特許 6768492 ＳｉＣインゴットの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6768492

(24)【登録日】2020年9月25日

(45)【発行日】2020年10月14日

(54)【発明の名称】ＳｉＣインゴットの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20201005BHJP

   C30B 23/06 20060101ALI20201005BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/36 A

   C30B23/06

【請求項の数】5

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2016-251169(P2016-251169)

(22)【出願日】2016年12月26日

(65)【公開番号】特開2018-104225(P2018-104225A)

(43)【公開日】2018年7月5日

【審査請求日】2019年6月10日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002004

【氏名又は名称】昭和電工株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000004260

【氏名又は名称】株式会社デンソー

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(72)【発明者】

【氏名】藤川 陽平

(72)【発明者】

【氏名】上東 秀幸

【審査官】 谷本 怜美

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−１０１２４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−０５９０７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０４０３５７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０／ＪＳＴＣｈｉｎａ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

｛０００１｝面に対しオフセット角を有する主面上に結晶を成長させる結晶成長工程を有し、
少なくとも前記結晶成長工程の前記結晶が前記主面から７ｍｍ以上成長した後の後半成長工程において、
オフセット方向に沿って切断した切断面に対し垂直で、かつ、結晶成長面の中心と結晶成長面のオフセット下流端部のいずれも通る傾斜面と、前記｛０００１｝面とのなす鋭角を、オフセット角より２°小さい角度以上８．６°以下とする、昇華法によるＳｉＣインゴットの製造方法。

【請求項2】

前記結晶成長工程の全ての結晶成長過程において、前記鋭角をオフセット角より２°小さい角度以上８．６°以下とする、請求項１に記載のＳｉＣインゴットの製造方法。

【請求項3】

前記オフセット角が４°以下である請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣインゴットの製造方法。

【請求項4】

前記結晶成長工程の前記後半成長工程において、前記鋭角の角度変化を３°以内とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴットの製造方法。

【請求項5】

前記結晶成長工程の前記後半成長工程において、オフセット下流側の結晶成長とオフセット上流側の結晶成長とが、結晶成長面の中心を通り前記切断面に直交する面に対して対称である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＳｉＣインゴットの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

【0003】

半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。

【0004】

そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なＳｉＣウェハが求められている。なお、本明細書において、ＳｉＣエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味し、ＳｉＣウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。

【0005】

例えば、特許文献１には、成長させたＳｉＣ単結晶の底面の長径をＤとし、その底面と頂点とを結ぶ垂線の長さをＨとした際に、（Ｈ／Ｄ）≧０．１を満たすように結晶成長を行い、ＳｉＣウェハの破損、多結晶や多形の混入及びマイクロパイプ欠陥の発生を抑制することが記載されている。

【0006】

また特許文献２には、中央部が外縁部よりも突き出す凸成長後、中央部が外縁部よりも凹む凹成長を行うことで、ＳｉＣインゴットの割れや歪みを抑制できることが記載されている。ＳｉＣウェハはＳｉＣインゴットをスライスして得られるため、ＳｉＣインゴットはＳｉＣウェハの前段階である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００３−０９５７９４号公報

【特許文献2】特開２０１１−２１９２９４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

ＳｉＣウェハのキラー欠陥の一つとして、基底面転位（BPD）がある。基底面転位は、｛０００１｝面に沿って発生する欠陥である。オフセット角を有するＳｉＣウェハにおいては、多数のＢＰＤが列状に配列して存在することがある。

【0009】

基底面転位の発生要因は様々であるが、列状に存在する基底面転位の集合は、ＳｉＣインゴットの成長過程で生じた歪を緩和する際に基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている。この列状に存在する基底面転位群を、以下「スリップバンド」と表現する。スリップバンドが発生したＳｉＣウェハは、デバイス不良を引き起こす要因を内在するため、次工程に用いることができない。

【0010】

しかしながら、応力の発生を抑制してＳｉＣ単結晶を成長させる特許文献１及び２に記載の方法を用いても、基底面転位の発生は十分に抑制することができなかった。

【0011】

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、スリップバンドの発生を抑制し、ひいては基底面転位の発生を低減できるＳｉＣインゴットの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明者らは、鋭意検討の結果、結晶成長過程を所定の条件に従って行うことで、スリップバンドの発生を抑制し、ひいては基底面転位の発生を低減できるＳｉＣインゴットの製造方法を得ることができることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。

