(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
前記結合相は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、およびCoからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素と、C、N、O、およびBからなる群より選択される少なくとも1種の元素とからなる化合物を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、本発明を実施するための形態(以下、単に「本実施形態」という。)について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
【0013】
本実施形態の被覆切削工具は、立方晶窒化硼素含有焼結体からなる基材と、該基材の上に形成された被覆層とを備え、立方晶窒化硼素含有焼結体は、立方晶窒化硼素65体積%以上85体積%以下と、結合相15体積%以上35体積%以下とを含み、立方晶窒化硼素が粒子であり、該粒子の平均粒径が、1.5μm以上4.0μm以下であり、被覆層は、下層と、該下層の上に形成された上層とを有し、下層は、下記式(1)で表される組成の粒子を含有し、
(Ti
1-xAl
x)N (1)
[式(1)中、xはTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を表し、0.55≦x≦0.80を満足する。]
下層の平均厚さが0.1μm以上1.0μm以下であり、下層を構成する粒子の平均粒径が0.01μm以上0.05μm以下であり、上層は、下記式(2)で表される組成の粒子を含有し、
(Ti
1-yAl
y)(C
1-zN
z) (2)
[式(2)中、yはTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を表し、0≦y≦0.80を満足し、zはC元素とN元素との合計に対するN元素の原子比を表し、0.65≦z<1.00を満足する。]
上層の平均厚さが1.0μm以上5.0μm以下である。
【0014】
本実施形態の被覆切削工具は、基材が、立方晶窒化硼素含有焼結体からなるため、例えば、焼入れ鋼や耐熱合金の加工において、耐摩耗性および耐欠損性に優れる。また、本実施形態の被覆切削工具は、立方晶窒化硼素含有焼結体が、立方晶窒化硼素65体積%以上と、結合相35体積%以下とを含むため、耐欠損性が向上し、立方晶窒化硼素85体積%以下と、結合相15体積%以上とを含むため、耐摩耗性が向上する。さらに、本実施形態の被覆切削工具は、立方晶窒化硼素の粒子の平均粒径が、1.5μm以上であるため、熱伝導率が向上し、反応摩耗を抑制することができる。このため、本実施形態の被覆切削工具は、切れ刃の強度の低下を抑制することができるため、耐欠損性が向上する。一方、本実施形態の被覆切削工具において、立方晶窒化硼素の粒子の平均粒径が、4.0μm以下であると、結合相の厚さが均一になるため、立方晶窒化硼含有素焼結体の強度が向上する。またさらに、本実施形態の被覆切削工具において、被覆層は、上記式(1)で表される組成の粒子を含有する下層を有するため、密着性に優れ、被覆層の剥離を抑制することができる。このため、本実施形態の被覆切削工具は、耐欠損性が向上する。また、被覆層は、上記式(1)におけるAl元素の原子比xが、0.55以上であると、基材との密着性が向上する効果が一層高まる。その結果、本実施形態の被覆切削工具は、耐欠損性が向上する。また、被覆層は、上記式(1)におけるAl元素の原子比xが0.80以下であると、六方晶のAlの窒化物が形成されるのを抑制することができるため、下層の強度が低下するのを抑制することができる。さらにまた、下層の平均厚さが0.1μm以上であると、基材の表面を均一に覆うことができるため、基材と被覆層との密着性が向上する。このため、本実施形態の被覆切削工具は、耐欠損性が向上する。一方、下層の平均厚さが1.0μm以下であると、下層の強度が低下するのを抑制することができるため、本実施形態の被覆切削工具は、耐欠損性が向上する。またさらに、本実施形態の被覆切削工具において、下層を構成する粒子の平均粒径が、0.01μm以上であると下層の強度が低下するのを抑制することができるため、耐欠損性が向上し、0.05μm以下であると基材と被覆層との密着性が向上するため、耐欠損性が向上する。また、下層の上に上記式(2)で表される組成の粒子を含有する上層を有するため、耐摩耗性が向上する。さらに、上記式(2)におけるAl元素の原子比yは、0.80以下であると、六方晶のAlの窒化物が形成されるのを抑制することができるため、上層の耐摩耗性が向上する。またさらに、本実施形態の被覆切削工具は、上記式(2)においてN元素の原子比zが、0.65以上であると、上層の靭性が向上するため、耐欠損性が向上し、上記式(2)においてN元素の原子比zが1.00未満であると、上層の硬度が高くなるため、耐摩耗性が向上する。また、本実施形態の被覆切削工具において、上層の平均厚さが1.0μm以上であると耐摩耗性が向上し、上層の平均厚さが5.0μm以下であると密着性の低下を抑制することができるため、耐欠損性の低下を抑制できる。
【0015】
本実施形態の被覆切削工具は、立方晶窒化硼素含有焼結体からなる基材とその基材の表面に形成された被覆層とを備える。本実施形態の被覆切削工具は、基材が、立方晶窒化硼素含有焼結体からなるため、例えば、焼入れ鋼や耐熱合金の加工において、耐摩耗性および耐欠損性に優れる。
