特許 6749189 組成分析方法および組成分析システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6749189

(24)【登録日】2020年8月13日

(45)【発行日】2020年9月2日

(54)【発明の名称】組成分析方法および組成分析システム

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2252 20180101AFI20200824BHJP

   G01N 23/2202 20180101ALI20200824BHJP

   G01N 23/02 20060101ALI20200824BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/2252

   G01N23/2202

   G01N23/02

【請求項の数】6

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2016-181822(P2016-181822)

(22)【出願日】2016年9月16日

(65)【公開番号】特開2018-44926(P2018-44926A)

(43)【公開日】2018年3月22日

【審査請求日】2018年10月4日

(73)【特許権者】

【識別番号】318010018

【氏名又は名称】キオクシア株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100091982

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100091487

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 行孝

(74)【代理人】

【識別番号】100082991

【弁理士】

【氏名又は名称】佐藤 泰和

(74)【代理人】

【識別番号】100105153

【弁理士】

【氏名又は名称】朝倉 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100107582

【弁理士】

【氏名又は名称】関根 毅

(74)【代理人】

【識別番号】100118843

【弁理士】

【氏名又は名称】赤岡 明

(72)【発明者】

【氏名】竹野 史郎

【審査官】 越柴 洋哉

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０３−２５１７６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−２３７３４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−１１５８６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１６／００９３４６８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２０１４−０７４６４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−０１１０１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−０２２３１８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料にイオンビームを照射し、
前記イオンビームの照射によって薄くなった前記試料の特定位置に向けて電子ビームを照射し、
前記電子ビームの照射によって前記試料で発生したＸ線の強度であって、第１元素の第１強度および第２元素の第２強度を少なくとも含む強度を検出し、
前記イオンビームの照射、前記電子ビームの照射および前記Ｘ線の強度検出を、前記Ｘ線の検出回数が設定回数に達するまで繰り返し、
前記第１強度と前記第２強度の強度比を常用対数に変換した計算値を算出し、
外挿法を用いて、前記計算値と前記試料の厚さとの関係に基づく近似直線を算出し、
前記厚さがゼロである前記近似直線の切片を算出し、
前記切片を用いて組成分析することを含み、
前記第１元素の前記第１強度をＩＡ、前記第２元素の前記第２強度をＩＢとしたとき、前記計算値はＬｏｇ（ＩＢ／ＩＡ）である、組成分析方法。

【請求項2】

前記イオンビームの照射と、前記電子ビームの照射および前記Ｘ線の強度検出とを同じチャンバーで行う、請求項１に記載の組成分析方法。

【請求項3】

前記イオンビームの照射と、前記電子ビームの照射および前記Ｘ線の強度検出とを異なるチャンバーで行う、請求項１に記載の組成分析方法。

【請求項4】

前記試料の側方から前記イオンビームを照射し、前記試料の上方から前記電子ビームを照射する、請求項１から３のいずれかに記載の組成分析方法。

【請求項5】

前記電子ビームの照射時に前記試料を透過した電子も検出する、請求項１から４のいずれかに記載の組成分析方法。

【請求項6】

試料にイオンビームを照射するイオンビーム照射装置と、
前記イオンビームの照射によって薄くなった前記試料の特定位置に向けて電子ビームを照射する電子ビーム照射装置と、
前記電子ビームの照射によって前記試料で発生したＸ線の強度を検出するＸ線検出器と、
前記試料に前記イオンビームを照射し、前記特定位置に向けて電子ビームを照射し、前記電子ビームの照射によって前記試料で発生したＸ線の強度であって、第１元素の第１強度および第２元素の第２強度を少なくとも含む強度を検出することを繰り返すように、前記イオンビーム照射装置、前記電子ビーム照射装置、および前記Ｘ線検出器を制御し、かつ、前記第１強度と前記第２強度の強度比を常用対数に変換した計算値を算出し、外挿法を用いて、前記計算値と前記試料の厚さとの関係に基づく近似直線を算出し、前記厚さがゼロである前記近似直線の切片を算出し、前記切片を用いて組成分析する分析制御装置と、
を備え、
前記第１元素の前記第１強度をＩＡ、前記第２元素の前記第２強度をＩＢとしたとき、前記計算値はＬｏｇ（ＩＢ／ＩＡ）である組成分析システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明の実施形態は、組成分析方法および組成分析システムに関する。

【背景技術】

【0002】

半導体素子の微細化、およびその構造の複雑化に伴って、元素の組成の僅かな変動が素子特性の変化をもたらす場合がある。そのため、設計した組成で半導体装置を製造する重要性が高まっている。そこで、半導体装置の構造を評価するために、微小領域での組成分析が求められている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００４−２２３１８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