【0013】

（１）第１の態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、｛０００１｝面に対しオフセット角を有する主面上に結晶を成長させる結晶成長工程を有し、少なくとも前記結晶成長工程の前記結晶が前記主面から７ｍｍ以上成長した後の後半成長工程において、オフセット方向に沿って切断した切断面に対し垂直で、かつ、結晶成長面の中心と結晶成長面のオフセット下流端部のいずれも通る傾斜面と、前記｛０００１｝面とのなす鋭角を、オフセット角より２°小さい角度以上８．６°以下とする。オフセット角は０°よりも大きい。

【0014】

（２）上記態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法における前記結晶成長工程の全ての結晶成長過程において、前記鋭角をオフセット角より２°小さい角度以上８．６°以下としてもよい。

【0015】

（３）上記態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法において、前記オフセット角が４°以下であってもよい。

【0016】

（４）上記態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法において、前記結晶成長工程の前記後半成長工程において、前記鋭角の角度変化を３°以内にしてもよい。

【0017】

（５）上記態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法における前記結晶成長工程の前記後半成長工程において、オフセット下流側の結晶成長とオフセット上流側の結晶成長とが、結晶成長面の中心を通り前記切断面に直交する面に対して対称であってもよい。

【発明の効果】

【0018】

本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットの製造方法によれば、スリップバンドの発生を抑制し、低ＢＰＤのウェハを作製できる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】ＫＯＨエッチングしたＳｉＣウェハの一部を平面視した図である。

【図2】図１におけるスリップバンド近傍を拡大した図である。

【図3】昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。

【図4】ＳｉＣインゴットのオフセット下流側の結晶成長過程の様子を示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0021】

「スリップバンド」
まずスリップバンドについて説明する。図１と図２は、ＫＯＨでエッチングした後のＳｉＣウェハのＳｉ面である。図１はオフセット下流側のＳｉＣウェハの一部を平面視した図である。図1のＳｉＣウェハは＜１１−２０＞方向にオフセットさせている。図１において、左側はオフセット上流側であり、右側はオフセット下流側である。図１に示すように、スリップバンドＬは、ＳｉＣウェハを平面視した際に、巨視的にオフセット方向と交差する方向に沿って延在するライン状に見える基底面転位の集合である。ＳｉＣウェハのオフセット上流側にはスリップバンドは見られない。スリップバンドＬは、ＳｉＣウェハのオフセット下流側に発生しやすい。

【0022】

本明細書において、「オフセット上流」とは、｛０００１｝面の法線ベクトルを基礎となる単結晶（種結晶）の主面上に投影したベクトルの先端が向いている向きをいい、「オフセット下流」はオフセット上流と反対向きをいう。また「オフセット方向」は、｛０００１｝面の法線ベクトルを基礎となる単結晶（種結晶）の主面上に投影したベクトルに平行な方向をいう。図１において、オフセット下流は＜１１−２０＞方向であり、オフセット上流はその反対側である。

【0023】

図２は、図１におけるスリップバンドＬ近傍を拡大した図である。図２に示すように、スリップバンドＬは、微小な欠陥Ｄが複数集まることで、ライン状に見えている。欠陥Ｄは、｛０００１｝面に沿って存在する基底面転位（ＢＰＤ）である。ＫＯＨエッチングで基底面転位はピット状になるので、スリップバンドはエッチピットの密集部が線状に延伸した形として見える。このようにスリップバンドは基底面転位が線状に密集する形をとるため形状で判定でき、孤立した基底面転位とは識別できる。

【0024】

図１及び図２に示すように、スリップバンドＬはＳｉＣウェハの広い範囲において発生する。そのためスリップバンドＬは、ＳｉＣウェハにとってのキラー欠陥である。

【0025】

「ＳｉＣインゴットの製造方法」
本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法について説明する。本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法を用いると、上述のスリップバンドＬの発生を抑制し、低ＢＰＤのＳｉＣウェハを作製することができる。

【0026】

本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、｛０００１｝面に対しオフセット角を有する主面上に結晶を成長させる結晶成長工程を有する。

【0027】

ＳｉＣインゴットの製造方法の一つとして、昇華法が知られている。昇華法は、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶を得る方法である。

