特許 6772103 重合抑制システム及び重合抑制方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6772103

(24)【登録日】2020年10月2日

(45)【発行日】2020年10月21日

(54)【発明の名称】重合抑制システム及び重合抑制方法

(51)【国際特許分類】

   C08F 2/40 20060101AFI20201012BHJP

【ＦＩ】

   C08F2/40

【請求項の数】6

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2017-79053(P2017-79053)

(22)【出願日】2017年4月12日

(65)【公開番号】特開2018-177950(P2018-177950A)

(43)【公開日】2018年11月15日

【審査請求日】2019年6月13日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006507

【氏名又は名称】横河電機株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】517130300

【氏名又は名称】株式会社Ｅテックコンサル

(74)【代理人】

【識別番号】100106909

【弁理士】

【氏名又は名称】棚井 澄雄

(74)【代理人】

【識別番号】100146835

【弁理士】

【氏名又は名称】佐伯 義文

(74)【代理人】

【識別番号】100167553

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 久典

(74)【代理人】

【識別番号】100181124

【弁理士】

【氏名又は名称】沖田 壮男

(72)【発明者】

【氏名】村田 明弘

(72)【発明者】

【氏名】三元 健

(72)【発明者】

【氏名】井上 崇

(72)【発明者】

【氏名】車戸 宏

【審査官】 岡谷 祐哉

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５６−１５１７０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１６−５０６９８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０５３８７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００６／０２５３３０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第０３／０３５５８８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２００５／０００４４１３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 中国特許出願公開第１０１０１０２７０（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０８Ｆ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

モノマーを主成分とする原料から所定の製品を製造する製造プロセスで、原料又は中間製品に含まれるオリゴマーの濃度を連続的に測定する測定装置と、
重合禁止剤を投入する投入装置と、
前記測定装置の測定結果に基づいて前記投入装置によって投入される前記重合禁止剤の投入量を制御する制御装置と、
を備える重合抑制システム。

【請求項2】

前記制御装置は、前記重合禁止剤の投入量と前記オリゴマーの濃度との関係を示す情報を予め記憶しており、前記測定装置の測定結果と前記情報とを用いて前記重合禁止剤の投入量を制御する、請求項１記載の重合抑制システム。

【請求項3】

前記制御装置は、複数の異なるプロセスパラメータの組み合わせ毎に前記情報を記憶しており、前記測定装置の測定結果、前記製造プロセスにおいて取得されるプロセスパラメータの組み合わせ、及び前記プロセスパラメータの組み合わせ毎の前記情報を用いて、前記オリゴマーの濃度が予め規定された濃度となるように前記重合禁止剤の投入量を制御する、
請求項２記載の重合抑制システム。

【請求項4】

前記制御装置は、前記重合禁止剤の投入量の制御に加えて、前記プロセスパラメータの制御を行う、請求項３記載の重合抑制システム。

【請求項5】

前記測定装置は、オンラインガスクロマトグラフ及びフーリエ変換赤外分光分析装置の少なくとも１つ以上である、請求項１記載の重合抑制システム。

【請求項6】

モノマーを主成分とする原料から所定の製品を製造する製造プロセスで、原料又は中間製品に含まれるオリゴマーの濃度を連続的に測定する第１ステップと、
重合禁止剤を投入する第２ステップと、
前記第１ステップの測定結果に基づいて前記第２ステップで投入される前記重合禁止剤の投入量を制御する第３ステップと、
を含む重合抑制方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、重合抑制システム及び重合抑制方法に関する。

【背景技術】

【0002】

石油製品又は化学製品の製造プロセスでは、モノマー（単量体）を重合反応させてポリマー（重合体）を製造する工程が行われることが多い。例えば、エチレン、スチレン、アクリルニトリル、ブタジエン、ＭＭＡ（メタクリル酸メチル）等を重合させて、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、ＰＭＭＡ（ポリメタクリル酸メチル）等をそれぞれ製造する工程が行われる。