微小領域での組成分析を行うことができる組成分析方法および組成分析システムを提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本実施形態に係る組成分析方法は、試料にイオンビームを照射し、イオンビームの照射によって薄くなった試料の特定位置に向けて電子ビームを照射し、電子ビームの照射によって試料で発生したＸ線の強度を検出し、イオンビームの照射、電子ビームの照射、およびＸ線の強度検出を繰り返した結果に基づいて、試料に含まれる元素の組成を分析する。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1】第１実施形態に係る組成分析システムの概略的な構成を示す模式図である。

【図2】第１実施形態に係る組成分析システムの組成分析動作の手順を示すフローチャートである。

【図3】イオンビームの照射を繰り返したときの試料の形状変化を示す模式図である。

【図4】外挿法を説明するためのグラフである。

【図5】第２実施形態に係る組成分析システムの概略的な構成を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0007】

以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。本実施形態は、本発明を限定するものではない。

【0008】

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態に係る組成分析システムの概略的な構成を示す模式図である。図１に示すように、本実施形態に係る組成分析システム１は、イオンビーム照射装置１０と、電子ビーム照射装置２０と、Ｘ線検出器３０と、電子検出器４０、５０、６０と、分析制御装置７０と、を備える。組成分析システム１では、分析制御装置７０以外の構成要素は、チャンバー８０内に配置されている。

【0009】

イオンビーム照射装置１０は、試料１００の側方からこの試料１００にイオンビームＲ１を照射する。イオンビームＲ１の照射によって、試料１００は削られる。そのため、試料１００の厚さｔは薄くなる。

【0010】

本実施形態では、試料１００はステージ（不図示）の上に載置されている。また、試料１００は、例えば半導体素子である。この半導体素子には、酸窒化膜、金属電極膜、誘電体膜等の薄膜が設けられている。本実施形態では、元素の組成分析の対象領域は、このような薄膜内の微小領域に設定される。

【0011】

電子ビーム照射装置２０は、例えば、試料１００の上方から試料１００へ電子ビームＲ２を照射し、透過電子顕微鏡の機能を有する。本実施形態では、電子ビーム照射装置２０は、イオンビーム照射装置１０のイオンビームによって薄くなった試料１００の特定位置へ向けて電子ビームＲ２を照射する。この特定位置は、上記微小領域内の位置である。電子ビームＲ２の照射によって、試料１００ではＸ線Ｒ３が発生する。

【0012】

Ｘ線検出器３０は、試料１００の上方でＸ線Ｒ３の強度を検出する。その後、Ｘ線検出器３０は、検出結果を分析制御装置７０へ出力する。Ｘ線検出器３０で検出されたＸ線Ｒ３の強度は元素の量に、Ｘ線Ｒ３のエネルギーは元素の種類に対応している。

【0013】

電子検出器４０は、試料１００の上方で、イオンビームＲ１の照射によって試料１００から放出された電子を検出する。電子検出器４０の検出結果によれば、試料１００へのイオンビームＲ１の照射結果を把握することができる。すなわち、電子検出器４０を用いることによって、試料１００に対するイオンビームＲ１の照射位置を決めることができる。

【0014】

電子検出器５０は、試料１００の下方に配置され、電子ビームＲ２の照射時に試料１００を透過した電子、より具体的にはある角度範囲で散乱した電子波を検出する。本実施形態では、電子検出器５０の形状は環状である。そのため、電子検出器５０の検出結果によれば、重元素および軽元素を検出することができる。

【0015】

電子検出器６０は、環状の電子検出器５０の内部空間を通じて試料１００に対向可能な位置に配置されている。電子検出器６０も、電子ビームＲ２の照射時に試料１００を透過した電子を検出する。検出された電子に基づく画像を形成することによって、試料１００の構造を把握することができる。

【0016】

分析制御装置７０は、例えば、制御部７１と、分析部７２と、記憶部７３と、表示部７４と、を有する。分析制御装置７０は、例えばパーソナルコンピュータで構成される。

【0017】

制御部７１は、イオンビーム照射装置１０、電子ビーム照射装置２０、Ｘ線検出器３０、および電子検出器４０〜６０を制御する。分析部７２は、Ｘ線検出器３０で検出されたＸ線Ｒ３の強度に基づいて試料１００の微小領域における元素の組成を分析する。制御部７１および分析部７２は、例えば、所定のプログラムに従って動作するＣＰＵ（Central Processing Unit）を用いて構成される。