【0028】

図３は、昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。製造装置１００は、坩堝１０とコイル２０とを有する。坩堝１０とコイル２０との間には、コイル２０の誘導加熱により発熱する発熱体（図視略）を有してもよい。

【0029】

坩堝１０は、原料Ｇと対向する位置に設けられた結晶設置部１１を有する。坩堝１０は、内部に結晶設置部１１から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１２を有してもよい。図３では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶１及び種結晶から成長したＳｉＣインゴット２を同時に図示している。

【0030】

コイル２０に交流電流を印加すると、坩堝１０が加熱され、原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１２に沿って結晶設置部１１に設置された種結晶１に供給される。種結晶１に原料ガスが供給されることで、種結晶１の主面にＳｉＣインゴット２が結晶成長する。

【0031】

そのため、本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法では、種結晶１の主面を｛０００１｝面に対しオフセット角を有する面とし、この主面を原料Ｇ側に向けて結晶設置部１１に設置する。ここで、「オフセット角」とは、主面の法線ベクトルと、｛０００１｝面の法線ベクトルとのなす角をいう。

【0032】

オフセット角を有する主面上において、ＳｉＣ単結晶はステップフロー成長する。ステップフロー成長では、ａ面方向に結晶が成長しながら、全体としてｃ面方向に成長する。そのためステップフロー成長を用いることで、オフセット上流側で発生した欠陥や転位を、オフセット下流側に流出できる。すなわち、結晶成長過程で発生した欠陥及び結晶転位を外部に流出し、高品質なＳｉＣインゴットがえられる。

【0033】

オフセット角は０°よりも大きい。オフセット角が０°よりも大きいのでオフセット下流側が定義できる。さらに主面の｛０００１｝面に対するオフセット角は、２°以上８°以下であることが好ましく、２°以上４°以下であることがより好ましい。

【0034】

主面の｛０００１｝面に対するオフセット角が小さい方が、スリップバンドＬは発生しにくい傾向にある。オフセット角が大きすぎると、温度勾配によりｃ面が滑る方向（｛０００１｝面に平行な方向）に応力がかかり、基底面転位が発生しやすくなるためと考えられる。

【0035】

またデバイス等を作製する際に用いるＳｉＣウェハのオフセット角（通常、４°以下）との差が大きくなると、ＳｉＣインゴットからＳｉＣウェハを斜めに切り出す必要がある。すなわち、得られるＳｉＣウェハの取れ数が少なくなる。

【0036】

上述のように、坩堝１０内に種結晶１を設置し、ＳｉＣインゴット２を結晶成長させる。次いで、結晶成長過程の条件について説明する。

【0037】

図４は、ＳｉＣインゴットのオフセット下流側の結晶成長過程の様子を示した図である。図４に示された面は、オフセット方向に沿って切断した切断面で、結晶成長面の中心を含む断面である。図４に示すようにＳｉＣインゴット２は、ｃ面成長領域２Ａと側面成長領域２Ｂとを有する。

【0038】

ｃ面成長領域２Ａは、｛０００１｝面と垂直な＜０００１＞方向に結晶成長した領域である。これに対し、側面成長領域２Ｂは、成長過程のＳｉＣインゴットの側面側から原料ガスが供給され、＜０００１＞方向と異なる方向に結晶成長した領域である。ｃ面成長領域２Ａと側面成長領域２Ｂとは結晶成長方向が異なるため、ｃ面成長領域２Ａと側面成長領域２Ｂの間には境界Ｂが存在する。

【0039】

側面成長領域２Ｂは、ＳｉＣインゴットの側面に原料ガスが回り込むことで結晶成長する。すなわち、結晶成長の過程を制御することは難しい。これに対し、ｃ面成長領域２Ａは、坩堝１０内に生じる等温線に沿って成長する為、制御可能である。すなわち、本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法では、ｃ面成長領域２Ａの成長状態を制御する。

【0040】

本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの成長方法では、所定の傾斜面Ｓと、｛０００１｝面とのなす鋭角θが、オフセット角より２°小さい角度以上８．６°以下となるように、結晶成長を行う。所定の傾斜面Ｓは、オフセット方向に沿って切断した切断面に対し垂直で、かつ、結晶成長面２ａの中心Ｃとオフセット下流端部Ｅ_ｌｏｗを結ぶ面である。またオフセット角より２°小さい角度とは、オフセット角の数値の絶対値から２°引いた数値を意味する。