【0016】
本実施形態の被覆切削工具において、立方晶窒化硼素含有焼結体は、立方晶窒化硼素65体積%以上85体積%以下と、結合相15体積%以上35体積%以下とを含む。本実施形態の被覆切削工具は、立方晶窒化硼素含有焼結体が、立方晶窒化硼素65体積%以上と、結合相35体積%以下とを含むため、耐欠損性が向上する。一方、本実施形態の被覆切削工具は、立方晶窒化硼素含有焼結体が、立方晶窒化硼素85体積%以下と、結合相15体積%以上とを含むため、耐摩耗性が向上する。
【0017】
本実施形態の被覆切削工具において、立方晶窒化硼素は粒子であり、該粒子の平均粒径が、1.5μm以上4.0μm以下である。本実施形態の被覆切削工具は、立方晶窒化硼素の粒子の平均粒径が、1.5μm以上であるため、熱伝導率が向上し、反応摩耗を抑制することができる。このため、本実施形態の被覆切削工具は、切れ刃の強度の低下を抑制することができるため、耐欠損性が向上する。一方、本実施形態の被覆切削工具において、立方晶窒化硼素の粒子の平均粒径が、4.0μm以下であると、結合相の厚さが均一になるため、立方晶窒化硼含有素焼結体の強度が向上する。
なお、本実施形態において、立方晶窒化硼素の粒子の平均粒径は後述の実施例に記載の方法により測定する。
【0018】
本実施形態の被覆切削工具において、結合相は、Ti(チタン)、Zr(ジルコニウム)、Hf(ハフニウム)、V(バナジウム)、Nb(ニオブ)、Ta(タンタル)、Cr(クロム)、Mo(モリブデン)、W(タングステン)、Al(アルミニウム)およびCo(コバルト)からなる群より選択される少なくとも1種の金属元素を含むことが好ましい。あるいは、結合相は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、AlおよびCoからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素と、C(炭素)、N(窒素)、O(酸素)およびB(硼素)からなる群より選択される少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むことが好ましい。本実施形態の被覆切削工具は、結合相がこのような化合物を含むと、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスに優れる傾向にある。
【0019】
本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の全体の平均厚さが1.5μm以上であると、耐摩耗性が更に向上する傾向がみられる。一方、被覆層の全体の平均厚さが6.0μm以下であると、耐欠損性が更に向上する傾向がみられる。このため、本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の全体の平均厚さは、1.5μm以上6.0μm以下であることが好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の全体の平均厚さは2.0μm以上4.9μm以下であるとより好ましい。
【0020】
本実施形態の被覆切削工具において、被覆層は、下層と、該下層の上に形成された上層とを有する。
下層は、下記式(1)で表される組成の粒子を含有する。
(Ti
1-xAl
x)N (1)
本実施形態の被覆切削工具において、被覆層は、上記式(1)で表される組成の粒子を含有する下層を有すると、密着性に優れ、被覆層の剥離を抑制することができる。このため、本実施形態の被覆切削工具は、耐欠損性が向上する。したがって、本実施形態の被覆切削工具において、下層は、基材の表面に形成されると好ましい。なお、上記式(1)において、xはTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を表し、0.55≦x≦0.80を満足する。被覆層は、上記式(1)におけるAl元素の原子比xが、0.55以上であると、基材との密着性が向上する効果が一層高まるため、本実施形態の被覆切削工具は、耐欠損性が向上する。また、被覆層は、上記式(1)におけるAl元素の原子比xが0.80以下であると、六方晶のAlの窒化物が形成されるのを抑制することができるため、下層の強度が低下するのを抑制することができる。その中でも、同様の観点からxが0.60以上0.75以下であると、好ましい。
【0021】
本実施形態の被覆切削工具において、下層の平均厚さは、0.1μm以上1.0μm以下である。下層の平均厚さが0.1μm以上であると、基材の表面を均一に覆うことができるため、基材と被覆層との密着性が向上する。このため、本実施形態の被覆切削工具は、耐欠損性が向上する。一方、下層の平均厚さが1.0μm以下であると、下層の強度が低下するのを抑制することができるため、本実施形態の被覆切削工具は、耐欠損性が向上する。その中でも、上記と同様の観点から、下層の平均厚さは0.1μm以上0.7μm以下であると好ましい。
【0022】
本実施形態の被覆切削工具において、下層を構成する粒子の平均粒径が0.01μm以上0.05μm以下である。本実施形態の被覆切削工具において、下層を構成する粒子の平均粒径が、0.01μm以上であると下層の強度が低下するのを抑制することができるため、耐欠損性が向上し、0.05μm以下であると基材と被覆層との密着性が向上するため、耐欠損性が向上する。