【0003】

このような重合反応が行われる製造プロセスでは、ファウリング（Fouling：付着物）が発生することが知られている。ここで、石油製品又は化学製品の製造プロセスにおけるファウリングとは、種々の物質が装置や配管の内壁表面に付着する現象をいう。以下の非特許文献１には、ファウリングの発生の元となるモノマーの重合のメカニズムが開示されている。

【0004】

具体的に、以下の非特許文献１に開示されたメカニズムは、「Initiation」なるステップと、「Propagation」なるステップとを順に経て行われるというものである。ここで、「Initiation」なるステップは、熱によりモノマーが励起されて不安定なフリーラジカルに変わるステップである。また、「Propagation」なるステップは、フリーラジカルと別のモノマーとが反応して２量体（ダイマー）や３量体（トリマー）等（総称してオリゴマー）に結合した新ラジカルとなり、ポリマーに成長していくステップである。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0005】

【非特許文献1】“Ethylene Plant Cracker Gas Compressor Fouling”，Sheri Snider，Technical Marketing，Nalco Company，Prepared for the AIChE Spring National Meeting，EPC Conference Houston，Texas April 23-26，2006

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ところで、モノマーは反応しやすい性質があることから、例えば本来の重合反応が行われるプロセスの前のプロセス（例えば、蒸留プロセス）、或いはモノマーを製造するプロセスにおいて、意に反してモノマーの一部が重合してポリマー化してしまい、これによりファウリングが発生するという問題がある。このようなファウリングが発生すると、例えば製品の製造効率の悪化や頻繁なメンテナンスによる稼働率の低下等によって生産コストが増大してしまう。

【0007】

ここで、前述の通り、ファウリングはモノマーの重合が元となって発生することから、ファウリングの発生を防止したいプロセスにおいて、モノマーの重合を阻害（或いは、抑制）する重合禁止剤を用いれば、上述の問題を回避することができるとも考えられる。しかしながら、このような重合禁止剤を用いてファウリングの発生を防止するためには、時々刻々変化する実プロセスの重合状態を連続的に観測し、その観測結果に応じて重合禁止剤の投入量を制御して重合の進行を適切に抑制することが極めて重要である。

【0008】

実プロセスの重合状態を測定する方法の１つにメタノール沈殿法が挙げられる。この方法は、採取したサンプルにメタノールを添加し、溶解せずに沈殿したポリマーの量（例えば、重量）を計測することによって、実プロセスの重合状態を測定する方法である。この方法は、１日に１回程度の頻度で行われるオフラインでの測定であることから、ある時点における実プロセスの重合状態を測定することはできるが、時々刻々変化する実プロセスにおける重合の進行を測定することは困難である。