【0041】

ここで「結晶成長面２ａ」は、結晶成長過程で露出するｃ面成長領域２Ａの外表面を意味する。また「結晶成長面の中心Ｃ」は、結晶成長過程においてＳｉＣインゴットを平面視した際の中央を意味する。この点は、種結晶１の主面１ａを平面視した際の中央を通り、主面１ａに垂直な線と結晶成長面２ａの交点に対応する。

【0042】

また「オフセット下流端部Ｅ_ｌｏｗ」は、結晶成長面２ａの最もオフセット下流側に位置する端部であり、オフセット方向に沿った切断面と結晶成長面２ａとが交わる点である。すなわち、側面成長領域２Ｂが存在する場合は、オフセット方向に沿った切断面と、ｃ面成長領域２Ａと側面成長領域２Ｂの間の境界Ｂが交わる点である。

【0043】

所定の傾斜面Ｓと、｛０００１｝面とのなす鋭角θが、オフセット角より２°小さい角度以上８．６°以下となるように結晶成長を行うと、スリップバンドＬの発生が抑制される。

【0044】

スリップバンドＬの発生を抑制するためには鋭角の上限を８．６°以下にすることが特に重要である。下限値は結晶成長面２ａの形状が大きくに凹になることは好ましくないため、当該値として定められる。ただし、成長面の一部が弱い凹状になることは許容されるので、下限値はオフセット角から２度引いた角度が好ましい。さらに、成長面形状は全体的に微凸状であることがより好ましいので、下限値はオフセット角マイナス１度以上であることがより好ましく、オフセット角以上であることがさらに好ましい。

【0045】

スリップバンドＬの発生が抑制される原因は明確にはなっていない。しかしながら、ＳｉＣインゴット２の結晶成長面２ａの形状が、スリップバンドＬの発生の抑制に寄与しているのではないかと考えられる。

【0046】

所定の傾斜面Ｓと、｛０００１｝面とのなす鋭角θが、大きくなるとＳｉＣインゴットの形状が凸状になる。ＳｉＣインゴット２は、２０００℃を超える高温中で成長する。そのため、坩堝内から取り出すために冷却する時や、成長過程においてＳｉＣインゴット２に温度変化が生じる場合がある。ＳｉＣインゴットの厚みが場所によって異なると、熱容量の違いによって生じる温度差に伴い、ＳｉＣインゴット２内に応力が生じる。

【0047】

ＳｉＣインゴット２内に生じた応力を緩和する際に、結晶が｛０００１｝面に沿ってすべることがある。基底面転位は、｛０００１｝面におけるすべりが原因の一つであり、基底面転位の集合体がスリップバンドＬである。つまり、ＳｉＣインゴット２内に応力が生じないように結晶成長を行うことで、スリップバンドＬの発生が抑制されていると考えられる。

【0048】

一方で、応力の緩和（結晶成長面２ａの形状）のみを考慮すると、スリップバンドＬは、結晶成長面の中心Ｃを基準にオフセット上流側と下流側で対称に発生してもよいように思われる。しかしながら、スリップバンドＬはオフセット下流側に発生しやすいという特徴を有する。

【0049】

スリップバンドＬの発生個所に異方性があるということは、結晶成長面２ａの凸形状の度合いのみからは説明がつかない。この点は十分に解明されていないが、応力が加わる方向と｛０００１｝面との関係性が、影響を及ぼしているのではないかと考えられる。

【0050】

成長中の温度差は、結晶成長面２ａの法線方向に最も大きく生じ、応力発生の要因となる。この種の応力が加わる方向と｛０００１｝面が平行に近いと、結晶が｛０００１｝面に沿ってずれてスリップバンドＬが発生しやすくなるのではないかと考えられる。オフセット上流側とオフセット下流側を比較すると、オフセット下流側の方が、応力が加わる方向と｛０００１｝面が平行に近くなりやすい。

【0051】

このような観点から、結晶成長面２ａによって規定される所定の傾斜面Ｓと｛０００１｝面とのなす鋭角θが、スリップバンドＬの発生の有無に寄与していると考えられる。後述する実施例で詳細を説明するが、所定の傾斜面Ｓと、｛０００１｝面とのなす鋭角θが、オフセット角より２°小さい角度以上８．６°以下にすると、スリップバンドＬの発生は大幅に抑制されることが確認されている。