【0023】
本実施形態の被覆切削工具において、下層を構成する粒子の平均粒径は、市販の透過型顕微鏡(TEM)を用いて求めることができる。例えば、集束イオンビーム(FIB)加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製し、走査透過電子像(STEM像)の写真を撮影する。撮影した写真に、基材の表面と平行な方向に直線を引き、下層を構成する粒子の数を測定する。直線の長さを粒子の数で除し、得られた値を平均粒径とすることができる。このとき、直線の長さを10μm以上とするのが好ましい。また、複数の視野における平均粒径をそれぞれ求め、求めた値を視野の数で除し、得られた値を下層を構成する粒子の平均粒径とすると、さらに好ましい。
なお、本実施形態において、下層を構成する粒子の平均粒径は後述の実施例に記載の方法により測定する。
【0024】
本実施形態の被覆切削工具において、上層は、下記式(2)で表される組成の粒子を含有する。
(Ti
1-yAl
y)(C
1-zN
z) (2)
本実施形態の被覆切削工具において、被覆層は、下層の上に上記式(2)で表される組成の粒子を含有する上層を有すると、耐摩耗性が向上する。なお、上記式(2)において、yはTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を表し、0≦y≦0.80を満足する。上記式(2)におけるAl元素の原子比yは、0.80以下であると、六方晶のAlの窒化物が形成されるのを抑制することができるため、上層の耐摩耗性が向上する。一方、上記式(2)におけるAl元素の原子比yが、0を超える場合(すなわち、Alを含有する場合)、耐酸化性が向上することにより、反応摩耗を抑制する。この結果、本実施形態の被覆切削工具は耐欠損性が向上する。この中でも、本実施形態の被覆切削工具は、焼入れ鋼の加工に用いる場合、上層が下記式(3)で表される組成の粒子を含有すると、耐摩耗性に優れるため好ましい。
Ti(C
1-zN
z) (3)
また、上記式(2)及び(3)において、zはC元素とN元素との合計に対するN元素の原子比を表し、0.65≦z<1.00を満足する。本実施形態の被覆切削工具は、上記式(2)及び(3)においてN元素の原子比zが、0.65以上であると、上層の靭性が向上するため、耐欠損性が向上し、上記式(2)及び(3)においてN元素の原子比zが1.00未満であると、上層の硬度がより高くなるため、耐摩耗性が向上する。その中でも、上記と同様の観点から、上記式(2)及び(3)においてN元素の原子比zは0.65≦z≦0.90を満足すると好ましい。
【0025】
なお、本実施形態の被覆切削工具において、例えば、被覆層の組成を(Ti
0.35Al
0.65)Nと表記する場合は、Ti元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比が0.35、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比が0.65であることを表す。すなわち、Ti元素とAl元素との合計に対するTi元素の量が35原子%、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の量が65原子%であることを意味する。
【0026】
本実施形態の被覆切削工具において、上層の平均厚さが1.0μm以上であると耐摩耗性が向上し、上層の平均厚さが5.0μm以下であると密着性の低下を抑制することができるため、耐欠損性の低下を抑制できる。このため、本実施形態の被覆切削工具において、上層の平均厚さは1.0μm以上5.0μm以下である。その中でも、上記と同様の観点から、上層の平均厚さは、1.5μm以上5.0μm以下であると好ましい。
【0027】
本実施形態の被覆切削工具において、上層を構成する粒子の平均粒径は、0.1μm以上1.5μm以下であることが好ましい。本実施形態の被覆切削工具において、上層を構成する粒子の平均粒径が、0.1μm以上であると粒子の脱落を抑制することにより耐摩耗性が向上する傾向にあるため好ましい。また、本実施形態の被覆切削工具において、上層を構成する粒子の平均粒径が、1.5μm以下であると加工中に生じた亀裂が基材に向かって進展するのを抑制することにより、耐欠損性が向上するので好ましい。ここで、粒径とは、上層を構成する粒子の最も短い軸の値とする。上層を構成する各粒子の粒径を求め、その相加平均値を平均粒径とする。
【0028】
本実施形態の被覆切削工具において、上層を構成する粒子の平均粒径は、被覆切削工具の断面組織面を用意し、走査電子顕微鏡(SEM)や電解放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)などに付属した電子後方散乱回折像装置(EBSD)を用いて測定することができる。被覆切削工具を基材の表面と垂直または略垂直な方向に鏡面研磨し、断面組織の面を得る。被覆切削工具の断面組織面を得る方法としては、例えば、ダイヤモンドペーストまたはコロイダルシリカを用いて研磨する方法やイオンミリングなどを挙げることができる。被覆切削工具の断面組織面とした試料をFE−SEMにセットし、試料に70度の入射角度で15kVの加速電圧および0.5nA照射電流で電子線を照射する。EBSDにより被覆切削工具の逃げ面における断面組織を測定範囲が300μm