【0009】

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、時々刻々変化する実プロセスにおける重合の進行を適切に抑制することが可能な重合抑制システム及び重合抑制方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決するために、本発明の重合抑制システム（１）は、モノマーを主成分とする原料から所定の製品を製造する製造プロセスで、原料又は中間製品に含まれるオリゴマーの濃度を連続的に測定する測定装置（１１）と、重合禁止剤を投入する投入装置（１２）と、前記測定装置の測定結果に基づいて前記投入装置によって投入される前記重合禁止剤の投入量を制御する制御装置（１３）と、を備える。
また、本発明の重合抑制システムは、前記制御装置が、前記重合禁止剤の投入量と前記オリゴマーの濃度との関係を示す情報を予め記憶しており、前記測定装置の測定結果と前記情報とを用いて前記重合禁止剤の投入量を制御する。
また、本発明の重合抑制システムは、前記制御装置が、複数の異なるプロセスパラメータの組み合わせ毎に前記情報を記憶しており、前記測定装置の測定結果、前記製造プロセスにおいて取得されるプロセスパラメータの組み合わせ、及び前記プロセスパラメータの組み合わせ毎の前記情報を用いて、前記オリゴマーの濃度が予め規定された濃度となるように前記重合禁止剤の投入量を制御する。
また、本発明の重合抑制システムは、前記制御装置が、前記重合禁止剤の投入量の制御に加えて、前記プロセスパラメータの制御を行う。
また、本発明の重合抑制システムは、前記測定装置が、オンラインガスクロマトグラフ及びフーリエ変換赤外分光分析装置の少なくとも１つ以上である。
本発明の重合抑制方法は、モノマーを主成分とする原料から所定の製品を製造する製造プロセスで、原料又は中間製品に含まれるオリゴマーの濃度を連続的に測定する第１ステップ（Ｓ２２）と、重合禁止剤を投入する第２ステップ（Ｓ２３）と、前記第１ステップの測定結果に基づいて前記第２ステップで投入される前記重合禁止剤の投入量を制御する第３ステップ（Ｓ２３）と、を含む。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、モノマーを主成分とする原料から所定の製品を製造する製造プロセスで、原料又は中間製品に含まれるオリゴマーの濃度を連続的に測定し、測定結果に基づいて、重合禁止剤の投入量を制御するようにしているため、時々刻々変化する実プロセスにおける重合の進行を適切に抑制することが可能であるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の一実施形態による重合抑制システムの要部構成を示すブロック図である。

【図2】本発明の一実施形態で用いられる重合禁止剤の投入量とオリゴマーの濃度との関係を示す情報の一例を示す図である。

【図3】本発明の一実施形態による重合抑制システムの初期動作の一例を示すフローチャートである。

【図4】本発明の一実施形態による重合抑制システムの最適化動作の概要を示すフローチャートである。

【図5】本発明の一実施形態において最適化動作が行われる場合と行われない場合との効果の違いを説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、図面を参照して本発明の一実施形態による重合抑制システム及び重合抑制方法について詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態による重合抑制システムの要部構成を示すブロック図である。図１に示す通り、本実施形態の重合抑制システム１は、オンラインガスクロマトグラフ１１（測定装置）、重合禁止剤投入装置１２（投入装置）、及び制御装置１３を備えており、精留塔２０に投入する重合禁止剤の投入量を制御して、精留塔２０及びリボイラー３０におけるモノマーの重合を抑制することで、精留塔２０及びリボイラー３０内でのファウリングＦの発生を抑えるものである。

【0014】

ここで、精留塔２０は、外部から供給される原料Ａ（モノマーを主成分とする原料）を加熱してガス化し、精留塔２０内での温度差を利用して原料Ａに含まれる成分を蒸留分離するものである。原料Ａは、例えばＣ４（炭素原子を４個含む炭化水素化合物の混合物）であり、精留塔２０で蒸留分離される成分は、沸点の低いアセチレン等Ｂ、及び沸点の高いブタジエン類Ｃ（製品）である。アセチレン等Ｂは、精留塔２０の塔頂部から外部に排出され、ブタジエン類Ｃは精留塔２０の塔底部から外部に排出（抽出）される。リボイラー３０は、精留塔２０内の加熱を補うために設けられ、精留塔２０から供給される炭化水素化合物を加熱して精留塔２０内に戻すものである。

【0015】

これら精留塔２０及びリボイラー３０は、モノマーを主成分とする原料Ａを成分分離して、製品であるブタジエン類Ｃを製造する製造プロセスにおいて用いられる設備である。重合抑制システム１は、このような製造プロセスで用いられる設備である精留塔２０に投入する重合禁止剤の投入量を制御し、精留塔２０及びリボイラー３０におけるモノマー（ブタジエン）の重合を抑制することでファウリングＦの発生を抑えるものである。尚、ファウリングＦは、加熱が行われる精留塔２０及びリボイラー３０で発生しやすい。