【0052】

所定の傾斜面Ｓと｛０００１｝面とのなす鋭角θが所定の関係は、結晶が主面１ａから７ｍｍ以上成長した後の後半成長工程において少なくとも満たしていればよい。ここで、結晶成長量は、結晶成長面の中心Ｃにおける厚みとして求める。

【0053】

ＳｉＣインゴット内に生じる応力は、ＳｉＣインゴットの厚みが厚くなる程、大きくなる。そのため、ＳｉＣインゴットの厚みが十分薄い領域では、所定の関係を満たさなくてもスリップバンドＬは発生しにくい。

【0054】

一方で、成長初期においても所定の関係を満たしておいた方が、ＳｉＣインゴット内に応力は生じにくく、スリップバンドＬの発生は抑制される。すなわち、結晶成長工程の全ての結晶成長過程において、所定の傾斜面Ｓと｛０００１｝面とのなす鋭角θは、オフセット角より２°小さい角度以上８．６°以下とすることが好ましい。

【0055】

また結晶成長過程において、結晶成長面２ａの形状は一定にしておくことが好ましい。結晶成長面２ａの形状が一定であれば、結晶成長過程で歪が生じにくい。すなわち、ＳｉＣインゴット２内に応力が発生しにくい。

【0056】

結晶成長面２ａの形状を一定にするためには、結晶成長工程の結晶成長過程において、所定の傾斜面Ｓと｛０００１｝面とのなす鋭角θの角度変化量を３°以内とすることが好ましい。当該関係を満たせば、成長過程においてＳｉＣインゴット２は相似形で大きくなっていると言える。

【0057】

またここまで、オフセット下流における結晶成長面２ａと｛０００１｝面の関係について規定した。これは上述のように、スリップバンドＬはオフセット下流側に発生しやすいためである。

【0058】

一方で、応力緩和の観点からは、結晶成長過程におけるＳｉＣインゴット２の形状は、オフセット下流側とオフセット上流側と対称であることが好ましい。すなわち、オフセット下流側の結晶成長とオフセット上流側の結晶成長とは、結晶成長面の中心を通りオフセット方向と直交する面に対して対称にすることが好ましい。

【0059】

上述の条件で作製された後、ＳｉＣインゴットの成長を停止する。製造装置１００は２０００℃を超える高温中で成長したＳｉＣインゴット２を坩堝１０内から取り出すため冷却される。冷却は、自然冷却、外力を加えた強制冷却のいずれも含む。

【0060】

ここまで、ＳｉＣインゴットを製造する過程における好ましい条件について説明した。次いで、この条件を満たすための方法について説明する。

【0061】

結晶成長は、結晶成長時の温度の影響を大きく受ける。そのため、結晶成長面２ａにより規定される所定の傾斜面Ｓと｛０００１｝面とのなす鋭角θが所定の関係を満たすように等温面を設定する。

【0062】

結晶成長時の温度分布を結晶成長面に対して制御する方法として、特開２００８−２９０８８５号公報に開示されている方法を用いることができる。具体的には、種結晶が配置された箇所の側面に対向するヒーターと、原料が配置された箇所の側面に対向するヒーターの上下の２つのヒーターを有し、その上下のヒーター間に断熱部材からなる仕切壁部を設けた構成の昇華法結晶成長装置を用いることができる。仕切壁部がルツボの上方に下側のヒーターからの熱が伝わることを防止し、種結晶の表面に対する等温面を制御できる。

【0063】

昇華法で結晶成長する際、窒素（Ｎ）ドープ量を周期的に変化させながら成長させると、窒素（Ｎ）濃度の違いにより成長面が縞模様となる。それを縦断面方向にスライスし、色変化している界面から、それぞれの時刻の成長面の形状を求めることができる。成長面が成長中に変化している場合は、次のような方法で調整して、成長面の形状を維持できる。

【0064】

結晶成長時の等温面を維持することは、さらに他の技術を組み合わせることにより実現することができる。具体的には、上述の方法で事前に求めた成長面形状の変化を補正する様に成長中にルツボを移動し、その等温面と成長面高さを一致させる技術を組み合わせる。