2の範囲を0.1μmのステップサイズで測定するのが好ましい。このとき、方位差が5°以上の境界を結晶粒界とみなし、この結晶粒界によって囲まれる領域を粒子とする。上層について、特定した各粒子の粒径についても容易に求めることができる。したがって、本実施形態において、上層を構成する粒子の平均粒径は、EBSDにより求めた値を採用し、具体的には、後述の実施例に記載の方法により測定する。
【0029】
本実施形態の被覆切削工具において、被覆層は、下層および上層のみから構成されてもよいが、上層の基材とは反対側(すなわち、上層よりも上の層)の表面、に最上層を有してもよい。最上層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むと、耐摩耗性に一層優れるので好ましい。また、上記と同様の観点から、最上層は、Ti、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ti、Nb、Ta、Cr、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、CおよびNからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むとさらに好ましい。また、最上層は単層であってもよく2層以上の多層(積層)であってもよい。
【0030】
本実施形態の被覆切削工具において、最上層の平均厚さが0.1μm以上3.5μm以下であると、耐摩耗性に優れる傾向を示すため好ましい。同様の観点から、最上層の平均厚さは、0.2μm以上2.0μm以下であるとより好ましく、0.3μm以上1.0μm以下であるとさらに好ましい。
【0031】
本実施形態の被覆切削工具において、上層を構成する化合物が、立方晶であり、X線回折分析における、上層の(111)面のピーク強度I(111)と、上層の(200)面のピーク強度I(200)との比I(111)/I(200)が、1を超え15以下であることが好ましい。
また、本実施形態の被覆切削工具において、上層は、立方晶の(Ti,Al)(C,N)またはTi(C,N)の結晶を含むことがより好ましい。さらに、本実施形態の被覆切削工具に用いる上層において、X線回折分析による立方晶(111)面の回折ピーク強度I(111)と、立方晶(200)面の回折ピーク強度I(200)との比[以下、I(111)/I(200)とする。]が1を超えると、下層と上層との密着性が向上する傾向にあるこのため、被覆切削工具の耐欠損性が向上するため好ましい。一方、本実施形態の被覆切削工具は、比I(111)/I(200)が15以下であると、安定して製造することができるため、好ましい。なお、Ti(C,N)の回折ピークは、ICDDカード番号00−042−1489によると、立方晶(111)面の回折ピーク2θが36.18°であり、立方晶(200)面の回折ピーク2θが42.02°である。また、(Ti,Al)(C,N)については、Ti(C,N)のICDDカード番号00−042−1489と、(Ti,Al)NのICDDカード番号ICDDカードNo.00−071−5864とから回折ピーク2θを特定することができる。(Ti,Al)Nの立方晶(111)面は、2θが37.14°であり、Ti(C,N)の立方晶(111)面は、2θが36.18°である。したがって、(Ti,Al)(C,N)の立方晶(111)面の回折ピークは、2θが36.18°から2θが37.14°の近傍に存在する。また、同様にして(Ti,Al)Nの立方晶(200)面は、2θが43.15°であり、Ti(C,N)の立方晶(200)面は、2θが42.02°である。したがって、(Ti,Al)(C,N)の立方晶の(200)面の回折ピークは、2θが42.02°から2θが43.15°の近傍に存在する。回折ピークは、残留応力や組成等の影響により、ピーク位置がシフトする。
【0032】
本実施形態の被覆切削工具において、上層における各面指数のピーク強度については、市販のX線回折装置を用いることにより、求めることができる。例えば、株式会社リガク製のX線回折装置RINT TTRIII(製品名)を用いて、Cu−Kα線を用いた2θ/θ集中法光学系のX線回折を、下記条件で測定すると、上記の各面指数のピーク強度を測定することができる。ここで測定条件は、出力:50kV、250mA、入射側ソーラースリット:5°、発散縦スリット:2/3°、発散縦制限スリット:5mm、散乱スリット2/3°、受光側ソーラースリット:5°、受光スリット:0.3mm、BENTモノクロメータ、受光モノクロスリット:0.8mm、サンプリング幅:0.01°、スキャンスピード:4°/min、2θ測定範囲:25°〜70°である。X線回折図形から上記の各面指数のピーク強度を求めるときに、X線回折装置に付属の解析ソフトウェアを用いてもよい。解析ソフトウェアでは、三次式近似を用いてバックグラウンド処理およびKα2ピーク除去を行い、Pearson−VII関数を用いてプロファイルフィッティングを行い、各ピーク強度を求めることができる。
なお、本実施形態において、上層における各面指数のピーク強度は後述の実施例に記載の方法により測定する。
【0033】
なお、下層の影響を受ける場合には、薄膜X線回折法により、各ピーク強度を測定してもよい。
【0034】
本実施形態の被覆切削工具は、上層の残留応力が、圧縮であると耐欠損性が向上する傾向を有するので好ましい。特に、本実施形態の被覆切削工具は、上層の残留応力値が−3.0GPa以上−0.1GPa以下であることが好ましい。本実施形態の被覆切削工具は、上層において、残留応力の値が、−3.0GPa以上であると上層を形成した後、亀裂が生じるのを抑制できるので好ましく、−0.1GPa以下であると被覆切削工具の欠損を抑制する効果が一層高まるので好ましい。