【0016】

オンラインガスクロマトグラフ１１は、精留塔２０の塔底部から外部に排出されるブタジエン類Ｃ及びリボイラー３０から精留塔２０に戻される炭化水素化合物を、採取ラインＬ１，Ｌ２を通じてそれぞれ採取し、採取したブタジエン類Ｃ及び炭化水素化合物に含まれるオリゴマーの濃度を連続的に測定する。例えば、オンラインガスクロマトグラフ１１は、ブタジエンのダイマーであるオクタジエンの濃度を連続的に測定する。尚、オンラインガスクロマトグラフ１１の測定結果を示す測定信号Ｓ１は制御装置１３に出力される。

【0017】

オンラインガスクロマトグラフ１１は、カラムと呼ばれる管状の経路と、カラムの終端に設けられたガス濃度検出器とを備えており、カラムを移動する時間の違いによって測定対象ガスを成分毎に分離し、分離された成分をガス濃度検出器で検出することで測定対象ガスに含まれる成分毎の濃度を測定する。このようなオンラインガスクロマトグラフ１１では、例えば数分〜数十分間隔で濃度測定が行われ、その測定結果を示す測定信号Ｓ１が、例えば数分〜数十分間隔で連続的に出力される。尚、オンラインガスクロマトグラフ１１は、濃度測定を連続して行い、その測定結果を示す測定信号Ｓ１を連続して出力するものであっても良い。

【0018】

重合禁止剤投入装置１２は、制御装置１３の制御の下で、精留塔２０の内部に重合禁止剤を投入する。具体的に、重合禁止剤投入装置１２は、制御装置１３から出力される制御信号Ｓ２で示される量の重合禁止剤を投入する。ここで、重合禁止剤投入装置１２によって精留塔２０の内部に投入される重合禁止剤としては、例えば安定性フリーラジカル（SFR：Stable Free Radical）である４−ヒドロキシＴＥＭＰＯ、４−ターシャリー・ブチルカテコール等を用いることができる。

【0019】

制御装置１３は、オンラインガスクロマトグラフ１１から出力される測定信号Ｓ１で示される測定結果に基づいて、重合禁止剤投入装置１２によって精留塔２０の内部に投入される重合禁止剤の投入量を制御する。制御装置１３は、重合禁止剤投入装置１２に対して制御信号Ｓ２を出力することで、精留塔２０に対する重合禁止剤の投入量を制御する。ここで、制御装置１３は、重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を示す情報を予め記憶しており、オンラインガスクロマトグラフ１１から出力される測定信号Ｓ１で示される測定結果と上記の情報とを用いて、重合禁止剤の投入量を制御する。尚、上記の情報は、例えばテーブル形式のものであっても良く、関数で示されるものであっても良い。

【0020】

より詳細に、制御装置１３は、重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を示す上記の情報を、複数の異なるプロセスパラメータの組み合わせ毎に記憶している。尚、プロセスパラメータとは、製造プロセスにおける温度、圧力、流量等をいう。制御装置１３は、精留塔２０に設けられた不図示のセンサ（温度センサ、圧力センサ、流量センサ等）の検出結果を示す検出信号Ｓ３からプロセスパラメータを取得することができる。また、制御装置１３は、精留塔２０（或いは、精留塔２０及びリボイラー３０）に対し、操業条件を制御する制御信号Ｓ４を出力することで、プロセスパラメータの制御を行うこともできる。

【0021】

制御装置１３は、オンラインガスクロマトグラフ１１から出力される測定信号Ｓ１で示される測定結果、上記の検出信号Ｓ３から取得されるプロセスパラメータ、及びプロセスパラメータの組み合わせ毎の上記の情報を用いて重合禁止剤の投入量を制御する。例えば、制御装置１３は、オクタジエン（オリゴマー）の濃度が予め規定された濃度となるように、重合禁止剤の投入量を制御する。また、制御装置１３は、重合禁止剤の投入量の制御に加えて、プロセスパラメータの制御を行うようにしても良い。