【0065】

まず、高温領域と低温領域の間に断熱材からなる仕切壁部を設け、成長開始時に種結晶の｛０００１｝面と、等温面により規定される傾斜面とが所定の関係を満たす温度分布にする。そして、各時間における成長面高さを事前に確認した同条件の成長の結果から類推する。

【0066】

また、成長中の結晶近傍の温度勾配が大きいと結晶内の応力が大きくなる。結晶近傍の温度勾配としては、成長方向（成長軸方向）の温度勾配と、径方向の温度勾配とがある。径方向の温度勾配は、上述の様に、仕切壁部と上下ヒーターとを有する装置を使用して等温面を種結晶の表面に対して平行にすることにより小さくできる。成長軸方向の温度勾配は、種結晶と原料の温度差を小さくすることにより小さくできる。

【0067】

温度勾配が小さすぎると成長が不安定になってしまうため、温度勾配は５０Ｋｃｍ^−１程度か好ましい。成長軸方向の温度勾配と径方向の温度勾配の双方を安定成長できる範囲で小さな値で制御することにより、応力の発生を抑制できる。

【0068】

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【実施例】

【0069】

（検討例１）
まず結晶成長の核となる種結晶を準備した。種結晶は、ポリタイプが４Ｈ、オフセット角が４°、直径４インチのものを用いた。

【0070】

次いで、図３に示すような坩堝内に単結晶を設置し、結晶成長を行った。結晶成長は、一定時間ごとにドープさせる窒素量を変化させて行った。結晶成長時の等温面は、各時間で制御した。結晶成長時の等温面の形状は、実施例毎に変化させた。すなわち、結晶成長面の形状が実施例毎で変化するように作製した。

【0071】

作製したＳｉＣインゴットは、結晶成長面の中心を通り、＜１１−２０＞方向に沿う切断面で切断した。切断した断面を撮影し、結晶成長面の形状を確認した。断面では、ドープさせた窒素濃度の違いに起因した縞模様が確認された。この縞模様の界面が、結晶成長過程における結晶成長面に対応する。

【0072】

そこで、一定時間ごとにドープさせる窒素量を変えた結晶成長面の凸面度と、所定の面Ｓと｛０００１｝面のなす鋭角θの推移を測定した。凸面度は、成長させたＳｉＣ単結晶の底面の長径をＤとし、その底面と頂点とを結ぶ垂線の長さをＨとした際に、（Ｈ／Ｄ）で求めた。その最大値及び最小値の結果を表１に示す。

【0073】

なお、凸面度及び鋭角θの測定は、結晶成長量が７ｍｍを超えた領域で測定した。結晶成長初期においては、種結晶の端部が昇華しているため、評価の対象としなかった。

【0074】

また作製したＳｉＣインゴットを、種結晶の主面と平行に切断し、スリップバンドの発生の有無を確認した。切断面は、研磨した後、ＫＯＨエッチングを行い、ＢＰＤのピット列の集合が確認されるかどうかで判断した。スリップバンドの有無を表１に示す。

【0075】

【表1】

【0076】

実施例１〜６に示すように、鋭角θを８．６°以下とすることで、スリップバンドの発生を抑制することができた。

【0077】

（検討例２）
次いで、最初に準備する単結晶を変えて、検討例１と同様の検討を行った。
検討例２では、ポリタイプが４Ｈ、オフセット角が４°、直径６インチの単結晶と、ポリタイプが４Ｈ、オフセット角が８°、６インチの単結晶と、を準備した。

【0078】

【表2】

【0079】

上記のように、単結晶の直径が変わっても同様の結果が得られた。またオフセット角が８°のものでも、鋭角θが８．６°を超えるとスリップバンドが発生した。

【符号の説明】

【0080】

１…種結晶、１ａ…主面、２…ＳｉＣインゴット、２ａ…結晶成長面、２Ａ…ｃ面成長領域、２Ｂ…側面成長領域、１０…坩堝、１１…結晶設置部、１２…テーパーガイド、２０…コイル、１００…製造装置、Ｌ…スリップバンド、Ｄ…欠陥、Ｂ…境界、Ｃ…中心、Ｅ_ｌｏｗ…オフセット下流端部、Ｓ…傾斜面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】