【0035】
上記残留応力とは、上層中に残留する内部応力(固有ひずみ)であって、一般に「−」(マイナス)の数値で表される応力を圧縮応力といい、「+」(プラス)の数値で表される応力を引張応力という。本実施形態においては、残留応力の大小を表現する場合、「+」(プラス)の数値が大きくなる程、残留応力が大きいと表現し、また「−」(マイナス)の数値が大きくなる程、残留応力が小さいと表現するものとする。
【0036】
なお、上記残留応力は、X線回折装置を用いたsin
2ψ法により測定することができ、具体的には、後述の実施例に記載の方法により測定する。
そして、このような残留応力は、切削に関与する部位に含まれる任意の点3点(これらの各点は、当該部位の応力を代表できるように、互いに0.5mm以上の距離を離して選択することが好ましい。)の応力を前記sin
2ψ法により測定し、その平均値を求めることにより測定することができる。
【0037】
本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法、おおびイオンミキシング法などの物理蒸着法が挙げられる。物理蒸着法を使用して、被覆層を形成すると、シャープエッジを形成することができるので好ましい。その中でも、アークイオンプレーティング法は、被覆層と基材との密着性に一層優れるので、より好ましい。
【0038】
本実施形態の被覆切削工具の製造方法について、具体例を用いて説明する。なお、本実施形態の被覆切削工具の製造方法は、当該被覆切削工具の構成を達成し得る限り、特に制限されるものではない。
【0039】
本実施形態の被覆切削工具において、立方晶窒化硼素含有焼結体からなる基材は、特に限定されないが、例えば、以下の(A)〜(H)の工程を含む方法によって製造することができる。
【0040】
工程(A):立方晶窒化硼素50〜90体積%と、結合相の粉末10〜50体積%とを混合する(ただし、これらの合計は、100体積%である)。結合相の粉末は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、AlおよびCoからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素を含むことが好ましい。あるいは、結合相の粉末は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、AlおよびCoからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むことが好ましい。
【0041】
工程(B):工程(A)で得られた原料粉を、超硬合金製ボールにて5〜24時間の湿式ボールミルにより混合する。
【0042】
工程(C):工程(B)で得られた混合物を、所定の形状に成形して成形体を得る。
【0043】
工程(D):工程(C)で得られた成形体を、超高圧発生装置の内部で、4.0〜7.0GPaの圧力にて、1300〜1500℃の範囲の焼結温度で、所定の時間保持して焼結する。
【0044】
工程(E):工程(D)で得られた焼結体を、放電加工機により、工具形状に合わせて切り出す。
【0045】
工程(F):超硬合金からなる基体を用意する。
【0046】
工程(G):工程(E)で切り出した焼結体を、工程(F)で用意した基体にろう付け等によって接合する。
【0047】
工程(H):工程(G)によって得られた工具に、ホーニング加工を施す。
【0048】
本実施形態に用いる立方晶窒化硼素含有焼結体中の立方晶窒化硼素の粒子の平均粒径を所望の値にするには、例えば、上述の基材を作製する過程(例えば、工程(B))において、原料の立方晶窒化硼素の粒子の平均粒径を適宜調整するとよい。
【0049】
本実施形態に用いる被覆層は、特に限定されないが、例えば、以下の方法によって製造することができる。
【0050】
工具形状に加工した基材を物理蒸着装置の反応容器内に収容し、金属蒸発源を反応容器内に設置する。その後、反応容器内をその圧力が1.0×10
-2Pa以下の真空になるまで真空引きし、反応容器内のヒーターにより基材をその温度が200℃〜800℃になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にアルゴンガス(Ar)を導入して、反応容器内の圧力を0.5Pa〜5.0Paとする。圧力0.5Pa〜5.0PaのAr雰囲気にて、基材に−500V〜−200Vのバイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに40A〜50Aの電流を流して、基材の表面にArによるイオンボンバードメント処理を施す。基材の表面にイオンボンバードメント処理を施した後、反応容器内をその圧力が1.0×10
-2Pa以下の真空になるまで真空引きする。
【0051】
次いで、基材をその温度が350℃〜700℃になるように制御し、窒素ガス(N
2)または、N
2およびArを反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を2.0〜5.0Paにする。その後、基材に−120V〜−30Vのバイアス電圧を印加し、各層の金属成分に応じた金属蒸発源を80A〜200Aとする電流のアーク放電により蒸発させて、基材の表面への下層の形成を開始する。