【0022】

図２は、本発明の一実施形態で用いられる重合禁止剤の投入量とオリゴマーの濃度との関係を示す情報の一例を示す図である。図２に示すグラフでは、重合禁止剤の投入量を横軸にとり、オリゴマーの濃度（オンラインガスクロマトグラフ１１によってオンラインで測定されたオクタジエンの濃度）を縦軸にとってある。図２中の符号Ｑ１〜Ｑ３が付された曲線は、重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を示す情報である。これら曲線Ｑ１〜Ｑ３は、複数の異なるプロセスパラメータの組み合わせについてのものである。例えば、曲線Ｑ１〜Ｑ３は、圧力及び流量が同じであるが温度が異なる場合における、重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を示すものである。

【0023】

図２を参照すると、プロセスパラメータの組み合わせによって多少バラツキがあるものの、曲線Ｑ１〜Ｑ３は何れも右肩下がりの変化を示していることが分かる。これは、重合禁止剤の投入量が増えるにつれて、モノマーの重合が抑制される度合いが大きくなり、これにより、オクタジエン（オリゴマー）の濃度が低下していくものと考えられる。但し、重合禁止剤の投入量がある程度大きくなると、重合禁止剤の投入量をそれ以上増加させてもオクタジエン（オリゴマー）の濃度はさほど変化しなくなることも分かる。重合禁止剤の投入量がある程度大きくなった場合における重合禁止剤の更なる投入は、余剰投入になると考えられることから避ける必要がある。

【0024】

次に、上記構成における重合抑制システム１の動作について説明する。重合抑制システム１の動作は、重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を示す情報を求める際の動作（以下、「初期動作」という）と、モノマーの重合の進行を適切に抑制する際の動作（以下、「最適化動作」という）とに大別される。以下では、まず初期化動作について説明し、次いで最適化動作について説明する。

【0025】

〈初期動作〉
図３は、本発明の一実施形態による重合抑制システムの初期動作の一例を示すフローチャートである。初期動作が開始されると、まず不図示の入力装置から入力された指示に基づいて、プロセスパラメータ（温度、圧力、流量等）を設定する処理が制御装置１３で行われる（ステップＳ１１）。尚、この設定が行われると、制御装置１３から精留塔２０（或いは、精留塔２０及びリボイラー３０）に対して制御信号Ｓ４が出力され、精留塔２０で検出されるプロセスパラメータ（検出信号Ｓ３から取得されるプロセスパラメータ）が、設定されたプロセスパラメータとなるように、精留塔２０等の操業条件が制御される。

【0026】

次に、重合禁止剤の投入量を変えながら、オクタジエン（オリゴマー）の濃度を測定する処理が行われる（ステップＳ１２）。具体的には、重合禁止剤投入装置１２に対して制御信号Ｓ２を順次出力して重合禁止剤の投入量を変えさせつつ、オンラインガスクロマトグラフ１１から出力される測定信号Ｓ１で示される測定結果を順次取得する処理が制御装置１３で行われる。

【0027】

次いで、重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を算出する処理が行われる（ステップＳ１３）。例えば、制御信号Ｓ２で示される重合禁止剤の量と、測定信号Ｓ１で示されるオクタジエン（オリゴマー）の濃度とを１対１で対応付けたテーブルを作成する処理、或いは、重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を示す近似式を算出する処理が行われる。そして、算出した関係を記憶する処理が制御装置１３で行われる（ステップＳ１４）。

【0028】

以上の処理が終了すると、上述した測定処理（重合禁止剤の投入量を変えながらオクタジエン（オリゴマー）の濃度を測定する処理）が終了したか否かが制御装置１３で判断される（ステップＳ１５）。上述した測定処理が終了していないと判断した場合（ステップＳ１５の判断結果が「ＮＯ」の場合）には、再びステップＳ１１〜Ｓ１４が行われる。つまり、プロセスパラメータを変えて、重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を算出して記憶する処理が行われる。

