズル２１の開口部２１ｂにおける液体の突沸によって飛散防止壁２６’に付着した液滴は、その自重により開口部２６ａの傾斜を伝って支持板８１に至り、支持板８１から更に下方に伝っていく。このため、飛散防止壁２６’に付着した液滴が窓２３に落ちて、窓２３の外側にあるテラヘルツ波の光学素子に付着することを防止することができる。

【0060】

以上のように、第２の実施形態では、第１の実施形態で説明した容器１１をなくし、回収タンク１１’を液膜カートリッジ２０’（ノズルカバー２２０’）に取り付けて使用するように構成したので、全体の構成をコンパクトにすることができる。また、回収タンク１１’および液膜カートリッジ２０’の全てをディスポーザブルにして、不純物フリーの計測を行うことができるようになる。

【0061】

また、第２の実施形態では、飛散防止壁２６’の出口側の開口部２６ａに、上方から下方に向かう傾斜を設けているので、飛散防止壁２６’に付着した液滴が傾斜を伝って支持板８１に流れていくようにすることができる。これにより、飛散防止壁２６’に付着した液滴が窓２３に落ちて、窓２３の外側にあるテラヘルツ波の光学素子に付着することを防止することができる。

【0062】

以上、第１および第２の実施形態において、加圧した液体をノズル２１から噴出することによって生成した試料液膜１００を、当該試料液膜１００の表面に沿ってスロープ壁２４に触れさせる構成について説明したが、試料液膜１００をスロープ壁２４に適切に触れさせるための工夫について、以下に説明する。まず、第１の工夫点を図１０に基づいて説明する。

【0063】

図１０は、ノズル２１およびノズル支持体２２の構成例を示す図である。この図１０は、ノズル２１の先端側から見た状態を示している。図１０に示すように、ノズル２１の円筒状管の周面の互いに対向する位置に、平坦面２１ｃ，２１ｃを形成する。一方、このノズル２１が挿入されるノズル支持体２２にも、平坦面２１ｃ，２１ｃに対向する平坦面２２ｃ，２２ｃを設ける。

【0064】

ノズル２１の円筒状管およびノズル支持体２２の断面形状が円形であると、ノズル支持体２２の中に挿入するノズル２１の角度、ひいては開口部２１ｂの向きが一定に定まらない。これに対し、図１０のように構成すれば、ノズル支持体２２の中で固定されるノズル２１の角度が常に同じとなるようにすることができる。これにより、ノズル２１によって生成される試料液膜１００を、スロープ壁２４に対して常にまっすぐに接触させることができる。

【0065】

なお、ノズル支持体２２内におけるノズル２１の固定角度を常に一定とするための位置決め構造は、上記のように平坦面２１ｃ，２２ｃを設ける構成に限定されるものではない。例えば、ノズル２１およびノズル支持体２２の何れか一方に凸部を設けるとともに、他方に凹部を設け、これらの凸部と凹部とを嵌合させる構成としてもよい。

【0066】

ただし、ノズル２１の構成は、対称性を有するものとするのが好ましい。ノズル２１の構成が非対称になると、ノズル２１の開口部２１ｂから液体が傾いた状態で噴出され、生成される試料液膜１００がスロープ壁２４に対して傾いた状態で接触することになってしまう可能性があるからである。

【0067】

次に、第２の工夫点を図１１に基づいて説明する。図１１は、第２の実施形態による液膜生成装置１０’の変形例を示す図である。なお、ここでは第２の実施形態による液膜生成装置１０’の変形例としての構成を示すが、第１の実施形態による液膜生成装置１０の変形例としても同様の構成を採用することが可能である。

【0068】

図１１に示す例において、ノズルカバー２２０’は、透明材料（例えば、透明樹脂）により構成されている。ノズルカバー２２０’の外側には、カメラ１１１が設置されている。カメラ１１１は、ノズルカバー２２０’の内部にあるノズル２１から噴出される試料液膜１００を撮影する。カメラ１１１により撮影された画像データは、制御部１１２に送られる。

【0069】

制御部１１２は、画像データを解析して試料液膜１００の状態を判定し、その結果に応じてチューブポンプ１２を適宜制御する。例えば、試料液膜１００がスロープ壁２４に当たっている場合、制御部１１２は、スロープ壁２４に当たっている部分の試料液膜１００の幅を画像処理により計測し、試料液膜１００の幅が規定の幅よりも狭い場合は、チューブポンプ１２の回転数を増加させる。逆に、試料液膜１００の幅が規定の幅よりも広い場合は、チューブポンプ１２の回転数を減少させる。

【0070】

また、制御部１１２は、試料液膜１００が短すぎてスロープ壁２４まで届いていないことを画像処理により検出した場合は、チューブポンプ１２の回転数を増加させる。逆に、試料液膜１００が広がりすぎて、スロープ壁２４に当たる前に液膜が消えてしまっていることを画像処理により検出した場合、制御部１１２は、チューブポンプ１２の回転数を減少させる。

【0071】

このように、ノズルカバー２２０’を透明樹脂とすることにより、試料液膜１００の状態をノズルカバー２２０’の外側からカメラ１１１で撮影することができる。そして、制御部１１２が撮影画像を解析することにより、試料液膜１００がスロープ壁２４に適切に当たっているか否かを判定し、スロープ壁２４に適切に当たるようにチューブポンプ１２の駆動を制御して、適切な試料液膜１００を生成するようにすることができる。

【0072】

なお、上記第１および第２の実施形態では、スロープ壁２４の壁面をサイクロイド曲面またはそれに近い面とする例について説明したが、本発明はこれに限定されない。すなわち、試料液膜１００の表面が滑らかに接触可能な面であれば、サイクロイド曲面以外の面を採用することも可能である。

【0073】

その他、上記第１および第２の実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の一例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその要旨、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。

【符号の説明】

【0074】

１０，１０’ 液膜生成装置
１１ａ，１１’ 回収タンク
１２ チューブポンプ
２０，２０’ 液膜カートリッジ
２１ ノズル
２２，２２’ ノズル支持体
２３ 窓
２４ スロープ壁
２６，２６’ 飛散防止壁
２１０ ノズル部
２２０，２２０’ ノズルカバー

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】