【0052】
下層を形成した後、基材をその温度が350℃〜700℃になるように制御し、ArとN
2とアセチレンガス(C
2H
2)とを反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を2.0〜5.0Paにする。その後、基材に−150V〜−30Vのバイアス電圧を印加し、各層の金属成分に応じた金属蒸発源を80A〜200Aとする電流のアーク放電により蒸発させて、下層の表面への上層の形成を開始する。
【0053】
本実施形態に用いる下層を構成する粒子の平均粒径を所望の値にするには、例えば、上述の下層を形成する過程において、基材の温度を制御するとよい。基材の温度を高くするほど、下層を構成する粒子の平均粒径が小さくなる傾向がある。よって、基材の温度を調整することにより、平均粒径を制御することができる。また、下層におけるTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比が大きい金属蒸発源を使用すると、下層を構成する粒子の平均粒径が小さくなる傾向がある。よって、基材の温度と、金属蒸発源の組成とを調整することにより、下層を構成する粒子の平均粒径を制御することができる。
【0054】
本実施形態に用いる上層を構成する粒子の平均粒径を所望の値にするには、例えば、上述の上層を形成する過程において、基材の温度を制御するとよい。基材の温度を高くするほど、上層を構成する粒子の平均粒径が小さくなる傾向がある。よって、基材の温度を調整することにより、平均粒径を制御することができる。また、上層におけるTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比が大きい金属蒸発源を使用すると、上層を構成する粒子の平均粒径が小さくなる傾向がある。よって、基材の温度と、金属蒸発源の組成とを調整することにより、上層を構成する粒子の平均粒径を制御することができる。
【0055】
本実施形態に用いる上層において、(Ti
1-yAl
y)(C
1-zN
z)と表される組成のC元素とN元素との合計に対するN元素の原子比zを所望の値にするには、例えば、上述の上層を形成する過程において、反応容器内に導入するArとN
2とC
2H
2とを体積比でC
2H
2の割合を大きくするほど、原子比zが小さくなる傾向がある。より具体的には、例えば、体積比でAr:N
2:C
2H
2が40:50:10の場合と40:40:20の場合とを比較すると、40:40:20の方がC
2H
2の割合が大きいため、原子比zが小さくなる。
【0056】
本実施形態に用いる上層を所定の残留応力の値にするには、例えば、上述の上層を形成する過程において、基材に印加するバイアス電圧の絶対値を制御するとよい。基材に印加するバイアス電圧の絶対値を大きくするほど、上層に付与される圧縮応力が大きくなる傾向がある。より具体的には、バイアス電圧が−50Vの場合と−100Vの場合とを比較すると、−100Vの方がバイアス電圧の絶対値が大きく、上層に付与される圧縮応力が大きくなる。よって、バイアス電圧を調整することにより、残留応力を制御することができる。
【0057】
本実施形態に用いる上層を所定の比I(111)/I(200)の値にするには、例えば、上述の上層を形成する過程において、電流を制御するとよい。電流を大きくするほど、比I(111)/I(200)が大きくなる傾向がある。より具体的には、例えば、電流が50Aの場合と100Aの場合とを比較すると、電流は100Aの方が大きい。このため、上層の比I(111)/I(200)が大きくなる。よって、電流を調整することにより、残留応力を制御することができる。
【0058】
本実施形態の被覆切削工具に用いる被覆層を構成する各層の厚さは、被覆切削工具の断面組織から、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)などを用いて測定することができる。なお、本実施形態の被覆切削工具に用いる各層の平均厚さは、金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から、当該面の中心部に向かって50μmの位置の近傍における3箇所以上の断面から各層の厚さを測定して、その平均値(相加平均値)を計算することで求めることができ、具体的には、後述の実施例に記載の方法により求めることができる。
【0059】
また、本実施形態の被覆切削工具に用いる被覆層を構成する各層の組成は、本実施形態の被覆切削工具の断面組織から、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)や波長分散型X線分析装置(WDS)などを用いて測定することができる。なお、本実施形態において、被覆層を構成する各層の組成は、後述の実施例に記載の方法により測定する。
【0060】
本実施形態の被覆切削工具は、耐摩耗性および耐欠損性に優れていることに起因して、従来よりも工具寿命を延長できるという効果を奏すると考えられる(ただし、工具寿命を延長できる要因は上記に限定されない)。本実施形態の被覆切削工具の種類として、特に限定されないが、具体的には、例えば、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削インサート、ドリル、およびエンドミルなどを挙げることができる。
【実施例】