【0029】

これに対し、上述した測定処理が終了したと判断した場合（ステップＳ１５の判断結果が「ＹＥＳ」の場合）には、図３に示す一連の処理が終了する。以上の処理が行われることにより、プロセスパラメータの組み合わせ毎の重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を示す情報（図２参照）が制御装置１３に記憶される。

【0030】

〈最適化動作〉
図４は、本発明の一実施形態による重合抑制システムの最適化動作の概要を示すフローチャートである。最適化動作が開始されると、まず不図示の入力装置から入力された指示に基づいて、オクタジエン（オリゴマー）の目標濃度ＲＶ（図２参照）を設定する処理が制御装置１３で行われる（ステップＳ２１）。この目標濃度ＲＶは、例えば過去の経験からファウリングＦの発生を抑えることができるであろうと期待される濃度が設定される。

【0031】

次に、オンラインガスクロマトグラフ１１を用いて、オクタジエン（オリゴマー）の濃度を連続的に測定する処理が行われる（ステップＳ２２：第１ステップ）。前述の通り、オンラインガスクロマトグラフ１１では、例えば数分〜数十分間隔で濃度測定が行われる。このため、オクタジエン（オリゴマー）の濃度の測定結果を示す測定信号Ｓ１が、例えば数分〜数十分間隔で連続的に制御装置１３に入力される。

【0032】

オクタジエン（オリゴマー）の濃度が測定されると、測定濃度が目標濃度ＲＶになるように、重合禁止剤の投入量及びプロセスパラメータを制御する処理が制御装置１３で行われる（ステップＳ２３：第２，第３ステップ）。具体的には、オンラインガスクロマトグラフ１１から出力される測定信号Ｓ１で示される測定結果、上記の検出信号Ｓ３から取得されるプロセスパラメータ、及びプロセスパラメータの組み合わせ毎の上記の情報（図２に例示されている情報）を用いて重合禁止剤の投入量を制御して、測定濃度が目標濃度ＲＶになるようにする。

【0033】

ここで、実プロセスでは、例えば原料Ａに含まれる不純物の量に応じて、プロセスパラメータが変動することがある。制御装置１３は、プロセスパラメータの変動が生じた場合には、記憶している上記の情報のうち、プロセスパラメータに適した情報を用いて重合禁止剤の投入量等を制御する。例えば、図２の曲線Ｑ１で示されている関係がある情報を用いている場合に、プロセスパラメータの変動が生じた場合には、変動後のプロセスパラメータに適した情報（例えば、曲線Ｑ２で示されている関係がある情報）を用いて重合禁止剤の投入量等を制御する。

【0034】

以上の制御が行われることによって、時々刻々変化する実プロセスにおける重合の進行を適切に抑制することができる。尚、図４では、オクタジエン（オリゴマー）の濃度の測定（ステップＳ２２）の後に、本ステップ（ステップＳ２３）が行われる例が示されているが、ステップＳ２２の処理及びステップＳ２３の処理は並行して行われても良い。つまり、オクタジエン（オリゴマー）の濃度の測定を行いつつ、測定濃度が目標濃度ＲＶになるように、重合禁止剤の投入量等を制御する処理が行われても良い。

【0035】

図５は、本発明の一実施形態において最適化動作が行われる場合と行われない場合との効果の違いを説明するための図である。図５においては、時間を横軸にとり、オリゴマーの濃度、重合禁止剤の投入量、及びファウリングＦの堆積速度を縦軸にとってある。尚、図５において、オリゴマーの濃度の経時変化は実線で示されており、重合禁止剤の投入量の経時変化は破線で示されており、ファウリングＦの堆積速度の経時変化は一点鎖線で示されている。尚、図５では、時刻ｔ１までは最適化動作が行われておらず、時刻ｔ１から最適化動作が行われている。