【0018】

記憶部７３は、種々のデータを格納する。このデータには、例えばＸ線検出器３０の検出データが含まれる。記憶部７３は、例えば半導体メモリを用いて構成される。表示部７４は、分析部７２の分析結果を表示する。表示部７４は、例えば液晶ディスプレイを用いて構成される。

【0019】

以下、本実施形態に係る組成分析システム１の組成分析動作の手順について説明する。図２は、組成分析システム１の組成分析動作の手順を示すフローチャートである。

【0020】

まず、制御部７１が、試料１００に対するイオンビームＲ１の照射位置を決定する（ステップＳ１１）。換言すると、ステップＳ１１では、制御部７１は、試料１００とイオンビーム照射装置１０との相対位置を決定する。

【0021】

次に、イオンビーム照射装置１０が、制御部７１の制御に基づいて試料１００にイオンビームＲ１を照射する（ステップＳ１２）。これにり、試料１００の厚さｔは減少する。また、ステップＳ１２では、電子検出器４０は、試料１００から放出された電子を検出する。

【0022】

次に、電子ビーム照射装置２０が、試料１００の特定位置へ向けて電子ビームＲ２を照射する（ステップＳ１３）。ステップＳ１３では、制御部７１は、試料１００に対する電子ビームＲ２の照射位置を、イオンビームＲ１の照射によって薄くなった領域内に設定する。このとき、制御部７１は、電子検出器４０の検出結果に基づいて電子ビームＲ２の照射位置を調整してもよい。

【0023】

次に、Ｘ線検出器３０が、制御部７１の制御に基づいて電子ビームＲ２の照射によって試料１００で発生したＸ線Ｒ３の強度を検出する（ステップＳ１４）。さらに、Ｘ線検出器３０は、検出データを分析制御装置７０へ出力する。この検出データは、記憶部７３に格納される。

【0024】

なお、ステップＳ１４では、電子検出器５０および電子検出器６０が、制御部７１の制御に基づいて電子ビームＲ２の照射によって試料１００を透過した電子波を検出する。この検出データも記憶部７３に格納される。

【0025】

次に、制御部７１は、Ｘ線検出器３０によるＸ線Ｒ３強度の検出回数が予め設定された回数に達したか否か判断する（ステップＳ１５）。検出回数が設定回数に達していない場合、制御部７１は、イオンビーム照射装置１０、電子ビーム照射装置２０、およびＸ線検出器３０を制御することによって、上述したステップＳ１１〜Ｓ１４を順次に繰り返させる。

【0026】

図３は、イオンビームＲ１の照射を繰り返したときの試料１００の形状変化を示す模式図である。イオンビーム照射装置１０が、試料１００にイオンビームＲ１の照射を繰り返すと、試料１００の厚さｔは段階的に減少する。このとき、制御部７１がイオンビーム照射装置１０の位置または試料１００の位置を調整した後に、イオンビームＲ１は照射される。

【0027】

イオンビームＲ１の照射によって試料１００の厚さｔが減少するたびに、電子ビーム照射装置２０は、試料１００に向けて電子ビームＲ２を照射する。このとき、試料１００の平面上における照射位置は、前回の平面上における照射位置と同じである。電子ビーム照射装置２０が電子ビームＲ２を照射するたびに、Ｘ線検出器３０は、Ｘ線Ｒ３の強度を検出して分析制御装置７０へ出力する。その結果、分析制御装置７０の記憶部７３には、試料１００における微小領域の厚さｔを変化させたときのＸ線Ｒ３の強度の検出データが格納される。

【0028】

その後、検出回数が設定回数に達すると、分析制御装置７０の分析部７２が、記憶部７３に格納された検出データに基づいて元素の組成を分析する（ステップＳ１６）。分析部７２は、外挿法を用いて元素の組成を分析する。以下、図４のグラフを参照して外挿法について説明する。

【0029】

ここで、試料１００は元素Ａおよび元素Ｂより構成される場合を仮定する。図４では、横軸は試料１００の厚さｔを示す。縦軸は、任意の元素ＡのＸ線強度ＩＡと任意の元素ＢのＸ線強度ＩＢとの強度比を常用対数に変換したＬｏｇ（ＩＢ／ＩＡ）を示す。

【0030】

分析部７２は、まず、記憶部７３に格納された検出データを用いてＬｏｇ（ＩＢ／ＩＡ）を計算する。これにより、図４のプロットＰ１〜Ｐ３に示すように、試料１００の厚さｔとＬｏｇ（ＩＢ／ＩＡ）を対応付けた数値データが算出される。