【0061】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0062】
(実施例および比較例)
基材として、表1および表2に示す組成の原料を用いて下記(1)〜(8)の工程を方法により表1および表2に示す組成を有する発明品1〜30および比較品1〜15の工具を作製した。このとき、工具は、ISO規格CNGA120408形状に加工した。
【0063】
工程(1):立方晶窒化硼素55〜90体積%と、結合相の粉末10〜45体積%とを混合した(ただし、これらの合計は、100体積%とした)。
【0064】
工程(2):工程(1)で得られた原料粉を、超硬合金製ボールにて12時間の湿式ボールミルにより混合した。
【0065】
工程(3):工程(2)で得られた混合物を、所定の形状に成形して成形体を得た。
【0066】
工程(4):工程(3)で得られた成形体を、超高圧発生装置の内部で、6.0GPaの圧力にて、1300℃の焼結温度で、1時間保持して焼結した。
【0067】
工程(5):工程(4)で得られた焼結体を、放電加工機により、上記工具形状に合わせて切り出した。
【0068】
工程(6):超硬合金からなる基体を用意した。
【0069】
工程(7):工程(5)で切り出した焼結体を、工程(6)で用意した基体にろう付けによって接合した。
【0070】
工程(8):工程(7)によって得られた工具に、ホーニング加工を施した。
【0071】
【表1】
【0072】
【表2】
【0073】
上記作製した基材において、立方晶窒化硼素含有焼結体に含まれる結合相の組成を、X線回折装置によって同定した。
【0074】
アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表5および表6に示す各層の組成になるよう金属蒸発源を配置した。上記作製した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。
【0075】
その後、反応容器内をその圧力が5.0×10
-3Pa以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターにより、基材をその温度が450℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内にその圧力が2.7Paになるようにアルゴンガス(Ar)を導入した。
【0076】
圧力2.7PaのAr雰囲気にて、基材に−400Vのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに40Aの電流を流して、基材の表面にArによるイオンボンバードメント処理を30分間施した。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内をその圧力が5.0×10
-3Pa以下の真空になるまで真空引きした。
【0077】
真空引き後、基材をその温度が表3および表4に示す温度(成膜開始時の温度)になるように調整し、N
2を反応容器内に導入し、反応容器内を表3および表4に示す圧力に調整した。
【0078】
その後、基材に表3および表4に示すバイアス電圧を印加して、表3および表4に示す電流のアーク放電により表5および表6に示す組成になるよう金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に下層または第1層を形成した。
【0079】
下層または第1層を形成した後、基材をその温度が表3および表4に示す温度(成膜開始時の温度)になるように調整し、Arと窒素ガス(N
2)とアセチレンガス(C
2H
2)とを表3および表4に示す体積比率となるように反応容器内に導入し、反応容器内を表3および表4に示す圧力に調整した。
【0080】
次いで、基材に表3および表4に示すバイアス電圧を印加して、表3および表4に示す電流のアーク放電により表5および表6に示す組成になるよう金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に上層または第2層を形成した。
【0081】
基材の表面に表5および表6に示す所定の平均厚さまで各層を形成して被覆切削工具を作製した。その後、ヒーターの電源を切り、試料(被覆切削工具)温度が100℃以下になった後で、反応容器内から試料(被覆切削工具)を取り出した。
【0082】
得られた試料(被覆切削工具)の各層の平均厚さは、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から当該面の中心部に向かって50μmの位置の近傍において、3箇所の断面をSEM観察し、各層の厚さを測定し、その平均値(相加平均値)を計算することで求めた。得られた試料(被覆切削工具)の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から中心部に向かって50μmまでの位置の近傍の断面において、EDSを用いて測定した。それらの結果も、表5および表6にあわせて示す。なお、表5および表6の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示す。
【0083】
【表3】
【0084】
【表4】
【0085】
【表5】
【0086】
【表6】
【0087】