【0036】

図５に示す通り、時刻ｔ１までは最適化動作が行われていないことから、時刻ｔ１までの重合禁止剤の投入量は一定である。また、図５を参照すると、最適化動作が行われていない時刻ｔ１までは、オリゴマーの濃度が大きく変動し、これに伴いファウリングＦの堆積速度も大きく変動することが分かる。尚、ファウリングＦの堆積速度の変動の仕方は、概ねオリゴマーの濃度の変動の仕方と同様である。つまり、オリゴマーの濃度が増大するとファウリングＦの堆積速度は概ね上昇し、オリゴマーの濃度が低下するとファウリングＦの堆積速度は概ね下降する傾向がある。

【0037】

時刻ｔ１において最適化動作が開始されると、制御装置１３によって重合禁止剤の投入量が制御されることから、図５に示す通り、重合禁止剤の投入量が変動する。また、図５を参照すると、最適化動作が開始された時刻ｔ１以降は、オリゴマーの濃度及びファウリングＦの堆積速度はほぼ一定になることが分かる。ここで、最適化動作が開始された時刻ｔ１以降のファウリングＦの堆積速度は、時刻ｔ１よりも前のファウリングＦの堆積速度に比べて全体的に低下していることから、最適化動作が行われることによって、ファウリングＦの発生が抑えられていることが分かる。

【0038】

以上の通り、本実施形態では、オンラインガスクロマトグラフ１１を用いてオクタジエン（オリゴマー）の濃度を連続的に測定し、測定濃度が目標濃度ＲＶになるように、重合禁止剤の投入量及びプロセスパラメータを制御するようにしているため、時々刻々変化する実プロセスにおける重合の進行を適切に抑制することが可能である。これにより、ファウリングＦの発生を防止することができ、例えば製品の製造効率の悪化や頻繁なメンテナンスによる稼働率の低下等に起因するコスト増大を防止することができる。

【0039】

また、本実施形態では、複数の異なるプロセスパラメータの組み合わせ毎に用意された重合禁止剤の投入量とオクタジエン（オリゴマー）の濃度との関係を示す情報を用いて重合禁止剤の投入量等の制御を行っている。このため、重合禁止剤の投入不足及び余剰投入を防いで、適切な量の重合禁止剤で時々刻々変化する実プロセスにおける重合の進行を適切に抑制することが可能である。

【0040】

以上、本発明の一実施形態による重合抑制システム及び重合抑制方法について説明したが、本発明は上記実施形態に制限されることなく本発明の範囲内で自由に変更が可能である。例えば、上記実施形態では、理解を容易にするために、オリゴマーの一種であるオクタジエンの濃度のみをオンラインガスクロマトグラフ１１で測定する例について説明した。しかしながら、オリゴマーに複数の成分が含まれる場合には、これら複数の成分のうちの１つのみを測定しても良く、複数の成分を測定しても良い。

【0041】

また、上記実施形態では、オンラインガスクロマトグラフ１１を用いてオクタジエン（オリゴマー）の濃度を測定していたが、オンラインガスクロマトグラフ１１に代えて、ＦＴ−ＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換赤外分光分析装置）等の分光分析装置を用いてオンラインで濃度の測定を行っても良い。また、オンラインガスクロマトグラフ１１や分光分析装置等の所謂ハードセンサを用いてオンラインでの濃度測定を行っても良く、ソフトセンサを用いてオンラインでの濃度測定を行っても良い。

【0042】

また、上記実施形態では、オンラインガスクロマトグラフ１１の測定濃度が目標濃度ＲＶになるように、重合禁止剤の投入量及びプロセスパラメータを制御する例について説明した。しかしながら、重合禁止剤の投入量とプロセスパラメータとの双方を制御する必要は必ずしも無く、何れか一方のみを制御するようにしても良い。また、上記実施形態では、ブタジエン類を製造する製造プロセスについて説明したが、ブタジエン類を製造する製造プロセスに限定されるという趣旨ではなく、モノマーを主成分とする原料から任意の製品を製造する製造プロセスに適用することが可能である。

【符号の説明】

【0043】

１ 重合抑制システム
１１ オンラインガスクロマトグラフ
１２ 重合禁止剤投入装置
１３ 制御装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】