【0031】

次に、分析部７２は、上記数値データを、例えば最小二乗法で近似することによって近似直線Ｌの式を算出する。そして、分析部７２は、近似直線Ｌの切片Ｐ０を求める。切片Ｐ０の値が、吸収補正されたＸ線強度比に相当する。このＸ線強度比を用いることによって、試料１００の微小領域における元素Ａと元素Ｂの組成を高精度に分析することができる。

【0032】

分析部７２の分析が終了すると、表示部７４が、その分析結果を表示する。表示部７４は、例えば、図４に示すグラフや、切片Ｐ０の値（吸収補正されたＸ線強度比）を表示する。ただし、表示部７４の表示形態は、特に制限されない。

【0033】

なお、上述した外挿法を用いたＸ線強度比は、試料１００に厚さがそれぞれ異なる領域を予め形成し、各領域のＸ線の強度を検出する方法によっても求めることができる。しかし、この方法では、広範な検出領域が必要になるので、微小領域での組成分析ができない。

【0034】

一方、上述した本実施形態によれば、イオンビームＲ１の照射によって試料１００の厚さｔを段階的に減少させ、その都度、電子ビームＲ２を試料１００の平面上における同じ位置へ照射して、試料１００から放出されたＸ線Ｒ３の強度を検出する。そのため、試料１００に厚さがそれぞれ異なる領域を予め形成しなくても、試料１００の厚さに対応したＸ線強度を検出できる。これにより、微小領域で元素の組成を分析できるようになる。

【0035】

（第２実施形態）
図５は、第２実施形態に係る組成分析システムの概略的な構成を示す模式図である。図５では、第１実施形態と同様の構成要素には同じ符号を付し、詳細な説明を省略する。

【0036】

第１実施形態に係る組成分析システム１では、イオンビーム照射装置１０、電子ビーム照射装置２０、およびＸ線検出器３０が、チャンバー８０内に配置される。そのため、イオンビームＲ１の照射と、電子ビームＲ２の照射と、Ｘ線Ｒ３の強度検出とが、同じ場所で行われる。

【0037】

一方、本実施形態に係る組成分析システム２では、図５に示すように、イオンビーム照射装置１０はチャンバー８１内に配置されるのに対し、電子ビーム照射装置２０、Ｘ線検出器３０、および電子検出器４０〜６０はチャンバー８２内に配置される。そのため、イオンビームＲ１の照射はチャンバー８１内で行われ、電子ビームＲ２の照射およびＸ線Ｒ３の強度検出はチャンバー８２内で行われる。

【0038】

また、本実施形態では、搬送機構９０が、制御部７１の制御に基づいて、試料１００をチャンバー８１とチャンバー８２との間で搬送する。具体的には、イオンビームＲ１の照射が終了すると、搬送機構９０は、試料１００をチャンバー８１からチャンバー８２へ搬送する。

【0039】

続いて、電子ビームＲ２の照射およびＸ線Ｒ３の強度検出が終了すると、搬送機構９０は、試料１００をチャンバー８２からチャンバー８１へ戻す。このようにして、イオンビームＲ１の照射と、電子ビームＲ２の照射およびＸ線Ｒ３の強度検出とが、異なる場所で繰り返される。なお、作業者が試料１００を運ぶ形態であってもよい。

【0040】

以上説明した本実施形態でも、第１実施形態と同様に、イオンビームＲ１の照射によって試料１００の厚さｔを段階的に減少させ、その都度、電子ビームＲ２を試料１００の平面上における同じ位置へ照射して、試料１００から放出されたＸ線Ｒ３の強度を検出できる。これにより、微小領域で元素の組成を分析できるようになる。

【0041】

本実施形態によれば、例えば、加工装置（イオンビーム照射装置１０）と、計測装置（電子ビーム照射装置２０、Ｘ線検出器３０）とを同じチャンバー内に設置するのが困難な場合であっても、微小領域で元素の組成を分析できる。

【0042】

なお、第１実施形態および第２実施形態において、電子ビーム照射装置２０に対して、凹レンズと凸レンズとを組み合わせた球面収差補正技術を適用してもよい。この場合、試料１００における電子ビームＲ２の照射領域がより小さくなる。そのため、分析エリアをさらに微小化することができる。

【0043】

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

【符号の説明】

【0044】

１０ イオンビーム照射装置、２０ 電子ビーム照射装置、３０ Ｘ線検出器、７０ 分析制御装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】