得られた試料(被覆切削工具)について、Cu−Kα線を用いた2θ/θ集中法光学系のX線回折を、出力:50kV、250mA、入射側ソーラースリット:5°、発散縦スリット:2/3°、発散縦制限スリット:5mm、散乱スリット2/3°、受光側ソーラースリット:5°、受光スリット:0.3mm、BENTモノクロメータ、受光モノクロスリット:0.8mm、サンプリング幅:0.01°、スキャンスピード:4°/min、2θ測定範囲:25°〜70°とする条件で測定した。装置は、株式会社リガク製 X線回折装置RINT TTRIII(製品名)を用いた。X線回折図形から上層および第2層の各面指数のピーク強度を求めた。得られた各面指数のピーク強度から、I(111)/I(200)を求めた。その結果を、表7および表8に示した。
【0088】
【表7】
【0089】
【表8】
【0090】
得られた試料(被覆切削工具)について、X線回折装置を用いたsin
2ψ法により、上層および第2層の残留応力を測定した。残留応力は切削に関与する部位に含まれる任意の点3点の応力を測定し、その平均値(相加平均値)を上層または第2層の残留応力とした。その結果を、表9および表10に示した。
【0091】
【表9】
【0092】
【表10】
【0093】
得られた試料(被覆切削工具)の下層および第1層を構成する粒子の平均粒径については、TEMを用いて測定した。具体的には、集束イオンビーム(FIB)加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製し、STEM像の写真を撮影した。撮影した写真に、基材の表面と平行な方向に直線を引き、下層を構成する粒子の数を測定した。直線の長さを粒子の数で除し、得られた値を平均粒径とした。このとき、直線の長さを10μmとした。下層および第1層を構成する粒子の平均粒径をそれぞれ求めた。それらの結果を、表11および表12に示す。
得られた試料(被覆切削工具)の上層および第2層を構成する粒子の平均粒径については、FE−SEMに付属したEBSDを用いて測定した。具体的には、ダイヤモンドペーストを用いて研磨した後、コロイダルシリカを用いて仕上げ研磨を行い、被覆切削工具の断面組織面を得た。被覆切削工具の断面組織面とした試料をFE−SEMにセットし、試料に70度の入射角度で15kVの加速電圧および0.5nA照射電流で電子線を照射した。EBSDにより被覆切削工具の逃げ面における断面組織を測定範囲が300μm
2の範囲を0.1μmのステップサイズで測定した。このとき、方位差が5°以上の境界を結晶粒界とみなし、この結晶粒界によって囲まれる領域を粒子とした。上層および第2層を構成する粒子の平均粒径をそれぞれ求めた。それらの結果を、表11および表12に示す。
【0094】
【表11】
【0095】
【表12】
【0096】
得られた試料(被覆切削工具)における立方晶窒化硼素含有焼結体の表面または任意の断面を鏡面研磨した。FE−SEMを用いて、立方晶窒化硼素含有焼結体の研磨面の反射電子像を観察した。また、FE−SEMを用いて、10,000倍に拡大した立方晶窒化硼素含有焼結体の組織写真を撮影した。
市販の画像解析ソフトを用いて、組織写真内の立方晶窒化硼素の面積と等しい面積の円の直径を、立方晶窒化硼素の粒径として求めた。
市販の画像解析ソフトを用いて、ASTM E 112−96に準拠して、焼結体組織内に存在する立方晶窒化硼素の粒径を測定した。
組織写真内に存在する複数の立方晶窒化硼素(cBN)の粒径を測定した。測定した立方晶窒化硼素の粒径の平均値を、立方晶窒化硼素の平均粒径として求めた。その結果を、表13および表14に示した。
【0097】
【表13】
【0098】
【表14】
【0099】
得られた試料(被覆切削工具)を用いて、以下の切削試験を行った。その結果を、表15および表16に示した。
【0100】
[切削試験]
インサート形状:CNGA120408、
被削材:SCM415H、
被削材形状:φ150mm×300mmの円柱、
切削速度:150m/min、
送り:0.15mm/rev、
切り込み:0.15mm、
クーラント:使用、
評価項目:試料(被覆切削工具)が欠損(試料の切れ刃部に欠けが生じる)したとき、またはコーナー切れ刃における摩耗幅が0.15mmに至ったときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工長さを測定した。
【0101】
【表15】
【0102】
【表16】
【0103】
切削試験については、発明品の加工長さは4.1m以上であり、全ての比較品の加工長さよりも長かった。また、発明品の損傷形態は、コーナー切れ刃における摩耗幅が0.15mmに至るまでに、一部チッピングが生じたものがあったが、いずれも完全な欠損となるものはなかったのに対し、比較品の損傷形態は全て欠損であった。
【0104】
加工長さが0.7mであるときに損傷状態を確認したところ、発明品は全て正常摩耗であった。一方、比較品1、3、6、10、11、14および15については、チッピングが生じていた。これは、被覆層と基材との密着性が低いこと、または下層と上層との密着性が低いことに起因していると考えられた。また、比較品4、9および12については、正常摩耗であったが、摩耗幅が大きいことから、耐摩耗性が低いと考えられた。なお、比較品2、5、7、8および13については、正常摩耗であったが、発明品よりも短い加工長さにおいて、欠損が生じた。これは、基材または被覆層の強度が低いことに起因していると考えられた。
【0105】
以上の結果より、耐摩耗性および耐欠損性を向上させたことにより、発明品の工具寿命が長くなっていることが分かる。